BR112015008657B1 - processo de extração para fracionamento de um material de alimentação que contém fosfolipídios - Google Patents

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Abstract

resumo patente de invenção: "método para o fracionamento de fosfolipídios de material que contém fosfolipídios". a presente invenção refere-se a um processo de extração em contracorrente que envolve uma pluralidade de estágios de misturação e separação para fracionamento de um material de partida que contém fosfolipídios em duas ou mais frações enriquecidas em um ou mais fosfolipídios, que compreende: (a) colocar o material de partida que contém fosfolipídios sob agitação em contato com um extratante que compreende um álcool alifático selecionado dentre álcoois c1 a c3; (b) separar a emulsão obtida em um extrato enriquecido em fosfolipídios de um refinado residual.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO DE EXTRAÇÃO PARA FRACIONAMENTO DE UM MATERIAL DE ALIMENTAÇÃO QUE CONTÉM FOSFOLIPÍDIOS".
CAMPO DA INVENÇÃO
[001] A presente invenção refere-se a um método para processar para extrair e separar fosfolipídios de materiais que contêm fosfolipí-dios, e às frações assim obtidas, e aos seus vários usos.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[002] Os fosfolipídios são componentes importantes de membranas celulares de plantas, micróbios e animais. O termo "fosfolipídio" refere-se aos compostos derivados de ácidos graxos e a um composto que contém fosfato ligado a glicerol ou ao aminoálcool esfingosina, resultando em compostos com regiões solúveis em gordura e solúveis em água. O termo "lecitina" é aqui usado para misturas de fosfolipídios e triglicerídeos. Os fosfolipídios principais que contêm glicerol em leci-tina são fosfatidilcolina, fosfatidilinositol, fosfatidiletanolamina e ácido fosfatídico, também aqui chamados de PC (phosphatidyl choline), PI (phosphatidyl inositol), PE (phosphatidyl ethanolamine) e PA (phos-phatidic acid), respectivamente. A composição real de fosfolipídios depende da fonte. Um termo adicional empregado para os componentes elevadamente polares de lecitina são os componentes insolúveis em acetona, também aqui chamados de AI (acetone insolubles). Estes são os componentes de lecitina que são de modo geral insolúveis em ace-tona saturada com fosfolipídios, que é tipicamente empregada para remover os triglicerídeos neutros da lecitina bruta.
[003] Têm sido desenvolvidos diversos processos para fracionar a lecitina comercialmente disponível, em particular para se obterem frações enriquecidas em fosfatidilcolina.
[004] O documento US-A-4.235.793 revela um processo para obter fosfatidilcolinas oleosas elevadamente purificadas a partir de fosfa- tídeos oleosos brutos, que compreende extrair um extrato de fosfatí-deo oleoso do fosfatídeo oleoso bruto com um solvente selecionado do grupo que consiste em álcoois inferiores e soluções aquosas dos mesmos que contêm de cerca de 85 a 96 por cento de álcool, colocar o dito extrato de fosfatídeo oleoso em contato direto com um adsor-vente à base de óxido de alumínio e recuperar a fosfatidilcolina adsor-vida do mesmo. O processo é complicado porque exige o uso de grandes quantidades de óxido de alumínio, e porque o material tratado também necessita ser filtrado para remover sólidos finos adsorventes. [005] O documento WO-A-2005/072477 revela um método para a separação de fosfolipídios de um material que contém fosfolipídios, que compreende: a) combinar o material que contém fosfolipídios e um álcool alifático solúvel em água, para formar uma fração que contém fosfolipídios; e b) resfriar a fração que contém fosfolipídios para precipitar os fosfolipídios. A mistura assim obtida forma duas frações separadas, que foram separadas por gravidade, por exemplo, mediante centrifugação. O material é então misturado sob aquecimento, especificamente com isopropanol, n-propanol e misturas dos mesmos, seguido por uma etapa de resfriamento, e as frações obtidas são separadas por meio de várias etapas de centrifugação. Como um processo de estágio único, o rendimento de extrato máximo de fosfolipídios é relativamente baixo. Ainda mais, o processo não é muito adequado para um uso contínuo, e é complicado devido às várias etapas necessárias de centrifugação e reaquecimento e/ou resfriamento.
[006] Consequentemente, permanece uma necessidade de um processo com eficiência aprimorada de fracionamento de fosfolipídios, que também é adequado para uso em uma escala industrial, e em um processo contínuo.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[007] Consequentemente, em um primeiro aspecto, a presente invenção refere-se a um processo de extração que envolve uma pluralidade de estágios de misturação e separação para fracionamento de um material de alimentação que contém fosfolipídios em duas ou mais frações enriquecidas em um ou mais fosfolipídios, compreendendo as seguintes etapas de: (a) colocar o material de partida que contém fosfolipídios sob agitação em contato com um extratante que compreende um álcool alifático selecionado dentre álcoois C1 a C3 e misturas dos mesmos durante um período de tempo suficiente para realizar a transferência de pelo menos uma fração dos fosfolipídios para o extratante; (b) separar a mistura obtida em um extrato enriquecido em fosfolipídios de um refinado residual por um processo que compreende aplicação de forças centrífugas, sendo que o extrato enriquecido em fosfolipídios de cada estágio de separação é pelo menos em parte retornado para os estágios prévios, ou outros estágios de misturação anteriores, e sendo que um extrato enriquecido em fosfolipídios final é separado de um primeiro refinado residual.
[008] Em um segundo aspecto, a presente invenção refere-se a um extrato enriquecido em fosfolipídios obtenível de acordo com o processo, conforme definido em qualquer uma das reivindicações anteriores. Em um segundo aspecto, a presente invenção refere-se a um refinado empobrecido em fosfolipídios obtenível de acordo com o processo, conforme definido em qualquer uma das reivindicações anteriores.
[009] Em um outro aspecto, a presente invenção refere-se ao uso do extrato enriquecido em fosfolipídios ou de um refinado empobrecido em fosfolipídios para produtos alimentícios, preferencialmente produtos de padaria, composições neutracêuticas, artigos de confeitaria, alimentos semiprontos, margarinas, alimentos pastosos; produtos de ração animal e/ou composições farmacêuticas, ou como agentes de liberação ou emulsificadores industriais.
BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS
[0010] Estas e outras características podem ser obtidas das reivindicações, da descrição e dos desenhos e as características individuais, tanto sozinhas quanto sob a forma de subcombinações, podem ser concebidas em uma modalidade da invenção e em outros campos e podem representar vantagens, independentemente das interpreta-ções\construções que podem ser protegidas para as quais proteção é por meio deste reivindicada. As modalidades da invenção são descritas em maiores detalhes mais adiante neste documento em relação aos desenhos, nos quais: [0011] A Figura 1 revela um diagrama esquemático de uma modalidade preferencial do processo de fracionamento, que inclui aparelho periférico, conforme empregado nos experimentos.
[0012] A Figura 2 revela um gráfico da velocidade de rotação em função das forças G aplicadas às misturas de acordo com uma modalidade preferencial do presente processo; dois rotores diferentes foram empregados em um separador centrífugo; o eixo geométrico X denota as rotações, como rotações por minuto, o eixo geométrico Y a força G. [0013] A Figura 3 revela um fluxograma esquemático (disposição em fileira) do processo em um fluxograma (disposição em fileira) de múltiplos estágios.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0014] Na etapa (a) o material de partida que contém fosfolipídios é colocado em contato sob agitação com um extratante que compreende um álcool alifático selecionado dentre álcoois C1 a C3 e misturas dos mesmos durante um período de tempo suficiente para realizar a transferência de pelo menos uma fração dos fosfolipídios para o extra-tante; No presente processo, o material de partida que contém fosfoli-pídios é preferencialmente colocado em contato em (a) com o extra- tante em uma operação de misturação concorrente ou em contracor-rente. Embora o contato possa ser concorrente ou em contracorrente, dependendo da maneira e do aparelho em que os dois líquidos são misturados, o fluxo de processo total é em contracorrente, isto é, o material de partida que contém fosfolipídios é colocado em contato em um primeiro estágio com o extratante de um segundo ou outro estágio, e assim por diante.
[0015] Na etapa (b) do processo, a mistura obtida na etapa (a) é separada por um processo que envolve forças centrífugas.
[0016] O termo "forças centrífugas" refere-se, aqui, à força aparente para fora que puxa um corpo rotativo para longe do centro de rotação. O processo preferencialmente é um processo mecânico, mais preferencialmente pela aplicação da força centrífuga em um dispositivo rotativo, como uma centrífuga.
[0017] O termo "mistura" refere-se, aqui, a qualquer mistura que é obtida em qualquer um dos estágios do presente processo de extração, e inclui emulsões e dispersões, e blendas e misturas heterogêneas. O processo de separação é preferencialmente executado em um dispositivo centrífugo, em uma Força Centrífuga Relativa (RCF, Relative Centrifugai Force) na faixa de 2 a 25.000 G, mais preferencialmente de 10 a 20.000 G, ainda mais preferencialmente de 100 a 18.000 G, e com a máxima preferência de 400 a 15.000 G. Visto que a RCF está positivamente relacionada com o raio do rotor e a velocidade de rotação de uma centrífuga, a velocidade de rotação necessária para um determinado raio de rotor pode ser convenientemente calculada por um técnico versado.
[0018] O fosfolipídios extraídos preferencialmente compreendem um ou mais dentre fosfatidilcolina (PC), lisofosfatidilcolina (LPC, lyso phosphatidyl choline), fosfatidiletanolamina (PE), fosfatidilinositol (PI) e/ou ácido fosfatídico (PA). A composição exata dos componentes ex- traídos e residuais depende predominantemente do material de partida, e das condições sob as quais o material de partida é extraído, mas também da natureza química do extratante, e da composição da fase extratante, por exemplo, do teor de água e do valor do pH.
[0019] O processo preferencialmente resulta em uma fase de refinado final que compreende menos que 20% em peso, de fosfatidilcoli-na (PC), mais preferencialmente menos que 15% em peso, ainda mais preferencialmente menos que 12% em peso.
[0020] Mais preferencialmente, a fase de refinado final compreende fosfatidilcolina (PC) em uma quantidade na faixa de 1% a 10% em peso, mais preferencialmente de 2% a 9% em peso, e ainda mais preferencialmente de 3% a 8% em peso.
[0021] A fase de refinado final preferencialmente tem um teor de Componentes Insolúveis em Acetona de 55% a 75% em peso, mais preferencialmente de 60% a 70% em peso, e ainda mais preferencialmente de 65% a 70% em peso.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0022] A Figura 1 representa uma modalidade preferencial do presente processo. Nesta, um tanque de alimentação de fosfolipídios 1 e um tanque de extratante 2 compreendendo um trocador de calor (não mostrado) são conectados de maneira fluida a um extrator centrífugo de líquido-líquido de múltiplos estágios 3 que tem uma saída de extra-tante final 4 e uma saída de refinado final 4. A alimentação de extra-tante é introduzida em contracorrente em relação à alimentação de fosfolipídios no extrator 3, e o extratante final é coletado em um vaso de extratante 5 e um vaso de refinado 6. Ambos os tanques 1 e 2 estão munidos com fluxímetros para ajustar e controlar o fluxo necessário para o experimento real e dessa forma a razão de extração. O equipamento de controle de temperatura está instalado no trocador de calor e em ambas as entradas e saídas do extrator centrífugo.
[0023] Os tanques 1 e 2 são cheios com lecitina não ajustada e Etanol ajustado para o teor de água de 0% a 10% em peso, respectivamente. A temperatura do Extratante pode ser ajustada por circulação através do trocador de calor.
[0024] A Figura 2 mostra a Força Centrífuga Relativa aplicada para uma modalidade preferencial do presente processo, para a qual foi empregado um dispositivo centrífugo. Nesta, dois rotores diferentes ocasionaram uma pequena diferença nas forças centrífugas que permitiu uma separação rápida.
[0025] No processo de acordo com a presente invenção, preferencialmente o extrato final obtido da fase extratante compreende pelo menos 25% em peso de fosfatidilcolina (PC), e mais que 50% em peso de componentes insolúveis em acetona (AI).
[0026] O presente processo emprega um processo de múltiplos estágios, isto é, que compreende etapas de extração repetidas, e consequentemente resulta em um rendimento mais alto de fosfolipídios desejados na fase de extrato, enquanto que simultaneamente produz uma fase de refinado que tem uma composição significativamente diferente daquelas tipicamente obtidas nos processos revelados na técnica anterior.
[0027] O material de partida que contém fosfolipídios pode ser qualquer material adequado, como lecitina bruta de origem vegetal ou animal, gomas derivadas de óleos e/ou gomas secas conforme as obteníveis de óleo e/ou gordura em processos de degomagem. Tipicamente, a composição de fosfolipídio do material de partida é em parte influenciada pelo método de preparo, entretanto predominantemente definida pela origem do material.
[0028] As composições de lecitina adequada estão descritas em detalhes em "Kirk-Othmer, Food and Feed Technology", 5a edição, volume 1, 2007, John Wiley & Sons.
[0029] O material que contém fosfolipídios preferencialmente compreende um ou mais fosfolipídios selecionados do grupo que consiste em formas não modificadas ou quimicamente modificadas de fosfatidilcolina (PC), LPC, fosfatidiletanolamina (PE), Nacilfosfatidiletanola-mina (NAPE, Nacylphosphatidyl ethanolamine), fosfatidilserina (PS, phosphatidyl serine), fosfatidilinositol (PI), fosfatidilglicerol (PG, phosphatidyl glycerol), difosfatidilglicerol (DPG, diphosphatidyl glycerol), ácido fosfatídico (PA), plasmalogênio, lecitina e gomas derivadas de óleos vegetais. Destas, fosfatidilcolina (PC), fosfatidiletanolamina (PE), e fosfatidilinositol (PI) tipicamente formam a maioria dos componentes. [0030] O material que contém fosfolipídios para uso no presente processo pode compreender óleo à base de triglicerídeo, ou pode estar parcial ou completamente desoleado, por exemplo por extração com acetona ou hexano, conforme revelado no documento DE-A-1234680. Foi descoberto que a presença de triglicerídeos não é prejudicial para o presente processo, porque foi verificado que os triglicerídeos são muito pouco solúveis no álcool extratante empregado. Consequentemente o presente processo vantajosamente permite o uso de composições de fosfolipídios brutas como um componente de partida. Além disso, a presença de triglicerídeos no material de partida pode reduzir a viscosidade, e consequentemente pode reduzir a energia necessária para realizar uma misturação adequada de a fase de extra-tante e a fase de refinado.
[0031] Ademais, a adição de óleo à fração de refinado pode ser vantajosamente reduzida, reduzindo deste modo o volume total submetido à etapa de desoleação.
[0032] Preferida devido à ampla disponibilidade é a lecitina derivada de óleo vegetal, selecionada do grupo que consiste em lecitina de óleo de feijão-soja, lecitina de óleo de germe de milho, lecitina de semente de colza, incluindo lecitina derivada de canola, mostardeira-dos- campos e outros híbridos e outras variantes de colza, lecitina de óleo de arroz, lecitina de girassol, lecitina de semente de algodoeiro, leciti-na de amendoim, lecitina de óleo de coco, lecitinas derivadas de óleo de feijão-soja, óleo de girassol, óleo de semente de colza, óleo de semente de algodoeiro, óleo de oliva, óleo de milho, óleo de amendoim ou de Arachis hypogea, óleo de açafrão, óleo de linola (marca comercial), óleo de linhaça, óleo de palma, óleos marinhos, óleos de bio-massa derivados de outras fontes diferentes daquelas aqui mencionadas, e/ou óleo de coco, e misturas dos mesmos.
[0033] As fontes adequadas de lecitinas de óleo marinho incluem os óleos derivados de formas de vidas marinhas como microalgas e cianobactérias. Alternativamente, a lecitina de origem animal pode ser empregada, incluindo lecitina de gema de ovo, lecitina de leite e/ou lecitina de cérebro, e/ou misturas das mesmas. A matéria-prima a ser fracionada é preferencialmente escolhida em função da fração ou das frações necessárias. Se uma fração de fosfolipídios que está virtualmente isenta de porções de ácido linolênico é desejada, lecitina de girassol, lecitina de semente de algodoeiro ou lecitina de óleo de germe de milho pode ser vantajosamente usada. Para aplicações que necessitam de uma fração com teor não tão alto de resíduos de ácidos gra-xos insaturados, e consequentemente de estabilidade oxidativa aprimorada, lecitina de semente de colza pode ser preferencialmente empregada como material de partida. A lecitina de feijão-soja é fortemente preferida devido à disponibilidade e ao seu alto teor de PC.
[0034] Se uma mistura contendo fosfolipídios, que pode adicionalmente compreender triglicerídeos e outros componentes normalmente associados com seu isolamento e/ou sua preparação, é misturada com um álcool alifático sob agitação, tipicamente é formado um sistema de duas fases, que sob sedimentação produz uma camada superior, mais leve, que contém álcool que contém um pouco de fosfo- lipídios e possivelmente triglicerídeos e outros componentes solúveis em álcool, e uma camada inferior que contém fosfolipídios que contém o restante dos triglicerídeos, juntamente com um pouco de álcool. [0035] Os métodos padrão de análise para os componentes aqui revelados estão de acordo com o "European Council Directive n° 95/2/EC", de 20 de fevereiro de 1995, sobre aditivos de alimentos diferentes de corantes e adoçantes.
[0036] Embora as unidades de sedimentador/misturador possam ser empregadas para separar as fases de extratante e de refinado, a separação é lenta devido à gravidade normal, e necessita de controle cuidadoso das temperaturas dos líquidos. Ainda mais, a fase mais pesada tende a ter uma viscosidade comparativamente alta, tornando difícil a separação, e ocasionando perda de rendimento de extrato. [0037] Os requerentes descobriram que se a separação por densidade em cada estágio for intensificada pelo aumento das forças gravi-tacionais pelo uso de um ou mais extratores centrífugos, simultaneamente também aumentando a energia fornecida para emulsificar a fase de fosfolipídios, o rendimento de extração dos fosfolipídios descritos pode ser fortemente aumentado, enquanto que, ao mesmo tempo, o tempo necessário para realizar a extração e a separação de fases é fortemente reduzido.
[0038] Além do mais, foi descoberto que a fração extraída mais leve e a fração de refinado mais pesada assim obtidas têm composições diferentes daquelas tipicamente encontradas no processo de extração que usa unidades de misturador/sedimentador, intensificando com isso o potencial para usos diferentes.
[0039] Os requerentes constataram adicionalmente que a distribuição dos vários componentes em ambas as frações é principalmente regida pelo material que contém fosfolipídios; pela razão entre o material que contém fosfolipídios e o extratante, pela composição de fosfo- lipídios, pela temperatura e pela composição do extratante, especialmente pelo seu teor de água e/ou seu índice de acidez, e também pelas agitações mecânicas executadas para formar a emulsão de líqui-do/líquido.
[0040] O sistema de componentes múltiplos torna difícil um fracionamento seletivo, porque a extração de componentes diferentes do material de partida pode mudar quando são variados os parâmetros diferentes. Em geral, a fase de extratante contém mais fosfolipídios a temperaturas elevadas, em um teor de água reduzido.
[0041] O presente processo preferencialmente emprega um dispositivo ou aparelho de misturação e de separação de líquido/líquido de múltiplos estágios. O processo de acordo com a invenção pode ser realizado como um processo em batelada, mas é executado em uma operação contínua. Adicionalmente aos dispositivos centrífugos, também podem ser vantajosamente usados sistemas de misturador/sedi-mentador.
[0042] No processo de extração de duas fases de líquido-líquido de acordo com a invenção, o extratante e o material a ser extraído são introduzidos em um aparelho de extração de múltiplos estágios. O aparelho de extração de múltiplos estágios preferencialmente tem uma primeira entrada e uma segunda entrada. A introdução de ambos os líquidos é preferencialmente realizada em uma direção em contracor-rente de um em relação ao outro, isto é, a fase mais leve pode de modo vantajoso ser introduzida no topo do dispositivo de separação de múltiplos estágios, na primeira entrada, enquanto que o material que contém fosfolipídios pode ser de modo vantajoso introduzido no fundo, isto é, na segunda entrada.
[0043] Em cada estágio, preferencialmente uma mistura da alimentação a ser extraída e do extratante preferencialmente pode ser circulada através de um misturador e um vaso de transbordamento, e uma quantidade da mistura de solvente e substância pode ser retirada do vaso de transbordamento em cada estágio, e separada em uma centrífuga em extrato e refinado.
[0044] O refinado é então preferencialmente introduzido no estágio de extração seguinte ou movido para uma etapa de processamento subsequente a partir do estágio final, enquanto que o extrato é retornado para um estágio anterior, ou descarregado do primeiro estágio para uma etapa de processamento subsequente. Consequentemente, o presente processo preferencialmente compreende introduzir uma alimentação compreendendo o material que compreende fosfolipídios em um aparelho de extração de múltiplos estágios em uma primeira direção; introduzir um extratante que compreende um álcool alifático selecionado dentre álcoois C1 a C3 e misturas dos mesmos, cujo extra-tante flui através do aparelho de extração de múltiplos estágios em uma segunda direção e forma uma fase de extratante do processo de fracionamento; em que a segunda direção está em contracorrente em relação à primeira direção.
[0045] Um aparelho de extração de múltiplos estágios particularmente adequado compreende em cada estágio: i) um rotor, ii) uma câmara de misturação conectada ao rotor, e na qual as duas correntes líquidas são misturadas, e sendo que a câmara de misturação compreende: iia) um agitador estacionário posicionado dentro da câmara de misturação, e iib) uma câmara de sedimentação na qual as correntes líquidas são separadas pela força centrífuga gerada pela câmara de misturação. O agitador estacionário preferencialmente compreende um disco estacionário, e sendo que a misturação é realizada mediante o diferencial de velocidade entre o disco estacionário e a câmara de misturação rotativa. O disco também pode atuar como uma bomba, movendo assim as fases de extrato e de refinado através do aparelho de múltiplos estágios.
[0046] Foi descoberto que ambos o refinado e o extrato compreendem uma composição diferente de fosfolipídios, e muito diferente daquelas obtidas em outros processos conhecidos, e podem, dessa forma, ser úteis para propósitos diferentes, incluindo produtos alimentícios, mais preferencialmente produtos de padaria, neutracêuticos, artigos de confeitaria, alimentos semiprontos, margarinas, alimentos pastosos; neutracêuticos e fármacos. Usos preferidos alternativos incluem cosméticos; produtos de ração animal e/ou composições farmacêuticas, ou como agentes desmoldantes ou emulsificadores industriais.
[0047] Consequentemente, a presente invenção refere-se ainda ao uso do extrato enriquecido em fosfolipídios ou de um refinado empobrecido em fosfolipídios para produtos alimentícios, preferencialmente produtos de padaria, neutracêuticos, artigos de confeitaria, alimentos semiprontos, margarinas, alimentos pastosos; produtos de ração animal e/ou composições farmacêuticas, ou como agentes de liberação ou emulsificadores industriais. Preferivelmente, o presente processo, portanto, também inclui uma ou mais etapas para o isolamento do extrato ou do refinado, e a etapa de incorporação do extrato ou do refinado em um produto, conforme descrito aqui acima.
[0048] O extratante que compreende o álcool alifático flui através do aparelho de extração de múltiplos estágios em uma primeira direção e produz a fase de extratante. O material a ser extraído flui através do aparelho de extração de múltiplos estágios em uma segunda direção, que está em contracorrente em relação à primeira direção, e produz uma fase de refinado do processo de extração de duas fases. [0049] As duas fases são colocadas em contato direto, sob agitação, para transferir os componentes extraíveis da alimentação para a fase de extratante, resultando em uma fase de extratante crescentemente enriquecida, e uma fase de refinado crescentemente empobre- cida.
[0050] Os exemplos não limitadores a seguir ilustram o processo de acordo com a invenção. Deve ser entendido, entretanto, que a invenção não se limita aos detalhes específicos dos Exemplos.
Parte experimental [0051] Extrator: Foi empregado nos experimentos um extrator centrífugo de líquido-líquido de múltiplos estágios obtido junto à Rousselet Robatel (França). O extrator compreendia 6 vasos rotativos, conectados a um rotor central, com uma velocidade de rotação máxima de 2.900 rpm, e uma vazão máxima (2 fases) de 25 a 30 l/h. Os vasos tinham um volume útil de 0,39 l.
[0052] O equipamento periférico foi empregado de acordo com o esquema representado na Figura 1. Etanol foi ajustado para um teor de água de 0% a 10% em peso, e adicionado aos tanques de alimentação até enchê-los. A temperatura da alimentação de etanol foi ajustada pela circulação dele através de um trocador de calor, enquanto que as temperaturas nos estágios do processo foram controladas no trocador de calor e em ambas as entradas e saídas do extrator centrífugo. Ambos os tanques de lecitina e de etanol eram dotados de fluxí-metros para ajustar e controlar o fluxo necessário para o experimento real e, dessa forma, a razão de extração.
[0053] No início, o fluxo de etanol foi ajustado primeiro, e uma velocidade de rotação foi ajustada. Então, foi ajustado o fluxo de lecitina. [0054] O sistema foi permitido estabilizar durante cerca de 5 min de fluxo de saída contínuo de refinado e de extrato, e então os fluxos reais foram determinados pela coleta de fase de extrato e de refinado saindo do extrator durante 5 min e pela determinação do peso da quantidade total. 5 l de cada fração foram coletados para análise posterior.
[0055] Determinação de rendimento: Para o cálculo de rendimento, as correntes de extrato e de refinado foram coletadas durante 5 mi- nutos e pesadas. A partir do cálculo foi determinada a capacidade de produção em kg/h. Visto que a fase de extrato ainda continha uma determinada quantidade de fase de refinado, o teor de fase de refinado foi determinado como segue: [0056] Uma quantidade definida de fase de extrato bem homogeneizada foi pesada em um frasco de centrífuga de peso conhecido e centrifugada a 5.000 rpm durante 10 min (10°C). Então, a fase de extrato sobrenadante foi cuidadosamente decantada e o sedimento foi pesado como refinado da fase de extrato homogeneizada. As capacidades de produção de refinado e de extrato corrigidas foram então extrapoladas a partir desta quantidade.
[0057] Os componentes insolúveis em acetona foram determinados de acordo com Lange R., Fiebig H.J. (1999): Separation of Phos-pholipids, Standard Methods of DGF, Fett/Lipid 101: 77 a 79.
[0058] Este método é baseado na solubilidade dos componentes da lecitina como triglicerídeos, ácidos graxos, esteróis, e outros componentes solúveis em acetona, e na insolubilidade dos fosfolipídios e dos glicofosfolipídios em acetona sob as condições de teste. Os últimos são chamados de componentes insolúveis em acetona (AI).
[0059] De modo geral, cerca de 5 g de uma amostra de lecitina são repetidamente vigorosamente misturados com cerca de 40 ml de acetona a 0°C. Os componentes solúveis em acetona são dissolvidos, enquanto que os componentes insolúveis precipitam. Os precipitados são então filtrados, e lavados com acetona, e o resíduo é secado. O método é repetido pelo menos 4 vezes, ou até que não sejam mais detectados componentes solúveis na acetona. A quantidade de resíduos combinados é considerada como a parte insolúvel em acetona da amostra de lecitina, e a porcentagem em peso é calculada, pela subtração do teor de componentes solúveis em acetona e do teor de água.
[0060] Dados composicionais: Uma alíquota do extrato bem homogeneizado e uma alíquota do refinado bem homogeneizado, respectivamente, foram pesadas em um frasco de fundo redondo de peso conhecido. O solvente foi removido em um evaporador rotativo a 50 a 60°C e sob pressão reduzida, automaticamente ajusta ndo a pressão de acordo com a pressão de vapor. Uma etapa de secagem final foi realizada em um secador por congelamento até que fosse alcançado peso constante. A massa seca e o rendimento total foram calculados a partir da capacidade de produção e da massa seca corrigidas.
[0061] Composição química: As amostras secas de extrato, com teor de refinado residual removido, e da fase de refinado foram analisadas quanto a seu teor de AI e índice de acidez. A composição de fosfolipídios foi determinada com o uso de um método cromatográfico líquido.
[0062] As identificação e quantificação dos vários componentes fosfolipídicos podem ser convenientemente executadas por métodos diferentes, que incluem cromatografia em camada fina (TLC, thin-layer chromatography), cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC, high performance liquid chromatography) e espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 31P (31P-NMR, 31P nuclear magnetic resonance) para apenas os fosfolipídios. Os métodos adequados são revelados em London E., Feigenson G.W. (1979): Phosphorous NMR Analysis of Phospholipids in Detergents, J. Lipid Res. 20: 408 a 412; Aitzetmüller K. (1984): HPLC and Phospholipids, Part I: General Considerations, Fette, Seifen, Anstrichm. 86: 318 a 322; e Aloisi J.D., Sherma J., Fried B. (1990): Comparison of Mobile Phases for Separation and Quantification of Lipids by One-Dimensional TLC and Preadsorbent High Performance Silica Gel Plates, J. Liq. Chromatogr. 13:3.949 a 3.961. Exemplos 1 a 8 [0063] Lecitina bruta de soja foi extraída com etanol, compreen- dendo 2,5% em peso, e 4,5% em peso, de água, respectivamente. A Tabela 1 apresenta as condições que foram aplicadas com os resultados de vários experimentos: Tabela 1: Condições aplicadas [0064] As fases de extrato e de refinado obtidas foram secas para remover voláteis, extratante e água, e analisadas quanto a componentes insolúveis em acetona, índice de acidez e composição (consulte a Tabela 2). A razão de extração refere-se à razão entre o peso de ex-tratante e o peso de refinado empregada em cada estágio.
Tabela 2: Composição de extrato e de refinado seca [0065] Os exemplos ilustram que com o uso do processo de extração centrífuga em contracorrente de múltiplos estágios, é possível al- cançar rendimentos de até 40% de uma fração solúvel em etanol de lecitina que mostra um teor alto de PC e uma razão de PC/AI adequada.
[0066] A fase de refinado correspondente está fortemente empobrecida em PC, e tem uma composição que tipicamente seria apenas alcançada mediante a realização da extração em etanol de estágio único de lecitina previamente desoleada.
[0067] Foi descoberto que as frações de refinado obtidas são úteis como emulsificadores para produtos alimentícios. Nos experimentos, foi descoberto que uma razão de extração mais alta, isto é, razão entre extrato e refinado, aumentou o teor de AI no refinado. A temperatura de etanol mais elevada também acarretou um teor de AI aumentado no refinado, assim como uma concentração de água mais baixa no etanol. Parece que ambos os fatores intensificam a extração de triglicerídeos com o etanol. Embora o teor de PC no refinado possa ter sido reduzido pela aplicação de uma razão de extração mais alta, isto também foi obtido a partir de temperatura mais elevada, mais estágios de extração e velocidade de rotor aumentada.
[0068] Ademais, uma razão de extração mais alta, temperatura mais elevada e uma redução do teor de água no etanol também ocasionaram um aumento de concentrações de PA, PI e PE no refinado. [0069] Foi constatado que a concentração de água mais alta e a temperatura mais elevada do etanol aumentam o teor de PC no extrato, enquanto que o aumento da razão de extração ocasionou um teor de PC mais baixo no extrato.
REIVINDICAÇÕES

Claims (13)

1. Processo de extração em contracorrente que envolve uma pluralidade de estágios de misturação e separação para fracionamento de um material de alimentação que contém fosfolipídios em duas ou mais frações enriquecidas em um ou mais fosfolipídios, sendo que o dito processo é caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas: (a) colocar o material de partida que contém fosfolipídios sob agitação em contato com um extratante que compreende um álcool alifático selecionado dentre álcoois C1 a C3 e misturas dos mesmos durante um período de tempo suficiente para realizar a transferência de pelo menos uma fração dos fosfolipídios para o extratante; (b) separar a mistura obtida em um extrato enriquecido em fosfolipídios de um refinado residual por meio de um processo que compreende a aplicação de forças centrífugas, sendo que o extrato enriquecido em fosfolipídios de cada estágio de separação é pelo menos em parte retornado para os estágios prévios, ou outros estágios de misturação a montante, em que o fluxo de processo total é em contracorrente, isto é, o material contendo fosfolipídios é colocado em contato em um primeiro estágio com o ex-tratante de um segundo ou outro estágio, e assim por diante, e sendo que um extrato enriquecido em fosfolipídios final é separado de um primeiro refinado residual; em que o extrato final compreende pelo menos 25% em peso de fosfatidilcolina (PC), e mais que 50% em peso de componentes insolúveis em acetona (AI).
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que em (a) o material de partida que contém fosfolipí-dios é colocado em contato com o extratante em uma operação de misturação concorrente ou em contracorrente.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que os fosfolipídios extraídos compreendem um ou mais dentre fosfatidilcolina (PC), fosfatidiletanolamina (PE), fosfatidilinositol (PI) e/ou ácido fosfatídico (PA).
4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a fase de refinado final compreende menos que 12% em peso de fosfatidilcolina (PC).
5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o álcool alifático é etanol.
6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a concentração de água no álcool alifático está na faixa de 0% a 10% em peso.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que as etapas (a) e (b) são executadas pelo menos em parte em um aparelho de extração de múltiplos estágios que compreende, em cada estágio: i) um rotor, ii) uma câmara de misturação conectada ao rotor, e sendo que as duas correntes líquidas são misturadas, e sendo que a câmara de misturação compreende iia) um agitador estacionário posicionado dentro da câmara de misturação, e iib) uma câmara de sedimentação na qual as correntes líquidas são separadas pela força centrífuga gerada pela câmara de misturação.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o agitador estacionário compreende um disco estacionário, e sendo que a misturação é alcançada através do diferencial de velocidade entre o disco estacionário e a câmara de misturação rotativa.
9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos dois estágios de extração e separação, sendo que o respectivo extra-tante é adicionado ao respectivo refinado em um ou mais estágios de uma maneira concorrente ou em contracorrente.
10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a razão de extração está na faixa de 1 a 5, sendo que a fase de extratante compreende água em uma quantidade de 1% a 10% em peso, sendo que a fase de extratan-te tem uma temperatura de 25°C a 70°C, e sendo que de 2 a 10 estágios de extração são empregados com o uso de 2 a 20.000 g na etapa de separação.
11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a alimentação que contém fosfolipídios compreende lecitina.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a lecitina é selecionada dentre lecitina de feijão-soja, lecitina de milho, lecitina de semente de colza, lecitina de óleo de arroz, lecitina de girassol, lecitina de semente de algodoeiro, lecitina de óleo de palma, lecitina de óleo marinho, lecitina de biomassa, leciti-na de amendoim, lecitina de gema de ovo, lecitina de leite e/ou lecitina de cérebro, mais preferencialmente lecitina de feijão-soja ou lecitina de girassol.
13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente isolar pelo menos parte dos fosfolipídios da fase de refinado e/ou de extrato.
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