BR112014020967B1 - método para preparação de um concentrado de bebida transparente, bem como concentrado de bebida transparente em forma sólida assim preparado - Google Patents
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Abstract
RESUMO Patente de Invenção: "COMPOSIÇÃO E MÉTODO PARA FABRICAÇÃO DE BEBIDAS CLARAS COMPREENDENDO NANOEMULSÕES COM SAPONINAS QUILLAJA". A presente invenção refere-se ao método de fazer um concentrado de bebida clara, que compreende uma nanoemulsão de um óleo de sabor líquido em uma fase aquosa, compreendendo a emulsificação do óleo de sabor na água na presença de um emulsificador, em que o emulsificador consiste em pelo menos 5% em peso de saponinas quillaja, opcionalmente contendo pelo menos um outro emulsificador, caracterizado pelo fato de que, antes da emulsificação, o pH da fase aquosa é ajustado para 4,0 no máximo. O método possibilita a preparação de bebidas que não só são claras como cristal, mas que também são substancialmente mais cheias de sabor do óleo de sabor original.
Description
[001] A presente invenção refere-se às bebidas transparentes e aos métodos de prepará-las.
[002] Bebidas transparentes, particularmente aquelas com sabores de frutas, requerem que o sabor seja na forma de uma nanoemulsão, isto é, uma emulsão de tal tamanho de partícula pequeno que não dá origem a turvação discernível. O tamanho de partícula de tal emulsão é menor do que o comprimento de onda de luz visível, isto é, tendo um diâmetro máximo de cerca de 150 nm, de forma ideal, menos do que 100 nm.
[003] Emulsificadores são naturalmente requeridos para fazer tais emulsões, e, como os produtos são consumíveis, eles devem estar de acordo com os regulamentos do Governo a respeito de tais produtos. Desse modo, o desejo é usar emulsificadores naturais. Alguns emulsificadores tradicionais deste tipo têm incluído goma arábica, goma gati, goma de tragacanto, goma de feno-grego, goma de mesquita, e pectina de beterraba. Esses permitem a consecução de um tamanho de partícula mínimo de cerca de 200nm. Desse modo, uma bebida preparada usando uma emulsão baseada em goma terá uma turvação de cerca de 200-400 NTU (isto é, Unidade de Turvação Nefelométrica, uma unidade de turvação bem conhecida e largamente usada pela técnica e medida, por exemplo, por um turbidímetro Hach 2100N (ex Hach Company), usando o instrumento de acordo com as instruções). Nesse nível, alguma turvação é ainda observável, e o "desideratum" "cristal claro" não é realizado ou realizável por este método.
[004] Mais recentemente, foi verificado e descrito, por exemplo, no pedido publicado japonês 2010-142205, que certos extratos de quillaja podem ajudar prover um emulsificador que poderá resultar em nano-emulsões e bebidas transparentes. O extrato de quillaja é um extrato obtido de um número de árvores da espécie Quillaja (família Quillajaceae) nativo das Américas. Tal árvore é Quillaja saponaria Molina, uma nativa do Chile. Os extratos estão comercialmente disponíveis e são ricas fonts de saponinas (um extrato típico conterá cerca de 14% de saponinas em peso). Esses extratos são conhecidos por ser agentes de formação de espuma naturais em um número de aplicações, incluindo alimentos e bebidas (ver, por exemplo, San Martin e Briones em J. Sei. Food Agric 80:2063-2068 (2000)). Eles são frequentemente vendidos em admistura com outros, fontes de saponina mais baratas, tais como Yucca schidigera e Saponaria officinalis. Saponinas Quillaja estão também comercialmente disponíveis como extratos secos, isto é, um pó sólido solúvel na água com conteúdos de saponina de 50% ou mais.
[005] Surgiu um compreensível interesse considerável nas saponinas quillaja como emulsificadores, em conjunto com outros materiais. Por exemplo, a Publicação Japonesa 2010-142205 mencionada aqui acima descreve o uso de extrato de quillaja com um éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano. Outros exemplos são o pedido publicado PCT WO 2011/089249, que descreve o uso de saponinas quillaja, mais uma proporção substancial de lecitina, como um emulsificador para bebidas transparentes, e EP 2 359 702, que descreve o uso de saponinas quillaja em combinação com emulsificadores poliméricos para a emulsificação de polifenóis, flavonoides e glucosídeos diterpenoides sólidos, solúveis na água com moderação.
[006] Foi agora surpreendentemente verificado que é possível mais eficazmente prover uma bebida de cristal claro flavorizado com um óleo de sabor de líquido, sem a necessidade de emulsificadores adicionais. Esta descrição desta maneira provê um método de fazer uma bebida transparente concentrada, que compreende uma nanoemulsão de um óleo de sabor de líquido em uma fase aquosa, compreendendo a emulsificação do óleo de sabor de líquido em água na presença de um emulsificador, em que o emulsificador consiste em pelo menos 5% em peso de saponinas quillaja, opcionalmente contendo pelo menos um outro emulsificador, caracterizado pelo fato de que, antes da emulsificação, o pH da fase aquosa é ajustado para 4,0 máximo.
[007] O uso deste método permite a manutenção de total autenticidade do perfil do sabor. Isto é por causa do método poder ser usado com o sabor original, ao contrário do sabor "lavado" comumente usado na técnica. Por "sabor lavado" quer dizer um sabor a partir do qual a maior parte ou mesmo toda a matéria da água insolúvel (tal como monoterpenos) foi removida. Enquanto tal "lavagem" mantém o sabor básico, está com falta de muitos dos outros atributos do original, tal como "pastosa" ("peely"), corpo, cheio, sabor completo notas do original. Os concentrados de sabor dessa descrição mantêm todos estes, e desse modo provê um sabor mais autêntico.
[008] O emulsificador consiste em pelo menos 5% em peso de saponinas quillaja. Estas estão comercialmente disponíveis como extratos, por exemplo, a faixa de Q-NaturaleTM de produtos da National Starch, tais extratos contendo tipicamente 14% em peso de saponinas. Embora seja possível isolaras saponinas quillaja, isto é, dispendioso, e na prática é mais comum usar o próprio extrato, a quantidade de extrato usada sendo selecionada para prover a proporção desejada de saponinas quillaja.
[009] Em modalidades particulares, o emulsificador consiste em 25, 50, 75 e 100% em peso de saponinas quillaja.
[0010] Naqueles casos em que outros emulsificadores são usados, esses podem estar presentes até o ponto de 95% em peso máximo do emulsificador todo. Entretanto, como explicado acima, eles podem ser selecionados a partir daqueles emulsificadores conhecidos para e usados pela técnica. Exemplos não limitantes destes incluem polissorbatos, ésteres de sacarose e ésteres de poliglicerol de ácidos graxos e lecitina. Mais do que um de tal emulsificador não quillaja pode ser usado.
[0011] A proporção de saponinas quillajas (e, desta maneira, extrato) necessária vai variar de aplicação para aplicação, e uma pessoa versada na técnica pode prontamente determinar uma quantidade apropriada com simples experimentação. Como um guia geral, a proporção em peso de saponinas quillaja para a base de sabor é da ordem de 0,1-3,0. Embora a adição de saponinas fora desta proporção muitas vezes não tem nenhum efeito (por exemplo, acima 3, o gosto amargo de saponinas pode se tornar observável), poderá ter sistemas e usos particulares em que proporções fora desta faixa poderão ser úteis, e, embora os melhores resultados sejam geralmente obtidos com proporções dentro da faixa, eles não devem ser considerados limites absolutos.
[0012] O ajuste do pH, que é realizado antes da emulsificação, pode ser alcançado pela adição de ácido. O ácido usado pode ser qualquer ácido aprovado para alimentação, isto é, qualquer ácido cujo uso no alimento e bebidas é oficialmente aprovado. Desse modo, pode ser usado não somente os ácidos orgânicos comuns, tais como ácido cítrico, málico, acético e láctico, mas também tais ácidos inorgânicos como fosfórico, como usado em algumas bebidas de cola.
[0013] Em um exemplo típico não limitante, a adição de um sabor concentrado de acordo com esta descrição contendo 5% em peso de extrato de quillaja, em que o extrato contém 14% de saponinas (isto é, 0,7% de saponinas no concentrado) com 3% de uma base de sabor de laranja, para uma base de bebida ajustada para o pH apropriado (tipicamente água, sacarose ou outros adoçantes, ácido cítrico e conservantes, algumas vezes vitaminas e outros ingredientes) dará uma bebida de laranja transparente que tem uma turvação de menos do que 10 NTU, isto é, é transparente. Aumentando o extrato de quillaja para 7,5%, melhora o valor de NTU apenas ligeiramente, e de uma maneira que é pobremente perceptível a olho nu.
[0014] A fim de produzir um concentrado, é necessário submeter uma mistura de um material de sabor, água e extrato de quillaja para uma mistura de cisalhamento alto, de tal maneira que o tamanho de partícula da nanoemulsão desejada é alcançado. Isto é realizado através de homogeneização de pressão alta. Esta é uma técnica bem conhecida e frequentemente usada pela técnica, e o equipamento está prontamente disponível. Em uma modalidade particular, a mistura de material, água e extrato de sabor é primeiro submetida a uma etapa de pré-homogeneização de cisalhamento alto, e depois a passadas suficientes, em um homogeneizador de pressão alta, para realizar o resultado desejado. A pré-homogeneização pode tipicamente ser realizada usando um misturador de rotor-estator ou um misturador Waring. O concentrado resultante tem tipicamente de 1-10%, particularmente de 2-5%, em peso de material de sabor.
[0015] Não é possível produzir uma nano-emulsão do tamanho particular desejado em uma única etapa de homogeneização no equipamento de emulsificação padrão, e é sempre necessário realizar a homogeneização diversas vezes, ou, na terminologia da técnica, fazer mais de uma "passada". Para fins de comercialização, quanto menos passadas, melhor, e grande número de passadas é completamente inaceitável. Foi verificado que algumas modificações para o processo descrito aqui acima podem reduzir o número de passadas significativamente. Em alguns casos, somente três passadas são necessárias para produzir uma nanoemulsão transparente.
[0016] Em uma primeira modificação, pelo menos um açúcar monossacarídeo ou dissacarídeo pode ser adicionado ao concentrado. Exemplos típicos incluem glicose, frutose e sacarose. Sacarose é conhecida a partir do WO 2008/039564 como sendo útil em combinação com monoésters de sacarose, mas é surpreendente que tais açúcares usados sozinhos terão algum efeito sobre os extratos de quillaja. A adição de tais açúcares (que pode ser um único açúcar ou uma mistura de dois ou mais açúcares) possibilita a realização de um tamanho de nanoemulsão desejado com um número reduzido de passadas. Os açúcares são tipicamente adicionados a uma concentração de 10-50 % em peso da nanoemulsão.
[0017] Em uma segunda modificação, certos solventes podem ser adicionados ao concentrado. Esses são selecionados de propileno glicol (PG) e glicerol. Esses são solventes de bebidas bem conhecidos, mas novamente é surpreendente que o seu uso tenha tal efeito na redução do número de passadas. Eles podem ser usados tipicamente em uma concentração de 10-95% da nanoemulsão.
[0018] Em uma modalidade particular, a combinação de pelo menos dois de PG, glicerol e sacarose produzem efeitos particularmente benéficos. É possível usar sacarose PG-, glicerol-sacarose, glicerol PG-e todos os três juntos. Um exemplo típico é glicerol PG-a 10%-25%. Ainda exemplos particulares são PG-glicerol-sacarose a 40-24-27 e 10-25-35.
[0019] Em uma terceira modificação, equipamento de homogeneização padrão com pressões típicas até 50 MPa é para ser substituído pelo equipamento de homogeneização que possibilita a aplicação de pressões mais altas (no excesso de 100 MPa e até diversas centenas de MPa). Tal equipamento é bem conhecido, mas não é geralmente usado na indústria de sabor de bebida porque as altas pressões não foram consideradas como necessárias ou úteis -na verdade, em algumas circunstâncias elas podem ser desvantajosas (elas podem danificar a goma arábica ou o amido modificado). Exemplos de tais equipamentos incluem o MicrofluidizerTM (Microfluidics Corp.) e o EmulsiFlexTM (Avestin).
[0020] É desse modo provido um concentrado de bebida transparente com sabor, que pode ser preparada por um método como descrito aqui acima.
[0021] Uma bebida transparente é preparada misturando o concentrado, desse modo preparado, com uma base de bebida transparente, isto é, a composição contendo qualquer um dos ingredientes padrão conhecidos na técnica em proporções reconhecidas na técnica, em vez do concentrado. Tipicamente, a concentração de sabor no produto consumível será na faixa de 0,0005-0,05%, particularmente de 0,001-0,02%, em peso do produto consumível. O produto final é um produto consumível completamente transparente cheio de sabor.
[0022] Em uma modalidade adicional, o concentrado descrito aqui acima pode ser convertido para a forma sólida. Nessa forma, ele é estável na armazenagem, e pode ser usado para produzir um produto consumível claro, simplesmente dissolvendo-o na água ou em uma base de produto do consumidor, contendo qualquer um dos ingredientes padrão conhecidos na técnica, em proporções reconhecidas na técnica. O processo pode ser realizado adicionando ao concentrado uma solução aquosa de um veículo e depois secando por aspersão a mistura resultante. O resultado é um pó não pegajoso, que pode ser usado nessa forma ou, se desejado, compondo em forma de comprimido, com outros ingredientes reconhecidos na técnica. A solução da forma sólida resulta em um produto consumível completamente transparente cheio de sabor.
[0023] Veículos são bem conhecidos no campo de secar por aspersão, mas nem todos são apropriados para uso em conexão com este sistema. Foi verificado que goma arábica de peso molecular maior do que 100 kDa é particularmente apropriada.
[0024] A descrição, desta maneira, ainda provê um concentrado de produto de bebida transparente de forma sólida, preparado pegando um concentrado, como descrito aqui acima, e processando-o como descrito aqui acima.
[0025] O processo é ainda descrito com referência aos exemplos não limitantes a seguir.
[0026] Uma nanoemulsão (Exemplo Comparativo 1) com uma composição dada na Tabela 1, foi preparada misturando água desionizada, propileno glicol, glicerina e xarope de açúcar até ficar homogênea. Extrato de quillaja foi adicionado e a mistura foi novamente agitada até ficar homogênea. Sob alto cisalhamento usando um sistema Polytron PT6100 equipado com uma PT-DA 3030-6060 dispersando agregados, a base de sabor de laranja foi adicionada para a fase de água. A mistura de alto cisalhamento foi continuada a 18000 rpm por 5 minutos. A emulsão grosseira resultante foi processada através de um homogeneizador de pressão alta APV60 a 400/50 bars (5600/700 psi) 3 vezes. O diâmetro hidrodinâmico foi determinado em um Zetasizer HSA (Malvern Instruments) usando o instrumento de acordo com as instruções. Valores dados são medias das três medições.
[0027] pH da emulsão: 4,8
[0028] diâmetro hidrodinâmico depois de três homogeneizações passadas: 134 nm Tabela 1
* Q-Naturale™ 200 (National Starch Food Innovation) ** Código do Produto 96584505 (Givaudan)
[0029] Nanoemulsões foram preparadas de acordo com o processo descrito para o Exemplo Comparativo 1 com a única diferença que a quantidade de ácido cítrico, dado na Tabela 2, foi primeiro dissolvida na água desionizada antes de solventes e xarope de açúcar ser adicionados. A quantidade de ácido adicionada é subtraída da quantidade de água dada no Exemplo Comparativo 1. Os valores do pH e os diâmetros hidrodinâmicos são dados na Tabela 2. Todos os diâmetros hidrodinâmicos são significativamente mais baixos do que aqueles no Exemplo Comparativo 1 sem ácido adicionado antes da homogeneização. Quanto mais baixo do pH, menor é o tamanho das gotículas de nanoemulsão. Tabela 2
[0030] Nanoemulsões foram preparadas de acordo com o processo descrito para o Exemplo Comparativo 1 com a única diferença que a quantidade de ácidos orgânicos, dados na Tabela 3, foi primeiro dissolvida na água desionizada antes de solventes e xarope de açúcar ser adicionados. A quantidade de ácido adicionada é subtraída da quantidade de água dada no Exemplo Comparativo 1. Os valores do pH e de diâmetros hidrodinâmicos são dados na Tabela 3. Todos os diâmetros hidrodinâmicos são significativamente mais baixos do que aquele no Exemplo Comparativo 1, sem ácido adicionado antes da homogeneização. Quanto mais forte o ácido, menor a quantidade de ácido necessária para realizar um pH particular. Tabela 3
[0031] Uma nanoemulsão foi preparada de acordo com o processo descrito para o Exemplo Comparativo 1 com a única diferença que a quantidade de ácido fosfórico dada na Tabela 4 foi primeiro dissolvida em água desionizada, antes de solventes e xarope de açúcar ser adicionados. A quantidade de ácido adicionada é subtraída da quantidade de água dada no Exemplo Comparativo 1. Os valores de pH e do diâmetro hidrodinâmico, depois de três passadas da homogeneização de pressão alta, são dados na Tabela 4. O diâmetro hidrodinâmico é significativamente mais baixo do que aquele do Exemplo Comparativo 1, sem ácido adicionado antes da homogeneização. Tabela 4
[0032] Nanoemulsões comparáveis aquelas descritas acima foram preparadas usando uma base com sabor de Laranja e Limão diferente. A Tabela 5 exibe base de sabor, quantidades de ácido cítrico adicionado e diâmetros hidrodinâmicos depois de três passadas de homogeneização. Tabela 5
*Código do Produto 96584506 (Givaudan) * Código do Produto 96584510 (Givaudan)
[0033] Uma nano-emulsão (Exemplo Comparativo 4) foi preparada de acordo com o processo descrito para o Exemplo Comparativo 1. Entretanto, quantidades de água, solventes e extratos de quillaja foram trocadas para permitir a dissolução de um emulsificador adicional (goma arábica) na fase de água, antes da homogeneização. A proporção de extrato de quillaja e goma arábica foi escolhida de acordo com os exemplos descritos na EP 2359702 para mostrar que a combinação com um polímero emulsificante, como na EP 2359702, não funciona para realizar diâmetros suficientemente baixos. Por comparação, as composições do Exemplo Comparativo 4 e Exemplo 1 são dadas na Tabela 6, junto com os diâmetros hidrodinâmicos medidos depois de uma, duas e três passadas através de um homogeneizador de pressão alta. A combinação de extrato de quillaja e goma arábica resulta em diâmetros de gotículas significativamente maior do que no Exemplo Comparativo 1 (sem ácido) e no Exemplo 1 (com ácido) mesmo na presença de ácido cítrico. Foi ainda verificado que, depois de duas passadas de homogeneização de pressão alta, o diâmetro hidrodinâmico não é adicionalmente reduzido. Tabela 6
* Goma Arábica Instantânea AA (CNI) * Q-Naturale™ 200 (National Starch Food Innovation) ** Código do Produto 96584505 (Givaudan)
Claims (5)
1. Método para preparação de um concentrado de bebida transparente, que compreende uma nanoemulsão de um óleo de sabor líquido em uma fase aquosa, compreendendo a emulsificação do óleo de sabor na água na presença de um emulsificador, em que o emulsificador consiste em pelo menos 5% em peso de saponinas quillaja, opcionalmente contendo pelo menos um outro emulsificador, caracterizado pelo fato de que, antes da emulsificação, o pH da fase aquosa é ajustado para 4,0 no máximo.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pH é ajustado por adição de pelo menos um ácido selecionado dentre ácido cítrico, ácido málico, ácido acético, ácido láctico, ácido fosfórico, ácido ascórbico e ácido tartárico.
3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a proporção de saponinas quillaja no emulsificador é selecionada de 25, 50, 75 e 100% em peso.
4. Método para preparação de um concentrado de bebida transparente em forma sólida como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende adicionar um veículo a um concentrado como definido na reivindicação 1 e secar por aspersão o veículo compreendendo goma arábica de peso molecular maior do que 100 kDa.
5. Concentrado de bebida transparente em forma sólida, caracterizado pelo fato de que pode ser preparado pelo método como definido na reivindicação 4, em que a proporção em peso de saponinas quillaja para a base de sabor é de 0,1-3,0.
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