TWI835891B - 一種雙梯形構件、流化裝置及硝基化合物之加氫反應方法 - Google Patents

一種雙梯形構件、流化裝置及硝基化合物之加氫反應方法 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種流化裝置、雙梯形構件及包括該雙梯形構件之流化裝置。本發明進一步係關於此等流化裝置在硝基化合物之加氫反應方法中之應用。該流化裝置包含殼體、氣體分佈器、以及由該殼體之內壁與該氣體分佈器之上表面限定之內腔，在該內腔之中部區域設置有多孔板，該多孔板包含周邊區域及中央區域，該周邊區域之開孔率經設定為A1 (單位為%)，該中央區域之開孔率經設定為A2 (單位為%)，則Al/A2=0-0.95。該流化裝置可以實現催化劑損耗有效降低等效果。

Description

一種雙梯形構件、流化裝置及硝基化合物之加氫反應方法
本發明係關於一種流化裝置，特別是流化床反應器。本發明亦係關於一種雙梯形構件及包括該雙梯形構件之流化裝置。本發明進一步係關於此等流化裝置在硝基化合物之加氫反應方法中之應用。
苯胺係一種重要的基本有機化工原料及精細化工中間體，由苯胺生產之下游產品多達300餘種，廣泛應用於染料、醫藥、農藥、炸藥、香料、橡膠、合成材料等行業。近年來，隨著我國及世界範圍內聚胺酯工業之迅速崛起，作為其主要原料MDI (4,4-二苯甲烷二異胺酸酯)不可替代之基礎原料之一的苯胺，得到了超乎尋常之快速發展。
目前工業化生產苯胺之方法有三種，硝基苯催化加氫法、苯酚胺化法及鐵粉還原法。其中鐵粉還原法由於生成之苯胺品質較差，逐漸被淘汰。苯酚胺化法則強烈依賴於苯酚之來源。現在的硝基苯催化加氫法為大多數廠家所採用。而硝基苯催化加氫法又分為氣相催化加氫製程與液相催化加氫製程。硝基苯液相催化加氫製程為美國杜邦公司首先成功開發，主要係採用貴金屬催化劑在無水條件下進行，該等製程有點係反應溫度低、催化劑負荷高、壽命長且設備生產能力大，缺點係所需壓力高、反應物與催化劑及溶劑必須進行分離，設備操作成本高，催化劑價格昂貴，且催化劑活性過高導致副產物較多。流化床氣相催化加氫法係原料硝基苯加熱汽化與氫氣混合後，進入裝有銅-矽膠催化劑之流化床反應器中進行加氫還原反應。
硝基苯氣相加氫法製苯胺在國內已有幾十年的生產歷史，國內不少苯胺生產廠家均採用的係流化床氣相催化加氫製程。
中國專利申請公開案CN1528737A揭示了一種裝置，主要包含流化床反應器、設置在反應器底部之反應原料氣體入口、設置在該入口上部之第一氣體分佈器、設置在反應器軸向高度中部的將反應器分為兩個催化劑密相區之第二氣體分佈器、設置在反應器內兩個催化劑密相區中之換熱器、設置在該反應器外部或內部的分別與上下兩個催化劑密相區相連之催化劑溢流裝置，以及氣固分離裝置。
中國專利申請公開案CN1634860A揭示了一種苯胺合成流化床中之氣體分佈器及苯胺合成方法，其中該氣體分佈器由輸送氣體之主管、分管及與相連之分配氣體之環形管道，以及設置在環形管道上之向下噴射氣體之噴嘴及向上噴射氣體之噴嘴構成。
本發明之發明人發現，先前技術中製備苯胺之流化床反應器中普遍均設置了內構件，用於調整內部之氣固流動，但由於苯胺催化劑之強度較低，非常容易破碎，粒徑會隨著運行時間逐漸變小，細粉很容易泡入稀相區後增加了旋風分離器之負荷，從而使得催化劑跑損較為嚴重，隨之帶來的影響則係反應無法長週期運行，需要停車補劑等各種問題。本發明之發明人亦發現，由於苯胺催化劑顆粒粒徑較大，屬於Geldart B類顆粒，不易於流化。先前技術中一般藉由加入內構件來調整反應器內床層之流化品質，但不同的內構件導流之原理不同，對於流化品質之影響亦不一樣。本發明基於此等發現而完成。
具體而言，本發明係關於以下態樣之內容： 1.一種流化裝置(特別是流化床反應器)，包含殼體、氣體分佈器、以及由該殼體之內壁與該氣體分佈器之上表面限定之內腔，該內腔具有底部(對應於該氣體分佈器之上表面)及頂部，其中沿著該流化裝置之中心軸線方向，將該底部與該頂部之間的垂直距離設定為H (單位為m)，自該底部向上至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H之內腔區域為下部區域，自該頂部向下至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H之內腔區域為上部區域，並且該下部區域與該上部區域之間的內腔區域為中部區域，該中部區域沿著該流化裝置之中心軸線方向之高度為0.005H-0.2H、0.005H-0.05H或者0.005H-0.02H，在該中部區域設置有多孔板(諸如選自沖孔板、篩網及格柵中之至少一者，特別是格柵)，該多孔板包含周邊區域及中央區域，(1)該周邊區域之開孔率經設定為A1 (單位為%)，該中央區域之開孔率經設定為A2 (單位為%)，則Al/A2=0-0.95 (較佳0.1-0.5)，或者該外緣區域之開孔總面積(單位為m2 )與該中央區域之開孔總面積(單位為m2 )之比值為1/10-1/2或1/5-1/2。 2.如前述或後述任一態樣之流化裝置，其中該上部區域對應於稀相區，該下部區域對應於密相區，該中部區域對應於顆粒濺射過渡區，及/或，該多孔板距離該氣體分佈器之上表面之軸向高度(單位為m)為該密相區之軸向高度(單位為m)之1.05至1.5倍或1.05至1.2倍。 3.如前述或後述任一態樣之流化裝置，其中該多孔板之數目為1個或多個(諸如1至5個，特別是1至3個或1個)，並且在存在多個時，任意相鄰兩個該多孔板沿著該流化裝置之中心軸線方向之垂直距離(單位為m)為0.001H至0.05H。 4.如前述或後述任一態樣之流化裝置，其中該多孔板之外周邊上任意一點與該多孔板之中心點之間的直線距離為R (特別是半徑)，將該多孔板上與該中心點直線距離為r之所有點圍繞而成之區域稱為中央區域，將該中央區域與該外周邊之間的區域稱為周邊區域，則r/R=0.2-0.99 (較佳0.5至0.9，更佳0.7至0.85)或者R/r=2/l至9/1，較佳2/1至5/1。 5.如前述或後述任一態樣之流化裝置，其中該中央區域之開孔(稱為中央開孔)之數目為1至650 (較佳5至150，更佳15至150)個/平方米該中央區域，及/或，該外緣區域之開孔(稱為外緣開孔)之數目為0至4000 (較佳100至600，更佳200至500)個/平方米該外緣區域，及/或，在存在多個時，多個該中央開孔之當量直徑彼此相同或不同，各自獨立地為0.04至lm、0.04至0.5m、或者0.04至0.1m，及/或，在存在多個時，多個該周邊開孔之當量直徑彼此相同或不同，各自獨立地為0.005至0.2m、0.005至0.08m、或者0.005至0.03m，及/或，該周邊區域之開孔率為2至40% (較佳8至20%)，該中央區域之開孔率為30至100% (較佳40至80%)，及/或，該多孔板具有實質上圓形形狀，該圓形之直徑為l至10m，較佳2至5m，及/或，該多孔板之厚度為5至40mm，較佳10至35mm。 6.如前述或後述任一態樣之流化裝置，其中在將該多孔板水平放置時，分隔任意相鄰兩個該開孔之支撐體沿垂直方向切割而形成之截面形狀選自正方形、三角形、菱形、長方形、圓形、橢圓形、環形以及此等形狀之任意組合，或者分隔任意相鄰兩個該開孔之支撐體沿垂直方向切割而形成之截面形狀使得實質上沒有固體顆粒累積在該支撐體朝向該上部區域之表面上及/或使得與該支撐體朝向該下部區域之表面接觸之固體顆粒實質上被攔截，或者該支撐體係彎曲板狀或者平板狀(較佳垂直設置或者自垂直方向朝向該下部區域傾斜(特別是傾斜0.1-60°、5-30°或10-20°)設置。 7.如前述或後述任一態樣之流化裝置，其中該周邊區域及該中央區域與該流化裝置之中心軸線同軸，及/或，該多孔板之外周邊順應該中部區域之殼體內壁之形狀，並固定或者連接於該殼體內壁，及/或，該多孔板之外周邊與該中部區域之殼體內壁氣密性結合。 8.如前述或後述任一態樣之流化裝置，其中該H為5-60m (較佳10至30m)，及/或，該下部區域之直徑為0.5至12m (較佳l至8m)，及/或，該中部區域之直徑為0.5-16m (較佳l至10m)。 9.如前述或後述任一態樣之流化裝置，亦包含設置於該上部區域中之氣固分離裝置(諸如旋風分離器)及設置於該下部區域中之換熱裝置(諸如換熱管件)，並視情況地包含設置於該下部區域中之雙梯形構件。 10.如前述或後述任一態樣之流化裝置，其中該雙梯形構件包含上擋板、下擋板及使該上擋板與該下擋板相對固定之連接件，該上擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形(稱為第一梯形)，該第一梯形之上底邊(較長底邊)及下底邊(較短底邊)開口，兩個側邊(腰)彼此互成夾角，該下擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形(稱為第二梯形)，該第二梯形之上底邊(較短底邊)及下底邊(較長底邊)開口，兩個側邊(腰)彼此互成夾角，該第一梯形之該下底邊開口與該第二梯形之該上底邊開口彼此嵌套設置(較佳該第二梯形之該上底邊開口嵌套在該第一梯形之該下底邊開口內)。 11.如前述或後述任一態樣之流化裝置，其中該上擋板之該中心軸線與該下擋板之該中心軸線同軸，及/或，該上擋板之該兩個側邊之夾角(α)之範圍為0至120° (較佳0至60°)，該下擋板之該兩個側邊之夾角(β)之範圍為0至120° (較佳45至90°)，及/或，該上擋板之該較短底邊之長度與該下擋板之該較短底邊之長度之比大於1 (較佳1.1至3)，及/或，該下擋板之該較短底邊與該上擋板之該較短底邊之垂直距離(單位為mm)為0至小於H1 (較佳0.01H1至0.5H1)，其中H1為該第一梯形之高度(單位為mm)，及/或，該第一梯形之高度H1為20至150mm，該第二梯形之高度H2為20至150mm。 12.如前述或後述任一態樣之流化裝置，其中該上擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面，該下擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面，及/或，該上擋板之該曲面之開孔率為10至50%，該下擋板之該曲面之開孔率為3至30%， 或者， 該上擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面，該下擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面，及/或，該上擋板之該兩個側面中至少一者(較佳兩者)之開孔率為10至50%，該下擋板之該兩個側面中至少一者(較佳兩者)之開孔率為3至30%，及/或，該上擋板沿著其長度方向之尺寸為30至250mm，該下擋板沿著其長度方向之尺寸為30至250mmo 13.如前述或後述任一態樣之流化裝置，其中當該雙梯形構件之數目係多個(諸如4至240個，較佳10至120個)時，該多個雙梯形構件可以全部位於同一水平面內、分別位於不同水平面內或者其任意之組合，及/或，位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角(γ)為30至90°，及/或，位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間的垂直距離H3不小於100mm，及/或，位於同一水平面內之任意相鄰兩個該雙梯形構件之間的水平距離H4不小於80mm。 14.一種雙梯形構件，包含上擋板、下擋板及使該上擋板與該下擋板相對固定之連接件，該上擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形(稱為第一梯形)，該第一梯形之上底邊(較長底邊)及下底邊(較短底邊)開口，兩個側邊(腰)彼此互成夾角，該下擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形(稱為第二梯形)，該第二梯形之上底邊(較短底邊)及下底邊(較長底邊)開口，兩個側邊(腰)彼此互成夾角，該第一梯形之該下底邊開口與該第二梯形之該上底邊開口彼此嵌套設置(較佳該第二梯形之該上底邊開口嵌套在該第一梯形之該下底邊開口內)。 15.如前述或後述任一態樣之雙梯形構件，其中該上擋板之該中心軸線與該下擋板之該中心軸線同軸，及/或，該上擋板之該兩個側邊之夾角(α)之範圍為0至120° (較佳0至60°)，該下擋板之該兩個側邊之夾角(β)之範圍為0至120° (較佳45至90°)，及/或，該上擋板之該較短底邊之長度與該下擋板之該較短底邊之長度之比大於1 (較佳1.1至3)，及/或，該下擋板之該較短底邊與該上擋板之該較短底邊之垂直距離(單位為mm)為0至小於H1 (較佳0.01H1至0.5H1)，其中H1為該第一梯形之高度(單位為mm)，及/或，該第一梯形之高度H1為20至150mm，該第二梯形之高度H2為20至150mm。 16.如前述或後述任一態樣之雙梯形構件，其中該上擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面，該下擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面，及/或，該上擋板之該曲面之開孔率為10至50%，該下擋板之該曲面之開孔率為3至30%， 或者， 該上擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面，該下擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面，及/或，該上擋板之該兩個側面中至少一者(較佳兩者)之開孔率為10至50%，該下擋板之該兩個側面中至少一者(較佳兩者)之開孔率為3至30%，及/或，該上擋板沿著其長度方向之尺寸為30至250mm，該下擋板沿著其長度方向之尺寸為30至250mmo 17.一種流化裝置(特別是流化床反應器)，包含殼體、氣體分佈器、以及由該殼體之內壁與該氣體分佈器之上表面限定之內腔，其中在該內腔中設置有如前述或後述任一態樣之雙梯形構件。 18.一種硝基化合物之加氫反應方法，包含使作為反應原料之硝基化合物(特別是硝基苯)與氫氣及加氫催化劑接觸而獲得反應產物(諸如胺基化合物，特別是苯胺)之步驟(稱為加氫反應步驟)，其中該加氫反應步驟在如前述或後述任一態樣之流化床反應器中進行。 19.如前述或後述任一態樣之加氫反應方法，其中該加氫反應步驟之反應條件包含：表觀氣速為0.2至0.8m/s，氫氣與該反應原料(諸如硝基苯)之莫耳比為6至21，反應溫度為220至280℃，反應壓力為0.05至lMPa (表壓)，該加氫催化劑為選自銅系負載型催化劑、鎳系負載型催化劑及貴金屬系負載型催化劑中之至少一者，及/或，該加氫催化劑之堆密度為300至1200kg/m2 ，及/或，該加氫催化劑之平均粒徑為30至800μm (較佳40至500μm或50至600μm)，且粒徑小於80μm之催化劑顆粒占全部催化劑顆粒之質量百分比不小於2wt% (較佳5至15wt%)，及/或，該硝基化合物係選自用以下結構式(1)表示之化合物中之至少一者， R-NO2 (1) 在結構式(1)中，R係視情況經取代之C2至20直鏈、分支鏈或環狀烴基(較佳視情況經取代之C4-20環狀烴基，特別是視情況經取代之C6-20芳基，更特別是視情況經取代之苯基)。
另一方面，本發明係關於以下態樣之內容： 1、一種硝基苯加氫製苯胺反應裝置，包含：流化床反應器(3)、氣體分佈器(2)、濺射分離構件(6)、旋風分離器(9)以及換熱管件(11)，其中氣體分佈器(2)、濺射分離構件(6)、旋風分離器(9)與換熱管件(11)均置於流化床反應器(3)內，流化床反應器(3)內包含下方之密相反應區(4)、處於中段之顆粒濺射過渡區(5)以及處於上方之稀相區(7)。 2、如前述或後述任一態樣之硝基苯加氫製苯胺反應裝置，其特徵在於該顆粒濺射過渡區(5)內設置有濺射分離構件(6)，該濺射分離構件(6)包含處於中間區域之疏通道區與設置在周邊並圍繞該疏通道區之密通道區。 3、如前述或後述任一態樣之硝基苯加氫製苯胺反應裝置，其特徵在於該密通道區之通道之尺寸與疏通道區之通道之面積比為1/10至1/2之間，較佳的面積比為1/5至1/2之間。 4、如前述或後述任一態樣之硝基苯加氫製苯胺反應裝置，其特徵在於該密通道區通道之當量直徑在0.005至0.08m之間，較佳的方案，直徑在0.005至0.03m之間。 5、如前述或後述任一態樣之硝基苯加氫製苯胺反應裝置，其特徵在於該密通道區及該疏通道區均由具有均勻分佈之孔之圓板、間隔分佈之多個同心環形板，或間隔式平行設置之多個直板垂直或呈一定角度構成。 6、如前述或後述任一態樣之硝基苯加氫製苯胺反應裝置，其特徵在於該密通道區為圓形，該疏通道區為圓環形，並且該密通道區之直徑與該疏通道區之寬度之比在2/1至9/1之間，較佳的方案，直徑與寬度之比在2/1至5/1之間。 7、如前述或後述任一態樣之硝基苯加氫製苯胺反應裝置，其特徵在於該濺射分離構件(6)之數目為至少一個，並且沿著該流化床反應器(3)之軸向分佈。 8、如前述或後述任一態樣之硝基苯加氫製苯胺反應裝置，其特徵在於該濺射分離構件(6)距離底部氣體分佈器(2)之軸向高度為密相反應區(4)軸向高度之1.05至1.5倍，較佳的方案為1.05至1.2倍。 9、一種硝基苯加氫製苯胺反應方法，採用如前述或後述任一態樣之裝置，包含如下步驟： (a)、汽化後之硝基苯與氫氣原料進入氣室後經過氣體分佈器(2)進入流化床反應器(3)中，推動反應器內之催化劑流化後，在密相反應區(4)中進行反應，生產苯胺產物； (b)、部分氣相形成氣泡，在密相反應區(4)之頂端發生顆粒濺射，形成顆粒濺射過渡區(5)，濺射之顆粒經過濺射分離構件(6)之有效攔截後返回密相反應區(4)中繼續進行催化作用； (c)、小部分未被攔截之顆粒穿過濺射分離構件(6)之通道進入稀相區(7)中經過旋風分離器(9)進行分離，顆粒返回密相反應區(4)，粗產品氣(8)流出流化床反應器(3)進入後續分離工段。 10、如前述或後述任一態樣之硝基苯加氫製苯胺反應方法，其特徵在於該催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為活性組分，載體為三氧化二鋁或二氧化矽，催化劑平均粒徑為50至600μm，且低於80μm以下之顆粒含量不小於2%：反應條件為：流化床反應器(3)內之表觀氣速為0.2至0.8m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為6至21，密相反應區(4)內平均反應溫度控制在220至280℃，氣體分佈器(2)附近之溫度控制在320℃以下，密相反應區(4)內反應壓力為0.05至lMPa。
技術效果 根據本發明之流化裝置，催化劑損耗得到有效降低(諸如降低30%以上)。
根據本發明之流化裝置，氣固接觸效果好，能夠抑制大氣泡之生長，同時克服了常用導流內構件下方產生之「氣墊」，對比先前技術，流化床內流化品質得到明顯提昇。
下面對本發明之具體實施例進行詳細說明，但係需要指出的係，本發明之保護範疇並不受此等具體實施例之限制，而係由所附申請專利範圍來確定。
本說明書提到之所有出版物、專利申請、專利及其它參考文獻全均引於此供參考。除非另有定義，本說明書所用之所有技術及科學術語均具有熟習此項技術者習知理解之含義。在有衝突之情況下，以本說明書之定義為準。
當本說明書以前綴「熟習此項技術者公知」、「先前技術」或其類似用語來導出材料、物質、方法、步驟、裝置或部件等時，該等前綴導出之涵蓋本申請提出時此項技術中習知使用之彼等者，但亦包含目前亦不常用，卻將變成此項技術中公認為適用於類似目的之彼等者。
在本說明書之上下文中，所謂「實質上」係指允許存在對於熟習此項技術者而言可以接受或認為合理之偏差，諸如偏差在±10%以內、±5%以內、±1%以內、±0.5%以內或者±0.1%以內。
在本說明書之上下文中，表述「視情況經取代」係指視情況經一個或多個(諸如1至5個、1至4個、1至3個、1至2個或者1個)選自鹵素、羥基、巰基、胺基、胺基羰基、硝基、側氧基、硫基、氰基、C1-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烷(氧、硫、胺、羰)基、C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烯(氧、硫、胺、羰)基、C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)炔(氧、硫、胺、羰)基、C3-20 環烷基、C3 -20 環烷(氧、硫、胺)基、C3-20 環烷基C1-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烷(氧、硫、胺、羰)基、C3-20 環烷基C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烯(氧、硫、胺、羰)基、C3-20 環烷基C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)炔(氧、硫、胺、羰)基、C3-20 環烯基、C3-20 環烯(氧、硫、胺)基、C3-20 環烯基C1-6 直鏈或分支鏈(鹵代) (氧、硫、胺、羰)基、C3-20 環烯基C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烯(氧、硫、胺、羰)基、C3-20 環烯基C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)炔(氧、硫、胺、羰)基、C6-20 芳基、C6-20 芳(氧、硫、胺)基、C6-20 芳基C1-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烷(氧、硫、胺、羰)基、C6-20 芳基C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烯(氧、硫、胺、羰)基、C6-20 芳基C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)炔(氧、硫、胺、羰)基、C4-20 雜芳基、C4-20 雜芳(氧、硫、胺)基、C4-20 雜芳基C1-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烷(氧、硫、胺、羰)基、C4-20 雜芳基C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烯(氧、硫、胺、羰)基、C4-20 雜芳基C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)炔(氧、硫、胺、羰)基、C4-20 雜環基、C2-20 雜環(氧、硫、胺)基、C2-20 雜環基C1-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烷(氧、硫、胺、羰)基、C2-20 雜環基C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烯(氧、硫、胺、羰)基及C2-20 雜環基C2-6 直鏈或分支鏈(鹵代)炔(氧、硫、胺、羰)基之取代基(在可行之位置處)取代。此等取代基在存在多個時，相鄰之兩個取代基之(諸如兩個取代基之分子鏈末端)可以彼此鍵合而形成二價之取代基結構。諸如，相鄰之兩個C1-6 直鏈或分支鏈烷基可以彼此鍵合而形成相應之伸烷基結構。或者，相鄰之兩個C1-6 直鏈或分支鏈烷氧基諸如可以形成相應之伸烷基二氧基結構，相鄰之兩個C1-6 直鏈或分支鏈烷胺基諸如可以形成相應之伸烷基二胺基結構，相鄰之兩個C1-5 直鏈或分支鏈烷硫基諸如可以形成相應之伸烷基二硫基結構，等等。作為較佳之取代基，諸如可以舉出鹵素、羥基、巰基、胺基、硫基、側氧基或者C1-6 直鏈或分支鏈(鹵代)烷(氧、硫、胺、羰)基等。在此，表述「(鹵代)烷(氧、硫、胺、羰)基」之含義係：烷基、鹵代烷基、烷氧基、烷硫基、烷胺基、烷基羰基、鹵代烷氧基、鹵代烷硫基、鹵代烷胺基或者鹵代烷基羰基，表述「(鹵代)烯(氧、硫、胺、羰)基」之含義係：烯基、鹵代烯基、烯氧基、烯硫基、烯胺基、烯基羰基、鹵代烯氧基、鹵代烯硫基、鹵代烯胺基或者鹵代烯基羰基，表述「(鹵代)炔(氧、硫、胺、羰)基」之含義係：炔基、鹵代炔基、炔氧基、炔硫基、炔胺基、炔基羰基、鹵代炔氧基、鹵代炔硫基、鹵代炔胺基或者鹵代炔基羰基，表述「(氧、硫、胺)基」之含義係氧基、硫基或者胺基。在此，該鹵代包含一鹵代、二鹵代、三鹵代或者全鹵代等。
在沒有明確指明之情況下，本說明書內所提到之所有百分數、份數、比率等均係以重量為基準，而且壓力係表壓。
在本說明書之上下文中，本發明之任何兩個或更多個實施例均可以任意組合，由此而形成之技術方案屬於本說明書原始揭示內容之一部分，同時亦落入本發明之保護範疇。
根據本發明之一個實施例，係關於一種流化裝置。作為該流化裝置，特別可以舉出流化床反應器，更特別可以舉出硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。
根據本發明之流化裝置，在應用於硝基苯加氫製苯胺時，催化劑損耗可以降低30%以上。
根據本發明之一個實施例，該流化裝置包含殼體、氣體分佈器、以及由該殼體之內壁與該氣體分佈器之上表面限定之內腔，其中該內腔具有底部及頂部。在此，該底部對應於該氣體分佈器之上表面。
根據本發明之一個實施例，沿著該流化裝置之中心軸線方向，設該底部與該頂部之間的垂直距離為H (單位為m)，自該底部向上至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H之內腔區域為下部區域，自該頂部向下至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H之內腔區域為上部區域，並且該下部區域與該上部區域之間的內腔區域為中部區域，在該中部區域設置有多孔板。在此，作為該多孔板，諸如可以舉出選自沖孔板、篩網及格柵中之至少一者，特別是格柵。舉例而言，該H一般為5至60m，較佳10至30m，但有時並不限於此。另外，該下部區域之直徑一般為0.5至12m，較佳l至8m，但有時並不限於此。或者，該中部區域之直徑一般為0.5至16m，較佳l至10m，但有時並不限於此。
根據本發明之一個實施例，該中部區域沿著該流化裝置之中心軸線方向之高度一般為0.005H至0.2H、0.005H至0.05H或者0.005H至0.02H。
根據本發明之一個實施例，該上部區域對應於該流化裝置之稀相區，該下部區域對應於該流化裝置之密相區，該中部區域對應於該流化裝置之顆粒濺射過渡區。
根據本發明之一個實施例，該多孔板包含外緣區域及中央區域。具體而言，該多孔板之外周邊上任意一點與該多孔板之中心點之間的直線距離經設定為R，將該多孔板上與該中心點直線距離為r之所有點圍繞而成之區域稱為中央區域，將該中央區域與該外周邊之間的區域稱為周邊區域，則r/R=0.2至0.99，較佳0.5至0.9，更佳0.7至0.85，或者R/r=2/l至9/1，較佳2/1至5/1。在此，若該多孔板係圓盤，則R為該多孔板或圓盤之半徑，而r為該中央區域之半徑。較佳的係，該外緣區域及該中央區域與該流化裝置之中心軸線同軸。此時，該外緣區域呈現為環狀，以R-r為寬度，該中央區域被該外緣區域包繞，以r為半徑。
根據本發明之一個實施例，該外緣區域之開孔率經設定為A1 (單位為%)，該中央區域之開孔率經設定為A2 (單位為%)，則Al/A2=0至0.95，較佳0.1至0.5。在此，所謂開孔率，係指該多孔板上全部開孔之總面積(單位為m2 )與該多孔板之面積(單位為m2 )之比值。
根據本發明之一個實施例，該周邊區域之開孔總面積(單位為m2 )與該中央區域之開孔總面積(單位為m2 )之比值為1/10至1/2或1/5至1/2。
根據本發明之一個實施例，該多孔板距離該氣體分佈器之上表面之軸向高度(單位為m)為該密相區之軸向高度(單位為m)之1.05至1.5倍或1.05至1.2倍。在本發明之上下文中，在沒有特別明確之情況下，所謂軸向，係指該流化裝置之中心軸線方向。
根據本發明之一個實施例，該多孔板之數目為1個或多個，諸如1至5個，特別是1至3個或1個。另外，在該多孔板之數目為多個時，任意相鄰兩個該多孔板沿著該流化裝置之中心軸線方向之垂直距離(單位為m)一般為0.001H至0.05H。
根據本發明之一個實施例，該中央區域之開孔(稱為中央開孔)之數目一般為1至650個/平方米該中央區域，較佳5至150個/平方米該中央區域，更佳15至150個/平方米該中央區域。
根據本發明之一個實施例，該周邊區域之開孔(稱為周邊開孔)之數目為0至4000個/平方米該外緣區域，較佳100至600個/平方米該周邊區域，更佳200至500個/平方米該周邊區域。
根據本發明之一個實施例，在存在多個該中央開孔時，多個該中央開孔之當量直徑彼此相同或不同，各自獨立地為0.04至lm、0.04至0.5m、或者0.04至0.1m。另外，在存在多個該外緣開孔時，多個該周邊開孔之當量直徑彼此相同或不同，各自獨立地為0.005至0.2m、0.005至0.08m、或者0.005至0.03m。在此，所謂當量直徑係指等效圓直徑。
根據本發明之一個實施例，該周邊區域之開孔率一般為2至40%，較佳8至20%。另外，該中央區域之開孔率一般為30至100%，較佳40至80%。在此，所謂開孔率係指該區域上全部開孔之總面積(單位為m2 )與該區域之面積(單位為m2 )之比值。
根據本發明之一個實施例，該多孔板具有實質上圓形形狀，並且該圓形之直徑一般為1至10m，較佳2至5m。較佳的係，該多孔板之外周邊順應該中部區域之殼體內壁之形狀，並固定或者連接於該殼體內壁。更佳的係，該多孔板之外周邊與該中部區域之殼體內壁氣密性結合。在此，所謂「氣密性結合」，係指該多孔板之整個外周邊與該中部區域之相應整個殼體內壁結合在一起，二者之間的結合處實質上不存在孔隙或縫隙以使氣體(顯然亦包含固體顆粒)自該結合處通過。此時，該多孔板之直徑一般與該中部區域之直徑相同，由此實質上沒有任何固體顆粒或氣體能夠自該多孔板之外周邊與該中部區域之殼體內壁之間的結合處通過。
根據本發明之一個實施例，該多孔板之厚度一般為5至40mm，較佳10至35mm。
根據本發明之一個實施例，在將該多孔板水平放置時，分隔任意相鄰兩個該開孔之支撐體沿垂直方向切割而形成之截面形狀選自正方形、三角形、菱形、長方形、圓形、橢圓形、環形以及此等形狀之任意組合。
根據本發明之一個實施例，在將該多孔板水平放置時，分隔任意相鄰兩個該開孔之支撐體沿垂直方向切割而形成之截面形狀使得實質上沒有固體顆粒累積在該支撐體朝向該上部區域之表面上及/或使得與該支撐體朝向該下部區域之表面接觸之固體顆粒實質上被攔截。
根據本發明之一個實施例，在將該多孔板水平放置時，分隔任意相鄰兩個該開孔之支撐體係彎曲板狀或者平板狀，較佳垂直設置或者自垂直方向朝向該下部區域傾斜設置。在此，作為該傾斜設置，諸如可以舉出相對於與水平面垂直之方向傾斜0.1至60°、5至30°或10至20°。
根據本發明之一個實施例，該流化裝置亦包含設置於該上部區域中之氣固分離裝置(諸如旋風分離器)及設置於該下部區域中之換熱裝置(諸如換熱管件)。此等氣固分離裝置及換熱裝置等均係流化裝置、特別是流化床反應器之常用構件，在此不再贅述。
參照圖1，對本發明之流化床反應器進行更為具體之說明。該流化床反應器包含：流化床反應器3、氣體分佈器2、多孔板6、旋風分離器9以及換熱管件11，其中氣體分佈器2、多孔板6、旋風分離器9與換熱管件11均置於流化床反應器3內，流化床反應器3內包含下方之密相區4、處於中段之顆粒濺射過渡區5以及處於上方之稀相區7。該顆粒濺射過渡區5內設置有多孔板6。
根據本發明之流化床反應器，汽化後之硝基苯與氫氣原料進入氣室後經過氣體分佈器2進入流化床反應器3中，推動反應器內之催化劑流化後，在密相區4中進行反應，生產苯胺產物；部分氣相形成氣泡，在密相區4之頂端發生顆粒濺射，形成顆粒濺射過渡區5，濺射之顆粒經過多孔板6之有效攔截後返回密相區4中繼續進行催化作用：小部分未被攔截之顆粒穿過多孔板6之通道進入稀相區7中經過旋風分離器9進行分離，顆粒返回密相區4，粗產品氣8流出流化床反應器3進入後續分離工段。
根據本發明之一個實施例，該流化裝置亦包含設置於該下部區域中之雙梯形構件，以調節該下部區域中之流化狀態，改良流化品質。在此，該雙梯形構件包含上擋板、下擋板及使該上擋板與該下擋板相對固定之連接件。
根據本發明之一個實施例，作為該連接件，可以採取任何之結構形式，只要可將該上擋板與該下擋板相對固定即可，並沒有特別限定，但具體諸如可以舉出金屬條、金屬桿、金屬絲及金屬板等為例。另外，作為將該雙梯形構件相對於該下部區域固定或連接之連接件，可以直接應用此項技術中用於固定或安裝流化床整流體之任何結構形式之構件，並沒有特別限定，但具體諸如可以舉出金屬條、金屬桿、金屬絲及金屬板等為例。
根據本發明之一個實施例，該上擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形(稱為第一梯形)，該第一梯形之上底邊(較長底邊)及下底邊(較短底邊)開口，兩個側邊(腰)彼此互成夾角，該下擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形(稱為第二梯形)，該第二梯形之上底邊(較短底邊)及下底邊(較長底邊)開口，兩個側邊(腰)彼此互成夾角，該第一梯形之該下底邊開口與該第二梯形之該上底邊開口彼此嵌套設置。較佳的係，該第二梯形之該上底邊開口嵌套在該第一梯形之該下底邊開口內。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該中心軸線與該下擋板之該中心軸線同軸。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該兩個側邊之夾角(α)之範圍為0至120° (較佳0至60°)，該下擋板之該兩個側邊之夾角(β)之範圍為0至120° (較佳45至90°)。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該較短底邊之長度與該下擋板之該較短底邊之長度之比大於1，較佳1.1至3。
根據本發明之一個實施例，該下擋板之該較短底邊與該上擋板之該較短底邊之垂直距離(單位為mm)為0至小於H1，較佳0.01H1至0.5H1。在此，H1係該第一梯形之高度(單位為mm)。
根據本發明之一個實施例，該第一梯形之高度H1一般為20至150mm，該第二梯形之高度H2一般為20至150mm。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面，該下擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該曲面之開孔率為10至50%，該下擋板之該曲面之開孔率為3至30%。在此，所謂開孔率係指該曲面上全部開孔(諸如存在一個或多個孔及/或狹縫)之總面積(單位為m2 )與該曲面之面積(單位為m2 )之比值。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面，該下擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面。在本發明之上下文中，在沒有特別明確之情況下，所謂「長度方向」係指垂直於梯形平面(同樣亦垂直於中心軸線)之方向。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該兩個側面中至少一者(較佳兩者)之開孔率為10至50%，該下擋板之該兩個側面中至少一者(較佳兩者)之開孔率為3至30%。在此，所謂開孔率係指該側面上全部開孔(諸如存在一個或多個孔及/或狹縫)之總面積(單位為m2 )與該側面之面積(單位為m2 )之比值。
根據本發明之一個實施例，該上擋板沿著其長度方向之尺寸一般為30至250mm，該下擋板沿著其長度方向之尺寸一般為30至250mm。
根據本發明之一個實施例，當該雙梯形構件之數目為多個(諸如4至240個，較佳10至120個)時，該多個雙梯形構件可以全部位於同一水平面內、分別位於不同水平面內或者其任意之組合。
根據本發明之一個實施例，位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角(γ)為30至90%
根據本發明之一個實施例，位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間的垂直距離H3不小於100mm。在此，H3係指不同雙梯形構件之上擋板之較長底邊之間的垂直距離。
根據本發明之一個實施例，位於同一水平面內之任意相鄰兩個該雙梯形構件之間的水平距離H4不小於80mm。在此，H4係指不同雙梯形構件之中心軸線之間的垂直距離。
根據本發明之一個實施例，亦係關於一種雙梯形構件，包含上擋板、下擋板及使該上擋板與該下擋板相對固定之連接件。在此，作為該連接件，可以採取任何之結構形式，只要可將該上擋板與該下擋板相對固定即可，並沒有特別限定，但具體諸如可以舉出金屬條、金屬桿、金屬絲及金屬板等為例。
根據本發明之一個實施例，該上擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形(稱為第一梯形)，該第一梯形之上底邊(較長底邊)及下底邊(較短底邊)開口，兩個側邊(腰)彼此互成夾角，該下擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形(稱為第二梯形)，該第二梯形之上底邊(較短底邊)及下底邊(較長底邊)開口，兩個側邊(腰)彼此互成夾角，該第一梯形之該下底邊開口與該第二梯形之該上底邊開口彼此嵌套設置。較佳的係，該第二梯形之該上底邊開口嵌套在該第一梯形之該下底邊開口內。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該中心軸線與該下擋板之該中心軸線同軸。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該兩個側邊之夾角(α)之範圍為0至120° (較佳0至60°)，該下擋板之該兩個側邊之夾角(β)之範圍為0至120° (較佳45至90°)。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該較短底邊之長度與該下擋板之該較短底邊之長度之比大於1，較佳1.1至3。
根據本發明之一個實施例，該下擋板之該較短底邊與該上擋板之該較短底邊之垂直距離(單位為mm)為0至小於H1，較佳0.01H1至0.5H1，其中H1係該第一梯形之高度(單位為mm)。
根據本發明之一個實施例，該第一梯形之高度H1一般為20至150mm，該第二梯形之高度H2一般為20至150mm。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面，該下擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該曲面之開孔率為10至50%，該下擋板之該曲面之開孔率為3至30%。在此，所謂開孔率係指該曲面上全部開孔(諸如存在一個或多個孔及/或狹縫)之總面積(單位為m2 )與該曲面之面積(單位為m2 )之比值。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面，該下擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面。
根據本發明之一個實施例，該上擋板之該兩個側面中至少一者(較佳兩者)之開孔率為10至50%，該下擋板之該兩個側面中至少一者(較佳兩者)之開孔率為3至30%。在此，所謂開孔率係指該側面上全部開孔(諸如存在一個或多個孔及/或狹縫)之總面積(單位為m2 )與該側面之面積(單位為m2 )之比值。
根據本發明之一個實施例，該上擋板沿著其長度方向之尺寸一般為30至250mm，該下擋板沿著其長度方向之尺寸一般為30至250mmo
根據本發明之一個實施例，亦係關於一種流化裝置，特別是流化床反應器。在此，該流化裝置包含殼體、氣體分佈器、以及由該殼體之內壁與該氣體分佈器之上表面限定之內腔，其中在該內腔中設置有本發明前文任一實施例之雙梯形構件作為整流體。作為該流化床反應器，特別可以舉出硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器為例。
根據本發明之一個實施例，亦係關於一種硝基化合物之加氫反應方法，特別是硝基苯加氫製苯胺之反應方法。在此，該加氫反應方法包含使作為反應原料之硝基化合物與氫氣及加氫催化劑接觸而獲得反應產物之步驟(稱為加氫反應步腺)，其中該加氫反應步驟在本發明前文任一實施例之流化床反應器中進行。
根據本發明之一個實施例，在該加氫反應步驟中，表觀氣速一般為0.2至0.8m/s，氫氣與該反應原料(諸如硝基苯)之莫耳比一般為6至21。
根據本發明之一個實施例，在該加氫反應步驟中，反應溫度(一般係指密相區內之平均反應溫度)為220至280℃，反應壓力(一般係指密相區內之壓力)為0.05至lMPa (表壓)。另外，該流化床反應器之氣體分佈器附近之溫度一般控制在320℃以下。
根據本發明之一個實施例，作為該加氫催化劑，可以舉出此項技術中為了實施硝基化合物之加氫反應而採用之任何催化劑為例，特別可以舉出選自銅系負載型催化劑、鎳系負載型催化劑及貴金屬系負載型催化劑中之至少一者為例，更特別是銅系負載型催化劑。在此，該銅系負載型催化劑一般以銅為主要活性組分，載體一般為三氧化二鋁或二氧化矽。
根據本發明之一個實施例，該加氫催化劑之平均粒徑一般為30至800μm，較佳40至500μm或50至600μm。較佳的係，該加氫催化劑中粒徑小於80μm之催化劑顆粒占全部催化劑顆粒之質量百分比不小於2wt%，較佳5至15wt%。該平均粒徑諸如可以藉由粒度分析儀對採樣之固體催化劑顆粒進行分析獲得。
根據本發明之一個實施例，該硝基化合物係選自用以下結構式(1)表示之化合物中之至少一者，特別是硝基苯。 R-NO2 (1)
根據本發明之一個實施例，在該結構式(1)中，R係視情況經取代之C2至20直鏈、分支鏈或環狀烴基，較佳視情況經取代之C4-20環狀烴基，特別是視情況經取代之C6-20芳基，更特別是視情況經取代之苯基或苯基。
實例 以下將藉由實例及比較實例對本發明進行進一步詳細描述，但本發明不限於以下實例。
在以下之實例及比較實例中，膨脹係數為流化床反應器內密相區之高度與流化床反應器內催化劑靜床高之比值。密相區之高度可藉由流化床反應器內之軸向壓力(表壓)之變化獲得。
在以下之實例及比較實例中，藉由壓力傳感器量測床層某處量測點之瞬時壓力(單位為Pa)，將任意時刻之瞬時壓力分解為平均值與波動值之和，亦即，，任意一個量測點之標準偏差Sd 為 ， N 為採樣資料數目。
實例1 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖2所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔率為18%。外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.06kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表1。
實例2 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔率為18%。外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.07kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表1。
實例3 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/5。周邊區域之開孔率為18%。外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.073kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表1。
實例4 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/2。周邊區域之開孔率為18%。外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.082kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表1。
實例5 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。外緣區域之開孔率為18%。外緣區域之開孔之當量直徑為0.03。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.08kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表1。
實例6 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔率為18%。周邊區域之開孔之當量直徑為0.08。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.1kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表1。
實例7 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。外緣區域之開孔率為18%。外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為5。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.068kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表2。
實例8 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。外緣區域之開孔率為18%外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為9。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.068kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表2。
實例9 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。外緣區域之開孔率為18%。外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為兩個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.063kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表2。
實例10 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。外緣區域之開孔率為18%。外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為四個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.06kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表2。
實例11 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。外緣區域之開孔率為18%。外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.2倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.067kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表2。
實例12 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔率為18%。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.5倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.075kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表2。
實例13 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔率為18%。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為300μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.071kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.6mg/kg，結果詳見表3。
實例14 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔率為18%。外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為2%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.062kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為5mg/kg，結果詳見表3。
實例15 如圖1所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔率為18%。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。
所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為8%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為0.08kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.3mg/kg，結果詳見表3。
比較實例1 先前技術之硝基苯加氫製苯胺流化床反應器裝置，與圖1不同的係，沒有加多孔板。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μm，且低於80μm以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。催化劑單耗為1.5kg/t苯胺，流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量為4.8mg/kg，結果詳見表3。
實例16 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μm，且低於80μm以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。
在所有實例中，上擋板之長度及下擋板之長度均為反應器直徑的0.6倍。第一梯形之高度H1為25mm，第二梯形之高度H2為30mm。
流化床內密相區之標準偏差為800Pa，膨脹係數為1.42，結果詳見表4。
實例17 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設罝有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μm，且低於以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為0°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為1050Pa，膨脹係數為1.35，結果詳見表4。
實例18 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μm，且低於80μm以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為120°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為1080Pa，膨脹係數為1.33，結果詳見表4。
實例19 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為0°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為1170Pa，膨脹係數為1.28，結果詳見表4。
實例20 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μm，且低於80μm以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為120°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μm，且低於80μm以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。流化床內密相區之標準偏差為1215Pa，膨脹係數為1.21，結果詳見表4。
實例21 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度之1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為50%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為1030Pa，膨脹係數為1.36，結果詳見表5。
實例22 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為10%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為980Pa，膨脹係數為1.35，結果詳見表5。
實例23 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面權之比的開孔率為3%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為975Pa，膨脹係數為1.37，結果詳見表5。
實例24 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比之開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為30%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為l000Pa，膨脹係數為1.33，結果詳見表5。
實例25 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置2個雙梯形構件，分為1層。兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為1243Pa，膨脹係數為1.18，結果詳見表5。
實例26 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔150mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為880Pa，膨脹係數為1.37，結果詳見表6。
實例27 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔300mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為1240Pa，膨脹係數為1.19，結果詳見表6。
實例28 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之減射過渡區內設罝有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。外緣區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為30°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為910Pa，膨脹係數為1.36，結果詳見表6。
實例29 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔l00mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為45°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為906Pa，膨脹係數為1.37，結果詳見表6。
實例30 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之外緣區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為60°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。流化床內密相區之標準偏差為910Pa，膨脹係數為1.37，結果詳見表6。
實例31 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為80mm。流化床內密相區之標準偏差為780Pa，膨脹係數為1.41，結果詳見表7。
實例32 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器。在反應器之濺射過渡區內設置有如圖3所示之多孔板，多孔板包含處於中間區域之中央區域與設置在周邊並圍繞該中央區域之周邊區域。周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比為1/10。周邊區域之開孔之當量直徑為0.005。多孔板與中央區域之半徑之比為2/1。多孔板之數目為一個，多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度為密相區軸向高度的1.05倍。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%:雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為300mm。流化床內密相區之標準偏差為1220Pa，膨脹係數為1.20，結果詳見表7。
實例33 如圖4所示之硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器，不設多孔板。所用催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為主要活性組分，載體為二氧化矽，催化劑平均粒徑為400μ m，且低於80μ m以下之顆粒含量為5%；反應條件為：流化床反應器內之表觀氣速為0.3m/s，氫氣與硝基苯之莫耳比為10，密相區內平均反應溫度控制在260℃，密相區內反應壓力為0.1MPa。
雙梯形構件之上擋板兩個側面之夾角α之範圍為60°，下擋板兩個側面之夾角β之範圍為90°。雙梯形構件之上擋板之兩個側面上之開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為20%；雙梯形構件之下擋板之兩個側面上有開孔及/或縫，且開孔及/或縫之總面積與側面之面積之比的開孔率為8%。流化床反應器之密相區內設置4個雙梯形構件，分為兩層。每層之兩個雙梯形構件互相平行且水平方向間隔100mm，雙梯形構件交錯均勻分佈於反應器內，且位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角為90°，且垂直方向上相鄰之雙梯形構件之間的垂直距離為150mm。
流化床內密相區之標準偏差為825Pa，膨脹係數為1.39，結果詳見表7。
比較實例4 在流化床反應器裝置中設置先前技術中使用之格柵式整流體，催化劑平均粒徑為400μ m，其他製程條件相同，流化床內密相區之標準偏差為1680Pa，膨脹係數為1.17，結果詳見表7。
比較實例5 在流化床反應器裝置中設置先前技術中使用之大孔整流體，催化劑平均粒徑為400μ m，其他製程條件相同，流化床內密相區之標準偏差為1660Pa，膨脹係數為1.18，結果詳見表7。
比較實例6 在流化床反應器裝置中不設置任何整流體，亦即自由流化床，催化劑平均粒徑為300μ m，其他製程條件相同，流化床內密相區之標準偏差為1810Pa，膨脹係數為1.05，結果詳見表7。
顯然，採用本發明之裝置及方法，具有較大技術優勢，可用於製備苯胺之工業生產中。亦可以用於其他流化床反應器中，尤其適用於粗顆粒流化床反應器中。 表1
   實例1 實例2 實例3 實例4 實例5 實例6
是否設置多孔板及構件型式 設置多孔板，型式如圖2 設置多孔板，型式如圖3 設置多孔板，型式如圖3 設置多孔板，型式如圖3 設置多孔板，型式如圖3 設置多孔板，型式如圖3
多孔板之外緣區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比 1/10 1/10 1/5 1/2 1/10 1/10
外緣區域之開孔之當量直徑，m 0.005 0.005 0.005 0.005 0.03 0.08
多孔板與中央區域之半徑之比 2 2 2 2 2 2
多孔板 之數目 1 1 1 1 1 1
多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度與密相區軸向高度之比值 1.05 1.05 1.05 1.05 1.05 1.05
催化劑平均粒徑，μm 400 400 400 400 400 400
低於80以下之顆粒含量 5 5 5 5 5 5
催化劑單耗，kg/t苯胺 0.06 0.07 0.073 0.082 0.08 0.1
流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量，mg/kg 4.8 4.8 4.8 4.8 4.8 4.8
 
表2
   實例7 實例8 實例9 實例10 實例11 實例12
是否設置多孔板及構件型式 設置多孔板，型式如圖3 設置多孔板，型式如圖3 設置多孔板，型式如圖3 設置多孔板，型式如圖3 設置多孔板，型式如圖3 設置多孔板，型式如圖3
多孔板之周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面權之比 1/10 1/10 1/10 1/10 1/10 1/10
周邊區域之開孔之當量直徑，m 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005
多孔板與中央區域之半徑之比 5 9 2 2 2 2
多孔板之數目 1 1 2 4 1 1
多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度與密相區軸向高度之比值 1.05 1.05 1.05 1.05 1.2 1.5
催化劑平均粒徑，μm 400 400 400 400 400 400
低於80μm以下之顆粒含量 5 5 5 5 5 5
催化劑單耗，kg/t苯胺 0.068 0.068 0.063 0.06 0.067 0.075
流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量，mg/kg 4.8 4.8 4.8 4.8 4.8 4.8
表3
   實例13 實例14 實例15 比較實例1
是否設置多孔板及構件型式 設置多孔板，型式如圖2 設置多孔板，型式如圖3 設置多孔板，型式如圖3 不設置 多孔板
多孔板之周邊區域之開孔之尺寸與中央區域之開孔之面積之比 1/10 1/10 1/10
外緣區域之開孔之當量直徑，m 0.005 0.005 0.005   
多孔板與中央區域之半徑之比 2 2 2
多孔板之數目 1 1 1
多孔板距離底部氣體分佈器之軸向高度與密相區軸向高度之比值 1.05 1.05 1.05
催化劑平均粒徑，μm 300 400 400 400
低於80μm以下 之顆粒含量 5 2 8 5
催化劑單耗，kg/t苯胺 0.071 0.062 0.08 1.5
流化床出口之粗苯胺中硝基苯含量，mg/kg 4.6 5 4.3 4.8
表4
   實例16 實例17 實例18 實例19 實例20
夾角α，° 60 0 120 60 60
夾角β，° 90 90 90 0 120
上擋板兩個側面之開孔率 20 20 20 20 20
下擋板兩個側面之開孔率 8 8 8 8 8
雙梯形構件數目 4 4 4 4 4
每層雙梯形構件內水平方向間隔，mm 100 100 100 100 100
夾角γ，° 90 90 90 90 90
垂直方向上相鄰之雙梯形構件間之垂直距離，mm 150 150 150 150 150
床層壓力標準偏差，Pa 800 1050 1080 1170 1215
床層膨脹係數 1.42 1.35 1.33 1.28 1.21
表5
   實例21 實例22 實例23 實例24 實例25
夾角α，° 60 60 60 60 60
夾角β，° 90 90 90 90 90
上擋板兩個側面之開孔率 50 10 20 20 20
下擋板兩個側面之開孔率 8 8 3 30 8
雙梯形構件數目 4 4 4 4 2
每層雙梯形構件內水平方向間隔，mm 100 100 100 100 100
夾角γ，° 90 90 90 90 90
垂直方向上相鄰之雙梯形構件間之垂直距離，mm 150 150 150 150 150
床層壓力標準偏差，Pa 1030 980 975 1000 1243
床層膨脹係數 1.36 1.35 1.37 1.33 1.18
表6
   實例26 實例27 實例28 實例29 實例30
夾角α，° 60 60 60 60 60
夾角β，° 90 90 90 90 90
上擋板兩個側面之開孔率 20 20 20 20 20
下擋板兩個側面之開孔率 8 8 8 8 8
雙梯形構件數目 4 4 4 4 4
每層雙梯形構件內水平方向間隔，mm 150 300 100 100 100
夾角γ，° 90 90 30 45 60
垂直方向上相鄰之雙梯形構件間之垂直距離，mm 150 150 150 150 150
床層壓力標準偏差，Pa 880 1240 910 906 910
床層膨脹係數 1.37 1.19 1.36 1.37 1.37
表7
   實例 31 實例32 實例32 比較實例 4 比較實例 5 比較實例 6  
夾角α，° 60 60 60 先前技術中格柵式支撐體 先前技術中大孔支撐體 無支撐體  
夾角β，° 90 90 90  
上擋板兩個側面之開孔率 20 20 20  
下擋板兩個側面之開孔率 8 8 8  
雙梯形構件數目 4 4 4  
每層雙梯形構件內水平方向間隔，mm 100 100 100  
夾角γ，° 90 90 90  
垂直方向上相鄰之雙梯形構件間之垂直距離，mm 80 300 150         
床層壓力標準偏差，Pa 780 1220 825 1680 1660 1810
床層膨脹係數 1.41 1.20 1.39 1.17 1.18 1.05
1:硝基苯與氫氣原料 2:氣體分佈器 3:流化床反應器 4:密相區 5:顆粒濺射過渡區 6:多孔板 7:稀相區 8:粗產品氣 9:旋風分離器 10:料腿 11:換熱管件 13:雙梯形構件 21:支撐體 22:支撐體 23:開孔 24:開孔 31:支撐體 32:支撐體 33:開孔 34:開孔 41:上擋板 42:下擋板 45:開孔 46:開孔 H:垂直距離 H1:高度 H2:高度 H3:垂直距離 H4:水平距離 X:中心軸線 L:雙向長度方向
圖1為本發明之一個實施例之流化裝置之示意圖，以硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器為例。
圖1中，1為汽化後之硝基苯與氫氣原料：2為氣體分佈器；3為流化床反應器；4為密相區：5為顆粒濺射過渡區；6為多孔板：7為稀相區：8為粗產品氣；9為旋風分離器；10為料腿：11為換熱管件：H代表流化床反應之底部與頂部之間的垂直距離。多孔板6之外周邊與顆粒濺射過渡區5之殼體內壁氣密性結合。
汽化後之硝基苯與氫氣原料進入氣室後經過氣體分佈器2進入流化床反應器3中，推動反應器內之催化劑流化後，在密相區4中進行反應，生產苯胺產物；部分氣相形成氣泡，在密相區4之頂端發生顆粒濺射，形成顆粒濺射過渡區5，濺射之顆粒經過多孔板6之有效攔截後返回密相區4中繼續進行催化作用：小部分未被攔截之顆粒穿過多孔板6之開孔進入稀相區7中經過旋風分離器9進行分離，顆粒返回密相區4，粗產品氣8流出流化床反應器3進入後續分離工段。
圖2為本發明之一個實施例之多孔板之立體示意圖。
圖2中，21為外緣區域之支撐體(相對於水平面傾斜設置)，23為周邊區域之開孔(相對於水平面傾斜設置)，22為中央區域之支撐體(相對於水平面傾斜設置)，24為中央區域之開孔(相對於水平面傾斜設置)。
圖3係本發明之另一個實施例之多孔板之立體示意圖。
圖3中，31為外緣區域之支撐體(相對於水平面垂直設置)，33為周邊區域之開孔(相對於水平面垂直設置)，32為中央區域之支撐體(相對於水平面垂直設置)，34為中央區域之開孔(相對於水平面垂直設置)。
圖4為本發明之另一個實施例之流化裝置之示意圖，以硝基苯加氫製苯胺之流化床反應器為例。
圖4中，1為汽化後之硝基苯與氫氣原料；2為氣體分佈器；3為流化床反應器；4為密相區；5為顆粒濺射過渡區；6為多孔板；7為稀相區；8為粗產品氣；9為旋風分離器：10為料腿：11為換熱管件：13為雙梯形構件(圖示為4層)；H代表流化床反應之底部與頂部之間的垂直距離。多孔板6之外周邊與顆粒濺射過渡區5之殼體內壁氣密性結合。
汽化後之硝基苯與氫氣原料進入氣室後經過氣體分佈器2進入流化床反應器3中，推動反應器內之催化劑流化後，流經雙梯形構件13時，在雙梯形構件13之作用下，催化劑形成之團聚物、逐漸生長之氣泡被有效破碎，破碎後之氣體與催化劑顆粒自雙梯形構件13之孔/縫中噴出，流化床反應器3之密相區4內之氣固混合均勻，溫度分佈均勻，在密相區4中進行反應，生產苯胺產物；部分氣相形成氣泡，在密相區4之頂端發生顆粒濺射，形成顆粒濺射過渡區5，濺射之顆粒經過多孔板6之有效攔截後返回密相區4中繼續進行催化作用；小部分未被攔截之顆粒穿過多孔板6之開孔進入稀相區7中經過旋風分離器9進行分離，顆粒返回密相區4，粗產品氣8流出流化床反應器3進入後續分離工段。
圖5係本發明之一個實施例之雙梯形構件之立體示意圖。
圖5中，41為上擋板，42為下擋板，該下擋板之上底邊開口嵌套在上擋板之下底邊開口內，45為上擋板之開孔(諸如孔或縫)，46為下擋板之開孔(諸如孔或縫)，X代表雙梯形構件之中心軸線，L代表雙梯形構件之雙向長度方向(亦稱為長軸)。連接件未圖示。
圖6係本發明之一個實施例之雙梯形構件之縱截面示意圖。
圖6中，41為上擋板，42為下擋板，該下擋板之上底邊開口嵌套在上擋板之下底邊開口內，α為上擋板41兩個側邊之夾角，β為下擋板42兩個側邊之夾角，X代表兩個擋板之中心軸線(重合)，H1係第一梯形之高度，H2係第二梯形之高度。連接件未圖示。
圖7係根據本發明之多個雙梯形構件之位置關係之示意圖。
圖7中，γ為位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個雙梯形構件之間長度方向之夾角：L代表每一個雙梯形構件之雙向長軸：H3代表位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間的垂直距離；H4代表位於同一水平面內之任意相鄰兩個該雙梯形構件之間的水平距離。連接件未圖示。
1:硝基苯與氫氣原料
2:氣體分佈器
3:流化床反應器
4:密相區
5:顆粒濺射過渡區
6:多孔板
7:稀相區
8:粗產品氣
9:旋風分離器
10:料腿
11:換熱管件
H:垂直距離

Claims (34)

  1. 一種流化裝置，其包含殼體、氣體分佈器、以及由該殼體之內壁與該氣體分佈器之上表面限定之內腔，該內腔具有底部，對應於該氣體分佈器之上表面，及頂部，其中沿著該流化裝置之中心軸線方向，該底部與該頂部之間的垂直距離為經設定為H，單位為m，自該底部向上至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H之內腔區域為下部區域，自該頂部向下至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H之內腔區域為上部區域，並且該下部區域與該上部區域之間的內腔區域為中部區域，該中部區域沿著該流化裝置之中心軸線方向之高度為0.005H至0.2H，在該中部區域設置有多孔板，該多孔板包含周邊區域及中央區域，(1)該周邊區域之開孔率經設定為A1，單位為%，該中央區域之開孔率經設定為A2，單位為%，則A1/A2=0.1至0.5，或者該周邊區域之開孔總面積，單位為m2，與該中央區域之開孔總面積，單位為m2，之比值為1/10至1/2。
  2. 如請求項1之流化裝置，其中該流化裝置是流化床反應器，及/或，該中部區域沿著該流化裝置之中心軸線方向之高度為0.005H至0.02H，及/或，該中部區域設置之多孔板選自沖孔板、篩網及格柵中之至少一者，及/或，該周邊區域之開孔總面積與該中央區域之開孔總面積之比值為1/5至1/2。
  3. 如請求項1之流化裝置，其中該上部區域對應於稀相區，該下部區域 對應於密相區，該中部區域對應於顆粒濺射過渡區，及/或，該多孔板距離該氣體分佈器之上表面之軸向高度，單位為m，為該密相區之軸向高度，單位為m，的1.05至1.5倍。
  4. 如請求項3之流化裝置，其中該多孔板距離該氣體分佈器之上表面之軸向高度為該密相區之軸向高度的或1.05至1.2倍。
  5. 如請求項1之流化裝置，其中該多孔板之數目為1個或多個，並且在存在多個時，任意相鄰兩個該多孔板沿著該流化裝置之中心軸線方向之垂直距離，單位為m，為0.001H至0.05H。
  6. 如請求項5之流化裝置，其中該多孔板之數目為為1至5個。
  7. 如請求項1之流化裝置，其中該多孔板之外周邊上任意一點與該多孔板之中心點之間的直線距離為R，將該多孔板上與該中心點直線距離為r之所有點圍繞而成之區域稱為中央區域，將該中央區域與該外周邊之間的區域稱為外緣區域，則r/R=0.2-0.99或者R/r=2/1至9/1。
  8. 如請求項7之流化裝置，其中該多孔板之外周邊上任意一點與該多孔板之中心點之間的直線距離為R是半徑，及/或，r/R=0.7至0.85，及/或，R/r=2/1至5/1。
  9. 如請求項1之流化裝置，其中該中央區域之開孔，稱為中央開孔，之 數目為1至650個/平方米該中央區域，及/或，該外緣區域之開孔，稱為周邊開孔，之數目為0至4000個/平方米該外緣區域，及/或，在存在多個時，多個該中央開孔之當量直徑彼此相同或不同，各自獨立地為0.04至1m，及/或，在存在多個時，多個該外緣開孔之當量直徑彼此相同或不同，各自獨立地為0.005至0.2m，及/或，該周邊區域之開孔率為2至40%，該中央區域之開孔率為30至100%，及/或，該多孔板具有實質上圓形形狀，該圓形之直徑為1至10m，及/或，該多孔板之厚度為5至40mm。
  10. 如請求項9之流化裝置，其中該中央區域之開孔之數目為15至150個/平方米該中央區域，及/或，該外緣區域之開孔之數目為200至500個/平方米該外緣區域，及/或，在存在多個時，多個該中央開孔之當量直徑彼此相同或不同，各自獨立地為0.04至0.1m，及/或，在存在多個時，多個該外緣開孔之當量直徑彼此相同或不同，各自獨立地為0.005至0.03m，及/或，該周邊區域之開孔率為8至20%，及/或，該中央區域之開孔率為40至80%，及/或，該多孔板上圓形之直徑為2至5m，及/或，該多孔板之厚度為10至35mm。
  11. 如請求項1之流化裝置，其中在將該多孔板水平放置時，分隔任意相鄰兩個該開孔之支撐體沿垂直方向切割而形成之截面形狀選自正方形、三角形、菱形、長方形、圓形、橢圓形、環形以及此等形狀之任意組合，或者分隔任意相鄰兩個該開孔之支撐體沿垂直方向切割而形成之截面形狀使得實質上沒有固體顆粒累積在該支撐體朝向該上部區域之表面上及/或使得與該支撐體朝向該下部區域之表面接觸之固體顆粒實質上被攔截，或者 該支撐體係彎曲板狀或者平板狀。
  12. 如請求項11之流化裝置，其中該支撐體垂直設置或者自垂直方向朝向該下部區域傾斜10至20°設置。
  13. 如請求項1之流化裝置，其中該外緣區域及該中央區域與該流化裝置之中心軸線同軸，及/或，該多孔板之外周邊順應該中部區域之殼體內壁之形狀，並固定或者連接於該殼體內壁，及/或，該多孔板之外周邊與該中部區域之殼體內壁氣密性結合。
  14. 如請求項1之流化裝置，其中該H為5至60m，及/或，該下部區域之直徑為0.5至12m，及/或，該中部區域之直徑為0.5至16m。
  15. 如請求項14之流化裝置，其中該H為10至30m，及/或，該下部區域之直徑為1至8m，及/或，該中部區域之直徑為1至10m。
  16. 如請求項1之流化裝置，其亦包含設置於該上部區域中之氣固分離裝置及設置於該下部區域中之換熱裝置、設置於該下部區域中之雙梯形構件。
  17. 如請求項16之流化裝置，其中該氣固分離裝置是旋風分離器，及/或，該換熱裝置是換熱管件。
  18. 如請求項16之流化裝置，其中該雙梯形構件包含上擋板、下擋板及使該上擋板與該下擋板相對固定之連接件，該上擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形，稱為第一梯形，該第一梯形之上底邊，即較長底邊，及下底邊，即較短底邊，開口，兩個側邊，即腰，彼此互成夾角，該下擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形，稱為第二梯形，，該第二梯形之上底邊，即較短底邊，及下底邊，即較長底邊，開口，兩個側邊，即腰，彼此互成夾角，該第一梯形之該下底邊開口與該第二梯形之該上底邊開口彼此嵌套設置。
  19. 如請求項18之流化裝置，其中該第二梯形之該上底邊開口嵌套在該第一梯形之該下底邊開口內。
  20. 如請求項18之流化裝置，其中該上擋板之該中心軸線與該下擋板之該中心軸線同軸，及/或，該上擋板之該兩個側邊之夾角α之範圍為0至120°，該下擋板之該兩個側邊之夾角β之範圍為0至120°，及/或，該上擋板之該較短底邊之長度與該下檔板之該較短底邊之長度之比大於1，及/或，該下擋板之該較短底邊與該上擋板之該較短底邊之垂直距離，單位為mm，為0至小於H1，其中H1為該第一梯形之高度，單位為mm，及/或，該第一梯形之高度H1為20至150mm，該第二梯形之高度H2為20至150mm。
  21. 如請求項20之流化裝置，其中該上擋板之該兩個側邊之夾角α之範圍為0至60°，及/或，該下擋板之該兩個側邊之夾角β之範圍為45至90°，及/ 或，該上擋板之該較短底邊之長度與該下檔板之該較短底邊之長度之比為1.1至3，及/或，該下擋板之該較短底邊與該上擋板之該較短底邊之垂直距離為0.01H1至0.5H1。
  22. 如請求項18之流化裝置，其中該上擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面，該下擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面，及/或，該上擋板之該曲面之開孔率為10至50%，該下擋板之該曲面之開孔率為3至30%，或者，該上擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面，該下擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面，及/或，該上擋板之該兩個側面中至少一者之開孔率為10至50%，該下擋板之該兩個側面中至少一者之開孔率為3至30%，及/或，該上擋板沿著其長度方向之尺寸為30至250mm，該下擋板沿著其長度方向之尺寸為30至250mm。
  23. 如請求項16之流化裝置，其中當該雙梯形構件之數目為多個時，該多個雙梯形構件可以全部位於同一水平面內、分別位於不同水平面內或者其任意之組合，及/或，位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間長度方向之夾角γ為30至90°，及/或，位於不同水平面內且在垂直方向上相鄰之任意兩個該雙梯形構件之間的垂直距離H3不小於100mm，及/或，位於同一水平面內之任意相鄰兩個該雙梯形構件之間的水平距離H4不小於80mm。
  24. 如請求項23之流化裝置，其中該雙梯形構件之數目為較佳10至120個。
  25. 一種雙梯形構件，其包含上擋板、下擋板及使該上擋板與該下擋板相對固定之連接件，該上擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形，稱為第一梯形，該第一梯形之上底邊，即較長底邊，及下底邊，即較短底邊，開口，兩個側邊，即腰，彼此互成夾角，該下擋板沿其中心軸線之縱剖面為梯形，稱為第二梯形，該第二梯形之上底邊，即較短底邊，及下底邊，即較長底邊，開口，兩個側邊，即腰，彼此互成夾角，該第一梯形之該下底邊開口與該第二梯形之該上底邊開口彼此嵌套設置。
  26. 如請求項25之雙梯形構件，其中該第二梯形之該上底邊開口嵌套在該第一梯形之該下底邊開口內。
  27. 如請求項25之雙梯形構件，其中該上擋板之該中心軸線與該下擋板之該中心軸線同軸，及/或，該上擋板之該兩個側邊之夾角α之範圍為0至120°，該下擋板之該兩個側邊之夾角β之範圍為0至120°，及/或，該上擋板之該較短底邊之長度與該下擋板之該較短底邊之長度之比大於1，及/或，該下擋板之該較短底邊與該上擋板之該較短底邊之垂直距離，單位為mm，為0至小於H1，其中H1為該第一梯形之高度，單位為mm，及/或，該第一梯形之高度H1為20至150mm，該第二梯形之高度H2為20至150mm。
  28. 如請求項27之雙梯形構件，其中該上擋板之該兩個側邊之夾角α之範圍為0至60°，及/或，該下擋板之該兩個側邊之夾角β之範圍為45至90°，及/或，該上擋板之該較短底邊之長度與該下擋板之該較短底邊之長度之比為1.1至3，及/或，該下擋板之該較短底邊與該上擋板之該較短底邊之垂直距離為0.01H1至0.5H1。
  29. 如請求項25之雙梯形構件，其中該上擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面，該下擋板之該兩個側邊圍繞其中心軸線形成封閉或不封閉之曲面，及/或，該上擋板之該曲面之開孔率為10至50%，該下擋板之該曲面之開孔率為3至30%，或者，該上擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面，該下擋板之該兩個側邊沿著其長度方向延伸而形成兩個側面，及/或，該上擋板之該兩個側面中至少一者之開孔率為10至50%，該下擋板之該兩個側面中至少一者之開孔率為3至30%，及/或，該上擋板沿著其長度方向之尺寸為30至250mm，該下檔板沿著其長度方向之尺寸為30至250mmo
  30. 一種流化裝置，其包含殼體、氣體分佈器、以及由該殼體之內壁與該氣體分佈器之上表面限定之內腔，其中在該內腔中設置有如請求項25之雙梯形構件。
  31. 一種硝基化合物之加氫反應方法，其包含使作為反應原料之硝基化合物與氫氣及加氫催化劑接觸而獲得反應產物之步驟，稱為加氫反應步 驟，其中該加氫反應步驟在如請求項1或30之流化床反應裝置中進行。
  32. 如請求項31之加氫反應方法，其中該硝基化合物是硝基苯，及/或，該反應產物是苯胺。
  33. 如請求項31之加氫反應方法，其中該加氫反應步驟之反應條件包含：表觀氣速為0.2至0.8m/s，氫氣與該反應原料之莫耳比為6至21，反應溫度為220至280℃，反應壓力，為表壓，為0.05至1MPa，該加氫催化劑為選自銅系負載型催化劑、鎳系負載型催化劑及貴金屬系負載型催化劑中之至少一者，及/或，該加氫催化劑之堆密度為300至1200kg/m3，及/或，該加氫催化劑之平均粒徑為30至800μm，及/或，粒徑小於80μm之催化劑顆粒占全部催化劑顆粒之質量百分比不小於2wt%，及/或，該硝基化合物係選自用以下結構式(1)表示之化合物中之至少一者，R-NO2 (1)在結構式(1)中，R係經取代或未取代之C2-20直鏈、分支鏈或環狀烴基。
  34. 如請求項33之加氫反應方法，其中該反應原料是硝基苯，及/或，該加氫催化劑之平均粒徑為50至600μm，及/或，粒徑小於80μm之催化劑顆粒占全部催化劑顆粒之質量百分比為5至15wt%，及/或，在結構式(1)中，R是經取代或未取代之苯基。
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