BR112014012380B1

BR112014012380B1 - composição e artigo

Info

Publication number: BR112014012380B1
Application number: BR112014012380-2A
Authority: BR
Inventors: Susan Song; Brian W. Walther; Paul J. Caronia; Lin Fu
Original assignee: Dow Global Technologies Llc
Priority date: 2011-12-13
Filing date: 2012-11-30
Publication date: 2020-11-10
Also published as: CN103987743B; US20140343213A1; EP2791190A1; MX357976B; BR112014012380A2; MX2014007160A; WO2013090024A1; CN103987743A; TW201331237A; EP2791190B1; JP2015500392A; JP6104277B2; CA2857290C; CA2857290A1; KR101938440B1; US9518137B2; KR20140101350A; TWI561541B

Abstract

COMPOSIÇÃO E ARTIGO A presente divulgação refere-se a uma composição e a artigos contendo a composição. A composição inclui um interpolímero de etileno/propileno/dieno (EPDM) tendo uma razão de reologia maior que 33. O EPDM tem também uma distribuição de peso molecular maior que 3,0. A composição tem um fator de dissipação menor ou igual a 0,01 radiano medido de acordo com ASTM D 150 (130°C, 60 Hz).

Description

Histórico

[001] Quando aqui usado, o termo "interpolimero de etileno/propileno/dieno" (ou "EPDM") é um interpolimero de cadeia saturada composta de unidades derivadas de etileno, propileno, e um dieno. EPDM tem uma ampla faixa de aplicações, tal como isolamento de fios e cabos, por exemplo. Empresas concessionárias de energia elétrica continuam a exigir cabos de força com vida útil mais longa (mais de 40 anos) . As propriedades dielétricas do isolamento de cabos contribuem para a vida útil de cabos de força. É sabido que residues de polimerização e/ou impurezas podem afetar negativamente as propriedades dielétricas de EPDM, e correspondentemente afetar adversamente a vida útil dos cabos de força.

[002] A técnica reconhece a necessidade de EPDM com propriedades dielétricas melhoradas. A técnica reconhece ainda a necessidade de reduzir residues de polimerização em EPDM mantendo simultaneamente a processabilidade do EPDM para produção de cabos de força.

Sumário

[003] A presente divulgação provê uma composição. Numa incorporação, a composição inclui um EPDM tendo uma razão de reologia maior que 33. O EPDM tem também uma distribuição de peso molecular maior que 3,0. A composição tem um fator de dissipação menor ou igual a 0,01 radiano medido de acordo com ASTM D 150 (130°C, 60 Hz).

[004] Numa incorporação, a composição inclui de 65% em peso a 90% em peso do EPDM e de 35% em peso a 10% em peso de argila.

[005] A presente divulgação provê um artigo. Numa incorporação, o artigo inclui pelo menos um componente formado pela composição de EPDM.

[006] Numa incorporação, o artigo é um condutor revestido. A composição de EPDM é um componente do revestimento do condutor.

Descrição detalhada 1. Composição

[007] A divulgação provê uma composição. Numa incorporação, a composição inclui um EPDM. O EPDM tem uma razão de reologia maior que 33, o que indica que ramificação de cadeia longa está presente no EPDM. O EPDM tem uma distribuição de peso molecular (MWD) maior que 3,0. A composição tem um fator de dissipação menor ou igual a 0,01 radiano medido de acordo com ASTM D 150 (130°C, 60 Hz).

[008] Numa incorporação, a composição tem um fator de dissipação de 0,001, ou 0,002, ou 0,005 a um valor menor ou igual a 0,01 radiano.

[009] Quando aqui usado, o termo "razão de reologia" ("RR") é a razão da viscosidade de interpolimero medida em 0, 1 radiano/segundo (rad/s) para a viscosidade de interpolimero medida em 100 rad/s. Mede-se a viscosidade em Poise a 190°C numa atmosfera de nitrogênio usando um espectrofotômetro dinâmico-mecânico tal como RMS-800 ou ARES de Rheometrics. As viscosidades em 0,1 rad/s e 100 rad/s podem ser representadas, respectivamente, por Vo,i e Vioo com uma razão das duas referida como "RR" ou expressa como Vo,i/Vioo. Numa incorporação, o EPDM tem uma razão de reologia maior que 33, ou 34, ou 35 a 40, ou 50, ou 60, ou 70.

[010] O EPDM tem uma MWD maior que 3,0. Numa incorporação adicional, o EPDM tem uma MWD maior que 3,0, ou 3,5, ou 4,0 a 6,0, ou 6,5 ou 7,0, ou 7,5, ou 8,0.

[011] Numa incorporação, o EPDM tem um fator de dissipação de 0,001, ou 0,002, ou 0,005 a um valor menor ou igual a 0,01 radiano.

[012] O EPDM inclui unidades derivadas de etileno. O EPDM inclui também unidades derivadas de propileno. Entenda-se que monômeros olefinicos diferentes ou além de propileno podem ser usados no EPDM. Exemplos não limitativos de outras olefinas apropriadas para mistura com etileno incluem um ou mais compostos (comonômeros) alifáticos, cicloalifáticos ou aromáticos de C4-30 contendo uma ou mais insaturações etilênicas. Exemplos incluem olefinas alifáticas, cicloalifáticas e aromáticas tais como isobutileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-noneno, 1-deceno, 1-dodeceno, 1-tetradeceno, 1-hexadeceno, 1-octadeceno, 1- eicoseno, 3-metil-l-buteno, 3-metil-l-penteno, 4-metil-l- penteno, 4,6-dimetil-l-hepteno, vinil-ciclo-hexeno, estireno, ciclopenteno, ciclo-hexeno, ciclo-octeno, e misturas dos mesmos.

[013] O EPDM inclui unidades derivadas de um monômero de dieno. O dieno pode ser um dieno de hidrocarboneto conjugado, não conjugado, de cadeia normal, de cadeia ramificada ou ciclico tendo de 6 a 15 átomos de carbono. Exemplos não limitativos de dienos apropriados incluem 1,4-hexadieno, 1,6- octadieno, 1,7-octadieno, 1, 9-decadieno; dienos aciclicos de cadeia ramificada, tais como 5-metil-l,4-hexadieno, 3,7- dimetil-1,6-octadieno, 3,7-dimetil-l,7-octadieno e misturas de isômeros de diidromiriceno e diidro-ocineno, dienos aliciclicos de anel único, tais como 1,3-ciclopentadieno, 1,4- ciclo-hexadieno, 1,5-ciclo-octadieno e 1,5-ciclo-dodecadieno, e dienos aliciclicos de múltiplos anéis fundidos ou ligados por pontes, tais como tetraidroindeno, metil tetraidroindeno, diciclopentadieno, biciclo-(2,2,1)-hepta-2,5-dieno; alquenil, alquilideno, cicloalquenil e cicloalquilideno norbornenos, tais como 5-metileno-2-norborneno (MNB), 5-propenil-2- norborneno, 5-isopropilideno-2-norborneno, 5— (4 — ciclopentenil)-2-norborneno, 5-ciclo-hexilideno-2-norborneno, 5-vinil-norborneno, norbornadieno, 1, 4-hexadieno (HD), 5- etilideno-2-norborneno (ENB), 5-vinilideno-2-norborneno (VNB), 5-metileno-2-norborneno (MNB), e diciclopentadieno (DCPD).

[014] Numa incorporação, o dieno é selecionado de VNB e ENB.

[015] Numa incorporação, o dieno é ENB.

[016] Numa incorporação, o EPDM está puro. Quando aqui usado, o termo "puro" refere-se ao EPDM fabricado e antes de processamento, mas após sair do reator. Diferentemente declarado, o EPDM puro é o EPDM antes de ocorrer um processo de remoção de catalisador pós-reator (se houver). Entenda-se que lavagem com solvente, pós-reator, melhora tipicamente as propriedades elétricas de um polimero.

[017] Numa incorporação, o EPDM tem uma viscosidade Mooney maior que 18. Numa incorporação adicional, o EPDM tem uma viscosidade Mooney de 19, ou 20 a 25, ou 30, ou 35.

[018] Numa incorporação, o EPDM inclui: (I) de 60% em peso, ou 65% em peso a 70% em peso, ou 75% em peso de unidades derivadas de etileno; (II) de 15-s em peso, ou 20% em peso a 25% em peso, ou 30% em peso de unidades derivadas de propileno; e (III) de 0,1% em peso, ou 0,3% em peso a 0,5% em peso, ou 1,0% em peso de unidades derivadas de dieno. As porcentagens em peso baseiam-se no peso total do EPDM.

[019] Prepara-se o EPDM contatando etileno, propileno, e o dieno com um catalisador, um cocatalisador, e opcionalmente um agente de transferência de cadeia em condições de polimerização. Quando aqui usado, o termo "condições de polimerização" são temperatura, pressão, concentrações de reagentes, seleção de solvente, agente de transferência, parâmetro de misturação/adição de reagentes, e/ou outras condições dentro de um reator de polimerização que promovam reação entre os reagente e formação do produto resultante, isto é, o EPDM. Catalisador, cocatalisador e opcionalmente agentes de transferência de cadeia são introduzidos continua ou intermitentemente no reator de polimerização contendo os monômeros para produzir o EPDM.

[020] Numa incorporação, o catalisador usado para preparar o presente EPDM pode ser um complexo metálico de ariloxi éter polivalente. Quando aqui usado, um "complexo metálico de ariloxi éter polivalente"é um complexo metálico tendo a estrutura (I) :

na qual R20 em cada ocorrência é independentemente um grupo aromático ou aromático inertemente substituído bivalente contendo de 5 a 20 átomos não contando hidrogênio; T3 é um grupo silano ou hidrocarboneto bivalente tendo de 1 a 20 átomos não contando hidrogênio, ou um derivado inertemente substituído do mesmo; e RD em cada ocorrência é independentemente um grupo ligante monovalente de 1 a 20 átomos, não contando hidrogênio ou dois grupos RD juntos formam um grupo ligante bivalente de 1 a 20 átomos, não contando hidrogênio.

[021] Numa incorporação, adiciona-se o catalisador no reator tal que o EPDM contenha menos que 0,3 ppm de zircônio ou de 0,1 ppm a menos que 0,3 ppm de zircônio.

[022] Numa incorporação, o catalisador é dimetil[[2',2"'- [1,2-ciclo-hexanodiil-bis(metileno oxi-KO)]bis[3-(9H- carbazol-9-il)-5-metil[1,1'-bifenil]-2-olato-KO] ] (2-)]- zircônio.

[023] O cocatalisador usado para preparar a presente composição é um aluminoxano. Exemplos não limitativos de aluminoxanos apropriados incluem aluminoxanos oligoméricos ou poliméricos, tal como metil-aluminoxano (MAC) bem como aluminoxanos modificados com ácido de Lewis (MMAO) tal como aluminoxanos modificados com tri (hidrocarbil)aluminio, com tri(hidrocarbil)aluminio halogenados tendo de 1 a 10 átomos de carbono em cada grupo hidrocarbila ou hidrocarbila halogenados.

[024] Numa incorporação, introduz-se o aluminoxano no reator de polimerização tal que o EPDM contenha menos que 3,5 ppm de aluminio. Numa incorporação adicional, o EPDM contém de 1,0 ppm, ou 2,0 ppm, ou 2,5 ppm a 3,0 ppm ou menos que 3,5 ppm de aluminio.

[025] O catalisador e o cocatalisador são livres de boro. Consequentemente, numa incorporação, a presente composição é livre de boro.

2. Aditivos

[026] A presente composição pode incluir um ou mais aditivos opcionais tais como argila, carga, plastificante, cera, estabilizante térmico, antioxidante, estabilizante de chumbo, poliolefina, promotor de aderência, agente de acoplamento, e qualquer combinação dos mesmos.

[027] A presente composição pode ser curada, reticulada, ou vulcanizada de acordo com métodos conhecidos.

[028] A presente composição pode compreender duas ou mais incorporações aqui divulgadas.

3. Artigos

[029] A presente composição pode ser um componente de um artigo tal como um artigo extrudado, um artigo termoformado, um artigo termofixo, e qualquer combinação dos mesmos.

[030] Numa incorporação, o artigo é um artigo extrudado, isto é, um extrudado. Irregularidades de extrudado podem ser classificadas em dois tipos principais: fratura de fundido de superfície e fratura de fundido bruta. A fratura de fundido de superfície ocorre em condições de fluxo estacionário e pode ser identificada quando a qualidade de extrudado polimérico muda de lisa para irregularidade de superfície, através de "pele de tubarão". A fratura de fundido bruta ocorre em condições de fluxo não estacionário e varia em detalhes de distorções regulares (alternando áspero e liso, helicoidal, etc.) a aleatórias. Para aceitabilidade comercial, os defeitos superficiais devem ser minios, se não ausentes.

[031] Define-se o inicio de fratura de fundido de superfície como a perda de lisura (maciez) de extrudado. A perda de lisura de extrudado é o ponto no qual a aspereza superficial do extrudado pode ser detectada por um aumento maior ou igual a 10X com aparência de uma superfície não lisa. A avaliação de fratura de fundido de superfície utiliza um reômetro capilar Rosand com uma matriz de 1 mm de diâmetro e um comprimento de 200 mm com o ajuste da temperatura de barril para 140°C. Carrega-se o material no reservatório de unidade e se aquece por pelo menos 10 minutos para garantir que o material está fundido. Um êmbolo acima do material fundido é abaixado entre 7,6 a 15 mm/minuto para atingir uma taxa de cisalhamento de aproximadamente 1000/segundo. As amostras de extrudado são coletadas numa taxa de cisalhamento de aproximadamente 1000/segundo e avaliadas visualmente para sua qualidade de superficie.

[032] Numa incorporação, a composição inclui de 60% em peso, ou 65% em peso a 90% em peso do EPDM e de 40% em peso, ou 35% em peso a 25% em peso, ou 20% em peso, ou 15% em peso, ou 10% em peso de argila, onde a soma destas porcentagens é igual a 100% em peso. As porcentagens em peso baseiam-se no peso total da composição.

[033] Numa incorporação, a composição inclui EPDM, argila e um ou mais dos aditivos anteriores.

[034] Numa incorporação, a composição inclui EPDM, de 10% em peso a menos que 30% em peso de argila, e um ou mais aditivos, conde a soma das porcentagens em peso dos componentes é igual a 100% em peso.

[035] Numa incorporação, o artigo é um condutor revestido. O condutor revestido inclui um condutor e um revestimento sobre o condutos, o revestimento formado pela composição contendo o EPDM e aditivos opcionais descritos acima. Numa incorporação adicional, aplica—se o revestimento no condutor por meio de um processo de extrusão e pode ter uma ou mais das propriedades de extrudado divulgadas acima.

[036] Quando aqui usado, um "condutor", e um ou mais fios ou fibras para conduzir calor, luz e/ou eletricidade. O condutor pode ser de um só fio/fibra ou de múltiplos fios/fibras e pode estar na forma de fiada ou em forma tubular. Exemplos não limitativos de condutores apropriados incluem metais tais como prata, ouro, cobre, carbono, e aluminio. 0 condutor pode ser também fibra óptica fabricada co vidro ou plástico.

[037] O condutor revestido pode ser flexivel, semirrigido, ou rigido. O revestimento (também referido como uma "camisa" ou um "forro" ou "isolamento") está sobre o condutor ou sobre outra camada polimérica em torno do condutor.

[038] Numa incorporação, o condutor revestido é um cabo de baixa voltagem (menos que 5 kV).

[039] Numa incorporação, o condutor revestido é um cabo de média voltagem (5-69 kV).

[040] Numa incorporação, o condutor revestido é um cabo de alta voltagem (maior que 69 kV).

[041] O presente artigo pode compreender duas ou mais incorporações aqui divulgadas.

Definições

[042] Os termos "compreendendo", "incluindo", "tendo" e seus derivados não excluem a presença de qualquer componente ou procedimento adicional. O termo "consistindo essencialmente de" exclui qualquer outro componente ou procedimento, exceto aqueles essenciais à operabilidade. O termo "consistindo de" exclui qualquer componente ou procedimento não especificamente declarado.

[043] Mede-se densidade de acordo com ASTM D 792.

[044] Mede-se fator de dissipação ("DF") de acordo com ASTM D 150 com ajuste de frequência de teste em 60 Hz, ajuste de temperatura de teste em 130°C, ajuste de voltagem aplicada em 2 kV, e ajuste de distância de eletrodo em 50 milipolegadas para testar corpos de prova curados por peróxido de 6,3 cm (2,5 polegadas) de diâmetro. Antes do teste, mistura-se o EPDM com 0,1 por cento em peso de IRGANOX™ 1076 [(3—(3,5— diterciobutil-4-hidroxifenil)propionato de octadecila] e 2,0 por cento em peso de peróxido de dicumila. Esta mistura é então moldada por compressão numa placa de 203,2 mm por 203,2 mm por 1,27 mm (8 polegadas por 8 polegadas por 50 milipolegadas) que é reticulada mantendo a amostra moldada por compressão na prensa por um minimo de 12 minutos a 180°C. Coloca-se a placa reticulada num forno a vácuo a 60°C por 1 semana para permitir a decomposição de peróxido por residues de produto para dissipar da placa. Mede-se o fator de dissipação do material usando uma ponte de capacitância de alta voltagem de orientação. Executam-se as medidas de fator de dissipação com a placa célula de teste elétrico numa temperatura de 130°C.

[045] Mede-se o indice de fusão (MI) de acordo com ASTM D 1238, Condição 190°C/2,16 kg (g/10 min).

[046] Distribuição de peso molecular ("MWD") - O peso molecular de polimero é caracterizado por cromatografia de permeação em gel com triplo detector em alta temperatura (GPC- 3D) . O sistema cromatografico consiste de um cromatógrafo de alta temperatura "GPC-PL 210"de Polymer Laboratories (Amherst, MA) equipado com um detector de concentração (RI), um detector de espalhamento de luz laser de 2 ângulos de Precision Detectors (Amherst, MA), e um detector viscosimetro diferencial de 4 capilares, modelo 220, de Viscotek (Houston, Texas). Usa-se o ângulo de 15° do detector de espalhamento de luz para propósitos de cálculo.

[047] Executa-se a coleta de dados usando o software VISCOTEK TriSEC versão 3, e um gerenciador de dados VISCOTEK de 4 canais DM400. O sistema é equipado na linha com um sistema degaseificador de 4 canais ERC-3415α de ERC Inc. (Tóquio, Japão). 0 compartimento de carrossel é operado a 150°C para polietileno e a 85°C para EPDM e o compartimento de coluna é operado a 150°C. As colunas são 4 colunas de 30 cm, 20 micra Mix-A de Polymer Lab. As soluções poliméricas são preparadas em 1,2,4-triclorobenzeno (TCB). Preparam-se as amostras numa concentração de 0,1 g de polimero em 50 mL de TCB. O solvente cromatográfico e o solvente de preparação de amostra contêm 200 ppm de hidroxi-tolueno butilado (BHT). Ambas as fontes de solventes são purgadas com nitrogênio. As amostras de EPDM são levemente agitadas a 160°C por uma hora. O volume de injeção é de 200 |1L, e a taxa de fluxo é de 1,0 mL/min.

[048] Executa-se a calibração do conjunto de colunas de GPC com 21 padrões de poliestireno de distribuição de peso molecular estreita. Os pesos moleculares dos padrões variam de 580 a 8.400.000, e estão arranjados em 6 misturas "coquetel", com pelo menos uma dezena de separação entre pesos moleculares individuais. Os pesos moleculares máximos de padrões de poliestireno são convertidos para pesos moleculares de polietileno usando a seguinte equação (descrita em Williams e Ward, J. Polym. Sei., Polym. Let., 6, 621 (1968)): MPoiietiieno= A x (Mpoiiestireno)B (1A) , onde M é o peso molecular, A tem um valor de 0,39 e B é igual a 1,0. Usa-se um polinómio de quarta ordem para ajustar os respectivos pontos de calibração equivalente de polietileno.

[049] Executa-se a contagem total de placa do conjunto de colunas de GPC com eicosano (preparado em 0,4 g em 50 mL de TCB, e dissolvidos por 20 minutos com agitação suave). Medem- se contagem de placa e simetria numa injeção de 200 |1L de acordo com as seguintes equações: Contagem de placa= 5,54*(RV em pico máximo/(largura de pico em Vi altura) ) A2 (2A) onde RV é o volume de retenção em mL, e a largura de pico está em mL. Simetria= (Largura de pico traseiro em um décimo de altura - RV em pico máximo)/(RV em pico máximo - largura de pico frontal em um décimo de altura) (3A), onde RV é o volume de retenção em mL, e a largura de pico está em mL.

[050] Mede-se viscosidade Mooney ("MV") - MV de interpolimero (ML1+4 a 125°C) de acordo com ASTM 1646-04, com um tempo de pré-aquecimento de um minuto e um tempo de operação de rotor de quatro minutos. 0 instrumento é um reômetro MDR 2000 de Alpha Technologies.

[051] Para polimerização de dois reatores em série, determina-se a viscosidade Mooney do segundo reator componente pela seguinte equação: log ML= n(A)log ML(A) + n(B) log ML(B); onde ML é a viscosidade Mooney do produto final de reator, ML (A) é a viscosidade Mooney do polimero de primeiro reator, ML(B) é a viscosidade Mooney do polimero de segundo reator, n (A) é a fração ponderai do polimero de primeiro reator, e n(B) é a fração ponderai do polimero de segundo reator. Mede- se cada viscosidade Mooney tal como discutido acima. Determina- se a fração ponderai do polimero de segundo reator como se segue: n(B)= 1 - n (A) , onde n (A) é determinada pela massa conhecida do primeiro polimero transferido para o segundo reator.

[052] Algumas incorporações da presente divulgação serão agora descritas em detalhes nos Exemplos seguintes.

Exemplos 1. Amostras Comparativas

[053] Provêm-se três Amostras Comparativas de NORDELL™ IP 3722 de The Dow Chemical Company. Produz-se NORDELL™ IP 3722 com um catalisador de geometria constrita e um cocatalisador de tri(aril)boro perfluorado.

2. Preparação de Exemplos

[054] Preparam-se três exemplos da presente composição como se segue. Polimerizam-se etileno, propileno, e ENB num processo de polimerização em solução usando dois reatores de circulação misturados continuamente, operando em série. O catalisador é dimetil[[2',2"'-[1,2-ciclo-hexanodiil-bis(metileno oxi- KO)]bis [3-(9H-carbazol-9-il)-5-metil[1,1'-bifenil]-2-olato- KO]](2-)]-zircônio com um cocatalisador de MMAO.

[055] Introduz-se o etileno numa mistura de solvente ISOPAR™ E (uma mistura de hidrocarbonetos saturados de Ca-Cio obtenivel de ExxonMobil Corporation), propileno e 5-etilideno-2- norborneno (ENB), formando uma primeira corrente de alimentação de reator. A saida da primeira corrente de alimentação de reator é consequentemente uma mistura de polimero de primeiro reator produzido, solvente, e niveis reduzidos das correntes de monômeros iniciais. O peso molecular do polimero do primeiro reator (e do polimero de segundo reator) pode ser controlado ajustando a temperatura de reator e/ou a adição de um agente de terminação de cadeia tal como hidrogênio. Semelhante à corrente de alimentação de primeiro reator, adicionam-se componentes reativos adicionais antes do segundo reator. Executam-se as reações de polimerização em condições de estado estacionário, isto é, concentração de reagente constante e entrada continua de solvente, monômeros, e catalisador, e retirada de monômeros não reagidos, solvente e polímero. 0 sistema reator é resfriado e pressurizado para impedir fluxo bifásico em qualquer ponto no processo.

[056] Após polimerização, introduz-se uma pequena quantidade de água na corrente de reator como um veneno de catalisador, e a corrente de saída de reator é introduzida numa câmara de expansão, na qual se aumenta concentração de sólidos em pelo menos 100 por cento. Uma porção dos monômeros não reagidos, isto é, ENB, etileno, e propileno, e o diluente não usados são então coletados, e reintroduzidos no processo quando apropriado. A Tabela 1 descreve a caracterização global de produto. Tabela 1

[057] Numa incorporação, monômeros, solvente, catalisador, e MMAO (MMAO serve como um cocatalisador e expurgador de água) fluem para o primeiro reator (Rl), de acordo com as condições de processo na Tabela 2. Os conteúdos do primeiro reator (vide Tabela 2) fluem para um segundo reator (R2) em série. Solvente adicional, monômeros, catalisador e MMAO são adicionados no segundo reator. A porcentagem em peso de sólidos de polímero que entram no segundo reator é 5,0 por cento em peso de polímero seco em relação a fluxos de solvente, monômeros, e catalisador. Tabela 2

*Define-se adição de catalisador como um milhão de libras de polimero produzido por libra de Zr no catalisador. +Inclusive dos solvente e componentes não reagidos do primeiro reator fluindo no segundo reator. # Fração de peso total de polimero produzido no primeiro e segundo reatores numa base de polimero seco.

[058] As condições de polimerização são monitoradas e ajustadas para manter o teor de metal (aluminio) de catalisador no EPDM de 2,0 ppm a menos que 3,5 ppm e de metal (zircônio) de catalisador de 0,1 ppm a menos que 0,3 ppm.

[059] Os componentes propriedades para NORDELL™ IP 3722 e para os três exemplos da presente composição são providos na Tabela 3 abaixo. Tabela 3

*Reator 1 % em peso com base no peso total de EPDM

[060] Os Exemplos 1-3 provêm uma combinação única de propriedades: (I) um alto nivel de processabilidade (indicado por RR maior que 33) e (II) propriedades elétricas melhoradas (indicado pelos valores de DF menores ou iguais a 0,010). Além disso, os Exemplos 1-3 são produzidos usando um processo sequencial de dois reator que resulta num EPDM final uniforme e bem misturado.

3. Misturas

[061] Cada um do EPDM da Amostra Comparativa 2 e do EPDM do Exemplo 1 é misturado respectivamente com aditivos num misturador BRABENDER™ numa temperatura de misturador de 140°C e uma velocidade de rotor de 2 0 rpm tal como mostrado na Tabela 4 abaixo. A misturação envolve adicionar 2/3 do EPDM, todo o LDPE e a ERD-90 (mistura padrão de chumbo vermelho) e fluir. A argila, ARGERITE MA (antioxidante), KADOX 920 (estabilizante térmico), PAC-473 (agente de acoplamento) e ANTILUX 654 (cera de para fina) são adicionados e misturados. Depois adiciona- se o EPDM restante e se mistura até fundir o EPDM. Aumenta-se a velocidade de rotor de BRABANDER™ para 30 rpm e se mistura o material por 5 minutos. Remove-se o material misturado do misturador BRABENDER™ para o teste de reômetro capilar.

[062] Os componentes e as propriedades das misturas são providos na Tabela 4 abaixo. A coluna 1 é o controle (EPDM de CS-2) e as colunas 2-3 são exemplos da presente composição (EPDM de Exemplo 3). Tabela 4

LDPE= polietileno de baixa densidade Os valores na Tabela 4 são dados em % em peso, com base no peso total da formulação.

[063] As formulações 2-3 exibem melhoramento na qualidade de superficie de extrudado quando se compara com o Controle 1. Geralmente, usa-se carga de argila em niveis elevados (tipicamente maiores que 30% em peso nas formulações convencionais de NORDELL™ 3722 para melhorar a qualidade de extrudado. Entretanto, esta quantidade convencional de argila aumenta o fator de dissipação da formulação quando se compara com o polimero puro. No mesmo carregamento de carga, a Formulação 2 exibe um melhoramento de duas vezes quando se compara com o Controle 1. A Formulação 2 mostra (I) somente fratura de fundido de pelo de tubarão (contra fratura de fundido bruto para o Controle 1) e (II) um DF menor de 0,010 radiano (contra DF de 0,016 radiano para o Controle 1) . A Formulação 3 mostra que o carregamento de argila com o presente EPDM pode diminuir significativamente mantendo simultaneamente a mesma qualidade de superficie de extrudado como o Controle 1 (10% em peso de argila na Formulação 3 contra 32,03% em peso de argila no Controle 1) . É digno de nota que cada uma das Formulações 2 e 3 tem um DF menor que o do Controle 1.

[064] Uma vantagem da presente divulgação é que a utilização do presente EPDM permite que se diminua o carregamento de carga de argila mantendo simultaneamente melhor qualidade de extrudado que o Controle 1. O presente EPDM permite a fabricação de um condutor revestido (isto é, cabo de força) usando menos (ou nenhum) carregamento de carga de argila resultando em menor fator de dissipação e qualidade de superficie de extrudado melhorada quando se compara com o condutor revestido utilizando NORDELL™ 3722 e argila.

Claims

1. Composição, caracterizadapelo fato de compreender: um interpolimero de etileno/propileno/dieno tendo uma razão de reologia maior que 33; e uma distribuição de peso molecular maior que 3,0; a composição tendo um fator de dissipação menor ou igual a 0,01 radiano medido de acordo com ASTM D 150 (130°C, 60 Hz).

2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o interpolimero de etileno/propileno/dieno estar puro.

3. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o interpolimero de etileno/propileno/dieno compreender menos que 3,5 ppm de aluminio.

4. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o interpolimero de etileno/propileno/dieno ter uma viscosidade Mooney maior que 18.

5. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o interpolimero de etileno/propileno/dieno compreender: de 60% em peso a 75% em peso de unidades derivadas de etileno; de 15% em peso a 30% em peso de unidades derivadas de propileno; e de 0,1% em peso a 1,0% em peso de unidades derivadas de dieno.

6. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o dieno ser selecionado do grupo consistindo de 5—etilideno—2—norborneno e 5—vinilideno—2—norborneno.

7. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o interpolimero de etileno/propileno/dieno ter um fator de dissipação menor ou igual a 0,01 radiano medido de acordo com ASTM D 150 (130°C, 60 Hz)

8. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreender de 65% em peso a 90% em pe^. £^<-00 QO interpolimero de etileno/propileno/dieno, e de 35% em DPçn a ir “oO d. 10% em peso de argila.

9. Composição, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de compreender um aditivo selecionado do grupo consistindo de carga, plastificante, cera, estabilizante térmico, antioxidante, estabilizante de chumbo, poliolefina, promotor de aderência, agente de acoplamento, e combinações dos mesmos.

10. Artigo, caracterizado pelo fato de compreender pelo menos um componente formado pela composição conforme definida pela reivindicação 1.