BR112021007336A2 - método e aparelho de reposição de gás e método de hidrogenação para composto nitro - Google Patents

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BR112021007336A2
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Jun Xu
Le Zhao
Lianghua Wu
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China Petroleum & Chemical Corporation
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Abstract

A presente invenção refere-se a processo (método) de reposição de gás e ao uso do processo (método) ou dispositivo de reposição de gás em um processo (método) de hidrogenação para um composto nitro; refere-se ainda ao sistema e seus dispositivos. O processo de reposição de gás compreende pelo menos: uma primeira etapa de realização de reposição de gás em um material a ser reposto na presença de um primeiro gás de reposição, e uma segunda etapa de realização de reposição de gás na presença de um segundo gás de reposição, em que se a velocidade superficial do primeiro gás de reposição for definida em V1, e a velocidade superficial do segundo gás de reposição for definida em V2, então V2/V1 = 1,5. O processo ou dispositivo de reposição de gás tem a vantagem de eficiência de reposição de gás alta, etc.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODO
E APARELHO DE REPOSIÇÃO DE GÁS E MÉTODO DE HIDROGENAÇÃO PARA COMPOSTO NITRO". CAMPO DA TÉCNICA
[0001] A presente invenção refere-se a um processo de reposição de gás, em particular a um processo de desgaseificação. A presente invenção refere-se também a um aparelho de reposição de gás e uso do processo ou aparelho de reposição de gás no processo de reação de hidrogenação de composto nitro.
TÉCNICA PRECEDENTE
[0002] A anilina é uma matéria-prima química orgânica básica importante e um bom intermediário químico, pode ser usada na produção de mais de 300 produtos a jusante e é amplamente usada nas indústrias de tinturas, medicamentos, pesticidas, explosivos, especiarias, borrachas, materiais sintéticos e similar. Nos últimos anos, com o rápido crescimento da indústria de poliuretano na China e em todo o mundo, a anilina, que é uma das matérias-primas básicas não substituíveis para sua matéria-prima principal MDI (diisocianato de 4,4- difenilmetano), tem se desenvolvido notadamente e rapidamente.
[0003] Existem três processos comerciais para produção de anilina: processo de hidrogenação catalítica de nitrobenzeno, processo de amonização de fenol e processo de redução de pó de ferro. Dentre outros, o processo de redução de pó de ferro é gradualmente eliminado devido à baixa qualidade da anilina formada. O processo de amonização do fenol é fortemente dependente da fonte do fenol. O processo de hidrogenação catalítica de nitrobenzeno atual é adotado pela maioria dos fabricantes. O processo de hidrogenação catalítica do nitrobenzeno também é dividido em um processo de hidrogenação catalítica em fase de gás e um processo de hidrogenação catalítica em fase líquida. O processo de hidrogenação catalítica de nitrobenzeno em fase líquida é realizado principalmente pela adoção de um catalisador de metal nobre sob uma condição anidra e tem as vantagens de temperatura de reação baixa, carga de catalisador alta, vida útil longa e capacidade grande de produção da planta, e tem as desvantagens de exigência de pressão alta, separação necessária de reagentes do catalisador e do solvente, custo alto de operação da planta, preço alto do catalisador e relativamente muitos subprodutos causados pela atividade alta do catalisador. O processo de hidrogenação catalítica em fase de gás em leito fluidizado é caracterizado pelo nitrobenzeno como matéria-prima ser aquecido e vaporizado e misturado com gás hidrogênio, então alimentado no reator de leito fluidizado em que o catalisador de cobre- sílica gel está contido para realizar as reações de hidrogenação e redução. Esse processo tem as vantagens de melhorar a condição de transferência de calor, controlar a temperatura da reação, evitar o superaquecimento local, reduzir a formação da reação lateral e prolongar a vida útil do catalisador, e tem as desvantagens de operação relativamente complicada, o catalisador muito usado e os custos de operação e manutenção relativamente altos.
[0004] O processo de hidrogenação em fase de gás para preparar anilina a partir do nitrobenzeno tem sido usado na China há décadas, e o processo de hidrogenação catalítica em fase de gás em leito fluidizado é adotado por muitos fabricantes de anilina na China.
[0005] O pedido de patente Chinês CN1528737A descreve um aparelho que compreende principalmente um reator de leito fluidizado, uma entrada de gás de matéria-prima de reação disposta na parte inferior do reator, um primeiro distribuidor de gás disposto na parte superior da entrada, um segundo distribuidor de gás disposto no meio da altura na direção axial do reator e dividindo o reator em duas zonas de fase densa de catalisador, um trocador de calor disposto em duas zonas de fase densa de catalisador dentro do reator; um dispositivo de transbordamento de catalisador disposto fora ou dentro do reator e conectando-se às duas zonas de fase densa do catalisador superior e inferior, respectivamente, e um dispositivo de separação de gás-sólido.
[0006] O pedido de patente Chinês CN1634860A descreve um distribuidor de gás em um leito fluidizado para síntese de anilina e um processo para síntese de anilina, em que o distribuidor de gás é composto por um tubo principal para transportar um gás, tubos ramificados e um tubo anular conectado ao mesmo para distribuir o gás, e bocais para injetar o gás para baixo e bocais para injetar o gás para cima, ambos dispostos no tubo anular.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[0007] Os inventores da presente invenção constataram que no reator de leito fluidizado para preparação de anilina na técnica precedente, as matérias-primas do gás de reação entram no leito fluidizado a partir de um distribuidor na parte inferior e entram em contato com o catalisador para reagir e gerar anilina como um produto gás, e o catalisador é fácil de depositar carbono e desativar, de modo que o reator de leito fluidizado precisa ser parado para regeneração e ativação em intervalos e é difícil de operar por um longo período. Portanto, a chave para resolver o problema de operação de longo período do reator de anilina é a capacidade de completar a regeneração e ativação do catalisador de anilina em tempo e on-line. Os inventores da presente invenção também constataram que, nos processos de reação, regeneração e ativação, três componentes diferentes, a saber, nitrobenzeno e hidrogênio, oxigênio e hidrogênio, precisam ser introduzidos, respectivamente, em que quando o oxigênio está em contato com gases inflamáveis e explosivos, os riscos de explosão ocorrem facilmente, portanto, após esses três estágios serem concluídos, cada estágio precedente precisa ser desgaseificado eficientemente, de modo que o gás de matéria-prima e o gás de produto arrastado nas partículas de catalisador provenientes do reator sejam efetivamente removidos, as partículas de catalisador entram na unidade de regeneração e são regeneradas, o ar (oxigênio) arrastado nas partículas de catalisador que fluem para fora do regenerador é removido e então as partículas de catalisador entram na unidade de ativação. A presente invenção foi completada com base nessas constatações.
[0008] Especificamente, a presente invenção se refere aos aspectos que seguem:
1. Um processo de reposição de gás (por exemplo, separação ou desgaseificação), que compreende pelo menos uma primeira etapa para a reposição de gás de uma corrente a ser reposta (por exemplo, corrente líquida ou corrente sólida, especialmente partícula sólida) na presença de um primeiro gás de reposição (por exemplo, gás ou vapor ou névoa) (referida como uma primeira etapa de reposição de gás) e, então uma segunda etapa para a reposição de gás na presença de um segundo gás de reposição (por exemplo, gás ou vapor ou névoa) (referida como uma segunda etapa de reposição de gás), em que supondo que a velocidade superficial do primeiro gás de reposição (valor absoluto, a unidade é m/s) seja V1, e a velocidade superficial do segundo gás de reposição (valor absoluto, a unidade é m/s) seja V2, então V2/V1≥1,5, 100≥V2/V1≥2, 20≥V2/V1≥2,5 ou 15≥V2/V1≥5.
2. O processo de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que a primeira etapa de reposição de gás tem uma temperatura operacional de 0-700°C (preferivelmente 80-400°C) e uma pressão de operação de 0-3 MPaG (preferivelmente 0,01-1 MPaG) e/ou na primeira etapa de reposição de gás, a velocidade superficial (valor absoluto) V1 do primeiro gás de reposição é 0,05-0,6 m/s (preferivelmente 0,1-0,3 m/s), e a velocidade superficial (valor absoluto)
da corrente a ser reposta é 0,02-0,2 m/s (preferivelmente 0,05-0,1 m/s) e/ou a segunda etapa de reposição de gás tem uma temperatura operacional de 0 -700°C (preferivelmente 80-400°C) e uma pressão de operação de 0-3 MPaG (preferivelmente 0,01-1 MPaG) e/ou na segunda etapa de reposição de gás, a velocidade superficial (valor absoluto) V2 do segundo gás de reposição é 0,8-10 m/s (preferivelmente 1-3 m/s), e a velocidade superficial (valor absoluto) da corrente a ser reposta é 0,4- 6 m/s (preferivelmente 0,6-2,4 m/s).
3. O processo de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que na primeira etapa de reposição de gás, as características de fluidização de gás-sólido são borbulhamento ou fluidização turbulenta, o teor de sólido está na faixa de 0,25-0,6 e/ou na segunda etapa de reposição de gás, as características de fluidização de gás- sólido são a fluidização turbulenta ou rápida, o teor de sólido está na faixa de 0,02-0,3.
4. O processo de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que o primeiro gás de reposição e a corrente a ser reposta estão em contato contracorrente ou contato cocorrente (preferivelmente em contato contracorrente), e o segundo gás de reposição e a corrente a ser reposta estão em contato contracorrente ou em contato cocorrente (preferivelmente em contato cocorrente).
5. O processo de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que a primeira etapa de reposição de gás e a segunda etapa de reposição de gás são realizadas em (por exemplo, zonas diferentes de) um e o mesmo recipiente ou realizadas respectivamente em recipientes diferentes, de preferência realizadas em (por exemplo, zonas diferentes de) um e o mesmo recipiente e/ou a primeira etapa de reposição de gás e a segunda etapa de reposição de gás estão na comunicação de fase de gás (especialmente no comunicação de fase de gás de headspace) e/ou a pressão de operação da primeira etapa de reposição de gás e a pressão de operação da segunda etapa de reposição de gás são basicamente idênticas.
6. O processo de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, que compreende ainda uma ou mais etapas de reposição de gás realizadas antes da primeira etapa de reposição de gás, após a primeira etapa de reposição de gás e antes da segunda etapa de reposição de gás e/ou após a segunda etapa de reposição de gás (referida como etapa(s) adicional(is) de reposição de gás).
7. Um aparelho de reposição de gás (por exemplo, separador ou tanque de desgaseificação), que compreende pelo menos uma primeira região de reposição de gás (especialmente uma primeira região de reposição de gás vertical) e uma segunda região de reposição de gás (especialmente uma segunda região de reposição de gás vertical) (por exemplo comunicadas em sucessão ou em série), em que a entrada para a corrente a ser reposta da primeira região de reposição de gás está localizada na parte superior da primeira região de reposição de gás e a saída para a corrente reposta da segunda região de reposição de gás está localizada na parte superior da segunda região de reposição de gás; e supondo que a área da seção transversal (a unidade é m2) da parte do meio da primeira região de reposição de gás seja A1, e supondo que a área da seção transversal (a unidade é m2) da parte do meio da segunda região de reposição de gás seja A2, então 100≥A2/A1≥1,5, 50≥A2/A1≥2,5 ou 15≥A2/A1≥5.
8. O aparelho de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que a entrada para o gás de reposição da primeira região de reposição de gás está localizada no fundo da primeira região de reposição de gás e a entrada para o gás de reposição da segunda região de reposição de gás está localizada no fundo da segunda região de reposição de gás e/ou a saída para a corrente reposta da primeira região de reposição de gás está localizada na parte inferior ou no fundo (por exemplo, no fundo) da primeira região de reposição de gás, e a entrada para a corrente a ser reposta da segunda região de reposição de gás (a corrente reposta a partir da região de reposição de gás precedente, por exemplo, a corrente reposta a partir da primeira região de reposição de gás) está localizada na parte inferior ou no fundo (por exemplo, no fundo) da segunda região de reposição de gás e/ou a saída para a fase de gás da primeira região de reposição de gás está localizada na parte superior da primeira região de reposição de gás e a saída para a fase de gás da segunda região de reposição de gás está localizada na parte superior da segunda região de reposição de gás.
9. O aparelho de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que a saída para a fase de gás da primeira região de reposição de gás é comunicada com a saída para a fase de gás da segunda região de reposição de gás (preferivelmente a saída para a fase gasosa da primeira região de reposição de gás é diretamente comunicada com a saída para a fase de gás da segunda região de reposição de gás, mais preferivelmente existe pelo menos uma passagem entre o espaço headspace da primeira região de reposição de gás e o headspace da segunda região de reposição de gás e a dita pelo menos uma passagem é configurada de tal forma que a fase de gás do headspace da primeira região de reposição de gás entra no headspace da segunda região de reposição de gás e/ou a fase de gás do headspace da segunda região de reposição de gás entra no headspace da primeira região de reposição de gás, mais preferivelmente a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás compartilham um headspace) e/ou a saída para a corrente reposta da primeira região de reposição de gás é comunicada com a entrada para a corrente a ser reposta da segunda região de reposição de gás (preferivelmente a saída para a corrente reposta da primeira gás região de reposição é comunicada diretamente com a entrada para a corrente a ser reposta da segunda região de reposição de gás, mais preferivelmente existe pelo menos uma passagem entre a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás, e a dita pelo menos uma passagem é configurada de modo que a corrente reposta da primeira região de reposição de gás entra na segunda região de reposição de gás como a corrente a ser reposta).
10. O aparelho de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás estão localizadas separadamente em recipientes diferentes (por exemplo, separadores ou tanques de desgaseificação diferentes), ou a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás estão localizadas juntas em um e no mesmo recipiente (por exemplo, localizadas em um e no mesmo separador ou tanque de desgaseificação) e/ou a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás estão localizadas juntas em um e no mesmo recipiente, e existe pelo menos um membro estrutural de divisão (por exemplo, uma placa ou membro estrutural de divisão em forma de anel) entre a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás.
11. O aparelho de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que a direção do eixo central da primeira região de reposição de gás é substancialmente paralela à direção do eixo central da segunda região de reposição de gás e/ou em uma direção perpendicular ao plano horizontal, a entrada para o gás de reposição da primeira região de reposição de gás está substancialmente no mesmo nível ou acima da entrada para o gás de reposição da segunda região de reposição de gás ou o fundo da primeira região de reposição de gás está substancialmente no mesmo nível ou acima do fundo da segunda região de reposição de gás.
12. O aparelho de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, que compreende ainda uma ou mais regiões de reposição de gás (referidas como região(ões) de reposição de gás adicional(is)) antes da primeira região de reposição de gás, após a primeira região de reposição de gás e antes da segunda região de reposição de gás e/ou após a segunda região de reposição de gás.
13. O aparelho de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que um membro estrutural de perturbação de fluxo está disposto na primeira região de reposição de gás e/ou na segunda região de reposição de gás e/ou na região de reposição de gás adicional, o membro estrutural de perturbação de fluxo compreende pelo menos um (por exemplo 1-1000 ou 4-100) retificador(es) de fluxo (por exemplo, selecionado de pelo menos um de um retificador de fluxo aerodinâmico, um retificador de fluxo em formato de diamante e um retificador de fluxo do tipo fluxo cruzado com defletor inclinado) e uma peça de conexão para fixar o dito pelo menos um retificador de fluxo em relação à região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) e/ou em relação um ao outro (quando uma pluralidade de retificadores de fluxo estão presentes).
14. O aparelho de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que o retificador de fluxo aerodinâmico é selecionado de pelo menos um de uma combinação de dois semielipsoides, uma combinação de um semielipsoide e um cone, uma combinação de um semielipsoide e um corpo aerodinâmico em arco circular e uma combinação de um semielipsoide e um paraboloide, de preferência uma combinação de um semielipsoide e um paraboloide e/ou o retificador de fluxo em formato de diamante é selecionado de pelo menos um de uma combinação de duas pirâmides, uma combinação de dois prismoides e uma combinação de uma pirâmide e um prismoide, de preferência uma combinação de duas pirâmides e/ou o retificador de fluxo do tipo fluxo cruzado com defletor inclinado é um defletor inclinado em relação a um plano horizontal (para exemplo, o ângulo de inclinação em relação a um plano horizontal é de 0-60°, de preferência 10-40°).
15. O aparelho de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que a direção do eixo central do dito pelo menos um retificador de fluxo se conforma substancialmente com a direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) e/ou pelo menos um dos ditos retificadores tem pelo menos uma passagem de fluxo (por exemplo, um orifício de passagem) (preferivelmente disposto ao longo da direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás)), preferivelmente a razão da área de seção transversal do canal de fluxo (no caso de uma pluralidade dos ditos canais de fluxo estarem presentes, a soma das áreas de seção transversal dos canais de fluxo múltiplos, a unidade é m2) para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente (a unidade é m2) é 1-30:100 ou 3- 15:100 e/ou em cada membro estrutural de perturbação de fluxo, a razão da área de seção transversal máxima do retificador de fluxo (quando uma pluralidade dos retificadores de fluxo está presente, a soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos, a unidade é m2) para a área de seção transversal correspondente (a unidade é m2) da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) é 20-90:100 (preferivelmente 45- 65:100) e/ou em cada membro estrutural de perturbação de fluxo, quando uma pluralidade de retificadores de fluxo está presente, os ditos retificadores de fluxo múltiplos são dispostos de uma maneira predeterminada (por exemplo, dispostos de uma maneira aleatória, triangular, quadrado, retangular, circular ou anular) em relação um ao outro e/o um ou mais (por exemplo, 2-20 ou 4-10) dos ditos membros estruturais de perturbação de fluxo são dispostos ao longo da direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) e/ou a distância vertical (a unidade é m) de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo adjacentes em relação um ao outro ao longo da direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) é 2% de H- 20% de H, em que H é a altura (a unidade é m) da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) e/ou supondo que a altura da primeira região de reposição de gás (a unidade é m) seja H1, supondo que a altura da segunda região de reposição de gás (a unidade é m) seja H2, então H2/N1≥1 ou 2≥H2/H1≥1
16. Um sistema de reação (especialmente um sistema de reação de hidrogenação de composto nitro), que compreende pelo menos um reator (preferivelmente um reator de leito fluidizado, especialmente um reator tendo o leito fluidizado de partículas de catalisador), e pelo menos um (por exemplo, 1-3 ou 2) aparelho de reposição de gás comunicado com (por exemplo, comunicado a jusante com) o dito pelo menos um reator (por exemplo, configurado para receber um efluente a partir do dito pelo menos um reator, especialmente configurado para receber as partículas de catalisador usadas a partir do dito pelo menos um reator), em que pelo menos um dos aparelhos de reposição de gás é configurado para implementar o aparelho de reposição de gás do processo de reposição de gás de qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir ou é o aparelho de reposição de gás de qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir.
17. Um processo de reação de hidrogenação de composto nitro, compreendendo pelo menos uma etapa de contato de um composto nitro (especialmente nitrobenzeno) como a matéria-bruta de reação com gás hidrogênio e um catalisador de hidrogenação para obter um produto de reação (por exemplo, um composto amino, especialmente anilina) e um catalisador usado (referida como uma etapa de reação de hidrogenação) e uma etapa de submeter o catalisador usado à reposição de gás (por exemplo, desgaseificação) na presença de um gás de reposição (referida como a etapa de reposição de gás), em que a etapa de reposição de gás é prosseguida de acordo com o processo de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir ou prosseguida no aparelho de reposição de gás de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir.
18. O processo de reação de hidrogenação de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que as condições de reação da etapa de reação de hidrogenação compreendem: a velocidade do gás superficial é 0,2-0,8 m/s, a razão molar do gás hidrogênio para a matéria-prima de reação (por exemplo, nitrobenzeno) é 6-21, a temperatura de reação é 220-280º C, a pressão de reação é 0,05-1 MPa (pressão em gauge), o catalisador de hidrogenação é selecionado de pelo menos um de um catalisador carregado à base de cobre, um catalisador carregado à base de níquel e um catalisador carregado à base de metal e/ou a densidade em volume do catalisador de hidrogenação é 300-1200 kg/m3 e/ou o diâmetro de partícula médio do catalisador de hidrogenação é 30-800 μm (preferivelmente 40-500 μm ou 50-600 μm) e a porcentagem em massa das partículas do catalisador tendo um diâmetro de partícula de menos do que 80 μm para as partículas de catalisador inteiras não é menos do que 2% em peso (preferivelmente 5-15% em peso) e/ou o gás de reposição é um gás ou vapor (especialmente selecionado de pelo menos um gás nitrogênio, um vapor de água, dióxido de carbono, metano, gás oxigênio e gás argônio) e/ou o composto nitro é selecionado de pelo menos um dos compostos representados pela fórmula (1) que segue, R-NO2 (1) na fórmula estrutural (1), R é uma C2-20 hidrocarbila reta, ramificada ou cíclica opcionalmente substituída (preferivelmente uma C4-20 hidrocarbila cíclica opcionalmente substituída, especialmente uma C6-20 arila opcionalmente substituída, mais especialmente uma fenila opcionalmente substituída).
[0009] Por outro lado, a presente invenção se refere aos aspectos que seguem:
1. Um aparelho de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno, o qual compreende: um reator de leito fluidizado (3), um tanque de desgaseificação para o catalisador usado (12), um regenerador (13), um tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado (16), um ativador (19) e um tubo de elevação (21), em que uma zona de reação de fase densa (4) localizada na seção inferior, uma zona de transição de pulverização catódica de partículas (5) localizada na seção do meio e uma zona de fase diluída (7) localizada na seção superior estão incluídas no reator de leito fluidizado (3), o tanque de desgaseificação para o catalisador usado (12) é comunicado com o reator de leito fluidizado (3) e o regenerador (13), respectivamente, o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado (16) é comunicado com o regenerador (13) e o ativador (19), respectivamente, um tubo de elevação (21) é comunicado com o ativador (19) e o reator de leito fluidizado (3), respectivamente.
2. O aparelho de reação para a produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que no reator de leito fluidizado (3) são providos um distribuidor de gás (2), um tubo de troca de calor (11), um membro estrutural de separação por pulverização catódica (6) e um separador ciclônico (9).
3. O aparelho de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados a seguir, em que no tanque de desgaseificação para o catalisador usado (12) está incluída uma zona de contracorrente descendente de desgaseificação (31) e uma zona de cocorrente ascendente de desgaseificação (32), e na zona de contracorrente descendente de desgaseificação (31) e na zona de cocorrente ascendente de desgaseificação (32) são, respectivamente, providos membros estruturais defletores de desgaseificação (33); no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado (16) estão incluídas uma zona de contracorrente descendente de desgaseificação de regeneração (51) e uma zona de cocorrente ascendente de desgaseificação de regeneração (52), e na zona de contracorrente descendente de desgaseificação de regeneração (51) e na zona de cocorrente ascendente de desgaseificação de regeneração (52) são, respectivamente, providos membros estruturais defletores de desgaseificação (33).
4. O aparelho de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados posteriormente, em que o membro estrutural defletor de desgaseificação (33) é feito conectando vários conjuntos de retificadores de fluxo através peças de conexão, o retificador de fluxo é um ou mais de um retificador de fluxo aerodinâmico (41), um retificador de fluxo em formato de diamante (42) e um retificador de fluxo do tipo fluxo cruzado de defletor inclinado (43).
5. Um processo de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno com o aparelho de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados posteriormente, compreendendo as etapas que seguem: (a). Nitrobenzeno vaporizado e gás hidrogênio como matéria-prima são introduzidos em uma câmara de gás, então no reator de leito fluidizado (3) através do distribuidor de gás (2) para empurrar o catalisador no reator a ser fluidizado, então reagir na zona de reação de fase densa (4) para produzir um produto de anilina, a pulverização catódica de partículas ocorre no topo da zona de reação de fase densa (4) para formar uma zona de transição de pulverização catódica de partículas (5), as partículas pulverizadas são eficientemente interceptadas pelo membro estrutural de separação por pulverização catódica (6 ) e retornar à zona de reação de fase densa (4) para prosseguir com a catálise, uma pequena parte das partículas não interceptadas passa pela passagem do membro estrutural de separação por pulverização catódica e entra na zona de fase diluída (7) para ser separada com um separador ciclônico (9), as partículas retornam à zona de reação de fase densa (4), o produto de gás bruto (8) flui para fora do reator de leito fluidizado (3) e é enviado para a seção de separação subsequente; (b). Depois do catalisador ser parcialmente coqueado na reação, o catalisador coqueado é desgaseificado no tanque de desgaseificação para o catalisador usado (12), e introduzido no regenerador (13), no qual o oxigênio é introduzido, o catalisador é regenerado por queima de carbono; (c). O catalisador regenerado é então introduzido no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado (16) e desgaseificado e então introduzido no ativador (19), no qual o gás hidrogênio é introduzido, o catalisador é ativado e o catalisador ativado é introduzido no tubo de elevação (21) e levantado para retornar para o reator de leito fluidizado (3) para prosseguir com a catálise.
6. O processo de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados posteriormente, em que o catalisador é um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o suporte é alumina ou sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 50-600 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm não é menos do que 2%.
7. O processo de reação para produção de anilina através da hidrogenação do nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados posteriormente, em que as condições de reação no reator de leito fluidizado (3) compreendem: a velocidade superficial do gás é 0,2-0,8 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno é 6-21, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa (4) é controlada em 220- 280°C, a temperatura na vizinhança do gás distribuidor (2) é controlada a 320°C ou menos, a pressão de reação na zona de reação de fase densa (4) é 0,05-1 MPa.
8. O processo de reação para produção de anilina através da hidrogenação do nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados posteriormente, em que as condições de reação no regenerador (13) compreendem: a velocidade superficial do gás é 0,1-0,6 m/s, e a temperatura de regeneração média é 350-450°C; as condições de reação no ativador (19) compreendem: a velocidade superficial do gás é 0,1-0,6 m/s, e a temperatura de ativação média é 200-250°C.
9. O processo de reação para a produção de anilina através da hidrogenação do nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados posteriormente, em que a razão da velocidade superficial do gás da zona contracorrente descendente de desgaseificação (31) para a velocidade superficial do gás da zona de cocorrente ascendente de desgaseificação (32) no tanque de desgaseificação para o catalisador usado (12) é 1/15-1, o agente de desgaseificação é um ou mais (como mistura) de gás nitrogênio, vapor de água, dióxido de carbono, metano e gás argônio, o componente de gás transferido do reator de leito fluidizado (3) é substituído.
10. O processo de reação para produção de anilina através de hidrogenação de nitrobenzeno de acordo com qualquer um dos aspectos mencionados acima ou mencionados posteriormente, em que a razão da velocidade superficial do gás da zona de contracorrente descendente de desgaseificação de regeneração (51) para a velocidade superficial do gás da zona de cocorrente ascendente de desgaseificação de regeneração (52) no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado (16) é 1/15-1, o agente de desgaseificação é um ou mais (como mistura) de gás nitrogênio, vapor de água, dióxido de carbono, gás oxigênio e gás argônio, o componente de gás contendo oxigênio transferido do regenerador (13) é substituído.
EFEITO TÉCNICO
[0010] De acordo com o processo de reposição de gás ou o aparelho de reposição de gás da presente invenção, a eficiência de reposição de gás (especialmente eficiência de desgaseificação) geralmente pode atingir 90% ou mais, preferivelmente 94% ou mais.
[0011] O processo de reposição de gás ou o aparelho de reposição de gás de acordo com a presente invenção, quando usado na reação de hidrogenação do composto nitro (por exemplo, a hidrogenação de nitrobenzeno para produzir anilina), pode atingir o objetivo de produção de ciclo de tempo longo da reação, regeneração e ativação contínuas e, ao mesmo tempo, também pode obter os efeitos técnicos tal como a eficiência de desgaseificação melhorada (por exemplo, o aumento de 7% ou mais) e a quantidade de deposição de carbono controlável no catalisador no reator de leito fluidizado.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0012] A Figura 1 é um diagrama de fluxo esquemático do sistema de reação de hidrogenação do composto nitro da presente invenção, em que a hidrogenação de nitrobenzeno para produzir anilina é tomada como exemplo.
[0013] Na Figura 1, 1: matéria-prima de nitrobenzeno vaporizado e gás hidrogênio; 2: distribuidor de gás; 3: reator de leito fluidizado; 4: zona de reação de fase densa; 7: zona de fase diluída; 8: gás de produto bruto; 9: separador ciclônico; 10: dipleg; 11: tubo de troca de calor; 12: tanque de desgaseificação para o catalisador usado; 13: regenerador; 15: gás de fluidização para regeneração; 16: tanque de desgaseificação o catalisador a ser ativado; 17: gás de fluidização para ativação; 19: ativador; 20: gás de elevação; 21: tubo de elevação. Aqui, o tanque de desgaseificação para o catalisador usado ou o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado é o aparelho de reposição de gás da presente invenção ou o processo de reposição de gás da presente invenção é implementado no mesmo.
[0014] A Figura 2 é um diagrama de fluxo esquemático para uma modalidade do processo de reposição de gás (especialmente um processo de desgaseificação) da presente invenção.
[0015] Na Figura 2, 21 representa a primeira etapa de reposição de gás, 22 representa a segunda etapa de reposição de gás e ambas são separadas por uma divisão. Além disso, a seta triangular sólida representa a direção do fluxo principal do gás de reposição; a seta triangular oca representa a direção do fluxo principal da corrente a ser reposta, por exemplo, as partículas sólidas. A velocidade superficial do primeiro gás de reposição é expressa como V1, e a velocidade superficial do segundo gás de reposição é expressa como V2. De acordo com as circunstâncias, a primeira etapa de reposição de gás e/ou a segunda etapa de reposição de gás podem ser realizadas na presença dos membros estruturais de perturbação de fluxo (o número na figura: 4, por exemplo, o membro estrutural de perturbação de fluxo 33 descrito abaixo na presente invenção).
[0016] A Figura 3 é um diagrama de fluxo esquemático para uma modalidade do aparelho de reposição de gás (especialmente o tanque de desgaseificação para o catalisador usado ou o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado) da presente invenção.
[0017] Figura 3, 30: o membro estrutural divisório; 31: a primeira região de reposição de gás; 321: a segunda região de reposição de gás; 33: o membro estrutural de perturbação do fluxo (o número na figura: 4); 34: a entrada para a corrente a ser reposta da primeira região de reposição de gás; 35: a saída para a corrente reposta da segunda região de reposição de gás; 36: a entrada para a corrente a ser reposta da segunda região de reposição de gás; 37: a saída para a corrente reposta da primeira região de reposição de gás; 38: a saída para a fase de gás da primeira região de reposição de gás; 39: a saída para a fase de gás da segunda região de reposição de gás; 40: o headspace compartilhado; 41: o retificador de fluxo (o número na figura: mais de um). Além disso, a seta triangular sólida representa a direção do fluxo principal do gás de reposição; a seta triangular oca representa a direção do fluxo principal do fluxo a ser substituído, por exemplo, as partículas sólidas. A área da seção transversal da parte do meio da primeira região de reposição de gás é expressa como A1 e a área da seção transversal da parte do meio da segunda região de reposição de gás é expressa como A2.
[0018] A Figura 4 é um diagrama esquemático para uma modalidade do retificador de fluxo aerodinâmico da presente invenção, em que 42 representa o canal de fluxo contínuo.
[0019] A Figura 5 é um diagrama esquemático para uma modalidade do retificador de fluxo em formato de diamante da presente invenção, em que 42 representa o canal de fluxo de passagem.
[0020] A Figura 6 é um diagrama esquemático para uma modalidade do retificador de fluxo do tipo fluxo cruzado com defletor inclinado da presente invenção.
DESCRIÇÃO DETALHADA
[0021] Será feita agora referência em detalhes às presentes modalidades da presente invenção, mas deve ser entendido que o escopo da invenção não é limitado pelas modalidades, mas é definido pelas reivindicações apensas.
[0022] Todas as publicações, pedidos de patentes, patentes e outras referências mencionados no presente relatório são aqui incorporadas a título de referência em sua totalidade. A menos que de outro modo definido, todos os termos técnicos e científicos usados aqui têm os mesmos significados como comumente compreendido por aqueles versados na técnica à qual a presente invenção pertence. Em caso de conflito, o presente pedido, incluindo definições, prevalecerá.
[0023] Quando o relatório descritivo obtém um material, uma substância, um processo, uma etapa, um dispositivo, um elemento e similar com a expressão tal como "conhecido daqueles versados na técnica", "técnica precedente", ou o termo análogo, pretende-se que a matéria-objeto então obtida compreenda aquelas que foram convencionalmente usadas na técnica no momento do depósito do presente pedido, mas também inclua aquelas que podem não ser tão comumente usadas no presente momento, mas se tornarão conhecidas na técnica como sendo adequadas para um propósito similar.
[0024] No contexto do presente relatório, o termo "substancialmente" significa a permissão da presença de um desvio aceitável por aqueles versados na técnica ou considerado razoável por aqueles versados na técnica, por exemplo, um desvio dentro de ± 10%, dentro ± 5%, dentro de ± 1%, dentro de ± 0,5% ou dentro de ± 0,1%.
[0025] No contexto do presente pedido, o termo "reposição de gás" se refere à reposição de substâncias gasosas ou facilmente vaporizáveis (coletivamente referidas como substâncias perigosas) contidas em uma corrente (referida como a corrente a ser reposta) por um gás (dito como o gás de reposição) para remover as substâncias perigosas da corrente a ser resposta. Aqui, a reposição de gás geralmente inclui desgaseificação, decapagem a vapor e semelhantes, se refere particularmente à desgaseificação.
[0026] No contexto do presente pedido, a eficiência de reposição de gás (por exemplo, a eficiência de desgaseificação) se refere à razão da quantidade de gás do gás de reposição (por exemplo, o agente de desgaseificação) que permanece no aparelho de reposição de gás (por exemplo, o tanque de desgaseificação) após a reposição do gás ser concluída para a quantidade total de todos os gases no aparelho de reposição de gás. Quanto mais próxima a eficiência da reposição do gás for de 1, melhor será o efeito da reposição do gás. Aqui, como método de medição para a eficiência de reposição de gás, por exemplo, um método de análise da razão da quantidade de gás do gás de reposição para a quantidade total de todos os gases no aparelho de reposição de gás com um instrumento de análise de gás tal como uma cromatografia de fase de gás pode ser mencionado.
[0027] No contexto do presente pedido, o termo "velocidade superficial" se refere à velocidade na qual um gás flui através de uma certa região sem considerar o sólido tais como partículas de catalisador sólido, que pode ser obtida dividindo a taxa de fluxo por unidade de tempo através a região pela área de seção transversal da região.
[0028] No contexto do presente pedido, o termo "teor de sólido" se refere à fração de volume de partículas sólidas na mistura de duas fases gás-sólido. O teor de sólido em uma posição arbitrária pode ser P    P (1 −  ) +   g calculada pela equação  z em que ΔP é a diferença (a unidade é Pa) entre a pressão (pressão em gauge) em Δz/2 abaixo da posição e a pressão (pressão em gauge) em Δz/2 acima da posição, Δz é a distância (a unidade é m) entre o ponto em Δz/2 abaixo da posição e o ponto em Δz/2 acima da posição, ρP é a densidade da partícula (a unidade é kg/m3) das partículas sólidas, ρ é a densidade (a unidade é kg/m3) do gás, 1-ε é o teor de sólidos, ε é o teor de gás, a soma do teor de sólidos e do teor de gás é 1, g é o valor absoluto da aceleração da gravidade (geralmente sendo 9,8 m/s2).
[0029] No contexto do presente pedido, o termo "vertical" significa que o eixo central é substancialmente perpendicular ao plano horizontal.
[0030] No contexto do presente pedido, supondo que ao longo da direção do eixo central de uma determinada região de reposição de gás, a distância vertical (a unidade é m) a partir da parte inferior da região de reposição de gás para o topo da região de reposição de gás é H, então a parte entre, por exemplo, 25% H acima e abaixo do ponto de localização 1/2H é referida como a parte do meio, a parte entre a parte do meio e o topo é referida como a parte superior e a parte entre a parte do meio e a parte inferior é chamada de parte inferior.
[0031] No contexto do presente pedido, a expressão "opcionalmente substituído" se refere a ser opcionalmente substituído por um ou mais (por exemplo 1-5, 1-4, 1-3, 1-2 ou 1) grupos substituintes selecionados de halogênio, hidróxi, mercapto, amino, aminocarbonila, nitro, oxo, tio, ciano, grupo C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C2-6 (halo) alceno linear ou ramificado (óxi, grupo tio, amino, carbonila), grupo C2-6 (halo) alcina linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), C3-20 cicloalquila, grupo C3-20 cicloalcano (óxi, tio, amino), grupo C3-20 cicloalquila C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C3-20 cicloalquila C2-6 (halo) alceno linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C3-20 cicloalquila C2-6 (halo) alcina linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), C3-20 cicloalquenila, grupo C3-20 cicloalceno (óxi, tio, amino), grupo C3-20 cicloalquenila C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), C3-20 cicloalquenila C2-6 (halo) alceno linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C3-20 cicloalquenila C2-6 (halo) alcina linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), C6-20 arila, grupo C6-20 areno (óxi, tio, amino), grupo C6-20 arila C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C6-20 arila C2-6 (halo) alceno linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C6-20 arila C2-6 (halo) alcina linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), C4-20 heteroarila, grupo C4-20 heteroareno (óxi, tio, amino), grupo C4-20 heteroarila C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C4-20 heteroarila C2-6 (halo) alceno linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C4-20 heteroarila C2-6 (halo) alcina linear ou ramificada (óxi, tio, amino, carbonila), C2-20 heterociclila, grupo C2-20 heterociclo (óxi, tio, amino), grupo C2-20 heterociclila C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila), grupo C2-20 heterociclila C2-6 (halo) alceno linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila) e C2-20 heterociclila C2-6 (halo) alcina linear ou ramificada (óxi, tio, amino, carbonila). Quando uma pluralidade desses grupos substituintes está presente, dois grupos substituintes adjacentes (por exemplo, as extremidades da cadeia molecular de dois grupos substituintes) podem ser ligados um ao outro para formar uma estrutura de grupo substituinte divalente.
Por exemplo, dois grupos C1-6 alquila lineares ou ramificados adjacentes podem ser ligados um ao outro para formar uma estrutura alquileno correspondente.
Ou, dois grupos C1-6 alquilóxi lineares ou ramificados adjacentes, por exemplo, podem formar uma estrutura de grupo alquilenodióxi correspondente, dois grupos C1-6 alquilamino linear ou ramificado adjacentes, por exemplo, podem formar uma estrutura alquilenodiamino correspondente, dois grupos C1-5 alquiltio linear ou ramificado adjacentes, por exemplo, podem formar uma estrutura alquilenoditio correspondente, e assim por diante.
Como o grupo substituinte preferido, por exemplo, halogênio, hidróxi, mercapto, amino, tio, oxo ou grupo C1-6 (halo) alcano linear ou ramificado (óxi, tio, amino, carbonila) e outros podem ser mencionados.
Aqui, a expressão "grupo (halo) alcano (óxi, tio, amino, carbonila)" significa: alquila, haloalquila, alquilóxi, alquiltio, alquilamino, alquilcarbonila, haloalquilóxi, haloalquiltio, haloalquilamino ou haloalquilcarbonila, a expressão "(halo) alceno (grupo óxi, tio, amino, carbonila)" significa: alquenila, haloalquenila, alquenilóxi, alqueniltio, alquenilamino, alquenilcarbonila, haloalquenilóxi, haloalqueniltio, haloalquenilamino ou haloalquenilcarbonila, a expressão "grupo (halo) alcina (grupo óxi, tio, amino, carbonila)" significa: alquinila, haloalquinila, alquinilóxi, alquiniltio, alquinilamino, alquinilcarbonila, haloalquiinilóxi, haloalquiniltio, haloalquinilamino ou haloalcinilcarbonila, a expressão
"grupo (óxi, tio, amino)" significa grupo óxi, tio ou amino. Aqui, a expressão "halo" inclui mono-halo, di-halo, tri-halo ou per-halo e similar.
[0032] Todas as porcentagens, partes, razões e similar ditos no presente pedido são em peso e as pressões são pressões em gauge, a menos que explicitamente indicado.
[0033] No contexto do presente pedido, quaisquer duas ou mais modalidades da presente invenção podem ser combinadas em qualquer combinação e a solução técnica resultante é parte do relatório original do presente pedido e está dentro do escopo da presente invenção.
[0034] De acordo com uma modalidade da presente invenção, ela se refere a um processo de reposição de gás. Como o processo de reposição de gás, por exemplo, decapagem a vapor ou desgaseificação, especialmente desgaseificação, pode ser mencionado.
[0035] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o processo de reposição de gás compreende pelo menos uma primeira etapa de submeter uma corrente a ser reposta à reposição de gás na presença de um primeiro gás de reposição (dito como uma primeira etapa de reposição de gás), e então uma segunda etapa de submeter à reposição de gás na presença do segundo gás de reposição (referida como uma segunda etapa de reposição de gás). Aqui, como a corrente a ser reposta, por exemplo, uma corrente líquida ou uma corrente sólida pode ser mencionada, especialmente partículas sólidas, mais especialmente partículas de catalisador sólido, ainda mais especialmente partículas de catalisador sólido tendo um diâmetro de partícula médio de 30-800 μm. Além disso, o diâmetro médio da partícula é de preferência 40-500 μm ou 50-600 μm. Por exemplo, o diâmetro médio da partícula pode ser obtido através da análise das partículas de catalisador sólido amostradas com um analisador de tamanho de partícula.
[0036] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o primeiro gás de reposição e o segundo gás de reposição são idênticos ou diferentes um do outro, cada um independentemente selecionado de qualquer gás ou vapor ou vapor que pode ser usado durante a reposição de gás (especialmente desgaseificação) na técnica, por exemplo, gás nitrogênio, vapor de água, dióxido de carbono, metano, gás oxigênio, gás argônio, ar ou gás hidrogênio e similar podem ser mencionados especificamente sem limitação particular.
[0037] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o processo de reposição de gás compreende ainda uma ou mais etapas de reposição de gás realizadas antes da primeira etapa de reposição de gás, após a primeira etapa de reposição de gás e antes da segunda etapa de reposição de gás e/ou após a segunda etapa de reposição de gás (referida como etapa(s) adicional(is) de reposição de gás). Para essa finalidade, embora a primeira etapa de reposição de gás e a segunda etapa de reposição de gás sejam realizadas na ordem sucessiva, uma ou mais etapas adicionais de reposição de gás podem às vezes ser inseridas entre essas duas etapas de acordo com as circunstâncias. Aqui, como a etapa de reposição de gás adicional, ela pode ser realizada de acordo com qualquer maneira conhecida na técnica, ou pode ser realizada de acordo com a primeira etapa de reposição de gás ou de acordo com a segunda etapa de reposição de gás, sem limitação particular. Preferivelmente, a primeira etapa de reposição de gás e a segunda etapa de reposição de gás são realizadas diretamente em sucessão. Quer dizer, nenhuma outra etapa de reposição de gás é inserida entre a primeira etapa de reposição de gás e a segunda etapa de reposição de gás, e a corrente a ser reposta é passada através da primeira etapa de reposição de gás e a segunda etapa de reposição de gás e a reposição de gás é executada continuamente.
[0038] De acordo com uma modalidade da presente invenção, supondo que a velocidade superficial do primeiro gás de reposição
(valor absoluto, a unidade é m/s) seja V1, a velocidade superficial do segundo gás de reposição (valor absoluto, a unidade é m/s) seja V2, então V2/V1≥1,5. De preferência, 100≥ V2/V1≥ 2 ou 20≥ V2/V1≥ 2,5, especialmente 15≥ V2/V1≥ 5.
[0039] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a temperatura de operação da primeira etapa de reposição de gás não é particularmente limitada, mas é geralmente 0-700°C, de preferência 80- 400°C.
[0040] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a pressão de operação da primeira etapa de reposição de gás não é particularmente limitada, mas é geralmente 0-3 MPaG, de preferência 0,01-1 MPaG.
[0041] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na primeira etapa de reposição de gás, a velocidade superficial do primeiro gás de reposição (valor absoluto) V1 é geralmente 0,05-0,6 m/s, preferivelmente 0,1-0,3 m/s.
[0042] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na primeira etapa de reposição de gás, a velocidade superficial da corrente a ser reposta (valor absoluto) é geralmente 0,02-0,2 m/s, preferivelmente 0,05-0,1 m/s.
[0043] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a temperatura de operação da segunda etapa de reposição de gás não é particularmente limitada, mas é geralmente 0-700°C, de preferência 80- 400°C.
[0044] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a pressão de operação da segunda etapa de reposição de gás não é particularmente limitada, mas é geralmente 0-3 MPaG, de preferência 0,01-1 MPaG.
[0045] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na segunda etapa de reposição de gás, a velocidade superficial do segundo gás de reposição (valor absoluto) V2 é geralmente 0,8-10 m/s, de preferência 1-3 m/s.
[0046] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na segunda etapa de reposição de gás, a velocidade superficial da corrente a ser reposta (valor absoluto) é geralmente 0,4-6 m/s, de preferência 0,6-2,4 m/s.
[0047] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na primeira etapa de reposição de gás, a fluidização gás-sólido é caracterizada por borbulhamento ou fluidização turbulenta, e a taxa de teor de sólido está geralmente na faixa de 0,25-0,6.
[0048] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na segunda etapa de reposição de gás, a fluidização gás-sólido é caracterizada por fluidização turbulenta ou rápida, e a taxa de teor sólido está geralmente na faixa de 0,02-0,3.
[0049] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o primeiro gás de reposição e a corrente a ser reposta estão em contato em contracorrente ou em contato em cocorrente, de preferência em contato em contracorrente.
[0050] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o segundo gás de reposição e a corrente a ser reposta estão em contato contracorrente ou em contato em cocorrente, de preferência e contato em cocorrente.
[0051] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a primeira etapa de reposição de gás e a segunda etapa de reposição de gás são realizadas em (por exemplo, zonas diferentes de) um e no mesmo recipiente ou realizadas em recipientes diferentes, respectivamente. Aqui, a primeira etapa de reposição de gás e a segunda etapa de reposição de gás são preferivelmente realizadas em (por exemplo, zonas diferentes de) um e no mesmo recipiente.
[0052] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a primeira etapa de reposição de gás e a segunda etapa de reposição de gás estão na comunicação de fase de gás, especialmente na comunicação de fase de gás de headspace. Para este fim, preferivelmente, a pressão de operação da primeira etapa de reposição de gás e a pressão de operação da segunda etapa de reposição de gás são basicamente idênticas.
[0053] De acordo com uma modalidade da presente invenção, ela também se refere a um aparelho de reposição de gás. Aqui, como o aparelho de reposição de gás, por exemplo, separador ou tanque de desgaseificação, especialmente tanque de desgaseificação, pode ser especificamente mencionado.
[0054] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o aparelho de reposição de gás compreende pelo menos uma primeira região de reposição de gás e uma segunda região de reposição de gás. Aqui, a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás podem ser comunicadas de acordo com qualquer maneira conhecida na técnica e, por exemplo, a comunicação em sucessão ou em série pode ser especificamente mencionada. Além disso, a primeira região vertical de reposição de gás pode ser particularmente mencionada como a primeira região de reposição de gás; ou a segunda região de reposição de gás vertical pode ser particularmente mencionada como a segunda região de reposição de gás.
[0055] De acordo com uma modalidade da presente invenção, as condições de operação da primeira região de reposição de gás não são particularmente limitadas, aquelas bem conhecidas na técnica podem ser aplicadas diretamente, por exemplo, a temperatura de operação é geralmente 0-700°C, preferivelmente 80-400°C, a pressão de operação é geralmente 0-3 MPaG, de preferência 0,01-1 MPaG.
[0056] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a velocidade superficial do gás de reposição na primeira região de reposição de gás não é particularmente limitada, aquelas bem conhecidos na técnica podem ser aplicadas diretamente, por exemplo, a velocidade superficial (valor absoluto) é geralmente 0,05-0,6 m/s, de preferência 0,1-0,3 m/s.
[0057] De acordo com uma modalidade da presente invenção, as condições de operação da segunda região de reposição de gás não são particularmente limitadas, aquelas bem conhecidas na técnica podem ser aplicadas diretamente, por exemplo, a temperatura de operação é geralmente 0-700°C, de preferência 80-400°C, a pressão de operação é geralmente 0-3 MPaG, de preferência 0,01-1 MPaG.
[0058] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a velocidade superficial do gás de reposição na segunda região de reposição de gás não é particularmente limitada, aquelas bem conhecidos na técnica podem ser aplicadas diretamente, por exemplo, a velocidade superficial (valor absoluto) é geralmente 0,05-10 m/s, 0,1- 10 m/s ou 0,8-10 m/s, de preferência 1-3 m/s.
[0059] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o processo de reposição de gás implementado na primeira região de reposição de gás não é particularmente limitado e pode ser realizado de acordo com qualquer maneira conhecida na técnica, mas preferivelmente prosseguido de acordo com a primeira etapa de reposição de gás mencionada em qualquer uma das modalidades precedentes da presente invenção.
[0060] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o processo de reposição de gás implementado na segunda região de reposição de gás não é particularmente limitado e pode ser realizado de acordo com qualquer maneira conhecida na técnica, mas preferivelmente prosseguido de acordo com a segunda etapa de reposição de gás mencionada em qualquer uma das modalidades precedentes da presente invenção.
[0061] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a entrada para a corrente a ser reposta da primeira região de reposição de gás está localizada na parte superior da primeira região de reposição de gás e a saída para a corrente resposta da segunda região de reposição de gás está localizada na parte superior da segunda região de reposição de gás.
[0062] De acordo com uma modalidade da presente invenção, supondo que a área da seção transversal (a unidade é m2) da parte do meio da primeira região de reposição de gás seja A1, supondo que a área da seção transversal (a unidade é m2) da parte do meio da segunda região de reposição de gás seja A2, então 100≥A2/A1≥1,5. De preferência, 50≥A2/A1≥2,5 ou 15≥A2/A1≥5.
[0063] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a entrada para o gás de reposição da primeira região de reposição de gás está localizada na parte inferior da primeira região de reposição de gás, a entrada para o gás de reposição da segunda região de reposição de gás está localizada na parte inferior da segunda região de reposição de gás.
[0064] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a saída para a corrente reposta da primeira região de reposição de gás está localizada na parte inferior ou no fundo, especialmente no fundo da primeira região de reposição de gás. A entrada para a corrente a ser reposta da segunda região de reposição de gás está localizada na parte inferior ou no fundo, especialmente no fundo da segunda região de reposição de gás. Aqui, a corrente a ser reposta corresponde ao material substituído da região de reposição de gás precedente, por exemplo, a corrente reposta da primeira região de reposição de gás.
[0065] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a saída para a fase de gás da primeira região de reposição de gás está localizada no topo da primeira região de reposição de gás e a saída para a fase de gás da segunda região de reposição de gás está localizada no topo da segunda região de reposição de gás.
[0066] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a saída para a fase de gás da primeira região de reposição de gás é comunicada com a saída para a fase de gás da segunda região de reposição de gás. De preferência, a saída para a fase de gás da primeira região de reposição de gás é diretamente comunicada com a saída para a fase de gás da segunda região de reposição de gás, mais preferivelmente existe pelo menos uma passagem entre o headspace da primeira região de reposição de gás e o headspace da segunda região de reposição de gás e a dita pelo menos uma passagem é configurada de tal forma que a fase de gás do headspace da primeira região de reposição de gás entra no headspace da segunda região de reposição de gás e/ou fase de gás do headspace da segunda região de reposição de gás entra no headspace da primeira região de reposição de gás, mais preferivelmente a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás compartilham um headspace.
[0067] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a saída para a corrente reposta da primeira região de reposição de gás é comunicada com a entrada para a corrente a ser reposta da segunda região de reposição de gás. De preferência, a saída para a corrente reposta da primeira região de reposição de gás é diretamente comunicada com a entrada para a corrente a ser reposta da segunda região de reposição de gás, mais preferivelmente existe pelo menos uma passagem entre a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás, e a referida pelo menos uma passagem é configurada de tal forma que a corrente reposta da primeira região de reposição de gás entra na segunda região de reposição de gás como a corrente a ser reposta.
[0068] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás estão localizadas em recipientes diferentes respectivamente, por exemplo, localizadas em separadores ou tanques de desgaseificação diferentes, respectivamente. Ou a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás estão juntas localizadas em um e no mesmo recipiente, por exemplo, juntas localizadas em um e no mesmo separador ou tanque de desgaseificação.
[0069] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás estão localizadas juntas em um e no mesmo recipiente e existe pelo menos um membro estrutural de divisão entre a primeira região de reposição de gás e a segunda região reposição de gás. Aqui, como o membro estrutural de divisão, por exemplo, uma placa ou membro estrutural de divisão em forma de anel pode ser mencionado especificamente.
[0070] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a direção do eixo central da primeira região de reposição de gás é basicamente paralela à direção do eixo central da segunda região de reposição de gás.
[0071] De acordo com uma modalidade da presente invenção, em uma direção perpendicular ao plano horizontal, a entrada para o gás de reposição da primeira região de reposição de gás está substancialmente no mesmo nível ou acima da entrada para o gás de reposição da segunda região reposição de gás ou a parte inferior da primeira região de reposição de gás está substancialmente no mesmo nível ou acima da parte inferior da segunda região de reposição de gás.
[0072] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o aparelho de reposição de gás compreende ainda uma ou mais regiões de reposição de gás (referidas como região(ões) de reposição de gás adicional(ais)) antes da primeira região de reposição de gás, após a primeira região de reposição de gás e antes da segunda região de reposição de gás e/ou após a segunda região de reposição de gás. Para este fim, embora a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás sejam comunicadas na ordem sucessiva, uma ou mais regiões de reposição de gás adicionais podem às vezes ser inseridas entre essas duas regiões de acordo com as circunstâncias. Aqui, como a região de reposição de gás adicional, pode ser qualquer estilo estrutural da região de reposição de gás conhecido na técnica e pode ser ou idêntica à primeira região de reposição de gás ou idêntica à segunda região de reposição de gás sem limitação particular. De preferência, a primeira região de reposição de gás é diretamente comunicada com a segunda região de reposição de gás. Ou seja, nenhuma outra região de reposição de gás é inserida entre a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás, e a corrente a ser reposta é passada através da primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás e a reposição de gás é realizada continuamente.
[0073] De acordo com uma modalidade da presente invenção, um membro estrutural de perturbação de fluxo é fornecido na primeira região de reposição de gás.
[0074] De acordo com uma modalidade da presente invenção, um membro estrutural de perturbação de fluxo é fornecido na segunda região de reposição de gás.
[0075] De acordo com uma modalidade da presente invenção, um membro estrutural de perturbação de fluxo é fornecido na região de reposição de gás adicional.
[0076] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o membro estrutural de perturbação de fluxo compreende pelo menos um retificador de fluxo e uma peça de conexão para fixar o dito pelo menos um retificador de fluxo em relação à região de reposição de gás correspondente e/ou em relação um ao outro (quando uma pluralidade dos retificadores de fluxo está presente). Aqui, como a quantidade do retificador de fluxo, por exemplo, 1-1000 ou 4-100 pode ser mencionada, mas não limitada à mesma em alguns casos.
[0077] De acordo com uma modalidade da presente invenção, como a peça de conexão, qualquer estilo estrutural do membro estrutural usado na técnica para conectar ou fixar o retificador de fluxo ou o membro estrutural de perturbação de fluxo pode ser aplicado diretamente sem limitação particular e, por exemplo, grade, malha de tela, tira de metal, haste de metal, fio de metal e placa de metal e outros podem ser mencionados especificamente.
[0078] De acordo com uma modalidade da presente invenção, como o retificador de fluxo, por exemplo, qualquer estilo estrutural de retificador de fluxo que é usado na técnica para alterar ou conduzir o fluxo de gás pode ser mencionado, mas de preferência, o retificador de fluxo é selecionado de pelo menos um de um retificador de fluxo aerodinâmico, um retificador de fluxo em formato de diamante e um retificador de fluxo do tipo fluxo cruzado com defletor inclinado.
[0079] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o retificador de fluxo aerodinâmico é selecionado de pelo menos um de uma combinação de dois semielipsoides, uma combinação de um semielipsoide e um cone, uma combinação de um semielipsoide e um corpo aerodinâmico em arco circular e uma combinação de um semielipsoide e um paraboloide, de preferência uma combinação de um semielipsoide e um paraboloide. Aqui, preferivelmente, a geratriz do d x  2 y =  1 − 2  2 b  paraboloide satisfaz a equação de curva , em que d é o diâmetro máximo da seção transversal (a unidade é mm), b é o valor numérico entre 0,5-8.
[0080] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o retificador de fluxo em formato de diamante é selecionado de pelo menos uma de uma combinação de duas pirâmides, uma combinação de dois prismoides e uma combinação de uma pirâmide e um prismoide, de preferência uma combinação de duas pirâmides.
[0081] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o retificador de fluxo do tipo de fluxo cruzado com defletor inclinado é uma pluralidade de defletores inclinados em relação a um plano horizontal. Aqui, como o ângulo de inclinação em relação a um plano horizontal, ele é geralmente 0-60°, de preferência 10-40°.
[0082] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a direção do eixo central do dito pelo menos um retificador de fluxo está substancialmente em conformidade com a direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente. No contexto da presente invenção, a chamada região de reposição de gás correspondente se refere à região de reposição de gás onde o membro estrutural de perturbação de fluxo ou o retificador de fluxo é provido, por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás.
[0083] De acordo com uma modalidade da presente invenção, pelo menos um (por exemplo, cada um) retificador de fluxo tem pelo menos um canal de fluxo de passagem. Preferivelmente, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem (no caso de uma pluralidade dos ditos canais de fluxo de passagem estar presente, se referindo à soma das áreas de seção transversal dos canais fluxo de passagem múltiplos, a unidade é m2) para a área transversal máxima do retificador de fluxo correspondente (a unidade é m2) é 1-30: 100 ou 3-15:100. Aqui, como o canal de fluxo de passagem, um orifício ou uma fenda geralmente é mencionado. Além disso, o canal de fluxo de passagem pode ser disposto no retificador de fluxo de qualquer maneira conhecida na técnica, mas é preferivelmente disposto ao longo da direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente.
[0084] De acordo com uma modalidade da presente invenção, em cada membro estrutural de perturbação de fluxo, a razão da área de seção transversal máxima do retificador de fluxo (quando uma pluralidade de retificadores de fluxo está presente, se referindo à soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos, a unidade é m2) para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente (a unidade é m2) é 20-90:100, preferivelmente 45-65:100.
[0085] De acordo com uma modalidade da presente invenção, em cada membro estrutural de perturbação de fluxo, quando uma pluralidade dos retificadores de fluxo está presente, os retificadores de fluxo múltiplos em relação um ao outro são dispostos de uma maneira predeterminada. Aqui, como a forma de arranjo, qualquer maneira convencionalmente conhecida na técnica pode ser citada, especificamente, por exemplo, a maneira de aleatório, triângulo, quadrado, retângulo, círculo ou anel e similar pode ser citada.
[0086] De acordo com uma modalidade da presente invenção, um ou mais membros estruturais de perturbação de fluxo são dispostos ao longo da direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente. Aqui, como o número de membros estruturais de perturbação de fluxo, por exemplo, 2-20 ou 4-10 podem ser mencionados, mas não limitados a eles em alguns casos.
[0087] De acordo com uma modalidade da presente invenção, quando uma pluralidade de membros estruturais de perturbação de fluxo é disposta ao longo da direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente, a distância vertical (a unidade é m) entre quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo adjacentes em relação um ao outro ao longo da direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente pode ser H 2%-H 20%. Aqui, H é a altura (a unidade é m) da região de reposição de gás correspondente.
[0088] De acordo com uma modalidade da presente invenção, supondo que a altura (a unidade é m) da primeira região de reposição de gás seja H1, supondo que a altura (a unidade é m) da segunda região de reposição de gás seja H2, então H2/H1≥ 1 ou 2≥H2/H1≥1.
[0089] De acordo com uma modalidade da presente invenção, ela se refere também a um sistema de reação, especialmente um sistema de reação de hidrogenação de composto nitro. O sistema de reação compreende pelo menos um reator e pelo menos um (por exemplo 1-3 ou 2) aparelho de reposição de gás comunicado com (por exemplo comunicado a jusante com) o dito pelo menos um reator. Aqui, o aparelho de reposição de gás é geralmente configurado para receber um efluente a partir do dito pelo menos um reator especialmente configurado para receber as partículas de catalisador usado do dito pelo menos um reator. Além disso, pelo menos um dos aparelhos de reposição de gás é configurado para implementar o aparelho de reposição de gás do processo de reposição de gás de acordo com qualquer uma das modalidades acima mencionadas da presente invenção ou é o aparelho de reposição de gás de acordo com qualquer uma das modalidades mencionadas acima da presente invenção.
[0090] De acordo com uma modalidade da presente invenção, como o reator, é preferivelmente um reator de leito fluidizado, especialmente um reator tendo um leito fluidizado de partículas de catalisador, mais especialmente um reator de leito fluidizado para a hidrogenação de composto nitro, e mais especialmente um reator de leito fluidizado para produção de anilina por hidrogenação de nitrobenzeno.
[0091] De acordo com uma modalidade da presente invenção, as partículas de catalisador usado são submetidas à reposição de gás (especialmente desgaseificação) no dito pelo menos um aparelho de reposição de gás e, em seguida, regeneradas/ativadas mais e, então, recicladas de volta para o dito pelo menos um reator.
[0092] De acordo com uma modalidade da presente invenção, ela se refere também a um processo de reação de hidrogenação de composto nitro. preferivelmente, o processo de reação de hidrogenação de composto nitro é realizado no sistema de reação de hidrogenação de composto nitro de acordo com qualquer uma das modalidades precedentes da presente invenção.
[0093] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o processo de reação de hidrogenação de composto nitro compreende pelo menos uma etapa de contato de um composto nitro e gás hidrogênio como a matéria-prima de reação com um catalisador de hidrogenação para obter um produto de reação e um catalisador usado (dito como uma etapa de reação de hidrogenação) e uma etapa de submeter o catalisador usado à reposição de gás na presença de um gás de reposição (dito como a etapa de reposição de gás).
[0094] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a etapa de reposição de gás é realizada de acordo com o processo de reposição de gás mencionado em qualquer uma das modalidades precedentes da presente invenção ou realizada no aparelho de reposição de gás de acordo com qualquer uma das modalidades precedentes da presente invenção.
[0095] De acordo com uma modalidade da presente invenção, as partículas de catalisador usado são submetidas à reposição de gás na etapa de reposição de gás, depois regeneradas/ativadas mais e, em seguida, recicladas de volta para a etapa de reação de hidrogenação.
[0096] Com referência à Figura 1, o sistema de reação de hidrogenação de composto nitro ou o processo de reação de hidrogenação será especificamente descrito.
Especificamente, os equipamentos principais do sistema de reação de hidrogenação de composto nitro ou do processo de reação de hidrogenação compreendem: um reator de leito fluidizado 3, um tanque de desgaseificação para o catalisador usado 12, um regenerador 13, um tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado 16, um ativador 19 e um tubo de elevação 21, em que no reator de leito fluidizado 3 estão incluídas uma zona de reação de fase densa 4 localizada na seção inferior, uma zona de transição de pulverização catódica de partículas 5 localizada na seção do meio e uma zona de fase diluída 7 localizada na seção superior, o tanque de desgaseificação para o catalisador usado 12 é comunicado com o reator de leito fluidizado 3 e o regenerador 13, respectivamente, o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado 16 é comunicado com o regenerador 13 e o ativador 19, respectivamente, o tubo de elevação 21 é comunicado com o ativador 19 e o reator de leito fluidizado 3, respectivamente.
No reator de leito fluidizado 3 é fornecido um distribuidor de gás 2, um tubo de troca de calor 11 e um separador ciclônico 9. Aqui, o tanque de desgaseificação para o catalisador usado 12 compreende uma zona contracorrente descendente de desgaseificação (correspondente à primeira região de reposição de gás ou à primeira etapa de reposição de gás da presente invenção) e uma zona de cocorrente ascendente de desgaseificação (correspondendo à segunda região de reposição de gás ou à segunda etapa de reposição de gás da presente invenção), e na zona contracorrente descendente de desgaseificação e na zona cocorrente ascendente de desgaseificação são respectivamente providos membros estruturais de perturbação de fluxo 33; o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado 16 compreende uma zona contracorrente descendente de desgaseificação de regeneração (correspondendo à primeira região de reposição de gás ou à primeira etapa de reposição de gás da presente invenção) e uma zona de cocorrente ascendente de desgaseificação de regeneração (correspondendo à segunda região de reposição de gás ou à segunda etapa de reposição de gás da presente invenção), e na zona de contracorrente descendente de desgaseificação de regeneração e na zona cocorrente ascendente de desgaseificação de regeneração são respectivamente providos membros estruturais 33 de perturbação de fluxo. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado 12 e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado 16 são o aparelho de reposição de gás da presente invenção ou o processo de reposição de gás da presente invenção é implementado nele.
[0097] De acordo com uma modalidade da presente invenção, no sistema de reação de hidrogenação de composto nitro ou no processo de reação de hidrogenação, nitrobenzeno e gás hidrogênio vaporizados como matéria-prima são introduzidos em uma câmara de gás, então no reator de leito fluidizado 3 através do distribuidor de gás 2 para empurrar o catalisador no reator para ser fluidizado, então reagir na zona de reação de fase densa 4 para produzir um produto de anilina, uma parte da fase de gás forma bolhas, a pulverização catódica de partículas ocorre no topo da zona de reação de fase densa 4 para formar uma zona de transição de pulverização catódica de partículas 5, as partículas entram na zona de fase diluída 7 para serem separadas com um separador ciclônico 9 e retornam à zona de reação de fase densa 4, o gás de produto bruto 8 flui para fora do reator de leito fluidizado 3 e é enviado para a seção de separação subsequente. Após o catalisador ser parcialmente coqueado na reação, o catalisador coqueado é desgaseificado no tanque de desgaseificação para o catalisador usado 12 e introduzido no regenerador 13, no qual o oxigênio é introduzido, o catalisador é regenerado por queima de carbono. O catalisador regenerado é então introduzido no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado 16 e desgaseificado e, então introduzido no ativador 19, no qual gás hidrogênio é introduzido, o catalisador é ativado e o catalisador ativado é introduzido no tubo de elevação 21 e levantado para retornar para o reator de leito fluidizado 3 para prosseguir com a catálise.
[0098] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na etapa de reação de hidrogenação ou no reator de leito fluidizado 3, a velocidade superficial do gás é geralmente 0,2-0,8 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para a matéria-prima de reação (por exemplo, nitrobenzeno) é geralmente 6-21.
[0099] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na etapa de reação de hidrogenação ou no reator de leito fluidizado 3, a temperatura de reação (geralmente se referindo à temperatura de reação média na zona de reação de fase densa) é 220-280°C, a pressão de reação (geralmente se referindo à pressão na zona de reação de fase densa) é 0,05-1 MPa (pressão em gauge). Ainda, a temperatura nas proximidades do distribuidor de gás é geralmente controlada em 320°C ou menos.
[0100] De acordo com uma modalidade da presente invenção, as condições de reação no regenerador 13 compreendem: a velocidade superficial do gás é 0,1-0,6 m/s, e a temperatura média de regeneração é 350-450°C; as condições de reação no ativador 19 compreendem: a velocidade superficial do gás é 0,1-0,6 m/s e a temperatura média de ativação é 200-250°C.
[0101] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a razão da velocidade superficial do gás da zona de contracorrente descendente de desgaseificação para a velocidade superficial de gás da zona de cocorrente ascendente de desgaseificação no tanque de desgaseificação para o catalisador usado 12 é 1/15-1, o agente de desgaseificação é um ou mais (como mistura) de gás nitrogênio, vapor de água, dióxido de carbono, metano e gás argônio, o componente de gás transferido do reator de leito fluidizado 3 é substituído. A razão da velocidade superficial do gás de zona de contracorrente descendente de desgaseificação de regeneração para a velocidade superficial do gás da zona de cocorrente ascendente de desgaseificação de regeneração no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado 16 é 1/15- 1, o agente de desgaseificação é um ou mais (como mistura) de gás nitrogênio, vapor de água, dióxido de carbono, gás oxigênio e gás argônio, o componente de gás contendo oxigênio transferido do regenerador 13 é substituído.
[0102] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o catalisador usado e do tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado pode geralmente atingir 90% ou mais, de preferência 94% ou mais. Além disso, esses tanques de desgaseificação em duas regiões têm uma área de contato grande e um nível alto de transferência de massa e transferência de calor, e a eficiência de desgaseificação satisfaz as exigências de segurança de produção.
[0103] De acordo com uma modalidade da presente invenção, como o catalisador de hidrogenação, qualquer catalisador usado na técnica para a reação de hidrogenação do composto nitro pode ser mencionado, e pelo menos um selecionado de um catalisador carregado à base de cobre, um catalisador carregado à base de níquel e um catalisador carregado à base de metal nobre, mais especialmente um catalisador carregado à base de cobre, podem ser particularmente mencionado. Aqui, para o catalisador carregado à base de cobre, cobre é geralmente usado como o componente ativo principal e o suporte é geralmente alumina ou sílica.
[0104] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o diâmetro de partícula médio do catalisador de hidrogenação é geralmente 30-800 μm, de preferência 40-500 μm ou 50-600 μm. De preferência, no catalisador de hidrogenação, as partículas de catalisador tendo um diâmetro de partícula de menos de 80 μm compreendem não menos do que 2% em peso, de preferência 5-15% em peso por percentual em massa de todas as partículas de catalisador. Por exemplo, o diâmetro médio da partícula pode ser obtido através da análise das partículas de catalisador sólido amostradas com um analisador de tamanho de partícula.
[0105] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o gás de reposição é geralmente gás ou vapor ou névoa. Aqui, como o gás de reposição, pelo menos um selecionado de gás nitrogênio, vapor de água, dióxido de carbono, metano, gás oxigênio e gás argônio pode ser particularmente mencionado, especialmente gás nitrogênio. Os versados na técnica podem prosseguir com a seleção convencional de acordo com as exigências reais, sem limitação particular.
[0106] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o composto nitro é selecionado de pelo menos um dos compostos representados pela fórmula (1) que segue, especialmente nitrobenzeno. R-NO2 (1)
[0107] De acordo com uma modalidade da presente invenção, na fórmula estrutural (1), R é uma C2-20 hidrocarbila reta, ramificada ou cíclica opcionalmente reposta, de preferência uma C4-20 hidrocarbila cíclica opcionalmente reposta, especialmente uma C6-20 arila opcionalmente reposta, mais especialmente uma fenila ou fenila opcionalmente reposta. Exemplos
[0108] A presente invenção será descrita em mais detalhes abaixo por meio de exemplos e exemplos comparativos, mas a presente invenção não está limitada aos exemplos que seguem.
[0109] Nos exemplos e exemplos comparativos que seguem, a quantidade de deposição de carbono foi medida e analisada com analisador termogravimétrico. Exemplo 1
[0110] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2. O retificador de fluxo do membro estrutural de perturbação de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico.
[0111] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menor do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era de 11, a temperatura de reação média na zona de reação de fase densa era controlada a 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa foi 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram as que seguem: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, e a temperatura de ativação média era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12. Neste exemplo, V1 = 0,25 m/s, V2 = 1,25 m/s.
[0112] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,7%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 1. Exemplo 2
[0113] O sistema de reação para produção de anilina através de hidrogenação do nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2. O retificador de fluxo do membro estrutural de perturbação de fluxo é um retificador de fluxo em formato de diamante.
[0114] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como o componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era
11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás e da velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor sólido foram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0115] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 97,3%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos na condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 1. Exemplo 3
[0116] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2. O retificador de fluxo do membro estrutural de perturbação de fluxo era um retificador de fluxo do tipo de fluxo cruzado com defletor inclinado.
[0117] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa foi 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, e a temperatura média de regeneração foi 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação foi 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0118] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 97,1%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 1. Exemplo 4
[0119] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2. O retificador de fluxo do membro estrutural de perturbação de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico.
[0120] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa foi 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,1 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0121] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,7%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,7%, e os resultados foram detalhados na Tabela 1. Exemplo 5
[0122] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2. O retificador de fluxo do membro estrutural de perturbação de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico.
[0123] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 40 0 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás foi era 0,6 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador foram com segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0124] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,7%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais que 0,3%, e os resultados foram detalhados na Tabela 1. Exemplo 6
[0125] O sistema de reação para produção de anilina pela hidrogenação do nitrobenzeno, conforme mostrado na Figura 1. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2. O retificador de fluxo do membro estrutural de perturbação de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico.
[0126] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, e a temperatura média de regeneração foi de 350°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0127] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,7%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais que 1%, e os resultados foram detalhados na Tabela 2. Exemplo 7
[0128] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2. O retificador de fluxo do membro estrutural de perturbação de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico.
[0129] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s, e a temperatura média de regeneração foi 450°C; as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0130] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,7%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais que 0,15%, e os resultados foram detalhados na Tabela 2.
Exemplo 8
[0131] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2. O retificador de fluxo do membro estrutural de perturbação de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico.
[0132] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/15, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/15, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,59; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,065.
[0133] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,2%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 2. Exemplo 9
[0134] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2. O retificador de fluxo do membro estrutural de perturbação de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico.
[0135] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/2, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/2, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,46; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,18.
[0136] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas de 96,8%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 2. Exemplo 10
[0137] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2. O retificador de fluxo do membro estrutural de perturbação de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico.
[0138] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era de 1/20, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era de 1/20, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,61; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,058.
[0139] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,9%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 2. Exemplo 11
[0140] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2.
[0141] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0142] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0143] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,85%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 3. Exemplo 12
[0144] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2.
[0145] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 1,5, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0146] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0147] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desga- seificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 96,7%, a quantidade de deposi- ção de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 3. Exemplo 13
[0148] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseifi- cação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura 2.
[0149] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte do meio da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte do meio da primeira região de reposição de gás era 15, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0150] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era
11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0151] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,6%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 3. Exemplo 14
[0152] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2.
[0153] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte do meio da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte do meio da primeira região de reposição de gás era 30, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0154] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0155] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,6%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 3. Exemplo 15
[0156] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2.
[0157] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 12, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0158] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0159] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 99,1%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 3. Exemplo 16
[0160] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2.
[0161] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 36, o retificador de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0162] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0163] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desga- seificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,9%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 4. Exemplo 17
[0164] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseifi- cação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura 2.
[0165] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um retificador de fluxo em formato de diamante, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do membro estrutural de perturbação de fluxo (s) dispostos na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro(a altura da) região de reposição de gás correspondente era de 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0166] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era
11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0167] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,2%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 4. Exemplo 18
[0168] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2.
[0169] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo é um retificador de fluxo do tipo fluxo cruzado com defletor inclinado, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área da seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0170] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0171] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 97,9%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlado em não mais que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 4. Exemplo 19
[0172] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2.
[0173] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um de retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 15:100, a razão da soma das áreas transversais máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0174] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0175] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 97,2%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 4. Exemplo 20
[0176] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2.
[0177] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s)
retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um de retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era de 3:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0178] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0179] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,9%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 4. Exemplo 21
[0180] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseifi- cação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura 2.
[0181] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte do meio da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte do meio da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um de retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área da seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 28:100, a razão da soma das áreas transversais máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0182] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0183] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram ambas 96,8%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 5. Exemplo 22
[0184] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseifi- cação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura 2.
[0185] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte do meio da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte do meio da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um de retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente foi de 40:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0186] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0187] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,3%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 3. Exemplo 23
[0188] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseifi- cação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura 2.
[0189] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte do meio da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte do meio da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era de 65:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0190] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0191] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 99,0%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 5. Exemplo 24
[0192] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2.
[0193] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 30: 100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0194] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0195] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desga- seificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 97,9%, a quantidade de deposi- ção de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condi- ção de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 5. Exemplo 25
[0196] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2.
[0197] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um de retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 4, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0198] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0199] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 99,1%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 5. Exemplo 26
[0200] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desga- seificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura 2.
[0201] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um de retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 10, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 10, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 1,5.
[0202] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0203] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 99,2%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 6. Exemplo 27
[0204] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseifi- cação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura 2.
[0205] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um de retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente foi de 0,02, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás foi de 1,5.
[0206] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0207] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseifi- cação para o catalisador a ser ativado eram ambas 99,1%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela
6. Exemplo 28
[0208] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseifi- cação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura 2.
[0209] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um de retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro (a altura da) região de reposição de gás correspondente foi de 0,1, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás foi de 1,5.
[0210] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0211] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 97,6%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 6. Exemplo 29
[0212] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseifi- cação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura 2.
[0213] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um de retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão entre a altura da segunda região de reposição de gás e a altura da primeira região de reposição de gás era
1.
[0214] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0215] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseifi-cação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 97,6%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 6. Exemplo 30
[0216] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O aparelho de reposição de gás como mostrado na Figura 3 foi usado como o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseifi-
cação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura 2.
[0217] No tanque de desgaseificação para o catalisador usado e no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, a razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área da seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás era 7, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás era 4, o número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro estrutural de perturbação de fluxo na segundo região de reposição de gás era 20, o retificador de fluxo era um tipo um de retificador de fluxo, a razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente era 10:100, a razão da soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente era 50:100, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo disposto(s) na primeira região de reposição de gás era 2, o número do(s) membro(s) estrutural(ais) de perturbação de fluxo dispostos na segunda região de reposição de gás era 2, a razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente era 0,5, a razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da primeira região de reposição de gás era 3.
[0218] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1/5, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,55; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,12.
[0219] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 98,9%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram detalhados na Tabela 6.
Exemplo Comparativo 1
[0220] O sistema de reação para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno como mostrado na Figura 1 foi usado. O tanque de desgaseificação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado foram desgaseificados de acordo com o processo de desgaseificação como mostrado na Figura
2. O retificador de fluxo do membro estrutural de perturbação de fluxo era um retificador de fluxo aerodinâmico.
[0221] O catalisador era um catalisador carregado com metal com cobre como componente ativo principal, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o teor de partículas menores do que 80 μm era 6%. As condições de reação no reator de leito fluidizado eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,4 m/s, a razão molar de gás hidrogênio para nitrobenzeno era 11, a temperatura média de reação na zona de reação de fase densa foi controlada em 240°C e a pressão de reação na zona de reação de fase densa era 0,1 MPa. As condições de reação no regenerador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de regeneração era 410°C; e as condições de reação no ativador eram como segue: a velocidade superficial do gás era 0,3 m/s e a temperatura média de ativação era 220°C. A razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado foi 1,1, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio; a razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado era 1,1, o agente de desgaseificação era gás nitrogênio. Nas primeiras etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,36; nas segundas etapas de reposição de gás para o tanque de desgaseificação para o catalisador usado e para o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, as taxas médias de teor de sólido eram ambas 0,41.
[0222] As eficiências de desgaseificação para o tanque de desgasei- ficação para o catalisador usado e o tanque de desgaseificação para o catalisador a ser ativado eram ambas 93,1%, a quantidade de deposição de carbono quando o tempo de reação foi 90 minutos sob a condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) poderia ser controlada em não mais do que 0,5%, e os resultados foram/são detalhados na Tabela 7. Exemplo Comparativo 2
[0223] Um sistema de reação da técnica precedente para produção de anilina através da hidrogenação de nitrobenzeno withnot um regenerador e um ativador foram usados. O catalisador utilizado foi um catalisador com carga de metal com cobre como principal componente ativo, o suporte era sílica, o catalisador tinha um diâmetro de partícula médio de 400 μm e o conteúdo de partículas inferior a 80 μm era de 6%, a quantidade de deposição de carbono quando da reação o tempo foi de 90 minutos na condição de velocidade espacial alta (0,9 h-1) foi de 3,7% e os resultados foram detalhados na Tabela 2.
[0224] Obviamente, o aparelho ou processo de reposição de gás da presente invenção pode resolver os problemas tais como os catalisadores propensos a coque e desativação, e a dificuldade na realização por período longo, e pode ser usado na realização industrial da hidrogenação de nitrobenzeno para produzir anilina.
Tabela 1
Ex. 1 Ex. 2 Ex. 3 Ex. 4 Ex. 5
Velocidade superficial do gás no 0,3 0,3 0,3 0,1 0,6 regenerador
Temperatura média de 410 410 410 410 410 regeneração
Velocidade superficial do gás no 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 ativador
Temperatura média de ativação 220 220 220 220 220
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial 1/5 1/5 1/5 1/5 1/5 da segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás regenerada para a velocidade 1/5 1/5 1/5 1/5 1/5 superficial da segunda etapa de reposição de gás regenerada
Eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o 98,7 97,3 97,1 98,7 98,7 catalisador usado, %
Eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o 98,7 97,3 97,1 98,7 98,7 catalisador a ser ativado, %
Poderia Poderia Poderia Poderia Poderia ser ser ser ser ser Teor de deposição de carbono controla controla controla controla controla quando o tempo de reação era 90 da em da em da em da em da em minutos sob a velocidade espacial não não não não não alta, % mais do mais do mais do mais do mais do que que que que que 0,5% 0,5% 0,5% 0,7% 0,3%
Tabela 2 Ex. 6 Ex. 7 Ex. 8 Ex. 9 Ex. 10
Velocidade superficial do gás 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 no regenerador
Temperatura média de 350 450 410 410 410 regeneração
Velocidade superficial do gás 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 no ativador
Temperatura média de 220 220 220 220 220 ativação
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da 1/5 1/5 1/15 1/2 1/20 segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás regenerada para a 1/5 1/5 1/15 1/2 1/20 velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás regenerada
Eficiência de desgaseificação do tanque 98,7 98,7 98,2 96,8 98,9 de desgaseificação para o catalisador usado, %
Eficiência de desgaseificação do tanque 98,7 98,7 98,2 96,8 98,9 de desgaseificação para o catalisador a ser ativado, %
Poderia ser Poderia ser Poderia ser Poderia ser Poderia ser Teor de deposição de controlada controlada controlada controlada controlada carbono quando o tempo de em não em não em não em não em não reação era 90 minutos sob a mais do mais do mais do mais do mais do velocidade espacial alta, % que 1% que 0,15% que 0,5% que 0,5% que 0,5%
Tabela 3 Ex. 11 Ex. 12 Ex. 13 Ex. 14 Ex. 15
Razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área de 7 1,5 15 30 7 seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás
Número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer 4 4 4 4 12 membro de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás
Número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro de perturbação de fluxo na 20 20 20 20 20 segunda região de reposição de gás
Retificador de Retificador de Retificador de Retificador de Retificador de Tipo de retificador de fluxo fluxo fluxo fluxo fluxo fluxo aerodinâmico aerodinâmico aerodinâmico aerodinâmico aerodinâmico
Razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima 10:100 10:100 10:100 10:100 10:100 do retificador de fluxo correspondente
Razão da soma das áreas de seção transversais máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para 50:100 50:100 50:100 50:100 50:100 a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente
Número do(s) membro(s) de perturbação de fluxo disposto(s) na 2 2 2 2 2 primeira região de reposição de gás
Número do(s) membro(s) de perturbação de fluxo disposto(s) na 2 2 2 2 2 segunda região de reposição de gás
Razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente
Razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 da primeira região de reposição de gás
Velocidade superficial do gás no 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 regenerador
Temperatura média de regeneração 410 410 410 410 410
Velocidade superficial do gás no 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 ativador
Temperatura média de ativação 220 220 220 220 220
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da 1/5 1/5 1/5 1/5 1/5 segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás regenerada para a velocidade 1/5 1/5 1/5 1/5 1/5 superficial da segunda etapa de reposição de gás regenerada
Eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o 98,8 96,7 98,6 98,6 99,1 catalisador usado, %
Eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o 98,8 96,7 98,6 98,6 99,1 catalisador a ser ativado, %
Teor de deposição de carbono Poderia ser Poderia ser Poderia ser Poderia ser Poderia ser quando o tempo de reação era 90 controlada controlada controlada controlada controlada minutos sob a velocidade espacial em não mais em não mais em não mais em não mais em não mais alta, % do que 0,5% do que 0,5% do que 0,5% do que 0,5% do que 0,5%
Tabela 4 Ex. 16 Ex. 17 Ex. 18 Ex. 19 Ex. 20
Razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área de 7 7 7 7 7 seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás
Número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro de 4 4 4 4 4 perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás
Número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro de 36 20 20 20 20 perturbação de fluxo na segunda região de reposição de gás
Retificador de Retificador Retificador de fluxo do tipo Retificador de Retificador de de fluxo fluxo em Tipo de retificador de fluxo fluxo cruzado fluxo fluxo aerodinâmi formato de com defletor aerodinâmico aerodinâmico co diamante inclinado
Razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a 10:100 10:100 10:100 15:100 3:100 área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente
Razão da soma das áreas de seção transversais máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a 50:100 50:100 50:100 50:100 50:100 área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente
Número do(s) membro(s) de perturbação de fluxo disposto(s) na 2 2 2 2 2 primeira região de reposição de gás
Número do(s) membro(s) de perturbação de fluxo disposto(s) na 2 2 2 2 2 segunda região de reposição de gás
Razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente
Razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 primeira região de reposição de gás
Velocidade superficial do gás no 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 regenerador
Temperatura média de regeneração 410 410 410 410 410
Velocidade superficial do gás no 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 ativador
Temperatura média de ativação 220 220 220 220 220
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da 1/5 1/5 1/5 1/5 1/5 segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás regenerada para a velocidade 1/5 1/5 1/5 1/5 1/5 superficial da segunda etapa de reposição de gás regenerada
Eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o 98,9 98,2 97,9 97,2 98,9 catalisador usado, %
Eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o 98,9 98,2 97,9 97,2 98,9 catalisador a ser ativado, %
Poderia ser Poderia ser Poderia ser Poderia ser Poderia ser Teor de deposição de carbono quando controlada controlada controlada controlada controlada o tempo de reação era 90 minutos sob em não em não mais em não mais em não mais em não mais a velocidade espacial alta, % mais do do que 0,5% do que 0,5% do que 0,5% do que 0,5% que 0,5%
Tabela 5 Ex. 21 Ex. 22 Ex. 23 Ex. 24 Ex. 25
Razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área de 7 7 7 7 7 seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás
Número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer 4 4 4 4 4 membro de perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás
Número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro de perturbação de fluxo na 20 20 20 20 20 segunda região de reposição de gás
Retificador de Retificador de Retificador de Retificador de Retificador de Tipo de retificador de fluxo fluxo fluxo fluxo fluxo fluxo aerodinâmico aerodinâmico aerodinâmico aerodinâmico aerodinâmico
Razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a área de seção transversal máxima 28:100 10:100 10:100 10:100 10:100 do retificador de fluxo correspondente
Razão da soma das áreas de seção transversais máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para 50:100 40:100 65:100 30:100 50:100 a área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente
Número do(s) membro(s) de perturbação de fluxo disposto(s) na 2 2 2 2 4 primeira região de reposição de gás
Número do(s) membro(s) de perturbação de fluxo disposto(s) na 2 2 2 2 4 segunda região de reposição de gás
Razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente
Razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 da primeira região de reposição de gás
Velocidade superficial do gás no 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 regenerador
Temperatura média de regeneração 410 410 410 410 410
Velocidade superficial do gás no 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 ativador
Temperatura média de ativação 220 220 220 220 220
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da 1/5 1/5 1/5 1/5 1/5 segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás regenerada para a velocidade 1/5 1/5 1/5 1/5 1/5 superficial da segunda etapa de reposição de gás regenerada
Eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o 96,8 98,3 99,0 97,9 99,1 catalisador usado, %
Eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o 96,8 98,3 99,0 97,9 99,1 catalisador a ser ativado, %
Teor de deposição de carbono Poderia ser Poderia ser Poderia ser Poderia ser Poderia ser quando o tempo de reação era 90 controlada em controlada em controlada em controlada em controlada em minutos sob a velocidade espacial não mais do não mais do não mais do não mais do não mais do alta, % que 0,5% que 0,5% que 0,5% que 0,5% que 0,5%
Tabela 6 Ex. 26 Ex. 27 Ex. 28 Ex. 29 Ex. 30
Razão da área de seção transversal da parte média da segunda região de reposição de gás para a área de 7 7 7 7 7 seção transversal da parte média da primeira região de reposição de gás
Número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro de 4 4 4 4 4 perturbação de fluxo na primeira região de reposição de gás
Número do(s) retificador(es) de fluxo contido(s) por qualquer membro de 20 20 20 20 20 perturbação de fluxo na segunda região de reposição de gás
Retificador Retificador Retificador Retificador Retificador Tipo de retificador de fluxo de fluxo de fluxo de fluxo de fluxo de fluxo aerodinâmico aerodinâmico aerodinâmico aerodinâmico aerodinâmico
Razão da área de seção transversal do canal de fluxo de passagem para a 10:100 10:100 10:100 10:100 10:100 área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente
Razão da soma das áreas de seção transversais máximas dos retificadores de fluxo múltiplos para a 50:100 50:100 50:100 50:100 50:100 área de seção transversal correspondente da região de reposição de gás correspondente
Número do(s) membro(s) de perturbação de fluxo disposto(s) na 10 2 2 2 2 primeira região de reposição de gás
Número do(s) membro(s) de perturbação de fluxo disposto(s) na 10 2 2 2 2 segunda região de reposição de gás
Razão da distância vertical de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo em relação 0,5 0,02 0,1 0,5 0,5 um ao outro para (a altura da) região de reposição de gás correspondente
Razão da altura da segunda região de reposição de gás para a altura da 1,5 1,5 1,5 1 3 primeira região de reposição de gás
Velocidade superficial do gás no 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 regenerador
Temperatura média de regeneração 410 410 410 410 410
Velocidade superficial do gás no 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 ativador
Temperatura média de ativação 220 220 220 220 220
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás para a velocidade superficial da 1/5 1/5 1/5 1/5 1/5 segunda etapa de reposição de gás no tanque de desgaseificação para o catalisador usado
Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás regenerada para a velocidade 1/5 1/5 1/5 1/5 1/5 superficial da segunda etapa de reposição de gás regenerada
Eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o 99,2 99,1 97,6 97,6 98,9 catalisador usado, %
Eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o 99,2 99,1 97,6 97,6 98,9 catalisador a ser ativado, %
Poderia ser Poderia ser Poderia ser Poderia ser Poderia ser Teor de deposição de carbono quando controlada controlada controlada controlada controlada o tempo de reação era 90 minutos sob em não mais em não mais em não mais em não mais em não mais a velocidade espacial alta, % do que 0,5% do que 0,5% do que 0,5% do que 0,5% do que 0,5%
Tabela 7
Exemplo Exemplo Comparativo 1 Comparativo 2
Velocidade superficial do gás no regenerador 0,3
Temperatura média de regeneração 410
Velocidade superficial do gás no ativador 0,3 Usando um Temperatura média de ativação 220 reator de leito Razão da velocidade superficial da primeira fluidizado da etapa de reposição de gás para a velocidade técnica superficial da segunda etapa de reposição de 1,1 precedente sem gás no tanque de desgaseificação para o um regenerador catalisador usado e um ativador Razão da velocidade superficial da primeira etapa de reposição de gás regenerada para a 1,1 velocidade superficial da segunda etapa de reposição de gás regenerada
Eficiência de desgaseificação do tanque de 93,1 - desgaseificação para o catalisador usado, %
Eficiência de desgaseificação do tanque de desgaseificação para o catalisador a ser 93,1 - ativado, %
Teor de deposição de carbono quando o tempo Poderia ser de reação era 90 minutos sob a velocidade controlada em não 3,7 espacial alta, % mais do que 0,5%

Claims (18)

REIVINDICAÇÕES
1. Processo de reposição de gás (por exemplo, separação ou desgaseificação), caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos uma primeira etapa para a reposição de gás de uma corrente a ser reposta (por exemplo, corrente líquida ou corrente sólida, especialmente partículas sólidas) na presença de um primeiro gás de reposição (por exemplo, gás ou vapor ou nebulização) (referida como uma primeira etapa de reposição de gás), e então uma segunda etapa para a reposição de gás na presença de um segundo gás de reposição (por exemplo, gás ou vapor ou nebulização (referida como uma segunda etapa de reposição de gás), em que supondo que a velocidade superficial do primeiro gás de substituição (valor absoluto, a unidade em m/s) seja V1, e a velocidade superficial do segundo gás de reposição (valor absoluto, a unidade é m/s) seja V2, então Va/V1≥1,5, 100≥V2/V1≥2, 20≥V2/V1≥2,5 ou 15≥V2/V1≥5.
2. Processo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a primeira etapa de reposição de gás tem uma temperatura de operação de 0-700ºC (preferivelmente 80-400ºC) e uma pressão de operação de 0-3 MPaG (preferivelmente 0,01-1 MPaG) e/ou na primeira etapa de reposição de gás, a velocidade superficial (valor absoluto) V1 do primeiro gás de reposição é 0,05-0,6 m/s (preferivelmente 0,1-0,3 m/s) e a velocidade superficial (valor absoluto) da corrente a ser reposta é 0,02-0,2 m/s (preferivelmente 0,05-0,1 m/s) e/ou a segunda etapa de reposição de gás tem uma temperatura de operação de 0-700º C (preferivelmente 80-400ºC) e uma pressão de operação de 0-3 MPaG (preferivelmente 0,01-1 MPaG) e/ou na segunda etapa de reposição de gás, a velocidade superficial (valor absoluto) V2 do segundo gás de reposição é 0,8-10 m/s (preferivelmente 1-3 m/s), e a velocidade superficial (valor absoluto) da corrente a ser reposta é 0,4-6 m/s (preferivelmente 0,6-2,4 m/s).
3. Processo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na primeira etapa de reposição de gás, as características de fluidização de gás-sólido é a fluidização borbulhante ou turbulenta, o teor de sólidos está na faixa de 0,25-0,6 e/ou na segunda etapa de reposição de gás, a característica de fluidização de gás-sólido é a fluidização turbulenta ou rápida, o teor de sólidos está na faixa de 0,02-0,3.
4. Processo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o primeiro gás de reposição e a corrente a ser reposta estão em contato contracorrente ou contato cocorrente (preferivelmente contato contracorrente) e o segundo gás de reposição e a corrente a ser reposta estão em contato contracorrente ou contato cocorrente (preferivelmente contato cocorrente).
5. Processo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a primeira etapa de reposição de gás e a segunda etapa de reposição de gás são realizadas em (por exemplo, zonas diferentes de) um e no mesmo recipiente ou realizadas respectivamente em recipientes diferentes, preferivelmente realizadas em (por exemplo, zonas diferentes de) um e no mesmo recipiente e/ou a primeira etapa de reposição de gás e a segunda etapa de reposição de gás estão na comunicação de fase de gás (especialmente na comunicação de fase de gás do headspace) e/ou a pressão de operação da primeira etapa de reposição de gás e a pressão de operação da segunda etapa de reposição de gás são basicamente idênticas.
6. Processo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma ou mais etapas de reposição de gás realizadas antes da primeira etapa de reposição de gás, após a primeira etapa de reposição de gás e antes da segunda etapa de reposição de gás e/ou após a segunda etapa de reposição de gás (referidas como etapa(s) de reposição de gás adicionais).
7. Dispositivo de reposição de gás (por exemplo, tanque de separação ou desgaseificação), caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos uma primeira região de reposição de gás (especialmente uma primeira região de reposição de gás vertical) e uma segunda região de reposição de gás (especialmente uma segunda região de reposição de gás vertical) (por exemplo, comunicadas em sucessão ou em série), em que a entrada para a corrente a ser reposta da primeira região de reposição de gás está localizada na parte superior da primeira região de reposição de gás, e a saída para a corrente reposta da segunda região de reposição de gás está localizada na parte superior da segunda região de reposição de gás; e supondo a área em seção transversal (a unidade é m 2) da parte do meio da primeira região de reposição de gás seja A1, e supondo que a área em seção transversal (a unidade é m2) da parte do meio da segunda região de reposição de gás seja A2, então 100≥A2/A1≥1,5, 50≥A2/A1≥2,5 ou 15≥A2/A1≥5.
8. Dispositivo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a entrada para o gás de reposição da primeira região de reposição de gás está localizada no fundo da primeira região de reposição de gás, e a entrada para o gás de reposição da segunda região de reposição de gás está localizada no fundo da segunda região de reposição de gás e/ou a saída para a corrente reposta da primeira região de reposição de gás está localizada na parte inferior ou no fundo (por exemplo, o fundo) da primeira região de reposição de gás, e a entrada para a corrente a ser reposta da segunda região de reposição de gás (a corrente reposta a partir da região de reposição de gás anterior, por exemplo, a corrente reposta a partir da primeira região de reposição de gás) está localizada na parte inferior ou no fundo (por exemplo, no fundo) da segunda região de reposição de gás e/ou a saída para a fase de gás da primeira região de reposição de gás está localizada na parte superior da primeira região de reposição de gás, e a saída para a fase de gás da segunda região de reposição de gás está localizada na parte superior da segunda região de reposição de gás.
9. Dispositivo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a saída para a fase de gás da primeira região de reposição de gás está comunicada com a saída para a fase de gás da segunda região de reposição de gás (preferivelmente a saída para a fase de gás da primeira região de reposição de gás é diretamente comunicada com a saída para a fase de gás da segunda região de reposição de gás, mais preferivelmente existe pelo menos uma passagem entre o headspace da primeira região de reposição de gás e o headspace da segunda região de reposição de gás e a dita pelo menos uma passagem é configurada de tal maneira que a fase de gás do headspace da primeira região de reposição de gás entra no headspace da segunda região de reposição de gás e/ou o headspace da fase de gás da segunda região de reposição de gás entra no headspace da primeira região de reposição de gás, mais preferivelmente a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás compartilham um headspace) e/ou a saída para a corrente reposta da primeira região de reposição de gás está comunicada com a entrada para a corrente a ser reposta da segunda região de reposição de gás (preferivelmente a saída para a corrente reposta da primeira região de reposição de gás é comunicada diretamente com a entrada para a corrente a ser reposta da segunda região de reposição de gás, mais preferivelmente existe pelo menos uma passagem entre a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás, e a dita pelo menos uma passagem é configurada de tal maneira que a corrente reposta da primeira região de reposição de gás entra na segunda região de reposição de gás como a corrente a ser reposta).
10. Dispositivo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás estão localizadas separadamente em recipientes diferentes (por exemplo, tanques de separação ou desgaseificação diferentes) ou a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás estão localizadas juntas em um e no mesmo recipiente (por exemplo, localizadas em um e no mesmo tanque de separação ou de desgaseificação) e/ou a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás estão localizadas juntas em um e no mesmo recipiente, e existe pelo menos um membro estrutural de divisão (por exemplo, um membro estrutural de divisão em formato de placa ou anel) entre a primeira região de reposição de gás e a segunda região de reposição de gás.
11. Dispositivo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a direção do eixo central da primeira região de reposição de gás é substancialmente paralela à direção do eixo central da segunda região de reposição de gás e/ou em uma direção perpendicular ao plano horizontal, a entrada para o gás de reposição da primeira região de reposição de gás está substancialmente no mesmo nível que ou acima da entrada para o gás de reposição da segunda região de reposição de gás ou o fundo da primeira região de reposição de gás está substancialmente no mesmo nível que ou acima do fundo da segunda região de reposição de gás.
12. Dispositivo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma ou mais regiões de reposição de gás (referidas como região(ões) de reposição de gás adicionais) antes da primeira região de reposição de gás, após a primeira região de reposição de gás e antes da segunda região de reposição de gás e/ou após a segunda região de reposição de gás.
13. Dispositivo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que um membro estrutural de perturbação de fluido é disposto na primeira região de reposição de gás e/ou na segunda região de reposição de gás e/ou na região de reposição de gás adicional, o membro estrutural de perturbação de fluido compreende pelo menos um (por exemplo, 1-1000 ou 4-100) retificador(es) de fluxo (por exemplo, selecionado(s) de pelo menos um de um retificador de fluxo de linha de fluxo, um retificador de fluxo em formato de diamante e um retificador de fluxo do tipo fluxo cruzado com defletor inclinado) e uma peça de conexão para fixação do dito pelo menos um retificador de fluxo em relação à região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) e/ou em relação um ao outro (quando uma pluralidade dos retificadores de fluxo está presente).
14. Dispositivo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o retificador de fluxo de linha de fluxo é selecionado de pelo menos um de uma combinação de dois semielipsoides, uma combinação de um semielipsoide e um cone, uma combinação de um semielipsoide e um corpo com linha de fluxo de arco circular e uma combinação de um semielipsoide e um paraboloide, preferivelmente uma combinação de um semielipsoide e um paraboloide e/ou o retificador de fluxo em formato de diamante é selecionado de pelo menos uma de uma combinação de duas pirâmides, uma combinação de dois prismoides e/ou o retificador de fluxo do tipo de fluxo cruzado com defletor inclinado é um com relação ao plano horizontal (por exemplo, o ângulo de inclinação com relação a um plano horizontal é 0-60º, preferivelmente 10-40º).
15. Dispositivo de reposição de gás de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a direção do eixo central do dito pelo menos um retificador de fluxo se conforma substancialmente com a direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) e/ou pelo menos um dos ditos retificadores tem pelo menos uma passagem de fluxo (por exemplo, um orifício de passagem) (preferivelmente disposto ao longo da direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás)), preferivelmente a razão da área de seção transversal do canal de fluxo (no caso de uma pluralidade dos ditos canais de fluxo estarem presentes, a soma das áreas de seção transversal dos canais de fluxo múltiplos, a unidade é m 2) para a área de seção transversal máxima do retificador de fluxo correspondente (a unidade é m2) é 1-30:100 ou 3-15:100 e/ou em cada membro estrutural de perturbação de fluxo, a razão da área de seção transversal máxima do retificador de fluxo (quando uma pluralidade dos retificadores de fluxo está presente, a soma das áreas de seção transversal máximas dos retificadores de fluxo múltiplos, a unidade é m2) para a área de seção transversal correspondente (a unidade é m2) da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) é 20- 90:100 (preferivelmente 45-65:100) e/ou em cada membro estrutural de perturbação de fluxo, quando uma pluralidade de retificadores de fluxo está presente, os ditos retificadores de fluxo múltiplos são dispostos de uma maneira predeterminada (por exemplo, dispostos de uma maneira aleatória, triangular, quadrado, retangular, circular ou anular) em relação um ao outro e/o um ou mais (por exemplo, 2-20 ou 4-10) dos ditos membros estruturais de perturbação de fluxo são dispostos ao longo da direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) e/ou a distância vertical (a unidade é m) de quaisquer dois membros estruturais de perturbação de fluxo adjacentes em relação um ao outro ao longo da direção do eixo central da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) é 2% de H-20% de H, em que H é a altura (a unidade é m) da região de reposição de gás correspondente (por exemplo, a primeira região de reposição de gás ou a segunda região de reposição de gás) e/ou supondo que a altura da primeira região de reposição de gás (a unidade é m) seja H1, supondo que a altura da segunda região de reposição de gás (a unidade é m) seja H2, então H2/N1≥1 ou 2≥H2/H1≥1
16. Sistema de reação (especialmente um sistema de reação de hidrogenação de composto nitro), caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos um reator (preferivelmente um reator de leito fluidizado, especialmente um reator tendo o leito fluidizado de partículas de catalisador), e pelo menos um (por exemplo, 1-3 ou 2) dispositivo de reposição de gás comunicados com (por exemplo, comunicados a jusante com) o dito pelo menos um reator (por exemplo, configurado para receber um efluente a partir do dito pelo menos um reator, especialmente configurado para receber as partículas de catalisador usadas a partir do dito pelo menos um reator), em que pelo menos um dos dispositivos de reposição de gás é configurado para implementar o dispositivo de reposição de gás do processo de reposição de gás como definido na reivindicação 1 ou é o dispositivo de reposição de gás como definido na reivindicação 7.
17. Processo de reação de hidrogenação de composto nitro, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos uma etapa de contato de um composto nitro (especialmente nitrobenzeno) como a matéria-bruta de reação com gás hidrogênio e um catalisador de hidrogenação para obter um produto de reação (por exemplo, um composto amino, especialmente anilina) e um catalisador usado (referido como uma etapa de reação de hidrogenação) e uma etapa de submeter o catalisador usado à reposição de gás (por exemplo, desgaseificação) na presença de um gás de reposição (referida como a etapa de reposição de gás), em que a etapa de reposição de gás é prosseguida de acordo com o processo de reposição de gás como definido na reivindicação 1 ou prosseguida no dispositivo de reposição de gás como definido na reivindicação 7.
18. Processo de reação de hidrogenação de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que as condições de reação da etapa de reação de hidrogenação compreendem: a velocidade do gás superficial é 0,2-0,8 m/s, a razão molar do gás hidrogênio para a matéria-prima de reação (por exemplo, nitrobenzeno) é 6-21, a temperatura de reação é 220- 280º C, a pressão de reação é 0,05-1 MPa (pressão em gauge), o catalisador de hidrogenação é selecionado de pelo menos um de um catalisador carregado à base de cobre, um catalisador carregado à base de níquel e um catalisador carregado à base de metal e/ou a densidade em volume do catalisador de hidrogenação é 300-1200 kg/m3 e/ou o diâmetro de partícula médio do catalisador de hidrogenação é 30-800 μm (preferivelmente 40-500 μm ou 50-600 μm) e a porcentagem em massa das partículas do catalisador tendo um diâmetro de partícula de menos do que 80 μm para as partículas de catalisador inteiras não é menos do que 2% em peso (preferivelmente 5-15% em peso) e/ou o gás de reposição é um gás ou vapor (especialmente selecionado de pelo menos um gás nitrogênio, um vapor de água, dióxido de carbono, metano, gás oxigênio e gás argônio) e/ou o composto nitro é selecionado de pelo menos um dos compostos representados pela fórmula (1) que segue, R-NO2 (1)
na fórmula estrutural (1), R é uma C2-20 hidrocarbila reta, ramificada ou cíclica opcionalmente substituída (preferivelmente uma C 4-20 hidrocarbila cíclica opcionalmente substituída, especialmente uma C6-20 arila opcionalmente substituída, mais especialmente uma fenila opcionalmente substituída).
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