JP7330269B2 - 二重台形構造部材、流動装置およびニトロ化合物の水素化反応プロセス - Google Patents

二重台形構造部材、流動装置およびニトロ化合物の水素化反応プロセス Download PDF

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Description

発明の詳細な説明
〔技術分野〕
本発明は、流動装置、特に流動床反応器に関する。本発明は、また、二重台形構造部材および当該二重台形構造部材を含む流動装置に関する。本発明はさらに、ニトロ化合物の水素化反応プロセスにおけるこれらの流動装置の使用に関する。
〔背景技術〕
アニリンは、重要な塩基性有機化学原料および精製化学中間体であり、３００を超える下流製品の製造に使用することができ、染料、医薬品、農薬、爆発物、香料、ゴム、合成材料等の産業で広く使用されている。近年、中国および世界的なポリウレタン産業の急速な発展に伴い、その主要原料ＭＤＩ（４，４－ジフェニルメタンジイソシアネート）にとって置換不可能な基本原料の１つであるアニリンは、著しく且つ急速に開発されてきた。
アニリンを製造するための以下の３つの工業用のプロセスがある：ニトロベンゼン触媒水素化プロセス、フェノールアンモニア化プロセスおよび鉄粉還元プロセス。とりわけ、鉄粉還元プロセスは、形成されたアニリンの品質が悪いため、徐々に除外されている。フェノールアンモニア化プロセスは、フェノールの供給源に強く依存する。現在のニトロベンゼン触媒水素化プロセスは、ほとんどの製造業者によって採用されている。ニトロベンゼン触媒水素化プロセスはまた、気相触媒水素化プロセスと液相触媒水素化プロセスとに分けられる。ニトロベンゼン液相触媒水素化プロセスは、まず、Ｄｕｐｏｎｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｕ．Ｓ．によって成功裏に開発された。これは、主に、無水条件下で貴金属触媒を採用することによって実施され、低い反応温度、高い触媒負荷、長い耐用年数および大きなプラント生産能力という利点を有し、且つ高い要求圧力、触媒と溶媒とからの反応物の必要な分離、高いプラント稼働費用、高い触媒価格、および高すぎる触媒活性によって引き起こされる比較的多くの副産物という欠点を有する。流動床気相触媒水素化プロセスは、原料としてのニトロベンゼンを加熱、および気化させ、水素ガスと混合した後に、銅－シリカゲル触媒を含有させた流動床反応器に供給して水素化および還元反応を行うことを特徴とする。
ニトロベンゼンからアニリンを調製するための気相水素化プロセスは中国で数十年間使用されており、流動床気相触媒水素化プロセスは、中国における多くのアニリン製造業者によって採用されている。
中国特許出願ＣＮ１５２８７３７Ａは、主に、流動床反応器と、当該反応器の底部に配置された反応原料ガス吸気口と、当該吸気口の上部に配置された第１ガス分配器と、前記反応器の軸方向高さの中間部に配置され、且つ当該反応器を２つの触媒濃密相域に分割する第２ガス分配器と、前記反応器内部の２つの触媒濃密相域に配置された熱交換器とを主として含む装置；反応器の外部または内部に配置され、且つ上下の２つの触媒濃密相域にそれぞれ接続する触媒越流装置、並びに気固分離装置を開示している。
中国特許出願ＣＮ１６３４８６０Ａは、アニリン合成用流動床におけるガス分配器およびアニリン合成プロセスを開示しており、当該ガス分配器は、ガスを搬送するための主管と、ガスを分配するための分岐管およびそれに接続された環状管と、ガスを下向きに注入するためのノズルとガスを上向きに注入するためのノズルであって両方が前記環状管上に配置されたノズルと、で構成されている。
〔発明の概要〕
本発明の発明者らは、内部構造部材はアニリンの調製のための従来技術の流動床反応器において広く配置され、内部の気固流を調節するために使用されるが、アニリン触媒は強度が低く且つ非常に壊れやすいため、粒径が動作時間と共に徐々に減少し、微粉末は希薄相域に容易に浸され、次いでサイクロン分離器の負荷が増加し、その結果、触媒損失が比較的深刻になり、その後の影響として、反応を長時間行うことができず、停止および触媒補充の必要性等の種々の問題が引き起こされることを見出した。本発明の本発明者らはまた、比較的大きい粒径のアニリン触媒粒子が原因で、それらがＧｅｌｄａｒｔ Ｂ型粒子に属し、流動化しにくいことを見出した。従来技術は一般に、内部構造部材を加えることによって反応器内の床の流動化の品質を調節する。しかし、異なる内部構造部材は異なるフロー偏向原理を有し、流動化の品質に異なる影響を及ぼす。本発明は、これらの知見に基づいて完成された。
具体的には、本発明は以下の態様に関する：
１．流動装置（特に流動床反応器）であって、シェルと、ガス分配器と、前記シェルの内壁および前記ガス分配器の上面によって規定される内部チャンバと、を備え、前記内部チャンバは、底部（前記ガス分配器の上面に相当する）と頂部とを有し、ここでは、前記流動装置の中心軸方向に沿って前記底部と前記頂部との間の垂直距離をＨ（単位はｍ）とすると、前記底部から上方へ０．１Ｈ、０．２Ｈ、０．３Ｈ、０．４Ｈ、０．５Ｈ、０．６Ｈ、０．７Ｈまたは０．８Ｈの内部チャンバの領域が下部領域であり、前記頂部から下方へ０．１Ｈ、０．２Ｈ、０．３Ｈ、０．４Ｈ、０．５Ｈ、０．６Ｈ、０．７Ｈまたは０．８Ｈの内部チャンバの領域が上部領域であり、且つ前記下部領域と前記上部領域との間の内部チャンバの領域が中央領域であり、前記流動装置の中心軸方向に沿った前記中央領域の高さが０．００５Ｈ～０．２Ｈ、０．００５Ｈ～０．０５Ｈまたは０．００５Ｈ～０．０２Ｈであり、前記中央領域には、多孔板（例えば打ち抜き板、スクリーンメッシュおよび格子の少なくとも１つから選択され、特に格子）が配置され、前記多孔板は、外縁領域と、中心領域とを含み、（１）前記外縁領域の開口率をＡ１（単位は％）とし、前記中心領域の開口率をＡ２（単位は％）とすると、そのときのＡ１／Ａ２＝０～０．９５（好ましくは０．１～０．５）、または前記中心領域の総開口部面積（単位はｍ２）に対する前記外縁領域の総開口部面積（単位はｍ２）の比率が１／１０～１／２または１／５～１／２である、流動装置。
２．前記上部領域は希薄相域に相当し、前記下部領域は濃密相域に相当し、前記中央領域は粒子スパッタリング遷移域に相当し、および／または前記ガス分配器の前記上面からの前記多孔板の軸方向高さ（単位はｍ）は、前記濃密相域の前記軸方向高さ（単位はｍ）の１．０５～１．５倍または１．０５～１．２倍である、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
３．前記多孔板の数は１つ以上（例えば１～５つ、特に１～３つまたは１つ）であり、且つ１より多い場合に、前記流動装置の前記中心軸方向に沿って隣接する任意の２つの多孔板間の垂直距離が０．００１Ｈ～０．０５Ｈである、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
４．前記多孔板の周縁部上の任意の点と前記多孔板の中心点との間の直線距離がＲ（特に半径）であり、前記多孔板上にあり、且つ前記中心点からｒの直線距離だけ離れている全ての点によって囲まれた領域を前記中心領域といい、前記中心領域と前記周縁部との間の領域を前記外縁領域といい、そのとき、ｒ／Ｒ＝０．２～０．９９（好ましくは０．５～０．９、より好ましくは０．７～０．８５）でありまたはＲ／ｒ＝２／１～９／１、好ましくは２／１～５／１である、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
５．前記中心領域における開口部（中心開口部という）の数が、前記中心領域の１平方メートルあたり１～６５０個（好ましくは５～１５０個、より好ましくは１５～１５０個）であり、および／または前記外縁領域における開口部（外縁開口部という）の数が、前記外縁領域の１平方メートルあたり０～４０００個（好ましくは１００～６００個、より好ましくは２００～５００個）であり、および／または１つより多い場合に、複数の前記中心開口部の相当直径は、互いに同一であるかまたは異なり、各々独立して０．０４～１ｍ、０．０４～０．５ｍ、または０．０４～０．１ｍであり、および／または１つより多い場合に、複数の前記外縁開口部の相当直径は、互いに同一であるかまたは異なり、各々独立して０．００５～０．２ｍ、０．００５～０．０８ｍ、または０．００５～０．０３ｍであり、および／または前記外縁領域の前記開口率は２～４０％（好ましくは８～２０％）であり、前記中心領域の前記開口率は３０～１００％（好ましくは４０～８０％）であり、および／または前記多孔板は基本的に円の形状を有し、前記円の直径は１～１０ｍ、好ましくは２～５ｍであり、および／または前記多孔板の厚さは５～４０ｍｍ、好ましくは１０～３５ｍｍである、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
６．前記多孔板が水平に配置される場合、任意の２つの隣接する開口部を分離する支持体を垂直方向に沿って切断することによって形成される切断面の形状が、正方形、三角形、菱形、長方形、円、楕円、環およびこれらの形状の任意の組合せから選択される、または任意の２つの隣接する開口部を分離する支持体を垂直方向に沿って切断することによって形成される切断面の形状が、前記支持体の前記上部領域に対向する表面上に実質的に固体粒子が蓄積しないような形状である、および／または、前記支持体の前記下部領域に対向する表面と接触する固体粒子が実質的に遮断されるようなような形状であり、または、前記支持体は湾曲した板状または平坦な板状（好ましくは、垂直に配置されるか、または前記下部領域に向かって垂直方向から傾斜して配置される（特に０．１～６０°、５～３０°または１０～２０°で傾斜する））である、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
７．前記外縁領域および前記中心領域は、前記流動装置の前記中心軸と同軸であり、および／または、前記多孔板の周縁部は、前記中心領域の前記シェルの前記内壁の形状に一致し、且つ前記シェルの前記内壁に固定または接続され、および／または、前記多孔板の周縁部は、前記中心領域の前記シェルの前記内壁と気密に結合される、
上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
８．前記Ｈは５～６０ｍ（好ましくは１０～３０ｍ）であり、および／または、前記下部領域の直径は０．５～１２ｍ（好ましくは１～８ｍ）であり、および／または、前記中心領域の直径は０．５～１６ｍ（好ましくは１～１０ｍ）である、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
９．前記上部領域に配置された気固分離装置（例えばサイクロン分離器）と、前記下部領域に配置された熱交換装置（例えば熱交換パイプ）と、をさらに備え、且つ前記下部領域に配置された二重台形構造部材を任意に備える、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
１０．前記二重台形構造部材は、上部バッフル板と、下部バッフル板と、前記上部バッフル板および前記下部バッフル板を相対的に固定するための接続部品と、を備え、
前記上部バッフル板の中心軸に沿った前記上部バッフル板の縦断面は台形（第１台形という）であり、前記第１台形の上底部（相対的に長い底部）および下底部（相対的に短い底部）は開口しており、２つの側縁（脚部）は互いに対して挟角を形成し、前記下部バッフル板の中心軸に沿った前記下部バッフル板の縦断面は台形（第２台形という）であり、前記第２台形の上底部（相対的に短い底部）および下底部（相対的に長い底部）は開口しており、２つの側縁（脚部）は互いに対して挟角を形成し、前記第１台形の前記下底部の開口および前記第２台形の前記上底部の開口は、互いに入れ子にされている（好ましくは、前記第２台形の前記上底部の前記開口が前記第１台形の前記下底部の前記開口に入れ子にされている）、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
１１．前記上部バッフル板の前記中心軸は、前記下部バッフル板の前記中心軸と同軸であり、および／または、前記上部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（α）は０～１２０°（好ましくは０～６０°）の範囲内であり、前記下部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（β）は０～１２０°（好ましくは４５～９０°）の範囲内であり、および／または、前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さに対する前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さの比率は、１より大きく（好ましくは１．１～３）、および／または、前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部と前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部との間の垂直距離（単位はｍｍ）は、０～Ｈ１未満（好ましくは０．０１Ｈ１～０．５Ｈ１）であり、ここで、Ｈ１は前記第１台形の高さ（単位はｍｍ）であり、および／または、前記第１台形の高さＨ１は２０～１５０ｍｍであり、前記第２台形の高さＨ２は２０～１５０ｍｍである、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
１２．閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面は、前記上部バッフル板の中心軸に対する前記上部バッフル板の前記２つの側縁の回転によって形成され、閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面は、前記下部バッフル板の中心軸に対する前記下部バッフル板の前記２つの側縁の回転によって形成され、および／または前記上部バッフル板の前記湾曲面の開口率は１０～５０％であり、前記下部バッフル板の前記湾曲面の開口率は３～３０％である、
或いは、
前記上部バッフル板の前記２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成し、前記下部バッフル板の前記２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成し、および／または、前記上部バッフル板の前記２つの側面のうちの少なくとも１つ（好ましくは２つ）の開口率は１０～５０％であり、前記下部バッフル板の前記２つの側面のうちの少なくとも１つ（好ましくは２つ）の開口率は３～３０％であり、および／または、前記上部バッフル板の長さ方向に沿った前記上部バッフル板の大きさは３０～２５０ｍｍであり、前記下部バッフル板の長さ方向に沿った前記下部バッフル板の大きさは３０～２５０ｍｍである、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
１３．前記二重台形構造部材の数が１個より多い（例えば４～２４０個、好ましくは１０～１２０個）場合、複数の前記二重台形構造部材は、同一水平面に全て配置されてもよく、異なる水平面にそれぞれおよび全て配置されてもよく、またはそれらの任意の組合せであってもよく、および／または、異なる水平面に垂直方向に互いに隣接して配置された任意の２つの前記二重台形構造部材間の長さ方向における挟角（γ）は、３０～９０°であり、および／または異なる水平面に垂直方向に互いに隣接して配置された任意の２つの前記二重台形構造部材間の垂直距離Ｈ３は、１００ｍｍ以上であり、および／または同一水平面に配置された任意の２つの隣接する二重台形構造部材間の水平距離Ｈ４は、８０ｍｍ以上である、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の流動装置。
１４．上部バッフル板と、下部バッフル板と、前記上部バッフル板および前記下部バッフル板を相対的に固定するための接続部品と、を備え、前記上部バッフル板の中心軸に沿った前記上部バッフル板の縦断面は台形（第１台形という）であり、前記第１台形の上底部（相対的に長い底部）および下底部（相対的に短い底部）は開口しており、２つの側縁（脚部）は互いに対して挟角を形成し、前記下部バッフル板の中心軸に沿った前記下部バッフル板の縦断面は台形（第２台形という）であり、前記第２台形の上底部（相対的に短い底部）および下底部（相対的に長い底部）は開口しており、２つの側縁（脚部）は互いに対して挟角を形成し、前記第１台形の前記下底部の開口および前記第２台形の前記上底部の開口は、互いに入れ子にされている（好ましくは、前記第２台形の前記上底部の前記開口が前記第１台形の前記下底部の前記開口に入れ子にされている）、二重台形構造部材。
１５．前記上部バッフル板の前記中心軸は、前記下部バッフル板の前記中心軸と同軸であり、および／または、前記上部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（α）は０～１２０°（好ましくは０～６０°）の範囲内であり、前記下部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（β）は０～１２０°（好ましくは４５～９０°）の範囲内であり、および／または、前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さに対する前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さの比率は、１より大きく（好ましくは１．１～３）、および／または、前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部と前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部との間の垂直距離（単位はｍｍ）は、０～Ｈ１未満（好ましくは０．０１Ｈ１～０．５Ｈ１）であり、ここで、Ｈ１は前記第１台形の高さ（単位はｍｍ）であり、および／または、前記第１台形の高さＨ１は２０～１５０ｍｍであり、前記第２台形の高さＨ２は２０～１５０ｍｍである、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の二重台形構造部材。
１６．閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面は、前記上部バッフル板の中心軸に対する前記上部バッフル板の前記２つの側縁の回転によって形成され、閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面は、前記下部バッフル板の中心軸に対する前記下部バッフル板の前記２つの側縁の回転によって形成され、および／または前記上部バッフル板の前記湾曲面の開口率は１０～５０％であり、前記下部バッフル板の前記湾曲面の開口率は３～３０％である、
或いは、
前記上部バッフル板の前記２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成し、前記下部バッフル板の前記２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成し、および／または、前記上部バッフル板の前記２つの側面のうちの少なくとも１つ（好ましくは２つ）の開口率は１０～５０％であり、前記下部バッフル板の前記２つの側面のうちの少なくとも１つ（好ましくは２つ）の開口率は３～３０％であり、および／または、前記上部バッフル板の長さ方向に沿った前記上部バッフル板の大きさは３０～２５０ｍｍであり、前記下部バッフル板の長さ方向に沿った前記下部バッフル板の大きさは３０～２５０ｍｍである、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の二重台形構造部材。
１７．流動装置（特に流動床反応器）であって、シェルと、ガス分配器と、前記シェルの内壁および前記ガス分配器の上面によって規定される内部チャンバと、を備え、前記内部チャンバに、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の二重台形構造部材が配置される、流動装置。
１８．反応原料としてのニトロ化合物（特にニトロベンゼン）および水素ガスを水素化触媒と接触させて反応生成物（例えばアミノ化合物、特にアニリン）を得る工程（水素化反応工程という）を含み、前記水素化反応工程は、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の前記流動床反応器において行われる、ニトロ化合物水素化反応プロセス。
１９．前記水素化反応工程の反応条件は、空塔ガス速度が０．２～０．８ｍ／ｓであり、前記反応原料（例えばニトロベンゼン）に対する水素ガスのモル比が６～２１であり、反応温度は２２０～２８０℃であり、反応圧力は０．０５～１ＭＰａ（ゲージ圧力）であり、前記水素化触媒は、銅系担持触媒、ニッケル系担持触媒および貴金属系担持触媒のうちの少なくとも１つから選択され、および／または、前記水素化触媒の嵩密度が３００～１２００ｋｇ／ｍ３であり、および／または、前記水素化触媒の平均粒径が３０～８００μｍ（好ましくは４０～５００μｍまたは５０～６００μｍ）であり、および８０μｍ未満の粒径を有する触媒粒子は、全触媒粒子の２重量％以上（好ましくは５～１５重量％）質量％を構成し、および／または、前記ニトロ化合物は、下記式（１）によって表される化合物のうちの少なくとも１つから選択される、
Ｒ―ＮＯ２ （１）
構造式（１）において、Ｒは、任意に置換されたＣ２－２０直鎖、分岐鎖または環状ヒドロカルビル（好ましくは任意に置換されたＣ４－２０環状ヒドロカルビル、特に任意に置換されたＣ６－２０アリール、より特に任意に置換されたフェニル）である、
を含む、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の水素化反応プロセス。
一方、本発明は、以下の態様に関する：
１．流動床反応器（３）、ガス分配器（２）、スパッタリング分離構造部材（６）、サイクロン分離器（９）および熱交換パイプ（１１）を含み、ガス分配器（２）、スパッタリング分離構造部材（６）、サイクロン分離器（９）および熱交換パイプ（１１）は、全て流動床反応器（３）内に配置され、流動床反応器（３）内には、下部に配置された濃密相反応域（４）、中間部に配置された粒子スパッタリング遷移域（５）および上部（７）に配置された希薄相域が含まれることを特徴とする、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための反応装置。
２．粒子スパッタリング遷移域（５）に、前記スパッタリング分離構造部材（６）が配置され、スパッタリング分離構造部材（６）が、中心領域に位置する希薄通路域と、前記希薄通路域の周縁部および周囲に配置された高密度通路域と、を備えることを特徴とする、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための反応装置。
３．希薄通路域の通路の面積に対する高密度通路域の通路の大きさの比率が１／１０～１／２であり、好ましい面積比率が１／５～１／２であることを特徴とする、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための反応装置。
４．高密度通路域の通路の相当直径が０．００５～０．０８ｍ、好ましくは０．００５～０．０３ｍであることを特徴とする、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための反応装置。
５．高密度通路域および希薄通路域の両方が、均等に分配された孔を有する円形プレート、間隔を空けて分配された複数の同心環状プレート、または間隔を空けて平行に配置され、垂直もしくはある角度で傾斜された複数の直線プレートから構成されることを特徴とする、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための反応装置。
６．高密度通路域が円形の形状であり、希薄通路域が円環の形状であり、且つ希薄通路域の幅に対する高密度通路域の直径の比率が２／１～９／１、好ましくは２／１～５／１であることを特徴とする、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための反応装置。
７．スパッタリング分離構造部材（６）は、流動床反応器（３）の軸方向に沿って、少なくとも１つの量で分配されていることを特徴とする、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための反応装置。
８．スパッタリング分離構造部材（６）の底部のガス分配器（２）からの軸方向高さが、濃密相反応域（４）の軸方向高さの１．０５～１．５倍、好ましくは１．０５～１．２倍であることを特徴とする、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための反応装置。
９．上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の装置を使用し、以下の工程を含む、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための反応プロセス：
（ａ）．原料として気化したニトロベンゼンおよび水素ガスをガスチャンバに導入し、次いでガス分配器（２）を通して流動床反応器（３）に導入して、反応器内の触媒を押して流動化させ、次いで濃密相域（４）において反応させてアニリン生成物を生成する；
（ｂ）．気相の一部は気泡を形成し、粒子スパッタリングが濃密相反応域（４）の頂部で生じて粒子スパッタリング遷移域（５）を形成し、スパッタ粒子はスパッタリング分離構造部材（６）によって効果的に遮断され、濃密相反応域（４）に戻って触媒作用を進める；
（ｃ）．遮断されなかった粒子の小部分はスパッタリング分離構造部材（６）の通路を通過し、希薄相域（７）に入ってサイクロン分離器（９）で分離され、粒子は濃密相反応域（４）に戻り、粗生成物ガス（８）は流動床反応器（３）から流出し、次の分離セクションに送られる。
１０．触媒が活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体がアルミナまたはシリカであり、触媒が５０～６００μｍの平均粒径を有し、８０μｍ未満の触媒粒子の含有量が２重量％以上であり、反応条件が、流動床反応器（３）における空塔ガス速度が０．２～０．８ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比が６～２１であり、濃密相反応域（４）における平均反応温度が２２０～２８０℃に制御され、ガス分配器（２）付近の温度が３２０℃以下に制御され、濃密相反応域（４）における反応圧力が０．０５～１ＭＰａであることを含むことを特徴とする、上述のまたは後述の態様のいずれかに記載の、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための反応プロセス。
〔技術的効果〕
本発明の流動装置によれば、触媒損失が効果的に低減される（例えば、３０％以上低減される）。
本発明の流動装置によれば、気体－固体接触効果が良好であり、大きな気泡の成長を抑制することができ、一般的に使用されている導流内部構造部材の下で発生する「エアクッション」を克服することができる。従来技術と比較して、流動床における流動化品質は著しく改善される。
〔図面の簡単な説明〕
図１は、本発明の一実施形態に係る流動装置の概略図であり、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を例に取っている。
図１において、１：気化したニトロベンゼンおよび水素ガスの原料、２：ガス分配器、３：流動床反応器、４：濃密相域、５：粒子スパッタリング遷移域、６：多孔板、７：希薄相域、８：粗生成ガス、９：サイクロン分離器、１０：ディップレッグ、１１：熱交換パイプ、Ｈは流動床反応器の底部と頂部との間の垂直距離を表す。多孔板６の周縁部は、粒子スパッタリング遷移域５のシェルの内壁と気密に結合されている。
気化したニトロベンゼンおよび原料としての水素ガスをガスチャンバに導入し、次いでガス分配器２を通して流動床反応器３に導入して、反応器内の触媒を押して流動化させ、次いで濃密相域４において反応させてアニリン生成物を生成し、気相の一部が気泡を形成し、粒子スパッタリングが濃密相域４の頂部で生じて粒子スパッタリング遷移域５を形成し、スパッタ粒子は多孔板６によって効果的に遮断されて濃密相域４に戻って触媒作用を進行させ；遮断されなかった粒子の小部分は多孔板６の開口部を通過し、希薄相域７に入ってサイクロン分離器９で分離され、粒子は濃密相域４に戻り、粗生成物ガス８は流動床反応器３から流出し、次の分離セクションに送られる。
図２は、本発明の一実施形態に係る多孔板の三次元概略図である。
図２において、２１は外縁領域の支持体（水平面に対して傾斜）であり、２３は外縁領域の開口（水平面に対して傾斜）であり、２２は中心領域の支持体（水平面に対して傾斜）であり、２４は中心領域の開口部（水平面に対して傾斜）である。
図３は、本発明の別の実施形態に係る多孔板の三次元概略図である。
図３、３１は外縁領域の支持体（水平面に対して垂直）であり、３３は外縁領域の開口部（水平面に対して垂直）であり、３２は中心領域の支持体（水平面に対して垂直）であり、３４は中心領域の開口部（水平面に対して垂直）である。
図４は、本発明の別の実施形態に係る流動装置の概略図であり、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を例に取っている。
図４において、１：気化したニトロベンゼンおよび水素ガスの原料、２：ガス分配器、３：流動床反応器、４：濃密相域、５：粒子スパッタリング遷移域、６：多孔板、７：希薄相域、８：粗生成ガス、９：サイクロン分離器、１０：ディップレッグ、１１：熱交換パイプ、１３：二重台形構造部材（図中、４層）；Ｈは流動床反応の底部と頂部との間の垂直距離を表す。多孔板６の周縁部は、粒子スパッタリング遷移域５のシェルの内壁と気密に結合されている。
気化したニトロベンゼンおよび原料としての水素ガスをガスチャンバに導入し、次いでガス分配器２を通して流動床反応器３に導入して、反応器内の触媒を押して流動化させ、二重台形構造部材１３に流すと、二重台形構造部材１３の働きのもとで、触媒により形成された凝集体と徐々に成長する気泡とが効果的に破壊され、破壊されたガスと触媒粒子とが二重台形構造部材１３の孔／スリットから放出され、流動床反応器３の濃密相域４におけるガスと固体とが均一な温度分布で均一に混合され、次いで濃密相域４において反応させてアニリン生成物を生成し；気相の一部が気泡を形成し、粒子スパッタリングが濃密相域４の頂部で生じて粒子スパッタリング遷移域５を形成し、スパッタ粒子は多孔板６によって効果的に遮断され、濃密相域４に戻って触媒作用を進行させ；遮断されなかった粒子の小部分は多孔板６の開口部を通過し、希薄相域７に入ってサイクロン分離器９で分離され、粒子は濃密相域４に戻り、粗生成物ガス８は流動床反応器３から流出し、次の分離セクションに送られる。
図５は、本発明の一実施形態に係る二重台形構造部材の三次元概略図である。
図５において、４１：上部バッフル板、４２：下部バッフル板、下部バッフル板の上底部の開口は上部バッフル板の下底部の開口に入れ子になっており、４５：上部バッフル板の開口部（例えば、孔またはスリット）、４６：下部バッフル板の開口部（例えば、孔またはスリット）、Ｘは二重台形構造部材の中心軸を示し、Ｌは、二重台形構造部材の二方向長さ方向（長軸とも呼ばれる）を示している。接続部品は図示されていない。
図６は、本発明の一実施形態に係る二重台形構造部材の縦断面の概略図である。
図６において、４１：上部バッフル板、４２：下部バッフル板、下部バッフル板の上底部の開口は上部バッフル板の下底部の開口に入れ子にされており、α：上部バッフル板４１の２つの側縁の挟角、β：下部バッフル板４２の２つの側縁の挟角、Ｘは２つのバッフルの中心軸（重ね合わせ）を表し、Ｈ１は第１台形の高さ、Ｈ２は第２台形の高さである。接続部品は図示されていない。
図７は、本発明に係る複数の二重台形構造部材の位置関係の概略図である。
図７において、γは異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向における挟角であり、Ｌは各二重台形構造部材の二方向長軸を表し、Ｈ３は異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の垂直距離を表し、Ｈ４は同一水平面に配置された任意の２つの隣接する二重台形構造部材間の水平距離を表す。接続部品は図示されていない。
〔詳細な説明〕
以下に本発明の本実施形態を詳細に参照する。しかし、本発明の範囲は、実施形態によって限定されないが、添付の特許請求の範囲によって定義されることを理解されたい。
本明細書において言及されるすべての刊行物、特許出願、特許、および他の参考文献は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。別段の定めがない限り、本明細書において使用されるすべての技術用語および科学用語は、本発明が属する技術分野の当業者によって通常理解されるものと同じ意味を有する。矛盾がある場合、定義を含む本明細書が優先される。
本明細書が「当業者に公知の」、「従来技術」、または類似用語などの表現と共に、材料、物質、プロセス、工程、装置、要素等を導き出す場合、そのように導き出された対象は、本出願の出願時に当技術分野において従来から使用されているものを包含するが、現在それほど一般的に使用されていないかもしれないが、類似の目的に適していることが当技術分野において知られるようになるものも含まれることが意図される。
本明細書の文脈において、「実質的に」という用語は、当業者に許容されるかまたは当業者によって妥当であると考えられる偏差、例えば±１０％以内、±５％以内、±１％以内、±０．５％以内または±０．１％以内の偏差の存在を許容することを意味する。
本明細書の文脈において、「任意に置換された」という表現は、以下から選択される１つ以上（例えば、１～５、１～４、１～３、１～２または１）の置換基によって任意に置換されたことをいう：ハロゲン、ヒドロキシ、メルカプト、アミノ、アミノカルボニル、ニトロ、オキソ、チオ、シアノ、Ｃ１－６直鎖または分岐（ハロ）アルカン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルケン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルキン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ３－２０シクロアルキル、Ｃ３－２０シクロアルカン（オキシ、チオ、アミノ）基、Ｃ３－２０シクロアルキルＣ１－６直鎖または分岐（ハロ）アルカン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ３－２０シクロアルキルＣ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルケン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ３－２０シクロアルキルＣ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルキン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ３－２０シクロアルケニル、Ｃ３－２０シクロアルケン（オキシ、チオ、アミノ）基、Ｃ３－２０シクロアルケニルＣ１－６直鎖または分岐（ハロ）アルカン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ３－２０シクロアルケニルＣ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルケン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ３－２０シクロアルケニルＣ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルキン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ６－２０アリール、Ｃ６－２０アレーン（オキシ、チオ、アミノ）基、Ｃ６－２０アリールＣ１－６直鎖または分岐（ハロ）アルカン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ６－２０アリールＣ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルケン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ６－２０アリールＣ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルキン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ４－２０ヘテロアリール、Ｃ４－２０ヘテロアレーン（オキシ、チオ、アミノ）基、Ｃ４－２０ヘテロアリールＣ１－６直鎖または分岐（ハロ）アルカン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ４－２０ヘテロアリールＣ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルケン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ４－２０ヘテロアリールＣ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルキン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ２－２０ヘテロシクリル、Ｃ２－２０複素環（オキシ、チオ、アミノ）基、Ｃ２－２０ヘテロシクリルＣ１－６直鎖または分岐（ハロ）アルカン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、Ｃ２－２０ヘテロシクリルＣ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルケン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基、およびＣ２－２０ヘテロシクリルＣ２－６直鎖または分岐（ハロ）アルキン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基。これらの置換基が複数存在する場合、２つの隣接する置換基（例えば、２つの置換基の分子鎖末端）同士が結合して、２価の置換基構造を形成することができる。例えば、２つの隣接するＣ１－６直鎖または分岐アルキル基を互いに結合させて、対応するアルキレン構造を形成することができる。または、２つの隣接するＣ１－６直鎖または分岐アルキルオキシ基は例えば、対応するアルキレンジオキシ基構造を形成することができ、２つの隣接するＣ１－６直鎖または分岐アルキルアミノ基は例えば、対応するアルキレンジアミノ構造を形成することができ、２つの隣接するＣ１－５直鎖または分岐アルキルチオ基は例えば、対応するアルキレンジチオ構造を形成することができる、等々である。好ましい置換基としては、例えば、ハロゲン、ヒドロキシ、メルカプト、アミノ、チオ、オキソ、またはＣ１－６直鎖または分岐（ハロ）アルカン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基等が挙げられる。ここで、「（ハロ）アルカン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基」という表現は、アルキル、ハロアルキル、アルキルオキシ、アルキルチオ、アルキルアミノ、アルキルカルボニル、ハロアルキルオキシ、ハロアルキルチオ、ハロアルキルアミノまたはハロアルキルカルボニルを意味し、「（ハロ）アルケン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基」という表現は、アルケニル、ハロアルケニル、アルケニルオキシ、アルケニルチオ、アルケニルアミノ、アルケニルカルボニル、ハロアルケニルオキシ、ハロアルケニルチオ、ハロアルケニルアミノまたはハロアルケニルカルボニルを意味し、「（ハロ）アルキン（オキシ、チオ、アミノ、カルボニル）基」という表現は、アルキニル、ハロアルキニル、アルキニルオキシ、アルキニルチオ、アルキニルアミノ、アルキニルカルボニル、ハロアルキニルオキシ、ハロアルキニルチオ、ハロアルキニルアミノまたはハロアルキニルカルボニルを意味し、「（オキシ、チオ、アミノ）基」という表現は、オキシ、チオまたはアミノを意味する。ここで、「ハロ」という表現は、モノハロ、ジハロ、トリハロ、またはペルハロ等を含む。
明確に示されない限り、本明細書中で言及される全ての百分率、部、比率等は重量によるものであり、圧力はゲージ圧である。
本明細書の文脈において、本発明の任意の２つ以上の実施形態は任意の組合せにおいて組み合わせられてもよく、結果として生じる技術的解決法は、本明細書の元の開示の一部であり、本発明の範囲内である。
本発明の一実施形態によれば、本発明は流動装置に関する。流動装置として、流動床反応器を特に列挙することができ、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器をさらに特に列挙することができる。
本発明の流動装置によれば、ニトロベンゼンの水素化によるアニリンの製造において用いられることで、触媒の損失および消費を３０％以上低減することができる。
本発明の一実施形態によれば、流動装置は、シェルと、ガス分配器と、前記シェルの内壁および前記ガス分配器の上面によって規定された内部チャンバとを備え、前記内部チャンバは底部および頂部を有する。ここで、前記底部は、前記ガス分配器の前記上面に相当する。
本発明の一実施形態によれば、前記流動装置の中心軸方向に沿って、底部と頂部との間の垂直距離をＨ（単位はｍ）と仮定すると、底部から上方に０．１Ｈ、０．２Ｈ、０．３Ｈ、０．４Ｈ、０．５Ｈ、０．６Ｈ、０．７Ｈまたは０．８Ｈの内部チャンバの領域が下部領域であり、頂部から下方に０．１Ｈ、０．２Ｈ、０．３Ｈ、０．４Ｈ、０．５Ｈ、０．６Ｈ、０．７Ｈまたは０．８Ｈの内部チャンバの領域が上部領域であり、下部領域と上部領域との間の内部チャンバの領域が中央領域であり、中央領域には多孔板が配置されている。ここで、多孔板としては、例えば、打ち抜き板、スクリーンメッシュおよび格子から選ばれる少なくとも１つ、特に格子を挙げることができる。例えば、Ｈは通常５～６０ｍ、好ましくは１０～３０ｍであるが、これらに限定されないこともある。さらに、下部領域は、通常０．５～１２ｍ、好ましくは１～８ｍの直径を有するが、これらに限定されないこともある。または、中央領域は、通常０．５～１６ｍ、好ましくは１～１０ｍの直径を有するが、これらに限定されないこともある。
本発明の一実施形態によれば、前記流動装置の中心軸方向に沿った中央領域の高さは、通常０．００５Ｈ～０．２Ｈ、０．００５Ｈ～０．０５Ｈまたは０．００５Ｈ～０．０２Ｈである。
本発明の一実施形態によれば、上部領域は流動装置の希薄相域に相当し、下部領域は流動装置の濃密相域に相当し、中央領域は流動装置の粒子スパッタリング遷移域に相当する。
本発明の一実施形態によれば、多孔板は、外縁領域と中心領域とを含む。具体的には、多孔板の周縁部上の任意の点と多孔板の中心点との間の直線距離をＲと仮定すると、多孔板上にあり、且つ中心点からｒの直線距離だけ離れている全ての点によって囲まれた領域を中心領域といい、中心領域と周縁部との間の領域を外縁領域といい、そのとき、ｒ／Ｒ＝０．２～０．９９、好ましくは０．５～０．９、より好ましくは０．７～０．８５、またはＲ／ｒ＝２／１～９／１、好ましくは２／１～５／１である。ここで、多孔板が円板である場合、Ｒは多孔板または円板の半径であり、ｒは中心領域の半径である。好ましくは、外縁領域および中心領域は流動装置の中心軸と同軸である。この点において、外縁領域はＲ－ｒを幅とする環状であり、中心領域はｒを半径として、外縁領域によって囲まれている。
本発明の一実施形態によれば、外縁領域の開口率がＡ１（単位は％）であると仮定し、中心領域の開口率がＡ２（単位は％）であると仮定すると、そのとき、Ａ１／Ａ２＝０～０．９５、好ましくは０．１～０．５である。ここで、いわゆる「開口率」とは、多孔板の面積（単位はｍ２）に対する多孔板の全開口部の総面積（単位はｍ２）の比率をいう。
本発明の一実施形態によれば、中心領域の総開口部面積（単位はｍ２）に対する外縁領域の総開口部面積（単位はｍ２）の比率は、１／１０～１／２または１／５～１／２である。
本発明の一実施形態によれば、前記ガス分配器の上面からの多孔板の軸方向高さ（単位はｍ）は、濃密相域の軸方向高さ（単位はｍ）の１．０５～１．５倍または１．０５～１．２倍である。本発明の文脈において、特に明記しない限り、いわゆる「軸方向」は、前記流動装置の中心軸方向をいう。
本発明の一実施形態によれば、多孔板の数は、１つ以上、例えば１～５つ、特に１～３つまたは１つである。さらに、多孔板の数が１つより多い場合には、前記流動装置の中心軸方向に沿って隣接する任意の２枚の多孔板間の垂直距離（単位はｍ）は、通常、０．００１Ｈ～０．０５Ｈである。
本発明の一実施形態によれば、中心領域における開口部（中心開口部と呼ばれる）の数は、通常、中心領域の１平方メートルあたり１～６５０個、好ましくは中心領域の１平方メートルあたり５～１５０個、より好ましくは中心領域の１平方メートルあたり１５～１５０個である。
本発明の一実施形態によれば、外縁領域における開口部（外縁開口部と呼ばれる）の数は、外縁領域の１平方メートルあたり０～４０００個、好ましくは外縁領域の１平方メートルあたり１００～６００個、より好ましくは外縁領域の１平方メートルあたり２００～５００個である。
本発明の一実施形態によれば、複数の中心開口部が存在する場合、複数の中心開口部の相当直径は、互いに同一であるかまたは異なり、各々独立して、０．０４～１ｍ、０．０４～０．５ｍ、または０．０４～０．１ｍである。加えて、複数の外縁開口部が存在する場合、複数の外縁開口部の相当直径は、互いに同一であるかまたは異なり、各々独立して、０．００５～０．２ｍ、０．００５～０．０８ｍ、または０．００５～０．０３ｍである。ここで、いわゆる「相当直径」とは、相当円直径をいう。
本発明の一実施形態によれば、外縁領域の開口率は、通常２～４０％、好ましくは８～２０％である。さらに、中心領域の開口率は、通常３０～１００％、好ましくは４０～８０％である。ここで、いわゆる「開口率」とは、前記領域の面積（単位はｍ２）に対する前記領域の全開口部の総面積（単位はｍ２）の比率をいう。
本発明の一実施形態によれば、多孔板は基本的に円の形状を有し、円の直径は、通常１～１０ｍ、好ましくは２～５ｍである。好ましくは、多孔板の周縁部は、中央領域のシェルの内壁の形状に一致し、前記シェルの内壁に固定または接続される。より好ましくは、多孔板の周縁部は、中央領域のシェルの内壁と気密に結合される。ここで、いわゆる「気密に結合される」とは、多孔板の全周縁部と、中心領域の全シェルに対応する内壁と、が一緒に結合され、これら２つの間の結合部分には、ガス（当然、固体粒子も含む）が結合部分を通過するための細孔または間隙が実質的に無いことをいう。この場合、多孔板の直径は、通常、中央領域の直径と同一であり、それによって、実質的に固体粒子または気体は、多孔板の周縁部と中央領域のシェルの内壁との間の結合部分を通過することができない。
本発明の一実施形態によれば、多孔板の厚さは、通常５～４０ｍｍ、好ましくは１０～３５ｍｍである。
本発明の一実施形態によれば、多孔板が水平に配置されるとき、任意の２つの隣接する開口部を分離する支持体を垂直方向に沿って切断することによって形成される切断面の形状は、正方形、三角形、菱形、長方形、円、楕円、環およびこれらの形状の任意の組合せから選択される。
本発明の一実施形態によれば、多孔板が水平に配置されるとき、任意の２つの隣接する開口部を分離する支持体を垂直方向に沿って切断することによって形成される切断面の形状は、支持体の上部領域に対向する表面上に固体粒子が実質的に蓄積しないような形状であり、かつ／または支持体の下部領域に対向する表面と接触する固体粒子が実質的に遮断されるような形状である。
本発明の一実施形態によれば、多孔板が水平に配置されるとき、任意の２つの隣接する開口部を分離する支持体は、湾曲した板状または平坦な板状であり、好ましくは垂直に配置されるか、または垂直方向から下部領域に向かって傾斜して配置される。ここで、傾斜して配置する場合、例えば、水平面に垂直な方向に対して０．１～６０°、５～３０°または１０～２０°で傾斜して配置することが挙げられる。
本発明の一実施形態によれば、流動装置は、上部領域に配置された気固分離装置（例えば、サイクロン分離器）と、下部領域に配置された熱交換装置（例えば、熱交換パイプ）とをさらに含む。これらの気固分離装置および熱交換装置等は、流動装置、特に流動床反応器において一般的に用いられている従来の構造部材であり、ここでは繰り返さない。
図１を参照して、本発明の流動床反応器をより詳細に説明する。流動床反応器は、流動床反応器３と、ガス分配器２と、多孔板６と、サイクロン分離器９と、熱交換パイプ１１とを備え、ガス分配器２、多孔板６、サイクロン分離器９および熱交換パイプ１１は全て流動床反応器３内に配置されており、流動床反応器３内には、下部に位置する濃密相域４と、中央部に位置する粒子スパッタリング遷移域５と、上部に位置する希薄相域７とが含まれている。粒子スパッタリング遷移域５に、多孔板６が配置されている。
本発明の流動床反応器によれば、原料としての気化したニトロベンゼンおよび水素ガスをガスチャンバに導入し、次いでガス分配器２を通して流動床反応器３に導入し、反応器内の触媒を押して流動化させ、次いで濃密相域４において反応させてアニリン生成物を生成し、気相の一部が気泡を形成し、粒子スパッタリングが濃密相域４の頂部で生じて粒子スパッタリング遷移域５を形成し、スパッタ粒子は多孔板６によって効果的に遮断されて濃密相域４に戻って触媒作用を進行させ；遮断されなかった粒子の小部分が多孔板６の通路を通過し、希薄相域７に入ってサイクロン分離器９を用いて分離され、粒子は濃密相域４に戻り、粗生成ガス８は流動床反応器３から流出し、その後の分離セクションに送られる。
本発明の一実施形態によれば、流動装置は、下部領域における流動化状態を調節し、且つ流動化品質を改善するために、下部領域に配置された二重台形構造部材をさらに含む。ここで、二重台形構造部材は、上部バッフル板と、下部バッフル板と、上部バッフル板および下部バッフル板を相対的に固定するための接続部品と、を備える。
本発明の一実施形態によれば、接続部品としては、上部バッフル板と下部バッフル板とが特に制限されることなく相対的に固定され得る限りは、あらゆる構造様式が採用され得るが、例えば、金属片、金属棒、金属線および金属板を具体的に挙げることができる。さらに、下部領域に対して二重台形構造部材を固定または連結するための接続部品として、本発明が属する技術分野における流動床の整流器を固定または設置するための任意の構造形式の構造部材は、特に制限されることなく直接適用することができるが、例えば、金属片、金属棒、金属線、金属板等を具体的に挙げることができる。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の中心軸に沿った上部バッフル板の縦断面は台形（第１台形と呼ばれる）であり、第１台形の上底部（相対的に長い底部）および下底部（相対的に短い底部）は開口しており、２つの側縁（脚部）は互いに対して挟角を形成し、下部バッフル板の中心軸に沿った下部バッフル板の縦断面は台形（第２台形と呼ばれる）であり、第２台形の上底部（相対的に短い底部）および下底部（相対的に長い底部）は開口しており、２つの側縁（脚部）は互いに対して挟角を形成し、第１台形の下底部の開口および第２台形の上底部の開口は、互いに入れ子にされている。好ましくは、第２台形の上底部の開口は、第１台形の下底部の開口に入れ子にされている。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の中心軸は、下部バッフル板の中心軸と同軸である。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の２つの側縁の挟角（α）は、０～１２０°（好ましくは０～６０°）の範囲であり、下部バッフル板の２つの側縁の挟角（β）は、０～１２０°（好ましくは４５～９０°）の範囲である。
本発明の一実施形態によれば、下部バッフル板の相対的に短い底部の長さに対する上部バッフル板の相対的に長い底部の長さの比率は、１より大きく、好ましくは１．１～３である。
本発明の一実施形態によれば、下部バッフル板の相対的に短い底部と上部バッフル板の相対的に短い底部との間の垂直距離（単位はｍｍ）は、０～Ｈ１未満、好ましくは０．０１Ｈ１～０．５Ｈ１である。ここで、Ｈ１は第１台形の高さ（単位はｍｍ）である。
本発明の一実施形態によれば、第１台形の高さＨ１は、通常２０～１５０ｍｍであり、第２台形の高さＨ２は、通常２０～１５０ｍｍである。
本発明の一実施形態によれば、閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面は、上部バッフル板の中心軸に対する上部バッフル板の２つの側縁の回転によって形成され、閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面は、下部バッフル板の中心軸に対する下部バッフル板の２つの側縁の回転によって形成される。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の湾曲面の開口率は１０～５０％であり、下部バッフル板の湾曲面の開口率は３～３０％である。ここで、いわゆる「開口率」とは、湾曲面の面積（単位はｍ２）に対する、湾曲面上の全開口部（例えば、１つ以上の孔および／またはスリットが存在する）の総面積（単位はｍ２）の比率をいう。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成し、下部バッフル板の２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成する。本発明の文脈において、特に明記しない限り、いわゆる「長さ方向」は、台形平面に垂直な方向（同様に中心軸に垂直）を指す。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の２つの側面のうちの少なくとも１つ（好ましくは２つ）の開口率は１０～５０％であり、下部バッフル板の２つの側面のうちの少なくとも１つ（好ましくは２つ）の開口率は３～３０％である。ここで、いわゆる「開口率」とは、側面の面積（単位はｍ２）に対する側面上の全開口部（例えば、１つ以上の孔および／またはスリットが存在する）の総面積（単位はｍ２）の比率をいう。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の長さ方向に沿った上部バッフル板の大きさは、通常、３０～２５０ｍｍであり、下部バッフル板の長さ方向に沿った下部バッフル板の大きさは、通常、３０～２５０ｍｍである。
本発明の一実施形態によれば、二重台形構造部材の数が１個より多い（例えば、４～２４０個、好ましくは１０～１２０個）である場合、複数の二重台形構造部材は、同一水平面に全て配置されてもよく、異なる水平面にそれぞれおよび全て配置されてもよく、またはそれらの任意の組合せであってもよい。
本発明の一実施の形態によれば、異なる水平面に垂直方向に互いに隣接して配置された任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向における挟角（γ）は、３０～９０°である。
本発明の一実施の形態によれば、異なる水平面に垂直方向に互いに隣接して配置された任意の２つの二重台形構造部材間の垂直距離Ｈ３は、１００ｍｍ以上である。ここで、Ｈ３は、異なる二重台形構造部材の上部バッフル板の相対的に長い底部間の垂直距離をいう。
本発明の一実施形態によれば、同一水平面に配置された任意の２つの隣接する二重台形構造部材間の水平距離Ｈ４は、８０ｍｍ以上である。ここで、Ｈ４とは、異なる二重台形構造部材の中心軸間の垂直距離をいう。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板と、下部バッフル板と、上部バッフル板および下部バッフル板を相対的に固定する接続部品と、を含む二重台形構造部材に関する。ここで、接続部品としては、上部バッフル板および下部バッフル板が特に制限されることなく相対的に固定され得る限りは、あらゆる構造様式が採用され得るが、例えば、金属片、金属棒、金属線および金属板等を具体的に挙げることができる。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の中心軸に沿った上部バッフル板の縦断面は台形（第１台形と呼ばれる）であり、第１台形の上底部（相対的に長い底部）および下底部（相対的に短い底部）は開口しており、２つの側縁（脚部）は互いに対して挟角を形成し、下部バッフル板の中心軸に沿った下部バッフル板の縦断面は台形（第２台形と呼ばれる）であり、第２台形の上底部（相対的に短い底部）および下底部（相対的に長い底部）は開口しており、２つの側縁（脚部）は互いに対して挟角を形成し、第１台形の下底部の開口および第２台形の上底部の開口は互いに入れ子にされている。好ましくは、第２台形の上底部の開口は、第１台形の下底部の開口に入れ子にされている。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の中心軸は、下部バッフル板の中心軸と同軸である。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の２つの側縁の挟角（α）は、０～１２０°（好ましくは０～６０°）の範囲であり、下部バッフル板の２つの側縁の挟角（β）は、０～１２０°（好ましくは４５～９０°）の範囲である。
本発明の一実施形態によれば、下部バッフル板の相対的に短い底部の長さに対する上部バッフル板の相対的に短い底部の長さの比率は、１より大きく、好ましくは１．１～３である。
本発明の一実施形態によれば、下部バッフル板の相対的に短い底部と上部バッフル板の相対的に短い底部との間の垂直距離（単位はｍｍ）は、０～Ｈ１未満、好ましくは０．０１Ｈ１～０．５Ｈ１であり、ここで、Ｈ１は第１台形の高さ（単位はｍｍ）である。
本発明の一実施形態によれば、第１台形の高さＨ１は、通常２０～１５０ｍｍであり、第２台形の高さＨ２は、通常２０～１５０ｍｍである。
本発明の一実施形態によれば、閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面は、上部バッフル板の中心軸に対する上部バッフル板の２つの側縁の回転によって形成され、閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面は、下部バッフル板の中心軸に対する下部バッフル板の２つの側縁の回転によって形成される。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の湾曲面の開口率は１０～５０％であり、下部バッフル板の湾曲面の開口率は３～３０％である。ここで、いわゆる「開口率」とは、湾曲面の面積（単位はｍ２）に対する、湾曲面上の全開口部（例えば、１つ以上の孔および／またはスリットが存在する）の総面積（単位はｍ２）の比率をいう。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成し、下部バッフル板の２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成する。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の２つの側面のうちの少なくとも１つ（好ましくは２つ）の開口率は１０～５０％であり、下部バッフル板の２つの側面のうちの少なくとも１つ（好ましくは２つ）の開口率は３～３０％である。ここで、いわゆる「開口率」とは、側面の面積（単位はｍ２）に対する側面上の全開口部（例えば、１つ以上の孔および／またはスリットが存在する）の総面積（単位はｍ２）の比率をいう。
本発明の一実施形態によれば、上部バッフル板の長さ方向に沿った上部バッフル板の大きさは、通常、３０～２５０ｍｍであり、下部バッフル板の長さ方向に沿った下部バッフル板の大きさは、通常、３０～２５０ｍｍである。
本発明の一実施形態によれば、本発明はまた、流動装置、特に流動床反応器に関する。ここで、流動装置は、シェルと、ガス分配器と、前記シェルの内壁および前記ガス分配器の上面によって規定された内部チャンバとを備え、前記内部チャンバ内には、整流器として、本発明において前述した実施形態のいずれかに係る二重台形構造部材が配置される。流動床反応器としては、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造する流動床反応器が特に挙げられる。
本発明の一実施形態によれば、本発明はまた、ニトロ化合物の水素化反応プロセス、特にニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための反応プロセスにも関する。ここで、水素化反応プロセスは、反応原料としてのニトロ化合物および水素ガスを水素化触媒と接触させて反応生成物を得る工程（水素化反応工程という）を含み、水素化反応工程は、本発明の前述した実施形態のいずれかに係る流動床反応器において実施される。
本発明の一実施形態によれば、水素化反応工程において、空塔ガス速度は、通常０．２～０．８ｍ／ｓであり、反応原料（例えばニトロベンゼン）に対する水素ガスのモル比は、通常６～２１である。
本発明の一実施形態によれば、水素化反応工程において、反応温度（通常、濃密相域における平均反応温度をいう）は２２０～２８０℃であり、反応圧力（通常、濃密相域における圧力をいう）は０．０５～１ＭＰａ（ゲージ圧）である。さらに、流動床反応器のガス分配器付近の温度は、通常３２０℃以下に制御される。
本発明の一実施形態によれば、水素化触媒として、ニトロ化合物の水素化反応のために当技術分野において使用される任意の触媒を列挙することができ、銅系担持触媒、ニッケル系担持触媒および貴金属系担持触媒から選択される少なくとも１つを、より具体的には銅系担持触媒を、特に列挙することができる。ここで、銅系担持触媒は、銅が主活性成分として通常用いられ、且つ、担体は通常、アルミナまたはシリカである。
本発明の一実施形態によれば、水素化触媒の平均粒径は、通常３０～８００μｍ、好ましくは４０～５００μｍまたは５０～６００μｍである。好ましくは、水素化触媒において、８０μｍ未満の粒径を有する触媒粒子は、全ての触媒粒子の２重量％以上、好ましくは５～１５重量％を構成する。例えば、粒径分析装置を用いて、試料採取した固体触媒粒子を分析することにより、平均粒径を得ることができる。
本発明の一実施形態によれば、ニトロ化合物は、下記式（１）によって表される化合物の少なくとも１つ、特にニトロベンゼンから選択される。
Ｒ－ＮＯ２ （１）
本発明の一実施形態によれば、構造式（１）において、Ｒは、任意に置換されたＣ２－２０直鎖、分岐鎖または環状ヒドロカルビル、好ましくは任意に置換されたＣ４－２０環状ヒドロカルビル、特に任意に置換されたＣ６－２０アリール、より特に任意に置換されたフェニルか、またはフェニルである。
〔実施例〕
実施例および比較例によって、本発明を以下にさらに詳細に説明する。しかし、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
以下の実施例および比較例において、膨張係数とは、流動床反応器における静止した触媒床の高さに対する流動床反応器における濃密相域の高さの比率である。濃密相域の高さは、流動床反応器内の軸方向圧力（ゲージ圧）の変化によって求めることができる。
以下の実施例および比較例において、床内の測定点における
Figure 0007330269000001
を圧力センサによって測定し、そして、任意の時点における
Figure 0007330269000002
を
Figure 0007330269000003
と
Figure 0007330269000004
との和、すなわち、
Figure 0007330269000005
に分解し、任意の測定点における標準偏差Ｓｄは、
Figure 0007330269000006
であり、Ｎは標本データの数である。
〔実施例１〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図２に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０６ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表１に詳述した。
〔実施例２〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０７ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表１に詳述した。
〔実施例３〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／５であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０７３ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表１に詳述した。
〔実施例４〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／２であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０８２ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表１に詳述した。
〔実施例５〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．０３であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０８ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表１に詳述した。
〔実施例６〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．０８であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．１ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表１に詳述した。
〔実施例７〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は５であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０６８ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表２に詳述した。
〔実施例８〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は９であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０６８ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表２に詳述した。
〔実施例９〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は２枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０６３ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表２に詳述した。
〔実施例１０〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は４枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０６ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表２に詳述した。
〔実施例１１〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．２倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０６７ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表２に詳述した。
〔実施例１２〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０７５ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表２に詳述した。
〔実施例１３〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は３００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０７１ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．６ｍｇ／ｋｇであり、結果は表３に詳述した。
〔実施例１４〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は２％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０６２ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は５ｍｇ／ｋｇであり、結果は表３に詳述した。
〔実施例１５〕
図１に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口率は１８％であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。
使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は８％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は０．０８ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．３ｍｇ／ｋｇであり、結果は表３に詳述した。
〔比較例１〕
ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための、従来技術の流動床反応器装置を使用し、図１における流動床反応器との違いは、多孔板を備えていないことであった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。触媒単位消費量は１．５ｋｇ／ｔアニリンであり、流動床の排気口における粗アニリン中のニトロベンゼン含有量は４．８ｍｇ／ｋｇであり、結果は表３に詳述した。
〔実施例１６〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°の範囲であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。
全ての実施例において、上部バッフル板の長さおよび下部バッフル板の長さは、両方とも反応器直径の０．６倍であった。第１台形の高さＨ１は２５ｍｍであり、第２台形の高さＨ２は３０ｍｍであった。
流動床における濃密相域は、標準偏差８００Ｐａおよび膨張係数１．４２を有し、結果は表４に詳述した。
〔実施例１７〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差１０５０Ｐａおよび膨張係数１．３５を有し、結果は表４に詳述した。
〔実施例１８〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは１２０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差１０８０Ｐａおよび膨張係数１．３３を有し、結果は表４に詳述した。
〔実施例１９〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差１１７０Ｐａおよび膨張係数１．２８を有し、結果は表４に詳述した。
〔実施例２０〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは１２０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。流動床における濃密相域は、標準偏差１２１５Ｐａおよび膨張係数１．２１を有し、結果は表４に詳述した。
〔実施例２１〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が５０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差１０３０Ｐａおよび膨張係数１．３６を有し、結果は表５に詳述した。
〔実施例２２〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が１０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差９８０Ｐａおよび膨張係数１．３５を有し、結果は表５に詳述した。
〔実施例２３〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が３％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差９７５Ｐａおよび膨張係数１．３７を有し、結果は表５に詳述した。
〔実施例２４〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が３０％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差１０００Ｐａおよび膨張係数１．３３を有し、結果は表５に詳述した。
〔実施例２５〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、２つの二重台形構造部材が設けられ、１つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差１２４３Ｐａおよび膨張係数１．１８を有し、結果は表５に詳述した。
〔実施例２６〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１５０ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差８８０Ｐａおよび膨張係数１．３７を有し、結果は表６に詳述した。
〔実施例２７〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、３００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差１２４０Ｐａおよび膨張係数１．１９を有し、結果は表６に詳述した。
〔実施例２８〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は３０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差９１０Ｐａおよび膨張係数１．３６を有し、結果は表６に詳述した。
〔実施例２９〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は４５°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差９０６Ｐａおよび膨張係数１．３７を有し、結果は表６に詳述した。
〔実施例３０〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は６０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差９１０Ｐａおよび膨張係数１．３７を有し、結果は表６に詳述した。
〔実施例３１〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は８０ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差７８０Ｐａおよび膨張係数１．４１を有し、結果は表７に詳述した。
〔実施例３２〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を使用した。反応器のスパッタリング遷移帯には、図３に示すような多孔板が配置されており、多孔板は、中央領域に位置する中心領域と、周縁部に配置され中心領域を取り囲む外縁領域とを含んでいた。中心領域の開口部の面積に対する外縁領域の開口部の大きさの比率は１／１０であった。外縁領域の開口部の相当直径は０．００５であった。中心領域に対する多孔板の半径比は２／１であった。多孔板の数は１枚であり、底部のガス分配器からの多孔板の軸方向高さは、濃密相域の軸方向高さの１．０５倍であった。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は３００ｍｍであった。流動床における濃密相域は、標準偏差１２２０Ｐａおよび膨張係数１．２０を有し、結果は表７に詳述した。
〔実施例３３〕
図４に示すような、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を、多孔板を用いずに使用した。使用した触媒は、主活性成分として銅を有する金属担持触媒であり、担体はシリカであり、触媒の平均粒径は４００μｍであり、８０μｍ未満の粒子の含有量は５％であった。反応条件は以下の通りであった：流動床反応器中の空塔ガス速度は０．３ｍ／ｓであり、ニトロベンゼンに対する水素ガスのモル比は１０であり、濃密相域中の平均反応温度を２６０℃に制御し、濃密相域中の反応圧力は０．１ＭＰａであった。
二重台形構造部材の上部バッフル板の２つの側面の挟角αは６０°であり、下部バッフル板の２つの側面の挟角βは９０°であった。二重台形構造部材の上部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が２０％であり、二重台形構造部材の下部バッフル板は、２つの側面に開口部および／またはスリットを備え、開口率、すなわち、側面の面積に対する開口部および／またはスリットの総面積の割合が８％であった。流動床反応器の濃密相域には、４つの二重台形構造部材が設けられ、２つの層に分配された。各層の２つの二重台形構造部材は互いに平行であり、１００ｍｍの水平間隔を有し、二重台形構造部材は千鳥状に反応器内に均一に分布し、異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向の挟角は９０°であり、高さ方向に隣接する二重台形構造部材間の垂直距離は１５０ｍｍであった。
流動床における濃密相域は、標準偏差８２５Ｐａおよび膨張係数１．３９を有し、結果は表７に詳述した。
〔比較例４〕
流動床反応器において、従来技術で使用されていた格子整流器を設け、触媒の平均粒径を４００μｍとし、他の技術条件は変更しなかった。流動床における濃密相域は、標準偏差１６８０Ｐａおよび膨張係数１．１７を有し、結果は表７に詳述した。
〔比較例５〕
流動床反応器において、従来技術で使用されていた大孔整流器を設け、触媒の平均粒径を４００μｍとし、他の技術条件は変更しなかった。流動床における濃密相域は、標準偏差１６６０Ｐａおよび膨張係数１．１８を有し、結果は表７に詳述した。
〔比較例６〕
流動床反応器において、整流器を設けず、すなわち、自由流動床を設け、触媒の平均粒径を３００μｍとし、他の技術条件は変更しなかった。流動床における濃密相域は、標準偏差１８１０Ｐａおよび膨張係数１．０５を有し、結果は表７に詳述した。
明らかに、本発明の装置およびプロセスはより多くの技術的利点を有し、アニリンの工業生産において使用し得る。それらはまた、他の流動床反応器、特に粗大粒子に適した流動床反応器において使用し得る。
図１は、本発明の一実施形態による流動装置の概略図であり、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を例に取っている。
図１において、１：気化したニトロベンゼンおよび水素ガスの原料、２：ガス分配器、３：流動床反応器、４：濃密相域、５：粒子スパッタリング遷移域、６：多孔板、７：希薄相域、８：粗生成ガス、９：サイクロン分離器、１０：ディップレッグ、１１：熱交換パイプ、Ｈは流動床反応器の底部と頂部との間の垂直距離を表す。多孔板６の周縁部は、粒子スパッタリング遷移域５のシェルの内壁と気密に結合されている。
気化したニトロベンゼンおよび原料としての水素ガスをガスチャンバに導入し、次いでガス分配器２を通して流動床反応器３に導入して、反応器内の触媒を押して流動化させ、次いで濃密相域４において反応させてアニリン生成物を生成し、気相の一部が気泡を形成し、粒子スパッタリングが濃密相域４の頂部で生じて粒子スパッタリング遷移域５を形成し、スパッタ粒子は多孔板６によって効果的に遮断されて濃密相域４に戻って触媒作用を進行させ；遮断されなかった粒子の小部分は多孔板６の開口部を通過し、希薄相域７に入ってサイクロン分離器９で分離され、粒子は濃密相域４に戻り、粗生成物ガス８は流動床反応器３から流出し、次の分離セクションに送られる。
図２は、本発明の一実施形態による多孔板の三次元概略図である。
図２において、２１は外縁領域の支持体（水平面に対して傾斜）であり、２３は外縁領域の開口（水平面に対して傾斜）であり、２２は中心領域の支持体（水平面に対して傾斜）であり、２４は中心領域の開口部（水平面に対して傾斜）である。
図３は、本発明の別の実施形態による多孔板の三次元概略図である。
図３、３１は外縁領域の支持体（水平面に対して垂直）であり、３３は外縁領域の開口部（水平面に対して垂直）であり、３２は中心領域の支持体（水平面に対して垂直）であり、３４は中心領域の開口部（水平面に対して垂直）である。
図４は、本発明の別の実施形態による流動装置の概略図であり、ニトロベンゼンの水素化によってアニリンを製造するための流動床反応器を例に取っている。
図４において、１：気化したニトロベンゼンおよび水素ガスの原料、２：ガス分配器、３：流動床反応器、４：濃密相域、５：粒子スパッタリング遷移域、６：多孔板、７：希薄相域、８：粗生成ガス、９：サイクロン分離器、１０：ディップレッグ、１１：熱交換パイプ、１３：二重台形構造部材（図中、４層）；Ｈは流動床反応の底部と頂部との間の垂直距離を表す。多孔板６の周縁部は、粒子スパッタリング遷移域５のシェルの内壁と気密に結合されている。
気化したニトロベンゼンおよび原料としての水素ガスをガスチャンバに導入し、次いでガス分配器２を通して流動床反応器３に導入して、反応器内の触媒を押して流動化させ、二重台形構造部材１３に流すと、二重台形構造部材１３の働きのもとで、触媒により形成された凝集体と徐々に成長する気泡とが効果的に破壊され、破壊されたガスと触媒粒子とが二重台形構造部材１３の孔／スリットから放出され、流動床反応器３の濃密相域４におけるガスと固体とが均一な温度分布で均一に混合され、次いで濃密相域４において反応させてアニリン生成物を生成し；気相の一部が気泡を形成し、粒子スパッタリングが濃密相域４の頂部で生じて粒子スパッタリング遷移域５を形成し、スパッタ粒子は多孔板６によって効果的に遮断され、濃密相域４に戻って触媒作用を進行させ；遮断されなかった粒子の小部分は多孔板６の開口部を通過し、希薄相域７に入ってサイクロン分離器９で分離され、粒子は濃密相域４に戻り、粗生成物ガス８は流動床反応器３から流出し、次の分離セクションに送られる。
図５は、本発明の一実施形態による二重台形構造部材の三次元概略図である。
図５において、４１：上部バッフル板、４２：下部バッフル板、下部バッフル板の上底部の開口は上部バッフル板の下底部の開口に入れ子になっており、４５：上部バッフル板の開口部（例えば、孔またはスリット）、４６：下部バッフル板の開口（例えば、孔またはスリット）、Ｘは二重台形構造部材の中心軸を示し、Ｌは、二重台形構造部材の二方向長さ方向（長軸とも呼ばれる）を示している。接続部品は図示されていない。
図６は、本発明の一実施形態による二重台形構造部材の縦断面の概略図である。
図６において、４１：上部バッフル板、４２：下部バッフル板、下部バッフル板の上底部の開口は上部バッフル板の下底部の開口に入れ子にされており、α：上部バッフル板４１の２つの側縁の挟角、β：下部バッフル板４２の２つの側縁の挟角、Ｘは２つのバッフルの中心軸（重ね合わせ）を表し、Ｈ１は第１台形の高さ、Ｈ２は第２台形の高さである。接続部品は図示されていない。
図７は、本発明に係る複数の二重台形構造部材の位置関係の概略図である。
図７において、γは異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の長さ方向における挟角であり、Ｌは各二重台形構造部材の二方向長軸を表し、Ｈ３は異なる水平面に配置され且つ垂直方向に互いに隣接する任意の２つの二重台形構造部材間の垂直距離を表し、Ｈ４は同一水平面に配置された任意の２つの隣接する二重台形構造部材間の水平距離を表す。接続部品は図示されていない。

Claims (33)

  1. 流動床反応器であって、
    シェルと、
    ガス分配器と、
    前記シェルの内壁および前記ガス分配器の上面によって規定される内部チャンバと、を備え、
    前記内部チャンバは、前記ガス分配器の上面に相当する底部と頂部とを有し、
    ここでは、前記流動床反応器の中心軸方向に沿って前記底部と前記頂部との間の垂直距離をＨ、単位はｍ、とすると、
    前記底部から上方へ０．１Ｈ、０．２Ｈ、０．３Ｈ、０．４Ｈ、０．５Ｈ、０．６Ｈ、０．７Ｈまたは０．８Ｈの内部チャンバの領域が下部領域であり、
    前記頂部から下方へ０．１Ｈ、０．２Ｈ、０．３Ｈ、０．４Ｈ、０．５Ｈ、０．６Ｈ、０．７Ｈまたは０．８Ｈの内部チャンバの領域が上部領域であり、且つ
    前記下部領域と前記上部領域との間の内部チャンバの領域が中央領域であり、
    前記流動床反応器の中心軸方向に沿った前記中央領域の高さが０．００５Ｈ～０．２Ｈ、０．００５Ｈ～０．０５Ｈまたは０．００５Ｈ～０．０２Ｈであり、
    前記中央領域には、多孔板が配置され、
    前記多孔板は、外縁領域と、中心領域とを含み、
    前記多孔板の周縁部上の任意の点と前記多孔板の中心点との間の直線距離がＲであり、
    前記多孔板上にあり、且つ前記中心点からｒの直線距離だけ離れている全ての点によって囲まれた領域を前記中心領域といい、
    前記中心領域と前記周縁部との間の領域を前記外縁領域といい、
    そのとき、ｒ／Ｒ＝０．５～０．９でありまたはＲ／ｒ＝２／１～９／１であり、
    （１）前記外縁領域の開口率をＡ１、単位は％、とし、前記中心領域の開口率をＡ２、単位は％、とすると、そのときのＡ１／Ａ２＝０．１～０．５、または（２）前記中心領域の総開口部面積、単位はｍ２ 、に対する前記外縁領域の総開口部面積、単位はｍ２ 、の比率が１／１０～１／２または１／５～１／２である、
    流動床反応器。
  2. 前記多孔板が、打ち抜き板、スクリーンメッシュおよび格子の少なくとも１つから選択され、および／またはＲが半径であり、および／またはｒ／Ｒ＝０．７～０．８５もしくはＲ／ｒ＝２／１～５／１である、請求項１に記載の流動床反応器。
  3. 前記ガス分配器の前記上面からの前記多孔板の軸方向高さ、単位はｍ、は、前記下部領域の前記軸方向高さ、単位はｍ、の１．０５～１．５倍または１．０５～１．２倍である、
    請求項１に記載の流動床反応器。
  4. 前記多孔板の数は１つ以上であり、且つ
    １より多い場合に、前記流動床反応器の前記中心軸方向に沿って隣接する任意の２つの多孔板間の垂直距離、単位はｍ、が０．００１Ｈ～０．０５Ｈである、
    請求項１に記載の流動床反応器。
  5. 前記多孔板の数は１～５つである、請求項４に記載の流動床反応器。
  6. 前記中心領域における開口部、中心開口部という、の数が、前記中心領域の１平方メートルあたり１～６５０個であり、および／または
    前記外縁領域における開口部、外縁開口部という、の数が、前記外縁領域の１平方メートルあたり０～４０００個であり、および／または
    １つより多い場合に、複数の前記中心開口部の相当直径は、互いに同一であるかまたは異なり、各々独立して０．０４～１ｍであり、および／または
    １つより多い場合に、複数の前記外縁開口部の相当直径は、互いに同一であるかまたは異なり、各々独立して０．００５～０．２ｍであり、および／または
    前記外縁領域の前記開口率は２～４０％であり、前記中心領域の前記開口率は３０～１００％であり、および／または
    前記多孔板は基本的に円の形状を有し、前記円の直径は１～１０ｍであり、および／または
    前記多孔板の厚さは５～４０ｍｍである、
    請求項１に記載の流動床反応器。
  7. 前記中心領域における開口部の数が、前記中心領域の１平方メートルあたり１５～１５０個であり、および／または
    前記外縁領域における開口部の数が、前記外縁領域の１平方メートルあたり２００～５００個であり、および／または
    １つより多い場合に、複数の前記中心開口部の相当直径は、互いに同一であるかまたは異なり、各々独立して０．０４～０．１ｍであり、および／または
    １つより多い場合に、複数の前記外縁開口部の相当直径は、互いに同一であるかまたは異なり、各々独立して０．００５～０．０３ｍであり、および／または
    前記外縁領域の前記開口率は８～２０％であり、前記中心領域の前記開口率は４０～８０％であり、および／または
    前記円の直径は２～５ｍであり、および／または
    前記多孔板の厚さは１０～３５ｍｍである、
    請求項６に記載の流動床反応器。
  8. 前記多孔板が水平に配置される場合、任意の２つの隣接する開口部を分離する支持体を垂直方向に沿って切断することによって形成される切断面の形状が、正方形、三角形、菱形、長方形、円、楕円、環およびこれらの形状の任意の組合せから選択される、または
    任意の２つの隣接する開口部を分離する支持体を垂直方向に沿って切断することによって形成される切断面の形状が、前記支持体の前記上部領域に対向する表面上に実質的に固体粒子が蓄積しないような形状である、および／または、前記支持体の前記下部領域に対向する表面と接触する固体粒子が実質的に遮断されるような形状であり、または、
    前記支持体は湾曲した板状または平坦な板状である、
    請求項１に記載の流動床反応器。
  9. 前記支持体は垂直に配置されるか、または前記下部領域に向かって垂直方向から１０～２０°で傾斜して配置される、請求項８に記載の流動床反応器。
  10. 前記外縁領域および前記中心領域は、前記流動床反応器の前記中心軸と同軸であり、および／または、
    前記多孔板の周縁部は、前記中央領域の前記シェルの前記内壁の形状に一致し、且つ前記シェルの前記内壁に固定または接続され、および／または、
    前記多孔板の周縁部は、前記中央領域の前記シェルの前記内壁と気密に結合される、
    請求項１に記載の流動床反応器。
  11. 前記Ｈは５～６０ｍであり、および／または、
    前記下部領域の直径は０．５～１２ｍであり、および／または、
    前記中央領域の直径は０．５～１６ｍである、
    請求項１に記載の流動床反応器。
  12. 前記Ｈは１０～３０ｍであり、および／または、
    前記下部領域の直径は１～８ｍであり、および／または、
    前記中央領域の直径は１～１０ｍである、
    請求項１１に記載の流動床反応器。
  13. 前記上部領域に配置された気固分離装置と、前記下部領域に配置された熱交換装置と、をさらに備え、且つ
    前記下部領域に配置された二重台形構造部材を任意に備える、
    請求項１に記載の流動床反応器。
  14. 前記気固分離装置がサイクロン分離機であり、および／または
    前記熱交換装置が熱交換パイプである、
    請求項１３に記載の流動床反応器。
  15. 前記二重台形構造部材は、上部バッフル板と、下部バッフル板と、前記上部バッフル板および前記下部バッフル板を相対的に固定するための接続部品と、を備え、
    前記上部バッフル板の中心軸に沿った前記上部バッフル板の縦断面は台形、第１台形という、であり、
    前記第１台形の上底部、相対的に長い底部という、および下底部、相対的に短い底部という、は開口しており、
    ２つの側縁、脚部という、は互いに対して挟角を形成し、
    前記下部バッフル板の中心軸に沿った前記下部バッフル板の縦断面は台形、第２台形という、であり、
    前記第２台形の上底部、相対的に短い底部という、および下底部、相対的に長い底部という、は開口しており、
    ２つの側縁、脚部という、は互いに対して挟角を形成し、
    前記第１台形の前記下底部の開口および前記第２台形の前記上底部の開口は、互いに入れ子にされている、
    請求項１３に記載の流動床反応器。
  16. 前記第２台形の前記上底部の前記開口は、前記第１台形の前記下底部の前記開口に入れ子にされている、請求項１５に記載の流動床反応器。
  17. 前記上部バッフル板の前記中心軸は、前記下部バッフル板の前記中心軸と同軸であり、および／または、
    前記上部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（α）は０～１２０°の範囲内であり、
    前記下部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（β）は０～１２０°の範囲内であり、および／または、
    前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さに対する前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さの比率は、１より大きく、および／または、
    前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部と前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部との間の垂直距離、単位はｍｍ、は、０～Ｈ１未満であり、
    ここで、Ｈ１は前記第１台形の高さ、単位はｍｍ、であり、および／または、前記第１台形の高さＨ１は２０～１５０ｍｍであり、前記第２台形の高さＨ２は２０～１５０ｍｍである、
    請求項１５に記載の流動床反応器。
  18. 前記上部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（α）は０～６０°の範囲内であり、および／または
    前記下部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（β）は４５～９０°の範囲内であり、および／または
    前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さに対する前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さの比率は、１．１～３であり、および／または、
    前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部と前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部との間の垂直距離、単位はｍｍ、は、０．０１Ｈ１～０．５Ｈ１である、
    請求項１７に記載の流動床反応器。
  19. 前記上部バッフル板の前記２つの側縁は、前記上部バッフル板の中心軸の周囲に閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面を形成し、
    前記下部バッフル板の前記２つの側縁は、前記下部バッフル板の中心軸の周囲に閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面を形成し、および／または
    前記上部バッフル板の前記湾曲面の開口率は１０～５０％であり、前記下部バッフル板の前記湾曲面の開口率は３～３０％である、
    或いは、
    前記上部バッフル板の前記２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成し、
    前記下部バッフル板の前記２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成し、および／または、
    前記上部バッフル板の前記２つの側面のうちの少なくとも１つの開口率は１０～５０％であり、前記下部バッフル板の前記２つの側面のうちの少なくとも１つの開口率は３～３０％であり、および／または、前記上部バッフル板の長さ方向に沿った前記上部バッフル板の大きさは３０～２５０ｍｍであり、前記下部バッフル板の長さ方向に沿った前記下部バッフル板の大きさは３０～２５０ｍｍである、
    請求項１５に記載の流動床反応器。
  20. 前記上部バッフル板の前記２つの側面の開口率は１０～５０％であり、前記下部バッフル板の前記２つの側面の開口率は３～３０％である、
    請求項１９に記載の流動床反応器。
  21. 前記二重台形構造部材の数が４～２４０個である場合、複数の前記二重台形構造部材は、同一水平面に全て配置されてもよく、異なる水平面にそれぞれおよび全て配置されてもよく、またはそれらの任意の組合せであってもよく、および／または、
    異なる水平面に垂直方向に互いに隣接して配置された任意の２つの前記二重台形構造部材間の長さ方向における挟角（γ）は、３０～９０°であり、および／または
    異なる水平面に垂直方向に互いに隣接して配置された任意の２つの前記二重台形構造部材間の垂直距離Ｈ３は、１００ｍｍ以上であり、および／または
    同一水平面に配置された任意の２つの隣接する二重台形構造部材間の水平距離Ｈ４は、８０ｍｍ以上である、
    請求項１３に記載の流動床反応器。
  22. 前記二重台形構造部材の数が１０～１２０個である、請求項２１に記載の流動床反応器。
  23. 上部バッフル板と、
    下部バッフル板と、
    前記上部バッフル板および前記下部バッフル板を相対的に固定するための接続部品と、を備え、
    前記上部バッフル板の中心軸に沿った前記上部バッフル板の縦断面は台形、第１台形という、であり、
    前記第１台形の上底部、相対的に長い底部という、および下底部、相対的に短い底部という、は開口しており、
    ２つの側縁、脚部という、は互いに対して挟角を形成し、
    前記下部バッフル板の中心軸に沿った前記下部バッフル板の縦断面は台形、第２台形という、であり、
    前記第２台形の上底部、相対的に短い底部という、および下底部、相対的に長い底部という、は開口しており、
    ２つの側縁、脚部という、は互いに対して挟角を形成し、
    前記第１台形の前記下底部の開口および前記第２台形の前記上底部の開口は、互いに入れ子にされている、
    二重台形構造部材。
  24. 前記第２台形の前記上底部の前記開口が前記第１台形の前記下底部の前記開口に入れ子にされている、請求項２３に記載の二重台形構造部材。
  25. 前記上部バッフル板の前記中心軸は、前記下部バッフル板の前記中心軸と同軸であり、および／または、
    前記上部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（α）は０～１２０°の範囲内であり、
    前記下部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（β）は０～１２０°の範囲内であり、および／または、
    前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さに対する前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さの比率は、１より大きく、および／または、
    前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部と前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部との間の垂直距離、単位はｍｍ、は、０～Ｈ１未満であり、
    ここで、Ｈ１は前記第１台形の高さ、単位はｍｍ、であり、および／または、前記第１台形の高さＨ１は２０～１５０ｍｍであり、前記第２台形の高さＨ２は２０～１５０ｍｍである、
    請求項２３に記載の二重台形構造部材。
  26. 前記上部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（α）は０～６０°の範囲内であり、および／または
    前記下部バッフル板の前記２つの側縁の挟角（β）は４５～９０°の範囲内であり、および／または
    前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さに対する前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部の長さの比率は、１．１～３であり、および／または、
    前記下部バッフル板の前記相対的に短い底部と前記上部バッフル板の前記相対的に短い底部との間の垂直距離、単位はｍｍ、は、０．０１Ｈ１～０．５Ｈ１である、
    請求項２５に記載の二重台形構造部材。
  27. 前記上部バッフル板の前記２つの側縁は、前記上部バッフル板の中心軸の周囲に閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面を形成し、
    前記下部バッフル板の前記２つの側縁は、前記下部バッフル板の中心軸の周囲に閉じた湾曲面または閉じていない湾曲面を形成し、および／または
    前記上部バッフル板の前記湾曲面の開口率は１０～５０％であり、前記下部バッフル板の前記湾曲面の開口率は３～３０％である、
    或いは、
    前記上部バッフル板の前記２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成し、
    前記下部バッフル板の前記２つの側縁は、その長さ方向に沿って延在して２つの側面を形成し、および／または、
    前記上部バッフル板の前記２つの側面のうちの少なくとも１つの開口率は１０～５０％であり、前記下部バッフル板の前記２つの側面のうちの少なくとも１つの開口率は３～３０％であり、および／または、前記上部バッフル板の長さ方向に沿った前記上部バッフル板の大きさは３０～２５０ｍｍであり、前記下部バッフル板の長さ方向に沿った前記下部バッフル板の大きさは３０～２５０ｍｍである、
    請求項２３に記載の二重台形構造部材。
  28. 前記上部バッフル板の前記２つの側面の開口率は１０～５０％であり、前記下部バッフル板の前記２つの側面の開口率は３～３０％である、
    請求項２７に記載の二重台形構造部材。
  29. 流動床反応器であって、
    シェルと、
    ガス分配器と、
    前記シェルの内壁および前記ガス分配器の上面によって規定される内部チャンバと、を備え、
    前記内部チャンバに、請求項２３に記載の二重台形構造部材が配置される、
    流動床反応器。
  30. 反応原料としてのニトロ化合物および水素ガスを水素化触媒と接触させて反応生成物を得る工程、水素化反応工程という、を含み、
    前記水素化反応工程は、請求項１または２９に記載の前記流動床反応器において行われる、
    ニトロ化合物水素化反応プロセス。
  31. 前記ニトロ化合物はニトロベンゼンであり、
    前記反応生成物はアニリンである、
    請求項３０に記載のニトロ化合物水素化反応プロセス。
  32. 前記水素化反応工程の反応条件は、
    空塔ガス速度が０．２～０．８ｍ／ｓであり、
    前記反応原料に対する水素ガスのモル比が６～２１であり、
    反応温度は２２０～２８０℃であり、
    反応圧力は０．０５～１ＭＰａ、ゲージ圧力、であり、
    前記水素化触媒は、銅系担持触媒、ニッケル系担持触媒および貴金属系担持触媒のうちの少なくとも１つから選択され、および／または、
    前記水素化触媒の嵩密度が３００～１２００ｋｇ／ｍ３であり、および／または、
    前記水素化触媒の平均粒径が３０～８００μｍであり、および
    ８０μｍ未満の粒径を有する触媒粒子は、全触媒粒子の２重量％以上質量％を構成し、および／または、
    前記ニトロ化合物は、下記式（１）によって表される化合物のうちの少なくとも１つから選択される、
    Ｒ―ＮＯ２ （１）
    構造式（１）において、Ｒは、任意に置換されたＣ２－２０直鎖、分岐鎖または環状ヒドロカルビルである、
    を含む、
    請求項３０に記載の水素化反応プロセス。
  33. 前記反応原料はニトロベンゼンであり、および／または
    前記水素化触媒の平均粒径が５０～６００μｍであり、および／または
    ８０μｍ未満の粒径を有する触媒粒子は、全触媒粒子の５～１５重量％を構成し、および／または
    構造式（１）において、Ｒは、任意に置換されたフェニルである、
    請求項３２に記載の水素化反応プロセス。
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