BR112013006891A2 - suspensão de partículas de gel, intermediario de emulsão, composição tópica e processo de gelificação hipe - Google Patents
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Abstract
SUSPENSÃO DE PARTÍCULAS DE GEL DE BIOPOLÍMERO, INTERMEDIÁRIO DE EMULSÃO DE ELEVADA FASE INTERNA, COMPOSIÇÃO TÓPICA E PROCESSO DE GELIFICAÇÃO DE HIPE
A presente invenção refere-se a suspensões de partículas de gel de biopolímeros, esféricas, altamente concentradas que compreendem partículas com faixa de diâmetro de partícula definida (por exemplo, 1 a 50(mi)) e processo para preparar as suspensões utilizando uma emulsão de elevada fase interna como intermediário.
Description
[001] A presente invenção trata de novas suspensões que compreendem partículas de gel de biopolímero, esféricas altamente concentradas. As suspensões são preparadas utilizando um novo processo de gelificação HIPE (em que HIPE é o produto intermediário antes do resfriamento para formar as suspensões finais) quando emulsões de elevada face interna água-em-óleo (HIPE) que comportam biopolímeros hidrossolúveis (por exemplo, a agarose) são formadas em temperaturas elevadas e as HIPE são em seguida resfriadas de modo que a fase aquosa gele para formar novas suspensões de partículas de gel de biopolímero, esféricas altamente concentradas. Os intermediários HIPE são formados a uma temperatura elevada a partir da combinação de (1) uma fase aquosa que compreende uma solução de biopolímero em um uma solução de solvente polar ou água (que compreende opcionalmente ainda ativos solúveis em água), e (2) um tensoativo não iônico em soluções oleosas.
[002] Através de uma escolha apropriada de tensoativos/óleos; concentração de biopolímero (por exemplo, a proporção do biopolímero para o solvente), e as condições de mistura, por exemplo, temperatura e cisalhamento, é possível preparar uma concentração elevada de partículas esféricas (na suspensão após a gelificação) que possui a faixa de tamanho desejada e excelentes características sensoriais. Além disso, as suspensões podem ser preparadas em escala comercial em um processo simples e eficiente em que as partículas esféricas concentradas são preparadas de preferência sem necessidade de um homogeneizador operando sob pressão até 20.000 psi ou mesmo até 45.000 libras psi. As suspensões de partículas de gel esféricas, concentradas, fabricadas de acordo com a presente invenção podem ser usadas “tais quais”, ou podem ser incorporadas em um produto de cuidado pessoal de base aquosa ou oleosa para oferecer uma sensação sensorial única.
[003] As emulsões de elevada face interna são conhecidas há muitos anos, e encontraram aplicações em campos tais como a preparação de alimentos, combustíveis, recuperação do petróleo e produtos cosméticos. Em geral, as HIPE são definidas como uma classe de emulsões com uma fração volúmica de dispersão (interna) de fase superior a 0,74. Como exemplos podem ser citados a maionese, uma HIPE óleo em água com gotículas de óleo superior a 75% em suspensão em pelo menos 25% de fase aquosa externa, e Doveº creme anti-frizz suave e macio, uma HIPE água em óleo com 80% de gotículas de água em suspensão em pelo menos 20% de fase de silicone contínua.
[004] As emulsões de fase interna elevada são também amplamente utilizadas como modelo para criar materiais muito porosos. Por exemplo, a fase interna é a água e a fase oleosa externa é constituída de monômeros polimerizáveis. Após a polimerização e a eliminação da fase aquosa interna, uma estrutura celular muito porosa é criada. |sso é amplamente conhecido pelo nome de polyHIPE.
[005] Na indústria cosmética e de cuidado pessoal, as partículas foram amplamente utilizadas em produtos para conferir atributos sensoriais únicos. As partículas de biopolímero (por exemplo, agarose, carragenana) ganharam um terreno considerável, em virtude de suas propriedades únicas bem como de seu respeito ao meio ambiente e à biodegradabilidade.
[006] Em um pedido co-pendente U.S. série n *12/392, 646, intitulado “Shear Gels and Composições Comprising Shear Gel”, depositado em 25 de fevereiro de 2009, os requerentes revelaram composições de gel de cisalhamento que contêm partículas de biopolímeros preparadas em um solvente polar ou água. Esses géis de cisalhamento são preparados por aquecimento de uma mistura de biopolímero/solvente resfriamento, com cisalhamento, através da temperatura de gelificação do biopolímero. As partículas produzidas após o resfriamento ou a gelificação têm uma forma irregular (por exemplo, não são essencialmente esféricas), e possuem um diâmetro que varia de aproximadamente 1 a 200 mícrons, de preferência de 8 a 150 mícrons. O dispositivo de cisalhamento compreende um homogeneizador que opera sob uma pressão que vai até 20.000 psi (libras por polegada quadrada), ou mesmo até 45.000 psi.
[007] S. Hjerter (Biochim. Biophys. Acta, 79 (1964) 393-398), descreve um processo para preparar partículas esféricas de agarose por suspensão-gelificação para aplicação em cromatografia. A solução de agarose quente é vertida em um líquido orgânico que contém um estabilizante hidrófobo e, em seguida, é realizado um resfriamento sob agitação. A suspensão formada é uma suspensão concentrada de partículas de gel e a suspensão final contém menos de 40% de gel de agarose. Além disso, solventes orgânicos, tóxicos, (por exemplo, o tolueno) são usados na preparação da suspensão e esses solventes precisam ser eliminados. Mais recentemente, QZ Zhou et al (Journal of Colloid and Interface Science 311 (2007) 118-127) relatou um método de preparação de esferas de agarose de tamanho uniforme preparadas por meio de uma técnica de emulsificação de membrana microporosa. A técnica compreende prensar uma solução de agarose a quente através de poros da membrana de tamanho uniforme na fase oleosa.
[008] Embora os dois métodos tenham produzido suspensões que compreendem esferas de agarose esféricas, eles apresentam inconvenientes nas aplicações na indústria de cuidados pessoais e na produção em grande escala. O método de S. Hjerter cria uma suspensão que contém menos de 40% de gel de agarose (isto é, não é concentrado como exige a suspensão de nosso produto). Ademais, os solventes orgânicos tóxicos precisam ser removidos a fim de que o produto seja apropriado para a indústria de cuidados pessoais; a filtragem/lavagem das esferas aumenta a complexidade do processo, gera resíduos e aumenta o custo. O método de QZ Zhou apresenta problemas de produção em grande escala como ocorre geralmente com os processos que compreendem membranas microporosas. Adicionalmente, somente as emulsões diluídas (isto é, elas não são suspensões concentradas) foram relatadas através da técnica de emulsificação de membrana microporosa.
[009] A presente invenção trata de novas suspensões de partículas de gel esféricas, altamente concentradas (bem como de um processo para fabricar suspensões) em que uma emulsão de elevada fase interna (HIPE) é utilizada como matriz ou intermediário para criar o concentrado final, a suspensão de partículas de gel de biopolímero, esféricas (isto é, passando por uma fase HIPE intermediária no processamento, uma nova suspensão se forma após a gelificação). A suspensão final preparada pode ser usada em produtos de cuidado pessoal de base aquosa ou oleosa, ou ainda, suspensões de partículas de gel formadas pelo processo da presente invenção podem ser utilizadas tais quais. Além do novo produto, o processo de formação das suspensões de partículas de gel (através do processo de gelificação HIPE) é ele próprio novo. O processo compreende 1) dissolver o biopolímero na água ou em um solvente polar (e ativos hidrossolúveis opcionais) a uma temperatura elevada para formar a fase interna altamente concentrada da HIPE; 2) formar uma fase oleosa externa misturando tensoativos não iônicos e óleos, 3) adicionar progressivamente a solução de biopolímero na fase oleosa sob agitação moderada (por exemplo, a homogeneização em alta pressão é de preferência evitada) para formar o intermediário HIPE, e 4) resfriar a mistura a uma temperatura inferior à temperatura de gelificação do biopolímero para formar uma suspensão que compreende as partículas de biopolímero esféricas, concentradas com o tamanho e a elasticidade desejados.
[010] A elasticidade desejada de partículas na suspensão pode ser manipulada variando a concentração do biopolímero utilizado para formar a fase aquosa interna que forma o intermediário HIPE (por exemplo, utilizando de 0,01 a 15%, de preferência, 1 a 10% em peso de biopolímero como produto de partida em relação à fase aquosa). O tamanho desejado de partículas pode ser manipulado pela escolha do óleo e/ou do tensoativo e/ou de cisalhamento através do resfriamento. Por esse processo, uma suspensão pode ser produzida, após o resfriamento, de forma que as partículas de gel sensoriais possam constituir 60 a 99% em peso do produto da suspensão final. O nível de tensoativo (que possui um HLB <15, de preferência <10, de preferência <7) utilizado na preparação do intermediário HIPE pode ser tão baixo quanto 0,01% em peso O processo pode ser prontamente realizado em um misturador para uso geral conhecido do técnico no assunto. A suspensão de partículas preparadas dessa maneira pode ser incorporada em um produto de cuidado pessoal de base aquosa ou oleosa, sem efeitos desestabilizadores.
[011] O processo descrito acima é denominado processo de gelificação HIPE e não requer o uso de (e evita de preferência o uso) de dispositivos de alto cisalhamento (por exemplo, misturador Rotor-Stator Silverson) ou homogeneizador de alta pressão, o que acarreta uma grande economia de energia e economias de investimento de capital. Além disso, pelo fato que a suspensão de gel final pode conter menos de 10% em volume de tensoativo não iônico e de óleos (utilizados na formação da HIPE antes do resfriamento para formar a suspensão), um rendimento elevado de partículas sensoriais (suspensão concentrada) é produzido. Além disso, o tensoativo não iônico e os óleos utilizados na formação do intermediário HIPE podem ser selecionados a partir de uma gama de tensoativos amplamente utilizados e os óleos na indústria de cuidados pessoas. As suspensões formadas a partir do processo são novas no sentido de que comportam suspensões de partículas de gel esféricas, muito concentradas, (com alguns tensoativos não iônicos e alguns óleos em que partículas estão em suspensão). Toda composição que compreende as novas suspensões preparadas pelo processo da presente invenção são, evidentemente, por sua vez novas.
[012] Em um modo de realização, a presente invenção está dirigida para suspensões de partículas de gel de biopolímero, esféricas muito concentradas, que compreendem: 1) 60% a 99% em peso, de preferência mais de 74% a 95% em peso da suspensão final de partículas de gel esféricas (biopolímero formado após o resfriamento do produto intermediário HIPE); a suspensão de partículas de gel biopolimérica é produzida por resfriamento (gelificação) de uma emulsão água em óleo de elevada fase interna (processo de gelificação HIPE), no qual uma solução de solvente em água ou polar que compreende um biopolímero (existente na fase aquosa interna da HIPE) é combinada com a fase oleosa externa para formar HIPE e é resfriada em seguida para formar a suspensão. A proporção do biopolímero para o solvente polar ou água para formar a fase aquosa da emulsão HIPE é 0,01/99,99% a 15/85% em peso, de preferência de 2/98% de 5/95% em peso As partículas de gel de biopolímero são esféricas após a produção da suspensão, e o diâmetro médio das partículas na suspensão é 1-50u, de preferência 5 a 404, e 2) 1 a 40% em peso, de preferência de | a 20%, mais preferencialmente de 1 a 10% em peso da suspensão final de óleos e de tensoativos utilizados na formação da HIPE intermediária que é utilizada por sua vez para formar a suspensão e que são encontrados na HIPE (bem como na suspensão final) nas seguintes quantidades: (a) 0,1a30% em peso, de preferência de 1 a 9% em peso do intermediário HIPE do óleo ou da mistura de óleo que funciona como meio de suspensão para as partículas de biopolímeros supramencionadas em (1) após a formação da suspensão; (b) 0,01a10% em peso, de preferência de 0,1 a 2% em peso do intermediário HIPE de um tensoativo ou tensoativos que são dissolvidos ou dispersos no óleo ou na mistura de óleos supramencionados em a) em que dito tensoativo compreende de preferência um agente tensoativo não iônico e a um balanço hidrofílico-lipofílico (HLB) inferior a 15, de preferência inferior a 10, mais preferencialmente inferior a 7;
[013] O tamanho das partículas de gel esféricas, e a viscosidade das suspensões formadas após gelificação são afetados pela molécula de biopolímero particular utilizada, pela concentração do biopolímero em relação à quantidade total de água (por exemplo, um biopolímero 0,01-15% como produto de partida durante a formação da fase aquosa interna); do tensoativo particular e dos óleos utilizados, e da temperatura na qual o produto intermediário HIPE é formado. Essas condições podem, portanto, ser utilizadas para controlar as propriedades físicas (tamanho e dureza das partículas) das partículas de gel de biopolímero na suspensão final que terão, por sua vez, um impacto sobre as propriedades sensoriais conferidas a partir dessas partículas quando ele for utilizado "tal qual" ou quando for adicionado a um produto.
[014] As dispersões são preparadas por um processo de gelificação HIPE (segundo modo de realização), que é utilizado para preparar as suspensões de partículas de gel de biopolímero esféricas muito concentradas. Esse processo compreende: (a) formar uma fase aquosa por dissolução de 0,01 a 15% em peso, de preferência de 1 a 10% em peso de biopolímero em água e/ou solvente polar, bem como de um ativo hidrossolúvel adicional (proporção de biopolímero para a água e/ou solvente polar é 0,1/99,9 a 15/85 em peso), em um recipiente de tamanho apropriado; e aquecer dita solução a uma temperatura, tipicamente 60º a 100 ºC, de preferência 70º a 90 ºC, o que está superior à temperatura de gelificação do biopolímero a fim de produzir uma mistura homogênea de partículas de biopolímero desprovida de partículas de biopolímero não-inchadas (por exemplo, todo o biopolímero está dissolvido na fase aquosa);
(b) dissolver ou dispersar um tensoativo ou tensoativos em um óleo ou mistura de óleos em um recipiente separado de tamanho apropriado, e aquecer dita solução ou dispersão a uma temperatura superior à temperatura de gelificação do biopolímero, tipicamente 60 a 100ºC, de preferência 70º a 90 “C;
em que dito tensoativo compreende de preferência um tensoativo ou tensoativo não iônico(s) que possui(em) um HLB inferior a 15, de preferência inferior a 10, mais preferencialmente inferior a 7;
(c) dispersar a solução de biopolímero de(a) dita solução ou dispersão de óleo de (b), de preferência sob agitação, a uma temperatura, tipicamente de 60 ºC a 100 ºC, de preferência de 70º a 90 ºC, o que está superior à temperatura de gelificação do biopolímero em que dita solução de biopolímero está dispersa na mistura de óleo que contém (1) tensoativo (0,01 a 10%, de preferência 0,1 a 2% em peso da formulação global de intermediário HIPE;. essa é a mesma quantidade que será encontrada em suspensão após o resfriamento); e (2) óleos (0,1 a 30%, de preferência de 1 a 9% em peso da formulação global de intermediário HIPE; mesma quantidade que será encontrada em suspensão após o resfriamento) a uma temperatura (de preferência 70º a 90 ºC) que é superior à temperatura de gelificação do biopolímero, tudo isso com uma agitação moderada; uma emulsão água em óleo de elevada fase interna (HIPE) se forma com a fase biopolimérica aquosa como fase interna, na forma de pequenas gotículas esféricas de 1 a 50 mícrons em suspensão nos óleos, que é fase contínua (esse é o produto intermediário HIPE), e (d) resfriar (etapa de gelificação no processo de gelificação HIPE) a qual solução de biopolímero contém HIPE como fase aquosa interna; a viscosidade da solução de biopolímero no interior das ditas pequenas gotículas esféricas de 1 a 50 mícrons aumenta como resultado de uma ligação hidrogênio entre moléculas de biopolímero. No resfriamento abaixo da temperatura de gelificação de biopolímero, tipicamente 25º a 50 ºC, de preferência de 30º a 40 ºC, as gotículas de solução de biopolímero gelam para formar partículas de gel, em que ditas partículas de gel possuem um tamanho que varia de 1-50u de diâmetro e em que as partículas são esféricas.
[015] A fase biopolimérica aquosa (por exemplo, um biopolímero em água ou em solvente polar) pode ser tão elevada quanto 99% em peso (60 a 99% em peso) da suspensão final após a gelificação (mesma quantidade que no intermediário HIPE antes da gelificação) e tensoativos e óleo podem constituir juntamente 40% ou menos em peso da suspensão.
[016] De preferência, a porcentagem em peso da fase oleosa na suspensão final é de 20% ou menos, de preferência de 1 a 10%. Como indicado, as partículas vão se formar à temperatura de gelificação do biopolímero. Por exemplo, quando a agarose é usada, as gotículas de água endurecem para gelar as partículas a temperaturas inferiores a 35-40 ºC.
[017] O tamanho das partículas de gel, e a viscosidade das suspensões finais são afetados pela molécula de biopolímero particular utilizado, a concentração do biopolímero (por exemplo, de 0,01 a 15% de biopolímero dissolvido em água e/ou solvente), o tensoativo e o óleo particulares utilizados; e a temperatura na qual a HIPE é formada. Essas condições podem, portanto, ser utilizadas para controlar as propriedades físicas (tamanho e dureza das partículas) das partículas de gel de biopolímero que terão, por sua vez, um impacto sobre as propriedades sensoriais conferidas a partir dessas partículas.
[018] Em outro modo de realização, a presente invenção trata de um processo para controlar as propriedades sensoriais dos géis de biopolímeros controlando o tamanho e a dureza das suspensões de partículas de gel formadas. O tamanho a textura desejados das partículas de gel podem ser obtidos por uma escolha apropriada de (a) biopolímero (b) concentração de biopolímero (0,01 a 15%, de preferência 1-10% de biopolímero na água e/ou solvente polar mais corantes hidrossolúveis ou ativos benéficos para a pele opcional; (c) tipo de concentração do tensoativo, e (d) tipo de óleo.
[019] Devido ao fato de que as suspensões de partículas de gel formadas podem ser utilizadas como produto final (por exemplo, vendidas diretamente) ou podem ser ainda integradas em uma base para formar os cremes finais ou emulsões múltiplas, por exemplo, a manipulação da propriedade física da suspensão de partículas de gel pode ser utilizada para controlar as propriedades sensoriais do produto final na qual ela está incorporada. Assim, a concentração em biopolímero, a escolha de óleos e/ou tensoativos, e a temperatura na qual a HIPE é formada podem igualmente ser utilizadas para manipular as propriedades sensoriais do produto final.
[020] Em outro modo de realização, a presente invenção pode compreender composições tópicas que contêm a suspensão de partículas de gel.
[021] Finalmente, convém notar que as suspensões de partículas de gel da presente invenção podem também ser usadas para encapsular ativos hidrossolúveis (por exemplo, glicerina ou sais de hidroxipropil trifalquil C;-C3) amônio podem ser encapsulados na partícula de gel) que podem ser liberados das partículas de gel como agentes hidratantes. O ativo pode ser incorporado quando as suspensões de partículas são vendidas como produzidas, ou, como indicado acima, as suspensões de partículas de gel (com ativo encapsulado nas partículas de gel) podem ser introduzidas em uma composição tópica, um dos modos de realização da presente invenção.
[022] Esses e outros aspectos, características e vantagens ficarão evidentes para o técnico no assunto com a leitura da descrição detalhada a seguir e as reivindicações anexas. Para evitar dúvidas, qualquer característica de um aspecto da presente invenção pode ser utilizada em qualquer outro aspecto da presente invenção. Deve-se notar que os exemplos dados na descrição a seguir têm o objetivo de elucidar a presente invenção e não se destinam a limitá-la a esses exemplos em si. Exceto no exemplo experimental, ou salvo indicação contrária, todos os números que expressam quantidades de ingredientes ou condições reacionais utilizadas aqui devem ser entendidas como modificadas em todos os casos pelo termo “aproximadamente”.
[023] De modo similar, todas as porcentagens são porcentagens peso/ peso da composição total, salvo indicação contrária. Faixas de números expressas no formato "de x a y" incluem x e y. Quando, para uma característica específica, múltiplas faixas preferidas estiverem descritas no formato "de x a y", entende-se que todas as faixas que combinam os diferentes pontos extremos são igualmente consideradas, e entende-se que “x e y, englobam todos os valores nessa faixa. Quando o termo “que compreende(m)” for utilizado na descrição ou nas reivindicações, não se pretende excluir qualguer um dos termos, etapas ou características que não estejam especificamente citados. Todas as temperaturas estão expressas em graus Celsius ( ºC), salvo indicação específica. Todas as medidas estão em unidades SI, salvo indicação contrária. Todos os documentos citados estão — na parte pertinente — incorporados aqui por referência.
[024] A presente invenção trata de novas suspensões de partículas de gel de biopolímero esféricas altamente concentradas (60 a 99%
da suspensão final). As partículas de gel compreendem uma fração volúmica elevada da suspensão. As partículas em si são formadas por uma combinação de biopolímero e água ou solvente polar que são formados inicialmente em uma solução aquecida (como fase aquosa interna) antes de combinar com a fase separada óleo/tensoativo para formar um intermediário HIPE, e esfriar em seguida para formar uma suspensão de gel. Convém notar que o biopolímero pode também estar encapsulando ativos hidrossolúveis.
[025] De modo inesperado, as Depositantes constataram que, com uma seleção apropriada de biopolímeros (por exemplo, tipo e/ou concentração), tensoativos e óleo, com condições de processamento apropriadas, é possível produzir essas suspensões de partículas de gel de biopolímero esféricas muito concentradas. Como indicado, isso é feito por um processo de gelificação de uma emulsão água em óleo de fase elevada interna (HIPE), processo esse que é reivindicado em um segundo modo de realização. As suspensões compreendem partículas de gel de biopolímero altamente concentradas que são esféricas e com uma distribuição de partículas de gel varia de 1 a 50u de diâmetro.
[026] Em termos de forma, uniformidade do gel, e facilidade de processamento, a suspensão difere dos géis e processos de cisalhamento do requerente do trabalho anterior em depósitos recentes (US nº de série 12/3892, "646, intitulado “Shear Gels and Compositions Comprising Shear Gel”, depositado em 25 de fevereiro de 2009). Os géis de biopolínmeros 646 são de forma irregular em relação a uma forma esférica como as partículas da presente invenção. Além disso, os géis poliméricos não são uniformes e possuem regiões pobres em polímeros e ricas em polímeros. Os géis de biopolímeros de granulometria comparável de "646 não foram preparados em utilizando o processo de emulsificação empregado na presente invenção. Além disso, partículas de "646 foram obtidas com homogeneização em alta pressão, ao passo que o processo de gelificação HIPE da presente invenção obtém partículas esféricas concentradas, mesmo sem essa homogeneização em alta pressão e o uso associado de dispositivos de alto cisalhamento.
[027] Assim, as suspensões preparadas pelo processo da presente invenção compreendem uma suspensão de partículas de gel esféricas altamente concentradas (produzida após o resfriamento da solução aquecida HIPE) que comporta: 1) 60% a 99% em peso, de preferência > 74% a 95% em peso da suspensão final de partículas de gel esféricas de biopolímeros, e 2) 1 a 40%, de preferência 1-20%, mais preferencialmente 1- 10% em peso da suspensão final de óleos e de tensoativos, na qual quantidades de óleos e de tensoativos utilizados na formação da HIPE (antes do resfriamento para formar a suspensão) é: (a) 0,1a30%, de preferência de 1 a 9% em peso de um óleo ou misturas de óleo, e (b) 0,01a10% em peso, de preferência de 0,1 a 2% em peso de um tensoativo não iônico ou misturas de tensoativos.
[028] A suspensão é preparada por meio de um intermediário HIPE. A HIPE é geralmente preparada dispersando progressivamente uma fase aquosa quente interna que compreende um biopolímero disperso em água e/ou solvente polar (e ativo hidrossolúvel opcional) em uma fase externa quente que compreende um tensoativo(s) disperso(s) em um óleo ou uma mistura de óleos. A dispersão da fase interna na fase externa é realizada sob agitação moderada, em um misturador de uso geral conhecido do técnico no assunto (mas de preferência não sob homogeneização em alta pressão), para formar a HIPE. Após o resfriamento abaixo da temperatura de gelificação do biopolímero, as gotículas da composição HIPE endurecem em uma suspensão que compreende partículas de gel. As partículas de gel possuem um diâmetro de 1 a 50, de preferência de 5 a 40 mícrons.
[029] Em outro modo de realização, a elasticidade/dureza e o tamanho da suspensão de gel de biopolímero podem ser controlados controlando a concentração de biopolímero (durante a preparação da fase aquosa), bem como a escolha do tensoativo e do óleo (utilizado durante a preparação da fase oleosa). Em outras palavras, esses parâmetros podem ser usados para controlar as propriedades sensoriais da suspensão de partículas de gel de biopolímero, esféricas, concentradas, formadas quando o produto HIPE em alta temperatura é resfriado; ou para controlar as propriedades sensoriais das composições tópicas nas quais a suspensão de partículas é utilizada.
[030] O biopolímero apropriado para uso na presente invenção pode ser selecionados a partir do grupo constituído pelos polissacarídeos, as proteínas e misturas dos mesmos tais como os descritos no pedido co- pendente US 12/392, 646.
[031] Os biopolímeros utilizados como reagentes de partida são macromoléculas apropriadas para inchar com água, solvente polar ou ambos, podem ser sinteticamente, mas são normalmente produzidos por organismos vivos. Esses biopolímeros puros podem ser, por exemplo, granulosos, pulverulentos, cristalinos ou similares.
[032] De preferência, o biopolímero pode ser selecionado, por exemplo, entre o carragenana, a furcelarana, a pectina, o alginato, o ágar, a agarose, o gelano, o glucomanana (por exemplo, konjac), o galactomanano (por exemplo, a goma de caroba, de guar), a xantana, a celulose modificada, o glucano (por exemplo, o amido, o curdlan), a gelatina, a proteína do soro do leite ou misturas dos mesmos. Mais preferencialmente, o biopolímero utilizado é O ágar, a agarose, a carragenana, ou sua mistura. Em um modo de realização preferido, o biopolímero utilizado é a agarose.
[033] Os biopolíneros apropriados para uso na presente invenção estão comercialmente disponíveis junto a fornecedores tas como FMC Corporation; National Starch e Chemical Co., Cyber Colloids Ltd, bem como Hispangar S.A. Descrições adicionais dos tipos de biopolínmneros que podem ser utilizados na presente invenção podem ser encontradas em Food Gels, Capítulo 1, editado por Peter Harris, Elsevier, 1990 e na Patente U.S. nº
6.673.371 e 5.738.897, cujos ensinamentos estão incorporados aqui por referência.
[0384] O biopolímero pode opcionalmente ser utilizado em combinação com um espessante sintético. Os espessantes ilustrativos que podem ser utilizados de forma apropriada compreendem as polivinilpirrolidonas alquiladas tais como a polivinil pirrolidona butila vendida com o nome comercial GANEXº pela ISP Corporation, os poliésteres tereftalato tais como o polipropileno tereftalato e copolímero VP/ acriloildimetiltaurato de amônio, ambos vendidos sob a linha ARISTOFLEXº pela Clariant AG, e sais de mono alquil ésteres de poli(metil vini/éter ácido maleico) de sódio, como os que pertencem à linha EZ Sperseº disponibilizados pela ISP Corporation, bem como (3-dimetilaminopropil)-metacrilamida/3-metacriliolamidopropil)-lauril- dimetil-amônio como o que pertence à Styleze º disponibilizada pela ISP Corporation.
[035] Outros espessantes apropriados incluem os que são geralmente classificados como copolímeros ácido acrílico/acrilato de etila e os polímeros carboxivinilicos disponibilizados pela BF Goodrich com o nome de Carbopol. Tais espessantes consistem essencialmente em um polímero reticulado poliéter poli-alguenila hidrossolúvel coloidalmente de ácido acrílico reticulado com um agente reticulante como a polialil sacarose ou o polialil pentareritritol. Esses espessantes compreendem, por exemplo, o Carbopol 934, 940, 950, 951, 980 e 981.
[036] Outros exemplos de espessantes sintéticos apropriados para uso na presente invenção compreendem os que são vendidos com o nome Carbopol Ultrez 10, Carbopol Ultrez 21, Carbopol ETD2020, Carbopol 1342, Carbopol 1382, e Pemulen TR-1 (designação CTFA: Acrylates/10-30 Alkyl Acrylate Cross-polymer). Outros exemplos de espessantes apropriados compreendem, ainda, os que são disponibilizados pela Seppic com os nomes Sepigel 305 e Sepiplus. Se desejado, combinações de espessantes sintéticos podem ser utilizadas entre os quais os que são classificados como derivado acrilato e/ou poliésteres tereftalato são geralmente preferidos.
[037] Tipicamente, a concentração do biopolímero em relação à quantidade de água ou de solventes polares na formulação é de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 15%, de preferência de 0,1 a aproximadamente 10%, de preferência de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 7% em peso de biopolímero incluindo todas as faixas incluídas entre esses valores. Quando o polímero sintético for desejado, ele corresponde tipicamente até aproximadamente 0,001 a aproximadamente 6%, e de preferência, de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 4,0%, e de preferência, de aproximadamente 0,015 a aproximadamente 2,5% em peso de polímero sintético e incluindo todas as faixas incluídas entre esses valores.
[038] A concentração exata de biopolímero é importante para controlar a elasticidade (dureza) do gel de biopolímero finalmente formado quando a HIPE (por sua vez formada a partir combinação da fase biopolimérica aquosa e uma solução de tensoativo/água) é resíriada. É pelo aumento dos níveis de menos de 0,1% de biopolímero para níveis tão elevados quanto 10- 15% (em relação à água/solvente polar), que é possível formar partículas de gel de biopolímero na suspensão de partículas de gel que variam em elasticidade de menos de 10º Pa a mais de 10º Pa.
[039] O solvente com o qual o biopolímero é combinado pode ser a água ou um solvente polar hidrofílico. Exemplos ilustrativos, mas não limitativos, da natureza solvente polar que pode ser utilizado (com ou sem água) na presente invenção são o sorbitol, o hidroxipropil sorbitol, a glicerina, o glicerol etoxilado, o glicerol propolilado, os polialquilenoglicóis, como o polietilenoglicol e polipropileno glicol, o dietileno glicol, o dipropilenoglicol, o trietilenoglicol, o 2-etoxietanol, o hexileno glicol, o butileno glicol, o hexamatriol, misturas dos mesmos ou similares.
[040] Deve-se notar que as partículas de gel na suspensão podem igualmente ser utilizadas para encapsular corantes hidrossolúveis e ativos benéficos para a pele, tais como os que são selecionados a partir do grupo que consiste em ácidos glicólicos, os aminoácidos, a glicerina, os sais de hidroxipropil tri(C1-C3)amônio ou misturas dos mesmos. Quando liberadas a partir das partículas para uso (tanto se a suspensão de partículas for vendida como um produto autônomo, ou incorporadas em composições tópicas), as partículas podem ser utilizadas como hidratantes ou outra função apropriada.
[041] Como indicado, o solvente e o biopolímero e opcionalmente outros espessantes, emolientes a ser incluídos no gel de partículas biopoliméricas são combinados a uma temperatura elevada (por exemplo, a uma temperatura superior à temperatura de gelificação do biopolímero), e dispersos na fase oleosa para formar a HIPE, e são resfriados sob agitação moderada com um equipamento padrão de mistura conhecido do técnico no assunto para formar uma suspensão de partículas de gel.
[042] Quando resfriadas abaixo da temperatura de gelificação, as partículas de gel compreendem biopolímeros constituídos de 60 a 99%, de preferência > 74 a 95%, de preferência 80 a 95% em peso da suspensão de partículas de gel final.
[043] Os tensoativos utilizados na formação da HIPE (isto é, quando a solução de biopolímero é combinada com o tensoativo / solução em óleo) são de preferência emulsificantes não iônicos de baixo HLB mais podem conter níveis baixos de outro tipo de tensoativos tais como tensoativos aniônicos, anfóteros, zwitteriônicos, catiônicos ou misturas dos mesmos.
[044] De preferência, o tensoativo é um tensoativo não iônico que possui um balanço hidrofílico-lipofílico (HLB) inferior a 15, de preferência de 10 ou menos, mais preferencialmente de 7 ou menos. Os exemplos típicos de tais tensoativos de HLB baixo compreendem os polímeros de dimeticona lineares ou ramificados ou reticulados modificados com uma cadeia poliéter e/ou alquila (por exemplo, a série Shin Etsu KF com HLB <7, a série KSG 200, a série KSG 300, a série KSG 700, a série KSG 800, Abil EM90, 97), os ésteres de sorbitano com ácidos graxos (por exemplo, série Span20-80); Cremophor A6 (ceteareth-6 e álcool estearílico), A25 (ceteareth-25) e GS 32 (poligliceril-3- diestearato) da BASF, os ésteres de sacarose (por exemplo, o estearato de sacarose S-170, -270, -370 -570 da Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation tensoativos à base de monoglicerídeos.
[045] Em particular, os tensoativos preferidos são polímeros de silicone reticulados modificados com poliéter (por exemplo, PEG-15/polímero reticulado de dimeticona tal como KSG-310º da Shin Etsu), os derivados de polialquilenoglicóis de dimeticona (por exemplo, o cetil polietileno glicol/ polipropileno glicol 10/ 1-dimeticona como Abil EM90º; PEG-10 dimeticona, tal como KFº -6017 da Shin-Etsu ou PEG-9 lauril polidimetilsiloxietil dimeticona, tal como KF º -6038 da Shin-Etsu), os ésteres de sorbitano (por exemplo, o monooleato de sorbitano, tais como Spanº 80 da Croda), e misturas dos mesmos.
[046] Tipicamente, o tensoativo compreende de 0,01 a 10%, de preferência de 0,05 a 3%, de preferência 0,1-2% em peso da composição HIPE
(denominada suspensão após o resfriamento), incluindo todas as faixas incluídas entre esses valores.
[047] O(s) tensoativo(s) está(ão) geralmente dissolvidos ou dispersos em óleo ou misturas de óleos. Uma ampla faixa de óleos pode ser utilizada, incluindo óleo mineral, óleo orgânico ou óleos de silicone. Finalmente, os óleos podem ser utilizados óleos que são amplamente empregados na indústria cosmética.
[048] De preferência, o óleo é selecionado do grupo constituído pelos óleos minerais (por exemplo, Pionierº 6501, Lilacº 100), os óleos siliconados (por exemplo, DC200/50 cts. da Dow Corning), os óleos de triglicerídeos (por exemplo, triglicerídeos caprílico/cáprico), derivados de ésteres de comprimento de cadeia Cg-C24 com carbonos C1-Ci1o (por exemplo, o miristato de isopropila), e misturas dos mesmos.
[049] O óleo ou a mistura de óleos (que funcionam como meio de suspensão para as partículas de biopolímeros) compreende de 0,1 a 30%, de preferência de 1 a 9% em peso do intermediário HIPE antes que a HIPE seja resíriada para formar a suspensão. Essas são as mesmas porcentagens de óleo ou da mistura de óleos na suspensão quando resfriada.
[050] Deve-se notar que certas combinações específicas de óleo e tensoativo devem ser evitadas a fim de preparar uma HIPE estável. Estas últimas incluem uma combinação de Abil EM90º e o óleo de silicone em que o óleo de silicone é o único óleo presente na fase oleosa, ou uma combinação de Abil EM90 º e óleo mineral leve (por exemplo, Lilac 100).
[051] Surpreendentemente, Abil EM90º funciona bem quando o óleo mineral e o silicone são combinados juntamente, ou quando óleos minerais mais pesados são utilizados.
[052] Juntos o(s) tensoativo(s) e o óleo compreendem a fase externa da HIPE (suspensão de partículas de gel após resfriamento) e pode compreender 1-40%, de preferência 1-10% em peso da suspensão final (após resfriamento).
[053] Após o resfriamento da HIPE, a solução de biopolímero na fase gelificada interna comporta partículas são de forma esférica e as partículas possuem um diâmetro compreendido entre 1-50um, de preferência 5-40um, de preferência 10-25pm.
[054] Em outro aspecto da presente invenção, a presente invenção compreende um processo de gelificação HIPE para fabricar a nova suspensão de partículas de gel da presente invenção.
[055] O processo desse aspecto da presente invenção consiste em formar uma solução de biopolímero tal como definida acima e água e/ou solvente polar, de preferência com um mistura em que a mistura de biopolímero-solvente é aquecida a uma temperatura superior à temperatura de gelificação do biopolímero e de preferência a uma temperatura que é superior à temperatura de gelificação do biopolímero resultante. De preferência, a mistura é aquecida a uma temperatura de aproximadamente 60 ºC a aproximadamente 100 C, e mais preferencialmente, a uma temperatura de aproximadamente 70 ºC a aproximadamente 90 ºC, incluindo todas as faixas englobadas entre esses valores. O aquecimento é realizado até que uma mistura homogênea seja preparada. Separadamente, uma solução de tensoativo ou tensoativos e óleo, ambos descritos acima, é preparada e a solução de biopolímero e de solução de tensoativo são então combinadas para formar uma HIPE utilizando um equipamento padrão de mistura (por exemplo, de preferência, sem homogeneização em alta pressão).
[056] A solução HIPE é então resfriada através da temperatura de gelificação do biopolímero para formar a suspensão concentrada de partículas esféricas de gel da presente invenção. A HIPE pode ser agitada durante o resfriamento com um equipamento padrão de mistura.
[057] Esse é um aspecto essencial da presente invenção, como foi observado, que a suspensão de gel possa ser formada, evitando ao mesmo tempo uma homogeneização em alta pressão, e obtendo simultaneamente uma concentração elevada de partículas de gel de biopolímero (por exemplo, a partir da fase interna da emulsão HIPE) que se encontram em uma forma esférica e possuem um tamanho que varia de 1-50pm.
[058] Em outro aspecto da presente invenção, ela trata de um processo de manipulação da dureza das partículas de gel de biopolímero na suspensão de partículas de gel e, consequentemente, que influi sobre as propriedades sensoriais.
[059] Isso pode ser feito em um certo número de meios que compreendem (1) a seleção do tensoativo e/ou óleo em que a solução de biopolímero será dispersa quando a HIPE é formada (antes da gelificação), (2) o controle da concentração do biopolímero em si na solução de biopolímero/ solvente e (3) controle da velocidade de agitação durante a formação da HIPE (novamente quando a solução de biopolímero e óleo / e as soluções de tensoativos são combinadas). Especificamente, isso pode controlar a dureza e o tamanho das partículas esféricas (após o resfriamento da HIPE) de uma maneira que permite que os requerentes modulem exatamente essa sensação sensorial que eles desejam fornecer (baseada, por exemplo, na avaliação de painéis sensoriais de consumidores).
[060] Deve notar que as suspensões de partículas de gel, esféricas, altamente concentradas, podem ser utilizadas ou vendidas como produtos finais com perfis sensoriais tais como determinados pelo controle dos fatores mencionados, ou podem ser fabricadas e vendidas como produtos intermediários para ser utilizadas em composições tópicas. As propriedades dos produtos intermediários podem, evidentemente, também ser controladas em função do efeito desejado a ser atribuído a essa composição final.
[061] Em outro aspecto da presente invenção, a presente invenção trata da suspensão de partículas de gel em composições tópicas.
[062] As composições tópicas da presente invenção podem, por exemplo, tomar a forma de espuma, líquido, loção, creme, soro, gel, barra de sabão, produto de limpeza (por exemplo, produto de limpeza para o corpo, produto de limpeza para o rosto ou xampu e condicionador) ou de tonificante, ou aplicadas por meio de uma máscara facial ou um emplastro. A composição tópica de acordo com a presente invenção é, de preferência, uma composição sem enxágue. A pele sobre a qual composições tópicas são aplicadas inclui a pele do rosto, pescoço, peito, costas, braços, mãos, nádegas, pernas e couro cabeludo.
[063] Se forem utilizadas como parte de uma composição tópica, as suspensões de partículas de gel da presente invenção podem constituir de aproximadamente 1 a aproximadamente 99%, e de preferência, de aproximadamente 3 a aproximadamente 85%, e de preferência, de aproximadamente 8 a aproximadamente 60% em peso da composição tópica, em relação ao peso total da composição tópica e incluindo todas as faixas existentes entre esses valores.
[064] É preciso saber, porém, que veículos comercialmente aceitáveis e convencionais podem ser utilizados, agindo como diluentes e/ou dispersantes para as composições tópicas da presente invenção, bem como as suspensões de partículas de gel (GPS).
[065) Consequentemente, o veículo cosmeticamente aceitável, apropriado para uso na presente invenção pode ser de base aquosa, anidro, de base oleosa ou uma emulsão, inclusive uma emulsão múltipla. Se o uso de água for desejado, a água confere tipicamente o equilíbrio da composição tópica. Os elastômeros de silicone são tipicamente não preferidos na presente invenção uma vez que os biopolímeros encontrados nas GPS descritas aqui são, surpreendentemente, excelentes elastômeros de silicone miméticos. Opcionalmente, porém, os elastômeros de silicone podem ser usados conjuntamente com as GPS.
[066] Além da água, solventes orgânicos podem ser opcionalmente incluídos para agir com as GPS nas composições tópicas da presente invenção. Exemplos ilustrativos e não limitativos de tipos de solventes orgânicos apropriados para uso na presente invenção compreendem alcanóis tais como o álcool! etílico e isopropílico, misturas dos mesmos ou similares.
[067] Outros aditivos opcionais apropriados para uso juntamente com as HIPE da presente invenção compreendem os óleos de ésteres tais como o miristato de isopropila, o miristato de cetila, o miristato de 2-octildodecila, o óleo de abacate, o óleo de amêndoas, o óleo de oliva, o óleo de sementes de girassol, o dicaprato de neopentilglicol, misturas dos mesmos ou similares. Tipicamente, esses óleos de éster são usados em uma quantidade para produzir mais preferencialmente uma emulsão água em óleo, estável, quando tal emulsão for desejada. Outros óleos apropriados para uso incluem os que são geralmente classificados como hidrocarbonetos, inclusive os que são conhecidos como ceras.
[068] Os emolientes podem também ser usados, se for desejado, na composição tópica de acordo com a presente invenção. Os álcoois como o 1- hexadecanol (isto é, o álcool cetílico) são frequentemente desejados como emolientes geralmente classificados como óleos de silicone e ésteres sintéticos. Os óleos de silicone apropriados para uso são os polidimetilsiloxanos cíclicos ou lineares que contêm de 3 a 9, de preferência de 4 a 5 átomos de silício. Os óleos de silicone não voláteis úteis como material emoliente na composição tópica descrita aqui compreendem os polialquilssiloxanos, os polialqguilarlsiloxanos e os copolímeros poliétersiloxano. Os polialquilsiloxanos essencialmente não voláteis úteis aqui incluem, por exemplo, os polidimetilsiloxanos.
[069] Os emolientes de éster que podem ser opcionalmente usados são: (1) os ésteres de alquila ou alcenila de ácidos graxos que possuem de 10 a 20 átomos de carbono. Como exemplos podem ser citados o neopentanoato de isoaraquidila, o isononanoato de isononila, o miristato de oleila, o estearato de oleíla e o oleato de oleíla.
(2) Os éterésteres tais como os ésteres de ácidos graxos de álcoois graxos etoxilados.
(3) Os ésteres de álcool poli-hídrico, os mono- e diésteres graxos de etilenoglicol, os mono- e diésteres graxos de dietilenoglcol, os mono- e diésteres graxos de polietilenoglicol (200-6000) e os mono- e diésteres graxos de propilenoglicol, o monooleato de propileno glicol 2000, o monoestearato de propilenoglicol 2000, o monoestearato de propilenoglicol etoxilado, os mono- e diésteres de ácidos graxos de glicerila, os poliésteres graxos de poliglicerol, o monoestearato de glicerila etoxilado, os poliésteres graxos de poliglicerol, o monoestearato de glicerila etoxilado, o monoestearato de 1,3-butilenoglicol, o diestearato de 1,3 butilenoglicol, o éster de ácidos graxos de poliol polietoxietileno, os ésteres de ácidos graxos de sorbitano e os ésteres de ácidos graxos de polioxietileno sorbitano são ésteres de álcool poli-hídrico apropriados, (4) os ésteres de cera como a cera de abelhas, o espermaceti, o estearato de estearila e o beenato de araquidila.
(5) os ésteres de esteróis, de que os ésteres de ácidos graxos de colesterol são exemplos.
[070] Os emolientes, quando usados, representam geralmente de 0,1 a 50% em peso da composição tópica, incluindo todas as faixas existentes entre esses valores.
[071] Os ácidos graxos que possuem de 10 a 30 átomos de carbono podem também ser incluídos na composição da presente invenção.
Como exemplos ilustrativos desses ácidos graxos podem ser citados o ácido pelargônico, láurico, mirístico, palmítico, esteárico, isoesteárico, oleico, linoleico, araquídico, beênico ou erúcico, e misturas dos mesmos. Os compostos conhecidos por melhorar a penetração na pele, como o dimetilsulfóxido, podem também ser usados.
[072] Os solventes polares descritos aqui podem igualmente ser adicionados como umectante na composição tópica desejada da presente invenção. Consequentemente, esses solventes polares podem ser utilizados para fabricar as GPS, unicamente como um umectante, como aditivo da composição tópica, ou ambos. Em um modo de realização particularmente preferido, a composição tópica da presente invenção possui menos de aproximadamente 50% em peso de solvente polar, e de preferência, de aproximadamente 0,001 a aproximadamente 25% em peso de solvente polar em relação ao peso total da composição tópica e incluem todas as faixas existentes entre esses valores.
[073] Coletivamente, água, géis de biopolímeros, silicones, ésteres, ácidos graxos e/ou umectantes estarão presentes quantidades de 1 a 99,9%, de preferência 80 a 99% em peso
[074] Os tensoativos podem igualmente estar presentes nas composições tópicas da presente invenção. A concentração total do tensoativo vai variar de aproximadamente O a aproximadamente 40%, e de preferência de aproximadamente O a aproximadamente 20%, idealmente de aproximadamente 0,001 e aproximadamente 5% em peso da composição. O tensoativo pode ser selecionado do grupo constituído pelos ativos aniônicos, não iônicos, catiônicos e anfóteros. Tensoativos não iônicos particularmente preferidos são aqueles com um álcool graxo C19-C29 ou ácido hidrófobo condensado com 2 a 100 mois de óxido de etileno ou óxido de propileno por mol de grupo hidrófobo, ésteres de mono e di-ácidos graxos de etilenoglicol; monoglicerídeo de ácido graxo;
sorbitano, mono-e di- ácidos graxos Cg-Ca0; copolímeros sequenciados (óxido de etileno/óxido de propileno), e de sorbitano poliloxietilenado, bem como suas combinações. Os alquilpoliglicosídeos e as amidas graxas de sacarídeo (por exemplo, metil gluconamidas) são também tensoativos não iônicos apropriados.
[075] Os tensoativos aniônicos preferidos incluem o sabão, o sulfato de éter de alquila e os sulfonatos, os sulfatos e os sulfonatos de alquila, os sulfonatos de alquilbenzeno, os alquil e dialguil sulfosuccinatos, os acilisetinatos Cg-Cao, os acilglutamatos, os alquil éteres fosfatos Cg-C209, e suas combinações. Em um modo de realização particularmente preferido, o tensoativo utilizado é não iônico, e principalmente, o monopalmitato de polioxietileno sorbitano vendido como Tween 40 pela ICI Americas, Inc.
[076] Os perfumes podem ser utilizados na composição tópica da presente invenção. Exemplos ilustrativos não limitativos de tipos de perfumes que podem ser usados compreendem os terpenos e derivados terpênicos como os descritos em Bauer, K., et al, Commun Fragrance and Flavor Materials, VCH Publishers (1990).
[077] Os exemplos ilustrativos e não limitativos dos tipos de perfumes que podem usados na presente invenção incluem o mirceno, o d- hidromirenol|, o citral, a tagetona, o ácido cis-gerânico, o ácido citronélico, misturas dos mesmos ou similares.
[078] De preferência, a quantidade de perfume utilizada na composição tópica da presente invenção situa-se na faixa de aproximadamente 0,0% a aproximadamente 10%, mais preferencialmente de aproximadamente 0,00001% a aproximadamente 5% em peso, e, mais particularmente ainda, de aproximadamente 0,0001% a aproximadamente 2%.
[079] Vários tipos de ingredientes/aditivos opcionais podem ser utilizados nas composições tópicas da presente invenção. Embora não se limitem a essa categoria, os exemplos gerais incluem os talcos e as sílicas, bem como os alfa-hidroxi-ácidos, os beta-hidroxi-ácidos, os sais de zinco, e os filtros solares.
[080] Os beta-hidroxi-ácidos incluem o ácido salicílico. À piritiona de zinco é um exemplo dos sais de zinco úteis na composição tópica da presente invenção.
[081] Os filttos solares incluem os materiais habitualmente utilizados para bloquear a luz ultravioleta. Como exemplos ilustrativos de compostos podem ser citados os derivados de PABA, o cinamato e o salicilato. Por exemplo, a avobenzofenona (Parsol 1789º) metoxicinamato de octila e a 2- hidroxi-4-metoxi benzofenona (também conhecida como oxibenzona) podem ser utilizadas. O metoxicinamato de octila e a 2-hidroxi-4-metoxi benzofenona estão disponíveis comercialmente com os nomes comerciais, Parsol MOX e a benzofenona-3, respectivamente. A quantidade exata de creme solar utilizada nas composições pode variar em função do grau de proteção desejado contra os raios UV do sol. Os aditivos que refletem ou dispersam os raios do sol podem também ser utilizados. Esses aditivos compreendem óxidos tais como o óxido de zinco e o dióxido de titânio.
[082] Diversas composições tópicas, em particular as que contêm água, precisam ser protegidas contra a proliferação de micro-organismos potencialmente nocivos. Os compostos antimicrobianos, como o triclosan, e os conservantes são, portanto, geralmente necessários. Como conservantes apropriados podem ser citados os ésteres alquílicos de ácido p-hidroxibenzoico, os derivados da hidantoína, os sais de propionato, e uma variedade de compostos de amônio quaternário. Conservantes particularmente preferidos da presente invenção são o metilparabeno, o propilparabeno, sem fenoxietanol e o álcool benzílico. Os conservantes serão geralmente usados em quantidades que variam de aproximadamente 0,1% a 2% em peso da composição tópica.
[083] Outros ingredientes/aditivos opcionais que podem ainda ser utilizados na composição tópica de acordo com a presente invenção são os quelantes como o EDTA, os modificadores de pH (por exemplo, NaOH), os ácidos dioicos (por exemplo, o ácido malônico, o ácido sebácico), os antioxidantes como a vitamina E, os retinoides em particular o ácido retinoico,
[084] O retinal, o retinol e os ésteres retínicos, o ácido linoleico conjugado, o ácido petrosselínico e misturas dos mesmos, bem como quaisquer outros ingredientes clássicos bem conhecidos para reduzir as rugas, os efeitos antiacneicos e reduzir o impacto do sebo.
[085] Outros aditivos opcionais que podem ser usados na composição tópica da presente invenção são, ainda, aditivos para clarear a pele. Exemplos ilustrativos, embora não limitativos de aditivos para clarear a pele que podem ser utilizados na presente invenção são a niacinamida, a vitamina C e seus derivados, o ácido 12-hidroxiesteárico, os resorcinois e seus derivados (inclusive os que são esterificados com, por exemplo, o ácido ferúlico, o ácido vanílico ou similares), extratos de Kkudzu, a camomila, e o milefólio bem como as misturas de fontes para clarear a pele.
[086] Os aditivos opcionais apropriados frequentemente preferidos para serem usados na composição tópica da presente invenção incluem as partículas que modificam o sensorial tais como a microcelulose cristalina, as microesferas de etileno modificado com sílica/copolímero metacrilato, as microesferas de etileno modificado com talco/copolímero metacrilato, misturas dos mesmos ou similares. Outros exemplos dos tipos de partículas que podem ser apropriados para uso na presente invenção compreendem as poliolefinas tais como o polietileno, o polipropileno e/ou os polímeros à base de polibutileno, as poliamidas (como as fibras de nylon), misturas dos mesmos ou similares. Outras partículas preferidas apropriadas para uso na presente invenção incluem, ainda, as que compreendem poliuretano, poliestireno, resinas epoxi, resinas de ureia, resinas de silicone, misturas dos mesmos ou similares.
[087] Em um modo de realização preferido, as partículas utilizadas na presente invenção compreendem os polietilenos, ou são partículas que compreendem talco ou misturas dos mesmos As primeiras são frequentemente — vendidas! com o nome Cerapure (disponibilizado comercialmente pela Shamrock), Asensa (disponibilizado comercialmente pela Honeywelll e Miperon (disponibilizado comercialmente pela Mitsui Petrochemical Industries, Ltd.) Outra partícula à base de polietileno preferida é vendida com o nome de CL-2080 (disponibilizado comercialmente pela Kobo Industries). Outras partículas preferidas apropriadas para uso na presente invenção compreendem incluem os nylons (por exemplo, o nylon-12) comercializado o nome SP-10, que está disponibilizado comercialmente pelas Industries Kobo. Outras partículas preferidas apropriadas para na presente invenção incluem, ainda, as que compreendem copolímeros de etileno e metacrilato que contêm sílica ou talco e vendidas com as denominações SPCAT-12 e DSPCS-12, respectivamente, que são também disponibilizadas comercialmente pelas Industries Kobo. Outras partículas que compreendem poliestirenos e polimetacrilato de metila (por exemplo, vendidas com os nomes Ganzpearl GS-0605 e GMEO380, respectivamente) e disponível junto a Presperse são frequentemente preferidas.
[088] Outras partículas que podem ser ainda utilizadas na presente invenção incluem, ainda, esferoides poliméricos naturais tais como os que contêm amido e os que compreendem seda, o primeiro, por exemplo, disponibilizado pela National Starch and Chemical e o último, por exemplo, disponibilizado pela Engelhard Corporation.
[089] Outras partículas apropriadas para uso na presente invenção compreendem, ainda, os esferoides poliméricos naturais que compreendem amido e os que compreendem seda, as primeiras, por exemplo, disponíveis junto a National Starch and Chemical e as últimas, por exemplo, disponíveis junto a Engelhard Corporation. Outras partículas poliméricas naturais apropriadas para uso na presente invenção incluem, ainda, as partículas poliméricas naturais que compreendem celulose tais como Celluflow e Cellulo Beads, as primeiras disponibilizadas comercialmente pela Chisso Corporation e as últimas disponibilizadas pela Industries Kobo.
[090] Quando usadas, essas partículas representam tipicamente de aproximadamente 0,001 a aproximadamente 10%, e de preferência, de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 8%, e de preferência, de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 6% em peso do peso total da composição tópica, incluindo todas as faixas existentes entre esses valores.
[091] Outros aditivos opcionais preferidos apropriados para uso com das HIPE da presente invenção incluem agentes hidratantes como os sais de hidroxipropil tri(C;-Ca)=amônio. Esses sais podem ser obtidos em uma variedade de processos de síntese, a maioria particularmente por hidrólise de sais de clorohidroxipropil tri(C;-Ca)>amônio. Uma espécie particularmente preferida é o cloreto de 1,2-dihidroxipropiltrimônio, em que o grupo alquila C1- C;3 representa um grupo metila. As quantidades de sal podem variar de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 30%, e de preferência de aproximadamente = 0,55 a aproximadamente 20%, idealmente de aproximadamente 1% a aproximadamente 12% em peso da composição tópica, incluindo todas as faixas existentes entre esses valores.
[092] Habitualmente, o constituinte alguila C;-C3g no grupo amônio quaternário é um grupo metila, etila, n-propila, isopropila ou hidroxietila e misturas dos mesmos. Particularmente preferido é um grupo trimetil amônio conhecido através da nomenclatura INCI como grupo “trimonium" Qualquer ânion pode ser utilizado no “quat salf. O ânion pode ser orgânico ou inorgânico, desde que o material seja cosmeticamente aceitável. Os ânions inorgânicos típicos são os halogenetos, os sulfatos, os fosfatos, os nitratos e os boratos. Os mais preferidos são os halogenetos, em particular o cloreto. Os contra-íons aniônicos orgânicos incluem o metossulfato, o sulfato de toluoíla, o acetato, o citrato, o tartarato, o lactato, o gluconato, e o benzenossulfonato.
[093] Outros agentes hidratantes preferidos que podem ser ainda usados, em particular juntamente com os sais de amônio mencionados acima incluem a ureia substituída como a hidroximetil ureia, a hidroxietil ureia, a hidroxipropil ureia; a bis (hidroximetil) ureia; a bis (hidroxietil)-ureia; a bis (hidroxipropil) ureia; a N,N'-dihidroximetil ureia, a N,N'-di-hidroxietil ureia, a N,N'-di-hidroxipropil-ureia; a N.N,N'-tri-hidroxietil ureia; a tetra (hidroximetil) ureia; a tetra (hidroxietil)-ureia; a tetra (hidroxipropil ureia, a N-metil, N- hidroxietil-ureia, a N-etil-N'-hidroxietil ureia, N-hidroxipropil-N'-hidroxietil ureia e a N,N-N'-dimetil-hidroxietil ureia. Quando o termo hidroxipropila aparece, o sentido é genérico para os radicais 3-hidroxi-n-propila, 2-hidroxi-n-propila, 3- hidroxi-i-propila ou 2-hidroxi-i-propila. A hidroxietil ureia é mais particularmente preferida. Este último está disponível como uma fase líquida a 50% a partir do National Starch & Chemical Division da ICI sob a marca Hydrovance.
[094] As quantidades de ureia substituída que podem ser utilizadas na composição tópica da presente invenção variam de 0,01 a 20%, e de preferência, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 15%, e mais preferencialmente, de aproximadamente 2 a aproximadamente 10% em relação ao peso total da composição e compreendendo todas as faixas existentes entre esses valores.
[095] Quando sal de amônio e ureia substituída forem utilizados, em um modo de realização mais particularmente preferido, pelo menos de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 25%, e de preferência, de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 20%, e mais preferencialmente, de aproximadamente 1 a aproximadamente 15% de umectante, como a glicerina, são utilizados, em relação ao peso total da composição tópica e incluindo todas as faixas existentes entre esses valores. Em mais um modo de realização particularmente preferido, a composição tópica da presente invenção é praticamente desprovida de elastômero de silicone.
[096] A composição tópica da presente invenção se destina a ser utilizada principalmente como produto para aplicação tópica sobre a pele humana, em particular, e pelo menos como um produto que pode hidratar a pele. Assim, os inventores descobriram que as HIPE descritas inesperadamente podem ser utilizadas como uma base excelente em uma composição tópica para oferecer excelentes vantagens sensoriais (por exemplo, sedosidade) quando a composição tópica for, por exemplo, praticamente desprovida de elastômero de silicone. As outras vantagens do uso da composição tópica de acordo com a presente invenção podem compreender o clareamento da pele, a diminuição do efeito de sebo sobre a pele e a redução das rugas da pele. Em um modo de realização particularmente preferido, a composição tópica da presente invenção possui um pH de aproximadamente 4,5 a aproximadamente 7,5, estando incluídas todas as faixas existentes entre esses valores. Além disso, a composição tópica da presente invenção possui tipicamente uma viscosidade de aproximadamente 4000 a aproximadamente 30.000, e preferencialmente, de aproximadamente 8.000 a aproximadamente 25.000, e mais preferencialmente, de aproximadamente 12.000 a aproximadamente 23.000 cps inicialmente e após 24 horas à temperatura ambiente (medida com um viscosímetro Brookfield DV-1 Viscometer, com um rotor RV-SO6, 25 ºC, 20 min).
[097] Na fabricação da composição tópica da presente invenção, as GPS desejadas são geralmente adicionadas após os outros ingredientes e misturadas a temperaturas de aproximadamente 20 a aproximadamente 70 ºC e sob pressão atmosférica.
[098] A embalagem da composição da presente invenção pode ser um emplastro, um frasco, um tubo, um aplicador roll-ball, um dispositivo aerossol movido por repelente, um reservatório flexível ou um pote com tampa.
[099] Os exemplos a seguir se destinam a ilustrar e facilitar uma compreensão da presente invenção. Os exemplos não se destinam a limitar o alcance das reivindicações.
EXEMPLOS EXEMPLO 1
[0100] Os ingredientes tais como listados na tabela 1 a seguir foram utilizados para preparar uma HIPE típica (antes da gelificação para formar uma suspensão de partículas de gel) da presente invenção: TABELA 1 Fase Inicial Material/Ingrediente para % em peso. Peso (Gramas) Preparação Mineral (Pioner 6507) a pego (mistura de -15/polímero reticulado lauril A? 5,00 12,50 Fase Oleosa dimeticona e óleo mineral”*. Agarose B1 1,80 4,50 Fase Aquosa KSG-310º da Shin Etsu
[0101] Usando os componentes da tabela | acima, a emulsão HIPE foi preparada e resfriada para formar GPS da seguinte maneira: KSG-310 da fase A2 foi misturada com óleo mineral da fase A1 usando um equipamento padrão de mistura e ambos foram aquecidos acima de 75 º C. Em um becher separado, agarose e água são combinadas (fase B) e aquecidas sob agitação a 75 ºC. Quando a fase aquosa B e a fase oleosa A estavam a 75 ºC, a fase B (fase aquosa) foi adicionada lentamente à fase oleosa
(A) sob agitação. Os componentes foram misturados durante aproximadamente 10 minutos, e depois resfriados sob agitação. A mistura resultante compreende 90% em peso de partículas esféricas de gel de agarose inferiores a aproximadamente 40 mícrons. Deve-se notar que nenhuma etapa de homogeneização adicional foi necessária e que as partículas são esféricas.
[0102] Os exemplos 2-17 bem como exemplos comparativos foram preparados utilizando o mesmo procedimento e as porcentagens em peso dos ingredientes utilizados estão listados na tabela a seguir:
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S ã a o o el 8) E = o <| [Sa Ss " = | [S/S o o n) je 2 sl ls "| o o = o o o el js e S o 7 |& o ss a 8a = e So | [id o bx ao o Rn zs = 2 RJ SIS N sil [$S o o o 1! ele) = = = 8 el [TS So o - - g e = o o se) e 2 | ss RAPIDA Ss la Fes gls a < = a || = | Ra 8 S| FE s Ss) = alolgis < | o o el ge) = o <| [Ss " FR = gls o o eo) 3 o 8) |3s s = |sg si - <= & o | 2 8 8 15 o CN =| Ss o - a = = E le) o o a o o o | - r o nl el - Ss IS " el || | º 1 | | | | ls [3 ” | F " | || Ds EE s z 8 3 8 s s = 2 L sc yo 2 v so E t | 2 Ss 2 2 88 288 3 e 8% == |38Z SI) « 8 cS8S$S Sã 28 less 89 o $/ E) 2 E & SST LIS cos «= |82 |E8SE |É58 s SE S SESC 2OSNZ STS |$o [8202 MST Z = ES) = E SCETÁTZÕES 3 ST og |o2 |ET|IE ess 36 es e E o $ E TSC oaosmeesessTa gas [ESSE |8S 38 ds go à jgEBSS EIA SS EO 0 ER gos SS go 5552 ass Ss Ds O sao EL mw EZ|S TS 22 28/82/2838 ES SE 5 ris pri ion nO eso 268] 0L4%4O07 02WFoo=2 <= <]u
[0103] Suspensões estáveis de partículas de gel foram formadas com partículas de gel de agarose de 1-50 mícrons para os exemplos 2-17. Não houve formação de GPS estáveis nos exemplos comparativos A, B e C. O exemplo comparativo A mostra que o tensoativo é necessário para formar as GPS. Os exemplos comparativos B e C mostram certas combinações de tensoativos e óleos não são apropriados para a formação GPS com uma fase elevada interna (até 92,3% em peso) e a um nível muito baixo de tensoativo (tão baixo quanto 0,15%). Mais precisamente, Abil EM90, que contém ramificações alquila, tende a estabilizar as GPS com óleos minerais como fase externa mais do que os óleos de silicone, o que explica a razão pela qual o exemplo comparativo B falha em formar as GPS. Além disso, em virtude da estrutura específica de Abil EM90, ele tende a estabilizar as GPS com óleos minerais pesados (como Pionier 6501) como fase externa mais do que os óleos leves (Lilas 100) mostra o exemplo comparativo C.
[0104] De modo inesperado, Abil EM90 pode estabilizar as GPS com misturas de óleo de silicone e de o óleo mineral mais leve a partir de uma proporção que varia de 10:1 a 1:10. Isso pode ser explicado pelo fato de que, na mistura de óleos, o óleo mineral leve confere mais afinidade às cadeias alquilas no polímero Abil EM90 e o óleo de silicone (por exemplo, DC200/50) melhora a uniformidade da mistura de óleo.
EXEMPLO 18
[0105] Em um aspecto da presente invenção, a presente invenção trata da incorporação de uma suspensão de partículas de gel utilizando um gel de agarose em uma composição aquosa de cuidados da pele.
EXEMPLO 18A
[0106] Mais precisamente, foi preparada uma composição (mostrada na tabela 4) que compreende: 1) 19,5% da suspensão do exemplo 14, e 2) 80,5% de base que possui uma composição de formulação como indicado na Tabela 3. TABELA 3
BASE DE FORMULAÇÃO Ingrediente Função % Peso/Peso Água destilada Loro % | EDTA Dissódico Conservante/quelante 0,050 Glicerina Umectante | conservantes ag Polietileno (20) sorbitano s guastômero de silicone(DC Partícula e silicone volátil Dimeticonas 50cts | Dimeticonas Sets aew | DC 245 Silicone volátil Lilac 100 Óleo mineral/emoliente Koba MSP-825 (PMMA)' Modificador sensorial Aristoflex AVC da Clariant 0,483 * Polímero reticulado de metacrilato de metila ? Copolímero acriloildimetiltaurato amônio/vinilpirrolidona TABELA 4
FORMULAÇÃO FINAL DO PRODUTO TÓPICO COM PARTÍCULAS DE GEL DE AGAROSE DO EXEMPLO 14 Ingrediente Função % Peso/Peso Água destilada - EDTA Dissódico Conservante/quelante 0,050 Polietileno (20) sorbitano ; monopalmitato Tensoativo 2,0 ESSA de silicone(DC Partícula e silicone voláti! Dimeticonas 50cts Dimeticonas Seis DC 245 Silicone volátil Lilac 100 Óleo mineral/emoliente Koba MSP-825 (PMMA) Modificador sensorial Aristoflex AVC Espessante 0,483 Partículas de gel de agarose (da suspensão do Modificador sensorial 18,0 exemplo 14
Ingrediente Função % Peso/Peso Monooletato de Sorbitano (da suspensão do exemplo Tensoativo 0,03 14)
[0107] A base de produto tópico foi misturada em um equipamento padrão. A suspensão de partículas de gel de agarose do exemplo 14 foi adicionada em seguida à base e misturada até ficar uniforme. A composição final é tal como mostrada na Tabela 4 EXEMPLO 18B
[0108] Em comparação com o exemplo 18A, outra formulação tópica foi preparada do modo indicado na tabela 5, que é o mesmo que o exemplo 18A, com exceção do gel de agarose que foi substituído pela mesma quantidade de água.
DE GEL DE AGAROSE COM A MESMA QUANTIDADE DE ÁGUA Ingrediente % Peso/Peso Água destilada Loo — + | EDTA Dissódico 0,050 Glicerina Conservantes Loro = eo | Polietileno — (20) sorbitano Tensoativo 2,0 monopalmitato Elastômero de silicone(DC Partícula e silicone volátil 92041 | Dimeticonas 50€6s ag == Dimeticonas 5cts Lo o 10 || DC 245 Silicone volátil Lilac 100 Óleo mineral/emoliente Koba MSP-825 (PMMA) Modificador sensorial Aristoflex AVC Monooleato de sorbitano
[0109] O atributo sensorial da composição da presente invenção, exemplo 18A, ilustrado acima em relação ao controle (sem agarose), Exemplo 18B, e Pondº Fine Pore (um produto comercial de Unilever com uma sedosidade única) foi avaliado por um painel sensorial que demonstrou que a composição da presente invenção foi percebida como sendo mais sedosa que a composição não contém agarose, e semelhante à sensação sensorial de Poreº Fine Pore.
Claims (30)
- REIVINDICAÇÕES 1 SUSPENSÃO DE PARTÍCULAS DE GEL DE BIOPOLÍMERO, esféricas, altamente concentrada, formada a partir de um intermediário de emulsão de elevada fase interna (HIPE), caracterizada pelo fato de que dita suspensão compreende: (a) uma fase aquosa que compreende 60% a 99% em peso de dita suspensão de partículas de gel de biopolímero; em que a proporção de biopolímero para água ou solvente polar na preparação da fase aquosa é 0,01/99% a 5/85% em peso; em que as partículas de gel na suspensão são esféricas; e em que a média do diâmetro das partículas na suspensão varia de 1 a 50 mícrons; e (bj) uma fase oleosa que compreende 1% a 40% em peso de dita suspensão em que a fase oleosa compreende um mistura de óleos e tensoativos utilizados na formação de um intermediário HIPE e em que as quantidades de óleo e de tensoativo no intermediário HIPE são as seguintes: (1) 0,1% a 30% em peso de dito intermediário HIPE que compreende um óleo ou uma mistura de óleos que suspendem ditas partículas de biopolímero de (a); e (ii) 0,01% a 10% em peso do dito intermediário HIPE que compreende tensoativo ou tensoativos dissolvidos ou dispersos em dito óleo ou mistura de óleos de (b) (i), em que dito tensoativo compreende um tensoativo não iônico que possui um balanço hidrofílico-lipofílico (HLB) inferior a 15; em que dita suspensão de partículas de gel final é formada por primeira formação de um produto intermediário HIPE seguido por resfriamento ou gelificação de dito produto para formar a suspensão.
- 2. INTERMEDIÁRIO DE EMULSÃO DE ELEVADA FASEINTERNA (HIPE), caracterizado pelo fato de que antes da gelificação, compreende: 1) uma fase aquosa interna que compreende: (a) 0,01% a 15% em peso de biopolímero em relação à quantidade total de água e/ou solvente polar; (b) 0%a50%em peso de ativos hidrossolúveis; e (c) 85% a 99% de água e/ou de solvente polar em que a fase interna é misturada ou aquecida até que o aspecto seja límpido antes de combinar com a fase externa definida por (2); 2) 0,1% a 40% em peso de uma fase oleosa externa que compreende: (a) 0,1%a30%em peso de óleo ou misturas de óleos; (b) 0,01% a 10% em peso de tensoativo ou misturas de tensoativos em que dito tensoativo compreende um tensoativo não iônico que possui um HLB inferior a 15.
- 3. SUSPENSÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que as partículas de gel de biopolímero compreendem mais de 74% a 95% em peso da suspensão.
- 4, SUSPENSÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 ou 3, caracterizada pelo fato de que o óleo ou mistura de óleos compreendem 1% a 9% em peso da suspensão.
- 5. SUSPENSÃO, de acordo com uma das reivindicações 1, 3 ou 4, caracterizada pelo fato de que o tensoativo ou tensoativos compreendem 0,1% a 2% em peso da suspensão.
- 6. SUSPENSÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 e 3 a 5, caracterizada pelo fato de que o tensoativo não iônico possui um HLB inferior a 10.
- 7. SUSPENSÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 e 3 a 6, caracterizada pelo fato de que o diâmetro de partícula das partículas varia de 1 a 50 mícrons.
- 8. SUSPENSÃO, de acordo com uma das reivindicações | e 3 a 7, caracterizada pelo fato de que o biopolímero é selecionado a partir de carragenana, furcelarana, pectina, alginato, ágar, agarose, gelana, glucomanana, galactomanano, xantana, celulose modificada, gelatina, proteína do soro do leite e misturas dos mesmos.
- 9. SUSPENSÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 e 3 a 8, caracterizada pelo fato de que o solvente polar é selecionado a partir de sorbitol, hidroxipropil sorbitol, glicerina, glicerol etoxilado, glicerol propolilado, polialquileno glicois como polietileno glicol e polipropileno glicol, dietileno glicol, dipropileno glicol, trietileno glicol, 2-etoxietanol, hexileno glicol, butileno glicol, hexamatriol.
- 10. SUSPENSÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 e 3 a 9, caracterizada pelo fato de que os ativos hidrossolúveis são corantes hidrossolúveis e ativos benéficos para pele e são selecionados a partir do grupo que consiste em ácido glicólico, aminoácidos, glicerina, sais de hidroxipropil tri(alguil C1 -C3a) amônio e misturas dos mesmos.
- 11. SUSPENSÃO, de acordo com uma das reivindicações | e 3 a 10, caracterizada pelo fato de que o tensoativo compreende polímeros de dimeticona lineares, ramificados ou reticulados modificados com cadeia poliéter e/ou alquila; ésteres de sorbitano com ácidos graxos; tensoativos à base de cremophor; ésteres de sacarose; tensoativos à base de monoglicerídeos e misturas dos mesmos.
- 12. SUSPENSÃO, de acordo com uma das reivindicações | e 3 a 11, caracterizada pelo fato de que o óleo é selecionado a partir de óleo mineral não volátil, óleos orgânicos, óleos de silicone e misturas dos mesmos.
- 13. — SUSPENSÃO, de acordo com uma das reivindicações | e 3 a 12, caracterizada pelo fato de que a combinação de óleo e tensoativo exclui combinações específicas que consistem essencialmente em cetil PEG/PPG- 10/1 dimeticona e óleo de silicone, quando o óleo de silicone for o único óleo utilizado na preparação de intermediário HIPE.
- 14. SUSPENSÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 e 3 a 13, caracterizada pelo fato de que a combinação de óleo e tensoativo exclui cetil PEG/PPG-10/1 dimeticona e óleo mineral leve quando o óleo mineral leve for o único óleo usado na preparação do intermediário HIPE.
- 15. — COMPOSIÇÃO TÓPICA, caracterizada pelo fato de que compreende a suspensão, conforme definida em uma das reivindicações 1 e 3 a 14, em uma forma selecionada a partir de espumas, líquidos, loções, cremes, soros, géis, barras de sabão, produtos de limpeza, tonificantes e misturas dos mesmos.
- 16. PROCESSO DE GELIFICAÇÃO DE HIPE, caracterizado pelo fato de que é para a preparação de uma composição de suspensão de partículas de gel de biopolímero, esféricas, altamente concentrada, cuja composição compreende: (a) uma fase aquosa que compreende de 60% a 99% em peso de dita suspensão de partículas de gel de biopolímero esféricas; em que o diâmetro médio das partículas na suspensão é 1-50yu; em que as partículas de gel de biopolímero são formadas a partir da fase aquosa interna de um produto intermediário de emulsão de elevada fase interna (HIPE) em que a fase aquosa interna compreende biopolímero e água ou solvente polar e em que a proporção de biopolímeros para água ou solvente polar é 0,01/99,99% a 15/85% em peso; e (b) uma fase oleosa que compreende 1% a 40% em peso de suspensão em que a fase oleosa compreende uma mistura de óleos e tensoativos utilizados na formação do dito intermediário HIPE e em que as quantidades do óleo e tensoativos em dito intermediário HIPE são as seguintes:(1) 0,1% a 30% em peso do dito intermediário HIPE que compreende um óleo ou mistura de óleos que suspendem ditas partículas de biopolímeros de (a); e(ii) 0,01% a 10% em peso de dito produto intermediário HIPE que compreende tensoativo ou tensoativos dissolvidos ou dispersos em dito óleo ou mistura de óleos de (b) (i)em que dito tensoativo compreende um tensoativo não iônico que possui um balanço hidrofílico-lipofílico (HLB) inferior a 15,em que dito processo para formação da composição de suspensão compreende:(A) formar uma solução aquosa por dissolução dos biopolímeros na água e/ou solvente polar e aquecer a dispersão a uma temperatura superior à temperatura de gelificação do biopolímero;(B) formar uma solução oleosa por dissolução ou dispersão do(s) tensoativo(s) no óleo ou mistura de óleos, e aquecer dita solução a uma temperatura superior à temperatura de gelificação do biopolímero;(C) dispersar a solução de biopolímero de (A) na solução oleosa de (B) a uma temperatura superior à temperatura de gelificação do biopolímero a fim de formar, como produto intermediário, uma emulsão de elevada fase interna (HIPE) água-em-óleo com solução de biopolímero como fase interna na forma de pequenas gotículas esféricas de 1 de 504 suspensas em óleos encontrados na fase oleosa contínua; e(D) resfriar dita HIPE que contém a solução de biopolímeros como fase interna a uma temperatura inferior à temperatura de gelificação de biopolímero para formar a composição de suspensão de partículas de gel definida por (a), (b) (i) e (b) (i)).
- 17. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que a HIPE é preparada em equipamento padrão de mistura a uma temperatura 20% superior à temperatura de fusão do biopolímero, na faixa de 35 ºC a 100 ºC.
- 18. — PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 ou 17, caracterizado pelo fato de que a HIPE é resfíriada para formar a suspensão de partículas de gel de biopolímero altamente concentrado a uma temperatura inferior à temperatura de gelificação do biopolímero, dentro da faixa de 15 ºC a 45 ºC.
- 19. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 18, caracterizado pelo fato de que o óleo ou mistura de óleos compreende 1% a 9% em peso de HIPE.
- 20. “PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 19, caracterizado pelo fato de que o tensoativo ou tensoativos compreendem 0,1% a 2% em peso da HIPE.
- 21. "PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 20, caracterizado pelo fato de que o tensoativo não iônico possui HLB inferior a10.
- 22. — PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 20, caracterizado pelo fato de que a faixa de diâmetro de partícula das partículas é de 5 a 40 mícrons.
- 23. — PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 22, caracterizado pelo fato de que o biopolímero é selecionado a partir de carragenana, furcelarana, pectina, alginato, ágar, agarose, gelana, glucomanana, galactomanano, xantana, celulose modificada, gelatina, proteína do soro do leite e misturas dos mesmos.
- 24. — PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a23, caracterizado pelo fato de que o solvente polar é selecionado a partir do grupo que consiste em sorbitol, hidroxipropil sorbitol, glicerina, glicerol etoxilado, glicerol propolilado, polialguileno glicóis como polietileno glicol e polipropileno glicol, dietileno glicol, dipropileno glicol, trietileno glicol, 2- etoxietano|, hexileno glicol, butileno glicol, hexamatriol.
- 25. — PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 24, caracterizado pelo fato de que os ativos hidrossolúveis são corantes hidrossolúveis e agentes benéficos para a pele selecionados a partir do grupo que consiste em ácido glicólico, aminoácidos, glicerina, sais de hidroxipropil trifalquil C, - C3) amônio e misturas.
- 26. — PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 25, caracterizado pelo fato de que o tensoativo é não iônico e compreende polímeros de dimeticona lineares, ramificados ou reticulados, modificados com cadeia poliéter e/ou alquila; ésteres de sorbitano com ácidos graxos; tensoativos à base de cremophor; ésteres de sacarose; tensoativos à base de monodglicerídeos e misturas dos mesmos.
- 27. "PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 26, caracterizado pelo fato de que o óleo é selecionado a partir de óleo mineral não volátil, óleos orgânicos, óleos de silicone e misturas dos mesmos.
- 28. — PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 27, caracterizado pelo fato de que a combinação de óleo e tensoativo exclui combinação específica que consiste essencialmente em cetil PEG/PPG-10/1 dimeticona e óleo de silicone, quando óleo de silicone for o único óleo utilizado na preparação de intermediário HIPE.
- 29. "PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 28, caracterizado pelo fato de que a combinação de óleo e tensoativo exclui cetil PEG/PPG-10/1 dimeticona e óleo mineral leve quando o óleo mineral leve for o único óleo utilizado na preparação de intermediário HIPE.
- 30. — PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 29, para controle da elasticidade ou dureza de partículas de gel de biopolímero caracterizado pelo fato de que compreende:1) selecionar a combinação apropriada de tensoativo e óleo opcional durante formação da fase oleosa para obter a dureza desejada; e/ou2) controlar a concentração de biopolímero no biopolímero mais solução de solvente.ResumMO “SUSPENSÃO DE PARTÍCULAS DE GEL DE BIOPOLÍMERO, INTERMEDIÁRIO DE EMULSÃO DE ELEVADA FASE INTERNA, COMPOSIÇÃO TÓPICA E PROCESSO DE GELIFICAÇÃO DE HIPE”A presente invenção refere-se a suspensões de partículas de gel de biopolímeros, esféricas, altamente concentradas que compreendem partículas com faixa de diâmetro de partícula definida (por exemplo, 1 a 504) e processo para preparar as suspensões utilizando uma emulsão de elevada fase interna como intermediário.
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