BRPI0609761B1 - Composição de perfume, produto perfumado, e, método de separar um biofilme de uma superfície - Google Patents

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James Ioannou Christopher
Martin Behan John
Douglas Perring Keith
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Abstract

composição de perfume, produto perfumado, método de separar um biofilme de uma superfície, e, uso de um ingrediente de perfume. os ingredientes de perfume têm sido investigados e classificados quanto a sua eficácia em separar biofilmes de superfícies. com base nesta classificação, as composições de perfume, que são eficazes em auxiliar a separação de biofilmes, podem ser formuladas, enquanto também permitindo um grau de liberdade na formulação, que permite consideração das propriedades hedônicas da composição. as composições podem ser usadas em uma larga faixa de produtos de consumidor perfumados, tais como produtos pessoais, domésticos e industriais, p. ex., produtos de limpeza de superficie dura, produtos para cuidados dentais e produtos desodorantes.

Description

(54) Título: COMPOSIÇÃO DE PERFUME, PRODUTO PERFUMADO, E, MÉTODO DE SEPARAR UM BIOFILME DE UMA SUPERFÍCIE (51) lnt.CI.: C11B 9/00 (30) Prioridade Unionista: 14/04/2005 GB 0507520.5, 14/04/2005 GB 0507521.3 (73) Titular(es): GIVAUDAN SA (72) Inventor(es): DAVID JONATHAN BRADSHAW; ALAN FORBES PROVAN; CHRISTOPHER JAMES IOANNOU; JOHN MARTIN BEHAN; KEITH DOUGLAS PERRING
1/39 “COMPOSIÇÃO DE PERFUME, PRODUTO PERFUMADO, E, MÉTODO DE SEPARAR UM BIOFILME DE UMA SUPERFÍCIE”
CAMPO DA INVENÇÃO [0001] Esta invenção refere-se a composições de perfume, incluindo composições flavorizantes. Para fins desta invenção, uma composição de perfume é definida como uma mistura de ingredientes de perfume, incluindo, se desejado, um solvente ou solventes de perfume adequados e, opcionalmente, misturados com um substrato sóbdo. Os ingredientes de perfume são bem conhecidos daqueles hábeis na arte e incluem aqueles mencionados, PESSOAL, em S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals (Montclair, N.J., 1969), em S. Arctander, Perfume and Flavor Materials of Natural Origin (Ebzabeth, N.J., 1960) e em “Flavor and Fragrance Materials 1991”, Allured Publishing Co., Wheaton, 111. USA. Os ingredientes de perfume podem incluir produtos naturais, tais como extratos, óleos essenciais, absolutos, resinoides, concretos etc. e também substâncias básicas sintéticas, tais como hidrocarbonetos, álcoois, aldeídos, cetonas, éteres, ácidos, ésteres, acetais, cetais, nitrilas etc., incluindo compostos saturados e insaturados, compostos abfáticos, arbocícbcos e heterocíclicos. A invenção é particularmente envolvida com composições de perfume que têm a capacidade de separar ou remover biofilmes de superfícies.
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [0002] Os biofilmes são coleções de microorganismos (bactérias, fungos etc.) que são bgados, direta ou indiretamente, a uma superfície abiótica ou biótica de fase sólida. Os biofilmes desenvolvem-se in situ e são usualmente embutidos em matriz de substância polimérica extracelular (EPS) de origem microbiana ou outra. Os biofilmes são de difícil remoção de uma superfície. A maior parte das bactérias da natureza existe em biofilmes e os biofilmes com freqüência representam o modo “preferido” de crescimento das bactérias (Costerton JW, Lewandowski Z, Caldwell DE, Korber DR, LappinPetição 870170049921, de 17/07/2017, pág. 10/54
2/39
Scott HM (1995). Microbial biofilmes. Annual Reviews of Microbiology Volume 49, págs. 711 - 745). Os biofilmes podem ser compostos de somente um tipo de microorganismo, porém freqüentemente contêm diversos tipos de microorganismos vivendo em uma comunidade complexa. As comunidades de biofilme podem incluir bactérias, fungos, leveduras, protozoários, e outros microorganismos. De fato, quase toda superfície exposta a líquidos e nutrientes podem ser colonizadas por microorganismos. Os biofilmes incluem aqueles associados com animais (p. ex., placa dentária da boca, bactérias em superfícies mucosas do intestino, ou da pele); patógenos que infectam queimaduras, ferimentos ou dispositivos implantados. Os biofilmes são também significativos em numerosos cenários industriais, tais como sistemas de processamento de água e abmento. Os biofilmes são também uma parte da vida doméstica: no lar, os biofilmes são encontrados em banheiros, toaletes, chuveiros e cozinhas. Os biofilmes são também de interesse porque eles exibem uma faixa de propriedades incomuns - notavelmente resistência à desinfecção e remoção. Um grande número de produtos médicos, industriais e domésticos objetivam controlar os biofilmes e muitos destes são com fragrância.
[0003] Inicialmente, a formação de um biofilme tipicamente envolve a adsorção de uma monocamada orgânica (“filme condicionador”) em uma superfície que pode mudar as propriedades químicas e físicas da superfície. Estes materiais adsorvidos condicionam a superfície e permitem que microorganismos pioneiros de flutuação livre, que encontram a superfície condicionada, formem uma fixação reversível, às vezes passageira. Esta fixação é influenciada por cargas elétricas transportadas nos microorganismos e por forças Van der Waals e por atração eletrostática. Mais estruturas químicas e físicas podem transformar a fixação reversível em uma fixação permanente e essencialmente “irreversível”, via adesinas da superfície do microorganismo e receptores da superfície. Em seguida a esta fixação
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3/39 irreversível, a produção de substância polimérica extracelular pode permitir aprisionamento de outros materiais (tais como materiais orgânicos, células mortas e minerais precipitados etc.). Estes podem adicionar-se à carga e diversidade do biofilme. As bactérias pioneiras fixadas podem desenvolverse. As bactérias colonizadoras secundárias podem ligar-se às bactérias pioneiras e uma comunidade de biofilme madura pode desenvolver-se.
[0004] Os biofilmes podem ser encontrados nas superfícies de tanques de água, tubos, aparelhos cirúrgicos, recipientes de processamento de alimentos etc., onde a bactéria adere tenazmente, resistindo à remoção por lavagem e também obtendo proteção de compostos antimicrobianos, tais como desinfetantes comuns, que não podem facilmente penetrar na matriz polissacarídea.
[0005] Os biofilmes podem atuar como uma fonte de infecções.
Exemplos incluem sistemas de água de semeação com bactérias Legionella, resultando na doença de Legionnaire; em um cenário médico, os biofilmes podem ser responsáveis por uma faixa de infecções ameaçadoras da vida associadas com queimaduras ou ferimentos, ou com dispositivos protéticos, tais como válvulas cardíacas, cateteres e juntas de substituição; equipamento de hospital (p. ex., respiradores e ventiladores artificiais) podem tomar-se colonizadas por bactérias, resultando em infecção de pacientes vulneráveis. [0006] Um outro exemplo de um biofilme é a placa dental encontrada em dentes, que é o agente causativo de cáries dentárias, quando bactérias tais como Streptococcus mutants degradam açúcares em ácidos orgânicos ou em superfícies mucosas orais, em que o biofilme de placa dental é o agente etiológico que pode resultar no desenvolvimento de doenças periodentais (gengiva).
[0007] Os biofilmes podem colonizar muitas superfícies domésticas, incluindo toaletes, pias, contratampos e tábuas de cortar da cozinha e quase todas as várias superfícies de banheiros. Estes biofilmes podem atuar como
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4/39 uma fonte de mau cheiro, causar manchas e podem apresentar um perigo de infecção.
[0008] Na indústria, os biofilmes são responsáveis por enormes custos econômicos de produtividade industrial perdida e tanto produto como equipamento de capital danificam-se todo ano. Por exemplo, os biofilmes são notórios por causar obstrução de tubo, ineficiência de sistemas de troca de calor, corrosão de superfícies metábcas e contaminação da água.
[0009] A contaminação e incrustação por biofilme ocorrem em quase todo processo baseado em água industrial, incluindo produção de abmentos e bebidas, tratamento e distribuição de água, manufatura de polpa e papel e na operação de torres de esfriamento.
[00010] A propriedade mais notável das biopelículas é sua incomum resistência a uma larga faixa de agentes antimicrobianos, o que as tomam de difícil desinfecção. Esta inerente alta resistência dos biofilmes é derivada de numerosos fatores. A substância polimériea extracelular em tomo dos biofilmes pode atuar como uma barreira para a difusão de antimicrobianos, como uma reserva de abmento e pode evitar a dessecação. Certas bactérias podem secretar enzimas que inativam os antimicrobianos; outras bactérias, desenvolvendo-se na estreita proximidade que um biofilme permite, que de outro modo seria sensível ao antimicrobiano, podem-se tomar “resistentes” quando em um biofilme. Além disso, evidência está crescendo de que os microorganismos dos biofilmes podem exibir fenótipos resistentes, resultantes de padrões alterados de expressão genética e comunicação interbacteriana. Estes mecanismos potenciais de resistência de biofilme foram descritos em diversas recapitulações recentes (por exemplo, vide Gilbert P, Maira-Litran T, McBain AJ, Rickard AH, Wbyte FW. (2002). The physiology and collective recalcitrance of microbial biofilme communities. Advances in Microbial Physiology. Volume 46, págs. 202 - 256).
[00011] Muitos produtos são projetados, direta ou indiretamente, para
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5/39 combater os biofilmes ou problemas relacionados com biofilmes. Tais produtos geralmente envolvem alguma forma de atividade física, opcionalmente auxiliada por materiais de limpeza, tais como tensoativos, para separar o biofilme. As vezes, estes produtos também contêm fortes desinfetantes, tais como alvejante ou outros ativos antimicrobíanos, para matar ou neutralizar os microorganismos dentro do biofilme.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO [00012] A presente invenção é baseada na surpreendente descoberta de que certos ingredientes de perfume, individualmente ou em combinação, possuem até agora propriedades de separação de biofilme desconhecidas. Tais ingredientes podem ser usados para suplementar as propriedades de separação de biofilme de uma variedade de produtos, por exemplo, limpadores para fins gerais.
[00013] Realizamos extensos testes de um grande número de ingredientes de perfume individuais e suas misturas, para determinar sua eficácia na separação de biofilmes. Este teste possibilitou-nos classificar os ingredientes de perfume em diferentes categorias, a saber, aquelas que auxiliam a separação do biofilme (referidos aqui como materiais do Grupo A), aqueles que não são ativos para a separação de biofilme (referidos aqui como materiais do Grupo B) e aqueles que são prejudiciais ou antagonistas à separação do biofilme (referidos aqui como materiais do Grupo C). A separação completa de biofilmes não é essencial, com remoção parcial de biofilmes sendo suficiente. Com base nesta classificação de ingredientes de perfume, a invenção possibibta a formulação de composições de perfume que são eficazes em auxibar a separação do biofilme, enquanto permitindo um grau de liberdade na formulação, que permite consideração das propriedades hedônicas da composição. A invenção pode, assim, possibibtar a formulação de composições de perfume que são eficazes na separação de biofilmes e que também têm boas propriedades hedônicas, que podem ser adaptadas para
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6/39 ajustar-se a uma faixa de diferentes tipos de produto.
[00014] Em particular, um ensaio de separação de biofilme padronizado foi usado para quantificar ingredientes de perfume na remoção da película de biofilme, em termos de valores de separação percentual (PDVs). O ensaio de separação de biofilme padronizado é baseado nas composições de perfume de teste de 4 ingredientes de perfume presentes em iguais quantidades em peso, compreendendo 3 ingredientes que se situam no Grupo B e não são ativos com respeito à separação de biofilme (3,7-dimetiloct-6-en-l-ol; l-etenil-1,5dimetilex-4-enil acetato; e fenilmetil-2-hidroxibenzoato), em mistura de um ingrediente de perfume sob teste. Cada mistura de perfume de 4 componentes foi usada em uma concentração de 0,25% p/p em uma mistura de teste básica de limpador para fins gerais (GPC) de quarta potência, tendo a composição de Fórmula A como exposta no Exemplo l(a) abaixo. As misturas de teste foram testadas pelo procedimento dado no Exemplo l(a) abaixo, para determinar um PDV para a composição de perfume sob teste e, em conseqüência, um PDV do ingrediente de perfume 4a. particular sob teste na mistura indicativa da eficácia de remoção de biofilme daquele ingrediente. Os PDVs para os ingredientes de perfume, obtidos desta maneira, foram arredondados para o inteiro mais próximo. Referências neste relatório a valor de separação percentual ou PDV de um material significa um valor obtido usando-se este ensaio de separação de biofilme padronizado, como definido acima.
[00015] Os materiais do Grupo A que auxiliam na separação do biofilme são definidos como aqueles tendo um PDV (como definido acima) de pelo menos 9. Os materiais do Grupo B que não são ativos à separação de biofilme são definidos como aqueles tendo um PDV (como definido acima) menor do que 9 e maior do que 0. Os materiais do Grupo C, que são antagonistas à separação de biofilme, são definidos como aqueles tendo um PDV (como definido acima) menor do que ou igual a 0.
[00016] Exemplos de ingredientes de perfume situando-se nos Grupos
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7/39
A, B e C são como seguem:
Grupo A (ativo) (PDV > 9) (2E)-tridec-2-enetrila (2Z)-2-etil-4-(2,2,3-trimetilciclopent-3-enl-il)but-2-en-l-ol (3E)-3-metil-4-(2,6,6-trimetilciclo-hex-2-en-l-il)but-3-en-2-ona l-(2,3,8,8-tetrametil-l,2,3,5,6,7,8,8a-octaidronaftalen-2-il)etanona l-(2,6,6,8-tetrametil-triciclo[5.3.1.0Λ{ 1,5 }]undec-8-en-9-il)etanona 1 -(metilóxi)-4- [(ÍE)-prop-1 -enil]benzeno
1,4-dioxaciclo-heptadecano-5,17-diona
- [ 1,1,2,6-tetrametil-3-( 1 -metiletil)-2,3-diidro-1 H-inden-5-il]etanona 1 -metil-4-(l-metiletil)-2- [(lE)-prop-1 -enil]benzeno
1- metiletil tetradecanoato
2- (2-metilpropil)-4-hidróxi-4-metil-tetraidropirano
2,6,10-trimetilundec-9-enal
2- [2-(4-metilciclo-hex-3-en-1 -il)propil]ciclopentanona
2-metilundecanal
5-metil-2-(l-metiletil)fenol aldeído anísico álcool cinâmico
DQ P353 extra de rebento de cravo-da-índia retificado ciclo-hexadecanobda ciclopentadecanona decanol DQ dodecanonitrila eucabptol CJ[ eucabpto eugenol retificado óleos de gengibre isoamil acetato
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8/39 nonanol óleo de patchuli fenilmetanol propano-l,2-diol óleo de erva-chá DQ tributil-2-(acetilóxi)propano-l,2,3 -tricarboxilato IH-indol (2E)-2-pentil-3-fenilprop-2-enal (4E)-4-triciclo[5.2.1 ΌΛ{ 2,6 }]dec-8-ilidenobutanal
2.6.6.8- tetrametiltriciclo[5.3.1.0Λ{ 1,5}]undec-8-il acetato
2- [(2- {[2-(metilóxi)propil]óxi }propil)óxi]propan-1 -ol
2-metildecanonitrila (l,l,2,3,3,6-hexametil-2,3-diidro-lH-inden-5-il)etanona
1- (3,5,5,6,8,8-hexametil-5,6,7,8-tetraidronaftalen-2-il)etanona 4-(l,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1]hept-2-il)ciclo-hexanol Silvanone (Silvanone é uma Marca Comercial)
2- heptilciclopentanona
3- metildodecanonitrila (6E)-3,7,11 -trimetildodeca-1,6,10-trien-3-ol metil(2E)-non-2-enoato (2E)-2-exil-3-fenilprop-2-enal etil 3-(l-metiletil)biciclo[2.2.l]hept-5-eno-2-carboxilato
3-metilciclopentadecanona óleo ilangue ilangue
2-(l,l-dimetiletil)ciclo-hexil acetato
2,4-dimetil-4,4a,5,9b-tetraidroindeno [ 1,2- {d} ] [ 1,3]dioxina
4.6.6.7.8.8- hexametil-l,3,4,6,7,8-hexaidroindeno[5,6-{c}]pirano (e.g., forma de Galaxolide - Galaxolide é uma Marca Comercial) [4-(l-metiletil)ciclo-hexil]metanol resina óleo de pimentão DQ na
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9/39 hortelã-pimenta americana lagrande DQ cal sem terpeno DQ
Hortelã-pimenta Americana yakima retificada DQ citronela Ceylon DQ hortelã-pimenta arvensis co-destilada DQ base aroma de rosa ABF0339A margerona Francesa DQ jasmim absoluto DQ coriandro DQ aldeído cinâmico extra DQ citral óleo de lavanda DQ isopropil álcool DQ aldeído amil cinâmico DQ amil caproato DQ hortelã-pimenta chinesa tripla retificada (Q) (DQ)
DQ = qualidade dental
Q = Quest International cetonas de fórmula geral RCOR’, tendo um coeficiente de divisão de octanolágua de pelo menos 4 (expresso como um logaritmo de base 10), em que R e R’ são independentemente resíduos hidrocarbila, que podem ser alifáticos ou aromáticos, saturados ou insaturados e suas combinações, porém não podem conter outros grupos funcionais.
[00017] O coeficiente de divisão de octanol-água (P) de um material, isto é, a relação de uma concentração de equilíbrio de material em octanol e água, é bem conhecido na literatura como uma medida da hidrofobicidade e solubilidade em água (vide Hansen and Leo, Chemical Reviews, 526 to 616, (1971), 71; Hansch, Quinlan e Lawrence, J. Organic Chemistry, 347 a 350 (1968), 33). Os altos valores de coeficiente de divisão são mais convenientemente dados na forma de seu logaritmo de base 10, log P. Embora
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10/39 os valores de log P possam ser medidos experimentalmente, isto é, diretamente, e os dados de log P medidos estejam disponíveis para muitos perfumes, os valores log P são mais convenientemente calculados ou aproximadamente estimados empregando-se algoritmos matemáticos. Há diversos métodos de cálculo ou estimação reconhecidos, disponíveis comercialmente e/ou descritos na literatura (vide, por exemplo, A Leo, Chem. Rev 93(4), 1281-1306, (1993), Calculating log P oct from structures). Geralmente estes métodos correlacionam-se altamente, porém podem, para materiais específicos, produzir valores log P que diferem em termos absolutos (em até 0,5 unidades log ou mesmo mais). Entretanto, nenhum modelo é universalmente aceito como o mais preciso através de todos os compostos. Isto é particularmente verdadeiro para estimativas sobre materiais de elevado log P (digamos 4 ou mais). No presente relatório, os valores log P são obtidos usando-se o software de estimativa comercialmente disponível como “Log P” da Advanced Chemistry Development Inc (ACD) baseada em Toronto, que é bem conhecido da comunidade científica e aceito como fornecendo predições de alta qualidade de valores de log P. Referências a valores log P, assim, significam valores obtidos utilizando-se o software ACD.
[00018] Exemplos de cetonas adequadas, tendo um log P (obtido usando-se o software ACD) de pelo menos 4, incluem os seguintes:
l-(2,3,8,8-tetrametil-l,2,3,4,5,6,7,8-octaidronaftalen-2-il)etanona (log P = 5,28) l-(2,6,6,8-tetrametiltriciclo[5.3.1.0A{ l,5}undec-en-9-il)etanona (log P = 5,17) l-(l,l,2,3,3,6-hexametil-2,3-diidro-ÍH-inden-5-il)etanona (log P = 5,80) l-(3,5,5,6,8,8-hexametil-5,6,7,8-tetraidronaftalen-2-il)etanona (log P = 6,37)
3-metilciclopentadecanona (log P = 6,33) l-[l,l,2,6-tetrametil-3-(l-metiletil)-2,3-diidro-lH-inden-5-il]etanona (log P =
6,14)
Grupo B (não ativo) (PDV > 0 e < 9)
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11/39 (3Z)-hex-3-en-l-ol
1.7.7- trimetilbiciclo[2.2.1 ]hept-2-il acetato
1- metil-4-( 1 -metiletilideno)ciclo-hex-1 -eno
2- (fenilóxi)etanol
2,6,10-trimetil-1 -acetil-ciclododeca-2,5,9-trieno
2- { [2-(etilóxi)etil]óxi}etanol
3.7- dimetiloct-6-en-1 -ol dietil benzeno-1,2-dicarboxilato (4E)-dec-4-enal etil-2-metil-1,3-dioxolan-2-il acetato
5-heptildiidrofurano-2(3H)-ona manjerona
-(metilóxi)propan-2-ol
2,2-dimemil-3-(3-metilfenil)propan-l-ol triciclo [5.2.1 ΌΛ{2,6 }]dec-4-en-8-il propanoato
3a,6,6,9a-tetrametlildodecaidronafto [2,l-{b}]furano hexil 2-hidroxibenzoato fenilmetil-2-hidroxibenzoato ciclo-hexadec-5 -en-1 -ona
Fragrância de rosa 0409™ (disponível na Quest International)
1- etenil -l,5-dimetilex-4-enil acetato (4Z)-dec-4-enal 1-(5,5-dimetilciclo-hex-1 -en-1 -il)pent-4-en-1 -ona
3- metil-1 -(2-metilpropil)butil acetato
2- (metilóxi)~4-propilfenol
2-(acetilóxi)-1 -[(acetilóxi)metil]etil acetato
Thyme Red
4- (1,1 -dimetiletil)ciclo-hexil acetato
5- metil-2-( 1 -metiletil)ciclo-hexanol
Aldeído CIO DQ
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Terpenos de limão lavados DQ
Hortelã pimenta Piperita Indiana Retificada FDC DQ
Aldeído anísico
Base Blackcurrent ABF0972
Hortelã pimenta Indiana Retificada (FDC) DQ
Pomelo DQ
Erva-cidreira
Hortelã pimenta Americana Far West Retificada DQ Terpenos de Laranja Ex Concentrado DQ Iso Amil Butirato DQ
Osmunda Supra ABF1092
Cardamomo Inglês Destilado DQ
Base de Maçã ABF1016
Sem Terpeno de Hortelã pimenta Chinês (Q) DQ
Hortelã pimenta Marroquino DQ
Hortelã pimenta Americana Idaho DQ
Sem terpeno de laranja DQ
DQ = Qualidade Dental
Q = Quest International
Grupo C (antagonista) (PDV < 0)
2-metil-3-[4-(metióxi)fenil]propanal (2E)-3-fenilprop-2-enal óleo de capim limão
1,3-dimetilbut-3-enil 2-metilpropanoato
Base de Muguet AB7001™ (Q)
Base de musgo AB7004(TM) (Q)
Sandalone AC802™ (Q)
Jasmin AB7002™ (Q) prop-2-enil [(2-metilbutil)óxi] acetato
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2.6- dimetilept-5 -en-2-ol fenilmetil acetato
Carvona
3- pentiltetraidro-2H-pirano-4-il acetato
3.7- dimetilocta-l,6-dien-3-ol
4- (4-hidróxi-4-metilpentil)ciclo-hex-3-eno-l-carbaldeído metil (3-oxo-2-pentilciclopentil)acetato
3-metil-5-fenilpentan-1 -ol (ΙΕ)-1 -(2,6,6-trimetilciclo-hex-2-en-1 -il)pent-1 -en-3-ona
Oleo de laranja
2-feniletanol
2-(4-metilciclo-hex-3-en-1 -il)propan-2-ol l-[(2-hidroxipropil)óxi]propan-2-ol (6Z)-3,7-dimetilnona-l,6-dien-3-ol
Q = Materiais disponíveis na Quest International [00019] Nas listas dos materiais do Grupo A e Grupo B, aqueles marcados com o símbolo CJ[ são sabidos terem algumas propriedades antimicrobianas (bacteriostáticas ou bactericidas). Vide, por exemplo, o documento de Morris J A, Khettry A, Seitz E W (1979) Antimicrobial activity of aroma Chemicals and essential oils. Journal of the American Oil Chemistry Society Volume 56, pp. 595-603; e WO 01/24769 de Firmenich & Cie. [00020] Em um aspecto, a presente invenção fornece uma composição de perfume compreendendo pelo menos 15% em peso de pelo menos 2 ingredientes de perfume do Grupo A e em que os ingredientes do Grupo A e Grupo B, juntos, constituem pelo menos 80% em peso da composição de perfume, como definido acima, isto é, tendo o Grupo A e Grupo B valores PDV determinados pelo ensaio de separação de biofilme como aqui definido. [00021] A composição de perfume preferivelmente compreende pelo menos 2, pelo menos 3 ou pelo menos 4 ingredientes do Grupo A. A composição de perfume pode mesmo compreender pelo menos 5 ou pelo
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14/39 menos 6 ingredientes do Grupo A.
[00022] O uso de uma mistura de diversos ingredientes do Grupo A auxilia na formulação de composições tendo propriedades hedônicas desejadas, bem como propriedades de separação de biofilme. A composição de perfume pode compreender pelo menos 25% em peso, pelo menos 30% em peso, pelo menos 40% em peso ou possivelmente pelo menos 60% em peso de ingredientes de perfume do Grupo A.
[00023] A composição de perfume desejavelmente inclui pelo menos um, preferivelmente pelo menos dois ou pelo menos três ou mais ingredientes de perfume do Grupo B, como definido acima, isto é, tendo um PDV entre 0 e 9 determinado pelo ensaio de separação de biofilme padronizado, definido aqui. Estes materiais não são prejudiciais para as propriedades de separação do biofilme da composição e, assim, aumentam o escopo para formulação das composições tendo desejadas propriedades hedônicas, sem ter um efeito adverso sobre a separação do biofilme.
[00024] Uma composição de perfume preferida compreende pelo menos 3 ingredientes de perfume do grupo A e pelo menos 3 ingredientes de perfume do grupo B.
[00025] A composição de perfume deve preferivelmente não incluir quaisquer ingredientes de perfume do Grupo C ou deve manter estes em um mínimo, visto que estes terão um efeito adverso sobre as propriedades de separação do biofilme da composição. Os ingredientes do Grupo C são como definidos acima, isto é, tendo um PDV menor do que ou igual a 0 determinado pelo ensaio de separação de biofilme padronizado, definido aqui. As composições de perfume de acordo com a presente invenção compreendem no máximo 20% em peso de ingredientes do Grupo C. Preferivelmente, elas compreendem no máximo 15% em peso, no máximo 10% em peso ou no máximo 5% em peso ou mesmo no máximo 3% em peso de ingredientes do Grupo C.
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15/39 [00026] Cada um dos ingredientes do Grupo A e ingredientes do Grupo B, se presentes, é preferivelmente presente em uma quantidade não excedendo 20% em peso, mais preferivelmente não excedendo 15% em peso e, muitíssimo preferivelmente, não excedendo 10% em peso.
[00027] Ingredientes preferidos dos Grupos A e B são aqueles que suprem intensidades de odor eficazes em uso e são caracterizados por exibir níveis limiares de odor no ar menores do que 2000 ppb (partes por bilhão) em peso ou mesmo, mais preferivelmente, menores do que 1000 ppb e, ainda mais preferivelmente, menores do que 500 ppb. Limiares de odor são debatidos e exemplos fornecidos em muitas fontes de literatura, entre as quais podendo ser mencionados em particular: Standardized Human Olfactory Thresholds, M Devos et al, ERL Press da Oxford University Press (1990), e Compilation of Odor and Taste Threshold Values Data, F A Fazzalari (editor), ASTM Data Series DS 48A (1978).
[00028] A composição de perfume desej avelmente inclui um ou mais ingredientes de perfume com propriedades antimicrobianas, se tais propriedades forem desejadas, tais como aqueles materiais identificados pelo símbolo CJ[ nas listas acima.
[00029] Esta invenção diz respeito a composições de perfume que têm a capacidade de separar (isto é, interromper e terminar a fixação de) biofilmes que compreendem, por exemplo, mofo, fungos, algas e/ou bactérias de superfícies e um processo pelo qual uma quantidade eficaz da composição é aplicada à superfície e/ou ao(s) biofilme(s) fixado(s) à superfície.
[00030] As composições de perfume de separação de biofilme desta invenção desej avelmente têm as seguintes características:
(1) não deixam um filme sob o qual os microorganismos possam permanecer viáveis.
(2) são eficazes contra um largo espectro de microorganismos.
(3) anulam e retardam o supercrescimento de
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16/39 microorganismos.
(4) evitam ou retardam a formação de biofilme.
(5) podem potenciar as propriedades de separação de biofilme de bases e não retardam a atividade das bases.
[00031] O modo de ação desta invenção não é sistêmico. O modo de ação é universal por natureza, de modo que o super-crescimento de qualquer espécie microbiana pode ser evitado.
[00032] As composições da invenção são eficazes contra biofilmes em todos os tipos de superfícies sólidas ou semi-sólidas, como podem ser encontradas, p. ex., em um lar, tais como vidro, pedra, madeira, metal, plástico, tecidos, gaze, cerâmica, porcelana e tecido animal ou humano (p. ex., uma superfície de pele ou uma superfície oral), matéria vegetal e similares. [00033] As composições da invenção são eficazes contra microorganismos, tais como mofo, fungos, algas, levedura, bactérias (Gramnegativas e Gram-positivas) e vírus.
[00034] Os modos de ação das composições de separação de biofilme desta invenção não são necessariamente bacteriostáticos ou bactericidas ou antibacterianos ou similares, no sentido normal de tais termos. Em vez disso, as composições separam os microorganismos e realizam uma redução das populações de microorganismos na superfície. Entretanto, as composições da invenção podem ser assim projetadas, se necessário, para suprir efeitos antimicrobianos explícitos (p. ex., bacteriostáticos, bactericidas etc.), além do efeito removedor de biofilme. Altemativamente, composições com baixa ou nenhuma atividade antimicrobiana podem também ser produzidas.
[00035] As composições de perfume da presente invenção podem ser incorporadas em uma larga variedade de produtos de consumidor, particularmente produtos pessoais, domésticos e industriais, para fornecer não somente propriedades de odor desejáveis, mas também para suprir ou aumentar as propriedades de separação de biofilme de tais produtos. Os
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17/39 produtos de consumidor podem ser em uma faixa de diferentes formas físicas, incluindo lamas, suspensões, soluções, pastas, emulsões etc.
[00036] Em particular, as composições da invenção podem encontrar aplicação em todos os tipos de produtos de limpeza (domésticos, médicos, industriais), particularmente produtos de limpeza de superfície dura. Por exemplo, elas poderíam ser usadas em limpadores de fins gerais ou limpadores para todos os fins, produtos de lavagem de louca (lavagem de louça manual ou por máquina), ou limpadores para superfícies de cozinha, tais como pias, locais de trabalho, fogões, utensílios; limpadores para todos os tipos de pisos domésticos, tais como ladrilhos, madeira, tapetes, cimento e linóleo; elas podem ser utilizáveis em limpadores para aparelhos domésticos, tais como máquinas de lavar, lavadoras de louça, processadores de alimentos, limpadores a vácuo e similares; no banheiro elas poderíam encontrar aplicação em limpadores para chuveiros, banhos, bicas, tampões, drenos, toaletes, bidês, bacias para lavar as mãos, ladrilhos circundantes, cortinas de chuveiro e portas; para produtos de toalete elas poderíam também encontrar aplicação em produtos sob-o-aro (líquidos de borda, blocos de borda), produtos de tanque (blocos e líquidos), produtos de tanque; no ambiente doméstico mais amplo elas podem encontrar apbcação em carro, sapato/bota, janela, parede, teto e outros produtos de limpeza variados; elas podem ser aplicadas em uma faixa de produtos de polimento doméstico; fora do lar, elas podem encontrar apbcação em limpadores ou tratamentos para concreto, macadame betuminoso, tubulações, superfícies de madeira, trabalho de tijolos, mobiliário de jardim, lagos domésticos, rodas e metais de liga, vidro, fontes e similares. Em cenários médicos e industriais elas podem encontrar apbcação em uma larga variedade de produtos de limpeza, com possivelmente diferentes mecanismos de suprimento de produto na forma de cartuchos de fragrância, recipientes administradores de multi-bicos etc.
[00037] Adicionalmente, elas podem encontrar apbcação em uma faixa
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18/39 de produtos para cuidados pessoais, cuidados de cabelo, cuidados de pele e cosméticos. Por exemplo, elas podem ser usadas em cremes faciais, batons, removedores de maquilagem/unha, cremes solares, produtos de lavagem de mão e corpo. A composição desta invenção pode ser usada como um desodorante. Ela pode ser diretamente aplicada como um líquido ou pode ser colocada em uma almofada absorvente ou similar e aplicada em forma líquida colocando-a na superfície afetada. A adesão de micróbios, que direta ou indiretamente causam odores corporais, é evitada ou retardada e tais micróbios são separados. As composições e métodos desta invenção podem ser utilizáveis também no tratamento da dermatite e coceira causada micróbios, para revestir produtos de primeiro socorro (p. ex., almofadas de gaze, band-aids etc.), para tratar pés de atleta, em preparação cosmética (p. ex., loção base, máscara de olho etc.), para lavar recipientes de alimento e carne, balcões de alimentos e similares, para tratar cortes, arranhões e similares, como um colírio, para tratar casca, tratamento de acne, para limpar lentes de contato, cremes de barbear, cremes de mão e loções após a barba, remoção de cera do ouvido, em sprays aerossóis, em um dentifrício líquido, como um desinfetante e em xampus.
[00038] Além disso, as composições da invenção podem encontrar aplicação em produtos para cuidados dentais, tais como dentifrícios, produtos para cuidados de dentadura, colutórios, pós/tabletes refrescantes do hálito, películas de respiração, produtos branqueadores dos dentes, gomas de mascar (onde o termo “goma de mascar” pretende também abranger goma de bolha), fio dental, películas de boca dissolvíveis, pastilhas, géis, mousse, cremes, aerossóis (sprays de hálito) etc., para auxiliar na remoção da placa dentária e contribuir desta maneira para a higiene dentária. As composições da invenção podem também ser usadas em produtos para cuidados orais. Também incluídos são produtos de balcão ou de prescrição para a prevenção ou tratamento da gengivite, placa, tártaro, cáries e mau cheiro oral.
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19/39 [00039] A apropriada dosagem eficaz da composição de perfume de cada produto dependerá da natureza e finalidade do produto. Por exemplo, em um produto de limpeza de janela a dosagem útil mínima de uma composição de perfume da invenção é 0,05% em peso, mais preferivelmente 0,1% ou 0,2% em peso, enquanto que em um produto de toalete de bloco de aro a dosagem seria muito mais elevada, em tomo de 5% ou 10% em peso, ou mesmo mais elevada. Níveis adequados de composição de perfume em diferentes tipos de produto podem ser prontamente determinadas e são conhecidos daqueles hábeis na arte.
[00040] Em um outro aspecto, a invenção fornece um produto perfumado, compreendendo uma composição de perfume de acordo com a presente invenção.
[00041] A invenção também cobre o uso de ingredientes de perfume do Grupo A para fins de separar um biofilme. Características preferidas deste aspecto são como debatidas acima com relação a composição de perfume da invenção.
[00042] A composição de perfume está convenientemente presente em um produto de consumidor, p. ex., como debatido acima. A composição ou produto pode ser prontamente aplicado a uma superfície de maneira conhecida, apropriada para a forma e tipo da composição ou produto. Dosagens apropriadas de composição ou produto e tempos de tratamento podem ser prontamente determinados por uma pessoa hábil na arte.
[00043] Também dentro do escopo da invenção há um método de separar um biofilme de uma superfície, compreendendo a aplicação na superfície de uma composição de perfume ou produto perfumado de acordo com a presente invenção. O tratamento pode ser repetido como desejado, para eficácia de longo termo.
[00044] A invenção será ainda descrita, por meio de ilustração, nos seguintes Exemplos e com referência às Figuras anexas, em que:
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A Figura 1 é um gráfico de valor de separação percentual (PDV) versus material percentual ativo (Grupo A)/antagonista (Grupo C) de composições de perfume como testadas no Exemplo 5;
A Figura 2 é um gráfico do valor de separação percentual (PDV) versus material antagonista (Grupo C) de composições de perfume como testadas no Exemplo 6; e
A Figura 3 é um gráfico de barras de valor de separação percentual (PDV) para composições de perfume em água, como testadas no Exemplo 7.
Exemplos
Exemplo 1 Separação de Biofilme e Ensaios de Morte
Exemplo l(a): Separação de Biofilme [00045] Uma cultura bacteriana do microorganismo Escherichia coli ATCC 10536 (American Type Culture Collection (ATCC), P.O. Box 1549, Manassas, VA 20108, USA) foi cultivada durante a noite a 37°C em Tryptone Soya Broth (TSB) (Oxoid, Basingstoke, UK). A suspensão de E. coli foi diluída mil vezes em TSB e 150 μΐ desta diluição foram então adicionados em cada poço em uma placa de microtítulo de 96 poços (Steribn, Staffs, UK). As tampas da placa de microtítulo foram então seladas com fita e incubadas a 37°C, estáticas. Após 18 h de incubação, a suspensão bacteriana foi descartada de cada poço, seguido pela adição de 200 μΐ de água deionizada estéril. Esta etapa representou um ciclo de lavagem e um total de dois destes ciclos de lavagem foi conduzido. Desta maneira, os biofilmes permanecendo bgados foram produzidos dentro dos poços.
[00046] As composições de perfume compreendendo ingredientes de perfume a serem testados foram preparadas e as composições adicionadas em uma base de limpador para fins gerais de alto impacto (diluída à 4a. potência) junto com a água deionizada e tensoativo Synperonic 91/10 (Synperonic é uma Marca Comercial), para produzir misturas de teste com a composição
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21/39 como exposta na Fórmula A abaixo (Synperonic 91/10 é uma mistura de álcoois etoxilados mediando C9-C11 (10 EOs)), que funciona como um solubibzador para os ingredientes de perfume, para auxibar a solubilidade da fragrância.
Fórmula A:
0,25% p/p composição de perfume
0,5% p/p água deionizada
97% p/p base GPC de Alto Impacto, diluída com água à 4a.
potência, cuja composição (após diluição à quarta potência) é como segue:
1% p/p Taxapon NSO/IS
0,25% p/p Etanol (96%)
0,05% p/p Bronidox L
95,7% p/p Agua (desminerabzada) [00047] Texapon NSO/IS compreende lauril éter sulfato de sódio (28%) e é disponível na Henkel, Hertfordshire, UK (Texapon é uma Marca Comercial). Bronidox L compreende 5-bromo-5-nitro-1,3-dioxano, disponível na Henkel, Hertfordshire, UK (Bronidox é uma Marca Comercial).
[00048] 200 μΐ de cada mistura de teste foram adicionados a um total de oito poços, representando uma coluna da placa de microtítulo. Os controles incluíram a) fórmula A sem perfume e com água adicional em lugar da composição de perfume e b) lauril sulfato de sódio (SLS) (2% p/p concentração final preparada em água deionizada). Os controles foram adicionados para separar colunas de placa de microtítulo. O SLS é sabido ter propriedades de separação de biofilme e é usado como um controle positivo para fornecer uma indicação do nível máximo de separação que podería ser obtido. Apenas água foi adicionada a uma única coluna, para atuar como um controle negativo. Todas as misturas e controles de teste foram deixados dentro dos poços por 20 minutos, estáticos, a 21°C. O conteúdo de cada poço
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22/39 foi então descartado e dois ciclos de lavagem conduzidos. Em seguida, 200 μΐ de solução de tingimento de violeta cristal (0,01% p/p) foram adicionados e deixados estáticos por 15 minutos a 21 °C. Novamente o conteúdo de cada poço foi descartado e dois ciclos de lavagem conduzidos. Finalmente, violeta cristal foi solubilizada adicionando-se 200 μΐ de etanol (70% p/p) a cada poço por 15 minutos a 21°C, estáticos.
[00049] O violeta cristal liga-se a qualquer biofilme remanescente e é usada para quantificar a quantidade de biofilme permanecendo ligada dentro dos poços e, em conseqüência, a quantidade de remoção de biofilme. O método usado foi baseado na técnica descrita no artigo de CTToole G.A., Pratt
L. A., Watnick P. L, Newman D. K., Weaver V. B., Kolter R. (1999) Genetic approaches to the study of biofilms. Methods in Enzymology, Vol. 310, pp. 91-109.
[00050] O violeta cristal foi quantificado medindo-se a densidade óptica a 540 nm (OD540) de cada poço, usando-se uma leitora de placa (modelo MRX, Dynatech laboratories, Chantilly, VA, USA). Um valor de separação percentual (PDV) para cada mistura de teste foi então calculado usando-se a seguinte fórmula:
PDV = 100-([OD54o para a Mistura de Teste 4- OD540 para Controle de Agua] x 100).
[00051] Os experimentos mostraram que uma mistura de teste, compreendendo a base de de potência, Synperonic 91/10 e água, porém não composição de perfume, forneceu um valor de separação percentual máximo de 20%. Este foi assim deduzido do valor PDV determinado como acima, para fomecer o índice de Separação (DI) para cada composição de perfume testada. O controle positivo SLS forneceu um PDV de cerca de 80%.
[00052] Empregando-se o procedimento exposto acima no Exemplo l(a), ingredientes de perfume individuais e também composições de perfume contendo misturas de ingredientes de perfume, preparadas em base GPC de
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23/39 quarta potência, foram investigados e as propriedades de separação de biofilme de ingredientes de perfume e misturas foram determinadas. Empregando-se estes resultados, os ingredientes de perfume individuais situando-se dentro dos Grupos A, B e C, definidos acima, foram identificados. Com base nos resultados destes experimentos, as composições de perfume, compreendendo misturas de ingredientes de perfume, com propriedades de separação de biofilme potencialmente boas, foram formuladas e estudos de ingrediente de formulação foram realizados. As formulações de teste foram então ainda testadas, empregando-se o procedimento do Exemplo l(b).
Exemplo 1 (b) Separação de biofilme - em estudo de simulação em uso [00053] Ladrilhos cerâmicos brancos de 38 mm x 38 mm foram limpados submergindo-os em etanol (70 p/p), seguido por uma lavagem em água deionizada e então secados com toalha. Uma cultura do microorganismo Escherichia coli ATCC 10536 foi cultivada à noite a 37°C em (TBS). A suspensão de e. coli foi diluída mil vezes em TSB e os ladrilhos foram submersos na suspensão bacteriana e incubados a 37°C, estáticos.
[00054] Após 18 horas de incubação, os ladrilhos foram removidos e colocados em uma série de placas de Petri de vidro, com a superfície de teste de cada ladrilho com a face para cima. Um total de cinco ladrilhos foi adicionada em cada placa de Petri. Uma placa de Petri foi preparada desta maneira por ingrediente de teste ou controle. 100 ml de ingredientes ou composições de teste foram adicionados a cada placa de Petri e mantidos a 24°C, em 60 revoluções por minuto por 20 minutos em um incubador agitador (modelo 4628-1GMNPCE, Jencons, Bedfordshire, UK). Além disso, os controles incluídos foram lauril sulfato de sódio (0,28% p/p), água, fórmula A sem perfume e ar somente. Após 20 minutos de exposição, o ingrediente de teste foi descartado e os ladrilhos lavados em água deionizada. Violeta Cristal (0,01% p/p concentração final) foi então adicionado aos ladrilhos por cinco minutos a 21°C, estáticos.
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24/39 [00055] Os ladrilhos foram então removidos do corante e lavados em água deionizada. Os ladrilhos foram então permitidos secar e fotografias digitais foram tiradas dos ladrilhos. Além disso, julgamento visual empregando-se um sistema de classificação de 0 - 5 foi usado para comparar o grau de remoção de biofilme pelos ingredientes. Uma classificação de 0 representava um ladrilho completamente limpo e 5 um ladrilho coberto com biofilme não-tratado como controle.
[00056] Estas investigações demonstraram que esta invenção pode suprir diferenças mensuráveis de atividade em superfícies sujas de biofilme e claramente mostraram ingredientes ativos que aumentam a limpeza e/ou desinfecção dos biofilmes para higiene, limpeza e produtos para cuidados orais.
Exemplo 2
Composição de Separação de Biofilme A [00057] Uma composição de perfume de separação de biofilme, de acordo com a presente invenção foi preparada misturando-se iguais concentrações de seis ingredientes ativos (Grupo A) como listado abaixo:
-(metilóxi)-4- [(lE)-prop-1 -eniljbenzeno 1 - [ 1,1,2,6-tetrametil-3-(l-metiletil)2,3-diiidro-lH-inden-5-il]etanona Dodecanonitrila (2E)-tridec-2-enenitrila l-(2,6,6,8-tetrametiltriciclo[5.3.1 ΌΛ{ 1,5 }]undec-8-en-9-il)etanona 1 -metil-4-( 1 -metiletil)-2- [(lE)-prop-1 -eniljbenzeno [00058] A composição de perfume foi usada em uma concentração de 0,25% p/p na composição de base de GPC de quarta potência de Fórmula A acima, e foi testada pelos procedimentos dos Exemplos l(a) e l(b). Esta composição forneceu um valor DI médio de 28% (para os testes de 4 amostras, isto é, n = 4), determinado usando-se o procedimento exposto no Exemplo l(a).
Composição de Separação de Biofilme B
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25/39 [00059] Uma composição de perfume de separação de biofilme de acordo com a presente invenção foi preparada misturando-se iguais concentrações de seis ingredientes ativos (Grupo A) como listado abaixo:
-(metilóxi)-4- [(lE)-prop-1 -enil]benzeno
Dodecanonitrila
-(2,6,6,8-tetrametiltriciclo [5.3.1 ΌΛ{ 1,5 }undec-8-en-9-il)etanona
1- metiletil tetradecanoato
2- metilundecanal
1,4-dioxaciclo-heptadecano-5,17-diona [00060] A composição de perfume foi usada em uma concentração de 0,25% p/p na composição de base de GPC de quarta potência de Fórmula A acima e foi testada pelos procedimentos dos Exemplos l(a) e l(b). Esta composição forneceu um valor Dl médio de 33% (n=4), determinado usandose o procedimento dado no Exemplo l(a).
Composição de Separação de Biofilme C [00061] Uma composição de perfume de separação de biofilme de acordo com a presente invenção foi preparada misturando-se iguais concentrações de seis ingredientes ativos (Grupo A) como listado abaixo:
l-[l,l,2,6-tetramelil-3-(l-metiletil)-2)3-diidro-lH-inden-5-il]etanona (2E)-tridec-2-enenitrila
-metil-4-(l-metiletil)-2- [(lE)-prop-1 -enil]benzeno (2Z)-2-etil-4-(2,2,3-trimetilciclopent-3-en-1 -il)but-2-en-1 -ol (3E)-3-metil-4-(2;6,6-trimetilciclo-hex-2-en-l-il)but-3-en-2-ona l-(2,3,8,8-tetrametil-l,2,3,5,6,7,8,8a-octaidronaftalen-2-il)etanona [00062] A composição de perfume foi usada em uma concentração de 0,25% p/p na composição de base de GPC de quarta potência de Fórmula A acima e foi testada pelos procedimentos dos Exemplos l(a) e l(b). Esta composição forneceu um valor Dl médio de 26% (n = 4), determinado usando-se o procedimento dado no Exemplo l(a).
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Composição de Separação de Biofilme D [00063] Uma composição de separação de biofilme de acordo com a presente invenção foi preparada misturando-se iguais concentrações de quatro ingredientes ativos (Grupo A) e dois ingredientes não-ativos (Grupo B), como listado abaixo:
-(metilóxi)-4- [(lE)-prop-1 -enil]benzeno*
- [ 1,1,2,6-tetrametil-3-( 1 -metiletil)-2,3-diidro-1 H-inden-5-il]etanona* Dodecanonitrila* (2E)-tridec-2-enenitrila*
2-(fenilóxi)etanol* *
2,2-dimetil-3-(3-metilfenil)propan-1 -ol* * *Grupo A **Grupo B [00064] A composição de perfume foi usada em uma concentração de 0,25% p/p na composição de base de GPC de quarta potência de Fórmula A acima e foi testada pelos procedimentos dos Exemplos l(a) e l(b). Esta composição forneceu um valor DI médio de 19% (n=2), determinado usandose o procedimento exposto no Exemplo l(a).
Exemplo 3 [00065] O procedimento descrito no Exemplo l(a) foi repetido mas em que composições flavorizantes, compreendendo ingredientes flavorizantes da paleta de cuidados orais a serem testados, foram preparados. As composições foram adicionadas a uma base de pasta de dente de sílica transparente modificada (diluída em uma quarta potência), junto com água deionizada, para produzir as misturas de teste com as composições expostas na Fórmula B abaixo.
Fórmula B:
0.25% p/p composição flavorizante
99.75% p/p Base de pasta de dente de sílica transparente modificada,
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27/39 diluída com água à quarta potência, cuja composição (após diluição à quarta potência) é como segue:
16.25% p/p Sorbitol (70% p/p) Neosorb®
0.062% p/p fluoreto de sódio 0.025% p/p Tri fosfato de sódio anidro 1.0% p/p PEG 1500
0.2% p/p sacarina (25% p/p solução preparada em água deionizada) até 100% p/p Agua (desminerabzada) [00066] O sorbitol é disponível na Roquette, França. Tri fosfato de sódio anidro é disponível na ThermPhos, Oldbury, UK. Pobetileno glicol (PEG) é disponível na Univar, Cheshire, UK. A sacarina é disponível na Elbs e Everard, UK. Fluoreto de sódio é disponível na Sigma, Dorset, UK.
[00067] Um valor de separação percentual (PDV) para cada mistura de teste foi então calculado usando-se a seguinte fórmula:
PDV = 100-( [OD540 para Mistura de Teste 4- OD540 para Controle de Agua] x 100).
[00068] Os experimentos mostraram que uma mistura de teste, compreendendo a base de pasta de dente de síbca transparente modificada de potência, porém não composição de flavorizante, forneceu um valor de separação de aproximadamente -10%. As classificações PDV foram, portanto, ajustadas para serem responsáveis pelas influências da base sobre os valores de comportamento do flavorizante e índice de Separação (DI) citados para cada composição flavorizante. O controle positivo SLS forneceu um
PDV de cerca de 80%.
[00069] Os ingredientes flavorizantes individuais e também as composições flavorizantes contendo misturas de ingredientes flavorizantes, preparadas em base de pasta de dente de síbca transparente modificada de quarta potência, foram investigados e as propriedades de separação de
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28/39 biofilme dos ingredientes e misturas flavorizantes foram determinadas. Usando-se estes resultados, os ingredientes individuais situando-se dentro dos Grupos A, B e C, definidos acima, foram identificados. Com base nos resultados destes experimentos, as composições flavorizantes, compreendendo misturas de ingredientes flavorizantes, com propriedades de separação de biofilme potencialmente boas, foram formuladas e estudos de ingrediente de formulação foram realizados.
Composição de separação de biofilme E [00070] Uma composição flavorizante de separação de biofilme, de acordo com a presente invenção, foi preparada misturando-se iguais concentrações de quatro ingredientes ativos (Grupo A), um neutro (Grupo B) e um antagonista (Grupo C) como listado abaixo:
Oleo de lavanda*
Oleo de erva-chá*
Hortelã-pimenta arvensis co-destilada
Coriandro*
Manjerona**
Oleo de erva cidreira* * Grupo A ** Grupo B *** Grupo C [00071] A composição flavorizante foi usada em uma concentração de 0,25% p/p na pasta de dente de sílica transparente modificada de quarta potência de Fórmula B acima e foi testada pelo procedimento do Exemplo 1 (a). Esta composição forneceu um valor DI médio de 31% (para testes de 4 amostras, isto é, n = 4) determinado usando-se o procedimento exposto no Exemplo l(a).
Composição de separação de biofilme F [00072] Uma composição flavorizante de separação de biofilme de
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29/39 acordo com a presente invenção foi preparada misturando-se iguais concentrações de seis ingredientes ativos (Grupo A), como listados abaixo:
Resina óleo de pimentão Sem terpeno de bmão Hortelã-pimenta americana lagrande Citronela Ceylon
Rebento de cravo da índia retificado Extra Manjerona Francesa [00073] A composição flavorizante foi usada em uma concentração de 0,25% p/p na pasta de dente de sílica transparente modificada de quarta potência de Fórmula B acima e foi testada pelo procedimento do Exemplo 1 (a). Esta composição forneceu um valor DI médio de 56% (para testes de 4 amostras, isto é, n = 4), determinado usando-se o procedimento exposto no Exemplo l(a).
Composição de separação de biofílme G [00074] Uma composição flavorizante de separação de biofilme,de acordo com a presente invenção, foi preparada misturando-se iguais concentrações de cinco ingredientes ativos (Grupo A) e um ingrediente nãoativo (Grupo B), como bstado abaixo:
Resina óleo de pimentão*
Sem terpeno de bmão*
Oleo de lavanda*
Oleo de árvore do chá*
Anetol sintético*
Base Blackcurrent ABF 0972** *Grupo A ** Grupo B [00075] A composição flavorizante foi usada em uma concentração de
0,25% p/p na pasta de dente de sílica transparente modificada de quarta potência de Fórmula B e foi testada pelo procedimento do Exemplo 1 (a). Esta
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30/39 composição forneceu um valor DI médio de 43% (para testes de 4 amostras, isto é, n=4) determinado usando-se o procedimento exposto no Exemplo l(a). Exemplo 4 [00076] Uma composição de separação de biofilme de acordo com a presente invenção, tendo propriedades tanto separação de biofilme como redutoras de odor desodorizantes, foi preparada, tendo a seguinte composição:
Grupo Ingrediente % em peso (ingredientes totais) 100% p/p)
B fenilmetil 2-hidroxibenzoato 25
A (3Z)-hex-3-enil 2-hidroxibenzoato 6
B 2(metilóxi)-4-propilfenol 4
A 1,4-dioxaciclo-heptadecano-5,17-diona 6
A 1,4-dioxaciclo-heptadecano-5,17-diona 6
A 4-metil-2-(2-metilpropil)tetraidro-2H-piran-4-ol 22
D Gerânio Africano Blk 0901 2
D 2-hexilciclopent-2-en-1 -ona 2
A 1-metiletil tetradecanoato 25,6
B Cetona de framboesa 10% CARB AA 2422 4
D Sálvia 2,4
A 1-(2,6,6,8-tetrametiltriciclo[5.3.1.0Λ {1,5} ]undec8-en-9-il)etanoato 1
Valor de separação percentual (PDV) 18
classificação de redução de odor% 5 horas 22
[00077] D indica que o material não foi ainda identificado, porém é tentativamente alocado ao grupo A ou B.
[00078] A composição de perfume foi usada em um concentração final de 1% p/p na composição base GPC de quarta potência de Fórmula A e foi testada pelo procedimento do Exemplo l(a) quanto à classificação de separação de biofilme. O resultado foi ajustado para fornecer um valor PDV de 0 para a composição não-perfumada.
[00079] A composição de perfume corporificando esta invenção foi feita e testada quanto à ação desodorante em um produto de axila, usando-se o teste de valor de desodorante genericamente descrito em US-4-289641, usando-se a formulação descrita na Formulação 1. A composição desodorizante e o método para o teste de valor desodorizante são dados abaixo.
Formulação 1:
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Ingrediente Teor (% em peso)
Fragrância Quest 1,0
Isopropil miristato 1,0
Propelente* 40 psig (2,8 kg/cm2) 60,0
Etanol B até 100,00
*Propelente hidrocarbonado. Este pode ser qualquer mistura desodorizada de n-propano, n-butano ou isobutano, tendo de 40 libras por polegada quadra manométrica ou 2,812 kg/cm2 manométricos (337 kPa man.).
[00080] O teste do valor desodorizante foi realizado usando-se um painel de indivíduos machos caucasianos. Uma quantidade padrão (pulverização de 2 segundos) de um produto aerossol, contendo a composição de perfume ou um controle de sabão, foi aplicada às axilas dos membros do painel, de acordo com um projeto estatístico.
[00081] As classificações médias para cada produto de teste e para o produto de controle foram então determinadas e a classificação para cada produto de teste foi subtraída da classificação para o produto de controle. Uma classificação de redução de odor percentual foi determinada para o perfume desodorante de teste.
Exemplo 5 [00082] As composições de perfume contendo um total de até 15 ingredientes em diferentes concentrações foram selecionadas da lista de ingrediente ativo (Grupo A), não-ativo (Grupo B) e antagonista (Grupo C) e formuladas na composição de base GPC de quarta potência de Fórmula A acima. Uma composição de perfume não ativa continha 11 ingredientes do Grupo B. Duas composições de perfume ativas, chamadas Aramis (Tabela 1) e Athos (Tabela 2) cada uma adicionalmente continha 4 ingredientes do Grupo A. Uma composição de perfume antagonista chamada Porthos (Tabela 3) adicionalmente continha 4 ingredientes do Grupo C. A concentração final das composições de perfume, como testadas, foi de 0,25% p/p em GPC (fórmula A), consistente com investigações anteriores. O ingrediente ativo ou antagonista percentual de cada composição de perfume variou de 0 a 100 por
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32/39 cento com o resto da formulação contendo ingredientes de perfume não-ativos (Grupo B). As composições de perfume foram testadas usando-se a técnica de placa de microtítulo, como exposto no Exemplo l(a) e um valor de separação percentual (PDV) calculado para cada composição de perfume. Os resultados foram ajustados para fornecer um valor PDV de 0 para a composição de perfume não-ativa, contendo ingredientes do Grupo B somente. Estes resultados são apresentados nas Tabelas 1 a 3 e na Figura 1 para as formulações de perfume Estadas abaixo. Além disso, um perfume de produto de limpeza doméstico típico (cuja composição é dada na Tabela 4) foi também testado da mesma maneira para propriedades de separação de biofilme, em uma concentração final de 0,25% p/p na base GPC de quarta potência de fórmula A.
Tabela 1 Composição de perfume ativa Aramis
Grupo Ingrediente % em peso (ingredientes totais 1( 10% p/p)
0 15 25 50 60 80 100
B Fragância de rosa 0409™ (disponível na Quest International) 11,1 9,4 8,3 5,6 4,4 2,2 0
B Etil-2-metil-l,3-dioxolan2-il acetato 5,6 4,7 4,2 2,8 2,2 1,2 0
B 5-heptildiidrofuran-2- (3H)-ona 2,8 2,4 2,1 1,4 1,2 0,6 0
B Manjerona 13,9 11,8 10,4 6,9 5,6 2,8 0
B 1 -(metilóxi)propan-2-ol 13,9 11,8 10,4 6,9 5,6 2,8 0
B 2,2-dimetil-3-(3metilfenil )propan-1 -ol 8,3 7,1 6,3 4,2 3,3 1,7 0
B triciclo[5.2.2.0A{2,6}]dec4-en-8-il propanoato 13,9 11,8 10,4 6,9 5,6 2,8 0
B l,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1] hept-2-il acetato 5,6 4,7 4,2 2,8 2,2 1,1 0
B l-{[2- (etilóxi)etil] óxi} etanol 13,9 11,8 10,4 6,9 5,6 2,8 0
B 3,7-dimetiloct-6-en-1 -ol 8,3 7,1 6,3 4,2 3,3 1,7 0
B 3a,6,6,9a- tetrametildodecaidronafto[ 2,l-{b}]furano 2,8 2,4 2,1 1,4 1,1 0,6 0
A 1 -metil-4-( 1 -metiletil)-2[(lE)-prop- l-enil]benzeno 0,0 5,4 8,9 17,9 21,4 28,6 35,7
A 3-metilciclopentadecanona 0,0 4,3 7,1 14,3 17,1 22,9 28,6
A Etil 3-(l- metiletil)biciclo[2.2. l]hept -5-eno-2-carboxilato 0,0 3,2 5,4 10,7 12,9 17,1 21,4
A Valor de separação 0 13 34 41 40 36 45
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| percentual (PDV)
Tabela 2 Composição de perfume ativa Athos
Grupo Ingrediente % em peso (ingredientes totais 100% p/p)
0 15 25 50 60 80 100
B Fragância de rosa 0409™ (disponível na Quest International) 11,1 9,4 8,3 5,6 4,4 2,2 0
B Etil-2-metil-l,3dioxolan-2-il acetato 5,6 4,7 4,2 2,8 2,2 1,2 0
B 5-heptildiidrofuran-2- (3H)-ona 2,8 2,4 2,1 1,4 1,2 0,6 0
B Manjerona 13,9 11,8 10,4 6,9 5,6 2,8 0
B 1 -(metilóxi)propan-2-ol 13,9 11,8 10,4 6,9 5,6 2,8 0
B 2,2-dimetil-3-(3metilfenil)propan-1 -ol 8,3 7,1 6,3 4,2 3,3 1,7 0
B trieiclo[5.2.2.0A{2,6}]de c-4-en-8-il propanoato 13,9 11,8 10,4 6,9 5,6 2,8 0
B 1,7,7- trimetilbiciclo[2.2.1 ] hept-2-il acetato 5,6 4,7 4,2 2,8 2,2 1,1 0
B l-{[2- (etilóxi)etil] óxi} etanol 13,9 11,8 10,4 6,9 5,6 2,8 0
B 3,7-dimetiloct-6-en-1 -ol 8,3 7,1 6,3 4,2 3,3 1,7 0
B 3a,6,6,9a- tetrametildodecaidronaft o[2,l-{b}]furano 2,8 2,4 2,1 1,4 1,1 0,6 0
A (2E)-tridec-2-enetrila 0,0 5,4 0,9 17,9 21,4 28,6 35,7
A 1-(2,6,6,8- tetrametiltriciclo[5.3.1.0 Λ{ 1,5 }]undece-8-en-9il)etanona 0,00 4,3 7,1 14,3 17,1 22,9 28,6
A 1-metiletil tetradecanoato 0,0 3,2 5,4 10,7 12,9 17,1 21,4
Valor separação percentual (PDV) 0 42 54 68 62 64 57
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Tabela 3 Composição de perfume antagonista Porthos:
Grupo Ingrediente % em peso (ingredientes totais 1( 10% p/i p)
0 15 25 50 60 80 100
B Fragância de rosa 0409™ (disponível na Quest International) 11,1 10,8 10,6 10,3 10,0 9,4 8,3
B Etil-2-metil-l,3-dioxolan2-il acetato 5,6 5,4 5,3 5,1 5,0 4,7 4,2
B 5-heptildiidrofuran-2- (3H)-ona 2,8 2,7 2,6 2,6 2,5 2,4 2,1
B Manjerona 13,9 13,5 13,2 12,8 12,5 11,8 10,4
B 1 -(metilóxi)propan-2-ol 13,9 13,5 13,2 12,8 12,5 11,8 10,4
B 2,2-dimetil-3-(3metilfenil )propan-1 -ol 8,3 8,1 7,9 7,7 7,5 7,1 6,3
B triciclo[5.2.2.0A{2,6}]dec4-en-8-il propanoato 13,9 13,5 13,2 12,8 12,5 11,8 10,4
B l,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1] hept-2-il acetato 5,6 5,4 5,3 5,1 5,0 4,7 4,2
B l-{[2- (etilóxi)etil] óxi} etanol 13,9 13,5 13,2 12,8 12,5 11,8 10,4
B 3,7-dimetiloct-6-en-1 -ol 8,3 8,1 7,9 7,7 7,5 7,1 6,3
B 3a,6,6,9a- tetrametildodecaidronafto[ 2,l-{b}]furano 2,8 2,7 2,6 2,6 2,5 2,4 2,1
C 2-metil-3-[4(metilóxi)fenil] propanal 0,0 0,9 1,8 2,7 3,6 5,4 8,4
C (2E)-3 -fenilprop-2-enal 0,0 0,7 1,4 2,1 2,9 4,3 7,1
C Óleo de erva cidreira 0,0 0,5 1,1 1,6 2,1 3,2 5,4
C 1,3-dimetilbut-3-enil-2metilpropanoato 0,0 0,4 0,7 1,1 1,4 2,1 3,6
Valor Separação Percentual (PDV) 0 -30 -27 -37 -40 -46 -50
Tabela 3 (Continuação)
Grupo Ingrediente % em peso (ingredientes totais 100% p/p)
50 60 80 100
B Fragância de rosa 0409™ (disponível na Quest Intemational) 5,6 4,4 2,2 0
B Etil-2-metil-1,3 -dioxolan-2-il acetato 2,8 2,2 1,1 0
B 5-heptildiidrofuran-2-(3H)-ona 1,4 1,1 0,6 0
B Manjerona 6,9 5,6 2,8 0
B 1 -(metilóxi)propan-2-ol 6,9 5,6 2,8 0
B 2,2-dimetil-3-(3-metilfenil)propan- l-ol 4,2 3,3 1,7 0
B triciclo[5.2.2.0A{2,6}]dec-4-en-8-il propanoato 6,9 5,6 2,8 0
B l,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1] hept-2il acetato 2,8 2,2 1,1 0
B 2- {[2-(etilóxi)etil] óxi} etanol 6,9 5,6 2,8 0
B 3,7-dimetiloct-6-en-1 -ol 4,2 4,3 1,7 0
B 3a,6,6,9a- tetrametildodecaidronafto [2,1- 1,4 1,1 0,6 0
Petição 870170049921, de 17/07/2017, pág. 43/54
35/39
{b}]furano
c 2-metil-3-[4-(metilóxi)fenil] propanal 17,9 21,4 28,6 35,7
c (2E)-3-fenilprop-2-enal 14,3 17,1 22,9 28,6
c Óleo de erva cidreira 10,7 12,9 17,1 21,4
c l,3-dimetilbut-3-enil-2- metilpropanoato 7,1 8,6 11,4 14,3
Valor Separação Percentual (PDV) -53 -53 -53 -66
[00083] Estes resultados são resumidos na Figura 1. Uma resposta platô pode ser observada a > 25% p/p ingredientes ativos (Grupo A) em composições de perfume Aramis e Athos.
[00084] Para comparação, testes similares foram também realizados em um perfume de produto de limpeza doméstico típico com a seguinte composição:
Tabela 4 Perfume de produto de limpeza doméstico típico
Ingrediente 100% p/p
ALDEÍDO CIO (DECANAL) 5
CAMPHOR POWDER SINTÉTICO (1,7,7- trimetilbiciclo[2.2.1]heptan-2-ona 0,2
CINEOLE PQ (l,3,3-trimetil-2-oxabiciclo[2.2.2]octana) 2,5
CIS 3 HEXENOL ((3Z)-hex-3-en-l-ol)(10% solução em DPG*) 0,3
CITRONELLOL PURE (3,7-dimetiloct-6-en-1 -ol) 5
DIHYDRO MYRCENOL (Q) (2,6-dimetilept-5-en-2-ol) 19
DIPROPILENO GLICOL (1 -[(2-hidroxipropil)oxi]propan-2-ol) 27,5
ETIL BUTIRATO (10% solução em DPG) (etil butanoato) 0,5
GERANIOL 70 ((2E)-3,7-dimetilocta-2,6-dien-1 -ol) 5
ALDEÍDO HEXIL CINÂMICO ((2E)-2-hexil-3-fenilprop-2-enal) 5
ISO BORNIL ACETATO (1,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1 ]hept-2-il acetato) 11
ISO AMBOIS SUPER Cl (Q) (l-(2,3,8,8-tetrametil-l,2,3,4,5,6,7,8-octaidronaftalen-2- il)etanona) 0,5
Óleo de erva cidreira 1
LIGUSTRAL (Q) (2,4-dimetilciclo-hex-3-eno-1 -carbaldeído) 1
METIL DHDRO JASMONATO SUPER (Q) 4,5
Petição 870170049921, de 17/07/2017, pág. 44/54
36/39
(metil [(lR,2S)-3-oxo-2-pentilciclopentil]acetato
NEROL STD ((2Z)-3,7-dimetilocta-2,6-dien-1 -ol) 3
ORANGE BOOSTER B 5535 (Q) 1,5
ORANGE BRAZIL PURE 2
FENIL ETIL ÁLCOOL (2-feniletanol) 0,5
TERPINEOL (2-(4-metilciclo-hex-3-en-1 -il)propan-2-ol) 1
TERPINOL EXTRA (1 -metil-4-( 1 -metiletilideno)ciclo-hex-1 -eno 2
TERPINIL ACETATO (1 -metil-1 -(4-metilciclo-hex-3-en-1 -il)etil acetato) 2
Valor separação percentual (PDV) -43
* DPG = dipropileno glicol
Q indica material disponível na Quest International
Exemplo 6
Efeito de aumento dos níveis de perfume antagonista em composições de perfume ativas [00085] A robustez do desempenho de separação de biofilme das composições de perfume Aramis e Athos do Exemplo 3 (com 25% de ingredientes de perfume ativos), na presença de quantidades crescentes de perfume antagonista Porthos (5 - 25% de concentração de perfume final) foi investigada. O equilíbrio da formulação de perfume consistia de ingredientes não-ativos (Grupo B). A concentração de perfume final foi de 0,25% p/p, preparado em base GPC de quarto de potência. Estes dados são apresentados na figura 2 e as formulações de perfume são hstadas nas Tabelas 5, 6 e 7. Tabela 5 Composição de perfume Aramis (25% de concentração de perfume final):
Grupo Ingrediente % em peso (ingredientes totais 100% p/p)
0 5 10 15 25
B Fragância de rosa 0409™ (disponível na Quest International) 8,3 7,8 7,2 6,7 5,6
B Etil-2-metil-l,3-dioxolan-2-il acetato 4,2 3,9 3,6 3,3 2,8
B 5-heptildiidrofuran-2-(3H)-ona 2,1 1,9 1,8 1,7 1,4
B Manjerona 10,4 9,7 9,0 8,3 6,9
B 1 -(metilóxi)propan-2-ol 10,4 9,7 9,0 8,3 6,9
B 2,2-dimetil-3-(3-metilfenil)propan- l-ol 6,3 5,8 5,4 5,0 4,2
B triciclo[5.2.2.0A{2,6}]dec-4-en-8-il 10,4 9,7 9,0 8,3 6,9
Petição 870170049921, de 17/07/2017, pág. 45/54
37/39
propanoato
B l,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1] hept-2-il acetato 4,2 3,9 3,6 3,3 2,8
B 2-{ [2-(etilóxi)etil]óxi}etanol 10,4 9,7 9,0 8,3 6,9
B 3,7-dimetiloct-6-en-1 -ol 6,3 5,8 5,4 5,0 4,2
B 3a,6,6,9a- tetrametildodecaidronafto[2,1{b}]furano 2,1 1,9 1,8 1,71 1,4
A 1 -metil-4-( 1 -metiletil)-2- [(lE)-propl-enil]benzeno 8,9 8,9 8,9 8,9 8,9
A 3-metilciclopentadecanona 7,1 7,1 7,1 7,1 7,1
A etil 3-(l-metiletil)biciclo [2.2.1]hept5-eno-5-carboxilato 5,4 5,4 5,4 5,4 5,4
A Óleo ilangue ilangue 3,6 3,6 3,6 3,6 3,6
C 2-metil-3-[4-(metóxi)fenil] propanal 0,0 1,8 3,6 5,4 8,9
C (2E)-3 -fenilprop-2-enal 0,0 1,4 2,9 4,3 7,1
C óleo de erva cidreira 0,0 1,1 2,1 2,1 5,4
C 1,3-dimetilbut-3-enil 2-metilpropanoato 0,0 0,7 1,4 2,1 3,6
PDV 34 28 18 15 -9
Tabela 6 Composição de perfume Athos (25% de concentração de perfume final):
Grupo Ingrediente % em peso (ingredientes totais 100% p/p)
0 5 10 15 25
B Fragância de rosa 0409™ (disponível na Quest International) 8,3 7,8 7,2 6,7 5,6
B Etil-2-metil-l,3-dioxolan-2-il acetato 4,2 3,9 3,6 3,3 2,8
B 5-heptildiidrofuran-2-(3H)-ona 2,1 1,9 1,8 1,7 1,4
B Manjerona 10,4 9,7 9,0 8,3 6,9
B 1 -(metilóxi)propan-2-ol 10,4 9,7 9,0 8,3 6,9
B 2,2-dimetil-3-(3-metilfenil)propan- l-ol 6,3 5,8 5,4 5,0 4,2
B triciclo[5.2.2.0A{2,6}]dec-4-en-8-il propanoato 10,4 9,7 9,0 8,3 6,9
B l,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1] hept-2-il acetato 4,2 3,9 3,6 3,3 2,8
B 2-{ [2-(etilóxi)etil]óxi}etanol 10,4 9,7 9,0 8,3 6,9
B 3,7-dimetiloct-6-en-1 -ol 6,3 5,8 5,4 5,0 4,2
B 3a,6,6,9a- tetrametildodecaidronafto[2,1{b}]furano 2,1 1,9 1,8 1,71 1,4
A (2E)-tridec-2-enenitrila 8,9 8,9 8,9 8,9 8,9
A 1-(2,6,6,8-tetrametiltriciclo [5.3.1.0Λ{ l,5}]undec-8-en-9il)etanona 7,1 7,1 7,1 7,1 7,1
A 1-metiletil tetradecanoato 5,4 5,4 5,4 5,4 5,4
A (2Z)-2-etil-4-(2,2,3- trimetilciclopent-3-en-l-il)but-2-en- l-ol 3,6 3,6 3,6 3,6 3,6
C 2-metil-3-[4-(metóxi)fenil] propanal 0,0 1,8 3,6 5,4 8,9
C (2E)-3 -fenilprop-2-enal 0,0 1,4 2,9 4,3 7,1
C óleo de erva cidreira 0,0 1,1 2,1 2,1 5,4
Petição 870170049921, de 17/07/2017, pág. 46/54
38/39
c 1,3-dimetilbut-3-enil 2-metilpropanoato 0,0 0,7 1,4 2,1 3,6
PDV 54 37 33 25 2
Tabela 7 Perfume não-ativo
Grupo Ingrediente % em peso (ingredientes totais 100% p/p)
0 5 10 15 25
B Fragância de rosa 0409™ (disponível na Quest International) 11,1 10,6 10,0 9,4 8,3
B Etil-2-metil-l,3-dioxolan-2-il acetato 5,6 5,3 5,0 4,7 4,2
B 5-heptildiidrofuran-2-(3H)-ona 2,8 2,6 2,5 2,4 2,1
B Manjerona 13,9 13,2 12,5 11,8 10,4
B 1 -(metilóxi)propan-2-ol 13,9 13,2 12,5 11,8 10,4
B 2,2-dimetil-3-(3-metilfenil)propan- l-ol 8,3 7,9 7,5 7,1 6,3
B triciclo[5.2.2.0A{2,6}]dec-4-en-8-il propanoato 13,9 13,2 12,5 11,8 10,4
B l,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1] hept-2-il acetato 5,6 5,3 5,0 4,7 4,2
B 2-{ [2-(etilóxi)etil]óxi}etanol 13,9 13,2 12,5 11,8 10,4
B 3,7-dimetiloct-6-en-1 -ol 8,3 7,9 7,5 7,1 6,3
B 3a,6,6,9a- tetrametildodecaidronafto[2,1{b}]furano 2,8 2,6 2,5 2,4 2,1
C 2-metil-3-[4-(metóxi)fenil] propanal 0,0 1,8 3,6 5,4 8,9
C (2E)-3 -fenilprop-2-enal 0,0 1,4 2,9 4,3 7,1
C óleo de erva cidreira 0,0 1,1 2,1 2,1 5,4
C 1,3-dimetilbut-3-enil 2-metilpropanoato 0,0 0,7 1,4 2,1 3,6
PDV 28 18 -27 -14 -29
Estes resultados são resumidos na Figura 2.
Exemplo 7
Perfumes preparados em água deionizada [00086] Formulações de perfume de 15 componentes (incluindo 11 ingredientes não-ativos (Grupo B), contendo quatro ingredientes ativos (Grupo A) ou 4 antagonistas (Grupo C) (a 50% de concentração de perfume final), foram preparadas em água deionizada. A concentração de perfume final foi de 0,25% p/p. As formulações de perfume são listadas (Tabela 8) junto com os valores de separação percentuais. Os resultados são mostrados na Figura 3.
Petição 870170049921, de 17/07/2017, pág. 47/54
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Tabela 8. Formulações de perfume preparadas em água deionizada
Grupo Ingredientes Formulações perfume 100% p/p
Aramis Athos Porthos
B Fragância de rosa 0409™ (disponível na Quest International) 5,6 5,6 5,6
B Etil-2-metil-l,3-dioxolan-2-il acetato 2,8 2,8 2,8
B 5-heptildiidrofuran-2-(3H)-ona 1,4 1,4 1,4
B Manjerona 6,9 6,9 6,9
B 1 -(metilóxi)propan-2-ol 6,9 6,9 6,9
B 2,2-dimetil-3-(3-metilfenil)propan- l-ol 4,2 4,2 4,2
B triciclo[5.2.2.0A{2,6}]dec-4-en-8-il propanoato 6,9 6,9 6,9
B l,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1] hept-2-il acetato 2,8 2,8 2,8
B 2-{ [2-(etilóxi)etil]óxi}etanol 6,9 6,9 6,9
B 3,7-dimetiloct-6-en-1 -ol 4,2 4,2 4,2
B 3a,6,6,9a- tetrametildodecaidronafto[2,1{b}]furano 1,4 1,41 1,4
A 1 -metil-4-( 1 -metiletil)-2- [(1E)prop-1 -enil] benzeno 17,9 0 0
A 3-metilciclopentadecanona 14,3 0 0
A etil 3-(l-metiletil)biciclo [2.2. l]hept-5-eno-5-carboxilato 10,7 0 0
A Óleo ilangue ilangue 7,1 0 0
A (2E)-tridec-2-enetrila 0 17,9 0
A 1-(2,6,6,8-tetrametiltriciclo [5.3.1.0A{ l,5}]undec-8-en-9il)etanona 0 14,3 0
A 1-metiletil tetradecanoato 0 10,7 0
A (2Z)-2-etil-4-(2,2,3- trimetilciclopent-3-en-l-il)but-2-en- l-ol 0 7,1 0
C 2-metil-3-[4-(metóxi)fenil]propanal 0 0 17,9
C (2E)-3 -fenilprop-2-enal 0 0 14,3
C Óleo de erva cidreira 0 0 10,7
C 1,3-dimetilbut-3-enil-2metilpropanoato 0 0 7,1
Valor separação percentual (PDV) 40 35 -10
Estes resultados são mostrados na Figura 3.
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1/5

Claims (19)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Composição de perfume, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos 15% em peso de pelo menos um ingrediente de perfume do Grupo A e os ingredientes do Grupo A e Grupo B, juntos, constituírem pelo menos 80% em peso da composição de perfume;
    em que ingredientes do Grupo A serem selecionados do grupo consistindo de (2E)-tridec-2-enenitrila, (2Z)-2-etil-4-(2,2,3-trimetilciclopent3-en 1 -il)but-2-en-1 -ol, (3E)-3-metil -4-(2,6,6-trimetilciclo-hex-2-en-1 -il)but3-en-2-ona, l-(2,3,8,8-tetrametil-l,2,3,5,6,7,8,8a-octaidronaftalen-2il)etanona, l-(2,6,6,8-tetrametil-triciclo[5.3.1.0Λ{ 1,5 }]undec-8-en-9il)etanona, 1 -(metilóxi)-4- [(lE)-prop-1 -eniljbenzeno, 1,4-dioxacicloheptadecano-5,17-diona, 1 - [ 1,1,2,6-tetrametil-3 -(1 -metiletil)-2,3-diidro-1Hinden-5-il]etanona, l-metil-4-(l-metiletil)-2- [(lE)-prop-1 -eniljbenzeno, 1 metiletil tetradecanoato, 2-(2-metilpropil)-4-hidróxi-4-metil-tetraidropirano,
  2. 2,6,10-trimetilundec-9-enal, 2- [2-(4-metilciclo-hex-3 -en-1 il)propil]ciclopentanona, 2-metilundecanal, 5-metil-2-(l-metiletil)fenol, aldeído anísico, álcool cinâmico, rebento de cravo-da-índia retificado extra DQ P353, ciclo-hexadecanolida, ciclopentadecanona, decanol DQ, dodecanonitrila, eucaliptol, eucalipto, eugenol retificado, óleos de gengibre, isoamil acetato, nonanol, óleo de patchuli, fenilmetanol, propano-l,2-diol, óleo de erva-chá DQ, tributil-2-(acetilóxi)propano-l,2,3-tricarboxilato, IHindol, (2E)-2-pentil-3-fenilprop-2-enal, (4E)-4-triciclo[5.2.1.0A{2,6}]dec-8ilidenobutanal, 2,6,6,8-tetrametiltriciclo [5.3.1.0A{l,5}]undec-8-il acetato, 2[(2-{[2-(metilóxi)propil]óxi} propil)óxi]propan-l-ol, 2-metildecanonitrila, 1(l,l,2,3,3,6-hexametil-2,3-diidro-lH-inden-5-il)etanona, 1-(3,5,5,6,8,8hexametil-5,6,7,8-tetraidronaftalen-2-il)etanona, 4-(1,7,7trimetilbiciclo[2.2.1]hept-2-il)ciclo-hexanol, Silvanone (Silvanone é uma
    Marca Comercial), 2-heptilciclopentanona, 3-metildodecanonitrila, (6E)3,7,1 l-trimetildodeca-l,6,10-trien-3-ol, metil(2E)-non-2-enoato, (2E)-2-exilPetição 870170049921, de 17/07/2017, pág. 49/54
    2/5
  3. 3-fenilprop-2-enal, etil 3-(l-metiletil)biciclo[2.2. l]hept-5-eno-2-carboxilato,
    3-metilciclopentadecanona, óleo ilangue ilangue, 2-(l,l-dimetiletil)ciclo-hexil acetato, 2,4-dimetil-4,4a,5,9b-tetraidroindeno [ 1,2- {d} ] [ 1,3]dioxina,
  4. 4.6.6.7.8.8- hexametil-l,3,4,6,7,8-hexaidroindeno[5,6-{c}]pirano (e.g., na forma de Galaxolide - Galaxolide é uma Marca Comercial), [4-(lmetiletil)ciclo-hexil]metanol, resina óleo de pimentão DQ, hortelã-pimenta americana lagrande DQ, cal sem terpeno DQ, Hortelã-pimenta Americana yakima retificada DQ, citronela Ceylon DQ, hortelã-pimenta arvensis codestilada DQ, base aroma de rosa ABF0339A, margerona Francesa DQ, jasmim absoluto DQ, coriandro DQ, aldeído cinâmico extra DQ, citral, óleo de lavanda DQ, álcool isopropílico DQ, aldeído amil cinâmico DQ, amil caproato DQ, hortelã-pimenta chinesa tripla retificada (Q) (DQ) e cetonas de fórmula geral RCOR’, tendo um coeficiente de divisão de octanol-água de pelo menos 4 (expresso como um logaritmo de base 10), em que R e R’ são independentemente resíduos hidrocarbila, que podem ser alifáticos ou aromáticos, saturados ou insaturados e suas combinações, porém não podem conter outros grupos funcionais, incluindo 1-(2,3,8,8-tetrametil1.2.3.4.5.6.7.8- octaidronaftalen-2-il)etanona, 1-(2,6,6,8tetrametiltriciclo [5.3.1 ΌΛ{ 1,5} undec-8-en-9-il)etanona, 1-(1,1,2,3,3,6hexametil-2,3-diidro-lH-inden-5-il)etanona, 1-93,5,5,6,8,8-hexametil-5,6,7,8tetraidronaftalen-2-il) etanona, 3-metilciclopentadecanona, 1-[1,1,2,6tetrametil-3-( 1 -metiletil)-2,3-diidro-1 H-inden-5-il]etanona;
    em que os ingredientes do Grupo B serem selecionados do grupo consistindo de (3Z)-hex-3-en-l-ol, l,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1]hept-2-il acetato, l-metil-4-(l-metiletilideno) ciclo-hex-l-eno, 2-(fenilóxi)etanol,
    2,6,10-trimetil-l-acetil-ciclododeca-2,5,9-trieno, 2-{ [2(etilóxi)etil]óxi}etanol, 3,7-dimetiloct-6-en-l-ol, dietil benzeno-1,2dicarboxilato, (4E)-dec-4-enal, etil-2-metil-l,3-dioxolan-2-il acetato, 5heptildiidrofurano-2(3H)-ona, manjerona, l-(metilóxi) propan-2-ol, 2,2Petição 870170049921, de 17/07/2017, pág. 50/54
    3/5 dimemil-3-(3-metilfenil)propan-l-ol, triciclo [5.2.1.0Λ{2,6}] dec-4-en-8-il propanoato, 3a,6,6,9a-tetrametildodecaidronafto [2,l-{b}]furano, hexil 2hidroxibenzoato, fenilmetil-2-hidroxibenzoato, ciclo-hexadec-5-en-1 -ona, Fragrância de rosa 0409™ (disponível na Quest International), l-etenil-1,5dimetilex-4-enil acetato, (4Z)-dec-4-enal, l-(5,5-dimetilciclo-hex-l-en-l-il) pent-4-en-l-ona, 3-metil-l-(2-metilpropil)butil acetato, 2-(metilóxi)-4propilfenol, 2-(acetilóxi)-l-[(acetilóxi)metil]etil acetato, Thyme Red, 4-(1,1dimetiletil)ciclo-hexil acetato, 5-metil-2-(l-metiletil)ciclo-hexanol, Aldeído CIO DQ, Terpenos de Limão Lavados DQ, Hortelã pimenta Piperita Indiana Retificada FDC DQ, Aldeído anísico, Blackcurrent Base ABF0972, Hortelã pimenta Piperita Indiana (FDC) DQ, Pomelo DQ, Erva salsa, Hortelã pimenta Americana Far West Retificada DQ, Terpenos de Laranja Ex Concentrados DQ, Iso Amil Butirato DQ, Osmunda Supra ABF1092, Cardamomo Inglês Destilado DQ, Base de Maçã ABF1016, Sem terpenos de Hortelã pimenta Chinês (Q) DQ, Hortelã pimenta marroquino DQ, Hortelã pimenta Americana Idaho DQ, Sem terpeno de Laranja DQ.
    2. Composição de perfume de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos 3 ingredientes de perfume do Grupo A.
    3. Composição de perfume de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos 25% em peso de ingredientes de perfume do Grupo A.
    4. Composição de perfume de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos 30% em peso de ingredientes de perfume do Grupo A.
  5. 5. Composição de perfume de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos 40% em peso de ingredientes de perfume do Grupo A.
  6. 6. Composição de perfume de acordo com qualquer uma das
    Petição 870170049921, de 17/07/2017, pág. 51/54
    4/5 reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos 60% em peso de ingredientes de perfume do Grupo A.
  7. 7. Composição de perfume de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos um ingrediente de perfume do Grupo B.
  8. 8. Composição de perfume de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos 3 ingredientes de perfume do Grupo B.
  9. 9. Composição de perfume de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de compreender no máximo 15% em peso de ingredientes do Grupo C;
    em que os ingredientes do Grupo C serem selecionados do grupo consistindo de 2-metil-3-[4-(metóxi)fenil]propanol, (2E)-3-fenilprop-2enal, óleo de erva cidreira, l,3-dimetilbut-3-enil 2-metilpropanoato, Muguet base AB7001™, base de Moss AB7004™, Sandalone AC802™, Jasmin AB7002™, pro-2-enil[(2-metilbutil)oxi]acetato, 2,6-dimetilept-5-en-2-ol, fenilmetil acetato, Carvone, 3-pentiltetraidro-2H-piran-4-il acetato, 3,7dimetilocta-1,6-dien-3-ol, 4-(4-hidróxi-4-metilpentil)ciclo-hex-3-eno-1 carbaldeído, metil (3-oxo-2-pentilciclopentil)acetato, 3-metil-5-fenilpenta-lol, (lE)-l-(2,6,6-trimetilciclo-hex-2-en-l-il)pent-l-en-3-ona, óleo de Laranja, 2-feniletanol, 2-(4-metilciclo-hex-3-en-l-il)propan-2-ol, l-[(2hidroxipropil)oxi]propan-2-ol, (6Z)-3,7-dimetilnona-1,6-dien-3-ol.
  10. 10. Composição de perfume de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de cada ingredientes de perfume estar presente em uma quantidade não excedendo 20% em peso.
  11. 11. Composição de perfume de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de pelo menos um dos ingredientes de perfume ter propriedades antimicrobianas.
  12. 12. Produto perfumado, caracterizado pelo fato de
    Petição 870170049921, de 17/07/2017, pág. 52/54
    5/5 compreender uma composição de perfume como definida em qualquer uma das reivindicações precedentes.
  13. 13. Produto perfumado de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de ser um produto de limpeza doméstica.
  14. 14. Produto perfumado de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de ser um produto para cuidados dentais.
  15. 15. Produto perfumado de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de ser um produto desodorante.
  16. 16. Método de separar um biofilme de uma superfície, caracterizado pelo fato de compreender a aplicação na superfície de uma composição de perfume ou produto perfumado como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
  17. 17. Método de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de a superfície ser uma superfície doméstica.
  18. 18. Método de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de a superfície ser uma superfície oral.
  19. 19. Método de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de a superfície ser uma superfície de pele humana.
    Petição 870170049921, de 17/07/2017, pág. 53/54
    1/3
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