BR112016019617B1 - Composição adesiva aquosa - Google Patents
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Abstract
COMPOSIÇÃO ADESIVA AQUOSA É fornecida uma composição adesiva aquosa compreendendo um polímero que compreende (a) unidades polimerizadas de um ou mais monômeros de (met)acrilato de alquil, (b) unidades polimerizadas de ácido acrílico ou ácido metacrílico ou uma mistura dos mesmos, (c) unidades polimerizadas de um ou mais diéster dialquílico de ácido itacônico, e (d) unidades polimerizadas de um ou mais outros monômeros.
Description
[1] As composições adesivas são úteis para uma grande variedade de fins. Uma classe útil de composições adesivas é a de adesivos sensíveis à pressão (PSAs). Seria desejável se um PSA tivesse um elevado valor de aderência e também tivesse um excelente desempenho de cisalhamento. No entanto, no passado, foi sido geralmente observado que quando um PSA tinha alta aderência, tinha desempenho de cisalhamento menor do que o desejado.
[2] US 2013/0065070 descreve uma emulsão aquosa que contém um polímero de vinil obtenível a partir de monômeros de éster de itaconato, um processo para preparar essa emulsão aquosa, um revestimento obtido a partir da emulsão aquosa, e o substrato revestido. O polímero de vinil divulgado por US 2013/0065070 contém 45 a 99% em peso de monômeros de éster de itaconato. É desejável fornecer uma composição adesiva que mantém um nível aceitável de desempenho de cisalhamento e que tem valor de aderência aumentado. Também se deseja utilizar essa composição adesiva para ligar substratos.
[3] O seguinte é uma declaração da presente invenção.
[4] O primeiro aspecto da presente invenção é uma composição adesiva aquosa compreendendo um polímero que compreende (a) 80% a 99% em peso, com base no peso seco do referido polímero, unidades polimerizadas de um ou mais monômeros de (met)acrilato de alquil, (b) 0,1% a 10% em peso, com base no peso seco do referido polímero, unidades polimerizadas de ácido acrílico ou ácido metacrílico ou uma mistura dos mesmos, (c) 0,1% a 15% em peso, com base no peso seco do referido polímero, unidades polimerizadas de um ou mais diésteres dialquílicos de ácido itacônico, e (d) 0% a 20% em peso, com base no peso seco do referido polímero, unidades polimerizadas de um ou mais outros monômeros.
[5] O segundo aspecto da presente invenção é um método de ligar substratos compreendendo (A) aplicar uma camada de uma composição adesiva aquosa a um primeiro substrato, (B) secar a referida camada da referida composição adesiva aquosa para produzir uma camada adesiva seca, (C) contatar a referida camada adesiva seca com um segundo substrato; em que a referida composição adesiva compreende um polímero compreendendo (a) unidades polimerizadas de um ou mais monômeros de (met)acrilato de alquil, (b) unidades polimerizadas de ácido acrílico ou ácido metacrílico ou uma mistura dos mesmos, (c) unidades polimerizadas de um ou mais diésteres dialquílicos de ácido itacônico, e (d) opcionalmente, as unidades polimerizadas de um ou mais outros monômeros.
[6] A seguir está uma descrição detalhada da invenção.
[7] Como usado aqui, os seguintes termos têm as definições designadas, salvo se o contexto indicar claramente o contrário.
[8] A temperatura de transição vítrea (Tg) de um material é determinada por calorimetria de varredura diferencial utilizando o método de ponto médio e a taxa de varredura de temperatura de 10°C por minuto de acordo com o método de teste ASTM D7426-08 (American Society of Testing and Materials, Conshohocken, PA, USA).
[9] Um “polímero”, como usado aqui é uma molécula relativamente grande composta pelos produtos de reação de unidades de repetição química menores. Polímeros podem ter estruturas que são lineares, ramificadas, em forma de estrela, em alça, hiperramificadas, reticuladas, ou uma combinação dos mesmos; polímeros podem ter um único tipo de unidade de repetição (“homopolímeros”) ou podem ter mais de um tipo de unidade de repetição (“copolímeros”). Os copolímeros podem ter vários tipos de unidades de repetição arranjadas aleatoriamente, em sequência, em blocos, em outros arranjos, ou qualquer mistura ou combinação dos mesmos.
[10] Os pesos moleculares do polímero podem ser medidos por métodos padrão, como, por exemplo, cromatografia de exclusão de tamanho (SEC, também chamada de cromatografia de permeação de gel ou GCP). Polímeros têm peso molecular médio em peso (Mw) de 1000 ou mais. Os polímeros podem ter Mw extremamente alto; alguns polímeros têm Mw maior que 1.000.000; polímeros típicos têm Mw de 1.000.000 ou menos. Alguns polímeros são reticulados, e polímeros reticulados são considerados como tendo Mw infinito.
[11] O conteúdo de gel e o grau de inchaço (DS) de um polímero são definidos como segue:
onde W0 é o peso seco do polímero, antes da realização do teste para o conteúdo de gel; W1 é o peso do polímero após imersão em metil etil cetona em uma quantidade de 150 vezes em peso do peso seco do polímero a 30°C por 24 horas; e W2 é o peso do polímero inchado completamente seco.
[12] Como usado aqui “peso do polímero” significa o peso seco do polímero.
[13] Moléculas que podem reagir entre si para formar as unidades de repetição de um polímero são conhecidas aqui como “monômeros”. As unidades de repetição assim formadas são conhecidas aqui como “unidades polimerizadas” do monômero.
[14] Monômeros de vinil têm a estrutura I
onde cada um de R1, R2, R3e R4é, independentemente, um hidrogênio, um halogênio, um grupo alifático (como, por exemplo, um grupo alquil), um grupo alifático substituído, um grupo aril, um grupo aril substituído, outro grupo orgânico substituído ou substituído, ou qualquer combinação dos mesmos.
[15] Monômeros de vinil incluem, por exemplo, estireno, estirenos substituídos, dienos, etileno, outros alquenos, dienos, derivados de etileno, e misturas dos mesmos. Os derivados de etileno incluem, por exemplo, versões não substituídas ou substituídas dos seguintes: ésteres etenil de ácidos alcanoicos substituídos ou não substituídos (incluindo, por exemplo, acetato de vinil e neodecanoato de vinil), acrilonitrila, ácidos (met)acrílicos, (met)acrilatos, (met)acrilamidas, cloreto de vinil, alquenos halogenados, e misturas dos mesmos. Como usado aqui, “(met)acrílico” significa acrílico ou metacrílico; “(met)acrilato” significa acrilato ou metacrilato; e “(met)acrilamida” significa acrilamida ou metacrilamida. “Substituído” significa tendo pelo menos um grupo químico ligado como, por exemplo, grupo alquil, grupo alquenil, grupo vinil, grupo hidroxil, grupo ácido carboxílico, outros grupos funcionais, e combinações dos mesmos. Monômeros substituídos incluem, por exemplo, monômeros com mais de uma ligação dupla carbono-carbono, monômeros com grupos hidroxil, monômeros com outros grupos funcionais, e monômeros com combinações de grupos funcionais. Met(acrilatos) são ésteres ou amidas substituídas e não substituídas do ácido (met)acrílico.
[16] Como usado aqui, monômeros acrílicos são monômeros selecionados de ácido (met)acrílico, ésteres alifáticos de ácido (met)acrílico, ésteres alifáticos de ácido (met)acrílico tendo um ou mais substituintes no grupo alifático, (met)acrilamida, (met)acrilamida N- substituída, e misturas dos mesmos.
[17] Como aqui utilizado, um “monômero de (met)acrilato de alquil “ tem a estrutura II onde R5é hidrogênio ou metil, e R6é um grupo alquil. Como aqui utilizado, um “monômero de acrilato de alquil” tem a estrutura II em que R5é hidrogênio. Como aqui utilizado, um “monômero de metacrilato de alquil” tem a estrutura II em que R5é metil.
[18] Como aqui utilizado, um “diéster dialquílico de ácido itacônico” tem a estrutura III
onde cada um de R7e R8é um grupo alquil tendo um ou mais átomos de carbono. R7e R8podem ser iguais uns aos outros ou podem ser diferentes uns dos outros.
[19] Como usado aqui, um polímero “acrílico” é um polímero no qual 30% ou mais das unidades polimerizadas são selecionadas a partir de monômeros acrílicos e também em que 5% ou mais das unidades polimerizadas são selecionadas a partir do grupo que consiste em monômeros acrílicos e monômeros vinilaromáticos. As porcentagens são em peso, com base no peso do polímero.
[20] Um agente de aderência é um composto orgânico tendo um peso molecular de 500 a 10.000 e tendo temperatura de transição vítrea de 0°C ou maior.
[21] Um Adesivo Sensível à Pressão (PSA) é um adesivo que forma uma ligação com um substrato quando pressão é aplicada para trazer o adesivo e o substrato em contato. A ligação se forma sem adição de outros materiais ou a aplicação de calor. Como aqui utilizado, um artigo adesivo sensível à pressão é um artigo no qual um adesivo sensível à pressão é aderido a um primeiro substrato e no qual uma superfície do PSA (a “superfície disponível”) está disponível para entrar em contato com um segundo substrato. A superfície disponível do PSA pode ou não estar em contato com um material de liberação. Um material de liberação é um material que forma uma ligação fraca com o PSA e pode ser facilmente removido de modo a que a superfície disponível seja exposta.
[22] Uma composição é aqui considerada como “aquosa” se a composição contém água na quantidade de 25% ou mais em peso com base no peso da composição.
[23] Um polímero preparado por polimerização de emulsão aquosa é aqui conhecido como um polímero de “látex”. Polímeros de látex existem na forma de partículas distribuídas por todo o meio aquoso contínuo.
[24] Uma substância é aqui referida como presente em uma “quantidade insignificante” se a quantidade dessa substância é menor que 0,1% em peso com base no peso total da composição da presente invenção.
[25] Quando é indicado aqui que a substância está presente em uma composição em 0% a X%, pretende-se significar que a substância está inteiramente ausente ou, se presente, está presente em uma quantidade de menos que X%.
[26] A composição da presente invenção contém um polímero. Preferencialmente, o polímero está presente na forma de partículas dispersas em um meio líquido contínuo. Preferencialmente, a quantidade de água no meio líquido contínuo é, em peso com base no peso do meio líquido contínuo, 50% ou mais; mais preferencialmente 75% ou mais; mais preferencialmente 85% ou mais. Preferencialmente, o tamanho de partícula médio em média de volume das partículas de polímero é de 50 nm a 1000 nm.
[27] O polímero que está presente na presente invenção contém unidades polimerizadas de monômero (a). Monômero (a) é um ou mais monômeros de (met)acrilato de alquila, cuja estrutura é mostrada na estrutura II acima. Preferencialmente, o polímero contém unidades polimerizadas de pelo menos um monômero de acrilato de alquil. Preferencialmente, pelo menos um monômero de acrilato de alquil é usado em que R6é um grupo alquil tendo 4 ou mais átomos de carbono. Preferencialmente, o polímero contém unidades polimerizadas de acrilato de butil, acrilato de 2-etil-hexil, ou uma mistura dos mesmos; mais preferencialmente, o polímero contém unidades polimerizadas de acrilato de butil e unidades polimerizadas de acrilato de 2-etil-hexil. Preferencialmente, a quantidade de unidades polimerizadas de monômero (a) é, em peso com base no peso seco do polímero, 60% ou mais; mais preferencialmente 70% ou mais; mais preferencialmente 80% ou mais; 85% ou mais. Preferencialmente, a quantidade de unidades polimerizadas de monômero (a) é, em peso com base no peso seco do polímero, 95% ou menos.
[28] Preferencialmente, o polímero não contém unidades polimerizadas de monômeros de metacrilato de alquil, ou então o polímero contém uma quantidade de unidades polimerizadas de monômeros de metacrilato de alquil que é, em peso com base no peso seco do polímero, 15% ou menos, mais preferencialmente 10% ou menos; mais preferencialmente 8% ou menos. Preferencialmente, se um metacrilato de alquil é utilizado, o metacrilato de alquil é um em que R6é um grupo alquil tendo 3 ou menos átomos de carbono. Mais preferencialmente, se um metacrilato de alquil é utilizado, o metacrilato de alquil é metacrilato de metil.
[29] O polímero que está presente na presente invenção contém unidades polimerizadas de um ou mais de monômero (b). O monômero (b) é ácido acrílico, ácido metacrílico, ou uma mistura dos mesmos. Preferencialmente, o monômero (b) é ácido acrílico. A quantidade de unidades polimerizadas de monômero (b) é, em peso com base no peso seco do polímero, 0,1% ou mais; mais preferencialmente 0,2% ou mais; mais preferencialmente 0,5% ou mais; mais preferencialmente 0,7% ou mais. A quantidade de unidades polimerizadas de monômero (b) é, em peso com base no peso seco do polímero, 10% ou menos; preferencialmente 5% ou menos; mais preferencialmente 2,5% ou menos.
[30] O polímero que está presente na presente invenção contém unidades polimerizadas de monômero (c). O monômero (c) é um ou mais diéster dialquílico de ácido itacônico, cuja estrutura é mostrada na estrutura III acima. Preferencialmente, um ou ambos de R7e R8são um grupo alquil tendo 4 ou mais átomos de carbono. Preferencialmente, um ou ambos de R7e R8são um grupo alquil tendo 8 ou menos átomos de carbono. Preferencialmente, R7e R8são idênticos.
[31] A quantidade de unidades polimerizadas de monômero (c) no polímero é, em peso com base no peso seco do polímero, 0,1% ou mais; mais preferencialmente 1% ou mais; mais preferencialmente 2% ou mais; mais preferencialmente 5% ou mais. A quantidade de unidades polimerizadas de monômero (c) no polímero é, em peso com base no peso seco do polímero, 15% ou menos; preferencialmente 12% ou menos; mais preferencialmente 10% ou menos.
[32] O polímero que está presente na presente invenção contém opcionalmente unidades polimerizadas de monômero (d). O monômero (d) é qualquer monômero que é capaz de formar um copolímero com monômeros (a), (b), e (c) e que é diferente de todos os monômeros (a), (b), (c), e (d). Quando o monômero (d) está presente, o monômero (d) pode ser, por exemplo, estireno, acetato de vinil, (met)acrilamida,(met)acrilamidas de alquil substituídas, ácido itacônico, monoésteres de alquil de ácido itacônico, e misturas dos mesmos. Preferencialmente, a quantidade de unidades polimerizadas de monômero (d) é, em peso com base no peso do polímero seco, 0 a 20%; mais preferencialmente 0 a 10%; mais preferencialmente 0 a 5%. Mais preferencialmente, o monômero (d) está ausente.
[33] O monômero (d) contém opcionalmente um ou mais monômeros multietilenicamente insaturados. Preferencialmente, a quantidade de unidades polimerizadas de monômeros multietilenicamente insaturados é 0% a 3%; mais preferencialmente 0% a 1%; mais preferencialmente 0% a 0,2%; mais preferencialmente 0%.
[34] Preferencialmente, a quantidade de unidades polimerizadas de acrilonitrila no polímero é zero ou uma quantidade insignificante; mais preferencialmente zero. Preferencialmente, a quantidade de unidades polimerizadas de monômero de hidrocarboneto no polímero é zero ou uma quantidade insignificante; mais preferencialmente zero. Preferencialmente, a quantidade de unidades polimerizadas de monômero halogenado no polímero é zero ou uma quantidade insignificante; mais preferencialmente zero. Preferencialmente, a quantidade de unidades polimerizadas de acrilamida no polímero é zero ou uma quantidade insignificante; mais preferencialmente zero. Preferencialmente, a quantidade de unidades polimerizadas de ésteres alquílicos substituídos com alcoxi de ácido (met)acrílico no polímero é zero ou uma quantidade insignificante; mais preferencialmente zero.
[35] O monômero (d) contém opcionalmente um ou mais diéster alquílicos inferiores de ácido itacônico. Um diéster alquílico inferior de ácido itacônico tem a estrutura III acima em que ambos R7e R8são os grupos alquil tendo de 1 a 3 átomos de carbono. Preferencialmente, a quantidade de unidades polimerizadas de diésteres alquílicos inferiores de ácido itacônico, em peso com base no peso do polímero, é 0% a 1%; mais preferencialmente 0% a 0,5%; mais preferencialmente 0% a 0,5%; mais preferencialmente 0% a 0,1%; mais preferencialmente 0%.
[36] O monômero (d) contém opcionalmente um ou monoéster alquílico de ácido itacônico. Um monoéster alquílico de ácido itacônico tem a estrutura III acima em que um de R7e R8é hidrogênio e o outro é um grupo alquil. Preferencialmente, a quantidade de unidades polimerizadas de monoésteres alquílicos de ácido itacônico, em peso com base no peso do polímero, é 0% a 5%; mais preferencialmente 0% a 2%; mais preferencialmente 0% a 1%; mais preferencialmente 0% a 0,5%; mais preferencialmente 0%.
[37] Preferencialmente, as quantidades de monômeros (a), (b), (c), e (d), em peso com base no peso seco do polímero, se adicionam até 100%.
[38] Preferencialmente, a quantidade de polímero descrito acima na composição da presente invenção é, em peso seco do polímero com base no peso total da composição, 20% ou mais; mais preferencialmente 30% ou mais; mais preferencialmente 40% ou mais. Preferencialmente, a quantidade de polímero descrito acima na composição da presente invenção é, em peso seco do polímero com base no peso total da composição, 60% ou menos.
[39] Preferencialmente, o conteúdo de gel do polímero é menor que 80%; mais preferencialmente 75% ou menos; mais preferencialmente 50% ou menos; mais preferencialmente 25% ou menos. Preferencialmente, o grau de inchaço do polímero é 16 ou mais; mais preferencialmente 20 ou mais; mais preferencialmente 30 ou mais. No caso em que o polímero é completamente solúvel em metil etil cetona, o grau de inchaço não pode ser medido; nesse caso, o grau de inchaço é considerado como sendo maior que 100.
[40] Preferencialmente, a Tg do polímero é 0°C; mais preferencialmente -10°C ou menos; mais preferencialmente -20°C ou menos; mais preferencialmente -30°C ou menos. Preferencialmente, a Tg do polímero é -100°C ou maior.
[41] Preferencialmente, o Mw do polímero é 50.000 ou maior; mais preferencialmente 70.000 ou maior. Preferencialmente, o Mw do polímero é 1.000.000 ou menor; mais preferencialmente 500.000 ou menor; mais preferencialmente 300.000 ou menor.
[42] A composição da presente invenção pode ser preparada por qualquer método. Preferencialmente, o polímero é preparado por um processo de polimerização de emulsão aquosa. Preferencialmente, o polímero é um polímero de látex.
[43] A composição da presente invenção é útil como uma composição adesiva. Preferencialmente, a composição da presente invenção é útil como uma composição adesiva sensível à pressão. Preferencialmente, quando uma camada da composição da presente invenção é aplicada a um substrato, depois essa camada da composição é seca ou permitida a secar, para produzir uma camada adesiva seca. Preferencialmente, essa camada adesiva seca é um adesivo sensível à pressão.
[44] A composição da presente invenção contém opcionalmente um ou mais agentes de aderência. Em algumas modalidades (aqui modalidades “não aderentes”), a quantidade de agente de aderência é zero ou uma quantidade insignificante; mais preferencialmente zero. Em outras modalidades, (aqui modalidades “com agente de aderência”), a quantidade de agente de aderência em peso com base no peso total da composição, é preferencialmente 0,5% ou mais; mais preferencialmente 1% ou mais. Em modalidades com agente de aderência, a quantidade de agente de aderência em peso com base no peso total da composição, é preferencialmente 10% ou menos; mais preferencialmente 8% ou menos.
[45] Quando uma camada da composição da presente invenção é aplicada a um substrato, o mesmo pode ser seco por qualquer método. Por exemplo, a camada pode ser deixada para secar a 25°C, opcionalmente exposta ao ar em movimento. Preferencialmente, o calor é aplicado à camada para acelerar a evaporação da água.
[46] Preferencialmente, a espessura da camada adesiva seca da presente invenção é de 2 micrômetros ou mais; mais preferencialmente de 5 micrômetros ou mais. Preferencialmente, a espessura da camada adesiva seca da presente invenção é de 2 mm ou menos; mais preferencialmente de 1 mm ou menos.
[47] A composição da presente invenção pode ser utilizada para ligar substratos em uma variedade de formas. Algumas modalidades exemplares são como segue.
[48] Em uma modalidade (aqui “modalidade I”), a composição da presente invenção é aplicada a uma superfície de liberação e seca. Em seguida, um segundo substrato é contatado com a camada adesiva seca, e preferencialmente pressão é aplicada. Nessas modalidades, o segundo substrato é preferencialmente papel de filme plástico. É contemplado que a camada adesiva seca adere bem ao segundo substrato. Quando o segundo substrato é um filme de plástico, a camada adesiva seca é preferencialmente contatada com uma superfície do filme que foi previamente tratada para potencializar a aderência, como, por exemplo, tratamento de coroa ou aplicação de um iniciador. Nessas modalidades, a superfície de liberação é então removida, por exemplo, por raspagem, e então a camada adesiva seca é contatada com um terceiro substrato, e preferencialmente pressão é aplicada. Está contemplado que o segundo substrato e o terceiro substrato serão utilmente ligados pela camada adesiva seca.
[49] Preferencialmente, na modalidade I, a composição da presente invenção não contém agente de aderência ou contém uma quantidade insignificante de agente de aderência; mais preferencialmente, a modalidade I da composição da presente invenção não contém agente de aderência.
[50] Em outra modalidade (aqui “modalidade II”), a composição da presente invenção é aplicada a um primeiro substrato e seca. Na modalidade II, o primeiro substrato é igual ao segundo substrato da modalidade I. A camada adesiva seca é então contatada com uma camada de liberação. Por exemplo, o primeiro substrato pode ser um filme plástico que tem uma superfície de liberação do lado oposto ao lado em contato com a camada adesiva seca; e o primeiro substrato, com a camada da composição seca, podem ser laminados para formar uma fita. Para outro exemplo, o primeiro substrato pode ser papel, e a camada adesiva seca pode ser contatada com uma superfície de liberação sobre um segundo substrato. Contempla-se que a superfície de liberação pode ser removida do contato com a camada adesiva seca, e a camada adesiva seca pode ser então contatada com um substrato final, para formar uma ligação útil entre o primeiro substrato e o substrato final.
[51] Preferencialmente, na modalidade II, a composição da presente invenção contém agente de aderência.
[52] A seguir estão exemplos da presente invenção.
[53] Os seguintes termos e abreviações são usados nos exemplos a seguir: • BA = acrilato de butil • 2-EHA = acrilato de 2-etil-hexil • MMA = metacrilato de metil • DBI = itaconato de dibutil • APS = persulfato de amônio • NaPS = persulfato de sódio • Látex1 = látex acrílico, tamanho de partícula é 100 nm, peso de sólidos = 45% • A-102 = tensoativo AEROSSOL™ A-102, sulfossuccinatos de monoésteres, de Cytec. • DS-4 = tensoativo RHODACAL™ DS-4, dodecilbenzenossulfonato de sódio, de Rhodia. • t-BHP = hidroperóxido de terc-butil • t-AHP = hidroperóxido de terc-amil • FINAT= Féderation Internationale des fabricants et transformateurs d’Adhésifs et Thermocollants. • HDPE= polietileno de alta densidade • SS = aço inoxidável • DT = Tempo de Permanência
[54] Exemplo 1: Síntese de Síntese de Inventivo I
[55] Emulsão de Monômero: 2,52 g de Carbonato de Sódio foram dissolvidos em 255 g de água deionizada (água DI). Uma mistura de monômero emulsionada foi preparada pela adição dos seguintes produtos químicos lentamente à solução agitada: 12,6 g Ácido Acrílico Glacial, 8,85g A-102, 15,19 g DS-4, 504 g 2-Etil-Hexil, 585,9 g Acrilato de Butil, 63 g Itaconato de Dibutil, e 94,5 g Metacrilato de Metil.
[56] Uma solução contendo 0,82 g Carbonato de Sódio e 300 g água deionizada (“água DI” aqui) foram colocados em um balão de fundo redondo de 3 litros com 5 bocas, equipado com um termopar, um condensador de resfriamento e um agitador, e aquecido a 89 ° C sob nitrogênio. Carregar 2,81 g Persulfato de Amônia (APS) em 20 g água DI, e 41,5 g Látex1 em 10 g Água DI na Caldeira. Quando a temperatura era de 86 ° C, alimentar Emulsão de Monômero e uma solução de APS (2,81 g em 50 g água DI) em 105 minutos. Quando 40% ME foram alimentados, adicionar uma solução de DS-4 (13,41 g em 25 g água DI). A temperatura de reação de polimerização foi mantida a 88-90 ° C. Depois de se completar a adição, o frasco que continha a Emulsão de Monômero e os tubos de alimentação principais para o balão foram lavados com 35 g de água DI, e a lavagem foi adicionada de volta ao frasco. Após a conclusão das adições, a mistura de reação foi resfriada para 60°C antes da adição gradual de solução de t-BHP (70%, 4,43 g) + t-AHP (85%, 1,21 g) + 0,2 g DS4 em 34 g de água DI e SSF (2,9 g em 41 g água) durante 25 minutos, com agitação. Após a conclusão de todas as alimentações, a reação foi resfriada para temperatura ambiente. Adicionar solução de Amônia para ajustar o valor de pH para 6,5~7,5.
[57] Exemplo 2: Procedimentos de Teste
[58] O adesivo à base de água e papel foram utilizados sem qualquer pré-tratamento. O adesivo foi revestido com um revestimento de liberação em uma quantidade de 18 g/m2em base de peso seco e foi seco. Por conseguinte, o revestimento de liberação tinha a camada adesiva resultante no mesmo. O papel foi laminado com o revestimento de liberação revestido com PSA de tal forma que a camada adesiva estava em contato com o lado áspero do referido papel para se obter um laminado adesivo.
[59] O teste de desempenho foi realizado após o laminado adesivo ser acondicionado em um laboratório de teste de ambiente controlado (2224°C, 45-55% umidade relativa) pelo menos durante a noite. O modo de falha é relatado como abaixo. A = falha de aderência. Pt = rasgo do papel. C = falha de coesão.
[60] Nos testes de envelhecimento, o laminado adesivo preparado foi colocado em umidade e temperatura de forno a 65°C, 80% de umidade por 4 dias. Os laminados foram então colocados em ambiente com temperatura controlada pelo menos durante a noite.
[61] Teste de Aderência de Alça: As amostras foram testadas em placas de teste de aço inoxidável (SS) ou polietileno de alta densidade (HDPE), ou polietileno de baixa densidade (LDPE) de acordo com o Método de Teste FINAT No. 9.
[62] Teste de resistência de cisalhamento: Método de Teste FINAT No. 8 foi utilizado para o ensaio de resistência ao cisalhamento. C significa falha de coesão e A significa falha de aderência. Um filme de tamanho 2,54 cm (1 polegada) X 2,54 cm (1 polegada) foi aderido a uma superfície de aço inoxidável (SS). Os resultados relatados são o tempo até a falha com o peso de 1kg e o modo de falha. O teste foi realizado a 23°C.
[63] Exemplo 3: Resultados dos testes
[64] As amostras foram preparadas como descrito no Exemplo 1, com variações do monômero e iniciador como mostrado na tabela 1 abaixo: Tabela 1: Formulações tendo diferentes composições e seus desempenhos no teste de Cisalhamento
Nota (1): 23°C, as unidades são Newton/cm2(Newton/pol2); também é mostrado modo de falha Nota (2): 23°C, as unidades são Newton/cm2(Newton/pol2); também é mostrado modo de falha Nota (3): SS, 23°C, as unidades são horas; também é mostrado modo de falha
[65] As observações baseadas na Tabela 3 são como segue. Na formulação comparativa IC, DBI é 0%, enquanto na formulação inventiva I, a quantidade de DBI é 5% DBI. O desempenho de aderência de alça da formulação inventiva I é maior do que a formulação comparativa I no painel de aço e HDPE, tendo um desempenho de cisalhamento semelhante. A formulação comparativa IIC e formulação inventiva III contêm o mesmo iniciador, mas quantidade de DBI diferente. A formulação inventiva III contém quantidade de 5% DBI enquanto não há DBI na formulação comparativa IIC. O desempenho de aderência de alça da formulação inventiva III é maior do que o da formulação comparativa IIC. O desempenho de cisalhamento da formulação inventiva III é aceitável, mas é menor do que o da formulação comparativa IIC. Na formulação inventiva II e formulação inventiva III, iniciadores de persulfato de sódio (NaPS) e persulfato de amônio foram utilizados respectivamente, para reequilibrar o equilíbrio aderência/cisalhamento. A formulação inventiva II dá aderência de HDPE semelhante e maior aderência de alça em comparação com a formulação comparativa IIC. O desempenho de cisalhamento da formulação inventiva II é maior do que o da formulação comparativa IIC. Na formulação comparativa IIIC, todo o iniciador de coalimentação foi transferido para carga do reator de iniciador para reequilibrar o equilíbrio aderência/cisalhamento. A formulação inventiva III dá aderência HDPE semelhante e maior desempenho de cisalhamento do que a formulação comparativa IIIC.
[66] Exemplo 4: Resultados de Outros Testes Tabela 2. Impacto da dosagem DBI variável no desempenho
Nota (1): 23°C, as unidades são Newton/cm2(Newton/pol2); também é mostrado modo de falha Nota (2): 23°C, as unidades são Newton/cm2(Newton/pol2); também é mostrado modo de falha Nota (3): SS, 23°C, as unidades são horas; também é mostrado modo de falha
[67] As formulações Inventivas IV, V, VI, e VII têm nível aceitável de cisalhamento. Além disso, as formulações Inventivas IV, V, VI, e VII têm nível de aderência em aço inoxidável que é comparável ou melhor do que o da formulação comparativa IVC. Além disso, as formulações Inventivas IV, V, VI, e VII têm nível de aderência em HDPE que é melhor do que o da formulação comparativa IVC.
Claims (4)
1. Composição adesiva aquosa, caracterizadapelo fato de que compreende um polímero que compreende (a) 80% a 99% em peso, com base no peso seco do referido polímero, unidades polimerizadas de um ou mais monômeros de (met)acrilato de alquil, (b) 0,1% a 10% em peso, com base no peso seco do referido polímero, unidades polimerizadas de ácido acrílico ou ácido metacrílico ou uma mistura dos mesmos, (c) 2% a 15% em peso, com base no peso seco do referido polímero, unidades polimerizadas de um ou mais diésteres dialquílicos de ácido itacônico, e (d) 0% a 20% em peso, com base no peso seco do referido polímero, unidades polimerizadas de um ou mais outros monômeros.
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo fato de que o referido monômero (c) contém um ou mais monômeros de estrutura
em que um ou ambos de R7e R8são um grupo alquil tendo 4 ou mais átomos de carbono.
3. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo fato de que o referido polímero tem peso molecular médio em peso de 70.000 a 300.000.
4. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo fato de que o referido polímero tem temperatura de transição vítrea de -30°C ou menor.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BR112016019617B1 true BR112016019617B1 (pt) | 2021-12-21 |
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