BR112015009085B1 - Processo para a produção de um conversor de luz; conversor de luz; dispositivo de iluminação; e dispositivo de exibição de cristal líquido - Google Patents
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Abstract
processo para a produção de um conversor de luz; conversor de luz; dispositivo de iluminação; e dispositivo de exibição de cristal líquido a presente invenção provê um processo para a produção de um conversor de luz compreendendo uma matriz polimérica de siloxano com nanopartículas do conversor de luz nele incorporadas, o processo compreendendo (a) misturar (i) as nanopartículas do conversor de luz que têm uma superfície externa enxertada com ligantes de enxerto e (ii) polímeros de siloxano curáveis, e (b) curar os polímeros de siloxano curáveis, produzindo assim o conversor de luz; em que os ligantes de enxerto compreendem ligantes de enxerto de siloxano que têm x1 elementos estruturais de si, em que pelo menos um elemento estrutural de si de cada ligante de enxerto de siloxano compreende um grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto; em que os polímeros de siloxano curáveis têm y1 elementos estruturais de si; e em que x1 é pelo menos 20, em que y1 é pelo menos 2, e em que x1/y1 >1.
Description
[001] A invenção refere-se a um processo para a produção de um polímero dentro das nanopartículas do conversor de luz incorporado no polímero, a um conversor de luz assim obtido e a uma unidade de iluminação compreendendo tal conversor de luz (polimérico).
[002] O uso de nanopartículas, tais como pontos quânticos (QD), para aplicações de iluminação é conhecido na técnica. O documento US20110240960, por exemplo, descreve um dispositivo de emissão de luz compreendendo uma fonte de emissão de luz, um primeiro conversor de comprimento de onda de ponto quântico disposto acima da fonte de emissão de luz, o primeiro conversor de comprimento de onda de ponto quântico compreendendo, uma pluralidade dos primeiros pontos quânticos para gerar luz convertida do comprimento de onda pela conversão do comprimento de onda de luz a partir da fonte de emissão de luz, um primeiro meio dispersivo incorporando os primeiros pontos quânticos dispersivamente ali, e um primeiro selador para vedar toda a superfície externa do meio dispersivo que incorpora os primeiros pontos quânticos em uma embalagem.
[003] Um primeiro encapsulante é aplicado para encapsular toda a superfície externa do primeiro conversor de comprimento de onda de ponto quântico. Além disso, um segundo conversor de comprimento de onda de ponto quântico é disposto acima do primeiro conversor de comprimento de onda de ponto quântico, o segundo conversor de comprimento de onda de ponto quântico compreendendo uma pluralidade de segundos pontos quânticos para gerar luz convertida do comprimento de onda pela conversão do comprimento de onda de luz a partir da fonte de emissão de luz, um segundo meio dispersivo incorporando os segundos pontos quânticos dispersivamente ali, em um segundo selador para vedar toda a superfície externa do segundo meio dispersivo que incorpora os segundos pontos quânticos em uma embalagem, em que o primeiro conversor de comprimento de onda de ponto quântico, o segundo conversor de comprimento de onda de ponto quântico e a fonte de emissão de luz são afastados um do outro. O segundo encapsulante é depositado em toda a superfície externa do segundo conversor de comprimento de onda de ponto quântico e para encapsular toda a superfície externa do segundo conversor de comprimento de onda de ponto quântico. Além disso, a fonte de emissão de luz é um diodo de emissão de luz ou um diodo de laser.
[004] J.Mat. Chemistry C, vol. 1 (2012), p 86 a 94 descreve nanopartículas bimodalmente enxertadas que são dispersas em siloxanos (resumo; esquema 1; página 90, coluna esquerda superior; § 4). Esse documento descreve nanocompósitos de silêncio luminescentes transparentes preenchidos com pontos quânticos CdSe enxertados com escova de PMDS.
[005] O documento US2010/276638A1 descreve matrizes dopadas com nanocristais semicondutores. Em certas realizações, os nanocristais semicondutores têm um tamanho e composição de modo que eles absorvem ou emitem luz em comprimentos de onda particulares. Os nanocristais podem compreender ligantes que permitem a mistura com vários materiais de matriz, de modo que uma porção mínima de luz seja dispersa pelas matrizes. As matrizes são opcionalmente formadas a partir dos ligantes.
[006] As nanopartículas, tais como pontos quânticos (QDs), mostraram ser altamente interessantes nas aplicações de iluminação. Elas poderiam, por exemplo, servir como fósforo inorgânico na conversão de luz azul para outras cores e têm a vantagem de uma banda de emissão estreita relativa e a vantagem da cor ajustável pelo tamanho dos QDs serem capazes de obter luz branca pura de alta qualidade.
[007] A fim de usar os QDs para aplicações de LED, eles precisam ser incorporados em uma matriz adequada. Um pó de QD (sem matriz) não é desejado porque ambos os efeitos de extinção de concentração e baixa habilidade do processo de tal pó de QD puro. Até agora, a incorporação das nanopartículas em muitos tipos de polímeros parece conduzir à agregação das nanopartículas. Atualmente, as matrizes acrílicas são usadas principalmente como uma matriz para QDs, mas elas são conhecidas por sua baixa estabilidade em direção aos altos fluxos de luz azul. Silicones são considerados a matriz mais preferida para os QDs por causa da estabilidade comprovada de silicones em direção aos altos fluxos azuis (isto é, sua compatibilidade comprovada com LEDs).
[008] Silicones são atualmente usados como matriz padrão/resina para muitos processos de fabricação de LED. Entretanto, os QDs geralmente têm um revestimento orgânico hidrofóbico (na forma de ligantes, geralmente se estendendo da superfície externa do QD) que os torna incompatíveis com silicones: geralmente uma mistura turva é obtida quando os QDs são misturados com silicones causada pela aglomeração dos QDs. Isso é indesejado por causa dos efeitos de extinção da concentração, efeitos de degradação aumentados esperados, e uma via de processamento indesejado desses filmes que levam a variações de concentração espacial. Pode-se afirmar que não existe exemplo de QDs (com ligantes de coordenação) que sejam verdadeiramente miscíveis com silicones opcionais.
[009] Em resumo, uma maneira mais geral de melhorar a miscibilidade dos QDs para silicones opcionais é altamente desejada. Por isso, é um aspecto da invenção prover uma nanopartícula alternativa - sistema polimérico, especialmente um sistema de ponto quântico polimérico. Especialmente, é um aspecto da invenção prover um processo alternativo para a produção de tal polímero com nanopartículas incorporadas. Além disso, é um aspecto da invenção prover um conversor de luz alternativo com nanopartículas incorporadas ali. Ainda, é outro aspecto prover uma unidade de iluminação alternativa compreendendo tal polímero com QDs incorporados. Preferencialmente, o processo alternativo e/ou o conversor de luz alternativo e/ou a unidade de iluminação alternativa pelo menos parcialmente previnem um ou mais dos inconvenientes descritos acima (e também outros descritos abaixo) das soluções da técnica anterior.
[010] Surpreendentemente, os inventores descobriram dentre outros que ao trocar os ligantes nativos de QD das nanopartículas do conversor de luz por ligantes particulares tipo PDMS, os QDs podem se tornar verdadeiramente miscíveis com silicones e/ou significativamente melhoram a miscibilidade com silicones quando condições específicas são atendidas. Além disso, vantajosamente não há necessidade de usar quantidades significativas de solventes adicionais tais como hexano e acetona, ou outros solventes para obter um sistema bem miscível.
[011] Por isso, em um primeiro aspecto, a invenção provê um processo para a produção de um conversor de luz compreendendo uma matriz polimérica de siloxano com nanopartículas de conversor de luz (aqui também indicado como “nanopartículas”) incorporadas ali, o processo compreendendo:(a) misturar (i) as nanopartículas de conversor de luz que tem uma superfície externa enxertada com ligantes de enxerto e (ii) polímeros de siloxano curáveis, e(b) curar os polímeros de siloxano curáveis, produzindo desse modo o conversor de luz;- em que os ligantes de enxerto compreendem siloxano que tem x1 elementos estruturais de Si, em que pelo menos um elemento estrutural de Si de cada ligante de exnxerto de siloxano compreende um grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto, tal como um grupo lateral selecionado do grupo consistindo em uma amina compreendendo grupo lateral ou um ácido carboxílico compreendendo o grupo lateral (embora outros grupos funcionais também sejam possíveis, vide abaixo);- em que os polímeros de siloxano curáveis têm y1 elementos estruturais de Si;- em que x1 é especialmente pelo menos 20, tal como especialmente pelo menos 40, ainda mais especialmente pelo menos 50, em que y1 é especialmente pelo menos 2, tal como pelo menos 7, como pelo menos 10, e em que x1/y1 ^ 0,8 > 1, como pelo menos > 1,2.
[012] As nanopartículas são nanopartículas de conversor de luz, que podem especialmente ser configuradas para prover, mediante excitação por UV e/ou luz azul, luminescência em pelo menos parte da parte visível do espectro. Por isso, essas partículas também são aqui indicadas como nanopartículas de conversor de luz, das quais os QDs (pontos quânticos) são uma realização específica.
[013] Tal conversor de luz, obtenível pelo processo descrito aqui, pode mostrar luminescência (quando incorporada na matriz dos polímeros de siloxano curados) com um alto rendimento e estabilidade quântica. Além disso, o conversor de luz pode ser relativamente estável à temperatura e/ou fotoquímica e/ou transparente. Além disso, com esse processo, as nanopartículas podem ser dispersas no polímero em uma maneira mesmo relativa, sem a desvantagem substancial de aglomeração.
[014] Por isso, em um aspecto adicional, a invenção também provê um conversor de luz, obtenível pelo processo da invenção. Especialmente, a invenção também provê o conversor de luz (per se) compreendendo um polímero (matriz) de siloxano (curado) com nanopartículas de conversor de luz incorporadas aqui, em que:(a) as nanopartículas de conversor de luz têm uma superfície externa enxertada com ligantes, e(b) a matriz polimérica de siloxano compreende polímeros de siloxano reticulados;- em que os ligantes compreendem ligantes de enxerto de siloxano tendo x1 elementos estruturais de Si, em que pelo menos um elemento estrutural de Si de cada ligante de enxerto de siloxano compreende um grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto (tal como, por exemplo, selecionada do grupo consistindo em uma amina compreendendo grupo lateral ou um ácido carboxílico compreendendo grupo lateral);- em que os polímeros de siloxano curáveis têm y1 elementos estruturais de Si;- em que x1 é especialmente pelo menos 20, tal como especialmente pelo menos 40, ainda mais especialmente pelo menos 50, como pelo menos 80, em que y1 é especialmente pelo menos 2, tal como pelo menos 7, como pelo menos 10, e em que x1/y1 > 1, como pelo menos > 1,2.
[015] Conforme esses conversores de luz podem ser bem aplicados em dispositivos de iluminação, a invenção provê ainda em um aspecto adicional, um dispositivo de iluminação compreendendo:- uma fonte de luz configurada para gerar a luz da fonte de luz (isto é, luz da fonte de luz),- um conversor de luz obtenível pelo processo conforme definido aqui e/ou conforme definido per se, configurado para converter pelo menos parte da luz de fonte de luz em luz visível do conversor.
[016] Ainda em um aspecto adicional, a invenção também provê um dispositivo de exibição de cristal líquido compreendendo uma ou mais unidades de iluminação de fundo, em que as uma ou mais unidades de iluminação de fundo compreendem um ou mais dispositivos de iluminação conforme definido aqui.
[017] O termo conversor de luz refere-se a um sistema que é configurado para converter luz de um primeiro comprimento de onda em luz de um segundo comprimento de onda. Especialmente, UV e/ou luz azul (comprimento de onda de excitação) pode ser (pelo menos parcialmente) convertida em luz visível (de comprimento de onda maior que o comprimento de onda de excitação). Isso será ainda elucidado abaixo; primeiro, alguns aspectos concernentes ao polímero de siloxano, ligantes de enxerto e polímeros de siloxano curáveis são descritos, bem como realizações de um processo para obter o conversor de luz.
[018] Silicones, mais precisamente chamados siloxanos ou polissiloxanos polimerizados ou polimerizáveis, são polímeros orgânicos-inorgânicos misturados com a fórmula química [(R1,R2)SiO]n (não levando em consideração os grupos terminais), onde R é um grupo tal como, por exemplo, hidrogênio, hidrocarboneto ou fluorocarboneto, especialmente metila, etila, ou fenila. Especialmente, um ou mais grupos R de um ou mais elementos estruturais de Si compreendem um ou mais dentre hidrocarboneto e fluorocarboneto. Um ou mais desses grupos laterais também podem ter funcionalidade de reticulação, tal como um grupo vinila.
[019] Esses materiais de siloxanos ou polissiloxanos polimerizados consistem em uma estrutura de silício-oxigênio inorgânico (—Si-O-Si-O-Si-O—) com grupos laterais orgânicos anexados aos átomos de silício, os quais são quatro coordenadas. Conforme os grupos laterais R podem, em princípio, ser diferentes, em vez da fórmula [(R2)SiO]n também a fórmula [(R1,R2)SiO]n (não levando em consideração os grupos terminais), pode ser aplicada. Observe que aqui x1 e y1 são aplicados para o número de elementos de Si na estrutura de siloxano para os ligantes de enxerto e polímeros de siloxano (curáveis) (que formam o material hospedeiro), respectivamente.
[020] O fato que aqui apenas R, ou mais precisamente, R1,R2 são mencionados, não exclui que diferentes elementos estruturais de Si podem compreender os mesmos grupos laterais, mas também mais de dois tipos diferentes de grupos laterais podem ser compreendidos pelo silicone. Por isso, R pode, por exemplo, entre outros, ser selecionado do grupo consistindo em metila, fenila, etc. Também halogênios, principalmente cloro, são possíveis como composto lateral R. Além disso, [R2SiO], ou [-Si(R)2-O-] refere-se à unidade de silicone ou grupo de caracterização de silicone (isto é, grupo que caracteriza um silicone).
[021] Um siloxano é qualquer composto química composto de unidades da forma R2SiO, onde R é, por exemplo, entre outros, um átomo de hidrogênio, um grupo de hidrocarboneto, ou uma ou mais unidades de R2SiO combinadas com um grupo terminal. Os siloxanos podem ter estruturas ramificadas ou não ramificadas consistindo em silício alternante e átomos de oxigênio -Si-O-Si-O- com cadeias laterais R anexadas aos átomos de silício. Os siloxanos polimerizados com cadeias laterais orgânicas (R ± H) são comumente conhecidos como silicones ou como polissiloxanos. Aqui, esses também são indicados como “siloxanos” ou “polímeros de siloxano”. Exemplos representativos são [SiO(CH3)2]n (polidimetilsiloxano) e [SiO(C6H5)2]n(polidifenilsiloxano). Esses compostos podem ser vistos como um híbrido de ambos os compostos orgânico e inorgânico. As cadeias laterais orgânicas conferem propriedades hidrofóbicas, enquanto a estrutura -Si-O-Si-O- é puramente inorgânica. Conforme indicado acima, os elementos de Si na estrutura são aqui também indicados como elementos estruturais de Si. Um siloxano [R2SiO]n compreende n elementos estruturais de Si. Por isso, qualquer porção de caracterização de siloxano R2SiO provê um elemento estrutural de silício (que tem dois grupos laterais). Observe que, por exemplo, PDMS é CH3[Si(CH3)2O]nSi(CH3)3, tem n+1 elementos de Si, assim, de fato n+1 elementos estruturais de Si. Tal siloxano seria usado como ligante de enxerto, x1=n+1; tal siloxano seria usado como polímero de siloxano para curar, y1=n+1. Além disso, PDMS (vide fórmula) tem n-1 elementos estruturais de Si não terminais.
[022] Ao variar os comprimentos de cadeia -Si- O-, os grupos laterais, e silicones de reticulação, podem ser sintetizados com uma ampla variedade de propriedades e composições. Eles podem variar na consistência de líquido para gel para borracha para plástico duro.
[023] O siloxano mais comum é polidimetilsiloxano linear (PDMS; vide acima), um óleo de silicone. O segundo grupo mais amplo de materiais de silicone é baseado em resinas de silicone, as quais são formadas pelos oligossiloxanos ramificados e tipo gaiola.
[024] Aqui, siloxanos especialmente lineares são usados como polímeros de siloxano curáveis e/ou ligantes de enxerto de siloxano. Entretanto, também siloxanos não lineares podem ser usados como polímeros de siloxano curáveis e/ou ligantes de enxerto de siloxano. Além disso, conforme os siloxanos são curados, em geral o conversor de luz será um conversor de luz sólido (conversor de luz polimérico sólido). Não obstante, o conversor de luz pode, em uma realização, ser flexível.
[025] Conforme indicado acima, os ligantes de enxerto compreendem ligantes de enxerto de siloxano que têm x1 elementos estruturais de Si; especialmente, os ligantes de enxerto são ligantes de enxerto de siloxano (tendo x1 elementos estruturais de Si). O termo “ligante de enxerto” refere-se a um ligante que coordena ou é ligado à superfície externa de uma nanopartícula de conversor de luz (essas partículas são também elucidadas abaixo), tal como pontos quânticos. Os ligantes de enxerto são, por exemplo, conhecidos na técnica, e são, por exemplo, descritos nos documentos WO/2009/035657, WO/2010/014198 e WO/2008/063653, etc. Os ligantes de enxerto às vezes são também indicados como ligantes de capeamento.
[026] Os ligantes de enxerto compreendem moléculas de siloxano, que, em geral, terão os grupos laterais comumente conhecidos, mas também têm pelo menos um grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto. O grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto pode ser selecionado do grupo consistindo em uma amina e um ácido carboxílico. Por exemplo, a amina pode ser -NH2 ou COOH, mas também pode ser -R-NH2 ou R-COOH, respectivamente, em que R é um hidrocarboneto, preferencialmente compreendendo menos de 20 átomos de carbono. Entretanto, o grupo lateral que tem funcionalidade de enxerto também pode compreender uma fosfina, um óxido de fosfina, um fosfato, um tiol, etc. (e em combinações de realização de duas ou mais das mesmas). Por isso, os ligantes de enxerto são moléculas de siloxano, as quais terão, em geral, os grupos laterais comumente conhecidos, mas também têm pelo menos um grupo lateral que tem a funcionalidade de enxerto selecionada do grupo consistindo em uma amina, um ácido carboxílico, uma fosfina, um óxido de fosfina, um fosfato, um tiol, ainda mais especialmente uma amina, um ácido carboxílico, uma fosfina, um óxido de fosfina, e um fosfato. O ligante pode, em uma realização, compreender uma pluralidade de grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto, a qual pode compreender diferentes tipos de tais grupos laterais (ou que podem ser todos idênticos). Um elemento estrutural de Si também pode compreender dois grupos laterais que têm uma funcionalidade de enxerto. A expressão “grupo lateral que tem funcionalidade de enxerto” refere-se a um grupo lateral (não um grupo terminal) que tem a habilidade de enxertar em uma nanopartícula luminescente, conforme descrito aqui. Portanto, o grupo lateral que tem a funcionalidade de enxerto provê ao siloxano sua habilidade de enxerto (e assim funcionalidade de ligante de enxerto).
[027] Por isso, especialmente o grupo lateral é um grupo lateral de um elemento estrutural de Si não terminal (vide também abaixo). A amina pode ser enxertada como amina para a superfície externa da nanopartícula luminescente; o ácido carboxílico pode ser enxertado como carboxilato para a nanopartícula luminescente. Especialmente, parece que os grupos funcionais devem ser especialmente dispostos como grupos laterais e não como grupos terminais. Por isso, especialmente, os ligantes de enxerto compreendem moléculas de siloxano que têm grupos terminais que não compreendem um grupo selecionado do grupo consistindo em uma amina, um ácido carboxílico, uma fosfina, um óxido de fosfina, um fosfato, e um tiol; isto é, não tendo grupos terminais que (substancialmente) têm funcionalidade de enxerto. Os ligantes de enxerto têm especialmente grupos laterais com funcionalidade de enxerto para os pontos quânticos semicondutores indicados aqui, especialmente as nanopartículas CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe, GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs, GaNP, GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs, GaInPAs, InAlNP, InAlNAs, e InAlPAs indicadas aqui, ainda especialmente os sulfetos, teluretos e selenetos.
[028] Os grupos laterais que têm funcionalidade de enxerto podem ser dispostos em qualquer lugar da estrutura de siloxano do ligante de enxerto. Supondo de siloxano linear com x1 unidades estruturais de silício, então especialmente os um (ou mais) grupo(s) lateral(is) que tem (têm) grupo funcional são encontrados entre 20 a 80% do comprimento da estrutura. Supondo, por exemplo, que a estrutura compreendendo 50 elementos estruturais de Si, especialmente o grupo lateral que tem funcionalidade de enxerto é encontrada no Si n° 10, ou Si n° 40 ou entre (com n°s 1 e 50 sendo grupos terminais).
[029] Há pelo menos um tal grupo lateral, embora opcionalmente possa haver mais de um grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto tal como selecionada do grupo consistindo em um amina e um ácido carboxílico, ou outros, tais como uma fosfina, um óxido de fosfina, um fosfato, um tiol. O número de tais grupos laterais que têm uma funcionalidade de enxerto pode depender do comprimento de cadeia do ligante de enxerto de siloxano, mas especialmente não excede o número de 10. Por isso, especialmente não mais que até 10 elementos estruturais de Si (não sendo elementos estruturais de Si terminais) de cada ligante de enxerto de siloxano compreendem um grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto. Especialmente não mais que até 10 elementos estruturais de Si (não sendo elementos estruturais de Si terminais) de cada ligante de enxerto de siloxano compreendem um grupo lateral (tendo uma funcionalidade de enxerto) selecionado do grupo consistindo em um grupo lateral compreendendo amina, um grupo lateral compreendendo ácido carboxílico, um grupo lateral compreendendo fosfina, um grupo lateral compreendendo óxido de fosfina, um grupo lateral compreendendo fosfato, e um grupo lateral compreendendo tiol. Quando mais de um grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto está presente, especialmente a porcentagem dos grupos laterais que têm uma funcionalidade de enxerto é igual a ou menos que 5% em mol (de todos os grupos laterais estruturais R1,R, não mais que 5% compreende tal grupo funcional), ainda mais especialmente a porcentagem dos grupos laterais que têm uma funcionalidade de enxerto é igual a ou menos que 2,5% em mol. Por isso, supondo, por exemplo, 22 elementos estruturais de Si (assim incluindo dois elementos estruturais de Si terminais), há 40 grupos laterais disponíveis; quando 5% deles teriam funcionalidade de enxerto, isso implicaria que até dois grupos laterais teriam funcionalidade de enxerto; os outros não teriam funcionalidade de enxerto, tal como metila, fenila, etc. Essa pluralidade (p) de grupos laterais que têm funcionalidade de enxerto pode ser distribuída sobre unidades estruturais de silicone p/2-p.
[030] Observe que os termos “ligante de enxerto” ou “ligante de enxerto de siloxano” também podem se referir a uma pluralidade de diferentes tipos de ligantes de enxerto. Em uma realização, esses ligantes de enxerto são substancialmente idênticos. Entretanto, em outra realização, os ligantes de enxerto podem compreender uma pluralidade de diferentes ligantes de enxerto. Por exemplo, eles podem diferir no comprimento de cadeia (x1), e/ou eles podem diferir nos grupos laterais, e/ou eles podem diferir em grupos laterais que têm uma funcionalidade de enxerto, e/ou podem diferir no número dos grupos laterais que têm uma funcionalidade de enxerto e/ou podem diferir na posição dos grupos laterais que têm uma funcionalidade de enxerto (e/ou diferir no tipo dos grupos terminais). Por exemplo, os ligantes de enxerto de siloxano podem compreender uma pluralidade de polímeros de siloxano, cada tendo apenas um grupo lateral (amina), mas em que na posição do grupo lateral (amina) é aleatoriamente distribuído sobre os polímeros de siloxano.
[031] Em geral, os polímeros de siloxano curáveis, ou os polímeros de siloxano (reticulados) do conversor de luz (dispositivo polimérico) não têm um ou mais grupos laterais que têm uma funcionalidade de enxerto selecionada do grupo consistindo em uma amina e um ácido carboxílico.Exceto para os grupos laterais que têm uma funcionalidade de enxerto, acima informação indicada com respeito aos ligantes de enxerto de siloxano substancialmente também se aplica aos polímeros de siloxano curáveis.
[032] Exceto para os grupos laterais que têmuma funcionalidade de enxerto, acima informação indicada comrespeito aos ligantes de enxerto de siloxano substancialmentetambém se aplica aos polímeros de siloxano curáveis.
[033] O termo “polímeros de siloxano curáveis” também pode se referir a uma pluralidade de diferentes tipos de polímeros de siloxano curáveis. Em uma realização, esses polímeros de siloxano curáveis são substancialmente idênticos. Entretanto, em outra realização, os polímeros de siloxano curáveis podem compreender uma pluralidade de diferentes polímeros de siloxano curáveis. Por exemplo, eles podem diferir no comprimento de cadeia (y1), e/ou eles podem diferir no (tipo de) grupos laterais. Além disso, eles podem diferir no tipo de grupo terminal. Os polímeros de siloxano curáveis podem ter grupos terminais que são configurados para formar reticulações mediante cura. Observe que adicional ou alternativamente, também um ou mais grupos laterais por polímero de siloxano curável podem ser configurados para formar uma reticulação mediante cura. Por exemplo, os grupos laterais podem incluir um grupo vinila (ou um grupo de hidrogênio). Conforme pode ser entendido a partir do acima, os polímeros de siloxano curáveis podem compreender grupos terminais e/ou grupos laterais que são configurados para formar reticulações mediante cura.
[034] Em uma realização específica, x1 é pelo menos 40, tal como pelo menos 50, especialmente pelo menos 80. Sistemas melhores e/ou mais estáveis podem então ser obtidos. Em uma realização, x1 não é maior que 2000, especialmente não maior que 1000, tal como não maior que 800. Em uma realização específica, x1 está na faixa de 40 a 1000, tal como 40 a 800, como 100 a 800. Conforme mencionado acima, uma combinação de diferentes ligantes de enxerto pode ser aplicada; em tal exemplo x1 é o valor médio (peso).
[035] Além disso, y1 é pelo menos 7, tal como especialmente pelo menos 10, e especialmente não maior que 400, tal como não maior que 200. Conforme mencionado acima, uma combinação de diferentes polímeros de siloxano curáveis pode ser aplicada; em tal exemplo y1 é o valor médio (peso).
[036] Além disso, bons resultados podem serobtidos com x1/y1 ^ 0,80, mas em geral resultados melhores, no sentido de estabilidade e/ou transmissão (do conversor de luz) são obtidos quando x1/y1 > 0,95, tal como x1/y1>1,2.
[037] Especialmente, os ligantes de enxerto epolímeros de siloxano curáveis são quimicamente substancialmente idênticos. Isso pode, por exemplo, significar que ambos os ligantes de enxerto e polímeros de siloxano curáveis são siloxanos de polimetil ou siloxanos de polifenil ou siloxanos de polimetilfenila (especialmente 50/50), com os ligantes de enxerto que têm pelo menos um grupo lateral que é um grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto.
[038] Em uma realização específica, pelo menos 75%, especialmente 80%, ainda mais especialmente 85%, ainda mais especialmente pelo menos 90%, tal como especialmente pelo menos 95% dos grupos laterais dos ligantes de enxerto de siloxano e polímeros de siloxano curáveis se sobrepõem na identidade química. A sobreposição na identidade química pode ser avaliada pela determinação das porcentagens dos grupos laterais específicos nos ligantes de enxerto e polímeros de siloxano curáveis e contando as partes sobrepostas das porcentagens. Por exemplo, em um exemplo hipotético, quando um ligante de enxerto de siloxano compreende grupos laterais de 72% de metila e 25% de fenila, e os polímeros de siloxano curáveis compreendem grupos laterais de 66% de metila e 29% de fenila, então a soma das porcentagens de sobreposição é 66% + 25% = 91%. Por isso, tais ligantes de enxerto de siloxano e polímeros de siloxano curáveis são químicos substancialmente idênticos.
[039] Conforme indicado acima, os ligantes de enxerto de siloxano e/ou polímeros de siloxano curáveis podem compreender uma pluralidade de diferentes moléculas, respectivamente. Em tal caso, valores médios são usados. Por exemplo, supondo um primeiro ligante de enxerto de siloxano que tem grupos laterais de 74% de metila e 22% de fenila e um segundo ligante de enxerto de siloxano que tem grupos laterais de 70% de metila e 28% de fenila, então as porcentagens médias são 72% de metila e 25% de fenila.
[040] Em uma realização específica, pelo menos 75%, especialmente 80%, ainda mais especialmente 85%, ainda mais especialmente pelo menos 90%, tal como especialmente pelo menos 95% do elementos estruturais de Si (não incluindo grupos terminais) dos ligantes de enxerto de siloxano têm grupos laterais de metila, e especialmente pelo menos 75%, especialmente 80%, ainda mais especialmente 85%, ainda mais especialmente pelo menos 90%, tal como especialmente pelo menos 95% do elementos estruturais de Si (não incluindo os grupos terminais) dos polímeros de siloxano (curáveis) têm grupos laterais de metila. Por isso, em uma realização, o polímero (matriz) de siloxano (sólido) e os ligantes de enxerto de siloxano compreendem polímeros de polidimetil siloxano. Supondo um siloxano compreendendo 10 unidades estruturais de silício (não incluindo os grupos terminais), e grupos laterais de 90% de metila, 16 grupos laterais de metila estarão presentes.
[041] Especialmente, os siloxanos para ambos ligante de enxerto e os polímeros de siloxano curáveis são grupos laterais de 100% de metila, ou 50/50 de grupos laterais de metila/fenila (com os ligantes de enxerto pelo menos um grupo lateral é, entretanto, um grupo lateral que tem funcionalidade de enxerto, assim tal grupo lateral não é apenas metila ou fenila, mas compreende alternativa ou adicionalmente, por exemplo, um amina ou ácido carboxílico).
[042] Ainda em outra realização, pelo menos 75%, especialmente 80%, ainda mais especialmente 85%, ainda mais especialmente pelo menos 90%, tal como especialmente pelo menos 95% dos elementos estruturais de Si (não incluindo os grupos terminais) dos ligantes de enxerto de siloxano têm grupos laterais de fenila e pelo menos 75%, especialmente 80%, ainda mais especialmente 85%, ainda mais especialmente pelo menos 90%, tal como especialmente pelo menos 95% dos elementos estruturais de Si (não incluindo os grupos terminais) dos polímeros de siloxano têm grupos laterais de fenila.
[043] Conforme estará claro, os grupos terminais também podem compreender metila, fenila, ou outros grupos, tais como opcionalmente grupos que têm funcionalidade de reticulação.
[044] Os pontos quânticos ou nanopartículas luminescentes, as quais são aqui indicadas como nanopartículas do conversor de luz, podem, por exemplo, compreender pontos quânticos semicondutores de composto do grupo II-VI selecionados do grupo consistindo em CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe e HgZnSTe. Em outra realização, as nanopartículas luminescentes podem, por exemplo, ser pontos quânticos semicondutores de composto do grupo III-V selecionados do grupo consistindo em GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs, GaNP, GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs, GaInPAs, InAlNP, InAlNAs, e InAlPAs. Ainda em outra realização, as nanopartículas luminescentes podem, por exemplo, ser pontos quânticos semicondutores tipo calcopirita I-III-VI2 selecionados do grupo consistindo em CuInS2, CuInSe2, CuGaS2, CuGaSe2, AgInS2, AgInSe2, AgGaS2, e AgGaSe2. Ainda em outra realização, as nanopartículas luminescentes pode, por exemplo, ser pontos quânticos semicondutores I-V- VI2, tais como selecionados do grupo consistindo em LiAsSe2, NaAsSe2 e KAsSe2. Ainda em outra realização, as nanopartículas luminescentes podem, por exemplo, ser nanocristais semicondutores de composto do grupo IV-VI tais como SbTe. Em uma realização específica, as nanopartículas luminescentes são selecionadas do grupo consistindo em InP, CuInS2, CuInSe2, CdTe, CdSe, CdSeTe, AgInS2 e AgInSe2. Ainda em outra realização, as nanopartículas luminescentes podem, por exemplo, ser um dos nanocristais semicondutores do composto do grupo II-VI, III-V, I-III-V e IV-VI selecionados dos materiais descritos acima com dopantes no interior, tais como ZnSe:Mn, ZnS:Mn. Os elementos dopantes poderiam ser selecionados de Mn, Ag, Zn, Eu, S, P, Cu, Ce, Tb, Au, Pb, Tb, Sb, Sn e Tl. Aqui, as nanopartículas luminescentes baseadas em material luminescente também podem compreender diferentes tipos de QDs, tais como CdSe e ZnSe:Mn.
[045] Parece ser especialmente vantajoso usar os pontos quânticos II-VI. Por isso, em uma realização, os pontos quânticos luminescentes baseados em semicondutor compreendem pontos quânticos II-VI, especialmente selecionados do grupo consistindo em CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe e HgZnSTe, ainda mais especialmente selecionados do grupo consistindo em CdS, CdSe, CdSe/CdS e CdSe/CdS/ZnS.
[046] Em uma realização, QDs sem Cd são aplicados. Em uma realização específica, as nanopartículas do conversor de luz compreendem QDs III-V, mais especificamente pontos quânticos basedos em um InP, tais como a InP-ZnS QDs do invólucro do núcleo. Observe que os termos “ponto quântico de InP” ou “ponto quântico baseado em InP” e termos similares podem se referir a InP QDs “descobertos”, mas também a InP QDs do invólucro do núcleo, um invólucro no núcleo de InP, tal como um InP-ZnS QDs de invólucro do núcleo, como um ponto em haste de InP-ZnS QDs.
[047] As nanopartículas luminescentes (sem revestimento) podem ter dimensões na faixa de cerca de 2 a 50 nm, especialmente de 2 a 20 nm, tal como de 5 a 15 nm; especialmente pelo menos 90% das nanopartículas têm dimensão nas faixas indicadas, respectivamente, (isto é, por exemplo, pelo menos 90% das nanopartículas têm dimensões na faixa de 2 a 50 nm, ou especialmente pelo menos 90% das nanopartículas têm dimensões na faixa de 5 a 15 nm). O termo “dimensões” especialmente refere-se a um ou mais dentre comprimento, largura, diâmetro, dependendo do formato da nanopartícula.
[048] Em algumas realizações, as nanopartículas do conversor de luz têm um tamanho de partícula médio em uma faixa de cerca de 1 a cerca de 1000 nanômetros (nm), e preferencialmente em uma faixa de cerca de 1 a cerca de 100 nm. Em uma realização, as nanopartículas têm um tamanho de partícula médio em uma faixa de cerca de 1 a 50 nm, especialmente 1 a cerca de 20 nm, e, em geral, pelo menos 1,5 nm, tal como pelo menos 2 nm. Em uma realização, as nanopartículas têm um tamanho de partícula médio em uma faixa de cerca de 1 a cerca de 20 nm.
[049] Os pontos típicos são feitos de ligas binárias tais como seleneto de cádmio, sulfeto de cádmio, arseneto de índio, e fosfeto de índio. Entretanto, os pontos também podem ser feitos de ligas ternárias tais como sulfeto seleneto de cádmio. Esses pontos quânticos podem conter tanto quantos 100 a 100.000 átomos dentro do volume de ponto quântico, com um diâmetro de 10 a 50 átomos. Isso corresponde a cerca de 2 a 10 nanômetros. Por exemplo, partículas esféricas tais como CdSe, InP, ou CuInSe2, com um diâmetro de cerca de 3 nm podem ser providas. As nanopartículas luminescentes (sem revestimento) podem ter o formato de esfera, cubo, bastões, fios, disco, multivagens, etc., com o tamanho em uma dimensão de menos de 10 nm. Por exemplo, nanobastões de CdSe com o comprimento de 20 nm e um diâmetro de 4 nm podem ser providos. Por isso, em uma realização, os pontos quânticos luminescentes baseados em semicondutor compreendem pontos quânticos de invólucro de núcleo. Ainda em outra realização, os pontos quânticos luminescentes baseados em semicondutor compreendem nanopartículas de pontos em bastões. Uma combinação de diferentes tipos de partículas também pode ser aplicada. Por exemplo, as partículas de invólucro do núcleo e pontos em bastões podem ser aplicadas e/ou combinações de duas ou mais das nanopartículas mencionada acima podem ser aplicadas, tais como CdS e CdSe. Aqui, o termo “diferentes tipos” pode se referir a diferentes geometrias, bem como a diferentes tipos de material luminescente semicondutor. Por isso, uma combinação de dois ou mais dos pontos quânticos (os indicados acima) ou nanopartículas luminescentes também pode ser aplicada.
[050] Um exemplo, tal como derivado do documento WO 2011/031871, de um método de fabricação de um nanocristal semicondutor é um processo de crescimento coloidal. O crescimento coloidal ocorre pela injeção de um doador M e um doador X em um solvente de coordenação quente. Um exemplo de um método preferido para preparar nanocristais semicondutores monodispersos compreende pirólise de reagentes organometálicos, tais como cádmio de dimetila, injetado em um solvente de coordenação, quente. Isso permite nucleação discreta e resulta no crescimento controlado de quantidades macroscópicas de nanocristais semicondutores. A injeção produz um núcleo que pode ser cultivado em uma maneira controlada para formar um nanocristal semicondutor. A mistura de reação pode ser suavemente aquecida para cultivar e temperar o nanocristal semicondutor. Ambos o tamanho médio e a distribuição de tamanho dos semicondutores nanocristais em uma amostra são dependentes da temperatura de crescimento. A temperatura de crescimento necessária para manter o crescimento contínuo com tamanho de cristal médio crescente. O nanocristal semicondutor é um membro de uma população de nanocristais semicondutores. Como um resultado da nucleação discreta e crescimento controlado, a população de nanocristais semicondutores que podem ser obtidos tem uma distribuição de diâmetros monodispersa, estreita. A distribuição de diâmetros monodispersa também pode ser referida como um tamanho. Preferencialmente, uma população monodispersa de partículas inclui uma população de partículas em que pelo menos cerca de 60% das partículas na população abrangem um faixa de tamanho de partícula específica. Uma população de partículas monodispersas preferencialmente desvia menos de 15% de rms (raiz quadrada média) de diâmetro e mais preferencialmente menos de 10% de rms e mais preferencialmente menos de 5%.Em uma realização, as nanopartículaspodem compreender nanocristais semicondutores incluindo um núcleo compreendendo um primeiro material semicondutor e um invólucro compreendendo um segundo material semicondutor, em que o invólucro é disposto sobre pelo menos uma porção de uma superfície do núcleo. Um nanocristal semicondutor incluindo um núcleo e invólucro também é referido como um nanocristal semicondutor de “núcleo/invólucro”.Por exemplo, o nanocristal semicondutorpode incluir um núcleo que tem a fórmula MX, onde M pode ser cádmio, zinco, magnésio, mercúrio, alumínio, gálio, índio, tálio ou misturas dos mesmos, e X pode ser oxigênio, enxofre, selênio, telúrio, nitrogênio, fósforo, arsênico, antimônio ou misturas dos mesmos. Exemplos de materiais adequados para uso como núcleos de nanocristal semicondutor incluem, entre outros, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, MgS, MgSe, GaAs, GaN, GaP, GaSe, GaSb, HgO, HgS, HgSe, HgTe, InAs, InN, InP, InSb, AlAs, AIN, AlP, AlSb, TIN, TIP, TlAs, TlSb, PbO, PbS, PbSe, PbTe, Ge, Si, uma liga incluindo quaisquer dos anteriores, e/ou uma mistura incluindo quaisquer dos anteriores, incluindo misturas ternárias e quaternárias ou ligas.
[051] Em uma realização, as nanopartículaspodem compreender nanocristais semicondutores incluindo umnúcleo compreendendo um primeiro material semicondutor e uminvólucro compreendendo um segundo material semicondutor, emque o invólucro é disposto sobre pelo menos uma porção de umasuperfície do núcleo. Um nanocristal semicondutor incluindoum núcleo e invólucro também é referido como um nanocristalsemicondutor de “núcleo/invólucro”.
[052] Por exemplo, o nanocristal semicondutorpode incluir um núcleo que tem a fórmula MX, onde M pode sercádmio, zinco, magnésio, mercúrio, alumínio, gálio, índio,tálio ou misturas dos mesmos, e X pode ser oxigênio, enxofre,selênio, telúrio, nitrogênio, fósforo, arsênico, antimônio oumisturas dos mesmos. Exemplos de materiais adequados para usocomo núcleos de nanocristal semicondutor incluem, entreoutros, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, MgS,MgSe, GaAs, GaN, GaP, GaSe, GaSb, HgO, HgS, HgSe, HgTe, InAs,InN, InP, InSb, AlAs, AIN, AlP, AlSb, TIN, TIP, TlAs, TlSb,PbO, PbS, PbSe, PbTe, Ge, Si, uma liga incluindo quaisquerdos anteriores, e/ou uma mistura incluindo quaisquer dosanteriores, incluindo misturas ternárias e quaternárias ouligas.
[053] O invólucro pode ser um material semicondutor que tem uma composição que é a mesma ou diferente da composição do núcleo. O invólucro que compreende um revestimento de um material semicondutor em uma superfície do nanocristal semicondutor do núcleo pode incluir um elemento do Grupo IV, um composto do Grupo II-VI, um composto do Grupo II-V, um composto do Grupo III- VI, um composto do Grupo III-V, um composto do Grupo IV-VI, um composto do Grupo I-III-VI, um composto do Grupo II-IV-VI, um composto do Grupo II-IV-V, ligas incluindo quaisquer das anteriores, e/ou misturas incluindo quaisquer das anteriores, incluindo misturas ternárias e quaternárias ou ligas. Exemplos incluem, entre outros, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, MgS, MgSe, GaAs, GaN, GaP, GaSe, GaSb, HgO, HgS, HgSe, HgTe, InAs, InN, InP, InSb, AlAs, AIN, AlP, AlSb, TIN, TIP, TlAs, TlSb, PbO, PbS, PbSe, PbTe, Ge, Si, uma liga incluindo quaisquer das anteriores, e/ou a mistura incluindo quaisquer das anteriores. Por exemplo, os revestimentos de ZnS, ZnSe ou CdS podem ser cultivados em nanocristais semicondutores de CdSe ou CdTe. Um processo de revestimento é descrito, por exemplo, na Patente Norte-Americana 6.322.901. Ao ajustar a temperatura da mistura de reação durante o revestimento e monitoramento do espectro de absorção do núcleo, os materiais revestidos que têm eficicência quântica de alta emissão e distribuições de tamanho estreito podem ser obtidos. O revestimento pode compreender uma ou mais camadas. O revestimento compreende pelo menos um material semicondutor que é o mesmo ou diferente da composição do núcleo. Preferencialmente, o revestimento tem uma espessura de cerca de um a cerca de dez monocamadas. Um revestimento também pode ter uma espessura maior que dez monocamadas. Em uma realização, mais de um revestimento pode estar incluído em um núcleo.
[054] Em uma realização, o material “invólucro” ao redor pode ter uma abertura de faixa maior que a abertura de faixa do material do núcleo. Em outras realizações, o material invólucro ao redor pode ter uma abertura de faixa menor que a abertura de faixa do material do núcleo.
[055] Em uma realização, o invólucro pode ser escolhido de modo a ter um espaçamento atômico próxido daquele do substrato do “núcleo”. Em certas realizações, os materiais de invólucro e núcleo podem ter a mesma estrutura de cristal.
[056] Exemplos de materiais de invólucro (núcleo) de nanocristal semicondutor incluem, entre outros: vermelho (por exemplo, (CdSe)ZnS (núcleo)invólucro), verde (por exemplo, (CdZnSe)CdZnS (núcleo)invólucro, etc.), e azul (por exemplo, (CdS)CdZnS (núcleo)invólucro (vide além disso, também acima, para exemplos de nanopartículas do conversor de luz específicas, baseados em semicondutores.Por isso, a superfície externa mencionada acima pode ter a superfície de um ponto quântico desencapado (isto é, um QD não compreendendo outro invólucro ou revestimento) ou pode ser a superfície de um ponto quântico revestido, tal como um ponto quântico do invólucro do núcleo (como invólucro do núcleo ou ponto em bastão), isto é, a superfície (externa) do invólucro. O ligante de enxerto assim especialmente enxerta na superfície externa do ponto quântico, tal como a superfície externa de um QD de ponto em bastão.
[057] Por isso, a superfície externa mencionadaacima pode ter a superfície de um ponto quântico desencapado(isto é, um QD não compreendendo outro invólucro ourevestimento) ou pode ser a superfície de um ponto quânticorevestido, tal como um ponto quântico do invólucro do núcleo(como invólucro do núcleo ou ponto em bastão), isto é, asuperfície (externa) do invólucro. O ligante de enxerto assimespecialmente enxerta na superfície externa do pontoquântico, tal como a superfície externa de um QD de ponto embastão.
[058] Portanto, em uma realização específica, as nanopartículas do conversor de luz são selecionadas do grupo consistindo em nanopartículas do invólucro do núcleo, com os núcleos e invólucros compreendendo um ou mais dentre CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe, GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs, GaNP, GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs, GaInPAs, InAlNP, InAlNAs, e InAlPAs.
[059] Em geral, os núcleos e invólucros compreendem a mesma classe de material, mas essencialmente consistem em diferentes materiais, como um invólucro de ZnS ao redor de um núcleo de CdSe, etc.
[060] Aqui, o termo “polímero sólido” é usado, como para indicar que o produto final polimérico do processo da invenção não é um polímero líquido ou um solvido, mas um produto tangível (à temperatura ambiente (e pressão atmosférica)) na forma de, por exemplo, partículas, um filme, uma placa, etc. Por isso, em uma realização, o conversor de luz é selecionado do grupo consistindo em um revestimento, uma camada autossustentável, e uma placa; conversor de luz que é assim especialmente sólido à temperatura ambiente, especialmente mesmo até 100 °C, especialmente mesmo até 150 °C, especialmente mesmo até 200 °C). O conversor de luz pode ser flexível ou pode ser rígido. Além disso, o conversor de luz pode ser plano ou curvado (em uma ou duas dimensões). Além disso, opcionalmente o conversor de luz pode compreender estruturas de acoplamento externo em pelo menos parte da superfície externa do conversor de luz.
[061] O processo da invenção pelo menos compreende dois elementos do processo, que serão, em geral, executados consecutivamente, com o primeiro elemento do processo precedendo o segundo elemento do processo. O fato de que dois elementos do processo são explicitamente mencionados, não exclui a presença de um ou mais outros elementos do processo, que podem ser incluídos no processo antes do primeiro elemento do processo, e/ou entre o primeiro e o segundo elemento do processo, e/ou após o segundo elemento do processo. Por exemplo, o processo da invenção também pode incluir uma troca de moléculas de enxerto existentes na nanopartícula quântica com moléculas de enxerto conforme definido na presente invenção. Esse processo pode, além disso, opcionalmente incluir a remoção dos ligantes em excesso (isto é, ligantes que estão vinculados às nanopartículas do conversor de luz).
[062] O primeiro elemento do processo inclui a mistura das nanopartículas enxertadas (isto é, as nanopartículas do conversor tendo uma superfície externa enxertada com os ligantes de enxerto) e os polímeros de siloxano curáveis. No geral, isso poderia ser acelerado ou otimizado na presença de um líquido em que os QDs podem ser dispersos e que é especialmente um solvente para os polímeros de siloxano curáveis. Aqui, um solvente é considerado como um solvente quando, à temperatura ambiente, pelo menos 0,1 gram/l de uma espécie a ser solvida pode ser solvido no solvente. O solvente poderia ser quaisquer solventes comuns, preferencialmente não polares, com preferencialmente um ponto de ebulição menor que 120 °C. Por exemplo, o solvente poderia ser tolueno, benzeno, hexano, ciclohexano, etc. O solvente poderia ser um solvente polar. Por exemplo, o solvente poderia ser clorofórmio, acetona, acetona nitrila, acetato de etila, éter petróleo, etc. A mistura pode ser feita com técnicas convencionais. Opcionalmente, a mistura pode ser aquecida.
[063] Cura pode ser feita com técnicas conhecidas na técnica. Conforme indicado acima, para esse fim, pelo menos parte dos polímeros de siloxano curáveis pode ter grupos reativos que são configurados para formar reticulações mediante cura. A cura pode ser assistida por um catalisador. Além disso, a mistura pode ser aquecida e/ou irradiada para iniciar e/ou propagar cura. Ao curar, uma matriz (sólida) ou hospedeiro para as nanopartículas do conversor de luz enxertadas é obtida (o último sendo incorporado e distribuído no anterior).
[064] Conforme sugerido acima, o processo da invenção pode prover um conversor de luz (luminescente) compreendendo um polímero (sólido) dentro das nanopartículas incorporadas no artigo polimérico do conversor de luz que tem uma superfície externa enxertada com moléculas de enxerto. Conforme indicado acima, o conversor de luz (luminescente) pode, por exemplo, ser transparente ou translúcido, especialmente substancialmente transparente. O processo da invenção pode conduzir em uma realização a um produto em que pelo menos parte do ligante de enxerto é entrelaçada (através de, por exemplo, reticulações) com polímero(s) de siloxano. A última realização pode ser o caso quando os ligantes de enxerto podem ser capazes de reagir com os polímeros de siloxano curáveis (ou curados). Por isso, em uma realização, um ou mais ligantes de enxerto podem compreender grupos funcionais que são configurados para formar reticulações com especialmente os polímeros de siloxano curáveis (que formam o material hospedeiro ou matriz). .
[065] O processo da invenção também pode assim prover o conversor de luz aqui definido (ou elemento do conversor de luz) com nanopartículas do conversor de luz nele incorporadas. Por isso, o conversor de luz aqui definido (ou elemento do conversor de luz), com nanopartículas do conversor de luz nele incorporadas, é em uma realização obtenível pelo processo conforme definido aqui. Portanto, conforme indicado acima, em outro aspecto, a invenção provê um conversor de luz compreendendo uma matriz polimérica de siloxano com nanopartículas do conversor de luz nele incorporadas, em que:(a) as nanopartículas do conversor de luz têm uma superfície externa enxertada com ligantes de enxerto, e(b) a matriz polimérica de siloxano compreende polímeros de siloxano reticulados;ligantes de enxerto compreendem ligantes de enxerto de siloxano que têm x1 elementosestruturais de Si, em que pelo menos um elemento estruturalde Si de cada ligante de enxerto de siloxano compreende umgrupo lateral que tem uma funcionalidade de enxertoselecionada do grupo consistindo em um grupo lateral compreendendo amina ou um grupo lateral compreendendo ácido carboxílico;- em que os polímeros de siloxano curáveis têm y1 elementos estruturais de Si;- em que x1 é especialmente pelo menos 20, tal como especialmente pelo menos 40, ainda mais especialmente pelo menos 50, em que y1 é especialmente pelo menos 2, tal como pelo menos 7, como pelo menos 10, e em que x1/y1 > 1, como pelo menos > 1,2.
[066] Especialmente, o conversor de luz compreende 0,001 a 25% em peso de nanopartículas do conversor de luz em relação ao peso total do conversor de luz, tal como 0,1 a 20% em peso, especialmente não mais que 5% em peso, tal como 0,1 a 2% em peso.
[067] Especialmente, a matriz dos polímeros de siloxano curados (curáveis) é transmissiva para a luz que tem um comprimento de onda selecionado da faixa de 380 a 750 nm. Por exemplo, a matriz dos polímeros de siloxano curados (curáveis) pode ser transmissiva para luz azul, e/ou verde, e/ou vermelha. Especialmente, a matriz dos polímeros de siloxano curados (curáveis) é transmissiva para pelo menos toda a faixa de 420 a 680 nm. Especialmente, a matriz dos polímeros de siloxano curados (curáveis) tem uma transmissão de luz na faixa de 50 a 100%, especialmente na faixa de 70 a 100%, para luz gerada pela fonte de luz da unidade de iluminação (vide também abaixo) e tendo um comprimento de onda selecionado da faixa visível do comprimento de onda. Dessa maneira, a matriz dos polímeros de siloxano curados (curáveis) é transmissiva para luz visível a partir da unidade de iluminação. A transmissão ou permeabilidade da luz pode ser determinada pelo fornecimento de luz em um comprimento de onda específico com uma primeira intensidade para o material e em relação à intensidade da luz naquele comprimento de onda medido após a transmissão através do material, para a primeira intensidade da luz provida naquele comprimento de onda específico para o material (vide também E-208 e E-406 de CRC Handbook of Chemistry e Physics, 69th edition, 1088-1989). O conversor de luz pode ser transparente ou translúcido, mas pode ser especialmente transparente. Especialmente, o conversor de luz é substancialmente transparente e/ou não dissemina substancialmente a luz. Quando o conversor de luz é transparente, a luz da fonte de luz pode não ser inteiramente absorvida pelo conversor de luz. Especialmente ao usar a luz azul, isso pode ser e interesse, já que a luz azul pode ser usada para excitar as nanopartículas do conversor de luz e pode ser usada para prover um componente azul (em luz branca). Por isso, especialmente os polímeros de siloxano curáveis são solicitados para prover uma matriz substancialmente transmissiva (ou hospedeiro) para as nanopartículas do conversor de luz.
[068] Além disso, conforme citado acima, a invenção também provê uma unidade de iluminação compreendendo (i) uma fonte de luz configurada para gerar uma luz da fonte de luz e (ii) um conversor de luz configurado para converter pelo menos parte da luz da fonte de luz para a luz do conversor, em que o conversor de luz compreende o polímero sólido obtenível de acordo com o processo conforme definido aqui ou o conversor de luz conforme definido aqui. Por isso, em outro aspecto, a invenção provê um dispositivo de iluminação compreendendo:- uma fonte de luz configurada para gerar luz da fonte de luz,- um conversor de luz obtenível pelo processo conforme definido aqui ou o conversor de luz per se conforme definido aqui, configurado para converter pelo menos parte da luz da fonte de luz em luz visível do conversor.
[069] Pode ser vantajoso, em vista da eficiência e/ou estabilidade, organizar as nanopartículas, ou especialmente o conversor de luz, em uma distância não zero, tal como 0,5 a 50 mm, como 1 a 50 mm, a partir da fonte de luz. Por isso, em uma realização, o conversor de luz pode ser configurado em uma distância não zero da fonte de luz. Por exemplo, o conversor de luz, ou especialmente o material luminescente, pode ser aplicado a ou pode ser compreendido por uma janela da unidade de iluminação. No caso da fonte de luz ser configurado para prover luz azul, o material luminescente pode ser configurado para converter apenas parte da luz da fonte de luz. A luz azul da fonte de luz e a luz do material luminescente das nanopartículas do conversor de luz com base no material luminescente juntos podem prover, em uma realização luz da unidade de iluminação branca. Por isso, em uma realização, o conversor de luz é configurado em uma distância não zero a partir da fonte de luz. Observe, entretanto, que a invenção não é limitada às aplicações, em que a distância entre o conversor de luz e a fonte de luz é não zero. A invenção, e as realizações específicas descritas aqui, também podem ser aplicadas em outras realizações, em que a fonte de luz e o conversor de luz estão em contato físico. Em tais casos, o conversor de luz pode ser especialmente configurado em contato físico com, por exemplo, um molde de LED.
[070] Em uma realização adicional, a fonte de luz compreende uma fonte de luz em estado sólido, tal como um dispositivo de emissão de luz em estado sólido ou laser em estado sólido. O termo fonte de luz também pode se referir a uma pluralidade de fontes de luz.
[071] Conforme indicado acima, o dispositivo de iluminação pode ser aplicado como unidade de iluminação de fundo em uma aplicação de LCD. Por isso, a invenção provê em um aspecto adicional um dispositivo de exibição de cristal líquido compreendendo uma unidade de iluminação de fundo, em que a unidade de iluminação de fundo compreende um ou mais dispositivos de iluminação conforme definido aqui.
[072] Além das nanopartículas do conversor de luz, o conversor de luz pode compreender outros materiais hospedeiros (particulados), tais como, por exemplo, um ou mais dentre um corante orgânico e partículas refletivas (não luminescentes), tipo TiO2. Tal(is) material(is) (particulado(s)) pode(m) ser misturado(s) com as nanopartículas do conversor de luz e os polímeros de siloxano curáveis. Por isso, a expressão “misturar (i) as nanopartículas do conversor de luz (aqui também indicado como “nanopartículas”) com uma superfície externa enxertada com ligantes de enxerto e (ii) polímeros de siloxano curáveis” também pode se referir à “mistura (i) das nanopartículas do conversor de luz (aqui também indicado como “nanopartículas”) com uma superfície externa enxertada com ligantes de enxerto e (ii) polímeros de siloxano curáveis, e opcionalmente um ou mais outros materiais”.
[073] O termo luz branca aqui, é conhecido do técnico no assunto. Ele especialmente se refere à luz que tem uma temperatura de cor correlacionada (CCT) entre cerca de 2000 e 20000 K, especialmente 2700 a 20000 K, para iluminação geral especialmente na faixa de cerca de 2700 K e 6500 K, e para fins de iluminação de fundo especialmente na faixa de cerca de 7000 K e 20000 K, e especialmente dentro de cerca de 15 SDCM (desvio padrão de correspondência de cores) do BBL (local de corpo negro), especialmente dentro de cerca de 10 SDCM do BBL, ainda mais especialmente dentro de cerca de 5 SDCM do BBL.
[074] Os termos “luz violeta” ou “emissão violeta” especialmente refere-se à luz que tem um comprimento de onda na faixa de cerca de 380 a 440 nm. Os termos “luz azul” ou “emissão azul” especialmente se referem à luz que tem um comprimento de onda na faixa de cerca de 440 a 490 nm (incluindo alguns tons de violeta e ciano). Os termos “luz verde” ou “emissão verde” especialmente refere-se à luz que tem um comprimento de onda na faixa de cerca de 490 a 560 nm. Os termos “luz amarela” ou “emissão amarela” especialmente refere-se à luz que tem um comprimento de onda na faixa de cerca de 560 a 590 nm. Os termos “luz laranja” ou “emissão laranja” especialmente refere-se à luz que tem um comprimento de onda na faixa de cerca de 590 a 620 nm. Os termos “luz vermelha” ou “emissão vermelha” especialmente refere-se à luz que tem um comprimento de onda na faixa de cerca de 620 a 750 nm. Os termos “luz visível” ou “emissão visível” se referem à luz que tem um comprimento de onda na faixa de cerca de 380 a 750 nm.
[075] O termo “substancialmente” aqui, tal como em “substancialmente toda emissão” ou em “substancialmente consiste”, será entendido pelo técnico no assunto. O termo “substancialmente” também pode incluir realizações com “inteiramente”, “completamente”, “todo”, etc. Por isso, nas realizações o adjetivo substancialmente também pode ser removido. Onde aplicável, o termo “substancialmente” também pode se referir a 90% ou mais, tal como 95% ou mais, especialmente 99% ou mais, ainda mais especialmente 99,5% ou mais, incluindo 100%. O termo “compreende” também inclui realizações em que o termo “compreende” significa “consiste em”.
[076] Além disso, os termos primeiro, segundo, terceiro e similares na descrição e nas reivindicações são usados para distinguir entre elementos similares e não necessariamente para descrever uma ordem sequencial ou cronológica. Deve ser entendido que os termos assim usados são intercambiáveis sob circunstâncias apropriadas e que as realizações da invenção descritas aqui são capazes de operar em outras sequências descritas ou ilustradas aqui.
[077] Os dispositivos aqui estão dentre os outros descritos durante a operação. Conforme estará claro para o técnico no assunto, a invenção não é limitada aos métodos de operação ou dispositivos em operação.
[078] Deve ser notado que as realizações mencionadas acima ilustram mais do que limitam a invenção, e que aqueles técnicos no assunto serão capazes de projetar muitas realizações alternativas sem se afastar no escopo das reivindicações anexas. Nas reivindicações, quaisquer sinais de referência colocados entre parênteses não deve ser interpretado como limitante da reivindicação. O uso do verbo “compreender” e suas conjugações não exclui a presença de elementos ou etapas diferentes daqueles citados em uma reivindicação. O artigo “um” ou “uma” que precede um elemento não exclui a presença de uma pluralidade de tais elementos. Esse simples fato de que certas medidas são citadas em reivindicações dependentes mutuamente diferentes não indica que uma combinação dessas medidas não possa ser usada como vantagem.
[079] A invenção, além disso, se aplica a um dispositivo compreendendo um ou mais dos recursos de caracterização descritos na descrição e/ou mostrados nos desenhos anexos. A invenção, além disso, pertence a um método ou processo compreendendo um ou mais dos recursos de caracterização descritos na descrição e/ou mostrados nos desenhos anexos.
[080] Os vários aspectos discutidos nessa patente podem ser combinados a fim de prover vantagens adicionais. Além disso, alguns dos recursos podem formar a base para uma um ou mais aplicações divisionais.
[081] As realizações da invenção serão agora descritas, a título de exemplo apenas, com referência aos desenhos esquemáticos anexos, no quais os símbolos de referência correspondentes indicam partes correspondentes, e nos quais:
[082] As figuras 1a a 1c descrevem esquematicamente alguns aspectos do(s) dispositivo(s) da invenção;
[083] As figuras 2a a 2d descrevem esquematicamente alguns aspectos adicionais da invenção;
[084] As figuras 3a a 3j descrevem esquematicamente alguns aspectos adicionais dos siloxanos e alguns aspectos adicionais da invenção.
[085] Os desenhos não estão necessariamente em escala.
[086] As figuras 4a e 4b mostram figuras TEM de QDs antes e depois da troca de ligantes de enxerto de acordo com a invenção, respectivamente.
[087] A figura 5 mostra uma fotografia de um gel de silicone compreendendo QDs depois da troca de ligantes de enxerto de acordo com a invenção.
[088] A figura 1a descreve esquematicamente um dispositivo de iluminação 1 compreendendo uma fonte de luz 10 configurada para gerar luz da fonte de luz 11 e um conversor de luz 100 configurado para converter pelo menos parte da luz da fonte de luz 11 m luz visível do conversor 121. Aqui, esquematicamente apenas uma fonte de luz 10 é descrita. Entretanto, mais de uma fonte de luz 10 pode estar presente.
[089] O conversor de luz tem um lado ascendente 101 (parte de uma superfície externa do conversor de luz), que é pelo menos parcialmente direcionado à fonte de luz 10, e um lado descendente 102 (parte de uma superfície externa do conversor de luz), que fica de costa para a fonte de luz 10 (nessa configuração transmissiva).
[090] O conversor de luz 100 compreende um material hospedeiro polimérico 110 com nanopartículas do conversor de luz 120 incorporadas no material hospedeiro polimérico 110. Esses podem ser pontos, bastões, uma combinação dos mesmos, etc. (vide também acima). As nanopartículas do conversor de luz 120 geram, mediante excitação pela luz da fonte de luz 11, luz visível do conversor (e opcionalmente também radiação não visível, como radiação IV). Pelo menos parte da luz do conversor 121 escapa do lado descendente 102 como luz do dispositivo de iluminação 5. Essa luz do dispositivo de iluminação 5, do qual pelo menos parte está na parte visível, pelo menos contém parte da luz do converter 121, e pode opcionalmente também conter alguma luz restante da luz da fonte de luz 11.
[091] A figura 1a descreve esquematicamente o dispositivo de iluminação em operação.
[092] A figura 1b descreve esquematicamente outra realização, em que o conversor de luz 100 é encapsulado. Um encapsulamento 400 abrange o conversor de luz; esse encapsulamento pode substancialmente bloquear o transportador de oxigênio (e/ou H2O) a partir da atmosfera para o conversor de luz. Isso pode adicionar à estabilidade das nanopartículas do conversor de luz 120 (e o hospedeiro polimérico). A combinação do conversor de luz 100 e do encapsulamento 400 também é aqui indicada como unidade do conversor de luz 1100.
[093] A figura 1c descreve esquematicamente umas das aplicações da unidade de iluminação 1, aqui em um dispositivo de exibição de cristal líquido 2, que compreende uma unidade de iluminação 200 de fundo que compreende uma ou mais unidades de iluminação 1 (aqui, uma unidade de iluminação é descrita esquematicamente), bem como um painel de LCD 300, que pode ser iluminado com o dispositivo de iluminação luz 5 da(s) unidade(s) de iluminação 100 da unidade de iluminação de fundo 200.
[094] O conversor 100 pode especialmente estar disposto em uma distância d não zero da fonte de luz 10, que pode, por exemplo, ser um diodo de emissão de luz, embora a distância d também possa ser zero, por exemplo, quando o material luminescente 30 é aplicado em uma matriz de LED ou incorporado em um cone (silicone) na matriz de LED. O conversor pode opcionalmente permitir que pelo menos parte da luz da fonte de luz 11 penetre através do conversor. Dessa maneira, descendente do conversor, uma combinação do conversor luz 121 e luz da fonte de luz 11 podem ser formuladas. A luz descendente do conversor de luz é indicada em um dispositivo de iluminação luz 5. A distância d pode especialmente estar na faixa de 0,1 a 100 mm, especialmente 0,5 a 100 mm, tal como 1 a 20 mm, como especialmente 1 a 50 mm, como cerca de 1 a 3 para aplicações perto da fonte de luz e 5 a 50 mm para mais aplicações remotas. Observe, entretanto, que a invenção não é limitada às aplicações em que d>0. A invenção, e as realizações específicas descritas aqui, também podem ser aplicadas em outras realizações com d=0. Em tais casos, o conversor de luz pode especialmente ser configurado em contato físico com a matriz do LED.
[095] Além das nanopartículas do conversor de luz baseadas em semicondutor enxertado de ligante 120, o conversor de luz 100 pode opcionalmente também compreender outros tipos de materiais luminescentes, por exemplo, o tom da cor da luz da unidade de iluminação 5, para aumentar a restituição da cor, o tom da temperatura da cor, etc.
[096] Os termos “ascendente” e “descendente” se referem a uma disposição de itens ou recursos relativos à propagação da luz a partir de um meio de geração de luz (aqui especialmente a primeira fonte de luz), em que a relação de uma primeira posição dentro do feixe de luz a partir do meio de geração de luz, uma segunda posição no feixe de luz perto do meio de geração de luz é “ascendente”, e uma terceira posição dentro do feixe de luz é “descendente”.
[097] A figura 2a descreve esquematicamente um número não limitante de exemplos de nanopartículas do conversor de luz 120, aqui pontos quânticos (QDs). A título de exemplo, (i) indica uma partícula de QD, que tem um formato de um ponto, sem camadas adicionais. Por exemplo, isso pode ser, por exemplo, CdSe. Os ligantes de enxerto não são mostrados por uma questão de clareza (vide abaixo). O exemplo de QD (ii) descreve esquematicamente um sistema de invólucro do núcleo, a título de exemplo, invólucro (núcleo) de (CdSe)ZnS. O exemplo de QD (iii) descreve esquematicamente um sistema de QD de ponto em bastão, por exemplo, ponto em bastão (CdS)ZnS (que também é um tipo de QD de invólucro do núcleo). As nanopartículas do conversor de luz têm uma superfície externa indicada com referência 127.
[098] A figura 2b descreve esquematicamente um QD com ligante de enxerto 130. Como pode ser visto, nesse exemplo, os grupos laterais que têm uma funcionalidade de enxerto (o grupo é indicado com referência 131) não são grupos terminais; os ligantes de enxerto são anexados à superfície externa 127 das nanopartículas do conversor de luz. Por isso, os ligantes de enxerto podem ter (pelo menos) duas caudas. Os ligantes de enxerto teriam mais de um grupo lateral tendo uma funcionalidade de enxerto, outras estruturas (mais complexas) podem ser encontradas. Na inserção, uma ampliação é mostrada, com duas caudas em ambos os lados do elemento estrutural de silicone que suporta o grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto que se liga à superfície externa 127 da nanopartícula do conversor de luz.
[099] A figura 2c descreve muito esquematicamente a situação antes da cura, em que, por exemplo, as nanopartículas do conversor de luz com ligantes de enxerto ligados à superfície externa das nanopartículas bem como polímeros de siloxano não curados, indicados com referência 330, são distribuídas em um líquido no vaso, que é indicado com referência 300. O líquido é indicado com referência 31; ele pode ser usado para dispersar as nanopartículas enxertadas 120; além disso, ele pode ser aplicado para solver os polímeros de siloxano curáveis.
[0100] Após a cura, tal como pelo aquecimento e na presença de um catalisador (por questão de clareza não descrito) na mistura no vaso, o sistema curado é obtido, isto é, o conversor de luz, conforme descrito esquematicamente na figura 2d. Os polímeros de siloxano curados, agora formando um silicone, são considerados o material hospedeiro polimérico 110 para as nanopartículas do conversor de luz 120, tais como QDs (vide também acima).
[0101] As figuras 3a a 3h são discutidas abaixo no decorrer da parte experimental.
[0102] A figura 3i descreve muito esquematicamente parte de um polímero de siloxano, com apenas 6 elementos estruturais de silicone descritos; os elementos estruturais de Si 1 e 6 são grupos terminais, com, por exemplo, grupos terminais R3’-R3’’’ e grupos terminais R4’- R4’’’, respectivamente. Esses grupos terminais podem compreende, por exemplo, (um ou mais de) OH, metila, fenila, vinila, hidrogênio, etc. etc., como conhecido na técnica. Cada elemento estrutural de silicone (não terminal) tem dois grupos laterais, que podem, em princípio, ser todos diferentes, mas que também podem ser todos os mesmos, exceto pelo fato de que o ligante de enxerto tem pelo menos um grupo lateral tendo uma funcionalidade de enxerto conforme definido acima.
[0103] A figura 3j é mostrada para indicar como a sobreposição química pode ser determinada. Conforme indicado acima, especialmente pelo menos 75%, especialmente 80%, ainda mais especialmente 85%, ainda mais especialmente pelo menos 90%, tal como especialmente pelo menos 95% dos grupos laterais dos ligantes de enxerto de siloxano e polímeros de siloxano curáveis se sobrepõem na identidade química. R3’-R3’’, R4’-R4’’’, R5’-R5’’ e R6’-R6’’’ são grupos terminais, e não são considerados ao avaliar a sobreposição química dos grupos laterais. A figura 3j mostra esquematicamente sistemas simples (mas comuns) com apenas dois grupos laterais diferentes. O ligante de enxerto tem, a título de exemplo, 4 elementos estruturais de silicone não terminais (e dois elementos estruturais de Si terminais); o polímero de siloxano curável 330 tem, a título de exemplo, 3 elementos estruturais de silicone (e dois elementos estruturais de Si terminais). O ligante de enxerto tem, a título de exemplo, um grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto (FSG). Na tabela abaixo, a sobreposição na identidade química é exibida. Observe que nas colunas II e V apenas o número dos elementos estruturais de Si não terminais é dado, conforme apenas esses podem prover grupos laterais; os elementos estruturais de Si terminais têm grupos terminais.
[0104] Por isso, aqui a sobreposição química é79,2%. Na prática, a sobreposição química será em geral maior tal como pelo menos 90%.PARTE EXPERIMENTAL
[0105] Resultados experimentais de pontos quânticos em silicones
[0106] Exemplos de ligantes com vários tamanhos e grupos funcionais
[0107] Na pesquisa para sistemas compatíveis com ligante de QD/silicone, foram investigados até 20 ligantes de diferentes composições/funcionalidades, e até 10 diferentes silicones. Grosseiramente, os ligantes podem ser classificados como:
[0108] Siloxano monofuncional curto (por exemplo, 3-aminopropilpentametildissiloxano, AB129258; fornecedor ABCR); vide figura 3a;
[0109] Siloxano bifuncional curto (por exemplo, 1,3-Bis(3-aminopropil)tetrametildissiloxano, AB 110832); vide figura 3b;
[0110] PDMS funcionalizado na exremidade com amina ou ácido em ambas as extremidades (“simétrico”, por exemplo, polidimetilsiloxano, aminopropila terminada, AB111872); vide figura. 3c;
[0111] PDMS funcionalizado na exremidade com amina ou ácido em uma extremidade (“assimétrico”, por exemplo, polidimetilsiloxano de monocarboxidecila terminada, assimétrico,AB 252409); vide figura 3d;
[0112] PDMS funcionalizado na lateral com amina ou ácido (2 a 3% de aminopropilmetilsiloxano) - copolímero de dimetilsiloxano, AB109373); vide figura 3e, com referência 131 referindo-se ao grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto.
[0113] Em todos os casos, uma pequena quantidade de QDs em tolueno foi adicionada em 1 ml do ligante puro, que rendeu misturas muito turvas, é quase todos os casos. A mistura foi agitada por mais de 12 horas a 100 °C. Na maioria dos casos, a mistura de ligante-QD pura se tornou transparente dentro de uma hora, a qual proveu evidência para troca de ligante. Após resfriamento, essa mistura foi diretamente adicionada a vários silicones, e o grau de mistura foi determinado pela inspeção visual da mistura obtida. Em contraste aos experimentos nos outros exemplos nesse documento, os QDs não foram purificados a partir dos ligantes em excesso nos experimentos descritos aqui. Um panorama de todos os ligantes testados pode ser encontrado na tabela abaixo.Foi observado que apenas os QDs com ligantes funcionalizados na lateral (a última categoria) renderam miscibilidade melhorada com os silicones selecionados. Foi descoberto mais tarde que os ligantes muito similares a AB109373 (AB109374, AB124359, AB116669 (os dois últimos são ramificados)) mostraram misturas transparentes similares. O fator comum é que envolve cadeias de PDMS com um grupo amina 1 médio (aleatoriamente distribuído) na cadeia lateral e com um peso molecular de ~ 5000-1000, correspondendo a uma viscosidade de 100 a 300 cSt. Uma ilustração dessas moléculas é dada nas Figuras 3f e 3g.
[0114] Foi observado que apenas os QDs comligantes funcionalizados na lateral (a última categoria)renderam miscibilidade melhorada com os siliconesselecionados. Foi descoberto mais tarde que os ligantes muitosimilares a AB109373 (AB109374, AB124359, AB116669 (os doisúltimos são ramificados)) mostraram misturas transparentessimilares. O fator comum é que envolve cadeias de PDMS com umgrupo amina 1 médio (aleatoriamente distribuído) na cadeialateral e com um peso molecular de ~ 5000-1000,correspondendo a uma viscosidade de 100 a 300 cSt. Umailustração dessas moléculas é dada nas Figuras 3f e 3g.
[0115] A partir dos experimentos acima, parece que ligantes curtos, e/ou ligantes funcionalizados na extremidade não mostraram uma miscibilidade melhorada com silicones. O efeito dos ligantes longos versus curtos é explicado em mais detalhe abaixo. Para aquela finalidade, foram testados mais uma vez dois ligantes de siloxano funcionalizados na extremidade de cadeia longa (o AB109371 e 153374 com viscosidade 100 e 1000 cSt respectivamente), mas foi descoberto que a troca de ligante em si não foi bem sucedida, isto é, a mistura de QD-ligante não se tornou transparente ao longo do tempo.
[0116] Em resumo, os resultados claramente mostram que os ligantes de siloxano funcionalizados na lateral são preferidos.
[0117] A compatibilidade química será discutida em mais detalhes abaixo:
[0118] Ligante sintetizado persona] Lizado com umgrupo de ácido carboxílico, com base na molécula de AB109373
[0119] Os exemplos bem sucedidos acima dos ligantes com grupos funcionais na cadeia lateral são baseados nos grupos funcionais de amina. Entretanto, sabe-se que os grupos laterais do ácido carboxílico são mais preferidos em vista da estabilidade de QD. Além disso, é observado que excesso de ligantes de amina inibe a reação de cura do silicone, enquanto o excesso de ligantes de ácido carboxílico não o faz. Assim, uma molécula similar a, por exemplo, AB109373, mas com um ácido carboxílico em vez de um grupo lateral de amina e com uma viscosidade de 100 a 300 cSt e peso molecular similar é mais preferido. A molécula pode ser ramificada ou não ramificada. Entretanto, tais moléculas não estão comercialmente disponíveis para o melhor do entendimento. Essa molécula é, portanto, sintetizada personalizada pela reação de uma porção de anidrido para o grupo amina do ligante AB109373. A reação e o ligante de carbóxi resultante são mostrados na figura 3h (conversão do ligante AB109373 em um ligante funcionalizado por carbóxi pela reação com anidrido succínico).
[0120] Foi testado o ligante AB109373-COOH sintetizado personalizado. Mediante mistura de pontos quânticos de CdSe com o ligante AB109373-COOH não diluído, uma baixa miscibilidade foi novamente observada. Entretanto, a mistura se torna transparente logo após alguns minutes a 100 °C. Essa reatividade mais elevada pode ser devido ao grupo de ácido carboxílico comparado a um grupo amina, ou o fato que a cadeia lateral é ligeiramente mais extensa. Isso é uma prova importante que também os ligantes de PDMS com um grupo de cadeia lateral carboxílico podem ser usados.
[0121] Esse experimento foi repetido com o ligante AB109373-COOH diluído em um solvente de hidrocarboneto (dodecano), e novamente misturas claras foram obtidas após aquecimento a 100 °C, para baixo de uma concentração de 1% em peso do ligante no solvente. Concentrações tipicamente do ligante de 5 a 10% em peso foram usadas nos experimentos.
[0122] Esse experimento foi novamente repetido com pontos quânticos de InP em uma solução de ligante AB109373-COOH diluída (5% em peso de ligante AB109373-COOH em um solvente). Novamente, uma mistura transparente foi obtida após a troca de ligante.
[0123] Antes de misturar em outros silicones, os sistemas das nanopartículas do conversor de luz com ligantes de enxerto (em tolueno) foram purificados pela remoção substancial de excesso de ligante.
[0124] TEM em QDs secos com o ligante personalizado AB109373 em uma evidência de grade para troca de ligante incluindo procedimento de lavagem.
[0125] A figura 4a mostra uma imagem de TEM de pontos quânticos de CdSe lavados, preparados seguindo o método conforme descrito por Lim et al. (Advanced Materials, 2007, 19, p. 1927-1932), e secos em uma grade de TEM. A figura 4b mostra uma imagem de TEM de pontos quânticos de CdSe, a partir da mesma batelada conforme mostrado na figura 4a, após a troca do ligante com o ligante personalizado AB109373.
[0126] A figura 4a mostra que os pontos quânticos antes de trocar o ligante têm uma distância interpartícula de cerca de 1 nm. A figura 4b mostra que os pontos quânticos, após a troca de ligante e formados em agregados bidimensionais durante o processo de secagem, são colocados longe um do outro tendo uma distância interpartícula de cerca de 7 a 8 nm. O último indica que a espessura da camada de ligante nos pontos quânticos está em torno de 3,5 nm. Tipicamente, distâncias interpartículas de 4 a 5 nm são observadas.
[0127] Um resultado similar foi observado para pontos quânticos CdSe lavados após a troca de ligante onde o ligante foi diluído com um solvente, nesse caso, uma distância interpartícula ligeiramente mais curta de cerca de 3 nm foi observada. A distância interpartícula que é alcançada pode depender do grau de troca de ligante, dentre outros.
[0128] Um resultado similar foi observado ao usar os pontos quânticos InP após a troca de ligante.
[0129] TEM de QDs sem troca de ligante em vários silicones - evidência para grandes agregados
[0130] Se pontos quânticos CdSe, como preparado de acordo como método de Lim et. al. (Advanced Materials, 2007, 19, p. 1927-1932), são misturados em silicones, floculação frequente imediatamente forte é observada. Agregados amplos são formados e mesmo se as camadas parecerem transparentes a olho nu, a microscopia revela que os agregados estão presentes.
[0131] Exemplos de QDs com ligante longo (x1=68) em siloxanos com vários comprimentos de cadeia, usando QDs purificados
[0132] Os QDs purificados redispersos em toluene poderiam ser misturados com pdms com baixos pesos moleculares para criar dispersões estáveis. Os pontos poderiam ser dispersos em um pdms com um peso molecular de 1250, 2000, 3800 e 6000 (viscosidades correspondentes de 10, 20, 50 e 100 cSt ou 17, 27, 50, 80 unidades estruturais de Si)) para render dispersões de não dispersão. Em um 200 cSt (Mw 9430, y1=127) de pdms, a amostra foi espalhamento.
[0133] Os resultados similares foram obtidos com os pontos quânticos CdSe onde concentração de ligante inferior foi usado durante a troca de ligante.
[0134] Os resultados similares foram obtidos com pontos quânticos InP de troca de ligante.
[0135] Exemplos de QDs com ligante curto em siloxanos com vários comprimentos de cadeia
[0136] QDs foram modificados com um ligante de siloxano funcionalizado da extremidade curta (monoaminopropila terminada, AB 250914 com uma viscosidade de 7 a 14 cSt e Pm de 800 a 1100, x1=12)).
[0137] A troca de ligante foi bem sucedida, isto é, a mistura de QD-ligante foi transparente após troca de ligante (>12h a 100 °C). Foi observado mediante mistura, os QDs com o ligante AB250914 permanece totalmente transparente nos 10 cSt PDMS (y1=17) por cerca de 30 segundos, após isso começar a flocular gradualmente, e se torna eventualmente turva. Esse resultado foi reproduzido diversas vezes. Ele é interpretado conforme aquele dos ligantes estão apenas abaixo do limiar de ser suficientemente longo para estabilizar os QDs nos 10 cSt de PDMS. Como um resultado, a mistura é inicialmente estável, mas começa lentamente a flocular ao longo do tempo. Quando misturados com 100 cSt, (y1=80), rendeu uma suspensão turva imediatamente, conforme esperado.
[0138] Exemplos de QDs com ligante longo com vários tipos de grupos de siloxano.
[0139] Para investigar a importância de compatibilidade química entre o ligante e polímero de siloxano, os QDs com o ligante AB109373-COOH personalizado (x1=68) foram misturados com moléculas de siloxano com vários grupos laterais. Um panorama é dado na tabela abaixo.
[0140] Os resultados na tabela abaixo confirmam mais uma vez que os QDs com o ligante AB109373-COOH formam uma mistura transparente com moléculas de siloxano PDMS até uma viscosidade de 100 cSt (y1=80). Entretanto, quando os mesmos QDs com ligantes AB109373-COOH são misturados com outras moléculas de siloxano com várias cadeias laterias. Conforme foi aprendido nos exemplos anteriores, os QDs com ligante AB109373-COOH não renderão misturas transparentes com moléculas de siloxano com uma viscosidade muito maior que 100 cSt. Entretanto, a tabela abaixo mostra que mesmo para siloxanos com viscosidade relativamente baixa, esses QDs com ligante AB109373-COOH rendem misturas turvas. Isso indica que a estrutura de siloxano do ligante preferencialmente corresponde quimicamente com a estrutura do polímero de siloxano com a qual deve ser misturada. Nesse caso, o ligante AB109373-COOH tem 100% de grupos dimetila, de modo que dispersa bem nos 100% de siloxanos de PDMS. É previsto que no caso de os QDs precisarem ser misturados com, por exemplo, um fenilmetil (50%) silicone, os ligantes nos QDs teriam, porexemplo, estrutura de fenilmetil siloxano (50%) similar.
[0141] Exemplo de uma composição curável usandosilicones de baixo peso molecular
[0142] Para preparar camadas curadas para acomposição a seguir foi usado:
[0143] As camadas foram preparadas usandolíquidos de silicone de QDs mais concentrados (CdSe) usando pontos redispersos em 100 μl de tolueno, os pontos (CdSe) tendo ligantes de enxerto AB109373-COOH. O líquido foi fundido em gota (dropcasted) em lâminas de vidro de Eagle de 3*3 cm, pré-limpas com isopropanol e acetona. As camadas foram curadas por uma hora a 150 °C resultando em um filme colorido transparente. Um gel em massa foi preparado através da cura por 2 horas a 70 °C. As camadas transparentes e materiais em massa de 5 mm de espessura foram obtidas, conforme mostrado na figura 5, onde a transparência do material é demonstrada pela colocação na parte de cima de uma parte do texto onde a palavra “encontro” é claramente visível. Em outro experimento, um gel em massa foi preparado usando QDs CdSe idênticos que não foram modificados, isto é, não tendo ligantes de enxerto AB109373-COOH, e usando uma composição líquida de silicone idêntica conforme indicado na tabela diretamente acima, em que o gel em massa resultante pareceu muito turvo e tendo agregados relativamente grandes de pontos quânticos.
Claims (15)
1. PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UM CONVERSOR DE LUZ (100), caracterizado por compreender uma matriz polimérica de siloxano com nanopartículas de conversor de luz (120) nele incorporadas, o processo compreendendo:(a) misturar (i) as nanopartículas de conversor de luz que têm uma superfície externa enxertada com ligantes de enxerto e (ii) polímeros de siloxano curáveis, e(b) curar os polímeros de siloxano curáveis, produzindo assim o conversor de luz (100);- em que os ligantes de enxerto compreendem ligantes de enxerto de siloxano que têm x1 elementos estruturais de Si, em que pelo menos um elemento estrutural de Si de cada ligante de enxerto de siloxano compreende um grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto selecionado a partir do grupo que consiste de um grupo lateral compreendendo amina, um grupo lateral compreendendo ácido carboxílico, um grupo lateral compreendendo fosfina, um grupo lateral compreendendo óxido de fosfina, um grupo lateral compreendendo fosfato, e um grupo lateral compreendendo tiol, em que o grupo lateral é um grupo lateral de um elemento estrutural Si não terminal;- em que os polímeros de siloxano curáveis têm y1 elementos estruturais de Si;- em que x1 é pelo menos 20, em que y1 é pelo menos 2, e em que x1/y1 > 1.
2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por x1 ser pelo menos 40 e x1 não ser maior do que 2000, em que y1 é pelo menos 7, e em que y1 não é maior do que 400.
3. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelos ligantes de enxerto e polímeros de siloxano curáveis serem substancialmente quimicamente idênticos.
4. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por pelo menos 80% dos grupos laterais que têm funcionalidade de enxerto dos ligantes de enxerto de siloxano e polímeros de siloxano curáveis se sobreporem em identidade química.
5. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por pelo menos 90% dos elementos estruturais de Si dos ligantes de enxerto de siloxano terem grupos laterais de metila e em que pelo menos 90% dos elementos estruturais de Si dos polímeros de siloxano têm grupos laterais de metila.
6. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por ambos os ligantes de enxerto e polímeros de siloxano curáveis serem siloxanos de polimetila, ou siloxanos de polifenila, ou siloxanos de polimetilfenila, e em que x1/y1^1,2.
7. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por x1 ser pelo menos 50, em que não mais que 10 elementos estruturais de Si não sendo elementos estruturais de Si terminais de cada ligante de enxerto de siloxano compreendem o grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto.
8. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelas nanopartículas do conversor de luz (120) serem selecionadas do grupo consistindo em nanopartículas de invólucro do núcleo, sendo que os núcleos e invólucros compreendem um ou mais dentre CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe, GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs, GaNP, GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs, GaInPAs, InAlNP, InAlNAs, e InAlPAs.
9. CONVERSOR DE LUZ (100), caracterizado por compreender uma matriz polimérica de siloxano com nanopartículas do conversor de luz (120) nele incorporadas, em que:- a) as nanopartículas do conversor de luz têm uma superfície externa enxertada com ligantes de enxerto, e- b) a matriz polimérica de siloxano compreende polímeros de siloxano reticulados;- em que os ligantes de enxerto compreendem ligantes de enxerto de siloxano que têm x1 elementos estruturais de Si, em que pelo menos um elemento estrutural de Si de cada ligante de enxerto de siloxano compreende um grupo lateral que tem uma funcionalidade de enxerto selecionada do grupo consistindo em um grupo lateral compreendendo amina ou um grupo lateral compreendendo ácido carboxílico; em que o grupo lateral é um grupo lateral de elementos estruturais de Si não terminais;- em que os polímeros de siloxano curáveis têm y1 elementos estruturais de Si;- em que x1 é pelo menos 20, em que y1 é pelo menos 2, e em que x1/y1 >1.
10. CONVERSOR DE LUZ, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por x1 ser pelo menos 40, em que y1 é pelo menos 7, e em que pelo menos 90% dos elementos estruturais de Si dos ligantes de enxerto de siloxano têm grupos laterais de metila, em que pelo menos 90% dos elementos estruturais de Si dos polímeros de siloxano têm grupos laterais de metila, e em que as nanopartículas do conversor de luz (120) são selecionadas do grupo consistindo em nanopartículas de invólucro do núcleo, sendo que os núcleos e invólucros compreendem um ou mais dentre CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe, GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs, GaNP, GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs, GaInPAs, InAlNP, InAlNAs, e InAlPAs.
11. CONVERSOR DE LUZ, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 ou 10, caracterizado pelo conversor de luz ser obtenível pelo processo, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, e em que x1/y1>1,2.
12. DISPOSITIVO DE ILUMINAÇÃO (1), caracterizado por compreender:- uma fonte de luz (10) configurada para gerar luz da fonte de luz (11),- um conversor de luz (100) obtenível pelo processo, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, configurado para converter pelo menos parte da luz da fonte de luz (11) em luz visível do conversor (121).
13. DISPOSITIVO DE ILUMINAÇÃO (1), de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo conversor de luz (100) ser configurado em uma distância não zero da fonte de luz (10).
14. DISPOSITIVO DE ILUMINAÇÃO (1), de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo conversor de luz (100) ser configurado em contato físico com a fonte de luz (10).
15. DISPOSITIVO DE EXIBIÇÃO DE CRISTAL LÍQUIDO (2), caracterizado por compreender uma unidade de iluminação de fundo (200), em que a unidade de iluminação de fundo (200) compreende um ou mais dispositivos de iluminação (1), conforme definidos em qualquer uma das reivindicações 12 a 14.
Applications Claiming Priority (3)
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