BRPI0711486A2 - processo de secagem por atomização de uma etapa - Google Patents

Abstract

PROCESSO DE SECAGEM POR ATOMIZAçãO DE UMA ETAPA. Cápsulas contendo um ingrediente ativo ou funcional são obtidas através de um processo no qual uma alimentação compreendendo esse ingrediente é dispersa na forma de gotas em uma torre de secagem por atomização e exposta a uma temperatura na faixa de -20<198>C a 500<198>C. Na torre, uma nuvem suspensa de agente formador de partículas oferece um revestimento e impede que as cápsulas venham a aderir umas nas outras; é fornecido um reagente para reagir com o polimero ou transportador de formação de película do ingrediente ativo de modo a modificar as propriedades de solubilidade em água das paredes da cápsula.

Description

PROCESSO DE SECAGEM POR ATOMIZAÇÃO DE UMA ETAPA

Campo Técnico

A presente invenção refere-se a um método de preparação de cápsulas tendo um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 pm encapsulando um ingrediente ativo, a saber, um sabor, fragrância, aditivo funcional como um ingrediente alimentício ou de nutrição, um repelente ou atrativo de insetos, um pesticida, um agente antimicrobiano ou antibacteriano, ingredientes corantes ou antioxidante, ou ainda misturas apropriadas de um ou mais desses ingredientes.

A invenção ainda se relaciona a cápsulas como um método para controle das propriedades de dissolução em água de partículas atomizadas contendo um ingrediente ativo e tendo um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 μιτι, e o uso de equipamentos de secagem em múltiplos estágios para preparação das cápsulas da invenção.

Histórico da Invenção e Problemas a Serem Solucionados

O objetivo da presente invenção é o encapsulamento de compostos ativos e/ou composições em partículas tendo um diâmetro médio de 100 a 2000 μηι. O encapsulamento, em geral, tem a finalidade de fornecer uma forma estável, de fácil utilização e processamento, e transportável, dos ingredientes ativos. Se o ingrediente ativo for líquido em temperatura ambiente, o encapsulamento dentro de partículas apresenta a vantagem adicional de facilitar a manipulação e mistura dos produtos secos e fornecer uma forma menos concentrada dos ingredientes ativos, sendo esta última uma vantagem em algumas instâncias.

O encapsulamento em pós de fluxo livre geralmente apresenta a finalidade de criar uma forma dos ingredientes ativos que pode ser dosada e misturada de forma conveniente com outros ingredientes ou ser diretamente adicionada aos produtos finais do consumidor. Nesse aspecto, o tamanho da partícula e a carga de ingredientes ativos se torna relevante. Partículas relativamente grandes se tornam inúteis se quantidades pequenas do ingrediente ativo devem ser adicionadas a um produto final do consumidor, porque a distribuição de partículas no produto pode ocasionar uma flutuação significativa da concentração final em diferentes regiões do produto. Partículas relativamente pequenas, por outro lado, sofrem de um proporção de superfície/volume menos benéfica. Essa proporção é particularmente relevante com ingredientes ativos voláteis, como muitas fragrâncias e sabores, em que a perda pela evaporação precisa ser evitada. Ademais, quanto menor as partículas, maior o risco de explosão do pó, e a manipulação deve, de forma condizente, ser feita de modo mais cuidados e a um custo mais alto.

A secagem por atomização tem sido amplamente utilizada para encapsular ingredientes ativos, em particular sabores e/ou fragrâncias, em uma matriz vítrea e é substancialmente divulgada na técnica anterior. Em um processo desse tipo, o ingrediente ativo é dissolvido e finamente disperso em um meio aquoso compreendendo uma substância transportadora suscetível à formação de uma matriz capaz de encapsular o ingrediente ativo e, opcionalmente, outros ingredientes como emulsificadores, corantes, etc., e essa mistura normalmente conhecida como "alimentação" é finamente espargida em uma câmara em que as gotas formadas são colocadas em contato com um gás quente, ar ou nitrogênio, por exemplo. A água é então evaporada muito rapidamente das gotas e partículas secas variando de 5 a algumas centenas de mícrons são recuperadas. Esses pós contem a substância ativa finamente dispersa na matriz de formação da película ou polímero seco.

Normalmente, as gotas da suspensão são borrifadas através de um bico injetor em uma torre de secagem por atomização, na qual são expostas ao ar quente, causando a evaporação da água e, assim, a formação das partículas secas que geralmente são coletadas no fundo da torre de secagem. No entanto, a típica secagem por atomização não é adequada para produção de cápsulas de diâmetro muito superior a 100 μ, uma vez que a secagem dessas gotas grandes não seria suficientemente rápida para impedir que as gotas aderissem à parede interna da torre. Uma desvantagem adicional dos métodos de secagem por atomização tradicionais é o fato de que a viscosidade da suspensão ou emulsão a ser secada por atomização precisa ser mantida em algumas centenas de mPas, para que haja um atomização final. Isso restringe a quantidade de substâncias como espessantes que podem ser incluídos na suspensão ou emulsão e/ou exige a adição de quantidades substanciais de água. Esta última deve ser removida durante a etapa de secagem, aumentando assim os custos de produção.

Portanto, a secagem por atomização não é adequada para a produção, em uma etapa, de partículas com diâmetro de partícula na faixa de 100 - 2000μ. Se forem desejadas partículas grandes, etapas adicionais são necessárias. Em secadores multi-estágio, por exemplo, um leito fluidizado é integrado ao fundo da câmara de secagem por atomização e as gotas finas (menos de 150 mícrons) produzidas pelo bico injetor ou um atomizador rotativo são aglomerados na câmara para produzir aglomerados. Esses aglomerados são coletados no leito fluidizado para concluírem sua secagem. O produto é então composto por aglomerados de partículas primárias mais finas e o tamanho máximo desses aglomerados não pode ser superior a 400 mícrons.

Para produzir grânulos grandes de ingredientes ativos ou composições, também é conhecido o método de adicionar agentes anti-aglutinantes na torre de secagem por atomização durante a atomização da emulsão ou suspensão. Por exemplo, em WO 04/062382, é divulgado um processo para produção de preparações de microesferas de substâncias lipossolúveis, em que uma suspensão aquosa de uma substância lipossolúvel é alimentada em uma torre de secagem por atomização enquanto, simultaneamente, há a introdução de amido em pó e ar quente através de entradas separadas. Esse processo apresenta uma temperatura de até 200°C, mas preferencialmente 60-120°C na zona de aspersão, e a substância lipossolúvel é uma vitamina, como vitamina A, D, Ε, K, um carotenóide, um ácido graxo poliinsaturado, um óleo ou gordura.

WO 91/17821 divulga um processo para preparação de micro-cápsulas contendo um fIavorizante incorporado em um material de matriz através da aspersão de uma suspensão aquosa sob um fluxo de ar com uma temperatura de 50 a 120°C, ao mesmo tempo em que ocorre a introdução do agente pulverizador. O agente pulverizador pode compreender amido, amido modificado, fosfato tricálcio e outros. Alguns exemplos desse documento demonstram claramente que há uma perda substancial de até 50 wt% do material flavorizante presente na emulsão inicial (Exemplos 1, 3 e 4).

US 4.870.196 descreve um método de preparação de tocoferol sucinato em pó de fluxo livre, em que um agente formador de partículas do referido tocoferol sucinato está presente na zona de secagem por atomização para facilitar a formação de gotas. Diz-se que o agente formador de partículas "assenta" no tocoferol sucinato como uma camada fina, aumentando assim o tamanho das partículas.

US 4.764.317, divulga um processo que inclui a produção de isoladores úmidos que caem sobre a camada de pó, impedindo os isoladores de aderirem uns nos outros ou nas paredes do equipamento. Finalmente, a idéia geral de utilização de agentes anti-aglutinantes como amido para produção de grânulos grandes de vitaminas, por exemplo, é discutida na International Encyclopaedia of Food Nutrition, Volume 9, Fat-soluble vitamins, 1970, por exemplo.

Em todos os processos de secagem por atomização ou de secagem em estágios múltiplos desse tipo, o agente anti-aglutinante é adicionado para formar um revestimento não reagente ao redor das gotas de alimentação. O tamanho das gotas de alimentação é aumentado por uma camada de agente anti-aglutinante, mas a matriz de encapsulamento do transportador de formação de filme ou polímero não é modificada pelo revestimento.

Portanto, se o objetivo é obter partículas com taxa de dissolução mais lenta no meio aquoso, um processo adicional deve ser incluído em uma segunda etapa para revestir as partículas, por exemplo, com uma cera ou gordura para retardar sua solubilidade ou para provocar reação das partículas com os ingredientes químicos suscetíveis à modificação da matriz.

O objetivo da presente invenção é oferecer um processo de atomização mais econômico, em particular um processo de secagem por atomização, em que uma etapa única permite a produção de partículas grandes (entre 100 e 2000 μm de tamanho) do ingrediente ativo tendo propriedades que, em relação à taxa de dissolução e liberação do ingrediente ativo, são adaptadas às necessidades da aplicação. Para esse fim, a invenção fornece um processo eficaz de uma etapa, na qual a matriz é quimicamente ou fisicamente modificada durante a secagem por atomização ou resfriamento por atomização da emulsão ou suspensão da mistura ativa/ transportadora, graças à adição do agente formador de partículas, juntamente com uma substância sólida ou líquida suscetível a induzir a modificação da matriz transportadora, particularmente gelatinização, cristalização, ligação cruzada ou polimerização da matriz. A modificação ou propriedades de dissolução da matriz também pode ocorrer durante a reidratação de cápsulas em uma aplicação final, por exemplo.

O processo da invenção torna possível obter partículas com diâmetros maiores do que 300 pm, o maior tamanho de partícula que pode ser obtido através dos métodos de secagem por atomização anteriores, sendo mais econômico do que os tipos de processos para formação de grânulos alternativos, como os métodos de extrusão ou coacervação, ou ainda através das técnicas de aglomeração,

Em outras tecnologias de formação de partículas, como as tecnologias de extrusão com extrusores parafuso gêmeos, a quantidade de água e os tempos de residência no extrusor são insuficientes (em especial para o encapsulamento de ingredientes voláteis) para permitir uma hidratação apropriada de qualquer substância capaz de reagir com o material da matriz e/ou a reação adequada do polímero da matriz com o referido reagente. Ademais, os diâmetros de partícula entre 300 a 800 mícrons são difíceis de serem obtidos. Além disso, se uma reação ocorreu entre um reagente e a matriz, a pressão no extrusor provavelmente subirá para valores inaceitáveis e levará a uma remoção da fase do sabor ou à expansão da fusão na saída do molde.

Outras tecnologias, como a bicos injetores vibratórios ou submersos, são mais caras do que o processo da invenção em virtude de uma baixa capacidade de produção para partículas abaixo de 1000 mícrons e/ou exigem unidades de operação adicionais, como separação do banho, lavagem dos isoladores e secagem em separado. Ademais, essas unidades de operação são prejudiciais, por exemplo, para a retenção e qualidade do sabor ou fragrância. Tecnologias de coacervação não podem lidar com ativos hidrófilos e hidrofóbicos, nem com materiais sólidos. Ademais, a coacervação exige uma etapa de secagem adicional que é difícil de se atingir e afeta a retenção de voláteis. A coacervação também não é flexível em termos de escolha do material de revestimento do polímero.

Finalmente, a granulação de partículas no leito fluidizado ou a aglomeração de partículas é mais cara e não permitiria a produção de pós similares aos da presente invenção em um processo de etapa única.

Resumo da Invenção

De forma correspondente , a presente invenção fornece um processo para preparação de cápsulas contendo um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 pm e contendo um ingrediente ativo, o processo compreendendo as etapas de

a) preparação de uma solução, suspensão e/ou emulsão compreendendo o ingrediente ativo, um material transportador ou matriz e um solvente para formação de uma alimentação;

b) atomização da alimentação na forma de gotas contendo um diâmetro médio de 100 a 2000 pm na torre de secagem por atomização,

c) introdução, simultânea à etapa de atomização, de um agente formador de partículas na torre de secagem por atomização;

d) fornecimento, simultâneo à etapa de atomização, de um gás contendo uma temperatura no intervalo de -20°C a 500°C na torre de secagem por atomização; e

e) remoção das cápsulas da torre de secagem por atomização;

em que, simultaneamente com a adição do agente formador de partículas usado na etapa c), há a introdução, na torre de atomização, de uma substância capaz de reagir com o referido material transportador para modificar as propriedades de dissolução das cápsulas obtidas em meio aquoso.

Em configurações preferidas desse processo, o solvente é um solvente de base aquosa, e preferencialmente, água.

De acordo com uma configuração específica do processo da invenção, a última refere-se à um processo de secagem por atomização em que um gás quente é fornecido para a torre de secagem por atomização, a uma temperatura de 50°C a 500°C, mais preferencialmente acima de 120°C, na etapa d) do processo. Surpreendentemente, apesar do uso de altas temperaturas, a perda de voláteis encapsulados de acordo com essa configuração foi significativamente menor do que nos processos de secagem por atomização anteriores conhecidos, em que temperaturas inferiores de ar quente foram empregadas.

Nas referidas configurações de secagem por atomização do processo, as temperaturas do ar quente vantajosamente se encontram na faixa de 100°C a 250°C, e mais preferencialmente na faixa de 120°C a 200°C.

Outros aspectos da invenção, relacionados aos processos de solidificação por arrefecimento, ou seja, processos em que o ar fornecido na etapa d) se encontra em uma temperatura não acima de 30°C, mais preferencialmente entre -20°C e 10°C.

Em outra configuração específica e preferida do processo da invenção, o agente formador de partículas compreende a substância capaz de reagir com o material transportador da alimentação.

Configurações específicas do processo se relacionam ao processo de secagem por atomização de multiestágio ou solidificação de partículas por arrefecimento em que as partículas formadas são coletadas em um secador ou refrigerador de leito fluidizado fornecido no fundo da câmara de secagem por atomização. Opcionalmente, um segundo dispositivo de secagem ou arrefecimento pode ser integrado posteriormente para permitir controle mais preciso da secagem ou arrefecimento das partículas.

A presente invenção também fornece partículas que podem ser obtidas através do processo supramencionado e o uso de tais partículas nos produtos do consumidor tradicionalmente aprimoradas ou modificadas através de ingredientes de flavorização ou perfumantes, suplementos nutricionais como vitaminas ou ácidos graxos poliinsaturado, agentes antioxidantes ou antibacterianos, corantes e outras substâncias apresentam uma finalidade funcional.

Preferencialmente, a presente invenção fornece cápsulas com um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 pm que encapsulando um ingrediente flavorizante e/ou de perfumante, com a carga do ingrediente na faixa de 18-50 wt%, preferencialmente 20-40 wt%, com as cápsulas compreendendo um revestimento fornecido por um agente formador de partículas, de acordo com o qual esse revestimento oferece 0,1 a 30 wt % do peso total das cápsulas.

A presente invenção ainda se relaciona ao fornecimento de um método para controle das propriedades de dissolução em água de partículas atomizadas contendo um ingrediente ativo e tendo um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 pm segundo a qual as partículas são preparadas de acordo com o processo descrito acima.

Em outro aspecto, a presente invenção fornece o uso de um aparelho de secagem de múltiplos estágios para preparação de cápsulas de acordo com o método da presente invenção.

O processo da presente invenção apresenta um número de vantagens importantes sobre os processos conhecidos da técnica anterior. Em primeiro lugar, é um processo de etapa única e de baixo custo, permitindo a produção de partículas grandes e tolerando a secagem por atomização ou arrefecimento de formulações que apresentam maior viscosidade e uma textura mais aderente do que as usadas em processos de secagem por atomização da técnica anterior. Os sólidos obtidos oferecem melhor controle da liberação do ingrediente ativo, uma vez que foram projetados para apresentar uma variedade de comportamentos de solubilidade em água, desde insolubilidade até a solubilidade parcial ou lenta, ou ainda caracterizados pela solubilidade rápida em meio aquoso. Ademais, as partículas obtidas podem ter paredes densas, ao contrário do que ocorre no caso dos aglomerados. Também foi observado que as partículas apresentavam, de forma geral, um formato mais esférico.

Descrição das Figuras

A Figura 1 apresenta grânulos secos obtidos de acordo com a invenção.

A Figura 2 mostra as partículas da Figura 1 após permanência em água durante 30 minutos a 50°C.

Descrição das Configurações Detalhadas da Invenção

A presente invenção fornece um processo conforme descrito acima para preparação de cápsulas apresentando um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000μm e contendo um ingrediente ativo.

Por "ingrediente ativo" devemos entender ao longo desta descrição qualquer ingrediente individual ou mistura de ingredientes capaz de ser encapsulada em uma matriz como descrito abaixo através do processo de secagem por atomização ou arrefecimento por atomização e fornecendo um efeito funcional flavorizante, perfumante, farmacêutico, nutricional, cosmético, de limpeza, antibacteriano ou desodorizante, antioxidante ou ainda do tipo suavizante, destinado ao uso em um produto de consumo. Essa designação incluirá em especial flavorizantes e/ou fragrâncias, ingredientes significativos capazes de transmitir ou modificar as propriedades de odor e/ou sabor e textura dos produtos de consumo sólidos e líquidos tradicionalmente perfumados e/ou flavorizados, como perfumes, sabonetes, cosméticos e outros produtos de cuidado com o corpo, produtos de cuidados com o cabelo, alimentos ou bebidas, gomas de marcar ou produtos de cuidado oral como antissépticos bucais e pastas de dente, ou ainda produtos farmacêuticos, suplementos alimentares e outros produtos do gênero.

A expressão "ingrediente ativo" também inclui outros materiais que não são flavorizantes e fragrâncias, que podem ser vantajosamente encapsulados de acordo com a invenção e, assim, ficam retidos em uma matriz vítrea. Exemplos são aditivos funcionais como materiais para substituição de açúcar, farmacêuticos, vitaminas e suplementos dietéticos ou nutricionais e agentes terapêuticos. Em especial, ingredientes como ácidos graxos poliinsaturados ou óleos comerciais ricos nesses ácidos, que permanecerão estáveis e reterão o sabor agradável nas cápsulas da invenção.

Antioxidantes e vitaminas, por exemplo, ácido ascórbico (vitamina C), tocoferol (vitamina E), ou mistura dessas vitaminas, também constituem "ingredientes ativos" no contexto da invenção, bem como quaisquer outros ingredientes nutricionais ou cosméticos e alimentares comuns que podem geralmente se beneficiar do encapsulamento de acordo com o processo da presente invenção.

Ademais, compostos desodorizantes, contra mau-cheiro e antibacteriano ou antimicrobiano, tradicionalmente empregados em desodorantes corporais ou de ar ou na preservação de produtos alimentícios e cosméticos, também constituem "ingredientes ativos" de acordo com a invenção.

O "ingrediente ativo" de acordo com a invenção compreende ainda ingredientes ativos terapêuticos e farmacêuticos.

O processo da presente invenção pode ser executado em qualquer torre de secagem por atomização convencional conforme descrito, por exemplo, em WO 2004/062382 (em particular na página 2, linhas 26-35). Um aparelho de secagem convencional multi-estágio é bastante apropriado para a execução das etapas desse processo. Ele compreende uma torre de secagem por atomização e, no fundo da torre, um leito fluidizado que intercepta parcialmente as partículas secas após caírem através da torre. Em um secador multi-estágio típico, uma entrada de ar e uma saída de ar estão localizadas na região superior da torre. Geralmente, é possível manter, nesses dispositivos, uma suspensão ou nuvem de partículas finas, referidas neste documento como um "agente formador de partículas", conforme é necessário para os fins da presente invenção. O agente formador de partículas é geralmente introduzido por uma entrada separada que pode, preferencialmente, estar situada perto da entrada da emulsão aquosa ou na parte inferior da torre de secagem. O agente formador de partículas está, no modo de operação, em constante movimento e pode sair da torre junto com a saída de ar a ser retornada para a mesma torre.

As cápsulas produzidas de acordo com a presente invenção apresentam um diâmetro médio na faixa de 100 e, mais preferencialmente, 200, a 2000 pm. Preferencialmente, o diâmetro médio encontra-se na faixa de 200 a 800 μιτι, mais preferencialmente de 300 a 500 pm. O termo "média" e/ou "médio", conforme utilizado, por exemplo, na expressão "diâmetro médio", refere-se à média aritmética.

O tamanho das cápsulas é determinado pelo tamanho das gotas aspergidas na torre de secagem de acordo com uma etapa do método da invenção. De acordo com uma configuração da invenção, a emulsão ou suspensão de partida do ingrediente ativo e transportador ou do material da matriz, ou seja, a alimentação, é guiada através de um bico injetor pulverizador ou através de um disco de roda centrífugo até a torre de secagem por atomização. Outros dispositivos podem ser usados para dispersar a alimentação no formato de gotas de um tamanho médio controlado. Por exemplo, orifícios de vibração podem ser usados em seu lugar.

Se um bico injetor de atomização for usado para dispersão das gotas, seu tamanho pode ser controlado pela taxa de fluxo de um gás atomizante introduzido através do bico, por exemplo. Quando um disco de roda centrífugo é usado para dispersão, o principal fator para ajuste do tamanho das gotas nos termos da presente invenção é a força centrífuga com a qual as gotas são dispersas do disco para a torre. A força centrífuga, por sua vez, dependente da velocidade de rotação e do diâmetro do disco. A taxa do fluxo de alimentação, sua viscosidade e tensão superficial, bem como a geometria do disco, também são parâmetros de controle do tamanho final da gota e da distribuição do tamanho. Através do ajuste desses parâmetros, uma pessoa versada na técnica pode controlar o tamanho das gotas da composição a ser dispersa na torre.

O processo da presente invenção preferencialmente compreende a etapa de preparação de uma solução aquosa, suspensão e/ou emulsão, comumente designada como alimentação, compreendendo água, o ingrediente ativo, os materiais da matriz e possivelmente um reagente adicional capaz de modificar o material dessa matriz através da reação com um reagente presente no agente formador de partículas.

Dentro do contexto dessa especificação, a palavra "compreende" quer dizer "inclui, entre outras coisas". Não deve ser interpretada com o significado de "consiste apenas em".

O ingrediente ativo, normalmente um flavorizante e/ou fragrância, pode então ser misturado ao sistema transportador através de sua dissolução com um polímero ou outro material da matriz, através de sua suspensão e/ou emulsificação na mesma. Para fins de conveniência, o termo emulsificação é usado para compreender todas as diferentes formas de mistura do ingrediente ativo com os materiais da matriz.

O ingrediente ativo pode ser hidrófilo e/ou hidrofóbico. De maneira correspondente, a invenção é aplicável a uma ampla família de ingredientes, incluindo aqueles solúveis em água, como sucos e flavorizantes de reação, por exemplo. O ingrediente também pode compreender uma combinação de componentes hidrófilos e hidrofóbicos. Se o ingrediente é hidrófilo, geralmente será dissolvido em solução aquosa juntamente com os materiais da matriz. De acordo com uma configuração preferencial, o ingrediente compreende componentes hidrofóbicos, enquanto os materiais da matriz podem ser solúveis em água. Geralmente, nesse caso, o ingrediente hidrofóbico é emulsificado na forma de pequenas gotas tendo um diâmetro médio na faixa de 0,5-10 pm, preferencialmente 1-5 pm, por exemplo, dentro dos materiais da matriz. A emulsificação pode ser feita, por exemplo, usando um homogenizador ou moinho coloidal de alta pressão, preferencialmente na presença de um emulsificador.

Ingredientes ativos ou composições flavorizantes e/ou perfumantes compreendem ingredientes de uso comum na indústria de flavorizantes e/ou aromatizantes, ambos de origem natural e sintética.Eles incluem compostos simples e misturas. As cápsulas usadas na invenção podem encapsular ingredientes voláteis ou transitórios na forma líquida, preferencialmente com um Iog P na faixa de -2 e 7, preferencialmente 2-6. Exemplos específicos de tais componentes podem ser encontrados na literatura atual, por exemplo, no Fenaroli's Handbook of flavour ingredients, 1975, CRC Press; Synthetic Food adjuncts, 1947 de M.B. Jacobs, editado por Van Nostrand; ou Perfume and Flavour Chemicals de S. Arctander, 1969, Montclair, New Jersey (USA).

De forma correspondente, em uma configuração preferencial, o ingrediente é selecionado em um grupo que consiste em um composto ou composição flavorizante e/ou perfumante um extrato natural flavorizante ou perfumante e uma mistura de qualquer dos ingredientes supramencionados.

Ingredientes flavorizantes e/ou perfumantes são bem conhecidos por aqueles versados na técnica de aromatização e/ou odorização de produtos de consumo, ou seja, de transmissão de um odor, sabor ou gosto a um produto de consumo, ou da modificação do sabor e/ou odor do referido produto de consumo. Extratos naturais também podem ser encapsulados no sistema para flavorização ou odorização de produtos de consumo final. Exemplos incluem, entre outros, extratos cítricos como limão, laranja, lima, toranja ou óleos de tangerina ou café, chá, hortelã, cacau ou óleos essenciais de ervas e temperos.

Outros exemplos de ingredientes ativos flavorizantes e/ou odorizantes são os óleos sintéticos de flavorização e/ou odorização, extratos aromáticos flavorizantes e naturais como óleos, óleos essenciais, resinas e outros extratos derivados de plantas, por exemplo, de folhas, flores, frutas, raízes, rizomas, caules e assim por diante.

Os sabores incluídos pelo termo ingrediente flavorizante são sabores de reação ou processados. Esses sabores podem ser obtidos através do aquecimento dos ingredientes alimentares e/ou ingredientes apropriados para uso em gêneros alimentícios ou em flavorizantes processados. Uma fonte de nitrogênio e uma fonte de carboidrato são necessárias para a obtenção de uma reação de Maillard para a obtenção desses sabores processados.

Os termos sabor e fragrância também incluem compostos como refrescante, salivante, pungente, "formigante" e quente/picante de uso corrente em fragrâncias e sabores.

O ingrediente flavorizante e/ou odorizante pode estar presente na forma de uma mistura com solventes, adjuvantes, aditivos e/ou outros componentes, geralmente aqueles de uso corrente na indústria de fragrâncias e/ou sabores.

Uma característica típica dos ingredientes flavorizantes e/ou odorizantes é a alta proporção de compostos e/ou componentes voláteis. De forma correspondente, em uma configuração, o ingrediente compreende pelo menos 10 wt%, preferencialmente ao menos 20 wt %, mais preferencialmente ao menos 30 wt % e, em sua forma preferida, 40 wt% de compostos químicos tento uma pressão de vapor de > 0,007 Pa a 25°C. Preferencialmente, ao menos 10 wt% possui uma pressão de vapor de > 0,1, mais preferencialmente, pelo menos 10 wt% apresenta uma pressão de vapor de > 1 Pa a 25°C e, mais preferencialmente, pelo menos 10 wt% possui uma pressão de vapor de > 10 Pa a 25°C. O valor de 0,007 Pa a 25°C é selecionado porque compreende a maioria dos compostos usados pelos flavoristas e/ou perfumadores experientes. Os compostos que atendem a esses critérios são geralmente considerados como tendo um caráter volátil. Ademais, compostos que permanecem sem odor em virtude de uma baixa volatilidade são excluídos. O limite de 10 wt% desses compostos altamente voláteis é considerado como parte substancial do ingrediente ativo flavorizante ou aromatizante que pode ser encapsulado de acordo com os processos de secagem por atomização anteriores conhecidos.

Para os fins da presente invenção e de conveniência, o valor da pressão do vapor é determinado através de cálculo. De forma correspondente, o método divulgado em ΈΡΙ suite" ; 2000 U.S. Environmental Protection Agency, é usado para determinar o valor concreto da pressão do vapor do composto ou componente específico do ingrediente ativo.

No contexto da presente invenção, porcentagens são porcentagens por peso de material seco, a menos que indicado de outro modo. De forma similar, se as proporções forem indicadas como partes, significam partes do peso do material seco. Quando houver indicação de água como parte de uma composição, as porcentagens se referem ao peso total da composição, incluindo água.

Os materiais da matriz úteis na preparação de alimentações em uma etapa da presente invenção têm a finalidade de fornecer um transportador para o ingrediente ativo. Preferencialmente, os materiais da matriz são selecionados com base em sua capacidade de formar uma película ou matriz vítrea mediante a secagem das gotas dispersas da alimentação. Uma matriz vítrea constitui um sólido amorfo caracterizado por viscosidades na ordem de cerca de 1010 a 1012Pa*s em uma mobilidade molecular extremamente baixa. Uma boa compreensão do estado vítreo é oferecida por Dominique Champion et al in "Towards an improved understanding of glass transition and relaxations in foods: molecular mobility in the glass transition range", Trends in Food Science and Technology 11 (2000) 41-55.

Os componentes da matriz podem ser selecionados, por exemplo, a partir de polímeros, a saber, proteínas e pectina, em especial, um material muito conveniente em produtos de suplementos alimentares e nutricionais, carboidratos poliméricos e outros materiais poliméricos. Os materiais poliméricos preferencialmente compreendem polímeros hidrófilos para proporcionar uma barreira de oxigênio efetiva. De forma correspondente, a matriz pode compreender hidrocolóides. Ademais, polímeros menos solúveis em água, ou seja, polímeros hidrofóbicos, também podem estar presentes na matriz para oferecer algum caráter lipofílico à matriz vítrea e, assim, proporcionar proteção contra a umidade. Além disso, a matriz pode conter componentes adicionais que não sejam poliméricos, mas que podem ajudar na formação de uma matriz vítrea densa ou podem ser incluídos para outros fins.

Proteínas adequadas incluem caseína, proteínas do soro do leite, proteínas de soja, pectina e/ou gelatina, por exemplo. Essas proteínas apresentam boas propriedades de emulsificação e formação de película e podem, portanto, compor a base das matrizes de polímeros.

O componente da matriz pode compreender carboidratos.

Por exemplo, o componente da matriz pode compreender monossacarídeos, dissacarídeos, trissacarídeos, oligossacarídeos, polissacarídeos ou misturas dos mesmos.

Monossacarídeos adequados incluem D-Apiose, L-Arabinose, 2-Deoxi-D- ribose, D-Lixose, 2-O-Metil-D-xilose, D-Ribose, D-Xilose, todos Pentoses ou Hexoses como, por exemplo, L-Fucose, L-galactose, D-Galactose, D-Glucose, D- Manose, L-Ramnose, L-manose, ou misturas de diversos desses.

Mono- e dissacarídeos podem ser reduzidos aos álcoois correspondentes, por exemplo, xilitol, sorbitol, D-manitol e/ou maltitol. De forma similar, a oxidação para ácidos aldônicos, ácidos dicaroxiciclicos ou ácidos urônicos e reações com ácidos, álcalis ou compostos de amino podem produzir muitos outros compostos como isomaltol, por exemplo, que pode ser compreendido no componente da matriz da presente invenção.

Oligossacarídeos adequados são moléculas que consistem em 3-10 unidades monosacarídeas, como maltopentaose, frutooligossacarídeo e/ou galactooligossacarídeo.

Polissacarídeos, ou seja, sacarídeos contendo mais de 10 unidades de monossacarídeos por molécula, são especialmente preferidos. Esses polímeros podem ser perfeitamente lineares (celulose, amilose), ramificado(amilopectina, glicogênio) ou ramificados linearmente. Podem incluir os grupos carboxil (pectina, alginato, carboximetilcelulose) ou grupos fortemente acídicos (furcelarana, carragena ou amido modificado). Podem ser quimicamente modificados pela derivação com substitutos neutros (no caso da metiletilcelulose ou hidroxipropilcelulose, por exemplo) ou substitutos acídicos (com grupos carboximetil, sulfato ou fostato)

O componente da matriz pode compreender gomas e/ou hidrocolóides, por exemplo, goma arábica, ágar-ágar e similares.

Preferencialmente, os componentes da matriz compreendem um amido e/ou um derivado de amido como um amido pré-gelatinizado, amido modificado "thin boiling" e "thick-boling", dextrinas ou maltodextrinas de vários pesos moleculares. Mais preferencialmente, o componente da matriz compreende maltodextrinas e/ou xarope de amido de milho tendo uma equivalência de dextrose média de 5-25, preferencialmente 6-20, mais preferencialmente 10-18. Outras modificações possíveis do amido e derivados, resultantes adequados para utilização como um componente de matriz, incluem amido octenil-succínico, éteres de amido (por exemplo, amido carboximetil), ésteres de amido (por exemplo, monofosfato de amido), amido de ligação cruzada e/ou amido oxidado.

Em uma configuração preferencial, o componente da matriz compreende, por peso seco apenas da matriz vítrea, 60-95 wt% de maltodextrina, preferencialmente com um valor DE nos intervalos indicados acima, e 5-40 wt% de amido modificado, como amidos alquenil succínicos, (em especial, amido octenil-succínico).

Enquanto os materiais da matriz acima são preferidos em casos de aplicações de cápsulas para produtos alimentícios e/ou bebidas, pode haver diversos materiais adicionais adequados quando as cápsulas não se destinam à adição de produtos alimentícios. Por exemplo, em cápsulas compreendendo ingredientes odorizadores e de controle de odores, o material da matriz pode ser selecionado a partir de uma gama muito mais ampla de materiais. Esses materiais incluem polímeros sintéticos, co-polímeros ou polímeros naturais não alimentícios, sais e outros preenchedores podem ser usados como materiais de matriz. Esses incluem celulose e/ou hemicelulose, bem como derivados de celulose.

O componente da matriz pode compreender misturas dos carboidratos supra e submencionados, seus derivados e/ou proteínas. Por exemplo, mono, di ou trissacarídeos e/ou seus produtos de reação (consulte acima) podem ser usados como aditivos em combinação com uma matriz baseada em proteína ou polissacarídeo, adicionando assim propriedades de acordo com o desejado ao componente da matriz.

A alimentação preparada na etapa do presente método compreende preferencialmente 10-70 wt % de materiais da matriz, 30-70 wt % de água e 5-35 wt % de ingrediente ativo.Mais preferencialmente, as porcentagens se encontram na faixa de 20-40, 40-60 e 10-30 wt %, e, mais preferencialmente, 25-35, 45-55 e 15-20 wt % dos materiais da matriz, água e ingredientes ativos, respectivamente, na alimentação de secagem por atomização.

De acordo com uma configuração preferida do processo da presente invenção, a alimentação compreende o ingrediente ativo, os componentes da matriz e a água, apresenta um conteúdo de matéria seca na faixa de 45-80 wt%, preferencialmente 50-70 wt%. O conteúdo relativamente alto de matéria seca implica em uma emulsão de alta viscosidade, muito difícil de se manipular e guiar para a torre de secagem por atomização. Por outro lado, graças a um alto conteúdo de matéria seca, o processo de secagem se torna mais eficiente, uma vez que um conteúdo menor de água precisa ser evaporado. Diferente da secagem por atomização convencional, em que o tamanho do diâmetro da gota de alimentação e menor do que 150 pm, a presente invenção permite uma secagem bem-sucedida de gotas comparativamente maiores. A alimentação de viscosidade mais alta pode ser secada porque não é necessário criar uma atomização fina, o uso do agente formador de partículas torna possível secar gotas muito grandes.

A presente invenção compreende uma etapa de introdução, simultânea à etapa de secagem por atomização, de um agente formador de partículas na torre de secagem por atomização. Esses agentes formadores de partículas são principalmente destinados ao fornecimento de um revestimento do agente formador de partículas sobre as gotas da alimentação atomizada. De acordo com a invenção, esse agente formador de partículas pode compreender, além do componente de revestimento ou anti-aglutinante, um componente capaz de reagir com o material ou materiais da matriz de encapsulação para modificar as propriedades de dissolução das cápsulas em meio aquoso.

O "componente de revestimento ou anti-aglutinante" que forma parte ou o todo do agente formador de partículas de acordo com a invenção significa aqui qualquer ingrediente capaz de aderir à gota de alimentação úmida e absorver água em um determinado grau. Tais agentes são preferencialmente selecionados a partir de um grupo que consiste em amido, derivados de amido, talco, bentonita, dióxido de silicone, silicatos de cálcio, magnésio, alumínio ou potássio, sódio, potássio ou aluminossilicatos de sódio, potássio ou cálcio, carbonatos de cálcio, sódio ou magnésio, fosfatos de cálcio ou magnésio, citrato férrico de amônio, celulose microcristalina e derivados ou fibras de celulose, sais de alumínio, cálcio, sódio, magnésio, potássio ou amônio de ácidos graxos, óxidos de magnésio e misturas compreendendo dois ou mais dos agentes formadores de partículas supramencionados. A finalidade desse componente de revestimento ou anti- aglutinante é impedir que as gotas de alimentação dispersas venha a aderir umas nas outras e/ou às paredes internas da torre de secagem por atomização. O material pode estar presente em uma proporção de 0,1 a 30% em peso do peso total dos sólidos da alimentação.

O agente "componente reagente ou reativo", possivelmente uma parte do agente formador de partículas, significa aqui qualquer componente ou substância capaz de reagir com os materiais transportadores ou da matriz da alimentação sendo atomizada para introdução de gelatinização, polimerização, ligação cruzada, cristalização ou qualquer outra transformação química ou física do referido material da matriz suscetível à modificação de suas propriedades de dissolução em água. Assim, a natureza do componente de reação depende da natureza do material da matriz usado na alimentação do ingrediente ativo e pode, portanto, ser selecionado por uma pessoa versada na técnica de modo correspondente.

Para a indução da modificação das propriedades de dissolução da matriz, é essencial ter um reagente na alimentação que possa reagir com pelo menos um dos componentes da alimentação, seja durante a atomização da alimentação ou em um estágio posterior quando as cápsulas de sólido estiverem incorporadas a um produto final em que essa reação se torna possível. Assim, pelo menos dois componentes devem estar presentes na torre de secagem por atomização; um agente de gelatinização monômero ou polímero da alimentação e um reagente preferencialmente um material sólido capaz de reagir com um agente de gelatinização, monômero ou polímero da alimentação para modificar a solubilidade em água da matriz final que encapsula o ingrediente ativo nos grânulos obtidos.

De acordo com configurações específicas da invenção, o componente reagente ou reativo faz parte do agente formador de partículas e constitui um material sólido misturado ao componente de revestimento ou anti-aglutinante, ambos sendo alimentados através da mesma entrada na torre de secagem por atomização conforme a alimentação está sendo atomizada. As partículas da alimentação serão então revestidas com um agente anti-aglutinante enquanto sua matriz atravessa a reação e modificação capaz de alterar suas propriedades de dissolução em água.

O agente formador de partículas é então suspenso na torre e cria um revestimento nas gotas dispersas assim que entram na torre. De forma correspondente, em uma configuração preferida da invenção, partículas do agente formador de partículas são suspensas na torre de secagem por atomização e circulam de uma entrada para a torre de secagem por atomização para uma saída, que é também a saída do gás quente.

Geralmente, o agente formador de partículas em si se move no circuito de uma entrada do agente formador de partículas para a torre de secagem para uma saída na qual sai juntamente com o gás de exaustão. O agente formador de partículas pode ser reciclado em um coletor ciclone a partir do qual pode ser redirecionado por um cano de retorno do agente formador de partículas para a entrada na torre de secagem por atomização. Preferencialmente, o agente formador de partículas circula, ao menos parcialmente, na corrente contrária às gotas dispersas da alimentação. De modo correspondente, em uma configuração preferida da invenção, o agente formador de partículas excedente não absorvido nas cápsulas dispersas sai da torre de secagem por atomização com o gás quente através de uma saída do gás de exaustão, que leva para um ciclone ou bolsa de filtro que separa o gás quente do agente formador de partículas e através do qual o agente formador de partículas é reintroduzido na torre de secagem por atomização, formando assim uma circulação contínua do agente formador de partículas do ciclone para a torre de secagem por atomização e de volta para o ciclone.

O agente anti-aglutinante seco, juntamente com o reagente seco que forma os agentes formadores de partículas preferidos, de acordo com a invenção, irá aderir sobre a superfície úmida das gotas grandes da alimentação. A reação entre o reagente e o material da matriz pode ter início diretamente durante a trajetória das gotas ou ser induzida através da liberação do reagente na aplicação, quando as cápsulas forem reidratadas e/ou quando forem introduzidas em um meio no qual as condições de pH e/ou temperatura, por exemplo, induzirem a liberação do reagente.

A camada de agente anti-aglutinante e possivelmente o reagente em si impedirão que as gotas grandes venham a aderir na parede da câmara de secagem por atomização.

tanto os ingredientes anti-aglutinantes quanto o reagente são preferencialmente formados por partículas em pó de um tamanho de diâmetro abaixo de 100 μm e, mais preferencialmente, 50 pm.

Os materiais para reação ou o componente reagente presente no agente formador de partículas e/ou na alimentação devem ser adaptados à natureza do material da matriz.

É desnecessário dizer que esse reagente também pode ser introduzido na torre de secagem por atomização separadamente do componente anti-aglutinante do agente formador de partículas. No entanto, eles devem estar presentes simultaneamente à secagem por atomização da alimentação. Ademais, o reagente pode ser atomizado na forma líquida na câmara através de um segundo bico injetor ao invés de ser misturado seco ao componente anti-aglutinante do agente formador de partículas.

Diversos polímeros/monômeros, agentes de gelatinização e/ou diversos reagentes podem ser usados.

O reagente também pode ser introduzido na formula da matriz juntamente com o polímero de encapsulamento, desde que as condições de pH da alimentação impeçam o reagente de reagir com o polímero. Uma terceira substância adicional pode então ser necessária na torre para modificar o meio de secagem por atomização e, assim, acionar a reação entre o reagente e o polímero. Por exemplo, uma forma insolúvel de um sal de cálcio pode ser incorporada à matriz, junto com um alginato e a reação entre o alginato e o cálcio, desencadeada pela alteração no pH induzida pela presença de um ácido no produto de consumo da aplicação final ou na superfície do grânulo mediante o contato deste último com a água.

O meio aquoso da alimentação pode conter solventes orgânicos ou, como alternativa, o meio de alimentação pode ser baseado nesses solventes.

O processo da invenção pode ser executado em qualquer equipamento de secagem por atomização, incluindo qualquer dispositivo do tipo padrão de secagem por atomização e produção de gotas, como atomizadores rotativos, bicos injetores de alta pressão, bicos injetores vibratórios, etc., uma câmara ou torre de secagem por atomização e um leito fluidizado integrado ao fundo da câmara ou separado dela.

Como opção, um secador adicional pode ser usado, similar aos conhecidos em equipamentos da indústria de laticínios usados na secagem de 3 estágios de pós instantâneos.

A dosagem de unidades para a introdução contínua das quantidades necessárias de agente anti-aglutinantes e reagentes também pode ser feita no equipamento ou aparelho da invenção,

A alimentação deve ser composta de pelo menos um polímero ou substância formadora de película ou qualquer outro ingrediente capaz de formar uma matriz de encapsulamento para transportar o ingrediente ativo. A seleção desse polímero pode determinar a natureza da parte do reagente que forma a atmosfera de secagem por atomização e, preferencialmente incorporada ao agente formador de partículas ou, de modo alternativo, se um polímero de encapsulamento for inadequado à reação com um reagente específico, um segundo material de matriz pode ser adicionado, a saber, um segundo polímero, agente de gelatinização ou monômero capaz de reagir com o reagente para modificar as propriedades da matriz e de dissolução em um meio aquoso e, assim, a cinética de liberação do ingrediente ativo.

O processo da invenção pode ser um processo de secagem por atomização ou solidificação de partículas por arrefecimento.

A chamada solidificação de partículas por arrefecimento difere da secagem por atomização no sentido em que a alimentação já contém um agente de gelatinização ou um composto com ponto de fusão e capaz de endurecer a matriz de encapsulamento mediante arrefecimento. As mesmas restrições dos processos de secagem por atomização estão associadas à solidificação de partículas por arrefecimento, uma vez que a alimentação deve sempre apresentar uma viscosidade baixa e apenas gotas finas de menos de 300 mícrons de diâmetro podem ser solidificadas de forma adequada no arrefecimento. A alimentação é sempre aderente de forma que, a geometria das atuais câmaras de secagem, por atomização, deve ser muito grande para permitir um arrefecimento adequado das referidas partículas grandes.

De acordo com a invenção, o processo de solidificação de partículas por arrefecimento envolve a dispersão de uma alimentação compreendendo uma matriz ou um material transportador capaz de endurecer mediante arrefecimento, seja por gelatinização, cristalização ou solidificação. A alimentação é atomizada em gotas grandes e entra em contato, na torre, com o agente formador de partículas secas contendo o reagente capaz de modificar as propriedades de dissolução dessa matriz.

Ambos os processos de secagem por atomização e solidificação de partículas por arrefecimento da invenção apresentam a vantagem de permitir o uso de formulações de alimentação de alta viscosidade, enquanto nos processos de secagem por atomização padrão, a fórmula de alimentação deve ser adaptada para evitar que o produto venha a aderir em todas as partes da câmara de secagem por atomização. Assim, a fórmula de alimentação padrão não contém grandes quantidades de açúcares ou plastificadores, por exemplo. A presente invenção soluciona esse problema, uma vez que a alimentação pode conter matérias-primas difíceis de manipular através das técnicas padrão de secagem por atomização ou solidificação de partículas por arrefecimento.

Os grânulos formados são coletados em um leito fluidizado no fundo da câmara, no qual a reação química ou física pode eventualmente continuar até que a secagem ou o endurecimento completo dos grânulos seja obtido.

A temperatura de entrada do ar na torre de secagem por, atomização, pode variar em uma ampla gama de valores, compreendidas entre - 20°C e + 500°C. O processo pode ser executado usando um gás quente para secar as partículas ao menos parcialmente durante sua trajetória, ou um gás frio para induzir ao endurecimento das gotas, dependendo da natureza da alimentação. Como mencionado anteriormente, configurações específicas do processo se relacionam a temperaturas de entrada acima de 120°C.

No caso de uma temperatura de entrada alta (por exemplo, 150°C), uma secagem parcial dos grânulos ocorre no percurso e a secagem continua no leito fluidizado até que os grânulos tenham atingido a umidade residual final.

No caso de temperaturas de entrada baixas (por exemplo, 5°C), a alimentação deve conter um agente de gelatinização capaz de endurecer a matriz durante o arrefecimento, ou a reação química entre a alimentação e o reagente deve ser rápida o suficiente para endurecer em uma medida suficiente as gotas e coletá- las de forma adequada no leito fluidizado. Os grânulos são então secados ou endurecidos ainda mais em uma segunda fase do processo em que a temperatura do leito fluidizado é aumentada ou em uma parte separada do equipamento (secador/resfriador do leito fluidizado externo adicional).

Como mencionado anteriormente, é fornecido na torre de secagem por atomização um gás quente com uma temperatura na faixa de 121-250°C. Em tais configurações da invenção, o gás quente é fornecido em uma temperatura mais alta do que a divulgada na técnica anterior. Surpreendentemente, foi estabelecido que gotas de tamanho relativamente grande compreendendo o ingrediente ativo são preferencialmente secas sob o fornecimento de um gás tendo uma temperatura mais alta, enquanto apresentam uma perda menor durante a secagem. Sem impor restrições teóricas, hipoteticamente, temperaturas mais altas na zona de secagem por atomização decorrentes da temperatura mais alta do fluxo de gás de entrada resultam em um tempo de secagem mais curto. De acordo com a invenção, mais água é evaporada da gota durante seu percurso e o tempo de secagem subseqüente no leito fluidizado também é reduzido.

De acordo com configurações ainda mais preferidas, o gás quente fornecido na torre de secagem apresenta uma temperatura na faixa de 130-220°C, preferencialmente 140-210°C, e mais preferencialmente 150-190°C.

O fornecimento de gás quente através da entrada de gás quente resulta em uma temperatura, na torre de secagem por atomização, na faixa de cerca de 180 a cerca 50°C, preferencialmente cerca de 170°C a cerca de 40°C. A temperatura na torre cai um gradiente, com a temperatura mais alta na entrada de gás quente, que assim oferece uma temperatura alta na zona de secagem por atomização. No fundo da torre, a temperatura é muito mais baixa, em virtude da evaporação da água das gotas dispersas.

O método da invenção compreende a etapa de remoção de cápsulas apresentando um revestimento de agente formador de partículas da torre de secagem por atomização.

O processo pode ser executado em batelada ou de modo contínuo. De forma correspondente, no modo em batelada, será fornecida uma saída no nível do leito fluidizado, levando a um recipiente de coleta. Desativando o leito fluidizado e abrindo a válvula que leva ao recipiente de coleta, as cápsulas são guiadas, por exemplo, pela gravidade, para o recipiente de coleta, local a partir do qual podem ser removidas. Em uma configuração preferida, o método da invenção é executado continuamente, por exemplo, através do transporte dos grânulos do leito fluidizado para um leito fluidizado externo adicional, no qual as cápsulas podem passar por secagem adicional para controlar de forma precisa seu conteúdo final de umidade.

No modo contínuo, o tempo de permanência das cápsulas em todo o processo é reduzido, o que é considerado benéfico para a qualidade do produto.

Preferencialmente, o leito fluidizado é abastecido com um gás tendo uma temperatura na faixa de 20°C a cerca de 100°C, o que significa que o gás contendo uma temperatura na nessa faixa é fornecido a partir de uma área abaixo do leito, através de pequenas aberturas para fluidificar/interceptar as cápsulas. Preferencialmente, a temperatura do gás se encontra na faixa de 65 a 90°C. Geralmente, o gás é ar. De forma similar à zona de secagem por atomização, o método da presente invenção novamente fornece temperaturas comparativamente altas no leito fluidizado em comparação à técnica anterior. Novamente, um período de secagem mais curto resulta em uma perda surpreendentemente menor de ingredientes voláteis.

As cápsulas que podem ser obtidas e/ou obtidas através do método da presente invenção podem ter uma carga de ingrediente ativo, por exemplo, uma carga de flavorizante e/ou fragrância, de 1-50 wt%. De acordo com uma configuração preferencial, a carga do ingrediente ativo se encontra na faixa de 18- 50 wt %. Assim, é possível ter cargas altas de ingredientes ativos na faixa de 20-40 wt %, preferencialmente 25-38 wt % e mais preferencialmente de 27 a 35 wt %.

Cargas de ingredientes mais altas são obtidas através dos processos da presente invenção, em que temperaturas comparativamente altas do gás de entrada são empregadas, resultando assim na obtenção de cargas distintamente superiores de ingredientes voláteis do que as obtida usando-se os métodos anteriores conhecidos. As altas cargas são ainda uma conseqüência da perda reduzida de voláteis obtida através do presente método.

Geralmente, a contribuição do agente formador de partículas para o peso total das cápsulas pode estar na faixa de 0,1 a 30%, o que corresponde a uma configuração preferida da presente invenção. No entanto, a presente invenção permite a redução da quantidade do agente formador de partículas para 0,1 a 27 wt %, preferencialmente 0,5 a 25 wt%, mais preferencialmente, 1 a 20 wt % e, mais preferencialmente, 2-15 wt% do agente formador de partículas. Em uma configuração preferida, a quantidade de agente formador de partículas soma < 10 wt % do peso total das cápsulas da presente invenção.

A presente invenção ainda fornece cápsulas que podem ser obtidas e/ou obtidas através do método da presente invenção.

A presente invenção ainda oferece um produto alimentício compreendendo as cápsulas da invenção e/ou as cápsulas que podem ser obtidas através do método da invenção. Os produtos podem ser, por exemplo, produtos alimentícios nos quais o ingrediente ativo das cápsulas é um ingrediente flavorizante.

A invenção ainda compreende produtos perfumados compreendendo as cápsulas da invenção, nas quais o ingrediente ativo corresponde a uma composição aromatizante, por exemplo, um perfume, uma colônia ou outra composição de ingredientes aromatizantes, compreendendo ainda, como opção, solventes e/ou outros adjuvantes.

O encapsulamento dos ingredientes farmacêuticos ativos também é compreendida pela presente invenção, na qual também se relaciona às formulações medicamentosas e produtos farmacêuticos que os contêm. A aplicação de cápsulas que podem ser obtidas através do processo da invenção apresenta maior utilidade e vantagens quando a liberação controlada dos ingredientes ativos é desejada mediante o uso em um ambiente aquoso ou contendo umidade. A preparação de pós para bebidas instantâneas, por exemplo, será especialmente beneficiada por essas cápsulas, bem como preparação de sopas instantâneas, aplicações de composição de sabores, gomas de mascar, alimentos com baixo teor de gordura ou outras aplicações alimentícias. Essas cápsulas ainda podem encontrar aplicações na indústria farmacêutica e cosmética, quando a liberação controlada de um ativo é desejada.

A invenção será agora ilustrada através dos seguintes exemplos.

Exemplos

Nos exemplos a seguir, as seguintes condições gerais foram aplicadas: um secador/ arrefecedor por atomização de pequena escala do tipo Niro® FSD0.8, com leito fluidizado integrado foi usado para execução dos processos; nesse secador por atomização, o fluxo de ar principal foi introduzido em um espaço anular ao redor do bico injetor de atomização na parte superior da câmara de secagem por atomização e foi removido também pelo teto da referida câmara; o ar de exaustão atravessou um ciclone em que as partículas finas, incluindo o agente anti-aglutinante e o reagente, foram coletados e devolvidos para a câmara usando um fluxo de ar adicional; um leito fluidizado foi integrado ao fundo da câmara para coletar os grânulos úmidos revestidos pelo agente anti-aglutinante e pelo reagente. Um terceiro fluxo de ar atravessou a placa perfurada no leito fluidizado para secar os grânulos.

Exemplo 1

Preparação de cápsulas contendo limoneno

a) Preparação de agente anti-aglutinante seco e mistura reagente de formação do agente formador de partículas

250 G de Amido nativo tipo B da Roquette Frères SA foram misturados a 150g de Gluconato de Cálcio (Fluka) seco usando um misturador mecânico (HUG Maschinenbau, Suíça). 0,4 G de sílica vaporizada, Aerosil® 200 da Degussa foram adicionados para aumentar a fluidez da mistura do pó.

b) Preparação da alimentação

65,5 G de amido modificado (Capsul®, National Starch), 5g de ácido cítrico e 50g de sucrose foram dissolvidos juntos em 1150 g de água quente (50°C) usando um disco de dissolução até que uma solução amarelo clara fosse obtida. 29,5 G de alginato (protanal LF10/60 do Biopolímero FMC) foram então adicionadas até a dissolução completa. 150 G de Iimoneno puro foram emulsificados em uma solução de amido modificado usando um misturador de alto cisalhamento com rotor/estator UltraTurrax® UT25 a 23000 rpm durante 2 minutos.

c) Condições de processamento

Temperatura do fluxo de ar principal de entrada = 100°C

Taxa de fluxo de ar principal de entrada = 55 Kg/h

Taxa do fluxo de ar do leito fluidizado = 65°C

Taxa de fluxo de ar do leito fluidizado = 24 Kg/h

Temperatura do fluxo de ar de retorno fino = 50°C

-»· Taxa de fluxo de ar de retorno fino = 11 Kg/h

-» Taxa de fluxo de gás do bico injetor = 3 Kg/h

-» Diâmetro do bico injetor = 1mm

-» Temperatura de alimentação = 40°C

No início do processo, a mistura do agente formador de partículas (ou seja, a mistura de amido nativo e de Gluconato de cálcio) foi introduzida na câmara através de um orifício no teto. Essa mistura de pó foi então imediatamente fluidifizada na câmara e reciclada em Ioop fechado de forma contínua.

Depois que todas as configurações de temperatura atingiram os valores desejados no equipamento, a alimentação foi atomizada durante 10 minutos a uma taxa de fluxo de alimentação de 0,055 l/min.

A atomização foi então interrompida e os grânulos foram mantidos fluidifizados no leito fluidizado durante mais 15 minutos.

180 G de grânulos secos foram coletados em um recipiente de vidro conectado ao leito fluidizado através de uma válvula borboleta. Seu diâmetro médio foi de 350 mícrons. A Figura 1 mostra o aspecto geral dos grânulos secos obtidos. Para verificar se os grânulos eram insolúveis em água, 1g desses grânulos foi introduzido em 500 ml de água fria. Após a hidratação, os grânulos brancos estavam claramente visíveis e a fase de água permaneceu clara, conforme mostrado na Figura 2. As gotas de emulsão de Iimoneno foram captadas em um gel de alginato e não puderam migrar para a fase de água.

Exemplo 2

Preparação de cápsulas contendo Iimoneno

a) Preparação do agente anti-aglutinante e do reagente

200 G de Amido nativo tipo B da Roquette Frères SA foram misturados a 100g de Gluconato de Cálcio (Aldrich 22,764-1) seco usando um misturador mecânico (HUG Maschinenbau, Suíça).

b) Preparação da alimentação

100 G de amido modificado (Capsul®, National Starch), 640g de maltodextrina 10- 18DE e 60g de pectina (Unipectine OF 305 da Degussa) foram dissolvidos juntos em 1100g de água quente (50°C) usando um disco de dissolução até que uma solução amarelo clara fosse obtida.

200 G de limoneno puro foram emulsificados em uma solução de amido modificado usando um misturador de alto cisalhamento com rotor/estator UltraTurrax® UT25 a 23000 rpm durante 2 minutos.

c) Condições de processamento

- Temperatura do fluxo de ar principal de entrada = 21 OcC

- Taxa de fluxo de ar principal de entrada = 75 Kg/h

- Temperatura do fluxo de ar do leito fluidizado = 75°C

- Taxa de fluxo de ar do leito fluidizado = 24 Kg/h

- Temperatura do fluxo de ar de retorno fino = 50°C

- Taxa de fluxo de ar de retorno fino =11 Kg/h

- Taxa de fluxo de gás do bico injetor = 20 nl/min

- Diâmetro do bico injetor = 1mm

- Temperatura de alimentação = 40°C

No inicio do processo, a mistura do pó foi introduzida na câmara através de um canal conectado ao tubo de retorno fino. Essa mistura de pó foi então imediatamente fluidizada na câmara e reciclada em loop fechado de forma contínua. Depois que todas as configurações de temperatura foram obtidas no equipamento, a alimentação foi atomizada durante 10 minutos a uma taxa de fluxo de alimentação de 0,057 l/min.

A atomização foi então interrompida e os grânulos foram mantidos fluidizados no leito fluidizado durante mais 10 minutos.

270 G de grânulos secos foram coletados em um recipiente de vidro conectado ao leito fluidizado através de uma válvula borboleta. Seu diâmetro médio foi de 500 mícrons. Para verificar se os grânulos eram insolúveis em água, 1g desses grânulos foi introduzido em 1000 ml de água quente (60°C). Após a hidratação, os grânulos brancos estavam claramente visíveis e a fase de água permaneceu clara. As gotas de emulsão de Iimoneno foram captadas em um gel de pectina e não puderam migrar para a fase de água.

A carga de limoneno final foi de 15% p/p com base no peso final dos grânulos. O grânulo contido em sua superfície apresenta cerca de 20% p/p de uma mistura de Ca-gluconato seco e amido nativo. A perda de sabor comparada à quantidade contida na alimentação original foi menor do que 10%, mostrando que o processo é bastante eficaz para a encapsulamento desse tipo de ingrediente ativo altamente volátil. Observe que a quantidade final de Ca-gluconato e amido nativo, presente na superfície dos grânulos, deve ser levada em consideração para o cálculo da perda de sabor.

Exemplo 3

Preparação de cápsulas contendo Iimoneno

As mesmas condições de processamento do Exemplo 2 foram usadas, exceto pelo fato de que a formulação apresentou uma quantidade menor de pectina. Preparação da alimentação:

100 G de amido modificado (Capsul®, National Starch), 680g de maltodextrina 10- 18DE e 20 g de pectina (Unipectine OF 305 da Degussa) foram dissolvidos juntos em 1100 g de água quente (50°C) usando um disco de dissolução até que uma solução amarelo clara fosse obtida.

200 G de Iimoneno puro foram emulsificados em uma solução de amido modificado usando um misturador de alto cisalhamento com rotor/estator UltraTurrax® UT25 a 23000 rpm durante 2 minutos. 270 G de grânulos secos foram coletados em um recipiente de vidro.

A carga de Iimoneno final também foi de 15% p/p com base no peso final dos grânulos.

Embora a quantidade final de pectina seja muito menor, as partículas ainda gelificadas em água quente e as gotas de Iimoneno foram captadas na matriz gelatinosa.

Exemplos 4 e 5

Preparação das cápsulas contendo sabores

Dois sabores, sabor tonalidade menta (880335 NF da Firmenich SA), respectivamente um sabor tonalidade morango (502301 TA da Firmenich SA), foram encapsulados em condições idênticas às descritas no Exemplo 3 para oferecer cápsulas flavorizadas de material flavorizante ativo e as quais se comportam de forma similar quando introduzidas em água quente. A carga final de flavorizante era 33,3 % do peso para cápsulas flavorizadas com menta e, respectivamente, 35,2 % do peso das cápsulas flavorizadas com morango; em ambos os casos, as partículas tendo um diâmetro médio de 350 mícrons.

Exemplo 6

Preparação de cápsulas contendo perfume

a) Preparação de agente anti-aglutinante seco e mistura reagente de formação do agente formador de partículas

225 G de Amido nativo tipo B da Roquette Frères SA foram misturados a 75g de Sulfato Dissódico (Na2SO4 - Fluka) seco usando um misturador mecânico (HUG Maschinenbau, Suíça).

b) Preparação da alimentação

207,6 g de álcool polivinil (Erkol V03/1410), 28g Sucrose e 0,4g de agente anti- espuma foram dissolvidos juntos em 800 g de água quente (50°C) usando um disco de dissolução até que uma solução amarelo clara fosse obtida. 164g de Perfume (Loving UN 147988) foram emulsificados na solução de Álcool Polivinil / sucrose usando um misturador de alto cisalhamento com rotor/estator UltraTurrax® UT25 a 23000 rpm durante 2 minutos.

c) Condições de processamento

- Temperatura do fluxo de ar principal de entrada = 230°C

- Taxa de fluxo de ar principal de entrada = 75 Kg/h

- Temperatura do fluxo de ar do leito fluidizado = 75°C

- Taxa de fluxo de ar do leito fluidizado = 23 Kg/h

- Temperatura do fluxo de ar de retorno fino = 50°C

- Taxa de fluxo de ar de retorno fino =16 Kg/h

- Taxa de fluxo de gás do bico injetor = 3 Kg/h

- Diâmetro do bico injetor = 1mm

- Temperatura de alimentação = 40°C

No início do processo, a mistura do agente formador de partículas foi introduzida na câmara através de um canal conectado à linha de retorno fino. Essa mistura de pó foi então imediatamente fluidizada na câmara e reciclada em Ioop fechado de forma contínua.

Depois que todas as configurações de temperatura atingiram os valores desejados no equipamento, a alimentação foi atomizada durante 10 minutos a uma taxa de fluxo de alimentação de 0,055 l/min.

A atomização foi então interrompida e os grânulos foram mantidos fluidizados no leito fluidizado durante mais 15 minutos.

180 G de grânulos secos foram coletados em um recipiente de vidro conectado ao leito fluidizado através de uma válvula borboleta. Seu diâmetro médio foi de 350 mícrons.

Para verificar se os grânulos eram insolúveis em água, 1 g desses grânulos foi introduzido em 500 ml de água fria. Após a hidratação, os grânulos brancos estavam claramente visíveis e a fase de água permaneceu clara, conforme mostrado na Figura 2. As gotas da emulsão do perfume foram captadas em uma matriz de Álcool polivinil, que dissolveu lentamente, uma vez que o Álcool Polivinil precipita na presença do Sulfato Dissódico.

Exemplo 7

Preparação de cápsulas contendo Iimoneno por gelatinização interna

a) Preparação de agente anti-aglutinante seco e mistura reagente de formação do agente formador de partículas

250 G de Amido nativo tipo B da Roquette Frères SA foram misturados a 150 g de Ácido cítrico (FIuka) seco usando um misturador mecânico (HUG Maschinenbau, Suíça). 0,4 G de sílica vaporizada, Aerosil® 200 da Degussa foram adicionados para aumentar a fluidez da mistura do pó.

b) Preparação da alimentação

60,5 G de amido modificado (Capsul®, National Starch), e 50 g de sucrose foram dissolvidos juntos em 1150 g de água quente (50°C) usando um disco de dissolução até que uma solução amarelo clara fosse obtida. 10 G de Fosfato Dicálcio (FIuka) foram adicionados à solução e uma suspensão de Fosfato dicálcio na solução de amido modificado/sucrose foi criada. 29,5 G de alginato (protanal LF10/60 do Biopolímero FMC) foram então adicionadas até a dissolução completa. 150 G de Iimoneno puro foram emulsificados na suspensão da solução de Fosfato Dicálcio usando um misturador de alto cisalhamento com rotor/estator UltraTurrax® UT25 a 23000 rpm durante 2 minutos.

c) Condições de processamento

- Temperatura do fluxo de ar principal de entrada = 100 °C

- Taxa de fluxo de ar principal de entrada = 55 Kg/h

- Taxa do fluxo de ar do leito fluidizado = 65 cC

- Taxa de fluxo de ar do leito fluidizado = 24 Kg/h

- Temperatura do fluxo de ar de retorno fino = 50°C

- Taxa de fluxo de ar de retorno fino = 11 Kg/h

- Taxa de fluxo de gás do bico injetor = 3 Kg/h

- Diâmetro do bico injetor = 1mm

- Temperatura de alimentação = 40°C

No início do processo, a mistura do agente formador de partículas (ou seja, a mistura de amido nativo e a mistura de ácido cítrico) foi introduzida na câmara através de um orifício no teto. Essa mistura de pó foi então imediatamente fluidizada na câmara e reciclada em Ioop fechado de forma contínua.

Depois que todas as configurações de temperatura atingiram os valores desejados no equipamento, a alimentação foi atomizada durante 10 minutos a uma taxa de fluxo de alimentação de 0,055 l/min.

A atomização foi então interrompida e os grânulos foram mantidos fluidizados no leito fluidizado durante mais 15 minutos.

180 G de grânulos secos foram coletados em um recipiente de vidro conectado ao leito fluidizado através de uma válvula borboleta. Seus diâmetro médio foi de 350 mícrons. A Figura 1 mostra o aspecto geral dos grânulos secos obtidos. Para verificar se os grânulos eram insolúveis em água, 1 g desses grânulos foi introduzido em 500 ml de água fria. Após a hidratação, os grânulos brancos estavam claramente visíveis e a fase de água permaneceu clara. As gotas de emulsão de limoneno foram captadas em um gel de alginato e não puderam migrar para a fase de água.

O Fosfato Dicálcio é um sal de cálcio insolúvel em pH neutro. Um gel de alginato foi então formado na matriz quando o ácido cítrico presente na superfície dos grânulos foi dissolvido em água. O pH local ao redor dos grânulos foi reduzido e os íons de cálcio foram liberados pela dissolução do Fosfato Dicálcio a um pH baixo. Esse princípio é chamado de gelatinização interna do alginato.

Exemplo 8

Preparação de cápsulas contendo um adoçante

a) Preparação do agente anti-aglutinante e do reagente

200 G de Amido nativo tipo B (Roquette Frères SA) foram misturados a 100g de Gluconato de Cálcio (Aldrich 22,764-1) seco usando um misturador mecânico (HUG Maschinenbau, Suíça).

b) Preparação da alimentação

100 G de amido modificado (Capsul®, National Starch), 660g de maltodextrina 10- 18DE e 40g de pectina (Unipectine OF 305 da Degussa) foram dissolvidos juntos em 1100g de água quente (50°C) usando um disco de dissolução até que uma solução, amarelo clara, fosse obtida.

200 G de aspartame foram adicionadas a uma solução de amido modificado usando um misturador de alto cisalhamento com rotor/estator UltraTurrax® UT25 a 23000 rpm durante 2 minutos.

c) Condições de processamento

- Temperatura do fluxo de ar principal de entrada = 210°C

- Taxa de fluxo de ar principal de entrada = 75 Kg/h - Temperatura do fluxo de ar do leito fluidizado = 75°C

- Taxa de fluxo de ar do leito fluidizado = 24 Kg/h

- Temperatura do fluxo de ar de retorno fino = 50°C

- Taxa de fluxo de ar de retorno fino = 11 Kg/h

- Taxa de fluxo de gás do bico injetor = 25 nl/min

- Diâmetro do bico injetor = 1mm

- Temperatura de alimentação = 40°C

No início do processo, a mistura do pó foi introduzida na câmara através de um canal conectado ao tubo de retorno fino. Essa mistura de pó foi então imediatamente fluidizada na câmara e reciclada em Ioop fechado de forma contínua.

Depois que todas as configurações de temperatura foram atingidas no equipamento, a alimentação foi atomizada durante 10 minutos a uma taxa de fluxo de alimentação de 0,057 l/min.

A atomização foi então interrompida e os grânulos foram mantidos fluidizados no leito fluidizado durante mais 10 minutos.

75 G de grânulos secos foram coletados em um recipiente de vidro conectado ao leito fluidizado através de uma válvula borboleta. O diâmetro médio foi de 58g >210 mícrons e 17g >500 microns.

Para verificar se os grânulos eram insolúveis em água, 1g desses grânulos foi introduzido em 1000 ml de água quente (60°C). Após a hidratação, os grânulos brancos estavam claramente visíveis indicando solubilidade retardada em água. A carga de aspartame final foi de cerca de 16% p/p com base no peso final dos grânulos. O grânulo contido em sua superfície apresenta cerca de 20% p/p de uma mistura de Ca-gluconato seco e amido nativo.

Claims (18)

1. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μνη E COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", caracterizado por compreender as etapas de a) preparação de uma solução, suspensão e/ou emulsão compreendendo o ingrediente ativo, um material transportador ou matriz e um solvente para formar uma alimentação; b) atomízação da alimentação na forma de gotas contendo um diâmetro médio de 100 a 2000 pm na torre de secagem por atomização; c) introdução, simultânea à etapa de atomização, de um agente formador de partículas na torre de secagem por atomização; d) fornecimento, simultâneo à etapa de atomização, de um gás contendo uma temperatura no intervalo de -20°C a 500°C na torre de secagem por atomização; e e) remoção das cápsulas da torre de secagem por atomização; onde, simultaneamente à adição do agente formador de partículas usado na etapa c), há a introdução, na torre de atomização, de um reagente capaz de reagir com o referido material transportador para modificar as propriedades de dissolução das cápsulas obtidas em meio aquoso.

2. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μιη COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo gás quente ser fornecido para a torre de vaporização, a uma temperatura de 50°C a -500°C na etapa d) do processo, preferencialmente de 100°C a 250°C, mais preferencialmente na faixa de 120°C a 200°C.

3. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 pm COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela temperatura do gás estar abaixo de 30°C, mais preferencialmente entre -20°C e 10°C.

4. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μπι COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por compreender, ainda, a etapa de interceptação das cápsulas pelo leito fluidizado depois de seu revestimento pelo agente formador de partículas e depois ser secado ao menos superficialmente pelo gás seco na torre de atomização.

5. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μπ\ COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo solvente ser a base de água.

6. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μπι COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo agente formador de partículas compreender o reagente capaz de reagir com o material transportador da alimentação.

7. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μηι COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo leito fluidizado ser abastecido com um gás tendo uma temperatura na faixa de 410C a cerca de 100°C.

8. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 pm COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela alimentação compreendendo o ingrediente ativo apresentar um conteúdo de matéria seca na faixa de 10 a 80 wt %, preferencialmente na faixa de 45 - 75 wt %.

9. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μηι COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelas cápsulas apresentarem uma carga de ingrediente flavorizante e/ou aromatizante de -0,1-70 wt %, preferencialmente 10 - 50 wt %.

10. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μηι COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelos materiais da matriz na alimentação compreenderem polissacarídeos e, preferencialmente, sacarídeos selecionados do grupo de mono e/ou dissacarídeos, trissacarídeos e oligossacarídeos.

11. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μηι COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo agente formador de partículas fornecer um revestimento para a superfície das cápsulas representando de 0,1 a 30 wt % do peso total das cápsulas.

12. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μηι COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo material transportador ou material de matriz ser selecionado do grupo consistindo de dextrinas, proteínas, amido, amido modificado, xarope de milho, celulose e seus derivados, gomas, hidrocolóides, polissacarídeos microbianos e misturas de dois ou mais desses materiais.

13. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 pm COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo agente formador de partículas ser selecionado do grupo consistindo de amido, derivados de amido, talco, bentonita, dióxido de silicone, silicatos de cálcio, magnésio, alumínio ou potássio, sódio, potássio ou aluminossilicatos de sódio, potássio e cálcio, carbonatos de cálcio, sódio ou magnésio, fosfatos de cálcio ou magnésio, citrato férrico de amónio, celulose microcristalina e derivados ou fibras de celulose, sais de alumínio, cálcio, sódio, magnésio, potássio ou amônio de ácidos graxos, óxidos de magnésio e misturas compreendendo dois ou mais desses materiais.

14. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μm COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo material carregador compreender amido modificado, possivelmente misturado com maltodextrina e/ou uma proteína, o agente formador de partículas sendo amido nativo e o reagente sendo gluconato cálcico.

15. "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS CONTENDO UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μm COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo material transportador compreender álcool polivinílico, o agente formador de partícula ser amido nativo e o reagente ser sulfato dissódico.

16. "CÁPSULAS COM UM DIÂMETRO MÉDIO NA FAIXA DE 100 A 2000 μm, COMPREENDENDO UM INGREDIENTE ATIVO", caracterizadas pela carga do ingrediente estar na faixa de 0,1 - 70 wt%, as cápsulas compreendendo um revestimento fornecido por um agente formador de partículas, de acordo com o qual esse revestimento oferece 0,1 a 30 wt% do peso total das cápsulas.

17. "PRODUTO DE CONSUMO", caracterizado por compreender cápsulas de acordo com a reivindicação 16.

18. "PRODUTO DE CONSUMO", de acordo com a reivindicação 17, caracterizado por ser selecionado do grupo consistindo de um perfume, um sabonete, um produto de cuidado com o corpo, um produto de cuidado para os cabelos, um alimento, uma bebida, uma goma de mascar, um produto de cuidados orais como um antiséptico bucal ou uma pasta de dente, um suplemento farmacêutico e um alimentar.