BRPI0613853A2 - método para a produção de gránulos de catalisador de alvejamento - Google Patents
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Abstract
MéTODO PARA A PRODUçãO DE GRáNULOS DE CATALISADOR DE ALVEJAMENTO. A invenção refere-se a um método para a produção de grânulos de alvejamento, contendo um catalisador de alvejamento, um polímero ácido, um material de suporte e opcionalmente outros auxiliares, caracterizado pelo fato de que um leito de fluido é formado a partir do material de suporte em um aparelho de leito fluidizado, uma dispersão ou solução aquosa é adicionada ao leito de fluido contendo o catalisador de alvejamento, o polímero ácido, e opcionalmente os outros auxiliares que é então granulado e é seco. O método é particularmente adequado para catalisadores de alvejamento da fórmula (1) onde R, R^1^, R^2,^ R^3^ e X têm os mesmos significados dados na descrição.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODOPARA A PRODUÇÃO DE GRÂNULOS DE CATALISADOR DE ALVEJAMENTO".
A presente invenção refere-se a um processo para a produçãode grânulos compreendendo um catalisador de alvejamento e um compo-nente ácido, e opcionalmente a outros aditivos, em que uma solução ou umasuspensão compreendendo um catalisador de alvejamento e um componen-te ácido é granulada em um leito fluidizado pneumaticamente gerado e si-multaneamente é seca. Os grânulos de leito fluidizado são perceptíveis paramuito boa estabilidade de armazenagem, morfologia uniforme e alta resis-tência a atrito.
Mesmo a baixas concentrações de uso, o uso de catalisadoresde alvejamento nas composições de limpeza e de lavagem permite remoçãode mancha muito eficaz ainda a baixas temperaturas de lavagem
Compostos da fórmula (1)
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como um Iigante são catalisadores de alvejamento muito poderosos. Na fór-mula (1), Ré hidrogênio, flúor, cromo, bromo, hidroxila, C1-C4 alcóxi, -NH-CO-H, -NH-CO-C1-C4 alquila, -NH2l -NH-CrC4 alquila, R1 e R2 são cada umindependentemente CrC4 alquila, C6-C10 arila ou um grupo que contém umheteroátomo, de preferência (CH2)2-2-piridila where ζ é de 1 a 5; R3 é hidro-gênio ou Ci-C4 alquila e X é C=O ou -[C(R)2Iy- onde yéde0a3eRé hidro-gênio, hidroxila, C1-C4 alcóxi ou C1-C4 alquila.
Os complexos organometálicos são ilustrados pela fórmula 2:[MaLkXnjYm (2)onde
M é Mn(II)1 Mn(III), Mn(IV)1 Mn(V), Cu(I), Cu(II)1 Cu(III)1 Fe(II)1Fe(III)1 Fe(IV), Fe(V), Co(I)1 Co(II)1 Co(III)1 Ti(II)1 Ti(III)1 Ti(IV)1 V(II)1 V(lll),V(IV), V(V), Mo(II), Mo(III), Mo(IV)1 Mo(V)1 Mo(VI) e W(IV)1 W(V) e W(VI)1 depreferência Fe(II)1 Fe(III)1 Fe(IV)1 Fe(V)1
L é um Iigante da fórmula (1), de preferência dimetil 2,4-di(2-piridiO-S-metil-T-Ípiridin-lHlmetiO-Sy-diazabiciclofS.S.IJnonan-Q-ona-I.S-dicarboxilato ou a sua forma protonada,
X é um ânion individualmente, duplamente ou triplamente carre-gado ou uma molécula não carregada que pode coordenar a M,Y é um contra-íon de não coordenação ea é um número inteiro de 1 a 10,k é um número inteiro de 1 a 10,η é um número inteiro de O a 10,m é um número inteiro de 0 a 20.
A preparação dos Iigantes da fórmula (I) e dos complexos demetal da fórmula (2) é descrito na WO 02/48301.
O uso desses complexos na forma de grânulos em formulaçõesde alvejamento é descrito no WO 02/066592. Nesse documento, os grânulossão produzidos por misturação do catalisador de alvejamento na forma deum pó seco com sulfato de sódio e uma solução aquosa de um aglutinante,por exemplo, um polímero ácido tal como Sokalan® CP45 em um misturadorde alta velocidade e então secagem dos grânulos úmidos em um leito fluidizado.
Quando o catalisador, em contraste com isso, deve ser formula-do a partir de uma suspensão ou solução aquosa, isso pode originar umasérie de dificuldades de tecnologia de processo.
Considerando-se o orçamento de água do sistema, há o ricos deque, quando a solução de catalisador é introduzida, uma quantidade dema-siadamente grande de água entra na mistura e leva a formação de grumocomo um resultado de ultra-umidificação. Em particular, isso é esperadoquando materiais de veículo com uma baixa capacidade de carregamentolíquido devem ser usados, tal como o sulfato de sódio particularmente prefe-rido mencionado. Materiais de veículo mais adequados podem, por exemplo,ser sílicas, bentonitas, zeólitos ou similares, mas usualmente têm a desvan-tagem de insolubilidade em água ou outras incompatibilidades (por exemplo,pH alcalino). Igualmente, para essas substâncias de veículo também, há orisco de que o limite de carregamento é excedido e formação de grumo eformação de material grosso ocorrem.
Outras dificuldades podem sugir na seleção de aglutinante ade-quado. Em primeiro lugar, parece em muitos casos ser vatanjoso ajustargrânulos para um pH ácido em ordem assim para reduzir ou prevenir a hidró-Iise alcalina do componente ativo na formulação de pó de lavagem e assimpara significativamente aperfeiçoar a estabilidade de armazenagem química.
Preferência particular é, portanto, dada a aglutinantes que, bem como a fun-ção de algutinante, também permite o ajuste de um pH ácido. Os aglutinan-tes usuais nessse caso são policarboxilatos e seus copolímeros, por exem-plo, Sokalan CP45 acima mencionadol. Uma desvantagem é que esses pro-dutos com a função de pH desejado estão freqüentemente disponíveis ape-nas como uma solução aquosa. Esse fato tem a conseqüência de que asdificuldades descritas acima no controle de orçamento de água no processode misturação são agravadas, uma vez que conteúdo de água adicional éintroduzido para dentro do sistema via a solução de aglutinante.
Um outro problema surge quando a suspensão ou solução decatalisador deve ser introduzida dosadamente com a solução de aglutinantecomo uma mistura líquida. Adição medida combinada como uma mistura édesejável aqui, uma vez que a complexidade de tecnologia de processo éprimeiramente reduzida e uma composição de grânulo uniforme com a ótimafunção de proteção de ácido é em segundo lugar alcançada. No entanto,como é também conhecido de outros sistemas (por exemplo, mistura de al-guns aglutinantes Sokalan com tensoativos catiônicos), grandes incompatibi-Iidades podem ocorrer entre solução de catalisador e solução de aglutinante.
Isso pode ser manifestado pela reação química direta (por exemplo, percep-tível por descolorações), mas também por precipitados, "conglunação", etc.,que previnem contabilidade do processo de granulação.
Considerando-se, finalmente, as exigências sobre o grânulo a-cabado que compreende o catalisador de alvejamento, outros aspectos seri-am levados em consideração na determinação de formulação de grânulo.
Além das exigências sobre as propriedades químicas (por exemplo, desem-penho, estabilidade de armazenagem), exigências sobre as propriedadesfísicas também de serem satisfeitas. Neste contexto, manipulação livre deproblema é de grande significância, isto é, o grânulo, por exemplo, teria umabaixa tendência a transformar em torta que é freqüentemente causada porabsorção de umidade, ou teria uma alta estabilidade de atrito. Na otimizaçãoda composição de grânulo, no entanto, o desempenho não deve ser diminu-ído, que freqüentemente demonstrou ser incosistente com estabilidade deatrito e boa dissolução.
Era, portanto, um objetivo da presente invenção prover um pro-cesso adequado para uma formulação de grânulo aperfeiçoada. Por um la-do, as dificuldades de tecnologia de processo delineadas seriam evitadas eum processo livre de problema estável seria permitido. Por outro lado, umaformulação seria provida que satisfaz as exigências descritas no grânulo.
Verificou-se que, supreendentemente, esse objetivo é alcançadopor um processo de granulação em que uma mistura aquosa de catalisadorde alvejamento, componentes ácidos, e outros aditivos opcionais é borrifadasobre um material de veículo adequado em um leito fluidizado e é granuladae simultaneamente é seca.
A invenção assim provê um processo para a produção de grânu-Ios ativador de alvejamento compreendendo um catalisador de alvejamento,um polímero ácido, um material de veículo e opcionalmente outros ativos.Esse processo compreende a formação de um leito fluidizado a partir do ma-terial de veículo em um aparelho de leito fluidizado, medição de uma soluçãoou suspensão aquosa que compreende o catalisador de alvejamento, o po-límero ácido e quaisquer outros auxiliares neste leito fluidizado, granulação esecagem.
Os grânulos são obtidos podem subseqüentemente também serprovidos com um revestimento por processos conhecidos per se.
Catalisadores de alvejamento úteis de acordo com a presenteinvenção são de preferência os compostos da fórmula (1) e os complexos demetal da fórmula (2) acima que contêm os compostos da fórmula (1) comoligantes. Preferência é dada ao composto dimetil 2,4-di(2-piridil)-3-metil-7-(piridin-1 -ilmetil)-3,7-diazabiciclo[3.3.1 ]nonan-9-ona-1,5-dicarboxilato.
Os polímeros ácidos usados no processo de acordo com a in-venção são de preferência polímeros ácidos solúveis em água. "Solúvel emágua" significa que eles são solúveis a um grau de mais do que 5 g/l a 20°C.1% de Soluções desses polímeros têm um pH de < 7, de preferência < 5,5.Os polímeros usados tipicamente têm um peso molecular na faixa de desde10OO a 280.000, de preferência de 1500 a 150.000.
Preferência é dada a policarboxilatos poliméricos. Policarboxila-tos poliméricos podem ser homo- ou copolímeros de ácido acrílico, ácidometacrílico ou ácido maléico, e também copolímeros desses ácidos com éte-res de vinila tal como éter de metila de vinila ou éter de etila de vinila, éste-res de vinila tal como acetato de vinila ou propionato de vinila, acrilamida,metacrilamida e também etileno, propileno ou estireno, e os sais solúveis emágua desses polímeros. Polímeros particularmente adequados são aquelesde ácido acrílico, poliacrilatos modificados, copolímeros de ácido acrílico eácido maléico, e copolímeros de ácido maléico e olefinas. Tais polímerosestão disponíveis comercialmente, por exemplo, sob a marca registrada So-kalan-. Preferência é dada aos tipos Sokalan CP 12S e Sokalan CP 13S.
Os materiais de veículo usados no processo de acordo com ainvenção podem ser de natureza inorgânica e/ou orgânica.
Veículos inorgânicos adequados são zeólitos sintéticos finamen-te cristalinos, por exemplo, zeólito A, X e/ou P, ou misturas desses zeólitos,e igualmente silicatos de metal alcalino amorfos ou silicatos de folha cristali-na, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, sulfato de sódio, e citrato detrissódio ou misturas dessas substâncias de veículo. Igualmente adequadossão fosfatos de metal alcalino que podem estar presentes na forma de seussais de potássio ou sódio alalinos, neutros ou ácidos. Seus exemplos sãofosfato de trissódio, difosfato de tetrassódio, diidrogenofosfato de dissódio,trifosfato de pentassódio, hexametafosfato de sódio assim chamado, fosfatode trissódio oligomérico tendo graus de oligomerização de desde 5 a 1000,especialmente de 5 a 50, e misturas de sais de sódio e de potássio. Um ma-terial de veículo é sulfato de sódio.
Os grânulos de catalisador de alvejamento produzidos pelo pro-cesso de acordo com á invenção podem, com base no grânulo acabado,contêm de 30% em peso a 99% em peso, de preferência de 50% em peso a90% em peso, mais de preferência de 80% em peso a 88% em peso do ma-terial de veículo.
Os grânulos de catalisador de alvejamento produzidos de acordocom a invenção podem compreender aglutinantes adicionais, aditivos ácidosou auxiliares de granulação como outros aditivos.
Algutinantes úteis incluem celulose e amido e seus éteres ouésteres, por exemplo, carboximetilcelulose (CMC), metilcelulose (MC) ouhidroxietilcelulose (HEC) e os derivados de amido correspondentes, mastambém polímeros formadores de película, por exemplo, ácidos poliacrílicoos seus sais.
A quantidade de aglutinante, com base no grânulo acabado, po-de ser de 0 a 45% em peso, de preferência de 1 a 30% em peso.
Um aditivo ácido adicional adequado é ácido sulfúrico, hidroge-nossulfato de sódio, ácido fosfórico acid, hidrogenofosfato de sódio, ácidosfosfônicos e seus sais, ácidos carboxílicos os seus sais, tal como ácido cítri-co em forma anidra ou hidratada, ácido glicólico, ácido succínico, anidridosuccínico, ácido glutárico, anidrido glutárico, ácido adípico, anidrido adípico,ácido maléico, anidrido maléico, ácido tartárico, ácido lático, ácido mandéli-co, ácido pirúvico, ácido salicílico, ácido ascórbico, ácido fumárico, ácidoretinóico, ácido benzóico, ácido, ácido cójico, ácido de fruta, ácido málico,ácido glucônico, ácidos sulfônicos e ácido amidossulfônico.
A quantidade de aditivo ácido além dos polímeros ácidos acimadefinidos usados de acordo com a invenção, especialmente além dos tiposSokalan, é tal que a proporção do aditivo ácido no grânulo acabado é decerca de O a 20% em peso, de preferência de 1 a 10% em peso, especial-mente de 2 a 6% em peso.
Os auxiliares de granulação usados podem ser tensoativos ani-ônicos ou não tônicos ou polialquileno glicóis. Tensoativos aniônicos preferi-dos são sais de metal alcalino, sais de amônio, sais de amina de álcoois a-mílicos dos seguintes compostos: sulfatos de alquila, sulfatos de éter de al-quila, sulfatos de alquilamida, e sulfatos de éter de alquilamida, sulfatos depoliéter de alquilarila, sulfatos de monoglicerídeo, alquilsulfonatos, sulfonatosde alquilamida, alquilarilsulfonatos, alfa-olefinossulfonatos, sulfossuccinatosde alquila, sulfossuccinatos de éter de alquila, sulfossuccinatos de alquilami-da, sulfoacetatos de alquila, carboxilatos de alquilpoliglicerila, fosfatos dealquila, fosfatos de éter de alquila, sarcossinatos de alquila, polipeptidatos dealquila, amidopolipeptidatos de alquila, isotionatos de alquila, tauratos dealquila, alquil poliglicol ether de ácidos carboxílico ou ácidos graxos tal comoácido oléico, ácido ricinoléico, ácido palmítico, ácido de óleo de copra ousais de óleo de copra hidrogenados. O radical de alquila de todos essescompostos contém normalmente de 8 a 32, de preferência de 8 a 22 átomoscarbono. Preferência particular é dada a alquilbenzenossulfonatos de cadeiareta linear, especialmente tendo um grupo C8-C2O alquila, mais de preferên-cia tendo Cn-Ci3 alquila, ou arilsulfonato, por exemplo, cumenossulfonato.
Os tensoativos não iônicos usados podem ser éteres polietoxila-dos, polipropoxilados ou poliglicerilados de álcoois graxos, ésteres de ácidopolietoxilados, polipropoxilados e poliglicerilados, ésteres polietoxilados deácidos graxos e de sorbitol, amidas graxas polietoxiladas ou poliglicerilados.
O processo de acordo com a invenção é especialmente realiza-do como se segue. Uma solução o suspensão aquosa do catalisador de al-vejamento contendo de cerca de 5% em peso a 50% em peso, de preferên-cia de 10% em peso a 40% em peso, mais de preferência de 20 a 35% empeso de catalisador de alvejamento, com base na suspensão ou soluçãoaquosa, é misturada a de 10°C a 40°C, de preferência a temperatura ambi-ente, com uma solução aquosa contendo de 5 a 80% em peso, de preferên-cia de 10 a 60% em peso, mais de preferência de 20 a 55% em peso, dopolímero ácido, por exemplo Sokalan CP 13.
A razão de misturação de catalisador de alvejamento para polí-mero ácido é de preferência na faixa de 1:1 a 1:3, de preferência 1,5:2,5,mais de preferência 1,6:2 partes em peso.
A mistura é então borrifada sobre o material de suporte em umaparelho de leito fluidizado.
Para produzir os grânulos de catalisador de alvejamento, apare-lho de leito fluidizado é usado, pode de preferência ser de estrutura cilíndricaou cônica ou outra estrutura retangular.
Em uma concretização preferida, o aparelho de leito fluidizado éredondo e tem placas de base com dimensões de pelo menos 0,4 m de diâ-metro. Especialmente preferido é aparelho de leito fluidizado que tem umaplaca de base com diâmetro entre 0,4 m e 3 m, por exemplo, 1,2 m ou 2,5 m.Em uma outra concretização preferida, o aparelho de leito fluidizado pode teruma forma retangular, caso esse em que a superfície de influxo é de 0,2 a10m2, por exemplo 1,25 m2 ou 7,5 m2. A placa de base usada pode ser umaplaca de base perfurada ou uma placa perfurada com uma malha.
O processo de granulação de acordo com a invenção pode serrealizado ou por batelada ou continuamente. No caso de operação por bate-lada, o material de veículo é primeiramente inicialmente carregado no apare-lho e então é borrifado com o fluido de granulação que compreende o catali-sador de alvejamento, o polímero ácido e opcionalmente os outros aditivos.O processo parâmetros são ajustados tal que granulação prossegue paraalcançar os tamanhos de partícula desejados. Na obtenção das concentra-ções exigidas do catalisador de alvejamento, a aplicação de spray é termi-nada. No caso de um processo contínuo, o material de suporte sólido e ofluido de granulação são introduzidos dosadamente simultaneamente paradentro do aparelho. Nesse caso, asseguraria que as duas correntes de pro-duto são introduzidas dosadamente na razão correta em relação a uma outraa fim de alcançar a composto de grânulo exigido.
Um alimento sólido adicional, por exemplo de frações finas detipo poeira dos grânulos acabados ou dos componentes de formulação empó, pode ser vantajoso.
Uma outra variante de processo consiste no aquecimento opcio-nal da mistura aquosa de catalisador de alvejamento, polímero ácido equaisquer outros aditivos, preparados por misturação a temperatura ambien-te, para uma temperatura de desde 25°C a 85°C, bombeando-os para o bo-cal por meio de uma bomba adequado e borrifamento-os para dentro do leitofluidizado a partir do fundo. A temperatura de entrada de ar está entre 90 e97°C. O ar de fluidização se resfria quando uma perda de colar e como umresultado do calor de evaporação do solvente. Isso ajusta a temperatura domaterial de revestimento no leito fluidizado a de 50 até 70°C. A temperaturade saída de ar está entre 55°C e 65°C.
Na granulação de leito fluidizado, o teor de água dos produtospodem ser ajustados dentro de amplos limites. No processo de acordo coma invenção, a granulação no leito fluidizado é realizada por secagem simul-tânea.
Em uma concretização preferido da invenção, o processo é con-duzido tal que o teor de água dos grânulo acabados é < 2% em peso.
No caso de um processo contínuo, o grânulo acabado é descar-regado a partir do leito fluidizado vantajosamente via uma classificação detamanho do grânulo. Essa classificação pode ser efetuada por meio de umadescarga de peneiramento que é regulada que apenas partículas de um ta-manho de partícula particular sejam descarregados para dentro do leito flui-dizado e partículas menores sejam retidas no leito fluidizado. As partículasdescarregadas pela corrente de gás acima do leito fluidizado são separadas(por exemplo, por filtros de poeira). A poeira removida é conduzida de voltapara dentro do leito fluidizado na região do bocal de spray, onde reumideci-mento ocorre.
Grânulos preferidos de acordo com a invenção têm um valor dedeo entre 0,2 e 0,9 mm. Em uma concretização particularmente preferida, afração de partícula que é maior do que 1,0 mm é reciclada. Essa fraçãogrossa pode, depois da moagem, ser adicionada como o componente sólidoao leito fluidizado.O processo de acordo com a invenção permite granulação e se-cagem simultânea, tal que a composição do fluido de granulação a ser pro-cessada pode ser variada dentro de limites muito amplos sem medir as fron-teiras de limitação de processo. Essa flexibilidade permite ajuste livre deproblema do teor de aditivo necessário para as exigências de grânulo.
Os grânulos obtidos de acordo com a invenção são adequadosdiretamente para o uso èm composições de limpeza e lavagem.
Eles são perceptíveis para uma boa estabilidade de armazena-gem física e química, alta estabilidade de atrito e, no entanto, boa solubilida-de no uso.
Além disso, eles podem, no entanto, ser providos com um reves-timento por processo conhecidos per se. Para esse fim, o grânulo, em umaetapa adicional, é envelopado com uma substância formadora de película,que pode consideravelmente influenciar as propriedades do processo. Meiosde revestimentos adequados são todas as substâncias formadoras de pelí-cula tais como ceras, silicones, ácidos graxos, álcoois graxos, sabões, ten-soativos aniônicos, tensoativos não iônicos, tensoativos catiônicos, e políme-ros aniônicos e catiônicos, polietileno glicóis e polialquileno glicóis. Preferên-cia particular é dada a policarboxilatos poliméricos. Policarboxilatos poliméri-cos podem ser homo- ou copolímeros de ácido acrílico, ácido metacrílico ouácido maléico, e também copolímeros desses ácidos com éteres de vinila talcomo éster de metila de vinila ou éter de etila de vinila, ésteres de vinila talcomo acetato de vinila ou propionato de vinila, acrilamida, metacrilamida, etambém etileno, propileno ou estireno, e também sais solúveis em água des-ses polímeros. Polímeros particularmente adequados são aqueles de ácidoacrílico, poliacrilatos modificados, copolímeros de ácido acrílico e ácido ma-léico, e copolímeros de ácido maléico e olefinas, especialmente tipos Soka-lan® da BASF, mais de preferência Sokalan CP 13S.
Também úteis em princípio são ácidos graxos de C8-C31 (porexemplo, ácido laúrico, ácido mirístico, ácido esteárico), ácidos dicarboxíli-cos, por exemplo, ácido glutárico ou seus anidridos; ácido fosfônico, opcio-nalmente ácidos fosfônicos em uma combinação com outro meio de revesti-mento comum, especialmente ácidos graxos, por exemplo, ácido esteárico,álcoois de C8-C3I graxos; polialquenila glicóis (por exemplo, polietileno gli-cóis tendo uma massa molar de desde 1000 a 50000 g/mol); não iônicos(por exemplo, polialcoxilatos de álcool C8-C3i graxo tendo de 1 a 100 molesde EO); aniônicos (por exemplo, alcanossulfonatos, alquilbenzenossulfona-tos, alfa-olefinossulfonatos, sulfatos de alquila, sulfatos de éter de alquilatendo radicais de Ce-C3I hidrocarboneto); polímeros (por exemplo, álcooispolivinílicos); ceras (por exemplo, ceras montanha, ceras de parafina, cerasde éster, ceras de poliolefina); silicones.
Além disso, outras substâncias que não amolecem ou não sefundem nessa faixa de temperatura podem estar presentes na substânciasde revestimento em forma dissolvida ou suspensa, por exemplo: polímeros(por exemplo, homopolímeros, copolímeros ou copolímeros de enxerto deácidos carboxílicos e/ou ácido sulfônicos insaturados e seus sais de metalalcalino, éteres de celulose, amido, éteres de amido, polivinilpirrolidona);substâncias orgânicas (por exemplo, ácidos carboxílicos mono- ou polibási-cos, ácidos hidroxicarboxílicos ou ácidos etercarboxílicos tendo de 3 a 8 á-tomos carbono e seus sais); corantes; substâncias inorgânicas (por exemplo:silicatos, carbonatos, bicarbonatos, sulfatos, fosfatos, fosfonatos ).
De acordo com as propriedades desejadas do grânulo de catali-sador de alvejamento revestido, o teor de substância de revestimento podeser de 1 a 30% em peso, de preferência de 5 a 15% em peso com base nosgrânulos de catalisador de alvejamento revestidos.
Para aplicar as substâncias de revestimento, é possível utilizarmisturadores (leito fluidizado mecanicamente induzido) e mais de preferên-cia aparelho de leito fluidizado (leito fluidizado pneumaticamente induzido).Misturadoes possíveis são, por exemplo, misturadores de relha (contínuo oupor batelada), misturadores de camada de anel e outros misturadores Schu-gi. Tanto no processo de misturador quando no processo de leito fluidizado,a substância de revestimento pode ser borrifada via um aparelho de bocal deuma substância ou duas substâncias.
Uso desses materiais de revestimento permite a higroscopicida-de e estabilidade de armazenagem, e também a compatibilidade com outrosconstituintes de composição de lavagem, especialmente componentes for-temente alcalinos, a ser aperfeiçoados ulteriormente, e a cinética de reaçãopode ser influenciada de um modo controlado a fim deste modo prevenir in-terações entre o catalisador de alvejamento e outros componentes até antesdo processo de lavagem.
Os grânulos produzidos de acordo com a invenção são perceptí-veis para estabilidade de armazenagem muito boa nas formulações desinfe-tantes, limpeza e lavagem em pó. Eles são ideais para o uso em composi-ções de lavagem de sujeira pesada, sais de remoção de mancha, detergen-tes de lavadora de prato, e detergentes para todas as finalidades em pó.
Exemplo 1: Granulação com um componente ácido
Para exigências de laboratório, um leito fluidizado de laboratóriopor batelada Glatt GPCG 1.1 com um diâmetro de influxo de D = 150 mm foiusado, e o bocal de spray foi borrifado para dentro do leito fluidizado a partirdo fundo.
Sulfato de sódio foi inicialmente carregado por batelada no apa-relho de leito fluidizado como um produto de fluxo livre e então foi aquecidopelo ar de fluidização. Na obtenção da temperatura inicial, o líquido que me-de foi iniciado e a mistura líquida compreendendo dimetil 2,4-di(piridil)-3-metil- 7 -(piridin-2-il-metil-3,7-diazabiciclo(3.3.1 )nonan-9-ona-1,5-dicarboxilato como o ativador de alvejamento e um copolímero de ácido(met)acrílico modificado por ácido(Sokalan CP 13S) como o polímero ácidoforam atomizados para dentro do leito fluidizado em movimento por meio debocal de duas substâncias. A quantidade de spray líquido transportado comuma bomba peristáltica era determinado gravimetricamente por meio de umequilíbrio. A temperatura de ar de alimentação foi ajustado para cerca de 95-97°C. Com a ótima saída de spray estabelecida, a temperature no leito flui-dizado de cerca de 64-65°C foi estabelecida, e foi possível manter esse nívelde temperatura estável. Depois que uma experiência transcorreu um tempode cerca de 64 min, a quantidade exigida de líquido tinha sido introduzidadosadamente. Depois do resfriamento e secagem subseqüente do grânulo,fracionação foi efetuada por separação por peneiramento das frações gros-sas de > 1000 μηι e frações finas de < 200 μιη. Com essas condições expe-rimentais, um rendimento de grânulo de cerca de 90,4% foi alcançado para afaixa de partícula alvo. A densidade aparente do grânulo era cerca de 884g/l; o teor de atrito era de 12,%. O grânulo final tinha a seguinte composição:
- catalisador de alvejamento (seco) 6,01%
- Sokalan CP 13S (seco) (componente ácido) 10,01%
- sulfato de sódio 83,48%
- teor de umidade residual 0,5%
Exemplo 2: Granulação com um componente ácido e adição de um outroaditivo
Para exigências de laboratório, um leito fluidizado de laboratóriopor batelada Glatt GPCG 1.1 com um diâmetro de influxo de D = 150 mm foiusado, e o bocal de spray foi borrifado para dentro do leito fluidizado a partirdo fundo.
Sulfato de sódio foi inicialmente carregado por batelada no apa-relho de leito fluidizado como um produto de fluxo livre e então foi aquecidopelo ar de fluidização. Na obtenção da temperatura inicial, o líquido que me-de foi iniciado e a mistura de líquido compreendendo o mesmo ativador dealvejamento e o mesmo polímero ácido que no exemplo 1 e também ácidomaléico (aditivo) foram atomizados para dentro do leito fluidizado em movi-mento por meio de bocal de duas substâncias. A quantidade de líquido despray transportado com uma bomba peristáltica era determinado gravimetri-camente por meio de um equilíbrio. A temperatura de ar de alimentação foiajustado para cerca de 95-97°C. Com a ótima saída de spray estabelecida,uma temperatura no leito fluidizado de cerca de 65-70°C era estabelecida, efoi possível manter nesse nível de temperatura estável. Depois que uma ex-periência transcorreu um tempo de cerca de 90 min, a quantidade exigida delíquido tinha sido introduzida dosadamente. Depois do resfriamento e seca-gem subseqüente do grânulo, fracionação foi efetuada por separação porpeneiramento das frações grossas de > 1000 μιη e frações finas de < 200μηι. Com essas condições experimentais, um rendimento de grânulo de cer-ca de 75,8% foi alcançado para a faixa de partícula alvo. A densidade apa-rente do grânulo era cerca de 972 g/l; o teor de atrito era de 1,2%. O grânulofinal tinha a seguinte composição:
- catalisador de alvejamento (seco) 5,8%
- Sokalan CP 138 (seco) (componente ácido) 12,1%
- ácido maléico (aditivo) 10,08
- sulfato de sódio 71,52%
- teor de umidade residual 0,5%
Claims (10)
1. Um processo para a produção de grânulos de catalisador dealvejamento compreendendo um catalisador de alvejamento, um polímeroácido, um material de veículo e opcionalmente outros aditvos, que compre-ende a formação de um leito fluidizado a partir do material de veículo em umaparelho de leito fluidizado, medição de uma suspensão ou solução aquosaque compreende o catalisador de alvejamento, o polímero ácido e quaisqueroutros auxiliares neste leito fluidizado, granulação e secagem.
2. O processo de acordo com a reivindicação 1,em que o grânu-Io de catalisador de alvejamento é subseqüentemente envelopado com umacamada de revestimento.
3. O processo de acordo com a reivindicação 1, em que o grânu-Io de catalisador de alvejamento usado é um composto da fórmula (1) <formula>formula see original document page 16</formula>ondeR hidrogênio, flúor, cloro, bromo, hidroxila, C1-C4 alcóxi, -NH-CO-H,-NH-CO-Ci-C4 alquila, -NH2, -NH-CrC4 alquila, R1 R2 são cada um indepen-dentemente C1-C4 alquila, C1-10 arila ou um grupo que contém um heteroá-tomo, de preferência (CH2)z-2-piridila, onde ζ é de 1 a 5; R3 é hidrogênio ouCrC4 alquila e η é de 0 a 4 e X C=O ou -[C(R)2Iy-, onde yéde0a3eRéhidrogênio, hidroxila, CrC4 alcóxi ou CrC4 alquila.
4. O processo de acordo com a reivindicação 1, em que o catali-sador de alvejamento usado é um composto da fórmula (2)[MaLkXnlYmondeM é Mn (II), Mn (III), Mn (IV), Mn (V), Cu (I), Cu (II), Cu (III), Fe (II), Fe (III),Fe (IV)1 Fe (V), CO (I), CO (II), CO (III), Ti (II), Ti (III), Ti (IV), V (II), V (III), V(IV), V (V), Mo (II), Mo (III), Mo (IV), Mo (V), Mo (VI) e W (IV), W (V) e W (VI),de preferência Fe (II), Fe (III), Fe (IV), Fe (V),L é um Iigante da fórmula (1) de preferência dimetil-2,4-di (2-piridil)-3-metil-7(piridin-1-il-metil)-3,7-diazabiciclo [3.3.1]nonan-9-ona-1,5-dicarboxilato ou asua forma protonada,X é um ânion unicamente, duplamente ou triplamente carregado ou uma mo-lécula não carregada que pode coordenar a MY é um contra-íon de não coordenaçãoea é um número inteiro de 1 a 10k é um número inteiro de 1 a 10η é um número inteiro de O a 10m é um número inteiro de 0 a 20.
5. O processo de acordo com a reivindicação 1, em que o catali-sador de alvejamento usado é dimetil-2,4-di(piridil)-3-metil-7(piridin-2-ilmetil)--3,7-diazabiciclo-[3.3.1]nonan-9-ona-1,5-dicarboxilato ou um complexo demetal da fórmula (2), contendo esse composto como um ligante.
6. O processo de acordo com a reivindicação 1, em que o mate-rial de veículo empregado é o sulfato de sódio.
7. O processo de acordo com a reivindicaçãol, em que o polí-mero ácido empregado é um que é solúvel a um grau de mais do que 5 g/l a-20°C em água e que, uma vez que uma solução a 1%, tem um pH de abaixode 7.
8. 0 processo de acordo com a reivindicação 1, em que um adi-tivo ácido é usado adicionalmente.
9. O processo de acordo com a reivindicação 1, em que a quan-tidade total de material de veículo é inicialmente carregada como um leitofluidizado e por batelada granulada com a suspensão ou solução aquosacompreendendo o catalisador de alvejamento, polímero ácido e opcional-mente outros aditivos.
10. O processo de acordo com a reivindicação 1, em que o ma-terial de veículo e a suspensão ou solução aquosa compreendendo catalisa-dor de alvejamento, polímero ácido e opcionalmente outros aditivos são me-didos continuamente no aparelho de leito fluidizado.
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