BR112017021003B1 - Métodos de preparar composições adesivas sensíveis a pressão - Google Patents

Métodos de preparar composições adesivas sensíveis a pressão Download PDF

Info

Publication number
BR112017021003B1
BR112017021003B1 BR112017021003-7A BR112017021003A BR112017021003B1 BR 112017021003 B1 BR112017021003 B1 BR 112017021003B1 BR 112017021003 A BR112017021003 A BR 112017021003A BR 112017021003 B1 BR112017021003 B1 BR 112017021003B1
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
bom
monomer
monomer mixture
monomer emulsion
feed
Prior art date
Application number
BR112017021003-7A
Other languages
English (en)
Other versions
BR112017021003A2 (pt
Inventor
Melinda L. Einsla
Steven R. Patrick
William B. Griffith
Paul Nedwick
Original Assignee
Rohm And Haas Company
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rohm And Haas Company filed Critical Rohm And Haas Company
Publication of BR112017021003A2 publication Critical patent/BR112017021003A2/pt
Publication of BR112017021003B1 publication Critical patent/BR112017021003B1/pt

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F265/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00
    • C08F265/04—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00 on to polymers of esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1804—C4-(meth)acrylate, e.g. butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate or tert-butyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F265/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00
    • C08F265/04—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00 on to polymers of esters
    • C08F265/06—Polymerisation of acrylate or methacrylate esters on to polymers thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F285/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to preformed graft polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09J133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J151/00—Adhesives based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J151/00—Adhesives based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J151/06—Adhesives based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Adhesives based on derivatives of such polymers grafted on to homopolymers or copolymers of aliphatic hydrocarbons containing only one carbon-to-carbon double bond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • C09J7/38—Pressure-sensitive adhesives [PSA]
    • C09J7/381—Pressure-sensitive adhesives [PSA] based on macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09J7/385—Acrylic polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2800/00—Copolymer characterised by the proportions of the comonomers expressed
    • C08F2800/20—Copolymer characterised by the proportions of the comonomers expressed as weight or mass percentages
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/40—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components
    • C09J2301/414—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components presence of a copolymer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2433/00—Presence of (meth)acrylic polymer

Abstract

métodos de preparar composições adesivas sensíveis a pressão. é divulgado um método que compreende: a) dispersar uma primeira mistura de monômeros que compreende pelo menos um monômero, a primeira mistura de monômero tendo uma temperatura de transição vítrea total (tg) na faixa de -10(grau)ºc a -65(grau)ºc com um surfactante e um iniciador em um meio aquoso; b) quando a primeira mistura de monômeros é completamente dispersa, adicionar uma segunda mistura de monômeros compreendendo pelo menos um monômero, a segunda mistura de monômeros tendo uma tg de pelo menos 20(grau)ºc maior do que a tg da primeira mistura de monômeros, ao meio aquoso; c) quando a segunda mistura de monômeros é completamente dispersa, adicionar uma terceira mistura de monômeros compreendendo pelo menos um monômero, a terceira mistura de monômeros tendo uma tg na faixa de -25(grau)ºc a 50(grau)ºc; e d) formar um polímero com a primeira, segunda e terceira misturas de monômero. também é divulgado um adesivo sensível à pressão compreendendo o polímero formado por este método.

Description

Referência a Pedidos Relacionados
[0001] O presente pedido reivindica o benefício do Pedido Provisório US 62/141.100, depositado em 31 de março de 2015.
Campo de Invenção
[0002] A presente divulgação se refere a composições adesivas sensíveis à pressão e método de preparar as mesmas.
Fundamentos da Invenção
[0003] O uso de adesivos sensíveis à pressão em diferentes aplicações de uso final é geralmente conhecido. Um adesivo sensível à pressão deve ter adesão e coesão suficientes para um substrato. O adesivo deve aderir instantaneamente para o substrato mediante a aplicação de pressão. Coesão entra em jogo durante etapas tais como conversão onde a baixa coesão pode ser uma indicação de muito lodo.
[0004] Os adesivos sensíveis à pressão são preparados através da mistura de polímeros com aditivos, tais como agente de pegajosidade e agentes de enchimento. Tipicamente, resistências adesiva e coesiva estão em contradição uma com a outra. Melhorar, simultaneamente, ambas as propriedades é difícil.
[0005] Portanto, um processo de preparação resultante em adesivos sensíveis a pressão com o aumento da resistência de coesão e de adesão seria desejável.
Sumário da Invenção
[0006] É divulgado um método que compreende: a) dispersão de uma primeira mistura de monômeros que compreende pelo menos um monômero, a primeira mistura de monômeros tendo uma temperatura de transição vítrea total (Tg) na faixa de -10°C a -65°C, com um surfactante e um iniciador em um meio aquoso; b) quando a primeira mistura de monômeros está completamente dispersa no meio aquoso, a adição de uma segunda mistura de monômeros para o meio aquoso compreendendo, pelo menos, um monômero, a segunda mistura de monômeros tendo uma Tg de pelo menos 20°C mais do que a Tg da primeira mistura de monômero; c) quando a segunda mistura de monômeros é completamente dispersa, a adição de uma terceira mistura de monômeros para o meio aquoso compreendendo, pelo menos, um monômero, a terceira mistura de monômeros que tem uma Tg na faixa de - 25°C a 50°C; e d) formação de um polímero com a primeira, segunda, e terceira misturas monômero.
[0007] Um adesivo sensível à pressão que compreende o polímero formado de acordo com o método também é divulgado.
[0008] A composição de adesivo sensível à pressão pode ainda incluir opcionalmente um ou mais surfactantes, um ou mais agentes dispersantes, um ou mais agentes espessantes, um ou mais pigmentos, um ou mais enchimentos, um ou mais agentes de congelamento e descongelamento, um ou mais agentes de neutralização, um ou mais plastificantes, um ou mais agente de pegajosidade, um ou mais promotores de adesão, um ou mais agentes de reticulação, um ou mais agentes antiespuma, e suas combinações.
Descrição Detalhada da Invenção
[0009] Emulsão de polimerização é um processo bem conhecido, tal como, por exemplo, como divulgado na Patente US 4.325.856, 4.654.397, e 4.814.373.
[00010] A primeira mistura de monômeros compreende pelo menos um monômero. Em algumas modalidades, a primeira mistura de monômeros compreende uma mistura de mais do que um monômero. A primeira mistura de monômeros resultante terá uma temperatura de transição vítrea total (Tg) na faixa de -10°C a -65°C. Qualquer uma e todas as temperaturas entre -10 e - 65°C e são aqui incluídas e divulgadas; por exemplo, a primeira mistura de monômeros pode ter uma Tg total na faixa de -15°C a -45°C, -20°C a -40°C, ou -25°C a -30°C.
[00011] Tal como aqui utilizado, o termo “temperatura de transição vítrea” ou “Tg” se refere à temperatura de transição vítrea de um material, tal como determinado por Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) de varredura a partir de -90°C a 150°C a uma velocidade de 20°C/min numa DSCQ2000 fabricado pela TA Instrument, New Castle, Delaware. A Tg é o ponto de inflexão da curva de fluxo de calor versus temperatura ou o valor máximo no gráfico do seu derivado.
[00012] Exemplos de monômeros que podem ser utilizados na primeira mistura de monômeros incluem, mas não estão limitados a butil acrilato, etil-hexil acrilato, etil acrilato, metil acrilato, octil metacrilato, iso-octil metacrilato, decil metacrilato, isodecil metacrilato, lauril metacrilato, pentadecil metacrilato, estearil metacrilato, octil acrilato, iso-octil acrilato, decil acrilato, isodecil acrilato, lauril acrilato, C12 a C18 alquil metacrilatos, ciclo-hexil acrilato, ciclo-hexil metacrilato e as suas combinações.
[00013] A segunda mistura de monômeros é adicionada à dispersão depois de toda a primeira mistura de monômero é completamente dispersa. “Completamente dispersa”, tal como aqui utilizado, significa que toda a primeira mistura de monômeros foi adicionada ao meio aquoso. A primeira mistura de monômeros que não é necessariamente completamente polimerizada antes da adição da segunda mistura de monômeros. A segunda mistura de monômeros compreende também pelo menos um monômero. Em algumas modalidades, a segunda mistura de monômeros compreende uma mistura de mais do que um monômero. A segunda mistura de monômeros resultante terá uma Tg total de pelo menos 20°C maior do que a Tg total da primeira mistura de monômeros.
[00014] Exemplos de monômeros que podem ser utilizados na segunda mistura de monômeros incluem, mas não se limitam a estireno, metil metacrilato, butil metacrilato, isobutil metacrilato, etil acrilato, di-hidrodiciclopentadienil acrilato, isobornil, metil (met) acrilato, (alfa-metil) estireno, e combinações dos mesmos.
[00015] A terceira mistura de monômero é adicionada para a dispersão depois de toda a segunda mistura de monômeros é dispersa. A terceira mistura de monômeros compreende também pelo menos um monômero. Em algumas modalidades, a terceira mistura de monômeros compreende uma mistura de mais do que um monômero. A terceira mistura de monômeros resultante terá uma Tg total de desde -25°C a 50°C. Numa modalidade, o peso molecular ponderal médio do produto de polímero a partir da terceira mistura será menor do que 50.000. Numa modalidade, o polímero será substancialmente composto de material não reticulado.
[00016] Exemplos de monômeros que podem ser utilizados na terceira mistura de monômeros incluem, mas não estão limitados a quaisquer monômeros acrílicos ou metacrílicos, tais como butil metacrilato, butil acrilato, hidroxil (met) acrilatos, isobornil (met) acrilato, vinil acetato, acrilamida, acrilonitrila, estireno e suas combinações.
[00017] O iniciador para a utilização no processo para a produção do polímero pode ser ou um iniciador térmico ou um sistema redox. Os iniciadores térmicos incluem, mas não estão limitados a persulfato de amônio. Se o iniciador é um sistema redox, o agente redutor pode ser um ácido ascórbico, um sulfoxilato ou um ácido eritórbico, enquanto que o agente oxidante pode ser um peróxido ou um persulfato.
[00018] Um surfactante é um composto que reduz a tensão superficial quando dissolvido em água ou soluções de água, ou que reduz a tensão interfacial entre dois líquidos, ou entre um líquido e um sólido. Os surfactantes úteis para a preparação de uma dispersão estável na prática da presente invenção podem ser surfactantes catiônicos, surfactantes aniônicos, zwitteriônicos, ou surfactantes não iônicos. Exemplos de surfactantes aniônicos incluem, mas não estão limitados aos sulfonatos, carboxilatos e fosfatos. Exemplos de surfactantes catiônicos incluem, mas não estão limitados as aminas quaternárias. Exemplos de surfactantes não iônicos incluem, mas não se limitam aos copolímeros de blocos contendo surfactantes de óxido de etileno e de silicone, tais como álcool etoxilado, etoxilados de ácidos graxos, derivados de sorbitano, derivado de lanolina, nonil fenol etoxilado ou polissiloxano alcoxilado.
[00019] Em conjunto, a primeira, segunda, e terceira misturas de monômeros formam um polímero. O polímero pode ter partículas compósitas de ambos os tamanhos iguais ou diferentes.
[00020] Em algumas modalidades da divulgação, é fornecido um adesivo sensível à pressão que compreende o polímero formado pelo método acima descrito. A composição de adesivo sensível à pressão pode ainda incluir, opcionalmente, um ou mais agentes espessantes, um ou mais pigmentos, um ou mais enchimentos, um ou mais de congelamento descongelamento, um ou mais agentes de neutralização, um ou mais plastificantes, um ou mais agente de pegajosidade, um ou mais promotores de adesão, um ou mais agentes de reticulação, um ou mais agentes antiespuma, e suas combinações.
[00021] A composição de adesivo sensível à pressão pode ainda incluir, opcionalmente, um ou mais espessantes. A composição adesiva sensível à pressão pode compreender 0,1 a 5 por cento em peso de um ou mais espessantes. Todos os valores individuais e subintervalos de 0,1 a 5 por cento em peso são aqui incluídos e aqui divulgados. Por exemplo, o percentual em peso de agentes espessantes pode ser a partir de um limite inferior de 0,1, 0,2, 0,3, ou 0,5 por cento em peso para um limite superior de 1, 2, 3, 4, ou 5 por cento em peso. Tais espessantes estão comercialmente disponíveis sob o nome comercial de Acrysol™, Celosize™ da Dow Chemical Company, Midland, Michigan.
[00022] A composição de adesivo sensível à pressão pode ainda incluir, opcionalmente, um ou mais pigmentos. A composição adesiva sensível à pressão pode compreender 0 a 10 por cento em peso de um ou mais pigmentos. Todos os valores individuais e subintervalos de 0 a 10 por cento em peso são aqui incluídos e divulgados. Por exemplo, o percentual em peso de pigmentos pode ser de um limite inferior de 0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 1, 2, 3, 4, ou 5 por cento em peso a um limite superior de 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, ou 10 por cento em peso. Tais pigmentos incluem, mas não estão limitados a dióxido de titânio, que são comercialmente disponíveis sob o nome comercial de Ti-Pure™ a partir de DuPont, Wilmington, DE, EUA.
[00023] A composição de adesivo sensível à pressão pode ainda incluir, opcionalmente, um ou mais agentes de enchimento. A composição adesiva sensível à pressão pode compreender 0 a 80 por cento em peso de um ou mais agentes de enchimento. Todos os valores individuais e subintervalos de 0 a 80 por cento em peso são aqui incluídos e divulgados. Por exemplo, o percentual em peso de agentes de enchimento pode ser de um limite inferior de 0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 30, ou 40 por cento em peso a um limite superior de 15, 20, 25, 35, 45, 55, 65, 75, ou 80 por cento em peso. Tais enchimentos incluem, mas não estão limitados a carbonato de cálcio, comercialmente disponível sob o nome comercial Drikalite™ dos Imeyrys, Victoria, Austrália, sulfato de bário, silicato de alumínio, microesferas de cerâmica, microesferas de vidro, argilas, e cinzas volantes.
[00024] A composição de adesivo sensível à pressão pode ainda incluir, opcionalmente, um ou mais agentes de congelamento e descongelamento. A composição adesiva sensível à pressão pode compreender 0,1 a 2 por cento em peso de um ou mais agentes de congelamento e descongelamento. Todos os valores individuais e subintervalos de 0,1 a 2 por cento em peso são aqui incluídos e divulgados. Por exemplo, o percentual em peso de agentes de congelamento e descongelamento pode ser a partir de um limite inferior de 0,1, 0,2, 0,3, ou 0,5 por cento em peso a um limite superior de 05, 1, 1,5, ou 2 por cento em peso. Os agentes de congelamento e descongelamento, tal como aqui utilizados, se referem aos aditivos que normalmente evitam a coagulação da dispersão quando expostos a ciclos de temperatura extremas. Tais agentes de congelamento e descongelamento incluem, mas não se limitam aos glicois, tais como etileno glicol, dietileno glicol, propileno glicol, dipropileno glicol, butileno glicol, dibutileno glicol. Tais glicóis são comercialmente disponíveis a partir da Dow Chemical Company, Midland, Michigan.
[00025] A composição de adesivo sensível à pressão pode ainda incluir, opcionalmente, um ou mais agentes de neutralização. A composição adesiva sensível à pressão pode compreender 0,1 a 2 por cento em peso de um ou mais agentes de neutralização. Todos os valores individuais e subintervalos de 0,1 a 2 por cento em peso são aqui incluídos e divulgados. Por exemplo, o percentual em peso de agentes de neutralização pode ser a partir de um limite inferior de 0,1, 0,2, 0,3, ou 0,5 por cento em peso para um limite superior de 05, 1, 1,5, ou 2 por cento em peso. Os agentes de neutralização são tipicamente usados para controlar o pH para assegurar a estabilidade da composição de adesivo sensível à pressão formulado. Tais agentes de neutralização incluem, mas não estão limitados a amônia aquosa ou aminas aquosas, ou outros sais inorgânicos aquosos.
[00026] A composição de adesivo sensível à pressão pode ainda incluir, opcionalmente, um ou mais plastificantes. A composição adesiva sensível à pressão pode compreender menos do que 40 por cento em peso de um ou mais plastificantes. Todos os valores individuais e os subintervalos de menos do que 40 por cento em peso são aqui incluídos e divulgados. Por exemplo, o percentual em peso de plastificantes pode ser a partir de um limite inferior de 0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 1, 2, 3, 4, ou 5 por cento em peso a um limite superior de 10, 20, 30, ou 40 por cento em peso. Esses plastificantes são comercialmente disponíveis sob o nome comercial Jayflex™ da ExxonMobil Chemical Company, Texas, EUA.
[00027] A composição de adesivo sensível à pressão pode ainda incluir, opcionalmente, um ou mais agente de pegajosidade. A composição adesiva sensível à pressão pode compreender menos do que 50 por cento em peso de um ou mais agente de pegajosidade. Todos os valores individuais e os subintervalos de menos do que 50 por cento em peso são aqui incluídos e divulgados. Por exemplo, o percentual em peso de agente de pegajosidade podem ser a partir de um limite inferior de 0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 1, 2, 3, 4, ou 5 por cento em peso a um limite superior de 10, 20, 30, 40, ou 50 por cento em peso. Alguns exemplos de agente de pegajosidade incluem, mas não estão limitados a resinas C5 alifáticas não hidrogenadas, resinas C5 alifáticas hidrogenadas, resinas C5 modificadas aromáticas, resinas de terpeno, resinas C9 hidrogenados, e suas combinações. Numa modalidade, a terceira mistura de monômeros proporciona uma função de agente de agente de pegajosidade.
[00028] A composição de adesivo sensível à pressão pode ainda incluir, opcionalmente, um ou mais promotores de adesão. A composição adesiva sensível à pressão pode compreender menos do que 5 por cento em peso de um ou mais promotores de adesão. Todos os valores individuais e os subintervalos de menos do que 5 por cento em peso são aqui incluídos e divulgados. Por exemplo, o percentual em peso de promotores de adesão pode ser a partir de um limite inferior de 0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 1, 2, 3, ou 4 por cento em peso a um limite superior de 0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 1, 2, 3, 4, 5 por cento em peso.
[00029] A composição de adesivo sensível à pressão pode ainda incluir opcionalmente um ou mais aditivos que clarificam o filme. A composição adesiva sensível à pressão pode compreender menos do que 5 por cento em peso de aditivos que clarificam um ou mais filmes. Todos os valores individuais e os subintervalos de menos do que 5 por cento em peso são aqui incluídos e divulgados; por exemplo, o percentual em peso de aditivos esclarecedoras filme pode ser a partir de um limite inferior de 0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 1, 2, 3, ou 4 por cento em peso a um limite superior de 0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 1, 2, 3, 4, 5 por cento em peso. Os aditivos de clarificação de filme exemplares incluem, mas não estão limitados àqueles comercialmente disponíveis da Eastman Chemical sob o nome comercial Optifilm™ Enhancer 400.
Exemplos
[00030] A presente invenção agora será explicada em mais detalhes, mostrando exemplos da invenção, e Exemplos Comparativos, mas o escopo da presente invenção não é, naturalmente, limitada a estes Exemplos.
Exemplo 1
[00031] Carbonato de sódio (0,01% BOM, 0,57 g) foi adicionado como um tampão a uma taxa de 96°C de carga de caldeira de uma água (518g) limpa com nitrogênio, equipada com um agitador mecânico, um termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,85 g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm a partir de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 72,8 g) para ajustar o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,2 g), ácido acrílico (0,8% BOM, 21g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfossuccínico (0,17%, 14,7 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21% BOM, 24,8 g), butil acrilato (71,1% BOM, 1870g), metil metacrilato (6,0% BOM, 157,2g), e água (16,8% de emulsão de monômero total, 423g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,8 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. No meio da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 27,4 g) foi adicionado à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero foi concluída, foi adicionado o segundo estágio. A segunda fase consistiu em estireno (1,6% BOM, 41.9g). Depois de quinze minutos a caldeira foi resfriada para 75°C e sulfato de ferro diluído (0,001% BOM, 0,03 g) e etilenodiaminotetracetato tetrassódio (0,001% BOM, 0,03 g) foi adicionado à caldeira. Subsequentemente, uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentações foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em tetrassódio de 1,1- difosfonatoetanol (0,002%, 0,1g), ácido acético (0,03% BOM, 0,7 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,05% BOM, 5,5 g), butil acrilato (5% BOM, 131,4 g), butil metacrilato (15% BOM, 394,3g), 3-metilmercaptopropionato (0,38% BOM, 10,1 g) e água (105,7g) durante 20 minutos. Uma coalimentação consistiu em t-butil-hidroperóxido (0,4% BOM, 15,5 g) e foi alimentado durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,3 g) e foi alimentada durante 50 minutos. Durante a alimentação de emulsão de monômero a temperatura foi controlada a 74-76°C. Uma vez que a emulsão de monômero terminou, o lote foi deixado resfriar até 65°C. A emulsão foi então neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após a neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100.
Exemplo 2
[00032] Carbonato de sódio (0,01% BOM, 0,57 g) foi adicionado como um tampão a 96°C de carga de caldeira de uma água (518g) limpa com nitrogênio, equipada com um agitador mecânico, um termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,85 g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm a partir de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 72,8 g) para ajustar o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,2 g), ácido acrílico (0,8% BOM, 21g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfossuccínico (0,17%, 14,7 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21% BOM, 24,8 g), butil acrilato (71,1% BOM, 1870g), metil metacrilato (6,0% BOM, 157,2g), e água (16,8% de emulsão de monômero total, 423g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,8 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. Na metade da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 27,4 g) foi adicionada à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero terminou, o segundo estágio foi adicionado. O segundo estágio consistiu em metil metacrilato (1,6% BOM, 41,9g). Depois de quinze minutos a caldeira foi resfriada para 75°C e sulfato de ferro diluído (0,001% BOM, 0,03 g) e etilenodiaminotetracetato tetrassódico foram adicionados à caldeira (0,001% BOM, 0,03 g). Subsequentemente, uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentações foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em tetrassódio de 1,1-difosfonatoetanol (0,002%, 0,1 g), ácido acético (0,03% BOM, 0,7 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,05% BOM, 5,5 g), butil acrilato (5% BOM, 131,4 g), butil metacrilato (15% BOM, 394,3g), 3-metilmercaptopropionato (0,38% BOM, 10,1 g) e água (105,7g) durante 20 minutos. Uma coalimentação consistiu em t-butil-hidroperóxido (0,4% BOM, 15,5 g) e foi alimentada durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,3 g) e foi alimentada durante 50 minutos. Durante a alimentação da emulsão de monômero a temperatura foi controlada a 74-76°C. Uma vez que a emulsão de monômero terminou, o lote foi deixado resfriar a 65°C. A emulsão foi então neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100.
Exemplo 3
[00033] Carbonato de sódio (0,01% BOM, 0,57 g) foi adicionado como um tampão a carga de caldeira a 96°C de uma água (518g) limpa com nitrogênio, equipada com um agitador mecânico, um termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,85 g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm a partir de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 72,8 g) para ajustar o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,2 g), ácido acrílico (0,8% BOM, 21g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfossuccínico (0,17%, 14,7 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21% BOM, 24,8 g), butil acrilato (71,1% BOM, 1870g), metil metacrilato (6,0% BOM, 157,2g), e água (16,8% de emulsão de monômero total, 423g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,8 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. Na metade da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 27,4 g) foi adicionada à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero terminou, o segundo estágio foi adicionado. A segunda etapa consistiu em butil metacrilato (1,6% BOM, 41,9g). Depois de quinze minutos a caldeira foi resfriada para 75°C e sulfato de ferro diluído (0,001% BOM, 0,03 g) e etilenodiaminotetracetato tetrassódico foram adicionados à caldeira (0,001% BOM, 0,03 g). Subsequentemente, uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentações foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em tetrassódico 1,1-difosfonatoetanol (0,002%, 0,1 g), ácido acético (0,03% BOM, 0,7 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,05% BOM, 5,5 g), butil acrilato (5% BOM, 131,4g), butil metacrilato (15% BOM, 394,3g), 3-metilmercaptopropionato (0,38% BOM, 10,1 g) e água (105,7g) durante 20 minutos. Uma coalimentação consistiu em t-butil-hidroperóxido (0,4% BOM, 15,5 g) e foi alimentada durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,3 g) e foi alimentada durante 50 minutos. Durante a alimentação da emulsão de monômero a temperatura foi controlada a 7476°C. Uma vez que a emulsão de monômero terminou, o lote foi deixado resfriar a 65°C. A emulsão foi então neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100.
Exemplo 4
[00034] Carbonato de sódio (0,01% BOM, 0,57 g) foi adicionado como um tampão para a carga de caldeira a 96°C de uma água (518g) limpa com nitrogênio, equipada com um agitador mecânico, um termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,85 g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm a partir de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 72,8 g) para ajustar o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,2 g), ácido acrílico (0,8% BOM, 21g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfossuccínico (0,17%, 14,7 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21% BOM, 24,8 g), butil acrilato (71,1% BOM, 1870g), metil metacrilato (6,0% BOM, 157,2g), e água (16,8% de emulsão de monômero total, 423g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,8 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. Na metade da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 27,4 g) foi adicionada à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero terminou, o segundo estágio foi adicionado. O segundo estágio consistiu em estireno isobornil metacrilato (1,6% BOM, 41,9g). Depois de quinze minutos a caldeira foi resfriada para 75°C e sulfato de ferro diluído (0,001% BOM, 0,03 g) e etilenodiaminotetracetato tetrassódico foram adicionados à caldeira (0,001% BOM, 0,03 g). Subsequentemente, uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentações foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em tetrassódio de 1,1-difosfonatoetanol (0,002%, 0,1 g), ácido acético (0,03% BOM, 0,7 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,05% BOM, 5,5 g), butil acrilato (5% BOM, 131,4g), butil metacrilato (15% BOM, 394,3g), 3-metilmercaptopropionato (0,38% BOM, 10,1 g) e água (105,7g) durante 20 minutos. Uma coalimentação consistiu em t-butil-hidroperóxido (0,4% BOM, 15,5 g) e foi alimentada durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,3 g) e foi alimentada durante 50 minutos. Durante a alimentação da emulsão de monômero a temperatura foi controlada a 74-76°C. Uma vez que a emulsão de monômero terminou, o lote foi deixado resfriar a 65°C. A emulsão foi, então, neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100.
Exemplo 5
[00035] Carbonato de cálcio (0,01% BOM, 0,55 g) foi adicionado como um tampão a uma carga de caldeira a 96°C de uma água (518 g) limpa com nitrogênio, equipado com agitação mecânica, termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,9g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 70,79 g) para determinar o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. O monômero de emulsão consistiu em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,1 g), ácido acrílico (0,8% BOM, 1,4g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfosuccínico (0,17%, 14,3 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21% BOM, 24,2 g), butil acrilato (72,25% BOM, 1850g), metil metacrilato (6,0% BOM, 152,8g), e água (16,8% de emulsão de monômero total, 411g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,6 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. Na metade da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 26,5 g) foi adicionado à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero terminou, o segundo estágio foi adicionado. O segundo estágio consistiu em estireno (0,4% BOM, 10,19g). Depois de quinze minutos a caldeira foi resfriada para 75°C e sulfato de ferro diluído (0,001% BOM, 0,03 g) e etilenodiaminotetracetato tetrassódico foram adicionados à caldeira (0,001% BOM, 0,03 g). Subsequentemente, uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentações foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em tetrassódio de 1,1-difosfonatoetanol (0,002%, 0,1 g), ácido acético (0,03% BOM, 0,6 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,05% BOM, 5,3 g), butil acrilato (5% BOM, 127,8g), butil metacrilato (15% BOM, 353,3g), 3-metilmercaptopropionato (0,38% BOM, 9,8 g) e água (105,7g) durante 20 minutos. Uma coalimentação consistiu em t-butil-hidroperóxido (0,4% BOM, 15,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. Durante a alimentação da emulsão de monômero a temperatura foi controlada a 74-76°C. Uma vez que a emulsão de monômero terminou, o lote foi deixado resfriar a 65°C. A emulsão foi então neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100
Exemplo 6
[00036] Carbonato de sódio (0,01% BOM, 0,55 g) foi adicionado como um tampão a carga de caldeira a 96°C de uma água (518g) limpa com nitrogênio, equipado com um agitador mecânico, um termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,9 g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm a partir de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 70,79g) para definir o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,1 g), ácido acrílico (0,8% BOM, 20,4 g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfossuccínico (0,17%, 14,3 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21% BOM, 24,2 g), butil acrilato (71,1% BOM, 1818g), metil metacrilato (6,0% BOM, 152,8g), e água (16,8% de emulsão de monômero total, 411g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,6 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. Na metade da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 26,5 g) foi adicionada à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero concluiu, o lote foi mantido na temperatura. Depois de quinze minutos a caldeira foi resfriada para 75°C e sulfato de ferro diluído (0,001% BOM, 0,03 g) e etilenodiaminotetracetato tetrassódico (0,001% BOM, 0,03 g) foi adicionado à caldeira. Subsequentemente, uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentações foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em tetrassódio de 1,1- difosfonatoetanol (0,002%, 0,1 g), ácido acético (0,03% BOM, 0,6 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,05% BOM, 5,3 g), butil acrilato (5% BOM, 127,8g), butil metacrilato (15% BOM, 353,3g), 3-metilmercaptopropionato (0,38% BOM, 9,8 g) e água (105,7g) para 20 minutos. Uma coalimentação consistiu em t- butil-hidroperóxido (0,4% BOM, 15,1g) e foi alimentada durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. Durante a alimentação da emulsão de monômero a temperatura foi controlada a 74-76°C. Uma vez que a emulsão de monômero terminou, um terceiro estágio foi adicionado. O terceiro estágio consistiu em estireno (1,6% BOM, 40,76g). O lote foi deixado resfriar até 65°C. A emulsão foi então neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100. Exemplo 7
[00037] Carbonato de sódio (0,01% BOM, 0,55 g) foi adicionado como um tampão a carga de caldeira a 96°C de uma água (518g) limpa com nitrogênio, equipado com um agitador mecânico, um termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,9 g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm a partir de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 70,79g) para definir o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,1 g), ácido acrílico (0,8% BOM, 20,4 g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfosuccínico (0,17%, 14,3g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21%BOM, 24,2 g), butil acrilato (71,1% BOM, 1818g), metil metacrilato (6,0% BOM, 152.8g), e água (16,8% de emulsão de monômero total, 411g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,6 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. Na metade da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 26,5 g) foi adicionada à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero terminou o lote foi mantido na temperatura. Depois de quinze minutos, um segundo estágio que consistiu em estireno (1,6% BOM, 40,76g) foi adicionado à caldeira. A caldeira foi resfriada até 75°C e sulfato de ferro diluído (0,001% BOM, 0,03 g) e etilenodiaminotetracetato tetrassódico foram adicionados à caldeira (0,001% BOM, 0,03 g). Subsequentemente, uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentações foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em tetrassódio de 1,1-difosfonatoetanol (0,002%, 0,1 g), ácido acético (0,03% BOM, 0,6 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,05% BOM, 5,3 g), butil acrilato (5% BOM, 127,8g), butil metacrilato (15% BOM, 353,3g), 3-metilmercaptopropionato (0,38% BOM, 9,8 g) e água (105,7g) durante 20 minutos. Uma coalimentação consistiu em t-butil-hidroperóxido (0,4% BOM, 15,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. Durante a alimentação da emulsão de monômero a temperatura foi controlada a 7476°C. Uma vez que a emulsão de monômero terminou, o lote foi deixado resfriar a 65°C. A emulsão foi então neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100.
Exemplo Comparativo 1
[00038] Carbonato de sódio (0,01% BOM, 0,55 g) foi adicionado como um tampão a carga de caldeira a 96°C de uma água (518g) limpa com nitrogênio, equipado com um agitador mecânico, um termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,9 g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm a partir de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 70,79g) para definir o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,1 g), ácido acrílico (0,8% BOM, 20,4 g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfosuccínico (0,17%, 14,3g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21%BOM, 24,2 g), butil acrilato (71,1% BOM, 1818g), metil metacrilato (6,0% BOM, 152,8g), estireno (1,6% BOM, 40,8 g) e água (16,8% de emulsão de monômero total, 411g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,6 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. Na metade da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 26,5 g) foi adicionado à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero concluiu foi mantida na temperatura. Depois de quinze minutos a caldeira foi resfriada para 75°C e sulfato de ferro diluído (0,001% BOM, 0,03 g) e etilenodiaminotetracetato tetrassódico foram adicionados à caldeira (0,001% BOM, 0,03 g). Subsequentemente, uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentações foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em tetrasódio 1,1- difosfonatoetanol (0,002%, 0,1 g), ácido acético (0,03% BOM, 0,6 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,05% BOM, 5,3 g), butil acrilato (5% BOM, 127,8g), butil metacrilato (15% BOM, 353,3g), 3-metilmercaptopropionato (0,38% BOM, 9,8 g) e água (105,7g) durante 20 minutos. Uma coalimentação consistiu em t-butil-hidroperóxido (0,4% BOM, 15,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. Durante a alimentação da emulsão de monômero a temperatura foi controlada a 74-76°C. Uma vez que a emulsão de monômero terminou, o lote foi deixado resfriar a 65°C. A emulsão foi então neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100.
Exemplo Comparativo 2
[00039] Carbonato de sódio (0,01% BOM, 0,55 g) foi adicionado como um tampão a carga de caldeira a 96°C de uma água (518g) limpa com nitrogênio, equipado com um agitador mecânico, um termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,9 g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm a partir de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 70,79g) para definir o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,1 g), ácido acrílico (0,8% BOM, 20,4 g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfosuccínico (0,17%, 14,3g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21%BOM, 24,2 g), butil acrilato (72,25% BOM, 1850g), metil metacrilato (6,0% BOM, 152,8g), e água (16,8% de emulsão de monômero total, 411g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,6 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. Na metade da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 26,5 g) foi adicionado à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero concluiu, esta foi mantida na temperatura. Depois de quinze minutos a caldeira foi resfriada para 75°C e sulfato de ferro diluído (0,001% BOM, 0,03 g) e etilenodiaminotetracetato tetrassódico foram adicionados à caldeira (0,001% BOM, 0,03 g). Subsequentemente, uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentações foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em tetrassódio de 1,1-difosfonatoetanol (0,002%, 0,1 g), ácido acético (0,03% BOM, 0,6 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,05% BOM, 5,3 g), butil acrilato (4,6% BOM, 117,4 g), butil metacrilato (13,62% BOM, 353,3g), estireno (1,6% BOM, 41,7 g) 3- metilmercaptopropionato (0,38% BOM, 9,8 g) e água (105,7g) durante 20 minutos. Uma coalimentação consistiu em t-butil- hidroperóxido (0,4% BOM, 15,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. Durante a alimentação da emulsão de monômero a temperatura foi controlada a 74-76°C. Uma vez que a emulsão de monômero terminou, o lote foi deixado resfriar a 65°C. A emulsão foi então neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100.
Exemplo Comparativo 3
[00040] Carbonato de sódio (0,01% BOM, 0,57 g) foi adicionado como um tampão a carga de caldeira a 96°C de uma água (504g) limpa com nitrogênio, equipado com um agitador mecânico, um termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,7 g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm a partir de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 70,79g) para definir o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,1 g), ácido acrílico (0,8% BOM, 20,4 g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfosuccínico (0,17%, 14,3g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21%BOM, 24,2 g), butil acrilato (71,1% BOM, 1818g), metil metacrilato (6,0% BOM, 152,8g), e água (16,8% de emulsão de monômero total, 411g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,6 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. No meio da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 26,5 g) foi adicionado à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero terminou, o segundo estágio foi adicionado. O segundo estágio consistiu em estireno (1,6% BOM, 40,7 g). Depois de quinze minutos a caldeira foi resfriada para 75°C e sulfato de ferro diluído (0,001% BOM, 0,03 g) e etilenodiaminotetracetato tetrassódico foram adicionados à caldeira (0,001% BOM, 0,03 g). Uma coalimentação consistiu em t-butil-hidroperóxido (0,4% BOM, 15,1g) e foi alimentada durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. Quando a alimentação terminou a emulsão foi neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100.
Exemplo Comparativo 4
[00041] Carbonato de sódio (0,01% BOM, 0,55 g) foi adicionado como um tampão a carga de caldeira a 96°C de uma água (504g) limpa com nitrogênio, equipado com um agitador mecânico, um termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,9 g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm a partir de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 70,79g) para definir o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,1 g), ácido acrílico (0,8% BOM, 20,4 g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfossuccínico (0,17%, 14,3 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21% BOM, 24,2 g), butil acrilato (68,7% BOM, 1757,5g), metil metacrilato (6,0% BOM, 152,8g), e água (16,8% de emulsão de monômero total, 411g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,6 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. Na metade da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 26,5 g) foi adicionada à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero terminou, o segundo estágio foi adicionado. O segundo estágio consistiu em estireno (4,0% BOM, 101,9g). Depois de quinze minutos a caldeira foi resfriada para 75°C e sulfato de ferro diluído (0,001% BOM, 0,03 g) e etilenodiaminotetracetato tetrassódico foram adicionados à caldeira (0,001% BOM, 0,03 g). Subsequentemente, uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentações foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em tetrassódio de 1,1-difosfonatoetanol (0,002%, 0,1 g), ácido acético (0,03% BOM, 0,6 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,05% BOM, 5,3 g), butil acrilato (5% BOM, 127,8g), butil metacrilato (15% BOM, 353,3g), 3-metilmercaptopropionato (0,38% BOM, 9,8 g) e água (105,7g) durante 20 minutos. Uma coalimentação consistiu em t-butil-hidroperóxido (0,4% BOM, 15,1g) e foi alimentada durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. Durante a alimentação da emulsão de monômero a temperatura foi controlada a 7476°C. Uma vez que a emulsão de monômero terminou, o lote foi deixado resfriar a 65°C. A emulsão foi então neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100.
Exemplo Comparativo 5
[00042] Carbonato de sódio (0,01% BOM, 0,55 g) foi adicionado como um tampão a carga de caldeira a 96°C de uma água (518g) limpa com nitrogênio, equipado com um agitador mecânico, um termômetro, e condensador de refluxo. Isto foi seguido por persulfato de amônio (0,217% BOM, 5,9 g) como iniciador e uma carga de semente pré-forma (100 nm a partir de tamanho de partícula, 1,251% BOM, 70,79g) para definir o tamanho de partícula inicial. Uma alimentação de emulsão de monômero e coalimentação foram iniciadas. A emulsão de monômero consistia em carbonato de sódio (0,02% BOM, 1,4 g), ácido itacônico (0,2%, 5,1 g), ácido acrílico (1,0% BOM, 20,4 g), álcool dissódico etoxilado meio éster de ácido sulfossuccínico (0,17%, 14,3 g), dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,21% BOM, 24,2 g), butil acrilato (91,23% BOM, 1859g), metil metacrilato (7,52% BOM, 152,8g), e água (16,8% de emulsão de monômero total, 411g) e foi alimentada durante 75 minutos. A coalimentação de persulfato de amônio (0,173% BOM, 4,6 g) foi alimentada durante 75 minutos. A temperatura da reação foi controlada entre 88-90°C. Na metade da alimentação da emulsão de monômero uma intercepção de dodecilbenzenossulfonato de sódio (0,235% BOM, 26,5 g) foi adicionado à caldeira. Uma vez que a adição da emulsão de monômero concluído, foi realizada à temperatura. Depois de quinze minutos, uma coalimentação consistiu em t-butil- hidroperóxido (0,4% BOM, 15,1g) e foi alimentada durante 50 minutos. A outra coalimentação consistiu em hidroximetanossulfonato de sódio (0,24% BOM, 8,1 g) e foi alimentada durante 50 minutos. O lote foi deixado resfriar até 65°C. A emulsão foi então neutralizada com hidróxido de amônio até se obter um pH de 7. Após neutralização o lote foi resfriado até abaixo de 35°C e filtrado através de malha 100.
[00043] As amostras foram diretamente revestidas para 2 mL de PET (Chemsultants), secas em um forno de laboratório a 80°C durante cinco minutos, e então fechadas para revestimento de liberação RP-12. As amostras foram preparadas em 20 g/m2 de peso revestimento. Elas foram equilibradas a 23°C e 50% de umidade relativa antes do teste. Tiras de uma polegada foram cortadas e afixadas a paneis de aço inoxidável (SS) ou poliolefina de alta densidade (HDPE) (disponível a partir de Chemsultants). As amostras foram deixadas equilibrar 20 min (Dwell) no SS antes de o descascamento ter sido determinado ou 24 horas no HDPE. Os descascamentos foram medidas de acordo com método de teste PSTC 101. O cisalhamento foi medido com uma geometria 1’’ x 1’’ e um peso de 1 kg e medido de acordo com o método de teste PSTC 107. O tempo em horas após o que no qual peso cai é o valor de cisalhamento.
[00044] Os resultados destes testes são mostrados na tabela abaixo.
Figure img0001

Claims (6)

1. Método, caracterizadopelo fato de compreender: a) dispersar uma primeira mistura de monômeros, um surfactante e um iniciador em meio aquoso, a primeira mistura de monômeros compreendendo pelo menos um monômero e tendo uma temperatura de transição vítrea total (Tg) na faixa de -10°C a -65°C; b) quando a primeira mistura de monômeros é completamente dispersa no meio aquoso, adicionar uma segunda mistura de monômeros para o meio aquoso, a segunda mistura de monômeros compreendendo pelo menos um monômero, a segunda mistura de monômeros tendo uma Tg de pelo menos 20°C maior do que a Tg da primeira mistura de monômeros; c) quando a segunda mistura de monômeros é completamente dispersa no meio aquoso, adicionar uma terceira mistura de monômeros ao meio aquoso, a terceira mistura de monômeros compreendendo pelo menos um monômero, a terceira mistura de monômeros tendo uma Tg na faixa de -25°C a 50°C; e d) formar um polímero com a primeira, a segunda e a terceira misturas de monômero; sendo que as temperaturas de transição vítrea foram determinadas por calorimetria diferencial de varredura, como descrito no relatório.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a primeira mistura de monômeros compreender um monômero selecionado do grupo que consiste em butil acrilato, etil-hexil acrilato, etil acrilato, iso-octil acrilato e as suas combinações.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a segunda mistura de monômeros compreender um monômero selecionado do grupo que consiste em estireno, metil metacrilato, butil metacrilato, isobutil metacrilato, etil acrilato, dihidrodiciclopentadienil acrilato, isobornil, metil (met) acrilato, (alfa metil) estireno, e suas combinações.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a terceira mistura de monômero compreender um monômero selecionado de butil metacrilato, butil acrilato, hidroxil (met) acrilatos, isobornil (met)acrilato, vinil acetato, acrilamida, acrilonitrila, estireno, e suas combinações.
5. Adesivo sensível à pressão, caracterizado pelo fato de compreender o polímero formado na reivindicação 1.
6. Adesivo sensível à pressão, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de compreender ainda um agente de pegajosidade.
BR112017021003-7A 2015-03-31 2016-03-02 Métodos de preparar composições adesivas sensíveis a pressão BR112017021003B1 (pt)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201562141100P 2015-03-31 2015-03-31
US62/141,100 2015-03-31
PCT/US2016/020430 WO2016160250A1 (en) 2015-03-31 2016-03-02 Methods of making pressure sensitive adhesive compositions

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BR112017021003A2 BR112017021003A2 (pt) 2018-07-03
BR112017021003B1 true BR112017021003B1 (pt) 2021-11-16

Family

ID=56015071

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BR112017021003-7A BR112017021003B1 (pt) 2015-03-31 2016-03-02 Métodos de preparar composições adesivas sensíveis a pressão

Country Status (10)

Country Link
US (1) US11760822B2 (pt)
EP (1) EP3277739B1 (pt)
JP (1) JP6886923B2 (pt)
CN (1) CN107438649A (pt)
AR (1) AR104059A1 (pt)
BR (1) BR112017021003B1 (pt)
MX (1) MX2017012612A (pt)
RU (1) RU2760531C2 (pt)
TW (1) TWI700302B (pt)
WO (1) WO2016160250A1 (pt)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111032809A (zh) * 2017-09-05 2020-04-17 罗门哈斯公司 水基压敏黏着剂组合物以及其制备方法
BR112021017397A2 (pt) 2019-03-01 2021-11-16 Dow Global Technologies Llc Aditivo polimérico de agente taquificante, processo, composição adesiva acrílica taquificada, e, artigo
CN115215962B (zh) * 2022-09-15 2022-12-06 拓迪化学(上海)有限公司 用于锂电池正极极片边缘保护的粘结剂树脂的制备方法、及粘结剂树脂和绝缘胶

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4325856A (en) 1980-01-02 1982-04-20 The Dow Chemical Company Sequential emulsion polymerization process
JPS5848595B2 (ja) * 1980-12-17 1983-10-29 日東電工株式会社 水分散型感圧接着剤組成物
DE3443964A1 (de) 1984-12-01 1986-06-12 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von polymer-dispersionen, die blockfeste filme bilden
US4814373A (en) 1984-12-20 1989-03-21 Rohm And Haas Company Modified latex polymer composition
US5236991A (en) 1987-01-14 1993-08-17 The Dow Chemical Company In-situ tackified structured latex composition
DE19632202A1 (de) 1996-08-09 1998-02-12 Basf Ag Haftklebstoffe auf Basis mehrstufig aufgebauter Polymerisate
JP3631360B2 (ja) * 1997-12-04 2005-03-23 株式会社カネカ 塩化ビニル系樹脂組成物
GB9927432D0 (en) 1999-11-20 2000-01-19 Avecia Bv Aqueous polymer emulsions
AU2001290978A1 (en) 2000-09-14 2002-03-26 Rohm And Haas Company Adhesive compositions containing low molecular weight polymeric additives
JP3874615B2 (ja) * 2001-03-01 2007-01-31 日本カーバイド工業株式会社 アクリル系水性感圧接着剤組成物
US20030077443A1 (en) 2001-07-06 2003-04-24 Di Stefano Frank Vito Blends of high Tg polymer emulsions and pressure sensitive adhesive polymer emulsions useful as pressure sensitive adhesives
US20030125459A1 (en) * 2001-12-27 2003-07-03 Basf Akiengesellschaft Aqueous polymer dispersions, their preparation and use
US7332540B2 (en) 2004-02-18 2008-02-19 Eastman Chemical Company Aromatic-acrylate tackifier resins
US7598303B2 (en) 2005-02-17 2009-10-06 Rohm And Haas Company Process for making an aqueous dispersion
US20060235131A1 (en) * 2005-04-15 2006-10-19 Hughes Kathleen A Process for preparing aqueous dispersions of multistage emulsion polymers
EP1813660A1 (de) * 2006-01-30 2007-08-01 Basf Aktiengesellschaft Auto-adhäsiver Klebstoff
US20090020225A1 (en) * 2006-01-30 2009-01-22 Basf Se Autoadhesive
TWI375708B (en) * 2006-12-22 2012-11-01 Rohm & Haas Emulsion based polymer adhesive
EP2147935B1 (en) * 2008-07-02 2011-12-28 Rohm and Haas Company Emulsion Polymer Adhesives
WO2012038202A1 (de) * 2010-09-23 2012-03-29 Basf Se Mehrstufige herstellung wässriger haftklebstoffdispersionen für die herstellung von selbstklebenden artikeln
JP5887404B2 (ja) * 2012-12-14 2016-03-16 綜研化学株式会社 光学フィルム用粘着剤組成物および粘着型光学フィルム、ならびに積層体

Also Published As

Publication number Publication date
JP6886923B2 (ja) 2021-06-16
CN107438649A (zh) 2017-12-05
RU2017136592A3 (pt) 2019-04-18
TWI700302B (zh) 2020-08-01
JP2018515640A (ja) 2018-06-14
EP3277739B1 (en) 2019-10-23
WO2016160250A1 (en) 2016-10-06
RU2017136592A (ru) 2019-04-18
BR112017021003A2 (pt) 2018-07-03
TW201634484A (zh) 2016-10-01
AR104059A1 (es) 2017-06-21
US11760822B2 (en) 2023-09-19
EP3277739A1 (en) 2018-02-07
US20180086867A1 (en) 2018-03-29
MX2017012612A (es) 2018-01-24
RU2760531C2 (ru) 2021-11-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2828697T3 (es) Composiciones adhesivas sensibles a la presión y métodos para prepararlas
JP6868112B2 (ja) 感圧粘着剤組成物およびこれを調製する方法
KR101797833B1 (ko) 감압 접착제 조성물
BR112017021003B1 (pt) Métodos de preparar composições adesivas sensíveis a pressão
KR101614341B1 (ko) 점착성이 우수한 아크릴계 에멀젼 수지 및 이의 제조방법
BR112020004247B1 (pt) Composição adesiva sensível à pressão e método para preparar uma composição adesiva sensível à pressão
ES2763078T3 (es) Composición polimérica polimodal
BR112019018978B1 (pt) Composição adesiva sensível à pressão à base de água, método para preparar uma composição adesiva sensível à pressão à base de água, adesivo sensível à pressão à base de água e película adesiva sensível à pressão
JP2022003137A (ja) 水性感圧接着剤組成物の製造方法
BR112018009945B1 (pt) Emulsão aquosa de polímero e composição adesiva aquosa
JP2023541392A (ja) エチレン酢酸ビニルを含むアクリル系接着剤組成物
TW202104502A (zh) 丙烯酸黏著劑組合物
BR112016019625B1 (pt) Método para ligar substratos
JP3032210B2 (ja) 水性感圧接着剤組成物
BR112019002649B1 (pt) Composição adesiva à base de água e adesivo sensível à pressão à base de água
EP3277768A1 (en) Method of making pressure sensitive adhesive compositions
JP6924255B2 (ja) 水性感圧接着剤組成物およびその製造方法
BR112016019617B1 (pt) Composição adesiva aquosa

Legal Events

Date Code Title Description
B06U Preliminary requirement: requests with searches performed by other patent offices: procedure suspended [chapter 6.21 patent gazette]
B09A Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette]
B16A Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette]

Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 02/03/2016, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS.