JPH0841559A - タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からのタンタル・ニオブの溶解方法 - Google Patents
タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からのタンタル・ニオブの溶解方法Info
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- JPH0841559A JPH0841559A JP18113294A JP18113294A JPH0841559A JP H0841559 A JPH0841559 A JP H0841559A JP 18113294 A JP18113294 A JP 18113294A JP 18113294 A JP18113294 A JP 18113294A JP H0841559 A JPH0841559 A JP H0841559A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有害な塩素ガス、高価な弗酸を必要としない
で、タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からほぼタ
ンタル・ニオブのみを高い浸出率で溶解させること。 【構成】 タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱と、
ＫＯＨ濃度２〜１０ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの水酸化カリ
ウム水溶液とを、ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモ
ル比が６〜３０となる割合で混合し、１５０〜３００℃
の温度条件下で加圧状態に維持して、タンタル・ニオブ
を水酸化カリウム水溶液に浸出させることからなるタン
タル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からのタンタル・ニ
オブの溶解方法。
で、タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からほぼタ
ンタル・ニオブのみを高い浸出率で溶解させること。 【構成】 タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱と、
ＫＯＨ濃度２〜１０ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの水酸化カリ
ウム水溶液とを、ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモ
ル比が６〜３０となる割合で混合し、１５０〜３００℃
の温度条件下で加圧状態に維持して、タンタル・ニオブ
を水酸化カリウム水溶液に浸出させることからなるタン
タル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からのタンタル・ニ
オブの溶解方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はタンタル・ニオブの酸化
物鉱石又は精鉱からのタンタル・ニオブの溶解方法に関
する。
物鉱石又は精鉱からのタンタル・ニオブの溶解方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】当該技術分野に於ては、塩素ガスを用い
てタンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱を塩化し、塩
化タンタル・ニオブのガスを得る方法や、高濃度の弗酸
を用いてタンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱を分解
し、弗化タンタル・ニオブの溶液を得る方法が実施され
ている。
てタンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱を塩化し、塩
化タンタル・ニオブのガスを得る方法や、高濃度の弗酸
を用いてタンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱を分解
し、弗化タンタル・ニオブの溶液を得る方法が実施され
ている。
【０００３】また、コスト的に合わないために現在は実
施されていないが、旧来は鉱石を高温にしてアルカリ中
で溶融、溶解した上で、これを弗酸に溶解して溶液を得
ることも実施されていた。さらに、米国特許第３，０５
８，８２５号明細書には、タンタル・ニオブの酸化物鉱
石又は精鉱を水酸化カリウム水溶液で処理して溶解させ
る方法が開示されている。
施されていないが、旧来は鉱石を高温にしてアルカリ中
で溶融、溶解した上で、これを弗酸に溶解して溶液を得
ることも実施されていた。さらに、米国特許第３，０５
８，８２５号明細書には、タンタル・ニオブの酸化物鉱
石又は精鉱を水酸化カリウム水溶液で処理して溶解させ
る方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の塩素化法におい
ては、用いる塩素ガスは腐食性が強く、毒性が強く、し
かも生成する塩化タンタル・ニオブのガスは不安定で、
水分と接触するとすぐに加水分解を起こす。そのため、
製造設備の材料を厳選し、密封性を高めておく必要があ
る。
ては、用いる塩素ガスは腐食性が強く、毒性が強く、し
かも生成する塩化タンタル・ニオブのガスは不安定で、
水分と接触するとすぐに加水分解を起こす。そのため、
製造設備の材料を厳選し、密封性を高めておく必要があ
る。
【０００５】上記の弗酸法においては、用いる弗酸は溶
解能力が高いために、タンタル、ニオブだけでなく、殆
ど全ての金属成分を溶解することになり、これら不純物
を溶解するための余分の弗酸量が必要となる。このこと
はそのまま廃棄物の量がふえることに繋がってくると同
時に、製造設備の材質、取扱い方法にも多くの制約を受
け、また、環境負荷も大きい。さらには、弗酸自体も高
価である。
解能力が高いために、タンタル、ニオブだけでなく、殆
ど全ての金属成分を溶解することになり、これら不純物
を溶解するための余分の弗酸量が必要となる。このこと
はそのまま廃棄物の量がふえることに繋がってくると同
時に、製造設備の材質、取扱い方法にも多くの制約を受
け、また、環境負荷も大きい。さらには、弗酸自体も高
価である。
【０００６】また、上記米国特許に開示の方法において
は、難溶性のＫ（Ｎｂ、Ｔａ）Ｏ3が生じるため浸出率
が低くなり、また未溶解分を多量に含むためスラリーと
なり、十分な回収率は達成できない。本発明は、上記の
ような従来技術の欠点のない、即ち有害な塩素ガス、高
価な弗酸を必要としないで、タンタル・ニオブの酸化物
鉱石又は精鉱を高い浸出率でカリウム塩水溶液として溶
解することを目的とする。
は、難溶性のＫ（Ｎｂ、Ｔａ）Ｏ3が生じるため浸出率
が低くなり、また未溶解分を多量に含むためスラリーと
なり、十分な回収率は達成できない。本発明は、上記の
ような従来技術の欠点のない、即ち有害な塩素ガス、高
価な弗酸を必要としないで、タンタル・ニオブの酸化物
鉱石又は精鉱を高い浸出率でカリウム塩水溶液として溶
解することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の目
的を達成するために鋭意検討、研究の結果、タンタル・
ニオブの酸化物鉱石又は精鉱と、特定濃度、特定相対量
の水酸化カリウム水溶液とを混合し、特定温度条件下で
加圧することにより、タンタル・ニオブの酸化物鉱石又
は精鉱からほぼタンタル・ニオブのみを高い浸出率で溶
解させ得ることを見出し、本発明を完成した。
的を達成するために鋭意検討、研究の結果、タンタル・
ニオブの酸化物鉱石又は精鉱と、特定濃度、特定相対量
の水酸化カリウム水溶液とを混合し、特定温度条件下で
加圧することにより、タンタル・ニオブの酸化物鉱石又
は精鉱からほぼタンタル・ニオブのみを高い浸出率で溶
解させ得ることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】即ち、本発明のタンタル・ニオブの酸化物
鉱石又は精鉱からのタンタル・ニオブの溶解方法は、タ
ンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱と、ＫＯＨ濃度２
〜１０ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの水酸化カリウム水溶液と
を、ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比が６〜３
０となる割合で混合し、１５０〜３００℃の温度条件下
で加圧状態に維持して、タンタル・ニオブを水酸化カリ
ウム水溶液に浸出させることを特徴とする。
鉱石又は精鉱からのタンタル・ニオブの溶解方法は、タ
ンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱と、ＫＯＨ濃度２
〜１０ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの水酸化カリウム水溶液と
を、ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比が６〜３
０となる割合で混合し、１５０〜３００℃の温度条件下
で加圧状態に維持して、タンタル・ニオブを水酸化カリ
ウム水溶液に浸出させることを特徴とする。
【０００９】以下に、本発明を具体的に説明する。本発
明のタンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からのタン
タル・ニオブの溶解方法においては、タンタル・ニオブ
の酸化物鉱石又は精鉱として、タンタライト、コロンバ
イト、ストロベライト、パイロクロア、スズ製錬スラグ
等を用いることができる。例えばコロンバイト精鉱の化
学組成（重量％）は例えば表１に示す通りである。
明のタンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からのタン
タル・ニオブの溶解方法においては、タンタル・ニオブ
の酸化物鉱石又は精鉱として、タンタライト、コロンバ
イト、ストロベライト、パイロクロア、スズ製錬スラグ
等を用いることができる。例えばコロンバイト精鉱の化
学組成（重量％）は例えば表１に示す通りである。
【００１０】
【表１】
【００１１】溶液と固体とを反応させる場合には固体が
微粒子である方が有利であるので、タンタル・ニオブの
酸化物鉱石又は精鉱をボールミル、ロッドミル、アトラ
イター等の粉砕装置で好ましくは−２００メッシュまで
粉砕する。以下に、タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は
精鉱としてコロンバイト精鉱を用いる場合について説明
するが、タンタライト、ストロベライト等の鉱石又は精
鉱を用いる場合にも同様である。
微粒子である方が有利であるので、タンタル・ニオブの
酸化物鉱石又は精鉱をボールミル、ロッドミル、アトラ
イター等の粉砕装置で好ましくは−２００メッシュまで
粉砕する。以下に、タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は
精鉱としてコロンバイト精鉱を用いる場合について説明
するが、タンタライト、ストロベライト等の鉱石又は精
鉱を用いる場合にも同様である。
【００１２】上記のように粉砕したコロンバイト精鉱及
び水酸化カリウム水溶液（又は水と水酸化カリウム）
を、ＫＯＨ濃度が２〜１０ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ、好ま
しくは３〜６ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏとなり、ＫＯＨ／
（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比が６〜３０、好ましく
は１１〜２２となる割合でオートクレーブに入れ、空
気、酸素等の気体、好ましくは酸素を所定の圧力まで充
填し、密封した後炉内で加熱昇温させ、所定の時間、１
５０〜３００℃、好ましくは１８０〜２５０℃の温度に
保持する。反応終了後、オートクレーブを炉内から出し
て急速に風冷する。この場合に約１０〜３０ｍｉｎで１
００℃以下になる。常温近くまで冷却した後、内容液を
取り出し、不溶物を濾別してタンタル・ニオブの溶解液
を得る。
び水酸化カリウム水溶液（又は水と水酸化カリウム）
を、ＫＯＨ濃度が２〜１０ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ、好ま
しくは３〜６ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏとなり、ＫＯＨ／
（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比が６〜３０、好ましく
は１１〜２２となる割合でオートクレーブに入れ、空
気、酸素等の気体、好ましくは酸素を所定の圧力まで充
填し、密封した後炉内で加熱昇温させ、所定の時間、１
５０〜３００℃、好ましくは１８０〜２５０℃の温度に
保持する。反応終了後、オートクレーブを炉内から出し
て急速に風冷する。この場合に約１０〜３０ｍｉｎで１
００℃以下になる。常温近くまで冷却した後、内容液を
取り出し、不溶物を濾別してタンタル・ニオブの溶解液
を得る。
【００１３】本発明においては、１０ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ
2Ｏ以下の低い濃度の水酸化カリウム水溶液を用い、し
かもＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比を６より
も大きくして、即ちＫＯＨに対する鉱石又は精鉱の相対
量を意識的に少なくしているので、未溶解分の比較的少
ない溶解液を得ることができる。ＫＯＨ濃度が２ｍｏｌ
／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ未満であり、ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2
Ｏ5）のモル比が３０よりも大きい場合には、溶解液中
のタンタル・ニオブの浸出濃度が薄くなるので好ましく
ない。
2Ｏ以下の低い濃度の水酸化カリウム水溶液を用い、し
かもＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比を６より
も大きくして、即ちＫＯＨに対する鉱石又は精鉱の相対
量を意識的に少なくしているので、未溶解分の比較的少
ない溶解液を得ることができる。ＫＯＨ濃度が２ｍｏｌ
／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ未満であり、ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2
Ｏ5）のモル比が３０よりも大きい場合には、溶解液中
のタンタル・ニオブの浸出濃度が薄くなるので好ましく
ない。
【００１４】
【実施例】以下に本発明を実施例によって更に具体的に
説明する。以下の実施例においてタンタル・ニオブの酸
化物精鉱として用いたコロンバイト精鉱の化学組成（重
量％）及び粉砕後の平均粒径は表２に示す通りであっ
た。
説明する。以下の実施例においてタンタル・ニオブの酸
化物精鉱として用いたコロンバイト精鉱の化学組成（重
量％）及び粉砕後の平均粒径は表２に示す通りであっ
た。
【００１５】
【表２】
【００１６】実施例１ 表２に示す化学組成を有するコロンバイト精鉱をボール
ミルで粉砕して表２に示す平均粒径の微粒子を得た。こ
のコロンバイト精鉱微粒子と２ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ又
は４ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの濃度の水酸化カリウム水溶
液又は水酸化ナトリウム水溶液とを、（ＫＯＨ又はＮａ
ＯＨ）／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比が１１又は２
２となる割合でオートクレーブに入れ、空気を１０ａｔ
ｍとなるまで充填し、密封した後炉内で加熱して約４℃
／ｍｉｎの速度で昇温させ、１５０〜２５０℃の範囲内
の所定温度に２時間保持した。反応終了後、速やかに常
温近くまで冷却した後、内容液を取り出し、不溶物を濾
別してタンタル・ニオブの溶解液を得た。これを希釈し
てＩＣＰ（ＳＥＩＫＯＳＯＰＳ−１２００Ａ）によりタ
ンタル及びニオブを定量した。浸出率と、恒温処理温
度、ＫＯＨ濃度又はＮａＯＨ濃度、（ＫＯＨ又はＮａＯ
Ｈ）／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比との関係を図１
及び図２に示す。
ミルで粉砕して表２に示す平均粒径の微粒子を得た。こ
のコロンバイト精鉱微粒子と２ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ又
は４ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの濃度の水酸化カリウム水溶
液又は水酸化ナトリウム水溶液とを、（ＫＯＨ又はＮａ
ＯＨ）／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比が１１又は２
２となる割合でオートクレーブに入れ、空気を１０ａｔ
ｍとなるまで充填し、密封した後炉内で加熱して約４℃
／ｍｉｎの速度で昇温させ、１５０〜２５０℃の範囲内
の所定温度に２時間保持した。反応終了後、速やかに常
温近くまで冷却した後、内容液を取り出し、不溶物を濾
別してタンタル・ニオブの溶解液を得た。これを希釈し
てＩＣＰ（ＳＥＩＫＯＳＯＰＳ−１２００Ａ）によりタ
ンタル及びニオブを定量した。浸出率と、恒温処理温
度、ＫＯＨ濃度又はＮａＯＨ濃度、（ＫＯＨ又はＮａＯ
Ｈ）／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比との関係を図１
及び図２に示す。
【００１７】図１及び図２から明らかなように、ＫＯＨ
水溶液を用いた場合には、１８０℃〜２５０℃の範囲
で、Ｔａ、Ｎｂ共に、７０％以上の浸出率が達成でき、
そして、２００℃付近で最大８０％程度の浸出率が得ら
れる。ただし、ＮａＯＨ水溶液を用いた場合には殆ど浸
出されない。また、ＫＯＨ水溶液濃度については、２ｍ
ｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2ＯではＴａ、Ｎｂ共に浸出率が３０％
以下であるので、３ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ以上の濃度が
好ましい。
水溶液を用いた場合には、１８０℃〜２５０℃の範囲
で、Ｔａ、Ｎｂ共に、７０％以上の浸出率が達成でき、
そして、２００℃付近で最大８０％程度の浸出率が得ら
れる。ただし、ＮａＯＨ水溶液を用いた場合には殆ど浸
出されない。また、ＫＯＨ水溶液濃度については、２ｍ
ｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2ＯではＴａ、Ｎｂ共に浸出率が３０％
以下であるので、３ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ以上の濃度が
好ましい。
【００１８】実施例２ 実施例１で用いたコロンバイト精鉱微粒子及び４ｍｏｌ
／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの濃度の水酸化カリウム水溶液を用い、
ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比が２２となる
割合でオートクレーブに入れ、酸素又は空気を１〜５１
ａｔｍの範囲内の所定圧力になるまで充填し、またオー
トクレーブ内の温度を２００℃として２時間保持した以
外は実施例１と同様に処理し、同様に定量した。浸出率
と装入時の圧力との関係を図３及び図４に示す。また、
装入時の圧力と２００℃又は２５０℃に恒温保持した時
の圧力をそれぞれ表３に示す。
／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの濃度の水酸化カリウム水溶液を用い、
ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比が２２となる
割合でオートクレーブに入れ、酸素又は空気を１〜５１
ａｔｍの範囲内の所定圧力になるまで充填し、またオー
トクレーブ内の温度を２００℃として２時間保持した以
外は実施例１と同様に処理し、同様に定量した。浸出率
と装入時の圧力との関係を図３及び図４に示す。また、
装入時の圧力と２００℃又は２５０℃に恒温保持した時
の圧力をそれぞれ表３に示す。
【００１９】
【表３】
【００２０】図３及び図４から明らかなように、装入時
の圧力を１１ａｔｍまで上げると、それに伴って浸出率
が急激に向上し、それ以上では頭打ちとなるため、コス
ト面より考えて、これ以上高圧にするのは不利である。
また，より高い浸出率を得るためには空気に代えて酸素
を用いるのが効果的である。また、コロンバイト精鉱か
らのタンタル及びニオブの浸出時における鉄、マンガン
などの不純物の挙動を調べるために、空気を１１ａｔｍ
の圧力になるまで充填し、またオートクレーブ内の温度
を２００℃として２時間保持した場合の浸出液を分析し
た。その結果は表４に示す通りであった。
の圧力を１１ａｔｍまで上げると、それに伴って浸出率
が急激に向上し、それ以上では頭打ちとなるため、コス
ト面より考えて、これ以上高圧にするのは不利である。
また，より高い浸出率を得るためには空気に代えて酸素
を用いるのが効果的である。また、コロンバイト精鉱か
らのタンタル及びニオブの浸出時における鉄、マンガン
などの不純物の挙動を調べるために、空気を１１ａｔｍ
の圧力になるまで充填し、またオートクレーブ内の温度
を２００℃として２時間保持した場合の浸出液を分析し
た。その結果は表４に示す通りであった。
【００２１】
【表４】 表４のデータから明らかなように、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎは
溶液中に殆ど浸出しないため、溶解と同時に分離の効果
も認められる。
溶液中に殆ど浸出しないため、溶解と同時に分離の効果
も認められる。
【００２２】実施例３ 実施例１で用いたコロンバイト精鉱微粒子及び４ｍｏｌ
／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの濃度の水酸化カリウム水溶液を用い、
ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比が２２となる
割合でオートクレーブに入れ、空気を２１ａｔｍになる
まで充填し、またオートクレーブ内の温度を１５０℃、
２００℃、２５０℃又は３００℃として０〜３００ｍｉ
ｎ保持した以外は実施例１と同様に処理した。この実施
例においては一定時間毎に試料溶液を採取し、実施例１
と同様にして定量した。浸出率と、恒温処理時間との関
係を図５及び図６に示す。
／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの濃度の水酸化カリウム水溶液を用い、
ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）のモル比が２２となる
割合でオートクレーブに入れ、空気を２１ａｔｍになる
まで充填し、またオートクレーブ内の温度を１５０℃、
２００℃、２５０℃又は３００℃として０〜３００ｍｉ
ｎ保持した以外は実施例１と同様に処理した。この実施
例においては一定時間毎に試料溶液を採取し、実施例１
と同様にして定量した。浸出率と、恒温処理時間との関
係を図５及び図６に示す。
【００２３】図５及び図６から明らかなように、最初の
５０ｍｉｎで急激に浸出されたが、２４０ｍｉｎでも平
衡に達しない。特に、１５０℃、２００℃では浸出が遅
いので、短時間で反応させるには、２５０℃まで昇温し
た方が有利である。そして、最低でも１時間、出来れば
５時間程度の恒温保持時間が好ましい。しかし、３００
℃になるとまた浸出が遅くなる。尚、本発明では、浸出
時の温度が３００℃を越えると、Ｋ（Ｎｂ、Ｔａ）Ｏ3
が生成し、浸出率が低下することもつきとめられてい
る。
５０ｍｉｎで急激に浸出されたが、２４０ｍｉｎでも平
衡に達しない。特に、１５０℃、２００℃では浸出が遅
いので、短時間で反応させるには、２５０℃まで昇温し
た方が有利である。そして、最低でも１時間、出来れば
５時間程度の恒温保持時間が好ましい。しかし、３００
℃になるとまた浸出が遅くなる。尚、本発明では、浸出
時の温度が３００℃を越えると、Ｋ（Ｎｂ、Ｔａ）Ｏ3
が生成し、浸出率が低下することもつきとめられてい
る。
【００２４】参考例１ ニオブの溶解挙動を明らかにするため、市販試薬の五酸
化ニオブの溶解挙動を調べた。市販試薬の五酸化ニオブ
と４ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの濃度の水酸化カリウム水溶
液とを、ＫＯＨ／Ｎｂ2Ｏ5のモル比が２２となる割合で
オートクレーブに入れ、装入時の圧力が１ａｔｍのまま
密封し、その後炉内で加熱して約４℃／ｍｉｎの速度で
昇温させ、１５０℃の温度に２５時間保持した。この
間、一定時間毎に試料溶液を採取し、実施例１と同様に
して定量した。図７にＫＯＨ水溶液中におけるＮｂ濃度
の経時変化示す。
化ニオブの溶解挙動を調べた。市販試薬の五酸化ニオブ
と４ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの濃度の水酸化カリウム水溶
液とを、ＫＯＨ／Ｎｂ2Ｏ5のモル比が２２となる割合で
オートクレーブに入れ、装入時の圧力が１ａｔｍのまま
密封し、その後炉内で加熱して約４℃／ｍｉｎの速度で
昇温させ、１５０℃の温度に２５時間保持した。この
間、一定時間毎に試料溶液を採取し、実施例１と同様に
して定量した。図７にＫＯＨ水溶液中におけるＮｂ濃度
の経時変化示す。
【００２５】図７から明らかなように、Ｎｂの溶解度は
５時間で平衡に達し、その時の溶解度はＮｂとして２８
０ｇ／ｌであり、従ってＮｂ／Ｋのモル比は０．７５で
あるので，溶解しているニオブの化学種はＫ8Ｎｂ6Ｏ19
であることが解かる。なお、前記の米国特許第３，０５
８，８２５号明細書に記載の発明と本発明とを比較する
と、以下の点で差異が認められる： （１）米国特許では、ＫＯＨ対Ｎｂ2Ｏ5のモル比は４．
４７〜５．２６の範囲内に限定されており、その範囲内
でのみ５２％〜６８％程度の浸出率が得られているが、
それ以上にＫＯＨのモル比を高めると、難溶のピロニオ
ブ酸カリウムになって浸出率はゼロになってしまう。し
かし、本発明ではＫＯＨ対Ｎｂ2Ｏ5のモル比が６〜３
０、好ましくは１１〜２２の広い範囲内で約８０％の浸
出率が得られる。
５時間で平衡に達し、その時の溶解度はＮｂとして２８
０ｇ／ｌであり、従ってＮｂ／Ｋのモル比は０．７５で
あるので，溶解しているニオブの化学種はＫ8Ｎｂ6Ｏ19
であることが解かる。なお、前記の米国特許第３，０５
８，８２５号明細書に記載の発明と本発明とを比較する
と、以下の点で差異が認められる： （１）米国特許では、ＫＯＨ対Ｎｂ2Ｏ5のモル比は４．
４７〜５．２６の範囲内に限定されており、その範囲内
でのみ５２％〜６８％程度の浸出率が得られているが、
それ以上にＫＯＨのモル比を高めると、難溶のピロニオ
ブ酸カリウムになって浸出率はゼロになってしまう。し
かし、本発明ではＫＯＨ対Ｎｂ2Ｏ5のモル比が６〜３
０、好ましくは１１〜２２の広い範囲内で約８０％の浸
出率が得られる。
【００２６】（２）米国特許では、用いるＫＯＨ水溶液
の濃度は１３．２〜１５．２ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ程度
で比較的高く、必然的に鉱石又は精鉱投入量が多くな
り、浸出率の低さとも相まって、未溶解分を多量に含む
スラリーを産出することになるが、本発明では、用いる
ＫＯＨ水溶液の濃度は２〜１０ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ、
好ましくは３〜６ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの比較的低い値
であり、鉱石又は精鉱の相対的投入量も意識的に少なく
することにより、未溶解分の比較的少ないタンタル・ニ
オブの浸出率の高い溶解液を得ることができる。 （３）米国特許では、浸出時の温度については２０４℃
でのみ実施されているが、本発明では１５０〜３００
℃、好ましくは１８０〜２５０℃の広い範囲で浸出でき
る。
の濃度は１３．２〜１５．２ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ程度
で比較的高く、必然的に鉱石又は精鉱投入量が多くな
り、浸出率の低さとも相まって、未溶解分を多量に含む
スラリーを産出することになるが、本発明では、用いる
ＫＯＨ水溶液の濃度は２〜１０ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏ、
好ましくは３〜６ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの比較的低い値
であり、鉱石又は精鉱の相対的投入量も意識的に少なく
することにより、未溶解分の比較的少ないタンタル・ニ
オブの浸出率の高い溶解液を得ることができる。 （３）米国特許では、浸出時の温度については２０４℃
でのみ実施されているが、本発明では１５０〜３００
℃、好ましくは１８０〜２５０℃の広い範囲で浸出でき
る。
【００２７】本発明におけるこれらの優位性は、米国特
許における浸出時の溶解化合物が難溶性のＫ（Ｎｂ、Ｔ
ａ）Ｏ3であるのに対し、本発明における浸出時の溶解
化合物がＫ8(Ｎｂ、Ｔａ)6Ｏ19であることに起因してい
る。
許における浸出時の溶解化合物が難溶性のＫ（Ｎｂ、Ｔ
ａ）Ｏ3であるのに対し、本発明における浸出時の溶解
化合物がＫ8(Ｎｂ、Ｔａ)6Ｏ19であることに起因してい
る。
【００２８】
【発明の効果】本発明の製法で用いる水酸化カリウム
は、弗酸に比べて低価格であり、毒性が低く、Ｆｅ、Ｔ
ｉ等を浸さないので、本発明の製法は、塩素化法、弗酸
法に比べて、製造設備の材質に制約を受けず、弗酸法に
比べて、溶解と同時に、主要な不純物が分離されるの
で、以降の分離精製工程が簡略化され、塩素化法、弗酸
法に比べて、安全性が高く、また環境負荷が低い。
は、弗酸に比べて低価格であり、毒性が低く、Ｆｅ、Ｔ
ｉ等を浸さないので、本発明の製法は、塩素化法、弗酸
法に比べて、製造設備の材質に制約を受けず、弗酸法に
比べて、溶解と同時に、主要な不純物が分離されるの
で、以降の分離精製工程が簡略化され、塩素化法、弗酸
法に比べて、安全性が高く、また環境負荷が低い。
【図１】Ｔａ浸出率と、恒温処理温度、ＫＯＨ濃度又は
ＮａＯＨ濃度、（ＫＯＨ又はＮａＯＨ）／（Ｎｂ2Ｏ5＋
Ｔａ2Ｏ5）のモル比との関係を示すグラフである。
ＮａＯＨ濃度、（ＫＯＨ又はＮａＯＨ）／（Ｎｂ2Ｏ5＋
Ｔａ2Ｏ5）のモル比との関係を示すグラフである。
【図２】Ｎｂ浸出率と、恒温処理温度、ＫＯＨ濃度又は
ＮａＯＨ濃度、（ＫＯＨ又はＮａＯＨ）／（Ｎｂ2Ｏ5＋
Ｔａ2Ｏ5）のモル比との関係を示すグラフである。
ＮａＯＨ濃度、（ＫＯＨ又はＮａＯＨ）／（Ｎｂ2Ｏ5＋
Ｔａ2Ｏ5）のモル比との関係を示すグラフである。
【図３】Ｔａ浸出率と装入時の圧力との関係を示すグラ
フである。
フである。
【図４】Ｎｂ浸出率と装入時の圧力との関係を示すグラ
フである。
フである。
【図５】Ｎｂ浸出率と、恒温処理時間との関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図６】Ｔａ浸出率と、恒温処理時間との関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図７】ＫＯＨ水溶液中におけるＮｂ濃度の経時変化示
すグラフである。
すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 内田 聡 宮城県仙台市太白区八木山南１−９−７ 小畑ハイツ202号 (72)発明者 許 力賢 宮城県仙台市若林区文化町２−９
Claims (3)
- 【請求項１】 タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱
と、ＫＯＨ濃度２〜１０ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの水酸化
カリウム水溶液とを、ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）
のモル比が６〜３０となる割合で混合し、１５０〜３０
０℃の温度条件下で加圧状態に維持して、タンタル・ニ
オブを水酸化カリウム水溶液に浸出させることを特徴と
するタンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からのタン
タル・ニオブの溶解方法。 - 【請求項２】 タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱
と、ＫＯＨ濃度３〜６ｍｏｌ／Ｋｇ・Ｈ2Ｏの水酸化カ
リウム水溶液とを、ＫＯＨ／（Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）の
モル比が１１〜２２となる割合で混合し、１８０〜２５
０℃の温度条件下で加圧状態に維持して、タンタル・ニ
オブを水酸化カリウム水溶液に浸出させることを特徴と
するタンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からのタン
タル・ニオブの溶解方法。 - 【請求項３】 酸素雰囲気下で加圧状態に維持する請求
項１又は２記載のタンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精
鉱からのタンタル・ニオブの溶解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18113294A JPH0841559A (ja) | 1994-08-02 | 1994-08-02 | タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からのタンタル・ニオブの溶解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18113294A JPH0841559A (ja) | 1994-08-02 | 1994-08-02 | タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からのタンタル・ニオブの溶解方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0841559A true JPH0841559A (ja) | 1996-02-13 |
Family
ID=16095441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18113294A Pending JPH0841559A (ja) | 1994-08-02 | 1994-08-02 | タンタル・ニオブの酸化物鉱石又は精鉱からのタンタル・ニオブの溶解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0841559A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011010346A1 (de) | 2011-02-04 | 2012-08-09 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines phasenreines Mehrstoffsystems, Keramikwerkstoff auf Basis des phasenreinen Mehrstoffsystems und daraus gebildeter Formkörper und Verbundkörper |
-
1994
- 1994-08-02 JP JP18113294A patent/JPH0841559A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011010346A1 (de) | 2011-02-04 | 2012-08-09 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines phasenreines Mehrstoffsystems, Keramikwerkstoff auf Basis des phasenreinen Mehrstoffsystems und daraus gebildeter Formkörper und Verbundkörper |
| US9309158B2 (en) | 2011-02-04 | 2016-04-12 | H.C. Starck Gmbh | Process for producing a pure-phase multisubstance system, a ceramic material based on the pure-phase multisubstance system, a shaped body, and a composite formed therefrom |
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