CN101735332B - 阳离子瓜尔胶及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种阳离子瓜尔胶，其特征在于，阳离子瓜尔胶1％水溶液的粘度为300～700mPa.s，含氮量为0.6％-1.2％。本发明通过合理的调节阳离子瓜尔胶的粘度，当其粘度为300～700mPa.s时，使用其制备的洗发液，长期使用头发更柔顺，不发硬。本发明通过合理的调节瓜尔胶的含氮量，使其在质量百分比0.6％-1.2％的范围，这样所得到的阳离子子瓜尔胶既可以减小对头皮的刺激，另一方面，也不会与发水中其它成分与头发的相互作用，同时此种阳离子瓜尔胶也能中和头发表面所带有的负电荷，二者相互作用，可使加有阳离子瓜尔胶的洗发水冲洗时感觉光滑，增加头发的柔软度。
Description
技术领域
本发明涉及基于天然树脂的高分子聚合物，特别涉及阳离子瓜尔胶及其生产方法。
背景技术
瓜尔胶来源于主产于印度、巴基斯坦等地的瓜尔豆中，外观呈灰白色粉末状，属于长链状多糖(瓜尔糖guaran)，其主键为(1→4)-β-D-甘露糖单位，侧键则由单个的α-D-半乳糖以(1→6)键与主键相连接，其分子量约几十万，瓜尔胶的分子大小可通过其水溶液的粘度来表征，普通瓜尔胶1％水溶液的粘度最高可达6000mPa.s，广泛应用于食品、纺织印染、采油等领域中。在日化领域的洗发水中，需要用到调理剂，以提高洗发水冲洗时的滑度，还要求洗后头发易梳理、柔软、抗静电。瓜尔胶本身有一定滑度，接上阳离子基团改性后带有正电，而头发表面是带有负电的，二者相互作用，可使加有阳离子瓜尔胶的洗发水冲洗时感觉光滑，增加头发的柔软度。
目前市场上已有的阳离子瓜尔胶产品均为瓜尔胶直接与阳离子醚化剂反应制得，其粘度接近于未改性的瓜尔胶。由于其分子较大，存在长期使用会产生积聚的问题，会使头发发硬。
阳离子瓜尔胶对头发调理作用的强弱，与其所接阳离子基团的数量密切相关。因阳离子基团是含氮元素的，我们可用阳离子瓜尔胶中氮含量来表征阳离子取代度。氮含量越高，阳离子取代度也越大，阳离子瓜尔胶相应地与头发作用越强。目前市场上阳离子瓜尔胶一般含氮量在1.4％以上，长期应用一方面容易刺激头皮，造成头痒，另一方面，也会影响洗发水中其它成分与头发的相互作用，尤其是目前洗发水愈来愈复杂，配方中的原料品种愈来愈多，在洗发水中加有其它阳离子成分的情况下，需要配以低含氮量、小分子量的瓜尔胶，才能得到最佳的洗发效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种阳离子瓜尔胶，使用含此阳离子瓜尔胶而制备的洗发液使头发柔顺，且对头皮的刺激较小。
发明人经过大量的实验发现，瓜尔胶的粘度在300～700mPa.s，且含氮量为0.6％-1.2％时，所得到的阳离子瓜尔胶用于制备洗发液使头发柔顺，且对头皮的刺激较小。
本发明阳离子瓜尔胶，其中，阳离子瓜尔胶1％水溶液的粘度为500mPa.s，含氮量为0.9％。
本发明阳离子瓜尔胶的制备方法，其中，依次包括以下步骤：
(1)将瓜尔胶粉溶解于其重量2～4倍的60～85％的乙醇溶液中，之后在PH为8～10的条件下，加入阳离子瓜尔胶重量30％-70％的阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与之进行反应，反应温度在50-80℃，反应时间控制在2-8小时。
(2)将步骤(1)所得的液体在PH为2～5的条件下，保持体系温度在40-60℃，保温3-4小时，其间保持氧气的通入；
(3)将步骤(2)所得的液体进行固液离心分离，将所得固体部分真空干燥。
本发明阳离子瓜尔胶的制备方法，其中，在步骤(1)中保持PH为8～10的方法为：先用15％-20％NaOH水溶液将阳离子瓜尔胶和乙醇溶液混合液的PH调整为8～10，之后边加入阳离子醚化剂，边缓慢加入15％-20％NaOH水溶液，同时搅拌液体，使用PH计监测混合液的PH，通过调节15％-20％NaOH加入的速度，使之控制在8～10。
本发明阳离子瓜尔胶的制备方法，其中，在步骤(1)中所使用的阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，瓜尔胶与醚化剂的化学反应式如下：
GUARAN+ClCH2CH(OH)CH2N(CH3)3Cl→GUAR-CH2CH(OH)CH2N(CH3)3Cl
本发明阳离子瓜尔胶的制备方法，其中，在步骤(1)中先加入阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，再缓慢加入15％-20％NaOH水溶液，同时搅拌液体使液体的PH保持在8～10。
本发明阳离子瓜尔胶的制备方法，其中，在步骤(2)中使用盐酸来调整液体的PH为2～5，使用PH计监测混合液的PH，通过调节盐酸加入的速度，使之控制在2～5。
本发明的优点；
1、通过合理的调节阳离子瓜尔胶的粘度，当其粘度为300～700mPa.s时，使用其制备的洗发液，长期使用头发更柔顺，不发硬。
2、通过合理的调节瓜尔胶的含氮量，使其在质量百分比0.6％-1.2％的范围，这样所得到的阳离子子瓜尔胶既可以减小对头皮的刺激，另一方面，也不会与洗发水中其它成分相互作用产生对头发不良的反应，同时此种阳离子瓜尔胶也能中和头发表面所带有的负电荷，二者相互作用，可使加有阳离子瓜尔胶的洗发水冲洗时感觉光滑，增加头发的柔软度。
具体实施方式
实施例1
取瓜尔胶粉100克，分散于200克60％酒精中，滴加15％的氢氧化钠水溶液使PH为8，一边加入阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，一边滴加15％的氢氧化钠水溶液，搅拌液体，使用PH计监测混合液的PH，通过调节15％NaOH加入的速度，使之控制在8～10，反应温度控制在50℃，反应2小时，共使用15％的氢氧化钠水溶液60公斤，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵30克；使用PH计监测混合液的PH，通过调节盐酸加入的速度，使之控制在2～5。之后，液体40℃恒温3小时，其间通入氧气；最后离心过滤，然后将所得固体部分在90℃下真空干燥，制得的阳离子瓜尔胶粘度为300mPa.s，氮含量为0.6％。本实施例中粘度测定采用NDJ-1型转子粘度计，氮含量采取克氏定氮法。
实施例2
取瓜尔胶粉100克，分散于300克75％酒精中，滴加15％的氢氧化钠水溶液使其PH为9，加入阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵60克，搅拌液体，使用PH计监测混合液的PH，通过调节20％NaOH加入的速度，使之控制在8～10，反应温度控制在70℃，反应5小时，共使用20％的氢氧化钠水溶液60公斤；之后，使用PH计监测混合液的PH，通过调节盐酸加入的速度，使之控制在2～5。之后，液体50℃恒温4小时，其间通入氧气；最后离心过滤，然后将所得固体部分在90℃下真空干燥，制得的阳离子瓜尔胶粘度为500mPa.s，取代度为含氮0.9％。本实施例中粘度测定采用NDJ-1型转子粘度计，氮含量采取克氏定氮法。
实施例3
取瓜尔胶粉100克，分散于400克85％酒精中，滴加15％的氢氧化钠水溶液使PH为10，一边加入阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，一边滴加15％的氢氧化钠水溶液，搅拌液体，反应温度控制在80℃，反应8小时，共使用15％的氢氧化钠水溶液70公斤，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵70克；使用PH计监测混合液的PH，通过调节盐酸加入的速度，使之控制在2～5。之后，液体60℃恒温4小时，其间通入氧气；最后离心过滤，然后在将所得固体部分90℃下真空干燥，制得的阳离子瓜尔胶粘度为700mPa.s，取代度为含氮1.2％。本实施例中粘度测定采用NDJ-1型转子粘度计，氮含量采取克氏定氮法。
实施例4
基本的洗发水配方：
十二醇醚硫酸钠 18％；
月桂酸单乙醇酰胺 1.5％；
月桂酰胺丙基甜菜碱 5％；
乳化硅油 3％；
氯化钠 1％；
阳离子瓜尔胶 0.3％；
其中对比品1，阳离子瓜尔胶分别采用市场上普通的阳离子瓜尔胶，粘度为4000mPa.s，取代度为含氮1.5％，制备而来；
样品1、2、3分别采用，实施例1、2、3所制备的阳离子瓜尔胶，制备而得。选取300人，分为3组，每组100人，采用半边头发用洗发水样品洗发，半边头发用洗发水对比品1洗发，每两天洗发一次，连续十次。
试验者反馈信息总结为：
第一组中，70％试验者认为对比品1洗发水在前三次洗发中冲水时的滑度略优于样品1洗发水，洗后头发的柔软度差距不大。在连续洗过十次后，对比品1洗发水有使头发加粗变硬的感觉，样品1洗发水则仍能保持头发较为清爽柔软的感觉。这说明连续使用含同一种阳离子瓜尔胶的洗发水洗发，普通阳离子瓜尔胶在头发上的积聚较为严重，低取代度小分子阳离子瓜尔胶则可避免积聚。另一方面，约半数的试验者感觉对对比品1洗发水洗后头皮易有发痒的感觉，而样品1洗发水则基本没有这种感觉，这说明普通阳离子瓜尔胶对头皮的刺激性高于低取代度小分子阳离子瓜尔胶。
第二组中，67％试验者认为对对比品1洗发水在前三次洗发中冲水时的滑度略优于样品2洗发水，洗后头发的柔软度差距不大。在连续洗过十次后，对比品1洗发水有使头发加粗变硬的感觉，样品2洗发水则仍能保持头发较为清爽柔软的感觉。这说明连续使用含同一种阳离子瓜尔胶的洗发水洗发，普通阳离子瓜尔胶在头发上的积聚较为严重，低取代度小分子阳离子瓜尔胶则可避免积聚。另一方面，约半数的试验者感觉对对比品1洗发水洗后头皮易有发痒的感觉，而样品2洗发水则基本没有这种感觉，这说明普通阳离子瓜尔胶对头皮的刺激性高于低取代度小分子阳离子瓜尔胶。
第三组中，69％以上试验者认为对对比品1洗发水在前三次洗发中冲水时的滑度略优于样品3洗发水，洗后头发的柔软度差距不大。在连续洗过十次后，对比品1洗发水有使头发加粗变硬的感觉，样品3洗发水则仍能保持头发较为清爽柔软的感觉。这说明连续使用含同一种阳离子瓜尔胶的洗发水洗发，普通阳离子瓜尔胶在头发上的积聚较为严重，低取代度小分子阳离子瓜尔胶则可避免积聚。另一方面，约半数的试验者感觉对对比品1洗发水洗后头皮易有发痒的感觉，而样品3洗发水则基本没有这种感觉，这说明普通阳离子瓜尔胶对头皮的刺激性高于低取代度小分子阳离子瓜尔胶。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，如使用异丙醇、丙酮等作为制备方法中步骤(1)瓜尔胶的溶剂，将阳离子瓜尔胶的粘度扩大到100-1500mPa.s，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种阳离子瓜尔胶的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
（1）将瓜尔胶粉溶解于其重量2～4倍的60～85%的乙醇溶液中，之后在PH为8～10的条件下，加入阳离子瓜尔胶重量30%-70%的阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与之进行反应，反应温度在50-80℃，反应时间控制在2-8小时；
（2）将步骤（1）所得的液体在PH为2～5的条件下，保持体系温度在40-60℃，保温3-4小时，其间保持氧气的通入；
（3）将步骤（2）所得的液体进行固液离心分离，真空干燥；
其中：在步骤（1）中保持PH为8～10的方法为：先用15%-20%NaOH水溶液将阳离子瓜尔胶和乙醇溶液混合液的PH调整为8～10，之后边加入阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，边缓慢加入15%-20%NaOH水溶液，同时搅拌液体使液体的PH保持在8～10，在步骤（2）中使用盐酸来调整液体的PH为2～5，所得阳离子瓜尔胶的1%水溶液的粘度为300～700mPa.s，含氮量为0.6%-1.2%。
2.一种通过权利要求1所述的制备方法得到的阳离子瓜尔胶，其特征在于，所述阳离子瓜尔胶1%水溶液的粘度为300～700mPa.s，含氮量为0.6%-1.2%。
3.如权利要求2所述的阳离子瓜尔胶，其特征在于，所述阳离子瓜尔胶1%水溶液的粘度为500mPa.s，含氮量为0.9%。
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