BR112020016449A2

BR112020016449A2 - Método e aparelho para produção de partículas, partículas, composição, líquido de dispersão de partículas e método para produção de líquido de dispersão de partículas

Info

Publication number: BR112020016449A2
Application number: BR112020016449-6A
Authority: BR
Inventors: Keiko Osaka; Chiaki Tanaka
Original assignee: Ricoh Company, Ltd
Priority date: 2018-02-14
Filing date: 2019-02-13
Publication date: 2020-12-15
Also published as: US11667055B2; CN111712536A; US20210138688A1; JP2019137855A; EP3752553A1

Abstract

um método para a produção de partículas, o método incluindo: despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado; colocar em contato o produto despolimerizado obtido na despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e jatear o produto fundido obtido no contato para granular as partículas.

Description

MÉTODO E APARELHO PARA PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS, PARTÍCULAS, COMPOSIÇÃO, LÍQUIDO DE DISPERSÃO DE PARTÍCULAS E MÉTODO

PARA PRODUÇÃO DE LÍQUIDO DE DISPERSÃO DE PARTÍCULAS [Campo técnico]

[0001] A presente descrição se refere a um método para produzir partículas, um aparelho para produzir partículas, partículas, uma composição, um líquido de dispersão de partículas e um método para produzir o líquido de dispersão de partículas.

[Estado da Técnica Anterior]

[0002] Convencionalmente, é conhecido um método para produzir partículas colocando em contato um fluido compressivo com um material plástico sob pressão para promover a plastificação do material plástico sob pressão e, em seguida, jatear o produto fundido obtido para granular as partículas. Por exemplo, é conhecido um método que inclui uma etapa de contato de um monômero polimerizável por abertura de anel com um fluido compressivo sem aquecer a resina a uma temperatura alta e, em seguida, permitindo a polimerização por abertura de anel do monômero polimerizável por abertura de anel (consulte, por exemplo, PTL 1).

[Lista de citações] [Literatura de patentes]

[0003] [PTL 1] Publicação de Pedido de Patente Japonesa Não Examinado No 2013-216847 [Sumário da invenção] [Problema técnico]

[0004] A presente descrição tem um objetivo de fornecer um método para a produção de partículas, que pode produzir, de maneira estável, partículas com um peso molecular apropriado o suficiente para alcançar a biodegradabilidade.

[Solução para o Problema]

[0005] Um método da presente descrição para a produção de partículas como um meio para alcançar o objetivo acima inclui: despolimerização de uma resina para obter um produto despolimerizado; colocar em contato o produto despolimerizado obtido na despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e jatear o produto fundido obtido no contato para granular as partículas.

[Efeitos vantajosos da invenção]

[0006] De acordo com a presente descrição, é possível fornecer um método para a produção de partículas, que pode produzir, de maneira estável, partículas com um peso molecular apropriado o suficiente para alcançar a biodegradabilidade.

[Breve Descrição dos Desenhos]

[0007] A Fig. 1 é um diagrama que apresenta uma relação entre uma temperatura de transição vítrea de uma resina e a pressão.

[0008] A Fig. 2 é um diagrama de fases que apresenta um estado de uma substância em relação à temperatura e pressão.

[0009] A Fig. 3 é um diagrama de fases para definir uma faixa de um fluido compressivo.

[00010] A Fig. 4 é um diagrama que apresenta um exemplo de um aparelho da presente descrição para a produção de partículas.

[00011] A Fig. 5 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para a produção de partículas.

[00012] A Fig. 6 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para a produção de partículas.

[00013] A Fig. 7 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para a produção de partículas.

[00014] A Fig. 8 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para a produção de partículas.

[00015] A Fig. 9 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para a produção de partículas.

[00016] A Fig. 10 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para a produção de partículas.

[00017] A Fig. 11 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para a produção de partículas.

[00018] A Fig. 12 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para a produção de partículas.

[00019] A Fig. 13 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para a produção de partículas.

[00020] A Fig. 14 é um diagrama que apresenta um exemplo de uma unidade de coleta de um aparelho da presente descrição para a produção de partículas.

[00021] A Fig. 15 é um diagrama que apresenta um exemplo de um aparelho da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas.

[00022] A Fig. 16 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas.

[00023] A Fig. 17 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas.

[00024] A Fig. 18 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas.

[00025] A Fig. 19 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas.

[00026] A Fig. 20 é um diagrama que apresenta um exemplo de uma parte do jateamento de um aparelho da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas.

[Descrição das Concretizações]

[00027] (Método para produção de partículas e aparelho para produção de partículas)

[00028] Um método da presente descrição para a produção de partículas inclui: despolimerização de uma resina para obter um produto despolimerizado; colocar em contato o produto despolimerizado obtido na despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e jatear o produto fundido obtido no contato para granular as partículas, e adicionalmente inclui outras etapas, se necessário.

[00029] Um aparelho da presente descrição para a produção de partículas inclui: uma unidade de despolimerização configurada para despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado; uma unidade de fusão configurada para colocar em contato o produto despolimerizado obtido na unidade de despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e uma unidade de granulação configurada para jatear o produto fundido obtido na unidade de fusão para granular as partículas e inclui adicionalmente outras unidades, se necessário.

[00030] O método para a produção de partículas pode ser adequadamente realizado pelo aparelho para a produção de partículas.

[00031] O método da presente descrição para a produção de partículas é baseado no achado de que os métodos convencionais para a produção de partículas causam os seguintes problemas. Especificamente, nos métodos convencionais para a produção de partículas, quando uma resina tem um grande peso molecular ou cristalinidade, a afinidade entre a resina e um fluido compressivo é reduzida,

o que dificulta a mistura da resina e do fluido compressivo.

Como resultado, é necessário misturar a resina com o fluido compressivo depois que a resina é aquecida a uma temperatura alta, de modo a ter uma baixa viscosidade. Portanto, as partículas obtidas são coloridas devido à influência do calor.

[00032] De acordo com a técnica convencional descrita no PTL 1 acima, em uma etapa de colocar em contato um monômero polimerizável por abertura de anel com um fluido compressivo e permitir a polimerização por abertura de anel do monômero polimerizável por abertura de anel, tal condição que um polímero é misturado com o fluido compressivo pode ser alcançado (é alcançado um estado em que o polímero e o fluido compressivo são misturados). Nesse caso, comparado ao caso em que o polímero é aquecido a uma temperatura alta para ter uma baixa viscosidade e é misturado com um fluido compressivo, a quantidade de calor a ser adicionada ao polímero pode ser pequena, mas a técnica não pode ser aplicada a polímeros obtidos por métodos de polimerização, excluindo o método de polimerização por abertura de anel, o que é problemático. Por exemplo, ele não pode ser aplicado ao polímero obtido que foi submetido à reação de policondensação por desidratação (por exemplo, succinato de polibutileno).

[00033] No método da presente descrição para a produção de partículas, a viscosidade da resina fundida pode ser reduzida sem aquecê-la a uma temperatura alta, despolimerizando a resina de modo a ter um peso molecular apropriado. Como resultado, a resina é facilmente misturada com o fluido compressivo para facilitar a plastificação da resina, o que torna possível a produção estável das partículas.

[00034] A etapa de despolimerização é uma etapa de despolimerização de uma resina para obter um produto despolimerizado.

[00035] A unidade de despolimerização é uma unidade configurada para despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado.

[00036] A etapa de despolimerização é uma etapa de despolimerização de uma resina. Ao despolimerizar a resina, é possível obter um produto despolimerizado com um peso molecular predeterminado. Um método para realizar a despolimerização não é particularmente limitado e pode ser adequadamente selecionado, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos destes incluem um método por hidrólise de uma resina na presença de um agente despolimerizante e um catalisador ácido no caso em que a resina é uma resina de poliéster.

[00037] Na etapa de despolimerização, a resina é preferencialmente deixada fluir com a resina sendo despolimerizada, na presença do agente despolimerizante.

-Resina-

[00038] A resina é preferencialmente uma resina contendo uma estrutura de carbonila -C(=O)-.

[00039] A resina contendo uma estrutura de carbonila - C(=O)- possui excelente afinidade com o fluido compressivo, e exibe um alto efeito plastificante. Embora o princípio específico ainda não seja conhecido, o seguinte motivo é considerado. Na estrutura de carbonila -C(=O)-, o oxigênio com alta eletronegatividade é ligado ao carbono através da ligação π e o elétron da ligação π é fortemente atraído ao oxigênio. Portanto, o oxigênio é polarizado negativamente e o carbono é polarizado positivamente, o que leva à alta reatividade. No caso em que o fluido compressivo é dióxido de carbono, acredita-se que a resina e o dióxido de carbono possuem alta afinidade, porque a estrutura de carbonila - C(=O)- é semelhante à estrutura do dióxido de carbono.

[00040] A resina contendo uma estrutura de carbonila - C(=O)- não é particularmente limitada e pode ser adequadamente selecionada, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos destes incluem resinas de poliéster, resinas de uretano, resinas de poliol, resinas de poliamida, colofónia, colofónia modificada e resinas de terpeno. Estas podem ser usadas sozinhas ou em combinação. Entre elas, uma resina de poliéster é particularmente preferível.

[00041] A resina de poliéster não é particularmente limitada e pode ser adequadamente selecionada, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos destes incluem resinas de poliéster modificadas, resinas de poliéster não modificadas, resinas de poliéster não cristalinas, resinas de poliéster cristalinas, resinas de ácido polilático e resinas de succinato de polibutileno. Entre eles, uma resina de ácido polilático e uma resina de succinato de polibutileno são particularmente preferíveis.

[00042] A resina de ácido polilático não é particularmente limitada e pode ser adequadamente selecionada dependendo da finalidade pretendida. Exemplos destes incluem resinas de ácido polilático de forma L, forma D e corpo racêmico, resinas de ácido polilático de estereocomplexo e copolímeros de blocos à base de ácido polilático.

[00043] Exemplos da resina de poliol incluem resinas de poliéter-poliol com um esqueleto de epóxi. Exemplos específicos destes incluem resinas epóxi, adutos de óxido de alquileno de fenol di-hídrico ou éteres de glicidil dos mesmos, e resinas de poliol obtidas por permitir que um composto, que possui hidrogênio ativo que reage com um grupo epóxi, reaja.

[00044] Além da resina que contém uma estrutura de carbonila -C(=O)-, outras resinas podem ser usadas.

[00045] As outras resinas não são particularmente limitadas e podem ser selecionadas adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos destes incluem resinas de vinila, resinas epóxi, resinas de fenol, resinas de hidrocarbonetos alifáticos ou alicíclicos, resinas de petróleo aromáticas, parafina clorada, cera de parafina, polietileno e polipropileno. Estas podem ser usadas sozinhas ou em combinação.

[00046] A resina de vinila não é particularmente limitada e pode ser selecionada adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos destes incluem estireno (por exemplo, poli(estireno), poli(p-cloroestireno) e poli(viniltolueno)) e polímeros de seus substitutos;

copolímeros à base de estireno, como copolímeros de estireno-p-cloroestileno, copolímeros de estireno-propileno, copolímeros de estireno-viniltolueno, copolímeros de estireno-vinilnaftaleno, copolímeros de estireno-acrilato de metila, copolímeros de estireno-acrilato de etila, copolímeros de estireno-acrilato de butila, copolímeros de estireno-acrilato de octila, copolímeros de estireno- metacrilato de metila, copolímeros de estireno-metacrilato de etila, copolímeros de estireno-metacrilato de butila, copolímeros de estireno-clorometacrilato de α-metila, copolímeros de estireno-acrilonitrila, copolímeros de estireno-vinil-metil-cetona, copolímeros de estireno- isopreno, copolímeros de estireno-acrilonitrila-indeno, copolímeros de estireno-ácido maleico e copolímeros de estireno-maleato; e polímeros de monômeros como polimetilmetacrilato, polibutilmetacrilato, cloreto de polivinila, acetato de polivinila, propionato de vinila, (met)acrilamida, éter metil vinílico, éter etil vinílico, éter isobutil vinílico, metil cetona, N-vinilpirrolidona, N-vinilpirimidina e butadieno; copolímeros incluindo dois ou mais tipos desses monômeros; e suas misturas.

-Agente despolimerizante-

[00047] O agente despolimerizante não é particularmente limitado e pode ser adequadamente selecionado, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos disso incluem água, álcoois e catalisadores ácidos.

[00048] O álcool não é particularmente limitado e pode ser selecionado adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos destes incluem metanol, etanol, propanol, etilenoglicol e 1,4-butanodiol.

[00049] Entre eles, o álcool com um ponto de ebulição alto é preferível porque pode ser usado em uma etapa industrial.

[00050] O catalisador ácido não é particularmente limitado e pode ser selecionado adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. Por exemplo, é preferível um catalisador ácido que tenha a mesma estrutura que a do monômero da resina.

[00051] Um agente de capeamento da extremidade pode ser usado para ajustar um peso molecular.

[00052] O agente de capeamento da extremidade não é particularmente limitado e pode ser usado um agente de prevenção de extremidade convencional, desde que possa principalmente impedir a hidrólise devido, por exemplo, à umidade do ar. Exemplos destes incluem compostos de carbodi- imida, compostos de epóxi e compostos de oxazolina. Entre eles, é preferível um composto com um ou mais grupos carboimida em uma molécula do mesmo (incluindo compostos de policarboimida).

[00053] Exemplos do composto com o grupo carboimida incluem compostos monocarbodi-imida. Exemplos dos compostos de monocarbodi-imida incluem diciclo-hexilcarbodi-imida, di-isopropilcarbodi-imida, dimetilcarbodi-imida, di- isobutilcarbodi-imida, dioctilcarbodi-imida, t- butilisopropilcarbodi-imida, difenilcarbodi-imida, di-t- butilcarbodi-imida e di-β-naftilcarbodi-imida.

[00054] A resina é um material plástico sob pressão que tem a propriedade de abaixar uma temperatura de transição vítrea (Tg) através da aplicação de pressão. Ou seja, o material plástico sob pressão significa um material que pode ser plastificado por pressurização sem aplicação de calor.

[00055] Um método para plastificar a resina é, por exemplo, um método colocando em contato a resina com um fluido compressivo. Quando a resina entra em contato com o fluido compressivo, a pressão é aplicada na resina, permitindo plastificar a resina a uma temperatura inferior à temperatura de transição vítrea da resina à pressão atmosférica.

[00056] A Fig. 1 é um diagrama que apresenta uma relação entre a temperatura de transição vítrea (eixo vertical) do poliestireno, como um exemplo de uma resina, e a pressão (eixo horizontal) na presença de dióxido de carbono como um exemplo do fluido compressivo. Conforme mostrado na Fig. 1, a temperatura de transição vítrea do poliestireno e a pressão estão correlacionadas e o gradiente da mesma é negativo. Da mesma forma, outras resinas também podem formar um gráfico apresentando uma relação entre uma temperatura de transição vítrea e pressão. Quando o gradiente é negativo no gráfico, essa resina pode ser chamada de material plástico sob pressão.

[00057] O gradiente é diferente dependendo do tipo, formulação e peso molecular da resina. Por exemplo, quando a resina é uma resina de poliestireno, o gradiente é de－ 9℃/MPa. Quando a resina é uma resina de estireno-acrila, o gradiente é de－9℃/MPa. Quando a resina é uma resina de poliéster não cristalina, o gradiente é de－8℃/MPa. Quando a resina é poliéster cristalino, o gradiente é de－2℃/MPa.

Quando a resina é uma resina de poliol, o gradiente é de－ 8℃/MPa. Quando a resina é uma resina de poliuretano, o gradiente é de－7℃/MPa. Quando a resina é uma resina de poliacrilato, o gradiente é de－11℃/MPa. Quando a resina plástica sob pressão é uma resina de policarbonato, o gradiente é de －10 ℃/MPa.

[00058] O gradiente pode ser determinado com base na seguinte maneira. Especificamente, uma temperatura de transição vítrea é medida com, por exemplo, um calorímetro de alta pressão (disponível em SETARAM, C-80) com as pressões aplicadas sendo alteradas e o gradiente é determinado com base nos resultados da medição. Nesse caso, uma amostra é colocada em uma célula de medição de alta pressão e a célula é então purgada com dióxido de carbono.

Depois disso, a pressão é aplicada a uma pressão predeterminada, e uma temperatura de transição vítrea da amostra pode ser medida. Além disso, o gradiente pode ser determinado com base na variação da temperatura de transição vítrea quando a pressão é alterada da pressão atmosférica (0,1 MPa) para 10 MPa.

[00059] O gradiente da alteração da temperatura de transição vítrea em relação à pressão não é particularmente limitado e pode ser selecionado adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. O seu gradiente é preferencialmente -1°C/MPa ou menos, mais preferencialmente -5°C/MPa ou menos, e ainda mais preferencialmente, -10°C/MPa ou menos. O limite inferior do gradiente não é particularmente limitado. Quando o gradiente é superior a -

1℃/MPa, a plastificação é insuficiente através da aplicação de pressão sem aplicação de calor. Como resultado, o produto fundido não pode ter baixa viscosidade e, portanto, pode ser difícil granular partículas.

[00060] Na etapa de despolimerização do método da presente descrição para a produção de partículas, um primeiro fluido compressivo a ser usado em uma etapa de fusão, que será descrita a seguir, pode ser fornecido à resina. Ao fornecer o primeiro fluido compressivo à resina, a reação de despolimerização pode ser facilitada, o que torna possível reduzir o tempo necessário para a etapa de despolimerização.

[00061] A etapa de fusão é uma etapa de contato do produto despolimerizado obtido na etapa de despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido.

[00062] A unidade de fusão é uma unidade configurada para colocar em contato o produto despolimerizado obtido na etapa de despolimerização com o primeiro fluido compressivo para obter o produto fundido.

[00063] A fusão significa o estado em que o produto despolimerizado entra em contato com o primeiro fluido compressivo a ser plastificado e liquefeito com intumescimento.

-Primeiro fluido compressivo-

[00064] O primeiro fluido compressivo não é particularmente limitado e pode ser adequadamente selecionado, dependendo da finalidade pretendida, desde que se torne líquido em tal condição que a pressão é aplicada.

Exemplos disso incluem fluidos supercríticos, fluidos subcríticos e fluidos líquidos.

-Fluido supercrítico e fluido subcrítico-

[00065] O fluido supercrítico significa um fluido como descrito abaixo. Ou seja, o fluido supercrítico possui características intermediárias de gás e líquido e possui características como rápida transferência de massa ou transferência de calor e baixa viscosidade. Além disso, o fluido supercrítico pode alterar continuamente muito, por exemplo, sua densidade, constante dielétrica, parâmetro de solubilidade e volume livre, alterando sua temperatura e pressão. Como o fluido supercrítico possui uma tensão superficial extremamente pequena em comparação com os solventes orgânicos, o fluido supercrítico pode seguir uma pequena ondulação (superfície) para umedecer a superfície com o fluido supercrítico.

[00066] O fluido supercrítico não é particularmente limitado e pode ser selecionado adequadamente, dependendo da finalidade pretendida, mas é preferencialmente um fluido supercrítico com uma temperatura crítica baixa e uma pressão crítica baixa. Além disso, o fluido subcrítico não é particularmente limitado e pode ser selecionado adequadamente dependendo da finalidade pretendida, desde que esteja presente como um líquido de alta pressão ou um gás de alta pressão nas regiões de temperatura e pressão adjacentes ao ponto crítico.

[00067] Exemplos do fluido supercrítico ou fluido subcrítico incluem monóxido de carbono, dióxido de carbono, monóxido de nitrogênio, amônia, nitrogênio, metano, etano, propano, n-butano, isobutano, n-pentano, isobutano e clorotrifluorometano. Entre eles, o dióxido de carbono é preferível. A razão para isso é que uma pressão crítica e uma temperatura crítica são de 7,3 MPa e 31℃, respectivamente, e, portanto, o dióxido de carbono é facilmente transformado em um estado supercrítico. Além disso, o dióxido de carbono não é combustível e é altamente seguro. Adicionalmente, o dióxido de carbono é facilmente coletado e reciclado, pois é gaseificado apenas retornando à pressão normal. Além disso, não é necessário secar as partículas obtidas, os líquidos residuais não são gerados, e as partículas obtidas não contêm monômero residual. Estas podem ser usadas sozinhas ou em combinação.

-Fluido líquido-

[00068] O fluido líquido não é particularmente limitado e pode ser selecionado adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos disso incluem dióxido de carbono líquido, metano líquido, etano líquido, propano líquido e butano líquido. Estes devem ser usados sozinhos.

Alternativamente, dois ou mais fluidos líquidos podem ser usados em combinação para serem usados como uma mistura.

Entre eles, o dióxido de carbono líquido é preferível por ser não combustível e altamente seguro.

[00069] Devido ao primeiro fluido compressivo utilizado na etapa de despolimerização e na etapa de fusão, o dióxido de carbono é preferencialmente utilizado pelas seguintes razões. Ou seja, o dióxido de carbono pode ser facilmente transformado em um estado supercrítico e é não combustível e altamente seguro. Além disso, ele possui boa afinidade com a estrutura de carbonila.

[00070] O primeiro fluido compressivo pode ser usado junto com um arrastador (cossolvente). Exemplos do arrastador incluem: álcoois como metanol, etanol e propanol;

cetonas tais como acetona e metil cetona; e solventes orgânicos como tolueno, acetato de etila e tetra-hidrofurano.

[00071] Como o primeiro fluido compressivo é facilmente separado de um produto-alvo, é possível realizar um método inovador para a produção de partículas, que não necessitam de água ou um solvente orgânico convencionalmente usado e apresentam baixa carga ambiental.

[00072] O fluido compressivo usado no método da presente descrição para a produção de partículas será descrito com referência às FIGs. 2 e 3.

[00073] A Fig. 2 é um diagrama de fases que apresenta um estado de uma substância em relação à temperatura e pressão. A Fig. 3 é um diagrama de fases que define uma faixa de um fluido compressivo. O fluido compressivo possui características como rápida transferência de massa ou transferência de calor e baixa viscosidade. Além disso, o fluido compressivo também possui características de alteração contínua significativa de, por exemplo, sua densidade, constante dielétrica, parâmetro de solubilidade e volume livre, alterando a temperatura e a pressão. Como o fluido compressivo possui uma tensão superficial extremamente pequena em comparação com os solventes orgânicos, o fluido compressivo pode seguir uma pequena ondulação (superfície) para umedecer a superfície com o fluido compressivo. Além disso, o fluido compressivo pode ser facilmente separado de um produto retornando a pressão à pressão normal e é possível ser coletado ou reutilizado.

Portanto, o método para produzir partículas pode reduzir a carga ambiental devido à produção, em comparação com os métodos para produzir partículas usando água ou solvente orgânico.

[00074] O fluido compressivo refere-se a um estado de uma substância, que está presente em qualquer uma das regiões (1), (2) e (3) da FIG. 3 no diagrama de fases da FIG. 2. Nessas regiões, sabe-se que a substância exibe uma densidade extremamente alta e apresenta comportamentos diferentes daqueles exibidos à temperatura e pressão normais.

Observe que a substância presente na região (1) é um fluido supercrítico. O fluido supercrítico é um fluido como descrito abaixo. Especificamente, o fluido supercrítico existe como um fluido de alta densidade não condensável à temperatura e pressão que excedem o limite (ponto crítico) no qual gás e líquido podem coexistir. Além disso, o fluido supercrítico não é condensado, mesmo quando comprimido, e está no estado da temperatura crítica ou superior e pressão crítica (Pc) ou superior. Além disso, a substância presente na região (2) é líquida e significa gás líquido obtido pela compressão de uma substância existente como gás à temperatura normal (25 ℃) e pressão normal (1 atm). Além disso, a substância presente na região (3) é gás. No entanto, na presente concretização, é um gás de alta pressão cuja pressão é de 1/2 Pc ou superior.

[00075] Aqui, a etapa de fusão no método da presente descrição para a produção de partículas será descrita em detalhes.

[00076] Convencionalmente, um método para precipitar uma substância no fluido supercrítico através da etapa de redução de pressão é conhecido como um método de expansão rápida de soluções supercríticas (RESS).

[00077] Um alvo a ser descarregado utilizado no método conhecido como método RESS é aquele obtido pela dissolução de um material a ser um soluto no fluido compressivo. O fluido compressivo e o material a ser um soluto são compatíveis em um estado homogêneo.

[00078] Enquanto isso, na etapa de fusão da presente descrição, as partículas do método de soluções saturadas em gás (PGSS) são usadas.

[00079] O produto fundido que é um alvo a ser descarregado no método PGSS é aquele obtido colocando em contato o fluido compressivo com a resina a ser intumescida e diminuindo a viscosidade da resina, como descrito acima.

Como resultado, existe uma interface entre o fluido compressivo e o produto fundido.

[00080] Ou seja, o alvo a ser descarregado no método RESS está em uma fase do estado de equilíbrio sólido-fluido compressivo, enquanto o alvo a ser descarregado no PGSS está em uma fase do estado de equilíbrio fluido compressivo- líquido. Portanto, mesmo quando esses métodos são um método que usa o mesmo fluido compressivo, os dois estados de fase dos alvos a serem descarregados antes da descarga são diferentes.

[00081] A etapa de granulação é uma etapa de jateamento do produto fundido obtido na etapa de fusão para granular as partículas.

[00082] A unidade de granulação é uma unidade configurada para jatear o produto fundido obtido na unidade de fusão para granular as partículas.

[00083] A unidade configurada para jatear o produto fundido para granular as partículas não é particularmente limitada. Exemplos disso incluem uma unidade configurada para jatear o produto fundido com um segundo fluido compressivo sendo fornecido ao produto fundido, para granular as partículas.

-Segundo fluido compressivo-

[00084] O segundo fluido compressivo não é particularmente limitado e pode ser selecionado adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. Aqueles que são semelhantes ao primeiro fluido compressivo acima descrito podem ser usados. Substâncias com uma temperatura máxima de inversão de 800 K ou menos, como oxigênio e nitrogênio, são preferíveis, um fluido compressivo incluindo nitrogênio é mais preferível.

[00085] Aqui, o nitrogênio incluso significa a inclusão de moléculas de nitrogênio e seus exemplos incluem o ar.

[00086] O nitrogênio tem uma temperatura máxima de inversão de 620 K e uma temperatura máxima de inversão mais baixa que uma temperatura de máxima inversão de dióxido de carbono (temperatura máxima de inversão: 1500 K). Portanto, quando a pressão de nitrogênio é diminuída, uma diminuição na temperatura com base no efeito Joule-Thomson é menor em comparação com o caso em que a pressão de uma substância (por exemplo, dióxido de carbono) diminui. Enquanto isso, quando uma substância com alta temperatura máxima de inversão, como dióxido de carbono, é usada para o segundo fluido compressivo, o excesso de resfriamento devido ao efeito Joule-Thomson é causado quando o produto fundido é jateado. Como resultado, o produto fundido pode, eventualmente, solidificar antes de ser formado em partículas, em alguns casos, causando a inclusão dos produtos fibrosos ou dos produtos coaderidos. Além disso, o excesso de resfriamento faz com que o produto fundido seja solidificado dentro dos bocais para jatear o produto fundido, o que não permite produzir partículas com um diâmetro pequeno e incide em uma distribuição de tamanho de partículas reduzidas por um longo período em alguns casos.

Portanto, o uso de nitrogênio como o segundo fluido compressivo dificilmente solidifica o produto fundido, dificilmente causando entupimento dos bocais. Como resultado, é possível granular continuamente as partículas.

[00087] O segundo fluido compressivo pode ser usado junto com o arrastador (cossolvente). Como o arrastador, pode ser usado um semelhante ao arrastador usado no primeiro fluido compressivo.

[00088] As outras etapas não são particularmente limitadas e podem ser selecionadas adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos das mesmas incluem uma etapa de coleta de partículas e uma etapa de controle.

[00089] As outras unidades não são particularmente limitadas e podem ser selecionadas adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos das mesmas incluem uma unidade de coleta de partículas e uma unidade de controle.

[00090] Um aparelho para produzir partículas usado no método da presente descrição para a produção de partículas será descrito com referência às figuras. Em cada figura, os mesmos números de referência são dados para as mesmas partes constituintes e a explicação duplicada pode ser omitida.

[00091] A Fig. 4 é um diagrama que apresenta um exemplo de um aparelho contínuo para produzir partículas usadas no método da presente descrição para a produção de partículas.

[00092] Um aparelho para produzir partículas 1 inclui uma unidade de despolimerização 10, uma unidade de fusão 20 e uma unidade de granulação 30.

[00093] A unidade de despolimerização 10 inclui: uma primeira parte de fornecimento 101, incluindo um tanque 111 configurado para armazenar uma resina como matéria-prima e um alimentador de medição 112 configurado para controlar uma quantidade de fornecimento da resina; e uma segunda parte de fornecimento 102, incluindo um tanque 121 configurado para armazenar um agente despolimerizante que facilita a despolimerização e um alimentador de medição 122 configurado para controlar uma quantidade de fornecimento do agente despolimerizante. Além disso, a unidade de despolimerização 10 inclui uma extrusora 103 incluindo: uma parte de contato 131 configurada para colocar em contato as matérias-primas fornecidas a partir da primeira parte de fornecimento 101 e da segunda parte de fornecimento 102; uma parte de reação 132 configurada para despolimerizar a resina; e uma parte de descarga 133 configurada para alimentar o produto despolimerizado na unidade de fusão 20. Cada unidade descrita acima é conectada por um tubo (parte da linha na figura). A seta na figura indica a direção do transporte do material no lado do ponto inicial da seta na figura para o lado do ponto final.

[00094] A unidade de fusão 20 inclui uma bomba 201 configurada para armazenar o primeiro fluido compressivo e uma bomba 202 configurada para fornecer o primeiro fluido compressivo ao produto despolimerizado na junção A 203. A unidade de fusão 20 pode ser fornecida com uma unidade semelhante a uma unidade de extrusão 103 fornecida na unidade de despolimerização 10 ou em uma unidade de mistura como uma junta em forma de T conhecida, um misturador Swirl utilizando positivamente o fluxo Swirl, um misturador do tipo colisão central configurado para permitir que dois líquidos entrem em contato na unidade de fusão 20, um misturador estático ou um misturador estático de caminho de fluxo de divisão múltipla.

[00095] A unidade de granulação 30 inclui uma bomba 301 configurada para armazenar o segundo fluido compressivo e uma bomba 302 configurada para fornecer o segundo fluido compressivo a uma parte de jateamento 303.

[00096] A unidade de granulação 30 é uma unidade configurada para jatear o produto fundido obtido na unidade de fusão 20 na parte de jateamento 303 para produzir partículas.

[00097] Na unidade de granulação, o segundo fluido compressivo é preferencialmente permitido de entrar em contato com o produto fundido.

[00098] O segundo fluido compressivo é armazenado na bomba 301 e é fornecido pela bomba 302.

[00099] Ao fornecer o segundo fluido compressivo ao produto fundido, diminui-se a concentração de um conteúdo sólido no produto fundido, o que torna possível diminuir a viscosidade do produto fundido. Quando o produto fundido tem uma baixa viscosidade, a temperatura do produto fundido a ser jateado é estável. Além disso, a velocidade de jateamento do mesmo é alta e a força de cisalhamento do produto fundido é grande, o que dificilmente causa entupimento dos bocais.

[000100] A Fig. 5 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho contínuo para produzir partículas usadas no método da presente descrição para a produção de partículas. Conforme apresentado na Fig. 5, o aparelho para produzir partículas 1 tem uma configuração em que uma bomba 401 e uma bomba 402, que são configuradas para fornecer o primeiro fluido compressivo à parte de reação 132 do aparelho para produzir partículas 1 apresentadas na FIG. 4, são fornecidas. Essa configuração torna possível facilitar a reação de despolimerização na etapa de despolimerização para melhorar a eficiência de geração do produto despolimerizado.

[000101] A Fig. 6 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho contínuo para produzir partículas usadas no método da presente descrição para a produção de partículas. Conforme apresentado na Fig. 6, o aparelho para produzir partículas 1 tem uma configuração em que o aparelho para produzir partículas 1 apresentado na FIG. 4 é adicionalmente fornecido com uma unidade de circulação 104.

A unidade de circulação 104 tem um tubo configurado para retornar uma mistura da resina e o agente despolimerizante de uma porta de retorno 141 da parte de reação 132 para uma porta de entrada 142 disposta a montante da porta de retorno

141. Nota-se que a unidade de circulação 104 é fornecida com uma bomba configurada para circular a mistura.

[000102] O fornecimento da unidade de circulação 104 torna possível controlar uma vazão do produto despolimerizado que fluiu perto da parte de descarga 133.

Além disso, o fornecimento da unidade de circulação 104 pode aumentar o tempo de retenção na parte de reação 132, o que torna possível diminuir uma quantidade de uma resina não reagida.

[000103] A Fig. 7 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho contínuo para produzir partículas usadas no método da presente descrição para a produção de partículas. Conforme apresentado na Fig. 7, o aparelho para a produção de partículas 1 é fornecido com a bomba 401 e a bomba 402, configuradas para fornecer o primeiro fluido compressivo à unidade despolimerizadora 10 e à unidade de circulação 104, como apresentado nas FIGs. 5 e 6.

[000104] Essa configuração apresentada na FIG. 7 pode melhorar a eficiência da reação de despolimerização.

[000105] A Fig. 8 é um diagrama que apresenta outro exemplo de um aparelho do tipo batelada para produzir partículas 1 usadas no método da presente descrição para a produção de partículas. Conforme apresentado na Fig. 8, o aparelho para a produção de partículas 1 é um aparelho obtido pela substituição da unidade despolimerizadora 10 do aparelho para a produção de partículas 1 apresentado na FIG.

4 com um agitador do tipo batelada 501, um recipiente de reação 502 e uma bomba 503.

[000106] As FIGs. 9 a 13 são, cada uma, um diagrama que apresenta outro exemplo do aparelho para produzir partículas 1 usadas no método da presente descrição para a produção de partículas. Ou seja, as FIGs. 9 a 13 apresentam configurações em que os aparelhos da presente descrição para a produção de partículas apresentadas nas FIGs. 4 a 8 são fornecidos com uma unidade de coleta 60.

[000107] A Fig. 14 é um diagrama que apresenta um exemplo de uma configuração que pode ser usada como a unidade de coleta 60. Conforme apresentado na Fig. 14, na unidade de coleta 60, as partículas jateadas da parte de jateamento 303 fornecida na unidade de granulação 30 são coletadas através de um separador 601. Aqui, a parte de jateamento 303 inclui um compressor 304, uma torre de pulverização 305 e um bocal 311. O separador 601 não é particularmente limitado e pode ser selecionado adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos disso incluem um separador ciclônico. O ar empurrado para fora do compressor 304 é descarregado a partir de um soprador 602.

[000108] Ao usar o método da presente descrição para a produção de partículas, as partículas são obtidas despolimerizando a resina; isto é, um polímero. Como resultado, é possível produzir partículas com um peso molecular apropriado o suficiente para alcançar a biodegradabilidade. Além disso, é possível produzir partículas incluindo uma pequena quantidade de um monômero residual. Quando uma quantidade do monômero residual incluído nas partículas produzidas é pequena, a reação de decomposição das partículas pode ser evitada, o que torna possível fornecer produtos, incluindo as partículas, excelentes em segurança e estabilidade.

[000109] Como a quantidade de monômero residual é menor, as partículas obtidas são mais excelentes em segurança e estabilidade. A quantidade do monômero residual é preferencialmente, por exemplo, 1.000 ppm ou menos.

(Partículas)

[000110] As partículas da presente descrição são partículas incluindo substancialmente nenhum solvente orgânico e que possuem uma quantidade consideravelmente pequena do monômero residual. Uma vez que as partículas incluem substancialmente nenhum solvente orgânico e possuem uma quantidade consideravelmente pequena do monômero residual, as partículas obtidas são excelentes em segurança e estabilidade. Aqui, o "incluindo substancialmente nenhum solvente orgânico" significa que uma quantidade do solvente orgânico nas partículas, que é medida pelo método de medição a seguir, é igual ou inferior ao limite de detecção.

-Método para medir a quantidade de solvente residual-

[000111] Às partículas (1 parte em massa) como um alvo a ser medido, é adicionado 2-propanol (2 partes em massa) e é disperso através de ondas ultrassônicas por 30 minutos.

Em seguida, o resultante é armazenado por um dia ou mais em um refrigerador (5 ℃) para extrair o solvente nas partículas.

O líquido sobrenadante é analisado por cromatografia gasosa (GC-14A, disponível na SHIMADZU CORPORATION) e a quantidade de solvente residual pode ser determinada medindo o solvente e o monômero residual nas partículas. Os aparelhos utilizados no método para medir a quantidade de solvente residual e suas condições são os seguintes.

・Aparelho: GC-14A (disponível pela SHIMADZU CORPORATION) ・ Coluna: CBP20-M50-0.25 (disponível pela SHIMADZU

CORPORATION) ・Detector: FID ・Quantidade de injeção: 1 a 5 microlitros ・Gás carreador: He 2,5 kg/cm2 ・Vazão de hidrogênio: 0,6 ・Vazão de ar: 0,5 ・Velocidade do registrador: 5 mm/min ・Sensibilidade: Faixa 101×Atten20 Temperatura da coluna: 40℃ ・Temp. de injeção: 150℃

[000112] Um material das partículas não é particularmente limitado e pode ser adequadamente selecionado, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos destes incluem resinas com uma estrutura de carbonila e resinas de poliéster biodegradáveis. Exemplos de resinas de poliéster biodegradáveis incluem resinas de ácido polilático e resinas de succinato de polibutileno.

[000113] Uma forma, tamanho e semelhantes das partículas da presente descrição não são particularmente limitados. As partículas da presente descrição têm, preferencialmente, o peso molecular numérico médio (Mn) abaixo descrito, distribuição de peso molecular (Mw/Mn), circularidade média, diâmetro médio volumétrico de partícula

(Dv) e distribuição do tamanho das partículas (diâmetro médio volumétrico de partícula (Dv)/diâmetro médio numérico de partícula (Dn)).

[000114] O peso molecular numérico médio (Mn) das mesmas é, preferencialmente 1.000 ou mais, mas 31.000 ou menos, mais preferencialmente 3.000 ou mais, mas 25.000 ou menos.

Quando o peso molecular numérico médio (Mn) das mesmas é superior a 31.000, pode ocorrer entupimento do bocal na etapa de granulação. Quando o peso molecular numérico médio (Mn) das mesmas é menor que 1.000, a estabilidade ao armazenamento das partículas se torna fraca.

[000115] A distribuição do peso molecular (Mw/Mn) das mesmas é de 1,2 ou mais, mas 2,5 ou menos.

[000116] A circularidade média das mesmas é, preferencialmente 0,8 ou mais, mas 1,0 ou menos, mais preferencialmente 0,9 ou mais, mas 1,0 ou menos. Quando a circularidade média das mesmas é menor que 0,8, a textura, como a propriedade de escorregamento, pode se tornar pior.

[000117] A circularidade média das mesmas pode ser calculada observando 50 partículas arbitrárias com um microscópio eletrônico de varredura (MEV) e pode ser determinada como um valor médio das circularidades de todas as partículas observadas.

[000118] Adicionalmente ao método acima, a circularidade média pode ser medida com um analisador de imagem de partículas de fluxo, como um analisador de imagens de partículas de fluxo FPIA-2000, disponível na TOA Medical Electronics Co., Ltd. Nesse caso, a água a seguir é preparada.

Especificamente, pós finos são removidos passando as partículas através de um filtro. Em seguida, o número de partículas assim obtidas que incidem dentro de uma faixa de medição (por exemplo, o diâmetro circular equivalente: 0,60 micrômetros ou mais, mas inferior a 159,21 micrômetros) é ajustado para 20 ou menos em água (10 －3 cm3). Depois disso, várias gotas de um surfactante não iônico (preferencialmente, Contaminon N disponível na Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) são adicionadas à água (10 ml) e uma amostra de medição (5 mg) é adicionada ao mesmo. O resultante é submetido a um tratamento de dispersão por 1 minuto com um dispersor ultrassônico (disponível na SMT, UH-50) sob as seguintes condições de 20 kHz e 50 W/10 cm3. Além disso, o tratamento de dispersão é realizado por 5 minutos no total. Tal líquido de dispersão de amostra em que a concentração das partículas da amostra de medição obtida através do tratamento de dispersão é de 4.000 número/10－3 cm3 ou mais, mas 8.000 número/10－3 cm3 ou menos (as partículas que caem em diâmetros circulares equivalentes mensuráveis são um alvo) é usada para medir uma distribuição do tamanho de partículas com um diâmetro circular equivalente de 0,60 micrômetros ou mais, mas inferior a 159,21 micrômetros.

[000119] A circularidade média é medida permitindo que o líquido de dispersão da amostra passe através de uma passagem de fluxo de uma célula de fluxo transparente plana (a espessura é de cerca de 200 micrômetros) que se expande ao longo da direção do fluxo. A fim de formar um caminho óptico que passa ortogonalmente em uma espessura da célula de fluxo, um estroboscópio e uma câmera CCD são montados de modo que o estroboscópio e a câmera CCD se voltem um para o outro com a célula de fluxo sendo disposta entre eles.

Enquanto o líquido de dispersão de amostra flui, a luz estroboscópica é emitida em intervalos de 1/30 segundo para obter imagens de partículas que fluem através da célula de fluxo. Como resultado, as partículas, que têm uma faixa paralela e consistente na célula de fluxo (existente na forma de um plano), são fotografadas como uma imagem bidimensional. A partir de uma área de cada partícula na imagem bidimensional obtida, um diâmetro de um círculo com a mesma área pode ser calculado como um diâmetro circular equivalente.

[000120] Como resultado, diâmetros circulares equivalentes de 1.200 ou mais partículas são medidos por cerca de 1 minuto e uma taxa (% de número) de partículas com o número com base na distribuição de diâmetro circular equivalente e no diâmetro circular equivalente definido é calculado. Os resultados (% de frequência e % de acumulação) podem ser obtidos através da separação de uma faixa de 0,06 micrômetros ou mais, mas 400 micrômetros ou menos em 226 canais (separação em 30 canais em relação a 1 oitavo). Na medição real, as partículas são medidas em uma faixa tal que o diâmetro circular equivalente seja 0,60 micrômetro ou mais, mas inferior a 159,21 micrômetros.

[000121] O diâmetro médio volumétrico de partícula Dv é, preferencialmente, 1 micrômetro ou mais, mas 1.000 micrômetros ou menos, mas uma faixa de diâmetro de partículas apropriada é diferente com base nas aplicações.

Quando as partículas são usadas para cosméticos, o diâmetro médio volumétrico de partícula Dv é, preferencialmente, 1 micrômetro ou mais, mas 500 micrômetros ou menos, mais preferencialmente 3 micrômetros ou mais, mas 100 micrômetros ou menos, ainda mais preferencialmente 3 micrômetros ou mais, mas 50 micrômetros ou menos. Quando as partículas são usadas para esfoliantes, como produtos de limpeza facial e cremes dentais, o diâmetro médio volumétrico de partícula Dv é preferencialmente 1 micrômetro ou mais, mas 500 micrômetros ou menos, mais preferencialmente 3 micrômetros ou mais, mas 100 micrômetros ou menos.

[000122] A distribuição do tamanho de partícula é um valor obtido dividindo o diâmetro médio volumétrico de partícula (Dv) pelo diâmetro médio numérico de partícula (Dn). A distribuição do tamanho de partícula é preferencialmente 2,5 ou menos, mais preferencialmente 2,0 ou menos, ainda mais preferencialmente 1,5 ou menos. Quando a distribuição do tamanho de partícula é superior a 2,5, a fluidez pode ser deteriorada. Observe que o limite inferior da distribuição de tamanho de partícula é teoricamente 1.

[000123] O diâmetro médio volumétrico de partícula Dv e o diâmetro médio numérico de partícula Dn das partículas podem ser medidos usando um dispositivo de medição exata da distribuição de tamanho de partícula (disponível na Beckman Coulter, Inc. "Multisizer 3").

[000124] As partículas da presente descrição têm um peso molecular numérico médio de 1.000 ou mais, mas 31.000 ou menos e uma quantidade do monômero residual de 1.000 ppm ou menos. As partículas da presente descrição incluem uma resina de ácido polilático ou succinato de polibutileno.

-Aplicação-

[000125] As partículas da presente descrição são excelentes em segurança e estabilidade e, portanto, são amplamente aplicadas em aplicações para, por exemplo, artigos de uso diário, medicamentos, cosméticos e toners eletrofotográficos.

[000126] Exemplos das aplicações das partículas da presente descrição incluem: aditivos para produtos de cuidado da pele, como produtos de limpeza facial, agentes de filtro solar, agentes de limpeza, loções para a pele, loções leitosas, loções para beleza, cremes, cremes frios, loções pós-barba, sabonetes para barbear, papel facial absorvente de óleo e agentes matificantes; cosméticos e modificadores para cosméticos, como bases, pós de maquiagem brancos, pós de maquiagem brancos à base de água, rímel, pós para o rosto, maquiagem de teatro, lápis de sobrancelha, rímel, delineadores, sombras, sombras, bases para sombras, sombras para o nariz, batons, brilho labial, rouges, corantes para escurecer os dentes, esmaltes para unhas e bases para unhas; aditivos para produtos de cuidado com cabelos, como xampus, xampus secos, condicionadores, enxaguantes, xampus com enxágue, tratamentos, tônicos capilares, preparações capilares, óleos capilares, pomadas e tintas de cabelo; aditivos para produtos de utilidade,

como perfumes, colônia, desodorantes, pós para bebês, cremes dentais, soluções para lavar a boca, cremes para os lábios e sabão; modificadores de reologia, como aditivos para toners e tintas; agentes de aprimoramento das características mecânicas para produtos moldados, como agentes de inspeção para diagnóstico médico, materiais para automóveis e materiais de construção; características mecânicas que melhoram materiais, como filmes e fibras;

matérias-primas para corpos moldados por resina, como prototipagem rápida e fabricação rápida; vários modificadores, como materiais de moldagem instantânea,

resinas em pasta para plásticos, materiais para bloqueio de pó, materiais para aprimoramento de fluidez de pós,

lubrificantes, agentes de composição de borracha, abrasivos,

espessantes, agentes filtrantes e auxiliares de filtragem,

gelificantes, floculantes, aditivos para tintas, agentes absorvedores de óleo, agentes de liberação, agentes de enchimento para adesivos, agentes antiaderentes para películas plásticas, chapas, agentes antibloqueio, agentes de controle de brilho, agentes de acabamento fosco, agentes difusores de luz, agentes para aprimorar a dureza superficial e agentes para aprimorar a resistência;

espaçadores para dispositivos de tela de cristais líquidos; agentes de enchimento para cromatografia; materiais de base - aditivos para bases cosméticas; agentes auxiliares para microcápsulas; materiais médicos, como sistemas de entrega de fármacos; agentes de diagnóstico, agentes de retenção de perfumes; produtos químicos agrícolas, catalisadores para reação química e seus suportes catalíticos; adsorventes de gás; materiais sinterizados para processamento de cerâmica; partículas padrão para medição - análise; partículas para o campo da indústria alimentar; materiais para revestimento em pó; e toners para desenvolvimento eletrofotográfico.

(Composição)

[000127] Uma composição da presente descrição inclui pelo menos uma das partículas produzidas através do método da presente descrição para a produção de partículas e as partículas da presente descrição e inclui adicionalmente outros componentes selecionados adequadamente, dependendo da finalidade pretendida.

[000128] A composição não é particularmente limitada e pode ser selecionada adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos das mesmas incluem composições que podem ser usadas para as aplicações descritas acima.

(Método para produção de líquido de dispersão de partículas e aparelho para produção de líquido de dispersão de partículas)

[000129] Um método da presente descrição para a produção de um líquido de dispersão de partículas inclui despolimerização de uma resina para obter um produto despolimerizado; colocar em contato o produto despolimerizado obtido na despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e jatear o produto fundido obtido no contato em um solvente líquido para granular as partículas, e adicionalmente inclui outras etapas, se necessário.

[000130] Um aparelho da presente descrição para a produção de um líquido de dispersão de partículas inclui: uma unidade de despolimerização configurada para despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado; uma unidade de fusão configurada para colocar em contato o produto despolimerizado obtido na unidade de despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e uma unidade de granulação configurada para jatear, em um solvente líquido, o produto fundido obtido na unidade de fusão para granular partículas e inclui, adicionalmente, outras unidades, se necessário.

[000131] O método para a produção de um líquido de dispersão de partículas pode ser adequadamente realizado pelo aparelho para a produção de um líquido de dispersão de partículas.

[000132] O método da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas pode produzir um líquido de dispersão de partículas tendo condições adaptadas aos aspectos de aplicação dos usuários porque o produto fundido é jateado em um solvente líquido para granular partículas na etapa de granulação.

[000133] A etapa de despolimerização é a mesma que a etapa de despolimerização no método da presente descrição para a produção de partículas. Portanto, sua descrição é omitida.

[000134] A unidade de despolimerização é a mesma que a unidade de despolimerização no aparelho da presente descrição para a produção de partículas. Portanto, sua descrição é omitida.

[000135] A etapa de fusão é a mesma que a etapa de fusão no método da presente descrição para a produção de partículas. Portanto, sua descrição é omitida.

[000136] A unidade de fusão é a mesma que a unidade de fusão no aparelho da presente descrição para a produção de partículas. Portanto, sua descrição é omitida.

[000137] A etapa de granulação é uma etapa de jateamento do produto fundido obtido na etapa de fusão em um líquido solvente para granular as partículas.

[000138] A unidade de granulação é uma unidade configurada para jatear, em um líquido solvente, o produto fundido obtido na unidade de fusão para granular as partículas.

[000139] A etapa de granulação e a unidade de granulação no método da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas e o aparelho da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas são os mesmos que a etapa de granulação e a unidade de granulação no método da presente descrição para a produção de partículas e o aparelho da presente descrição para a produção de partículas, exceto que o produto fundido é jateado em um solvente líquido. Portanto, a descrição é omitida, exceto a descrição na qual o produto fundido é jateado no solvente líquido.

-Solvente líquido-

[000140] O solvente líquido não é particularmente limitado e pode ser adequadamente selecionado, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos dos mesmos incluem água, solventes orgânicos e óleos. Estas podem ser usadas sozinhas ou em combinação.

[000141] Os solventes orgânicos não são particularmente limitados e podem ser adequadamente selecionados, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos dos mesmos incluem etanol.

[000142] Os óleos não são particularmente limitados e podem ser adequadamente selecionados, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos disso incluem: óleos naturais, como óleo de noz de macadâmia, óleo de abacate, óleo de milho, óleo de oliva, óleo de colza, óleo de gergelim, óleo de rícino, óleo de cártamo, óleo de semente de algodão, óleo de jojoba, óleo de coco, óleo de palma, óleo de semente de camélias, óleo de onagra, óleo de rosa mosqueta e lanolina líquida; hidrocarbonetos como esqualano e pristina; e óleos de silicone. Estes podem ser usados sozinhos ou em combinação.

[000143] O solvente líquido pode, adicionalmente, incluir um dispersante. Ao incluir o dispersante no solvente líquido, é possível limitar a distribuição das partículas para melhorar a dispersibilidade das partículas no solvente líquido.

[000144] O dispersante não é particularmente limitado e pode ser selecionado adequadamente, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos do mesmo incluem surfactantes, dispersantes de compostos inorgânicos pouco solúveis em água e colóides protetores do tipo polímero. Estas podem ser usadas sozinhas ou em combinação. Entre eles, um surfactante é preferível.

[000145] Exemplos de surfactantes incluem surfactantes aniônicos, surfactantes catiônicos, surfactantes não iônicos e surfactantes anfotéricos.

[000146] Exemplos de surfactantes aniônicos incluem sulfonato de alquilbenzeno, sulfonato de α-olefina e fosfato.

Aqueles com um grupo fluoroalquila são preferíveis. Exemplos de surfactantes aniônicos com o grupo fluoroalquila incluem ácido fluoroalquilcarboxílico com 2 ou mais, mas 10 ou menos átomos de carbono ou sais metálicos dos mesmos, perfluor- octanossulfonilglutamato dissódico, 3-[ômega- fluoroalquil(com 6 ou mais, mas 11 ou menos átomos de carbono)oxi]-1-alquil(C3-4)sulfonato de sódio, 3-ômega- fluoroalcanoil(C6-8)-N-etilamino]-1-propanossulfonato de sódio, ácido fluoroalquil(C11-20)carboxílico ou seus sais metálicos, ácido perfluoralquilcarboxílico (C7-13) ou seus sais metálicos, ácido perfluoralquil(C4-12)sulfônico ou sais metálicos dos mesmos, dietanolamida do ácido perfluor- octanossulfônico, N-propil-N-(2-hidroxietil)perfluor- octanossulfonil amida, sais de perfluoralquil(C6- 10)sulfonamida propil-trimetil-amônio, sais de perfluoralquil(C6-10)-N-etilsulfonilglicina e ésteres de monoperfluoralquil(C6-16)etilfosfato. Os produtos comercialmente disponíveis dos surfactantes com o grupo fluoralquila são, por exemplo, Surflon S-111, S-112 e S-113 (disponível na Asahi Glass Co., Ltd.); Fluorad FC-93, FC- 95, FC-98, e FC-129 (disponível na Sumitomo 3M Limited); UNIDYNE DS-101 e DS-102 (disponível na DAIKIN INDUSTRIES, LTD); MEGAFACE F-110, F-120, F-113, F-191, F-812, e F-833 (disponível na DIC Corporation); Eftop EF-102, 103, 104, 105, 112, 123A, 123B, 306A, 501, 201, e 204 (disponível na Tohkem Products); e Ftergent F-100 e F150 (disponível na NEOS COMPANY LIMITED).

[000147] Exemplos de surfactantes catiônicos incluem surfactantes do tipo sal de amina e surfactantes catiônicos do tipo sal de amônio quaternário. Exemplos de surfactantes do tipo sal de amina incluem sais de alquilamina, derivados de ácidos graxos de aminoálcool, derivados de ácidos graxos de poliamina e imidazolina. Exemplos de surfactantes catiônicos do tipo sal de amônio quaternário incluem sais de alquiltrimetilamônio, sais de dialquildimetilamônio, sais de alquildimetilbenzilamônio, sais de piridínio, sais de alquilisoquinolínio e cloreto de benzetônio. Exemplos mais específicos de surfactantes catiônicos incluem ácidos de amina primária, secundária ou terciária alifáticos com um grupo fluoroalquila, sais alifáticos de amônio quaternário, como sais de perfluoroalquil(C6- 10)sulfonamidopropiltrimetil amônio, sais de benzalcônio, cloreto de benzetônio, sais de piridinolina e sais de imidazolina. Os produtos comercialmente disponíveis dos surfactantes catiônicos são, por exemplo, o Surflon S-121 (disponível na Asahi Glass Co., Ltd.); Fluorad FC-135 (disponível na Sumitomo 3M Limited); UNIDYNE DS-202 (disponível na DAIKIN INDUSTRIES, LTD), MEGAFACE F-150 e F- 824 (disponível na DIC Corporation); Eftop EF-132 (disponível na Tohkem Products); e Ftergent F-300 (disponível na NEOS COMPANY LIMITED).

[000148] Exemplos de surfactantes não iônicos incluem derivados de amida de ácidos graxos e derivados de álcool poli-hídrico.

[000149] Exemplos de surfactantes anfotéricos incluem alanina, dodecildi(aminoetil)glicina, di(octilaminoetil)glicina e N-alquil-N,N- dimetilamôniobetaína.

[000150] Exemplos de dispersantes de compostos inorgânicos pouco solúveis em água incluem fosfato tricálcico, carbonato de cálcio, óxido de titânio, sílica coloidal e hidroxiapatita.

[000151] Exemplos de colóides protetores do tipo polímero incluem ácidos, monômeros (met)acrílicos contendo grupo hidroxila, álcoois de vinil ou éteres com álcool vinílico, ésteres de álcool vinílico e um composto contendo grupo carboxila, compostos amida ou compostos de metilol dos mesmos, cloretos, homopolímeros ou copolímeros, tais como aqueles que têm um átomo de nitrogênio ou um anel heterocíclico, polioxietilenos e celuloses.

[000152] Exemplos de ácidos incluem ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido α-cianoacrílico, ácido α- cianometacrílico, ácido itacônico, ácido crotônico, ácido fumárico, ácido maleico e anidrido maleico.

[000153] Exemplos de monômeros (met)acrílicos contendo grupo hidroxila incluem acrilato de β-hidroxietil, metacrilato de β-hidroxietil, acrilato de β-hidroxipropil, metacrilato de β-hidroxipropil, acrilato de γ-hidroxipropil,

metacrilato de γ-hidroxipropil, acrilato de 3-cloro-2- hidroxipropil, metacrilato de 3-cloro-2-hidroxipropil, monoacrilato de dietilenoglicol, monometacrilato de dietileno glicol, monoacrilato de glicerina, monometacrilato de glicerina, acrilamida de N-metilol e metacrilamida de N-metilol.

[000154] Exemplos de álcoois vinílicos ou éteres com álcool vinílico incluem éter metil vinílico, éter etil vinílico e éter propil vinílico.

[000155] Exemplos de ésteres de álcool vinílico e um composto contendo grupo carboxila incluem acetato de vinila, propionato de vinila e butirato de vinila.

[000156] Exemplos dos compostos amida ou compostos de metilol dos mesmos incluem acrilamida, metacrilamida, ácido diacetona-acrilamida e compostos de metilol dos mesmos.

[000157] Exemplos de cloretos incluem cloreto de ácido acrílico e cloreto de ácido metacrílico.

[000158] Exemplos de homopolímeros ou copolímeros, tais como aqueles que possuem um átomo de nitrogênio ou um anel heterocíclico do mesmo incluem vinil piridina, vinil pirrolidona, vinil imidazol e etileno imina.

[000159] Exemplos de polioxietilenos incluem polioxietileno, polioxipropileno, polioxietileno alquilamina, polioxipropileno alquilamina, polioxietileno alquilamida, polioxipropileno alquilamida, polioxietileno nonilfeniléter, polioxietilenolaurilfeniléter, polioxietileno estearilfenil éster e polioxietileno nonilfenil éter.

[000160] Exemplos de celuloses incluem metilcelulose, hidroxietilcelulose e hidroxipropilcelulose.

[000161] O aparelho para produzir um líquido de dispersão de partículas usado no método da presente descrição para a produção de um líquido de dispersão de partículas será descrito com referência às figuras. Em cada figura, os mesmos números de referência são dados para as mesmas partes constituintes e a explicação duplicada pode ser omitida.

[000162] As FIGs. 15 a 19, cada uma, apresenta um diagrama que apresenta um exemplo de um aparelho da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas. A Fig. 20 é um diagrama que apresenta um exemplo de uma parte do jateamento de um aparelho da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas. Os aparelhos para a produção de um líquido de dispersão de partículas apresentados nas FIGs. 15 a 19 são os mesmos que os aparelhos da presente descrição para a produção de partículas apresentadas nas FIGs. 4 a 8, exceto que a parte de jateamento 303 da unidade de granulação 30 nos aparelhos da presente descrição para a produção de partículas apresentadas nas FIGs. 4 a 8 é alterada para uma parte de jateamento 304 apresentada na FIG. 20.

[000163] A parte de jateamento 304 fornecida na unidade de granulação 30 na FIG. 20 inclui uma parte de produção de líquido de dispersão 306, um solvente líquido 312 e um bocal

311. Uma porta de descarga do bocal 311 é imersa no solvente líquido 312. Conforme apresentado na Fig. 20, a unidade de granulação 30 injeta o produto fundido no solvente líquido 312 do bocal 311 para granular partículas.

(Líquido de dispersão de partículas)

[000164] Um líquido de dispersão de partículas da presente descrição inclui pelo menos uma das partículas obtidas através do método da presente descrição para a produção de partículas, as partículas da presente descrição e as partículas obtidas através do método da presente descrição para a produção de líquido de dispersão de partículas.

[000165] O líquido de dispersão de partículas da presente descrição inclui um solvente líquido.

[000166] O solvente líquido não é particularmente limitado e pode ser adequadamente selecionado, dependendo da finalidade pretendida. Exemplos dos mesmos incluem os mesmos que o solvente líquido usado na etapa de granulação do método da presente descrição para produzir um líquido de dispersão de partículas.

[000167] Os diâmetros das partículas (por exemplo, diâmetro médio volumétrico de partícula (Dv) e diâmetro médio numérico de partícula (Dn)), distribuição do tamanho das partículas e concentração do teor de sólidos das partículas no líquido de dispersão das partículas não são particularmente limitados e podem ser adequadamente selecionados dependendo na finalidade pretendida.

[000168] O diâmetro de partícula dos mesmos é preferencialmente 10 nm ou mais, mas 1.000 micrômetros ou menos em termos de diâmetro médio volumétrico de partícula (Dv).

[000169] A concentração do teor de sólidos é, preferencialmente, 1% em massa ou mais, mas 50% em massa ou menos.

[Exemplos]

[000170] A presente descrição será descrita em mais detalhes por meio de Exemplos. No entanto, a presente descrição não deve ser interpretada como estando limitada a tais Exemplos.

(Exemplo 1) -Exemplo de produção 1 de partículas de resina-

[000171] No Exemplo 1, o aparelho para a produção de partículas 1 apresentado na FIG. 4 foi usado para produzir partículas. No Exemplo 1, um primeiro fluido compressivo foi obtido por aquecimento e pressurização de dióxido de carbono armazenado na bomba 201. Além disso, um segundo fluido compressivo foi obtido por aquecimento e pressurização de nitrogênio armazenado na bomba 301.

-Etapa de despolimerização-

[000172] Uma resina polilática (peso molecular ponderal médio: Mw = 100.000), que é uma matéria-prima de partículas, foi carregada no tanque 111 e foi fornecida à unidade de extrusão 103 a 10 partes em massa/min. A resina polilática fornecida à unidade de extrusão 103 foi aquecida a 160°C para ser fundida. Além disso, o 1,4-butanodiol (agente despolimerizante) armazenado no tanque 121 foi fornecido à unidade extrusora 103 a 0,009 partes em massa/min. A resina polilática, que foi aquecida a 160℃ para ser fundida, e o 1,4-butanodiol foram deixados entrar em contato na parte de contato 131. A reação de despolimerização da resina polilática foi realizada na parte de reação 132 para obter um produto despolimerizado 1. O produto despolimerizado 1 obtido foi introduzido em um tubo através da unidade de extrusão 103.

-Etapa de fusão-

[000173] Através da bomba 202, o dióxido de carbono como o primeiro fluido compressivo na bomba 201 foi introduzido de modo a manter 130 ℃ e 20 MPa no produto despolimerizado 1 que foi introduzido no tubo e foi misturado com o produto despolimerizado 1 em uma junção A 203 para obter um produto fundido 1. Observe que o primeiro fluido compressivo foi introduzido em 3,5 partes em massa/min.

-Etapa de granulação-

[000174] Enquanto o nitrogênio como o segundo fluido compressivo na bomba 301 foi introduzido no produto fundido obtido 1 através da bomba 302, de modo a manter 130℃ e 20 MPa, o produto fundido 1 foi jateado continuamente a partir do bocal 311 com um diâmetro de bocal de 500 micrômetros para produzir partículas de resina 1.

(Exemplos 2 a 16) -Exemplo de produção 2 a 16 de partículas de resina-

[000175] As partículas de resina 2 a 16 foram produzidas da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a resina, o agente despolimerizante, a quantidade de fornecimento do agente despolimerizante, a quantidade de fornecimento do primeiro fluido compressivo, a pressão nas etapas de fusão e granulação, o segundo fluido compressivo e o diâmetro do bocal no Exemplo 1 foram alterados para os descritos nas Tabelas 1 a 5.

(Exemplo 17) -Exemplo de produção 17 de partículas de resina-

[000176] As partículas de resina 17 são produzidas da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que as partículas foram produzidas usando o aparelho para produzir as partículas 1 apresentadas na FIG. 5, e a resina, o agente despolimerizante, a quantidade de fornecimento do agente despolimerizante, a quantidade de fornecimento do primeiro fluido compressivo, a pressão nas etapas de fusão e granulação, o segundo fluido compressivo e o diâmetro do bocal no Exemplo 1 foram alterados para os apresentados na Tabela 5.

(Exemplo 18) -Exemplo de produção 18 de partículas de resina-

[000177] No Exemplo 18, o aparelho para a produção de partículas 1 apresentado na FIG. 8 foi usado para produzir partículas. Um primeiro fluido compressivo e um segundo fluido compressivo usado no Exemplo 18 foram os mesmos usados no Exemplo 1.

-Etapa de despolimerização-

[000178] Uma resina polilática (peso molecular ponderal médio: Mw = 100.000) (1.000 partes em massa) que é uma matéria-prima de partículas e 1,4-butanodiol (agente despolimerizante) (6,3 partes em massa) foram carregados no recipiente de reação 502. Quando aquecido a 160 ℃, o resultante foi agitado o suficiente com um agitador para realizar a reação de despolimerização da resina polilática, obtendo um produto despolimerizado 18. O produto despolimerizado 18 obtido foi introduzido em um tubo através da bomba 503.

-Etapa de fusão-

[000179] Através da bomba 202, o dióxido de carbono como o primeiro fluido compressivo na bomba 201 foi introduzido de modo a manter 130 ℃ e 50 MPa no produto despolimerizado 1 que foi introduzido no tubo e foi misturado com o produto despolimerizado 1 em uma junção C 204 para obter um produto fundido 18. Observe que o primeiro fluido compressivo foi introduzido em 3,5 partes em massa/min.

-Etapa de granulação-

[000180] Enquanto o nitrogênio como o segundo fluido compressivo na bomba 301 foi introduzido no produto fundido obtido 18 através da bomba 302, de modo a manter 130℃ e 50 MPa, o produto fundido 18 foi jateado continuamente a partir do bocal 311 com um diâmetro de bocal de 100 micrômetros para produzir partículas de resina 18.

(Exemplo Comparativo 1) -Exemplo de produção 19 de partículas de resina-

[000181] No Exemplo Comparativo 1, as partículas de resina 19 foram produzidas da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que o agente despolimerizante não foi adicionado.

(Exemplo Comparativo 2) -Exemplo de produção 20 de partículas de resina-

[000182] No Exemplo Comparativo 2, as partículas de resina 20 foram produzidas da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a quantidade de fornecimento do agente despolimerizante e o diâmetro do bocal foram alterados e o primeiro fluido compressivo não foi introduzido.

[000183] Os exemplos 1 a 18 e os exemplos comparativos 1 e 2 foram avaliados e medidos para o desempenho da operação contínua, a quantidade de monômero residual, a circularidade média, o diâmetro médio volumétrico de partícula (Dv), o diâmetro médio numérico de partícula (Dn), o diâmetro médio volumétrico de partícula (Dv)/diâmetro médio numérico de partícula (Dn), o peso molecular numérico médio (Mn) e a distribuição do peso molecular (Mw/Mn) das seguintes maneiras. Os resultados são apresentados nas Tabelas 1 a 5.

(Desempenho da operação contínua)

[000184] Cada um dos aparelhos para a produção de partículas 1 apresentado nas FIGs. 4, 7 e 8 foram operados continuamente por 8 horas. Depois, o aparelho de produção 1 foi desmontado. Se o composto de gel foi preso em, por exemplo, uma única parte do cilindro ou em um parafuso, ele foi avaliado visualmente. Como resultado da avaliação visual, o caso em que o composto de gel não foi preso ao mesmo foi avaliado como "OK" e o caso em que o composto de gel foi preso ao mesmo foi avaliado como "NG".

(Medição da quantidade de monômero residual) ・ Quantidade de monômero residual de ácido polilático

[000185] Um aparelho de ressonância magnética nuclear JNM-AL300 (disponível na JEOL Ltd.) foi usado para realizar a medição de ressonância magnética nuclear do produto polimérico (ácido polilático) que constitui as partículas em clorofórmio pesado. Nesse caso, uma razão da área do pico do quarteto (4,98 a 5,05 ppm) derivada do lactídeo para a área do pico do quarteto (5,10 a 5,20 ppm) derivado do ácido polilático foi calculada e depois multiplicada por 1.000.000 para determinar a quantidade do monômero residual (ppm).

・ Quantidade de monômero residual de succinato de polibutileno

[000186] Um aparelho de ressonância magnética nuclear JNM-AL300 (disponível na JEOL Ltd.) foi usado para realizar a medição de ressonância magnética nuclear do produto polimérico (succinato de polibutileno) que constitui as partículas em clorofórmio pesado. Nesse caso, uma razão da área do pico do tripleto (2,40 a 2,45 ppm) derivada do ácido succínico para a área do pico do tripleto (2,50 a 2,60 ppm) derivado do succinato de polibutileno foi calculada e depois multiplicada por 1.000.000 para determinar a quantidade residual monômero (ppm).

(Circularidade média)

[000187] A circularidade média foi medida usando o analisador de imagem de partículas de fluxo (nome do dispositivo: FPIA-2000, disponível na TOA Medical Electronics). Especificamente, em um recipiente, várias gotas de um surfactante não iônico (nome do produto: Contaminon N, disponível na Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) foram adicionadas à água (100 mL) na qual os produtos sólidos de impureza foram removidos antecipadamente. Em seguida, uma amostra de medição (5 mg) foi adicionada no mesmo para ser dispersa. O líquido de dispersão obtido foi submetido a um tratamento de dispersão por um minuto nas seguintes condições de 20 kHz e 50 W/10 cm3 com um dispersor ultrassônico (nome do dispositivo: UH-50, disponível na SMT).

Além disso, o tratamento de dispersão foi realizado por 5 minutos no total. Tal amostra de líquido de dispersão em que uma concentração das partículas da amostra de medição obtida através do tratamento de dispersão foi de 4.000 número/10 －3 cm3 a 8.000 número/10 － 3 cm3 (as partículas que caem em diâmetros circulares equivalentes mensuráveis são um alvo) foi usada para medir uma distribuição do tamanho das partículas com um diâmetro circular equivalente de 0,60 micrômetros ou mais, mas inferior a 159,21 micrômetros. A partir desses resultados de medição, a circularidade média foi calculada.

(Medição do diâmetro médio volumétrico das partículas (Dv) e do diâmetro médio numérico das partículas (Dn))

[000188] Primeiro, 0,1 mL a 5 mL de um surfactante (éter polioxietileno alquílico, nome do produto: DRIWEL) como dispersante foi adicionado a 100 mL a 150 mL de uma solução aquosa de eletrólito. Aqui, o eletrólito é uma solução de

NaCl aquosa a 1% em massa, obtida usando cloreto de sódio (extra puro) (disponível na Beckman Coulter, Inc., nome do produto: ISOTON-IIPC). Aqui, 2 mg a 20 mg da amostra de medição foram adicionalmente adicionados à mesma. O eletrólito, no qual a amostra foi suspensa, foi submetido a um tratamento de dispersão por 1 a 3 minutos com um dispersor ultrassônico. Um dispositivo de medição exata da distribuição de tamanho de partícula (disponível na Beckman Coulter, Inc. "Multisizer 3") foi usado para medir o volume e o número de partículas, seguido pela medição da distribuição volumétrica e da distribuição mumérica no mesmo.

A partir dos resultados das medições, foram calculados o diâmetro médio volumétrico de partícula (Dv) e o diâmetro médio numérico de partícula (Dn) das partículas.

(Medição do peso molecular numérico médio (Mn) e da distribuição do peso molecular (Mw/Mn))

[000189] Através da cromatografia de permeação em gel (GPC), a medição foi realizada nas seguintes condições.

・Aparelho: GPC-8020 (disponível na Tosoh Corporation) ・Colunas: TSK G2000HXL e G4000HXL (disponível na Tosoh Corporation) ・Temperatura: 40℃ ・Solvente: THF (tetra-hidrofurano)

・Vazão: 1,0 mL/min

[000190] Uma curva de calibração de peso molecular preparada a partir de uma amostra padrão de poliestireno monodisperso foi usada para calcular o peso molecular numérico médio Mn e o peso molecular ponderal médio Mw do polímero com base na distribuição de peso molecular do polímero. A distribuição do peso molecular do polímero foi obtida carregando polímero (1 mL) com uma concentração de 0,5% em massa e medindo-a nas condições descritas acima. A distribuição do peso molecular é um valor obtido pela divisão do Mw pelo Mn.

[Tabela 1] Exemplo 1 Exemplo 2 Exemplo 3 Exemplo 4 Resina Ácido Ácido Ácido Ácido (peso molecular ponderal médio: Mw=100.000) Polilático Polilático Polilático Polilático Agente despolimerizante 1,4- 1,4- 1,4- 1,4- butanodiol butanodiol butanodiol butanodiol Etapa de Quantidade de (partes em 10 10 10 10 despolimerização fornecimento de massa/min) resina Quantidade de (partes em 0,009 0,009 0,018 0,018 fornecimento de massa/min) agente despolimerizante Temperatura na (oC) 160 160 160 160 etapa de despolimerização Etapa de fusão Quantidade de (partes em 3,5 3,5 3,5 3,5 fornecimento de massa/min) fluido compressivo Pressão nas etapas de fusão e (Mpa) 20 50 30 40 granulação Etapa de Temperatura na (oC) 130 130 130 130 granulação etapa de granulação Tipo do segundo fluido Nitrogênio Nitrogênio Nitrogênio Nitrogênio compressivo Diâmetro do bocal (m) 500 300 400 200 Resultados da Desempenho de operação OK OK OK OK Avaliação contínua Circularidade média 0,88 0,82 0,91 0,92 diâmetro médio (m) 179,6 28,2 58,6 20,8 volumétrico de partícula (Dv) diâmetro médio (m) 19,6 6,9 8,5 6,8 numérico de partícula (Dn)

diâmetro médio volumétrico de 9,16 4,09 6,89 3,06 partícula (Dv)/diâmetro médio numérico de partícula (Dn) peso molecular (g/mol) 27.322 29.240 16.835 19.960 numérico médio (Mn) distribuição do peso molecular 1,83 1,71 1,98 1,67 (Mw/Mn)

[Tabela 2] Exemplo 5 Exemplo 6 Exemplo 7 Exemplo 8 Resina Ácido Ácido Ácido Ácido (peso molecular ponderal médio: Mw=100.000) Polilático Polilático Polilático Polilático Agente despolimerizante 1,4- 1,4- 1,4- 1,4- butanodiol butanodiol butanodiol butanodiol Etapa de Quantidade de (partes em 10 10 10 10 despolimerização fornecimento de massa/min) resina Quantidade de (partes em 0,018 0,036 0,063 0,063 fornecimento de massa/min) agente despolimerizante Temperatura na (oC) 160 160 160 160 etapa de despolimerização Etapa de fusão Quantidade de (partes em 3,5 3,5 3,5 3,5 fornecimento de massa/min) fluido compressivo Pressão nas etapas de fusão e (Mpa) 50 20 20 30 granulação Etapa de Temperatura na (oC) 130 130 130 130 granulação etapa de granulação Tipo do segundo fluido Nitrogênio Nitrogênio Nitrogênio Nitrogênio compressivo Diâmetro do (m) 200 400 300 200 bocal Resultados da Desempenho de operação OK OK OK OK Avaliação contínua Circularidade média 0,94 0,94 0,93 0,97 diâmetro médio (m) 17,9 71,2 32,9 15,9 volumétrico de partícula (Dv) diâmetro médio (m) 6,3 9,6 7,3 7,9 numérico de partícula (Dn) diâmetro médio volumétrico 2,84 7,42 4,51 2,01 de partícula (Dv)/diâmetro médio numérico de partícula (Dn) peso molecular (g/mol) 17.825 11.364 6.684 7.184 numérico médio (Mn) distribuição do peso 1,87 1,76 1,87 1,74 molecular (Mw/Mn)

[Tabela 3] Exemplo 9 Exemplo 10 Exemplo 11 Exemplo 12 Resina Ácido Succinato de Ácido Succinato de (peso molecular ponderal médio: Mw=100.000) Polilático polibutileno Polilático polibutileno Agente despolimerizante 1,4- 1,4- Etilenoglicol Água butanodiol butanodiol Etapa de Quantidade de (partes em 10 10 10 10 despolimerização fornecimento de massa/min) resina Quantidade de (partes em 0,117 0,063 0,0434 0,0072 fornecimento de massa/min) agente despolimerizante Temperatura na etapa (oC) 160 160 160 160 de despolimerização

Etapa de fusão Quantidade de (partes em 3,5 3,5 3,5 3,5 fornecimento de massa/min) fluido compressivo Pressão nas etapas de fusão e (Mpa) 30 20 40 30 granulação Etapa de Temperatura na etapa (oC) 130 130 130 130 granulação de granulação Tipo do segundo fluido Nitrogênio Nitrogênio Nitrogênio Nitrogênio compressivo Diâmetro do bocal (m) 200 200 100 200 Resultados da Desempenho de operação contínua OK OK OK OK Avaliação Circularidade média 0,96 0,93 0,92 0,91 diâmetro médio (m) 11,3 16,2 9,1 14,2 volumétrico de partícula (Dv) diâmetro médio (m) 5,9 8,2 5,4 6 numérico de partícula (Dn) diâmetro médio volumétrico de 1,92 1,98 1,69 2,37 partícula (Dv)/diâmetro médio numérico de partícula (Dn) peso molecular (g/mol) 3.014 6.720 7.440 11.050 numérico médio (Mn) distribuição do peso molecular 2,37 1,86 1,68 1,81 (Mw/Mn)

[Tabela 4] Exemplo 13 Exemplo 14 Exemplo 15 Exemplo 16 Resina Succinato de Ácido Succinato de Ácido (peso molecular ponderal médio: Mw=100.000) polibutileno Polilático polibutileno Polilático Agente despolimerizante Etanol Ácido Ácido 1,4- láctico succínico butanodiol Etapa de Quantidade de (partes em 10 10 10 10 despolimerização fornecimento de massa/min) resina Quantidade de (partes em 0,0092 0,063 0,0118 0,063 fornecimento de massa/min) agente despolimerizante Temperatura na (oC) 160 160 160 160 etapa de despolimerização Etapa de fusão Quantidade de (partes em 3,5 3,5 3,5 3,5 fornecimento de massa/min) fluido compressivo Pressão nas etapas de fusão e (Mpa) 40 50 40 30 granulação Etapa de Temperatura na (oC) 130 130 130 130 granulação etapa de granulação Tipo do segundo fluido Nitrogênio Nitrogênio Nitrogênio Dióxido de compressivo carbono Diâmetro do (m) 100 100 200 200 bocal Resultados da Desempenho de operação OK OK OK OK Avaliação contínua Circularidade média 0,93 0,91 0,9 0,95 diâmetro médio (m) 8,2 7,8 13,1 16,3 volumétrico de partícula (Dv) diâmetro médio (m) 5,2 5,1 6,1 6,7 numérico de partícula (Dn) diâmetro médio volumétrico 1,58 1,53 2,15 2,43 de partícula (Dv)/diâmetro médio numérico de partícula (Dn) peso molecular (g/mol) 19.268 7.962 30.120 7.062 numérico médio (Mn) distribuição do peso 1,73 1,57 1,66 1,77 molecular (Mw/Mn) [Tabela 5] Exemplo 17 Exemplo 18 Exemplo Exemplo Comparativo 1 Comparativo 2 Resina Ácido Ácido Ácido Ácido (peso molecular ponderal médio: Mw=100.000) Polilático Polilático Polilático Polilático Agente despolimerizante 1,4- 1,4- Nenhum 1,4- butanodiol butanodiol butanodiol Etapa de Quantidade de (partes em 10 1000* 10 10 despolimerização fornecimento de massa/min) resina Quantidade de (partes em 0,063 6,3* 0 0,027 fornecimento de massa/min) agente despolimerizante Temperatura na (oC) 160 160 160 160 etapa de despolimerização Etapa de fusão Quantidade de (partes em 3,5 3,5 3,5 0 fornecimento de massa/min) fluido compressivo Pressão nas etapas de fusão e (Mpa) 30 50 20 20 granulação Etapa de Temperatura na (oC) 130 130 130 130 granulação etapa de granulação Tipo do segundo fluido Nenhum Nitrogênio Nitrogênio Nitrogênio compressivo Diâmetro do bocal (m) 300 100 400 400 Resultados da Desempenho de operação OK - NG NG Avaliação contínua Circularidade média 0,83 0,93 - - diâmetro médio (m) 32,3 7,4 - - volumétrico de partícula (Dv) diâmetro médio (m) 7,1 5,3 - - numérico de partícula (Dn) diâmetro médio volumétrico de 4,55 1,40 - - partícula (Dv)/diâmetro médio numérico de partícula (Dn) peso molecular (g/mol) 6,906 9,766 - - numérico médio (Mn) distribuição do peso 1,81 1,28 - - molecular (Mw/Mn)

[000191] Na Tabela 5, os números marcados com * indicam que a unidade é partes em massa. Observe que “-” na Tabela 5 indica que nenhum resultado foi obtido porque as partículas não puderam ser granuladas.

[000192] Nos Exemplos 1 a 18, as quantidades dos monômeros residuais contidos nas partículas de resina obtidas 1 a 18 eram cada 1.000 ppm ou menos.

[000193] Observe que, nos Exemplos 1 a 18 e nos Exemplos Comparativos 1 e 2, um solvente orgânico não foi utilizado para produzir as partículas. Portanto, as partículas de resina obtidas 1 a 20 não incluíam substancialmente nenhum solvente orgânico.

(Exemplo 19) -Exemplo de produção 1 de líquidos de dispersão de partículas de resina-

[000194] Um líquido de dispersão de partículas de resina 1 foi preparado da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que o aparelho para produzir as partículas 1 apresentado na FIG. 4 foi mudado para o aparelho para produzir um líquido de dispersão de partículas, o aparelho sendo apresentado na FIG. 15 e usando água como solvente líquido.

(Exemplos 20 a 25) -Exemplo de produção 2 a 6 de líquidos de dispersão de partículas de resina-

[000195] Os líquidos de dispersão de partículas de resina 2 a 6 foram preparados da mesma maneira que no Exemplo 19, exceto que as condições de produção do líquido de dispersão de partículas de resina no Exemplo 19 foram alteradas conforme descrito nas Tabelas 6 e 7.

(Exemplo 26)

-Exemplo de produção 7 de líquidos dispersão de partículas de resina-

[000196] Um líquido de dispersão de partículas de resina 7 foi preparado da mesma maneira que no Exemplo 19, exceto que as condições de produção do líquido de dispersão de partículas de resina no Exemplo 19 foram alteradas conforme descrito nas Tabelas 6 e 7. Observe que, no Exemplo 26, a avaliação foi realizada da mesma maneira que no Exemplo 19, exceto que um diâmetro de partícula no líquido de dispersão obtido foi medido com um analisador de imagem de partículas de fluxo (nome do dispositivo: FPIA-2000 disponível na TOA Medical Electronics Co., Ltd.).

(Exemplo Comparativo 3) -Exemplo de produção 8 de líquidos de dispersão de partículas de resina-

[000197] Um líquido de dispersão de partículas de resina foi preparado da mesma maneira que no Exemplo Comparativo 1, exceto que o aparelho para produzir as partículas 1 apresentado na FIG. 4 foi mudado para o aparelho para produzir um líquido de dispersão de partículas, o aparelho sendo apresentado na FIG. 15 e usando água como solvente líquido. No Exemplo Comparativo 3, o líquido de dispersão das partículas de resina não pôde ser obtido.

(Exemplo Comparativo 4) -Exemplo de produção 9 de líquidos de dispersão de partículas de resina-

[000198] Um líquido de dispersão de partículas de resina foi preparado da mesma maneira que no Exemplo Comparativo 2, exceto que o aparelho para produzir as partículas 1 apresentado na FIG. 4 foi mudado para o aparelho para produzir um líquido de dispersão de partículas, o aparelho sendo apresentado na FIG. 15 e usando água como solvente líquido. No Exemplo Comparativo 4, o líquido de dispersão das partículas de resina não pôde ser obtido.

[Tabela 6] Exemplo 19 Exemplo 20 Exemplo 21 Exemplo 22 Resina Ácido Ácido Ácido Ácido (peso molecular ponderal médio: Mw=100.000) Polilático Polilático Polilático Polilático Agente despolimerizante 1,4- Etilenoglicol 1,4- 1,4- butanodiol butanodiol butanodiol Etapa de Quantidade de (partes em 10 10 10 10 despolimerização fornecimento de massa/min) resina Quantidade de (partes em 0,009 0,006 0,018 0,018 fornecimento de massa/min) agente despolimerizante Temperatura na (oC) 160 160 160 160 etapa de despolimerização Etapa de fusão Quantidade de (partes em 3,5 3,5 3,5 3,5 fornecimento de massa/min) fluido compressivo Pressão nas etapas de fusão e (Mpa) 20 50 30 40 granulação Etapa de Temperatura na (oC) 130 130 130 130 granulação etapa de granulação Tipo do segundo fluido Nitrogênio Dióxido de Nitrogênio Dióxido de compressivo carbono carbono Tipo de solvente líquido Água Água Óleo de Esqualano jojoba Concentração do teor de sólido 5,4 47,8 23,6 35,2 (% em peso) Diâmetro do bocal (m) 230 170 100 170 Resultados da Desempenho de operação OK OK OK OK Avaliação contínua Circularidade média 0,92 0,89 0,88 0,92 diâmetro médio (m) 17,6 7,4 12,5 8,8 volumétrico de partícula (Dv)

diâmetro médio (m) 4,1 2,3 6,7 3,7 numérico de partícula (Dn) diâmetro médio volumétrico de 4,29 3,22 1,87 2,38 partícula (Dv)/diâmetro médio numérico de partícula (Dn) peso molecular (g/mol) 18.738 20.231 12.668 10.982 numérico médio (Mn) distribuição do peso molecular 1,91 1,86 1,96 1,94 (Mw/Mn) [Tabela 7] Exemplo 23 Exemplo 24 Exemplo 25 Exemplo 26 Resina Succinato de Succinato de Succinato de Succinato de (peso molecular ponderal médio: Mw=100.000) polibutileno polibutileno polibutileno polibutileno Agente despolimerizante Etilenoglicol 1,4- 1,4- 1,4- butanodiol butanodiol butanodiol Etapa de Quantidade de (partes em 10 10 10 10 despolimerização fornecimento de massa/min) resina Quantidade de (partes em 0,180 0,072 0,090 0,450 fornecimento de massa/min) agente despolimerizante Temperatura na (oC) 160 160 160 160 etapa de despolimerização Etapa de fusão Quantidade de (partes em 3,5 3,5 3,5 3,5 fornecimento de massa/min) fluido compressivo Pressão nas etapas de fusão e (Mpa) 20 50 30 40 granulação Etapa de Temperatura na (oC) 130 130 130 130 granulação etapa de granulação Tipo do segundo fluido Dióxido de Nitrogênio Dióxido de Nitrogênio compressivo carbono carbono Tipo de solvente líquido Água Óleo de Esqualano Água jojoba Concentração do teor de 49,6 38,8 13,6 12,4 sólido (%) Diâmetro do (m) 170 230 170 100 bocal Resultados da Desempenho de operação OK OK OK OK Avaliação contínua Circularidade média 0,92 0,91 0,92 0,85 diâmetro médio (m) 15,2 9,2 9,6 0,9(※1) volumétrico de partícula (Dv) diâmetro médio (m) 8,4 4,7 4,1 -(※1) numérico de partícula (Dn) diâmetro médio volumétrico 1,81 1,96 2,34 2,63 de partícula (Dv)/diâmetro médio numérico de partícula (Dn) peso molecular (g/mol) 4.600 6.400 5.721 3.201 numérico médio (Mn) distribuição do peso 1,76 1,86 1,74 1,74 molecular (Mw/Mn)

[000199] ※1: Resultados do cálculo com um analisador de imagens de partículas de fluxo (nome do dispositivo: FPIA-2000 disponível na TOA Medical Electronics Co., Ltd.).

[Tabela 8] Exemplo Exemplo Comparativo 3 Comparativo 4 Resina Ácido Polilático Ácido Polilático (peso molecular ponderal médio: Mw=100.000) Agente despolimerizante - 1,4-butanodiol Etapa de Quantidade de (partes em 10 10 despolimerização fornecimento de massa/min) resina Quantidade de (partes em 0 0,027 fornecimento de massa/min) agente despolimerizante Temperatura na (oC) 160 160 etapa de despolimerização Etapa de fusão Quantidade de (partes em 3,5 0 fornecimento de massa/min) fluido compressivo Pressão nas etapas de fusão e (Mpa) 20 20 granulação Etapa de Temperatura na (oC) 130 130 granulação etapa de granulação Tipo do segundo fluido Nitrogênio Nitrogênio compressivo Tipo de solvente líquido Água Água Concentração do teor de - - sólido (%) Diâmetro do bocal (m) 400 400 Resultados da Desempenho de operação - - Avaliação contínua Circularidade média - - diâmetro médio (m) - volumétrico de partícula (Dv) diâmetro médio (m) - numérico de partícula (Dn) diâmetro médio volumétrico de - - partícula (Dv)/diâmetro médio numérico de partícula (Dn) peso molecular (g/mol) - numérico médio (Mn) distribuição do peso - - molecular (Mw/Mn)

[000200] Observe que “-” na Tabela 8 indica que nenhum resultado foi obtido porque as partículas não puderam ser granuladas.

[000201] Nos Exemplos 19 a 26, as quantidades dos monômeros residuais contidos nas resinas dos líquidos dispersantes de resina obtidos 1 a 7 eram cada 1.000 ppm ou menos.

[000202] Aspectos da presente descrição são os seguintes, por exemplo.

[000203] <1> Um método para produzir partículas, o método incluindo: despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado; colocar em contato o produto despolimerizado obtido na despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e jatear o produto fundido obtido no contato para granular as partículas.

[000204] <2> O método para produzir partículas de acordo com <1>, em que a despolimerização permite que a resina flua com a resina sendo despolimerizada, na presença de um agente despolimerizante.

[000205] <3> O método para produzir partículas de acordo com <1> ou <2>, em que um fluido compressivo é fornecido na despolimerização.

[000206] <4> O método para produzir partículas de acordo com qualquer um de <1> a <3>, em que, no jateamento, o produto fundido é jateado com um segundo fluido compressivo sendo fornecido ao produto fundido.

[000207] <5> O método para produzir partículas de acordo com qualquer um de <1> a <4>, em que a resina é uma resina contendo uma estrutura carbonila.

[000208] <6> O método para produzir partículas de acordo com <4> ou <5>, em que o primeiro fluido compressivo inclui dióxido de carbono e o segundo fluido compressivo inclui nitrogênio.

[000209] <7> O método para produzir partículas de acordo com qualquer um de <1> a <6>, em que a resina é despolimerizada por reação de hidrólise.

[000210] <8> Aparelho para produção de partículas, o aparelho incluindo: uma unidade de despolimerização configurada para despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado; uma unidade de fusão configurada para colocar em contato o produto despolimerizado obtido na unidade de despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e uma unidade de granulação configurada para jatear o produto fundido obtido na unidade de fusão para granular as partículas.

[000211] <9> O aparelho para produzir partículas de acordo com <8>, em que a unidade de despolimerização inclui: uma primeira parte de fornecimento configurada para fornecer a resina; uma segunda parte de fornecimento configurada para fornecer um agente despolimerizante para a resina; uma parte de contato configurada para colocar em contato a resina fornecida a partir da primeira parte de fornecimento com o agente despolimerizante fornecido a partir da segunda parte de fornecimento; uma parte de descarga configurada para descarregar o produto despolimerizado; e uma parte de reação, entre a parte de contato e a parte de descarga, configurada para deixar que a resina flua da parte de contato para a parte de descarga com a resina sendo despolimerizada, na presença do agente despolimerizante fornecido a partir da segunda parte de fornecimento.

[000212] <10> O aparelho para produzir partículas de acordo com <9>, em que a parte de reação inclui adicionalmente uma unidade de circulação, e em que a unidade de circulação inclui um tubo configurado para retornar uma mistura da resina e o agente despolimerizante de uma porta de retorno da parte de reação para uma porta de entrada disposta a montante da porta de retorno.

[000213] <11> O aparelho para produzir partículas de acordo com <9> ou <10>, em que a parte de reação inclui uma unidade de extrusão.

[000214] <12> O aparelho para produzir partículas de acordo com <8>, em que a unidade de despolimerização inclui um agitador.

[000215] <13> O aparelho para produzir partículas de acordo com qualquer um dos <8> a <12>, em que a unidade de fusão inclui uma unidade de extrusão.

[000216] <14> O aparelho para produzir partículas de acordo com qualquer um de <8> a <13>, incluindo adicionalmente uma unidade de coleta configurada para coletar as partículas.

[000217] <15> Partículas, que são obtidas através do método para a produção de partículas de acordo com qualquer um de <1> a <7>, e não incluem substancialmente nenhum solvente orgânico.

[000218] <16> Partículas incluindo uma resina de ácido polilático ou succinato de polibutileno, em que um peso molecular numérico médio das partículas é 1.000 ou mais, mas 31.000 ou menos e uma quantidade de um monômero residual nas partículas é 1.000 ppm ou menos.

[000219] <17> As partículas de acordo com <16>, em que um valor determinado dividindo um peso molecular ponderal médio das partículas pelo peso molecular numérico médio das partículas é 1,2 ou mais, mas 2,5 ou menos.

[000220] <18> Uma composição incluindo as partículas de acordo com qualquer um dos <15> a <17>.

[000221] <19> Método para produzir um líquido de dispersão de partículas, o método incluindo: despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado; colocar em contato o produto despolimerizado obtido na despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e jatear o produto fundido obtido no contato com um solvente líquido para granular partículas.

[000222] <20> O método para produzir um líquido de dispersão de partículas de acordo com <19>, em que a despolimerização permite que a resina flua com a resina sendo despolimerizada, na presença do agente despolimerizante.

[000223] <21> O método para produzir um líquido de dispersão de partículas de acordo com <19> ou <20>, em que, na despolimerização, um fluido compressivo é fornecido.

[000224] <22> O método para produzir um líquido de dispersão de partículas de acordo com qualquer um dos <19> a <21>, em que, no jateamento, o produto fundido é jateado com um segundo fluido compressivo sendo fornecido ao produto fundido.

[000225] <23> O método para produzir um líquido de dispersão de partículas de acordo com qualquer um dos <19> a <22>, em que a resina é uma resina contendo uma estrutura carbonila.

[000226] <24> O método para produzir um líquido de dispersão de partículas de acordo com <22> ou <23>, em que o primeiro fluido compressivo inclui dióxido de carbono e o segundo fluido compressivo inclui nitrogênio.

[000227] <25> O método para produzir um líquido de dispersão de partículas de qualquer um dos <19> a <24>, em que a resina é despolimerizada por reação de hidrólise.

[000228] <26> Um aparelho para produzir um líquido de dispersão de partículas, o aparelho incluindo: uma unidade de despolimerização configurada para despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado; uma unidade de fusão configurada para colocar em contato o produto despolimerizado obtido na unidade de despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e uma unidade de granulação configurada para jatear, em um líquido solvente, o produto fundido obtido na unidade de fusão para granular as partículas.

[000229] <27> Um líquido de dispersão de partículas incluindo as partículas de acordo com qualquer uma das <15> a <17>.

[000230] <28> O líquido de dispersão de partículas de acordo com <27>, em que o líquido de dispersão de partículas inclui um solvente líquido e o solvente líquido é pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste em água e óleo.

[000231] O método para produzir partículas de acordo com qualquer um de <1> a <7>, o aparelho para produzir partículas de acordo com qualquer um de <8> a <14>, as partículas de acordo com qualquer um de <15> a <17> , a composição de acordo com <18>, o método para produzir um líquido de dispersão de partículas de acordo com qualquer um de <19> a <25>, o aparelho para produzir um líquido de dispersão de partículas de acordo com <26> e o líquido de dispersão de partículas de acordo com <27> ou <28> pode solucionar os problemas convencionalmente existentes e pode alcançar o objetivo da presente descrição.

[Descrição do numeral de referência] 1 aparelho para produção de partículas 10 unidade de despolimerização 101 primeira parte de fornecimento 102 segunda parte de fornecimento 103 unidade de extrusão 131 parte de contato 132 parte de reação 133 parte de descarga 104 unidade de circulação 141 porta de retorno 142 porta de entrada 20 unidade de fusão 30 unidade de granulação 501 agitador 60 unidade de coleta

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para produzir partículas, o método caracterizado pelo fato de que compreende: despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado; colocar em contato o produto despolimerizado obtido na despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e jatear o produto fundido obtido no contato para granular as partículas.

2. Método para produzir partículas, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a despolimerização permite que a resina flua com a resina sendo despolimerizada, na presença de um agente despolimerizante.

3. Método para produzir partículas, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que um fluido compressivo é fornecido na despolimerização.

4. Método para produzir partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que, no jateamento, o produto fundido é jateado com um segundo fluido compressivo sendo fornecido ao produto fundido.

5. Método para produzir partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a resina é uma resina contendo uma estrutura carbonila.

6. Método para produzir partículas, de acordo com a reivindicação 4 ou 5, caracterizado pelo fato de que o primeiro fluido compressivo inclui dióxido de carbono e o segundo fluido compressivo inclui nitrogênio.

7. Método para produzir partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a resina é despolimerizada por reação de hidrólise.

8. Aparelho para produção de partículas, o aparelho caracterizado pelo fato de que compreende: uma unidade de despolimerização configurada para despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado; uma unidade de fusão configurada para colocar em contato o produto despolimerizado obtido na unidade de despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e uma unidade de granulação configurada para jatear o produto fundido obtido na unidade de fusão para granular as partículas.

9. Aparelho para produzir partículas, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a unidade de despolimerização inclui: uma primeira parte de fornecimento configurada para fornecer a resina; uma segunda parte de fornecimento configurada para fornecer um agente despolimerizante para a resina; uma parte de contato configurada para colocar em contato a resina fornecida a partir da primeira parte de fornecimento com o agente despolimerizante fornecido a partir da segunda parte de fornecimento; uma parte de descarga configurada para descarregar o produto despolimerizado; e uma parte de reação, entre a parte de contato e a parte de descarga, configurada para deixar que a resina flua da parte de contato para a parte de descarga com a resina sendo despolimerizada, na presença do agente despolimerizante fornecido a partir da segunda parte de fornecimento.

10. Aparelho para produzir partículas, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a parte de reação inclui adicionalmente uma unidade de circulação, e em que a unidade de circulação inclui um tubo configurado para retornar uma mistura da resina e do agente despolimerizante de uma porta de retorno da parte de reação para uma porta de entrada disposta a montante da porta de retorno.

11. Aparelho para produzir partículas, de acordo com a reivindicação 9 ou 10, caracterizado pelo fato de que a parte de reação inclui uma unidade de extrusão.

12. Aparelho para produzir partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 11, caracterizado pelo fato de que a unidade de despolimerização inclui um agitador.

13. Aparelho produzir partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 12, caracterizado pelo fato de que a unidade de fusão inclui uma unidade de extrusão.

14. Aparelho para produzir partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 13, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente uma unidade de coleta configurada para coletar as partículas.

15. Partículas caracterizadas pelo fato de que são obtidas através do método para a produção de partículas como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, e que não incluem substancialmente nenhum solvente orgânico.

16. Partículas caracterizadas pelo fato de que compreendem: uma resina de ácido polilático ou succinato de polibutileno, em que um peso molecular numérico médio das partículas é 1.000 ou mais, mas 31.000 ou menos e uma quantidade de um monômero residual nas partículas é 1.000 ppm ou menos.

17. Partículas, de acordo com a reivindicação 16, caracterizadas pelo fato de que um valor determinado dividindo um peso molecular ponderal médio das partículas pelo peso molecular numérico médio das partículas é 1,2 ou mais, mas 2,5 ou menos.

18. Composição caracterizada pelo fato de que compreende as partículas como definidas em qualquer uma das reivindicações 15 a 17.

19. Método para produzir um líquido de dispersão de partículas, o método caracterizado pelo fato de que compreende: despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado; colocar em contato o produto despolimerizado obtido na despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e jatear o produto fundido obtido no contato com um solvente líquido para granular partículas.

20. Aparelho para produzir um líquido de dispersão de partículas, o aparelho caracterizado pelo fato de que compreende: uma unidade de despolimerização configurada para despolimerizar uma resina para obter um produto despolimerizado; uma unidade de fusão configurada para colocar em contato o produto despolimerizado obtido na unidade de despolimerização com um primeiro fluido compressivo para obter um produto fundido; e uma unidade de granulação configurada para jatear, em um líquido solvente, o produto fundido obtido na unidade de fusão para granular as partículas.

21. Líquido de dispersão de partículas caracterizado pelo fato de que compreende as partículas como definidas nas reivindicações 16 ou 17.

22. Líquido de dispersão de partículas, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que o líquido de dispersão de partículas inclui um solvente líquido e o solvente líquido é pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste em água e óleo.