BR112013019543B1 - processo para produzir um sistema de multisubstâncias - Google Patents
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Abstract
PROCESSO PARA PRODUZIR UM SISTEMA DE MULTISUBSTÂNCIAS DE FASE PURA, MATERIAL CERÂMICO À BASE DO SISTEMA DE MULTISUBSTÂNCIAS DE FASE PURA E ARTIGOS CONFORMADOS E ARTIGOS COMPÓSITOS FORMADOS DO MESMO. A presente invenção refere-se a um processo para produzir um sistema de multisubstâncias homogêneo à base de hidróxido e/ou de óxido, em particular, um sistema de multisubstâncias homogêneo com uma morfologia (também mencionada forma) em forma de bastonete, em que o sistema de multisubstâncias apresenta um primeiro metal refratário do grupo Mo, W, Nb, Re, Zr, Hf, V e Ta e um segundo metal refratário do grupo Mo, W, Nb, Re, Zr, Hf, V e Ta e sendo que o primeiro metal refratário e o segundo metal refratário são diferentes, sendo que o primeiro e/ou o segundo metal refratário está presente como complexo de flúor, em particular, H2NbF7, H2TaF7, HSbF6, H2ZrF6, H2SiF6, H3AIF6. Além disso, a invenção se refere a um material cerâmico de acordo com o processo da invenção e a um artigo conformado do material cerâmico, bem como um respectivo artigo compósito.
Description
[001] A presente invenção refere-se a um processo para produzir um sistema de multisubstâncias homogêneo à base de hidróxido e/ou de óxido, em particular, um sistema de multisubstâncias homogêneo com uma morfologia (também mencionada forma) em forma de basto- nete, em que o sistema de multisubstâncias apresenta um primeiro elemento do grupo Ti, Zr, Hf, V, Nb, Cr, Mo, W, Re, Sb, Si, Al e Ta e um segundo elemento do grupo Ti, Zr, Hf, V, Nb, Cr, Mo, W, Re, Sb, Si, Al e Ta, sendo que o primeiro e/ou o segundo elemento está presente, em particular, como complexo de flúor, em particular, H2NbF7, HSbF6, H2ZrF6, H2SiF6, H3AlF6 ou similar. Além disso, a invenção se refere a um material cerâmico e a um artigo conformado do material cerâmico, bem como ao respectivo artigo compósito.
[002] Materiais cerâmicos mistos são produzidos, na maioria, a partir de óxidos e carbonatos correspondentes, em que esses são in-tensamente moídos em moinhos de bolas, misturados e, em seguida, são calcinados a temperaturas elevadas. Esses processos requerem, contudo, a realização de uma mistura heterogênea, que através da etapa de calcinação, reage apenas de forma incompleta para uma fase homogênea.
[003] As cerâmicas de alta performance atuais necessitam de uma distribuição de elemento a mais uniforme possível sem enriquecimento local dos componentes principais e agentes de dopagem.
[004] As propriedades piezoelétricas ou ferroelétricas correspon dentes de materiais cerâmicos usam cada vez mais aplicações. Assim, telêmetros, transdutores de ultrassom, injetores de jato de tinta, sistemas de injeção direta de combustível diesel (Common-Rail-Diesel- Injectors) são produzidos a partir de cerâmicas de alta performance. Com isso, hoje em dia são usadas cerâmicas, que são produzidas à base de titanato de chumbo-zircônio (PZT) e agentes de dopagem.
[005] Visto que a simpatia desses atores e ressonadores pelo meio ambiente se torna cada vez mais importante, são feitos esforços para eliminar componentes nocivos à saúde e ao meio ambiente nesses sistemas elétricos.
[006] Um sistema de material alternativo com propriedades pie zoelétricas é baseado em niobato de sódio-potássio. As propriedades piezoelétricas de componentes cerâmicos desse sistema de material dependem, além de propriedades de pó tipicamente importantes para a produção da cerâmica, tal como tamanho de partícula ou distribuição correspondente do tamanho de partícula, pureza química, sinterativi- dade, encolhimento e assim por diante, particularmente da densidade, unidade de fase e/ou homogeneidade química e o mais completo ajuste possível de todos os domínios ferro- e/ou piezoelétricos dos grãos de cerâmica em uma direção exterior preferencial. Essa completa capacidade de ajuste dos domínios é obtida, em particular, através da orientação definida do maior número possível de grãos para um campo elétrico externo. Nesse caso, o campo elétrico provoca uma polarização.
[007] Tal orientação dos grãos para o campo elétrico é obtida pe lo ajuste de monocristais em forma de lâminas e/ou agulhas na fundição de filme e subsequente crescimento hetero- ou homoepitáctico da fase (pseudo)cúbica desejada do sistema de material de niobato de sódio-potássio.
[008] Cristalitos em forma de lâmina ou agulha correspondentes adequados formam a condição para a capacidade de ajuste dos grãos na cerâmica ou dos domínios ferroelétricos correspondente nesses grãos. Esses cristalitos podem ser obtidos através de cultivo caro de monocristais ou através da produção específica durante a síntese do pó cerâmico.
[009] No estado da técnica, essas cerâmicas são usadas para produzir componentes piezoelétricos. Esses componentes, em particular, são um elemento importante na mecatrônica. Particularmente para motores diesel de alta potência e pouca emissão, esses componentes são usados em agregados diesel de injeção direta. As especificações a tais corpos de multicamadas de cerâmicas piezoelétricas são enormemente altas.
[0010] Os cursos de comando são cada vez maiores e devem ser mudados mais depressa, sendo que a função deve ser garantida também em condições ambientais extremas do motor.
[0011] A má capacidade de reciclagem desses componentes e a utilização da substância tóxica chumbo, levou à procura de materiais piezoelétricos, que apresentam propriedades técnicas semelhantes ou melhores do que o PZT. Uma propriedade técnica é o coeficiente piezoelétrico d33, que é indicado na unidade pm/V. Esse coeficiente piezoelétrico é uma medida para a dilatação linear por volt de tensão para uma amostra de cerâmica polarizada e metalizada na região de baixo sinal na direção do campo aplicado.
[0012] No ano de 2004, o fabricante de automóveis Toyota publi cou juntamente com o fornecedor Denso na revista Nature sob o título "Lead free piezoceramics", volume 432 (2004), página 84-87, uma composição para uma cerâmica piezoelétrica, que apresenta propriedades comparáveis com o atual PZT de alta performance (Pb(ZrxTi1- xO3).
[0013] Este material consiste em perowskiten complexos AA'BB'O3 com substancialmente potássio e sódio no local A e nióbio e tântalo no local B. Além disso, no local A o Li e no local B, o Sb devem ser acrescentados por dopagem. Além disso, a fase é dotada em forma de lâmina através de um processo de gabarito complicado. Isso significa que há uma orientação morfológica especial, pelo que o coeficiente piezoelétrico d33 foi elevado de aproximadamente 250 pm/V para o valor comparável com PZT de 400 pm/V. A preparação do composto foi efetuada a partir de diversos óxidos (Nb2O5, Ta2O5) e carbonatos (K2CO3, Na2CO3). Esse processo é descrito, entre outros, nas patentes EP 138 2 588 e DE 102 005 027 928 e no relatório "Lead free piezoceramics" na Nature 432 (2004) 84-87.
[0014] A miscibilidade insuficiente dos compostos de nióbio e tân- talo patenteados no método do óxido misto da Toyota e Denso é descrita no artigo Mater. Lett. 59 (2005), 241-244 da Yiping Guo.
[0015] Para niobato de potássio ou sódio puro existem processos de produção mais antigos, em que as partículas não apresentam formas de partículas especiais. Na revista russa Izv. Vysshikh Uchebn. Zavedenii Tsvetn. Met. (Nonferrous Metallurgy), 5 (1963), página 99107, Zelikman descreve a reação de hidróxido de potássio com hidróxido de nióbio na autoclave a 150oC - 200oC sob pressão para formar um composto de potássio solúvel (K8Nb6O19), que através de calcinação acima de 400oC ou em concentrações elevadas de KOH decompõe-se em niobato de potássio puro. Gmelins Handbuch der anorga- nischen Chemie, Niob, Teil B4, 8a edição, 1973, página 157 também se refere a essa citação.
[0016] Devido à utilização de uma autoclave e das temperaturas elevadas para esse processo, resultam altos custos.
[0017] Na produção de nióbio e tântalo a partir de minérios e con centrados de minérios são conhecidos processos, nos quais os óxidos de nióbio e tântalo são lavados por meio de lixívias concentradas (por exemplo, Hydrometallurgy 80, (2005), página 126-131; CNI238536; JP8041559).
[0018] Processos semelhantes são usados na síntese hidrotérmica de niobatos de potássio e sódio, nos quais o óxido de nióbio é desin- tegrado na autoclave com hidróxidos de metais alcalinos, C. H. Lu, Mater. Lett. 34 (1998) 172-176).
[0019] Um outro processo baseia-se na hidrólise de óxidos de nió- bio e tântalo. Esse é descrito, entre outros, na patente DE 125 7 125 da empresa CIBA. Artigos relacionados são "microemulsion mediated synthesis of nanocrystalline (KxNa1-x)NBO3 powders", J. Crystal Growth, 280 (2005)191-200, no qual emulsões de óleo-água são usadas para controlar o tamanho da partícula.
[0020] Para obter compostos solúveis, também é possível usar complexos dos óxidos de nióbio e tântalo entre os ácidos carboxílicos. Esses complexos são decompostos, em seguida, a temperaturas elevadas nos compostos alvo (niobatos). Exemplos desses podem ser encontrados em M. Devillers, Inorg. Chem. 44, (2005), página 15541562 ou B. Malic, J. Eur. Ceram. Soc. 25, (2005), página 2707-2711.
[0021] Também quando se utiliza niobato de sódio-potássio (mais tarde também mencionado como NKN) como sistema de material para componentes piezoelétricos, os parâmetros piezoelétricos dependem do tamanho de partícula, pureza, sinteratividade, encolhimento e similares, bem como da homogeneidade. Uma homogeneidade mais elevada é obtida através de temperaturas de calcinação mais elevadas. Contudo, no caso do NKN, isso leva à evaporação do óxido de potássio volátil.
[0022] O objetivo da invenção é melhorar o estado da técnica.
[0023] Em um aspecto da invenção, o objetivo é resolvido por um processo para produzir um sistema de multisubstâncias homogêneo à base de hidróxido e/ou óxido, em particular, de um sistema de multi- substâncias homogêneo com uma morfologia (forma) em forma de bastonete, em que o sistema de multisubstâncias apresenta um metal refratário do grupo Mo, W, Nb, Re, Zr, Hf, V, Sb, Si, Al e Ta e um segundo metal refratário do grupo Mo, W, Nb, Re, Zr, Hf, V, Sb, Si, Al e Ta e em que o primeiro metal refratário e o segundo metal refratário são diferentes, sendo que o primeiro e/ou o segundo metal refratário está presente, em particular, como complexo de flúor e/ou oxifluor, em particular, H2NbF7, H2TaF7, HSbF6, H2ZrF6, H2SiF6, H3AlF6 ou similar, sendo que na primeira alternativa o primeiro metal refratário está pre-sente em uma primeira solução fluorídrica e o segundo metal refratário está presente em uma segunda solução fluorídrica e a primeira solução fluorídrica é misturada com o primeiro metal refratário e a segunda solução fluorídrica é misturada com o segundo metal refratário, de modo que está presente uma solução fluorídrica misturada com o primeiro e segundo metal refratário dissolvido ou em uma segunda alternativa, o primeiro metal refratário e o segundo metal refratário são dissolvidos em uma solução fluorídrica misturada alternativa e, finalmente, a solução fluorídrica misturada ou a solução fluorídrica misturada alternativa é precipitada com um agente de precipitação, de modo que uma mistura sólida está presente em uma suspensão.
[0024] Assim, uma suspensão pode ser preparada com uma mis tura sólida homogênea.
[0025] Como "homogêneo" é designado um sistema de multisubs- tâncias especialmente quando no respectivo espectro de raios X não se reconhece nenhuma ou somente uma pequena separação de fases. Parte-se de uma pequena separação de fases, quando os sinais das fases estranhas ou mais puras estão presentes apenas em pequena extensão. Esse é o caso, quando os sinais se perdem no ruído do sinal de análise (não são visíveis) ou na avaliação quantitativa dos picos de sinais perfazem apenas uma pequena percentagem (<5%).
[0026] Um "sistema de multisubstâncias" pode apresentar dois metais refratários. Contudo, outros metais refratários e/ou elementos de dopagem podem ser compreendidos pelo sistema de multisubstân- cias.
[0027] Como "à base de hidróxido e/ou óxido" pode ser designado um sistema de multisubstâncias, se o componente aniônico do composto está presente principalmente, isto é, em uma proporção de >85% como óxido (íon O2) ou hidróxido (íon OH).
[0028] Uma "morfologia "(forma) em forma de bastonete" é particu larmente fornecida, quando a proporção de comprimento para largura apresenta um valor entre 3 e 10 e, em particular, 5 ou mais.
[0029] Como "soluções fluorídricas" são entendidas, em particular, soluções aquosas, as quais apresentam ácido fluorídrico e/ou seus íons.
[0030] Em uma forma de concretização da invenção, pode ser mis turada à solução fluorídrica misturada ou à solução fluorídrica alternativa uma terceira ou outra solução fluorídrica com um terceiro ou outro metal dissolvido do grupo dos metais refratários Mo, W, Nb, Re, Zr, Hf, V e Ta antes da precipitação. Assim, a cerâmica a ser produzida pode apresentar outros metais refratários.
[0031] Essa vantagem pode ser obtida igualmente pelo fato, de que na solução fluorídrica misturada ou na solução fluorídrica misturada alternativa, um terceiro ou outro metal refratário do grupo Mo, W, Nb, Re, Zr, Hf, V e Ta é dissolvido antes da precipitação.
[0032] Para marcar propriedades elétricas particulares à cerâmica a ser produzida, um elemento de dopagem do grupo Ti, Zr, Sn, Fe, Co, Ni, Ca, Zn, Pd, Cd, Al, Si, P, Ge, As, Se, Sb, Te, Se, Y, Yb pode estar dissolvido na primeira solução fluorídrica e/ou na segunda solução flu- orídrica e/ou na solução fluorídrica misturada e/ou na solução fluorídri- ca misturada alternativa e/ou no agente de precipitação e/ou em uma primeira solução do elemento de dopagem fluorídrico, sendo que no caso, de o elemento de dopagem estar dissolvido na solução do elemento de dopagem e/ou no agente de precipitação, acrescenta-se a solução do elemento de dopagem e/ou o agente de dopagem da pri- meira solução fluorídrica, da segunda solução fluorídrica, da solução fluorídrica misturada ou da solução fluorídrica misturada alternativa, de modo que o elemento de dopagem precipita pelo menos parcialmente como óxido ou hidróxido na precipitação.
[0033] Um "elemento de dopagem" é, em particular, um elemento do sistema periódico dos elementos, que é acrescentado ao sistema de multisubstâncias, para modificar as propriedades, específica e perfaz uma concentração de menos de 10% e pode ser designado como componente secundário.
[0034] Como "agente de precipitação" podem ser entendidas todas as substâncias, líquidos ou materiais, que modificam tanto o valor do pH, que se formam sólidos em um meio.
[0035] Em uma outra forma de concretização, o agente de precipi tação pode apresentar uma solução básica, um sólido de ação básica ou um gás de ação básica e a precipitação da solução fluorídrica misturada ou da solução fluorídrica misturada alternativa é efetuada em um valor do pH entre 6,5 e 14. Nesse caso, o valor do pH, inicialmente durante a precipitação, pode ser determinado grosseiramente por meio de papel indicador e depois de não ser esperada qualquer destruição do eletrodo de pH, esse pode ser determinado por meio de um eletrodo de vidro convencionalmente disponível para a determinação do valor do pH, por exemplo, Mettler-Toledo.
[0036] Para obter um produto com uma morfologia de partícula em forma de bastonete, a precipitação pode ser efetuada em duas etapas, em que o agente de precipitação é inicialmente acrescentado somente até um valor do pH de 12 a 13,5, preferencialmente 12 a 13, de modo particularmente preferido, 12 a 12,5, depois esse é agitado durante 30 a 50 minutos, preferencialmente durante 30 a 45 minutos, de modo particularmente preferido, durante 30 a 40 minutos e, em seguida, primeiramente é acrescentado o agente de precipitação residual até um valor do pH (pH 14). Uma morfologia de partícula em forma de basto- nete do pó cerâmico nos artigos conformados preparados a partir deste pode causar uma orientação preferida das partículas e, dessa maneira, um melhor ajuste dos domínios ferroelétricos. Isso pode aumentar significativamente o efeito piezoelétrico comparado com os artigos moldados de pós de cerâmica com partículas moldadas de forma irregular.
[0037] Um "reagente básico" compreende, em particular, uma substância química, que aumenta o valor do pH no meio aquoso. Para isso, podem ser incluídas soluções (tais como, por exemplo, mas não exclusivamente, soda cáustica, lixívia de potássio), sólidos (tais como, por exemplo, mas não exclusivamente, hidróxido de sódio, óxido de potássio, hidróxido de lítio) ou gases (tais como, por exemplo, mas não exclusivamente, amoníaco).
[0038] Para produzir uma cerâmica-alvo de fase pura, a solução básica pode conter uma primeira solução de hidróxido de metal alcalino e/ou uma primeira solução de hidróxido de metal alcalinoterroso ou uma primeira mistura de várias soluções de hidróxido de metal alcalino e/ou uma primeira mistura de várias soluções de hidróxido de metal alcalinoterroso ou uma primeira mistura de uma ou várias soluções de hidróxido de metal alcalino e/ou uma primeira mistura de uma/ou várias soluções de hidróxido de metal alcalino, sendo que as soluções de hidróxido de metal alcalino e/ou de metal alcalinoterroso apresentam pelo menos um elemento anfótero dissolvido, sendo que a primeira solução de hidróxido de metal alcalino apresenta um primeiro elemento de metal alcalino e a primeira solução de hidróxido de metal alcali- noterroso apresenta um primeiro elemento de metal alcalinoterroso e a primeira mistura de várias soluções de hidróxido de metal alcalino apresenta vários elementos de metal alcalino e a primeira mistura de várias soluções de hidróxido de metal alcalinoterroso, vários elemen- tos de metal alcalinoterroso, de modo que resulta uma primeira suspensão com um primeiro produto intermediário, que na porção sólida pode apresentar um primeiro elemento de metal alcalino ou uma mistura de vários elementos de metal alcalino e/ou um primeiro elemento de metal alcalinoterroso ou uma mistura de elementos de metal alcali- noterroso distribuídos uniformemente (homogeneamente).
[0039] Em uma outra forma de concretização, a primeira solução de hidróxido de metal alcalino e/ou a primeira solução de hidróxido de metal alcalinoterroso pode apresentar um hidróxido aquoso e/ou um complexo de hidróxido, em particular, KOH, LiOH, NaOH, RbOH, Ca(OH)2 e/ou um complexo de hidróxido dos elementos, selecionados do grupo zinco, alumínio, antimônio. é possível preparar soluções de hidróxido de metal alcalino e solução de hidróxido de metal alcalinoter- roso mais econômicas e de fácil manuseio.
[0040] Em uma outra forma de concretização, a suspensão pode ser filtrada, de modo que a mistura sólida está presente como resíduo de suspensão.
[0041] Para purificar o resíduo de suspensão de substâncias inde- sejadas, o resíduo de suspensão pode ser lavado.
[0042] Em uma outra forma de concretização, a suspensão ou o resíduo de suspensão podem ser secados, de modo que há um resíduo seco, sendo que a secagem é efetuada, em particular, a temperaturas de < 150oC. Dessa maneira, a energia para a secagem pode ser reduzida e os custos para a secagem, diminuídos.
[0043] Para obter uma distribuição homogênea das partículas, a suspensão ou o resíduo de suspensão pode ser misturado.
[0044] Em uma outra forma de concretização, uma solução básica à base aquosa e/ou orgânica pode ser acrescentada à suspensão, ao resíduo de suspensão, ao resíduo seco, ao resíduo de suspensão misturado e/ou à suspensão misturada, de modo que resulta um primeiro produto intermediário.
[0045] Para causar uma precipitação uniforme, a adição da solu ção básica pode ser efetuada sob agitação.
[0046] Para introduzir os elementos de dopagem de forma homo gênea na cerâmica-alvo, a solução básica pode apresentar uma solução de hidróxido de metal alcalino e/ou uma solução de hidróxido de metal alcalinoterroso ou uma mistura de várias soluções de metal alcalino e/ou uma mistura de várias soluções de hidróxido de metal alcali- noterroso, sendo que a solução de hidróxido de metal alcalino apresenta um elemento de metal alcalino e a solução de hidróxido de metal alcalinoterroso apresenta um elemento de metal alcalinoterroso e a mistura de várias soluções de hidróxido de metal alcalino apresenta vários elementos de metal alcalino e a mistura de várias misturas de hidróxido de metal alcalinoterroso apresenta vários elementos de metal alcalinoterroso, de modo que resulta um segundo produto intermediário, que apresenta um elemento de metal alcalino ou uma mistura de vários elementos de metal alcalino e/ou um elemento de metal alca- linoterroso ou uma mistura de elementos de metal alcalinoterroso distribuídos uniformemente.
[0047] Em uma outra forma de concretização, a adição da solução básica pode ser efetuada a temperaturas entre 0oC e 40oC, preferencialmente à temperatura ambiente e com uma pressão entre 800 mbar e 1200 mbar, preferencialmente à pressão normal. Assim, o processo pode ser produzido em condições de produção convencionais, em particular, sem autoclave.
[0048] Para obter o material alvo ou o produto final, o primeiro ou segundo produto intermediário pode ser tratado termicamente a uma temperatura entre 100oC e 1000oC, em particular, entre 400oC e 700oC, de modo que resulta um material cerâmico e um produto secundário.
[0049] Em uma outra forma de concretização, o produto secundá rio pode ser lavado por meio de água. Dessa maneira, pode ser fornecido um método econômico para remover o produto secundário.
[0050] Para produzir um pó cerâmico bem processável, o material cerâmico pode ser secado e/ou moído, de modo que há um pó cerâmico com distribuição de partículas finas para uma moldagem cerâmica.
[0051] Em uma outra forma de concretização, um agente auxiliar para controlar a aglomeração das partículas pode ser acrescentado na moagem e/ou na secagem. Como substâncias auxiliares podem ser usados diversos ligadores.
[0052] Uma "aglomeração de partículas" está presente, em parti cular, quando partículas (individuais) aderem umas às outras e assim, forma-se uma partícula aglomerada de várias partículas individuais.
[0053] Para processar ainda mais os materiais resultantes, os pro dutos resultantes do processo podem ser secados, suspensos, filtrados e/ou triturados.
[0054] Em um outro aspecto da invenção, o objetivo é resolvido por um material cerâmico, em particular, na forma de pós ou pastas, sendo que o material cerâmico é obtido por um dos processos descritos acima.
[0055] Dessa maneira, um material pode ser fornecido, que pode ser processado ainda mais, por exemplo, para formar um corpo verde.
[0056] Em um outro aspecto da invenção, o objetivo pode ser re solvido por um artigo conformado, que é preparado a partir do material cerâmico descrito acima, sendo que o artigo conformado é obtido, em particular, por meio de compressão uniaxial ou isostática a frio, fundição de filmes, opcionalmente com subsequente empilhamento e/ou serigrafia de camadas de contato verdes, PIMs (power injection moulding), pulverização de pó molhado, fundição de argila líquida ou sinte- rização.
[0057] Dessa maneira, será fornecido um artigo conformado, que encontra aplicação no campo técnico.
[0058] Em uma outra concretização do artigo conformado, um con tato metálico pode ser aplicado no artigo conformado, em particular, na sinterização. Dessa maneira, será fornecido um componente eletrônico com conexões metálicas.
[0059] Para economizar custos, o contato metálico pode apresen tar uma liga de Ag-Pd com um teor de Pd de < 25%, preferencialmente < 15%, de modo particularmente preferido, < 7,5%. A liga de Ag-Pd com um teor de Pd de < 25% pode ser usada a temperaturas de < 1200oC, preferencialmente de < 1175oC. A liga de Ag-Pd com < 15% de Pd, pode ser usada a temperaturas de < 1100oC e a liga de Ag-Pd com < 7,5% de Pd, pode ser usada a temperaturas de < 1000oC, preferencialmente de < 950oC.
[0060] Em uma outra forma de concretização, o contato metálico pode apresentar uma liga de Ag, que é livre de Pd. Dessa maneira, pode ser fornecida uma alternativa às ligas de Ag-Pd.
[0061] Em um outro aspecto da invenção, o objetivo pode ser re solvido por um corpo compósito, em particular, um elemento piezo, tal como é usado em telêmetros, transdutores de ultrassom, injetores de jato de tinta, sistemas de injeção direta de combustível diesel, sendo que o artigo compósito apresenta um artigo conformado descrito acima.
[0062] Além disso, exemplos de concretização da invenção, bem como o estado da técnica são esclarecidos com base nas Figuras. Nesse caso, mostram
[0063] Fig. 1 - um processo de produção para compostos cerâmi cos contendo chumbo do estado da técnica,
[0064] Fig. 2 - um processo de produção para compostos cerâmi- cos livres de chumbo do estado da técnica,
[0065] Fig. 3 - um primeiro processo de produção de acordo com a invenção para compostos cerâmicos livres de chumbo,
[0066] Fig. 4 - um processo de produção alternativo de acordo com a invenção para compostos cerâmicos livres de chumbo,
[0067] Fig. 5 - duas imagens de microscópio, em que a) mostra o material do exemplo 4 e b) o material do exemplo 5,
[0068] Fig. 6 - um espectro de raios X para o material cerâmico obtido de acordo com o exemplo 1,
[0069] Fig. 7 - um espectro de raios X para o material cerâmico obtido de acordo com o exemplo 2,
[0070] Fig. 8 - um espectro de raios X para o material cerâmico obtido de acordo com o exemplo 3,
[0071] Fig. 9 - um espectro de raios X para o material cerâmico obtido de acordo com o exemplo 4 e
[0072] Fig. 10 - um espectro de raios X para o material cerâmico obtido de acordo com o exemplo 5.
[0073] Os processos básicos para a preparação de compostos que contêm chumbo são mostrados na Figura 1. Como materiais de partida há em uma primeira etapa 101, por exemplo, PbO, ZrO2, TiO2, MgCO3 e/ou Nb2O5. Esses materiais de partida são moídos em uma segunda etapa 103 em um moinho de bolas e misturados. As porções dos materiais de partida são determinadas conforme o material alvo desejado.
[0074] Em uma outra etapa 105, os materiais de partida mistura dos são calcinados a temperaturas elevadas, tais como, por exemplo, 1000oC. Em seguida, o material calcinado 107 é novamente moído em um moinho de bolas e misturado, de modo que por fim, finalmente, 109 o pó cerâmico desejado está presente.
[0075] Na Figura 2, é mostrado o estado da técnica para a prepa ração básica de compostos cerâmicos livres de chumbo. Para a prepa- ração de compostos livres de chumbo, há inicialmente 201 materiais de partida, tais como Nb2O5, Ta2O5, Na2CO3, K2CO3, Li2CO3 e/ou Sb2O5. Esses materiais de partida são misturados, por exemplo, aos pares. Como exemplos sejam indicadas, aqui, as seguintes misturas: Na2CO3 e Nb2O5 203, Ta2O5 e Li2CO3 205 ou K2CO3 e Sb2O5 207.
[0076] Essas misturas 203, 205, 207 são misturadas e moídas em uma etapa seguinte 103. Em seguida, 105, é efetuada uma calcinação e, em seguida, 107, uma outra mistura e moagem, de modo que, por exemplo, para a primeira mistura 203 está presente a mistura NaNbO3 213, para a segunda mistura 205, a mistura LiTaO3 e como última mistura do exemplo 207, a mistura KSbO3 217.
[0077] As misturas 213, 215, 217 recentemente preparadas são moídas e misturadas em uma outra etapa 230 em um moinho de bolas. Na etapa subsequente 250 é efetuada uma calcinação, à qual segue uma outra etapa 270 de moagem no moinho de bolas e mistura. Depois desse processo, há, finalmente, 290 um pó cerâmico livre de chumbo.
[0078] Na Figura 3 é mostrada uma representação esquemática do processo de produção de acordo com a invenção. Inicialmente, 301, 302 há complexos de flúor 301 dissolvidos em HF e hidróxidos aquosos e/ou complexos de hidroxo 302.
[0079] Os complexos de flúor 301 dissolvidos em HF são, por exemplo, H2NbF7, H2TaF7, HSbF6, H2ZrF6, H2SiF6 e/ou H3AlF6. Esses complexos de flúor 301 dissolvidos em HF são misturados em uma primeira etapa 303. Através do acréscimo 309 de uma solução básica, tal como NH3, KOH, LiOH, NaOH, RbOH, Ca(OH)2 e/ou H2Zn(OH)4, as soluções misturadas em uma outra etapa 305 são precipitadas e lavadas, pelo que, em seguida, há uma suspensão de hidróxido 307.
[0080] Os hidróxidos aquosos e/ou complexos de hidróxidos 302 inicialmente presentes são misturados em uma outra etapa do proces- so 304. Hidróxidos aquosos ou complexos de hidróxidos são, em particular, KOH, LiOH, NaOH, RbOH, Ca(OH)2 e/ou um complexo de hidróxido dos elementos selecionados do grupo zinco, alumínio, antimônio ou estanho. Um complexo de zinco pode estar presente, por exemplo, como um composto da composição química H2Zn(OH)4.
[0081] Os hidróxidos aquosos misturados e/ou complexos de hi dróxidos 304 são misturados em uma próxima etapa 310 com a suspensão de hidróxido 307 em um agitador. Em seguida, essa mistura 310 é filtrada 320, secada e calcinada 330, em seguida, essa é outra vez moída e lavada 340, pelo que, finalmente, há um pó cerâmico 350.
[0082] Na Figura 4, é mostrado um processo de produção alterna tivo de acordo com a invenção. Complexos de flúor dissolvidos em ácido fluorídrico, tais como H2NbF7, H2TaF7, HSbF6, H2ZrF6, H2SiF6 e/ou H3AlF6 há inicialmente 401. Pelo menos dois complexos de flúor dissolvidos são misturados em uma outra etapa 403.
[0083] Paralelamente, há inicialmente 402 hidróxidos aquosos e/ou complexos de hidróxidos, tais como KOH, LiOH, NaOH, RbOH, Ca(OH)2 e/ou um complexo de hidróxido dos elementos selecionados do grupo zinco, alumínio, antimônio ou estanho. Esses são dissolvidos em uma outra etapa 404 e pelo menos dois hidróxidos e/ou complexos de hidróxidos são misturados.
[0084] Os complexos de flúor misturados depois da etapa de mis tura 403 são precipitados por meio das misturas dos hidróxidos aquosos ou complexos de hidróxidos de acordo com a etapa 404 em uma etapa seguinte 410. Em seguida, 420, o produto precipitado é lavado e filtrado. O produto filtrado é secado em uma outra etapa 430 e calcinado, depois do que, em seguida, 440, o produto calcinado é moído e lavado. Finalmente, 450, obtém-se o pó cerâmico desejado.
[0085] Além disso, por meio de exemplos, são mostrados proces sos de produção para cerâmicas livres de chumbo individuais para componentes piezoelétricos.
[0086] Em um primeiro exemplo, deve ser preparado (K0,52Na0,44Li0,04)(Nb0,86Ta0,10Sb0,04). Para isso, 3,160 litros de uma solução de H2NbF7 em ácido fluorídrico (40%) com uma carga de 126,6 g de Nb2O5 por litro e 0,516 litro de uma solução de H2TaF7 em ácido fluorídrico (40%) com uma carga de 149,84 g de Ta2O5 por litro são misturados em um béquer de teflon de 2 litros, acrescentados 20,4 g de Sb2O5 e agitados durante 2 dias.
[0087] Depois da filtração do sólido, o hidróxido misto é precipitado por meio de solução de amoníaco (25%) até pH 9. Nesse caso, até pH=6, foi usado papel tornassol e, em seguida, um eletro de vidro para a determinação do valor do pH. A suspensão é filtrada e o resíduo é lavado com 5 litros de água amoniacal (3%) e depois, com 2 litros de água.
[0088] Para revisar a composição do óxido, o produto obtido foi analisado. Para isso, uma parte foi secada em cápsulas de porcelana durante 18 horas a 105oC e calcinadas a 1000oC. A análise corresponde na suspensão do composto a (Nb0,80Ta0,10Sb0,04)(OH)5.
[0089] Para preparar a massa cerâmica, dissolvem-se sob lenta adição durante um período de 30 minutos, 49,35 g de KOH, 41,4 g de NaOH, 3,26 g de LiOH*H2O em 100 ml de H2O desionizada (VE) e separadamente pesam-se 539,19 g de (Nb0,86Ta0,10Sb0,04)(OH)5. A suspensão viscosa de (Nb0,86Ta0,10Sb0,04)(OH)5 é dispersa com um misturador (mulinete) durante 5 minutos Depois de esfriar à temperatura ambiente, a solução de lixívia acima é acrescentada em porções (em 10 doses individuais dentro de uma hora) e a solução é agitada durante 1 hora. A suspensão é filtrada e os resíduos são secados durante 17 horas a 60oC, depois esses são suspensos, depois filtrados e seca- dos a 60oC e, em seguida, triturados e calcinados a 600oC durante 2 horas, em seguida, esses são suspensos e filtrados, novamente secados e triturados a 120oC. A análise da massa cerâmica resultante com (K0,55Na0,43Li0,02)(Nb0,86Ta0,10Sb0,03)O3 no âmbito da imprecisão da análise, corresponde ao composto desejado.
[0090] Essa massa cerâmica pode ser ainda mais, por exemplo, para comprimidos sinterizados. Para isso, o pó cerâmico é moído até o tamanho médio de partícula medido com Mastersizer (Malvern, difra- ção a laser) de acordo com ASTM B 822 ser menor do que 5<μm e com uma prensa isostática esse é prensado para formar comprimidos com 1 cm de diâmetro e cerca de 2 mm de altura. Os comprimidos são sinterizados a 980oC durante 2 horas. Resultam peças prensadas com densidades de sinterização de aproximadamente 97% da densidade teórica.
[0091] O espectro de raios X do material cerâmico obtido de acor do com o exemplo 1 pode ser visto na Fig. 6.
[0092] Em um segundo exemplo deve ser preparado (K0,52Na0,44Zn0,04)(Nb0,86Ta0,40Sb0,04)O3. Para isso, 3,160 litros de uma solução de H2NbF7 é misturada em ácido fluorídrico (40%) com uma carga de 126,6 g de Nb2)5 por litro e 0,516 litro de uma solução de H2TaF7 em ácido fluorídrico (40%) com uma carga de 149,84 g de Ta2O5 por litro em um béquer de teflon de 2 litros. 20,4 g de Sb2O5 são acrescentados e agitados durante 2 dias. Depois da filtração do sólido, o hidróxido misto é precipitado por meio de solução de amoníaco (25%) até pH 9. Nesse caso, foi usado papel tornassol até pH=6 e, em seguida, um eletrodo de vidro para determinar o valor do pH. A suspensão foi filtrada e o resíduo foi lavado com 5 litros de água amonia- cal e, depois, com 2 litros de água.
[0093] Para revisar a composição do óxido, o produto obtido foi analisado. Para isso, uma parte foi secada em cápsulas de porcelana durante 18 horas a 105oC e calcinada a 1000oC. A análise corresponde na suspensão ao composto (Nb0,86Ta0,10Sb0,04)(OH)5.
[0094] Para preparar a massa cerâmica, dissolvem-se cuidadosa mente sob lenta adição durante um período de 30 minutos, 49,35 g de KOH, 41,4 g de NaOH, 5,46 g de ZnCl2 em 100 ml de H2O desionizada (VE) e separadamente, pesam-se 208,92 g do pó de (Nb0,86Ta0,10Sb0,04)(OH)5 e suspende-se em 100 ml de H2O. A suspensão viscosa de (Nb0,86Ta0,10Sb0,04)(OH)5 é dispersa em um misturador (mulinete) durante 30 minutos. Depois de esfriar à temperatura ambiente, a solução de lixívia acima é acrescentada em porções (em 10 doses individuais dentro de uma hora) e agitada durante 5 horas. A suspensão é filtrada e os resíduos são secados durante 17 horas a 60oC, depois esses são suspensos, depois filtrados e secados a 60oC durante 17 horas e, em seguida, triturados e calcinados a 600oC durante 2 horas, depois esses são suspensos, em seguida, filtrados, se-cados a 120oC e triturados. A análise da massa cerâmica resultante com (K0,47Na0,43Zn0,02)(Nb0,85Ta0,09Sb0,04)O3 corresponde, no âmbito da precisão de medição, ao composto desejado.
[0095] O espectro de raios X do material cerâmico obtido de acor do com o exemplo 2 pode ser visto na Fig. 7.
[0096] Em um terceiro exemplo, deve ser preparado (K0,52Na0,44Cr0,04)(Nb0,86Ta0,10Sb0,04). Para isso, 3,160 litros de uma solução de H2NbF7 em ácido fluorídrico (40%) com uma carga de 126,6 g de Nb2O5 por litro e 0,516 litro de uma solução de H2TaF7 em ácido fluorídrico (40%) com uma carga de 149,8 g de Ta2O5 por litro são misturados em um béquer de teflon de 2 litros, são acrescentados 20,4 g de Sb2O5 e agitados durante 2 dias.
[0097] Depois da filtração do sólido, o hidróxido misto é precipitado por meio de solução de amoníaco (25%) até pH-9. Nesse caso, foi usado papel tornassol até pH=6 e, em seguida, um eletro de vidro para determinar o valor do pH. A suspensão é filtrada e o resíduo é lavado com 5 litros de água amoniacal e depois com 2 litros de água.
[0098] Para revisar a composição do óxido, o produto obtido foi analisado. Para isso, uma parte foi secada em cápsulas de porcelana durante 18 horas a 105oC e calcinada a 1000oC. A análise elementar do óxido corresponde na suspensão, ao composto (Nb0,86Ta0,10Sb0,04)(OH)5.
[0099] Para preparar a massa cerâmica, dissolvem-se cuidadosa mente sob lenta adição durante um período de 30 minutos, 49,35 g de KOH, 41,4 g de NaOH, 4,42 g de Cu2CO3(OH)2 em 100 ml de H2O de- sionizada (VE) e separadamente são pesados 208,92 g de (Nb0,86Ta0,10Sb0,04)(OH)5.. A suspensão viscosa de (Nb0,86Ta0,10Sb0,04)(OH)5 é dispersa durante 30 minutos. Depois de esfriar à temperatura ambiente, a solução de lixívia acima é acrescentada em porções (em 10 doses individuais dentro de uma hora) e agitada durante 5 horas. A suspensão é filtrada e os resíduos são secados durante 17 horas a 60oC, depois esses são sucessivamente suspensos primeiramente com 500 ml de HNO3 semiconcentrado e depois com 1 litro de água e 500 ml de água amoniacal, depois os resíduos são filtrados e secados durante 17 horas a 60oC e, em seguida, triturados e calcinados a 600oC durante 2 horas, em seguida, esses são suspensos e filtrados, novamente secados e triturados a 120oC. A análise da massa cerâmica resultante corresponde com (K0,51Na0,40Cu0,01)(Nb0,85Ta0,09Sb0,04)O3 no âmbito da precisão da análise, ao composto desejado.
[00100] Nos exemplos 1 a 3 foi verificado, que as temperaturas de calcinação podem ser nitidamente abaixadas e uma evaporação do óxido de potássio volátil é limitada ou reduzida. Como temperaturas de calcinação podem ser usadas, em particular, temperaturas entre 400oC e 900oC e preferencialmente temperaturas entre 500oC e 700oC.
[00101] O espectro de raios X do material cerâmico obtido de acordo com o exemplo 3 pode ser visto na Fig. 8.
[00102] Em um quarto exemplo deve ser preparado (K0,52Na0,44Li0,04)(Nb0,86Ta0,10Sb0,04)O5 com partículas regulares. Para isso, 448,8 g de KOH, 414,0 g de NaOH, 16,3 g de LiOH*H2O são dissolvidos em 1600 ml de H2O desionizada (VE). Depois, 311,2 ml de solução de H2TaF7 em ácido fluorídrico (c=142 g/l) e 2033,9 ml de H2NbF7 em ácido fluorídrico (c=113 g/l) são misturados em um béquer de teflon e são acrescentados 21,02 g de KSb(OH)6. Depois de esfriar a solução fluorídrica à temperatura ambiente, a solução de lixívia é acrescentada por gotejamento dentro de 120 minutos.
[00103] No final, a mistura turva tem um valor de pH de 12,3, sendo que essa é misturada ainda por 3 horas. A suspensão é filtrada e os resíduos são lavados com 10 litros de NH3 3% (água amoniacal) e com 10 litros de água desionizada. Em seguida, a suspensão é secada durante 17 horas a 60oC e, em seguida, essa é triturada. O sólido é calcinado a 600oC durante 2 horas, em seguida, esse é lavado com 10 litros de NH3 3% (água amoniacal) e com 10 litros de água desionizada e secado durante 17 horas a 160oC e triturado.
[00104] A análise da massa cerâmica resultante corresponde a (K0,46Na0,42Li0,05)(Nb0,82Ta0,11Sb0,04)O3. O composto mostra sob o microscópio (microscópio de luz, 10 x) em uma parte muito pequena agulhas em forma de bastonete e na maior parte, partículas muito finas tal como podem ser vistas na Figura 5 a).
[00105] O espectro de raios X do material cerâmico obtido de acordo com o exemplo 4 pode ser visto na Fig. 9.
[00106] Em um quinto exemplo, o (K0,16Na0,80Li0,04)(Nb0,86Ta0,10Sb0,04)O3 deve ser preparado com partículas em forma de bastonete. Para isso, 224,4 g de KOH, 207,0 g de NaOH, 8,15 g de LiOH*H2O são dissolvidos em 800 ml de H2O desio- nizada (VE). Em seguida, 147,3 mo de solução de H2TaF7 em ácido fluorídrico (c=150 g/l) e 960,5 ml de H2NbF7 em ácido fluorídrico (c=116 g/l) são misturados em um béquer de teflon e acrescentados 10,51 g de KSb(OH)6. Depois de esfriar a solução fluorídrica à temperatura ambiente, a solução de lixívia é acrescentada por gotejamento dentro de 105 minutos até um valor de pH de 12,5. Nesse momento, inicia-se a formação de uma fase em forma de bastonete, tal como pode ser visto na imagem microscópica da Figura 5 b).
[00107] A suspensão é agitada durante 30 minutos antes de acrescentar a líxivia restante por gotejamento. No final, a mistura turva tem um valor de pH de 14, sendo que essa é agitada durante mais 4 horas. A suspensão é filtrada e os resíduos são lavados com 5 litros de NH3 3% (água amoniacal) e com 5 litros de água desionizada. Em seguida, a suspensão é secada durante 17 horas a 60oC e, em seguida, essa é triturada. O sólido é calcinado a 600oC durante 2 horas, em seguida, esse é lavado com 5 litros de NH3 3% (água amoniacal) e com 5 litros de água desionizada e secado durante 17 horas a 160oC e triturado.
[00108] A análise da massa cerâmica resultante corresponde a (K0,16Na0,79Li0,01)(Nb0,88Ta0,10Sb0,03)O3. O composto mostra sob o microscópio (microscópio de luz, 10 x), agulhas em forma de bastonete, tal como pode ser visto na imagem REM, Figura 5 b).
[00109] O espectro de raios X do material cerâmico obtido de acordo com o exemplo 5 pode ser visto na Fig. 10.
[00110] Os materiais cerâmicos dos exemplos 1 a 5 são estruturados de forma homogênea, tal como pode ser visto nos espectros de raios X das Figuras 6 a 10.
Claims (14)
1. Processo para produzir um sistema de multisubstâncias que é homogêneo e que é pelo menos um dentre à base de hidróxido e à base de óxido, o processo caracterizado pelo fato de que compreende: um primeiro processo alternativo que compreende: fornecer um primeiro percursor de metal em uma primeira solução fluorídrica, fornecer um segundo percursor de metal em uma segunda solução fluorídrica, e misturar a primeira solução fluorídrica e a segunda solução fluorídrica de modo a fornecer uma solução fluorídrica misturada compreendendo um primeiro precursor de metal dissolvido e um segundo precursor de metal dissolvido, ou um segundo processo alternativo que compreende: dissolver o primeiro precursor de metal e o segundo precursor de metal em uma solução fluorídrica misturada alternativa; e precipitar a solução fluorídrica misturada ou a solução fluo- rídrica misturada alternativa com um agente de precipitação de modo a fornecer uma mistura sólida em uma suspensão, sendo que o primeiro precursor de metal é do grupo consistindo de Mo, W, Nb, Re, Zr, Hf, V, Sb, Si, Al e Ta, o segundo precursor de metal é do grupo consistindo de Mo, W, Nb, Re, Zr, Hf, V, Sb, Si, Al e Ta, o primeiro precursor de metal é diferente do segundo precursor de metal, e pelo menos um dentre o primeiro precursor de metal e o segundo precursor de metal é fornecido como pelo menos um dentre um complexo de flúor e como um complexo de oxifluor.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda, antes da precipitação: misturar a solução fluorídrica misturada ou a solução fluorí- drica misturada alternativa com pelo menos uma terceira solução fluo- rídrica compreendendo pelo menos um terceiro metal dissolvido do grupo consistindo de Mo, W, Nb, Re, Zr, Hf, V e Ta, sendo que o pelo menos um terceiro metal dissolvido é diferente de cada um dos primeiro precursor de metal e segundo precursor de metal.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda, antes da precipitação: dissolver na solução fluorídrica misturada ou na solução fluorídrica misturada alternativa pelo menos um terceiro metal dissolvido do grupo consistindo de Mo, W, Nb, Re, Zr, Hf, V e Ta, sendo que o pelo menos um terceiro metal dissolvido é diferente de cada um dos primeiro precursor de metal e o segundo precursor de metal.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda: fornecer uma primeira solução do elemento de dopagem fluorídrico compreendendo um elemento de dopagem do grupo consistindo de Ti, Zr, Sn, Fe, Co, Ni, Ca, Zn, Pd, Cd, Al, Si, P, Ge, As, Se, Sb, Te, Sc, Y, Yb, ou dissolver o elemento de dopagem em pelo menos um dentre a primeira solução fluorídrica, a segunda solução fluorídrica, a solução fluorídrica misturada, a solução fluorídrica misturada alternativa, e o agente de precipitação, sendo que, se o elemento de dopagem estiver presente em solução em pelo menos um dentre a primeira solução do elemento de dopagem fluorídrico e no agente de precipitação, o processo compre- ende ainda: acrescentar pelo menos um dentre a primeira solução do elemento de dopagem fluorídrico e o agente de precipitação à primeira solução fluorídrica, à segunda solução fluorídrica, à solução fluorídrica misturada ou à solução fluorídrica misturada alternativa, de modo que o elemento de dopagem é precipitado pelo menos parcialmente em uma forma de um óxido ou um hidróxido.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o agente de precipitação compreende uma solução básica, um sólido básico, ou um gás básico, e a precipitação é efetuada a um valor de pH da solução fluo- rídrica misturada ou da solução fluorídrica misturada alternativa entre 6,5 e 14.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a solução básica compreende: pelo menos um dentre uma primeira solução de hidróxido de metal alcalino e uma primeira solução de hidróxido de metal alcali- noterroso, ou pelo menos um dentre uma primeira mistura de duas ou mais soluções de hidróxido de metal alcalino e uma primeira mistura de duas ou mais soluções de hidróxido de metal alcalinoterroso, ou pelo menos um dentre uma primeira mistura de uma ou mais soluções de hidróxido de metal alcalino e uma primeira mistura de uma ou mais soluções de hidróxido de metal alcalinoterroso, as uma ou mais soluções de hidróxido de metal alcalino e as uma ou mais soluções de hidróxido de metal alcalinoterroso compreendendo pelo menos um elemento anfótero dissolvido, sendo que a primeira solução de hidróxido de metal alcalino compreende um primeiro elemento de metal alcalino e a primeira solução de hidróxido de metal alcalinoterroso compreende um primeiro elemento de metal alcalinoterroso, a primeira mistura de duas ou mais soluções de hidróxido de metal alcalino compreende dois ou mais elementos de metal alcalino, a primeira mistura de duas ou mais soluções de hidróxido de metal alcalinoterroso compreende dois ou mais elementos de metal alcalinoterroso, e quando da precipitação da solução fluorídrica misturada ou da solução fluorídrica misturada alternativa com a solução básica como o agente de precipitação de modo a fornecer a mistura sólida na suspensão, uma primeira suspensão com um primeiro produto intermediário é fornecida que compreende, em uma fração sólida, uma distribuição uniforme de um primeiro elemento de metal alcalino ou uma mistura de dois ou mais elementos de metal alcalino e/ou um primeiro elemento de metal alcalinoterroso ou uma mistura de elementos de metal alcalinoterroso.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que pelo menos um dentre a primeira solução de hidróxido de metal alcalino e a primeira solução de hidróxido de metal alcalinoterroso compreende pelo menos um dentre um hidróxido aquoso e um complexo de hidróxido.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a solução básica é pelo menos um dentre KOH, LiOH, NaOH, RbOH, Ca(OH)2 e um complexo de hidróxido selecionado do grupo consistindo de zinco, alumínio, antimônio e estanho.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que compreende ainda filtrar a suspensão de modo que a fornecer a mistura sólida como um resíduo de suspensão.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracteriza- do pelo fato de que compreende ainda lavar o resíduo de suspensão.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que compreende ainda secar o resíduo de suspensão de modo a fornecer um resíduo secado, sendo que a secagem ocorre a uma temperatura de < 150oC.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que compreende ainda misturar o resíduo de suspensão de modo a fornecer um resíduo de suspensão misturado.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda secar a suspensão de modo a fornecer um resíduo secado, sendo que a secagem ocorre a uma temperatura de < 150°C.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda misturar a suspensão de modo a fornecer uma suspensão misturada.
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Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 03/02/2012, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |