BR112015014194B1 - método para recuperar bio-óleo a partir de um processo de fermentação, vinhaça tratada e sistema de recuperação de bio-óleo - Google Patents

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Abstract

MÉTODO PARA RECUPERAR BIO-ÓLEO A PARTIR DE UM PROCESSO DE FERMENTAÇÃO, COMPOSIÇÃO DE AUXÍLIO DE SEPARAÇÃO, VINHAÇA TRATADA, MÉTODO PARA RECUPERAR ÓLEO A PARTIR DE ALGA E SISTEMA DE RECUPERAÇÃO DE BIO-ÓLEO. Um método e sistema para recuperação de bio-óleo da biomassa são fornecidos que incluem adicionar pelo menos um auxílio de separação para realizar a vinhaça que contém óleo para formar uma vinhaça tratada antes de centrifugar a vinhaça, e centrifugar a vinhaça tratada em pelo menos uma centrífuga para separar pelo menos uma porção do óleo a partir da vinhaça tratada. O auxílio de separação pode conter pelo menos uma lecitina e pelo menos um óleo e, opcionalmente, pelo menos um surfactante tendo um valor de HLB de pelo menos 6. Os produtos de vinhaça tratada também são fornecidos que podem conter o auxílio de separação indicado e óleo recuperado.

Description

MÉTODO PARA RECUPERAR BIO-ÓLEO A PARTIR DE UM PROCESSO DE FERMENTAÇÃO, VINHAÇA TRATADA E SISTEMA DE RECUPERAÇÃO DE BIO-ÓLEO Campo da invenção
[0001] A presente invenção refere-se a um método e sistema para recuperação de bio-óleo. Um auxílio de separação que pode ser usado nesses métodos e sistemas, e produtos contendo os mesmos, também são fornecidos.
Histórico da invenção
[0002] A produção de etanol a partir de biomassa recebeu atenção significativa nos anos recentes como uma fonte de combustível alternativo ou biocombustível. O etanol queima mais limpo do que os combustíveis fósseis, e pode ser produzido usando fontes renováveis, tais como, grãos ou outra biomassa renovável contendo amido. Um método amplamente usado de produzir etanol a partir de grãos é conhecido como "moagem seca," e normalmente é praticado usando milho nos Estados Unidos. O processo de moagem seca normalmente usa o amido no milho ou outra biomassa renovável para produzir etanol através de fermentação, que cria uma corrente de descarte compreendida por subprodutos denominados "vinhaça integral." A vinhaça integral pode ser ainda separada por centrífuga em produtos conhecidos como "grãos de destiladores úmidos" (WDG) e "vinhaça fina." Apesar de conter óleo valioso, a vinhaça integral e vinhaça fina normalmente foram tratadas como descarte ou usadas principalmente para suplementar o alimento animal, na maior parte na forma de grãos secados de destiladores com solúveis (DDGS). DDGS tipicamente é produzido ao evaporar a vinhaça fina, e recombinar o concentrado resultante ou xarope com os grãos de destiladores úmidos, e a secagem do produto deve ter um baixo conteúdo de umidade.
[0003] Os esforços para recuperar o óleo valioso da vinhaça encontraram obstáculos significativos. Por exemplo, o uso anterior dos solventes de hidrocarboneto de ponto de fusão, álcoois ou polihidroxi álcoois como solventes de extração para bio-óleos tem desvantagens. Esses compostos, enquanto efetivos, exigem altas concentrações para separação de bio-óleo que resulta em questões potenciais de segurança. As exigências regulatórias para alimentação animal também impediram o uso desses compostos na separação de bio-óleo, especialmente na fermentação de milho. Outra abordagem envolve tentar separar o óleo diretamente da vinhaça fina antes do estágio de evaporação, tal como, usando uma centrífuga. Entretanto, girar a vinhaça fina neste estágio não produz o óleo usável, porém, ao invés disso, meramente cria uma fase indesejável de emulsão exigindo processamento adicional. A Patente Norte-Americana N° 5.250.182 mostra o uso de filtros múltiplos para remover sólidos e recuperar o ácido lático e glicerol da vinhaça fina sem a necessidade de evaporação. Os filtros, e especialmente os tipos de microfiltração e ultrafiltração propostos para uso na patente '182, são suscetíveis ao bloqueio e, desse modo, exigem o monitoramento e manutenção por esse motivo. A Publicação do Pedido de Patente Norte-Americana N° 2007/0238891 mostra um método de liberar o óleo aglutinado presente na vinhaça integral e vinhaça fina, que envolve aquecer a vinhaça para uma temperatura considerada suficiente para pelo menos parcialmente separar o óleo da mesma para recuperação da vinhaça. Em uma realização, a publicação '891 mostra a etapa adicional de pressurizar a vinhaça aquecida para impedir a ebulição como uma forma de cozimento por pressão da vinhaça.
[0004] A alga é outra forma de biomassa que tem grande potencial como uma fonte de bio-óleo. Conforme com grãos fermentados como milho, inúmeros desafios previamente existiram para recuperar o óleo usável em quantidade e qualidade da matéria-prima de alga. Um desafio é recuperar as moléculas desejadas de hidrocarboneto da alga. Uma opção para recuperar os produtos de hidrocarboneto de alga pode ser para usar um método com base em extração de solvente. Infelizmente, alguns métodos com base em solvente exigem o uso de uma fonte de alga que contém pouca ou nenhuma água. A desidratação de uma fonte de alga para um grau suficiente para permitir esse tipo de extração de solvente pode exigir um alto custo de operação. Os métodos alternativos de extração de solvente podem permitir a extração de uma amostra de alga que contém água. Entretanto, uma etapa de alto custo normalmente permanece, conforme o solvente deve ser separado da água, por exemplo, por destilação.
[0005] Os presentes inventores reconheceram que existe uma necessidade para processos mais seguros e mais eficientes, versáteis e econômicos para recuperar o bio-óleo da biomassa, tal como, vinhaça ou alga ou outra biomassa.
Sumário da presente invenção
[0006] Um recurso da presente invenção é para fornecer um método para recuperar o bio-óleo da biomassa, tal como, vinhaça ou alga.
[0007] Um recurso adicional da presente invenção é para fornecer um método para um método para recuperação de bio-óleo do subproduto de vinhaça de um processo de fermentação de biomassa, em que um auxílio de separação pode ser adicionado à vinhaça que contém o bio-óleo para formar uma vinhaça tratada antes de centrifugar a vinhaça para fornecer a separação e recuperação eficientes de óleo quando a vinhaça tratada é centrifugada.
[0008] Outro recurso da presente invenção é fornecer uma composição compreendendo óleo de lecitina e hidrocarboneto que é útil para separar o óleo da vinhaça ou outra biomassa.
[0009] Um recurso adicional da presente invenção é para fornecer um sistema com equipamento interoperável para fornecer e aplicar o auxílio de separação indicado que é útil para separar o óleo da vinhaça ou outra biomassa, e uma unidade de separação para recuperar o óleo da biomassa tratada.
[00010] Os recursos e vantagens adicionais da presente invenção serão estabelecidos parcialmente na descrição a seguir, e parcialmente serão aparentes a partir da descrição, ou poderão ser aprendidos pela prática da presente invenção. Os objetivos e outras vantagens da presente invenção serão realizados e atingidos por meio dos elementos e combinações particularmente destacados na descrição e reivindicações anexas.
[00011] Para atingir essas e outras vantagens, e em conformidade com os fins da presente invenção, conforme realizada e amplamente aqui descrita, a presente invenção se refere, parcialmente, a um método para recuperação de bio-óleo de um processo de fermentação, compreendendo adicionar pelo menos um auxílio de separação à vinhaça que contém o óleo, para formar uma vinhaça tratada antes de centrifugar a vinhaça, e centrifugar a vinhaça tratada em pelo menos uma centrífuga para separar pelo menos uma porção do óleo a partir da vinhaça tratada. O auxílio de separação compreende pelo menos uma lecitina e pelo menos um óleo e opcionalmente pelo menos um surfactante tendo um valor de HLB de pelo menos 6.
[00012] A presente invenção também se refere a uma composição de auxílio de separação compreendendo a) a partir de 20 % em peso até 50 % em peso de pelo menos uma lecitina; b) a partir de 20 % em peso até 50 % em peso de pelo menos um óleo; e c) a partir de 0 % em peso até 20 % em peso de pelo menos um surfactante tendo valores de HLB de pelo menos 9.
[00013] A presente invenção também se refere a uma vinhaça tratada compreendendo a composição de auxílio de separação e vinhaça, em que o auxílio de separação está presente em uma quantidade de pelo menos 50 ppm.
[00014] A presente invenção também se refere a um método para recuperação de óleo a partir de alga, compreendendo adicionar pelo menos um auxílio de separação indicado à alga que contém o óleo, para formar uma alga tratada antes de centrifugar as alga, e centrifugar a alga tratada em pelo menos uma centrífuga para separar pelo menos uma porção do óleo a partir da alga tratada.
[00015] A presente invenção também se refere a um sistema de recuperação de bio-óleo, compreendendo um fornecimento de biomassa que compreende a vinhaça ou alga; um fornecimento do auxílio de separação indicado; uma unidade de tratamento para combinar o auxílio de separação com a biomassa para formar a biomassa tratada; e uma centrífuga para desidratar a biomassa tratada para produzir o bio-óleo concentrado.
[00016] Conforme aqui usado, "bio-óleo" refere-se aos óleos de grau de alimento e grau de não alimento e gorduras que são derivados a partir de plantas e/ou animais (p.ex., óleos vegetais e gorduras animais), que contêm principalmente triglicerídeos, porém também podem conter ácidos graxos, diglicerídeos e monoglicerídeos. Conforme aqui usado, o termo "gordura" é entendido como incluindo "lipídios". Os exemplos de bio-óleos derivados a partir de plantas incluem, porém sem limitação, óleo de milho, óleo de cana de açúcar, óleo de girassol, óleo de semente de linho, óleo de canola e semelhante. Outros bio-óleos incluem os bio-óleos de algacultura (a partir de alga).
[00017] Conforme aqui usado, "biocombustível" refere-se a qualquer combustível sólido, líquido ou gasoso renovável produzido biologicamente, tais como, bio-óleos, incluindo, por exemplo, bio-óleos derivados a partir de biomassa. Os biocombustíveis também incluem, porém sem limitação, biodieseis, bioetanol (i.e., etanol), biogasolina, biometanol, biobutanol e semelhante.
[00018] Conforme aqui usado, "biomassa" refere-se geralmente à matéria orgânica colhida ou coletada a partir de um recurso biológico renovável como uma fonte de energia. O recurso biológico renovável pode incluir materiais de planta (p.ex., biomassa de planta), materiais animais e/ou materiais produzidos biologicamente. O termo "biomassa" não é considerado como incluindo combustíveis fósseis não renováveis, tais como, carvão, petróleo e gás natural, que não normalmente incluem glicerídeos (por exemlo, tri-, di-, mono-).
[00019] Conforme aqui usado, "vinhaça" refere-se a um coproduto ou subproduto produzido durante a produção de um biocombustível. Quando usado sem qualificação, o termo "vinhaça" pode referir-se à vinhaça integral, vinhaça fina ou vinhaça concentrada, tal como, solúvel de destiladores condensados, i.e., xarope, que pode ser produzido a partir de correntes de processo de biocombustível, p.ex., correntes de processo de produção de bioetanol. As diferenças entre essas diferentes formas de vinhaça podem ser ainda entendidas com referências aos seus exemplos que são fornecidos na FIG. 1 no presente.
[00020] Conforme aqui usado, uma "centrífuga" é uma peça de equipamento, geralmente acionado por um motor, que pode colocar uma mistura, mescla ou pasta fluida em rotação em torno de um eixo fixo, aplicando uma força perpendicular ao eixo. A aceleração centrípeta gerada na centrífuga faz com que as substâncias mais densas e mais leves da mistura, mescla ou pasta fluida se separem. As centrífugas podem ser orientadas de modo horizontal, vertical ou outras orientações.
[00021] Conforme aqui usado, um "evaporador" é um dispositivo usado para evaporar ou vaporizar a forma líquida de um produto químico ou produtos químicos em uma mistura, mescla ou pasta fluida em forma gasosa ou vapor. A evaporação dos componentes mais voláteis de uma mistura, mescla ou pasta fluida em um evaporador pode concentrar os componentes líquidos menos voláteis restantes no dispositivo.
[00022] Conforme aqui usado, "surfactante" refere-se a um composto que pode reduzir a tensão de superfície de um líquido, a tensão interfacial entre dois líquidos, ou aquela entre um líquido e um sólido.
[00023] Conforme aqui usado, um "surfactante não iônico" é um composto orgânico que é anfipático e não tem grupo de carga em seu grupo de extremidade terminal, em que o composto orgânico pode reduzir a tensão de superfície de um líquido, a tensão interfacial entre dois líquidos, ou aquela entre um líquido e um sólido.
[00024] Deve ser entendido que tanto a descrição geral precedente e a seguinte descrição detalhada são somente exemplares e explicativas e são pretendidas para fornecer uma explicação adicional da presente invenção, conforme reivindicada.
[00025] Os desenhos anexos, que são incorporados e constituem uma parte deste pedido, ilustram alguns dos recursos da presente invenção e, junto com a descrição, servem para explicar os princípios da presente invenção.
Breve descrição dos desenhos
[00026] A FIG. 1 é um fluxograma de processo da produção de biocombustível e subprodutos de etanol a partir de milho (ou outra biomassa contendo amido fermentável) que inclui a recuperação de bio-óleo a partir de vinhaça tratada com um auxílio de separação em conformidade com um exemplo do presente pedido;
[00027] A FIG. 2 é um fluxograma de processo mostrando um método para recuperação de bio-óleo a partir de vinhaça tratada com um auxílio de separação de acordo com um exemplo do presente pedido;
[00028] A FIG. 3 mostra um subsistema compreendendo uma configuração de evaporador e centrífuga do estágio múltiplo para uso na recuperação de bio-óleo a partir de vinhaça tratada com um auxílio de separação de acordo com um exemplo do presente pedido;
[00029] A FIG. 4 é um fluxograma de processo da produção de biocombustível e subprodutos de etanol a partir de milho (ou outra biomassa fermentável) que inclui a recuperação de bio-óleo a partir de vinhaça tratada com um auxílio de separação em conformidade com um exemplo do presente pedido;
[00030] A FIG. 5 é um fluxograma de processo mostrando um método para recuperação de bio-óleo a partir de alga contendo óleo tratada com um auxílio de separação de acordo com um exemplo do presente pedido;
[00031] A FIG. 6 são fotografias mostrando o teste de óleo de milho de acordo com um exemplo do presente pedido em que um produto (13864) que foi tratado com um auxílio de separação de um exemplo do presente pedido foi comparado com um produto Basal tratado com uma formulação de comparação, nas dosagens variáveis de 200 ppm, 300 ppm e 400 ppm; e
[00032] A FIG. 7 são fotografias ampliadas do produto (13864) na dosagem de 400 ppm conforme indicada na FIG. 6 que foi tratada com um auxílio de separação de um exemplo do presente pedido e o produto resultante foi comparado com aquele do produto Basal.
Descrição detalhada da presente invenção
[00033] A presente invenção fornece um método para recuperação de bio-óleo em que a biomassa contendo óleo é tratada com um auxílio de separação que permite a recuperação de bio-óleo a partir da matéria-prima por processamento de separação, tal como, centrifugação. O auxílio de separação pode aumentar a separação entre os componentes de óleo e não óleo da biomassa, em que o óleo pode ser recuperado em frações de alta concentração a partir da biomassa por processos simples de separação. O auxílio de separação também pode aumentar a clareza no óleo recuperável fornecido na biomassa tratada. Além disso, a separação do óleo a partir de biomassa pode ser obtida em níveis de dosagem relativamente inferiores do que alguns produtos de tratamento comparativo, tais como mostrado nos exemplos aqui descritos.
[00034] De modo geral, a presente invenção refere-se a um método para recuperação de bio-óleo a partir de um processo de fermentação. O método pode incluir, compreender, consistir essencialmente em ou consistir em: adicionar pelo menos um auxílio de separação à vinhaça que contém o óleo, para formar uma vinhaça tratada antes de centrifugar a vinhaça. O método ainda inclui centrifugar a vinhaça tratada em pelo menos uma centrífuga (p.ex., uma, duas, três ou mais) para separar pelo menos uma porção do óleo (p.ex., separar pelo menos 0,1 % em peso até 100 % em peso de óleo disponível presente na vinhaça tratada com base no peso do óleo presente na vinhaça tratada) a partir da vinhaça tratada. O auxílio de separação pode compreender, consistir essencialmente em, incluir ou consistir em pelo menos uma lecitina e pelo menos um óleo e opcionalmente pelo menos um surfactante tendo um valor de HLB de pelo menos 6.
[00035] No método da presente invenção, o auxílio de separação pode ser adicionado antes e/ou em pelo menos um evaporador localizado a montante a partir da centrífuga.
[00036] Na presente invenção, o processo de fermentação pode compreender, consistir essencialmente em, incluir ou consistir em uma série de evaporadores que a vinhaça pode entrar sequencialmente e localizada a montante a partir da centrífuga. A adição do auxílio de separação pode ocorrer bem antes de ou em pelo menos um dos evaporadores localizado mais próximo à centrífuga. O método pode envolver uma série de evaporadores que pode incluir a partir de 1 até 8 ou mais evaporadores, tais como, pelo menos 8 evaporadores, em que a adição do auxílio de separação ocorre bem antes de ou no 5°, 6°, 7° e/ou 8° evaporador.
[00037] O auxílio de separação da presente invenção pode ser uma composição que compreende a lecitina e um óleo. A composição opcionalmente pode ainda include pelo menos um surfactante tendo um valor de HLB de pelo menos 6. Esses compostos podem atender os critérios exigidos para regulamentações de alimento animal, bem como, ter pontos mais altos de ebulição comparados aos componentes anteriores de extração aqui indicados, porém sem suas desvantagens. Por exemplo, o auxílio de separação pode compreender componentes de lecitina e óleo mineral, que estão listados como produtos aprovados de GRAS e individualmente são comumente encontrados em muitas aplicações de alimento. Como algumas de suas vantagens, o auxílio de separação pode compreender componentes de ponto de ebulição mais alto, materiais de partida aprovados por GRAS, pode ser usado em exigências inferiores de dosagem com separação melhorada de óleo e/ou clareza de óleo e/ou com sujeita diminuída de centrífuga e pós-separação melhorada. O auxílio de separação pode funcionar como um aditivo de quebra de óleo para reduzir a emulsificação ou suas tendências na vinhaça e outra biomassa e/ou aumentar a capacidade de separação de fase de óleo e aquosa e/ou separação na biomassa tratada.
[00038] Em um exemplo, o auxílio de separação para recuperação de bio-óleo, tal como, para tratamento de um óleo vegetal resultante a partir de um processo de fermentação de biomassa ou óleo de alga resultando a partir de algacultura, pode compreender uma lecitina, um óleo de hidrocarboneto, e opcionalmente um surfactante com um HLB de pelo menos 9. Por exemplo, a lecitina pode ser uma lecitina modificada, o óleo de hidrocarboneto pode ser com base em um óleo de vedação mineral, e o surfactante, se incluído, pode ser um surfactante não iônico com base em éster de álcool de açúcar etoxilado ou triglicerídeos. Quando esses componentes de lecitina, óleo e opcionais de surfactante são usados em combinação ao tratar uma biomassa, os auxílios de produto resultantes na separação de óleo e clareza em baixos níveis de dosagem. O auxílio de separação pode ser particularmente efetivo para promover a separação de óleo em uma biomassa tratada com a composição após um processo de fermentação de biomassa. Embora o auxílio de separação seja usado de modo vantajoso na recuperação de bio-óleo, ele pode ser usado para muitos fins e funções, tal como, um desespumante, auxílio de separação de óleo, auxílio de fermentação, desemulsificante e/ou auxílio de quebra de óleo.
[00039] O auxílio de separação indicado pode ser usado, por exemplo, em um método de recuperar o óleo a partir de um subproduto de vinhaça resultante a partir da produção de etanol a partir de milho, tal como, ao usar uma técnica de moagem seca, tal como descrito na Patente Norte-Americana N° 5.250.182, que é aqui incorporada em sua totalidade por referência. O subproduto de vinhaça pode ser a vinhaça integral, vinhaça fina ou xarope a partir do evaporador. Conforme geralmente conhecido, a vinhaça fina é recuperada ao separar o grão úmido de destiladores a partir da sobra de "vinhaça integral" após a fermentação estar completa. Conforme também geralmente conhecido na técnica, essa separação mecânica pode ser realizada usando uma prensa/extrusora, uma centrífuga de decantador (também simplesmente conhecido como um "decantador") ou uma centrífuga de tela. A umidade é então removida a partir da vinhaça fina não filtrada para criar um concentrado ou xarope, tal como, através de evaporação. O auxílio de separação da presente invenção torna possível facilmente recuperar o óleo usável a partir da vinhaça integral, vinhaça fina, xarope (concentrado) ou quaisquer de suas combinações, sem a necessidade de cozinhar por pressão a vinhaça ou usar múltiplos estágios de filtração que podem ser dispendiosos e formas complicadas de processamento.
[00040] Com referência à FIG. 1, um processo 100 para a produção do biocombustível e subprodutos de etanol a partir de milho inclui a recuperação de bio-óleo 107 a partir da vinhaça tratada com o auxílio de separação. Diversos subprodutos de processo 101, 102, 103 são identificados nesta figura para os fins de exemplificar diversos tipos de "vinhaça" que podem ser usados pelo menos parcialmente em pelo menos uma, duas ou todas as três correntes de processo 104, 105, e 106, respectivamente, para uso como matéria-prima na recuperação de bio-óleo 107. Conforme indicado na FIG. 1, após a destilação, a vinhaça integral é separada por centrífuga, tal como, uma centrífuga de decantador, em grãos úmidos e vinhaça fina. O evaporador 108 pode concentrar a vinhaça fina em xarope por evaporação, e o xarope pode ser combinado com os grãos úmidos para produzir os grãos de destilador e solúveis (DGS), ou pode ser secado para produzir os grãos secados de destilador e solúveis (DDGS), ou ambos. A recuperação de bio-óleo 107 pode ser implantada como um subsistema ou conforme integrado na linha de processo primaria mostrada na figura. A recuperação de bio-óleo, por exemplo, pode ser uma parte do processo em que a vinhaça é desviada ou retirada a partir da linha principal de processo a ser tratada com um auxílio de separação em combinação com um evaporador e uma centrífuga em um subsistema que é diferente a partir da linha principal de sistema mostrada na FIG. 1 que inclui o evaporador 108. A recuperação de bio-óleo 107, alternativamente, pode ser integrada mais diretamente na linha principal de processo. Por exemplo, um tratamento da vinhaça fina com o auxílio de separação pode ocorrer em combinação com a evaporação realizada no evaporador 108 da linha principal de processo e junto com uma centrífuga adicionada usada para recuperar o óleo (mostrado em outras figuras no presente). Neste exemplo, o evaporador 108 da linha principal de processo e a centrífuga adicionada indicada são usados no subsistema de recuperação de bio-óleo. O milho é mostrado como o material de biomassa na FIG. 1 para fins de ilustração, e outros materiais de biomassa podem ser usados, tais como, outros materiais fermentáveis de biomassa contendo amido.
[00041] Com referência à FIG. 2, um método de recuperação de bio-óleo conforme aplicado à vinhaça contendo óleo é mostrado. A vinhaça 201 é mostrada que é alimentada à recuperação de bio-óleo 200 (que pode ser a mesma que 107 mostrado na FIG. 1), onde a vinhaça é tratada com um auxílio de separação 202, que pode ter uma composição aqui descrita. A vinhaça tratada resultante 203 é centrifugada 204 para fornecer um produto concentrado de óleo 205 e um xarope esgotado de óleo 206. O xarope esgotado de óleo 206 opcionalmente pode ser combinado na etapa 207 com os grãos de destiladores úmidos (WDG) para processamento adicional, tal como, o WDG mostrado no fluxo de processo da FIG. 1.
[00042] Com referência à FIG. 3, um subsistema 300 para recuperação de bio-óleo compreende um evaporador do estágio múltiplo 302 e centrífuga 306 para uso na recuperação de bio-óleo 308 a partir da vinhaça contendo óleo 301 como matéria-prima. O evaporador do estágio múltiplo 302, por exemplo, pode ser um arranjo em série de uma pluralidade de evaporadores que pode remover a água e/ou outros voláteis a partir da vinhaça para concentrar a vinhaça fina e aumentar seu conteúdo de sólidos. O evaporador do estágio múltiplo 302 pode ser, por exemplo, um evaporador de ignição do estágio múltiplo, que pode ter designs de equipamento geralmente conhecidos na indústria de produção de bioetanol. Os evaporadores de filme descendente, ou circulação forçada ou efeito múltiplo, ou outros tipos de evaporadores, podem ser usados para a concentração de vinhaça com relação a isso. A matéria-prima 301, por exemplo, pode ser quaisquer das fontes de vinhaça indicadas com relação à FIG. 1. Em um exemplo onde a vinhaça fina é a matéria-prima, o processamento inicial da vinhaça integral produzida como um subproduto de fermentação e destilação de milho pode ser realizado de um modo convencional, tal como, usando um decantador centrífugo (não mostrado), e a vinhaça fina mecanicamente separada pode ser entregue ao evaporador do estágio múltiplo 302 formando parte do subsistema 300. Para aumentar a eficiência, a diferença de temperatura entre o aquecimento e a mídia aquecida pode ser reduzida usando tais evaporadores do estágio múltiplo. Na FIG. 3, o vapor 310 é aumentado em pelo menos um dos evaporadores individuais 303A, 303B e 303C do evaporador do estágio múltiplo 302, e voláteis 313B e 313A são descarregados como suspensos a partir da sucessão de evaporadores e podem ser usados em um próximo evaporador para aquecer a vinhaça em tal unidade. Conforme mostrado na FIG. 3, o vapor vivo pode ser introduzido ao evaporador 303C através da válvula 316G. Por exemplo, o vapor pode ser introduzido em um lado de vapor (lado de não produto) de um design de troca de calor do evaporador 303C, e voláteis 313B da vinhaça aquecida podem ser descarregados a partir do lado da vinhaça do evaporador 303B. O vapor condensado de aquecimento 317 pode ser retirado a partir do evaporador 303C. Os voláteis de vinhaça 313B produzidos no evaporador 303C podem ser alimentados a um lado de vapor de um design de troca de calor de um próximo evaporador 303B e usados para aquecer a vinhaça em tal unidade. Por sua vez, os voláteis 313A descarregados a partir do lado da vinhaça do evaporador 303B podem ser alimentados em um lado de vapor de um design de troca de calor de outro evaporador 303A e usados para aquecer a vinhaça em tal unidade. Uma corrente de vapor/voláteis 311 pode ser descarregada a partir do lado da vinhaça do evaporador 303A. O vapor vivo também pode ser usado pelo menos parcialmente para aquecer a vinhaça em uma pluralidade ou todos os evaporadores. As bombas podem ser usadas entre os evaporadores no processo de evaporação do estágio múltiplo para conduzir os líquidos não volatizados contendo óleo ("fundos") sucessivamente a partir de um evaporador ao próximo evaporador no fluxo de processo do evaporador do estágio múltiplo.
[00043] O evaporador do estágio múltiplo 302 usado na FIG. 3, por exemplo, pode ter uma pluralidade de estágios (i.e., "n" estágios, onde n>2) . O número de estágios "n" pode ser, por exemplo, 2 ou mais estágios, ou 5 ou mais estágios, ou 8 ou mais estágios, ou a partir de 2 até 8 estágios, ou a partir de 2 até 9 estágios, ou a partir de 2 até 10 estágios, ou outros números, dispostos em série. O evaporador 302, por exemplo, pode ter 8 estágios com 7 bombas intervenientes usadas para bombear a vinhaça a partir do primeiro evaporador ou estágio 1 ao estágio 2, a partir do estágio 2 até estágio 3, a partir do estágio 3 até estágio 4, a partir do estágio 4 até estágio 5, a partir do estágio 5 até estágio 6, a partir do estágio 6 até estágio 7, e a partir do estágio 7 até estágio 8. Uma bomba adicional, p.ex., uma oitava bomba, pode ser usada para bombear os fundos a partir do evaporador final. O conteúdo de óleo dos fundos da vinhaça no evaporador pode tornar-se progressivamente maior e o conteúdo de solúveis orgânicos aquosos e voláteis progressivamente menor, conforme a vinhaça avança através da sucessão dos estágios de evaporadores. Por exemplo, a FIG. 3 mostra um evaporador do estágio múltiplo 302 com n estágios de evaporadores, incluindo os evaporadores 303A, 303B e 303C. As válvulas 316A-F podem ser usadas para controlar o fluxo da vinhaça líquida através do sistema de evaporador 302. A bomba 304A bombeia os fundos a partir do primeiro evaporador 303A a um próximo evaporador, tal como, evaporador 303B ou outro evaporador interveniente (não mostrado). A bomba 304A também pode ser usada para recirculação dos fundos do evaporador 303A de volta a tal evaporador. A bomba 304B bombeia o fundo a partir do evaporador 303B ao evaporador 303C. A bomba 304B também pode ser usada para recirculação de fundos de volta ao evaporador 303B. A bomba 304C pode ser usada para recirculação de fundos do evaporador 303C de volta ao evaporador e/ou pode bombear os fundos 307 a partir do evaporador final 303C à centrífuga 306. Uma bomba de fornecimento de deslizamento de óleo separada 304D pode puxar a partir da sucção de um evaporador escolhido, tal como, o evaporador 303B, e a bomba 304D podem fornecer a vinhaça/xarope 312 a partir do evaporador escolhido à centrífuga de óleo 306. O evaporador 303B é mostrado conforme escolhido para essa finalidade na ilustração da FIG. 3, porém outro evaporador, tal como, 303A, 303C e etc., poderia ser escolhido. Conforme indicado, os evaporadores e bombas adicionais podem ser instalados e usados entre o primeiro evaporador 303A e sua bomba de descarga 304A e evaporador 303B e sua bomba de descarga 304B. As matérias-primas 301A, 301B e 301C aos respectivos diferentes evaporadores 303A, 303B e 303C são mostrados. Conforme indicado na FIG. 3, colocação de válvula pode ser incluída para opcionalmente reciclar alguns ou nenhum dos fundos a partir de um respectivo evaporador de volta ao mesmo evaporador. O auxílio de separação 305A pode ser adicionado à matéria-prima de vinhaça 301, ou auxílio de separação 305B pode ser adicionado na bomba 304A, ou auxílio de separação 305C pode ser adicionado na bomba 304B ou na bomba 304D, ou o auxílio de separação pode ser adicionado aos fundos alimentados por bombas a partir de qualquer outro evaporador ao próximo na série de evaporadores, ou quaisquer combinações desses pontos de adição do auxílio de separação podem ser usadas. O auxílio de separação também pode ser diretamente introduzido em um evaporador e/ou via uma corrente lateral (não mostrada).
[00044] Em um fluxo de processo através de um subsistema de recuperação de bio-óleo, a vinhaça pode ter um conteúdo de sólidos, por exemplo, abaixo de 30 % em peso, ou a partir de cerca de 5 % em peso até cerca de 20 % em peso, ou a partir de cerca de 7 % em peso até cerca de 18 % em peso, ou outros valores (com base no peso da vinhaça), quando o auxílio de separação é adicionado à vinhaça antes ou no evaporador do estágio múltiplo. Conforme indicado, o auxílio de separação pode ser misturado com a vinhaça antes da introdução ao evaporador, ou adicionado à vinhaça em ou entre os evaporadores do evaporador do estágio múltiplo, ou quaisquer combinações desses. O auxílio de separação pode ser adicionado predominantemente durante um ou mais estágios intermediários de um evaporador do estágio múltiplo. O auxílio de separação pode ser introduzido, por exemplo, em um evaporador do estágio múltiplo de 8 estágios em quaisquer das bombas 5 até 8, ou diretamente em quaisquer dos evaporadores 5 até 8, ou quaisquer de suas combinações. As bombas podem fornecer os pontos convenientes de introdução para o auxílio de separação. Conforme indicado, as bombas 1-7 são as bombas entre os próximos evaporadores em uma série de evaporador de 8 estágios e a 8° bomba é usada para bombear os fundos a partir do evaporador final à centrífuga. Por exemplo, na FIG. 3, o concentrado ou xarope 307 descarregado a partir do evaporador final 303C é bombeado à centrífuga 306 para processamento de separação para recuperar o óleo. O concentrado ou xarope é separado pela centrífuga 306 no produto concentrado de óleo 308 e um xarope esgotado de óleo 309. A centrifugação separa o óleo a partir de líquidos de não óleo para captura de óleo. O conteúdo de sólidos do produto concentrado de óleo pode ser, por exemplo, pelo menos cerca de 95 % em peso, ou pelo menos cerca de 96 % em peso, ou pelo menos cerca de 97 % em peso, ou pelo menos cerca de 98 % em peso, ou pelo menos cerca de 99 % em peso, ou a partir de cerca de 95 % em peso até 100 % em peso, ou a partir de cerca de 98 % em peso até cerca de 99, 5 % em peso, ou outros valores, com base no peso do produto. Essas quantidades podem ser representadas totalmente (100%) por sólidos de óleo, ou quantidades menores incluindo as mesmas faixas numéricas indicadas fornecidas para o conteúdo de sólidos de modo geral. O equilíbrio do produto concentrado de óleo pode ser água, compostos orgânicos de não óleo, ou ambos. O conteúdo de sólidos do xarope esgotado de óleo pode ser, por exemplo, a partir de cerca de 4 até cerca de 8 % em peso, ou cerca de 6 % em peso, ou outros valores. A centrífuga 306 pode ser, por exemplo, uma centrífuga de decantador, um decantador de vaso de sólido centrífugo horizontal, uma centrífuga de pilha de disco, uma centrífuga hermeticamente vedada ou outro tipo de centrífuga ou separador de gravidade. Conforme indicado na FIG. 2, o xarope esgotado de óleo 309 descarregado a partir da centrífuga pode ser combinado com os grãos de destiladores úmidos em processamento adicional.
[00045] Com referência à FIG. 4, a recuperação de bio-óleo é mostrada conforme realizada em um subsistema 410 que é integrado em uma linha principal de processo de uma instalação de produção de bioetanol. A produção de biocombustível e subprodutos de etanol a partir de milho inclui a recuperação de bio-óleo a partir da vinhaça fina 401 que foi tratada com o auxílio de separação 403 em um evaporador 402 (tal como mostrado na FIG. 3), e então o óleo 406 é separado do produto de xarope 404 do evaporador 402 com uma centrífuga 405. O evaporador 402 pode ser uma unidade de estágio múltiplo, tal como, um evaporador de 8 estágios, disposto para concentrar a vinhaça fina 401 em xarope 404 via a evaporação antes de mesclar esse xarope 404 com os grãos úmidos antes da secagem térmica. Um evaporador do estágio múltiplo 402 pode ter o design, tal como mostrado para o evaporador 302 na FIG. 3. O subsistema 410 incorpora a centrífuga 405 no fluxo de processo para separar o óleo 406 a partir do produto de xarope 404 descarregado a partir do evaporador 402. Conforme também indicado na FIG. 4, o xarope esgotado de óleo 407 descarregado a partir da centrífuga 405 pode ser combinado com os grãos de destiladores úmidos e secado na produção de DDGS.
[00046] O auxílio de separação pode compreender, por exemplo, a) 30 % em peso até 70 % em peso de lecitina; b) 30 % em peso até 70 % em peso de óleo; e c) 0 % em peso até 40 % em peso de surfactante. Todas as porcentagens de peso fornecidas para os componentes do auxílio de separação aqui mostrados são com base no peso total da composição. O auxílio de separação pode compreender a) 30 % em peso até 50 % em peso da referida lecitina; b) 20 % em peso até 50 % em peso do referido óleo; c) 0 % em peso até 20 % em peso do referido surfactante. O auxílio de separação pode compreender a) 30 % em peso até 50 % em peso da referida lecitina; b) 20 % em peso até 50 % em peso do referido óleo; c) 1 % em peso até 20 % em peso do referido surfactante. O auxílio de separação pode compreender a) 30 % em peso até 50 % em peso da referida lecitina; b) 20 % em peso até 50 % em peso do referido óleo; c) 3 % em peso até 15 % em peso do referido surfactante. A lecitina e o óleo podem estar presentes em uma razão de peso/peso de lecitina: óleo a partir de 0,8:1 até 1:0,8, ou a partir de 0,85:1 até 1:0,85, ou a partir de 0,9:1 até 1:0,9, ou 1:1, ou outros valores. O auxílio de separação pode ser efetivo para fornecer o óleo de alta qualidade em baixos níveis de dosagem. O auxílio de separação pode ser adicionado à biomassa sendo tratada em uma quantidade a estar presente em uma faixa de ppm, por exemplo, a partir de cerca de 200 ppm até cerca de 800 ppm, ou a partir de cerca de 250 ppm até cerca de 750 ppm, ou a partir de cerca de 300 ppm até cerca de 700 ppm, ou a partir de cerca de 350 ppm até cerca de 650 ppm, ou outro a partir de cerca de 400 ppm até cerca de 600 ppm, ou outros valores acima, dentro e abaixo das faixas fornecidas. Os valores de ppm aqui indicados são com base nos valores de peso/peso.
[00047] O auxílio de separação pode ser usado substancialmente limpo, por exemplo, compreendendo menos do que 1 % em peso de água, ou menos do que 0,5 % em peso de água, ou menos do que 0,1 % em peso de água, ou menos do que 500 ppm de água, ou menos do que 100 ppm de água, ou 0 % em peso de água. O auxílio de separação pode ser formulado como muito baixo em conteúdo aromático ou livre de aroma. O auxílio de separação pode ser formulado, por exemplo, como compreendendo menos do que 1 % em peso de compostos aromáticos, ou menos do que 0,5 % em peso de aromáticos, ou menos do que 0,1 % em peso de aromáticos ou 0 % em peso de aromáticos. O auxílio de separação pode ser formulado como sendo muito baixo em conteúdo de álcoois ou sem álcool. O auxílio de separação pode ser formulado, por exemplo, como compreendendo menos do que 1 % em peso de álcool, ou menos do que 0,5 % em peso de álcool, ou menos do que 0,1 % em peso de álcool ou 0 % em peso de álcool. O auxílio de separação pode ser um grau de alimento ou composição aprovada por GRAS ou mistura.
[00048] Os processos para recuperação de bio-óleo da presente invenção podem ser aplicados em outros tipos de biomassa, além dos grãos, tais como, milho. Por exemplo, o processado pode ser aplicado para recuperação de bio-óleo a partir da alga. Os processos para produzir os biocombustíveis a partir de alga incluem, por exemplo, aqueles que bombeiam água rica de nutriente através de tubos de plástico ou vidro de borosilicato (denominado "biorreatores") que são expostos à luz do sol (e denominados fotobiorreatores ou PBR). As fazendas de alga também podem ser montadas em terrenos marginais, tais como, em áreas desertas onde a água subterrânea é salina, ao invés de utilizar água. Elas também podem ser cultivadas na superfície do oceano. Devido às cepas de alga com conteúdo inferior de lipídio poderem crescer tanto quanto trinta vezes mais rápido do que aquelas com alto conteúdo de lipídio, a produção eficiente de biodiesel a partir de alga pode depender de encontrar uma cepa de alga com uma combinação de alto conteúdo de lipídio e taxa rápida de crescimento, que não é muito difícil para colher e um sistema de cultivo econômico (i.e., tipo de fotobiorreator) que é mais bem adequado para tal cepa. O CO2 concentrado é usado para aumentar a taxa de produção. O lipídio, ou parte oleosa da biomassa de alga pode então ser extraído. Nos exemplos da presente invenção, a remoção de bio-óleo é otimizada ao tratar a biomassa de alga com a composição indicada de auxílio de separação, antes de centrifugar as biomassas de alga tratada. O produto concentrado de óleo ou fração descarregada a partir da centrífuga pode ser usado conforme no biocombustível ou outros fins. Após o óleo ser separado a partir da alga, o resíduo de alga pode ser usado, tal como, uma matéria-prima animal ou como um fertilizador de solo.
[00049] Com referência à FIG. 5, a recuperação de bio-óleo é aplicada para recuperar o bio-óleo a partir da alga como a biomassa. A água contendo óleo 501 é usada como matéria-prima para o fluxo de processo de recuperação de bio-óleo 500 mostrado na FIG. 5. A matéria-prima contendo óleo é tratada com um auxílio de separação 502, e a alga tratada resultante 503 é centrifugada 504, para fornecer um produto concentrado de óleo 505 e um produto esgotado de óleo 506.
[00050] A lecitina usada no auxílio de separação pode ser de origem natural, origem modificada ou sintética. A lecitina que pode ser usada na presente invenção pode ser a lecitina derivada a partir de qualquer planta, fonte de animal ou microbiana. Os materiais de partida de lecitina adequados estão comercialmente disponíveis, e incluem a lecitina de soja disponível e produtos de lecitina de gema de ovo. A lecitina pode ser obtida a partir de fontes naturais, tais como, gema de ovo, e plantas, tais como, soja, milho, colza e semelhante, onde é um subproduto da refinação de óleo vegetal. O óleo de soja é a maior fonte da lecitina comercial. A composição da lecitina comercial depende da fonte, métodos de preparo e grau de purificação, porém, na maior parte, a forma pura é compreendida principalmente de fosfatídeos. A lecitina comercial, por exemplo, é um coproduto do processamento de óleo obtido durante a etapa de degomagem. Por exemplo, a lecitina de soja é uma mistura complexa e compreende os fosfolipídios e triglicerídeos, com quantidades menores de outros constituintes, como, fitoglicolipídios, fitoésterois, tocoferois e ácidos graxos. Os fosfolipídios principais presentes em lecitinas vegetais são fosfatidilcolina, fosfatidiletanolamina e fosfatidilinositol. A lecitina de gema de ovo contém fosfatidilcolina e fosfatidiletanolamina como fosfolipídios principais. A lecitina pode ser extraída quimicamente (usando hexano) ou mecanicamente a partir de fontes prontamente disponíveis, tais como, sojas. A lecitina tem baixa solubilidade na água. Na solução aquosa, seus fosfolipídios podem formar lipossomas, folhas de bicamada, micelas ou estruturas lamelares, dependendo da hidratação e temperatura. Isso resulta em um tipo de material que é normalmente classificado como anfipático. Conforme aqui usado, "lecitina modificada" refere-se a, porém não limitado, acetilação, hidroxilação, hidrogenação, produtos de hidrólise de lecitina, cloração, bromação, iodação, halogenação, fosforilação e sulfonação, bem como, qualquer outra modificação conhecida por aqueles na técnica. As lecitinas acetiladas podem ser produzidas, por exemplo, usando um ácido carboxílico anidrido como anidrido acético para a acetilação de fosfolipídios a partir de lecitinas vegetais, tais como mostrado na Patente Norte-Americana N° 3.301.881, que é aqui incorporada por referência em sua totalidade. Um processo enzimático pode ser usado para o preparo de um fosfolipídio acetilado a partir de lecitinas vegetais, tais como, lecitina de soja, lecitina de colza e lecitinas animais, como lecitina de gema de ovo ou fosfatidiletanolamina pura isolada a partir das lecitinas acima. As lecitinas comerciais podem ser acetiladas, por exemplo, ao usar o vinil acetato como agente de acilação na presença de lipase a partir de Mucor miehei tendo especificidade de 1,3-posição como catalisador, tal como mostrado na Patente Norte-Americana N° 6.403.344, que é aqui incorporada por referência em sua totalidade. Na lecitina acetilada, por exemplo, a acetilação ocorre principalmente no grupo de amino de fosfatidiletanolamina. A extensão de acetilação na lecitina modificada, se usada, pode ser parcial ou completa. A extensão da acetilação em uma lecitina modificada pode ser, por exemplo, a partir de cerca de 5% até 100%, ou a partir de cerca de 10% até cerca de 99%, ou a partir de cerca de 15% até cerca de 95%, ou a partir de cerca de 20% até cerca de 90%, ou a partir de cerca de 25% até cerca de 75% ou outros valores. A lecitina adicionalmente contém um número dos grupos funcionais de produto químico que a torna suscetível a uma variedade de reação de produto químico. Esses grupos incluem as ligações duplas de carbono-carbono, ésteres, fosfonato ésteres, grupos de aminas e hidroxil. A modificação também pode resultar em lecitina interésterificada. Adicionalmente, as lecitinas podem ser modificadas por enzima. Conforme aqui usado, "fosfatídeos" (Fosfolipídios) refere-se a, porém sem limitação, misturas de fosfatidil colina, fosfatidil etanolamina, fosfatidil serina, fosfatidil inositol, ácido fosfatídico, N-acilfosfatidil etanolamina e outros constituintes menores relacionados. As fontes comerciais de lecitina ou lecitina modificada que podem ser usadas nos auxílios de separação da presente invenção incluem, por exemplo, Solec HR 2B da Solae LLC (Memphis, Tennessee EUA).
[00051] O óleo incluído no auxílio de separação indicado pode ser, por exemplo, óleo mineral, óleo vegetal de triglicerídeo, óleo de hidrocarboneto ou qualquer de sua combinação. O óleo mineral pode ser, por exemplo, óleo mineral branco ou óleo de vedação mineral. Os exemplos do óleo mineral podem ser o óleo de resíduo atmosférico obtido na destilação do óleo cru, óleo de gás a vácuo e óleo de resíduo de vácuo obtido por destilação a vácuo do óleo de resíduo atmosférico, seus óleos hidrotratados, óleos de pirólise e/ou suas misturas. Entre esses óleos minerais, o óleo de resíduo atmosférico, óleo de resíduo a vácuo e seus produtos hidrotratados ou produtos de pirólise são mencionados como óleos de resíduo na presente invenção. O óleo vegetal de triglicerídeo pode ser, por exemplo, óleo de milho de triglicerídeo. O óleo de hidrocarboneto pode ser, por exemplo, óleo mineral branco, ou quaisquer de suas combinações. As fontes comerciais do óleo que podem ser usadas nos auxílios de separação da presente invenção incluem, por exemplo, Óleo Mineral Branco Clarion 70, CITGO Petroleum (Houston, EUA).
[00052] Os surfactantes opcionalmente incluídos na composição de auxílio de separação indicada podem ser, por exemplo, surfactantes não iônicos, surfactantes catiônicos ou surfactantes aniônicos. O surfactante (que pode ser um ou mais) pode ser um surfactante não iônico, por exemplo, óleo de rícino etoxilado, um éster de sorbitano etoxilado, um PEG, um poloxâmero, um glicol acetilênico ou um sulfonato, ou suas combinações. Os surfactantes não iônicos podem ser, por exemplo, polietileno glicóis não iônicos, tais como, etoxilado de ácidos carboxílicos, etoxilado de mono-, di- ou triglicerídeos, etoxilado de mono-, di- ou triésteres de sorbitano ou etoxilado de álcoois graxos. Os ésteres de sorbitano etoxilados podem ser comercialmente obtidos como TWEEN ou surfactante de série de polissorbato. Outros surfactantes não iônicos adequados são mono-, di- ou triglicerídeos com base nos ácidos graxos tendo 12-22 átomos de carbono, ou mono-, di- ou triésteres de sorbitano com base nos ácidos graxos tendo 12-22 átomos de carbono. As fontes comerciais do surfactante não iônico que pode ser usado nos auxílios de separação da presente invenção incluem, por exemplo, Lumisorb Polissorbatos da Lambent Technologies Corporation (Gurnee, III EUA). O surfactante não iônico pode ser pelo menos um poloxâmero. Os poloxâmeros podem ser copolímeros de tribloco não iônicos que compreendem um bloco central de um bloco hidrofóbico de polialquilenoóxido, que é flanqueado em ambos os lados com blocos hidrofílicos de polialquilenoóxido. Os poloxâmeros estão comercialmente disponíveis que são de grau alimentar. Uma fonte comercial de poloxâmeros é, por exemplo, copolímeros PLURONIC® da BASF Corporation (Florham Park, New Jersey, EUA).
[00053] A solubilidade de água dos surfactantes, tal como, os surfactantes não iônicos, pode ser relacionada a seu valor ou número de equilíbrio hidrofílico-lipofílico (HLB). Os surfactantes não iônicos podem ter um valor de HLB de pelo menos cerca de 6, ou pelo menos cerca de 9, ou pelo menos cerca de 12, ou a partir de cerca de 6 até 20, ou a partir de cerca de 7 até cerca de 19, ou a partir de cerca de 8 até cerca de 18, ou a partir de cerca de 9 até cerca de 17, ou a partir de cerca de 10 até cerca de 16 ou outros valores. A solubilidade da água dos surfactantes não iônicos pode ser relacionada ao seu valor ou número de equilíbrio hidrofílico-lipofílico (HLB). O valor de HLB pode ser calculado de um modo convencional. Por exemplo, o valor de HLB de um surfactante não iônico pode ser calculado ao dividir a porcentagem do peso molecular da porção hidrofílica do surfactante não iônico para cinco. Por exemplo, um surfactante não iônico contendo 80 mole% de porção hidrofílica (total) teria um valor de HLB calculado para ser 16 (i.e., 80/5 = 16) . Os valores de HLB que excedem 20 são valores relativos ou comparativos.
[00054] A composição de auxílio de separação pode conter os aditivos opcionais adicionais. Por exemplo, o auxílio de separação pode conter sílica, tai como, sílica vaporizada. A sílica vaporizada pode ser hidrofóbica ou hidrofílica. A sílica vaporizada é de grau alimentar e pode ser mais desejável por esse motivo. Se usada, a sílica vaporizada pode estar contida no auxílio de separação em uma quantidade, por exemplo, a partir de cerca de 1 % em peso até 10 % em peso.
[00055] A presente invenção includes os seguintes aspectos/realizações/recursos em qualquer ordem e/ou em qualquer combinação:
1. Um método para recuperação de bio-óleo a partir de um processo de fermentação, compreendendo
adicionar pelo menos um auxílio de separação à vinhaça que contém o óleo, para formar uma vinhaça tratada antes de centrifugar a referida vinhaça e
centrifugar a referida vinhaça tratada em pelo menos uma centrífuga para separar pelo menos uma porção do referido óleo a partir da referida vinhaça tratada, em que o referido auxílio de separação compreende pelo menos uma lecitina e pelo menos um óleo e opcionalmente pelo menos um surfactante tendo um valor de HLB de pelo menos 6.
2. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde a referida adição ocorre em pelo menos um evaporador localizado a montante a partir da referida centrífuga.
3. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido processo de fermentação compreende uma série de evaporadores que a referida vinhaça entra sequencialmente e localizada a montante para a referida centrífuga, e onde a referida adição pelo menos um auxílio de separação ocorre bem antes de ou em pelo menos um dos referidos evaporadores localizados mais próximos à referida centrífuga.
4. O método de quaisquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde a série de evaporadores compreende pelo menos 8 evaporadores e a referida adição ocorre bem antes de ou no 5°, 6°, 7° ou 8° evaporador.
5. O método de quaisquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido pelo menos um surfactante está presente.
6. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido auxílio de separação compreende
  • a) 30 % em peso até 70 % em peso da referida lecitina;
  • b) 30 % em peso até 70 % em peso do referido óleo;
  • c) 0 % em peso até 40 % em peso do referido surfactante.

7. O método de qualquer seguinte realização/recurso/aspecto, onde o referido auxílio de separação compreende menos do que 1 % em peso de água.
8. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido auxílio de separação compreende menos do que 1 % em peso de compostos aromáticos.
9. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido auxílio de separação compreende menos do que 1 % em peso de compostos de álcool.
10. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido auxílio de separação é um grau alimentar ou composição ou mistura aprovada por GRAS.
11. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde a referida lecitina e referido óleo estão presentes em uma razão de peso de lecitina: óleo a partir de 0,8:1 até 1:0,8.
12. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido auxílio de separação é adicionado em uma quantidade a estar presente em uma faixa de ppm a partir de cerca de 200 ppm até 800 ppm.
13. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido óleo é o óleo mineral, óleo vegetal ou qualquer de sua combinação.
14. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido óleo é um óleo de triglicerídeo ou óleo com base em hidrocarboneto.
15. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde a referida lecitina é uma lecitina acetilada.
16. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde a referida lecitina é lecitina de soja ou lecitina de fava de soja.
17. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido surfactante é pelo menos um óleo de rícino etoxilado ou surfactante PEG ou sulfonato ou glicol acetilênico.
18. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido surfactante é um surfactante não iônico.
19. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido surfactante é um surfactante catiônico ou aniônico.
20. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido surfactante tem um valor de HLB a partir de 9 até 20.
21. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido auxílio de separação é adicionado à referida vinhaça utilizando uma corrente lateral.
22. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido auxílio de separação é adicionado diretamente ao referido evaporador contendo a referida vinhaça.
23. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido auxílio de separação é misturado com a referida vinhaça antes de entrar no referido evaporador.
24. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde o referido auxílio de separação ainda compreende sílica.
25. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde a referida vinhaça tem um conteúdo de sólidos a partir de 5 % em peso até 20 % em peso quando o referido auxílio de separação é adicionado à referida vinhaça.
26. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde a referida vinhaça tem um conteúdo de sólidos abaixo de 30 % em peso quando o referido auxílio de separação é adicionado à referida vinhaça.
27. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde a referida vinhaça é um subproduto a partir de um processo de fermentação de milho.
28. O método de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, onde a referida vinhaça é um subproduto a partir de um processo de fermentação de cana de açúcar.
29. Uma composição de auxílio de separação compreendendo
  • a) a partir de 20 % em peso até 50 % em peso de pelo menos uma lecitina;
  • b) a partir de 20 % em peso até 50 % em peso de pelo menos um óleo; e
  • c) a partir de 0 % em peso até 20 % em peso de pelo menos um surfactante tendo valores de HLB de pelo menos 9.
30. Uma vinhaça tratada compreendendo o auxílio de separação de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte e vinhaça caracterizada pelo fato de que o auxílio de separação está presente em uma quantidade de pelo menos 50 ppm.
31. A vinhaça tratada de qualquer realização/recurso/aspecto precedente ou seguinte, caracterizada pelo fato de que o referido conteúdo de sólidos da referida vinhaça tratada é a partir de 5 % em peso até 40 % em peso.
32. Um método para recuperação de óleo a partir de alga, compreendendo adicionar pelo menos um auxílio de separação à alga que contém óleo, para formar uma alga tratada antes de centrifugar a referida alga e centrifugar a referida alga tratada em pelo menos uma centrífuga para separar pelo menos uma porção do referido óleo a partir da referida alga tratada, onde o referido auxílio de separação compreende pelo menos uma lecitina e pelo menos um óleo e opcionalmente pelo menos um surfactante tendo um valor de HLB de pelo menos 6.
33. Um sistema de recuperação de bio-óleo, compreendendo um fornecimento de biomassa que compreende vinhaça ou alga; um fornecimento de auxílio de separação, onde o referido auxílio de separação compreende pelo menos uma lecitina e pelo menos um óleo e opcionalmente pelo menos um surfactante tendo um valor de HLB de pelo menos 6;
uma unidade de tratamento para combinar o auxílio de separação com a biomassa para formar a biomassa tratada; e uma centrífuga para desidratar a biomassa tratada para produzir o bio-óleo concentrado.
[00056] A presente invenção pode incluir qualquer combinação desses diversos recursos ou realizações acima e/ou abaixo conforme estabelecidos nas frases e/ou parágrafos. Qualquer combinação dos recursos revelados aqui é considerada parte da presente invenção e nenhuma limitação é pretendida com relação aos recursos combináveis.
[00057] A presente invenção será ainda esclarecida pelos seguintes exemplos, os quais são pretendidos para serem somente exemplares da presente invenção. Exceto se indicado de outro modo, todas as quantidades, porcentagens, razões e semelhantes aqui usados são por peso.
Exemplos Exemplo 1:
[00058] O teste de bancada foi realizado na vinhaça (16-18 % em peso de sólidos) proveniente de um quinto evaporador de um evaporador de 8 estágios usados em uma instalação de produção de bioetanol usando a matéria-prima de milho, tal como mostrado nas FIGS. 1 e 3 do presente e geralmente conforme descrito na patente '182 incorporada. As amostras retiradas da vinhaça foram misturadas com diversas composições de tratamento indicadas na Tabela 1 ao manualmente agitar a vinhaça com dosagens selecionadas da composição de tratamento, então despejar as mesclas resultantes nos tubos de medição, e os produtos de óleo recuperado foram observados e comparados para clareza e volume. Na Tabela 1, as composições de tratamento 1 e 2 continham pelo menos lecitina e óleo. Essas composições são auxílios de separação que representam os exemplos da presente invenção. as outras composições de tratamento continham outras combinações de produtos químicos e são exemplos de comparação.
Figure img0001
* Magrabar PD-602 (Magrabar Chemical Corp., Morton grove, Illinois, EUA).
** Hydromaize 300 (Hydrite Incorporated).
[00059] As composições de tratamento 1 e 2 foram observadas para fornecer melhor volume de separação de óleo em níveis inferiores de dosagem e qualidade comparável ou melhor de óleo do que as composições de teste de comparação 1, 2, 3 e 6 aplicadas em níveis superiores de dosagem. As composições de tratamento 1 e 2 foram observadas por fornecer melhor separação de óleo e qualidade de óleo do que as composições de teste de comparação 4 e 5 nos mesmos níveis de dosagem. Os resultados indicam que um sinergismo é obtido na separação de óleo por uma combinação de lecitina e óleo conforme comparado aos óleos usados em combinação entre si e/ou os surfactantes indicados usados nas formulações de comparação.
Exemplo 2:
[00060] O teste adicional de bancada foi realizado na vinhaça (16-18 % em peso de sólidos) proveniente de um quinto evaporador de um evaporador de 8 estágios usado em uma instalação de produção de bioetanol usando a matéria-prima de milho, tal como mostrado nas FIGS. 1 e 3 no presente e geralmente conforme descrito na patente '182 incorporada. As amostras retiradas de vinhaça foram misturadas com diversas composições de tratamento indicadas na Tabela 2 (quantidades fornecidas em % em peso) ao manualmente agitar a vinhaça com a composição adicionada de tratamento, despejar as mesclas resultantes em tubos de medição e visualmente comparar os óleos recuperados para clareza e volume com um produto Basal. O produto basal era uma amostra de vinhaça tratada com a composição de tratamento de Comparação 1 conforme descrita no Exemplo 1. O Produto 33 era tratado por vinhaça com a composição de tratamento 2 descrita no Exemplo 1. Todas as amostras de vinhaça foram dosadas com 30 μl da composição de tratamento que é equivalente a aproximadamente 550 ppm. A Tabela 2 mostra os resultados do óleo percentual recuperado comparado à amostra basal indicada. Trans 402 é da Trans-Chemco; Dow FC 114 e FC-149 são Deformadores de Cana Volúvel que são glicóis E0-130 da Dow Chemical; Agrol 2.0, 3.6, 4.3 é o óleo de soja hidroxilado da BioBased Technologies; Deformadores Suppressor 3583 e 9905 são da Hydrite Inc.; produtos de HDP são da Harcros; e o Antiespumante Dow Corning e produtos de FG-10 são com base em silicone.
Figure img0002
[00061] Conforme pode ser visto a partir dos resultados na Tabela 2, o produto 33, no qual a vinhaça foi tratada com a composição incluindo lecitina e óleo desempenhou 10% melhor do que o produto Basal no qual a vinhaça foi tratada com a composição de Comparação 1, e 11 vezes melhor em magnitude (i.e., 110% versus 10%) do que o uso de lecitina não modificada sozinha como a composição de tratamento no produto 30. Além disso, em testes adicionais, a composição incluindo lecitina e óleo foi observada por desempenhar melhor em uma ampla variedade de condições.
Exemplo 3:
[00062] O teste adicional de bancada foi realizado na vinhaça (16-18 % em peso de sólidos) proveniente de um quinto evaporador de um evaporador de 8 estágios usado em uma instalação de produção de bioetanol usando a matéria-prima de milho, tal como mostrado nas FIGS. 1 e 3 no presente e geralmente conforme descrito na patente '182 incorporada. As amostras retiradas de vinhaça foram misturadas com diversas composições de tratamento manualmente agitando na mesma dosagem, despejando as mesclas resultantes nos tubos de medição e visualmente comparando os óleos recuperados para clareza e quantidade com um produto Basal. O produto Basal era uma amostra de vinhaça tratada em linha em uma bomba de evaporador com a composição de tratamento de Comparação 1 conforme descrita no Exemplo 1. Os produtos tratados designados 13864, 13865, 13866 e 1991 foram preparados por tratamento de amostras retiradas da vinhaça a partir do evaporador com quatro diferentes composições de auxílios de separação da presente invenção. O produto Basal tinha sua composição de tratamento adicionada com o auxílio de uma bomba, que adicionou a composição de tratamento diretamente na vinhaça. As amostras tratadas com as composições de tratamento nos produtos 13864, 13865, 13866 e 1991 foram manualmente misturadas por mão a partir da vinhaça coletada do evaporador, então houve um fator de mistura envolvido que seria esperado para fornecer uma vantagem ao tratamento de comparação realizado no produto basal com a adição em linha na bomba. A composição de tratamento usada para o produto 13864 era a mesma que a composição de tratamento 2 descrita no Exemplo 1. A composição de tratamento usada para o produto 13865 era de 40% de Lecitina de soja, 40% de Óleo de vedação mineral e 20% de Polissorbato 80. O produto 1991 recebeu uma composição de tratamento semelhante conforme o produto 13864, em que a composição de tratamento também continha 5% de sílica vaporizada.
[00063] A FIG. 6 mostra as fotografias do produto 13864 comparado ao produto Basal nas dosagens de 200 ppm, 300 ppm e 400 ppm. A FIG. 7 mostra as fotografias que comparam o produto Basal com o produto de 400 ppm de dosagem de 13864. Conforme pode ser visto, o produto 13864 tem uma camada distinta de produto de óleo na parte superior do material de produto no tubo que é essencialmente o mesmo nível de óleo de milho que a amostra de produto Basal. Os resultados substancialmente semelhantes foram observados para os produtos 13865, 13866 e 1991 comparados aos produtos Basais em níveis semelhantes de dosagem de tratar a composição, em que a quantidade de óleo recuperada era comparável ou menor. Os produtos 13864, 13866 e 1991 particularmente produziram resultados de recuperação de óleo muito bons em 400 ppm. As combinações de vinhaça e auxílio de separação representando os exemplos da presente invenção que foram testadas poderiam produzir o mesmo óleo ou levemente mais óleo do que o produto Basal, e em dosagens inferiores.
[00064] Os depositantes especificamente incorporam todo o conteúdo de todas as referências mencionadas nesta revelação. Além disso, quando uma quantidade, concentração ou outro valor ou parâmetro é fornecido como uma faixa, faixa preferida ou uma lista de valores preferíveis superiores e valores preferíveis inferiores, isso deve ser entendido como especificamente revelando todas as faixas formadas a partir de qualquer par de qualquer limite superior de faixa ou valor preferido e qualquer limite de faixa inferior ou valor preferido, independentemente de se as faixas são separadamente reveladas. Quando uma faixa de valores numéricos é aqui mencionada, exceto se de outro modo declarado, a faixa é pretendida para incluir seus pontos finais, e todos os números inteiros e frações dentro da faixa. Não é pretendido que o escopo da invenção seja limitado aos valores específicos mencionados ao definir uma faixa.
[00065] Outras realizações da presente invenção serão aparentes para aqueles com habilidade na técnica a partir da consideração da presente especificação e prática da presente invenção aqui revelada. É pretendido que a presente especificação e exemplos sejam considerados como somente exemplares com um escopo verdadeiro e espirito da invenção sendo indicados pelas seguintes reivindicações e seus equivalentes.

Claims (20)

  1. Método para recuperar bio-óleo a partir de um processo de fermentação, caracterizado pelo fato de compreender:
    • - adicionar pelo menos um auxiliar de separação à vinhaça que contém óleo, para formar uma vinhaça tratada antes de centrifugar a referida vinhaça, sendo que o dito auxiliar de separação é adicionado em uma quantidade para estar presente em uma faixa de ppm de 2 00 ppm a 800 ppm, sendo que o referido auxiliar de separação compreende pelo menos um óleo e 30% em peso a 70% em peso de pelo menos uma lecitina, e pelo menos um surfactante tendo um valor HLB de pelo menos 6, sendo que o auxiliar de separação funciona como um aditivo de quebra de óleo/desmulsificante para reduzir a emulsificação ou a tendência de emulsificação na vinhaça, e
    • - centrifugar a referida vinhaça tratada em pelo menos uma centrífuga para separar pelo menos uma porção do referido óleo a partir de referida vinhaça tratada.
  2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a referida adição ocorrer em pelo menos um evaporador.
  3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o referido processo de fermentação compreender uma série de evaporadores nos quais a referida vinhaça entra sequencialmente, sendo que a referida adição do referido pelo menos um auxiliar de separação ocorre antes ou em pelo menos um dos referidos evaporadores.
  4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de a referida série de evaporadores compreender pelo menos 8 evaporadores e a referida adição ocorrer antes ou em qualquer um dos 5°, 6°, 7° ou 8° evaporador.
  5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o referido auxiliar de separação compreender:
    • a) 30 o % em peso até 70 o % em peso da referida lecitina;
    • b) 30 o % em peso até 70 o % em peso do referido óleo;
    • c) 1 % em peso até 40 % em peso do referido surfactante.
  6. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de o referido auxiliar de separação compreender menos que 1 % em peso de água e/ou menos que 1% em peso de compostos aromáticos e/ou menos que 1% em peso de compostos de álcool.
  7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a referida lecitina e o referido óleo estarem presentes em uma razão de peso de lecitina:óleo a partir de 0,8:1 até 1:0,8.
  8. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o referido óleo ser óleo mineral, óleo vegetal ou qualquer de sua combinação, preferivelmente, um óleo de triglicerídeo ou óleo com base em hidrocarboneto.
  9. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a referida lecitina ser uma lecitina acetilada, lecitina de soja ou lecitina de fava de soja.
  10. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o referido surfactante ser óleo de rícino etoxilado ou surfactante PEG.
  11. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o referido surfactante ter um valor de HLB a partir de 9 até 20.
  12. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o referido auxiliar de separação ser adicionado à referida vinhaça utilizando uma corrente lateral.
  13. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o referido auxiliar de separação ser adicionado diretamente no referido evaporador contendo a referida vinhaça, ou ser misturado com a referida vinhaça antes de entrar no referido evaporador.
  14. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o referido auxiliar de separação ainda compreender a sílica.
  15. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a referida vinhaça ter um conteúdo de sólidos abaixo de 30 % em peso quando o referido auxiliar de separação é adicionado à referida vinhaça.
  16. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a referida vinhaça ser um subproduto a partir de um processo de fermentação de milho ou de um subproduto de um processo de fermentação de cana de açúcar.
  17. Vinhaça tratada, compreendendo o auxiliar de separação e vinhaça, caracterizada pelo fato de compreender:
    • a) de 20 % em peso a 50 % em peso de pelo menos uma lecitina;
    • b) de 20 % em peso a 50 % em peso de pelo menos um óleo; e
    • c) de 1 % em peso a 20 % em peso de pelo menos um surfactante tendo valores de HLB de pelo menos 9, sendo que dito auxiliar de separação está presente em uma quantidade de 50 ppm a 800 ppm.
  18. Vinhaça tratada, de acordo com a reivindicação 17, caracterizada pelo fato de o referido conteúdo de sólidos da referida vinhaça tratada ser de 5 % em peso a 40 % em peso.
  19. Sistema de recuperação de bio-óleo, caracterizado pelo fato de compreender:
    • - um fornecimento de biomassa que compreende vinhaça;
    • - um fornecimento de auxiliar de separação, onde o referido auxiliar de separação compreende pelo menos um óleo e 30% em peso a 70% em peso de pelo menos uma lecitina, e pelo menos um surfactante tendo um valor de HLB de pelo menos 6, sendo que o auxiliar de separação funciona como um aditivo de quebra de óleo/desemulsificante para reduzir a emulsificação ou a tendência de emulsificação na vinhaça;
    • - uma unidade de tratamento para combinar o auxiliar de separação com a biomassa para formar a biomassa tratada; e
    • - uma centrífuga para desidratar a biomassa tratada para produzir o bio-óleo concentrado.
  20. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o referido surfactante ser pelo menos um sulfonato ou pelo menos um glicol acetilênico.
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