BR112021007313A2 - método de reação de hidrogenação de composto nitro e aparelho de reação de hidrogenação - Google Patents
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Abstract
MÉTODO DE REAÇÃO DE HIDROGENAÇÃO DE
COMPOSTO NITRO E APARELHO DE REAÇÃO DE HIDROGENAÇÃO.
A invenção refere-se a um método de reação de hidrogenação de composto
nitro e aparelho de reação de hidrogenação capaz de atingir os objetivos
de produção a longo prazo de reação, regeneração e ativação contínuas
de compostos nitro. O método de reação de hidrogenação de composto nitro
compreende uma etapa de hidrogenação, uma etapa de regeneração, uma
etapa de ativação opcional e uma etapa de circulação. Entre a etapa de
hidrogenação e a etapa de regeneração, existe pelo menos uma etapa para
desgaseificação do catalisador usado. De acordo com as circunstâncias,
entre a etapa de regeneração e etapa de ativação, existe pelo menos uma
etapa para desgaseificação do catalisador regenerativo.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “MÉTODO DE REAÇÃO DE HIDROGENAÇÃO DE COMPOSTO NITRO E APA- RELHO DE REAÇÃO DE HIDROGENAÇÃO”.
[0001] A presente invenção refere-se a um processo de reação de hidrogenação de composto nitro, especialmente um processo para pro- dução de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno. A presente invenção refere-se também a um aparelho de reação de hidrogenação de composto nitro.
[0002] A anilina é uma matéria-prima química orgânica básica im- portante e um bom intermediário químico, pode ser usada na produção de mais de 300 produtos a jusante e é amplamente usada nas indústrias de tinturas, medicamentos, pesticidas, explosivos, especiarias, borra- chas, materiais sintéticos e similar. Nos últimos anos, com o rápido cres- cimento da indústria de poliuretano na China e em todo o mundo, a ani- lina, que é uma das matérias-primas básicas não substituíveis para sua matéria-prima principal MDI (di-isocianato de 4,4-difenilmetano), tem se desenvolvido notadamente e rapidamente.
[0003] Existem três processos comerciais para produção de anilina: processo de hidrogenação catalítica de nitrobenzeno, processo de amo- nização de fenol e processo de redução de pó de ferro. Dentre outros, o processo de redução de pó de ferro é gradualmente eliminado devido à baixa qualidade da anilina formada. O processo de amonização do fenol é fortemente dependente da fonte do fenol. O processo de hidro- genação catalítica de nitrobenzeno atual é adotado pela maioria dos fa- bricantes. O processo de hidrogenação catalítica do nitrobenzeno tam- bém é dividido em um processo de hidrogenação catalítica em fase de gás e um processo de hidrogenação catalítica em fase líquida. O pro-
cesso de hidrogenação catalítica de nitrobenzeno em fase líquida é re- alizado principalmente pela adoção de um catalisador de metal nobre sob uma condição anidra e tem as vantagens de temperatura de reação baixa, carga de catalisador alta, vida útil longa e capacidade grande de produção da planta, e tem as desvantagens de exigência de pressão alta, separação necessária de reagentes do catalisador e do solvente, custo alto de operação da planta, preço alto do catalisador e relativa- mente muitos subprodutos causados pela atividade muito alta do catali- sador. O processo de hidrogenação catalítica em fase de gás em leito fluidizado é caracterizado pelo nitrobenzeno como matéria-prima ser aquecido e vaporizado e misturado com gás hidrogênio, então alimen- tado no reator de leito fluidizado em que o catalisador de cobre-sílica gel está contido para realizar as reações de hidrogenação e redução. Esse processo tem as vantagens de melhorar a condição de transferência de calor, controlar a temperatura da reação, evitar o superaquecimento lo- cal, reduzir a formação da reação lateral e prolongar a vida útil do cata- lisador, e tem as desvantagens de operação relativamente complicada, o catalisador muito usado e os custos de operação e manutenção rela- tivamente altos.
[0004] O processo de hidrogenação em fase de gás para preparar anilina a partir de nitrobenzeno tem sido usado na China há décadas, e o processo de hidrogenação catalítica em fase de gás em leito fluidizado é adotado por muitos fabricantes de anilina na China.
[0005] O pedido de patente Chinês CN1528737A revela um apare- lho que compreende principalmente um reator de leito fluidizado, uma entrada de gás de matéria-prima de reação disposta no fundo do reator, um primeiro distribuidor de gás disposto na parte superior da entrada, um segundo distribuidor de gás disposto no meio da altura na direção axial do reator e dividindo o reator em duas zonas de fase densa de catalisador, um trocador de calor disposto em duas zonas de fase densa de catalisador dentro do reator; um dispositivo de transbordamento de catalisador disposto fora ou dentro do reator e conectando-se às duas zonas de fase densa do catalisador superior e inferior, respectivamente, e um dispositivo de separação de gás-sólido.
[0006] O pedido de patente Chinês CN1634860A revela um distri- buidor de gás em um leito fluidizado para síntese de anilina e um pro- cesso para síntese de anilina, em que o distribuidor de gás é composto por um tubo principal para transportar um gás, tubos ramificados e um tubo anular conectado ao mesmo para distribuir o gás, e bocais para injetar o gás para baixo e bocais para injetar o gás para cima, ambos dispostos no tubo anular.
[0007] Os inventores da presente invenção constataram que no re- ator de leito fluidizado para preparação de anilina na técnica precedente, as matérias-primas do gás de reação entram no leito fluidizado a partir de um distribuidor no fundo e entram em contato com o catalisador para reagir e gerar anilina como um gás de produto, e o catalisador é fácil de depositar carbono e desativar, de modo que o reator de leito fluidizado precisa ser parado para regeneração e ativação em intervalos e é difícil de operar por um longo período. Portanto, a chave para resolver o pro- blema de operação de longo período do reator de anilina é a capacidade de completar a regeneração e ativação do catalisador de anilina em tempo e online.
[0008] Os inventores da presente invenção também constataram que, nos processos de reação, regeneração e ativação, três componen- tes diferentes, a saber, nitrobenzeno e hidrogênio, oxigênio e hidrogê- nio, precisam ser introduzidos, respectivamente, em que quando o oxi- gênio está em contato com gases inflamáveis e explosivos, riscos de explosão ocorrem facilmente, portanto, após esses três estágios serem concluídos, cada estágio precedente precisa ser desgaseificado eficien- temente, de modo que o gás de matéria-prima e o gás de produto apri- sionados nas partículas de catalisador vindo do reator são removidos eficazmente, as partículas de catalisador entram na unidade de regene- ração e são regeneradas, o ar (oxigênio) aprisionado em partículas de catalisador fluindo para fora do reator de regeneração é removido, e en- tão as partículas de catalisador entram na unidade de ativação.
[0009] Os inventores da presente invenção também constataram que componentes internos são geralmente dispostos no reator de leito fluidizado de anilina existente e usados para ajuste do fluxo de gás-só- lido interno, mas uma vez que o catalisador de anilina tem resistência baixa e é muito fácil de quebrar, o tamanho de partícula é diminuído gradualmente junto com o tempo de operação, e pó fino é facilmente imerso em uma zona de fase de diluição e então a carga de um separa- dor ciclônico é aumentada, de modo que a perda do catalisador se torna relativamente séria, e a influência subsequente é que a reação não pode ser operada por um período longo, e os vários problemas tais como a necessidade de parada e suplementação do catalisador são causados.
[0010] Os inventores da presente invenção acreditam que a pre- sença de pó fino no reator de leito fluidizado de anilina seja inevitável. Por um lado, ela é baseada na quantidade de perda para complementar oportunamente o catalisador novo para manter a demanda para a rea- ção. Por outro lado, uma vez que a perda do pó fino tem um impacto maior sobre a qualidade de fluidização do leito, ao mesmo tempo, é ne- cessário suplementar o catalisador de pó fino no momento apropriado para manter a qualidade de fluidização de alta eficiência na zona de reação e manter a eficiência de transmissão inerente. Ainda, desativa- ção parcial do catalisador no reator de leito fluidizado de anilina é inevi- tável. Portanto, a chave para resolver o problema de operação por perí-
odo longo do reator de anilina é a capacidade de completar a regenera- ção e ativação do catalisador de anilina em tempo e online.
[0011] A presente invenção foi terminada com base nessas consta- tações.
[0012] Especificamente, a presente invenção se refere aos aspec- tos que seguem:
1. O processo de reação de hidrogenação de composto nitro, que compreende uma etapa de hidrogenação, uma etapa de regenera- ção, uma etapa de ativação opcional e uma etapa de reciclagem, em que na etapa de hidrogenação, um composto nitro (especialmente nitro- benzeno) como a matéria-prima de reação é contatado com gás de hi- drogenação e um catalisador de hidrogenação em um reator (referido como reator de hidrogenação, preferivelmente um reator de leito fluidi- zado) para obter um produto de reação (por exemplo, um composto amino, especialmente anilina) e um catalisador usado, na etapa de re- generação, o catalisador usado é regenerado em um reator (referido como um reator de regeneração, preferivelmente um reator de leito flui- dizado) para obter um catalisador regenerado, na etapa de ativação op- cional, o catalisador regenerado é ativado em um reator (referido como reator de ativação, preferivelmente um reator de leito fluidizado) para obter um catalisador ativado, na etapa de reciclagem, o catalisador re- generado e/ou o catalisador ativado são reciclados (preferivelmente re- ciclados com um tubo de levantamento) para a etapa de hidrogenação, em que existe pelo menos uma etapa de desgaseificação do catalisador usado (referida como etapa de desgaseificação de hidrogenação) entre a etapa de hidrogenação e a etapa de regeneração e (1) no caso da etapa de ativação existir, existe pelo menos uma etapa de desgaseifica- ção do catalisador regenerado (referida como a primeira etapa de des- gaseificação de regeneração) entre a etapa de regeneração e a etapa de ativação, opcionalmente existe pelo menos uma etapa de desgasei- ficação do catalisador ativado (referida como etapa de desgaseificação de ativação) entre a etapa de ativação e a etapa de reciclagem, e existe opcionalmente pelo menos uma etapa de desgaseificação do catalisa- dor regenerado (referida como segunda etapa de desgaseificação de regeneração) entre a etapa de regeneração e a etapa de reciclagem ou (2) no caso da etapa de ativação estar ausente, existe pelo menos uma etapa de desgaseificação do catalisador regenerado (referida como ter- ceira etapa de desgaseificação de regeneração) entre a etapa de rege- neração e a etapa de reciclagem.
2. O processo de reação de hidrogenação de acordo com qual- quer um dos aspectos mencionados acima ou aspectos mencionados abaixo, em que supondo que a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador usado sendo transportado a partir da etapa de hidrogenação para a etapa de desgaseificação de hidrogenação seja A1, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador usado sendo transportado a partir da etapa de desgaseificação de hi- drogenação para a etapa de regeneração seja B1, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo trans- portado a partir da etapa de regeneração para a primeira etapa de des- gaseificação de regeneração seja A2, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da primeira etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de ativação seja B2, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador ativado sendo transportado a partir da etapa de ativação para a etapa de desgaseificação de ativação seja A3, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador ativado sendo transpor- tado a partir da etapa de desgaseificação de ativação para a etapa de reciclagem seja B3, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h)
do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de re- generação para a segunda etapa de desgaseificação de regeneração seja A4, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisa- dor regenerado sendo transportado a partir da segunda etapa de des- gaseificação de regeneração para a etapa de reciclagem seja B4, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a terceira etapa de desgaseificação de regeneração seja A5, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo trans- portado a partir da terceira etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de reciclagem seja B5, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado ou do catalisador ativado sendo transportado a partir da etapa de reciclagem para a etapa de hi- drogenação seja A6, então pelo menos um (preferivelmente todos) de A1 a A6 e B1 a B5 é 5-100 kg/h (preferivelmente 10-30 kg/h).
3. O processo de reação de hidrogenação de acordo com qual- quer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados abaixo, em que supondo que a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador usado sendo transportado a par- tir da etapa de hidrogenação para a etapa de desgaseificação de hidro- genação seja C1, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador usado sendo transportado a par- tir da etapa de desgaseificação de hidrogenação para a etapa de rege- neração seja D1, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a primeira etapa de desgaseifica- ção de regeneração seja C2, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador regenerado sendo trans- portado a partir da primeira etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de ativação seja D2, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador ativado sendo transportado a partir da etapa de ativação para a etapa de desgaseifi- cação de ativação seja C3, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador ativado sendo transpor- tado a partir da etapa de desgaseificação de ativação para a etapa de reciclagem seja D3, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a segunda etapa de desgaseifi- cação de regeneração seja C4, a fração de volume de partícula (a uni- dade é %) na tubulação de transporte do catalisador regenerado sendo transportado a partir da segunda etapa de desgaseificação de regene- ração para a etapa de reciclagem seja D4, a fração de volume de partí- cula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador regene- rado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a ter- ceira etapa de desgaseificação de regeneração seja C5, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do ca- talisador sendo transportado a partir da terceira etapa de desgaseifica- ção de regeneração para a etapa de reciclagem seja D5, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do ca- talisador regenerado ou do catalisador ativado sendo transportado a partir da etapa de reciclagem para a etapa de hidrogenação seja C6, então pelo menos um (preferivelmente todos) de C1 a C6 e D1 a D5 é 0,1-15% (preferivelmente 0,5-5%).
4. O processo de reação de hidrogenação de acordo com qual- quer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados abaixo, em que as condições de reação da etapa de hidrogenação compreendem: a velocidade do gás superficial é 0,2-0,8 m/s (preferivelmente 0,3-0,6 m/s), a razão molar de gás hidrogênio para a matéria-prima de reação (por exemplo, nitrobenzeno) é 6-21, a temperatura de reação é 220-280º
C, a pressão de reação é 0,05-1 MPa (pressão em gauge) e/ou as con- dições de reação da etapa de regeneração compreendem: na presença de gás contendo oxigênio (por exemplo, ar ou gás oxigênio), a veloci- dade do gás superficial é 0,1-0,6 m/s (preferivelmente 0,2-0,4 m/s), a temperatura de reação é 350-450º C, a pressão de reação é 0,05-1 MPa (pressão em gauge) e/ou as condições de reação da etapa de ativação compreendem: na presença de gás hidrogênio, a velocidade do gás su- perficial é 0,1-0,6 m/s, a temperatura de reação é 200-250º C, a pressão de reação é 0,05-1 MPa (pressão em gauge).
5. O processo de reação de hidrogenação de acordo com qual- quer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados abaixo, em que o diâmetro de partícula adimensional do reator de hidrogenação está na faixa de 1-60 e/ou o diâmetro de partícula adimensional do rea- tor de regeneração está na faixa de 1-40 e/ou o diâmetro de partícula adimensional do reator de ativação está na faixa de 1-30, em que o di- âmetro de partícula adimensional é determinado através da equação abaixo: Gas densitydogásxGás-diferença Densidade Gas solid density sólida x g g difference de densidade Dimensionless 𝐷𝑖â𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎 diameter = 𝐷𝑖â𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 particle𝑎𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑠𝑖𝑜𝑛𝑎𝑙 Average𝑑𝑒 particle diameter 3 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑜 Viscosidade cinética do gás2 2 Gas kinetic viscosity em que o diâmetro de partícula médio é o diâmetro de partícula médio de volume (a unidade é m) de partículas sólidas no reator, a densidade de gás é a densidade (a unidade é kg/m3) do gás no reator, a diferença de densidade de gás-sólido é a diferença da densidade (a unidade é kg/m3) de partículas solidas menos a densidade (a unidade é kg/m3) do gás no reator, a viscosidade cinética do gás é a viscosidade cinética (a unidade é Pa.s) do gás no reator e g é a o valor absoluto da aceleração de gravidade (9,8 m/s2).
6. O processo de reação de hidrogenação de acordo com qual- quer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados abaixo, o qual compreende ainda uma etapa de transportar um catalisador de hi-
drogenação de suplemento para pelo menos uma da etapa de hidroge- nação, da etapa de regeneração, da etapa de ativação opcional e da etapa de reciclagem, e compreende preferivelmente uma etapa de transportar um catalisador de hidrogenação de suplemento para a etapa de ativação (referida como etapa de suplemento de catalisador).
7. O processo de reação de hidrogenação de acordo com qual- quer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados abaixo, em que na etapa de suplemento de catalisador, a razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação (a unidade é kg) é 0-10h-1 (preferivelmente 0,00002- 0,001h-1).
8. O processo de reação de hidrogenação de acordo com qual- quer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados abaixo, em que o reator de hidrogenação é um reator de leito fluidizado, o reator de leito fluidizado compreende uma zona de reação de fase densa (4), pelo menos um ponto de medição de pressão dinâmica (preferivelmente a frequência de resposta não é menos do que 100Hz) é montado na pa- rede lateral da zona de reação de fase densa (4) para medir a flutuação de pressão instantânea na zona de reação de fase densa (4), quando o desvio padrão da flutuação de pressão instantânea é maior do que 600Pa (preferivelmente maior do que 1500Pa), a etapa de suplemento de catalisador é iniciada e/ou o reator de hidrogenação é um reator de leito fluidizado, o reator de leito fluidizado compreende uma zona de re- ação de fase densa (4), quando as partículas do catalisador tendo um diâmetro de partícula de menos do que 100 μm compreendem mais do que 3% em peso (preferivelmente mais do que 5% em peso) em por- centagem em massa de todas as partículas de catalisador na zona de reação de fase densa (4), a etapa de suplemento de catalisador é inici- ada.
9. O processo de reação de hidrogenação de acordo com qual- quer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados abaixo, em que o catalisador de hidrogenação de suplemento é selecionado de pelo menos um de um catalisador carregado à base de cobre, um catalisador carregado à base de níquel e um catalisador carregado à base de metal nobre tendo um diâmetro de partícula médio de 5-150 μm (preferivel- mente 20-70 μm).
10. O processo de reação de hidrogenação de acordo com qual- quer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados abaixo, em que o catalisador de hidrogenação é selecionado de pelo menos um catalisador carregado à base de cobre, um catalisador carregado à base de níquel e um catalisador carregado à base de metal nobre e/ou o ca- talisador de hidrogenação tem uma densidade aparente de 300-1200 kg/m3 e/ou o catalisador de hidrogenação tem um diâmetro de partícula médio de 30-800 μm (preferivelmente 40-500 μm ou 50-600 μm), e as partículas de catalisador tendo um diâmetro de partícula de menos do que 80 μm compreendem não menos do que 2% em peso (preferivel- mente 5-15% em peso) em porcentagem em massa de todas as partí- culas do catalisador e/ou o composto nitro é selecionado de pelo menos um dos compostos representados pela fórmula (1) abaixo, R-NO2 (1) Na fórmula estrutural (1), R é uma C2-20 hidrocarbila reta, ramificada ou cíclica opcionalmente substituída (preferivelmente uma C4-20 hidrocar- bila cíclica opcionalmente substituída, especialmente uma C6-20 arila op- cionalmente substituída, mais especialmente uma fenila opcionalmente substituída).
11. Um aparelho de reação de hidrogenação do composto nitro, que compreende um reator de hidrogenação (preferivelmente um reator de leito fluidizado), um reator de regeneração (preferivelmente um rea- tor de leito fluidizado), um reator de ativação (preferivelmente um reator de leito fluidizado) e uma unidade de reciclagem (por exemplo, um tubo de levantamento), o reator de hidrogenação é comunicado com o reator de regeneração por meio de pelo menos um desgaseificador de catali- sador usado através de tubulações de transporte, o reator de regenera- ção é comunicado com o reator de ativação por meio de pelo menos um desgaseificador de catalisador regenerado através de tubulações de transporte, o reator de ativação é comunicado com a unidade de reci- clagem através de tubulações de transporte ou comunicado com a uni- dade de reciclagem por meio de pelo menos um desgaseificador de ca- talisador ativado através de tubulações de transporte, a unidade de re- ciclagem é comunicada com o reator de hidrogenação através de tubu- lações de transporte, em que a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação : a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração : a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = (10-200):(0,1-20):(0,1-20) (preferivelmente (20-100):(0,5-8):(0,5-8)).
12. O aparelho de reação de hidrogenação de acordo com qual- quer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados abaixo, em que o reator de hidrogenação tem uma altura de 5-60 m (preferivelmente 1-30 m) e um diâmetro de 0,5-12 m (preferivelmente 1-8 m) e/ou o reator de regeneração tem uma altura de 1-15 m (preferivelmente 3-6 m) e um diâmetro de 0,1-3 m (preferivelmente 0,3-1 m) e/ou o reator de ativação tem uma altura de 1-15 m (preferivelmente 3-6 m) e um diâmetro de 0,1- 3 m (preferivelmente 0,3-1 m) e/ou os diâmetros internos das tubulações de transporte são, idênticos ou diferentes uns dos outros, cada um in- dependentemente 30-400 mm (preferivelmente 50-300 mm).
[0013] Por outro lado, a presente invenção se refere aos aspectos que seguem:
1. Um aparelho de reação para produção de anilina através da hidroge- nação de nitrobenzeno, o qual compreende: um reator de leito fluidizado
(3), um tanque de desgaseificação para o catalisador usado (12), um regenerador (13), um tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado (16), um ativador (19) e um tubo de elevação (21), em que uma zona de reação de fase densa (4) localizada na seção inferior, uma zona de transição de pulverização catódica de partículas (5) localizada na seção do meio e uma zona de fase diluída (7) localizada na seção superior estão incluídas no reator de leito fluidizado (3), o tanque de desgaseificação para o catalisador usado (12) é comunicado com o re- ator de leito fluidizado (3) e o regenerador (13), respectivamente, o tan- que de desgaseificação para o catalisador a ser ativado (16) é comuni- cado com o regenerador (13) e o ativador (19), respectivamente, um tubo de elevação (21) é comunicado com o ativador (19) e o reator de leito fluidizado (3), respectivamente.
2. O aparelho de reação para a produção de anilina através da hidroge- nação de nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos men- cionados acima ou mencionados a seguir, em que no reator de leito flu- idizado (3) são providos um distribuidor de gás (2), um tubo de troca de calor (11), um membro de separação de pulverização catódica (6) e um separador ciclônico (9).
3. O aparelho de reação para produção de anilina através da hidroge- nação de nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos men- cionados acima ou mencionados a seguir, em que no tanque de desga- seificação para o catalisador usado (12) estão incluídas uma zona de contracorrente descendente de desgaseificação (31) e uma zona de co- corrente ascendente de desgaseificação (32), e na zona de contracor- rente descendente de desgaseificação (31) e na zona de cocorrente as- cendente de desgaseificação (32) são, respectivamente, providos mem- bros defletores de desgaseificação (33); no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado (16) estão incluídas uma zona de con- tracorrente descendente de desgaseificação de regeneração (51) e uma zona de cocorrente ascendente de desgaseificação de regeneração (52), e na zona de contracorrente descendente de desgaseificação de regeneração (51) e na zona de cocorrente ascendente de desgaseifica- ção de regeneração (52) são, respectivamente, providos membros de- fletores de desgaseificação (33).
4. O aparelho de reação para produção de anilina através da hidroge- nação de nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos men- cionados acima ou mencionados posteriormente, em que o membro de- fletor de desgaseificação (33) é feito conectando vários conjuntos de retificadores de fluxo através peças de conexão, o retificador de fluxo é um ou mais de um retificador de fluxo aerodinâmico (41), um retificador de fluxo em formato de diamante (42) e um retificador de fluxo do tipo fluxo cruzado de defletor inclinado (43).
5. Um processo de reação para produção de anilina através da hidroge- nação de nitrobenzeno com o aparelho de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados posteriormente, compre- endendo as etapas que seguem: (a). Nitrobenzeno e gás hidrogênio vaporizados como matéria-prima são introduzidos em uma câmara de gás, então no reator de leito fluidizado (3) através do distribuidor de gás (2) para empurrar o catalisador no re- ator a ser fluidizado, então reagir na zona de reação de fase densa (4) para produzir um produto de anilina, a pulverização catódica de partícu- las ocorre no topo da zona de reação de fase densa (4) para formar uma zona de transição de pulverização catódica de partículas (5), as partícu- las pulverizadas são eficientemente interceptadas pelo membro de se- paração de pulverização catódica (6 ) e retornar para a zona de reação de fase densa (4) para prosseguir com a catálise, uma pequena parte das partículas não interceptadas passa pela passagem do membro de separação de pulverização catódica e entra na zona de fase diluída (7)
para ser separada com um separador ciclônico (9), as partículas retor- nam à zona de reação de fase densa (4), o gás de produto bruto (8) flui para fora do reator de leito fluidizado (3) e é enviado para a seção de separação subsequente; (b). Depois do catalisador ser parcialmente coqueado na reação, o ca- talisador coqueado é desgaseificado no tanque de desgaseificação para o catalisador usado (12), e introduzido no regenerador (13), no qual o oxigênio é introduzido, o catalisador é regenerado por queima de car- bono; (c). O catalisador regenerado é então introduzido no tanque de desga- seificação para o catalisador a ser ativado (16) e desgaseificado e então introduzido no ativador (19), no qual o gás hidrogênio é introduzido, o catalisador é ativado e o catalisador ativado é introduzido no tubo de elevação (21) e levantado para retornar para o reator de leito fluidizado (3) para prosseguir com a catálise.
6. O processo de reação para produção de anilina através da hidroge- nação de nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos men- cionados acima ou mencionados posteriormente, em que o catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o suporte é alumina ou sílica, o catalisador tem um diâ- metro de partícula médio de 50-600 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm não é menos do que 2%.
7. O processo de reação para produção de anilina através da hidroge- nação do nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos men- cionados acima ou mencionados posteriormente, em que as condições de reação no reator de leito fluidizado (3) compreendem: a velocidade superficial do gás é 0,2-0,8 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno é 6-21, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa (4) é controlada em 220-280°C, a temperatura na vizi-
nhança do gás distribuidor (2) é controlada a 320°C ou menos, a pres- são de reação na zona de reação de fase densa (4) é 0,05-1 MPa.
8. O processo de reação para produção de anilina através da hidroge- nação do nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos men- cionados acima ou mencionados a seguir, em que as condições de re- ação no regenerador (13) compreendem: a velocidade superficial do gás é 0,1-0,6 m/s e a temperatura de regeneração média é 350-450 °C; as condições de reação no ativador (19) compreendem: a velocidade su- perficial do gás é 0,1-0,6 m/s e a temperatura de ativação média é 200- 250 °C.
9. O processo de reação para a produção de anilina através da hidroge- nação do nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos men- cionados acima ou mencionados a seguir, em que a razão da velocidade superficial do gás da zona contracorrente descendente de desgaseifica- ção (31) para a velocidade superficial do gás da zona de cocorrente as- cendente de desgaseificação (32) no tanque de desgaseificação para o catalisador usado (12) é 1/15-1, o agente de desgaseificação é um ou mais (como mistura) de gás nitrogênio, vapor de água, dióxido de car- bono, metano e gás argônio, o componente de gás transferido do reator de leito fluidizado (3) é substituído.
10. O processo de reação para produção de anilina através de hidroge- nação de nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos men- cionados acima ou mencionados a seguir, em que a razão da velocidade superficial do gás da zona de contracorrente descendente de desgasei- ficação de regeneração (51) para a velocidade superficial do gás da zona de cocorrente ascendente de desgaseificação de regeneração (52) no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado (16) é 1/15-1, o agente de desgaseificação é um ou mais (como mistura) de gás nitrogênio, vapor de água, dióxido de carbono, gás oxigênio e gás argônio, o componente de gás contendo oxigênio transferido do rege- nerador (13) é substituído.
[0014] De acordo com o processo de reação de hidrogenação e o aparelho de reação de hidrogenação da presente invenção, o objetivo da execução por período longo de reação, regeneração e ativação con- tínuas é atingido pela regeneração e ativação contínuas do catalisador coqueado.
[0015] De acordo com o processo de reação de hidrogenação e o aparelho de reação de hidrogenação da presente invenção, a execução estável da produção é realizada suplementando o catalisador de uma maneira direcionada.
[0016] A Figura 1 é um diagrama de fluxo esquemático do processo de reação de hidrogenação de composto nitro e aparelho de reação de hidrogenação da presente invenção, em que um processo e um apare- lho para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno são considerados um Exemplo. Na figura 1, 1: matéria-prima de nitro- benzeno e gás hidrogênio vaporizados; 2: distribuidor de gás; 3: reator de leito fluidizado; 4: zona de reação de fase densa; 7: zona de fase diluída; 8: gás de produto bruto; 9: separador ciclônico; 10: dipleg; 11: tubo de troca de calor; 12: tanque de desgaseificação para o catalisador usado; 13: regenerador; 15: gás de fluidização para regeneração; 16: tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado; 17: gás de fluidização para ativação; 19: reator de ativação; 20: gás de elevação; 21: tubo de elevação; 22: entrada de alimentação de partícula fina de suplemento; 23: entrada de alimentação de catalisador novo de suple- mento.
[0017] Será feita agora referência em detalhes às presentes moda- lidades da presente invenção, mas deve ser entendido que o escopo da invenção não é limitado pelas modalidades, mas é definido pelas reivin- dicações apensas.
[0018] Todas as publicações, pedidos de patentes, patentes e ou- tras referências mencionados no presente relatório são no presente do- cumento incorporados a título de referência em sua totalidade. A menos que de outro modo definido, todos os termos técnicos e científicos usa- dos no presente documento têm os mesmos significados como comu- mente compreendido por aqueles versados na técnica à qual a presente invenção pertence. Em caso de conflito, o presente pedido, incluindo definições, prevalecerá.
[0019] Quando o relatório descritivo obtém um material, uma subs- tância, um processo, uma etapa, um dispositivo, um elemento e similar com a expressão tal como "conhecido daqueles versados na técnica", "técnica precedente", ou o termo análogo, pretende-se que a matéria- objeto então obtida compreenda aquelas que foram convencionalmente usadas na técnica no momento do depósito do presente pedido, mas também inclua aquelas que podem não ser tão comumente usadas no presente momento, mas se tornarão conhecidas na técnica como sendo adequadas para um propósito similar.
[0020] No contexto do presente relatório, o termo "substancial- mente" significa a permissão da presença de um desvio aceitável por aqueles versados na técnica ou considerado razoável por aqueles ver- sados na técnica, por exemplo, um desvio dentro de ± 10%, dentro ± 5%, dentro de ± 1%, dentro de ± 0,5% ou dentro de ± 0,1%.
[0021] No contexto do presente pedido, a expressão "opcional- mente substituído" se refere a ser opcionalmente substituído por um ou mais (por exemplo 1-5, 1-4, 1-3, 1-2 ou 1) grupos substituintes selecio- nados de halogênio, hidróxi, mercapto, amino, aminocarbonila, nitro,
oxo, tio, ciano, grupo C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C2-6 (halo) alceno linear ou ramificado (óxi, grupo tio, amino, carbonila), grupo C2-6 (halo) alcina linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), C3-20 cicloalquila, grupo C3-20 cicloalcano (óxi, tio, amino), grupo C3-20 cicloalquila C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C3-20 cicloalquila C2-6 (halo) alceno li- near ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C3-20 cicloalquila C2- 6 (halo) alcina linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), C3-20 ciclo- alquenila, grupo C3-20 cicloalceno (óxi, tio, amino), grupo C3-20 cicloalque- nila C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), C3- 20 cicloalquenila C2-6 (halo) alceno linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C3-20 cicloalquenila C2-6 (halo) alcina linear ou ramifi- cado (óxi, tio, amino, carbonila), C6-20 arila, grupo C6-20 areno (óxi, tio, amino), grupo C6-20 arila C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C6-20 arila C2-6 (halo) alceno linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C6-20 arila C2-6 (halo) alcina linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), C4-20 heteroarila, grupo C4-20 hete- roareno (óxi, tio, amino), grupo C4-20 heteroarila C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C4-20 heteroarila C2-6 (halo) alceno linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C4- 20 heteroarila C2-6 (halo) alcina linear ou ramificado (óxi, tio, amino, car- bonila), C2-20 heterociclila, grupo C2-20 heterociclo (óxi, tio, amino), grupo C2-20 heterociclila C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C2-20 heterociclila C2-6 (halo) alceno linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila) e C2-20 heterociclila C2-6 (halo) alcina linear ou ramificada (óxi, tio, amino, carbonila). Quando uma pluralidade desses grupos substituintes está presente, dois grupos substituintes adjacentes (por exemplo, as extremidades da cadeia molecular de dois grupos substituintes) podem ser ligados um ao outro para formar uma estrutura de grupo substituinte divalente.
Por exemplo, dois grupos C 1-6 alquila lineares ou ramificados adjacentes podem ser ligados um ao outro para formar uma estrutura alquileno correspondente. Ou, dois grupos C1-6 al- quilóxi lineares ou ramificados adjacentes, por exemplo, podem formar uma estrutura de grupo alquilenodióxi correspondente, dois grupos C1-6 alquilamino linear ou ramificado adjacentes, por exemplo, podem formar uma estrutura alquilenodiamino correspondente, dois grupos C 1-5 alqui- ltio linear ou ramificado adjacentes, por exemplo, podem formar uma estrutura alquilenoditio correspondente, e assim por diante. Como o grupo substituinte preferido, por exemplo, halogênio, hidróxi, mercapto, amino, tio, oxo ou grupo C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila) e outros podem ser mencionados. No presente docu- mento, a expressão "grupo (halo) alcano (óxi, tio, amino, carbonila)" sig- nifica: alquila, haloalquila, alquilóxi, alquiltio, alquilamino, alquilcarbo- nila, haloalquilóxi, haloalquiltio, haloalquilamino ou haloalquilcarbonila, a expressão "grupo (halo) alceno (óxi, tio, amino, carbonila)" significa: alquenila, haloalquenila, alquenilóxi, alqueniltio, alquenilamino, alquenil- carbonila, haloalquenilóxi, haloalqueniltio, haloalquenilamino ou haloal- quenilcarbonila, a expressão "grupo (halo) alcina (grupo óxi, tio, amino, carbonila)" significa: alquinila, haloalquinila, alquinilóxi, alquiniltio, al- quinilamino, alquinilcarbonila, haloalquinilóxi, haloalquiniltio, haloal- quinilamino ou haloalcinilcarbonila, a expressão "grupo (óxi, tio, amino)" significa grupo óxi, tio ou amino. No presente documento, a expressão "halo" inclui mono-halo, di-halo, tri-halo ou per-halo e similar.
[0022] Todas as porcentagens, partes, razões e similar referidas no presente pedido são em peso e as pressões são pressões em gauge, a menos que explicitamente indicado.
[0023] No contexto do presente pedido, quaisquer duas ou mais modalidades da presente invenção podem ser combinadas em qualquer combinação e a solução técnica resultante é parte do relatório original do presente pedido e está dentro do escopo da presente invenção.
[0024] Uma modalidade de acordo com a presente invenção se re- fere a um processo de reação de hidrogenação de compostos nitro. O processo de reação de hidrogenação compreende uma etapa de hidro- genação, uma etapa de regeneração, uma etapa de ativação e uma etapa de reciclagem. No presente documento, a etapa de ativação é uma etapa opcional.
[0025] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na etapa de hidrogenação, um composto nitro e gás hidrogênio como a matéria-prima de reação são contatados com um catalisador de hidro- genação no reator para obter um produto de reação e um catalisador usado. No presente documento, como o reator, um reator de leito fluidi- zado é preferível, especialmente um reator tendo um leito fluidizado de partículas de catalisador.
[0026] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na etapa de regeneração, o catalisador usado é regenerado em um reator (referido como reator de regeneração) para obter um catalisador rege- nerado. No presente documento, como o reator, um reator de leito flui- dizado é preferível.
[0027] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na etapa de ativação, o catalisador regenerado é ativado em um reator (re- ferido como reator de ativação) para obter um catalisador ativado. No presente documento, como o reator, um reator de leito fluidizado é pre- ferível.
[0028] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na etapa de reciclagem, o catalisador regenerado e/ou o catalisador ati- vado são reciclados para a etapa de hidrogenação. No presente docu- mento, a reciclagem é preferivelmente realizada em um tubo de eleva- ção.
[0029] De acordo com uma modalidade da presente invenção, existe pelo menos uma etapa de desgaseificação do catalisador usado
(referido como etapa de desgaseificação de hidrogenação) entre a etapa de hidrogenação e a etapa de regeneração.
[0030] De acordo com uma modalidade da presente invenção, no caso em que a etapa de ativação existe, existe pelo menos uma etapa de desgaseificação do catalisador regenerado (referida como primeira etapa de desgaseificação de regeneração) entre a etapa de regenera- ção e a etapa de ativação, opcionalmente existe pelo menos uma etapa de desgaseificação do catalisador ativado (referida como etapa de des- gaseificação de ativação) entre a etapa de ativação e a etapa de reci- clagem e, opcionalmente, existe pelo menos uma etapa de desgaseifi- cação do catalisador regenerado (referida como segunda etapa de des- gaseificação de regeneração) entre as etapa de regeneração e etapa de reciclagem.
[0031] De acordo com uma modalidade da presente invenção, no caso em que a etapa de ativação está ausente, existe pelo menos uma etapa de desgaseificação do catalisador regenerado (referida como ter- ceira etapa de desgaseificação de regeneração) entre a etapa de rege- neração e a etapa de reciclagem.
[0032] De acordo com uma modalidade da presente invenção, su- pondo que a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do cata- lisador usado sendo transportado a partir da etapa de hidrogenação para a etapa de desgaseificação de hidrogenação seja A1, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador usado sendo transportado a partir da etapa de desgaseificação de hidrogenação para a etapa de regeneração seja B1, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a primeira etapa de desgaseificação de regeneração seja A2, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da primeira etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de ativação seja B2, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador ativado sendo transportado a partir da etapa de ativação para a etapa de des- gaseificação de ativação seja A3, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador ativado sendo transportado a partir da etapa de desgaseificação de ativação para a etapa de reciclagem seja B3, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a segunda etapa de desgaseificação de regeneração seja A4, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da segunda etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de reciclagem seja B4, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo trans- portado a partir da etapa de regeneração para a terceira etapa de des- gaseificação de regeneração seja A5, a taxa de fluxo massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da terceira etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de reciclagem seja B5, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado ou do catalisador ativado sendo transportado a partir da etapa de reciclagem para a etapa de hidrogenação seja A6, então pelo menos um (preferivelmente todos) de A1 a A6 e B1 a B5 é 5-100 kg/h, preferivelmente 10-30 kg/h.
No presente documento, a cha- mada taxa de fluxo de massa média se refere à massa do fluido (como o catalisador) que passa através da seção transversal do duto de trans- porte por unidade de tempo.
A taxa de fluxo de massa média pode ser 2 Gs M / t d calculada pela equação, 4 , onde Gs é a taxa de fluxo de massa média, um desvio é definido em um ponto arbitrário da tubulação e uma parte das partículas de catalisador é liberada durante um período de tempo e coletada, e a quantidade liberada das partículas de catalisa- dor é pesada e registrada como M (a unidade é kg), o período de tempo para liberação das partículas de catalisador é registrado como t (a uni- dade é s) e o diâmetro da tubulação neste ponto é registrado como d (uma unidade é m).
[0033] De acordo com uma modalidade da presente invenção, su- pondo que a fração de volume de partícula (a unidade é%) na tubulação de transporte do catalisador usado sendo transportado a partir da etapa de hidrogenação para a etapa de desgaseificação de hidrogenação seja C1, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador usado sendo transportado da etapa de desga- seificação de hidrogenação para a etapa de regeneração seja D1, a fra- ção de volume de partícula (a unidade é%) na tubulação de transporte do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de re- generação para a primeira etapa de desgaseificação de regeneração seja C2, a fração de volume de partícula (a unidade é%) na tubulação de transporte do catalisador regenerado sendo transportado a partir da primeira etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de ati- vação seja D2, a fração de volume de partícula (a unidade é%) na tubu- lação de transporte do catalisador ativado sendo transportado a partir da etapa de ativação para a etapa de desgaseificação de ativação seja C3, a fração de volume de partícula (a unidade é%) na tubulação de transporte do catalisador ativado sendo transportado a partir da etapa de desgaseificação de ativação para a etapa de reciclagem seja D3, a fração de volume de partícula (a unidade é%) na tubulação de trans- porte do catalisador regenerado sendo transportado da etapa de rege- neração para a segunda etapa de desgaseificação de regeneração seja C4, a fração de volume de partícula (a unidade é%) na tubulação de transporte do catalisador regenerado sendo transportado a partir da se- gunda etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de reci- clagem seja D4, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a terceira desgaseificação de re- generação seja C5, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador regenerado sendo transportado a partir da terceira etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de reciclagem seja D5, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador regenerado ou do cata- lisador ativado sendo transportado a partir da etapa de reciclagem para a etapa de hidrogenação seja C6, então pelo menos um (preferivel- mente todos) de C1 a C6 e D1 a D5 é 0,1-15%, preferivelmente 0,5 - 5%. No presente documento, a chamada fração de volume de partícula se refere à razão do volume da fase de partícula para o volume total na mistura de duas fases de gás-sólido por unidade de volume. A fração de volume de partícula pode ser calculada pela equação, P P 1 g z , em que ΔP é a diferença (a unidade é Pa) entre a pressão (pressão em gauge) em Δz/2 abaixo da posição e a pressão (pressão em gauge) em Δz/2 acima da posição , Δz é a distância (a unidade é m) entre o ponto em Δz/2 abaixo da posição e o ponto em Δz/2 acima da posição, ρP é a densidade de partícula (a unidade é kg/m3) das partículas sólidas, ρ é a densidade (a unidade é kg/m3) do gás, 1-ε é a fração do volume da partícula, ε é a fração de volume de gás, a soma da fração de volume de partícula e a fração de volume de gás é 1, g é o valor absoluto da aceleração da gravidade (geralmente sendo 9,8 m/s2).
[0034] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a ve- locidade superficial do gás da etapa de hidrogenação é geralmente 0,2- 0,8 m/s, preferivelmente 0,3-0,6 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para a matéria-prima da reação (por exemplo, nitrobenzeno) é 6-21.
[0035] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a etapa de hidrogenação tem uma temperatura de reação (geralmente se referindo à temperatura de reação média na zona de reação de fase densa) de 220-280°C e uma pressão de reação (geralmente se referindo à pressão na zona de reação de fase densa) de 0,05-1 MPa (pressão em gauge). Além disso, a temperatura na vizinhança do distribuidor de gás 2 é geralmente controlada a 320°C ou menos.
[0036] De acordo com uma modalidade da presente invenção, as condições de reação da etapa de regeneração compreendem: na pre- sença de gás contendo oxigênio (por exemplo, ar ou gás oxigênio), a velocidade superficial do gás é 0,1-0,6 m/s, preferivelmente 0,2-0,4 m/s.
[0037] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a etapa de regeneração tem uma temperatura de reação de 350-450 °C e uma pressão de reação de 0,05-1 MPa (pressão em gauge).
[0038] De acordo com uma modalidade da presente invenção, as condições de reação da etapa de ativação compreendem: na presença de gás hidrogênio, a velocidade superficial do gás é 0,1-0,6 m/s, a tem- peratura de reação é 200-250°C, a pressão de reação é 0,05-1 MPa (pressão em gauge).
[0039] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o re- ator de hidrogenação tem um diâmetro de partícula adimensional na faixa de 1-60 e uma velocidade de gás adimensional na faixa de 0,05- 7,
[0040] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o re- ator de regeneração tem um diâmetro de partícula adimensional na faixa de 1-40 e uma velocidade de gás adimensional na faixa de 0,05-5,
[0041] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o re- ator de ativação tem um diâmetro de partícula adimensional na faixa de 1-30 e uma velocidade de gás adimensional na faixa de 0,05-5,
[0042] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o di- âmetro da partícula adimensional do reator de hidrogenação está na faixa de 1-60, o diâmetro da partícula adimensional do reator de rege- neração está na faixa de 1-40 e o diâmetro da partícula adimensional do reator de ativação está na faixa de 1-30,
[0043] No contexto da presente invenção, o diâmetro da partícula adimensional e a velocidade do gás adimensional são respectivamente determinados pelas duas equações a seguir: Diâmetro de partícula adimensional=Diâmetro de partícula mé- diox[(Densidade do gásxDiferença de densidade de gás-sólidoxg)/(Vis- cosidade cinética do gás)2]1/3, Gas densitydogásxGás-diferença Densidade Gas solid density sólida x g g difference de densidade Dimensionless Diâmetro departicle diameter Average partícula adimensional=Diâmetro particle de partícula diameter 3 médio Viscosidade cinética do gás2 2 Gas kinetic viscosity Gas densitydogásxGás-diferença Gas solid density sólida x g g difference Dimensionless Velocidadeparticle diameter Average do gás adimensional=Velocidade particle superficial diameter 3 do gás Densidade de densidade Viscosidade cinética do gás2 2 Gas kinetic viscosity
[0044] Nessas equações, o diâmetro de partícula médio é o diâme- tro de partícula médio em volume (a unidade é m) de partículas sólidas no reator, a densidade do gás é a densidade (a unidade é kg/m3) do gás no reator, a diferença de densidade de gás-sólido é a diferença da den- sidade (a unidade é kg/m3) de partículas sólidas menos a densidade (a unidade é kg/m3) do gás no reator, a viscosidade cinética do gás é a viscosidade cinética (a unidade é Pa · s) do gás no reator, a velocidade superficial do gás é a taxa de fluxo média (a unidade é m/s) do gás que passa pelo reator, e g é o valor absoluto da aceleração da gravidade (9,8 m/s2). No presente documento, o diâmetro de partícula médio em volume pode ser obtido através da análise das partículas de catalisador sólido amostradas com um analisador de tamanho de partícula.
[0045] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o processo de reação de hidrogenação compreende ainda uma etapa de transporte de um catalisador de hidrogenação de suplemento para pelo menos uma da etapa de hidrogenação, da etapa de regeneração, da etapa de ativação opcional e da etapa de reciclagem e, preferivelmente, compreende uma etapa de transportar um catalisador de hidrogenação de suplemento para a etapa de ativação (referida como etapa de suple- mento de catalisador).
[0046] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na etapa de suplemento de catalisador, a razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transpor- tado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidro- genação (a unidade é kg) é 0-10h-1 (preferivelmente 0,00002-0,001h-1). No presente documento, o catalisador de hidrogenação da invenção no reator de hidrogenação pode ser calculado com base na queda de pres- são do leito (a unidade é Pa) e na área do reator (a unidade é m2) no reator de hidrogenação.
[0047] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o re- ator de hidrogenação é um reator de leito fluidizado. O reator de leito fluidizado compreende uma zona de reação de fase densa (4), pelo me- nos um ponto de medição de pressão dinâmica é montado na parede lateral da zona de reação de fase densa (4) para medir a flutuação de pressão instantânea na zona de reação de fase densa (4). Quando o desvio padrão da flutuação de pressão instantânea é maior que 600Pa (preferivelmente maior que 1500Pa), a etapa de suplemento de catali- sador é iniciada, quer dizer que o catalisador de hidrogenação de suple- mento é transportado para pelo menos uma da etapa de hidrogenação, da etapa de regeneração, da etapa de ativação opcional e da etapa de reciclagem, especialmente o catalisador de hidrogenação de suple- mento é transportado para a etapa de ativação. No presente documento, preferivelmente, a frequência de resposta do dito pelo menos um ponto de medição de pressão dinâmica não é menos do que 100 Hz. Ainda, a pressão instantânea Pi em qualquer momento é resolvida na soma do valor médio P e do valor de flutuação P , isto é, Pi P P o desvio pa-
N 1 drão Sd em qualquer ponto de medição é Sd (P P ) , e N é o 2 i N i 1 número dos dados amostrados.
[0048] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o re- ator de hidrogenação é um reator de leito fluidizado, o reator de leito fluidizado compreende uma zona de reação de fase densa (4), quando as partículas de catalisador tendo um diâmetro de partícula de menos de 100 μm compreendem mais de 3% em peso (preferivelmente maior do 5% em peso) por percentual em massa de todas as partículas de catalisador na zona de reação de fase densa (4), a etapa de suplemento de catalisador é iniciada, isto é, o catalisador de hidrogenação de suple- mento é transportado para pelo menos uma da etapa de hidrogenação, da etapa de regeneração, da etapa de ativação opcional e da etapa de reciclagem, especialmente o catalisador de hidrogenação de suple- mento é transportado para a etapa de ativação. No presente documento, a porcentagem em massa das partículas de catalisador com um diâme- tro de partícula de menos do que 100 μm em relação a todas as partí- culas de catalisador é calculada através de amostragem aleatória e en- tão medição através de um analisador de tamanho de partícula.
[0049] De acordo com uma modalidade da presente invenção, como o catalisador de hidrogenação de suplemento, qualquer catalisa- dor usado na técnica para a reação de hidrogenação do composto nitro pode ser mencionado, e pelo menos um selecionado de um catalisador carregado à base de cobre, um catalisador carregado à base de níquel e um catalisador carregado à base de metal nobre, mais especialmente um catalisador carregado à base de cobre pode ser particularmente mencionado. No presente documento, para o catalisador carregado à base de cobre, cobre é geralmente usado como o componente ativo principal e o apoio é geralmente alumina ou sílica.
[0050] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o di- âmetro médio de partícula do catalisador de hidrogenação de suple- mento é geralmente 5-150 μm, preferivelmente 20-70 μm. No presente documento, por exemplo, o diâmetro médio de partícula pode ser obtido através da análise das partículas de catalisador sólido amostradas com um analisador de tamanho de partícula.
[0051] De acordo com uma modalidade da presente invenção, como o catalisador de hidrogenação, qualquer catalisador usado na téc- nica para a reação de hidrogenação do composto nitro pode ser menci- onado, e pelo menos um selecionado de um catalisador carregado à base de cobre, um catalisador carregado à base de níquel e um catali- sador carregado à base de metal nobre, mais especialmente um catali- sador carregado à base de cobre pode ser particularmente mencionado. No presente documento, para o catalisador carregado à base de cobre, cobre é geralmente usado como o componente ativo principal, e o apoio é geralmente alumina ou sílica.
[0052] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o di- âmetro médio de partícula do catalisador de hidrogenação é geralmente 30-800 μm, preferivelmente 40-500 μm ou 50-600 μm. Preferivelmente, no catalisador de hidrogenação, as partículas de catalisador tendo um diâmetro de partícula de menos do que 80 μm compreendem não me- nos do que 2% em peso, preferivelmente 5-15% em peso por percentual em massa de todas as partículas de catalisador. Por exemplo, o diâme- tro médio da partícula pode ser obtido através da análise das partículas de catalisador sólido amostradas com um analisador de tamanho de partícula.
[0053] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o composto nitro é selecionado de pelo menos um dos compostos repre- sentados pela fórmula (1) que segue, preferivelmente nitrobenzeno. R-NO2 (1)
[0054] De acordo com a presente invenção, na fórmula estrutural (1), R é uma C2-20 hidrocarbila reta, ramificada ou cíclica opcionalmente substituída, preferivelmente uma C4-20 hidrocarbila cíclica opcionalmente substituída, especialmente uma C6-20 arila opcionalmente substituída, mais especialmente uma fenila opcionalmente substituída ou fenila.
[0055] De acordo com uma modalidade da presente invenção, ela se refere também a um aparelho de reação de hidrogenação do com- posto nitro, o qual compreende um reator de hidrogenação, um reator de regeneração, um reator de ativação e uma unidade de reciclagem. No presente documento, o aparelho de reação de hidrogenação é par- ticularmente projetado para implementar o processo de reação de hidro- genação de composto nitro da presente invenção. Em vista disso, para os conteúdos ou itens que não são detalhados a seguir, os conteúdos ou itens descritos como antes na presente descrição para o processo de reação de hidrogenação de composto nitro podem ser aplicados di- retamente, e nenhum detalhe será provido neste documento. Além disso, os conteúdos ou itens descritos a seguir para o aparelho de rea- ção de hidrogenação do composto nitro também podem ser aplicados ao processo de reação de hidrogenação do composto nitro da presente invenção.
[0056] De acordo com uma modalidade da presente invenção, como a unidade de reciclagem, o tubo de elevação pode ser particular- mente mencionado.
[0057] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o re- ator de hidrogenação é comunicado com o reator de regeneração por meio de pelo menos um desgaseificador de catalisador usado através de tubulações de transporte, o reator de regeneração é comunicado com o reator de ativação por meio de pelo menos um desgaseificador de catalisador regenerado por meio de tubulações de transporte , o re- ator de ativação é comunicado com a unidade de reciclagem por meio de tubulações de transporte ou comunicado com a unidade de recicla- gem por meio de pelo menos um desgaseificador de catalisador ativado por meio de tubulações de transporte, a unidade de reciclagem é comu- nicada com o reator de hidrogenação através de tubulações de trans- porte.
[0058] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação: a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração: a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = (10-200) :( 0,1-20) :( 0,1-20), preferivelmente uma partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação: a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração: partículas sólidas de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = (20-100):( 0,5-8):( 0,5-8). No presente documento, uma partícula sólida da invenção pode ser calculada com base na queda de pressão do leito (a unidade é Pa) e na área do reator (a unidade é m2) no reator. Especificamente, por exemplo, se uma partícula sólida da invenção no reator de hidrogenação for 10-200 toneladas, uma partícula sólida da invenção no reator de re- generação e no reator de ativação corresponde a 0,1-20 toneladas, ou se uma partícula sólida da invenção no reator de hidrogenação for 20- 100 toneladas, uma partícula sólida da invenção no reator de regenera- ção e no reator de ativação corresponde a 0,5-8 toneladas.
[0059] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o re- ator de hidrogenação tem uma altura geralmente de 5-60 m, preferivel- mente 10-30 m e um diâmetro de geralmente 0,5-12 m, preferivelmente 1-8 m.
[0060] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o re- ator de regeneração tem uma altura geralmente de 1-15 m, preferivel- mente 3-6 m e um diâmetro de geralmente 0,1-3 m, preferivelmente 0,3- 1 m.
[0061] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o re- ator de ativação tem uma altura geralmente de 1-15 m, preferivelmente
3-6 m e um diâmetro geralmente de 0,1-3 m, preferivelmente 0,3-1 m.
[0062] De acordo com uma modalidade da presente invenção, os diâmetros internos das tubulações de transporte acima mencionados são idênticos ou diferentes uns dos outros, cada um independentemente 30-400 mm, preferivelmente 50-300 mm.
[0063] De acordo com uma modalidade da presente invenção, as condições de operação das etapas de desgaseificação ou dos desga- seificadores não são particularmente limitadas e aquelas bem conheci- das na técnica podem ser aplicadas diretamente. Especificamente, por exemplo, a temperatura de operação é geralmente 0-700 °C, preferivel- mente 80-400 °C; a pressão de operação é geralmente 0-3 MPaG, pre- ferivelmente 0,01-1 MPaG; a velocidade superficial (valor absoluto) é geralmente 0,05-0,6 m/s, preferivelmente 0,1-0,4 m/s; o agente de des- gaseificação é geralmente gás ou vapor ou névoa, especialmente pelo menos um selecionado de gás nitrogênio, vapor de água, dióxido de carbono, gás metano e argônio, especialmente gás nitrogênio.
[0064] De acordo com uma modalidade da presente invenção, os desgaseificadores usados nas etapas de desgaseificação ou o estilo es- trutural dos desgaseificadores e similar não são particularmente limita- dos, aqueles bem conhecidos na técnica podem ser aplicados direta- mente. Por exemplo, tanques de desgaseificação tendo um defletor em forma de chevron ou um defletor de anel de disco podem ser especifi- camente mencionados. Esses tanques de desgaseificação têm uma efi- ciência de desgaseificação de geralmente 80% ou maior, preferivel- mente 90% ou maior, mais preferivelmente 94% ou maior.
[0065] Com referência à Fig. 1, o processo de reação de hidrogena- ção do composto nitro e o aparelho de reação de hidrogenação serão descritos especificamente. Especificamente, os equipamentos princi- pais do processo de reação de hidrogenação de composto nitro e o apa-
relho de reação de hidrogenação compreendem: um reator de leito flui- dizado 3, um tanque de desgaseificação para o catalisador usado 12, um reator de regeneração 13, um tanque de desgaseificação para o ca- talisador a ser ativado 16, um reator de ativação 19 e um tubo de eleva- ção 21, em que no reator de leito fluidizado 3 estão incluídas uma zona de reação de fase densa 4 localizada na seção inferior, uma zona de transição de pulverização catódica de partículas 5 localizada na seção do meio e uma zona de fase diluída 7 localizada na seção superior, o tanque de desgaseificação para o catalisador usado 12 é comunicado com o reator de leito fluidizado 3 e o reator de regeneração 13, respec- tivamente, o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado 16 é comunicado com o reator de regeneração 13 e o reator de ativação 19, respectivamente, o tubo de elevação 21 é comunicado com o reator de ativação 19 e o reator de leito fluidizado 3, respectivamente. No rea- tor de ativação 19 são providas uma entrada de alimentação de partícu- las finas suplementares 22 e uma entrada de alimentação de catalisador novo de suplemento 23. No presente documento, no reator de leito flui- dizado 3 são providos um distribuidor de gás 2, um tubo de troca de calor 11 e um separador ciclônico 9.
[0066] De acordo com uma modalidade da presente invenção, no processo de reação de hidrogenação de composto nitro e no aparelho de reação de hidrogenação, nitrobenzeno vaporizado e gás hidrogênio como matéria-prima são introduzidos em uma câmara de gás, então no reator de leito fluidizado 3 através do distribuidor de gás 2 para empurrar o catalisador no reator para ser fluidizado, então reagir na zona de rea- ção de fase densa 4 para produzir um produto de anilina, uma parte da fase de gás forma bolhas, a pulverização catódica de partículas ocorre no topo da zona de reação de fase densa 4 para formar uma zona de transição de pulverização catódica de partículas 5, as partículas entram na zona de fase diluída 7 para serem separadas com um separador ci- clônico 9 e retornam para zona de reação de fase densa 4, o gás de produto bruto 8 flui para fora do reator de leito fluidizado 3 e é enviado para a seção de separação subsequente. Após o catalisador ser parci- almente coqueado na reação, o catalisador coqueado é desgaseificado no tanque de desgaseificação para o catalisador usado 12 e introduzido no reator de regeneração 13, no qual o oxigênio é introduzido, o catali- sador é regenerado por queima de carbono. O catalisador regenerado é então introduzido no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado 16 e desgaseificado e então introduzido no reator de ativa- ção 19, misturado com as partículas finas de suplemento na entrada de alimentação de partícula fina de suplemento 22 usada para otimizar a qualidade de fluidização na zona de reação de fase densa 4 e os cata- lisadores novos na entrada de alimentação de catalisador novo 23 para suplementar a perda no reator de leito fluidizado 3, gás hidrogênio é introduzido para realizar a ativação e o catalisador ativado é introduzido no tubo de elevação 21 , e levantado para retornar para o reator de leito fluidizado 3 para prosseguir com a catálise. Exemplos
[0067] A presente invenção será descrita em mais detalhes abaixo por meio de exemplos e exemplos comparativos, mas a presente inven- ção não é limitada aos exemplos que seguem. Exemplo 1
[0068] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A reserva de partícula só- lida (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a reserva de partícula sólida (a unidade é kg) do reator de regeneração:a reserva de partícula sólida (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0069] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0070] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0071] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa (o coeficiente de expansão=a altura da zona de reação de fase densa/a altura do leito estático, a qualidade de fluidização era geralmente repre- sentada pelo coeficiente de expansão, em geral, quanto maior era o co- eficiente de expansão, melhor era a qualidade de fluidização) era 1,64, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de rea- ção era 7,1°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de rea- ção era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,7%, e os resultados foram detalhados na Tabela
1. Exemplo 2
[0072] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0073] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de
400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0074] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,001 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0075] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,58, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 8,2°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,51%, e os resultados foram detalha- dos na Tabela 1. Exemplo 3
[0076] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0077] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0078] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00002 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0079] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,61, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 7,3°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,55%, e os resultados foram detalha- dos na Tabela 1. Exemplo 4
[0080] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0081] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de
400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0082] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 60, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0083] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,56, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 7,5°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,58%, e os resultados foram detalha- dos na Tabela 1. Exemplo 5
[0084] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0085] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0086] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 1, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0087] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,55, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 7,5°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,76%, e os resultados foram detalha- dos na Tabela 1. Exemplo 6
[0088] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0089] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de
400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0090] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,05, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0091] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,61, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 7,3°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,72%, e os resultados foram detalha- dos na Tabela 2. Exemplo 7
[0092] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0093] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0094] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 7, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0095] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,60, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 7,3°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,72%, e os resultados foram detalha- dos na Tabela 2. Exemplo 8
[0096] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0097] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de
400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0098] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 1, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,05, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0099] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,59, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 7,6°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,74%, e os resultados foram detalha- dos na Tabela 2. Exemplo 9
[0100] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0101] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0102] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 36, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 5, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ati- vador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0103] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,54, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 8,0°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,8%, e os resultados foram detalhados na Tabela 2. Exemplo 10
[0104] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0105] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de
400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0106] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 1, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,05, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0107] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,59, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 7,6°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,76%, e os resultados foram detalha- dos na Tabela 2. Exemplo 11
[0108] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0109] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0110] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 25, a velocidade do gás adimensional no ativador era 5, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0111] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,60, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 7,4°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,75%, e os resultados foram detalha- dos na Tabela 3. Exemplo 12
[0112] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0113] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de
400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0114] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 700Pa.
[0115] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,62, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 7,2°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,7%, e os resultados foram detalhados na Tabela 3. Exemplo 13
[0116] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0117] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0118] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 1500Pa.
[0119] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,52, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 10,5°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,7%, e os resultados foram detalhados na Tabela 3. Exemplo 14
[0120] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0121] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 7 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,83%, C6 era 0,55%, D1-D5 eram 1,06%. O catalisador era um catali- sador carregado com metal com cobre como o componente ativo princi-
pal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula mé- dio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidro- gênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0122] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0123] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa (o coeficiente de expansão=a altura da zona de reação de fase densa/a altura do leito estático, a qualidade de fluidização era geralmente repre- sentada pelo coeficiente de expansão, em geral, quanto maior era o co- eficiente de expansão, melhor era a qualidade de fluidização) era 1,62, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de rea- ção era 7,2°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de rea- ção era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,93%, e os resultados foram detalhados na Tabela
3. Exemplo 15
[0124] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0125] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 26 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 1,1%, C6 era 0,7%, D1-D5 eram 1,5%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0126] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0127] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa (o coeficiente de expansão=a altura da zona de reação de fase densa/a altura do leito estático, a qualidade de fluidização era geralmente repre- sentada pelo coeficiente de expansão, em geral, quanto maior era o co- eficiente de expansão, melhor era a qualidade de fluidização) era 1,67, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de rea- ção era 6,9°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de rea- ção era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,47%, e os resultados foram detalhados na Tabela
3. Exemplo 16
[0128] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 30:1:1. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0129] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0130] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0131] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa (o coeficiente de expansão=a altura da zona de reação de fase densa/a altura do leito estático, a qualidade de fluidização era geralmente repre- sentada pelo coeficiente de expansão, em geral, quanto maior era o co- eficiente de expansão, melhor era a qualidade de fluidização) era 1,62, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de rea- ção era 7,2°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de rea- ção era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,7%, e os resultados foram detalhados na Tabela
4. Exemplo 17
[0132] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação= 2:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=4:1:1.
[0133] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con-
dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0134] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0135] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa (o coeficiente de expansão=a altura da zona de reação de fase densa/a altura do leito estático, a qualidade de fluidização era geralmente repre- sentada pelo coeficiente de expansão, em geral, quanto maior era o co- eficiente de expansão, melhor era a qualidade de fluidização) era 1,64, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de rea- ção era 7,2°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de rea- ção era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,7%, e os resultados foram detalhados na Tabela
4.
Exemplo 18
[0136] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de re- serva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a uni- dade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a uni- dade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do rea- tor de ativação=6:1:1.
[0137] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 13 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,9%, C6 era 0,6%, D1-D5 eram 1,2%. O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As con- dições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velo- cidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0138] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o valor do desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida através da suplementação de partículas finas era 500Pa.
[0139] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa (o coeficiente de expansão=a altura da zona de reação de fase densa/a altura do leito estático, a qualidade de fluidização era geralmente repre- sentada pelo coeficiente de expansão, em geral, quanto maior era o co- eficiente de expansão, melhor era a qualidade de fluidização) era 1,66, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de rea- ção era 7,0 °C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser con- trolado em não mais do que 0,73%, e os resultados foram detalhados na Tabela 1. Exemplo Comparativo 1
[0140] O aparelho para produção de anilina através da hidrogena- ção de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado, o reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. A partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de hidrogenação:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de regeneração:a partícula sólida de reserva (a unidade é kg) do reator de ativação = 40:3:3. A altura (a unidade é m) do reator de hidrogenação:a altura (a unidade é m) do reator de regeneração:a altura (a unidade é m) do reator de ativação=5:1:1. O diâmetro (a unidade é m) do reator de hidrogenação:o diâmetro (a unidade é m) do reator de regeneração:o diâmetro (a unidade é m) do reator de ativação=4:1:1.
[0141] As taxas de fluxo de massa médias para o transporte nas tubulações (A1-A6 e B1-B5) eram todas 7 kg/h, e para as frações de volume de partícula para as tubulações (C1-C6 e D1-D5), C1-C5 eram 0,83%, C6 era 0,55%, D1-D5 eram 1,06%. O catalisador era um catali- sador carregado com metal com cobre como o componente ativo princi- pal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula mé- dio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidro- gênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de regeneração média era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, a temperatura de ativação média era 220°C.
[0142] A razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hidrogenação de reserva no reator de hidrogenação era 0,00005 kg/h, o diâmetro de partícula adimensonal no reator de leito fluidizado era 10, a velocidade do gás adimensional no reator de leito fluidizado era 0,1, o diâmetro de partícula adimensional no regenerador era 8, a velocidade do gás adimensional no regenerador era 0,15, o diâmetro de partícula no ativador adimensional era 8, a velocidade do gás adimensional no ativador era 0,15, o suplemento do catalisador de partícula fina foi con- trolado não de acordo com a pulsação de pressão na zona de fase densa da reação.
[0143] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,46, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 13,8°C, o teor de deposição de carbono quando o tempo de reação era 90 minutos sob a velocidade espacial alta poderia ser controlado em não mais do que 0,7%, e os resultados foram detalhados na Tabela 4. Exemplo Comparativo 2
[0144] O aparelho reator de leito fluidizado da técnica precedente para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno sem um regenerador e um ativador foi usado, e o suplemento do catalisador de partícula fina foi controlado não de acordo com a pulsação de pres- são na zona de fase densa da reação. O reator de leito fluidizado tinha um diâmetro de 45 mm. O catalisador usado era um catalisador carre- gado com metal com cobre como o componente ativo principal, o apoio era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 100 μm era 5%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade su- perficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitro- benzeno era 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada em 240°C, a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa.
[0145] O coeficiente de expansão da zona de reação de fase densa era 1,38, a diferença de temperatura máxima em qualquer parte na zona de reação era 15,9°C, e os resultados foram detalhados na Tabela 4.
[0146] Obviamente, o aparelho e o processo da presente invenção podem resolver os problemas tais como a má qualidade de fluidização das partículas grossas na tecnologia de leito fluidizado da hidrogenação de nitrobenzeno para produzir anilina, a distribuição de temperatura de- sigual na zona de reação, os catalisadores propensos a coque e desa- tivação, a dificuldade na execução por período longo, a necessidade de suplementação do catalisador e similar, e podem ser usados na execu- ção industrial para a hidrogenação de nitrobenzeno para produzir ani- lina.
Tabela 1 Exemplo 1 Exemplo 2 Exemplo 3 Exemplo 4 Exemplo 5 Taxa de fluxo de massa média (A1-A6 e B1- Todos 13 Todos 13 Todos 13 Todos 13 Todos 13 B5), kg/h C1-C5 eram C1-C5 eram C1-C5 eram C1-C5 eram C1-C5 eram Frações de volume de partícula para as tubu- 0,9%, C6 era 0,9%, C6 era 0,9%, C6 era 0,9%, C6 era 0,9%, C6 era lações (C1-C6 e D1-D5) 0,6%, D1-D5 0,6%, D1-D5 0,6%, D1-D5 0,6%, D1-D5 0,6%, D1-D5 eram 1,2% eram 1,2% eram 1,2% eram 1,2% eram 1,2% Razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hi- 0,00005 0,001 0,00002 0,00005 0,00005 drogenação de reserva no reator de hidroge- nação, h-1 Diâmetro de partícula adimensional no reator 10 10 10 60 1 de leito fluidizado Velocidade de gás adimensional no reator de 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 leito fluidizado Diâmetro de partícula adimensional no rege- 8 8 8 8 8 nerador Velocidade do gás adimensional no regenera- 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 dor Diâmetro de partícula adimensional no ativa- 8 8 8 8 8 dor Velocidade do gás adimensional no ativador 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 Valor de desvio padrão da pulsação de pres- são em qualquer ponto da camada de leito da 500 500 500 500 500 zona de reação de fase densa mantida atra- vés de suplementação de partículas finas, Pa Partícula sólida da invenção de reator de hi- drogenação:partícula sólida da invenção de 40:3:3 40:3:3 40:3:3 40:3:3 40:3:3 reator de regeneração:partícula sólida da in- venção de reator de ativação Altura do reator de hidrogenação:altura do re- ator de regeneração:altura do reator de ativa- 5:1:1 5:1:1 5:1:1 5:1:1 5:1:1 ção Diâmetro do reator de hidrogenação:diâmero do reator de regeneração:diâmetro do reator 4:1:1 4:1:1 4:1:1 4:1:1 4:1:1 de ativação Coeficiente de expansão da zona de reação 1,64 1,58 1,61 1,56 1,55 de fase densa Diferença de temperatura máxima na zona de 7,1 8,2 7,3 7,5 7,5 reação, °C poderia ser con- poderia ser poderia ser con- poderia ser con- poderia ser con- Teor de deposição de carbono quando o trolado em não controlado em trolado em não trolado em não trolado em não tempo de reação era 90 minutos sob a veloci- mais do que não mais do mais do que mais do que mais do que dade espacial alta, % 0,7% que 0,51% 0,55% 0,58% 0,76%
Tabela 2 Exemplo 6 Exemplo 7 Exemplo 8 Exemplo 9 Exemplo 10 Taxa de fluxo de massa média (A1-A6 e B1- Todos 13 Todos 13 Todos 13 Todos 13 Todos 13 B5), kg/h C1-C5 eram C1-C5 eram C1-C5 eram C1-C5 eram C1-C5 eram Frações de volume de partícula para as tubu- 0,9%, C6 era 0,9%, C6 era 0,9%, C6 era 0,9%, C6 era 0,9%, C6 era lações (C1-C6 e D1-D5) 0,6%, D1-D5 0,6%, D1-D5 0,6%, D1-D5 0,6%, D1-D5 0,6%, D1-D5 eram 1,2% eram 1,2% eram 1,2% eram 1,2% eram 1,2%
Exemplo 6 Exemplo 7 Exemplo 8 Exemplo 9 Exemplo 10 Razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hi- 0,00005 0,00005 0,00005 0,00005 0,00005 drogenação de reserva no reator de hidroge- nação, h-1 Diâmetro de partícula adimensional no reator 10 10 10 10 10 de leito fluidizado Velocidade de gás adimensional no reator de 0,05 7 0,1 0,1 0,1 leito fluidizado Diâmetro de partícula adimensional no rege- 8 8 1 36 8 nerador Velocidade do gás adimensional no regene- 0,15 0,15 0,05 5 0,15 rador Diâmetro de partícula adimensional no ativa- 8 8 8 8 1 dor Velocidade do gás adimensional no ativador 0,15 0,15 0,15 0,15 0,05 Valor de desvio padrão da pulsação de pres- são em qualquer ponto da camada de leito da 500 500 500 500 500 zona de reação de fase densa mantida atra- vés de suplementação de partículas finas, Pa Partícula sólida da invenção de reator de hi- drogenação:partícula sólida da invenção de 40:3:3 40:3:3 40:3:3 40:3:3 40:3:3 reator de regeneração:partícula sólida da in- venção de reator de ativação Altura do reator de hidrogenação:altura do re- ator de regeneração:altura do reator de ativa- 5:1:1 5:1:1 5:1:1 5:1:1 5:1:1 ção Diâmetro do reator de hidrogenação:diâmero do reator de regeneração:diâmetro do reator 4:1:1 4:1:1 4:1:1 4:1:1 4:1:1 de ativação Coeficiente de expansão da zona de reação 1,61 1,60 1,59 1,54 1,59 de fase densa Diferença de temperatura máxima na zona 7,3 7,3 7,6 8,0 7,6 de reação, °C poderia ser con- poderia ser con- poderia ser con- poderia ser con- poderia ser con- Teor de deposição de carbono quando o trolado em não trolado em não trolado em não trolado em não trolado em não tempo de reação era 90 minutos sob a velo- mais do que mais do que mais do que mais do que mais do que cidade espacial alta, % 0,72% 0,72% 0,74% 0,8% 0,76%
Tabela 3 Exemplo 11 Exemplo 12 Exemplo 13 Exemplo 14 Exemplo 15 Taxa de fluxo de massa média (A1-A6 e B1- Todos 13 Todos 13 Todos 13 Todos 7 Todos 26 B5), kg/h C1-C5 eram C1-C5 eram C1-C5 eram C1-C5 eram C1-C5 eram Frações de volume de partícula para as tu- 0,9%, C6 era 0,9%, C6 era 0,9%, C6 era 0,83%, C6 era 1,1%, C6 era bulações (C1-C6 e D1-D5) 0,6%, D1-D5 0,6%, D1-D5 0,6%, D1-D5 0,55%, D1-D5 0,7%, D1-D5 eram 1,2% eram 1,2% eram 1,2% eram 1,06% eram 1,5% Razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o catalisador de hi- 0,00005 0,00005 0,00005 0,00005 0,00005 drogenação de reserva no reator de hidroge- nação, h-1 Diâmetro de partícula adimensional no reator 10 10 10 10 10 de leito fluidizado Velocidade de gás adimensional no reator de 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 leito fluidizado Diâmetro de partícula adimensional no rege- 8 8 8 8 8 nerador Velocidade do gás adimensional no regene- 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 rador Diâmetro de partícula adimensional no ativa- 25 8 8 8 8 dor Velocidade do gás adimensional no ativador 5 0,15 0,15 0,15 0,15
Exemplo 11 Exemplo 12 Exemplo 13 Exemplo 14 Exemplo 15 Valor de desvio padrão da pulsação de pres- são em qualquer ponto da camada de leito da zona de reação de fase densa mantida 500 700 1500 500 500 através de suplementação de partículas fi- nas,Pa Partícula sólida da invenção de reator de hi- drogenação:partícula sólida da invenção de 40:3:3 40:3:3 40:3:3 40:3:3 40:3:3 reator de regeneração:partícula sólida da in- venção de reator de ativação Altura do reator de hidrogenação:altura do reator de regeneração:altura do reator de ati- 5:1:1 5:1:1 5:1:1 5:1:1 5:1:1 vação Diâmetro do reator de hidrogenação:diâmero do reator de regeneração:diâmetro do reator 4:1:1 4:1:1 4:1:1 4:1:1 4:1:1 de ativação Coeficiente de expansão da zona de reação 1,60 1,62 1,52 1,62 1,67 de fase densa Diferença de temperatura máxima na zona 7,4 7,2 10,5 7,2 6.9 de reação, °C poderia ser con- poderia ser con- poderia ser con- poderia ser con- poderia ser con- Teor de deposição de carbono quando o trolado em não trolado em não trolado em não trolado em não trolado em não tempo de reação era 90 minutos sob a velo- mais do que mais do que mais do que mais do que mais do que cidade espacial alta, % 0,75% 0,7% 0,7% 0,93% 0,47%
Tabela 4 Exemplo Compa- Exemplo Compa- Exemplo 16 Exemplo 17 Exemplo 18 rativo 1 rativo 2 Taxa de fluxo de massa média (A1- Todos 13 Todos 13 Todos 13 Todos 13 A6 e B1-B5), kg/h Frações de volume de partícula C1-C5 eram 0,9%, C1-C5 eram 0,9%, C1-C5 eram 0,9%, C1-C5 eram 0,7%, para as tubulações (C1-C6 e D1- C6 era 0,6%, D1- C6 era 0,6%, D1- C6 era 0,6%, D1- C6 era 0,3%, D1- D5) D5 eram 1,2% D5 eram 1,2% D5 eram 1,2% D5 eram 1,2% Razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogena- ção de suplemento sendo transpor- 0,00005 0,00005 0,00005 0,00005 tado para o catalisador de hidroge- nação de reserva no reator de hidro- genação, h-1 Diâmetro de partícula adimensional Sistema sem re- 10 10 10 10 no reator de leito fluidizado generador e Velocidade de gás adimensional no ativador e sem o 0,1 0,1 0,1 0,1 reator de leito fluidizado suplemento do ca- Diâmetro de partícula adimensional talisador novo e 8 8 8 8 no regenerador do catalisador de Velocidade do gás adimensional no partícula fina 0,15 0,15 0,15 0,15 regenerador Diâmetro de partícula adimensional 8 8 8 8 no ativador Velocidade do gás adimensional no 0,15 0,15 0,15 0,15 ativador Valor de desvio padrão da pulsação de pressão em qualquer ponto da Sem controle, sem camada de leito da zona de reação o suplemento do 500 500 500 de fase densa mantida através de catalisador de par- suplementação de partículas finas, tícula fina Pa Partícula sólida da invenção de rea- tor de hidrogenação: partícula sólida da invenção de reator de regenera- 30:1:1 40:3:3 40:3:3 40:3:3 ção:partícula sólida da invenção de reator de ativação Altura do reator de hidrogenação:al- tura do reator de regeneração:altura 5:1:1 2:1:1 5:1:1 5:1:1 do reator de ativação
Exemplo Compa- Exemplo Compa- Exemplo 16 Exemplo 17 Exemplo 18 rativo 1 rativo 2 Diâmetro do reator de hidrogena- ção:diâmero do reator de regenera- 4:1:1 4:1:1 6:1:1 4:1:1 ção:diâmetro do reator de ativação Coeficiente de expansão da zona de 1,62 1,64 1,66 1,46 1,38 reação de fase densa Diferença de temperatura máxima 7,2 7,2 7,0 13,8 15,9 na zona de reação, °C Teor de deposição de carbono poderia ser contro- poderia ser contro- poderia ser contro- poderia ser contro- quando o tempo de reação era 90 lado em não mais lado em não mais lado em não mais lado em não mais 4.1% minutos sob a velocidade espacial do que 0,7% do que 0,7% do que 0,73% do que 0,7% alta, %
Claims (12)
1. Processo de reação de hidrogenação de composto nitro, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa de hidrogena- ção, uma etapa de regeneração, uma etapa de ativação opcional e uma etapa de reciclagem, em que na etapa de hidrogenação, um composto nitro (especialmente nitrobenzeno) como a matéria-prima de reação é contatado com gás de hidrogenação e um catalisador de hidrogenação em um reator (referido como reator de hidrogenação, preferivelmente um reator de leito fluidizado) para obter um produto de reação (por exemplo, um composto amino, especialmente anilina) e um catalisador usado, na etapa de regeneração, o catalisador usado é regenerado em um reator (referido como um reator de regeneração, preferivelmente um reator de leito fluidizado) para obter um catalisador regenerado, na etapa de ativação opcional, o catalisador regenerado é ativado em um reator (referido como reator de ativação, preferivelmente um reator de leito fluidizado) para obter um catalisador ativado, na etapa de recicla- gem, o catalisador regenerado e/ou o catalisador ativado são reciclados (preferivelmente reciclados com um tubo de levantamento) para a etapa de hidrogenação, em que existe pelo menos uma etapa de desgaseifi- cação do catalisador usado (referida como etapa de desgaseificação de hidrogenação) entre a etapa de hidrogenação e a etapa de regeneração e (1) no caso da etapa de ativação existir, existe pelo menos uma etapa de desgaseificação do catalisador regenerado (referida como a primeira etapa de desgaseificação de regeneração) entre a etapa de regenera- ção e a etapa de ativação, opcionalmente existe pelo menos uma etapa de desgaseificação do catalisador ativado (referida como etapa de des- gaseificação de ativação) entre a etapa de ativação e a etapa de reci- clagem, e existe opcionalmente pelo menos uma etapa de desgaseifi- cação do catalisador regenerado (referida como segunda etapa de des- gaseificação de regeneração entre a etapa de regeneração e a etapa de reciclagem ou (2) no caso da etapa de ativação estar ausente, existe pelo menos uma etapa de desgaseificação do catalisador regenerado (referida como terceira etapa de desgaseificação de regeneração) entre a etapa de regeneração e a etapa de reciclagem.
2. Processo de reação de hidrogenação de acordo com a rei- vindicação 1, caracterizado pelo fato de que supondo que a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador gasto sendo trans- portado a partir da etapa de hidrogenação para a etapa de desgaseifi- cação de hidrogenação seja A1, a taxa de fluxo de massa média (a uni- dade e é kg/h) do catalisador gasto sendo transportado a partir da etapa de desgaseificação de hidrogenação para a etapa de regeneração seja B1, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a primeira etapa de desgaseificação de regeneração seja A2, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da primeira etapa de desgaseificação de re- generação para a etapa de ativação seja B2, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador ativado sendo transportado a partir da etapa de ativação para a etapa de desgaseificação de ativação seja A3, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisa- dor ativado sendo transportado a partir da etapa de desgaseificação de ativação para a etapa de reciclagem seja B3, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a segunda etapa de desgaseifi- cação de regeneração seja A4, a taxa de fluxo de massa média (a uni- dade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da segunda etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de re- ciclagem seja B4, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regene- ração para a terceira etapa de desgaseificação de regeneração seja A5,
a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador rege- nerado sendo transportado a partir da terceira etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de reciclagem seja B5, a taxa de fluxo de massa média (a unidade é kg/h) do catalisador regenerado ou do cata- lisador ativado sendo transportado a partir da etapa de reciclagem para a etapa de hidrogenação seja A6, então pelo menos um (preferivel- mente todos) de A1 a A6 e B1 a B5 seja 5-100 kg/h (preferivelmente 10- 30 kg/h).
3. Processo de reação de hidrogenação de acordo com a rei- vindicação 1, caracterizado pelo fato de que supondo que a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do ca- talisador gasto sendo transportado a partir da etapa de hidrogenação para a etapa de desgaseificação de hidrogenação seja C1, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do ca- talisador usado sendo transportado a partir da etapa de desgaseificação de hidrogenação para a etapa de regeneração seja D1, a fração de vo- lume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catai- sador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a primeira etapa de desgaseificação de regeneração seja C2, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de trans- porte do catalisador regenerado sendo transportado a partir da primeira etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de ativação seja D2, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do cataisador ativado sendo transportado a partir da etapa de ativação para a etapa de desgaseificação de ativação seja C3, a fra- ção de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador ativado sendo transporte a partir da etapa de desgaseifi- cação de ativação para a etapa de reciclagem seja D3, a fração de vo- lume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catali- sador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a segunda etapa de desgaseificação de regeneração seja C4, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de trans- porte do catalisador regenerado sendo transportado a partir da segunda etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de reciclagem seja D4, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador regenerado sendo transportado a partir da etapa de regeneração para a terceira etapa de desgaseificação de re- generação seja C5, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador sendo transportado a partir da terceira etapa de desgaseificação de regeneração para a etapa de reci- clagem seja D5, a fração de volume de partícula (a unidade é %) na tubulação de transporte do catalisador regenerado ou do catalisador ati- vado sendo transportado para a etapa de reciclagem para a etapa de hidrogenação seja C6, então pelo menos um (preferivelmente todos) de C1 a C6 e D1 a D5 seja 0,1-15% (preferivelmente 0,5-5%).
4. Processo de reação de hidrogenação de acordo com a rei- vindicação 1, caracterizado pelo fato de que as condições de reação da etapa de hidrogenação compreendem: a velocidade do gás superficial é 0,2-0,8 m/s (preferivelmente 0,3-0,6 m/s), a razão molar de gás hidro- gênio para a matéria-prima de reação (por exemplo, nitrobenzeno) é 6- 21, a temperatura de reação é 220-280ºC, a pressão de reação é 0,05- 1 MPa (pressão em gauge) e/ou as condições de reação da etapa de regeneração compreendem: na presença de gás contendo oxigênio (por exemplo, ar ou gás oxigênio), a velocidade do gás superficial é 0,1-0,6 m/s (preferivelmente 0,2-0,4 m/s), a temperatura de reação é 350- 450ºC, a pressão de reação é 0,05-1 MPa (pressão em gauge) e/ou as condições de reação da etapa de ativação compreendem: na presença de gás hidrogênio, a velocidade do gás superficial é 0,1-0,6 m/s, a tem- peratura de reação é 200-250ºC, a pressão de reação é 0,05-1 MPa (pressão em gauge).
5. Processo de reação de hidrogenação de acordo com a rei- vindicação 1, caracterizado pelo fato de que o diâmetro de partícula adi- mensional do reator de hidrogenação está na faixa de 1-60 e/ou o diâ- metro de partícula adimensional do reator de regeneração está na faixa de 1-40 e/ou o diâmetro de partícula adimensional do reator de ativação está na faixa de 1-30, em que o diâmetro de partícula adimensional é determinado através da equação abaixo: Gas densitydogásxGás-diferença Densidade Gas solid density sólida x g g difference de densidade Dimensionless 𝐷𝑖â𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎 diameter = 𝐷𝑖â𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 particle𝑎𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑠𝑖𝑜𝑛𝑎𝑙 Average𝑑𝑒 particle diameter 3 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑜 Viscosidade cinética do gás2 2 Gas kinetic viscosity em que o diâmetro de partícula médio é o diâmetro de partícula médio de volume (a unidade é m) de partículas sólidas no reator, a densidade de gás é a densidade (a unidade é kg/m3) do gás no reator, a diferença de densidade de gás-sólido é a diferença da densidade (a unidade é kg/m3) de partículas solidas menos a densidade (a unidade é kg/m3) do gás no reator, a viscosidade cinética do gás é a viscosidade ciné- tica (a unidade é Pa.s) do gás no reator e g é a o valor absoluto da aceleração de gravidade (9,8 m/s2).
6. Processo de reação de hidrogenação de acordo com a rei- vindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma etapa de transportar um catalisador de hidrogenação de suplemento para pelo menos uma da etapa de hidrogenação, da etapa de regene- ração, da etapa de ativação opcional e da etapa de reciclagem, compre- ende preferivelmente uma etapa de transportar um catalisador de hidro- genação de suplemento para a etapa de ativação (referida como etapa de suplemento de catalisador).
7. Processo de reação de hidrogenação de acordo com a rei- vindicação 6, caracterizado pelo fato de que na etapa de suplemento de catalisador, a razão da taxa de fluxo de massa média do catalisador de hidrogenação de suplemento sendo transportado para o inventário de catalisador de hidrogenação no reator de hidrogenação (a unidade é kg) é 0-10h-1 (preferivelmente 0,00002-0,001h-1).
8. Processo de reação de hidrogenação de acordo com a rei- vindicação 6, caracterizado pelo fato de que o reator de hidrogenação é um reator de leito fluidizado, o reator de leito fluidizado compreende uma zona de reação de fase densa (4), pelo menos um ponto de medição de pressão dinâmica (preferivelmente a frequência de resposta não é me- nos do que 100Hz) é montado na parede lateral da zona de reação de fase densa (4) para medir a flutuação de pressão instantânea na zona de reação de fase densa (4), quando o desvio padrão da flutuação de pressão instantânea é maior do que 600Pa (preferivelmente maior do que 1500Pa), a etapa de suplemento de catalisador é iniciada e/ou o reator de hidrogenação é reator de leito fluidizado, o reator de leito flui- dizado compreende uma zona de reação de fase densa (4), quando as partículas do catalisador tendo um diâmetro de partícula de menos do que 100 μm compreendem mais do que 3% em peso (preferivelmente mais do que 5% em peso) em porcentagem em massa de todas as par- tículas de catalisador na zona de reação de fase densa (4), a etapa de suplemento de catalisador é iniciada.
9. Processo de reação de hidrogenação de acordo com a rei- vindicação 6, caracterizado pelo fato de que o catalisador de hidrogena- ção de suplemento é selecionado de pelo menos um de um catalisador carregado à base de cobre, um catalisador carregado à base de níquel e um catalisador carregado à base de metal nobre tendo um diâmetro de partícula médio de 5-150 μm (preferivelmente 20-70 μm).
10. Processo de reação de hidrogenação de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o catalisador de hidroge- nação é selecionado de pelo menos um catalisador carregado à base de cobre, um catalisador carregado à base de níquel e um catalisador carregado à base de metal nobre e/ou o catalisador de hidrogenação tem uma densidade aparente de 300-1200 kg/m3 e/ou o catalisador de hidrogenação tem um diâmetro de partícula médio de 30-800 μm (pre- ferivelmente 40-500 μm ou 50-600 μm), e as partículas de catalisador tendo um diâmetro de partícula de menos do que 80 μm compreendem não menos do que 2% em peso (preferivelmente 5-15% em peso) em porcentagem em massa de todas as partículas do catalisador e/ou o composto nitro é selecionado de pelo menos um dos compostos repre- sentados pela fórmula (1) abaixo, R-NO2 (1) Na fórmula estrutural (1), R é uma C2-20 hidrocarbila reta, ra- mificada ou cíclica opcionalmente substituída (preferivelmente uma C4- 20 hidrocarbila cíclica opcionalmente substituída, especialmente uma C6-20 arila opcionalmente substituída, mais especialmente uma fenila opcionalmente substituída).
11. Aparelho de reação de hidrogenação do composto nitro, caracterizado pelo fato de que compreende um reator de hidrogenação (preferivelmente um reator de leito fluidizado), um reator de regenera- ção (preferivelmente um reator de leito fluidizado), um reator de ativação (preferivelmente um reator de leito fluidizado) e uma unidade de recicla- gem (por exemplo, tubo de levantamento), o reator de hidrogenação é comunicado com o reator de regeneração por meio de pelo menos um desgaseificador de catalisador usado através de tubulações de trans- porte, o reator de regeneração é comunicado com o reator de ativação por meio de pelo menos um desgaseificador de catalisador regenerado através de tubulações de transporte, o reator de ativação é comunicado com a unidade de reciclagem através de tubulações de transporte ou comunicado com a unidade de reciclagem por meio de pelo menos um desgaseificador de catalisador ativado através de tubulações de trans- porte, a unidade de reciclagem é comunicada com o reator de hidroge- nação através de tubulações de transporte, em que o inventário de par- tículas sólidas (a unidade é kg) do reator de hidrogenação : o inventário de partículas sólidas (a unidade é kg) do reator de regeneração : o in- ventário de partículas sólidas (a unidade é kg) do reator de ativação = (10-200):(0,1-20):(0,1-20) (preferivelmente (20-100):(0,5-8):(0,5-8)).
12. Aparelho de hidrogenação de acordo com a reivindica- ção 11, caracterizado pelo fato de que o reator de hidrogenação tem uma altura de 5-60 m (preferivelmente 10-30 m) e um diâmetro de 0,5- 12 m (preferivelmente 1-8 m) e/ou o reator de regeneração tem uma altura de 1-15 m (preferivelmente 3-6 m) e um diâmetro de 0,1-3 m (pre- ferivelmente 0,3-1 m) e/ou o reator de ativação tem uma altura de 1-15 m (preferivelmente 3-6 m) e um diâmetro de 0,1-3 m (preferivelmente 0,3-1 m) e/ou os diâmetros internos das tubulações de transporte são, idênticos ou diferentes uns dos outros, cada um independentemente 30- 400 mm (preferivelmente 50-300 mm).
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