JP2005053865A - 水中油型乳化化粧料 - Google Patents

Abstract

【課題】 清涼感と視覚的潤い感を有し、しかも使用感及び保存安定性に優れた水中油型乳化化粧料の提供。
【解決手段】 水相中に平均粒径が１μｍ以下の油相が分散する系において、疎水性部分と親水性部分を有する非イオン性ポリマーを含有する水中油型乳化化粧料。
【選択図】 なし

Description

本発明は、清涼感と視覚的潤い感を有し、使用感及び保存安定性に優れた水中油型乳化化粧料に関する。

化粧料や医薬品において、油分を水性媒体中に可溶化ないし微細乳化させたマイクロエマルション製剤は、さっぱりした使用感、さらに透明性等の特徴を有するために広く用いられている。このようなマイクロエマルションは、一般に油分−界面活性剤−水の比を調整したり（特許文献１）、また高いせん断力による高圧ホモジナイザー等の装置を用いて乳化を行なう（特許文献２）等、乳化方法を検討することにより得る方法がある。

特許文献１には、非イオン界面活性剤とイオン性界面活性剤を特定比率で使用する透明ないし半透明の化粧料が記載されている。また、特許文献２には、イオン性界面活性剤、脂肪族アミド誘導体及び脂肪族アミン誘導体から選ばれる常温で固体又はペースト状の化合物、並びに液体油性物質を特定比率で含む混合物を強いせん断力で乳化したマイクロエマルションが記載されている。しかしながら、これらの化粧料等は、透明性が高く視覚的潤い感に乏しい面がある。

一方、さっぱりとした使用感でありながら、視覚的に潤う感じを演出するために、外観が半透明な化粧料が市販されている。このような半透明の化粧料は、マイクロエマルションに比べ、分散されている油分の平均粒子径が若干大きかったり、ばらつきがある状態で存在するため、エマルションが凝集し、使用感や安定性等でも劣る場合がある。また、エマルションの油滴平均粒径を大きくするために油分を多くする場合は、界面活性剤を多く使用して乳化させる必要があり、べたつき感が生じたり、塗布後も油性感が長く残るなど、使用感が損なわれることがある。
特開平４−１９３８１４号公報 特開２００１−１５７８３５号公報

本発明の目的は、清涼感と視覚的潤い感を有し、使用感及び保存安定性に優れた水中油型乳化化粧料を提供することにある。

本発明者は、油性成分が微粒子化した状態で存在する系に、特定の非イオン性ポリマーを配合することにより、清涼感と視覚的潤い感を有し、使用感及び保存安定性に優れた水中油型乳化化粧料が得られることを見出した。

本発明は、水相中に平均粒径が１μｍ以下の油相が分散する系において、疎水性部分と親水性部分を有する非イオン性ポリマーを含有する水中油型乳化化粧料を提供するものである。

本発明の水中油型乳化化粧料は、清涼感と視覚的潤い感を有し、しかも使用感及び保存安定性に優れたものである。

本発明の水中油型乳化化粧料は、水相中に分散している油相の油滴平均粒径が１μｍ以下のマイクロエマルションの形態（剤型）を有するものであり、油滴が微粒子化されて均一に分散しているために良好な使用感を有する。特にさっぱりした使用感の点より、好ましくは０．３μｍ以下の平均粒径を有するものである。ここで、平均粒径は動的光散乱式粒径分布測定装置（例えば、堀場製作所、HORIBA LB-500）又はレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（例えば、堀場製作所、HORIBA LA-920）で測定される。
このような水中油型（O／W）のマイクロエマルションに、懸濁剤として疎水性部分と親水性部分を有する非イオン性ポリマーを含有させることにより、エマルションの透明性を制御して視覚的な潤い感を与え、かつ保存安定性に優れ、更に塗布後に皮膚がすべすべとした感触を有する化粧料が得られるものである。

本発明において、懸濁剤として用いられる非イオン性ポリマーは、疎水性部分と親水性部分、すなわち親水性モノマーと疎水性モノマーで構成される共重合体であり、好ましくは球状の構造をとるものである。このような共重合体は、水分散系において界面に親水性部分からなる水和相を形成し、安定な状態を保つと考えられる。さらに、連続相が水相である化粧料中で、ポリマーが球状を維持することができ、外観上の濁り度が一定に保たれ、かつすべすべした滑らかな感触を維持することができると考えられる。ポリマーの平均粒径は０．００１〜５μｍ、特に０．０１〜１μｍであるのが、外観安定性及び使用感の面から好ましい。
また、非イオン性であるため、化粧料中の他の成分、塩や極性の物質若しくはそれらのエマルション等と反応し、凝集または沈殿等を起こし難いものである。さらに、皮膚表面と電荷的な相互作用がないため、皮膚に塗布した際に皮膚表面に吸着し難く皮膚に広がって滑らかな感触を呈すると推定される。

親水性モノマーとしてはビニルピロリドン、ビニルアルコール、炭素数１〜８のアルキル基を有するアクリル酸エステル等が挙げられる。

疎水性モノマーとしては、炭素数１２〜３０のアルキル基を有するアクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン等が含まれる。
また、上記親水性モノマーと疎水性モノマーの重合方法としては、公知の乳化重合法、乳化剤を用いない無乳化剤重合法等を用いればよい。

本発明において非イオン性ポリマーは、非イオン性ポリマーエマルションであるのが好ましい。非イオン性ポリマーエマルションとしては、アクリル酸エチル・メタクリル酸エチル共重合体エマルジョン、アクリル酸エチル・メタクリ酸共重合体エマルジョン、アクリル酸エチル・メタクリル酸メチル共重合体エマルジョン、アクリル酸オクチル・スチレン共重合体エマルジョン、アクリル酸ブチル・酢酸ビニル共重合体エマルジョン、メタクリル酸メチル・アクリル酸ブチル・アクリル酸オクチル共重合、酢酸ビニル・スチレン共重合体エマルジョン、ビニルピロリドン・スチレン共重合体エマルジョン、ポリアクリル酸ブチルエマルジョン、ポリスチレンアクリル酸樹脂エマルジョン等が挙げられる。

特に、疎水性モノマーとしてスチレンを用いた共重合体が好ましい。更にはアクリル酸アルキル・スチレン共重合体とビニルピロリドン・スチレン共重合体が好ましい。
また、市販品としては、ヨドゾールＧＨ８４０、ヨドゾールＧＨ３４（以上、日本エヌエスシー社）、アンタラ４３０（アイエスピー・ジャパン社）、ダイトゾール５０００ＡＤ（大東化成）などを用いることができる。

非イオン性ポリマーは１種以上を用いることができ、本発明の化粧料中に０．００１〜１０質量％、特に０．０１〜１質量％含有されるのが、外観、保存安定性及び感触の面で好ましい。

本発明の水中油型乳化化粧料において、油相を形成する油性成分としては、通常化粧料に使用される、２５℃で固体、半固体又は液状の、合成及び天然由来の油性成分を含むことができ、化粧料中に０．０００１〜１０質量％、特に０．０００１〜６質量％、更に０．０００１〜２質量％含有されるのが好ましい。

液状油としては、例えばホホバ油、オリーブ油等の植物油；液状ラノリン等の動物油；流動パラフィン、スクワラン等の炭化水素油；リンゴ酸ジイソステアリル、乳酸オクチルドデシル、イソノナン酸イソトリデシル、イソステアリン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル等の脂肪酸エステル；ジカプリン酸ネオペンチルグリコール等の脂肪酸とアルコールとからなるエステル油；グリセリン誘導体、アミノ酸誘導体等のエステル油；ジメチルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン油；フルオロポリエーテル、パーフルオロアルキルエーテルシリコーン等のフッ素油等が挙げられる。

固体又は半固体の油性成分としては、例えば、下記一般式（１）で表わされるスフィンゴシン及びその誘導体、一般式（２）で表わされるセラミド及びその誘導体、コレステロール及びその誘導体；ステアリン酸、パルミチン酸等の高級脂肪酸；ステアリルアルコール、セチルアルコール等の高級アルコール；ホホバワックス等の植物油；グリセリンモノステアリルエーテル、グリセリンモノセチルエーテル等のアルキルグリセリルエーテル；ワセリン、ラノリン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバロウ、キャンデリラロウ等のワックスに分類されるものなどが挙げられる。
一般式（１）で表わされるスフィンゴシン及びその誘導体：

（式中、Ｒ¹はヒドロキシル基、カルボニル基又はアミノ基が置換していてもよい、炭素数４〜３０の直鎖、分岐鎖又は環状の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し；Ｙはメチレン基、メチン基又は酸素原子を示し；Ｘ¹、Ｘ²、及びＸ³は各々独立して水素原子、ヒドロキシル基又はアセトキシ基を示し、Ｘ⁴は水素原子、アセチル基又はグリセリル基を示すか、隣接する酸素原子と一緒になってオキソ基を形成し（但し、Ｙがメチン基のとき、Ｘ¹とＸ²のいずれか一方が水素原子であり、他方は存在しない。Ｘ⁴がオキソ基を形成するとき、Ｘ³は存在しない。）；Ｒ²及びＲ³は各々独立して水素原子、ヒドロキシル基、ヒドロキシメチル基又はアセトキシメチル基を示し；ａ個のＲは各々独立して水素原子又はアミジノ基であるか、ヒドロキシル基、ヒドロキシアルコキシ基、アルコキシ基及びアセトキシ基から選ばれる置換基を有していてもよい総炭素数１〜８の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し；ａは２又は３の数を示し；破線部は不飽和結合であってもよいことを示す）

一般式（１）で表わされるスフィンゴシン類としては、天然又は天然型スフィンゴシン及びその誘導体（以下、天然型スフィンゴシンと記載する。）又はスフィンゴシン構造を有する擬似型（以下、擬似型スフィンゴシンと記載する。）に大別される。
天然型スフィンゴシンとしては、具体的には、天然のスフィンゴシン、ジヒドロスフィンゴシン、フィトスフィンゴシン、スフィンガジエニン、デヒドロスフィンゴシン、デヒドロフィトスフィンゴシン、及びこれらのＮ−アルキル体（例えばＮ−メチル体）等が挙げられる。

これらのスフィンゴシンは天然型（Ｄ（＋）体）の光学活性体を用いても、非天然型（Ｌ（−）体）の光学活性体を用いても、更に天然型と非天然型の混合物を用いてもよい。上記化合物の相対立体配置は、天然型の立体配置のものでも、それ以外の非天然型の立体配置のものでも良く、また、これらの混合物によるものでもよい。
特に、PHYTOSPHINGOSINE(INCI名；8th Edition)及び次式で表わされるものが好ましい。

これらは、天然からの抽出物及び合成物のいずれでもよく、市販のものを用いることができる。
天然型スフィンゴシンの市販のものとしては、例えば、D-Sphingosine(4-Sphingenine) (SIGMA-ALDRICH社)、DS-phytosphingosine (DOOSAN社)、phytosphingosine（コスモファーム社）が挙げられる。
また、擬似型スフィンゴシンの具体例としては、次の擬似型スフィンゴシン（ｉ）〜（iv）が挙げられる。

一般式（１）で表わされるセラミド及びその誘導体：

（式中、Ｒ⁷はヒドロキシル基、カルボニル基若しくはアミノ基が置換していてもよい、炭素数４〜３０の直鎖、分岐鎖若しくは環状の飽和若しくは不飽和の炭化水素基又は水素原子を示し；Ｚはメチレン基、メチン基又は酸素原子を示し；Ｘ⁵、Ｘ⁶及びＸ⁷は各々独立して水素原子、ヒドロキシル基又はアセトキシ基を示し、Ｘ⁴は水素原子、アセチル基又はグリセリル基を示すか、隣接する酸素原子と一緒になってオキソ基を形成し（但し、Ｚがメチン基のとき、Ｘ⁵とＸ⁶のいずれか一方が水素原子であり、他方は存在しない。Ｘ⁴がオキソ基を形成するとき、Ｘ⁷は存在しない。）；Ｒ⁸及びＲ⁹は各々独立して水素原子、ヒドロキシル基、ヒドロキシメチル基又はアセトキシメチル基を示し；Ｒ¹⁰はヒドロキシル基、カルボニル基又はアミノ基が置換していてもよい、主鎖にエーテル結合、エステル結合又はアミド結合を有していてもよい炭素数５〜６０の直鎖、分岐鎖又は環状の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し；Ｒ¹¹は水素原子を示すか、ヒドロキシル基、ヒドロキシアルコキシ基、アルコキシ基及びアセトキシ基から選ばれる置換基を有していてもよい、総炭素数１〜３０の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し（但し、Ｒ⁷が水素原子、Ｚが酸素原子のときＲ¹¹は総炭素数１０〜３０の炭化水素基であり、Ｒ⁷が炭化水素基のときＲ¹¹は総炭素数１〜８の炭化水素基である）；破線部は不飽和結合であってもよいことを示す）

一般式（２）で表わされるセラミド類は、天然又は天然型セラミド類、及びその誘導体（以下、天然型セラミドと記載する）と擬似型セラミドに大別される。
天然型セラミドの具体的な例示として、スフィンゴシン、ジヒドロスフィンゴシン、フィトスフィンゴシン又はスフィンガジエニンがアミド化されたセラミドType１〜７（例えば、J. Lipid Res., 24：759(1983)の図２、及びJ. Lipid. Res.,35：2069(1994)の図４記載のブタ及びヒトのセラミド類）が挙げられる。
更にこれらのＮ−アルキル体（例えばＮ−メチル体）も含まれる。

これらのセラミドは天然型（Ｄ（−）体）の光学活性体を用いても、非天然型（Ｌ（＋）体）の光学活性体を用いても、更に天然型と非天然型の混合物を用いてもよい。上記化合物の相対立体配置は、天然型の立体配置のものでも、それ以外の非天然型の立体配置のものでも良く、また、これらの混合物によるものでもよい。特にCERAMIDE1、CERAMIDE2、CERAMIDE3、CERAMIDE5、CERAMIDE6IIの化合物(以上、INCI、8th Edition)及び次式で表わされるものが好ましい。

これらは天然からの抽出物及び合成物のいずれでもよく、市販のものを用いることができる。
このような天然型セラミドの市販のものとしては、Ceramide I、Ceramide III、Ceramide IIIＡ、Ceramide IIIＢ、Ceramide IIIＣ、Ceramide VI（以上、コスモファーム社）、Ceramide TIC-001（高砂香料社）、CERAMIDE II（Quest International社）、DS-Ceramide VI、DS-CLA-Phytoceramide、Ｃ6-Phytoceramide、DS-ceramide Y3S（DOOSAN社）、CERAMIDE２(セダーマ社)が挙げられる。

また、擬似型セラミドとしては、一般式（３）で表わされるものが挙げられる。

（式中、Ｒ¹⁷は、ヒドロキシル基が置換していてもよい炭素数１０〜２２の直鎖、分岐鎖若しくは環状の飽和若しくは不飽和の炭化水素基又は水素原子を示し；Ｘ¹⁴は水素原子、アセチル基又はグリセリル基を示し；Ｒ¹⁸はヒドロキシル基又はアミノ基が置換していてもよい炭素数５〜２２の直鎖、分岐鎖又は環状の飽和又は不飽和の炭化水素基であるか、又は該炭化水素基のω末端に、ヒドロキシル基が置換していてもよい炭素数８〜２２の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の脂肪酸がエステル結合したものを示し；Ｒ¹⁹は水素原子を示すか、ヒドロキシル基、ヒドロキシアルコキシ基、アルコキシ基又はアセトキシ基が置換していてもよい総炭素数１〜３０のアルキル基を示す。）

一般式（３）としては、Ｒ¹⁷がヘキサデシル基、Ｘ¹⁴が水素原子、Ｒ²⁶がペンタデシル基、Ｒ²⁷がヒドロキシエチル基のもの；Ｒ¹⁷がヘキサデシル基、Ｘ¹⁶が水素原子、Ｒ¹⁸がノニル基、Ｒ¹⁹がヒドロキシエチル基のもの；又はＲ¹⁷がヘキサデシル基、Ｘ¹⁴がグリセリル基、Ｒ¹⁸がトリデシル基、Ｒ¹⁹が３−メトキシプロピル基の擬似型セラミド類が好ましく、一般式（３）のＲ¹⁷がヘキサデシル基、Ｘ¹⁴が水素原子、Ｒ¹⁸がペンタデシル基、Ｒ¹⁹がヒドロキシエチル基のものが特に好ましい。

本発明においては、保存安定性、塗布時（使用時）の潤い感、及び皮膚改善効果の点から、油相中に両親媒性脂質を１種以上含むことが好ましい。ここで、両親媒性脂質とは界面活性を有するが、それ自体は疎水性が強く一般の界面活性剤ほど界面活性を有さないものである。具体的には、上記油性成分のなかで、高級脂肪酸、高級脂肪族アルコール、アルキルグリセリルエーテル、スフィンゴシン及びその誘導体、セラミド及びその誘導体、コレステロール及びその誘導体等が含まれる。特にセラミド及びその誘導体、並びにスフィンゴシン及びその誘導体から選ばれる１種以上を含むことが好ましい。また、乳化組成物としての使用感、特に保湿性の点と、皮膚改善効果から、両親媒性脂質に対する両親媒性脂質以外の油性成分の比率が１以下、特に０．０〜０．９となるように含有させるのが好ましい。

本発明において、両親媒性脂質の含有量は、油性成分全体の５０質量％以上、特に７０質量％以上、更に９０質量％以上であるのが好ましい。

本発明の水中油型乳化化粧料において、水相の主成分は水であるか、又は水と炭素数１〜４の低級アルコール及び水溶性多価アルコールから選ばれる１種以上のアルコール類の混合物として構成されるものである。
炭素数１〜４の低級アルコールとしては、エタノール、プロパノール等が挙げられ、水溶性の多価アルコールとしては、グリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３ブチレングリコール、ジグリセリン、ポリオキシエチレンメチルグルコシド等が挙げられる。ポリエチレングリコールの平均分子量は、４００〜３００，０００、特に４００〜１０，０００であることが好ましい。
アルコール類としては、エタノール、グリセリン、ポリエチレングリコール、及び１，３ブチレングリコールが、乳化安定性、使用感、及び清涼感と潤い感の点から好ましい。

本発明において、水は化粧料中に７０〜９９．９９質量％、特に７５〜９９．９質量％、更に７８〜９９．９質量％であるのが好ましい。また、水相が水とアルコール類の混合物の場合、水以外のアルコール類の含有量は、０．０１〜３０質量％、特に０．０１〜２０質量％、更に０．５〜１５質量％であるのが好ましい。

油性成分と水相の乳化方法としては、界面活性剤を乳化剤として使用する方法、界面活性剤以外の乳化剤、例えばスフィンゴシン又はその誘導体と、無機酸及び炭素数５以下の有機酸から選ばれる酸性化合物との組合せによる乳化方法、乳化能を有するポリマーを用いるポリマー乳化法、高圧ホモジナイザー等の高せん断力を用いた高圧乳化法等が含まれる。

界面活性剤としては、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤；高級脂肪酸塩、スルホン酸エステル塩、アルキルリン酸エステル等のアニオン界面活性剤；４級アンモニウム塩等のカチオン界面活性剤；アミドアミン型、アルキルベタイン型等の両性界面活剤など、通常の化粧料に用いられる界面活性剤が挙げられる。

界面活性剤以外の乳化剤のうち、スフィンゴシン又はその誘導体と、無機酸及び炭素数５以下の有機酸から選ばれる酸性化合物との組合せによる乳化方法は、例えば、前記一般式（１）で表わされるスフィンゴシン類と無機酸及び炭素数５以下の有機酸から選ばれる酸性化合物が塩を形成することにより、油性成分が乳化されるものである。ここでは、スフィンゴシン類が酸性化合物によりカチオン化されて活性剤的な働きをすることにより乳化物が得られると考えられる。

無機酸及び炭素数５以下の有機酸から選ばれる酸性化合物は、２５℃における０．１mol／Ｌ水溶液のｐＨが１以上７未満、特にｐＨ１〜６．５であるものが好ましい。
無機酸としては、リン酸、塩酸、硝酸、硫酸、過塩素酸、炭酸等が挙げられ、特にリン酸、塩酸が好ましい。

有機酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸等のモノカルボン酸；コハク酸、フタル酸、フマル酸、シュウ酸、マロン酸、グルタル酸等のジカルボン酸；グリコール酸、クエン酸、乳酸、ピルビン酸、リンゴ酸、酒石酸等のオキシカルボン酸；グルタミン酸、アスパラギン酸等のアミノ酸等が挙げられる。これらのうち、リン酸、塩酸、コハク酸、クエン酸、乳酸、グルタミン酸、アスパラギン酸等が好ましく、特に乳酸、グルタミン酸、アスパラギン酸等が好ましい。

酸性化合物は、スフィンゴシン類ををカチオン化するために、スフィンゴシン類１モルに対して０．３モル以上、特に０．３〜５モル、更に０．５〜３モル含有するのが好ましい。例えば、スフィンゴシンと等モル混合した水溶液のpHが、２５℃で２〜６になるのが好ましい（フタル酸塩標準液で補正後、HORIBA pH METER F-22で測定）。

また、酸性化合物は２種以上を併用してもよく、化粧料中に０．００１〜１０質量％、特に０．０１〜６質量％、更に０．０１〜２質量％含有するのが好ましい。

本発明の化粧料は、べたつきのない使用感の点から、油性成分を乳化するための乳化剤として界面活性剤を実質的に含まないのが好ましく、界面活性剤の含有量は０〜１．０質量％であるのが好ましい。

本発明の水中油型乳化化粧料には、上記成分以外に、通常の化粧料に使用される成分、例えばキサンタンガム、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルグアガム等の水溶性増粘剤；グリシンベタイン、トレハロース、尿素、アミノ酸等の保湿剤；アラントイン、酢酸トコフェロール等の薬効剤；セルロースパウダー、ナイロンパウダー、架橋型シリコーン末、架橋型メチルポリシロキサン、多孔質セルロースパウダー、多孔質ナイロンパウダー等の有機粉体；無水シリカ、酸化亜鉛、酸化チタン等の無機粉体；メントール、カンファー等の清涼剤；pH緩衝剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、防腐剤、香料、殺菌剤、色素などを含有させることができる。

本発明の水中油型乳化化粧料は、油性成分及び水（少量の水）でマイクロエマルション相を形成させ、さらに水を添加して希釈した後、非イオン性ポリマーを添加することによりにより製造することができる。

本発明の水中油型乳化化粧料は、視覚的な潤い感を呈する半透明の乳化物であり、波長５５０nmでの光透過率（セル長１cm）が０．１〜９２％、特に０．１〜６０％、更には０．１〜３０％であるのが好ましい。ここで、光透過率の測定は、可視分光光度計（例えば、島津製作所、紫外可視分光光度計UV-160）により専用セル（SARSTEDT社、Cuvettes、No./REF 67.738）により測定することにより行なう。

この方法を用いて、透明な外観、すなわち視覚的潤い感の低い可溶化系化粧水を測定するとその値は９８％以上と高い値を示す。一方、白濁不透明な乳液では完全に５５０nm光を遮光し、透過率は値を示さず０となる。本発明の化粧料では、そのような透明可溶化化粧水と白濁不透明乳液の中間の透過性を有し、透過率が０．１〜９２％となる半透明化粧料である。

また、本発明の水中油型乳化化粧料は、使用時の清涼感を有するため、２５℃における粘度が５０００mPa・s以下、特に１〜３０００mPa・s、更に１〜５００mPa・sであることが好ましい。ここで、粘度の測定は、回転型粘度計（例えば、東京計器社、Ｂ８Ｌ型粘度計）により測定される。

本発明の水中油型乳化化粧料は、例えば、化粧水、乳液、保湿液、美白美容液、保湿乳液等として使用するのが好ましい。

実施例１
表１に示す組成の水中油型乳化化粧料を下記方法により製造した。得られた化粧料について、油滴の平均粒径及び光透過率を測定し、見た目の潤い感、保存安定性、使用感及び肌改善効果を評価した。結果を表１に併せて示す。

（製造方法）
成分（１）〜（１０）及び（１３）を８０〜９０℃に加熱撹拌（３００r/min）して溶解させ、これに成分（１１）及び（１２）と水の一部（１０質量％）を８０〜９０℃で加熱溶解したものを添加し、マイクロエマルション相を得た。別途、８０〜９０℃で水の一部（１０質量％）に成分（１４）〜（１６）を加え、加熱溶解し、パラベン相を得た。室温下にある残りの水にマイクロエマルション相を添加し、更にパラベン溶解相を添加した。最後に成分（１８）、（１９）を加えて、水中油型乳化化粧料を得た。

（評価方法）
（１）油滴の平均粒径：
装置：堀場製作所、動的光散乱式粒径分布測定装置、
セル：SARSTEDT社製、Cuvettes、No./REF 67.738、
測定方法：セルに各化粧料（懸濁剤を添加する前）を入れて油滴の平均粒径を計測、
測定条件：粒子径基準；散乱光強度、
データ取りこみ回数；５０、
反復回数；５０

（２）光透過率：
装置：島津製作所、紫外可視分光光度計UV-160、
セル：SARSTEDT社製、Cuvettes、No./REF 67.738、
測定方法：対照セルに水を入れ、試料セルに各化粧料を入れて測定、
測定波長：５５０nm光

（３）見た目の潤い感：
１０名の専門パネラーにより、各化粧料を見たときの、見た目の潤い感を官能評価し、次の基準により判定した。
◎：８名以上が白濁乳液のように潤いを感じると評価した。
○：４〜７名が潤いを感じると評価した。
×：３名以下が潤いを感じると評価した。

（４）保存安定性：
各化粧料を５０℃に１ヶ月静置した後の外観を、肉眼で判定した。
◎：分離、結晶析出は認められなかった。
○：分離又は結晶析出を僅かに認めた。
×：分離又は結晶析出を認めた。

（５）使用感：
１０名の専門パネラーにより、各化粧料を使用したときの使用感（塗布時のべたつきのなさと塗布後の肌の滑らかさ）を官能評価し、次の基準により判定した。
◎：８名以上が良好（良い）と評価した。
○：６〜７名が良好（良い）と評価した。
△：４〜５名が良好（良い）と評価した。
×：３名以下が良好（良い）と評価した。

（６）肌改善効果：
試験方法：アセトン（５０％）／エーテル（５０％）溶液で皮膚を擬似的に荒れさせ、その後各化粧料を１週間塗布（朝・晩２回づつ）して皮膚の改善程度を比較する。
評価方法：皮膚水分量の程度を示す物性値として皮膚コンダクタンス値を測定。測定にはスキンコンダクター（ＩＢＳ社、SKICON-200）を用いる。健常状態（皮膚を擬似的に荒れさせる直前）の皮膚コンダクタンスと、試料塗布後の皮膚コンダクタンス値を測定する。
被試験者：１０名のパネラー。
解析方法：各被試験者において、試料塗布後の皮膚コンダクタンス値を、健常状態の皮膚コンダクタンス値を１００％として示す。全被試験者でその値を平均し、下記の基準で判定した。
◎：８０％以上。
○：４０〜７９％。
×：４０％未満。

本発明品１〜６の水中油型乳化化粧料はいずれも、視覚的な清涼感と潤い感を呈するのに適した光透過率、油滴の平均粒径を有するものであり、見た目の潤い感、保存安定性、使用感及び肌改善効果は良好であった。これに対し、比較品１〜３では、特に見た目の潤い感が悪く、保存安定性、使用感に劣るものであった。

Claims (5)

1. 水相中に平均粒径が１μｍ以下の油相が分散する系において、疎水性部分と親水性部分を有する非イオン性ポリマーを含有する水中油型乳化化粧料。
2. 油相中に両親媒性脂質を含み、両親媒性脂質に対する両親媒性脂質以外の油性成分の比率が１以下である請求項１記載の水中油型乳化化粧料。
3. 両親媒性脂質がセラミド及びその誘導体、並びにスフィンゴシン及びその誘導体から選ばれる１種以上を含むものである請求項２記載の水中油型乳化化粧料。
4. 実質的に乳化剤としての界面活性剤を含まない請求項２又は３記載の水中油型乳化化粧料。
5. 波長５５０nmでの光透過率が０．１〜９２％である請求項１〜４のいずれか１項記載の水中油型乳化化粧料。