KR20210074362A - 가스 교체 방법, 가스 교체 장치, 및 니트로 화합물 수소화 반응 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가스 교체 방법, 가스 교체 장치, 및 니트로 화합물 수소화 반응 공정에서 상기 가스 교체 방법 또는 장치의 용도에 관한 것이다. 상기 가스 교체 방법은, 적어도, 제1 교체 가스의 존재 하에 교체될 스트림을 가스 교체하는 제1 단계, 및 그 다음, 제2 교체 가스의 존재 하에 가스 교체하는 제2 단계를 포함하고, 상기 제1 교체 가스의 공탑 속도가 V1이고, 제2 교체 가스의 공탑 속도가 V2라고 가정하면, V2/V1≥1.5이다. 상기 가스 교체 방법 또는 장치는 높은 가스 교체 효율 등의 이점을 가진다.
Description
본 발명은 가스 교체 방법, 특히 탈기 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 가스 교체 장치, 및 니트로 화합물 수소화 반응 공정에서 상기 가스 교체 방법 또는 장치의 용도에 관한 것이다.
아닐린은 중요한 기본적 유기 화학 원료 및 좋은 화학적 중간체이고, 300 이상의 다운스트림 생성물 제조에 사용될 수 있으며, 염료, 의약, 살충제, 폭약, 향신료, 고무, 합성 물질 등의 산업에 광범위하게 사용되고 있다. 최근, 중국 및 전세계적으로 폴리우레탄 산업의 급속 성장과 함께, 그의 주요 원료 MDI(4,4-디페닐메탄 디이소시아네이트)에 대한 교체 불가한 기본적 원료 중 하나인 아닐린이 매우 신속히 개발되어 왔다.
아닐린을 생산하는 세 가지 상업적 공정이 있다: 니트로벤젠 촉매 수소화 공정, 페놀 암모니아화 공정 및 철 분말 환원 공정. 이들 중, 철 분말 환원 공정은 형성되는 아닐린의 좋지 못한 품질로 인하여 점차 없어지고 있다. 페놀 암모니아화 공정은 페놀 공급원에 매우 의존적이다. 현재 니트로벤젠 촉매 수소화 공정이 대부분의 제조업자에 의하여 채택된다. 상기 니트로벤젠 촉매 수소화 공정은 또한 기상 촉매 수소화 공정 및 액상 촉매 수소화 공정으로 구분된다. 상기 니트로벤젠 액상촉매 수소화 공정은 주로 무수 조건 하에 귀금속 촉매를 사용함으로써 수행되고, 낮은 반응 온도, 높은 촉매 로드, 긴 수명 및 대량 플랜트 생산 능력의 이점을 가지며, 높은 압력의 요구, 촉매 및 용매로부터 반응물의 분리 요구, 높은 플랜트 작동 비용, 및 지나치게 높은 촉매 활성으로 인한 상대적으로 많은 부산물의 불리한 점을 가진다. 유동층 기상 촉매 수소화 공정은 원료로서 니트로벤젠이 가열 및 증기화되고, 수소 가스와 혼합된 다음, 구리-실리카 겔 촉매가 함유되는 유동층 반응기 내로 공급되어 수소화 및 환원 반응을 수행함을 특징으로 한다. 이러한 공정은 열전달 조건을 더 개선하고, 반응 온도를 조절하고, 국부적 과열을 피하고, 부반응의 형성을 감소시키고, 촉매의 수명을 연장시키는 이점을 가지며, 상대적으로 복잡한 작업, 심하게 못 쓰게 되는 촉매, 및 상대적으로 높은 작업 및 유지 비용의 불리한 점을 가진다.
니트로벤젠으로부터 아닐린 제조를 위한 상기 기상 수소화 공정은 중국에서 수십 년간 사용되어 왔으며, 유동층 기상 촉매 수소화 공정은 중국 내 많은 아닐린 제조업자에 의하여 채택되고 있다.
중국 특허 출원 CN1528737A는 유동층 반응기, 상기 반응기 바닥에 배열되는 반응 원료 가스 주입구, 및 상기 주입구 상부에 배열되는 제1 가스 분배기, 및 상기 반응기 축-방향 높이의 중간 부분에 배열되고 상기 반응기를 두 개의 촉매 조밀-상 구역으로 구분하는 제2 가스 분배기, 상기 반응기 내부의 두 개의 촉매 조밀-상 구역 내 배열되는 열교환기; 상기 반응기 외부 및 내부에 배열되고, 두 개의 촉매 조밀-상 구역 상하부를 각각 연결하는 촉매 오버플로우 장치, 및 기체-고체 분리 장치를 주로 포함하는 장치를 개시한다.
중국 특허 출원 CN1634860A는 아닐린 합성을 위한 유동층 내 가스 분배기 및 아닐린 합성 방법을 개시하며, 상기 가스 분배기는 가스 전달을 위한 메인 파이프, 상기 가스 분배를 위한 이에 연결되는 브랜치 파이프 및 환형 파이프, 및 모두 상기 환형 파이프 상에 배열되는 상기 가스를 하향 주입하기 위한 노즐 및 상기 가스를 상향 주입하기 위한 노즐로 구성된다.
본 발명자들은 종래 기술에서 아닐린을 제조하기 위한 유동층 반응기 내에서, 반응 가스 원료가 바닥에서 분배기로부터 유동층에 들어가고 촉매와 접촉하여 반응 및 생성물 기체로서 아닐린을 생성하고, 촉매가 쉽게 탄소 증착 및 탈활성화되어, 시간 간격을 두고 재생 및 활성화를 위하여 유동층 반응기가 중단되어야 하며 장기간 동안 작동하기 어려움을 발견하였다. 따라서, 상기 아닐린 반응기의 장기간 작동 문제를 해결하기 위한 열쇠는 시간에 맞추어 작동 중 아닐린 촉매의 재생 및 활성화를 완료하는 능력이다. 본 발명자들은 또한, 상기 반응, 재생 및 활성화 공정에서, 세 가지 다른 성분들, 즉 니트로벤젠 및 수소, 산소 및 수소가 각각 도입되어야 하며, 여기서 산소가 가연성 폭발성 기체와 접촉시, 폭발 위험이 쉽게 일어나므로, 이러한 세 개의 스테이지 완료 후, 각각의 이전 스테이지가 효율적으로 탈기되어, 반응기로부터 오는 촉매 입자 내 포함되는 원료 가스 및 생성물 가스가 효율적으로 제거되고, 촉매 입자가 재생 장치로 들어가 재생되고, 재생기 밖으로 흐르는 촉매 입자 내에 포함되는 공기 (산소)가 제거된 다음, 촉매 입자가 활성화 장치로 들어가야 함을 발견하였다. 본 발명은 이러한 발견에 기초하여 완성되었다.
구체적으로, 본 발명은 다음 측면들에 관한 것이다.
1. 적어도, 제1 교체 가스 (예를 들어, 기체 또는 증기(vapor) 또는 스팀(steam)의 존재 하에 교체될 스트림(예를 들어, 액체 스트림 또는 고체 스트림, 특히 고체 입자)의 가스 교체를 위한 제1 단계(제1 가스 교체 단계로 언급), 및 그 다음, 제2 교체 가스(예를 들어, 기체 또는 증기 또는 스팀)의 존재 하에 가스 교체를 위한 제2 단계(제2 가스 교체 단계로 언급)를 포함하는 가스 교체(예를 들어, 스트리핑 또는 탈기) 방법으로서, 상기 제1 교체 가스의 공탑 속도(절대값, 단위는 m/s)가 V1이고, 제2 교체 가스의 공탑 속도(절대값, 단위는 m/s)가 V2라고 가정하면, V2/V1≥1.5, 100≥V2/V1≥2, 20≥V2/V1≥2.5 또는 15≥V2/V1≥5인, 가스 교체 방법.
2. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 가스 교체 단계는 0-700℃ (바람직하게 80-400℃)의 작동 온도 및 0-3 MPaG (바람직하게 0.01-1 MPaG)의 작동 압력)을 가지고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 단계에서, 상기 제1 교체 가스의 공탑 속도(절대값) V1은 0.05-0.6 m/s (바람직하게 0.1-0.3 m/s)이고, 교체될 스트림의 공탑 속도(절대값)은 0.02-0.2 m/s (바람직하게 0.05-0.1 m/s)이고, 및/또는, 상기 제2 가스 교체 단계는 0-700℃ (바람직하게 80-400℃)의 작동 온도 및 0-3 MPaG (바람직하게 0.01-1 MPaG)의 작동 압력을 가지고, 및/또는, 상기 제2 가스 교체 단계에서, 상기 제2 교체 가스의 공탑 속도(절대값) V2는 0.8-10 m/s (바람직하게 1-3 m/s)이고, 교체될 스트림의 공탑 속도(절대값)는 0.4-6 m/s (바람직하게 0.6-2.4 m/s)인, 가스 교체 방법.
3. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 가스 교체 단계에서, 기체-고체 유동화 특징은 버블링 또는 난류 유동화이고, 고체 함량이 0.25-0.6 범위이고, 및/또는, 상기 제2 가스 교체 단계에서, 기체-고체 유동화 특징은 난류 또는 고속 유동화이고, 고체 함량이 0.02-0.3 범위인, 가스 교체 방법.
4. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 교체 가스 및 교체될 스트림은 역류 접촉 또는 병류 접촉하고(바람직하게, 역류 접촉), 및 상기 제1 교체 가스 및 교체될 스트림은 역류 접촉 또는 병류 접촉(바람직하게 병류 접촉)하는, 가스 교체 방법.
5. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 가스 교체 단계 및 상기 제2 가스 교체 단계는 하나의 동일한 용기(예를 들어, 그의 다른 구역) 내에서 수행되거나 각각 다른 용기 내에서 수행되고, 바람직하게 하나의 동일한 용기(예를 들어 그의 다른 구역) 내에서 수행되고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 단계 및 상기 제2 가스 교체 단계는 기상 소통(특히 헤드스페이스 기상 소통)하고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 단계의 작동 압력 및 상기 제2 가스 교체 단계의 작동 압력은 근본적으로 동일한, 가스 교체 방법.
6. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 가스 교체 단계 전, 상기 제1 가스 교체 단계 후 및 상기 제2 가스 교체 단계 전, 및/또는 상기 제2 가스 교체 단계 후에 수행되는 하나 이상의 가스 교체 단계들(추가적인 가스 교체 단계(들)로 언급)을 더 포함하는, 가스 교체 방법.
7. 적어도, 제1 가스 교체 영역(특히, 제1 수직 가스 교체 영역) 및 제2 가스 교체 영역(특히, 제2 수직 가스 교체 영역)(예를 들어, 연속하여 또는 직렬 소통함)을 포함하는 가스 교체 장치(예를 들어, 스트리퍼 또는 탈기 탱크)로서, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구가 상기 제1 가스 교체 영역의 상부에 위치하고, 상기 제2 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 상부에 위치하고; 상기 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적(단위는 m2)이 A1이고, 상기 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적(단위는 m2)이 A2라고 가정하면, 100≥A2/A1≥1.5, 50≥A2/A1≥2.5 또는 15≥A2/A1≥5인, 가스 교체 장치.
8. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구가 상기 제1 가스 교체 영역의 바닥에 위치하고, 상기 제2 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구가 상기 제2 가스 교체 영역의 바닥에 위치하고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구가 상기 제1 가스 교체 영역의 하부 또는 바닥(예를 들어, 바닥)에 위치하고, 상기 제2 가스 교체 영역의 교체될 스트림(이전의 가스 교체 영역으로부터 교체된 스트림, 예를 들어, 상기 제1 가스 교체 영역으로부터 교체된 스트림)을 위한 주입구가 상기 제2 가스 교체 영역의 하부 또는 바닥(예를 들어, 바닥)에 위치하고, 및/또는 상기 제1 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제1 가스 교체 영역의 맨 위에 위치하고, 상기 제2 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 맨 위에 위치하는, 가스 교체 장치.
9. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구와 소통하고 (바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구와 직접 소통하고, 더 바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역의 헤드스페이스와 상기 제2 가스 교체 영역의 헤드스페이스 사이에 적어도 하나의 통로가 존재하고, 상기 적어도 하나의 통로는 상기 제1 가스 교체 영역의 헤드스페이스 기상이 상기 제2 가스 교체 영역의 헤드스페이스로 들어가고, 및/또는 상기 제2 가스 교체 영역의 헤드스페이스 기상이 상기 제1 가스 교체 영역의 헤드스페이스로 들어가도록 구성되고, 더 바람직하게 상기 제1 가스 교체 영역과 제2 가스 교체 영역은 헤드스페이스를 공유함), 및/또는, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구와 소통하는 (바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구와 직접 소통하고, 더 바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역과 상기 제2 가스 교체 영역 사이에 적어도 하나의 통로가 존재하고, 상기 적어도 하나의 통로는 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림이 상기 제2 가스 교체 영역으로 교체될 스트림으로서 들어가도록 구성됨), 가스 교체 장치.
10. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역은 다른 용기 (예를 들어, 다른 스트리퍼 또는 탈기 탱크) 내에 별도로 위치하거나, 또는 상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역은 하나의 동일한 용기 (예를 들어, 하나의 동일한 스트리퍼 또는 탈기 탱크) 내에 함께 위치하고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역은 하나의 동일한 용기 내에 함께 위치하고, 상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역 사이에 적어도 하나의 파티션 구조 부재 (예를 들어, 판 또는 고리-형상 파티션 구조 부재)가 존재하는, 가스 교체 장치.
11. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 가스 교체 영역의 중심축 방향이 상기 제2 가스 교체 영역의 중심축 방향에 실질적으로 평행하고, 및/또는, 수평면에 수직인 방향으로, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구가 상기 제2 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구와 실질적으로 동일 레벨 또는 그 위에 있거나, 상기 제1 가스 교체 영역의 바닥이 상기 제2 가스 교체 영역의 바닥과 실질적으로 동일한 레벨 또는 그 위에 있는, 가스 교체 장치.
12. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 가스 교체 영역 뒤, 상기 제1 가스 교체 영역 뒤 및 상기 제2 가스 교체 영역 앞에, 및/또는 상기 제2 가스 교체 영역 뒤에, 하나 이상의 가스 교체 영역(추가적 가스 교체 영역(들)로 언급)을 더 포함하는, 가스 교체 장치.
13. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 유동 교란 구조 부재가 상기 제1 가스 교체 영역 및/또는 상기 제2 가스 교체 영역 및/또는 상기 추가적 가스 교체 영역 내에 배치되고, 상기 유동 교란 구조 부재는 적어도 하나의 (예를 들어, 1-1000 또는 4-100) 유동 정류기 (예를 들어, 스트림라인 유동 정류기, 다이아몬드-형상 유동 정류기 및 경사진 배플 직교류형 유동 정류기 중 적어도 하나로부터 선택됨), 및 상기 적어도 하나의 유동 정류기를 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 상기 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)에 대하여 및/또는 서로에 대하여(복수의 유동 정류기가 존재할 때) 고정하기 위한 연결 피스를 포함하는, 가스 교체 장치.
14. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 스트림라인 유동 정류기는 두 개의 반타원들의 조합, 하나의 반타원 및 하나의 원뿔의 조합, 하나의 반타원 및 하나의 원형 아크 스트림라인 바디의 조합, 및 하나의 반타원 및 하나의 포물면의 조합 중 적어도 하나, 바람직하게 하나의 반타원 및 하나의 포물면의 조합으로부터 선택되고, 및/또는, 상기 다이아몬드-형상 유동 정류기는 두 개의 피라미드의 조합, 두 개의 각뿔대의 조합, 및 하나의 피라미드 및 하나의 각뿔대의 조합 중 적어도 하나, 바람직하게 두 개의 피라미드의 조합으로부터 선택되고, 및/또는, 상기 경사진 배플 직교류형 유동 정류기는 수평면에 대하여 경사진 (예를 들어, 수평면에 대한 경사각이 0-60°, 바람직하게 10-40°) 배플인, 가스 교체 장치.
15. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 적어도 하나의 유동 정류기의 중심축 방향이 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 중심축 방향과 실질적으로 일치하고, 및/또는, 상기 유동 정류기 중 적어도 하나가 적어도 하나의 런-쓰루 유동 경로(예를 들어, 쓰루홀)(바람직하게, 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 중심축 방향을 따라 배치됨)를 가지고, 바람직하게 상기 런-쓰루 유동 채널의 단면적(복수의 런-쓰루 유동 채널이 존재하는 경우, 상기 복수 런-쓰루 유동 채널의 단면적의 합, 단위는 m2)의 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적(단위 m2)에 대한 비가 1-30:100 또는 3-15:100이고, 및/또는, 각각의 유동 교란 구조 부재 내에, 상기 유동 정류기의 최대 단면적(복수의 유동 정류기가 존재할 때, 복수의 유동 정류기의 최대 단면적의 합, 단위는 m2)의 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 상응하는 단면적(단위는 m2)에 대한 비가 20-90:100 (바람직하게 45-65:100)이고, 및/또는, 각각의 유동 교란 구조 부재 내에, 복수의 유동 정류기가 존재할 때, 상기 복수의 유동 정류기는 서로에 대하여 소정의 방식으로 (예를 들어 무작위, 삼각형, 정사각형, 직사각형, 원 또는 고리 방식으로)배열되고, 및/또는, 하나 이상의 (예를 들어 2-20 또는 4-10) 상기 유동 교란 구조 부재가 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 중심축 방향을 따라 배치되고, 및/또는, 임의의 인접하는 두 개의 유동 교란 구조 부재의 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 중심축 방향을 따르는 서로에 대한 수직 거리(단위는 m)가 2%H-20%H이고, 여기서 H는 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 높이(단위는 m)이고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 영역의 높이(단위는 m)가 H1이고, 상기 제2 가스 교체 영역의 높이(단위는 m) H2라고 가정할 때, H2/H1≥1 또는 2≥H2/H1≥1인, 가스 교체 장치.
16. 적어도 하나의 반응기 (바람직하게, 유동층 반응기, 특히 촉매 입자의 유동층을 가지는 반응기), 및 상기 적어도 하나의 반응기와 소통하는 (예를 들어, 다운스트림 소통하는) 적어도 하나의 (예를 들어, 1-3 또는 2) 가스 교체 장치 (예를 들어, 상기 적어도 하나의 반응기로부터의 유출물을 받도록 구성됨, 특히 상기 적어도 하나의 반응기로부터 폐촉매 입자를 받도록 구성됨)를 포함하는, 반응 시스템(특히, 니트로 화합물 수소화 반응 시스템)으로서, 상기 가스 교체 장치들 중 적어도 하나가 전술할 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 따른 가스 교체 방법의 가스 교체 장치를 실행하도록 구성되거나 또는 전술할 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 따른 가스 교체 장치인, 반응 시스템.
17. 적어도, 반응 원료로서 니트로 화합물(특히, 니트로벤젠)을 수소 기체 및 수소화 촉매와 접촉시켜 반응 생성물(예를 들어, 아미노 화합물, 특히 아닐린) 및 폐촉매를 얻는 단계(수소화 반응 단계로 언급), 및 상기 폐촉매를 교체 가스의 존재 하에 가스 교체(예를 들어, 탈기)시키는 단계(가스 교체 단계)를 포함하는, 질소 화합물 수소화 반응 방법으로서, 상기 가스 교체 단계는 전술할 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 따른 가스 교체 방법에 따라 진행되거나 전술할 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 따른 가스 교체 장치 내에서 진행되는, 니트로 화합물 수소화 반응 방법.
18. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 수소화 반응 단계의 반응 조건은 다음을 포함하는 수소화 반응 방법: 공탑 기체 속도가 0.2-0.8 m/s이고, 수소 기체의 반응 원료(예를 들어, 니트로벤젠)에 대한 몰비가 6-21이고, 반응 온도가 220-280℃이고, 반응 압력이 0.05-1 MPa(게이지 압력)이고, 상기 수소화 촉매는 구리계 로딩 촉매, 니켈계 로딩 촉매 및 귀금속계 로딩 촉매 중 적어도 하나로부터 선택되고, 및/또는 상기 수소화 촉매의 겉보기 밀도는 300-1200kg/m3이고, 및/또는, 상기 수소화 촉매의 평균 입경은 30-800μm(바람직하게 40-500μm 또는 50-600μm)이고, 80μm 미만의 입경을 가지는 촉매 입자의 전체 촉매 입자에 대한 질량 백분율은 2wt% 이상(바람직하게, 5-15wt%)이고, 및/또는, 상기 교체 가스는 기체 또는 증기이고(특히 질소 가스, 수증기, 이산화탄소, 메탄, 산소 가스 및 아르곤 가스 중 적어도 하나로부터 선택됨), 및/또는, 상기 니트로 화합물은 다음 식 (1)로 표시되는 화합물들 중 적어도 하나로부터 선택됨,
R-NO2 (1)
(상기 구조식 (1)에서, R은 임의로 치환된 C2-20 직쇄, 분지쇄 또는 환형 하이드로카르빌(바람직하게, 임의로 치환된 C4-20 환형 하이드로카르빌, 특히 임의로 치환된 C6-20 아릴, 더욱 특히 임의로 치환된 페닐)임).
다른 한편으로, 본 발명은 다음 측면들에 관한 것이다:
1. 니트로벤젠 수소화에 의하여 아닐린을 제조하기 위한 반응 장치로서, 상기 반응 장치는: 유동층 반응기(3), 폐촉매를 위한 탈기 탱크(12), 재생기(13), 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크(16), 활성화기(19) 및 리프팅 파이프(21)를 포함하고, 하부에 위치하는 조밀상 반응 구역(4), 중간 부분에 위치하는 입자 스퍼터링 전이 구역(5) 및 상부에 위치하는 희박상 구역(7)이 상기 유동층 반응기(3) 내에 포함되고, 상기 폐촉매를 위한 탈기 탱크(12)는 상기 유동층 반응기(3) 및 재생기(13)와 각각 소통하고, 상기 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크(16)는 상기 재생기(13) 및 활성화기(19)와 각각 소통하고, 리프팅 파이프(21)는 상기 활성화기(19) 및 유동층 반응기(3)와 각각 소통하는, 반응 장치.
2. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 유동층 반응기(3)가 가스 분배기(2), 열교환 파이프(11), 스퍼터링 분리 구조 부재(6) 및 사이클론 분리기(9)를 구비함을 특징으로 하는, 반응 장치.
3. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 폐촉매를 위한 탈기 탱크(12) 내에 탈기 하향 역류 구역(31) 및 탈기 상향 병류 구역(32)이 포함되고, 상기 탈기 하향 역류 구역(31) 및 탈기 상향 병류 구역(32) 내에 탈기 배플 구조 부재(3)가 각각 제공되고; 상기 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크(16) 내에 재생 탈기 하향 역류 구역(51) 및 재생 탈기 상향 병류 구역(52)이 포함되고, 상기 재생 탈기 하향 역류 구역(51) 및 재생 탈기 상향 병류 구역(52) 내에 탈기 배플 구조 부재(33)가 각각 제공되는 것을 특징으로 하는, 반응 장치.
4. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 탈기 배플 구조 부재(33)는 복수 세트의 유동 정류기를 연결 피스를 통하여 연결함으로써 형성되고, 상기 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기(41), 다이아몬드-형상 유동 정류기(42), 및 경사진 배플 직교류형 유동 정류기(43) 중 하나 이상인 것을 특징으로 하는 반응 장치.
5. 전술할 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 따른 장치를 이용하여 니트로벤젠 수소화에 의하여 아닐린을 제조하기 위한 반응 공정으로서, 다음 단계를 포함하는 공정:
(a) 원료로서 기화된 니트로벤젠 및 수소 가스가 가스 체임버 내로 도입된 다음, 가스 분배기(2)를 통하여 유동층 반응기(3) 내로 도입되어, 유동화될 반응기 내 촉매를 유동화 되게 다음, 조밀상 반응 구역(4) 내에서 반응하여 아닐린 생성물을 제조하고, 입자 스퍼터링이 상기 조밀상 반응 구역(4) 맨 위에서 일어나 입자 스퍼터링 전이 구역(5)을 형성하고, 스퍼터링된 입자들이 스퍼터링 분리 구조 부재(6)에 의하여 효율적으로 인터셉트되고 상기 조밀상 반응 구역(4)으로 되돌아가 촉매 작용을 진행하고, 작은 부분의 인터셉트되지 않은 입자들은 상기 스퍼터링 분리 구조 부재의 통로를 통과하여 희박상 구역(7)으로 들어가 사이클론 분리기(9)로 분리되고, 상기 입자들은 조밀상 반응 구역(4)으로 돌아가고, 조-생성물 가스(8)는 상기 유동층 반응기(3) 밖으로 흐르고 그 다음의 분리 섹션 내로 보내지는 단계;
(b) 촉매가 부분적으로 반응에서 코킹된 후, 코킹된 촉매가 폐촉매를 위한 탈기 탱크(12) 내에서 탈기되고, 재생기(13) 내로 도입되고, 여기에 산소가 도입되고, 상기 촉매가 탄소 버닝에 의하여 재생되는 단계;
(c) 상기 재생된 촉매가 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크(16) 내로 도입되어 탈기된 다음, 활성화기(19) 내로 도입되고, 여기에 수소 가스가 도입되고, 상기 촉매가 활성화되고, 활성화된 촉매가 리프팅 파이프(21) 내로 도입되고 리프트되어 유동층 반응기(3)로 돌아가 촉매 작용을 진행하는 단계.
6. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 촉매는 주요 활성 성분으로서 구리를 가지는 금속 로딩 촉매이고, 담체는 알루미나 또는 실리카이고, 촉매는 50-600μm의 평균 입경을 가지고, 80μm 보다 작은 입자 함량이 2% 이상인 것을 특징으로 하는, 반응 공정.
7. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 유동층 반응기(3) 내 반응 조건이 다음을 포함하는 것을 특징으로 하는 반응 공정: 공탑 기체 속도가 0.2-0.8 m/s이고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비가 6-21이고, 조밀상 반응 구역(4) 내 평균 반응 온도가 220-280℃로 조절되고, 가스 분배기(2) 근처의 온도가 320℃ 이하로 조절되고, 상기 조밀상 반응 구역(4) 내 반응 압력이 0.05-1 MPa임.
8. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 재생기(13) 내 반응 조건이 공탑 기체 속도 0.1-0.6 m/s, 및 평균 재생 온도 350-450℃를 포함하고; 상기 활성화기(19) 내 반응 조건이 공탑 기체 속도 0.1-0.6 m/s, 및 평균 활성화 온도 200-250℃를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응 공정.
9. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 폐촉매를 위한 탈기 탱크(12) 내 상기 탈기 하향 역류 구역(31)의 공탑 기체 속도 대 상기 탈기 상향 병류 구역(32)의 공탑 기체 속도의 비가 1/15-1이고, 탈기제는 질소 가스, 수증기, 이산화탄소, 메탄, 및 아르곤 가스 중 하나 이상(혼합물로서)이고, 상기 유동층 반응기(3)로부터 캐리 오버되는 가스 성분이 교체되는 것을 특징으로 하는, 반응 공정.
10. 전술한 또는 후술할 측면들 중 어느 하나에 있어서, 상기 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크(16) 내 재생 탈기 하향 역류 구역(51)의 공탑 기체 속도 대 재생 탈기 상향 병류 구역(52)의 공탑 기체 속도의 비가 1/15-1이고, 탈기제는 질소 가스, 수증기, 이산화탄소, 산소 가스, 및 아르곤 가스 중 하나 이상(혼합물로서)이고, 상기 재생기(13)로부터 캐리 오버되는 산소-함유 가스 성분이 교체되는 것을 특징으로 하는, 반응 공정.
본 발명의 가스 교체 방법 또는 가스 교체 장치에 따르면 가스 교체 효율(특히 탈기 효율)이 일반적으로 90% 이상, 바람직하게 94% 이상에 도달할 수 있다.
본 발명에 따른 가스 교체 방법 또는 가스 교체 장치는, 니트로 화합물의 수소화 반응(예를 들어, 니트로벤젠을 수소화하여 아닐린을 제조)에 사용될 때, 연속적인 반응, 재생 및 활성화의 장시간 사이클 생산 목적을 달성할 수 있으며, 이와 동시에, 개선된 탈기 효율(예를 들어, 7% 이상 증가) 및 유동층 반응기 내 촉매에 대한 조절 가능한 탄소 증착량과 같은 기술적 효과를 달성할 수 있다.
도 1은 아닐린 제조를 위한 니트로벤젠 수소화가 예로서 취해지는, 본 발명의 니트로 화합물의 수소화 반응 시스템의 개략적 흐름도이다.
도 1에서, 1: 기화된 니트로벤젠 및 수소 가스의 원료; 2: 가스 분배기; 3: 유동층 반응기; 4: 조밀상 반응 구역; 7: 희박상 구역; 8: 조생성물 가스; 9: 사이클론 분리기; 10: 딥레그(dipleg); 11: 열교환 파이프; 12: 폐촉매를 위한 탈기 탱크; 13: 재생기; 15: 재생을 위한 유동화 가스; 16: 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크; 17: 활성화를 위한 유동화 가스; 19: 활성화기; 20: 리프팅 가스; 21: 리프팅 파이프. 여기서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 또는 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크는 본 발명의 가스 교체 장치이거나, 본 발명의 가스 교체 방법이 그 안에서 실행된다.
도 2는 본 발명의 가스 교체 방법(특히 탈기 방법)의 구현예에 대한 개략적 흐름도이다.
도 2에서, 21은 제1 가스 교체 단계를 나타내고, 22는 제2 가스 교체 단계를 나타내고, 이들 모두 파티션에 의하여 분리된다. 또한, 솔리드 삼각형 화살표는 교체 가스의 주요 유동 방향을 나타내고; 빈 삼각형 화살표는 교체될 스트림, 예를 들어 고체 입자의 주요 유동 방향을 나타낸다. 상기 제1 교체 가스의 공탑 속도는 V1로서 표시되고, 상기 제2 교체 가스의 공탑 속도는 V2로서 표시된다. 상황에 따라, 상기 제1 가스 교체 단계 및/또는 제2 가스 교체 단계를 유동 교란 구조 부재(도면에서 개수: 4), 예를 들어, 본 발명에서 후술하는 유동 교란 구조 부재(33)의 존재 하에 수행될 수 있다.
도 3은 본 발명의 가스 교체 장치(특히, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 또는 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크)의 구현예에 대한 개략적 흐름도이다.
도 3에서, 30: 파티션 구조 부재; 31: 제1 가스 교체 영역; 32: 제2 가스 교체 영역; 33: 유동 교란 구조 부재(도면에서 개수: 4); 34: 제1 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구; 35: 제2 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구; 36: 제2 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구; 37: 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구; 38: 제1 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구; 39: 제2 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구; 40: 공유된 헤드스페이스; 41: 유동 정류기(도면에서 개수는 하나 이상). 또한, 솔리드 삼각 화살표는 교체 가스의 주요 유동 방향을 나타내고; 빈 삼각 화살표는 교체될 스트림, 예를 들어 고체 입자의 주요 유동 방향을 나타낸다. 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적인 A1로서 표시되고, 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적은 A2로서 표시된다.
도 4는 본 방명의 스트림라인 유동 정류기의 구현예에 대한 개략도이고, 여기서 42는 런-쓰루 유동 채널을 나타낸다.
도 5는 본 발명의 다이아몬드-형상 유동 정류기의 구현예에 대한 개략도이고, 여기서 42는 런-쓰루 유동 채널을 나타낸다.
도 6은 본 발명의 경사진 배플 직교류형 유동 정류기의 구현예에 대한 개략도이다.
도 1에서, 1: 기화된 니트로벤젠 및 수소 가스의 원료; 2: 가스 분배기; 3: 유동층 반응기; 4: 조밀상 반응 구역; 7: 희박상 구역; 8: 조생성물 가스; 9: 사이클론 분리기; 10: 딥레그(dipleg); 11: 열교환 파이프; 12: 폐촉매를 위한 탈기 탱크; 13: 재생기; 15: 재생을 위한 유동화 가스; 16: 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크; 17: 활성화를 위한 유동화 가스; 19: 활성화기; 20: 리프팅 가스; 21: 리프팅 파이프. 여기서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 또는 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크는 본 발명의 가스 교체 장치이거나, 본 발명의 가스 교체 방법이 그 안에서 실행된다.
도 2는 본 발명의 가스 교체 방법(특히 탈기 방법)의 구현예에 대한 개략적 흐름도이다.
도 2에서, 21은 제1 가스 교체 단계를 나타내고, 22는 제2 가스 교체 단계를 나타내고, 이들 모두 파티션에 의하여 분리된다. 또한, 솔리드 삼각형 화살표는 교체 가스의 주요 유동 방향을 나타내고; 빈 삼각형 화살표는 교체될 스트림, 예를 들어 고체 입자의 주요 유동 방향을 나타낸다. 상기 제1 교체 가스의 공탑 속도는 V1로서 표시되고, 상기 제2 교체 가스의 공탑 속도는 V2로서 표시된다. 상황에 따라, 상기 제1 가스 교체 단계 및/또는 제2 가스 교체 단계를 유동 교란 구조 부재(도면에서 개수: 4), 예를 들어, 본 발명에서 후술하는 유동 교란 구조 부재(33)의 존재 하에 수행될 수 있다.
도 3은 본 발명의 가스 교체 장치(특히, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 또는 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크)의 구현예에 대한 개략적 흐름도이다.
도 3에서, 30: 파티션 구조 부재; 31: 제1 가스 교체 영역; 32: 제2 가스 교체 영역; 33: 유동 교란 구조 부재(도면에서 개수: 4); 34: 제1 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구; 35: 제2 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구; 36: 제2 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구; 37: 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구; 38: 제1 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구; 39: 제2 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구; 40: 공유된 헤드스페이스; 41: 유동 정류기(도면에서 개수는 하나 이상). 또한, 솔리드 삼각 화살표는 교체 가스의 주요 유동 방향을 나타내고; 빈 삼각 화살표는 교체될 스트림, 예를 들어 고체 입자의 주요 유동 방향을 나타낸다. 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적인 A1로서 표시되고, 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적은 A2로서 표시된다.
도 4는 본 방명의 스트림라인 유동 정류기의 구현예에 대한 개략도이고, 여기서 42는 런-쓰루 유동 채널을 나타낸다.
도 5는 본 발명의 다이아몬드-형상 유동 정류기의 구현예에 대한 개략도이고, 여기서 42는 런-쓰루 유동 채널을 나타낸다.
도 6은 본 발명의 경사진 배플 직교류형 유동 정류기의 구현예에 대한 개략도이다.
상세한 설명
본 발명의 구현예들을 상세히 참조할 것이나, 본 발명의 범위는 이러한 구현예들에 의하여 제한되지 않으며 첨부되는 청구항에 의해서 정의되는 것으로 이해되어야 한다.
본원 명세서에 언급되는 모든 간행물, 특허 출원, 및 기타 참고 자료들은 본원에 전체로서 참고로 포함된다. 달리 정의하지 않는 한, 본원에 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명의 속하는 분야의 당업자들에게 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 충돌의 경우, 본원 명세서가 정의를 포함하여 우선할 것이다.
명세서가 물질(material, substance), 공정, 단계, 장치, 요소 등을 "당업자에게 공지된", "종래 기술", 또는 유사한 용어와 같은 표현으로 기재할 때, 이는 출원 당시 당업계에서 통상적으로 사용되어 온 것들을 포함할 뿐 아니라, 현재 그렇게 통상적으로 사용되지 않을 수 있으나, 유사한 목적을 위하여 적합한 것으로 당업계에 공지될 것들 또한 포함할 수 있는 것으로 의도된다.
본원 명세서의 문맥 상, 용어 "실질적으로"는 당업자에게 허용 가능하거나 당업자에 의하여 합당한 것으로 간주되는 편차, 예를 들어, ±10% 내, ±5% 내, ±1% 내, ±0.5% 내 또는 ±0.1% 내의 편차의 존재의 허용을 의미한다.
본원 명세서의 문맥 상, 용어 "가스 교체"는 스트림(교체될 스트림으로 언급) 내 함유되는 기체 물질 또는 쉽게 기화 가능한 물질(총괄하여 유해 물질로 언급)을 가스(교체 가스로 언급)로 교체하여, 교체될 스트림으로부터 유해한 물질을 제거하는 것을 의미한다. 여기서, 가스 교체는 일반적으로 탈기, 스팀 스트리핑 등을 포함하고, 특히 탈기를 지칭한다.
본원 명세서의 문맥 상, 가스 교체 효율(예를 들어, 탈기 효율)은 가스 교체 장치 내 모든 가스의 총량에 대한 가스 교체 완료 후 가스 교체 장치(예를 들어, 탈기 탱크) 내 남아 있는 교체 가스(예를 들어, 탈기제)의 가스 양의 비를 의미한다. 가스 교체 효율이 1에 근접할수록, 가스 교체 효과가 더 우수하다. 여기서, 가스 교체 효율의 측정 방법으로서, 예를 들어, 기상 크로마토그래피와 같은 가스 분석 장치를 이용하여, 가스 교체 장치 내 모든 가스의 총량에 대한 교체 가스의 가스 양의 비를 분석하는 방법을 열거할 수 있다.
본원 명세서의 문맥 상, 용어 "공탑 속도(superficial velocity)"는 고체 촉매 입자와 같은 고체를 고려하지 않고 기체가 특정 영역을 통하여 흐르는 속도를 의미하며, 이는 상기 영역을 통과하는 단위 시간 당 유속을 상기 영역의 단면적으로 나누어 얻을 수 있다.
본원 명세서의 문맥 상, 용어 "고체 함량"은 고체-기체 2-상 혼합물 내 고체 입자의 부피 분획을 나타낸다. 임의의 위치에서 고체 함량은 식 
에 의하여 계산될 수 있으며, 여기서 △P는 그 위치 아래 △z/2에서 압력(게이지 압력)과 그 위치 위 △z/2에서 압력(게이지 압력) 간의 차이(단위는 (Pa)이고, △z는 그 위치 아래 △z/2에서 지점과 그 위치 위 △z/2에서 지점 사이의 거리(단위는 m)이고, ρP는 고체 입자의 밀도(단위는 kg/m3)이고, ρ는 가스의 밀도(단위는 kg/m3)이고, 1-ε는 고체 함량이고, ε은 기체 함량이고, 고체 함량과 기체 함량의 합은 1이고, g는 중력 가속도의 절대값(일반적으로 9.8 m/s2)이다.
본원 명세서의 문맥 상, 용어 "수직"은 중심축이 수평면에 실질적으로 수직임은 의미한다.
본원 명세서의 문맥 상, 특정 가스 교체 영역의 중심축 방향을 따라, 가스 교체 영역의 바닥으로부터 가스 교체 영역의 맨 위까지의 수직 거리(단위는 m)가 H라고 가정하면, 1/2H 위치 지점 위 아래 예를 들어 25%H 사이의 부분을 중간 부분이라 하고, 중간 부분과 맨 위 사이의 부분을 상부라 하고, 중간 부분과 바닥 사이의 부분을 하부라 한다.
본원 명세서의 문맥 상, "임의로 치환된"은 할로겐, 히드록시, 머캅토, 아미노, 아미노카르보닐, 니트로, 옥소, 티오, 시아노, C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알켄 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알킨 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C3-20 시클로알킬, C3-20 시클로알칸 (옥시, 티오, 아미노) 기, C3-20 시클로알킬 C1-6 선형 또는 분지형 (할로) 알칸 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C3-20 시클로알킬 C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알켄 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C3-20 시클로알킬 C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알킨 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C3-20 시클로알케닐, C3-20 시클로알켄 (옥시, 티오, 아미노) 기, C3-20 시클로알케닐 C1-6 선형 또는 분지형 (할로) 알칸 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C3-20 시클로알케닐 C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알켄 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C3-20 시클로알케닐 C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알킨 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C6-20 아릴, C6-20 아렌 (옥시, 티오, 아미노) 기, C6-20 아릴 C1-6 선형 또는 분지형 (할로) 알칸 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C6-20 아릴 C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알켄 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C6-20 아릴 C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알킨 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C4-20 헤테로아릴, C4-20 헤테로아렌 (옥시, 티오, 아미노) 기, C4-20 헤테로아릴 C1-6 선형 또는 분지형 (할로) 알칸 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C4-20 헤테로아릴 C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알켄 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C4-20 헤테로아릴 C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알킨 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C2-20 헤테로시클릴, C2-20 헤테로사이클 (옥시, 티오, 아미노) 기, C2-20 헤테로시클릴 C1-6 선형 또는 분지형 (할로) 알칸 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기, C2-20 헤테로시클릴 C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알켄 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기 및 C2-20 헤테로시클릴 C2-6 선형 또는 분지형 (할로) 알킨 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기로부터 선택되는 하나 이상의 (예를 들어, 1-5, 1-4, 1-3, 1-2 또는 1) 치환기로 임의로 치환됨을 의미한다. 복수의 치환기가 존재할 때, 인접하는 두 치환기들(예를 들어, 두 치환기의 분자 사슬 말단들)이 서로 결합되어 2가 치환기 구조를 형성할 수 있다. 예를 들어, 인접하는 두 개의 C1-6 선형 또는 분지형 알킬기가 서로 결합되어 상응하는 알킬렌 구조를 형성할 수 있다. 또는, 예를 들어 인접하는 두 개의 C1-6 선형 또는 분지형 알킬옥시기가 상응하는 알킬렌디옥시기 구조를 형성할 수 있고, 인접하는 두 개의 C1-6 선형 또는 분지형 알킬아미노기가 상응하는 알킬렌디아미노 구조를 형성할 수 있고, 인접하는 C1-5 선형 또는 분지형 알킬티오기가 상응하는 알킬렌디티오 구조를 형성할 수 있다. 바람직한 치환기로서, 예를 들어, 할로겐, 히드록시, 머캅토, 아미노, 티오, 옥소 또는 C1-6 선형 또는 분지형 (할로) 알칸 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기 등을 열거할 수 있다. 여기서, "(할로) 알칸 (옥시, 티오, 아미노, 카보닐) 기"라는 표현은 알킬, 할로알킬, 알킬옥시, 알킬티오, 알킬아미노, 알킬카보닐, 할로알킬옥시, 할오알킬티오, 할오알킬아미노 또는 할로알킬카보닐을 의미하고; "(할로) 알켄 (옥시, 티오, 아미노 카보닐) 기"는 알케닐, 할로알케닐, 알케닐옥시, 알케닐티오, 알케닐아미노, 알케닐카보닐, 할로알케닐옥시, 할로알케닐티오, 할로알케닐아미노 또는 할로알케닐카보닐을 의미하고, "(할로) 알킨 (옥시, 티오, 아미노 카보닐) 기"는 알키닐, 할로알키닐, 알키닐옥시, 알키닐티오, 알키닐아미노, 알키닐카보닐, 할로알키닐옥시, 할로알키닐티오, 할로알키닐아미노 또는 할로알키닐카보닐을 의미하고, "(옥시, 티오, 아미노) 기"는 옥시, 티오 또는 아미노를 의미한다. 여기서, "할로"라는 표현은 모노할로, 디할로, 트리할로 또는 퍼할로 등을 포함한다.
본원 명세서에 언급되는 모든 백분율, 부, 비 등은 중량에 의한 것이고, 압력은 분명히 나타내지 않는 한 게이지 압력이다.
본원 명세서의 문맥 상, 본 발명의 2 이상의 구현예들이 임의의 조합으로 조합될 수 있고, 결과적인 기술적 해결책은 본원 명세서의 본래 개시의 일부이고 본 발명의 범위 내이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 이는 가스 교체 방법에 관한 것이다.
상기 가스 교체 방법으로서, 예를 들어, 스팀 스트리핑 또는 탈기, 특히 탈기를 열거할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 가스 교체 방법은 적어도, 제1 교체 가스의 존재 하에 교체될 스트림을 가스 교체하는 제1 단계(제1 가스 교체 단계로 언급), 및 그 다음, 제2 교체 가스의 존재 하에 가스 교체하는 제2 단계(제2 가스 교체 단계로 언급)를 포함한다. 여기서, 교체될 스트림으로서, 예를 들어, 액체 스트림 또는 고체 스트림을 열거할 수 있고, 특히 고체 입자, 더욱 특히 고체 촉매 입자, 더욱 더 특히 30-800μm의 평균 입경을 가지는 고체 촉매 입자를 언급할 수 있다. 또한, 상기 평균 입경은 바람직하게 40-500μm 또는 50-600μm이다. 예를 들어, 상기 평균 입경은 샘플링된 고체 촉매 입자를 입도 분석기로 분석하여 얻을 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 교체 가스 및 제2 교체 가스는 서로 동일하거나 다르고, 당업계에서 가스 교체(특히 탈기) 동안 사용될 수 있는 임의의 기체 또는 증기 또는 스팀으로부터 각각 독립적으로 선택되고, 예를 들어, 질소 가스, 수증기, 이산화탄소, 메탄, 산소 기체, 아르곤 가스, 공기 또는 수소 가스 등을 특별한 제한 없이 구체적으로 열겨할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 가스 교체 방법은 상기 제1 가스 교체 단계 전, 상기 제1 가스 교체 단계 후 및 상기 제2 가스 교체 단계 전, 및/또는 상기 제2 가스 교체 단계 후에 수행되는 하나 이상의 가스 교체 단계(추가적 가스 교체 단계(들)로 언급)를 더 포함한다. 이를 위하여, 상기 제1 가스 교체 단계 및 제2 가스 교체 단계를 연속적인 순서로 수행하나, 상황에 따라, 하나 이상의 추가적 가스 교체 단계를 이들 두 단계 사이에 삽입할 수 있다. 여기서, 상기 추가적 가스 교체 단계는, 특별한 제한 없이, 당업계에 공지된 임의의 방식으로 수행되거나, 또는 제1 가스 교체 단계에 따라 또는 제2 가스 교체 단계에 따라 수행될 수 있다. 바람직하게, 상기 제1 가스 교체 단계 및 제2 가스 교체 단계가 연속적으로 바로 수행된다. 즉, 기타 가스 교체 단계가 제1 가스 교체 단계와 제2 가스 교체 단계 사이에 삽입되지 않고, 교체될 스트림이 제1 가스 교체 단계 및 제2 가스 교체 단계를 통과하고, 가스 교체가 연속적으로 수행된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 교체 가스의 공탑 속도(절대값, 단위는 m/s)가 V1이고, 제2 교체 가스의 공탑 속도(절대값, 단위는 m/s)가 V2라고 가정하면, V2/V1≥1.5이다. 바람직하게, 100≥V2/V1≥2 또는 20≥V2/V1≥2.5, 특히 15≥V2/V1≥5이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 단계의 작동 온도는 특별히 제한되지 않으나, 일반적으로 0-700℃, 바람직하게 80-400℃이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 단계의 작동 압력은 특별히 제한되지 않으나, 일반적으로 0-3 MPaG, 바람직하게 0.01-1 MPaG이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 단계에서, 상기 제1 교체 가스의 공탑 속도(절대값) V1은 일반적으로 0.05-0.6 m/s, 바람직하게 0.1-0.3 m/s이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 단계에서, 교체될 스트림의 공탑 속도(절대값)는 일반적으로 0.02-0.2 m/s, 바람직하게 0.05-0.1 m/s이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2 가스 교체 단계의 작동 온도는 특별히 제한되지 않으나, 일반적으로 0-700℃, 바람직하게 80-400℃이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2 가스 교체 단계의 작동 압력은 특별히 제한되지 않으나, 일반적으로 0-3 MPaG, 바람직하게 0.01-1 MPaG이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2 가스 교체 단계에서, 상기 제2 교체 가스의 공탑 속도(절대값) V2는 일반적으로 0.8-10 m/s, 바람직하게 1-3 m/s이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2 가스 교체 단계에서, 교체될 스트림의 공탑 속도(절대값)는 일반적으로 0.4-6 m/s, 바람직하게 0.6-2.4 m/s이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 단계에서, 기체-고체 유동화는 버블링 또는 난류 유동화임을 특징으로 하고, 고체 함량비가 일반적으로 0.25-0.6 범위이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2 가스 교체 단계에서, 기체-고체 유동화는 난류 또는 고속 유동화임을 특징으로 하고, 고체 함량비가 일반적으로 0.02-0.3 범위이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 교체 가스 및 교체될 스트림은 역류(countercurrent) 접촉 또는 병류(cocurrent) 접촉하고, 바람직하게 역류 접촉한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2 교체 가스 및 교체될 스트림은 역류 접촉 또는 병류 접촉하고, 바람직하게 병류 접촉한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 단계 및 상기 제2 가스 교체 단계는 하나의 동일한 용기(예를 들어, 그의 다른 구역) 내에서 수행되거나 각각 다른 용기 내에서 수행된다. 여기서, 상기 제1 가스 교체 단계 및 상기 제2 가스 교체 단계는 바람직하게 하나의 동일한 용기(예를 들어 그의 다른 구역) 내에서 수행된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 단계 및 상기 제2 가스 교체 단계는 기상 소통, 특히 헤드스페이스 기상 소통한다. 이를 위하여, 바람직하게, 상기 제1 가스 교체 단계의 작동 압력 및 상기 제2 가스 교체 단계의 작동 압력은 근본적으로 동일하다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 이는 또한 가스 교체 장치에 관한 것이다.
여기서, 상기 가스 교체 장치로서, 예를 들어, 스트리퍼 또는 탈기 탱크, 특히 탈기 탱크를 구체적으로 열거할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 가스 교체 장치는 적어도, 제1 가스 교체 영역 및 제2 가스 교체 영역을 포함한다. 여기서, 상기 제1 가스 교체 영역 및 제2 가스 교체 영역은 당업계에 공지된 방식으로 소통될 수 있고, 예를 들어, 연속 또는 직렬 소통을 구체적으로 언급할 수 있다. 또한, 제1 수직 가스 교체 영역을 제1 가스 교체 영역으로서 특히 열거할 수 있거나; 또는, 제2 수직 가스 교체 영역을 제2 가스 교체 영역으로서 특히 열거할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역의 작동 조건은 특별히 제한되지 않으나, 당업계에 잘 알려진 것들을 직접 적용할 수 있고, 예를 들어, 작동 온도는 일반적으로 0-700℃, 바람직하게 80-400℃이고, 작동 압력은 일반적으로 0-3 MPaG, 바람직하게 0.01-1 MPaG이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역 내 교체 가스의 공탑 속도는 특별히 제한되지 않으나, 당업계에 잘 알려진 것들을 직접 적용할 수 있고, 예를 들어, 상기 공탑 속도(절대값)는 일반적으로 0.05-0.6 m/s, 바람직하게 0.1-0.3 m/s이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2 가스 교체 영역의 작동 조건은 특별히 제한되지 않으나, 당업계에 잘 알려진 것들을 직접 적용할 수 있고, 예를 들어, 작동 온도는 일반적으로 0-700℃, 바람직하게 80-400℃이고, 작동 압력은 일반적으로 0-3 MPaG, 바람직하게 0.01-1 MPaG이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2 가스 교체 영역 내 교체 가스의 공탑 속도는 특별히 제한되지 않으나, 당업계에 잘 알려진 것들을 직접 적용할 수 있고, 예를 들어, 상기 공탑 속도(절대값)는 일반적으로 0.05-10 m/s, 0.1-10 m/s 또는 0.8-10 m/s, 바람직하게 1-3 m/s이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역 내에서 실행되는 가스 교체 공정은 특별히 제한되지 않고, 당업계에 공지된 방식에 따라 수행될 수 있으나, 바람직하게, 본 발명의 전술한 구현예들 중 임의의 것에 언급한 제1 가스 교체 단계에 따라 진행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2 가스 교체 영역 내에서 실행되는 가스 교체 공정은 특별히 제한되지 않고, 당업계에 공지된 방식에 따라 수행될 수 있으나, 바람직하게, 본 발명의 전술한 구현예들 중 임의의 것에 언급한 제2 가스 교체 단계에 따라 진행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구는 상기 제1 가스 교체 영역의 상부에 위치하고, 상기 제2 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구는 상기 제2 가스 교체 영역의 상부에 위치한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적(단위는 m2)이 A1이고, 상기 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적(단위는 m2)이 A2라고 가정하면, 100≥A2/A1≥1.5이다. 바람직하게, 50≥A2/A1≥2.5 또는 15≥A2/A1≥5이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구가 상기 제1 가스 교체 영역의 바닥에 위치하고, 상기 제2 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구가 상기 제2 가스 교체 영역의 바닥에 위치한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구가 상기 제1 가스 교체 영역의 하부 또는 바닥, 특히 바닥에 위치한다. 상기 제2 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구가 상기 제2 가스 교체 영역의 하부 또는 바닥, 특히 바닥에 위치한다. 여기서, 교체될 스트림은 이전의 가스 교체 영역으로부터 교체된 물질, 예를 들어, 상기 제1 가스 교체 영역으로부터 교체된 스트림에 해당한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제1 가스 교체 영역의 맨 위에 위치하고, 상기 제2 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 맨 위에 위치한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구와 소통한다. 바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구와 직접 소통하고, 더 바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역의 헤드스페이스와 상기 제2 가스 교체 영역의 헤드스페이스 사이에 적어도 하나의 통로가 존재하고, 상기 적어도 하나의 통로는 상기 제1 가스 교체 영역의 헤드스페이스 기상이 상기 제2 가스 교체 영역의 헤드스페이스로 들어가고, 및/또는 상기 제2 가스 교체 영역의 헤드스페이스 기상이 상기 제1 가스 교체 영역의 헤드스페이스로 들어가도록 구성되고, 더 바람직하게 상기 제1 가스 교체 영역과 제2 가스 교체 영역이 헤드스페이스를 공유한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구와 소통한다. 바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구와 직접 소통하고, 더 바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역과 상기 제2 가스 교체 영역 사이에 적어도 하나의 통로가 존재하고, 상기 적어도 하나의 통로는 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림이 상기 제2 가스 교체 영역으로 교체될 스트림으로서 들어가도록 구성된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역은 다른 용기, 예를 들어, 다른 스트리퍼 또는 탈기 탱크 내에 별도로 위치한다. 또는, 상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역은 하나의 동일한 용기, 예를 들어, 하나의 동일한 스트리퍼 또는 탈기 탱크 내에 함께 위치한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역은 하나의 동일한 용기 내에 함께 위치하고, 상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역 사이에 적어도 하나의 파티션 구조 부재가 존재한다. 여기서, 상기 파티션 구조 부재로서, 예를 들어, 판 또는 고리-형상 파티션 구조 부재를 구체적으로 열거할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역의 중심축 방향이 상기 제2 가스 교체 영역의 중심축 방향에 실질적으로 평행하다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 수평면에 수직인 방향으로, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구가 상기 제2 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구와 실질적으로 동일 레벨 또는 그 위에 있거나, 상기 제1 가스 교체 영역의 바닥이 상기 제2 가스 교체 영역의 바닥과 실질적으로 동일한 레벨 또는 그 위에 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 가스 교체 장치는, 상기 제1 가스 교체 영역 앞, 상기 제1 가스 교체 영역 뒤 및 상기 제2 가스 교체 영역 앞에, 및/또는 상기 제2 가스 교체 영역 뒤에, 하나 이상의 가스 교체 영역(추가적 가스 교체 영역(들)로 언급)을 더 포함한다. 이를 위하여, 상기 제1 가스 교체 영역 및 제2 가스 교체 영역이 연속적인 순서로 소통하나, 상황에 따라 이들 두 영역 사이에 하나 이상의 추가적인 가스 교체 영역이 삽입될 수 있다. 여기서, 추가적인 가스 교체 영역은 당업계에 공지된 임의의 구조 스타일의 가스 교체 영역일 수 있으나, 이는 제한 없이, 상기 제1 가스 교체 영역과 동일하거나 제2 가스 교체 영역과 동일할 수 있다. 바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역이 상기 제2 가스 교체 영역과 직접 소통한다. 즉, 상기 제1 가스 교체 영역과 제2 가스 교체 영역 사이에 다른 가스 교체 영역이 삽입되지 않고, 교체될 스트림이 상기 제1 가스 교체 영역 및 제2 가스 교체 영역을 통과하고 가스 교체가 연속적으로 수행된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 유동 교란 구조 부재(flow disturbance structural member)가 상기 제1 가스 교체 영역 내에 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 유동 교란 구조 부재가 상기 제2 가스 교체 영역 내에 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 유동 교란 구조 부재가 상기 추가적 가스 교체 영역 내에 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 유동 교란 구조 부재는 적어도 하나의 유동 정류기(flow rectifier), 및 상기 적어도 하나의 유동 정류기를 상응하는 가스 교체 영역에 대하여 및/또는 서로에 대하여(복수의 유동 정류기가 존재할 때) 고정하기 위한 연결 피스를 포함한다. 여기서, 상기 유동 정류기의 개수로서, 예를 들어, 1-1000 또는 4-100를 열거할 수 있으나, 어떠한 경우 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 연결 피스로서, 상기 유동 정류기 또는 유동 교란 구조 부재를 연결 또는 고정하기 위한 당업계에 사용되는 임의의 구조적 스타일의 구조 부재가 특별한 제한 없이 직접 적용될 수 있고, 예를 들어, 그리드, 스크린 메쉬, 금속 스트립, 금속 로드, 금속 와이어 및 금속판 등을 구체적으로 열거할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 유동 정류기로서, 예를 들어, 가스 유동을 변화시키거나 리드하기 위하여 당업계에 사용되는 임의의 구조적 스타일의 유동 정류기를 열거할 수 있으나, 바람직하게, 상기 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기, 다이아몬드-형상 유동 정류기, 및 경사진 배플 직교류형 유동 정류기 중 적어도 하나로부터 선택된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 스트림라인 유동 정류기는 두 개의 반타원들의 조합, 하나의 반타원 및 하나의 원뿔의 조합, 하나의 반타원 및 하나의 원형 아크 스트림라인 바디의 조합, 및 하나의 반타원 및 하나의 포물면의 조합 중 적어도 하나, 바람직하게 하나의 반타원 및 하나의 포물면의 조합으로부터 선택된다.
여기서, 바람직하게, 상기 포물면의 모점(generatrix)은 곡선 식 
을 만족하고, 여기서 d는 최대 단면 직경(단위는 mm)이고, b는 0.5-8 사이의 수치이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 다이아몬드-형상 유동 정류기는 두 개의 피라미드의 조합, 두 개의 각뿔대의 조합, 및 하나의 피라미드 및 하나의 각뿔대의 조합 중 적어도 하나, 바람직하게 두 개의 피라미드의 조합으로부터 선택된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 경사진 배플 직교류형 유동 정류기는 수평면에 대하여 경사진 복수의 배플이다. 여기서, 수평면에 대한 경사각은 0-60°, 바람직하게 10-40°이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 적어도 하나의 유동 정류기의 중심축 방향이 상응하는 가스 교체 영역의 중심축 방향과 실질적으로 일치한다. 본 발명의 문맥 상, 소위 상응하는 가스 교체 영역은 유동 교란 구조 부재 또는 유동 정류기가 제공되는 가스 교체 영역, 예를 들어 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역을 의미한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 적어도 하나의 유동 정류기는 (예를 들어, 각각) 적어도 하나의 런-쓰루 채널을 가진다. 바람직하게, 상기 런-쓰루 유동 채널의 단면적(복수의 런-쓰루 유동 채널이 존재하는 경우, 상기 복수 런-쓰루 유동 채널의 단면적의 합, 단위는 m2) 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적(단위 m2)의 비가 1-30:100 또는 3-15:100이다. 여기서, 상기 런-쓰루 유동 채널로서, 쓰루 홀 또는 쓰루 슬릿을 일반적으로 언급한다. 또한, 상기 런-쓰루 유동 채널은 당업계에 공지된 임의의 방식으로 상기 유동 정류기 상에 배열되나, 바람직하게 상응하는 가스 교체 영역의 중심축 방향을 따라 배열된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 각각의 유동 교란 구조 부재 내에, 상기 유동 정류기의 최대 단면적(복수의 유동 정류기가 존재할 때, 복수의 유동 정류기의 최대 단면적의 합, 단위는 m2) 대 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 상응하는 단면적(단위는 m2)의 비가 20-90:100, 바람직하게 45-65:100이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 각각의 유동 교란 구조 부재 내에, 복수의 유동 정류기가 존재할 때, 상기 복수의 유동 정류기는 서로에 대하여 소정의 방식으로 배열된다. 여기서, 배열 방식으로, 당업계에 전형적으로 공지된 임의의 방식을 인용할 수 있으나, 구체적으로, 예를 들어, 무작위, 삼각형, 정사각형, 직사각형, 원 또는 고리 방식을 인용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 하나 이상의 유동 교란 구조 부재가 상응하는 가스 교체 영역의 중심축 방향을 따라 배열된다. 여기서, 상기 유동 교란 구조 부재의 개수로서, 예를 들어, 2-20 또는 4-10을 열거할 수 있으나, 어떠한 경우 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 복수의 유동 교란 구조 부재가 상응하는 가스 교체 영역의 중심축 방향을 따라 배열될 때, 임의의 인접하는 두 개의 유동 교란 구조 부재 사이의 상응하는 가스 교체 영역의 중심축 방향을 따르는 서로에 대한 수직 거리(단위는 m)가 2%H-20%H이다. 여기서, H는 상응하는 가스 교체 영역의 높이(단위는 m)이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1 가스 교체 영역의 높이(단위는 m)가 H1이고, 상기 제2 가스 교체 영역의 높이(단위는 m)기 H2라고 가정할 때, H2/H1≥1 또는 2≥H2/H1≥1이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 이는 또한 반응 시스템, 특히 니트로 화합물 수소화 반응 시스템에 관한 것이다. 상기 반응 시스템은 적어도 하나의 반응기 및 상기 적어도 하나의 반응기와 소통하는 (예를 들어, 다운스트림 소통하는) 적어도 하나의(예를 들어 1-3 또는 2) 가스 교체 장치를 포함한다. 여기서, 상기 가스 교체 장치는 일반적으로 상기 적어도 하나의 반응기로부터의 유출물을 받도록 구성되고, 특히 상기 적어도 하나의 반응기로부터 폐촉매 입자를 받도록 구성된다. 또한, 상기 가스 교체 장치들 중 적어도 하나가 앞서 언급한 본 발명의 구현예들 중 임의의 것에 따른 가스 교체 장치를 실행하도록 구성되거나, 앞서 언급한 본 발명의 구현예들 중 임의의 것에 따른 가스 교체 장치이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 반응은 바람직하게 유동층 반응기, 특히 촉매 입자의 유동층을 가지는 반응기, 더욱 특히 니트로 화합물 수소화를 위한 유동층 반응기, 및 더욱 특히 니트로벤젠의 수소화에 의하여 아닐린을 제조하기 위한 유동층 반응기이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 폐촉매 입자가 상기 적어도 하나의 가스 교체 장치 내에서 가스 교체(특히 탈기)된 다음, 추가로 재생/활성화된 후, 상기 적어도 하나의 반응기로 재순환된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 이는 또한 니트로 화합물 수소화 반응 공정에 관한 것이다. 바람직하게, 상기 니트로 화합물 수소화 반응 공정은 전술한 본 발명의 구현예들 중 임의의 것에 따른 니트로 화합물 수소화 반응 시스템 내에서 수행된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 니트로 화합물 수소화 반응 공정은 적어도, 반응 원료로서 니트로 화합물 및 수소 가스를 수소화 촉매와 접촉시켜 반응 생성물 및 폐촉매를 얻는 단계(수소화 반응 단계로 언급), 및 교체 가스의 존재 하에 상기 폐촉매를 가스 교체시키는 단계(가스 교체 단계로 언급)를 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 가스 교체 단계는 전술한 본 발명의 구현예들 중 임의의 것에 언급한 가스 교체 방법에 따라 수행되거나, 전술한 본 발명의 구현예들 중 임의의 것에 따른 가스 교체 장치 내에서 수행된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 폐촉매 입자는 가스 교체 단계에서 가스 교체된 다음, 추가로 재생/활성화된 후, 수소화 반응 단계로 재순환된다.
도 1을 참조로 하여, 상기 니트로 화합물 수소화 반응 시스템 또는 수소화 반응 공정이 구체적으로 기재될 것이다. 구체적으로, 상기 니트로 화합물 수소화 반응 시스템 또는 수소화 반응 공정의 주요 장치는: 유동층 반응기(3), 폐촉매를 위한 탈기 탱크(12), 재생기(13), 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크(16), 활성화기(19) 및 리프팅 파이프(21)를 포함하고, 상기 유동층 반응기(3) 내에 하부에 위치하는 조밀상 반응 구역(4), 중간 부분에 위치하는 입자 스퍼터링 전이 구역(5) 및 상부에 위치하는 희박상 구역(7)이 포함되고, 상기 폐촉매를 위한 탈기 탱크(12)가 상기 유동층 반응기(3) 및 재생기(13)와 각각 소통하고, 상기 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크(16)가 상기 재생기(13) 및 활성화기(19)와 각각 소통하고, 상기 리프팅 파이프(21)가 상기 활성화기(19) 및 유동층 반응기(3)와 각각 소통한다. 상기 유동층 반응기(3) 내에, 가스 분배기(2), 열교환 파이프(11) 및 사이클론 분리기(9)가 제공된다. 여기서, 상기 폐촉매를 위한 탈기 탱크(12)는 탈기 하향 역류 구역(본 발명의 제1 가스 교체 영역 또는 제1 가스 교체 단계에 상응) 및 탈기 상향 병류 구역(본 발명의 제2 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 단계에 상응)을 포함하고, 상기 탈기 하향 역류 구역 및 탈기 상향 병류 구역 내에, 유동 교란 구조 부재(33))가 각각 제공되고; 상기 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크(16)는 재생 탈기 하향 역류 구역(본 발명의 제1 가스 교체 영역 또는 제1 가스 교체 단계에 상응) 및 재생 탈기 상향 병류 구역(본 발명의 제2 가스 교체 영역 또는 제1 가스 교체 단계에 상응)을 포함하고, 상기 재생 탈기 하향 역류 구역 및 재생 탈기 상향 병류 구역 내에, 유동 교란 구조 부재(33)가 각각 제공된다. 상기 폐촉매를 위한 탈기 탱크(12) 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크(16)는 본 발명의 가스 교체 장치이거나, 또는 본 발명의 가스 교체 방법이 그 안에서 실행된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 니트로 화합물 수소화 반응 시스템 또는 수소화 반응 공정에서, 원료로서 기화된 니트로벤젠 및 수소 가스가 가스 체임버 내로 도입된 다음, 가스 분배기(2)를 통하여 유동층 반응기(3) 내로 도입되어, 유동화될 반응기 내 촉매를 유동화되게 한 다음, 조밀상 반응 구역(4) 내에서 반응하여 아닐린 생성물을 생산하고, 기상의 일부가 버블을 형성하고, 입자 스퍼터링이 상기 조밀상 반응 구역(4) 맨 위에서 일어나 입자 스퍼터링 전이 구역(5)을 형성하고, 상기 입자들이 희박상 구역(7)으로 들어가 사이클론 분리기(9)로 분리되 조밀상 반응 구역(4)으로 돌아가고, 조-생성물 가스(8)는 상기 유동층 반응기(3) 밖으로 흐르고 그 다음의 분리 섹션 내로 보내진다. 촉매가 반응에서 부분적으로 코킹된 후, 상기 코킹된 촉매는 폐촉매를 위한 탈기 탱크(12) 내에서 탈기되고, 재생기(13) 내로 도입되고, 여기에 산소가 도입되고, 상기 촉매가 탄소 버닝에 의하여 재생된다. 상기 재생된 촉매는 다음 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크(16) 내로 도입되어 탈기된 다음, 활성화기(19) 내로 도입되고, 여기에 수소 가스가 도입되고, 상기 촉매가 활성화되고, 활성화된 촉매가 리프팅 파이프(21) 내로 도입되고 리프트되어 유동층 반응기(3)로 돌아가 촉매 작용을 진행한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 수소화 반응 단계 또는 유동층 반응기(3) 내에, 기체 공탑 속도는 일반적으로 0.2-0.8 m/s이고, 반응 원료에 대한 수소 가스(예를 들어, 니트로벤젠)의 몰비는 일반적으로 6-21이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 수소화 반응 단계 또는 유동층 반응기(3) 내에서, 반응 온도(일반적으로 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도를 말함)는 220-280℃이고, 반응 압력(일반적으로 조밀상 반응 구역 내 압력을 말함)은 0.05-1 MPa(게이지 압력)이다. 또한, 가스 분배기 근처의 온도는 일반적으로 320℃ 이하로 조절된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 재생기(13) 내 반응 조건은 공탑 기체 속도 0.1-0.6 m/s, 및 평균 재생 온도 350-450℃를 포함하고; 상기 활성화기(19) 내 반응 조건은 공탑 기체 속도 0.1-0.6 m/s, 및 평균 활성화 온도 200-250℃를 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 폐촉매를 위한 탈기 탱크(12) 내 상기 탈기 하향 역류 구역의 공탑 기체 속도 대 상기 탈기 상향 병류 구역의 공탑 기체 속도의 비가 1/15-1이고, 탈기제는 질소 가스, 수증기, 이산화탄소, 메탄, 및 아르곤 가스 중 하나 이상(혼합물로서)이고, 상기 유동층 반응기(3)로부터 캐리 오버되는 가스 성분이 교체된다. 상기 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크(16) 내 재생 탈기 하향 역류 구역의 공탑 기체 속도 대 재생 탈기 상향 병류 구역의 공탑 기체 속도의 비가 1/15-1이고, 탈기제는 질소 가스, 수증기, 이산화탄소, 산소 가스, 및 아르곤 가스 중 하나 이상(혼합물로서)이고, 상기 재생기(13)로부터 캐리 오버되는 산소-함유 가스 성분이 교체된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율은 일반적으로 90% 이상, 바람직하게 94% 이상에 도달할 수 있다. 또한, 두 영역 내에 이들 탈기 탱크들은 큰 접촉 면적 및 높은 수준의 물질 전달 및 열 전달을 가지고, 탈기 효율이 생산 안전성 요구 조건을 충족한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 수소화 촉매로서, 니트로 화합물의 수소화 반응을 위하여 당업계에 사용되는 임의의 촉매가 열거될 수 있고, 구리계 로딩 촉매, 니켈계 로딩 촉매 및 귀금속계 로딩 촉매, 더욱 특히 구리계 로딩 촉매를 특별히 열거할 수 있다. 여기서, 구리계 로딩 촉매를 위하여, 구리가 일반적으로 주 활성 성분으로 사용되고, 담체는 일반적으로 알루미나 또는 실리카이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 수소화 촉매의 평균 입경은 일반적으로 30-800μm, 바람직하게 40-500μm 또는 50-600μm이다. 바람직하게, 수소화 촉매 내에, 80μm 미만의 입경을 가지는 촉매 입자가 모든 촉매 입자의 질량 백분율을 기준으로 하여 2wt% 이상, 바람직하게, 5-15wt%이다. 예를 들어, 상기 평균 입경은 샘플링된 고체 촉매 입자를 입도 분석기로 분석하여 얻을 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 교체 가스는 일반적으로 기체 또는 증기 또는 스팀이다. 여기서, 상기 교체 가스로서, 질소 가스, 수증기, 이산화탄소, 메탄, 산소 가스 및 아르곤 가스로부터 선택되는 적어도 하나를 특별히 열거할 수 있고, 특히 질소 가스를 언급할 수 있다. 당업자는 특별한 제한 없이 실제 요구 조건에 따라 전형적인 선택을 진행할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 니트로 화합물은 다음 식 (1)로 표시되는 화합물들 중 적어도 하나, 특히 니트로벤젠으로부터 선택된다.
R-NO2 (1)
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 구조식 (1)에서, R은 임의로 치환된 C2-20 직쇄, 분지쇄 또는 환형 하이드로카르빌, 바람직하게, 임의로 치환된 C4-20 환형 하이드로카르빌, 특히 임의로 치환된 C6-20 아릴, 더욱 특히 임의로 치환된 페닐 또는 페닐이다.
실시예
본 발명을 이하 실시예 및 비교예에 의하여 더욱 상세히 기재할 것이나, 본 발명은 다음 실시예들로 제한되지 않는다
다음 실시예 및 비교예에서, 탄소 증착량은 열중량 분석기를 이용하여 분석하였다.
실시예 1
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다. 유동 교란 구조 부재의 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다. 이 실시예에서, V1 = 0.25 m/s, V2= 1.25 m/s.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.7%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 1에 상세히 기재하였다.
실시예 2
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다. 유동 교란 구조 부재의 유동 정류기는 다이아몬드-형상 유동 정류기였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 97.3%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 1에 상세히 기재하였다.
실시예 3
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다. 유동 교란 구조 부재의 유동 정류기는 경사진 배플 직교류형 유동 정류기였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 97.1%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 1에 상세히 기재하였다.
실시예 4
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다. 유동 교란 구조 부재의 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.1 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.7%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.7% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 1에 상세히 기재하였다.
실시예 5
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다. 유동 교란 구조 부재의 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.6 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.7%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.3% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 1에 상세히 기재하였다.
실시예 6
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다. 유동 교란 구조 부재의 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 350℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.7%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 1% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 2에 상세히 기재하였다.
실시예 7
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다. 유동 교란 구조 부재의 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 450℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5이었고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.7%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.15% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 2에 상세히 기재하였다.
실시예 8
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다. 유동 교란 구조 부재의 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/15이었고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/15이었고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.59였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.065였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.2%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 2에 상세히 기재하였다.
실시예 9
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다. 유동 교란 구조 부재의 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/2였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/2였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.46이었고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.18이었다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 96.8%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 2에 상세히 기재하였다.
실시예 10
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다. 유동 교란 구조 부재의 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/20이었고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/20이었고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.61이었고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.058이었다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.9%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 2에 상세히 기재하였다.
실시예 11
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.8%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 3에 상세히 기재하였다.
실시예 12
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 1.5였고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 96.7%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 3에 상세히 기재하였다.
실시예 13
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 15였고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.6%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 3에 상세히 기재하였다.
실시예 14
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 30이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.6%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 3에 상세히 기재하였다.
실시예 15
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 12였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 99.1%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 3에 상세히 기재하였다.
실시예 16
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 36이었고, 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.9%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 4에 상세히 기재하였다.
실시예 17
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 다이아몬드-형상 유동 정류기였고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.2%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 4에 상세히 기재하였다.
실시예 18
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 경사진 배플 직교류형 유동 정류기였고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 97.9%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 4에 상세히 기재하였다.
실시예 19
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 15:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 97.2%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 4에 상세히 기재하였다.
실시예 20
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 3:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.9%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 4에 상세히 기재하였다.
실시예 21
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 28:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 96.8%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 5에 상세히 기재하였다.
실시예 22
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 40:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.3%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 3에 상세히 기재하였다.
실시예 23
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 65:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 99.0%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 5에 상세히 기재하였다.
실시예 24
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 30:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 97.9%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 5에 상세히 기재하였다.
실시예 25
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 4였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 99.1%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 5에 상세히 기재하였다.
실시예 26
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 10이었고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 10이었고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 99.2%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 6에 상세히 기재하였다.
실시예 27
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.02였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 99.1%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 6에 상세히 기재하였다.
실시예 28
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.1였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1.5였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 97.6%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 6에 상세히 기재하였다.
실시예 29
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 1이었다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 97.6%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 6에 상세히 기재하였다.
실시예 30
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 도 3에 도시되는 가스 교체 장치를 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크로서 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에, 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비는 7이었고, 제1 가스 교체 영역 내에 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 4였고, 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 구조 부재에 의하여 포함되는 유동 정류기(들)의 수는 20이었고, 유동 정류기는 유동 정류기 타입이었고, 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비는 10:100이었고, 복수 유동 정류기의 최대 단면적의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비는 50:100이었고, 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 제2 가스 교체 영역 내에 배치되는 유동 교란 구조 부재(들)의 수는 2였고, 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재들 사이의 서로에 대한 수직 거리의 비는 0.5였고, 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비는 3이었다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1/5였고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.55였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.12였다.
폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 98.9%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 6에 상세히 기재하였다.
비교예 1
도 1에 도시되는 니트로벤젠의 수소화에 의한 아닐린 제조를 위한 반응 시스템을 사용하였다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크를 도 2에 도시되는 탈기 공정에 따라 탈기하였다. 유동 교란 구조 부재의 유동 정류기는 스트림라인 유동 정류기였다.
상기 촉매는 구리를 주요 활성 성분으로 하는 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 상기 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였다. 유동층 반응기 내 반응 조건은 다음과 같았다: 기체 공탑 속도는 0.4 m/s였고, 니트로벤젠에 대한 수소 가스의 몰비는 11이었고, 조밀상 반응 구역 내 평균 반응 온도는 240℃로 조절되었고, 조밀상 반응 구역 내 반응 압력은 0.1MPa였다. 재생기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 재생 온도 410℃였고; 활성화기 내 반응 조건은 기체 공탑 속도 0.3 m/s, 및 평균 활성화 온도 220℃이었다. 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1.1이었고, 탈기제는 질소 가스였고; 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크 내에서 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비는 1.1이었고, 탈기제는 질소 가스였다. 제1 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.36였고; 제2 가스 교체 단계에서, 폐촉매를 위한 탈기 탱크 및 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크에 대하여, 평균 고체 함량비는 모두 0.41이었다.
폐촉매 탈기 탱크 및 활성화될 촉매 탈기 탱크에 대한 탈기 효율은 모두 93.1%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 0.5% 이하로 조절될 수 있었고, 결과를 표 7에 상세히 기재하였다.
비교예 2
재생기 및 활성화기가 없는 니트로벤젠의 수소화에 의하여 아닐린을 제조하기 위한 종래 기술의 반응 시스템을 사용하였다. 사용된 촉매는 구리가 주요 활성 성분인 금속 로딩 촉매였고, 담체는 실리카였고, 촉매는 400μm의 평균 입경을 가졌고, 80μm 보다 작은 입자의 함량은 6%였고, 높은 공간 속도 조건(0.9 h-1) 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착량은 3.7%였고, 결과를 표 2에 상세히 기재하였다.
분명히, 본 발명의 가스 교체 장치 또는 방법은 촉매가 코킹 및 탈활성화하는 경향, 및 장기간 실행에 있어서 어려움과 같은 문제를 해결할 수 있으며, 니트로벤젠 수소화에 의하여 아닐린을 제조하는 산업적 실행에 사용될 수 있다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | |
| 재생기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.1 | 0.6 |
| 평균 재생 온도 | 410 | 410 | 410 | 410 | 410 |
| 활성화기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 평균 활성화 온도 | 220 | 220 | 220 | 220 | 220 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 |
| 재생된 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 재생된 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 98.7 | 97.3 | 97.1 | 98.7 | 98.7 |
| 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 98.7 | 97.3 | 97.1 | 98.7 | 98.7 |
| 높은 공간 속도 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착 함량, % | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.7% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.3% 이하로 조절될 수 있었음 |
| 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | 실시예 9 | 실시예 10 | |
| 재생기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 평균 재생 온도 | 350 | 450 | 410 | 410 | 410 |
| 활성화기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 평균 활성화 온도 | 220 | 220 | 220 | 220 | 220 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/15 | 1/2 | 1/20 |
| 재생된 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 재생된 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/15 | 1/2 | 1/20 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 98.7 | 98.7 | 98.2 | 96.8 | 98.9 |
| 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 98.7 | 98.7 | 98.2 | 96.8 | 98.9 |
| 높은 공간 속도 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착 함량, % | 1% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.15% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 |
| 실시예 11 | 실시예 12 | 실시예 13 | 실시예 14 | 실시예 15 | |
| 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비 | 7 | 1.5 | 15 | 30 | 7 |
| 제1 가스 교체 영역 내 유동 교란 부재에 포함되는 유동 정류기의 수 | 4 | 4 | 4 | 4 | 12 |
| 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 부재에 포함되는 유동 정류기의 수 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 유동 정류기 유형 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 |
| 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비 | 10:100 | 10:100 | 10:100 | 10:100 | 10:100 |
| 복수 유동 정류기의 최대 단면적들의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비 | 50:100 | 50:100 | 50:100 | 50:100 | 50:100 |
| 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 부재(들)의 수 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 제2 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 부재(들)의 수 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재의 서로에 대한 수직 거리의 비 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 재생기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 평균 재생 온도 | 410 | 410 | 410 | 410 | 410 |
| 활성화기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 평균 활성화 온도 | 220 | 220 | 220 | 220 | 220 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 |
| 재생된 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 재생된 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 98.8 | 96.7 | 98.6 | 98.6 | 99.1 |
| 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 98.8 | 96.7 | 98.6 | 98.6 | 99.1 |
| 높은 공간 속도 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착 함량, % | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 |
| 실시예 16 | 실시예 17 | 실시예 18 | 실시예 19 | 실시예 20 | |
| 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
| 제1 가스 교체 영역 내 유동 교란 부재에 포함되는 유동 정류기의 수 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 부재에 포함되는 유동 정류기의 수 | 36 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 유동 정류기 유형 | 스트림라인 유동 정류기 | 다이아몬드 형상 유동 정류기 | 경사진 배플 직교류형 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 |
| 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비 | 10:100 | 10:100 | 10:100 | 15:100 | 3:100 |
| 복수 유동 정류기의 최대 단면적들의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비 | 50:100 | 50:100 | 50:100 | 50:100 | 50:100 |
| 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 부재(들)의 수 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 제2 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 부재(들)의 수 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재의 서로에 대한 수직 거리의 비 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 재생기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 평균 재생 온도 | 410 | 410 | 410 | 410 | 410 |
| 활성화기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 평균 활성화 온도 | 220 | 220 | 220 | 220 | 220 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 |
| 재생된 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 재생된 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 98.9 | 98.2 | 97.9 | 97.2 | 98.9 |
| 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 98.9 | 98.2 | 97.9 | 97.2 | 98.9 |
| 높은 공간 속도 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착 함량, % | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 |
| 실시예 21 | 실시예 22 | 실시예 23 | 실시예 24 | 실시예 25 | |
| 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
| 제1 가스 교체 영역 내 유동 교란 부재에 포함되는 유동 정류기의 수 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 부재에 포함되는 유동 정류기의 수 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 유동 정류기 유형 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 |
| 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비 | 28:100 | 10:100 | 10:100 | 10:100 | 10:100 |
| 복수 유동 정류기의 최대 단면적들의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비 | 50:100 | 40:100 | 65:100 | 30:100 | 50:100 |
| 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 부재(들)의 수 | 2 | 2 | 2 | 2 | 4 |
| 제2 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 부재(들)의 수 | 2 | 2 | 2 | 2 | 4 |
| 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재의 서로에 대한 수직 거리의 비 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 재생기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 평균 재생 온도 | 410 | 410 | 410 | 410 | 410 |
| 활성화기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 평균 활성화 온도 | 220 | 220 | 220 | 220 | 220 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 |
| 재생된 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 재생된 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 96.8 | 98.3 | 99.0 | 97.9 | 99.1 |
| 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 96.8 | 98.3 | 99.0 | 97.9 | 99.1 |
| 높은 공간 속도 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착 함량, % | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 |
| 실시예 26 | 실시예 27 | 실시예 28 | 실시예 29 | 실시예 30 | |
| 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적에 대한 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적의 비 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
| 제1 가스 교체 영역 내 유동 교란 부재에 포함되는 유동 정류기의 수 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 제2 가스 교체 영역 내 유동 교란 부재에 포함되는 유동 정류기의 수 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 유동 정류기 유형 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 | 스트림라인 유동 정류기 |
| 런-쓰루 유동 채널의 단면적 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적의 비 | 10:100 | 10:100 | 10:100 | 10:100 | 10:100 |
| 복수 유동 정류기의 최대 단면적들의 합 대 상응하는 가스 교체 영역의 상응하는 단면적의 비 | 50:100 | 50:100 | 50:100 | 50:100 | 50:100 |
| 제1 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 부재(들)의 수 | 10 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 제2 가스 교체 영역 내 배치되는 유동 교란 부재(들)의 수 | 10 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 상응하는 가스 교체 영역(의 높이)에 대한 임의의 두 개의 유동 교란 구조 부재의 서로에 대한 수직 거리의 비 | 0.5 | 0.02 | 0.1 | 0.5 | 0.5 |
| 제1 가스 교체 영역의 높이에 대한 제2 가스 교체 영역의 높이의 비 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1 | 3 |
| 재생기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 평균 재생 온도 | 410 | 410 | 410 | 410 | 410 |
| 활성화기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 평균 활성화 온도 | 220 | 220 | 220 | 220 | 220 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크 내 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 |
| 재생된 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 재생된 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 | 1/5 |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 99.2 | 99.1 | 97.6 | 97.6 | 98.9 |
| 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 99.2 | 99.1 | 97.6 | 97.6 | 98.9 |
| 높은 공간 속도 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착 함량, % | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 |
| 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 재생기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | 재생기 및 활성화기 없이 종래 기술의 유동층 반응기를 사용 |
| 평균 재생 온도 | 410 | |
| 활성화기 내 기체 공탑 속도 | 0.3 | |
| 평균 활성화 온도 | 220 | |
| 폐촉매 탈기 탱크 내 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1.1 | |
| 재생된 제2 가스 교체 단계의 공탑 속도에 대한 재생된 제1 가스 교체 단계의 공탑 속도의 비 | 1.1 | |
| 폐촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 93.1 | - |
| 활성화될 촉매를 위한 탈기 탱크의 탈기 효율, % | 93.1 | - |
| 높은 공간 속도 하에 반응 시간이 90분일 때 탄소 증착 함량, % | 0.5% 이하로 조절될 수 있었음 | 3.7 |
Claims (18)
- 적어도, 제1 교체 가스 (예를 들어, 기체 또는 증기 또는 스팀의 존재 하에 교체될 스트림(예를 들어, 액체 스트림 또는 고체 스트림, 특히 고체 입자)의 가스 교체를 위한 제1 단계(제1 가스 교체 단계로 언급), 및 그 다음, 제2 교체 가스(예를 들어, 기체 또는 증기 또는 스팀)의 존재 하에 가스 교체를 위한 제2 단계(제2 가스 교체 단계로 언급)를 포함하는 가스 교체(예를 들어, 스트리핑 또는 탈기) 방법으로서,
상기 제1 교체 가스의 공탑 속도(절대값, 단위는 m/s)가 V1이고, 제2 교체 가스의 공탑 속도(절대값, 단위는 m/s)가 V2라고 가정하면, V2/V1≥1.5, 100≥V2/V1≥2, 20≥V2/V1≥2.5 또는 15≥V2/V1≥5인, 가스 교체 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1 가스 교체 단계는 0-700℃ (바람직하게 80-400℃)의 작동 온도 및 0-3 MPaG (바람직하게 0.01-1 MPaG)의 작동 압력을 가지고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 단계에서, 상기 제1 교체 가스의 공탑 속도(절대값) V1은 0.05-0.6 m/s (바람직하게 0.1-0.3 m/s)이고, 교체될 스트림의 공탑 속도(절대값)는 0.02-0.2 m/s (바람직하게 0.05-0.1 m/s)이고, 및/또는, 상기 제2 가스 교체 단계는 0-700°C (바람직하게 80-400°C)의 작동 온도 및 0-3 MPaG (바람직하게 0.01-1 MPaG)의 작동 압력을 가지고, 및/또는, 상기 제2 가스 교체 단계에서, 상기 제2 교체 가스의 공탑 속도(절대값) V2는 0.8-10 m/s (바람직하게 1-3 m/s)이고, 교체될 스트림의 공탑 속도(절대값)는 0.4-6 m/s (바람직하게 0.6-2.4 m/s)인, 가스 교체 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1 가스 교체 단계에서, 기체-고체 유동화 특징은 버블링 또는 난류 유동화이고, 고체 함량이 0.25-0.6 범위이고, 및/또는, 상기 제2 가스 교체 단계에서, 기체-고체 유동화 특징은 난류 또는 고속 유동화이고, 고체 함량이 0.02-0.3 범위인, 가스 교체 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1 교체 가스 및 교체될 스트림은 역류 접촉 또는 병류 접촉하고(바람직하게, 역류 접촉), 및 상기 제2 교체 가스 및 교체될 스트림은 역류 접촉 또는 병류 접촉(바람직하게 병류 접촉)하는, 가스 교체 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1 가스 교체 단계 및 상기 제2 가스 교체 단계는 하나의 동일한 용기(예를 들어, 그의 다른 구역) 내에서 수행되거나 각각 다른 용기 내에서 수행되고, 바람직하게 하나의 동일한 용기(예를 들어 그의 다른 구역) 내에서 수행되고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 단계 및 상기 제2 가스 교체 단계는 기상 소통(특히 헤드스페이스 기상 소통)하고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 단계의 작동 압력 및 상기 제2 가스 교체 단계의 작동 압력은 근본적으로 동일한, 가스 교체 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1 가스 교체 단계 전, 상기 제1 가스 교체 단계 후 및 상기 제2 가스 교체 단계 전, 및/또는 상기 제2 가스 교체 단계 후에 수행되는 하나 이상의 가스 교체 단계(추가적인 가스 교체 단계(들)로 언급)를 더 포함하는, 가스 교체 방법. - 적어도 제1 가스 교체 영역(특히, 제1 수직 가스 교체 영역) 및 제2 가스 교체 영역(특히, 제2 수직 가스 교체 영역)(예를 들어, 연속하여 또는 직렬 소통함)을 포함하는 가스 교체 장치(예를 들어, 스트리퍼 또는 탈기 탱크)로서,
상기 제1 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구가 상기 제1 가스 교체 영역의 상부에 위치하고, 상기 제2 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 상부에 위치하고; 상기 제1 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적(단위는 m2)이 A1이고, 상기 제2 가스 교체 영역의 중간 부분의 단면적(단위는 m2)이 A2라고 가정하면, 100≥A2/A1≥1.5, 50≥A2/A1≥2.5 또는 15≥A2/A1≥5인, 가스 교체 장치. - 제7항에 있어서,
상기 제1 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구가 상기 제1 가스 교체 영역의 바닥에 위치하고, 상기 제2 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구가 상기 제2 가스 교체 영역의 바닥에 위치하고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구가 상기 제1 가스 교체 영역의 하부 또는 바닥(예를 들어, 바닥)에 위치하고, 상기 제2 가스 교체 영역의 교체될 스트림(이전의 가스 교체 영역으로부터 교체된 스트림, 예를 들어, 상기 제1 가스 교체 영역으로부터 교체된 스트림)을 위한 주입구가 상기 제2 가스 교체 영역의 하부 또는 바닥(예를 들어, 바닥)에 위치하고, 및/또는 상기 제1 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제1 가스 교체 영역의 맨 위에 위치하고, 상기 제2 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 맨 위에 위치하는, 가스 교체 장치. - 제8항에 있어서,
상기 제1 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구와 소통하고 (바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 기상을 위한 유출구와 직접 소통하고, 더 바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역의 헤드스페이스와 상기 제2 가스 교체 영역의 헤드스페이스 사이에 적어도 하나의 통로가 존재하고, 상기 적어도 하나의 통로는 상기 제1 가스 교체 영역의 헤드스페이스 기상이 상기 제2 가스 교체 영역의 헤드스페이스로 들어가고, 및/또는 상기 제2 가스 교체 영역의 헤드스페이스 기상이 상기 제1 가스 교체 영역의 헤드스페이스로 들어가도록 구성되고, 더 바람직하게 상기 제1 가스 교체 영역 및 제2 가스 교체 영역은 헤드스페이스를 공유함), 및/또는, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구와 소통하는 (바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림을 위한 유출구가 상기 제2 가스 교체 영역의 교체될 스트림을 위한 주입구와 직접 소통하고, 더 바람직하게, 상기 제1 가스 교체 영역과 상기 제2 가스 교체 영역 사이에 적어도 하나의 통로가 존재하고, 상기 적어도 하나의 통로는 상기 제1 가스 교체 영역의 교체된 스트림이 상기 제2 가스 교체 영역으로 교체될 스트림으로서 들어가도록 구성됨), 가스 교체 장치. - 제7항에 있어서,
상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역은 다른 용기 (예를 들어, 다른 스트리퍼 또는 탈기 탱크) 내에 별도로 위치하거나, 또는 상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역은 하나의 동일한 용기 (예를 들어, 하나의 동일한 스트리퍼 또는 탈기 탱크) 내에 함께 위치하고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역은 하나의 동일한 용기 내에 함께 위치하고, 상기 제1 가스 교체 영역 및 상기 제2 가스 교체 영역 사이에 적어도 하나의 파티션 구조 부재(예를 들어, 판 또는 고리-형상 파티션 구조 부재)가 존재하는, 가스 교체 장치. - 제7항에 있어서,
상기 제1 가스 교체 영역의 중심축 방향이 상기 제2 가스 교체 영역의 중심축 방향에 실질적으로 평행하고, 및/또는, 수평면에 수직인 방향으로, 상기 제1 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구가 상기 제2 가스 교체 영역의 교체 가스를 위한 주입구와 실질적으로 동일 레벨 또는 그 위에 있거나, 상기 제1 가스 교체 영역의 바닥이 상기 제2 가스 교체 영역의 바닥과 실질적으로 동일한 레벨 또는 그 위에 있는, 가스 교체 장치. - 제7항에 있어서,
상기 제1 가스 교체 영역 앞, 상기 제1 가스 교체 영역 뒤 및 상기 제2 가스 교체 영역 앞, 및/또는 상기 제2 가스 교체 영역 뒤에, 하나 이상의 가스 교체 영역(추가적 가스 교체 영역(들)로 언급)을 더 포함하는, 가스 교체 장치. - 제7항에 있어서,
유동 교란 구조 부재가 상기 제1 가스 교체 영역 및/또는 상기 제2 가스 교체 영역 및/또는 상기 추가적 가스 교체 영역 내에 배치되고, 상기 유동 교란 구조 부재는 적어도 하나의 (예를 들어, 1-1000 또는 4-100) 유동 정류기(예를 들어, 스트림라인 유동 정류기, 다이아몬드-형상 유동 정류기 및 경사진 배플 직교류형 유동 정류기 중 적어도 하나로부터 선택됨), 및 상기 적어도 하나의 유동 정류기를 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 상기 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)에 대하여 및/또는 서로에 대하여(복수의 유동 정류기가 존재할 때) 고정하기 위한 연결 피스를 포함하는, 가스 교체 장치. - 제13항에 있어서,
상기 스트림라인 유동 정류기는 두 개의 반타원들의 조합, 하나의 반타원 및 하나의 원뿔의 조합, 하나의 반타원 및 하나의 원형 아크 스트림라인 바디의 조합, 및 하나의 반타원 및 하나의 포물면의 조합 중 적어도 하나, 바람직하게 하나의 반타원 및 하나의 포물면의 조합으로부터 선택되고, 및/또는, 상기 다이아몬드-형상 유동 정류기는 두 개의 피라미드의 조합, 두 개의 각뿔대의 조합, 및 하나의 피라미드 및 하나의 각뿔대의 조합 중 적어도 하나, 바람직하게 두 개의 피라미드의 조합으로부터 선택되고, 및/또는, 상기 경사진 배플 직교류형 유동 정류기는 수평면에 대하여 경사진 (예를 들어, 수평면에 대한 경사각이 0-60°, 바람직하게 10-40°) 배플인, 가스 교체 장치. - 제13항에 있어서,
상기 적어도 하나의 유동 정류기의 중심축 방향이 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 중심축 방향과 실질적으로 일치하고, 및/또는, 상기 유동 정류기 중 적어도 하나가 적어도 하나의 런-쓰루 유동 경로(예를 들어, 쓰루홀)(바람직하게, 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 중심축 방향을 따라 배치됨)를 가지고, 바람직하게 상기 런-쓰루 유동 채널의 단면적(복수의 런-쓰루 유동 채널이 존재하는 경우, 상기 복수 런-쓰루 유동 채널의 단면적의 합, 단위는 m2) 대 상응하는 유동 정류기의 최대 단면적(단위 m2)의 비가 1-30:100 또는 3-15:100이고, 및/또는, 각각의 유동 교란 구조 부재 내에, 상기 유동 정류기의 최대 단면적(복수의 유동 정류기가 존재할 때, 복수의 유동 정류기의 최대 단면적의 합, 단위는 m2) 대 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 상응하는 단면적(단위는 m2)의 비가 20-90:100 (바람직하게 45-65:100)이고, 및/또는, 각각의 유동 교란 구조 부재 내에, 복수의 유동 정류기가 존재할 때, 상기 복수의 유동 정류기는 서로에 대하여 소정의 방식으로 (예를 들어 무작위, 삼각형, 정사각형, 직사각형, 원 또는 고리 방식으로)배열되고, 및/또는, 하나 이상의 (예를 들어 2-20 또는 4-10) 상기 유동 교란 구조 부재가 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 중심축 방향을 따라 배치되고, 및/또는, 임의의 인접하는 두 개의 유동 교란 구조 부재의 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 중심축 방향을 따르는 서로에 대한 수직 거리(단위는 m)가 2%H-20%H이고, 여기서 H는 상응하는 가스 교체 영역(예를 들어, 제1 가스 교체 영역 또는 제2 가스 교체 영역)의 높이(단위는 m)이고, 및/또는, 상기 제1 가스 교체 영역의 높이(단위는 m)가 H1이고, 상기 제2 가스 교체 영역의 높이(단위는 m) H2라고 가정할 때, H2/H1≥1 또는 2≥H2/H1≥1인, 가스 교체 장치. - 적어도 하나의 반응기 (바람직하게, 유동층 반응기, 특히 촉매 입자의 유동층을 가지는 반응기), 및 상기 적어도 하나의 반응기와 소통하는 (예를 들어, 다운스트림 소통하는) 적어도 하나의 (예를 들어, 1-3 또는 2) 가스 교체 장치 (예를 들어, 상기 적어도 하나의 반응기로부터의 유출물을 받도록 구성됨, 특히 상기 적어도 하나의 반응기로부터 폐촉매 입자를 받도록 구성됨)를 포함하는, 반응 시스템 (특히, 니트로 화합물 수소화 반응 시스템)으로서, 상기 가스 교체 장치들 중 적어도 하나가 제1항의 가스 교체 방법의 가스 교체 장치를 실행하도록 구성되거나 또는 제7항의 가스 교체 장치인, 반응 시스템.
- 적어도, 반응 원료로서 니트로 화합물(특히, 니트로벤젠)을 수소 기체 및 수소화 촉매와 접촉시켜 반응 생성물(예를 들어, 아미노 화합물, 특히 아닐린) 및 폐촉매를 얻는 단계(수소화 반응 단계로 언급), 및 상기 폐촉매를 교체 가스의 존재 하에 가스 교체(예를 들어, 탈기)시키는 단계(가스 교체 단계)를 포함하는, 니트로 화합물 수소화 반응 방법으로서,
상기 가스 교체 단계는 제1항의 가스 교체 방법에 따라 진행되거나 제7항의 가스 교체 장치 내에서 진행되는, 니트로 화합물 수소화 반응 방법. - 제17항에 있어서,
상기 수소화 반응 단계의 반응 조건은 다음을 포함하는, 수소화 반응 방법: 공탑 기체 속도가 0.2-0.8 m/s이고, 수소 기체의 반응 원료(예를 들어, 니트로벤젠)에 대한 몰비가 6-21이고, 반응 온도가 220-280℃이고, 반응 압력이 0.05-1 MPa(게이지 압력)이고, 상기 수소화 촉매는 구리계 로딩 촉매, 니켈계 로딩 촉매 및 귀금속계 로딩 촉매 중 적어도 하나로부터 선택되고, 및/또는 상기 수소화 촉매의 겉보기 밀도는 300-1200kg/m3이고, 및/또는, 상기 수소화 촉매의 평균 입경은 30-800μm(바람직하게 40-500μm 또는 50-600μm)이고, 80μm 미만의 입경을 가지는 촉매 입자의 전체 촉매 입자에 대한 질량 백분율은 2wt% 이상(바람직하게, 5-15wt%)이고, 및/또는, 상기 교체 가스는 기체 또는 증기이고(특히 질소 가스, 수증기, 이산화탄소, 메탄, 산소 가스 및 아르곤 가스 중 적어도 하나로부터 선택됨), 및/또는, 상기 니트로 화합물은 다음 식 (1)로 표시되는 화합물들 중 적어도 하나로부터 선택됨,
R-NO2 (1)
(상기 구조식 (1)에서, R은 임의로 치환된 C2-20 직쇄, 분지쇄 또는 환형 하이드로카르빌(바람직하게, 임의로 치환된 C4-20 환형 하이드로카르빌, 특히 임의로 치환된 C6-20 아릴, 더욱 특히 임의로 치환된 페닐)임).
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