BR112021002974A2 - espuma de epóxi rígida, bem como processo e kit para produzir a dita espuma - Google Patents

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Abstract

“espuma de epóxi rígida, bem como processo e kit para produzir a dita espuma”. a presente invenção se refere a um método inédito para fabricar espumas de epóxi rígidas. além disso, a presente invenção se refere aos materiais, especialmente sistemas de epóxi de dois componentes inéditos que são usados para conduzir este método. este processo inédito é caracterizado pelo fato de que uma resina de epóxi é misturada com um agente de expansão, especialmente um agente de expansão encapsulado, e posteriormente com um líquido iônico. surpreendentemente, a reação, incluindo espumar, inicia em temperatura ambiente após um curto período de tempo, provavelmente logo após 2 a 3 minutos. em resumo, a presente invenção compreende um material estrutural de espuma no local de dois componentes e um processo para produzir uma espuma de epóxi rígida.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “ESPUMA DE EPÓXI RÍGIDA, BEM COMO PROCESSO E KIT PARA PRODUZIR A DITA ESPUMA”
CAMPO DA TÉCNICA
[001] A presente invenção se refere a um método inédito para fabricar espumas de epóxi rígidas. Além disso, a presente invenção se refere aos materiais, especialmente sistemas de epóxi de dois componentes inéditos, que são usados para conduzir este método.
[002] Este processo inédito é caracterizado pelo fato de que uma resina de epóxi é misturada com um agente de expansão, especialmente um agente de expansão encapsulado, e posteriormente com um líquido iônico. Surpreendentemente, a reação, incluindo formação de espuma, inicia em temperatura ambiente após um curto período de tempo, provavelmente logo após 2 a 3 minutos.
[003] Em resumo, a presente invenção compreende um material estrutural de espuma no local de dois componentes e um processo para produzir uma espuma de epóxi rígida.
ANTECEDENTES DA TÉCNICA
[004] A menos que algo diferente seja evidente no contexto, os termos "sistema de compósito", "material de compósito" e "compósito" são usados como sinônimos daqui por diante.
[005] Sistemas de epóxi são bem conhecidos por sua excelente adesão, resistência química e térmica, propriedades mecânicas muito boas, e boas propriedades de isolante elétrico.
[006] Sistemas de resina de epóxi curada encontram aplicações extensas que variam de adesivos, compósitos e revestimentos até produtos de construção e de pisos.
[007] Assim, adesivos se baseiam em geral em sistemas de epóxi de dois componentes.
[008] Compósito de epóxi são frequentemente produzidos com fibra de carbono e reforços de fibra de vidro.
[009] Um exemplo para revestir aplicações são revestimentos protetores para superfície metálica.
[010] Na maioria das aplicações, o sistema de resina de epóxi consiste em dois componentes que podem reagir quimicamente um com o outro, e que formam após misturar um epóxi curado, que é um material duroplástico, duro. O primeiro componente deste sistema é uma resina de epóxi, compreendendo grupos epóxido, e o segundo componente é um agente de cura, frequentemente referido como endurecedor. Os agentes de cura incluem compostos que são reativos com aqueles grupos epóxidos, tais como aminas, ácido carboxílico ou mercaptanos. Para mais detalhes vide H. Lee e K. Neville " Handbook of Epoxy Resins" McGraw Hill, Nova Iorque, 1967, páginas 5-1 a 5-24. O processo de cura e reticulação é a reação química dos grupos epóxidos nas resinas de epóxi e dos grupos reativos nos agentes de cura. A cura converte as resinas de epóxi, que apresentam um peso molecular relativamente baixo, em peso molecular relativamente alta ou mesmo materiais reticulados pela adição química dos agentes de cura nas resinas de epóxi. Adicionalmente, o agente de cura pode contribuir para as propriedades do material de epóxi curado.
[011] Sistemas de epóxi de cura rápida e/ou de cura a frio, em temperatura ambiente, são muito usados em muitas aplicações como aquelas discutidas anteriormente ou outras do tipo composições à base de água. Aminas modificadas, como bases de Mannich, aminas terciárias ou seus sais, (alquil) fenol ou ácido de Lewis são comumente usados nestas aplicações quando curados em temperatura ambiente. Um outro exemplo para um sistema epóxi de cura ambiente rápida contém um polimercaptano acelerado.
[012] Um outro campo técnico, no qual sistemas de cura de epóxi podem ser usados, são espumas de epóxi que são de importância técnica crescente. Estas espumas são especialmente usadas em aplicações como material de flutuabilidade sólido, de esporte (como em esquis, tecidos de tênis ou bicicletas leves), automotivo e construção. Estas espumas rígidas podem ser usadas especialmente em aplicações com demanda elevada na estabilidade mecânica, combinadas com um preço mais baixo que, por exemplo, espumas de PMI, que apresentam uma melhor resistência térmica.
[013] EP 0 291 455 descreve uma espuma curada com um alto grau de estrutura celular fechada após ser exposta ao calor, em uma temperatura entre 120 e 180° C. A mistura contém uma resina de epóxi ou uma mistura de resinas de epóxi, novolac fenólico (um agente de cura), acelerador de cura, um agente de expansão químico que divide nitrogênio em temperaturas acima de 100° C, e modificadores de espuma.
[014] CN 2017/11268551 descreve produtos de espuma de epóxi para aplicações como material de flutuabilidade sólido. Compreende uma resina de epóxi líquida, um diluente reativo, um agente de cura de poliamina, agente de cura de anidreto ou agente de cura de poliamida, um catalisador do tipo amina terciária ou imidazol, microesferas ocas de vidro, microesferas de polímero e outros componentes do tipo agentes de acoplamento. O sistema foi curado e em molde de espuma em uma temperatura de 80 a 120° C. O material de flutuabilidade sólido final apresenta uma densidade de 0,26 a 0,32 g/cm3.
[015] US 2006/0188726 descreve o projeto de composições curáveis termicamente, expansíveis, baseadas em resinas de epóxi, que exibem um grau elevado de expansão de uma mistura que consiste em pelo menos uma resina de epóxi líquida, uma resina de epóxi sólida, um agente de expansão, um agente de cura e um preenchedor contendo mica. A composição precisa ser aquecida em temperaturas entre 60° C e 110° C, preferivelmente de 70° C a 90° C, e a seguir injetada no molde. A densidade da espuma curada rígida está entre 0,47 e 0,64 g/cm3.
[016] Todas estas descrições descreveram sistemas de epóxi, que são espumados sob aquecimento externo. Isto leva à várias desvantagens. Especialmente ao aquecer um volume maior, a distribuição de temperatura dentro da resina mostra gradientes. Isto resulta em espumas mais ou menos não homogêneas. Também pode ser necessário usar temperaturas muito elevadas para garantir uma formação de espuma rápida. Isto ainda intensifica os gradientes de temperatura e também pode resultar em superfícies ou áreas internas da estrutura de espuma danificadas, especialmente em áreas nas quais foi observada a temperatura mais elevada. Além disso, um aquecimento adicional é caro e demorado. Tempo adicional é necessário para resfriar a peça de espuma final, que por si só é um isolante térmico.
[017] US 2002/0187305 descreve um método, materiais e produtos para fabricar um produto espumado para reforço estrutural de espuma no local de estruturas ocas, tais como cavidades de automóveis. Este sistema apresenta dois componentes, no qual um componente consiste em uma resina de epóxi, um agente de expansão com uma casca termoplástica preenchida com uma parte principal de solvente, e um preenchedor tixotrópico. O segundo componente é uma mistura de uma amina e um preenchedor tixotrópico, e opcionalmente partículas compreendendo uma casca termoplástica preenchida com uma parte central de solvente. A reação exotérmica é criada entre o componente epóxi e o componente amina, quando combinados. Em uma modalidade, o calor gerado pela reação exotérmica amacia a casca termoplástica das partículas, e o solvente na parte principal da partícula pode se expandir e funcionar como um agente de expansão. Assim, a composição cura e forma espuma pelo menos parcialmente simultânea, sem adicionar nenhum calor externo. A densidade resultante dos produtos finais e o tempo de formação de espuma não são descritos. Todavia, este método leva um longo tempo para formar espuma, que é a partir de um processo perspectivo, especialmente eficiência de transferência muito desvantajosa.
[018] US 2005/0119372 descreve um método, materiais e produtos que são similares à descrição de US 2002/0187305. Aqui, uma mistura de uma piperazina e uma amidoamina é usada como componente de amina.
[019] Em um campo técnico completamente diferente, WO 2018/000125 descreve o uso de líquidos iônicos para curar resinas de epóxi em temperatura ambiente. Esta nova tecnologia é usada para produzir adesivos, revestimentos, selantes, compósito ou similares. A influência em produzir espumas de epóxi não é discutida, nem é de nenhuma maneira sugerida. Em decorrência deste sistema ser muito reativo, é suposto que espumar uma composição contendo líquidos iônicos pode resultar em uma espuma de epóxi rígida, o que pode ser garantido pelo calor mais elevado. Pode-se esperar que o processo seja um pouco mais rápido, em virtude da temperatura mais elevada, mas também pode ser esperado que a espuma seja não homogênea ou ainda instável.
PROBLEMA DA TÉCNICA
[020] Contra o fundamento da técnica prévia discutida, um problema considerado pela presente invenção, portanto, foi aquele de prover um processo inédito por meio do qual é possível produzir espumas de epóxi, que são homogêneas e sem nenhum dano estrutural, especialmente na superfície da espuma.
[021] Um problema particular considerado pela presente invenção foi aquele de prover um processo, no qual este processo pode ser conduzido muito rápido e sem nenhum tempo de resfriamento indevido.
[022] Mais em detalhe, o problema considerado pela presente invenção foi aquele de prover um procedimento de produzir espuma, para produzir espumas de epóxi, em que a produção de espuma é iniciada e processada sem adicionar nenhum calor externo.
[023] Além disso, independentemente das modalidades individuais expressas como problemas, é possível pelo processo inédito atingir tempos de ciclo rápido para formar espuma, por exemplo, de reduzir para menos de 10 minutos.
[024] Além disso, independentemente das modalidades individuais expressas como problemas, também deve ser possível pelo processo inédito produzir espumas de epóxi compreendendo uma densidade menor relevante, comparadas às espumas de epóxi da maneira conhecida a partir da tecnologia de ponta.
[025] Além disso, um problema adicional considerado pela presente invenção foi aquele de prover um sistema a base de resina de epóxi, que pode ser usado neste processo e que resulta após espumar em espumas de epóxi rígidas mecanicamente muito estáveis.
[026] Um problema adicional a ser resolvido pela presente invenção foi possibilitar o processo gerar um material de epóxi rígido, formado no local, em decorrência de partes da formulação serem líquidas.
[027] Problemas adicionais não discutidos explicitamente neste ponto podem ser evidentes daqui por diante, a partir da técnica prévia, da descrição, das reivindicações ou exemplos funcionais.
SOLUÇÃO DA TÉCNICA
[028] Os objetivos foram solucionados provendo um novo processo para produzir uma espuma de epóxi rígida. Este novo processo compreende as seguintes etapas: a. misturar opcionalmente uma resina de epóxi com um agente de expansão, a2. misturar opcionalmente uma composição A, compreendendo um líquido iônico, e opcionalmente um segundo agente de cura com um agente de expansão, b. misturar a resina de epóxi, compreendendo opcionalmente o agente de expansão, com uma composição A para formar uma composição B e c. espumar composição B, compreendendo a resina de epóxi, o agente de expansão, o líquido iônico e opcionalmente pelo menos um outro agente de cura, por meio do qual nenhum aquecimento adicional será necessário.
[029] Assim, é especialmente preferível que o agente de expansão seja um agente de expansão encapsulado.
[030] É especialmente preferível conduzir etapa do processo a e não a2.
[031] Existem várias modalidades para conduzir este novo processo. Em uma variação preferida, etapas do processo a. e b. são conduzidas simultaneamente.
[032] Em uma modalidade alternativa, a etapa b. do processo é conduzida após a etapa do processo a. Esta é especialmente preferida se o agente de expansão, o líquido iônico e agentes de cura adicionais opcionais forem misturados à resina de epóxi como uma mistura.
[033] Quanto a etapa do processo c., é especialmente uma modalidade muito usada para conduzir esta etapa do processo em um molde.
[034] É especialmente surpreendente que a etapa do processo de formar espuma na composição, contendo os líquidos iônicos, seja muito rápida e finalize em menos de 10 segundos, algumas vezes ainda em um período mais curto que 5 segundos. Comparada a esta, a formação de espuma de uma composição correspondente sem líquidos iônicos, da maneira descrita em US 2002/0187305, demora pelo menos 25 segundos. Levando-se em consideração que a cura exotérmica de uma resina de epóxi contendo os líquidos iônicos pode ser mais rápida, este efeito de energia adicional explicaria apenas uma aceleração limitada da formação de espuma até talvez 15 a 20 segundos. Portanto, o tempo de formação de espuma mais curto relevante pode ser explicado apenas por um efeito adicional do líquido iônico no agente de expansão, ou pelo próprio processo de formação de espuma.
[035] Descobriu-se também surpreendentemente que o líquido iônico exibe no processo que corresponde à presente invenção não apenas um desempenho muito bom como agente de cura de resina de epóxi, especialmente como um agente de cura rápida ou como um agente de cura a frio.
[036] Resultados especialmente bons conduzindo o processo, de acordo com a presente invenção, são possíveis quando o líquido iônico é um líquido iônico em temperatura ambiente (RTIL), formado pela reação de um polialquileno poliamina (a seguir mencionada apenas como poliamina) e um ácido orgânico.
[037] Sais de “líquido iônico em temperatura ambiente” (RTIL), da maneira utilizada no processo que corresponde à presente invenção, incluem um sal no qual os íons são pouco coordenados. Isto resulta nestes compostos que estão em um estado líquido estável, em uma temperatura maior que cerca de 15 °C, especialmente em temperatura ambiente.
[038] Em uma modalidade muito preferida da presente invenção o ácido orgânico apresenta uma pKa de menos de 6, e a poliamina apresenta a seguinte fórmula .
[039] Nesta fórmula x, y e z são preferivelmente números inteiros de 2 e/ou 3 e m e n são números inteiros de 1 a 3. Além disso, preferivelmente, R 1, R2 e R3 são independentemente um do outro selecionados de hidrogênio, grupos alquila lineares ou ramificados compreendendo 1 a 12 átomos de C, derivado de benzila, grupos hidroxil alquila ou grupos éteres compreendendo 1 a 12 átomos de C e 1 a 6 átomos de O. Além disso, deve-se notar que cada um dos dois radicais R1, R2 respectivamente R3 podem diferir um do outro, o que significa, por exemplo, que uma sequência entre dois átomos de amina pode apresentar uma estrutura como .
[040] Poliaminas especialmente preferidas são selecionadas a partir de N, N’-bis- (3-aminopropil) etilenodiamina, N, N, N’-tris-(3-aminopropil) etilenodiamina, trietilenotetramina, tetraetilenopentamina ou quaisquer combinações destas.
[041] Em modalidades especialmente preferidas, o composto de poliamina é uma mistura de compostos de polialquileno poliamina diferentes. Exemplos de compostos de polialquileno poliamina diferentes adequados incluem, mas sem limitação, combinações de N, N’-bis (3-aminopropil) etilenodiamina (Am4) e N, N, N’-tris (3- aminopropil) etilenodiamina (Am5), ou Am4 e trietilenotetramina (TETA), ou Am4 e tetraetilenopentamina (TEPA).
[042] É bem conhecido pelos versados na técnica que poliaminas contendo 4 ou mais átomos de nitrogênio são em geral disponíveis como misturas complexas. Nestas misturas complexas, assim, também é típico que a maioria destes compostos compreenda o mesmo número de átomos de nitrogênio. Produtos secundários nestas misturas são principalmente denominadas congêneres. Como um exemplo, as misturas complexas de trietilenotetramina (TETA) contêm não apenas TETA linear, mas também tris-aminoetilamina, N, N’-bis-aminoetilpiperazina e 2- aminoetilaminoetilpiperazina.
[043] Também é bem conhecido pelos versados na técnica que as poliaminas podem ser em parte protonadas não apenas uma vez, mas duas vezes ou mesmo três vezes, e estão presentes na mistura como multi-íons.
[044] Os ácidos orgânicos correspondentes, que compreendem uma PK a abaixo de 6, são preferivelmente selecionados de ácido p-toluenossulfônico (p-TSA), ácido trifluorometanossulfônico (CF3SO3H), ácido fluorossulfúrico (FSO3H), ácido salicílico, ácido trifluoroacético (TFA), ácido 2-etil-hexanóico (EHA), ácido tetrafluorbórico (HBF4), ácido tiociânico (HSCN) e combinações destes.
[045] Em certas modalidades da presente descrição, a razão molar da poliamina para o ácido orgânico em uma mistura de reação que forma o produto de reação é maior que de 0 a 1,8, especialmente de 0,1 a 1,8 e preferivelmente entre 0,3 e 1,3.
[046] O sal líquido iônico compreende especialmente um sal líquido que é um líquido estável em uma temperatura maior que 15 °C, estável em uma temperatura maior que 15 °C e até cerca de 150 °C; e em alguns casos maior que 15 °C até cerca de 200 °C. Em relação à presente invenção, o termo “líquido” descreve um estado no qual o sal apresenta uma viscosidade de cerca de 1000 cps a cerca de 300.000 cps em uma temperatura de 25 °C. Assim, o termo “estável” descreve o sal líquido para ser estável armazenado (mantém o estado líquido) por mais de 1 mês, em uma temperatura de pelo menos 15 °C. Também é preferível que o sal inventivo compreenda um valor de amina entre 200 mg de KOH/g e 1.600 mg de KOH/g, especialmente preferível entre 400 mg de KOH/g e 900 mg de KOH/g.
[047] Em uma modalidade opcional da presente invenção, a composição final, especialmente na forma de composição primária A, pode conter adicionalmente pelo menos um agente de cura adicional, especialmente aminas adicionais que diferem das poliaminas descritas anteriores, e que são adicionadas para formar o líquido iônico. Estas aminas adicionais também podem apresentar mais de um átomo de nitrogênio, mas não podem formar nenhum tipo de líquido iônico. Além disso, estas aminas podem ser uma amina primária, secundária ou terciária. Também seria possível adicionar um sal de amina quaternária ou derivados de todos os tipos destes compostos. Um exemplo especificamente preferido para uma amina adicional como esta pode ser uma amina multifuncional. As aminas multifuncionais, no sentido desta invenção, descrevem compostos que compreendem três ou mais ligações de ligações de hidrogênio de amina ativa.
[048] Exemplos para estas aminas adicionais incluem, mas sem limitação, polialquileno poliaminas, que são diferentes das polialquileno poliaminas descritas anteriormente, aminas cicloalifáticas, aminas aromáticas, óxido de poli(alquileno) diaminas ou triaminas, derivados de base de Mannich, derivados de poliamida e combinações destes. Outras aminas adicionais adequadas como exemplos específicos incluem, mas sem limitação dietanolamina, morfolino e PC-23 como aminas secundárias, tris-dimetilaminometilfenol (disponível comercialmente como Ancamine K54 de Evonik Industries), DBU e TEDA como aminas terciárias. Além da composição à base de epóxi curável, especialmente a composição A pode incluir combinações destas aminas ou derivados de amina. As aminas adicionais provêm especialmente uma função como um agente de co-cura. Além disso, funcionam como endurecedor, diluente e/ou acelerador. Adicionalmente, as aminas adicionais adequadas incluem, mas sem limitação, aminoetilpiperazina, isoforonediamina (IPDA), 4, 4’-metilenobis-(ciclo-hexilamina) PACM, metaxilileno diamina hidrogenada (referida frequentemente como 1, 3-BAC), 3,3’-dimetil-4,4’-diaminodiciclo-hexil metano (DMDC), poliéter amina e combinações destes. Esta amina adicional, por exemplo, pode estar presente na composição A, em uma faixa entre 0 e 60 % em peso, especialmente entre 10 e 40 % em peso.
[049] Uma lista ainda mais detalhada de exemplos opcionais adicionais de aminas adicionais adequadas pode ser encontrada em WO 2018/000125.
[050] Como uma alternativa menos preferida para as aminas adicionais descritas anteriormente, também pode ser possível adicionar mercaptanos, misturas de mais de um mercaptano, ou misturas de mercaptanos e as aminas adicionais da maneira descrita anteriormente, à resina de epóxi, especialmente à composição A.
[051] Usando uma mistura do líquido iônico e um agente de cura adicional,
especialmente uma amina adicional como uma amina alifática, é especialmente possível ajustar o prazo de validade do sistema 2K.
[052] É adicionalmente preferível que a resina de epóxi e/ou composição A contenha aditivos, estabilizantes, tinturas, corantes, fibras, pigmentos e/ou preenchedores. Exemplos especificamente preferidos para estes aditivos ou estabilizantes são retardadores de chama, estabilizantes de UV, absorventes de UV, modificadores de espuma, promotores de adesão, aditivos tixotrópicos, modificadores de reologia, emulsificantes ou misturas de pelo menos dois destes. Os versados na técnica conhecem ou podem identificar facilmente quais aditivos e/ou estabilizantes, especialmente conhecidos nos campos técnicos de produção de espuma rígida ou resinas de epóxi, podem ser selecionados e são mais viáveis para uma composição usada de acordo com a presente invenção.
[053] Além disso, é preferível que a composição A compreenda além de um catalisador de cura, que é especialmente preferido um ácido orgânico com uma pK a menor que 6. Este ácido pode, mas não deve, ser idêntico ao ácido orgânico descrito anteriormente que é adicionado para formar os líquidos iônicos. Ácido residual, especialmente se ácido orgânico em excesso for usado para a formação de líquido iônico, é especialmente preferido como catalisador de cura adicional.
[054] A resina de epóxi pode ser uma resina de epóxi de base alifática, cicloalifática, aromática ou sua mistura. Especialmente preferível, a resina de epóxi compreende em média mais de um grupo epóxido por molécula. O grupo epóxido pode estar presente como um grupo glicidil éter ou glicidil éster. A resina de epóxi pode ser usada no estado líquido ou sólido.
[055] Resinas de epóxi são, por exemplo, disponíveis a partir de, mas sem limitação, diglicidil éteres de bisfenol A (DGEBA), de bisfenol F ou de bisfenol A/F (a designação A/F se refere aqui a uma mistura de acetona com formaldeído, que é usada como o reagente na preparação destas). Os exemplos comercialmente disponíveis são distribuídos com os nomes comerciais de Araldite GY 250, Araldite GY 282 (ambos distribuídos por Huntsman) ou D.E.R.331, D.E.R.330 (ambos distribuídos por Dow Chemicals) ou Epikote 828 (distribuídos por Hexion). Outros exemplos são diglicidil éteres de fenol novolacs ou cresol novolacs. Tais resinas de epóxi são disponíveis comercialmente com os nomes comerciais EPN, ou ECN e Tactix R556 de Huntsman ou como série de produto D.E.N. de Dow Chemicals. Exemplos adicionais são resinas de epóxi com base alifática ou cicloalifática. Tais resinas de epóxi são comercialmente disponíveis com os nomes comerciais Epodil 741, Epodil 748, Epodil 777 de Evonik Industries.
[056] Quanto aos agentes de expansão, os versados na técnica têm uma ampla escolha de alternativas usadas em potencial. Os exemplos fornecidos, mas sem limitar a invenção de nenhuma maneira, para agentes de expansão particularmente adequados compreendem terc-butanol, n-heptano, MTBE, metil etil cetona, um álcool que apresenta de um a seis átomos de carbono, água, metilal e/ou ureia.
[057] Em relação à presente invenção, é especialmente preferível usar agentes de expansão encapsulado. Estes agentes de expansão encapsulados são microesferas expansíveis térmicas com uma estrutura de casca central. Assim, a casca é preferivelmente uma casca termoplástica que consiste, por exemplo, em resinas do tipo acrílica tais como polimetil metacrilato, poliestireno modificado por acrílico, cloreto de polivinilideno, copolímeros de estireno/MMA ou termoplástico comparável. A parte central do agente de expansão encapsulado consiste em um solvente tal como hidrocarbonetos de baixo peso molecular. Hidrocarbonetos usados são, por exemplo, etano, etileno, propano, propeno, n-butano, isobutano, buteno, isobuteno, n-pentano, isopentano, neopentano, n-hexano, heptano e éter petróleo. Exemplos adicionais são clorofluorcarbonos, tetra alquil silanos tais como tetrametil silano, trimetil etil silano, trimetil isopropil silano e trimetil n-propilsilano. Outros exemplos para o líquido na parte central são os agentes de expansão listados anteriormente. São especialmente preferidos entre estes exemplos isobutano, n- butano, n-pentano, isopentano, n-hexano, éter petróleo e misturas destes.
[058] Quanto à composição B, respectivamente, o kit total descrito a seguir, a composição mais detalhada a seguir são preferidos:
- A quantidade da resina de epóxi é preferivelmente entre 20 e 80 % em peso, especialmente preferivelmente entre 30 e 70 % em peso e ainda mais preferivelmente entre 40 e 60 % em peso; - A quantidade do líquido iônico é preferivelmente entre 5 e 60 % em peso, especialmente preferivelmente entre 10 e 50 % em peso e ainda mais preferivelmente entre 15 e 45 % em peso; - A quantidade do agente de expansão é preferivelmente entre 0.1 e 40 % em peso, especialmente preferivelmente entre 1 e 30 % em peso e ainda mais preferivelmente entre 5 e 15 % em peso; - A quantidade de aminas adicionais opcionais é preferivelmente até 30 % em peso, especialmente preferivelmente entre 1 e 20 % em peso e ainda mais preferivelmente entre 5 e 15 % em peso; - A quantidade total de aditivos opcionais e estabilizantes é preferivelmente até 20 % em peso, especialmente preferivelmente entre 0,1 e 15 % em peso e ainda mais preferivelmente entre 1 e 10 % em peso.
[059] Assim, deve-se notar que a composição B não é limitada a estes componentes. Igualmente, outras substâncias como co-aglutinantes podem estar presentes. Contudo, podem não ser favoráveis e, assim, é menos preferível adicionar quantidades maiores de outros componentes, além dos listados anteriormente.
[060] O calor que é gerado pela reação entre líquido iônico e a resina de epóxi amacia a casca do agente de expansão encapsulado e, assim, a parte central do solvente pode expandir.
[061] Agente de expansão encapsulados são disponíveis comercialmente de, por exemplo, mas sem limitação, Expancel 461DU20, 461DU40, 093 DU120, 920DU40, todos distribuídos por Akzo Nobel Products. Outros exemplos comercialmente disponíveis são F-35D, F-36D, F-190D e F-78D, distribuídos por Matsumoto Products. Agente de expansão encapsulado pode ser fornecido como materiais específicos da casca da parte central, ou como misturas de várias destas microesferas.
[062] A quantidade do agente de expansão encapsulado na composição B pode ser até 40 % em peso total, e é preferivelmente entre 0,1 % e 40 % em peso. É especialmente preferível usar de 5 a 30 % em peso total, e absolutamente preferível de 10 a 20 % em peso total.
[063] Quanto à etapa do processo c), a formação de espuma, os seguintes aspectos surpreendentes também são relevantes: Comparada à tecnologia de ponta, a composição pode curar e espumar rapidamente sem adicionar nenhum produto químico acrílico. Esta funciona bem em temperatura ambiente e sem prover nenhum calor externo. O tempo de cura completo depende da composição e ocorre entre 2 a 7 minutos, a partir da mistura dos materiais brutos até o final do processo de formar espuma/cura. Portanto, melhora a eficiência da formação de espuma e reação de cura e pode poupar energia.
[064] Após a mistura dos materiais brutos em um processo 2K, o calor é liberado em virtude da reação de epóxi e agente de cura ultra-rápido em um período curto, até uma temperatura geral entre 150 e 200° C ser atingida. O sistema atinge, portanto, uma maior razão de expansão e uma menor densidade do que sistemas de epóxi expansíveis com poliaminas normais, aminas ciclo-alifáticas, aminas alifáticas, poliamidas e amidoaminas em temperatura ambiente (vide também os exemplos comparativos a seguir). A maioria destas aminas não exibe o mesmo comportamento de reação, e se exibirem, exibem o comportamento apenas em temperaturas elevadas.
[065] Comparados aos sistemas conhecidos, os produtos finais curados e espumados não apresentam nenhum odor. A mistura de resina de epóxi tal como resina de epóxi de Bisfenol-A, e agente de cura ultra-rápido tal como líquido iônico, pode curar muito rapidamente sem catalisador. A maioria dos catalisadores para os sistemas descritos são aminas terciárias ou aminas terciárias à base de fenol, que apresentam um odor muito forte.
[066] Em virtude do fato de que a reação ocorre em temperatura ambiente e que não existe nenhuma necessidade de calor externo adicional, então a reação é exotérmica. Em função disso, não existe nenhuma alteração de cor detectada. Isto significa que o material nãos e decompõe durante a reação, o que é uma vantagem evidente em relação às reações de espuma de epóxi muito conhecidas descritas na literatura.
[067] O processo da invenção, em particular, também apresenta a principal vantagem de que pode ser realizado com tempos de ciclo muito curtos e, portanto, pode ser usado com resultados muito bons na produção em massa.
[068] É muito preferível produzir a espuma em um molde por meio de espumar no molde. Usando um molde durante a etapa de produzir espuma, é vantajoso que ao mesmo tempo o produto adquira sua forma final. Além disso, seria possível usar moldes com uma manta de resfriamento para resfriar a peça de trabalho espumada final apenas por pouco tempo, o que também diminui o tempo de ciclo adicionalmente.
[069] Assim como o processo descrito anteriormente, um kit para produzir espumas de epóxi rígidas é igualmente parte da presente invenção. Este kit, de acordo com a presente invenção, compreende uma resina de epóxi, um agente de expansão encapsulado e um componente A, por meio do qual componente A compreende um líquido iônico e um agente de cura adicional opcional. Assim, os componentes simples correspondem à descrição anteriormente.
[070] Para este kit, é especialmente preferível que consista em a) uma mistura e b) o componente A, por meio do qual a mistura compreende a resina de epóxi e o agente de expansão encapsulado.
[071] Em uma modalidade alternativa, igualmente preferida da presente invenção, o Kit compreende a) a resina de epóxi, e b) uma mistura do agente de expansão encapsulado e o componente A.
[072] Por último, mas não menos importante, uma espuma de epóxi rígida inédita, caracterizada pelo fato de que a espuma contém um líquido iônico, é parte da presente invenção.
[073] É dada preferência particular a uma espuma de epóxi rígida correspondente, com a faixa de densidade de 20 a 550 kg/m3, preferivelmente de 25 a 220 kg/m3 e mais preferivelmente de 50 a 110 kg/m3.
[074] A presente invenção, especialmente em relação ao uso da espuma de acordo com a invenção, pode ser utilizada para fabricar partes de compósito para a indústria automotiva, construção naval ou indústria aeroespacial, para materiais de isolamento térmico ou acústico, para a construção e para produzir instrumentos de esporte como esquis ou tecidos de tênis. Estes exemplos fornecidos não limitam a presente invenção de nenhuma maneira.
EXEMPLOS
[075] No contexto da presente invenção, especialmente em relação às reivindicações, a descrição e os exemplos a seguir, as temperaturas de transição vítrea foram medidas por meio de uma calorimetria de varredura diferencial (DSC). No contexto desta invenção, um equipamento Perkin Elmer foi usado para determinar a temperatura de transição vítrea Tg (DSC-8000, Perkin Elmer).
DESCRIÇÃO DETALHADA DO PROCEDIMENTO DSC
[076] A amostra foi pesada (precisa para ±1,0 mg) e o equipamento foi purgado com nitrogênio por 5 minutos antes do teste. A amostra foi mantida por 2 minutos em uma temperatura de -40 °C, posteriormente foi aquecida de -40 °C para 200 °C com uma taxa de aquecimento de 20 °C/min. Na próxima fase, a amostra foi resfriada de 200 °C para -40 °C, novamente com uma taxa de resfriamento de 200 °C/min e mantida por mais 2 minutos a -40 °C. A seguir, foi aquecida novamente de -40 °C para 200 °C, com uma taxa de aquecimento de 20 °C/min. A Tg final foi determinada a partir deste segundo ciclo de aquecimento. Posteriormente, o resultado da determinação da Tg foi confirmado com uma segunda varredura DSC. Estas condições de teste estão de acordo com o teste GB/T 19466.2-2004 padrão “determinação DSC de plásticos de temperatura de transição vítrea”. EXEMPLO 1
[077] Os exemplos a seguir funcionam para ilustrar a invenção. Ancamine 2914UF é um agente de cura líquido iônico ultra-rápido da Evonik. Igualmente, aminas alifáticas e cicloalifáticas são usadas para a investigação (vide tabela 1). DESCRIÇÃO DO PROCESSO 1
[078] A primeira etapa é a mistura da resina de epóxi junto com um agente de expansão (agente de expansão encapsulado) em temperatura ambiente, com um misturador com velocidade (800 rpm) por 1 minuto para formar a parte A. A segunda etapa do processo é adicionar a parte B, um componente de cura de amina e misturar em temperatura ambiente com um misturador com velocidade (800 rpm) por 30 segundos. A reação de formar espuma e cura inicia após misturar em temperatura ambiente. EXEMPLO 1.1
[079] Parte A, consistindo em 25 g de resina de epóxi junto com 2,5 g de agente de expansão (Microsphere F35D), é misturada em temperatura ambiente em um misturador com velocidade com Parte B: consistindo em 12,5 g de componente de cura de amina, de acordo com o procedimento descrito. A reação de formar espuma e cura inicia após 220 segundos e é finalizada após 321 segundos. A temperatura da reação exotérmica é 190 °C. O sistema 2K gera uma espuma com uma densidade de 0,095 g/cm3.
[080] Quanto ao exemplo comparativo 1.2 a 1.6, o processo é o mesmo descrito para o exemplo 1.1 (descrição do processo 1). Diferenças em relação à composição e observações em relação à reação são listadas em tabela 1. Tabela 1 Agente de cura diferente para formulação de espuma de epóxi Exemplo Exemplo Exemplo Exemplo Exemplo Exemplo comparativo comparativo comparativo comparativo comparativ
1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 Parte A DER331 90,9 90,9 90,9 90,9 90,9 90.9 (% em Microsphere 9,1 9,1 9,1 9,1 9,1 9.1 peso) F35D[1] Parte B Ancamine 100 (% em 2914UF peso) Ancamide 100 350A
Ancamine 100
TETA Ancamine 100 2636 Jeffamine 100 D230 Vestamin IPD 100 Estequiometria 1:1 1:1 1:1 1:1 1:1 1:1 Peso total (g) 40 40 40 40 40 40 Densidade(g/cm3) 0.095 Sem 0,126 0,156 Sem Sem Tempo da espuma inicial 220 espuma 2194 782 espuma espuma (segundos) Tempo da espuma final 321 2509 1145 (segundos) Temperatura da espuma 58 63 62 inicial (℃) Temperatura da espuma 190 190 175 máxima (℃) Tg DSC 20 ℃/min (℃) 75,0 121,5 98,7
[1] Microesferas expansíveis térmicas de Matsumoto.
[081] Os dados da tabela 1 mostram que o exemplo 1.1, que foi baseado no líquido iônico Ancamine 2914UF, inicia formação de espuma/cura muito mais rápido que as outras aminas que foram descritas nas técnicas anteriores (exemplos comparativos 1.2 a 1.6). A densidade da espuma rígida é com 0,095 g/m 3, muito menor que para as outras aminas. EXEMPLO 2
[082] Para exemplo 2.7 a 2.9, a espuma foi gerada de acordo com o processo descrito para o exemplo 1.1.
Tabela 2 Diferentes graus de microesferas expansíveis térmicas para formulação de espuma de epóxi Exemplos 1.1 e 2.7-2.9 Exemplo Exemplo Exemplo Exemplo
1.1 2.7 2.8 2.9 Parte A DER331 90,9 90,9 90,9 90.9 (% em peso) Microsphere F35D[2] 9,1 Microsphere F-78KD[2] 9,1 Expancel 031DU40[3] 9,1 Expancel 461DU40[3] 9.1 Parte B Ancamine2914UF 100 100 100 100 (% em peso) Estequiometria 1:1 1:1 1:1 1:1 Peso total (g) 40 40 40 40 Densidade(g/cm3) 0.095 0,126 0,105 0,188 Tempo da espuma inicial(segundos) 220 283 257 269 Tempo da espuma final (segundos) 321 344 341 377 Temperatura da espuma inicial (℃) 58 80 68 67 Temperatura da espuma máxima (℃) 190 188 188 192 Tg DSC 20 ℃/min (℃) 75.0 75,1 75,3 74,0 Odor de produtos à base de espuma 1 1 1 1 finais em temperatura ambiente (1 = ausente, 2 = leve 3 = evidente, 4 = forte
[2]: Microesferas expansíveis térmicas de Matsumoto
[3]: Microesferas expansíveis térmicas de AkzoNobel
[083] Os resultados listados em tabela 2 mostram que microesferas expansíveis térmicas de diferentes fornecedores podem ser usadas como agente de expansão formulação de líquido iônico. O tempo da espuma e a densidade de produtos à base de espuma finais foram avaliados pelo grau de agente de expansão de microesferas expansíveis térmicas. Para exemplo 2.7 até 2.9, o processo é o mesmo que o do exemplo 1.1 (descrição do processo 1). EXEMPLO 3
[084] Para exemplos 3.10 a 3.12, a primeira etapa é a mistura de 26.47 g de resina de epóxi junto com 0,26 g de agente de expansão (agente de expansão encapsulado, Microsphere F35D) em temperatura ambiente, com um misturador com velocidade. Em uma segunda etapa do processo, 13,27 g de componente de cura de amina líquido iônico são adicionados à composição de acordo com o processo descrito para o exemplo 1. A reação de formar espuma e cura inicia após misturar em temperatura ambiente. A composições e resultados exatos são listados na tabela 3. Tabela 3 Concentração diferente de agente de expansão para formulação de espuma de epóxi Exemplo Exemplo Exemplo Exemplo
3.10 3.11 1.1 3.12 Parte A DER331 99,03 95,28 90,9 83.28 (% em peso) Microsphere F35D 0,97 4,72 9,1 16.72 Parte B Ancamine2914UF 100 100 100 100 (% em peso) Estequiometria 1:1 1:1 1:1 1:1 Peso total (g) 40 40 40 40 Densidade(g/cm3) 0.361 0,152 0,095 0,050 Tempo da espuma inicial(segundos) 210 213 220 206 Tempo da espuma final (segundos) 263 300 321 306 Temperatura da espuma inicial (℃) 58 63 58 56 Temperatura da espuma máxima (℃) 189 193 190 190 Odor de produtos à base de espuma 1 1 1 1 finais em temperatura ambiente (1 = ausente, 2 = leve 3 = evidente, 4 = forte
[085] Na tabela 3, a influência da concentração do agente de expansão na densidade de produtos à base de espuma finais pode ser observada. Da maneira esperada, a densidade é diminuída com a concentração crescente. Por outro lado, a concentração do agente de expansão não apresentou nenhum efeito observável no tempo de formação ou na temperatura da espuma. EXEMPLO 4 DESCRIÇÃO DO PROCESSO 2
[086] Para o exemplo 4.13, a primeira etapa é a mistura de 25 g de resina de epóxi e 2,5 g de agente de expansão encapsulado em temperatura ambiente, com um misturador com velocidade (800 rpm; misturar por 1 minuto). Mistura e agente de cura foram armazenados por pelo menos 1 hora em temperaturas de 10 °C, 25 °C respectivamente 40 °C. A segunda etapa do processo é a adição de 12,5 g de líquido iônico como componente de cura de amina na composição. Posteriormente, a composição foi misturada por 30 segundos em temperatura ambiente, com um misturador com velocidade (800 rpm). A reação de formar espuma e cura inicia após misturar em temperatura diferente, como pode ser observado na tabela 4. Tabela 4 Temperaturas baixas diferentes para formulação de espuma de epóxi (exemplo 4.13-4.14) Exemplo Exemplo Exemplo
4.13 1.1 4.14 Parte A DER331 90,9 90,9 90.9 (% em peso) Microsphere F35D 9,1 9,1 9.1 Parte B Ancamine2914UF 100 100 100 (% em peso) Estequiometria 1:1 1:1 1:1 Peso total (g) 40 40 40
Temperatura ambiente(℃) 10 25 40 Densidade(g/cm3) 0.103 0,095 0,086 Tempo da espuma inicial(segundos) 335 220 60 Tempo da espuma final (segundos) 483 321 160 Temperatura da espuma inicial (℃) 56 58 57 Temperatura da espuma máxima (℃) 175 190 189 Tg DSC 20 ℃/min (℃) 74.9 75,0 77,2 Odor de produtos à base de espuma 1 1 1 finais em temperatura ambiente (1 = ausente, 2 = leve 3 = evidente, 4 = forte
[087] Estes resultados na tabela 4 demonstram que a formulação pode ser usada para espumar em uma faixa muito ampla de temperatura ambiente. Portanto, o sistema é fácil de usar em condições e climas variados. Pode ser ainda espumada em baixas temperaturas de apenas 10 °C. Temperaturas mais baixas levam apenas a um tempo mais longo de formação de espuma e cura. EXEMPLO 5 DESCRIÇÃO DO PROCESSO 3
[088] Em relação aos exemplos 5.15 a 5.19, a primeira etapa é a mistura de 25 g de resina de epóxi e 2,5 g de agente de expansão encapsulado por 1 minuto em temperatura ambiente, com um misturador com velocidade (800 rpm). A mistura resultante de parte A foi dividida em várias amostras. Diferentes amostras foram armazenadas a 23 °C por 1 dia, 7 dias, 14 dias, 21 dias e 30 dias. Após armazenamento por diferentes períodos, o líquido iônico foi adicionado às amostras como parte B (segunda etapa do processo). Posteriormente, a composição foi misturada por 30 segundos em temperatura ambiente, com um misturador com velocidade (800 rpm). A reação de formar espuma e cura inicia após misturar em temperatura ambiente. Os resultados são mostrados na tabela 5. Tabela 5 Teste de estabilidade ao armazenamento (Parte A)
Exempl Exempl Exempl Exempl Exempl Exempl o 1.1 o 5.15 o 5.16 o 5.17 o 5.18 o 5.19 Parte DER331 90,9 90,9 90,9 90,9 90,9 90.9 A Microsphere 9,1 9,1 9,1 9,1 9,1 9.1 (% em F35D peso) Parte Ancamine2914 100 100 100 100 100 100
B UF (% em peso) Estequiometria 1:1 1:1 1:1 1:1 1:1 1:1 Peso total (g) 40 40 40 40 40 40 Tempo de 0 1 7 14 21 30 armazenamento (dias) Densidade(g/cm3) 0.095 0,092 0,090 0,095 0,093 0,094 Tempo da espuma 220 232 240 233 242 238 inicial(segundos) Tempo da espuma final 321 328 324 329 342 341 (segundos) Temperatura da espuma 58 61 62 61 63 60 inicial (℃) Temperatura da espuma 190 188 192 189 190 190 máxima (℃)
[089] Após armazenamento a 23 °C por um período entre 1 e 30 dias, nenhuma alteração da densidade da espuma, tempo de formação de espuma e temperatura durante a formação de espuma foram detectados. Para algumas das amostras, uma separação de fase pode ser observada durante o armazenamento. Esta separação de fase não apresentou nenhuma diferença significativa na formação de espuma. EXEMPLO 6 DESCRIÇÃO DO PROCESSO 4
[090] 12,5 g do agente de cura de líquido iônico foram misturados com 2,5 g de agente de expansão encapsulado em temperatura ambiente, com um misturador com velocidade (800 rpm por 1 minuto) para formar parte B. Diferentes amostras da mistura foram armazenadas a 23 °C por 1 dia, 7 dias, 14 dias, 21 dias respectivamente 30 dias. Após armazenamento, a resina de epóxi parte A foi adicionada às amostras simples. A própria mistura foi conduzida em temperatura ambiente com um misturador com velocidade (800 rpm por 30 segundos). A reação de formar espuma e cura inicia após misturar em temperatura ambiente. Os resultados são mostrados na tabela 6. Tabela 6 Teste de estabilidade ao armazenamento (Parte B) Exemp Exemp Exemp Exemp Exemp Exemp lo 6.20 lo 6.21 lo 6.22 lo 6.23 lo 6.24 lo 6.25 Parte A DER331 100 100 100 100 100 100 (% em peso) Parte B Ancamine2914U 83,33 83,33 83,33 83,33 83,33 83.33 % em F peso) Microsphere 16,67 16,67 16,67 16,67 16,67 16.67 F35D Estequiométrico 1:1 1:1 1:1 1:1 1:1 1:1 Total (g) 40 40 40 40 40 40 Tempo de armazenamento 0 1 7 14 21 30 (dias) Densidade(g/cm3) 0.095 0,096 0,091 0,095 0,094 0,096 Tempo da espuma 220 230 230 233 230 235 inicial(segundos)
Tempo da espuma final 321 346 340 329 338 347 (segundos) Temperatura da espuma 58 59 61 61 62 62 inicial (℃) Temperatura da espuma 190 189 191 189 192 189 máxima (℃)
[091] Após armazenar a 23 °C por um tempo de armazenamento entre 1 e 30 dias, nenhuma alteração para a densidade de espuma, tempo de formação de espuma e temperatura durante a formação de espuma foram detectados. Para algumas das amostras, uma separação de fase pode ser observada durante o armazenamento, que não apresentou nenhuma influência significativa. EXEMPLO 7.1 DESCRIÇÃO DO PROCESSO 5
[092] Uma amostra de exemplo 1.1 é armazenada como uma amostra controle em um frasco escuro. Uma outra amostra do exemplo 1.1. foi exposta à luz do sol por vários dias. Tabela 7.1 Teste de estabilidade da cor após exposição à luz do sol, exemplo 1.1 Alteração de cor (0=alteração ausente, 1=pouca alteração, 2=alteração, 3=alteração total) 7 dias 0 14 dias 0 21 dias 0 30 dias 0
[093] Os resultados mostram que não existe nenhuma decomposição com o tempo e a cor permanece estável. EXEMPLO COMPARATIVO 7.2
[094] Similar ao exemplo 1.1. e de acordo com o procedimento 1, uma espuma rígida foi produzida com um agente de cura TETA comum. Após reações de formação de espuma e cura, a amostra do exemplo 7.2 foi armazenada como uma amostra controle em um frasco escuro. Uma outra amostra do exemplo 7.2 foi exposta à luz do sol por vários dias. Os resultados mostram que a espuma fica amarelada com o tempo (vide tabela 7.2). Tabela 7.2 Teste de estabilidade da cor após exposição à luz do sol, exemplo 7.2 (TETA) Alteração de cor (0=alteração ausente, 1=pouca alteração, 2=alteração, 3=alteração total) 7 dias 0 14 dias 0 21 dias 0 30 dias 0 EXEMPLO 8.1 DESCRIÇÃO DO PROCESSO 6
[095] Os produtos de espuma rígida produzidos de acordo com a invenção não mostraram nenhum odor após espumar ou após resfriar em temperatura ambiente. Odor potencial foi investigado por cinco pessoas diferentes em amostras de espuma, de acordo com exemplos 1.1, 3.10 e 3.12 imediatamente após espumar e resfriar, bem como após armazenar estas amostras por mais de um dia em uma garrafa de vidro fechada. Bem imediatamente após o armazenamento da amostra, nenhum odor foi detectado para a amostra pelas pessoas do teste. EXEMPLO COMPARATIVO 8.2
[096] Similar ao exemplo 1.1. e de acordo com o procedimento 1, uma espuma rígida foi produzida com um agente de cura TETA comum. Igualmente aqui, o odor foi testado seguindo o processo 6. Imediatamente após espumar e resfriar, bem como após armazenar estas amostras, odor significativo foi detectado. Assim, o odor foi um pouco reduzido após armazenamento. Tabela 8.1 Odor de espuma de produtos epóxi Exemplo comparativo Exemplo 1.1 1.3
Parte A DER331 90,9 90.9 (% em Microsphere F35D 9,1 9.1 peso) Parte B Ancamine 2914UF 100 % em Ancamine TETA 100 peso) Estequiometria 1:1 1:1 Peso total (g) 40 40 Odor de produtos à base de 1 1 espuma finais em temperatura ambiente (1 = ausente, 2 = leve 3 = evidente, 4 = forte) EXEMPLO 9.1
[097] Similar aos exemplos 3.11 a 3.12. e de acordo com procedimento 1, uma espuma rígida foi produzida com agente de cura de líquido iônico. As composições e resultados exatos são listados na tabela 9.1. A resistência à compressão dos exemplos na tabela 9.1 foi testada de acordo com o método de teste ISO844.
[098] A quantidade de microesfera (agente de expansão encapsulado) na composição determina a resistência à compressão da espuma rígida. Quanto mais microesfera for usada, menor será a densidade, mas também a resistência à compressão da espuma rígida. Portanto, a composição deve ser ajustada de acordo com as necessidades de aplicação final apropriadas.

Claims (19)

REIVINDICAÇÕES
1. Processo para produzir uma espuma de epóxi rígida, caracterizado por o processo compreender as seguintes etapas: a. misturar opcionalmente uma resina de epóxi com um agente de expansão, a2. misturar opcionalmente uma composição A, compreendendo um líquido iônico e opcionalmente um segundo agente de cura com um agente de expansão, b. misturar a resina de epóxi, compreendendo opcionalmente o agente de expansão, com composição A, para formar uma composição B e c. espumar composição B, compreendendo a resina de epóxi, o agente de expansão, o líquido iônico e opcionalmente pelo menos um outro agente de cura, por meio do qual nenhum aquecimento adicional será necessário.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o agente de expansão ser um agente de expansão encapsulado.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por o líquido iônico ser um líquido iônico em temperatura ambiente, formado pela reação de uma poliamina e um ácido orgânico, por meio do qual o ácido orgânico apresenta uma pKa de menos de 6, e por meio do qual a poliamina apresenta a seguinte fórmula , em que x, y e z são números inteiros de 2 e/ou 3, m e n são números inteiros de 1 a 3 e R1, R2 e R3 são independentemente um do outro selecionados de hidrogênio, grupos alquila lineares ou ramificados compreendendo 1 a 12 átomos de C, derivado de benzila, grupos hidroxil alquila ou grupos éteres compreendendo 1 a 12 átomos de C e 1 a 6 átomos de O, por meio do qual cada um dos dois radicais R1, R2 respectivamente R3 podem diferir um do outro.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o ácido orgânico ser selecionado de ácido p-toluenossulfônico, ácido trifluorometanossulfônico, ácido fluorossulfúrico, ácido salicílico, ácido trifluoroacético,
ácido 2-etil-hexanóico, ácido tetrafluorbórico, ácido tiociânico e combinações destes.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado por a razão entre a poliamina e o ácido orgânico ser entre 0,1 e 1,8, preferivelmente entre 0,3 e 1,3.
6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 5, caracterizado por a poliamina ser selecionada de N, N’-bis-(3-aminopropil) etilenodiamina, N, N, N’-tris-(3-aminopropil) etilenodiamina, trietilenotetramina, tetraetilenopentamina ou quaisquer combinações destas.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por as etapas do processo a. e b. serem conduzidas simultaneamente.
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por a primeira etapa b. do processo ser conduzida após etapa a. do processo.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por o agente de expansão, o líquido iônico e agentes de cura adicionais opcionais serem misturados à resina de epóxi como uma mistura.
10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por a etapa c do processo ser conduzida em um molde.
11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado por a resina de epóxi e/ou composição A conter aditivos, estabilizantes, tinturas, corantes, fibras, pigmentos e/ou preenchedores.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por os aditivos ou estabilizantes serem retardadores de chama, estabilizantes de UV, absorventes de UV, modificadores de espuma, promotores de adesão, aditivos tixotrópicos, modificadores de reologia, emulsificantes ou misturas de pelo menos dois destes.
13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado por a composição A compreender o líquido iônico e um outro agente de cura de amina.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por o segundo agente de cura ser selecionado da lista compreendendo aminas primárias, aminas secundárias, aminas terciárias, compostos de amina quaternária, mercaptanos e combinações destes.
15. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado por a composição A compreender, além de um catalisador de cura, preferivelmente um ácido orgânico com uma pKa menor que 6.
16. Kit para produzir uma espuma de epóxi rígida, caracterizado por o Kit compreender uma resina de epóxi, um agente de expansão encapsulado e um componente A, por meio do qual o componente A compreende um líquido iônico e um agente de cura adicional opcional.
17. Kit, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por o Kit compreender a) uma mistura da resina de epóxi e o agente de expansão encapsulado, e b) o componente A.
18. Kit, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por o Kit compreender a) a resina de epóxi, e b) umas misturas do agente de expansão encapsulado e o componente A.
19. Espuma de epóxi rígida, caracterizada por a espuma conter um líquido iônico.
BR112021002974-5A 2018-08-21 Processo para produzir uma espuma de epóxi rígida e kit para produzir a dita espuma BR112021002974B1 (pt)

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