BR112019020018A2

BR112019020018A2 - composição de cuidados capilares e método de maximização da estabilidade

Info

Publication number: BR112019020018A2
Application number: BR112019020018A
Authority: BR
Inventors: Ji Chengdong; Chen Guoqiang; Miao Miao; John Hoptroff Michael
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 2017-04-26
Filing date: 2018-03-22
Publication date: 2020-04-28
Also published as: EP3614992B1; WO2018197118A1; CN110582262B; CN110582262A; BR112019020018B1; JP2020517586A; US20210228464A1; EP3614992A1; MX2019012609A

Abstract

a presente invenção refere-se a uma composição de cuidados capilares, mais especificamente a uma composição de enxágue, de preferência especial xampu ou condicionador, que fornece o efeito anticaspa desejado com aumento da estabilidade dos materiais ativos sobre os cabelos/couro cabeludo durante o uso. é descrita uma composição de cuidados capilares que compreende: i. 0,01 a 3% em peso de piritiona de zinco; ii. 1 a 5% em peso de aminoácido; e iii. 0,1 a 5% em peso de composto de zinco adicional.

Description

“COMPOSIÇÃO DE CUIDADOS CAPILARES E MÉTODO DE MAXIMIZAÇÃO DA ESTABILIDADE”

Campo da Invenção [001] A presente invenção refere-se a uma composição de cuidados capilares que fornece eficácia anticaspa desejada com estabilidade ideal dos materiais ativos sobre os cabelos/couro cabeludo para garantir máxima eficácia anticaspa. A composição pode ser fornecida como composição de enxágue, tal como xampu ou condicionador capilar.

Antecedentes da Invenção [002] As composições de cuidados capilares geralmente fornecem benefícios de limpeza ou condicionamento, ou uma combinação de ambos. Essas composições tipicamente compreendem um ou mais tensoativos de limpeza que geralmente auxiliam na retirada de sujeira, partículas e matéria graxa indesejável dos cabelos e/ou do couro cabeludo. Atinge-se benefício de condicionamento por meio da inclusão de um ou mais agentes condicionadores na composição de cuidados capilares. É fornecido benefício de condicionamento com a deposição de um material oleoso sobre o cabelo, resultando na formação de filme, o que torna mais fácil pentear o cabelo quando molhado e modelá-lo quando seco.

[003] Além disso, vem sendo fornecido benefício anticaspa com composições de cuidados capilares, tanto por meio de xampus quanto por meio de condicionadores capilares. A caspa é um problema que afeta muitas pessoas em todo o mundo. A condição se manifesta pela descamação de conjuntos de células da pele mortas do couro cabeludo. Estas possuem coloração branca e fornecem aparência esteticamente desagradável. Um fator que se acredita colaborar com a caspa são certos membros da levedura Malassezia. Esse produto necessita ter bom desempenho como xampu para limpeza dos cabelos ou condicionador capilar e ainda reduzir os efeitos

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2/18 prejudiciais da caspa. Agentes anticaspa típicos utilizados em cuidados capilares são piritiona metálica, tal como piritiona de zinco (ZPTO), Octopirox® (piroctona olamina), antimicrobianos de azol (por exemplo, climbazol), sulfeto de selênio e suas combinações.

[004] Muitos produtos de cuidado capilar anticaspa atualmente compreendem agentes anticaspa com base em zinco, tais como piritiona de zinco (ZPTO, que é um agente particulado). Descobriu-se que moléculas de ZPTO intactas dissolvidas são a única forma bioativa de ZPTO. Ao utilizar-se produto de cuidados capilares com um agente anticaspa com base em zinco como ZPTO, existe o chamado problema de foto-oxidação e dissociação de ZPTO quando a estabilidade do produto bioativo for comprometida com a formação de sais de zinco que podem reduzir a eficácia anticaspa.

[005] US 20040213751 A1 (2004, P&G) descreve uma composição que compreende: (a) quantidade eficaz de piritiona ou um sal metálico polivalente de piritiona; e (b) quantidade eficaz de material em camadas contendo zinco, que fornece fator de aumento de mais de 1. A presente invenção refere-se à utilização de ZPTO nos produtos de cuidados capilares e aumento da estabilidade do bioativo. Os inventores do presente, ao longo da identificação de estabilizantes que protegeríam as moléculas de ZPTO intactas dissolvidas contra foto-oxidação e dissociação, identificaram a combinação específica de um composto de aminoácido e zinco seletivo que poderá ser utilizado para inibir a foto-oxidação e a dissociação de ZPTO e fornecer maior estabilização aprimorada do bioativo de ZPTO. Encontram-se no mercado xampus que compreendem ZPTO e composto de zinco. Eles geralmente combinam ZPTO com sulfato de Zn e aminoácido que normalmente são incluídos sob concentração muito baixa. Os inventores do presente concluíram que, quando aminoácido for incluído a 1 até 5% em peso, poderá ser obtido efeito sinérgico com composto de zinco que é incluído a 0,1 a 5% em

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3/18 peso para aumentar a estabilidade do bioativo ZPTO.

[006] WO 14124066 A1 (P&G) descreve composições de cuidados capilares que compreendem polímeros catiônicos e particulados aniônicos para aumentar a deposição de particulados aniônicos.

[007] WO 14124068 A1 (P&G) descreve um método de proporcionar limpeza dos cabelos e/ou couro cabeludo, por exemplo, fornecendo volume ao cabelo e/ou fornecendo menos oleosidade ao cabelo e/ou couro cabeludo, por meio da aplicação de composição de cuidados capilares que compreende tensoativos catiônicos, compostos graxos com alto ponto de fusão, piritiona metálica e sais metálicos diferentes de piritionas metálicas. A adição dos sais metálicos à composição condicionadora que contém piritiona metálica fornece limpeza aprimorada do cabelo e/ou do couro cabeludo.

[008] WO 03088965 A1 (P&G) descreve um método de fornecimento de zinco em excesso a células eucarióticas para inibir o metabolismo da célula, em que o método compreende o tratamento das células com um material ionofórico de zinco que é capaz de fornecer um íon de zinco através de uma membrana celular, em que o material ionofórico de zinco encontra-se em combinação com um material que contém zinco e, adicionalmente, em que existe aumento do nível de zinco intracelular de 1,5 vezes mais que o que ocorrería na ausência do material ionofórico de zinco.

[009] US 5227156 B1 (Amway Corp.) descreve xampu anticaspa que contém conservante tiazolinona e piritiona. A atividade do conservante é mantida por meio da adição de um estabilizante que compreende um composto de zinco.

[0010] É, portanto, objeto da presente invenção aumentar a estabilidade do bioativo anticaspa com base em zinco.

Descrição Resumida da Invenção [0011] Segundo o primeiro aspecto da presente invenção, é

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4/18 fornecida uma composição de cuidados capilares que compreende:

i. 0,01 a 3% em peso de piritiona de zinco;

ii. 1 a 5% em peso de aminoácido; e iii. 0,1 a 5% em peso de composto de zinco adicional.

[0012] Conforme o segundo aspecto da presente invenção, é fornecido um método de maximização da estabilidade ativa de piritiona de zinco para fornecer maior benefício anticaspa a uma superfície de couro cabeludo desejada que compreende as etapas de aplicação de uma composição de acordo com o primeiro aspecto sobre a superfície desejada, seguida por enxágue da superfície com água.

Descrição Detalhada da Invenção [0013] Estes e outros aspectos, características e vantagens tornar-se-ão evidentes para os técnicos comuns no assunto por meio da leitura da descrição detalhada a seguir e das reivindicações anexas. Para evitar dúvidas, qualquer característica de um aspecto da presente invenção pode ser utilizada em qualquer outro aspecto da presente invenção. A expressão “que compreende” destina-se a indicar “que inclui”, mas não necessariamente “que consiste de” ou “composto de”. Em outras palavras, as etapas ou opções relacionadas não necessitam ser exaustivas. Observa-se que os exemplos fornecidos no relatório descritivo destinam-se a esclarecer a presente invenção e não se destinam a limitar a presente invenção a esses exemplos propriamente ditos. De forma similar, todos os percentuais são percentuais peso/peso, a menos que indicado em contrário. Exceto nos exemplos operativos e comparativos ou quando indicado explicitamente em contrário, todos os números no presente relatório descritivo e nas reivindicações que indicam quantidades de material ou condições de reação, propriedades físicas de materiais e/ou uso devem ser compreendidos como modificados pela expressão “cerca de”. Compreende-se que faixas numéricas expressas no

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5/18 formato “de x a y” incluem x e y. Quando, para uma característica específica, diversas faixas preferidas forem descritas no formato “de x a y”, compreendese que também são contempladas todas as faixas que combinam os diferentes extremos. Em outras palavras, ao especificar-se quaisquer faixas de valores, qualquer valor superior específico pode ser associado a qualquer valor inferior específico.

[0014] O relatório descritivo da presente invenção deve ser considerado cobrindo todas as realizações encontradas nas reivindicações como sendo multiplamente dependentes entre si, independentemente do fato de que podem ser encontradas reivindicações sem redundância ou dependência múltipla.

[0015] Quando for descrita uma característica com relação a um aspecto específico da presente invenção (por exemplo, uma composição de acordo com a presente invenção), também se considera que essa descrição aplica-se a qualquer outro aspecto da presente invenção (por exemplo, um método de acordo com a presente invenção), mutatis mutandis.

[0016] “Composição para cuidados capilares”, da forma utilizada no presente, destina-se a incluir uma composição para aplicação tópica aos cabelos e/ou couro cabeludo de mamíferos, especialmente seres humanos. Essa composição pode ser geralmente classificada como de manutenção ou enxágue e inclui qualquer produto aplicado ao corpo humano para também aprimorar a aparência, limpeza, controle do odor ou estética geral. A composição de acordo com a presente invenção pode encontrar-se na forma de líquido, loção, creme, espuma, esfoliante, gel ou barra. Exemplos não limitadores dessas composições incluem loções capilares e cremes de manutenção, bem como xampus, condicionadores, géis de banheiro ou sabonetes de enxágue. A composição de acordo com a presente invenção é preferencialmente uma composição de enxágue, de preferência especial um

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6/18 xampu ou condicionador.

[0017] A presente invenção refere-se a uma composição de cuidados capilares que compreende 0,01 a 3% de piritiona de zinco; 1 a 5% de aminoácido e 0,1 a 5% de composto de zinco adicional.

[0018] Piritiona de zinco pertence à classe de piritiona metálica insolúvel que pode ser representada pela fórmula geral a seguir:

em que M é um íon metálico polivalente e n corresponde à valência de M. Na presente invenção, M corresponde a zinco e n possui valor de 2.

[0019] A piritiona de zinco pode possuir qualquer forma de partícula apropriada para uso em composições para aplicação tópica. A piritiona de zinco pode apresentar-se, por exemplo, na forma de partículas amorfas ou cristalinas que possuem diversos tamanhos de partículas diferentes. A piritiona de zinco pode apresentar-se, por exemplo, na forma de partículas que possuem distribuição de tamanhos na qual pelo menos cerca de 90% das partículas possuem tamanho de até 100 micra, de maior preferência até 50 micra, de preferência ainda maior até 10 micra e, de preferência superior, 5 micra ou menos.

[0020] São descritos diversos métodos de produção de partículas finas de piritiona metálica, por exemplo, em EP-A-0.173.259. São descritos naquele documento métodos apropriados de determinação do tamanho de partículas. A piritiona metálica insolúvel pode ser composta de uma forma particulada ou duas ou mais formas particuladas diferentes.

[0021] Outras formas particuladas apropriadas para a piritiona de zinco incluem plaquetas e partículas em forma de agulhas. Plaquetas de

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7/18 piritiona de zinco são descritas em EP-A-0034385, cujo teor é incorporado ao presente como referência. As partículas em forma de agulhas são preferencialmente do tipo descrito em WO 99/66886, cujo teor é incorporado ao presente como referência. Para partículas em forma de agulhas, preferencialmente 50% da quantidade de partículas são partículas em forma de agulhas com comprimento de 1 pma 50 pm.

[0022] A quantidade de piritiona de zinco incorporada às composições pode depender do tipo de composição e da natureza exata do material utilizado. A quantidade de piritiona de zinco é de 0,01 a 3%, preferencialmente cerca de 0,01 a 1,5% em peso da composição total e, de maior preferência, de 0,05 a 1,5% em peso da composição total.

[0023] O aminoácido de acordo com a presente invenção é selecionado a partir de uma ampla série de aminoácidos apropriados para uso em combinação com os ingredientes essenciais da presente invenção. Aminoácidos apropriados incluem arginina, histidina, lisina, cisteína, glutamina, ácido glutâmico, fenilalanina, prolina, tirptofano, tirosina, isoleucina, leucina, metionina, serina, valina e/ou seus precursores e derivados. Os aminoácidos podem ser adicionados isoladamente, em misturas ou na forma de peptídeos, tais como di e tripeptídeos. Os aminoácidos podem também ser adicionados na forma de hidrolisato de proteína, tal como queratina ou hidrolisato de colágeno.

[0024] Preferencialmente, o aminoácido de acordo com a presente invenção é selecionado a partir de arginina, histidina, glutamina, fenilalanina, prolina, serina, triptofano, tirosina e suas misturas. Os aminoácidos mais apropriados para uso de acordo com a presente invenção são arginina, histidina e prolina.

[0025] A quantidade de aminoácido incorporada à composição pode depender da quantidade de agente anticaspa com base em zinco utilizada. A quantidade de aminoácido é de 1 a 5% em peso da composição

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8/18 total.

[0026] A composição de acordo com a presente invenção compreende um composto de zinco adicional. Acredita-se que a presença de composto de zinco na composição possua a capacidade de estabilizar sinergicamente ZPTO bioativo na presença de aminoácido. Como primeiro componente essencial, portanto, é necessário um composto, especialmente um sal, que forneça íons de zinco. A expressão “íon de zinco” indica que a parte de átomo de zinco de uma molécula do composto de zinco em estado sólido ou não dissociado é capaz de ser dissociada em íons de zinco simples ou complexos, especialmente quando dispersos em meio aquoso. Exemplos dos compostos que podem ser empregados são óxido de zinco e sais de zinco dos íons orgânicos a seguir: borato, brometo, carbonato, hexafluorossilicato, pirofosfato, silicato, sulfato e titanato. Exemplos específicos incluem, mas sem limitações, óxido de zinco, acetato de zinco, cloreto de zinco, citrato de zinco e carbonato.

[0027] A quantidade de composto de zinco incorporada à composição pode depender da quantidade de agente anticaspa com base em zinco utilizada e do tipo de composição. A quantidade preferida de composto de zinco é de 0,1 a 5%, de maior preferência de 1 a 5% em peso da composição total.

[0028] Segundo um aspecto especialmente preferido da presente invenção, a composição é xampu ou condicionador.

[0029] As composições de acordo com a presente invenção, especialmente xampus, são preferencialmente formuladas com tensoativo aniônico, tal como tensoativo de sulfato de alquila e/ou sulfato de alquila etoxilado. Estes tensoativos aniônicos encontram-se preferencialmente presentes em nível de 2 a 16%, de maior preferência de 3 a 16% em peso da composição. Sulfatos de alquila preferidos são sulfatos de alquila C8-18, de

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9/18 maior preferência sulfatos de alquila C12-18, preferencialmente na forma de sal com um cátion solubilizante tal como sódio, potássio, amônio ou amônio substituído. Exemplos são lauril sulfato de sódio (SLS) ou dodecil sulfato de sódio (SDS).

[0030] Alquil éter sulfatos preferidos são os que possuem a fórmula: RO (CH2CH2O) nSO->3M; em que R é alquila ou alquenila que contém de 8 a 18 (preferencialmente 12 a 18) átomos de carbono; n é um número que possui valor médio de mais de pelo menos 0,5, preferencialmente de 1 a 3, de maior preferência de 2 a 3; e M é um cátion solubilizante tal como sódio, potássio, amônio ou amônio substituído. Um exemplo é lauril éter sulfato de sódio (SLES).

[0031] Tensoativo aniônico sulfato de alquila etoxilado preferido é lauril éter sulfato de sódio (SLES) que possui grau médio de etoxilação de 0,5 a 3, preferencialmente 1 a 3.

[0032] A composição de acordo com a presente invenção compreende, opcionalmente e, de preferência, adicionalmente, um tensoativo de betaína. Em realização preferida, a composição compreende de 0,1 a 10% em peso, preferencialmente de 0,5 a 8% em peso, de maior preferência de 1 a 5% em peso de tensoativo de betaína, preferencialmente alquil amidopropil betaína, tal como cocamidopropil betaína.

[0033] Composições de xampu de acordo com a presente invenção podem compreender um ou mais tensoativos de limpeza aniônicos adicionais que são cosmeticamente aceitáveis e apropriados para aplicação tópica ao cabelo.

[0034] Exemplos de tensoativos de limpeza aniônicos apropriados adicionais são alcaril sulfonatos, alquil succinatos, alquil sulfossuccinatos, alquil éter sulfossuccinatos, N-alquil sarcosinatos, alquil fosfatos, alquil éter fosfatos, ácidos alquil éter carboxílicos e seus sais, especialmente seus sais de sódio,

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10/18 magnésio, amônio, mono, di e trietanolamina. Os grupos alquila e acila geralmente contêm de 8 a 18, preferencialmente de 10 a 16 átomos de carbono e podem ser insaturados. Os alquil éter sulfossuccinatos, alquil éter fosfatos, ácidos alquil éter carboxílicos e seus sais podem conter de 1 a 20 unidades de óxido de etileno ou óxido de propileno por molécula.

[0035] Tensoativos de limpeza aniônicos típicos para uso em composições de xampu de acordo com a presente invenção incluem oleil succinato de sódio, lauril sulfossuccinato de amônio, lauril éter sulfossuccinato de sódio, dodecilbenzeno sulfonato de sódio, dodecilbenzeno sulfonato de trietanolamina, lauril éter de ácido carboxílico e N-lauril sarcosinato de sódio.

[0036] Tensoativos de limpeza aniônicos adicionais preferidos apropriados são lauril éter sulfossuccinato(n)EO de sódio (em que n é de 1 a 3) e lauril éter de ácido carboxílico (n) (EO) (em que n é de 10 a 20).

[0037] Misturas de quaisquer dos tensoativos de limpeza aniônicos acima podem também ser apropriadas.

[0038] Se adicionado, a quantidade total de tensoativo de limpeza aniônico em composições de xampu de acordo com a presente invenção pode geralmente variar de 0,5 a 45% em peso, preferencialmente de 1,5 a 35% em peso, de maior preferência de 5 a 20% em peso, calculada em peso total de tensoativo de limpeza aniônico com base no peso total da composição.

[0039] A composição condicionadora capilar compreende tensoativos condicionadores selecionados a partir de tensoativos catiônicos, utilizados isoladamente ou em mistura. Preferencialmente, os tensoativos catiônicos possuem a fórmula N+R1R2R3R4, em que R1, R2, R3 e R4 são independentemente alquila (Ci a C30) ou benzila. Preferencialmente, um, dois ou três dentre R1, R2, R3 e R4 são independentemente alquila (C4 a C30) e o(s) outro(s) grupo(s) R1, R2, R3 e R4 é(são) alquila (Ci-Ce) ou benzila. De maior preferência, um ou dois dentre R1, R2, R3 e R4 são independentemente alquila

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11/18 (Ce a C30) e os outros grupos R1, R2, R3 e R4 são grupos alquila (Ci-Ce) ou benzila. Opcionalmente, os grupos alquila podem compreender uma ou mais ligações éster (-OCO- ou -COO-) e/ou éter (-O-) na cadeia alquila. Grupos alquila podem ser opcionalmente substituídos por um ou mais grupos hidroxila. Grupos alquila podem ser grupos alquila de cadeia linear ou ramificada e, para grupos alquila com três ou mais átomos de carbono, cíclicos. Os grupos alquila podem ser saturados ou podem conter uma ou mais ligações duplas carbonocarbono (por exemplo, oleíla). Grupos alquila são opcionalmente etoxilados sobre a cadeia alquila com um ou mais grupos etileno-óxi.

[0040] Tensoativos catiônicos apropriados para uso em composições condicionadoras de acordo com a presente invenção incluem cloreto de cetiltrimetilamônio, cloreto de beeniltrimetilamônio, cloreto de cetilpiridínio, cloreto de tetrametilamônio, cloreto de tetraetilamônio, cloreto de

octiltrimetilamônio, cloreto	de	dodeciltrimetilamônio, cloreto	de
hexadeciltrimetilamônio,	cloreto	de	octildimetilbenzilamônio,	cloreto	de
decildimetilbenzilamônio,	cloreto	de	estearildimetilbenzilamônio,	cloreto	de
didodecildimetilamônio,	cloreto	de	dioctadecildimetilamônio,	cloreto	de

sebotrimetilamônio, cloreto de sebodimetilamônio di-hidrogenado (por exemplo, Arquad 2HT/75 da Akzo Nobel), cloreto de cocotrimetilamônio, cloreto de PEG-

2-oleamônio e seus hidróxidos correspondentes. Tensoativos catiônicos apropriados adicionais incluem os materiais que possuem as designações CTFA Quatérnio 5, Quatérnio 31 e Quatérnio 18. Misturas de quaisquer dos materiais acima podem também ser apropriadas. Um tensoativo catiônico particularmente útil para uso em condicionadores de acordo com a presente invenção é cloreto de cetiltrimetilamônio, disponível comercialmente, por exemplo, como GENAMIN CTAC, da Hoechst Celanese. Outro tensoativo catiônico particularmente útil para uso em condicionadores de acordo com a presente invenção é cloreto de beeniltiltrimetilamônio, disponível

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12/18 comercialmente, por exemplo, como GENAMIN KDMP, da Clariant. Ainda outro tensoativo catiônico preferido é estearamidopropil dimetilamina.

[0041] Os tensoativos catiônicos de preferência superior para uso na composição são estearamidopropil dimetilamina, cloreto de beenotrimônio ou cloreto de estearil trimetil amônio. Nos condicionadores de acordo com a presente invenção, o nível de tensoativo catiônico variará geralmente de 0,1 a 5%, preferencialmente 0,5 a 2,5% em peso da composição.

[0042] As composições condicionadoras capilares de acordo com a presente invenção podem preferencialmente também compreender adicionalmente um álcool graxo. Acredita-se que o uso combinado de álcoois graxos e tensoativos catiônicos em composições condicionadoras seja especialmente vantajoso, pois isso gera a formação de uma fase lamelar, na qual o tensoativo catiônico é disperso.

[0043] Álcoois graxos representativos compreendem de 8 a 22 átomos de carbono, de maior preferência 16 a 22. Álcoois graxos são tipicamente compostos que contêm grupos alquila de cadeia linear. Exemplos de álcoois graxos apropriados incluem álcool cetílico, álcool estearílico e suas misturas. O uso desses materiais também é vantajoso porque eles contribuem para as propriedades condicionadoras gerais de composições de acordo com a presente invenção.

[0044] O nível de álcool graxo em condicionadores de acordo com a presente invenção variará geralmente de 0,5 a 10%, preferencialmente de 0,1 a 8%, de maior preferência de 0,2 a 7%, de preferência superior de 0,3 a 6% em peso da composição. A razão em peso entre tensoativo catiônico e álcool graxo é adequadamente de 1:1 a 1:10, de maior preferência de 1:1,5 a 1:8, idealmente de 1:2 a 1:5.

[0045] Segundo outro aspecto da presente invenção, é fornecido um método de maximização da estabilidade de piritiona de zinco sobre o couro

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13/18 cabeludo com perfil de estabilidade uniforme que compreende as etapas de aplicação de uma composição de acordo com a presente invenção à superfície do couro cabeludo desejada, seguida por enxágue da superfície com água. O método destina-se preferencialmente a benefícios não terapêuticos.

[0046] A presente invenção será agora adicionalmente ilustrada com referência aos exemplos não limitadores a seguir.

Exemplos

Exemplos 1-4

Efeito da combinação de aminoácido e composto de zinco de acordo com a PRESENTE INVENÇÃO SOBRE A ESTABILIDADE DE BIOATIVO ZPTO (EM SOLUÇÃO) [0047] Foram preparadas as composições a seguir que possuem a combinação específica de aminoácido e composto de zinco conforme exibido na Tabela 1.

Tabela 1

Componentes % em peso	Piritiona de zinco % em peso	Aminoácidos % em peso	Tipo de aminoácidos	Composto de zinco % em peso	Tipo de composto de zinco	Água e metanol (1:1) % em peso
EXA	0,002	0	-	0		até 100
EX B	0,002	0	-	0,01	Acetato de zinco	até 100
EXC	0,002	0		0,01	Cloreto de zinco	até 100
EX D	0,002	0,01	Arginina	0		até 100
EX 1	0,002	0,01	Arginina	0,01	Acetato de zinco	até 100
EX2	0,002	0,01	Arginina	0,01	Cloreto de zinco	até 100
EX E	0,002	0,01	Histidina	0		até 100
EX3	0,002	0,01	Histidina	0,01	Acetato de zinco	até 100
EX4	0,002	0,01	Histidina	0,01	Cloreto de zinco	até 100

[0048] As composições da Tabela 1 acima foram submetidas a um procedimento que fornece estimativa da quantidade residual de Zn(PT)2

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14/18 ativo na composição de cuidados capilares após exposição a luz branca fria por longo tempo. O percentual médio de resíduo de Zn(PT)2 foi medido utilizando um modelo in vitro conforme fornecido abaixo.

Teste de estabilidade em modelo de luz branca fria:

[0049] A irradiação de luz branca fria (CWL) foi conduzida em uma câmara X-Rite (Macbeth) Spectra Light III. Foi selecionado modo CWL, que fornece irradiação estável que imita a luz do escritório. A intensidade da luz foi fixada, estimada em 6 pW/cm² para UVA e 1,5 pW/cm² para UVB. A temperatura da câmara foi igual à temperatura ambiente (20 ± 2 °C). As amostras foram colocadas em uma linha próxima ao centro da câmara. Em momentos diferentes (t = 0, 3 e 6 dias), as alterações de ZnPT intacto em amostras foram medidas quantitativamente utilizando análise UPLC-UV após derivação por DPS.

Derivação de DPS:

[0050] Em momentos diferentes, 1 ml de solução foi retirado de cada amostra para análise da quantidade de ZnPT intacto. A solução foi diluída em primeiro lugar com 1 ml de água deionizada e misturada em seguida com 50 pl de EDTA-2Na saturado e 100 pl de reagente DPS. Após trinta minutos de derivação no escuro, a solução foi filtrada e submetida a análise de UPLC-UV. Para as soluções de calibragem, 1 ml de solução foi retirado e misturado com 50 pl de EDTA-2Na saturado e 100 pl de reagente DPS. Após derivação, as soluções de calibragem foram analisadas da mesma forma que a amostra para quantificação de ZnPT.

Análise de ZnPT por meio de UPLC-UV:

[0051] A análise de amostras foi conduzida em um Sistema Waters ACQUITY UPLC acoplado a detector de PDA. A amostra foi separada em uma coluna Waters ACQUITY C18 (2,1 mm x 50 mm x 1,7 pm). A fase móvel foi composta de metanol (A) e água Dl (B) programada em gradiente. A

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15/18 velocidade de fluxo foi fixada em 0,3 ml/min e o tempo total de análise foi de 8 min. A temperatura da coluna foi definida à temperatura ambiente e o volume de injeção foi de 3 μΙ. A amostra foi medida por detector de PDA sob comprimento de onda de absorção de 235 nm.

[0052] Os dados de estabilidade de ZPTO na composição da

Tabela 1 encontram-se relacionados na Tabela 2 abaixo.

Tabela 2

Teste de estabilidade de ZPTO	% médio ⁽¹⁾de resíduos de Zn(PT)2 após 3 dias	Desvio padrão ⁽²⁾	% médio de resíduo de Zn(PT)2após 6 dias	Desvio padrão
ΕΧΑ	60,1	0,7	31,3	0,3
ΕΧΒ	71,9	0,5	46,7	0,3
EXC	72,4	0,5	47,6	0,8
EXD	62,2	0,1	33,4	0,1
ΕΧ 1	79,9	1,2	54,5	0,1
ΕΧ2	80,2	0,1	54,6	0,6
ΕΧΕ	62,0	1,0	33,3	0,4
ΕΧ3	76,6	0,6	52,2	0,6
ΕΧ4	77,9	0,9	53,3	1,2

(1) Indica a média de duas leituras.

(2) Desvio padrão é o desvio padrão do percentual médio de resíduos.

[0053] Os dados acima indicam que as composições de acordo com a presente invenção (Exemplos 1 a 4) fornecem melhor estabilidade bioativa de ZPTO em comparação com um exemplo correspondente fora da presente invenção (Exemplos A a E, que não contêm um aminoácido, composto de zinco ou ambos) após exposição à luz por muito tempo.

Exemplos 5 a 10

Efeito da combinação de diferentes aminoácidos e composto de zinco de acordo COM A PRESENTE INVENÇÃO SOBRE A ESTABILIDADE DE BIOATIVO ZPTO (EM SOLUÇÃO):

[0054] Foram preparadas as composições a seguir que possuem a combinação específica de aminoácidos e acetato de zinco conforme exibido

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16/18 na Tabela 3.

Tabela 3

Componentes % em peso	Piritiona de zinco % em peso	Aminoácidos % em peso	Tipo de aminoácidos	Acetato de zinco % em peso	Água e metanol (1:1) % em peso
EXF	0,002	0	-	0,01	Até 100
EX5	0,002	0,01	Glutamina	0,01	Até 100
EX6	0,002	0,01	Fenilalanina	0,01	Até 100
EX7	0,002	0,01	Prolina	0,01	Até 100
EX8	0,002	0,01	Serina	0,01	Até 100
EX9	0,002	0,01	Triptofan	0,01	Até 100
EX 10	0,002	0,01	Tirosina	0,01	Até 100

[0055] Os resíduos de ZPTO das diversas composições foram medidos utilizando-se um modelo in vitro conforme fornecido acima. Os dados de estabilidade de ZPTO na composição da Tabela 3 encontram-se relacionados na Tabela 4 abaixo.

Tabela 4

Teste de estabilidade de ZPTO	% médio de resíduo de Zn(PT)2 após 6 dias	Desvio padrão
EXF	42,0	0,2
EX5	43,9	0,4
EX6	46,7	0,4
EX7	48,0	0
EX8	46,2	0
EX9	46,5	0,3
EX 10	46,7	0,7

[0056] Os dados da Tabela 4 acima indicam que a composição de acordo com a presente invenção (Exemplos 5 a 10) fornece melhor estabilidade de ZPTO em comparação com um exemplo fora da presente invenção (Exemplos F).

Exemplos 11 a 13 Efeito do percentual em peso de aminoácidos nas composições de xampu de ACORDO COM A PRESENTE INVENÇÃO SOBRE A ESTABILIDADE DE BIOATIVO ZPTO (EM FORMULAÇÃO DE XAMPU):

[0057] Foram preparadas as composições de xampu a seguir que

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17/18 possuem a combinação específica de aminoácidos e acetato de zinco conforme exibido na Tabela 5.

Tabela 5

Componentes % em peso	Piritiona de zinco % em peso	Triptofano % em peso	Acetato de zinco % em peso	Carbopol % em peso	SLES % em peso	CAPB % em peso	Água % em peso
EXG	1,0	0	0	0,6	0,8	0,5	Até 100
EX H	1,0	0	1,0	0,6	0,8	0,5	Até 100
EX 1	1,0	0,1	1,0	0,6	0,8	0,5	Até 100
EX J	1,0	0,5	1,0	0,6	0,8	0,5	Até 100
EX 11	1,0	1,0	1,0	0,6	0,8	0,5	Até 100
EX 12	1,0	3,0	1,0	0,6	0,8	0,5	Até 100
EX 13	1,0	5,0	1,0	0,6	0,8	0,5	Até 100

[0058] Diluição dos xampus antes do teste de estabilidade: 0,250 g de xampu foram adicionados a um frasco volumétrico de 250 ml e o frasco foi preenchido com metanol até a marca.

[0059] Os resíduos de ZPTO das diversas composições foram medidos utilizando-se um modelo in vitro conforme fornecido acima. Os dados de estabilidade de ZPTO nas composições da Tabela 5 encontram-se relacionados na Tabela 6 abaixo.

Tabela 6

Teste de estabilidade de ZPTO	% médio de resíduo de Zn(PT)2 após 6 dias	Desvio padrão
EXG	28,4	0,3
EXH	32,9	0,3
EX I	31,5	0,2
EX J	34,2	0,2
EX 11	35,0	0,7
EX 12	41,1	0,3
EX 13	46,9	0,6

[0060] Os dados demonstram que a estabilidade de ZPTO aumenta à medida que aumenta a quantidade de aminoácidos. Os resultados demonstram que as composições de xampu de acordo com a presente invenção (Exemplo 11 a 13) fornecem melhor estabilidade de ZPTO.

[0061] Deve-se compreender que alguns experimentos descritos

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18/18 acima foram conduzidos em um tubo de ensaio sob nível de concentração necessário para comprovar que é essencial combinar piritiona de zinco, aminoácido e composto de zinco adicional para obter o benefício de estabilidade desejado. Espera-se que as concentrações realmente utilizadas para preparar uma composição para uso tópico sejam amplamente diferentes. As concentrações poderão ser ordens de magnitude mais altas por razões que afetam a diferença de concentração a granel em comparação com o nível celular. A composição pode ser formulada na forma de emulsão ou gel com muitos ingredientes adicionais que afetam a concentração dos ativos desejados - por exemplo, um material insolúvel em água tal como ZPTO, aminoácido ou sal/óxido como composto de zinco, na fase de óleo e na fase de água, que se espera ser muito diferente. Eles podem também possuir propriedades físicas e hidrodinâmicas muito diferentes, como coeficientes de partição, velocidades de difusão, velocidades de transporte por convecção, propriedades reológicas etc. Espera-se, portanto, que as concentrações a serem utilizadas quando formuladas na forma de composição sejam muito diferentes (e, tipicamente, ordens de magnitude mais altas) do nível celular, no qual os experimentos foram conduzidos.

Claims

Reivindicações

1. COMPOSIÇÃO DE CUIDADOS CAPILARES, caracterizada por compreender:

1. 0,01 a 3% em peso de piritiona de zinco;

ii. 1 a 5% em peso de aminoácido; e iii. 0,1 a 5% em peso de composto de zinco adicional.
2. COMPOSIÇÃO de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo aminoácido ser selecionado a partir de histidina, arginina, glutamina, fenilalanina, prolina, serina, triptofano e tirosina.
3. COMPOSIÇÃO de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo composto de zinco ser selecionado a partir de óxido de zinco, acetato de zinco, cloreto de zinco, citrato de zinco ou carbonato de zinco.
4. COMPOSIÇÃO de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado por compreender adicionalmente um tensoativo.

5. COMPOSIÇÃO de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo tensoativo ser um tensoativo aniônico ou tensoativo catiônico. 6. COMPOSIÇÃO de acordo com a reivindicação 5,

caracterizado pelo tensoativo aniônico ser tensoativo sulfato de alquila e/ou sulfato de alquila etoxilado.
7. COMPOSIÇÃO de acordo com a reivindicação6, caracterizado por compreender adicionalmente tensoativo betaína.
8. COMPOSIÇÃO de acordo com qualquer das reivindicações 6 ou 7, caracterizado pela composição ser xampu.
9. COMPOSIÇÃO de acordo com a reivindicação5, caracterizado pelo tensoativo catiônico ser selecionado a partirde

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2/2 estearamidopropil dimetilamina, cloreto de beenotrimônio ou cloreto de estearil trimetil amônio.
10. COMPOSIÇÃO de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por compreender adicionalmente 0,5 a 10% em peso de álcool graxo.
11. COMPOSIÇÃO de acordo com qualquer das reivindicações 9 ou 10, caracterizada pela composição ser condicionador capilar.
12. MÉTODO DE MAXIMIZAÇÃO DA ESTABILIDADE de agente anticaspa com base em zinco sobre o couro cabeludo com perfil de estabilidade uniforme caracterizado por compreender as etapas de aplicação de composição conforme definido em qualquer das reivindicações anteriores sobre a superfície desejada, seguida por enxágue da superfície com água.