BR112020013905A2 - folha de aço de forno elétrico de granulação orientada - Google Patents

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Yoshiyuki Ushigami
Masaru Takahashi
Shinya Yano
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Abstract

A presente invenção refere-se a uma folha de aço de forno elétrico de granulação orientada que inclui: uma folha de aço de material base; uma película de vidro que é disposta em contato com a folha de aço base; e um revestimento isolante que é disposto em contato com a película de vidro e que inclui um fosfato e uma sílica coloidal como componentes principais. A folha de aço base inclui a composição química predeterminada. Um tamanho médio de partícula do BN de 50 a 300 nm é incluído a uma densidade numérica predeterminada em uma região que vai de uma interface entre a película de vidro e o revestimento isolante até de 5 µm na direção da folha de aço base em uma direção da profundidade. Uma intensidade da emissão de B obtida dentro da película de vidro é maior do que uma intensidade da emissão de B obtida no interior da folha de aço base, quando uma intensidade da emissão de B é medida de uma superfície do revestimento isolante por uma espectroscopia de emissão óptica com descarga de incandescência.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "FOLHA DE AÇO DE FORNO ELÉTRICO DE GRANULAÇÃO ORIENTADA". Campo Técnico
[001] A presente invenção refere-se a uma folha de aço de forno elétrico de granulação orientada excelente na aderência de revestimento, a qual é usada como um material de núcleo de ferro para um transformador ou um gerador. Em particular, a presente invenção refere-se a uma folha de aço de forno elétrico de granulação orientada excelente na trabalhabilidade de dobramento intensa e excelente na produtividade de um núcleo de ferro enrolado.
[002] A prioridade é reivindicada com base no Pedido de Patente Japonês Nº. 2018-010301, depositado em 25 de janeiro de 2018, e cujo teor é incorporado no presente documento a título de referência. Antecedentes da Invenção
[003] Uma folha de aço de forno elétrico de granulação orientada é um material magnético mole e é usada para um núcleo de ferro e outros ainda de um equipamento elétrico tal como um transformador. A folha de aço de forno elétrico de granulação orientada inclui cerca de 7% em massa ou menor do que Si e tem grãos que alinham bastante em uma orientação de {110}<101> como teor de Miller. Como características a serem satisfeitas, a folha de aço de forno elétrico de granulação orientada deve exibir uma baixa perda de energia, isto é, baixa perda de ferro, quando excitada por corrente alternada.
[004] Nos anos recentes, com a conscientização crescente de problemas ambientais globais tais como o aquecimento global, a eficiência tem sido regulada para o transformador que tem utilizado o aço de forno elétrico de granulação orientada. Em particular, a eficiência foi regulada de maneira estrita para o transformador de núcleo de ferro enrolado que utiliza convencionalmente a folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de classe baixa. Desse modo, a folha de aço de forno elétrico de granulação orientada da classe elevada está começando a ser utilizada para o transformador de núcleo de ferro enrolado. A folha de aço de forno elétrico de granulação orientada deve reduzir a perda de ferro de maneira zelosa.
[005] Como características a serem satisfeitas, além de (A) a baixa perda de ferro devido às razões acima, a folha de aço de forno elétrico de granulação orientada que é utilizada para o núcleo de ferro enrolado deve ter (B) uma característica tal que uma película de vidro (daqui por diante, pode ser indicada como o revestimento primário) não desprende quando é intensamente dobrada. Uma vez que o núcleo de ferro enrolado é produzido ao enrolar a folha de aço longa em um formato de bobina, um raio de curvatura fica baixo na circunferência interna na folha de aço, a dobra na mesma fica intensa, e desse modo o revestimento primário tende a se desprender da folha de aço base, o que é um problema.
[006] Com respeito a (A) acima, a fim de reduzir a perda de ferro da folha de aço de forno elétrico de granulação orientada, é importante controlar a orientação dos grãos, e a orientação é controlada por um fenômeno de crescimento anormal de grãos chamado de recristalização secundária. A fim de controlar apropriadamente a recristalização secundário, é importante formar apropriadamente uma estrutura (estrutura recristalizada primária) pela recristalização primária antes da recristalização secundário e controlar apropriadamente os elementos segregados dos limites dos grãos ou os precipitados finos chamados inibidores.
[007] O inibidor tem as funções de suprimir o crescimento dos grãos com exceção dos grãos que têm a orientação de {110}<001> na estrutura recristalizada primária e de promover o crescimento preferencial dos grãos que têm a orientação de {110}<001> durante a recristalização secundária. Desse modo, em particular, é importante controlar o tipo e a quantidade de inibidores.
[008] Muitas pesquisas foram descritas a respeito de inibidores. Entre elas, como uma técnica característica, há uma técnica de utilizar B como inibidor. Por exemplo, os documentos de patente 1 e 2 e documento não patentário 1 descrevem que o B solvido sólido tem a função como inibidor e é eficaz no desenvolvimento da orientação de {110}<001>.
[009] Os documentos de patente 3 e 4 descrevem que o BN fino é feito para formar através de nitretação um material incluindo B em um processo após a laminação a frio, em que o BN fino formado age como inibidor, e desse modo a orientação de {110}<001> é desenvolvida.
[0010] O documento de patente 5 descreve que, embora o BN seja feito para não precipitar tanto quanto possível durante a laminação a quente, o BN extremamente fino é feito para precipitar durante o estágio de aquecimento do recozimento subsequente, e o BN fino formado age como inibidor.
[0011] Os documentos de patente 6 e 7 descrevem um método em que, com o controle da morfologia de precipitação de B no processo de laminação a quente, o precipitado é feito para agir como inibidor.
[0012] Esses documentos descrevem as técnicas de adição de B como composição de aço e de utilização de B como inibidor. Esses documentos descrevem que, pelas técnicas, a orientação de {110}<001> é desenvolvida de maneira significativa após a recristalização secundária, a perda de histerese é reduzida, e desse modo a folha de aço de forno elétrico de granulação orientada com baixa perda de ferro pode ser obtida. No entanto, esses documentos não descrevem a aderência de revestimento (aderência entre o revestimento primário e a folha de aço base).
[0013] Com respeito a (B) acima, o documento de patente 8 descreve um método para melhorar a aderência de revestimento da película de forsterita mediante o controle da distância t (sr) da posição de pico de Sr e da distância t (Mg) da posição de pico de Mg da superfície para satisfazer t (Sr)  t (Mg) quando a composição química é analisada da superfície ao centro na direção da espessura, quanto à folha de aço de forno elétrico de granulação orientada com a película de forsterita incluir, como composição química, 0,0050% ou menor do que C, de 2,0 a 8,0% de Si, de 0,005 a 3,0% de Mn, limitada a 100 ppm ou menor do que Al, limitada a 50 ppm ou menor do que N, limitada a 50 ppm ou menor do que S, e limitada a 50 ppm ou menor do que Se.
[0014] No entanto, a folha de aço de forno elétrico de granulação orientada descrita no documento de patente 8 não inclui os componentes inibidores. Além disso, o documento de patente 8 não descreve a deterioração na aderência de revestimento do revestimento primário que ocorre quando um inibidor à base de Al é usado.
[0015] Além disso, o documento de patente 8 não descreve um método para melhorar a aderência de revestimento do revestimento primário ao combinar a técnica de utilização de B como inibidor (a técnica descrita nos documentos de patente 1 a 7) e a técnica de utilização do inibidor à base de Al.
[0016] Quanto à melhoria da aderência de revestimento da folha de aço de forno elétrico de granulação orientada mediante a utilização do inibidor à base de Al, o documento de patente 9 descreve uma folha de aço de forno elétrico de granulação orientada excelente na aderência de revestimento que inclui de 2 a 7% de Si em % em massa, tem o revestimento primário incluindo forsterita como componente principal na superfície da folha de aço, e usa AlN como inibidor. Na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada descrita no documento de patente 9, o revestimento primário inclui o composto de sulfeto que contém: pelo menos um elemento selecionado de Ca, Sr ou Ba; um elemento de metal de terra rara; e o enxofre.
[0017] O documento de patente 10 descreve uma folha de aço de forno elétrico de granulação orientada excelente na aderência de revestimento que tem o revestimento primário incluindo a forsterita como componente principal na superfície, e inclui, por % em massa, 0,10% ou por menor do que C, de 1,8 a 7,0% de Si, de 0,02 a 0,30% de Mn, de 0,001 a 0,04% no total de pelo menos um elemento selecionado de S e Se, de 0,01 a 0,065% de Al solúvel em ácido, de 0,0030 a 0,0150% de N, em que o restante consiste em Fe e impurezas inevitáveis. Na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada descrita no documento de patente 10, o revestimento primário inclui pelo menos um elemento selecionado de óxido, hidróxido, sulfato, ou carbonato de Ce, La, Pr, Nd, Sc e Y de 0,1 a 10 mg/m2 com base no peso do revestimento para uma superfície da folha no equivalente metálico, e inclui Ti de 1 a 800 mg/m2 com base no peso do revestimento para uma superfície da folha.
[0018] No entanto, os documentos de patente 9 e 10 cujas técnicas são baseadas no inibidor à base de Al não descrevem a combinação da técnica baseada no inibidor à base de Al e da técnica baseada no inibidor à base de B (a técnica descrita nos documentos de patente 1 a 7), e a utilização da técnica baseada no inibidor à base de Al para melhorar a aderência de revestimento da folha de aço de forno elétrico de granulação orientada descrita nos documentos de patente 1 a 7.
[0019] Tal como descrito acima, na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada em que a folha de aço base inclui B, deve ter uma baixa perda de ferro e ter uma excelente aderência de revestimento do revestimento primário.
Documentos da Técnica Relacionados Documentos de Patente
[0020] Documento de Patente 1 - Patente U.S. Nº. 3905842
[0021] Documento de Patente 2 - Patente U.S. Nº. 3905843
[0022] Documento de Patente 3 – Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº. H01-230721
[0023] Documento de Patente 4 – Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº. H01-283324
[0024] Documento de Patente 5 – Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº. H10-140243
[0025] Documento de Patente 6 – Publicação Internacional PCT Nº. WO2011/007771
[0026] Documento de Patente 7 – Publicação Internacional PCT Nº. WO2011/007817
[0027] Documento de Patente 8 – Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Internacional Nº. 2004-076146
[0028] Documento de Patente 9 – Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Internacional Nº. 2012-214902
[0029] Documento de Patente 10 – Publicação Internacional PCT Nº. WO2008/062853 Sumário da Invenção Problema Técnico a Ser Resolvido
[0030] Entre os problemas acima mencionados, com respeito à aderência de revestimento do revestimento primária em particular, é preciso resolver o problema de maneira tal que o revestimento primário é desprendido em uma região intensamente dobrada na circunferência interna durante a produção do transformador (em particular, o transformador de núcleo de ferro enrolado). Parece que o transformador pode ser produzido industrialmente com eficiência elevada com a solução do problema acima.
[0031] A presente invenção foi elaborada em consideração às situações acima mencionadas. Um objetivo da invenção consiste na provisão de uma folha de aço de forno elétrico de granulação orientada que exiba uma baixa perda de ferro e seja excelente na aderência de revestimento do revestimento primário, na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada ao utilizar BN como um inibidor. Solução Para o Problema
[0032] Os autores da presente invenção realizaram uma investigação para melhorar a aderência de revestimento do revestimento primário na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada ao utilizar BN como inibidor. Como resultado disto, os autores da presente invenção verificaram que é importante controlar a morfologia da precipitação de B na folha de aço, além de aumentar a densidade do fluxo magnético ao efetuar um elevado alinhamento da orientação de {110}<001> com relação aos grãos após a recristalização secundária.
[0033] Além disso, os autores da presente invenção verificaram que, em um caso no qual o BN é utilizado como inibidor e precipita na folha de aço inteira ao longo da direção da espessura após o recozimento final, a perda da histerese aumenta, a perda de ferro quase não é reduzida, e a aderência de revestimento deteriora.
[0034] Com base nas descobertas acima, os autores da presente invenção realizaram uma investigação completa para resolver os problemas acima mencionados. Em consequência disto, os autores da presente invenção verificaram que, ao precipitar B como BN fino com a densidade numérica predeterminada dentro da película de vidro na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada após o recozimento final, é possível solucionar os problemas acima mencionados.
[0035] A presente invenção é elaborada com base nas descobertas descritas acima. Um aspecto da presente invenção usa o que segue.
[0036] (1) Uma folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com um aspecto da presente invenção inclui: uma folha de aço base; uma película de vidro que é disposta em contato com a folha de aço base; e um revestimento isolante que é disposto em contato com a película de vidro e que inclui um fosfato e uma sílica coloidal como componentes principais, em que a folha de aço base inclui: como uma composição química, por % em massa, 0,085% ou menor do que C; 0,80 a 7,00% de Si; 0,05 a 1,00% de Mn; 0,010 a 0,065% de Al solúvel em ácido; 0,012% ou menor do que N; 0,015% ou menor do que Seq = S + 0,406 . Se; 0,0005 a 0,0080% de B; e em que o restante consiste em Fe e impurezas, um BN cujo tamanho médio de partícula é de 50 a 300 nm e cuja densidade numérica é de 2 x 106 a 2 x 1010 pedaços/mm3 é incluído em uma região que vai de uma interface entre a película de vidro e a folha de aço base até 5 μm em uma direção da profundidade na película de vidro, e uma intensidade da emissão de B obtida dentro da película de vidro é maior do que uma intensidade da emissão de B obtida dentro da folha de aço base, quando uma intensidade da emissão de B é medida de uma superfície do revestimento isolante por uma espectroscopia de emissão de descarga de incandescência.
[0037] (2) Na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com (1),
quando uma intensidade da emissão de Al e uma intensidade da emissão de Fe são medidas por meio de espectroscopia de emissão de descarga de incandescência, quando dois picos observados em um lado máximo na direção do revestimento isolante entre picos de intensidade da emissão de Al são indicados como um primeiro pico de Al e um segundo pico de Al por sua vez proveniente do lado máximo, quando um tempo de bombardeamento iônico em que o segundo pico de Al obtido é indicado como t (vidro), quando um tempo de bombardeamento iônico em que a intensidade da emissão de Fe fica constante é indicado como t (Fe), quando uma intensidade da emissão de B em t (vidro) é indicada como IB_t (vidro), e quando uma intensidade da emissão de B em t (Fe) é indicada como IB_t (Fe), IB_t (vidro) e IB_t (Fe) podem satisfazer a seguinte expressão (1). IB_t (vidro) > IB_t (Fe) ...(1)
[0038] (3) Na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com (1) ou (2), uma razão entre um eixo maior e um eixo menor de BN pode ser de 1,5 ou menos. Efeitos da Invenção
[0039] De acordo com os aspectos acima da presente invenção, na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada que utiliza o BN como inibidor, é possível obter a folha de aço de forno elétrico de granulação orientada que exibe uma baixa perda de ferro e é excelente na aderência de revestimento do revestimento primário. Breve Descrição dos Desenhos
[0040] A Figura 1 é um gráfico que mostra o resultado da modalidade da análise de GDS na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com a invenção. Descrição Detalhada de Modalidades Preferidas
[0041] Uma folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com uma modalidade (daqui por diante, pode ser indicada como "a presente folha de aço de forno elétrico") inclui: uma folha de aço base; uma película de vidro que é formada em contato com a folha de aço base; e um revestimento isolante que é formado em contato com a película de vidro e que inclui um fosfato e uma sílica coloidal como componentes principais, em que a folha de aço base inclui: como uma composição química, por % em massa, 0,085% ou menor do que C; 0,80 a 7,00% de Si; 0,05 a 1,00% de Mn; 0,010 a 0,065% de Al solúvel em ácido; 0,012% ou menor do que N; 0,015% ou menor do que Seq = S + 0,406 . Se; 0,0005 a 0,0080% de B; e em que o restante consiste em Fe e impurezas, um BN cujo tamanho médio de partícula é de 50 a 300 nm e cuja densidade numérica é de 2 X 106 a 2 x 1010 pedaços/mm3 é incluído em uma região de superfície da película de vidro, e uma intensidade da emissão de B obtida dentro da película de vidro é maior do que uma intensidade da emissão de B obtida dentro da folha de aço base, quando uma intensidade da emissão de B é medida de uma superfície do revestimento isolante por meio de espectroscopia de emissão de descarga de incandescência.
[0042] Além disso, na presente folha de aço de forno elétrico, quando uma intensidade da emissão de Al e uma intensidade da emissão de Fe são medidas por meio de espectroscopia de emissão de descarga de incandescência, quando dois picos observados em um lado máximo na direção do revestimento isolante entre picos da intensidade da emissão de Al são indicados como um primeiro pico de
Al e um segundo pico de Al por sua vez proveniente do lado máximo, quando um tempo de bombardeamento iônico em que o segundo pico de Al é obtido é indicado como t (vidro), quando um tempo de bombardeamento iônico em que a intensidade da emissão de Fe fica constante é indicado como t (Fe), quando uma intensidade da emissão de B em t (vidro) é indicada como IB_t (o vidro), e quando uma intensidade da emissão de B em t (Fe) é indicada como IB_t (Fe), IB_t (vidro) e IB_t (Fe) podem satisfazer a seguinte expressão (1). IB_t (vidro) > IB_t (Fe) ... (1).
[0043] Além disso, na presente folha de aço de forno elétrico, uma razão entre um eixo maior e um eixo menor de BN pode ser de 1,5 ou menos.
[0044] A seguir, é explicada a presente a folha de aço de forno elétrico. Composição química da folha de aço base
[0045] As razões da limitação da composição química da folha de aço base da presente folha de aço de forno elétrico são explicadas. Em seguida, a menos que esteja indicado de alguma outra maneira, a ''%'' da composição química representa a ''% em massa''. 0,085% ou menor do que C
[0046] C é um elemento eficaz no controle da estrutura recristalizada primária, mas afeta negativamente as características magnéticas. Desse modo, C é o elemento a ser removido pelo recozimento com descarburação antes do recozimento final. Quando o teor de C é maior do que 0,085%, um tempo para o recozimento com descarburação precisa ser estendido, e a produtividade diminui, o que não é preferível. O teor de C é de preferência de 0,070% ou menos, e com mais preferência de 0,050% ou menos.
[0047] Embora o limite inferior de C inclua 0%, o custo de produção aumenta drasticamente a fim de reduzir o C para que seja menor do que 0,0001%. Desse modo, o limite inferior de C é substancialmente de 0,0001% como folha de aço prática. 0,80 a 7,00% de Si
[0048] O Si é um elemento que aumenta a resistência elétrica da folha de aço e melhora as características de perda de ferro. Quando o teor de Si é menor do que 0,80%, a transformação γ ocorre durante o recozimento final e a orientação de cristal da folha de aço é prejudicada, o que não é preferível. O teor de Si é de preferência de 1,50% ou mais, e com mais preferência de 2,50% ou mais.
[0049] Por outro lado, quando o teor de Si é maior do que 7,00%, a trabalhabilidade se deteriora e ocorrem rachaduras durante a laminação. Desse modo, o teor de Si deve ser de 7,00% ou menos. O teor de Si é de preferência de 5,50% ou menos, e com mais preferência de 4,50% ou menos. 0,05 a 1,00% de Mn
[0050] O Mn é um elemento para suprimir as rachaduras durante a laminação a quente e para formar MnS e/ou MnSe que agem como inibidor ao se ligar a S e/ou Se. Quando o teor de Mn é menor do que 0,05%, o efeito da adição não é obtido de maneira suficiente, o que não é preferível. O teor de Mn é de preferência de 0,07% ou mais, e com mais preferência de 0,09% ou mais.
[0051] Por outro lado, quando o teor de Mn é não maior do que 1,00%, o estado de dispersão da precipitação de MnS e/ou MnSe fica desigual, a estrutura recristalizada secundária desejada não pode ser obtida, e a densidade de fluxo magnético diminui, o que não é preferível. O teor de Mn é de preferência de 0,80% ou menos, e com mais preferência de 0,60% ou menos. 0,010 a 0,065% de Al solúvel em ácido
[0052] O Al solúvel em ácido é um elemento para formar (Al, Si)N que age como inibidor ao se ligar a N. Quando a quantidade de Al solúvel em ácido é menor do que 0,010%, o efeito da adição não é obtido de maneira suficiente, a recristalização secundária não prossegue de maneira suficiente, o que não é preferível. A quantidade de Al solúvel em ácido é de preferência de 0,015% ou mais, e com mais preferência de 0,020% ou mais.
[0053] Por outro lado, quando a quantidade de Al solúvel em ácido é maior do que 0,065%, o estado da dispersão da precipitação de (Al, Si)N fica desigual, a estrutura recristalizada secundária desejada não pode ser obtida, e a densidade de fluxo magnético diminui, o que não é preferível. A quantidade de Al solúvel em ácido é de preferência de 0,050% ou menos, e com mais preferência de 0,040% ou menos. 0,012% ou menor do que N
[0054] Uma vez que um risco de deterioração da perda de ferro devido à formação de nitretos pode aumentar, o teor de N deve ser de 0,012% ou menos. O teor de N é de preferência de 0,010% ou menos, e com mais preferência de 0,009% ou menos.
[0055] Tal como descrito mais adiante, o N como composição da placa é um elemento para a formação de AlN que age como inibidor por meio de ligação a Al. No entanto, o N também é um elemento para formar bolhas (espaços vazios) na folha de aço durante a laminação a frio. Embora o teor de N não seja particularmente limitado, quando o teor de N é menor do que 0,004%, a formação de AlN torna-se insuficiente, o que não é preferível. Desse modo, o limite inferior do teor de N pode ser de 0,004% ou mais. O teor de N é de preferência de 0,006% ou mais, e com mais preferência de 0,007% ou mais. 0,015% ou menor do que Seq = S + 0,406 . Se
[0056] Tal como descrito mais adiante, S e Se como composição da placa são elementos para a formação de MnS e/ou MnSe que agem como inibidor por meio de ligação a Mn. O seu teor é especificado por Seq = S + 0,406 . Se em consideração à razão dos pesos atômicos de S e Se.
[0057] Uma vez que a perda de ferro pode ser deteriorada devido à formação de sulfeto, o Seq deve ser de 0,015% ou menos. O Seq é de preferência de 0,013% ou menos, e com mais preferência de 0,011% ou menos.
[0058] Embora o limite inferior de Seq não seja particularmente limitado, quando o seq é menor do que 0,003%, o efeito da adição não é obtido de maneira suficiente. Desse modo, o Seq deve ser de 0,003% ou mais. O Seq é de preferência de 0,005% ou mais, e com mais preferência de 0,007% ou mais. 0,0005 a 0,0080% de B
[0059] O B é um elemento para a formação de BN que age como inibidor por meio de ligação a N e da precipitação com complexação com MnS ou MnSe.
[0060] Quando o teor de B é menor do que 0,0005%, o efeito da adição não é obtido de maneira suficiente, o que não é preferível. O teor de B é de preferência de 0,0010% ou mais, e com mais preferência de 0,0015% ou mais. Por outro lado, quando o teor de B é maior do que 0,0080%, o estado da dispersão da precipitação de BN torna-se desigual, a estrutura recristalizada secundária desejada não pode ser obtida, e a densidade do fluxo magnético diminui, o que não é preferível. O teor de B é de preferência de 0,0060% ou menos, e com mais preferência de 0,0040% ou menos.
[0061] Na folha de aço base, o restante excluindo os elementos acima consiste em Fe e impurezas. As impurezas correspondem aos elementos que são inevitavelmente contaminados por materiais brutos do aço e/ou dos processos de produção. Na presente folha de aço de forno elétrico, as impurezas são aceitáveis quando são contidas dentro de uma faixa que não deteriora as características.
[0062] Por exemplo, a presente folha de aço de forno elétrico pode incluir, como impurezas, pelo menos uma selecionada do grupo que consiste em 0,30% ou menor do que Cr, 0,40% ou menor do que Cu, 0,50% ou menor do que P, 1,00% ou menor do que Ni, 0,30% ou menor do que Sn, 0,30% ou menor do que Sb e 0,01% ou menor do que Bi. Película de vidro
[0063] Na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com a presente modalidade, a película de vidro é formada em contato com a folha de aço base. A película de vidro inclui óxidos complexos tais como a forsterita (Mg2SiO4). A película de vidro é formada durante o recozimento final tal como descrito a seguir, em que uma camada de óxido incluindo a sílica como um componente principal reage com um separador de recozimento que inclui a magnésia como um componente principal. Morfologia e efeito de BN
[0064] Tamanho médio de partícula de BN: de 50 a 300 nm.
[0065] Quando o BN com um tamanho de partícula de 50 a 300 nm é incluído dentro da película de vidro, a aderência de revestimento do revestimento primário é melhorada. A razão acima não está clara, mas se considera que a aderência de revestimento é melhorada porque a morfologia da parte de âncora da película de vidro (película de forsterita) é alterada quando o BN é incluído dentro da película de vidro (película de forsterita) que é composta principalmente de Mg2SiO4. Na presente modalidade, o tamanho médio de partícula de BN deve ser de 50 a 300 nm.
[0066] A película de vidro tem uma estrutura de penetração tridimensional na interface com a folha de aço base. "Dentro da película de vidro" acima indica uma região que é de uma superfície mais externa da película de vidro (ou seja, uma interface entre a película de vidro e o revestimento isolante) até 5 μm para a folha de aço base em uma direção da profundidade. Uma vez que a espessura da película de vidro é geralmente de 1 a 5 μm, "dentro da película de vidro" acima pode incluir a folha de aço base além da película de vidro.
[0067] Uma vez que o BN é reprecipitado depois de ser solvido sólido, o seu formato tende a ser esférico a fim de reduzir a energia de superfície. Desse modo, o BN é de preferência esférico. Na presente modalidade, "BN esférico" indica o BN cuja razão entre um eixo maior e um eixo menor é de 1,5 ou menos.
[0068] Embora o BN com tamanho de partícula de 300 nm ou mais possa ser incluído, quando o BN graúdo é incluído em excessivo a frequência de precipitação diminui e o efeito de melhoria da aderência de revestimento não é obtido de maneira suficiente. Desse modo, o tamanho médio de partícula do BN deve ser de 300 nm ou menos. O tamanho médio de partícula do BN é de preferência de 280 nm ou menos, e com mais preferência de 260 nm ou menos.
[0069] Quando o tamanho de partícula do BN é de 50 nm ou menos, a frequência de precipitação aumenta e a perda de ferro aumenta. Desse modo, o tamanho médio de partícula do BN deve ser de 50 nm ou mais. O tamanho médio de partícula do BN é de preferência de 80 nm. Densidade numérica do BN: 2 x 106 a 2 x 1010 pedaços/mm3
[0070] A densidade numérica do BN cujo tamanho médio de partícula é de 50 a 300 nm deve ser de 2 x 106 a 2 x 1010 pedaços/mm3 dentro da película de vidro.
[0071] Quando a densidade numérica do BN é menor do que 2 x 106 pedaços/mm3, a dispersão do BN dentro da película de vidro fica insuficiente e o efeito da melhoria da aderência de revestimento não é obtido de maneira suficiente, o que não é preferível. A densidade numérica do BN é de preferência de 3 x 106 pedaços/mm3 ou mais.
[0072] O limite superior da densidade numérica do BN deve ser de 2 x 1010 pedaços/mm3 da perspectiva da deterioração da perda de ferro.
[0073] A densidade numérica do BN é medida tal como segue. A folha de aço de forno elétrico de granulação orientada (produto final) é limpa por hidróxido de sódio, o revestimento isolante da superfície da folha de aço é removido, a superfície da folha de aço é observada por FE-SEM, e desse modo a densidade numérica do BN é determinada. É possível determinar a densidade numérica do BN ao tomar 10 micrografias em que cada campo visual é de 4 μm na direção da largura e 2 μm na direção da espessura e ao contar o número de BN na superfície da folha de aço.
[0074] Intensidade da emissão de B IB medida por GDS: uma intensidade da emissão de B obtida dentro da película de vidro é maior do que uma intensidade da emissão de B obtida dentro da folha de aço base.
[0075] Na distribuição de B na direção da profundidade da folha de aço, quando a concentração de B (intensidade) dentro da película de vidro é menor do que a concentração de B (intensidade) dentro da folha de aço base, a aderência de revestimento deteriora porque o BN não é precipitado ou somente uma pequena quantidade de BN é precipitada dentro da película de vidro. Além disso, quando o BN fino é incluído dentro da folha de aço base, a perda de ferro deteriora.
[0076] Na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com a presente modalidade, quando uma intensidade da emissão de B é medida por uma espectroscopia de emissão de descarga de incandescência da superfície do revestimento isolante, a intensidade da emissão de B obtida dentro da película de vidro é maior do que a intensidade da emissão de B obtida dentro da folha de aço base. Na presente modalidade, pela característica acima, é possível obter a folha de aço de forno elétrico de granulação orientada que exibe uma baixa perda de ferro e uma excelente aderência de revestimento.
[0077] De preferência, na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com a presente modalidade, além da intensidade da emissão de B, uma intensidade da emissão de Al e uma intensidade da emissão do Fe são medidas por meio da espectroscopia de emissão de descarga de incandescência da superfície do revestimento isolante. Quando t (vidro) é definido como um tempo de bombardeamento iônico para alcançar o interior da película de vidro desde o início da medição, quando t (Fe) é definido como um tempo de bombardeamento iônico para alcançar o interior da folha de aço base desde o início da medição, e quando a intensidade da emissão de B IB_t (vidro) em t (vidro) e a intensidade da emissão de B IB_t (Fe) em t (Fe) satisfazem a expressão (1) a seguir, é indicado que o BN é precipitado de maneira suficiente dentro da película de vidro. Desse modo, quando a expressão (1) a seguir é satisfeita, é possível assegurar uma baixa perda de ferro e uma excelente aderência de revestimento. IB_t (vidro) > IB_t (Fe) ...(1).
[0078] Em alguns casos, o tempo de bombardeamento iônico para alcançar a película de vidro pode ser julgado pelo tempo em que o pico de Mg é observado na medição GDS. A razão acima é porque a película de vidro é composta principalmente de forsterita (Mg2SiO4). Desse modo, a posição da profundidade onde a película de vidro se encontra corresponde à posição da profundidade (tempo de bombardeamento iônico) onde o pico de Mg é observado. No entanto, uma vez que a película de vidro é alterada dependendo das condições da produção, o tempo (posição) quando o pico do magnésio é observado pode mudar. Desse modo, na presente modalidade, é preferível que a posição da profundidade da película de vidro seja julgada pelo pico de Al. O Al é derivado do espinélio (MgAl 2O4) que precipita na interface entre a película de vidro e a folha de aço base, e é possível julgar com mais precisão se a película de vidro é alcançada ou não, ao usar o tempo para alcançar Al que é incluído na interface entre a película de vidro e a folha de aço base. A característica acima pode ser identificada pela medição GDS. Quando as intensidades da emissão de Fe, Al, Mg e B são medidas por GDS, o tempo em que o segundo pico de Al é obtido é indicado como t (vidro), e é julgado como alcançando o interior da película de vidro no tempo.
[0079] Além disso, é possível definir t (Fe) que é o tempo de bombardeamento iônico para alcançar o interior da folha de aço base ao usar o tempo em que a intensidade da emissão de Fe se torna constante. O fato que a intensidade da emissão de Fe se torna constante indica que a posição da profundidade fica então certamente localizada dentro da folha de aço base.
[0080] A Figura 1 é um gráfico que mostra o resultado da realização da análise de GDS para a folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com a invenção. Tal como mostrado na Figura 1, quando a análise GDS é realizada da superfície do revestimento isolante na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com a presente modalidade, os dois picos de Al são medidos no revestimento isolante e na película de vidro. Neste caso, o pico de Al observado no revestimento isolante é indicado como primeiro pico de Al, e o pico de Al observado na película de vidro é indicado como segundo pico de Al. Tal como descrito acima, na presente modalidade t (vidro) é definido como o tempo em que a intensidade da emissão de Al se torna máxima no segundo pico de Al. No exemplo mostrado na Figura 1, t (vidro) é de 106 segundos.
[0081] Além disso, tal como mostrado na Figura 1, o tempo (posição da profundidade, cerca de 25 segundos na Figura 1) em que o pico de Mg é infletido é definido como a interface entre o revestimento isolante e a película de vidro, e o tempo (posição da profundidade, cerca de 150 segundos na Figura 1) em que a intensidade da emissão de Mg fica igual a zero é definida como a interface entre a película de vidro e a folha de aço base. Neste caso, embora a intensidade da emissão de Mg seja detectada ligeiramente durante o tempo de bombardeamento iônico de 0 a 25 segundos, parece que a intensidade da emissão de Mg acima é derivada do Mg que se difunde no revestimento isolante. Desse modo, a posição da profundidade na mesma é julgada como não estando presente na película de vidro, mas como estando presente no revestimento isolante.
[0082] Além disso, na presente modalidade, o tempo em que a intensidade da emissão de Fe se torna constante é indicado como t (Fe). No exemplo mostrado na Figura 1, t (Fe) é de 325 segundos. Neste caso, "a intensidade da emissão de Fe torna-se constante" acima não indica o tempo em que a intensidade da emissão de Fe começa a se tornar constante, mas indica o tempo em que a intensidade da emissão de Fe se torna constante e estável. Por exemplo, na presente modalidade, "a intensidade da emissão do Fe torna-se constante" acima é julgada se a mudança da intensidade da emissão de Fe está ou não dentro de 0,5 por 50 segundos. Quando a mudança acima fica dentro de 0,5, o tempo final na mesma de 50 segundos é definido como t (Fe).
[0083] Além disso, a fim de controlar apropriadamente o tamanho de partícula, a frequência da precipitação e a distribuição de BN, é necessário controlar apropriadamente a taxa de resfriamento no recozimento com purificação após o recozimento final. Os seus detalhes são descritos mais adiante. Revestimento Isolante
[0084] Na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com a presente modalidade, o revestimento isolante é formado em contato com a película de vidro e inclui o fosfato e a sílica coloidal como componentes principais.
[0085] A seguir, será descrito um método de produção da folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com a presente modalidade. Composição da placa de aço ao silício
[0086] Na presente folha de aço de forno elétrico, a placa de aço ao silício inclui: como uma composição química, por % em massa, 0,085% ou menor do que C; de 0,80 a 7.00% de Si; de 0,05 a 1,00% de Mn; de 0,010 a 0,065% de Al solúvel em ácido; de 0,004 a 0,012% de N; 0,01% ou menor do que S; e de 0,0005 a 0,0080% de B. 0,085% ou menor do que C
[0087] O C é um elemento eficaz no controle da estrutura recristalizada primária, mas afeta negativamente as características magnéticas. Desse modo, o C é o elemento a ser removido pelo recozimento com descarburação antes do recozimento final. Quando o teor de C é maior do que 0,085%, um tempo para o recozimento com descarburação precisa ser estendido, e a produtividade diminui. Desse modo, o teor de C deve ser de 0,085% ou menos. O teor de C é de preferência de 0,070% ou menos, e com mais preferência de 0,050% ou menos.
[0088] Embora o limite inferior de C inclua 0%, o custo de produção aumenta drasticamente a fim de reduzir o C para que seja menor do que 0,0001%. Desse modo, o limite inferior de C é substancialmente de 0,0001% como a folha de aço prática. Na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada, O C é geralmente reduzido para cerca de 0,001% ou menos no recozimento com descarburação. 0,80 a 7,00% de Si
[0089] O Si é um elemento que aumenta a resistência elétrica da folha de aço e melhora as características da perda de ferro. Quando o teor de Si é menor do que 0,80%, a transformação γ ocorre durante o recozimento final e a orientação de cristal da folha de aço é prejudicada. Desse modo, o teor de Si deve ser de 0,80% ou mais. O teor de Si é de preferência de 1,50% ou mais, e com mais preferência de 2,50% ou mais.
[0090] Por outro lado, quando o teor de Si é maior do que 7,00%, a trabalhabilidade é deteriorada e ocorrem rachaduras durante a laminação. Desse modo, o teor de Si deve ser de 7,00% ou menos. O teor de Si é de preferência de 5,50% ou menos, e com mais preferência de 4,50% ou menos. 0,05 a 1,00% de Mn
[0091] O Mn é um elemento para suprimir as rachaduras durante a laminação a quente e para a formação de MnS que age como inibidor ao se ligar a S e/ou Se. Quando o teor de Mn é menor do que 0,05%, o efeito da adição não é obtido de maneira suficiente. Desse modo, o teor de Mn deve ser de 0,05% ou mais. O teor de Mn é de preferência de 0,07% ou mais, e com mais preferência de 0,09% ou mais.
[0092] Por outro lado, quando o teor de Mn é maior do que 1,00%, o estado da dispersão da precipitação de MnS torna-se desigual, a estrutura recristalizada secundária desejada não pode ser obtida, e a densidade do fluxo magnético diminui. Desse modo, o teor de Mn deve ser de 1,00% ou menos. O teor de Mn é de preferência de 0,80% ou menos, e com mais preferência de 0,06% ou menos. 0,010 a 0,065% de Al solúvel em ácido
[0093] O Al solúvel em ácido é um elemento para a formação de (Al, Si)N que age como inibidor ao se ligar a N. Quando a quantidade de Al solúvel em ácido é menor do que 0,010%, o efeito da adição não é obtido de maneira suficiente, a recristalização secundária não prossegue de maneira suficiente. Desse modo, a quantidade de Al solúvel em ácido deve ser de 0,010% ou mais. A quantidade de Al solúvel em ácido é de preferência de 0,015% ou mais, e com mais preferência de 0,020% ou mais.
[0094] Por outro lado, quando a quantidade de Al solúvel em ácido é maior do que 0,065%, o estado da dispersão da precipitação de (Al, Si)N se torna desigual, a estrutura recristalizada secundária desejada não pode ser obtida, e a densidade do fluxo magnético diminui. Desse modo, a quantidade de Al solúvel em ácido deve ser de 0,065% ou menos. A quantidade de Al solúvel em ácido é de preferência de 0,050% ou menos, e com mais preferência de 0,040% ou menos. 0,004 a 0,012% de N
[0095] O N é um elemento para a formação de AlN que age como inibidor ao se ligar ao Al. No entanto, o N também é um elemento para a formação de bolhas (espaços vazios) na folha de aço durante a laminação a frio. Quando o teor de N é menor do que 0,004%, a formação de AlN torna-se insuficiente. Desse modo, o teor de N deve ser de 0,004% ou mais. O teor de N é de preferência de 0,006% ou mais, e com mais preferência de 0,007% ou mais.
[0096] Por outro lado, quando o teor de N é maior do que 0,012%, bolhas (espaços vazios) podem ser formadas na folha de aço durante a laminação a frio. Desse modo, o teor de N deve ser de 0,012% ou menos. O teor de N é de preferência de 0,010% ou menos, e com mais preferência de 0,009% ou menos. 0,01% ou menor do que S
[0097] O S é um elemento para a formação de MnS que age como inibidor ao se ligar ao Mn.
[0098] Quando o teor de S é maior do que 0,01%, o estado da dispersão da precipitação de MnS torna-se desigual após o recozimento com purificação, a estrutura recristalizada secundária desejada não pode ser obtida, a densidade do fluxo magnético diminui, e a perda da histerese aumenta. Quando o MnS permanece após o recozimento com purificação, a perda de histerese aumenta.
[0099] O seu limite inferior não é particularmente limitado. O teor de S é de preferência de 0,003% ou mais, e com mais preferência de 0,007% ou mais. 0,0005 a 0,0080% de B
[00100] O B é um elemento para a formação de BN que age como inibidor ao se ligar a N e ao precipitar com complexação com MnS.
[00101] Quando o teor de B é menor do que 0,0005%, o efeito da adição não é obtido de maneira suficiente. Desse modo, o teor de B deve ser de 0,0005% ou mais. O teor de B é de preferência de 0,0010% ou mais, e com mais preferência de 0,0015% ou mais. Por outro lado, quando o teor de B é maior do que 0,0080%, o estado da dispersão da precipitação do BN torna-se desigual, a estrutura recristalizada secundária desejada não pode ser obtida, e a densidade do fluxo magnético diminui. Desse modo, o teor de B deve ser de 0,0080% ou menos. O teor de B é de preferência de 0,0060% ou menos, e com mais preferência de 0,0040% ou menos.
[00102] Na placa de aço ao silício, o restante excluindo os elementos acima consiste em Fe e impurezas inevitáveis. As impurezas correspondem aos elementos que são inevitavelmente contaminados dos materiais brutos do aço e/ou dos processos de produção. Na presente folha de aço de forno elétrico, as impurezas inevitáveis são aceitáveis quando são contidas dentro de uma faixa que não deteriora as características.
[00103] Além disso, a presente folha de aço de forno elétrico pode incluir pelo menos um elemento selecionado do grupo que consiste em 0,30% ou menos de Cr, 0,40% ou menos de Cu, 0,50% ou menos de P, 1,00% ou menos de Ni, 0,30% ou menos de Sn, 0,30% ou menos de Sb e 0,01% ou menos de Bi, que estão na faixa que pode realçar outras características sem deteriorar as características magnéticas da placa de aço ao silício.
Placa de aço ao silício
[00104] A presente placa (placa de aço ao silício) é obtida continuamente por meio de fundição ou lingotamento e desbastamento do aço derretido com a composição química acima que é obtida por um conversor ou um forno elétrico e que é sujeitada a um tratamento de desgaseificação a vácuo conforme necessário. A placa de aço ao silício é geralmente o pedaço de aço cuja espessura é de 150 a 350 mm e de preferência de 220 a 280 mm. A placa de aço ao silício pode ser uma placa fina cuja espessura é de 30 a 70 mm. Em um caso da placa fina, há uma vantagem que não é necessário executar um processamento grosseiro para controlar a espessura de modo que seja uma espessura intermediária a fim de obter a folha laminada a quente. Temperatura de aquecimento da placa de aço ao silício
[00105] A placa de aço ao silício é aquecida até 1.250°C ou menos e é sujeitada à laminação a quente. Quando a temperatura de aquecimento é maior do que 1.250°C, uma quantidade de carepa da massa em fusão aumenta, o MnS e/ou o MnSe são completamente solvidos sólidos e finamente precipitados nos processos subsequentes, a temperatura para o recozimento com descarburação precisa ser elevada até 900°C ou mais a fim de obter o tamanho de grão desejado após a recristalização primária, o que não é preferível. Além disso, o inibidor que é finamente precipitado tende a sofrer o descozimento de Ostwald durante o recozimento com descarburação, e como resultado a uniformidade (dimensionamento uniforme) do grão recristalizado primário é deteriorada. Desse modo, a recristalização secundária torna-se instável, e as características magnéticas deterioram de maneira significativa, o que não é preferível. A temperatura de aquecimento é de preferência de 1.200°C ou menos.
[00106] O limite inferior da temperatura de aquecimento não é particularmente limitado. A fim de assegurar a trabalhabilidade da placa de aço ao silício, a temperatura de aquecimento é de preferência de 1.100°C ou mais. Laminação a quente, recozimento de faixa quente
[00107] A placa de aço ao silício aquecida até 1.250°C ou menos é sujeitada à laminação a quente a fim de obter a folha de aço laminada a quente. A folha de aço laminada a quente é aquecida e recristalizada de 1.000 a 1.150°C (temperatura do primeiro estágio), e em seguida é aquecida e recozida de 850 a 1.100°C (temperatura do segundo estágio) que é mais baixa do que a temperatura do primeiro estágio, a fim de homogeneizar a estrutura não uniforme após a laminação a quente. O recozimento de faixa quente é realizado de preferência uma vez ou mais a fim de homogeneizar a estrutura laminada a quente antes que a folha rolada quente seja sujeitada à laminação a frio final.
[00108] No recozimento de faixa quente, a temperatura do primeiro estágio influencia de maneira significativa o precipitado do inibidor nos processos subsequentes. Quando a temperatura do primeiro estágio é maior do que 1.150°C, o inibidor é finamente precipitado nos processos subsequentes, a temperatura para o recozimento com descarburação precisa ser elevada até 900°C ou mais a fim de obter o tamanho de grão desejado após a recristalização primária, o que não é preferível. A temperatura do primeiro estágio é de preferência de
1.120°C ou menos.
[00109] Por outro lado, quando a temperatura do primeiro estágio é menor do que 1.000°C, a recristalização torna-se insuficiente, a estrutura laminada a quente não é homogeneizada, o que não é preferível. A temperatura do primeiro estágio é de preferência de
1.030°C ou mais.
[00110] Tal como com a temperatura do primeiro estágio, quando a temperatura do segundo estágio é maior do que 1.100°C, o inibidor é finamente precipitado nos processos subsequentes, o que não é preferível. Por outro lado, quando a temperatura do segundo estágio é menor do que 850°C, a fase γ não é transformada, a estrutura laminada a quente não é homogeneizada, o que não é preferível. A temperatura do segundo estágio é de preferência de 880°C ou mais. Laminação a frio
[00111] A folha de aço depois do recozimento de faixa quente é laminada a frio uma vez ou laminada a frio duas vezes ou mais com um recozimento intermediário, a fim de obter a folha de aço com espessura final. A laminação a frio pode ser realizada à temperatura ambiente ou a uma temperatura mais alta do que a temperatura ambiente. Por exemplo, a laminação a quente pode ser realizada depois que a folha de aço é aquecida até cerca de 200°C. Recozimento com descarburação
[00112] A folha de aço com espessura final é sujeitada ao recozimento com descarburação em uma atmosfera úmida, a fim de remover o C na folha de aço e para controlar o grão recristalizado primário para que tenha o tamanho de grão desejado. Por exemplo, é preferível que o recozimento com descarburação seja realizado a uma temperatura de 770 a 950°C por um tempo tal que o tamanho de grão após a recristalização primária seja de 15 μm ou mais.
[00113] Quando a temperatura para o recozimento com descarburação é menor do que 770°C, o tamanho de grão desejado não é obtido, o que não é preferível. A temperatura para o recozimento com descarburação é de preferência de 800°C ou mais. Por outro lado, quando a temperatura para o recozimento com descarburação é maior do que 950°C, o tamanho de grão excede o tamanho de grão desejado, o que não é preferível. A temperatura para o recozimento com descarburação é de preferência de 920°C ou menos.
Nitretação
[00114] A folha de aço depois do recozimento com descarburação é sujeitada à nitretação antes do recozimento final, para controlar o teor de N da folha de aço para que seja de 40 a 1.000 ppm. Quando o teor de N da folha de aço depois da nitretação é menor do que 40 ppm, o AlN não é precipitado de maneira suficiente, e não age como inibidor, o que não é preferível. O teor de N da folha de aço após a nitretação é de preferência de 80 ppm ou mais.
[00115] Por outro lado, quando o teor de N da folha de aço é maior do que 1.000 ppm, o AlN em excesso permanece depois de ter terminado a recristalização secundária no recozimento final seguinte, a perda de ferro aumenta, o que não é preferível. O teor de N da folha de aço após a nitretação é de preferência de 970 ppm ou menos. Aplicação de separador de recozimento
[00116] À folha de aço depois da nitretação é aplicado um separador de recozimento, e ela é sujeitada ao recozimento final. Como separador de recozimento, é possível usar um separador de recozimento geral. Recozimento final Recozimento de recristalização secundário
[00117] No recozimento de recristalização secundário do recozimento final, uma vez que o inibidor é realçado por BN, a taxa de aquecimento na faixa de temperatura de 1.000 a 1.100°C é de preferência de 15°C/hora ou menos, e com mais preferência de 10°C/hora ou menos. Em vez de controlar a taxa de aquecimento, a folha de aço pode ser mantida na faixa de temperatura de 1.000 a
1.100°C por 10 horas ou mais. Recozimento com purificação
[00118] A folha de aço depois do recozimento de recristalização secundário é sujeitada ao recozimento com purificação que é seguido pelo recozimento de recristalização secundário. Com a realização do recozimento com purificação para a folha de aço depois de ter terminada a recristalização secundária, os precipitados que foram utilizados como inibidor se tornam inócuos, e a perda de histerese diminui como as características magnéticas do produto final, o que é preferível. A atmosfera do recozimento com purificação não é particularmente limitada, mas pode ser uma atmosfera de hidrogênio, por exemplo. Além disso, o recozimento com purificação é realizado a uma temperatura de cerca de 1.200°C por 10 a 30 horas. Embora a temperatura do recozimento com purificação seja de cerca de 1.200°C, a sua temperatura não é particularmente limitada. A temperatura do recozimento com purificação é de preferência de 1.180 a 1.220°C do ponto de vista da produtividade. Quando a temperatura do recozimento com purificação é de 1.180°C ou menos, leva um tempo excessivo para difundir os elementos, o tempo de recozimento precisa ser estendido, o que não é preferível. Por outro lado, quando a temperatura do recozimento com purificação é de 1.220°C ou mais, a manutenção (durabilidade) do forno de recozimento fica difícil. Condição de resfriamento
[00119] A folha de aço depois do recozimento com purificação é resfriada sob condições de resfriamento predeterminadas (taxa de resfriamento).
[00120] A fim de controlar o tamanho médio de partícula do BN de 50 a 300 nm, a taxa de resfriamento na faixa de temperatura de 1.200 a 1.000°C deve ser menor do que 50°C/hora. Além disso, a taxa de resfriamento na faixa de temperatura de 1.000 a 600°C deve ser menor do que 30°C/hora.
[00121] A razão para controlar a taxa de resfriamento tal como descrito acima é tal como segue.
[00122] O BN é dissolvido em B solvido sólido e o B solvido sólido na região de alta temperatura, e o N que não é solvido sólido é liberado na atmosfera durante o resfriamento. Por outro lado, o B que não é solvido sólido não é liberado fora do sistema durante o resfriamento, e é precipitado como composto de B tal como BN, Fe 2B, ou Fe3B dentro da película de vidro ou da folha de aço base. Em um caso no qual o N solvido sólido não ocorre de maneira suficiente na folha de aço base, o BN não precipita, mas o Fe2B ou o Fe3B precipita.
[00123] Quando a taxa de resfriamento é apropriada durante o resfriamento a partir da região de alta temperatura, o N solvido sólido é liberado fora do sistema, e o Fe2B ou o Fe3B precipita na folha de aço base. Além disso, o Fe2B ou o Fe3B precipitado sofre o descozimento de Ostwald e fica graúdo. O B solvido sólido na película de vidro se liga a N incluído na atmosfera, e então o BN fino é precipitado na película de vidro.
[00124] Quando a taxa de resfriamento é rápida, o N solvido sólido não é liberado fora do sistema, o BN é finamente precipitado na folha de aço, e o Fe2B ou o Fe3B não sofre o descozimento de Ostwald e é finamente precipitado. Sob a condição acima, o B solvido sólido na película de vidro se liga a N incluído na atmosfera, e então o BN fino é precipitado na película de vidro. No entanto, o BN que é finalmente precipitado na folha de aço base causa o aumento na perda de histerese e na perda de ferro do produto final.
[00125] Quando a taxa de resfriamento é menor do que 10°C/hora, a produtividade é afetada de maneira significativa. Desse modo, a taxa de resfriamento é de preferência de 10°C/hora ou mais. Em outras palavras, a taxa de resfriamento na faixa de temperatura de 1.200 a
1.000°C é de preferência de 10 a 50°C/hora, e a taxa de resfriamento na faixa de temperatura de 1.000 a 600°C é de preferência de 10 a 30°C/hora.
[00126] A atmosfera durante o resfriamento é de preferência de
100% de H2 na faixa de temperatura de pelo menos 1.200 a 600°C, e de 100% de N2 na faixa de temperatura menor do que 600°C.
[00127] Quando a atmosfera durante o resfriamento é de 100% de N2 na faixa de temperatura de 1.200 a 600°C, a folha de aço é nitretada durante o resfriamento, e a formação de nitretos causa a deterioração da perda de histerese, o que não é preferível. Ar pode ser substituído no lugar de H2 durante o resfriamento na faixa de temperatura de 1.200 a 600°C, o que não é preferível de um ponto de vista econômico. Tratamento de refino de domínio magnético
[00128] A folha de aço de forno elétrico de granulação orientada depois do recozimento final pode ser sujeitada ao tratamento de refino de domínio magnético. Pelo tratamento de refino de domínio magnético, são formados sulcos, a largura do domínio magnético diminui, e como resultado a perda de ferro diminui, o que é preferível. O método específico do tratamento de refino de domínio magnético não é particularmente limitado, mas pode ser a formação de sulcos, tal como a irradiação laser, a irradiação de feixe de elétrons, a causticação e engrenagem dentada.
[00129] Embora seja preferível que o tratamento de refino de domínio magnético seja realizado após o recozimento final, o tratamento de refino de domínio magnético pode ser realizado antes do recozimento final ou depois da formação do revestimento isolante. Formação do revestimento isolante
[00130] O revestimento isolante é formado ao aplicar e cozinhar a solução para a formação do revestimento isolante à superfície da folha de aço após a recristalização secundário ou após o recozimento com purificação. O tipo de revestimento isolante não é particularmente limitado, mas pode ser um revestimento isolante convencionalmente conhecido. Por exemplo, o revestimento isolante pode ser formado ao aplicar uma solução aquosa incluindo o fosfato e a sílica coloidal.
[00131] O fosfato acima é de preferência o fosfato de Ca, Al, Sr, e outros ainda, por exemplo. Entre estes, o fosfato de alumínio é o mais preferível. O tipo de sílica coloidal não é particularmente limitado, e o tamanho de partícula da mesma (diâmetro médio numérico) pode ser selecionado apropriadamente. No entanto, quando o tamanho de partícula do mesmo é maior do que 200 nm, as partículas podem sedimentar na solução. Desse modo, o tamanho de partícula (diâmetro médio numérico) da sílica coloidal é de preferência de 200 nm ou menos, e com mais preferência de 170 nm.
[00132] Quando o tamanho da partícula da sílica coloidal é menor do que 100 nm, embora a dispersão não seja afetada, os custos de produção aumentam. Desse modo, o tamanho de partícula da sílica coloidal é de preferência de 100 nm ou mais, e com mais preferência de 150 nm ou mais de um ponto de vista econômico.
[00133] A película isolante é formada tal como segue. Por exemplo, a solução para a formação do revestimento isolante é aplicada à superfície da folha de aço pelo método de aplicação a úmido tal como a aplicação com rolo, e cozida de 800 a 900°C por 10 a 60 segundos na atmosfera do ar. Exemplos
[00134] A seguir, os exemplos da presente invenção são explicados. No entanto, a condição nos exemplos é uma condição exemplificadora usada para confirmar a operabilidade e os efeitos da presente invenção, de modo que a presente invenção não fique limitada à condição exemplificadora. A presente invenção pode usar vários tipos de condições contanto que as condições não desviem do âmbito da presente invenção e possam atingir o objetivo da presente invenção. Exemplo 1
[00135] A placa de aço cuja composição química é mostrada na
Tabela 1-1 foi aquecida até 1.150°C. A placa de aço foi laminada a quente para obter uma folha de aço laminada a quente cuja espessura era de 2,6 mm. A folha de aço rolada quente foi sujeitada ao recozimento de faixa quente em que a folha de aço laminada a quente foi recozida a 1100°C e então recozida a 900°C. A folha de aço depois do recozimento de faixa quente foi laminada a frio uma vez ou laminada a frio uma pluralidade de vezes com o recozimento intermediário para obter uma folha de aço laminada a frio cuja espessura era de 0,22 mm. Tabela 1-1 AÇO COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em massa) Nº C Si Mn Al N S Se Seq B EXEMPLO A1 0,08 3,45 0,10 0,0275 0,0082 0,0065 0 0,0065 0,0015
DA A2 0,07 1,89 0,10 0,0285 0,0091 0,0062 0 0,0062 0,0020
INVENÇÃO A3 0,04 6,52 0,10 0,0290 0,0086 0,0055 0,001 0,0065 0,0018 A4 0,07 3,45 0,08 0,0277 0,0081 0,0062 0,001 0,0072 0,0019 A5 0,05 3,33 0,80 0,0288 0,0079 0,0065 0 0,0065 0,0021 A6 0,06 4,52 0,12 0,0200 0,0077 0,0071 0 0,0071 0,0016 A7 0,08 3,12 0,09 0,0550 0,0083 0,0068 0 0,0068 0,0017 A8 0,05 2,81 0,09 0,0299 0,0052 0,0069 0 0,0069 0,0018 A9 0,07 3,12 0,11 0,0295 0,0110 0,0072 0 0,0072 0,0019 A10 0,05 2,92 0,13 0,0299 0,0088 0,0031 0,002 0,0051 0,0021 A11 0,05 3,45 0,12 0,0275 0,0089 0,0061 0,008 0,0141 0,0022 A12 0,06 3,44 0,10 0,0266 0,0091 0,0065 0 0,0065 0,0006 A13 0,07 4,21 0,10 0,0271 0,0092 0,0072 0 0,0072 0,0078 A14 0,06 3,45 0,10 0,0310 0,0091 0,0072 0 0,0072 0,0025 A15 0,06 3,35 0,10 0,0299 0,0092 0,0056 0 0,0056 0,0017 EXEMPLO a1 0,15 3,45 0,12 0,0285 0,0082 0,0065 0 0,0065 0,0002 COMPA- a2 0,06 0,50 0,08 0,0275 0,0091 0,0067 0 0,0067 0,0004
RATIVO a3 0,05 8,00 0,09 0,0277 0,0099 0,0068 0 0,0068 0,0004 a4 0,04 3,45 0,04 0,0291 0,0068 0,0088 0,001 0,0098 0,0002 a5 0,07 3,35 1,21 0,0288 0,0088 0,0091 0,002 0,0111 0,0006 a6 0,05 3,25 0,08 0,0050 0,0071 0,0062 0,003 0,0092 0,0007 a7 0,06 3,12 0,07 0,0820 0,0089 0,0059 0 0,0059 0,0009 a8 0,05 3,45 0,10 0,0265 0,0152 0,0091 0,001 0,0101 0,0003 a9 0,05 3,15 0,08 0,0258 0,0082 0,0100 0,01 0,0200 0,0002 a10 0,06 3,28 0,10 0,0266 0,0089 0,0065 0,0001 0,0066 0,0003 a11 0,05 3,19 0,13 0,0277 0,0085 0,0067 0 0,0067 0,0152
[00136] A folha de aço laminada a frio com espessura final de 0,22 mm foi submetida ao recozimento com descarburação em que o umedecimento foi realizado a 860°C em uma atmosfera úmida. A nitretação (recozimento para aumentar o teor de nitrogênio da folha de aço) foi realizada para a folha de aço após o recozimento com descarburação. O separador de recozimento que incluía a magnésia como componente principal foi aplicado à folha de aço após a nitretação, e a folha de aço foi então mantida a 1.200°C por 20 horas em uma atmosfera de gás hidrogênio. A folha de aço após o período de manutenção foi resfriada a 40°C/hora na faixa de temperatura de
1.200 a 1.000°C e a 20°C/hora na faixa de temperatura de 1.000 a 600°C. A seguir, a atmosfera durante o resfriamento era de 100% de H2 na faixa de temperatura de 1.200 a 600°C e de 100% de N2 na faixa de temperatura menor do que 600°C.
[00137] O excesso de magnésia foi removido da folha de aço após o seu recozimento, e então o revestimento isolante que incluía o fosfato incluído e a sílica coloidal como componentes principais foi formado na película de forsterita para obter o produto final.
[00138] A composição química da folha de aço base no produto é mostrada na Tabela 1-2. Neste caso, A1 a A15 e a1 ao a11 na Tabela 1-1 indicam o número da placa, e A1 a A15 e a1 ao a11 na Tabela 1-2 indicam o número da folha de aço base. Por exemplo, a folha de aço base A1 foi produzida a partir da placa A1.
Tabela 1-2 AÇO COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em massa) Nº C Si Mn Al N S Se Seq B EXEMPLO A1 0,002 3,45 0,10 0,0275 0,0032 0,0020 0 0,0020 0,0015 DA A2 0,001 1,89 0,10 0,0285 0,0021 0,0021 0 0,0021 0,0020 INVENÇÃO A3 0,002 6,52 0,10 0,0290 0,0016 0,0022 0,001 0,0032 0,0018 A4 0,003 3,45 0,08 0,0277 0,0029 0,0025 0,001 0,0035 0,0019 A5 0,003 3,33 0,80 0,0288 0,0028 0,0030 0 0,0030 0,0021 A6 0,002 4,52 0,12 0,0200 0,0023 0,0011 0 0,0011 0,0016 A7 0,001 3,12 0,09 0,0550 0,0022 0,0012 0 0,0012 0,0017 A8 0,002 2,81 0,09 0,0299 0,0019 0,0021 0 0,0021 0,0018 A9 0,001 3,12 0,11 0,0295 0,0039 0,0022 0 0,0022 0,0019 A10 0,002 2,92 0,13 0,0299 0,0038 0,0031 0,002 0,0051 0,0021 A11 0,002 3,45 0,12 0,0275 0,0033 0,0016 0,008 0,0096 0,0022 A12 0,001 3,44 0,10 0,0266 0,0021 0,0017 0 0,0017 0,0006 A13 0,003 4,21 0,10 0,0271 0,0029 0,0021 0 0,0021 0,0078 A14 0,002 3,45 0,10 0,0310 0,003 0,0022 0 0,0022 0,0025 A15 0,001 3,35 0,10 0,0299 0,0012 0,0033 0 0,0033 0,0017 EXEMPLO a1 0,15 3,45 0,12 0,0285 0,0082 0,0065 0 0,0065 0,0002 COMPA- a2 0,06 0,5 0,08 0,0275 0,0091 0,0067 0 0,0067 0,0004 RATIVO a3 0,05 8 0,09 0,0277 0,0099 0,0068 0 0,0068 0,0004 a4 0,04 3,45 0,04 0,0291 0,0068 0,0088 0,001 0,0098 0,0002 a5 0,07 3,35 1,21 0,0288 0,0088 0,0091 0,002 0,0111 0,0006 a6 0,05 3,25 0,08 0,0050 0,0071 0,0062 0,003 0,0092 0,0007 a7 0,06 3,12 0,07 0,0820 0,0089 0,0059 0 0,0059 0,0009 a8 0,05 3,45 0,10 0,0265 0,0152 0,0091 0,001 0,0101 0,0003 a9 0,05 3,15 0,08 0,0258 0,0082 0,01 0,01 0,0200 0,0002 a10 0,06 3,28 0,10 0,0266 0,0089 0,0065 0,0001 0,0066 0,0003 a11 0,05 3,19 0,13 0,0277 0,0085 0,0067 0 0,0067 0,0152
[00139] O domínio magnético do produto após a formação do revestimento isolante foi controlado por meio de tratamento mecânico, irradiação laser, irradiação de feixe de elétrons, e outros ainda. Precipitados
[00140] O interior da película de vidro na seção C da folha de aço (ou seja, uma região que era de uma superfície mais externa da película de vidro (uma interface entre a película de vidro e o revestimento isolante) até 5 μm na direção da folha de aço base em uma direção da profundidade) foi observado por SEM-EDS, o composto B foi ali observado em 10 campos visuais em que cada campo visual era 4 μm na direção da largura e 2 μm na direção da espessura, o BN foi identificado por EDS, o eixo maior do BN identificado foi medido e convertido no diâmetro do círculo equivalente, e o tamanho de partícula do precipitado foi então determinado. Com base no tamanho de partícula de cada precipitado determinado acima, a densidade numérica do BN com o tamanho de partícula de 50 a 300 nm e o tamanho médio de partícula do BN foram obtidos.
[00141] A existência do precipitado de BN e o tamanho médio de partícula de BN são mostrados na Tabela 2. Densidade numérica de BN
[00142] Antes de medir a densidade numérica do BN, o revestimento isolante foi removido ao usar hidróxido de sódio da folha de aço de forno elétrico de granulação orientada produzida pelo método acima. A região da superfície mais externa da película de vidro até 5 μm na seção transversal perpendicular à direção de laminação da folha de aço foi observada por SEM, e o número de BN com o tamanho da partícula de 50 a 300 nm foi contado em 10 campos visuais em que cada campo visual era 4 μm na direção da largura e 2 μm na direção da espessura.
[00143] A densidade numérica do BN é mostrada na Tabela 2. Intensidade da emissão de B
[00144] A intensidade da emissão de B IB foi medida por meio de espectroscopia de emissão de descarga de incandescência (GDS). Quando um tempo de bombardeamento iônico para alcançar a película de vidro a partir do início da medição foi indicado como t (vidro) e um tempo de bombardeamento iônico para alcançar a folha de aço base a partir do início da medição foi indicado como t (Fe) em um caso no qual a intensidade da emissão de B foi medida por espectroscopia de emissão de descarga de incandescência da superfície mais externa da folha de aço sem o revestimento isolante, a intensidade da emissão de B IB_t (vidro) em t (vidro) e a intensidade da emissão de B IB_t (Fe) em t (Fe) foram determinadas. IB_t (vidro)/IB_t (Fe) que é a sua razão é mostrada na Tabela 2. Neste caso, a folha de aço que satisfaz I B_t (vidro)/IB_t (Fe) > 1 foi julgada como sendo aceitável.
[00145] t (vidro) e t (Fe) foram determinados pelas intensidades da emissão de Al e Fe de GDS. Especificamente, o pico de Al observado no revestimento isolante foi indicado como primeiro pico de Al, o pico de Al observado na película de vidro foi indicado como segundo pico de Al, e o tempo em que a intensidade da emissão de Al se tornou máxima no segundo pico de Al foi definido como t (vidro). O tempo em que a intensidade da emissão de Fe se tornou constante foi definido como t (Fe). Neste caso, "a intensidade da emissão de Fe tornou-se constante" acima não indicou o tempo em que a intensidade da emissão de Fe começou a se tornar constante, mas indicou o tempo em que a intensidade da emissão de Fe se tornou constante e estável. Especificamente, "a intensidade da emissão de Fe tornou-se constante" acima foi julgada se a mudança da intensidade da emissão de Fe estava ou não dentro de 0,5 por 50 segundos. Quando a mudança acima ficou dentro de 0,5, o tempo final na mesma de 50 segundos foi definido como t (Fe). Aderência de revestimento
[00146] A aderência de revestimento foi avaliada tal como segue. O revestimento isolante foi formado na película de vidro após o recozimento final, a folha de aço foi laminada em torno de uma barra redonda com uma pluralidade de diâmetros (20 mm, 10 mm, 5 mm), e a aderência de revestimento foi avaliada pela fração da área do revestimento desprendido em cada diâmetro. A fração da área do revestimento desprendido era a razão entre a área desprendida real e a área deformada (a área na qual folha de aço foi colocada em contato com a barra redonda, que correspondia à largura do corpo de prova × o diâmetro da barra redonda × ). Mesmo se o revestimento isolante se desprendesse por um dobramento intenso, se o desprendimento não se propagasse e a fração da área do revestimento desprendido fosse pequena, a deterioração de características do transformador foi julgada como sendo pequena.
[00147] A aderência de revestimento foi avaliada com 7 classes de A a G, em que A era 0% da fração da área de revestimento desprendido, B era mais do que 0% menor do que 20%, C era mais do que 20% menor do que 40%, D era mais do que 40% menor do que 60%, E era mais do que 60% menor do que 80%, F era mais do que 80% menor do que 100%, e G era 100%. A aderência de revestimento com grau B ou maior foi julgada como sendo aceitável. Características magnéticas Densidade do fluxo magnético B8
[00148] Quanto à folha de aço de forno elétrico de granulação orientada obtida pelo método de produção acima, a densidade de fluxo magnético B8 (densidade de fluxo magnético magnetizada a 800 A/m) foi medida pelo método do testador de folha simples (SST). Perda de ferro W17/50 - Perda de ferro W17/50 depois do controle do domínio magnético
[00149] Os corpos de prova (por exemplo, corpo de prova de 100 mm × 500 mm) foram tomados das folhas de aço de forno elétrico de granulação orientada antes do controle do domínio magnético e depois do controle do domínio magnético, e então a perda de ferro W 17/50 (unidade: W/kg) que era a perda de energia por unidade de peso foi medida sob condições de excitação tais como uma densidade de fluxo magnético de 1,7 T e uma frequência de 50 Hz.
[00150] Com a exceção de alguns exemplos, o controle do fluxo magnético foi realizado após a formação do revestimento isolante. Tal como descrito mais adiante, em alguns exemplos o controle do domínio magnético foi realizado antes da formação do revestimento isolante (pode ser indicado como processo intermediário).
[00151] O estado de precipitação do BN, a intensidade da emissão de B, os resultados da avaliação da aderência de revestimento, e as características magnéticas da folha de aço de forno elétrico de granulação orientada (produto final) são mostrados na Tabela 2. Nos exemplos da invenção B1 a B15 dentro do âmbito da presente invenção, foram obtidas folhas de aço de forno elétrico de granulação orientada com excelente aderência de revestimento e excelentes características magnéticas. Nos exemplos comparativos b1 ao b11 sem o âmbito da presente invenção, a aderência de revestimento e as características magnéticas eram insuficientes.
Tabela 2 Nº AÇO EXISTÊNCIA DENSIDADE Tamanho IB_t(vidro) ADERÊNCIA DE REVESTIMENTO CARACTERÍSTICAS MAGNÉTICAS Nº DE NUMÉRICA médio de /IB_t(Fe) 20 mm  10 mm  5 mm  DENSIDADE DE PERDA DE PERDA DE FERRO APÓS O PRECIPITADO (pedaços/mm3) partícula FLUXO FERRO CONTROLE DO DOMÍNIO DE BN (nm) MAGNÉTICO B8 (T) W17/50 (W/kg) MAGNÉTICO W17/50 (W/kg) EXEM- B1 A1 EXISTÊNCIA 2 X 106 120 18 A A B 1,923 0,82 0,67 PLO DA B2 A2 EXISTÊNCIA 2 X 107 280 21 A A B 1,924 0,81 0,69 INVEN- B3 A3 EXISTÊNCIA 3 X 106 250 22 A B B 1,930 0,82 0,71
ÇÃO B4 A4 EXISTÊNCIA 8 X 106 220 23 A A B 1,929 0,83 0,69 B5 A5 EXISTÊNCIA 4 X 106 200 22 A B B 1,921 0,80 0,68 B6 A6 EXISTÊNCIA 2 X 106 190 17 A A B 1,925 0,84 0,67 B7 A7 EXISTÊNCIA 3 X 106 90 19 A B B 1,933 0,82 0,68 B8 A8 EXISTÊNCIA 8 X 106 70 22 A A B 1,928 0,81 0,65 B9 A9 EXISTÊNCIA 7 X 106 50 19 A A B 1,928 0,82 0,66 B10 A10 EXISTÊNCIA 5 X 106 120 15 A B B 1,924 0,82 0,67 B11 A11 EXISTÊNCIA 2 X 106 290 12 A A B 1,922 0,80 0,69 40/45 B12 A12 EXISTÊNCIA 5 x 106 160 31 A B B 1,926 0,84 0,70 B13 A13 EXISTÊNCIA 2 x 106 60 33 A A B 1,933 0,81 0,69 B14 A14 EXISTÊNCIA 2 x 1010 200 16 A A B 1,921 0,79 0,69 B15 A15 EXISTÊNCIA 1 x 1010 210 21 A A B 1,931 0,80 0,65 EXEMPLO b1 a1 NENHUM = = 11 D E G 1,922 0,90 0,81 COMPA- b2 a2 NENHUM = = 0,5 D E G 1,921 0,92 0,83 RATIVO b3 a3 NENHUM = = 0,3 E F G 1,922 0,94 0,85 b4 a4 NENHUM = = 0,9 E F G 1,925 0,92 0,83 b5 a5 NENHUM = = 0,9 G G G 1,922 0,94 0,85 b6 a6 NENHUM = = 0,8 G G G 1,924 0,91 0,82 b7 a7 NENHUM = = 0,9 C D G 1,923 0,89 0,80 b8 a8 NENHUM = = 0,9 C D G 1,921 0,89 0,80 b9 a9 NENHUM = = 0,9 C D G 1,929 0,99 0,89 b10 a10 NENHUM = = 0,9 B C C 1,899 1,01 0,91 b11 a11 NENHUM = = 31 E F G 1,923 0,91 0,82
Exemplo 2
[00152] A folha de aço de forno elétrico de granulação orientada (produto final) foi produzida pelo mesmo método que aquele do Exemplo 1. Para controlar o domínio magnético, um tratamento mecânico, uma irradiação laser, uma irradiação de feixe de elétrons, e outros ainda, foram executados para o produto.
[00153] O estado de precipitação de BN, a intensidade da emissão de B, e a avaliação de várias características foram avaliados pelo mesmo método que aquela no Exemplo 1.
[00154] O estado da precipitação de BN, a intensidade da emissão de B, os resultados da avaliação da aderência de revestimento, e as características magnéticas da folha de aço de forno elétrico de granulação orientada (produto final) são mostrados na Tabela 3. Nos exemplos da invenção C1 ao C5 dentro do âmbito da presente invenção, foram obtidas folhas de aço de forno elétrico de granulação orientada com excelente aderência de revestimento e excelentes características magnéticas.
Tabela 3 Nº AÇO EXISTÊNCIA DENSIDADE TAMANHO IB_t(vidro)/IB_t(Fe) ADERÊNCIA DE CARACTERÍSTICAS MAGNÉTICAS MÉTODO PARA Nº DE NUMÉRICA MÉDIO DE REVESTIMENTO CONTROLAR O PRECIPITADO (pedaços/mm3) PARTÍCULA DOMÍNIO 20 mm  10 mm  5 mm  DENSI- PERDA PERDA DE (nm) DADE MAGNÉTICO
DE FERRO DE FERRO APÓS O
FLUXO W17/50 CONTROLE MAGNÉ- (W/kg) DO DOMÍNIO TICO B8 (T)
MAGNÉTICO W17/50 (W/kg) EXEMPLO C1 A1 EXISTÊNCIA 2 x 106 100 19 A A B 1,925 0,82 0,67 LASER 42/45
DA C2 A2 EXISTÊNCIA 5 x 106 150 12 A A B 1,925 0,80 0,68 LASER
INVENÇÃO C3 A3 EXISTÊNCIA 4 x 106 150 21 A A B 1,931 0,82 0,71 ENGRENAGEM
DENTADA C4 A4 EXISTÊNCIA 3 x 106 100 18 A A B 1,930 0,82 0,68 FEIXE DE
ELÉTRONS C5 A5 EXISTÊNCIA 4 x 106 80 15 A A B 1,922 0,80 0,68 FEIXE DE
ELÉTRONS
Exemplo 3
[00155] A folha de aço de forno elétrico de granulação orientada (produto final) foi produzida pelo mesmo método que aquele no Exemplo 1. Para controlar o domínio magnético, um tratamento mecânico, uma irradiação laser, uma irradiação de feixe de elétrons, e outros ainda foram executados para o produto.
[00156] Em D6, o controle do domínio magnético foi realizado antes do recozimento final. Em D7, o controle do domínio magnético foi realizado após o recozimento final e antes da formação do revestimento isolante. Com a exceção das condições acima, D6 e D7 foram produzidos pelo mesmo método de produção de D1 a D5.
[00157] Em D1, o separador de recozimento foi aplicado, e então o recozimento foi realizado a 1.200°C por 3 horas em uma atmosfera de gás hidrogênio. Em D2, o separador de recozimento foi aplicado, e então o recozimento foi realizado a 1.200°C por 5 horas em uma atmosfera de gás hidrogênio. Em D3, a folha de aço foi mantida a
1.200°C por 20 horas, resfriada a 60°C/hora na faixa de temperatura de 1.200 a 1.000°C, e então resfriada a 20°C/hora na faixa de temperatura de 1.000 a 600°C. Em D4, a folha de aço foi mantida a
1.200°C por 20 horas, resfriada a 40°C/hora na faixa de temperatura de 1.200 a 1.000°C, e então resfriada a 40°C/hora na faixa de temperatura de 1.000 a 600°C.
[00158] Com a exceção das condições acima, D1 a D4 foram produzidos pelo mesmo método de produção de D1 a D5.
[00159] Para a folha de aço de granulação orientada (produto), o estado da precipitação de BN, IB_t (vidro) e IB_t (Fe), a aderência de revestimento, e as características magnéticas foram avaliados. Estes resultados são mostrados na Tabela 4.
Tabela 4 Nº AÇO EXISTÊNCIA DENSIDADE TAMANHO IB_t(vidro) /IB_t(Fe) ADERÊNCIA DE REVESTIMENTO CARACTERÍSTICAS MAGNÉTICAS MÉTODO PARA Nº DE NUMÉRICA MÉDIO DE 20 mm  10 mm  5 mm  DENSIDADE PERDA PERDA DE FERRO CONTROLAR O PRECIPITADO (pedaços/mm3) PARTÍCULA DE FLUXO DE APÓS O DOMÍNIO MAGNÉTICO (nm) MAGNÉTICO FERRO CONTROLE DO B8 (T) W17/50 DOMÍNIO (W/kg) MAGNÉTICO W17/50 (W/kg) EXEMPLO D1 A6 EXISTÊNCIA 2 x 106 150 20 A A B 1,926 0,81 0,67 LASER DA D2 A7 EXISTÊNCIA 5x 106 100 11 A A B 1,926 0,81 0,67 LASER INVENÇÃO D3 A8 EXISTÊNCIA 3 x 106 80 6 A A B 1,931 0,81 0,70 ENGRENAGEM
DENTADA D4 A9 EXISTÊNCIA 3 x 106 90 11 A A B 1,931 0,81 0,68 FEIXE DE ELÉTRONS 44/45 D5 A10 EXISTÊNCIA 3x 106 200 15 A B B 1,923 0,79 0,68 FEIXE DE ELÉTRONS D6 A11 EXISTÊNCIA 3x 106 120 24 A A B 1,922 0,68 - LASER ANTES DO
RECOZIMENTO FINAL D7 A12 EXISTÊNCIA 6 x 106 200 22 A A B 1,931 0,67 - LASER APÓS O
RECOZIMENTO FINAL EXEMPLO d1 A8 EXISTÊNCIA 2 x 103 210 10 D D E 1,931 0,98 0,79 ENGRENAGEM COMPARA- DENTADA TIVO d2 A9 EXISTÊNCIA 5x 102 200 11 C D E 1,933 0,99 0,78 ENGRENAGEM
DENTADA d3 A10 EXISTÊNCIA 3x 1011 30 21 A A B 1,931 0,88 0,75 LASER d4 A12 EXISTÊNCIA 2 x 1011 40 22 A A B 1,933 0,87 0,76 ENGRENAGEM
DENTADA
[00160] Nos exemplos da invenção D1 ao D7 em que a intensidade da emissão de B IB_t (vidro) na região de superfície da folha de aço e a intensidade da emissão de B IB_t (Fe) na região central da folha de aço satisfizeram a expressão (1) acima, a aderência de revestimento e as características magnéticas eram excelentes. Por outro lado, em D1 a D4 em que qualquer condição da produção estava fora da faixa descrita acima, pelo menos uma dentre a aderência de revestimento e as características magnéticas era insuficiente.
[00161] Neste caso, em D6 e D7, uma vez que o domínio magnético foi controlado no processo intermediário, ao contrário de outros exemplos da invenção e dos exemplos comparativos, a perda de ferro W 17/50 foi medida somente uma vez. Desse modo, na Tabela 4, o campo "perda de ferro depois do controle do domínio magnético" é mostrado como "-". Aplicabilidade Industrial
[00162] De acordo com os aspectos acima da presente invenção, é possível prover de maneira estável a folha de aço de forno elétrico de granulação orientada que é excelente na aderência de revestimento, na perda de ferro e na produtividade do núcleo de ferro enrolado, e que pode suprimir o desprendimento do revestimento primário em uma região na qual a folha de aço é dobrada intensamente na circunferência interna do núcleo de ferro, na folha de aço de forno elétrico de granulação orientada que utiliza BN como inibidor. Por conseguinte, a presente invenção tem aplicabilidade para o campo industrial da folha de aço de forno elétrico de granulação orientada.

Claims (3)

REIVINDICAÇÕES
1. Folha de aço de forno elétrico de granulação orientada, caracterizada pelo fato de que compreende: uma folha de aço base; uma película de vidro que é disposta em contato com a folha de aço base; e um revestimento isolante que é disposto em contato com a película de vidro e que inclui um fosfato e uma sílica coloidal como componentes principais, em que a folha de aço base inclui: como uma composição química, em % em massa, 0,085% ou menor do que C; 0,80 a 7,00% de Si; 0,05 a 1,00% de Mn; 0,010 a 0,065% de Al solúvel em ácido; 0,012% ou menor do que N; 0,015% ou menor do que Seq = S + 0,406 . Se; 0,0005 a 0,0080% de B; e em que o restante consiste em Fe e impurezas, um BN cujo tamanho médio de partícula é de 50 a 300 nm e cuja densidade numérica é de 2 x 106 a 2 x 1010 pedaços/mm3 é incluído em uma região que vai de uma interface entre a película de vidro e a folha de aço base até 5 μm em uma direção da profundidade na película de vidro, e uma intensidade de emissão de B obtida dentro da película de vidro é maior do que uma intensidade da emissão de B obtida dentro da folha de aço base, quando uma intensidade da emissão de B é medida de uma superfície do revestimento isolante por um e espectroscopia de emissão de descarga de incandescência.
2. Folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que quando uma intensidade da emissão de Al e uma intensidade da emissão de Fe são medidas por espectroscopia de emissão de descarga de incandescência, quando dois picos observados em um lado máximo na direção do revestimento isolante entre os picos da intensidade da emissão de Al são indicados como um primeiro pico de Al e um segundo pico de Al por sua vez proveniente do lado máximo, quando um tempo de bombardeamento iônico em que o segundo pico de Al é obtido é indicado como t (vidro), quando um tempo de bombardeamento iônico em que a intensidade da emissão de Fe se torna constante é indicado como t (Fe), quando uma intensidade da emissão de B em (vidro) é indicada como IB_t (vidro), e quando uma intensidade da emissão de B em (Fe) é indicada como IB_t (Fe), IB_t (vidro) e IB_t (Fe) satisfazem a seguinte expressão (1), IB_t (vidro) > IB_t (Fe) ...(1).
3. Folha de aço de forno elétrico de granulação orientada de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que uma razão entre um eixo maior e um eixo menor de BN é de 1,5 ou menos.
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