CN1206707A - 苯胺生产中催化剂再生及活化方法 - Google Patents

苯胺生产中催化剂再生及活化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1206707A
CN1206707A CN98102237A CN98102237A CN1206707A CN 1206707 A CN1206707 A CN 1206707A CN 98102237 A CN98102237 A CN 98102237A CN 98102237 A CN98102237 A CN 98102237A CN 1206707 A CN1206707 A CN 1206707A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
bed
temperature
regeneration
activation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN98102237A
Other languages
English (en)
Inventor
阎转运
陈自杰
李荣才
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN98102237A priority Critical patent/CN1206707A/zh
Publication of CN1206707A publication Critical patent/CN1206707A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584—Recycling of catalysts

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明提供一种苯胺生产中催化剂再生及活化方法,其特征在于采用合成氨系统的废气－二气回收气,代替铜－硅胶催化剂再生及活化处理过程中的纯氮气。并且从两者的比较效果来看,改进后的方法是切实可行的。对于有条件的生产单位不必用纯N2同样能完成催化剂的再生及活化。既方便又实用,也节省了生产费用及降低生产成本,同时对于一些新建工厂来说,若没有制纯N2装置,则可省去数百万元的投资。

Description

苯胺生产中催化剂再生及活化方法
本发明涉及一种催化剂的再生及活化，具体地说是一种苯胺生产中催化剂再生及活化方法。
国内生产厂家均用硝基苯在常压和高温下，加氢还原制得苯胺，所用催化剂为铜-硅胶催化剂。该催化剂有其周期寿命，当到一定程度时，必须对其进行再生及活化，然后再继续使用，如此反复……。苯胺生产中催化剂的再生及活化是很关键的部分，因其直接关系到苯胺的产量及质量。目前，通常对苯胺生产中催化剂铜-硅胺再生及活化的处理方法均为：
1．再生：
首先停止投加原料硝基苯及关闭蒸汽，用99％的H2将流化床内的物料吹净。之后用纯氮气(99％)置换系统，经分析尾气氮中含氢小于0．5％后，慢慢加入空气，使催化剂表面的树脂状物质炭化燃烧；时刻注意调节空气流量，切不可使床温超过400℃，当床层温度出现下降趋势时，说明再生完毕；
2．活化：
当床温降至210～220℃时，用纯氮气置换系统内的空气，并分析尾气含氧量小于0．5％。当床温至180℃左右时，开始通纯H2(99％)进行还原反应，并维持一定的升温速度。当最后流化床床顶温度呈下降趋势时，说明活化已经结束，此时床中心温度约在270～285℃。再维持此温度6～8h。即视为活化过程已完成，可以投料生产。
上述再生及活化方法存在以下缺点：无论再生还是活化，均必须使用高纯度的N2(99％)，若生产厂家自身没有氮气生产设备，要么花费数百万元购置生产氮气的设备、要么购用钢瓶装纯氮气，纯氮气价格较高，导致苯胺生产成本增加。
本发明的目的在于提供一种无须用纯氮气同样能完成苯胺生产中催化剂再生及活化方法，该方法方便实用，节省生产费用，降低生产成本。
本发明的目的是通过以下方案实现的。
一种苯胺生产中催化剂再生及活化方法，其特征在于：
1．再生：
首先停止投加原料硝基苯及关闭蒸汽，用99％的H2将流化床内的物料吹净，之后用合成氨废气-二气回收气置换系统，利用二气回收气进行循环，使系统降温，直到流化床床层温度降至50～80℃，然后通入空气进行再生，控制床层温度低于400℃，当床层温度呈下降趋势时，再生完毕。
2．活化：
当床温下降到80℃以下时，用二气回收气代替纯氮气缓慢置换系统内的空气，并分析尾气，当含O2量小于0．5％时，再用纯H2置换系统，分析尾气，当含H2≥98．5％时，开始升温，升温速度控制在40℃／h，当流化床床顶温度呈下降趋势时，活化结束，当流化床中心温度在280℃左右时，再持续6～8小时，活化完成。
本发明提供一种苯胺生产中催化剂再生及活化方法，由于采用合成氨废气-二气回收气置换系统，而不是昂贵的纯N2，从而方便实用，节省了生产费用，降低生产成本，同时对一些新建苯胺生产厂家，若没有制纯N2装置，则可省去数百万元投资。本发明的方法与现有技术相比，再生及活化曲线相似，不存在很大的差异，催化剂所承受负荷几乎一样，同样重量的催化剂单日产量也几乎没有差别，催化剂的单程寿命也是一样的，所生产出来的苯胺质量也在要求范围内。
下面结合实施例对本发明详细说明。
实施例。
1．再生；
首先停止投加原料硝基苯及关闭蒸汽，用99％的H2将流化床内的料吹净。之后用廉价的合成氨废气-二气回收气置换系统，并利用回收气进行循环，而使系统降温，直到流化床床层温度降至80℃以下(含80℃)，然后通入空气进行再生，并严格控制空气通入量，控制床温低于400℃，当最后床层温度呈下降趋势时，说明再生完毕。
2．活化：
当床温下降到80℃以下时，用二气回收气置换系统内的空气，并分析尾气含O2量小于0．5％，然后再用纯H2置换系统，并分析尾气含氢气≥98．5％，之后开始升温，并维持40℃／h的升温速度，当床中心温度升至150～155℃时，通入一定量的二气回收气，以维持一定的升温速度，以防止出现飞温现象。当最后流化床床顶温度呈下降趋势时，说明活化已结束。此时流化床中心温度约在280℃左右，再维持此温度6～8小时，即视为活化过程已完成。

Claims (2)

1．一种苯胺生产中催化剂再生及活化方法，其特征在于：
(1)再生
首先停止投加原料硝基苯及关闭蒸汽，用99％的H2将流化床内的料吹净，之后用合成氨废气-二气回收气置换系统，利用二气回收气进行循环，使系统降温，直到流化床床层温度降至80℃以下，然后通入空气进行再生，控制床层温度低于400℃，当床层温度呈下降趋势时，再生完毕；
(2)活化
当床层温度下降到80℃以下时，用二气回收气置换系统内的空气，并分析尾气，当其含O2量小于0．5％时，再用纯H2置换系统，分析尾气，当其含H2≥98．5％时，开始升温，并维持一定的升温速度，当流化床床顶温度呈下降趋势时，活化结束，流化床中心温度约在270～285℃，再持续此温度6～8小时，活化过程已完成。
2．如权利要求1所述的苯胺生产中催化剂再生及活化方法，其特征在于活化过程中，以一定的升温速度开始升温，床中心温度升至150～155℃时，通入一定量的二气回收气，以维持一定的升温速度。
CN98102237A 1998-06-09 1998-06-09 苯胺生产中催化剂再生及活化方法 Pending CN1206707A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN98102237A CN1206707A (zh) 1998-06-09 1998-06-09 苯胺生产中催化剂再生及活化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN98102237A CN1206707A (zh) 1998-06-09 1998-06-09 苯胺生产中催化剂再生及活化方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1206707A true CN1206707A (zh) 1999-02-03

Family

ID=5217220

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN98102237A Pending CN1206707A (zh) 1998-06-09 1998-06-09 苯胺生产中催化剂再生及活化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1206707A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020078413A1 (zh) * 2018-10-17 2020-04-23 中国石油化工股份有限公司 一种硝基化合物的加氢反应方法和加氢反应装置
RU2806024C2 (ru) * 2018-10-17 2023-10-25 Чайна Петролиум & Кемикал Корпорейшн Способ проведения реакции гидрирования нитросоединения и установка проведения реакции гидрирования

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020078413A1 (zh) * 2018-10-17 2020-04-23 中国石油化工股份有限公司 一种硝基化合物的加氢反应方法和加氢反应装置
JP2022512758A (ja) * 2018-10-17 2022-02-07 中国石油化工股▲ふん▼有限公司 ニトロ化合物の水素化反応プロセス、および水素化反応装置
RU2806024C2 (ru) * 2018-10-17 2023-10-25 Чайна Петролиум & Кемикал Корпорейшн Способ проведения реакции гидрирования нитросоединения и установка проведения реакции гидрирования
JP7434307B2 (ja) 2018-10-17 2024-02-20 中国石油化工股▲ふん▼有限公司 ニトロ化合物の水素化反応プロセス、および水素化反応装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5166420A (en) Process for the production of high purity terephthalic acid
US5676921A (en) Method for the recovery of elemental sulfur from a gas mixture containing H2 S
US4433184A (en) Multi-stage catalytic conversion of aldoses to alditols
US4147717A (en) Process for purifying adiponitrile
CA1296742C (en) Process for the production of high purity terephthalic acids
CN100381371C (zh) 废水的处理方法以及催化剂洗涤再生方法
MXPA04002108A (es) Procedimiento de recuperacion de calor.
NL8203252A (nl) Werkwijze ter bereiding van ammoniak.
CN85108976A (zh) 改进的氨合成气提纯工艺
CN85101024A (zh) 氨合成气的生产方法和装置
CA2223285A1 (en) Process for reverse staging in hydroprocessing reactor systems
CA1068638A (en) Regeneration of regenerable aqueous scrubbing solutions used for removing acidic gases from gas mixture
CN1208328C (zh) 常压一步法三聚氰胺联产方法
KR940009043B1 (ko) 오염 물질에 민감한 촉매를 사용하는 오염된 탄화수소 전환계의 운전 개시 방법
CN1206707A (zh) 苯胺生产中催化剂再生及活化方法
US3109804A (en) Reforming and hydrofining process
CN1344711A (zh) 氨和脲的联合制备方法
CN1197850C (zh) 从尿素生产高纯度三聚氰胺的方法
CN1042623C (zh) 合成氨原料气常温水解精脱硫方法
USRE28830E (en) Method for reducing sulfur compounds in sulfur plant effluent
US3691063A (en) Residual fuel oil hydrocracking process
US3069350A (en) Reforming naphthas containing deleterious amounts of nitrogen or arsenic
CN113582876B (zh) 一种气相法制备氨基腈类有机物的方法
US4231960A (en) Process for the purification of urea solutions containing biuret and the like
EP4079721A1 (en) Process for the isolation of amines

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C01 Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication