JP4147185B2 - 気相流動床方法における熱除去の最適化 - Google Patents
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Description
流動床反応器において触媒を用いてポリマーを形成するための気相でのモノマーの重合方法(流動床方法)は、特に、エチレンをポリエチレンに重合するために広く用いられる方法である。この場合、流動床は、ガス(流動化ガス)を下方から、水平な孔あきプレート上に載っている微粉状物質に、ポリオレフィン、特にポリエチレンの調製の場合には、一般にポリオレフィン粒子及び触媒に通過させて、特定の流動条件下で、流動床内の物質が連続的に、乱流の上下運動をして、それによって実質的な程度に懸濁して留まる状態を惹起することによって形成される。
EP−A0853091は、メタロセン及び低級アルカン、好ましくはn−ブタン、n−ペンタン、n−ヘキサン又はイソブタンを含む触媒系の存在下でのオレフィンの気相重合方法に関する。
ポリエチレンに転化されたモノマーを補充するため及びさらに損失を補充するためにも、反応回路に供給されるエチレンは通常、比較的小さい割合のエタンを含有し、0.1容量%が最大含量として通常目標とされる(即ち、“ポリマー等級”エチレン)。
本出願人らは、この目的が、“供給エチレン(feed ethylene)”からポリエチレンを調製する方法であって、(a)不純物又は例えばアセチレン及びエタンのような二次成分を含有する“供給エチレン”を水素と反応させて、接触水素化によってエチレンを形成することによってアセチレンを除去し、エチレンの一部をエタンに転化させる水素化段階、及び(b)段階(a)を出るエチレンを流動床反応器内の気相において反応させて、ポリエチレンを形成する重合段階であって、用いる流動化ガス(fluidizing gas)が、反応器に入ると、エテン及び、流動化ガスの総量を基準にして20〜70容量%のエタンを、恐らく他の成分と共に含む重合段階を含み、(b)で特定される該濃度が、“供給エチレン”中に既に存在するエタンの他に、(a)でのエチレンのエタンへの目標転化(targeted conversion)及び任意に/又は“供給エチレン”に加えられるエタンの供給流から生じるものである方法によって達成されることを見出している。
水素化段階では、アセチレンはエチレンの重合を妨害するので、エチレンの調製中に得られるアセチレン、例えば、スチームクラッカーで製造される“粗エチレン”中に存在するアセチレンを水素化する。さらに、次の重合段階で用いられる流動化ガス中のエタンの濃度が、流動化ガスの総量を基準にして、20〜70容量%、好ましくは35〜50容量%になるように、エチレンを目標方法でエタンに転化する。
重合段階(b)
重合段階は、好ましくは、ポリエチレン及び触媒を含む流動床に流動化ガスを通過させ、流動床を出るガスを冷却して、これを流動床中に再導入することによって行なわれ、反応したエチレンは、循環ガスへの添加又は該反応器中への直接の導入によって補充され、ポリエチレンはバルブの定期的又は連続的開放によって反応器から放出される。
(a)(図1参照)
生産流13(生産流I)中で搬出されるポリエチレンは、器14(分離器I)に、一般に1.5〜10バール、好ましくは2〜8バール、特に好ましくは3〜6バールの中間圧力(intermediate pressure)で入る。この分離器Iでは、微粉状ポリエチレンは、生産流のガスの主要部分から分離される。この部分は、器14から流れ15として出て、その後に、必要な場合には、亜流20が反応系から、例えば反応系から完全に放出される。微粉状ポリエチレンも、同様に、分離器Iから1つ以上のバルブの定期的又は連続的開放によって流れ16として放出されて、器17(分離器II)に入る、器17(分離器II)は一般に1.0〜8バール、好ましくは1.1〜3バール、特に好ましくは1.1〜1.5バールの圧力で操作される。分離器Iから放出されるポリエチレンは、それと共に、ある割合のガス、即ち、生産流IIを運ぶ(図1参照)。したがって、反応回路を出る唯一の流れは、拡散損失及び可能な、意図的パージ流、例えばパージ流20が無視される場合には、分離器II、17中に入る流れ16である。分離器IIでは、生産流IIの主要部分がポリエチレンから分離される。例えば窒素のようなガスが、付加的に、この装置にフラッシング(flushing)のために(流れ24)及び/又はシーリング(sealing)のために導入される場合には、或いはこのようなガスが他の形式でこの器に入る場合には、この流れから炭化水素を分離して、これらを反応系に戻すことは、一般に経済的に実行可能ではない。このオフガス(流れ22)は通常焼却される。この場合、“供給エチレン”中の最大エタン濃度は下記バランスに由来する:生産流IIは、反応器中のガスと実質的に同じ濃度の個々の成分を有する。反応系を出るエタンの質量流量(mass flow)、即ち、生産流xエタン濃度(output stream times concentration of ethane)(今や重量濃度(now concentration by weight))は、エタンの流入量(inflow)、即ち、“供給エチレン”流x最大可能エタン濃度(今や重量濃度)に等しい。(反応系に導入される、他のガス流及び不活性ガス流は、簡単さのために無視されている。)
実施例: 反応器における約50容量%の窒素濃度を、エタンによって完全に置換することにする。生産流IIが、生産されるポリエチレン流の約8容量%になる場合には、“供給エチレン”流は最大約4容量%のエタンを含有することができる。
ポリエチレンは、生産流中で直接、器14中に運ばれる、器14の圧力は大気圧に近接し、一般に1〜8バール、好ましくは1.1〜3バール、特に好ましくは1.1〜1.5バールである。さらに、窒素及び/又は多くの本質的不活性ガス、好ましくはエタンが、この器中に、例えば、フラッシングのために又はシーリングのために導入される(図2)。
エタンがフラッシングに用いられる場合には、分離ユニットは不要である。この場合には、ガス流25を蒸留のためにクラッカーに戻すか、又は該反応系に戻すことができる。
したがって、新鮮なエチレン中の許容エタン濃度は、窒素の全てがエタンによって取り替えられる場合には、かなり上昇して、新鮮なエチレンの価格の顕著な低下を可能にする。エチレン蒸留におけるエネルギー消費量は顕著に低下する。窒素又は代替的にエタン若しくは他の炭化水素が、触媒への供給のためにまだ必要とされる可能性がある。
不活性ガス成分中のエタンによる窒素の置換は、エタンの高い熱容量のために、反応器系からの改良された熱除去の達成を可能にする。この効果は、高い不活性ガス含量において特に顕著である。それ故、流動化ガス中の不活性ガス含量は、20〜70容量%、好ましくは35〜50容量%である。エタンから成る不活性ガスの総量の割合は、66〜100容量%、好ましくは92〜100容量%である。エタンによって窒素の一部が置換される場合には、窒素に比べて高い、エタンの熱容量が、同じ反応器出口温度において循環ガスの冷却のために有効な、高い温度差を生じる。したがって、反応器の生産能力が、一般に、通常の生産能力に比べて10〜35%上昇することが可能である。
エチレン供給ライン2及び水素供給ライン3は、水素化反応器1に接続する統合供給ラインとして、結合することができる。
下記実施例は、本発明を例証する。
下記表は、種々な流動化ガス組成物の比熱容量(specific heat capacity)を示す。
1.水素化反応器
2.エチレンの供給ライン
3.水素の供給ライン
4a.熱交換器(予熱器)
4b.熱交換器(冷却器)
5.下流精製段階
6.エチレン・コンプレッサー
7.水素化反応器から循環ガスラインへのライン
8.循環ガス・コンプレッサー
9.循環ガス冷却
10.流動床反応器
11.触媒の入口
12.循環ガスライン
13.ポリエチレンの出口(生産流I)
14.生産器(分離器I)
15.リターンガス・コンプレッサーへのライン
16.生産流II
17.分離器II
18.放出デバイス、例えば、セルラー・ホイール
19.ポリエチレン出口
20.可能なパージ流
21.オフガス
22.オフガス
23.リターンガス・コンプレッサー
24.フラッシングガス入口、例えば、窒素入口
図2:
1.水素化反応器
2.エチレンの供給ライン
3.水素の供給ライン
4a.熱交換器(予熱器、例えば再生式熱交換によって操作)
4b.熱交換器(冷却器)
5.下流精製段階
6.エチレン・コンプレッサー
7.水素化反応器から循環ガスラインへのライン
8.循環ガス・コンプレッサー
9.循環ガス冷却
10.流動床反応器
11.触媒の入口
12.循環ガスライン
13.ポリエチレンの出口(生産流)
14.生産器(分離器)
25.リターンガス・コンプレッサーへのライン
26.リターンガス・コンプレッサー
27.窒素を分離するための分離ユニット
28.オフガス
29.放出デバイス、例えば、セルラー・ホイール
30.ポリエチレン出口
31.フラッシングガス入口、例えば、窒素入口
Claims (9)
- 供給エチレンからのポリエチレンの製造方法であって、(a)エチレン、アセチレン及びエタンを含有する供給エチレンを水素と反応させて、接触水素化によってエチレンを形成することによってアセチレンを除去し、エチレンの一部をエタンに転化させる水素化段階、及び(b)段階(a)を出るエチレンを流動床反応器内の気相において反応させて、ポリエチレンを形成する重合段階であって、用いる流動化ガスが、反応器に入ると、エテン及び、流動化ガスの総量を基準にして20〜70容量%のエタンを、恐らく更なる成分と共に含む重合段階を含み、この場合、(b)で特定される該濃度が、供給エチレン中に既に存在するエタンの他に、(a)でのエチレンのエタンへの目標転化及び任意に/又は供給エチレンに加えられるエタンの供給流から生じるものである方法。
- 流動床反応器に入る前の流動化ガスが、流動化ガスの総量を基準にして、50〜65容量%のエチレン、35〜50容量%のエタン、0〜1容量%の窒素、0〜10容量%の水素、及びことによると更なる成分を含む、請求項1記載の方法。
- 水素化段階(a)で得られる水素化熱を、“供給エチレン”の加熱に用いる、請求項1又は2に記載の方法。
- 重合段階(b)において、流動化ガスを、ポリオレフィン粒子及び触媒を含む流動床に通過させ、流動床を出るガスを冷却して、流動床にフィードバックさせ、反応したエチレンを循環ガスへの添加又は反応器中への直接の導入によって補充し、バルブの定期的又は連続的開放によって、ポリエチレンを反応器から放出する、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 段階(b)で用いる触媒が、担体付きの遷移金属化合物を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法を実施するための装置であって、(a)エチレン供給ライン(2)及び水素供給ライン(3)を有する水素化反応器(1)、及び(b)その底部と頂部とが、循環ガス冷却器(9)を有する循環ガスライン(12)に接続する流動床反応器(10)を含み、流動床反応器(10)が触媒の入口(11)及びポリエチレンの出口(13)を有し、該ポリエチレンが第1分離器(14)中に回収され、第1分離器(14)では、流動床反応器(10)から運ばれたガスの亜流が微粉状ポリエチレンから分離され、このガスがライン(15)を介して搬送され、該ガスの亜流は必要に応じてライン(20)を介して放出される、及びコンプレッサー(23)を介して搬送され、必要に応じて、循環ガスライン(12)を介して搬送されて、流動床反応器(10)中に戻される、そして第1分離器(14)は更なるライン(16)を介して第2分離器(17)に接続し、第2分離器(17)では、ポリエチレンが分離器(14)から運ばれる、更なるガスから分離され、該ポリエチレンは放出デバイス(18)及びライン(19)を介して取り出され、一方、分離されたガスは第2分離器(17)をライン(22)を介して出る、そして水素化反応器(1)の出口はライン(7)を介して流動床反応器(10)又は循環ガスライン(12)に接続する装置。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法を実施するための装置であって、(a)エチレン供給ライン(2)及び水素供給ライン(3)を有する水素化反応器(1)、及び(b)その底部と頂部とが、循環ガス冷却器(9)を有する循環ガスライン(12)に接続する流動床反応器(10)を含み、流動床反応器(10)が触媒の入口(11)及び形成されたポリエチレンの出口(13)を有し、該ポリエチレンが、ライン(25)を介して流動床反応器(10)又は循環ガスライン(12)に接続する分離器(14)に回収され、この場合、流動床反応器(10)から運ばれたガスから分離器(14)で分離された亜流が、コンプレッサー(26)を介して搬送され、そして適切な場合には、分離ユニット(27)及び適切な場合には、循環ガスライン(12)を介して搬送されて、流動床反応器(10)に戻される、特に、該亜流が高い窒素含量を有する場合には、該亜流がライン(28)を介して系から放出される、そしてポリエチレンは放出デバイス(29)及びライン(30)を介して取り出される、そして水素化反応器(1)の出口はライン(7)を介して循環ガスライン(12)に接続する装置。
- 水素化反応器(1)の出口が、水素化ガスの更なる精製のために、カラム(5)に接続する、請求項6又は7に記載の装置。
- 用いる流動化ガスの熱容量を高めるための、請求項1〜5のいずれかに記載の方法におけるエタンの使用。
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