TW201632257A - 用於將熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹成經膨脹的熱塑性微球體之裝置及方法 - Google Patents

Abstract

本發明揭示用於將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體膨脹之裝置及方法。該裝置及方法不利用任何與流體傳熱介質的直接接觸即將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體膨脹。該裝置及方法利用與出口管連接之分配管。

Description

用於將熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹成經膨脹的熱塑性微球體之裝置及方法

本發明係關於用於將熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹以獲得經膨脹的熱塑性微球體之裝置及方法。特定言之，該裝置及方法確保經膨脹的熱塑性微球體無聚結物、具有均勻密度分佈且在膨脹後迅速冷卻。

熱可膨脹的熱塑性微球體包括封裝在熱塑性聚合物殼內之發泡劑。熱可膨脹的熱塑性微球體揭示於(例如)US 3,615,972中。

經加熱時，發泡劑蒸發引致熱可膨脹的熱塑性微球體之內壓增加，同時熱塑性聚合物殼軟化從而導致熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹形成經膨脹的熱塑性微球體。經膨脹的熱塑性微球體具有通常為熱可膨脹的熱塑性微球體之直徑至少2至5倍之直徑。

熱可膨脹的熱塑性微球體可作為乾燥自由流動的熱可膨脹熱塑性微球體或作為熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體(即其中熱可膨脹的熱塑性微球體係存在於載劑液體中)獲得。

熱可膨脹的熱塑性微球體或經膨脹的熱塑性微球體被利用於多種應用中。熱可膨脹的熱塑性微球體被用於(例如)感熱式列印紙、多 孔陶瓷、射出成型、熱塑性材料之擠出、印刷油墨、紙及板中。經膨脹的熱塑性微球體被用來(例如)作為乳化炸藥中之敏化劑、液基塗料、液基塗層及多種熱固性材料(諸如培養大理石(cultured marble)、聚酯油灰及人造木材)。膨脹中的熱可膨脹熱塑性微球體及/或經膨脹的熱塑性微球體亦可用於膠結性組合物中(例如以賦予膠結性組合物凍融耐久性)。

運輸經膨脹的熱塑性微球體在商業上可能並不可行，因為經膨脹的熱塑性微球體因其等經膨脹的尺寸而需要極大的容積。因此，將熱可膨脹的熱塑性微球體運輸至終端使用者，其再自熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體當場製造經膨脹的熱塑性微球體。隨後接近或直接在最終應用(例如，上文提及彼等的任一者)之製程中將熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹形成經膨脹的熱塑性微球體。

此項技術中已知用於將熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹形成經膨脹的熱塑性微球體之裝置及方法。

JP 2005-254213揭示用於製造熱膨脹微膠囊之裝置及方法。該裝置及方法使用加熱/發泡管。JP 2005-254213揭示藉由施加超過高溫蒸汽之壓力的背壓將熱可膨脹的微膠囊之水漿體強制饋入具有該高溫蒸汽的加熱/發泡管內。使該等熱可膨脹的微膠囊排出至空氣中及隨後膨脹。

US 4,513,106揭示用於自熱可膨脹的熱塑性微球體形成經膨脹的熱塑性微球體之裝置及方法。US 4,513,106揭示於壓力區中以足以將熱可膨脹的熱塑性微球體加熱及使其等至少部分膨脹之量將蒸汽引入熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體中。經部分膨脹的熱塑性微球體隨後在壓降下離開該壓力區，藉此使該等微球體進一步膨脹並以至少1m/s之速度加速進入蒸汽中。

WO 03/051793揭示製造炸藥之方法，其係藉由提供具有蒸汽之 熱可膨脹的微球體以引起該等微球體熱膨脹形成濕的經膨脹的微球體。

JP 2005-254213、US 4,513,106及WO 03/051793之裝置及方法具有所得經膨脹的熱塑性微球體會黏在一起並於裝置及最終產物中形成聚結物之缺陷。此外，經添加至如其文中所揭示之經膨脹的熱塑性微球體之蒸汽或水分常常引致水分於經膨脹的熱塑性微球體中及其等於最終應用中使用時的不相容性。

當經製造及儲存時，經膨脹的熱塑性微球體為良好的熱絕緣體，且當製造時此會產生問題。經膨脹的熱塑性微球體經常在儲存時繼續膨脹。此外，因為經膨脹的熱塑性微球體具有熱塑性聚合物殼，因而於製造及/或儲存期間當此殼係熱的時，此導致經膨脹的熱塑性微球體黏在一起並形成聚結物。在需要均勻分散的經膨脹的熱塑性微球體之應用中，聚結的經膨脹的熱塑性微球體係非所要的。

將需要改良使熱可膨脹的熱塑性微球體於漿體中膨脹之技術，以便避免所製造的經膨脹的熱塑性微球體聚結，從而提供高度分散且均勻的經膨脹的熱塑性微球體。

將需要提供無需引入額外水(即蒸汽)而使漿體中之熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之裝置及方法。

將需要提供使漿體中之熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之裝置及方法，其就用於熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體中的載劑液體而言為有彈性的。

將需要提供使漿體中之微球體膨脹之裝置及方法，其就用於將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體加熱形成經膨脹的熱塑性微球體之構件而言為有彈性的。

將需要提供用於使漿體中之熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之裝置及方法，其避免所形成的經膨脹的熱塑性微球體於裝置中聚結。

將需要提供用於使漿體中之熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之裝置及方法，其可用於具有各種不同膨脹溫度的寬範圍之微球體等級。

將需要提供用於使漿體中之熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之裝置及方法，一旦其等離開膨脹裝置即不會繼續膨脹。

需要提供用於使漿體中之熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之裝置及方法，其至少克服前述缺陷。

根據本發明，已發現可藉由提供如本文所述之裝置及方法來實現此等及其他目標。

於第一態樣中，本發明係關於一種用於將熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之裝置。該裝置包括可經受至少4巴(bar)之壓力的加熱區。該加熱區具有進口管及出口管。該裝置包括用於將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體饋入該加熱區中之泵。該泵可於該加熱區產生至少4巴之壓力。該裝置包括用於在加熱區中將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體加熱至至少60℃之溫度，而無該漿體與任何流體傳熱介質之任何直接接觸之構件。該裝置之出口管係於分配管之進口與出口之間連接於分配管。

於另一態樣中，本發明係關於一種將熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之方法。該方法包括將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體提供入加熱區中。隨後將該漿體於加熱區中加熱至至少60℃之溫度並產生至少4巴之壓力。在無該漿體與任何流體傳熱介質之任何直接接觸下實現加熱。維持加熱區內之該壓力，以致該等熱可膨脹的熱塑性微球體不完全膨脹。將該漿體經出口管及隨後經分配管自加熱區抽出。該出口管係於該分配管之進口與出口之間連接於該分配管。將該漿體抽出至具有較低壓力之區中以使該等熱可膨脹的熱塑性微球體完全膨脹。

1‧‧‧泵

2‧‧‧脈動阻尼器

3‧‧‧壓力計

4‧‧‧加熱區

5‧‧‧安全閥

6‧‧‧控制閥

7‧‧‧溫度計

8‧‧‧出口管

9‧‧‧三通閥

10‧‧‧進口管

11‧‧‧混合/分離器件

12‧‧‧分配管

13‧‧‧進口

14‧‧‧出口

15‧‧‧混合/分離元件

圖1顯示根據本發明用於將熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之裝置。

圖2顯示根據本發明之出口管及分配管之端部的展開圖。

為了完全瞭解本發明及其優勢，將參考以下【實施方式】及附圖。

應明白【實施方式】之多種態樣及實施例及如本文中所揭示之附圖為說明實行本發明之特定方式且當考慮申請專利範圍及【實施方式】及附圖時並不限制本發明之範疇。亦將明白本發明之不同態樣及實施例之特徵可與本發明之不同態樣及實施例之特徵結合。

本發明之裝置及方法可用於所有種類的熱可膨脹的熱塑性微球體。

如本文中所使用，熱可膨脹的熱塑性微球體係指封裝發泡劑之熱塑性聚合物殼。當經熱膨脹時，將該等熱可膨脹的熱塑性微球體稱為經膨脹的熱塑性微球體。

於第一態樣中，本發明係關於一種用於將熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之裝置。該裝置顯示於圖1中。該裝置包括可經受至少4巴之壓力的加熱區4。該加熱區4具有進口管10及出口管8。該裝置包括用於將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體饋入加熱區4中之泵1。泵1可於加熱區4中產生至少4巴之壓力。該裝置包括用於在加熱區4中將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體加熱至至少60℃之溫度而無該漿體與任何流體傳熱介質之直接接觸之構件。該裝置之出口管8係於分配管12之進口13與出口14之間連接於分配管12。

熱可膨脹的熱塑性微球體可為由AkzoNobel以商標Expancel^TM市售之彼等。熱可膨脹的熱塑性微球體及其等之製造揭示於(例如)US 3,615,972、US 3,945,956、US 4,287,308、US 5,536,756、US 6,235,800、US 6,235,394、US 6,509,384、US 6,617,363、US 6,984,347、US 2004/0176486、EP 486080、EP 566367、EP 1067151、EP 1230975、EP 1288272、EP 1598405、EP 1811007、EP 1964903、WO 2002/096635、WO 2004/072160、WO 2007/091960、WO 2007/091961、WO 2007/142593、JP 1987-286534及JP 2005-272633中，其等以引用的方式併入本文中。

熱塑性聚合物殼可藉由聚合多種烯系不飽和單體而由聚合物或共聚物製成。該等烯系不飽和單體可為含腈單體(諸如丙烯腈、甲基丙烯腈、α-氯丙烯腈、α-乙氧基丙烯腈、反丁烯二腈及巴豆腈)、丙烯酸酯(諸如丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯)、甲基丙烯酸酯(諸如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異莰酯及甲基丙烯酸乙酯)、乙烯基鹵化物(諸如氯乙烯)、亞乙烯基鹵化物(諸如氯化亞乙烯、乙烯基吡啶)、乙烯酯(諸如乙酸乙烯酯)、苯乙烯(視情況經取代，諸如苯乙烯、鹵化苯乙烯及α-甲基苯乙烯)、二烯(諸如丁二烯、異戊二烯及氯丁二烯)、及其任何混合物。

該等烯系不飽和單體亦可包含交聯多官能單體。交聯多官能單體包含以下任一者：二乙烯苯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三甘醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基三環癸烷二(甲基)丙烯酸酯、三烯丙縮甲醛三(甲基)丙烯酸酯、烯丙基甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、PEG #200二(甲基)丙烯酸酯、PEG #400二(甲基)丙烯酸酯、PEG #600二(甲基)丙烯酸 酯、3-丙烯醯氧基二醇單丙烯酸酯、三丙烯醯基縮甲醛(triacryl formal)或三烯丙基異氰酸酯、三烯丙基異氰尿酸酯或其任何混合物。該等交聯多官能單體構成熱塑性聚合物殼之該等烯系不飽和單體之總量的0.1至1重量%，最佳0.2至0.5重量%。

較佳該熱塑性聚合物殼構成該熱可膨脹的熱塑性微球體之60至95重量%及更佳75至85重量%。

該熱塑性聚合物殼之軟化溫度係對應於其玻璃轉化溫度(T_g)。T_g係於50至250℃之範圍內，及更佳於70至200℃之範圍內。

該等熱可膨脹的熱塑性微球體中之發泡劑可為具有不高於T_g之沸點溫度(於室溫及壓力下)的液體。該發泡劑可為至少一種烴或其任何混合物。該等烴可選自正戊烷、異戊烷、新戊烷、丁烷、異丁烷、己烷、異己烷、新己烷、庚烷、異庚烷、辛烷及異辛烷。該等烴亦可為石油醚、氯化烴或氟化烴(諸如氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烷、三氯乙烯及三氯氟甲烷)。該發泡劑較佳為以下至少一者：異丁烷、異戊烷、異己烷、環己烷、異辛烷、異十二烷、及其任何混合物。該發泡劑更佳為異丁烷及異戊烷。

該發泡劑係以熱可膨脹的熱塑性微球體之5至40重量%之量存在。

該發泡劑之沸點溫度(於室溫及壓力下)較佳係介於-20℃至200℃、更佳介於-20℃至150℃及又更佳介於-20℃至100℃之間。

將熱可膨脹的熱塑性微球體於大氣壓力下開始膨脹之溫度稱為T_start。T_start取決於熱塑性聚合物殼及發泡劑之類型及組合。本發明中所使用之熱可膨脹的熱塑性微球體較佳具有介於40至230℃間及更佳介於60至180℃間之T_start。

該裝置包括熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體流經並進入之加熱區4。加熱區4可呈容器、管或筒之形式。加熱區4係與進口管10及出 口管8一同提供。

加熱區4加熱其中之熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體，而無該漿體與任何流體傳熱介質(即蒸汽、或熱氣)之任何直接接觸。

加熱區4可為熱交換器。加熱區4當呈熱交換器之形式時，則其包括由不與熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體直接接觸的傳熱介質環繞之至少一個管或筒。該熱交換器可(例如)包括若干較佳平行的管或筒(例如2至10個或3至7個管或筒，其等較佳連接至共同進口及共同出口)。該等管或筒可各具有2至25mm，或較佳4至15mm或甚至更佳6至12mm之內徑。亦可僅具有一個管或筒。使用單個管或筒具有降低由若干平行管或筒中之一者中之部分阻塞所引起的不均勻流動分佈之風險的優點。此單個管或筒較佳由置於含有傳熱介質之容器或槽中的該傳熱介質環繞。該傳熱介質可為任何適宜流體介質(諸如熱水、蒸汽或油)。

加熱區4可設有至少一個電加熱元件。該至少一個電加熱元件可置於加熱區4之內部或外部、或其任何組合。可將該電加熱元件設置於加熱區4之中心，以致該熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體於加熱區4內之該電加熱元件周圍的間隙中流動。該等電加熱元件較佳同時設置於該至少一個管或筒之內部及外部。

加熱區4可設有電磁輻射微波源(諸如微波)。

加熱區4較佳由熱傳導金屬(諸如鋼或銅)製成。當該漿體之加熱係藉由流體傳熱介質或藉由電加熱元件提供時，該熱傳導金屬為有利的。

若藉由電磁輻射源提供加熱，則加熱區4係由自該電磁輻射源射出之該輻射可透過的材料(諸如聚合材料)製成。

加熱區4將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體加熱至至少60℃之溫度。加熱區4之溫度由溫度計7測量。然而，利用本發明之加熱區4， 可(例如)藉由使用電加熱元件或熱油作為傳熱介質而將需要較實際上可由蒸汽實現者更高溫度的熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹。熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體於加熱區4中經加熱至之溫度係取決於熱可膨脹的熱塑性微球體之類型。該溫度為至少60℃及較佳於60至250℃之範圍內(更佳80至230℃及又更佳80至200℃)。

根據本發明，使用熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體。藉由使用熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體，可避免起塵。藉由使用熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體，可避免裝置被乾燥的經膨脹的熱塑性微球體堵塞。

藉由向熱可膨脹的熱塑性微球體提供載劑液體獲得熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體。該載劑液體對於熱可膨脹的熱塑性微球體為惰性。該載劑液體可經受漿體經加熱之溫度。該載劑液體可為水、或水性液體以便形成熱可膨脹的熱塑性微球體之含水漿體。該載劑液體可為有機液體(諸如植物油、礦物油及甘油或其任何混合物)。由於該等有機液體不含水且由於不需將蒸汽或水添加至該漿體，所以可製備熱可膨脹的熱塑性微球體之無水漿體，當於需要無水之應用中需要所得經膨脹的熱塑性微球體時，此為有利的。

此外，由於無需將其他流體介質添加至該漿體，所以可製備具有高及受控的經膨脹熱塑性微球體之固體含量的經膨脹微球體之漿體。

熱可膨脹的熱塑性微球體在熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體中之含量係介於5至50重量%之間、較佳介於5至30重量%之間及更佳介於10至20重量%之間。當該含量係於此等範圍內時，該漿體之可泵性及/或熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體在裝置內之傳送為最佳。

藉由泵1經由進口管10將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體饋入加熱區4中。泵1在加熱區4中提供足夠高之壓力(至少4巴)，以致當經加 熱時，熱可膨脹的熱塑性微球體不會於加熱區4中完全膨脹。熱可膨脹的熱塑性微球體可於加熱區4內部分膨脹至(例如)在加熱區4外完全膨脹後之體積之10至80%或20至70%的體積，但亦可藉由操控由泵1所提供之壓力而完全阻止其於加熱區4內膨脹。泵1可為以下任一者：液壓隔膜泵、活塞泵、螺旋泵(例如偏心螺旋泵)、齒輪泵、旋轉多葉泵及離心泵。液壓隔膜泵尤其佳。泵1提供將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體輸送通過裝置所需之力。

該裝置內之壓力係藉由壓力計3測量。

該裝置可進一步設有用於將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體(例如)自收容熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體的槽(未顯示)輸送至泵1的管道(未顯示)。該管道(未顯示)將連接至三通閥9，其引導熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體通過該裝置。

由泵1提供之壓力及於加熱區4中所需之壓力係取決於特定的熱可膨脹的熱塑性微球體。該壓力較佳為至少10巴。壓力上限係由實際考量決定，且可(例如)為至多40巴或至多50巴。

如上文所提及，當經加熱時，該等熱可膨脹的熱塑性微球體未於加熱區4中完全膨脹。隨著熱可膨脹的熱塑性微球體經輸送至分配管12之出口14，當出口14處之壓力下降時，該等熱可膨脹的熱塑性微球體最終完全膨脹，因為該等熱可膨脹的熱塑性微球體到達足夠低壓(諸如大氣壓力)之區域而有利於最終膨脹。

如圖2中所示，分配管12係連接於出口管8。分配管12係於分配管12之進口13與出口14之間連接。圖2b顯示圖2a之橫截面視圖。

藉由如圖2中顯示的設置，當經膨脹的熱塑性微球體進入分配管12時，其等在經出口14離開分配管12之前在分配管12之內壁到處彈跳。已發現此引致經膨脹的熱塑性微球體之較少聚結。據認為此為經膨脹的熱塑性微球體碰撞分配管12之內壁及由於分配管12中具有有利 於氣流進入分配管12之進口13所引起之一類漩渦效應的結果。進入分配管12之氣流有利於在經膨脹的熱塑性微球體進入分配管12時將其冷卻。

出口管8可具有恆定內徑。

出口管8之內徑可增加，以致通向該出口管8之開口之端部的內徑為該出口管8之內徑的至少兩倍。通向出口管8之開口之端部的內徑可為出口管8之內徑的至多六倍。

當通向出口管8之開口之端部的內徑為出口管8之內徑的至少兩倍時，此有利於熱可膨脹的熱塑性微球體之更有效率的膨脹。當通向出口管8之開口之端部的內徑為出口管8之內徑的至少兩倍時，此對出口管8內所製成經膨脹的熱塑性微球體造成流動限制而維持加熱區4內之壓力。經觀察到當通向出口管8之開口之端部的內徑為出口管8之內徑的至少兩倍時，此容許熱可膨脹的熱塑性微球體在三維上更自由地膨脹，從而導致較低密度之經均勻膨脹的熱塑性微球體並防止經膨脹的熱塑性微球體聚結，從而提供經膨脹的熱塑性微球體之更均勻(及較不緻密)的密度分佈。

此外，已觀察到使通向出口管8之開口之端部的內徑為出口管8之內徑的至少兩倍，當熱可膨脹的熱塑性微球體隨著其等離開出口管8並進入分配管12時達到大氣壓力而膨脹時，此可防止堵塞出口管8之開口。

由於經膨脹的熱塑性微球體為良好的熱絕緣體，因而可消除經膨脹的熱塑性微球體及特定言之熱塑性聚合物殼彼此黏結並形成聚結物之風險。

藉由如圖2中顯示之設置，當經膨脹的熱塑性微球體進入分配管12時，其等橫越由可經進口13施用之冷卻介質所提供之流的方向。於此實施例中，分配管12容許經膨脹的熱塑性微球體立即冷卻並立即防 止經膨脹的熱塑性微球體進一步膨脹及聚結。該冷卻介質自分配管12之進口13以如圖2中所示之流動方向通過。

該冷卻介質可為空氣、水、氮氣、或任何其他氣體或液體，限制條件為其等對經膨脹的熱塑性微球體為惰性。該冷卻介質亦可為顆粒(諸如粉化顆粒、碳酸鈣顆粒、矽石微粒、黏土顆粒及TiO₂顆粒或其任何組合)之流。經分配管12之進口13添加此等顆粒確保當經膨脹的熱塑性微球體橫越由進口13所提供之流之方向時存在經膨脹的熱塑性微球體與該等顆粒之均勻混合物。當在最終應用中需要經改質的經膨脹熱塑性微球體時，此係重要的。

分配管12可包括至少一個混合/分離元件15或其組合。該(等)至少一個混合/分離元件15係位於分配管12內，在出口管8與分配管12之連接處的下游(如圖2b中所示)。

該等至少一個混合/分離元件15可選自靜態混合器、旋轉混合器、旋轉刀或篩子或分蒸汽單元。

藉由具有冷卻介質與混合/分離元件15之組合，可立即將經膨脹的熱塑性微球體冷卻並同時提供材料的高能混合。混合/分離元件15提供冷卻介質與經膨脹的熱塑性微球體之有效率混合。該冷卻介質流攜帶經膨脹的熱塑性微球體通過分配管12。因此，向分配管12提供足夠的機械能以使個別經膨脹的熱塑性微球體彼此分離。

為進一步確保加熱區4中之熱可膨脹的熱塑性微球體之均勻輸出及加熱，可存在脈動阻尼器2。脈動阻尼器2使裝置中熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體流穩定。

加熱區4之出口管8較佳經絕緣以利於該等熱可膨脹的熱塑性微球體之最大膨脹。

加熱區4之出口管8可為剛性管或撓性管。當呈撓性管形式時，此利於將經膨脹的熱塑性微球體引導至其等之最終使用應用而無需移 動整個裝置。

如本文中所揭示之裝置及方法對於用於水性應用(例如乳化炸藥、塗料、水性塗層、感熱式列印紙等等之塗層、多孔陶瓷、石膏板、模型黏土、填縫料、及膠結性組合物)之熱可膨脹的熱塑性微球體之當場膨脹尤其有用。如本文中所揭示之裝置及方法對於用於非水性應用(例如聚酯油灰、基於聚酯之人造木材調配物、聚胺基甲酸酯或環氧樹脂、基於聚酯之培養大理石、水下船體塗層、彈性體、密封劑、黏著劑、酚醛樹脂、灰泥、電纜填充化合物及微孔聚胺基甲酸酯發泡體)之熱可膨脹的熱塑性微球體之當場膨脹尤其有用。可將離開裝置之經膨脹的熱塑性微球體直接添加至此等產品的生產線。例如，可將經膨脹的熱塑性微球體之流於乳化炸藥生產期間直接在線添加至乳液流中或於自卡車將鑽孔填充乳化炸藥期間直接添加至該乳液流中。於後者情況中，該等炸藥可於採礦現場敏化且可於非敏化的狀態下輸送至礦場。

可使用裝置內的控制閥6來引導裝置內之流並維持裝置內之壓力。

可於裝置中在加熱區4之前使用安全閥5來關斷熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體至加熱區4之流動及/或維持加熱區4內之壓力。

該裝置可藉由用(例如)水置換熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體並藉由操控安全閥5、控制閥6及三通閥9之位置運轉該裝置來清洗。

本發明之教示可使熱可膨脹的熱塑性微球體在裝置中直接膨脹，以致該等熱可膨脹的熱塑性微球體具有均勻密度分佈並良好分散(即非聚結)。

以下非限定性實例顯示本發明之效果。

實例1-利用分配管膨脹

作為對照實驗，將熱可膨脹的熱塑性微球體(Expancel 461WU40) 之漿體在裝置上藉由使用無分配管之恆定直徑之出口管之方法膨脹。熱可膨脹的熱塑性微球體係藉由使用具有放置於經填充維持在100℃溫度下的熱水之槽中的單個15m長銅管(加熱區)的裝置膨脹。該銅管具有7.8mm之恆定內徑。將20重量%微球體之含水漿體用隔膜泵以80公升/hr之速率泵送通過銅管。該隔膜泵產生6巴之壓力。經膨脹的熱塑性微球體通過出口管離開該銅管。

作為本發明之實驗，使熱可膨脹的熱塑性微球體(Expancel 461WU40)藉由如上所述之方法於裝置上膨脹，但其中使用連接於該出口管之分配管。

關於根據本發明之實驗，藉由目視檢驗經膨脹的材料發現聚結程度獲得改良。此外，發現經膨脹的熱塑性微球體之溫度在膨脹10min後於儲存袋中之溫度(65℃)較對照實驗(90℃)低得多。相較於將相同體積之經膨脹的熱塑性微球體裝入相同尺寸儲存袋中的對照實驗，此指明未發生進一步膨脹並降低裝袋時的聚結風險。

實例2-利用分配管膨脹

可將聚結度(分散度)以5點標度分級，其中1為高度聚結及5為完全無聚結物。

使用以下方法檢測聚結度。將經膨脹的熱塑性微球體產品分散於黏度為0.95至1.50Pas(如使用Brookfield sp.3,10rpm所測量)的Mowilith LDM 1871S黏結劑中以提供5重量%分散體。使用行星式混合機(57.5mm)以100rpm將所得分散體均質化5分鐘。將經膨脹的熱塑性微球體之均質化分散體於塑料薄片上施加至180μm膜厚度。將該膜乾燥10分鐘。於該膜之10x10cm區域上分析聚結物之數目。

作為對照實驗，將Expancel 461WU40之多種漿體於裝置上藉由與實例1類似之方法於藉由以溫度為100.5℃且流速為120kg漿體/小時之油加熱的加熱區中膨脹。使用不同乾含量之熱可膨脹的熱塑性微球 體評估四種漿體濃度。將該等經膨脹的熱塑性微球體製成50L塑料袋。使用恆定直徑之出口管且無分配管連接於該出口管。

於膜之10x10cm區域上分析所得聚結物且結果顯示於表1中。

作為本發明之實驗，將Expancel 461WU40之多種漿體於裝置上藉由與對照實驗類似之方法於藉由以溫度為100.5℃且流速為120kg漿體/小時之油加熱的加熱區中膨脹。使用不同乾含量之熱可膨脹的熱塑性微球體評估四種漿體濃度。將該等經膨脹的熱塑性微球體製成50L塑料袋。使分配管之進口經受增壓空氣(5.3巴)之冷卻介質。

於膜之10x10cm區域上分析所得聚結物且結果顯示於表2中。

可以看出，即便當密度較高時，分散度亦有顯著改良。由本發明之實例明顯可見藉由具有較低乾含量，分散度獲得改良且膨脹較佳(較低密度)。藉由於自出口管之出口處利用空氣將膨脹中的微球體立 即冷卻，可防止膨脹。相較於未施用冷卻介質的情況，獲致較高密度。

當將分配管及器件與空氣之冷卻介質結合時，製得具有極低聚結度之經膨脹的熱塑性微球體。

實例3-具有增加直徑、具有分配管之出口管

進行與實驗2類似之實驗，其中漿體具有10%乾含量之熱可膨脹的熱塑性微球體。

作為對照實驗，使用具有7.8mm之恆定內徑且具有分配管的出口管及經進口施加5.3巴之增壓空氣之冷卻介質。

於另一試驗中，將該出口管替代為內徑自7.8mm加寬至16.0mm之出口管。將分配管及經進口施加5.3巴之增壓空氣之冷卻介質。

於膜之10x10cm區域上分析所得聚結物且結果顯示於表3中。

表3於頂列顯示用空氣冷卻前之恆定管徑及於底列顯示用空氣冷卻前之增加管徑。

結果清楚顯示利用較寬的出口管製得具有極低密度及較低聚結度的熱塑性微球體。

8‧‧‧出口管

11‧‧‧混合/分離器件

12‧‧‧分配管

13‧‧‧進口

14‧‧‧出口

15‧‧‧混合/分離元件

Claims (17)

1. 一種用於將熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之裝置，該裝置包括：可承受至少4巴(bar)之壓力的加熱區(4)，該加熱區(4)具有進口管(10)及出口管(8)，用於將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體饋入加熱區(4)及可於加熱區(4)中產生至少4巴之壓力的泵(1)；用於在加熱區(4)中將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體加熱至至少60℃之溫度而無該漿體與任何流體傳熱介質之直接接觸的構件；及其中該出口管(8)係於分配管(12)之進口(13)與出口(14)之間連接於該分配管(12)。
2. 如請求項1之裝置，其中該出口管(8)具有恆定內徑。
3. 如請求項1或2之裝置，其中該出口管(8)之內徑增加，以致通向該出口管(8)之開口的端部內徑增加至該出口管(8)之內徑的至少兩倍。
4. 如請求項1或2之裝置，其中該分配管(12)之內部或其於出口管(8)與分配管(12)之連接處下游的組合包括至少一個混合/分離元件(15)。
5. 如請求項3之裝置，其中該至少一個混合/分離元件(15)係選自旋轉混合器、靜態混合器、旋轉刀、分蒸汽單元或篩子。
6. 如請求項1或2之裝置，其中用於加熱該漿體之該構件係至少一種電加熱元件、熱交換器或電磁輻射源。
7. 如請求項1或2之裝置，其進一步包括設置於該泵(1)與該加熱區(4)之間之脈動阻尼器(2)。
8. 一種用於將熱可膨脹的熱塑性微球體膨脹之方法，其包括以下步驟：將熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體提供至加熱區(4)中，將加熱區(4)中之熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體加熱至至少60℃之溫度且產生至少4巴之壓力，其中該加熱係在無該漿體與任何流體傳熱介質之任何直接接觸下達成；維持該加熱區(4)內之該壓力，以致該等熱可膨脹的熱塑性微球體不完全膨脹；及將該漿體自加熱區(4)經出口管(8)及隨後經分配管(12)抽出至具有較低壓力之區中，以使該等熱可膨脹的熱塑性微球體完全膨脹，其中該出口管(8)係於該分配管(12)之進口(13)與出口(14)之間連接於該分配管(12)。
9. 如請求項8之方法，其中使用具有恆定內徑之出口管(8)。
10. 如請求項8或9之方法，其中使用內徑增加之出口管(8)，以致通向該出口管(8)之開口之端部的內徑增加至該出口管(8)之內徑的至少兩倍。
11. 如請求項8或9之方法，其中該分配管(12)之內部或其於出口管(8)與分配管(12)之連接處下游的組合包括至少一個混合/分離元件(15)。
12. 如請求項8或9之方法，其進一步包括經該進口(13)添加冷卻介質，其中該冷卻介質為氣體、液體或微粒或其任何組合中之任一者，其係選自空氣、水、氮氣、粉化顆粒、碳酸鈣顆粒、矽石顆粒、黏土顆粒及TiO₂顆粒。
13. 如請求項8或9之方法，其中該加熱區(4)中之壓力係維持在介於4至50巴之間。
14. 如請求項8或9之方法，其中該等可脹的微球體之漿體係於該 加熱區中經加熱至至少60至250℃之溫度。
15. 如請求項8或9之方法，其中於該熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體中的熱可膨脹的熱塑性微球體之含量係介於5至50重量%之間。
16. 如請求項8或9之方法，其中該熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體中之載劑液體為水性液體或油性液體。
17. 如請求項8或9之方法，其中加熱該熱可膨脹的熱塑性微球體之漿體係藉由電加熱元件、熱交換器或電磁輻射源中之至少一者進行。