BR112021012738A2 - Chapa de aço elétrico de grão orientado, método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado, e, separador de recozimento - Google Patents

Chapa de aço elétrico de grão orientado, método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado, e, separador de recozimento Download PDF

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Ryutaro Yamagata
Nobusato Morishige
Takashi Kataoka
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Abstract

chapa de aço elétrico de grão orientado, método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado, e, separador de recozimento. é provida uma chapa de aço eletromagnética de grão orientado tendo excelentes propriedades magnéticas e tendo um revestimento primário altamente adesivo. a chapa de aço eletromagnética de grão orientado compreende: uma chapa de aço de base com uma composição química contendo 0,005% ou menos de c, 2,5-4,5% de si, 0,050-1,000% de mn, 0,005% ou menos no total de s e se, 0,005% ou menos de al sol. e 0,005% ou menos de n, com o restante compreendendo fe e impurezas; e um revestimento primário formado na superfície da chapa de aço de base e contendo mg2sio4 como componente principal. a posição de pico de uma intensidade de emissão de al obtida a partir de uma análise elementar realizada por espectrometria de emissão de descarga luminosa ao longo da direção da espessura da chapa da superfície do revestimento primário está presente na faixa de 2,0-12,0 µm na direção da espessura da chapa a partir da superfície do revestimento primário e no comprimento circunferencial total, e a densidade numérica de óxido de al na posição de pico da intensidade de emissão de al é de 0,20-1,00µm/µm2 e 0,02-0,20/µm2, respectivamente.

Description

CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO, MÉTODO PARA FABRICAR CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO, E, SEPARADOR DE RECOZIMENTO CAMPO DA INVENÇÃO
[001] A presente invenção se refere a chapa de aço elétrico de grão orientado e a um método para fabricar a mesma e a um separador de recozimento.
FUNDAMENTOS
[002] A chapa de aço elétrico de grão orientado é uma chapa de aço contendo Si em cerca de 0,5 a 7% em massa e tendo orientações cristalinas controladas na orientação {110} <001> (orientação de Goss). Para o controle das orientações cristalinas, é utilizado o fenômeno do crescimento do grão por recristalização secundária.
[003] O método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado é o seguinte: uma placa é aquecida e laminada a quente para produzir chapa de aço laminada a quente. A chapa de aço laminada a quente é recozida de acordo com a necessidade. A chapa de aço laminada a quente é decapada. A chapa de aço laminada a quente decapada é laminada a frio com uma taxa de laminação a frio de 80% ou mais para produzir chapa de aço laminada a frio. A chapa de aço laminada a frio é recozida com descarbonetação para promover a recristalização primária. A chapa de aço laminada a frio recozida com descarbonetação é acabada recozida para promover recristalização secundária. Pelo processo citado, é produzida uma chapa de aço elétrico de grão orientado.
[004] Após o recozimento de descarbonetação supramencionado e antes do recozimento final, a superfície da chapa de aço laminada a frio é revestida com uma pasta aquosa contendo um separador de recozimento tendo MgO como um constituinte principal e é então seca (cozida). A chapa de aço laminada a frio com o separador de recozimento cozido na mesma é enrolada em uma bobina e, em seguida, é submetida ao recozimento final. No momento do recozimento final, o MgO no separador de recozimento e o SiO2 na camada de óxido interna formada na superfície da chapa de aço laminada a frio no momento do recozimento de descarbonetação reagem pelo qual um revestimento primário tendo forsterita (Mg2SiO4) como principal constituinte é formado na superfície.
[005] Depois de formar o revestimento primário, o revestimento primário é, por exemplo, formado com um revestimento isolante (também referido como um “revestimento secundário”) compreendido de sílica coloidal e um fosfato. O revestimento primário e o revestimento isolante têm menores coeficientes de expansão térmica do que a chapa de aço. Por este motivo, o revestimento primário, junto com o revestimento isolante, confere tensão à chapa de aço para reduzir a perda de ferro. Além disso, o revestimento primário aumenta a adesão do revestimento isolante à chapa de aço. Portanto, a adesão do revestimento primário na chapa de aço é preferivelmente maior.
[006] Por outro lado, a redução da perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado é eficaz para aumentar a densidade de fluxo magnético e diminuir a perda de histerese. Para aumentar a densidade de fluxo magnético de chapas de aço elétricos de grão orientado, é eficaz controlar as orientações cristalinas da chapa de aço de base na orientação de Goss. A técnica para melhorar a integração na orientação de Goss é adicionalmente descrita nas PTLs 1 a 3. Na técnica descrita nas PTLs 1 a 3, elementos que melhoram as propriedades magnéticas que intensificam a ação dos inibidores (Sn, Sb, Bi, Te, Pb, Se, etc.) são adicionados à chapa de aço. Por causa disso, a integração na orientação de Goss aumenta, e a densidade de fluxo magnético pode ser aumentada.
[007] Entretanto, se a chapa de aço contiver elementos que melhoram as propriedades magnéticas, partes do revestimento primário se agregarão, a interface entre a chapa de aço e o revestimento primário ficará facilmente desempenado e a adesão do revestimento primário à chapa de aço cairá.
[008] A técnica para aumentar a adesão de um revestimento primário a uma chapa de aço é descrita nas PTLs 4 e 5.
[009] Na PTL 4, é descrita a adição de Ce, La, etc. ao separador de recozimento para, desse modo, fazer com que o revestimento primário contenha Ce, La, etc. em pesos básicos de 0,001 a 1.000 mg/m2 por lado.
[0010] Além disso, na PTL 5, são descritos o controle da área superficial específica do MgO do principal constituinte do separador de recozimento e a adição de um ou mais compostos de Ca, Sr e Ba ao separador de recozimento para melhorar as propriedades de revestimento. [LISTA DE CITAÇÕES] [LITERATURA DE PATENTE]
[0011] [PTL 1] Relatório Descritivo de Patente Japonesa Não Examinada No. 6-88171 [PTL 2] Relatório Descritivo de Patente Japonesa Não Examinada Nº 8- 269552 [PTL 3] Relatório Descritivo de Patente Japonesa Não Examinada No. 2005- 290446 [PTL 4] Relatório Descritivo de Patente Japonesa Não Examinada Nº 2012- 214902 [PTL 5] Relatório Descritivo de Patente Japonesa Não Examinada No. 11- 302730
SUMÁRIO [PROBLEMA TÉCNICO]
[0012] Os inventores se engajaram em estudos aprofundados repetidos para melhorar ainda mais o desempenho de chapas de aço elétricos de grão orientado. Como resultado, eles concluíram que, em chapas de aço elétricos de grão orientado, se, como descrito em PTL 4, aumentar o teor de
Ce ou La no separador de recozimento ou, como descrito em PTL 5, aumentar o teor de Ca, Sr, ou Ba no separador de recozimento, a adesão do revestimento da chapa de aço elétrico de grão orientado é melhorada, mas algumas vezes as propriedades magnéticas deterioram. Adicionalmente, eles concluíram que existem regiões de fraca adesão do revestimento na superfície da chapa de aço e que uma melhoria adicional da adesão do revestimento está sendo procurada.
[0013] Um objetivo da presente invenção é prover chapa de aço elétrico de grão orientado com reduzida queda na adesão do revestimento, excelente em propriedades magnéticas e excelente na adesão de um revestimento primário à chapa de aço, e um método para fabricar a mesma, e prover um separador de recozimento. [SOLUÇÃO PARA O PROBLEMA]
[0014] A presente invenção é explicada a seguir: (1) chapa de aço elétrico de grão orientado compreendendo uma chapa de aço de base com uma composição química contendo, em % em massa, C: 0,005% ou menos, Si: 2,5 a 4,5%, Mn: 0,050 a 1,000%, um total de S e Se: 0,005% ou menos, Al sol.: 0,005% ou menos, e N: 0,005% ou menos e tendo um equilíbrio de Fe e impurezas, e um revestimento primário com Mg2SiO4 como um constituinte principal formado na superfície da chapa de aço de base, em cuja chapa de aço elétrico de grão orientado, uma posição de pico de intensidade de emissão de Al obtida durante a realização de análise elementar por espectrometria de descarga luminosa de uma superfície do revestimento primário em uma direção da espessura da chapa de aço elétrico de grão orientado está presente em uma faixa de 2,0 a 12,0 µm a partir de uma superfície do revestimento primário na direção da espessura, a soma dos perímetros de óxidos de Al na posição de pico da intensidade de emissão de Al é de 0,20 a 1,00 µm/µm2, e uma densidade numérica de óxidos de Al é de 0,02 a 0,20/µm2.
[0015] (2) Um método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com (1), compreendendo: um processo de laminação a frio para laminar a frio a chapa de aço laminado a quente com uma composição química contendo, em % em massa, C: 0,100% ou menos, Si: 2,5 a 4,5%, Mn: 0,050 a 1,000%, um total de S e Se: 0,002 a 0,050%, Al sol.: 0,005 a 0,050% e N: 0,001 a 0,030% e tendo um equilíbrio de Fe e impurezas com uma taxa de laminação a frio de 80% ou mais para produzir chapa de aço laminada a frio, um processo de recozimento de descarbonetação que recoze com descarbonetação a chapa de aço laminada a frio, e um processo de recozimento final que reveste uma superfície da chapa de aço laminada a frio após o recozimento de descarbonetação com uma pasta aquosa contendo um separador de recozimento tendo MgO como um constituinte principal, secando a pasta aquosa na superfície da chapa de aço laminada a frio em um forno a 400 a 1.000°C, em seguida realizando o recozimento final da chapa de aço laminada a frio, em que o separador de recozimento contém MgO, pelo menos um dentre um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba, e pelo menos um dentre um composto de Ti, composto de Y, composto de La ou composto de Ce, uma distribuição de tamanho de partícula de MgO é um teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos de 20 a 30% em massa e um teor de partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais de 2 a 5% em massa em relação a um teor de MgO, o hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba está contido em uma faixa de um total de 0,5 a 10,0% em massa em relação a um teor de MgO e um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Sr em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Sr e um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ba em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ba, quando designados respectivamente como [Ca], [Sr] e [Ba], satisfazem uma faixa de 0,80 a 1,00 de X/([Ca] + [Sr] + [Ba]), um tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba é 1,0 a 10,0 µm e uma razão de um tamanho de partícula mediano do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba para um o tamanho médio de MgO é de 0,8 a 2,5, e um teor de um composto Ti, composto Y, composto La ou composto Ce é um total de 1,0 a 15,0% em massa em relação ao teor de MgO.
[0016] onde, X significa o valor mais alto dentre [Ca], [Sr] ou [Ba].
[0017] (3) O método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com (2), em que um tamanho de partícula médio de um hidróxido, sulfato ou carbonato de um elemento com o maior teor de hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba é de 1,0 a 10,0 µm.
[0018] (4) O método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com (2) ou (3), em que a chapa de aço laminada a quente contém um ou mais de Sb, Sn e Cu em um total de 0,30% em massa ou menos.
[0019] (5) O método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um de (2) a (4), em que a chapa de aço laminada a quente contém um ou mais de Bi, Te e Pb em um total de 0,0300% em massa ou menos.
[0020] (6) Um separador de recozimento tendo MgO como um constituinte principal, em que o separador de recozimento contém pelo menos um dentre um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba e pelo menos um dentre um composto de
Ti, composto de Y, composto de La ou composto de Ce, uma distribuição de tamanho de partícula de MgO é um teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos de 20 a 30% em massa e um teor de partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais de 2 a 5% em massa em relação a um teor de MgO, o hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba está contido em uma faixa de um total de 0,5 a 10,0% em massa em relação a um teor de MgO e um valor de um teor de um hidróxido, sul destino, ou carbonato de Ca em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Sr em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Sr e um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ba em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato, ou carbonato de Ba, quando designados respectivamente como [Ca], [Sr] e [Ba], satisfazem uma faixa de 0,80 a 1,00 de X/([Ca] + [Sr] + [Ba]), um tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba é 1,0 a 10,0 µm e uma razão de um tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba para um o tamanho mediano de MgO é de 0,8 a 2,5, e um teor de um composto Ti, composto Y, composto La ou composto Ce é um total de 1,0 a 15,0% em massa em relação ao teor de MgO.
[0021] onde, X significa o valor mais alto dentre [Ca], [Sr] ou [Ba].
[0022] (7) O separador de recozimento, de acordo com (6), em que um tamanho de partícula médio de um hidróxido, sulfato ou carbonato de um elemento com o maior teor de hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba é de 1,0 a 10,0 µm. [EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO]
[0023] De acordo com um aspecto da presente invenção, com a redução do tamanho do composto de Ca, Sr ou Ba, as raízes do revestimento primário são formadas antes de o SiO2 na camada de óxido interna agregar e crescer, e as estruturas de ancoragem podem ser levadas a desenvolver na interface do revestimento primário e da chapa de aço. Dessa maneira, de acordo com um aspecto da presente invenção, é possível reduzir a queda na adesão do revestimento na técnica anterior e prover chapas de aço elétricos de grão orientado excelentes quanto às propriedades magnéticas e excelentes quanto a adesão do revestimento primário à chapa de aço.
DESCRIÇÃO DE MODALIDADES
[0024] A seguir, a presente invenção será explicada junto com seus princípios. Na explicação a seguir, a “%” em relação à composição química significará “% em massa”, a menos que indicado de outra forma. Adicionalmente, a menos que indicado ao contrário, em relação aos valores numéricos A e B, a expressão “A a B” deve significar “A ou mais e B ou menos”. Nessa expressão, quando apenas o valor numérico B for atribuído a uma unidade, essa unidade deve também se aplicar ao valor numérico A.
1. Chapa de aço elétrico de grão orientado
[0025] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção é provida com uma chapa de aço de base e um revestimento primário formado na superfície da chapa de aço de base tendo forsterita (Mg2SiO4) como seu constituinte principal. No revestimento primário, por exemplo, pode haver um revestimento isolante compreendido de sílica coloidal e um fosfato. O revestimento primário e o revestimento isolante são ambos menores quanto ao coeficiente de expansão térmica do que a chapa de aço, e assim a tensão é conferida à chapa de aço para reduzir a perda de ferro. Se a adesão do revestimento primário for baixa, o revestimento secundário se desprenderá da chapa de aço junto com o revestimento primário, e assim a adesão do revestimento primário à chapa de aço é preferivelmente alta.
[0026] Aqui, o “constituinte principal” significa um constituinte contido em 50% em massa ou mais em relação a uma determinada substância. Esse constituinte principal está preferivelmente contido em 70% em massa ou mais, mais preferivelmente 90% em massa ou mais, em relação a uma certa substância.
1.1. Composição Química da Chapa de Aço de Base
[0027] A chapa de aço de base que forma a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção contém os elementos listados a seguir. Note que, como explicado na seção 2 explicada posteriormente, a chapa de aço de base é fabricada por laminação a frio, recozimento de descarbonetação e recozimento final da chapa de aço laminada a quente tendo a composição química explicada a seguir. Primeiro, os elementos essenciais serão explicados. (1) C: 0,005% ou menos
[0028] C é um elemento eficaz para o controle da microestrutura até o término do processo de recozimento de descarbonetação no processo de fabricação. Entretanto, se o teor de C for superior a 0,005%, as propriedades magnéticas da chapa de aço elétrico de grão orientado do produto acabado caem. Portanto, o teor de C é 0,005% ou menos, preferivelmente é 0,003% ou menos.
[0029] Por outro lado, o teor de C é preferivelmente inferior, mas, mesmo no caso de redução do teor de C para menos de 0,0001%, o efeito do controle da microestrutura torna-se saturado e os custos de fabricação simplesmente aumentam. Portanto, o teor de C é preferivelmente 0,0001% ou mais. (2) Si: 2,5 a 4,5%
[0030] Si aumenta a resistência elétrica do aço e diminui a perda de corrente parasita. Com um teor de Si inferior a 2,5%, o efeito de diminuição da perda de corrente parasita não é suficientemente obtido. Por outro lado, se o teor de Si for superior a 4,5%, a trabalhabilidade a frio do aço diminui. Portanto, o teor de Si é de 2,5 a 4,5%. O teor de Si é preferivelmente 2,7% ou mais, mais preferivelmente 2,8% ou mais. Por outro lado, o teor de Si é preferivelmente 4,2% ou menos, mais preferivelmente 4,0% ou menos. (3) Mn: 0,050 a 1,000%
[0031] Mn se liga a S e Se explicado a seguir no processo de fabricação para formar MnS e MnSe. Esses precipitados funcionam como inibidores (inibidores do crescimento cristalino normal) e, no aço, causam recristalização secundária. Mn, além disso, aumenta a trabalhabilidade a quente do aço.
[0032] Se o teor de Mn for inferior a 0,050%, esses efeitos não podem ser suficientemente obtidos. Por outro lado, se o teor de Mn for superior a
1.000%, a recristalização secundária não é causada e as propriedades magnéticas do aço caem. Portanto, o teor de Mn é de 0,050 a 1,000%. O teor de Mn é preferivelmente 0,060% ou mais, mais preferivelmente 0,065% ou mais. Por outro lado, o teor de Mn é preferivelmente 0,400% ou menos, mais preferivelmente 0,200% ou menos. (4) Total de S e Se: 0,005% ou menos
[0033] S e Se ligam-se a Mn no processo de fabricação para formar MnS e MnSe que funcionam como inibidores. Entretanto, se os teores de S e Se excederem 0,005% no total, por causa dos inibidores remanescentes, as propriedades magnéticas cairão e, por causa da segregação de S e Se, às vezes ocorrerão defeitos superficiais na chapa de aço elétrico de grão orientado. Portanto, o teor total de S e Se é 0,005% ou menos.
[0034] O teor total de S e Se na chapa de aço elétrico de grão orientado é, preferivelmente, o mais baixo possível. Entretanto, mesmo no caso de redução do teor total de S e Se na chapa de aço elétrico de grão orientado para menos de 0,0001%, os custos de fabricação simplesmente aumentam. Portanto, o teor total de S e Se na chapa de aço elétrico de grão orientado é preferivelmente 0,0001% ou mais. (5) Al sol.: 0,005% ou menos
[0035] Al se liga ao N no processo de fabricação de chapa de aço elétrico de grão orientado para formar AlN que funciona como um inibidor. Entretanto, se o teor de Al sol. estiver acima de 0,005%, o inibidor permanece em excesso na chapa de aço de base, então as propriedades magnéticas caem. Portanto, o teor de Al sol. é 0,005% ou menos.
[0036] O teor de Al sol. é preferivelmente 0,004% ou menos, mais preferivelmente 0,003% ou menos. O teor de Al sol. é preferivelmente o mais baixo possível. Entretanto, mesmo reduzindo o teor de sol. a menos de 0,0001%, os custos de fabricação simplesmente aumentam. Portanto, o teor de Al sol. na chapa de aço elétrico de grão orientado é preferivelmente 0,0001% ou mais. Note que, nesta Descrição, Al sol. significa “Al solúvel em ácido”. (6) N: 0,005% ou menos
[0037] N se liga ao Al no processo de fabricação para formar AlN, que funciona como um inibidor. Porém, se o teor de N for superior a 0,005%, o inibidor permanece em excesso na chapa de aço elétrico de grão orientado e as propriedades magnéticas caem. Portanto, o teor de N é 0,005% ou menos.
[0038] O teor de N é preferivelmente 0,004% ou menos, mais preferivelmente 0,003% ou menos. O teor de N é preferivelmente o mais baixo possível. Entretanto, mesmo reduzindo o teor de N para menos de 0,0001%, os custos de fabricação simplesmente aumentarão. Portanto, o teor de N é preferivelmente 0,0001% ou mais. (7) Equilíbrio: Fe e impurezas
[0039] O equilíbrio da composição química da chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção é Fe e impurezas. Aqui, “impurezas” significam os seguintes elementos que entram pelo minério usado como matéria-prima, a sucata ou o ambiente de fabricação, etc. durante a fabricação industrial da chapa de aço de base e permanecem no aço sem serem removidos do aço no recozimento final (sem a chapa ser purificada) e que podem ser contidos em um teor que não tem um efeito prejudicial sobre a ação da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção.
[0040] Nas impurezas na chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção, o teor total de um ou mais de Sn, Sb, Cu, Bi, Te e Pb é 0,03% ou menos. Todos esses elementos aumentam a densidade de fluxo magnético da chapa de aço elétrico de grão orientado, mas são removidos da chapa de aço de base pelo recozimento final, e assim todos são impurezas. Como explicado anteriormente, eles estão contidos em um total de 0,03% ou menos.
1.2. Revestimento Primário (1) Composição química
[0041] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção é provida com um revestimento primário. O revestimento primário é formado na superfície da chapa de aço de base. O principal constituinte do revestimento primário é forsterita (Mg2SiO4).
[0042] O revestimento primário é formado pela reação durante o recozimento final do SiO2 na camada de óxido interna formada na superfície da chapa de aço no processo de recozimento de descarbonetação e MgO do constituinte principal do separador de recozimento revestido e seco na chapa de aço antes o recozimento final.
[0043] Em um aspecto da presente invenção, durante a fabricação da chapa de aço elétrico de grão orientado, um separador de recozimento contendo um ou mais de um composto de Ti, composto Y, composto de La e composto de Ce e, adicionalmente, contendo um ou mais de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr e Ba é usado. Por causa disso, as propriedades magnéticas da chapa de aço elétrico de grão orientado podem ser aumentadas e a adesão do revestimento primário também pode ser aumentada.
[0044] (2) Posição de pico da intensidade de emissão de Al por espectrometria de descarga luminosa (GDS): dentro da faixa de 2,0 a 12,0 µm da superfície do revestimento primário na direção da espessura A posição de pico da intensidade de emissão de Al obtida por análise elementar por espectrometria de descarga luminosa da superfície do revestimento primário na direção da espessura da chapa de aço elétrico de grão orientado está presente dentro de uma faixa de 2,0 a 12,0 µm a partir da superfície do revestimento primário na direção da espessura.
[0045] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, existem estruturas de ancoragem na interface do revestimento primário e a chapa de aço (metal base). Especificamente, partes do revestimento primário penetram na chapa de aço a partir da superfície da chapa de aço. As partes do revestimento primário que penetram na chapa de aço a partir da superfície da chapa de aço exibem um assim chamado efeito âncora e aumentam a adesão do revestimento primário em relação à chapa de aço. Depois disso, nesta Descrição, as partes do revestimento primário que penetram na chapa de aço a partir da superfície da chapa serão definidas como “raízes do revestimento primário”.
[0046] Nas regiões onde as raízes do revestimento primário penetram na chapa de aço, o principal constituinte das raízes do revestimento primário é espinélio (MgAl2O4) - um tipo de óxido de Al. O pico da intensidade de emissão de Al obtido durante realização da análise elementar por espectrometria de descarga luminescente mostra a posição onde o espinélio está presente.
[0047] A posição na profundidade do pico de intensidade de emissão de Al da superfície do revestimento primário é definida como a “posição de pico de Al DAl” ( µm). Uma posição de pico de Al DAl de menos de 2,0 µm significa que o espinélio é formado em uma posição rasa a partir da superfície da chapa de aço, ou seja, as raízes do revestimento primário são rasas. Neste caso, a adesão do revestimento primário é baixa. Por outro lado, uma posição de pico de Al DAl de mais de 12,0 µm significa que as raízes do revestimento primário se desenvolveram excessivamente. As raízes do revestimento primário penetram nas partes profundas da chapa de aço. Neste caso, as raízes do revestimento primário obstruem o movimento da parede do domínio e as propriedades magnéticas caem.
[0048] Se a posição do Pico de Al DAl for 2,0 a 12,0 µm, excelentes propriedades magnéticas podem ser mantidas, enquanto a adesão do revestimento primário pode ser aumentada. A posição do Pico de Al DAl é preferivelmente 3,0 µm ou mais, mais preferivelmente 4,0 µm ou mais. Por outro lado, a posição de pico de Al DAI é preferivelmente 11,0 µm ou menos, mais preferivelmente 10,0 µm ou menos.
[0049] A posição de pico de Al DAl é medida pelo seguinte método. Espectrometria de descarga luminescente (GDS) conhecida é usada para análise elementar. Especificamente, o espaço acima da superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado é feito de uma atmosfera de Ar. A tensão é aplicada à chapa de aço elétrico de grão orientado para causar a geração de plasma incandescente que é usado para pulverizar a camada superficial da chapa de aço durante análise na direção da espessura. O Al contido na camada superficial da chapa de aço é identificado com base no comprimento de onda do espectro de emissão distinto do elemento gerado pela excitação de átomos no plasma incandescente. Além disso, a intensidade de emissão de Al identificada é colocada em gráfico na direção da profundidade. A posição do pico de Al DAl é encontrada com base na intensidade de emissão de Al representada no gráfico.
[0050] A posição na profundidade da superfície do revestimento primário na análise elementar é calculada com base no tempo de pulverização. Especificamente, em uma amostra padrão, o relacionamento entre o tempo de pulverização e a profundidade da pulverização (a seguir, referida como
“resultados da amostra”) é encontrada com antecedência. Os resultados da amostra são usados para converter o tempo de pulverização em profundidade de pulverização. A profundidade de pulverização convertida é definida como a posição na profundidade encontrada pela análise elementar (análise de Al) (posição na profundidade a partir da superfície do revestimento primário). No GDS nesta descrição, é possível usar um aparelho de análise de emissão óptica de descarga luminescente de alta frequência comercialmente disponível.
[0051] (3) Soma dos perímetros de óxidos de Al na posição de pico da intensidade de emissão de Al: 0,20 a 1,00 µm/µm2
[0052] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção, além disso, a soma dos perímetros de óxidos de Al na posição de pico de Al DAl é de 0,20 a 1,00 µm/µm2.
[0053] Como explicado acima, a posição do Pico de Al DAl corresponde às partes das raízes do revestimento primário. Nas raízes do revestimento primário, existem grandes quantidades de espinélio de óxido de Al (MgAl2O4) presente. Portanto, a soma dos perímetros dos óxidos de Al em qualquer região da posição do pico de Al DAl (por exemplo, as partes inferiores das marcas de descarga da descarga luminescente) é um indicador que mostra o espalhamento das raízes do revestimento primário (espinélio).
[0054] Se a soma dos perímetros dos óxidos de Al for inferior a 0,20 µm/µm2, as raízes do revestimento primário não estão suficientemente formadas. Por este motivo, a adesão do revestimento primário em relação à chapa de aço é baixa. Por outro lado, se a soma dos perímetros dos óxidos de Al for superior a 1,00 µm/µm2, as raízes do revestimento primário tornam-se excessivamente desenvolvidas e as raízes do revestimento primário penetram nas partes profundas no interior da chapa de aço, assim, as raízes do revestimento primário obstruem a recristalização secundária e o movimento da parede de domínio e as propriedades magnéticas caem. Portanto, a soma dos perímetros dos óxidos de Al é de 0,20 a 1,00 µm/µm2.
[0055] A soma dos perímetros dos óxidos de Al é preferivelmente 0,25 µm/µm2 ou mais, mais preferivelmente 0,27 µm/µm2 ou mais. Por outro lado, a soma dos perímetros de óxidos de Al é preferivelmente 0,98 µm/µm2 ou menos, mais preferivelmente 0,95 µm/µm2 ou menos.
[0056] A soma dos perímetros dos óxidos de Al pode ser encontrada pelo seguinte método: usando um aparelho de análise de emissão óptica de descarga cintilante, a descarga cintilante é realizada até a posição de pico de Al DAl. Nas marcas de descarga na posição de pico de Al DAl, qualquer região de 36 µm x 50 µm (região observada) é analisada quanto aos elementos por um espectrômetro de energia dispersiva de raios-X (EDS) e os óxidos de Al na região observada são identificados. Especificamente, regiões em que a intensidade dos raios-X característicos de O são 50% ou mais em relação à intensidade máxima dos raios X característicos de O na região observada dos óxidos são identificados como óxidos. Os óxidos de Al identificados são principalmente espinélio. Além do mais, existe a possibilidade de serem silicatos contendo vários metais alcalino-terrosos e Al em alta concentração. A partir das formas dos óxidos de Al identificados nos resultados da análise dos dados de imagem EDS, os respectivos perímetros ( µm) são calculados. Com base nisso, a soma dos perímetros de óxidos de Al ( µm) por unidade de área (µm2) da região observada (unidade: µm/µm2) é encontrada. Desta forma, a soma dos perímetros de óxidos de Al na presente descrição significa a soma dos perímetros de óxidos de Al por unidade de área da região observada. (4) Densidade numérica de óxidos de Al: 0,02 a 0,20/µm2
[0057] Além disso, na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção, a densidade numérica de óxidos de Al na posição de pico de Al DAl é de 0,02 a 0,20/µm2.
[0058] Como explicado acima, a posição do Pico de Al DAl corresponde às raízes do revestimento primário. Nas raízes do revestimento primário, há uma grande quantidade de espinélio de óxido de Al (MgAl2O4) presente. Portanto, definindo a densidade numérica de óxidos de Al em qualquer região na posição de pico de Al DAl (por exemplo, as partes inferiores das marcas de descarga da descarga luminescente) como a densidade numérica de óxido de Al ND, a densidade numérica de óxido de Al ND torna-se um indicador que mostra o estado disperso das raízes do revestimento primário (espinélio) na camada superficial da chapa de aço. Se a densidade numérica de óxido de Al ND for inferior a 0,02/µm2, as raízes do revestimento primário não são suficientemente formadas, de modo que a adesão do revestimento primário em relação à chapa de aço é baixa. Por outro lado, se a densidade numérica de óxido de Al ND for superior a 0,20/µm2, as raízes do revestimento primário se desenvolvem excessivamente e as raízes do revestimento primário penetram nas partes profundas da chapa de aço. As raízes do revestimento primário obstruem a recristalização secundária e o movimento da parede de domínio, e assim as propriedades magnéticas caem. Portanto, a densidade numérica de óxido de Al ND é de 0,02 a 0,20/µm2.
[0059] A densidade numérica de óxido de Al ND é preferivelmente 0,025/µm2 ou mais. Por outro lado, a densidade numérica de óxido de Al ND é preferivelmente 0,18/µm2 ou menos, mais preferivelmente 0,15/µm2 ou menos.
[0060] A densidade numérica de óxido de Al ND pode ser encontrada pelo seguinte método: um aparelho de análise de emissão óptica de descarga cintilante é usado para a descarga cintilante até a posição de pico de Al DAl. Qualquer região de 36 µm x 50 µm (região observada) nas marcas de descarga na posição do Pico de Al DAl é analisada quanto aos elementos por um espectroscópio de raios-X do tipo dispersivo de energia (EDS) para identificar os óxidos de Al na região observada.
[0061] Especificamente, uma região na qual a intensidade dos raios X característicos de O é de 50% ou mais em relação à intensidade máxima dos raios-X característicos de O na região observada é identificada como um óxido. Nas regiões de óxido identificadas, uma região em que a intensidade dos raios X característicos de Al é de 30% ou mais em relação à intensidade máxima dos raios X característicos de Al na região observada é identificada como um óxido de Al. Os óxidos de Al identificados são principalmente espinélio. Além do mais, existe a possibilidade de serem silicatos contendo vários metais alcalino- terrosos e Al em alta concentração. O número de óxidos de Al identificados é contado e a densidade numérica de óxido de Al ND (/µm2) é encontrado como ND=número de óxidos de Al identificados/área da região observada.
2. Método para fabricação de chapa de aço elétrico de grão orientado
[0062] A chapa de aço elétrico de grão orientado supramencionada pode, por exemplo, ser fabricada pelo método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção.
[0063] O método para fabricar acordo com um aspecto da presente invenção inclui um processo de laminação a frio, processo de descarbonetação e processo de recozimento final. A seguir, os processos serão explicados sucessivamente. (1) Processo de laminação a frio
[0064] No processo de laminação a frio, chapa de aço laminada a quente com uma composição química contendo um ou mais de C: 0,100% ou menos, Si: 2,5 a 4,5%, Mn: 0,050 a 1,000%, S e Se: total de 0,002 a 0,050%, Al sol.: 0,005 a 0,050% e N: 0,001 a 0,030% como elementos essenciais, contendo um ou ambos de um ou mais de Sb, Sn e Cu: total de 0,30% ou menos e um ou mais de Bi, Te e Pb: total de 0,0300% ou menos como elementos opcionais, e tendo um equilíbrio de Fe e impurezas, é laminado a frio com uma taxa de laminação a frio de 80% ou mais para fabricar chapa de aço laminada a frio. As razões para a limitação da composição química da chapa de aço laminada a quente serão explicadas. (1-1) Composição química da chapa de aço laminada a quente
[0065] Primeiro, os elementos essenciais serão explicados. (1-1-1) C: 0,100% ou menos
[0066] Se o teor de C do aço laminado a quente for superior a 0,100%, o tempo necessário para o recozimento de descarbonetação torna-se maior, os custos de fabricação aumentam e a produtividade também cai. Portanto, o teor de C da chapa de aço laminada a quente é de 0,100% ou menos. O teor de C da chapa de aço laminada a quente é preferivelmente 0,080% ou menos, mais preferivelmente 0,070% ou menos. (1-1-2) Si: 2,5 a 4,5%
[0067] Como explicado na seção anterior a respeito da composição química da chapa de aço elétrico de grão orientado, o Si aumenta a resistência elétrica do aço, mas, se contido em excesso, a trabalhabilidade a frio diminui. Se o teor de Si for de 2,5 a 4,5%, o teor de Si da chapa de aço elétrico de grão orientado após o processo de recozimento final torna-se de 2,5 a 4,5%. (1-1-3) Mn: 0,050 a 1,000%
[0068] Como explicado na seção acima a respeito da composição química da chapa de aço elétrico de grão orientado, no processo de fabricação, o Mn se liga ao S e ao Se para formar precipitados que funcionam como inibidores. O Mn aumenta adicionalmente a trabalhabilidade a quente do aço. Se o teor de Mn da chapa de aço laminada a quente for de 0,050 a 1,000%, o teor de Mn da chapa de aço elétrico de grão orientado após o processo de recozimento final torna-se 0,050 a 1,000%. (1-1-4) Total de S e Se: 0,002 a 0,050%
[0069] No processo de fabricação, S e Se ligam-se a Mn para formar MnS e MnSe. MnS e MnSe funcionam ambos como os inibidores necessários para suprimir o crescimento de grãos de cristal durante a recristalização secundária.
[0070] Se o teor total de S e Se for inferior a 0,002%, é difícil obter o efeito da formação de MnS e MnSe. Por outro lado, se o teor total de S e Se for superior a 0,050%, no processo de fabricação, a recristalização secundária não ocorre e as propriedades magnéticas do aço caem.
[0071] Portanto, o teor total de S e Se é de 0,002 a 0,050%. O teor total de S e Se é preferivelmente 0,040% ou menos, mais preferivelmente 0,030% ou menos. (1-1-5) Al sol.: 0,005 a 0,050%
[0072] No processo de fabricação, o Al se liga ao N para formar o AlN. AlN funciona como um inibidor. Se o teor de Al sol. é inferior a 0,005%, o efeito da ligação com N para formar AlN não é obtido. Por outro lado, se o teor de Al sol. da chapa de aço laminada a quente for superior a 0,050%, o AlN cresce e torna-se difícil para o AlN funcionar como um inibidor, e assim às vezes a recristalização secundária não ocorre.
[0073] Portanto, o teor do sol. O Al da chapa de aço laminada a quente é de 0,005 a 0,050%. O teor de Al sol. é preferivelmente 0,040% ou menos, mais preferivelmente 0,030% ou menos. Por outro lado, o teor de Al sol. é preferivelmente 0,010% ou mais, mais preferivelmente 0,020% ou mais. (1-1-6) N: 0,001 a 0,030%
[0074] No processo de fabricação, N se liga ao Al para formar AlN, que funciona como um inibidor. Se o teor de N for inferior a 0,001%, este efeito não é obtido. Por outro lado, se o teor de N for superior a 0,030%, o AlN torna-se mais grosso e torna-se difícil para o AlN funcionar como um inibidor, por isso às vezes a recristalização secundária não ocorre.
[0075] Portanto, o teor de N é de 0,001 a 0,030%. O teor de N é preferivelmente 0,012% ou menos, mais preferivelmente 0,010% ou menos. Por outro lado, o teor de N é preferivelmente 0,005% ou mais, mais preferivelmente 0,006% ou mais.
[0076] A seguir, os elementos opcionais serão explicados.
[0077] (1-1-7) Um ou mais de Sb, Sn e Cu: Total de 0,30% ou menos A chapa de aço laminada a quente pode conter adicionalmente um ou mais de Sb, Sn e Cu como elementos opcionais em um total de 0,30% ou menos.
[0078] Sb, Sn e Cu são todos elementos opcionais contidos de acordo com a necessidade. Se contidos, Sb, Sn e Cu aumentam a densidade de fluxo magnético da chapa de aço elétrico de grão orientado. Se Sb, Sn ou Cu estiver contido mesmo em uma pequena quantidade, a densidade de fluxo magnético é aumentada.
[0079] Entretanto, se o teor total de Sb, Sn e Cu for superior a 0,30%, no momento do recozimento de descarbonetação, torna-se difícil formar uma camada de óxido interna e, durante o recozimento final, a formação do revestimento primário, que se dá com a reação do MgO do separador de recozimento e do SiO2 da camada interna de óxido, é retardada, e assim a adesão do revestimento primário formado cai.
[0080] Portanto, o teor total de Sb, Sn e Cu é de 0,00 a 0,30%. O teor total de Sb, Sn e Cu é preferivelmente 0,005% ou mais, mais preferivelmente 0,007% ou mais. Por outro lado, o teor total de Sb, Sn e Cu é preferivelmente 0,25% ou menos, mais preferivelmente 0,20% ou menos. (1-1-8) Um ou mais de Bi, Te e Pb: Total de 0,0300% ou menos
[0081] A chapa de aço laminada a quente pode conter adicionalmente um ou mais de Bi, Te e Pb como elementos opcionais em um total de 0,0300% ou menos.
[0082] Bi, Te e Pb são todos elementos opcionais e não precisam estar contidos. Com a inclusão um ou mais desses elementos, a densidade de fluxo magnético da chapa de aço elétrico de grão orientado pode ser aumentada mais.
[0083] Entretanto, se o teor total destes elementos é superior a 0,0300%, durante o recozimento final, esses elementos segregam na superfície e a interface do revestimento primário e da chapa de aço fica desempenada, fazendo com que a adesão do revestimento primário caia.
[0084] Portanto, o teor total de um ou mais de Bi, Te e Pb é de 0,0000 a 0,0300%. O teor total de um ou mais de Bi, Te e Pb é preferivelmente 0,0005% ou mais, mais preferivelmente 0,0010% ou mais. (1-1-9) Equilíbrio: Fe e impurezas
[0085] O equilíbrio da composição química da chapa de aço laminada a quente é Fe e impurezas. Aqui, “impurezas” significam os elementos que entram pelo minério usado como matéria-prima, sucata ou ambiente de fabricação, etc. durante a fabricação industrial da chapa de aço laminada a quente e que podem estar contidos em uma faixa que não tem um efeito prejudicial sobre a ação da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção. (1-2) Método para fabricar chapa de aço laminada a quente
[0086] A chapa de aço laminada a quente com a composição química supramencionada é fabricada por um método conhecido. Um exemplo do método de fabricação da chapa de aço laminada a quente é como se segue. É preparada uma placa com uma composição química igual à da chapa de aço laminada a quente supramencionada. A placa é fabricada por meio de um processo de refino e processo de lingotamento conhecidos.
[0087] A placa é aquecida. A temperatura de aquecimento da placa é, por exemplo, acima de 1.280°C a 1.350°C ou menos. A placa aquecida é laminada a quente para fabricar a chapa de aço laminada a quente. (1-3) Condições de laminação a frio
[0088] A chapa de aço laminada a quente preparada é laminada a frio para produzir a chapa de aço laminada a frio da chapa de aço de base. A laminação a frio pode ser realizada apenas uma vez ou pode ser realizada diversas vezes. No caso de realização da laminação a frio várias vezes, após a laminação a frio, o processo de recozimento é realizado com o objetivo de amolecer o aço, então a laminação a frio é realizada. Pela realização da laminação a frio uma ou várias vezes, a chapa de aço laminada a frio com a espessura do produto acabado (espessura do produto acabado) é fabricada.
[0089] A taxa de laminação a frio em uma ou várias vezes de laminação a frio é de 80% ou mais. Aqui, a taxa de laminação a frio (%) é definida da seguinte forma: Taxa de laminação a frio (%) ={1- (espessura da chapa de aço laminada a frio após a laminação a frio final)/(espessura da chapa de aço laminada a quente antes do início da laminação a frio inicial)}x100
[0090] Note que a taxa de laminação a frio é preferivelmente 95% ou menos. Adicionalmente, antes de laminar a frio a chapa de aço laminada a quente, a chapa de aço laminada a quente pode ser tratada termicamente ou pode ser decapada. (2) Processo de recozimento de descarbonetação
[0091] No processo de descarbonetação, a chapa de aço laminada a frio obtida pelo processo de laminação a frio é tratada por recozimento de descarbonetação.
[0092] A chapa de aço fabricada pelo processo de laminação a frio é tratada por recozimento de descarbonetação e, se necessário, por recozimento de nitretação. O recozimento de descarbonetação é realizado em uma atmosfera úmida contendo hidrogênio-nitrogênio. Por causa do recozimento de descarbonetação, a concentração de C da chapa de aço elétrico de grão orientado é reduzida para 50 ppm ou menos.
[0093] No recozimento de descarbonetação, ocorre a recristalização primária na chapa de aço e a deformação de trabalho introduzida devido ao processo de laminação a frio é aliviada. Adicionalmente, no processo de recozimento de descarbonetação, uma camada de óxido interna tendo SiO2 como seu principal constituinte é formada na parte da camada superficial da chapa de aço. A temperatura de recozimento no recozimento de descarbonetação é conhecida. Por exemplo, é 750 a 950°C. O tempo de espera na temperatura de recozimento é, por exemplo, de 1 a 5 minutos. (3) Processo de recozimento final
[0094] A chapa de aço após o processo de recozimento de descarbonetação é submetida ao recozimento final. No processo de recozimento final, primeiro, a chapa de aço laminada a frio após o recozimento de descarbonetação é revestida com uma pasta aquosa contendo o separador de recozimento. A pasta aquosa na superfície da chapa de aço laminada a frio é seca em um forno de 400 a 1000 ° C. A chapa de aço na qual a pasta aquosa foi revestida e seca é então recozida (recozimento final). (3-1) Pasta aquosa
[0095] A lama aquosa é produzida adicionando água (tipicamente água pura para uso industrial) ao separador de recozimento explicado mais tarde e agitando-os. A razão do separador de recozimento e água pode ser determinada de modo a prover a quantidade de revestimento necessária no momento do revestimento por um revestidor de rolo. Por exemplo, a razão de água para o separador de recozimento é preferivelmente, em massa, 2 vezes ou mais e 20 vezes ou menos. Se a razão de água para o separador de recozimento for 2 vezes ou mais, a pasta aquosa não ficará com viscosidade muito alta e o separador de recozimento pode ser revestido uniformemente na superfície da chapa de aço, e assim isso é preferível. Se a razão da água para o separador de recozimento for 20 vezes ou menos, no processo de secagem seguinte, a pasta aquosa não se tornará insuficientemente seca e a aparência revestimento primário não deteriorará facilmente por causa da oxidação adicional da chapa de aço pelo teor de água remanescente no recozimento final, e assim isso é preferível. (3-2) Separador de recozimento de acordo com um aspecto da presente invenção
[0096] O separador de recozimento de acordo com um aspecto da presente invenção usado no processo de recozimento final tem MgO como seu constituinte principal. A quantidade de deposição do separador de recozimento na chapa de aço é, por superfície, por exemplo, preferivelmente 2g/m2 ou mais e 10g/m2 ou menos. Se a quantidade de deposição do separador de recozimento na chapa de aço for de 2g/m2 ou mais, no recozimento final, será difícil para as chapas de aço aderirem umas às outras, por isso é preferível. Se a quantidade de deposição do separador de recozimento na chapa de aço for de 10g/m2 ou menos, os custos de fabricação não aumentarão, e assim isso é preferível.
[0097] A seguir, o separador de recozimento de acordo com um aspecto da presente invenção será explicado. Note que, a distribuição de tamanho de partícula de MgO, o tamanho mediano de MgO e o tamanho de partícula médio de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba (isto é, o diâmetro médio de volume MV) explicado no presente descrição são valores baseados no volume medido pelo método de difração/espalhamento de laser de acordo com JIS Z8825 (2013). Portanto, os respectivos teores das partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos e as partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais de MgO são os valores acima com base no volume expresso com base na massa. (3-2-1) Distribuição de tamanho de partícula de MgO
[0098] O MgO do constituinte principal do separador de recozimento tem a seguinte distribuição de tamanho de partícula. O teor de partículas com tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos é de 20 a 30% em relação ao teor de MgO contido no separador de recozimento e o teor de partículas com tamanho de partícula de 10 µm ou mais é 2 a 5% (3-2-2) Hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba
[0099] O separador de recozimento contém um ou mais de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr e Ba. O teor de hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr e Ba é um total de 0,5 a 10,0% em relação ao teor de MgO contido no separador de recozimento. Essa quantidade, por exemplo,
pode também ser 1,0% ou mais, 1,5% ou mais, ou 2,0% ou mais. Por exemplo, pode ser 9,5% ou menos, 9,0% ou menos ou 8,5% ou menos. Além disso, expressando um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca em relação ao teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Sr em relação ao teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Sr e um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ba em relação ao teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ba como [Ca], [Sr] e [Ba], o separador de recozimento satisfaz X/([Ca] + [Sr] + [Ba] ): 0,80 a 1,00 no intervalo. Aqui, X significa o valor mais alto dentre [Ca], [Sr] ou [Ba]. X/([Ca] + [Sr] + [Ba]), por exemplo, pode ser 0,85 ou mais, 0,90 ou mais, ou 0,95 ou mais. (3-2-3) Tamanho de partícula médio de hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba
[00100] O tamanho de partícula médio de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba é, em um aspecto, 1,0 a 10,0 µm. O tamanho de partícula médio pode, por exemplo, ser 1,5 µm ou mais, 2,0 µm ou mais, ou 2,5 µm ou mais e pode, por exemplo, ser 8,0 µm ou menos, 6,0 µm ou menos, ou 5,0 µ m ou menos. Em um aspecto, o tamanho de partícula médio do composto do elemento com o maior teor entre Ca, Sr ou Ba (ou seja, o teor com base na massa) está preferivelmente na faixa acima.
[00101] Em um aspecto, o tamanho de partícula médio dos compostos contidos no separador de recozimento como um todo entre hidróxido de Ca, sulfato de Ca, carbonato de Ca, hidróxido de Sr, sulfato de Sr, carbonato de Sr, hidróxido de Ba, sulfato de Ba e carbonato de Ba está na faixa citada. (3-2-4) Razão do tamanho de partícula médio de hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba em relação ao tamanho mediano de MgO
[00102] A razão do tamanho de partícula médio de um hidróxido,
sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba em relação ao tamanho mediano de MgO (tamanho de partícula correspondente ao valor central da distribuição de tamanho de partícula) é, em um aspecto, 0,8 a 2,5. Esta razão pode, por exemplo, ser 1,0 ou mais ou 1,1 ou mais e pode, por exemplo, ser 2,3 ou menos ou 2,0 ou menos.
[00103] Em um aspecto, a razão, em relação ao tamanho mediano de MgO, do tamanho de partícula médio dos compostos contidos no separador de recozimento como um todo no hidróxido de Ca, sulfato de Ca, carbonato de Ca, hidróxido de Sr, sulfato de Sr, Sr carbonato, hidróxido de Ba, sulfato de Ba e carbonato de Ba estão na faixa acima.
[00104] O tamanho mediano de MgO (ou seja, o tamanho de partícula D50) pode, em um aspecto, ser 1,50 µm ou mais, 1,80 µm ou mais, ou 2,00 µm ou mais e pode, em um aspecto, ser 5,00 µm ou menos ou 3,00 µm ou menos. (3-2-5) Composto Ti, composto Y, composto La ou composto Ce
[00105] O separador de recozimento contém um ou mais de um composto Ti, composto Y, composto La e composto Ce. O teor do composto Ti, composto Y, composto La e composto Ce é um total de 1,0 a 15,0% em relação ao teor de MgO contido no separador de recozimento. A quantidade acima pode, por exemplo, ser 1,5% ou mais, 2,0% ou mais, ou 2,5% ou mais e pode, por exemplo, ser 14,0% ou menos, 13,5% ou menos, ou 13,0% ou menos.
[00106] Aqui, o composto Ti, composto Y, composto La ou composto Ce é preferivelmente um óxido ou hidróxido.
[00107] Os motivos para essas condições serão explicados a seguir. Existem estruturas de ancoragem na interface do revestimento primário e a chapa de aço da chapa de aço elétrico de grão orientado. Especificamente, perto da interface do revestimento primário e da chapa de aço, as raízes do revestimento primário se espalham para o interior da chapa de aço. Quanto mais as raízes do revestimento primário penetram na chapa de aço, maior é a adesão do revestimento primário à chapa de aço. Além disso, quanto mais dispersas as raízes do revestimento primário dentro da chapa de aço (quanto mais espalhadas), maior será a adesão do revestimento primário à chapa de aço.
[00108] Entretanto, se as raízes do revestimento primário penetrarem muito na chapa de aço ou se as raízes do revestimento primário estiverem excessivamente dispersas dentro da chapa de aço, as raízes do revestimento primário obstruirão a recristalização secundária na orientação de Goss e grãos de cristal com orientações aleatórias aumentarão na camada superficial. Adicionalmente, as raízes do revestimento primário tornam-se fatores que inibem o movimento da parede do domínio e as propriedades magnéticas se deterioram.
[00109] A queda na adesão do revestimento primário na técnica anterior é atribuída à agregação das raízes do revestimento primário que faz com que as estruturas interfaciais entre a chapa de aço e o revestimento primário sejam desempenadas. Por esta razão, a adição de um composto de Ce, La, etc. ou a adição de um composto de Ca, Sr ou Ba ao separador de recozimento pode melhorar a adesão do revestimento.
[00110] Entretanto, no caso de adição de um composto de Ce, La, etc. ou um composto de Ca, Sr ou Ba em grande quantidade, às vezes as propriedades magnéticas se deterioram. Adicionalmente, mesmo no caso de adição desses compostos, às vezes surgem diferenças na adesão do revestimento.
[00111] Os inventores se envolveram em estudos intensivos para melhorar a adesão do revestimento e como um resultado verificaram que, no caso de adição de compostos de Ca, Sr ou Ba combinados, em vez disso, a formação do revestimento é obstruída e, para melhoria da adesão do revestimento primário, redução do tamanho dos compostos de Ca, Sr ou Ba seria eficaz.
[00112] Adicionalmente, não apenas o MgO do principal constituinte do separador de recozimento deve ser composto de partículas finas que contribuem para a formação do revestimento primário, mas também de forma importante deve ter uma distribuição de tamanho de partícula específica, incluindo também partículas de tamanho maior tendo um efeito na forma da chapa de aço após o recozimento final. Concluiu-se que, para obter o efeito de melhoria da adesão do revestimento pela redução do tamanho do composto de Ca, Sr ou Ba, a razão entre o tamanho mediano de MgO e o tamanho de partícula médio do composto de Ca, Sr ou Ba é importante.
[00113] Note que, nas PTLs 4 e 5, a melhoria da adesão do revestimento pela redução do tamanho dos compostos de Ca, Sr ou Ba adicionados ao separador de recozimento e o controle do tamanho de partícula com MgO não são descritos ou sugeridos.
[00114] Aqui, o principal constituinte das raízes do revestimento primário é espinélio (MgAl2O4), e assim a posição do pico de intensidade de emissão de Al na direção da espessura obtida por espectrometria de descarga luminescente (GDS) corresponde à posição da presença do espinélio, ou seja, a profundidade das raízes do revestimento primário.
[00115] Adicionalmente, a distribuição de elementos na posição do pico de intensidade de emissão de Al corresponde à distribuição de elementos na posição das raízes do revestimento primário, enquanto o estado de dispersão de Al corresponde ao estado de dispersão da espinélio, que ou seja, o estado de dispersão das raízes do revestimento primário.
[00116] Os inventores investigaram a microestrutura do revestimento primário da chapa de aço elétrico de grão orientado obtida em condições de diferentes tamanhos do composto de Ca, Sr ou Ba pelas técnicas acima e obtiveram a nova observação de que, pela redução do tamanho do composto de Ca, Sr ou Ba, a densidade numérica de óxidos de Al e a soma dos perímetros na posição do pico de aumento da intensidade de emissão de Al, ou seja, pela redução do tamanho do composto de Ca, Sr ou Ba, as raízes do revestimento primário se desenvolvem.
[00117] Ca, Sr e Ba são mais rápidos na dispersão em SiO2 do que Mg. Por esse motivo, supõe-se que, se um composto de Ca, Sr ou Ba for adicionado ao separador de recozimento, ele reage com esses elementos e forma óxidos estáveis com baixo potencial de oxigênio na camada interna antes do SiO2 no óxido interno camada de agregarem e aumentarem de tamanho.
[00118] Por causa da formação desses óxidos estáveis, o achatamento das estruturas interfaciais entre a chapa de aço e o revestimento primário é suprimido e as raízes do revestimento primário se desenvolvem. A redução do tamanho do composto de Ca, Sr ou Ba e o controle do tamanho de partícula com o MgO do constituinte principal do separador de recozimento supostamente aumentam o efeito de formação das raízes do revestimento primário através do aumento do frequência de contato com o SiO2 da superfície da chapa de aço e o composto de Ca, Sr ou Ba e contribuir para a melhoria da aderência do revestimento. No caso de adição de compostos de Ca, Sr ou Ba combinados, o estado de deposição na chapa de aço torna-se irregular e acredita-se que a formação do revestimento primário é facilmente obstruída.
[00119] Ou seja, se o tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba for inferior a 1,0 µm ou superior a 10 µm, o desempeno das estruturas interfaciais entre a chapa de aço e o revestimento primário não pode ser suprimido o suficiente e as raízes do revestimento primário são susceptíveis a não se desenvolverem suficientemente. Por esse motivo, o tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba é preferivelmente 1,0 a 10,0 µm. Em um aspecto, o tamanho de partícula médio do composto do elemento com o maior teor (isto é, o teor com base na massa) entre Ca, Sr e Ba é preferivelmente 1,0 a 10,0 µm.
[00120] Note que, os aditivos adicionados ao separador de recozimento também têm um efeito sobre os inibidores necessários e indispensáveis para o desenvolvimento de orientações de Goss por recristalização secundária. O composto de Ca, Sr ou Ba causa o desenvolvimento das raízes do revestimento primário por meio da formação de óxidos na camada superficial. Uma mudança no comportamento de formação dos óxidos na camada superficial tem um grande efeito igualmente no comportamento de mudança dos inibidores no recozimento do acabamento e tende a desestabilizar as propriedades magnéticas.
[00121] Pela adição combinada de um composto Ti, composto Y, composto La e composto Ce, tanto a melhoria da adesão do revestimento devido à redução do tamanho do composto Ca, Sr ou Ba quanto excelentes propriedades magnéticas podem ser alcançadas.
[00122] Se o teor total de um ou mais de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr e Ba for inferior a 0,5% em relação ao teor de MgO, as raízes do revestimento primário não se desenvolverão e a adesão ficará ruim, ao passo que, se for superior a 10,0%, a formação do revestimento primário é suprimida e, em decorrência disso, a adesão também é fraca.
[00123] Adicionalmente, se X/([Ca] + [Sr] + [Ba]) (onde, X é o maior valor entre [Ca], [Sr] e [Ba]) for menor que 0,80, o revestimento primário torna-se formado irregularmente e a adesão também se torna fraca.
[00124] Adicionalmente, se o teor total de um ou mais do composto Ti, composto Y, composto La e composto Ce for inferior a 1,0% em relação ao total de MgO, as raízes do revestimento primário não desenvolverão, e assim a adesão será fraca e, adicionalmente, as propriedades magnéticas também serão ruins, ao passo que, se superior a 15,0%, as raízes do revestimento primário serão formadas, mas as propriedades magnéticas serão fracas.
[00125] O MgO tem uma distribuição de tamanho de partícula de um teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos, em massa, de 20 a 30% e um teor de partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais, em massa, de 2 a 5%. A razão do tamanho de partícula médio de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba em relação ao tamanho mediano de MgO é de 0,8 a 2,5.
[00126] O MgO do principal constituinte do separador de recozimento tem que ser partículas finas que contribuem para a formação do revestimento primário. Se o teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos for inferior a 20%, o revestimento primário é formado insuficientemente. Por outro lado, se acima de 30%, a refletividade torna-se excessivamente alta e há um efeito detrimental na forma da chapa de aço e na trabalhabilidade durante o revestimento da mesma. Adicionalmente, às vezes as propriedades magnéticas e a adesão do revestimento são prejudicadas. Adicionalmente, mesmo que haja poucas partículas grossas, o formato da chapa de aço é prejudicado, ao passo que, se forem excessivamente numerosas, a formação do revestimento primário é detrimentalmente afetada. Por esse motivo, o teor de partículas com tamanho de partícula de 10 µm ou mais é de 2 a 5%.
[00127] Em MgO tendo essa distribuição de tamanho de partícula, o tamanho mediano onde o lado grande e o lado pequeno tornam-se quantidades iguais sendo iguais ao tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba dos aditivos ao separador de recozimento leva a um aumento na frequência de contato entre a superfície da chapa de aço após o revestimento e cozimento do separador de recozimento com o composto de Ca, Sr ou Ba. O tamanho mediano reflete o tamanho das partículas típicas no grupo de partículas (ou seja, partículas em volume cumulativo 50%), enquanto o tamanho de partícula médio reflete o tamanho das partículas como um todo presentes no grupo de partículas. A frequência de contato da superfície da chapa de aço com o composto de Ca, Sr ou Ba pode ser governada pela área superficial do composto de Ca, Sr ou Ba, e assim o controle do tamanho de partícula médio do composto de Ca, Sr ou Ba pode ser vantajoso para aumentar a frequência de contato. O pó do aditivo forma partículas secundárias agregadas umas às outras. Se considerado pelo tamanho de partícula das partículas secundárias, pela razão do tamanho de partícula mediano do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba em relação ao tamanho de partícula médio de MgO sendo 0,8 a 2,5, o efeito de formação das raízes do revestimento primário é intensificado e a adesão do revestimento é melhorada.
[00128] Aqui, no hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba, o hidróxido de Sr e o hidróxido e carbonato de Ba não são diferentes no efeito da invenção, mas eles são facilmente prejudicados durante o manuseio, e assim é necessário cuidado no controle. Existe uma preocupação em relação à produtividade ser prejudicada. Por esse motivo, a menos que haja um motivo específico em contrário, não há necessidade de usá-los deliberadamente.
[00129] O controle da distribuição de tamanho de partícula no separador de recozimento não está limitado a isso, mas, por exemplo, isso pode ser realizado por um versado na técnica usando meios conhecidos para misturar MgO com uma distribuição de tamanho de partícula desejada, um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba tendo uma distribuição de tamanho de partícula desejada (sozinho ou em uma mistura de dois ou mais tipos) e um meio líquido (por exemplo, água). Em um aspecto, o valor da presente descrição em relação à distribuição de tamanho de partícula também pode ser um valor das partículas usadas para preparar o separador de recozimento. (3-2-6) Condições de fabricação do processo de recozimento final
[00130] O processo de recozimento final é realizado, por exemplo, nas seguintes condições: O tratamento de cozimento é realizado antes do recozimento final. Primeiro, a superfície da chapa de aço é revestida com o separador de recozimento de pasta aquosa. A chapa de aço revestida na superfície com o separador de recozimento é carregada em um forno mantido a 400 a 1.000°C e mantido aí (tratamento de cozimento). Por causa disso, o separador de recozimento revestido na superfície da chapa de aço é seco. O tempo de permanência é, por exemplo, de 10 a 90 segundos.
[00131] Depois que o separador de recozimento é seco, o recozimento final é realizado. No recozimento final, a temperatura de recozimento é estabelecida, por exemplo, em 1.150 a 1.250°C e a chapa de aço de base (a chapa de aço na qual o separador de recozimento é revestido e seco) é encharcada. O tempo de encharque é, por exemplo, de 15 a 30 horas. A atmosfera interna do forno no recozimento final é uma atmosfera conhecida.
[00132] Na chapa de aço elétrico de grão orientado produzida pelo processo de fabricação exposto, um revestimento primário contendo Mg2SiO4 como seu principal constituinte é formado. A posição do Pico de Al DAl está presente na faixa de 2,0 a 12,0 µm a partir da superfície do revestimento primário na direção da espessura. A soma dos perímetros dos óxidos de Al na posição de pico de Al DAl é de 0,20 a 1,00 µm/µm2. Além disso, a densidade numérica de óxido de Al ND é de 0,02 a 0,20/µm2.
[00133] Por causa do processo de recozimento de descarbonetação e do processo de recozimento final, os elementos da composição química da chapa de aço laminada a quente são removidos até um certo ponto dos constituintes do aço. Em particular, o S, Al, N, etc. que funcionam como inibidores são amplamente removidos no processo de recozimento final. Por esse motivo, em comparação com a composição química da chapa de aço laminada a quente, os teores acima de elementos na composição química da chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado tornam-se mais baixos como aqui explicado. No caso do uso da chapa de aço laminado a quente da composição química supramencionada para realizar o método de fabricação acima, uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo a chapa de aço de base da composição química acima pode ser produzida. (4) Processo de formação de revestimento secundário
[00134] Em um exemplo do método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção, além do mais, após o processo de recozimento final, um processo de formação de revestimento secundário pode ser submetido. No processo de formação de revestimento secundário, a superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado após redução da temperatura no recozimento final é revestida com um agente de revestimento isolante composto principalmente de sílica coloidal e um fosfato e, em seguida, é cozida. Por causa disso, um revestimento secundário de um revestimento isolante de tensão é formado no revestimento primário. (5) Processo de tratamento de refino de domínio magnético
[00135] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção pode ser submetida a um processo de tratamento para refinar os domínios magnéticos após o processo de recozimento final ou processo de formação de revestimento secundário. No processo de tratamento de refino de domínio magnético, a superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado é varrida por um feixe de laser com um efeito de refino de domínio magnético ou sulcos são formadas na superfície. Neste caso, chapa de aço elétrico de grão orientado com propriedades magnéticas ainda mais excelentes pode ser fabricada.
EXEMPLOS
[00136] A presente invenção será explicada mais especificamente por exemplos.
[00137] O aço fundido com cada uma das composições químicas mostradas na Tabela 1 foi produzido por um forno de fusão a vácuo. O aço fundido produzido foi usado para fabricar uma placa. A placa foi aquecida a
1.350°C por 1 hora e a placa aquecida foi laminada a quente para fabricar chapa de aço laminada a quente com uma espessura de 2,3 mm.
A composição química da chapa de aço laminada a quente foi a mesma do aço fundido e foi a indicada na Tabela 1. Note que, nas Tabelas 1 e 2, “-” indica não contido.
[Tabela 1] (Tabela 1) No. do Chapa de aço laminada a quente (% em massa) teste C Si Mn S Se S+Se sol.
Al N Sb Sn Cu Sb+Sn+Cu Bi Te Pb Bi+Te+Pb 1 0,079 3,3 0,080 0,022 0,001 0,023 0,025 0,008 - - - - - - - - 2 0,078 3,5 0,077 0,001 0,018 0,019 0,026 0,009 0,08 - - 0,08 - - - -
Petição 870210057970, de 28/06/2021, pág. 48/73 3 0,079 3,2 0,080 0,019 0,003 0,022 0,025 0,008 - 0,11 - 0,11 - - - - 4 0,080 3,3 0,080 0,018 0,003 0,021 0,024 0,009 - - 0,15 0,15 - - - - 5 0,082 3,3 0,080 0,020 0,006 0,026 0,025 0,008 - - - - 0,0025 - - 0,0025 6 0,081 3,2 0,075 0,021 0,002 0,023 0,025 0,009 - - - - - 0,0015 - 0,0015 7 0,080 3,3 0,080 0,019 0,003 0,022 0,026 0,008 - - - - - - 0,0015 0,0015 8 0,079 3,3 0,080 0,022 0,001 0,023 0,025 0,009 - 0,15 0,1 0,25 0,0026 - - 0,0026 9 0,078 3,5 0,077 0,001 0,018 0,019 0,024 0,008 0,08 0,08 - 0,16 - 0,0018 - 0,0018 10 0,079 3,2 0,080 0,019 0,003 0,022 0,025 0,009 - - 0,15 0,15 0,0021 - 0,0015 0,0036 11 0,080 3,3 0,080 0,018 0,003 0,021 0,025 0,008 0,08 0,08 0,08 0,24 0,0018 0,0018 0,0018 0,0054 12 0,082 3,3 0,080 0,020 0,006 0,026 0,026 0,009 0,08 - - 0,08 - - - - 13 0,081 3,2 0,075 0,021 0,002 0,023 0,025 0,008 - 0,11 - 0,11 - - - - 37/57
14 0,080 3,3 0,080 0,019 0,003 0,022 0,024 0,009 - - 0,15 0,15 - - - - 15 0,079 3,3 0,080 0,022 0,001 0,023 0,025 0,008 - - - - 0,0025 - - 0,0025 16 0,078 3,5 0,077 0,001 0,018 0,019 0,025 0,009 - - - - - 0,0015 - 0,0015 17 0,079 3,2 0,080 0,019 0,003 0,022 0,026 0,008 - - - - - - 0,0015 0,0015 18 0,080 3,3 0,080 0,018 0,003 0,021 0,025 0,009 - 0,15 0,1 0,25 0,0026 - - 0,0026 19 0,082 3,3 0,080 0,020 0,006 0,026 0,024 0,008 0,08 0,08 - 0,16 - 0,0018 - 0,0018 20 0,081 3,2 0,075 0,021 0,002 0,023 0,025 0,009 - - 0,15 0,15 0,0021 - 0,0015 0,0036 21 0,080 3,3 0,080 0,019 0,003 0,022 0,025 0,008 0,08 0,08 0,08 0,24 0,0018 0,0018 0,0018 0,0054
[Tabela 2] (Continuação da tabela 1) No. do Chapa de aço laminada a quente (% em massa) teste C Si Mn S Se S+Se sol.
Al N Sb Sn Cu Sb+Sn+Cu Bi Te Pb Bi+Te+Pb 22 0,079 3,3 0,080 0,022 0,001 0,023 0,026 0,009 0,08 - - 0,08 - - - - 23 0,078 3,5 0,077 0,001 0,018 0,019 0,025 0,008 - 0,11 - 0,11 - - - -
Petição 870210057970, de 28/06/2021, pág. 49/73 24 0,079 3,2 0,080 0,019 0,003 0,022 0,024 0,009 - - 0,15 0,15 - - - - 25 0,080 3,3 0,080 0,018 0,003 0,021 0,025 0,008 - - - - 0,0025 - - 0,0025 26 0,082 3,3 0,080 0,020 0,006 0,026 0,025 0,009 - - - - - 0,0015 - 0,0015 27 0,081 3,2 0,075 0,021 0,002 0,023 0,026 0,008 - - - - - - 0,0015 0,0015 28 0,080 3,3 0,080 0,019 0,003 0,022 0,025 0,009 - 0,15 0,1 0,25 0,0026 - - 0,0026 29 0,079 3,3 0,080 0,022 0,001 0,023 0,024 0,008 0,08 0,08 - 0,16 - 0,0018 - 0,0018 30 0,078 3,5 0,077 0,001 0,018 0,019 0,025 0,009 - - 0,15 0,15 0,0021 - 0,0015 0,0036 31 0,079 3,2 0,080 0,019 0,003 0,022 0,025 0,008 0,08 0,08 0,08 0,24 0,0018 0,0018 0,0018 0,0054 32 0,080 3,3 0,080 0,018 0,003 0,021 0,026 0,009 0,08 - - 0,08 - - - - 33 0,082 3,3 0,080 0,020 0,006 0,026 0,025 0,008 - 0,11 - 0,11 - - - - 34 0,081 3,2 0,075 0,021 0,002 0,023 0,024 0,009 - - 0,15 0,15 - - - - 38/57
35 0,080 3,3 0,080 0,019 0,003 0,022 0,025 0,008 - - - - 0,0025 - - 0,0025 36 0,080 3,3 0,080 0,022 0,001 0,023 0,025 0,009 - - - - - 0,0015 - 0,0015 37 0,082 3,5 0,077 0,001 0,018 0,019 0,026 0,008 - - - - - - 0,0015 0,0015 38 0,081 3,2 0,080 0,019 0,003 0,022 0,025 0,009 - 0,15 0,1 0,25 0,0026 - - 0,0026 39 0,080 3,3 0,080 0,018 0,003 0,021 0,024 0,008 0,08 0,08 - 0,16 - 0,0018 - 0,0018 40 0,080 3,3 0,080 0,020 0,006 0,026 0,025 0,009 - - 0,15 0,15 0,0021 - 0,0015 0,0036 41 0,082 3,2 0,075 0,021 0,002 0,023 0,025 0,008 0,08 0,08 0,08 0,24 0,0018 0,0018 0,0018 0,0054 42 0,081 3,3 0,080 0,019 0,003 0,022 0,026 0,009 - 0,15 0,1 0,25 0,0026 - - 0,0026 43 0,080 3,2 0,080 0,020 0,006 0,026 0,025 0,008 0,08 0,08 - 0,16 - 0,0018 - 0,0018 44 0,085 3,3 0,075 0,021 0,002 0,023 0,024 0,009 - - 0,15 0,15 0,0021 - 0,0015 0,0036 45 0,081 3,2 0,080 0,019 0,003 0,022 0,025 0,008 0,08 0,08 0,08 0,24 0,0018 0,0018 0,0018 0,0054 46 0,082 3,3 0,080 0,020 0,006 0,026 0,025 0,008 - - - - 0,0025 - - 0,0025 47 0,079 3,3 0,080 0,022 0,001 0,023 0,025 0,008 - - - - 0,0025 - - 0,0025 48 0,080 3,3 0,080 0,019 0,003 0,022 0,025 0,008 0,08 0,08 0,08 0,24 0,0018 0,0018 0,0018 0,0054
[00138] A chapa de aço laminada a quente foi tratada para recozê-la em condições de 1.100°C por 120 segundos, então a chapa de aço laminada a quente foi decapada. As condições do tratamento de recozimento e as condições de decapagem da chapa de aço laminada a quente foram feitas as mesmas em cada uma das chapas de aço laminado a quente. A chapa de aço laminada a quente decapada foi laminada a frio para produzir chapa de aço laminada a frio com uma espessura de 0,22 mm. Em cada chapa de aço laminada a frio, a taxa de laminação a frio foi de 90,4%.
[00139] A chapa de aço laminada a frio foi recozida por recozimento de recristalização primária, duplicando como recozimento de descarbonetação. A temperatura de recozimento do recozimento de recristalização primário foi, em cada uma das chapas de aço laminadas a frio, 850°C. O tempo de permanência na temperatura de recozimento foi de 2 minutos.
[00140] A chapa de aço laminada a frio após o recozimento de recristalização primário foi revestida com uma pasta aquosa. A pasta aquosa foi preparada misturando o separador de recozimento e água a uma razão de mistura de 1:7 com base na massa. A Tabela 2 mostra as condições do separador de recozimento em conjunto. Os sublinhados na Tabela 2 mostram valores fora do escopo de um aspecto da presente invenção. Note que o teor (%) descrito na Tabela 2 é a% em massa em relação ao teor de MgO contido no separador de recozimento.
[00141] Na Tabela 2, para o MgO do constituinte principal do separador de recozimento, cinco tipos dos seguintes (A) a (E) com diferentes distribuições de tamanho de partícula foram usados. As respectivas distribuições de tamanho de partícula foram:
[00142] (A) mm teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos de 25% em massa em relação ao teor de MgO como um todo, um teor de partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais de 4%
em massa, um tamanho de partícula D20 de 0,9 µm, um tamanho de partícula D30 de 1,1 µm e um tamanho de partícula D50 (tamanho mediano) de 2,25 µm,
[00143] (B) um teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos de 10% em massa em relação ao teor de MgO como um todo, um teor de partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais de 4% em massa, um tamanho de partícula D20 de 1,5 µm, um tamanho de partícula D30 de 1,8 µm e um tamanho de partícula D50 (tamanho mediano) de 4,56 µm,
[00144] (C) um teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos de 35% em massa em relação ao teor de MgO como um todo, um teor de partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais de 4% em massa, um tamanho de partícula D20 de 0,5 µm, um tamanho de partícula D30 de 0,7 µm e um tamanho de partícula D50 (tamanho mediano) de 1,81 µm,
[00145] (D) um teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos de 25% em massa em relação ao teor de MgO como um todo, um teor de partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais de 1% em massa, um tamanho de partícula D20 de 0,9 µm, um tamanho de partícula D30 de 1,1 µm e um tamanho de partícula D50 (tamanho mediano) de 2,08 µm, e
[00146] (E) um teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos de 25% em massa em relação ao teor de MgO como um todo, um teor de partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais de 8% em massa, um tamanho de partícula D20 de 0,9 µm, um tamanho de partícula D30 de 1,1 µm e um tamanho de partícula D50 (tamanho mediano) de 4,00 µm.
[Table 3] (Table 2) Separador de recozimento Razão Razão Razão Taman de de de Taman ho de taman taman taman
Petição 870210057970, de 28/06/2021, pág. 52/73 ho de partícul ho de ho de ho de Taman Taman Taman partícu a médio partícu partícu partícu Distrib ho de ho de ho de la de la la la uição Teor partícu partícu partícu médio compos Teor médio médio médio No. de total de la la la de to de Ti total de Tipo de Compos Compo Compo de de de Y La2 Ce Ce(O do tamanh compos X/([Ca]+[Sr]+ médio médio médio compo element O2 2 compos compostos tos de sto de sto de compo compo compo O3 O3 O2 H)4 teste o de tos de [Ba]) de de de sto de o com (% tos de de Ca, Sr, Ca (%) Sr (%) Ba ($) sto de sto de sto de (%) (%) (%) (%) partícu Ca, Sr, compo compo compo Ca, Sr, maior ) Y, La, Ba Ca Sr para Ba la de Ba (%) sto de sto de sto de Ba teor de Ce (%) para o o para MgO Ca Sr Ba como compos taman taman taman (µg) (µm) (µm) um tos de ho ho ho todo Ca, Sr, media media media (µm) Ba 41/57 no de no de no de (µm) MgO MgO MgO CaSO4, 1 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 2,5 1,1 4,5 2,0 4,2 1,9 2,5 2,5 4,0 - 0,1 4,0 - 8,1 SrSO4, BaSO4 CaSO4, 2 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 2,5 1,1 4,5 2,0 4,2 1,9 2,5 2,5 4,0 - 0,1 4,0 - 8,1 SrSO4, BaSO4 CaSO4, 3 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 2,5 1,1 4,5 2,0 4,2 1,9 2,5 2,5 4,0 - 0,1 4,0 - 8,1 SrSO4, BaSO4 CaSO4, 4 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 2,5 1,1 4,5 2,0 4,2 1,9 2,5 2,5 4,0 - 0,1 4,0 - 8,1 SrSO4, BaSO4 CaSO4, 5 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 2,5 1,1 4,5 2,0 4,2 1,9 2,5 2,5 4,0 0,3 0,1 4,0 - 8,4 SrSO4, BaSO4
CaSO4, 6 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 2,5 1,1 4,5 2,0 4,2 1,9 2,5 2,5 4,0 - 0,1 4,0 - 8,1 SrSO4, BaSO4 CaSO4, 7 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 2,5 1,1 4,5 2,0 4,2 1,9 2,5 2,5 4,0 - 0,1 4,0 - 8,1 SrSO4, BaSO4 CaSO4, 8 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 2,5 1,1 4,5 2,0 4,2 1,9 2,5 2,5 4,0 - 0,1 4,0 - 8,1 SrSO4,
Petição 870210057970, de 28/06/2021, pág. 53/73 BaSO4 CaSO4, 9 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 2,5 1,1 4,5 2,0 4,2 1,9 2,5 2,5 4,0 0,5 0,1 4,0 8,6 SrSO4, BaSO4 CaSO4, 10 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 2,5 1,1 4,5 2,0 4,2 1,9 2,5 2,5 4,0 - 0,1 4,0 - 8,1 SrSO4, BaSO4 CaSO4, 11 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 2,5 1,1 4,5 2,0 4,2 1,9 2,5 2,5 4,0 1,0 0,1 4,0 - 9,1 SrSO4, BaSO4 12 A 4,0 - - 4,0 1,00 5,1 2,3 - - - - 5,1 5,1 8,0 - - - 3,0 11,0 CaCO3 13 A 4,0 - - 4,0 1,00 5,1 2,3 - - - - 5,1 5,1 8,0 - - - 3,0 11,0 CaCO3 42/57
14 A - 4,5 - 4,5 1,00 - - 5,0 2,3 - - 5,0 5,0 - 2,0 2,0 3,0 - 7,0 SrCO3 15 A - 4,5 - 4,5 1,00 - - 5,0 2,3 - - 5,0 5,0 - - 2,0 3,0 - 5,0 SrCO3 16 A - - 5,0 5,0 1,00 - - - - 4,5 2,0 4,5 4,5 - - 2,0 - 3,5 5,5 BaSO4 17 A - - 5,0 5,0 1,00 - - - - 4,5 2,0 4,5 4,5 - - 2,0 - 3,5 5,5 BaSO4 Ca(OH)2, 18 A 3,5 - 0,1 3,6 0,99 3,9 1,8 - - 3,7 1,7 3,9 3,9 - - 4,5 - - 4,5 BaSO4 SrSO4, 19 A - 3,5 0,2 3,7 0,96 - - 3,9 1,8 3,7 1,7 3,9 3,9 4,0 - 0,2 - - 4,2 BaSO4 CaSO4, 20 A 0,2 3,5 - 3,7 0,93 3,8 1,7 3,9 1,8 - - 3,9 3,9 4,0 - - 4,0 - 8,0 SrSO4 CaSO4, 21 A 0,3 0,1 3,5 3,9 0,85 2,5 1,1 4,1 1,9 2,5 1,1 2,5 2,5 6,0 - 0,1 2,5 - 8,6 SrSO4, BaSO4
[Tabela 4] (Continuação da tabela 2) Separador de recozimento Tamanh Razão Razão Razão o de
Petição 870210057970, de 28/06/2021, pág. 54/73 de de de Tamanh partícula Tama Tama Tama tamanho tamanho tamanho o de médio Distrib nho de nho de nho de Teor de de de partícula de uição Teor partíc partíc partíc total Com partícula partícula partícula médio compost No. de Com Comp total de X/ ula ula ula de posto médio médio médio de o de TiO La O CeO Ce(OH) Tipo de do tamanh posto osto compost ([Ca]+ médio médio médio Y2O3 2 compo s de de de de compost element 2 2 4 compostos de teste o de de Sr de Ba os de [Sr]+ de de de (%) 3 stos de Ca compost compost compost o de Ca, o com (%) (%) (%) (%) Ca, Sr, Ba partícul (%) ($) Ca, Sr, [Ba]) compo compo compo Y, La, (%) o de Ca o de Ca o de Ba Sr, Ba maior a de Ba (%) sto de sto de sto de Ce para o para o para como teor de MgO Ca Sr Ba (%) tamanho tamanho tamanho um todo compost (µg) (µm) (µm) mediano mediano mediano (µm) os de de MgO de MgO de MgO Ca, Sr, 43/57
Ba (µm) 22 A 11,1 - - 11,1 1,00 2,5 1,1 - - - - 2,5 2,5 3,0 - - - - 3,0 CaSO4 23 A - 10,5 - 10,5 1,00 - - 2,5 1,1 - - 2,5 2,5 - - - 4,0 - 4,0 SrSO4 24 A - - 10,5 10,5 1,00 - - - - 2,5 1,1 2,5 2,5 - - - - 4,0 4,0 BaSO4 25 A 0,4 - - 0,4 1,00 2,5 1,1 - - - - 2,5 2,5 3,0 - - - - 3,0 CaSO4 26 A - 0,4 - 0,4 1,00 - - 2,5 1,1 - - 2,5 2,5 - - - 4,0 - 4,0 SrSO4 27 A - - 0,4 0,4 1,00 - - - - 2,5 1,1 2,5 2,5 - - - - 4,0 4,0 BaSO4 CaSO4, 28 A 5,0 0,1 0,1 5,2 0,97 3,7 1,7 4,1 1,9 2,5 1,1 3,7 3,7 0,1 - 0,1 0,1 0,1 0,4 SrSO4, BaSO4 CaSO4, 29 A 4,5 - 2,0 6,5 0,79 3,7 1,7 - - 2,5 1,1 3,4 3,7 3,0 - - 2,5 - 5,5 BaSO4 30 A - 6,0 - 6,0 1,00 - - 12,3 5,6 - - 12,3 12,3 3,0 - - 2,5 - 5,5 SrSO4 CaSO4, 31 A 0,1 5,5 0,1 5,7 0,96 3,7 1,7 4,1 1,9 2,5 1,1 4,1 4,1 8,0 - 0,2 - 7,5 15,7 SrSO4, BaSO4 32 A 3,5 - - 3,5 1,00 11,5 5,2 - - - - 11,5 11,5 8,0 0,3 - - 7,5 15,8 CaCO3
33 A - 5,0 - 5,0 1,00 - - 0,8 0,4 - - 0,8 0,8 3,0 - - 2,5 - 5,5 SrSO4 34 B - - 3,0 3,0 1,00 - - - - 4,1 0,9 4,1 4,1 3,0 - 0,1 - - 3,1 BaSO4 35 B 3,0 - - 3,0 1,00 12,3 2,7 - - - - 12,3 12,3 3,0 - 0,1 - - 3,1 CaCO3 36 B - 3,0 - 3,0 1,00 - - 0,8 0,2 - - 0,8 0,8 3,0 - 0,1 - - 3,1 SrSO4 37 C - - 3,0 3,0 1,00 - - - - 4,1 2,3 4,1 4,1 - - - 3,5 - 3,5 BaSO4 38 C 3,0 - - 3,0 1,00 12,3 6,8 - - - - 12,3 12,3 - 2,0 - 3,5 - 5,5 CaCO3
Petição 870210057970, de 28/06/2021, pág. 55/73 39 C - 3,0 - 3,0 1,00 - - 0,8 0,4 - - 0,8 0,8 - - - 3,5 - 3,5 SrSO4 40 D - - 3,0 3,0 1,00 - - - - 4,1 2,0 4,1 4,1 4,5 - - - - 4,5 BaSO4 41 D 3,0 - - 3,0 1,00 12,3 5,9 - - - - 12,3 12,3 4,5 - - - - 4,5 CaCO3 42 D - 3,0 - 3,0 1,00 - - 0,8 0,4 - - 0,8 0,8 4,5 - - - - 4,5 SrSO4 43 E - - 3,0 3,0 1,00 - - - - 4,1 1,0 4,1 4,1 - 2,0 - - 3,5 5,5 BaSO4 44 E 3,0 - - 3,0 1,00 12,3 3,1 - - - - 12,3 12,3 - - - - 3,5 3,5 CaCO3 45 E - 3,0 - 3,0 1,00 - - 0,8 0,2 - - 0,8 0,8 - - - - 3,5 3,5 SrSO4 CaSO4, 46 A 8,0 0,1 0,1 8,2 0,98 11,5 5,2 4,5 2,0 4,2 1,9 11,4 11,5 4,0 0,3 0,1 4,0 - 8,4 SrSO4, BaSO4 47 A - 4,5 - 4,5 1,00 - - 12,3 5,6 - - 12,3 12,3 - - 2,0 3,0 - 5,0 SrCO3 CaSO4, 44/57
48 A 0,3 0,1 3,5 3,9 0,85 2,5 1,1 4,1 1,9 11,5 5,2 10,3 11,5 6,0 - 0,1 2,5 - 8,6 SrSO4, BaSO4
[00147] A chapa de aço laminada a frio com uma pasta aquosa revestida em sua superfície foi, em cada um dos testes numerados, cozida a 900°C por 10 segundos para secar a pasta aquosa. Aqui, a quantidade de separador de recozimento revestido na chapa de aço seca foi de 5 g/m2 por lado.
[00148] Após o cozimento, o tratamento de recozimento final foi realizado. No tratamento de recozimento final, em cada um dos testes numerados, a chapa foi mantida a 1.200°C por 20 horas. Por causa do processo de fabricação acima, foi fabricada uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo uma chapa de aço de base e um revestimento primário. Análise da Composição Química da Chapa de Aço de Base da Chapa de Aço elétrico de Grão Orientado
[00149] Os revestimentos primários das chapas de aço elétrico de grão orientado dos Testes Nos. 1 a 48 fabricadas foram removidos por ácido sulfúrico e ácido nítrico para obter as chapas de aço de base. As chapas de aço de base foram examinadas por espectrometria de emissão óptica de descarga de faísca e espectrometria de adsorção atômica para encontrar as composições químicas das chapas de aço de base. As composições químicas encontradas são mostradas na Tabela 3. Aqui, em cada um dos Testes Nos. 1 a 48, o teor total de Sn, Sb, Cu, Bi, Te e Pb foi de 0,03% ou menos. Note que, os sublinhados na Tabela 3 mostram valores fora do escopo de um aspecto da presente invenção.
[Tabela 5] (Tabela 3) Chapa de aço elétrico de grão orientado Classe Soma dos Densidade No. do C Si Mn S Se S+Se sol.
Al N Posição de pico de perímetros de numérica de Propriedades Teste Adesão (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) Al DAl (µm) óxidos de Al óxidos de Al magnéticas
Petição 870210057970, de 28/06/2021, pág. 57/73 (µm/µm2) (/µm2) 1 0,0008 3,2 0,077 0,0005 0,0002 0,0007 0,001 0,002 4,5 0,98 0,18 Boa Boa Ex.
Inv. 2 0,0005 3,4 0,076 0,0002 0,0005 0,0007 0,001 0,003 4,7 0,52 0,09 Excelente Boa Ex.
Inv. 3 0,0009 3,1 0,078 0,0005 0,0004 0,0009 0,001 0,001 4,9 0,52 0,08 Excelente Boa Ex.
Inv. 4 0,0005 3,2 0,077 0,0005 0,0005 0,0010 0,001 0,001 4,2 0,56 0,07 Excelente Boa Ex.
Inv. 5 0,0009 3,2 0,076 0,0005 0,0004 0,0009 0,001 0,001 4,5 0,48 0,07 Excelente Boa Ex.
Inv. 6 0,0005 3,1 0,074 0,0006 0,0005 0,0011 0,001 0,001 4,1 0,56 0,06 Excelente Boa Ex.
Inv. 7 0,0005 3,2 0,077 0,0005 0,0004 0,0009 0,001 0,001 4,6 0,51 0,08 Excelente Boa Ex.
Inv. 8 0,0009 3,2 0,077 0,0006 0,0001 0,0007 0,001 0,001 5,1 0,41 0,06 Excelente Boa Ex.
Inv. 9 0,0005 3,4 0,076 0,0002 0,0005 0,0007 0,001 0,002 4,8 0,55 0,07 Excelente Boa Ex.
Inv. 10 0,0005 3,1 0,078 0,0005 0,0004 0,0009 0,001 0,002 4,9 0,51 0,08 Excelente Boa Ex.
Inv. 46/57
11 0,0009 3,2 0,077 0,0006 0,0005 0,0011 0,001 0,001 4,7 0,66 0,08 Excelente Boa Ex.
Inv. 12 0,0005 3,2 0,076 0,0005 0,0004 0,0009 0,001 0,001 9,7 0,75 0,18 Excelente Boa Ex.
Inv. 13 0,0005 3,1 0,075 0,0006 0,0005 0,0011 0,001 0,002 9,5 0,95 0,12 Excelente Boa Ex.
Inv. 14 0,0009 3,2 0,077 0,0005 0,0004 0,0009 0,001 0,001 5,2 0,35 0,06 Excelente Boa Ex.
Inv. 15 0,0005 3,2 0,077 0,0005 0,0001 0,0006 0,001 0,002 4,9 0,34 0,08 Excelente Boa Ex.
Inv. 16 0,0005 3,4 0,076 0,0002 0,0005 0,0007 0,001 0,002 6,1 0,31 0,09 Excelente Boa Ex.
Inv. 17 0,0009 3,1 0,078 0,0005 0,0004 0,0009 0,001 0,003 6,2 0,51 0,12 Excelente Boa Ex.
Inv. 18 0,0005 3,2 0,077 0,0006 0,0005 0,0011 0,001 0,001 5,1 0,61 0,09 Excelente Boa Ex.
Inv. 19 0,0005 3,2 0,076 0,0005 0,0004 0,0009 0,001 0,001 5,8 0,62 0,08 Excelente Boa Ex.
Inv. 20 0,0009 3,1 0,075 0,0006 0,0005 0,0011 0,001 0,001 4,9 0,63 0,04 Excelente Boa Ex.
Inv. 21 0,0005 3,2 0,077 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,001 5,5 0,25 0,03 Excelente Boa Ex.
Inv.
[Tabela 6] (Continuação da tabela 3) Chapa de aço elétrico de grão orientado Classe Soma dos Densidade No. do C Si Mn S Se S+Se sol.
Al N Posição de pico de perímetros de numérica de Propriedades Teste Adesão (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) Al DAl (µm) óxidos de Al óxidos de Al magnéticas
Petição 870210057970, de 28/06/2021, pág. 58/73 (µm/µm2) (/µm2) 22 0,0005 3,2 0,077 0,0004 0,0001 0,0005 0,001 0,001 1,9 0,18 0,03 Regular Ruim Ex.
Comp. 23 0,0009 3,4 0,076 0,0004 0,0005 0,0009 0,001 0,001 1,8 0,18 0,03 Regular Ruim Ex.
Comp. 24 0,0005 3,1 0,078 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,002 1,7 0,19 0,03 Regular Ruim Ex.
Comp. 25 0,0009 3,2 0,077 0,0004 0,0005 0,0009 0,001 0,002 2,1 0,15 0,01 Ruim Ruim Ex.
Comp. 26 0,0005 3,2 0,076 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,001 2,1 0,16 0,01 Ruim Ruim Ex.
Comp. 27 0,0005 3,1 0,075 0,0004 0,0005 0,0009 0,001 0,001 2,2 0,15 0,01 Ruim Ruim Ex.
Comp. 28 0,0009 3,2 0,077 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,002 1,5 0,11 0,01 Regular Ruim Ex.
Comp. 29 0,0005 3,2 0,077 0,0004 0,0001 0,0005 0,001 0,001 1,8 0,11 0,01 Ruim Ruim Ex.
Comp. 30 0,0005 3,4 0,077 0,0002 0,0005 0,0007 0,001 0,002 2,1 0,15 0,02 Boa Regular Ex.
Comp. 31 0,0009 3,1 0,078 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,002 12,5 1,56 0,25 Ruim Boa Ex.
Comp. 32 0,0005 3,2 0,077 0,0004 0,0005 0,0009 0,001 0,003 12,8 1,53 0,23 Ruim Boa Ex.
Comp. 47/57
33 0,0005 3,2 0,076 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,001 2,2 0,15 0,01 Ruim Ruim Ex.
Comp. 34 0,0005 3,1 0,074 0,0004 0,0005 0,0009 0,001 0,001 1,6 0,11 0,01 Boa Ruim Ex.
Comp. 35 0,0005 3,2 0,077 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,001 1,5 0,12 0,01 Regular Ruim Ex.
Comp. 36 0,0005 3,2 0,077 0,0004 0,0001 0,0005 0,001 0,001 1,6 0,12 0,01 Ruim Ruim Ex.
Comp. 37 0,0005 3,4 0,076 0,0002 0,0005 0,0007 0,001 0,001 1,8 0,11 0,01 Regular Ruim Ex.
Comp. 38 0,0005 3,1 0,078 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,001 1,6 0,12 0,01 Regular Ruim Ex.
Comp. 39 0,0005 3,2 0,077 0,0004 0,0005 0,0009 0,001 0,002 1,5 0,12 0,01 Ruim Ruim Ex.
Comp. 40 0,0005 3,2 0,076 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,002 1,5 0,12 0,01 Regular Ruim Ex.
Comp. 41 0,0005 3,1 0,075 0,0004 0,0005 0,0009 0,001 0,001 1,6 0,12 0,01 Boa Ruim Ex.
Comp. 42 0,0005 3,2 0,077 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,001 1,8 0,11 0,01 Ruim Ruim Ex.
Comp. 43 0,0005 3,1 0,077 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,002 1,6 0,12 0,01 Boa Ruim Ex.
Comp. 44 0,0005 3,2 0,075 0,0004 0,0005 0,0009 0,001 0,001 1,6 0,12 0,01 Regular Ruim Ex.
Comp. 45 0,0005 3,1 0,077 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,002 1,5 0,12 0,01 Ruim Ruim Ex.
Comp. 46 0,0009 3,2 0,076 0,0005 0,0004 0,0009 0,001 0,001 1,8 0,13 0,01 Excelente Ruim Ex.
Comp. 47 0,0005 3,2 0,077 0,0005 0,0001 0,0006 0,001 0,002 1,6 0,12 0,01 Excelente Ruim Ex.
Comp. 48 0,0005 3,2 0,077 0,0004 0,0004 0,0008 0,001 0,001 1,7 0,12 0,01 Excelente Ruim Ex.
Comp.
Testes de Avaliação Teste de Medição de Posição de pico de Al DAl
[00150] Para cada uma das chapas de aço elétricos de grão orientado dos testes numerados, o seguinte método de medição foi usado para encontrar a posição de pico de Al DAl. Especificamente, nas condições explicadas posteriormente, a superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado foi examinada por análise elementar usando o método GDS. Em qualquer região observada de 36 µm x 50 µm selecionada, a análise elementar foi conduzida em uma faixa de 100 µm na direção da profundidade a partir da superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado (na camada superficial). O Al contido em diferentes posições de profundidade na camada superficial foi identificado. A intensidade de emissão do Al identificado foi colocada em gráfico na direção da profundidade a partir da superfície. Condições de Análise Elementar GDS
[00151] Aparelho: Aparelho de análise espectrométrica de emissão óptica de descarga luminosa de alta frequência (fabricado por RIGAKU, Modelo nº “GDA750”) Pressão do gás Ar: 3 hPa Diâmetro do ânodo: 6 mmφ Potência elétrica: 20 W Tempo de medição: 30 a 100 segundos
[00152] Com base em um gráfico da intensidade de emissão de Al traçado, a posição de pico de Al DAl foi encontrada. A posição de pico de Al DAl encontrada é mostrada na Tabela 3. Teste de Medição de Soma de Perímetros de Óxido de Alumínio
[00153] A soma dos perímetros de óxidos de Al foi encontrada por descarga luminescente nas mesmas condições que o “teste de medição de posição de pico de Al DAl” acima usando um aparelho de análise de emissão óptica de descarga luminescente até a posição de pico de Al DAl e examinando qualquer região 36 µm x 50 µm (região observada) nas marcas de descarga na posição de pico de Al DAl por análise elementar sob as condições explicadas posteriormente usando um espectroscópio de raios-X do tipo dispersivo de energia (EDS). Foram identificados os óxidos de Al na região observada (regiões em que a intensidade dos raios X característicos de O é de 50% ou mais em relação à intensidade máxima dos raios X característicos de O na região observada dos óxidos são identificados como óxidos e nas regiões dos óxidos identificados, as regiões em que a intensidade dos raios X característicos de Al é 30% ou mais em relação à intensidade máxima dos raios X característicos de Al na região observada de os óxidos são identificados como óxidos de Al) e a soma dos perímetros dos óxidos de Al identificados (µm/µm2) foram encontrados. Condições de Análise Elementar EDS
[00154] Aparelho: Microscópio eletrônico tipo varredura (fabricado por JEOL, Modelo No. “JSM-6610LA”) Detector EDS: JED-2300 Tensão de aceleração: 15 kV Corrente de feixe: 11,32057 nA Contagem de entrada: 30000 cps ou mais Tempo de medição: 1.000 segundos ou mais
[00155] A soma dos perímetros dos óxidos de Al é mostrada na Tabela
3. Teste de medição ND de Densidade Numérica de Óxidos de Al
[00156] Para cada uma das chapas de aço elétricos de grão orientado dos testes numerados, a densidade numérica de óxido de Al ND na posição de pico de Al DAl (/µm2) foi encontrada pelo seguinte método. A descarga luminosa foi realizada nas mesmas condições que o “teste de medição da posição de pico de Al DAl” acima usando um aparelho de análise de emissão óptica de descarga luminosa até a posição de pico de Al DAl. Qualquer região de 36 µm x 50 µm (região observada) nas marcas de descarga na posição de pico de Al DAl foi analisada quanto aos elementos sob condições iguais às do “teste de medição de soma de perímetros de óxido de Al” acima usando um espectroscópio de raios-X do tipo dispersivo de energia (EDS). Foram identificados os óxidos de Al na região observada (regiões em que a intensidade dos raios-X característicos de O é de 50% ou mais em relação à intensidade máxima dos raios X característicos de O na região observada dos óxidos são identificados como óxidos e nas regiões dos óxidos identificados, as regiões em que a intensidade dos raios X característicos de Al é 30% ou mais em relação à intensidade máxima dos raios X característicos de Al na região observada de os óxidos são identificados como óxidos de Al), o número de óxidos de Al identificados foi contado e a densidade numérica de óxido de Al ND (/µm2) foi encontrada como ND=número de óxidos de Al identificados/área da região observada. O ND de densidade de número de óxido de Al encontrado foi mostrado na Tabela 3. Teste de Avaliação de Propriedades Magnéticas
[00157] Usando o método seguinte, as propriedades magnéticas de cada uma das chapas de aço elétrico de grão orientado dos testes numerados foram avaliadas. Especificamente, de cada uma das chapas de aço elétricos de grão orientado dos testes numerados, uma amostra de um comprimento na direção de laminação de 300 mm largura de 60 mm foi retirada. A amostra foi submetida a um campo magnético de 800 A/m para encontrar a densidade de fluxo magnético B8. A Tabela 3 mostra os resultados do teste. Na Tabela 3, uma densidade de fluxo magnético de 1,92 T ou mais foi indicada como “Excelente”, 1,90 T a menos de 1,92 T como “Boa”, 1,88 T a menos de 1,90 T como “Regular” e menos de 1,88 T como “Ruim”. Se a densidade de fluxo magnético foi 1,90 T ou mais (ou seja, se “Boa” na Tabela 3), foi considerado que as propriedades magnéticas foram excelentes, enquanto se fosse 1,92 T ou mais (ou seja, “Excelente” na Tabela 3), foi considerado que as propriedades magnéticas foram particularmente excelentes. Teste de Avaliação de Adesão
[00158] Usando o método seguinte, foi avaliada a adesão do revestimento primário de cada uma das chapas de aço elétrico de grão orientado dos testes numerados. Especificamente, uma amostra de um comprimento na direção de laminação de 60 mm x largura de 15 mm foi retirada de cada uma das chapas de aço elétrico de grão orientado dos testes numerados. A amostra foi submetida a um ensaio de flexão por uma curvatura de 10 mm. O teste de flexão foi realizado usando uma máquina de teste de flexão de mandril cilíndrico (fabricada por TP Giken) ainda ajustando na amostra de forma que a direção axial do cilindro correspondesse à direção da largura da amostra. A superfície da amostra após o teste de flexão foi examinada e a área total das regiões onde o revestimento primário permaneceu sem ser descolado foi encontrada. Especificamente, a amostra após o teste de flexão voltou ao estado plano e a aparência da superfície foi capturada por um scanner (feito pela EPSON, Modelo nº “ES-H7200”). A imagem obtida foi digitalizada pelo software embutido do escâner e a área dos locais onde o revestimento primário permaneceu na superfície da amostra foi medida. Adicionalmente, a taxa remanescente do revestimento primário foi determinada pela taxa restante do revestimento primário - área total de regiões nas quais o revestimento primário permanece sem ser desprendido/área da parte flexionada na amostra - 100.
[00159] A Tabela 3 mostra os resultados do teste. Uma taxa restante do revestimento primário de 90% ou mais foi indicada como “Boa”, uma taxa de 70 a menos de 90% como “Regular” e uma taxa de menos de 70% como “Ruim”. No caso em que a taxa restante do revestimento primário foi 90% ou mais (ou seja, se foi “Boa” na Tabela 3), foi considerado que a adesão do revestimento primário em relação à chapa de aço de base foi excelente. Resultado dos Testes
[00160] A Tabela 3 mostra os resultados do teste.
[00161] Os exemplos da invenção dos testes Nos. 1 a 21 têm composições químicas dos separadores de recozimento que satisfazem a composição química prescrita em um aspecto da presente invenção. Especificamente, como a distribuição de tamanho de partícula de MgO do separador de recozimento, o teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos é de 20 a 30% e o teor de partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais é 2 a 5%, o teor do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba está em uma faixa de 0,5 a 10,0% no total em relação ao teor de MgO e X/([Ca] + [Sr ] + [Ba]) satisfaz uma faixa de 0,80 a 1,00, o tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba é 1,0 a 10,0 µm e a razão do tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba em relação ao tamanho mediano de MgO é de 0,8 a 2,5 e, ainda mais, o teor do composto Ti, composto Y, composto La e composto Ce é um total de 1,0 a 15,0% em relação ao teor de MgO.
[00162] Por esse motivo, uma posição de pico de intensidade de emissão de Al obtida durante a realização de análise elementar por espectrometria de descarga luminosa de uma superfície do revestimento primário em uma direção de espessura da chapa de aço elétrico de grão orientado está presente em uma faixa de 2,0 a 12,0 µm a partir de uma superfície do revestimento primário na direção da espessura, uma soma dos perímetros dos óxidos de Al na posição de pico da intensidade de emissão de Al é de 0,20 a 1,00 µm/µm2, e uma densidade numérica de óxidos de Al é de 0,02 a 0,20/µm2.
[00163] Como resultado, nos Testes Nos. 1 a 21, o revestimento primário exibiu excelente aderência e exibiu excelentes propriedades magnéticas. Os testes nºs 2 a 21, nos quais a chapa de aço laminada a quente continha Sb, Sn, Cu, Bi, Te e Pb, foram particularmente excelentes em propriedades magnéticas em comparação com o teste nº 1.
[00164] Ao contrário disso, os exemplos comparativos dos Testes Nos. 22 a 48 não satisfazem as condições de um aspecto da presente invenção, e assim uma ou ambas as propriedades de adesão do revestimento primário ou magnéticas foram insatisfatórias.
[00165] Nos Ensaios Nos. 22 a 24, o teor total dos compostos Ca, Sr e Ba ficou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção. Por esse motivo, a posição do pico de Al DAl e a soma dos perímetros dos óxidos de Al foram baixos e, como resultado, a adesão do revestimento primário foi ruim.
[00166] Nos testes nos. 25 a 27, o teor total dos compostos Ca, Sr e Ba caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção. Por este motivo, a soma dos perímetros dos óxidos de Al e a densidade do número dos óxidos de Al foram baixos e, como resultado, a adesão do revestimento primário foi baixa. Adicionalmente, as propriedades magnéticas também foram ruins.
[00167] No Teste No. 28, o teor total do composto Ti, composto Y, composto La e composto Ce caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção. Por este motivo, a posição do pico de Al DAl, a soma dos perímetros dos óxidos de Al e a densidade do número dos óxidos de Al foram baixos e, como resultado, a adesão do revestimento primário foi ruim.
[00168] No teste nº 29, X/([Ca] + [Sr] + [Ba]) caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção e a posição do pico de Al DAl, a soma dos perímetros dos óxidos de Al e a densidade do número dos óxidos de Al foram baixos. Como resultado, a adesão do revestimento primário foi ruim. Adicionalmente, as propriedades magnéticas também foram ruins.
[00169] No Teste No. 30, o tamanho de partícula médio do composto de Sr aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção e a razão com o tamanho mediano de MgO também aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção. Como resultado, a soma dos perímetros dos óxidos de Al foi baixa e a adesão do revestimento primário foi baixa.
[00170] No Teste No. 31, o teor total do composto Ti, composto Y, composto La e composto Ce aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção. Por esse motivo, a posição do pico de Al DAl, a soma dos perímetros dos óxidos de Al e a densidade numérica dos óxidos de Al foram maiores do que o limite superior de um aspecto da presente invenção e, como resultado, as propriedades magnéticas foram ruins.
[00171] No Teste No. 32, o tamanho de partícula médio do composto de Ca aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção e a razão com o tamanho mediano de MgO também aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção. Ainda mais, o teor total do composto Ti, composto Y, composto La e composto Ce aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção. Por esse motivo, a posição do pico de Al DAl, a soma dos perímetros dos óxidos de Al e a densidade do número dos óxidos de Al foram maiores do que o limite superior de um aspecto da presente invenção e as propriedades magnéticas foram fracas.
[00172] No Teste No. 33, o tamanho de partícula médio do composto de Sr caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção e a razão com o tamanho mediano de MgO também caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção. Por esse motivo, a soma dos perímetros dos óxidos de Al e a densidade do número dos óxidos de Al caiu abaixo do limite inferior de um aspecto da presente invenção e a adesão foi fraca. Adicionalmente, as propriedades magnéticas também foram ruins.
[00173] Nos Ensaios Nos. 34 a 36, na distribuição de tamanho de partícula de MgO, as partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos caíram abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção. No Teste No. 35, além do mais, o tamanho de partícula médio do composto de Ca aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção, enquanto a razão com o tamanho mediano de MgO também aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção. Adicionalmente, no Teste No. 36, além do mais, o tamanho de partícula médio do composto de Sr caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção e a razão com o tamanho mediano de MgO também caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção. Por esse motivo, nos testes nºs 34 a 36, a posição do pico de Al DAl, a soma dos perímetros dos óxidos de Al e a densidade do número de óxidos de Al caíram abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção e a adesão foi ruim.
[00174] Nos Ensaios Nos. 37 a 39, na distribuição de tamanho de partícula de MgO, as partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos subiram acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção. No Teste No. 38, além do mais, o tamanho de partícula médio do composto de Ca subiu acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção e a razão com o tamanho mediano de MgO também subiu acima do limite superior prescrito na presente invenção. Adicionalmente, no Teste No. 39, além do mais, o tamanho de partícula médio do composto de Sr caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção e a razão com o tamanho mediano de MgO também caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção. Por esse motivo, nos Testes Nos. 37 a 39, a posição do pico de Al DAl, a soma dos perímetros dos óxidos de Al e a densidade do número dos óxidos de Al foram menores do que o limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção e a adesão foi ruim.
[00175] Nos testes nos. 40 a 42, na distribuição de tamanho de partícula de MgO, as partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais caíram abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção. No Teste No. 41, além do mais, o tamanho de partícula médio do composto de Ca aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção e a razão com o tamanho mediano de MgO também aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção. Adicionalmente, no Teste No. 42, além do mais, o tamanho de partícula médio do composto de Sr caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção e a razão com o tamanho mediano de MgO também caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto de a presente invenção e a adesão foi ruim.
[00176] Nos Ensaios Nos. 43 a 45, na distribuição do tamanho de partícula de MgO, as partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais subiram acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção. No Teste No. 44, além do mais, o tamanho médio de partícula do composto de Ca aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção e a razão com o tamanho médio de MgO também aumentou acima do limite superior prescrito em um aspecto da presente invenção. Além disso, no Teste No. 45, além do mais, o tamanho médio de partícula do composto de Sr caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção e a razão com o tamanho médio de MgO também caiu abaixo do limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção. Por esta razão, nos testes Nos. 43 a 45, a posição do pico de Al DAl, a soma dos perímetros dos óxidos de Al e a densidade do número dos óxidos de Al foram inferiores ao limite inferior prescrito em um aspecto da presente invenção e a adesão foi ruim.
[00177] Os testes nº 46 a 48 diferem, respectivamente, apenas na proporção do tamanho médio de partícula de Ca, Sr ou Ba e o tamanho médio de MgO em relação aos testes Nos. 5, 15 e 21. No teste nº 46, a razão entre o tamanho médio de partícula de Ca e o tamanho médio de MgO, no Teste nº 47, a razão entre o tamanho médio de partícula de Sr e o tamanho médio de MgO, e no Teste nº 48, a razão de o tamanho médio de partícula de Ba e o tamanho médio de MgO respectivamente aumentaram acima dos limites superiores prescritos em um aspecto da presente invenção.
Por esse motivo, nos testes nos. 46 a 48, a posição do pico de Al DAl, a soma dos perímetros dos óxidos de Al e a densidade do número dos óxidos de Al foram menores do que os limites inferiores prescritos em um aspecto da presente invenção e a adesão foi ruim.

Claims (7)

REIVINDICAÇÕES
1. Chapa de aço elétrico de grão orientado, caracterizada pelo fato de que compreende uma chapa de aço de base tendo uma composição química contendo, em % em massa, C: 0,005% ou menos, Si: 2,5 a 4,5%, Mn: 0,050 a 1,000%, um total de S e Se: 0,005% ou menos, Al sol.: 0,005% ou menos, e N: 0,005% ou menos e com um equilíbrio de Fe e impurezas e um revestimento primário com Mg2SiO4 como um constituinte principal formado na superfície da chapa de aço de base, em cuja chapa de aço elétrico de grão orientado, uma posição de pico de intensidade de emissão de Al obtida durante a realização de análise elementar por espectrometria de descarga luminosa a partir de uma superfície do revestimento primário em uma direção da espessura da chapa de aço elétrico de grão orientado está presente em uma faixa de 2,0 a 12,0 µm a partir de uma superfície do revestimento primário na direção da espessura, a soma dos perímetros de óxidos de Al na posição de pico da intensidade de emissão de Al é de 0,20 a 1,00 µm/µm2, e uma densidade numérica de óxidos de Al é de 0,02 a 0,20/µm2.
2. Método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende um processo de laminação a frio de laminar chapa de aço laminada a quente com uma composição química contendo, em % em massa, C: 0,100% ou menos, Si: 2,5 a 4,5%, Mn: 0,050 a 1,000%, um total de S e Se: 0,002 a 0,050%, Al sol.: 0,005 a 0,050% e N: 0,001 a 0,030% e tendo um equilíbrio de Fe e impurezas a uma taxa de laminação a frio de 80% ou mais para produzir chapas de aço laminadas a frio, um processo de recozimento de descarbonetação de realizar recozimento de descarbonetação da chapa de aço laminada a frio, e um processo de recozimento final que reveste uma superfície da chapa de aço laminada a frio após o recozimento de descarbonetação com uma pasta aquosa contendo um separador de recozimento tendo MgO como um constituinte principal, seca a pasta aquosa na superfície da chapa de aço laminada a frio em um forno a 400 a 1.000°C, em seguida realiza o recozimento final da chapa de aço laminada a frio, na qual o separador de recozimento contém MgO, pelo menos um dentre um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba, e pelo menos um dentre um composto de Ti, composto de Y, composto de La ou composto de Ce, uma distribuição de tamanho de partícula de MgO é um teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos de 20 a 30% em massa e um teor de partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais de 2 a 5% em massa em relação a um teor de MgO, o hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba está contido em uma faixa de um total de 0,5 a 10,0% em massa em relação a um teor de MgO e um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Sr em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Sr e um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ba em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ba, quando designados respectivamente como [Ca], [Sr] e [Ba], satisfazem uma faixa de 0,80 a 1,00 de X/([Ca] + [Sr] + [Ba]), um tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba é 1,0 a 10,0 µm e uma razão de um tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba para um o tamanho mediano de MgO é de 0,8 a 2,5, e um teor de um composto Ti, composto Y, composto La ou composto Ce é um total de 1,0 a 15,0% em massa em relação ao teor de MgO. onde, X significa o valor mais alto dentre [Ca], [Sr] ou [Ba].
3. Método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que um tamanho de partícula médio de um hidróxido, sulfato ou carbonato de um elemento com o maior teor no hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba é 1,0 a 10,0 µm.
4. Método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que a chapa de aço laminada a quente contém um ou mais de Sb, Sn e Cu em um total de 0,30% em massa ou menos.
5. Método para fabricar chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 4, caracterizado pelo fato de que a chapa de aço laminada a quente contém um ou mais de Bi, Te e Pb em um total de 0,0300% em massa ou menos.
6. Separador de recozimento tendo MgO como um constituinte principal, caracterizado pelo fato de que o separador de recozimento contém pelo menos um dentre um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba e pelo menos um dentre um composto de Ti, composto de Y, composto de La ou composto de Ce, uma distribuição de tamanho de partícula de MgO é um teor de partículas com um tamanho de partícula de 1,0 µm ou menos de 20 a 30% em massa e um teor de partículas com um tamanho de partícula de 10 µm ou mais de 2 a 5% em massa em relação a um teor de MgO, o hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba está contido em uma faixa de um total de 0,5 a 10,0% em massa em relação a um teor de MgO e um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Sr em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Sr, e um valor de um teor de um hidróxido, sulfato ou carbonato de Ba em relação a um teor de MgO dividido por um peso molecular do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ba, quando respectivamente designados como [Ca], [Sr] e [Ba], satisfaz um intervalo de 0,80 a 1,00 de X/([Ca] + [Sr] + [Ba]), um tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba é 1,0 a 10,0 µm e uma razão de um tamanho de partícula médio do hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba para um o tamanho mediano de MgO é de 0,8 a 2,5, e um teor de um composto Ti, composto Y, composto La ou composto Ce é um total de 1,0 a 15,0% em massa em relação ao teor de MgO. onde, X significa o valor mais alto dentre [Ca], [Sr] ou [Ba].
7. Separador de recozimento de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que um tamanho de partícula médio de um hidróxido, sulfato ou carbonato de um elemento com o maior teor de hidróxido, sulfato ou carbonato de Ca, Sr ou Ba é de 1,0 a 10,0 µm.
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