BR112015029127B1 - Método para a preparação de microesferas termoplásticas expandidas, e dispositivo para a expansão de microesferas termoplásticas termicamente expansíveis não expandidas - Google Patents

Método para a preparação de microesferas termoplásticas expandidas, e dispositivo para a expansão de microesferas termoplásticas termicamente expansíveis não expandidas Download PDF

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Abstract

método para a preparação de microesferas termoplásticas expandidas, e dispositivo para a expansão de microesferas termoplásticas termicamente expansíveis não expandidas. a presente invenção refere-se a um método e um dispositivo para a preparação de microesferas termoplásticas expandidas de microesferas termoplásticas termicamente expansíveis não expandidas compreendendo um invólucro de polímero termoplástico que encapsula um agente de sopro. o método compreende:(a) alimentação de uma pasta fluida de tais microesferas termoplásticas expansíveis em um meio líquido em uma zona de aquecimento;(b) aquecimento da pasta fluida na zona de aquecimento, sem contato direto com qualquer meio de transferência de calor fluido, assim, as microesferas expansíveis alcançam pelo menos uma temperatura na qual elas teriam começado a expandir em pressão atmosférica e manutenção de uma pressão na zona de aquecimento suficientemente alta de modo que as microesferas na pasta fluida não expandam completamente; e (c) retirada da pasta fluida de microesferas expansíveis da zona de aquecimento para dentro de uma zona com uma pressão suficientemente baixa para as microesferas expandirem.

Description

[001] A presente invenção refere-se a um método e um dispositivo de produção de microesferas termoplásticas expandidas.
[002] As microesferas termicamente expansíveis são conhecidas na técnica e descritas em detalhe, por exemplo, na Patente Norte-Americana No. 3615972. Vários graus de microesfera expansível, tendo temperatura de expansão diferente, são comercialmente disponíveis de AkzoNobel sob a marca comercial Expancel™, ambos como microesferas secas com livre escoamento e como uma pasta fluida de microesferas aquosa.
[003] Tais microesferas expansíveis compreendem um agente de sopro encapsulado dentro de um invólucro termoplástico. Mediante o aquecimento, o agente de sopro evapora para aumentar a pressão interna, ao mesmo tempo em que o invólucro amolece, resultando em expansão significativa das microesferas, normalmente de 2 a 5 vezes seu diâmetro.
[004] As microesferas termoplásticas podem ser usadas em várias aplicações como não expandidas ou pré- expandidas. Os exemplos de produtos em que pré-microesferas expandidas secas (essencialmente livres de água) são usadas como sensibilizador em explosivos de emulsão e como material de enchimento com baixo peso em tintas com base em solvente e vários materiais de termocura, tais como mármore cultivado, massa de vidraceiro de poliéster e madeira artificial. Em muitos produtos, tais como tintas e revestimentos com base em água, papéis de impressão térmica, cerâmica porosa e explosivos de emulsão, pré-microesferas expandidas úmidas são usadas normalmente como uma pasta fluida aquosa.
[005] Transportar pré-microesferas expandidas exige espaço significativo, por cuja razão as microesferas não expandidas são frequentemente transportadas para o usuário final para as microesferas expandidas e expandidas no local. As microesferas podem então ser expandidas próximo a ou diretamente em um processo para a produção do produto final, por exemplo, qualquer um daqueles mencionados acima.
[006] Vários métodos e dispositivos têm sido desenvolvidos para a expansão de microesferas termoplásticas.
[007] Os documentos US 5484815 e US 7192989 revelam métodos e dispositivos adequados para a expansão de microesferas secas.
[008] O documento US 4513106 revela um método e um dispositivo adequado para a expansão de microesferas em uma pasta fluida aquosa pela introdução de vapor na pasta fluida em uma zona de pressão em uma quantidade suficiente para o aquecimento das microesferas e pelo menos a expansão parcial destas, seguido pela permissão para que as microesferas parcialmente expandidas deixem a zona de pressão sob uma queda de pressão, por meio da qual as microesferas são ainda expandidas e aceleradas em uma corrente com uma velocidade de pelo menos 1 m/s.
[009] Uma vantagem de expandir as microesferas em uma pasta fluida aquosa é que formação de poeira é evitada. No entanto, é desejável melhorar adicionalmente a tecnologia existente de expandir microesferas em uma pasta fluida.
[010] É um objetivo da presente invenção prover um método e um dispositivo para a expansão de microesferas em uma pasta fluida sem a necessidade de introduzir água extra.
[011] É um outro objetivo da presente invenção prover um método e um dispositivo para a expansão de microesferas em uma pasta fluida que é flexível, em relação ao que o líquido é usado para a pasta fluida.
[012] É um objetivo adicional da invenção prover um método e um dispositivo para a expansão de microesferas em uma pasta fluida que é flexível em relação aos meios para o aquecimento das microesferas.
[013] Ainda é um objetivo adicional da invenção prover um método e um dispositivo para a expansão de microesferas em uma pasta fluida com baixo risco para a aglomeração das microesferas.
[014] Ainda é um objetivo adicional da invenção prover um método e um dispositivo para a expansão de microesferas em uma pasta fluida que pode ser usada também para uma ampla faixa de graus de microesfera tendo várias temperaturas de expansão.
[015] De acordo com a invenção, verificou-se ser possível alcançar estes e outros objetivos por um método e um dispositivo de acordo com as reivindicações em anexo.
[016] Mais especificamente, a invenção se refere a um método para a preparação de microesferas termoplásticas expandidas a partir de microesferas termoplásticas termicamente expansíveis não expandidas compreendendo um invólucro de polímero termoplástico que encapsula um agente de sopro, o dito método compreendendo: (a) alimentação de uma pasta fluida de tais microesferas termoplásticas expansíveis em um meio líquido em uma zona de aquecimento; (b) aquecimento da pasta fluida na zona de aquecimento, sem contato direto com qualquer meio de transferência de calor fluido, assim as microesferas expansíveis alcançam pelo menos uma temperatura na qual elas teriam começado a expandir em pressão atmosférica e manutenção de uma pressão na zona de aquecimento suficientemente alta de modo que as microesferas na pasta fluida não se expandam totalmente; e (c) retirada da pasta fluida de microesferas expansíveis da zona de aquecimento para dentro de uma zona com uma pressão suficientemente baixa para as microesferas expandirem.
[017] A invenção se refere ainda a um dispositivo para a expansão de microesferas termoplásticas termicamente expansíveis não expandidas compreendendo um invólucro de polímero termoplástico que encapsula um agente de sopro, o dito dispositivo compreendendo uma zona de aquecimento tendo uma entrada e uma saída e sendo capaz de suportar uma pressão de pelo menos 4 bars, meios para alimentação de uma pasta fluida de microesferas termoplásticas expansíveis não expandidas em um meio líquido na zona de aquecimento e capaz de gerar uma pressão de pelo menos 4 bars na zona de aquecimento; e meios para o aquecimento da pasta fluida de microesferas expansíveis até uma temperatura de pelo menos 60 °C sem contato direto com qualquer meio de transferência de calor fluido.
[018] Microesferas termoplásticas termicamente expansíveis não expandidas são a seguir referidas como microesferas expansíveis. O tamanho de partícula de microesferas expansíveis pode variar dentro de amplos limites e pode ser selecionado com relação às propriedades desejadas do produto nas quais elas são usadas. Em muitos casos, o diâmetro médio de volume preferido, como determinado por difração de luz laser em um aparelho Malvern Mastersizer Hydro 2000 SM em amostras úmidas, é de 1 μm a 1 mm, preferivelmente de 2 μm a 0,5 mm e particularmente de 3 μm a 100 μm. O diâmetro das microesferas aumenta em expansão, por exemplo, por um fator de 2 a 5.
[019] O meio líquido da pasta fluida de microesferas expansíveis pode ser qualquer líquido que seja inerte no que se refere às microesferas e pode suportar a temperatura até a qual a pasta fluida é aquecida. Em muitos casos, água ou um líquido com base em água é preferido, formando assim uma pasta fluida aquosa, mas dependendo do uso pretendido das microesferas expandidas, também pode ser preferido com líquidos orgânicos para a pasta fluida, por exemplo, pelo menos um dentre óleo vegetal, óleo mineral e glicerol, cujos líquidos orgânicos podem ser livres de água. Visto que nenhum vapor ou água em qualquer outra forma precisa ser adicionado à pasta fluida no método da invenção, é possível preparar uma pasta fluida de microesferas expandidas livres de água que possam ser usadas diretamente em aplicações em que nenhuma água é desejada. Além disso, visto que nenhum outro meio fluido precisa ser adicionado à pasta fluida, é possível preparar uma pasta fluida de microesferas expandidas tendo um teor de sólidos alto e controlado.
[020] Na maioria dos métodos comerciais de produção de microesferas expansíveis, eles são geralmente obtidos primeiro em uma pasta fluida aquosa e tal pasta fluida pode ser usada diretamente no método da invenção, opcionalmente após a diluição ou desidratação até um teor desejado de microesferas. Por outro lado, tal pasta fluida aquosa pode ser seca para obter essencialmente microesferas livres de água que possam ser usadas para a preparação de uma pasta fluida em um líquido orgânico.
[021] O teor de microesferas expansíveis na pasta fluida depende do que é desejado para o produto obtido após a expansão. O limite superior é limitado pela capacidade de bombeamento da pasta fluida e pela transportabilidade da pasta fluida através da zona de aquecimento. Na maioria dos casos, o teor de microesferas expansíveis é adequadamente de 5 a 50% em peso, preferivelmente de 10 a 40% em peso e mais preferivelmente de 15 a 30% em peso.
[022] A pasta fluida de microesferas expansíveis flui através da zona de aquecimento que pode ser constituída de qualquer vaso, cano ou tubo provido com uma entrada e uma saída e que suporta a pressão mantida nele. Os meios para aquecimento da pasta fluida lá podem, por exemplo, ser um meio de transferência de calor fluido não estando em contato direto com a pasta fluida, elementos de aquecimento elétrico ou micro-ondas. Por exemplo, a zona de aquecimento pode ser um trocador de calor compreendendo pelo menos um cano ou tubo circundado por um meio de transferência de calor não estando em contato direto com a pasta fluida de microesferas expansíveis. Um trocador de calor pode, por exemplo, compreender vários canos ou tubos preferivelmente paralelos, por exemplo, de 2 a 10 ou de 3 a 7 canos ou tubos, preferivelmente conectados a uma entrada comum e uma saída comum. Também é possível ter apenas um cano ou tubo. O uso de um cano ou tubo único (isto é, apenas um) envolve a vantagem de diminuir o risco de distribuição do fluxo irregular causada por obstrução parcial em um dos vários canos paralelos. Tal cano ou tubo único é preferivelmente circundado por um meio de transferência de calor, tal como água quente, preferivelmente sendo posicionado em um vaso ou tanque contendo o meio de transferência de calor.
[023] O meio de transferência de calor pode ser qualquer meio fluido adequado tal como água, vapor ou óleo quente. Como uma alternativa, o calor pode ser provido por elementos de aquecimento elétrico, por exemplo, no interior ou no exterior da zona de aquecimento ou em suas paredes ou qualquer combinação destes. Como uma alternativa adicional, o aquecimento pode ser provido por radiação eletromagnética tal como micro-ondas.
[024] Por meio da invenção é possível expandir os graus da microesfera exigindo maior temperatura do que aquela que pode ser obtida na prática por vapor, por exemplo, pelo uso de elementos de aquecimento elétrico ou óleo quente como um meio de transferência de calor. Por exemplo, é possível expandir as microesferas exigindo temperaturas que excedem 200 °C. Também é possível expandir microesferas que podem entrar em colapso ou em qualquer outra maneira ser danificadas em temperaturas muito altas pelo uso de um meio de transferência de calor tendo uma temperatura comparativamente baixa, por exemplo, de 60 a 100 °C, tal como água quente.
[025] O vaso ou o pelo menos um cano ou tubo no qual a pasta fluida de microesferas expansíveis flui é preferivelmente de um material termicamente condutor como aço ou cobre, particularmente, se o aquecimento da pasta fluida for provido por meio de um meio de transferência de calor fluido ou por elementos de aquecimento elétrico. Se o aquecimento for provido por radiação eletromagnética, o vaso ou pelo menos um cano ou tubo é preferivelmente de um material permeável para tais radiações, tal como vários tipos de materiais poliméricos...
[026] Em um trocador de calor compreendendo pelo menos um cano ou tubo, tal pelo menos um cano ou tubo pode, por exemplo, cada um, ter um diâmetro interno de 2 a 25 mm ou mais preferivelmente o diâmetro interno é de 4 a 15 mm ou mais preferivelmente de 6 a 12 mm. A espessura das paredes do pelo menos um cano ou tubo é adequadamente de 0,5 a 3 mm, preferivelmente de 0,7 a 1,5 mm.
[027] Se o aquecimento for feito por meio de elementos de aquecimento elétrico, tais elementos podem, por exemplo, ser providos fora e/ou dentro de pelo menos um cano ou tubo, por exemplo, um cano ou tubo único. Tal cano ou tubo pode, por exemplo, ter um diâmetro interno de 20 a 80 mm ou de 35 a 65 mm. Por exemplo, um elemento de aquecimento elétrico pode ser provido no centro dentro de um cano ou tubo, assim, a pasta fluida de microesferas expansíveis flui na lacuna em torno do elemento de aquecimento. Tal elemento de aquecimento elétrico pode ser por si só um cano ou tubo com uma fonte primária de aquecimento elétrico dentro dele, assim, o calor é transferido através da parede para a pasta fluida que flui na lacuna. Preferivelmente, os elementos de aquecimento elétrico são providos tanto dentro e fora do pelo menos um cano ou tubo.
[028] As dimensões ideais e a capacidade dos meios para o aquecimento da pasta fluida são determinadas pela taxa de fluxo de pasta fluida, concentração da pasta fluida e temperatura de pasta fluida que entra e deve ser suficiente para a pasta fluida alcançar uma temperatura suficientemente alta para as microesferas expandirem quando a pressão cai após passar pela saída da zona de aquecimento. Esta temperatura é sempre maior do que a temperatura de volatilização do agente de sopro da microesfera específica.
[029] A pasta fluida de microesferas expansíveis é alimentada na zona de aquecimento através de sua entrada, preferivelmente, por meio de uma bomba que provê pressão suficientemente alta na zona de aquecimento, assim, as microesferas não expandem totalmente lá. As microesferas podem expandir parcialmente dentro de uma zona de aquecimento, por exemplo, em um volume de 10 a 80% ou de 20 a 70% do volume após concluída a expansão exterior da zona de aquecimento, mas também pode ser impedida de expandir de todo dentro da zona de aquecimento. Exemplos de bombas adequadas incluem bombas de diafragma hidráulicas, bombas de pistão, bombas de parafuso (por exemplo, bombas de parafuso excêntrico), bombas de engrenagens, bombas de lóbulos rotativos, bombas centrífugas, etc. As bombas de diafragma hidráulicas são particularmente preferidas. A bomba também cria, preferivelmente, a força para o transporte da pasta fluida através da zona de aquecimento até sua saída. O dispositivo pode ainda ser provido com um conduto para o transporte da pasta fluida de microesferas expansíveis para a bomba, por exemplo, de um tanque que retém a pasta fluida.
[030] A fim de manter a pressão suficientemente alta na zona de aquecimento, a pasta fluida de microesferas expansíveis é retirada da zona de aquecimento através de uma saída desta zona criando uma queda de pressão que corresponde à diferença de pressão entre o interior da zona de aquecimento e o exterior da zona de aquecimento. A queda de pressão pode ser criada por qualquer meio adequado, tal como uma restrição da área de fluxo, por exemplo, uma válvula, um bocal ou qualquer outro tipo de passagem estreita. A saída da zona de aquecimento pode, por exemplo, ser preferivelmente um cano ou tubo isolado tendo opcionalmente uma restrição da área de fluxo no fim da saída, tal como uma abertura tendo um diâmetro de 0,9 a 0,05 vezes ou de 0,5 a 0,05 vezes, preferivelmente de 0,3 a 0,1 vezes o diâmetro interno daquele cano ou tubo. No entanto, uma restrição da área de fluxo ou qualquer outro meio especial não é necessário, visto que a queda de pressão criada por uma saída tendo a mesma área de fluxo que a zona de aquecimento geralmente é suficiente para impedir a conclusão da expansão das microesferas dentro da zona de aquecimento. O cano ou tubo pode ser rígido ou flexível, o qual em último caso pode ser facilmente direcionado a um ponto de saída desejado para as microesferas sem mover o dispositivo inteiro.
[031] A pressão exata exigida na zona de aquecimento depende da temperatura e do tipo de microesfera. Preferivelmente, a pressão mantida na zona de aquecimento é pelo menos 4 bars, mais preferivelmente pelo menos 10 bars. O limite superior é determinado por considerações práticas e pode, por exemplo, ser de até 40 bars ou até de 50 bars. A zona de aquecimento deve ser, assim, capaz de suportar tal pressão.
[032] A temperatura das microesferas expansíveis na zona de aquecimento é geralmente essencialmente a mesma que a temperatura da pasta fluida lá. A temperatura exata na qual a pasta fluida é aquecida depende do grau de microesferas. Para a maioria dos graus de microesferas, a temperatura é preferivelmente dentro da faixa de 60 a 160 °C, preferivelmente de 80 a 160 °C ou de 100 a 150 °C, embora temperaturas maiores, tais como 200 °C ou mesmo 250 °C ou maiores podem ser necessárias para alguns graus de microesferas. Os meios para aquecimento da pasta fluida devem ser, assim, preferivelmente capazes de aquecimento da pasta fluida até tal temperatura.
[033] Na zona de aquecimento, um fluxo de uma pasta fluida de microesferas expansíveis é transportado da entrada para a saída e aquecido sob pressão até uma temperatura suficientemente alta para as microesferas opcionalmente se expandirem parcialmente lá e pelo menos se expandirem quando a pressão cair na saída da zona de aquecimento e elas entrarem na zona com uma pressão suficientemente baixa. A pressão naquela zona é, em geral, essencialmente a pressão atmosférica, mas pode ser mantida mais alta ou mais baixa dependendo da temperatura das microesferas. Neste estágio, as microesferas são geralmente também resfriadas pelo ar circundante naquela zona. O tempo de residência médio das microesferas na zona de aquecimento é preferivelmente suficientemente longo para assegurar que uma temperatura suficientemente alta da pasta fluida seja alcançada e mantida para a subsequente expansão. A fim de assegurar a produção de uma alta e constante qualidade, o dispositivo pode opcionalmente ser ainda provido com um amortecedor de pulsação estabelecendo o fluxo da pasta fluida.
[034] Quando a expansão prossegue ou começa na queda de pressão na saída da zona de aquecimento, o fluxo de microesferas também acelera significativamente. Ao mesmo tempo, as microesferas são resfriadas automaticamente até tal temperatura baixa que a expansão para, formando o ponto onde a expansão é concluída. A fim de otimizar a desintegração das microesferas e evitar a aglomeração, é preferido se a queda de pressão ocorrer durante uma distância tão curta quanto possível na direção de fluxo.
[035] Visto que a desintegração e o resfriamento das microesferas, após passarem pela queda de pressão na saída da zona de aquecimento, ocorrem rapidamente, as microesferas expandidas geralmente são substancialmente livres de aglomerados. As microesferas expandidas podem ser imediatamente usadas para seu propósito pretendido ou ser acondicionadas em sacos de plástico, cartuchos ou outras embalagens adequadas.
[036] O método e o dispositivo da invenção são particularmente úteis para a expansão no local na produção de, por exemplo, explosivos de emulsão, tinta, massa de vidraceiro de poliéster, formulações de madeira artificiais com base em poliéster, poliuretano ou epóxi, mármore cultivado com base em epóxi, cerâmica porosa, placa de gesso, revestimentos de arcos, elastômeros, materiais de enchimento para rachadura, selantes, adesivos, resinas fenólicas, estuco, composto de enchimento do cabo, massa de modelar, espumas de poliuretano microcelulares, revestimentos para o papel de impressão térmico e outros tipos de revestimentos. O fluxo de microesferas expandidas que excitam o dispositivo pode ser então adicionado diretamente nas linhas de produção de tais produtos. Por exemplo, o fluxo de microesferas expandidas pode ser adicionado, em linha, diretamente dentro do fluxo de emulsão durante a produção de explosivos de emulsão ou diretamente dentro do fluxo de emulsão durante o enchimento de um furo com explosivos de emulsão de um caminhão. No último caso, os explosivos podem ser sensibilizados no local da mineração e ser transportados não sensibilizados para a mina...
[037] O método e o dispositivo de expansão de acordo com a invenção podem ser usados para todos os tipos conhecidos de microesferas termoplásticas expansíveis, tais como aquelas comercializadas sob a marca comercial Expancel™. As microesferas termoplásticas expansíveis úteis e sua preparação também são descritas, por exemplo, nas Patentes Norte-Americanas 3615972, 3945956, 4287308, 5536756, 6235800, 6235394 e 6509384, 6617363 e 6984347, nas publicações de Pedidos de Patente Norte-Americana US 2004/0176486 e 2005/0079352, nos documentos EP 486080, EP 566367, EP 1067151, EP 1230975, EP 1288272, EP 1598405, EP 1811007 e EP 1964903, no documento WO 2002/096635, WO 2004/072160, WO 2007/091960, WO 2007/091961 e WO 2007/142593 e nos pedidos abertos à inspeção pública JP Nos. 1987-286534 e 2005-272633.
[038] As microesferas termoplásticas adequadas têm preferivelmente um invólucro termoplástico feito de polímeros ou copolímeros obteníveis pela polimerização de vários monômeros etilenicamente insaturados, os quais podem ser monômeros contendo nitrila, tais como acrilonitrila, metacrilonitrila, alfa-cloroacrilonitrila, alfa- etoxiacrilonitrila, fumaronitrila, crotonitrila, ésteres acrílicos tais como metilacrilato ou etil acrilato, ésteres metacílicos tais como metil metacrilato, isobornil metacrilato ou etil metacrilato, haletos de vinila tais como cloreto de vinila, haletos de vinilideno tais como cloreto de vinilideno, vinil piridina, vinil ésteres tais como vinil acetato, estirenos tais como estireno, estirenos halogenados ou alfa-metil estireno, ou dienos tais como butadieno, isopreno e cloropreno. Quaisquer misturas dos monômeros mencionados acima também podem ser usadas.
[039] Pode ser algumas vezes desejável que os monômeros para o invólucro do polímero também compreendam monômeros multifuncionais de reticulação, tais como um ou mais entre divinil benzeno, etileno glicol di(met)acrilato, dietileno glicol di(met)acrilato, trietileno glicol di(met)acrilato, propileno glicol di(met)acrilato, 1,4- butanodiol di(met)acrilato, 1,6-hexanodiol di(met)acrilato, glicerol di(met)acrilato, 1,3-butanodiol di(met)acrilato, neopentil glicol di(met)acrilato, 1,10-decanodiol di(met)acrilato, pentaeritritol tri(met)acrilato, pentaeritritol tetra(met)acrilato, pentaeritritol hexa(met)acrilato, dimetilol triciclodecano di(met)acrilato, trialilformal tri(met)acrilato, alil metacrilato, trimetilol propano tri(met)acrilato, trimetilol propano triacrilato, tributanodiol di(met)acrilato, PEG N° 200 di(met)acrilato, PEG N° 400 di(met)acrilato, PEG N° 600 di(met)acrilato, 3- acriloiloxiglicol monoacrilato, triacril formal ou trialil isocianato, trialil isocianurato etc. se presentes, tais monômeros de reticulação constituem preferivelmente de 0,1 a 1% em peso, mais preferivelmente de 0,2 a 0,5% em peso das quantidades totais de monômeros para o invólucro do polímero. Preferivelmente, o invólucro do polímero constitui de 60 a 95% em peso, mais preferivelmente de 75 a 85% em peso, da microesfera total.
[040] A temperatura de amolecimento do invólucro do polímero, normalmente correspondendo a sua temperatura de transição vítrea (Tg), está preferivelmente dentro da faixa de 50 a 250 °C ou de 100 a 230 °C.
[041] O agente de sopro em uma microesfera é normalmente um líquido tendo uma temperatura de ebulição não maior do que a temperatura de amolecimento do invólucro de polímero termoplástico. O agente de sopro, algumas vezes também referido como agente de espumação ou propelente, pode ser pelo menos um hidrocarboneto tal como n-pentano, isopentano, neopentano, butano, isobutano, hexano, isohexano, neo-hexano, heptano, iso-heptano, octano e iso-octano ou misturas destes. Da mesma forma, outros tipos de hidrocarboneto também podem ser usados, tais como éter de petróleo e hidrocarbonetos clorados ou fluorados, tais como cloreto de metila, cloreto de metileno, dicloro etano, dicloro etileno, tricloro etano, tricloro etileno, tricloroflúor metano, etc. os agentes de sopro particularmente preferidos compreendem pelo menos um entre isobutano, isopentano, iso-hexano, ciclo-hexano, iso-octano, isododecano e misturas destes, preferivelmente iso-octano. O agente de sopro constitui adequadamente de 5 a 40% em peso da microesfera.
[042] O ponto de ebulição do agente de sopro em pressão atmosférica pode estar dentro de uma ampla faixa, preferivelmente de -20 a 200 °C, mais preferivelmente de -20 a 150 °C e mais preferivelmente -20 a 100 °C.
[043] A temperatura na qual as microesferas expansíveis começam a expandir depende de uma combinação do agente de sopro e do invólucro do polímero e as microesferas tendo várias temperaturas de expansão estão comercialmente disponíveis. A temperatura na qual as microesferas começam a expandir em pressão atmosférica é referida como Tstart. As microesferas expansíveis usadas na presente invenção têm preferivelmente um Tstart de 40 a 230 °C, mais preferivelmente de 60 a 180 °C.
[044] A figura em anexo ilustra uma realização da invenção.
[045] A figura mostra um dispositivo compreendendo uma bomba de diafragma hidráulico 1 conectada a um trocador de calor 4 (formando uma zona de aquecimento) e um amortecedor de pulsação 2. O trocador de calor 4 é provido com uma entrada 10 e uma saída 8 na forma de um cano provido com uma restrição da área de fluxo no final na forma de um bocal. O trocador de calor compreende ainda um ou uma pluralidade de tubos (não mostrados) circundados por um meio de transferência de calor (não mostrado) tal como água, vapor ou óleo quente. O dispositivo compreende ainda um medidor de pressão 3, uma válvula de segurança 5, uma válvula de controle 6, um termômetro 7 e uma válvula de 3 vias 9.
[046] O dispositivo é operado pelo bombeamento de uma pasta fluida de microesferas expansíveis, por exemplo, de um tanque de pasta fluida (não mostrado), por meio da bomba de diafragma hidráulica 1 através do trocador de calor 4, no qual ela é aquecida pelo meio de transferência de calor até uma temperatura na qual as microesferas começam a expandir ou pelo menos teriam começado a expandir em pressão atmosférica. A bomba de diafragma hidráulica cria uma pressão suficiente para transportar a pasta fluida através do trocador de calor 4 e proibir a expansão completa das microesferas lá. A pasta fluida quente flui para dentro do ar livre através da saída 8, opcionalmente provida com uma restrição da área de fluxo, criando uma queda de pressão até a pressão atmosférica, resultando em rápida expansão e resfriamento das microesferas no ar livre. O amortecedor de pulsação 2 inibe as flutuações do fluxo da pasta fluida da bomba de diafragma hidráulica 1. A pressão e a temperatura no trocador de calor podem ser monitoradas pelo medidor de pressão 3 e o termômetro 7, respectivamente. O equipamento pode ser limpo pela troca da pasta fluida de microesferas expansíveis, por exemplo, pela água de lavagem com a ajuda da válvula de 3 vias 9 antes da bomba 1. O fluxo e a pressão do meio de transferência de calor usado no trocador de calor 4 são regulados pela válvula de controle 6.
EXEMPLO 1:
[047] As microesferas expansíveis Expancel™ 051-40 de AkzoNobel foram expandidas pelo uso de um dispositivo de acordo com a figura em anexo. Uma pasta fluida aquosa de 15% em peso de microesferas em uma temperatura de 20 °C foi bombeada em uma taxa de 3 litros/min através do trocador de calor compreendendo sete tubos, cada um, com um diâmetro interno de 10 mm, um diâmetro externo de 12 mm e um comprimento de 1,95 metros, circundado por vapor quente como meio de transferência de calor. A bomba gerou uma pressão de 30 bars que foi mantida dentro do trocador de calor e o vapor transferiu energia térmica suficiente para o aquecimento da pasta fluida até 130 °C. As microesferas saíram do trocador de calor através da saída provida com um bocal tendo uma abertura de 1,5 mm no ar aberto de 20 °C e expandida para alcançar uma densidade de 22 g/dm3. O produto de microesfera expandida tinha um teor de sólidos de 15% em peso e a investigação microscópica mostrou que o produto era completamente livre de aglomerados.
EXEMPLO 2:
[048] As microesferas expansíveis Expancel™ 031 de AkzoNobel foram expandidas pelo uso de um dispositivo compreendendo um cano de cobre único com 5,8 m de comprimento posicionado em um tanque cheio de água quente mantido em uma temperatura de 100 °C. O cano de cobre tinha um diâmetro interno de 6,3 mm e um diâmetro externo de 7,8 mm, mas não tinham qualquer restrição da área de fluxo. Uma pasta fluida aquosa de 2 0% em peso de microesferas em uma temperatura de 20 °C foi bombeada com uma bomba de diafragma em uma taxa de 80 litros/h através do cano de cobre circundado pela água quente como meio de transferência de calor. A bomba de diafragma gerou uma pressão de 6 bars. As microesferas saíram do trocador de calor com cano de cobre através da saída e alcançou, após a expansão final, uma densidade de 24 g/dm3. O produto de microesfera expandida tinha um teor de sólidos de 20% em peso e a investigação microscópica mostrou que o produto era essencialmente livre de aglomerados.

Claims (15)

1. MÉTODO PARA A PREPARAÇÃO DE MICROESFERAS TERMOPLÁSTICAS EXPANDIDAS, a partir de microesferas termoplásticas termicamente expansíveis não expandidas, caracterizado por compreender um invólucro de polímero termoplástico que encapsula um agente de sopro, o dito método compreendendo: (a) alimentação de uma pasta fluida de tais microesferas termoplásticas expansíveis em um meio líquido em uma zona de aquecimento; (b) aquecimento da pasta fluida na zona de aquecimento, sem contato direto com qualquer meio de transferência de calor fluido, assim, as microesferas expansíveis alcançam pelo menos uma temperatura na qual elas teriam começado a expandir em pressão atmosférica e manutenção de uma pressão na zona de aquecimento suficientemente alta de modo que as microesferas na pasta fluida não expandam completamente; e (c) retirada da pasta fluida de microesferas expansíveis da zona de aquecimento para dentro de uma zona com uma pressão suficientemente baixa para as microesferas expandirem.
2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela pressão na zona de aquecimento ser mantida de 5 a 50 bars.
3. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pela pasta fluida de microesferas expansíveis ser aquecida na zona de aquecimento até uma temperatura de 60 a 160 °C.
4. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pela pasta fluida de microesferas expansíveis fluir através de uma zona de aquecimento sendo um trocador de calor, compreendendo pelo menos um cano ou tubo circundado por um meio de transferência de calor não estando em contato direto com a pasta fluida de microesferas expansíveis.
5. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por pelo menos um cano ou tubo, cada um, ter um diâmetro interno de 2 a 25 mm.
6. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo calor ser provido por elementos de aquecimento elétrico.
7. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pela pasta fluida de microesferas expansíveis ser retirada da zona de aquecimento através de uma saída desta criando uma queda de pressão que corresponde à diferença de pressão entre o interior da zona de aquecimento e o exterior da zona de aquecimento.
8. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pela saída ser provida com uma restrição da área de fluxo para a criação da queda de pressão.
9. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pela pasta fluida de microesferas expansíveis ser retirada da zona de aquecimento para dentro de uma zona de pressão atmosférica.
10. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pela pasta fluida de microesferas expansíveis ser alimentada na zona de aquecimento por meio de uma bomba que provê pressão suficientemente alta na zona de aquecimento para as microesferas não expandirem completamente nela.
11. DISPOSITIVO PARA A EXPANSÃO DE MICROESFERAS TERMOPLÁSTICAS TERMICAMENTE EXPANSÍVEIS NÃO EXPANDIDAS, caracterizado por compreender um invólucro de polímero termoplástico que encapsula um agente de sopro, o dito dispositivo compreendendo uma zona de aquecimento tendo uma entrada e uma saída e sendo capaz de suportar uma pressão de pelo menos 4 bars, meios para alimentação de uma pasta fluida de microesferas termoplásticas expansíveis não expandidas em um meio líquido na zona de aquecimento e capazes de gerar uma pressão de pelo menos 4 bars na zona de aquecimento; e meios para aquecimento da pasta fluida de microesferas expansíveis até uma temperatura de pelo menos 60 °C sem contato direto com qualquer meio de transferência de calor fluido.
12. DISPOSITIVO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pela saída ser provida com uma restrição da área de fluxo suficiente para criar uma queda de pressão que corresponde à diferença de pressão entre o interior da zona de aquecimento e o exterior da zona de aquecimento.
13. DISPOSITIVO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 12, caracterizado pela zona de aquecimento ser um trocador de calor compreendendo pelo menos um cano ou tubo circundado por um meio de transferência de calor não estando em contato direto com a pasta fluida de microesferas expansíveis.
14. DISPOSITIVO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 13, caracterizado pela zona de aquecimento compreender um cano ou tubo único circundado por um meio de transferência de calor não estando em contato direto com a pasta fluida de microesferas expansíveis.
15. DISPOSITIVO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 12, caracterizado pela zona de aquecimento compreender pelo menos um cano ou tubo e elementos de aquecimento elétrico providos dentro e/ou fora do dito pelo menos um cano ou tubo.
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