BR102013017936B1 - processo para a produção de furfural e ácido levulínico a partir de biomassa lignocelulósica - Google Patents
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Abstract
processo para a produção de furfural e ácido levulínico a partir de biomassa lignocelulósica. a invenção refere-se a um processo para a produção de furfural, ácido levulínico a partir de biomassa compreendendo lignocelulose, o referido processo compreendendo: (a) adição de água e, opcionalmente, de um ácido à referida biomassa de modo a formar uma biomassa suspensa; (b) sujeitar a referida biomassa suspensa à hidrólise para formar um hidrolisado que compreende açúcares c5 e c6 e compreende ainda celulose (insolúvel) e lignina; (c) sujeitar o referido hidrolisado compreendendo os referidos açúcares c5 e c6 e a referida celulose (insolúvel) e lignina a separação de sólido / liquido para produzir uma primeira fração aquosa compreendendo pelo menos parte dos referidos açúcares c5 e c6 e uma primeira fração sólida compreendendo pelo menos parte da referida celulose e lignina; (d) concentração opcional da referida primeira fração aquosa; (e) adição de um solvente orgânico à primeira fração aquosa (opcionalmente concentrada) para formar um sistema bifásico; (f) aquecimento do referido sistema bifásico a uma temperatura dentro da faixa de 120 a 220 0c e manutenção do referido sistema bifásico nesta faixa de temperaturas durante um tempo suficiente para formar furfural; (g) refrigeração do sistema bifásico compreendendo o furfural obtido na etapa (f); (h) sujeitar, opcionalmente, o sistema bifásico arrefecido obtido na etapa (g) a separação de sólido /líquido e a recuperação do sistema bifásico; (i) sujeitar o sistema bifásico arrefecido obtido na etapa (g), ou o sistema bifásico recuperado obtido na etapa (h) a uma etapa de separação para originar uma fase orgânica que compreende pelo menos parte do referido furfural e uma fase aquosa compreendendo pelo menos parte dos referidos açúcares c6 e, opcionalmente, compreendendo ainda o furfural; (j) recuperação, opcional, do furfural a partir da referida fase orgânica; (k) uso opcional da fase orgânica recuperada obtida na etapa (j) para extrair o furfural a partir da fase aquosa obtida na etapa (i) através da adição da referida fase orgânica recuperada para a referida fase aquosa e repetição da etapa (i) e, opcionalmente, a etapa (j); (1) adição de água e, opcionalmente, um ácido à primeira fração sólida obtida na etapa (c) para formar uma suspensão; (m) sujeitar a suspensão obtida na etapa (1) a uma temperatura entre 140 e 220 0c, para formar o ácido levulínico; (n) sujeitar a suspensão compreendendo ácido levulínico obtido na etapa (m) para a separação de sólido / liquido para se obter uma segunda fração aquosa compreendendo ácido levulínico e uma fração sólida, e (o) recuperação opcional do referido ácido levulínico a partir da segunda fração aquosa. o processo permite, vantajosamente, a produção tanto le furfural quanto ácido levulinico a partir de biomassa lignocelulósica, com pouco ou nenhum resíduo. solventes energia são utilizados de forma eficiente, o processo pode ser feito de uma forma contínua e gera menos obstrução do reator e resulta em menos carvão insolúvel. beneficia a conservação de energia.
Description
PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE FURFURAL E ÁCIDO LEVULÍNICO A PARTIR DE BIOMASSA LIGNOCELULÓSICA
Campo da invenção A presente invenção se refere a um processo para a produção de ácido levulinico e furfural a partir de biomassa 1ignocelulósica.
As necessidades do mundo desenvolvido são atualmente dependentes da utilização de combustíveis fósseis para a produção de produtos químicos industriais e combustíveis líquidos. A maioria dos produtos sintéticos modernos são, assim, produzidos a partir de petróleo. Preocupações sobre os preços elevados dos combustíveis, segurança da energia, mudanças climáticas globais e oportunidades para o desenvolvimento econômico rural forçou governos e indústrias a desenvolverem o que é conhecido como tecnologias de primeira geração para a produção de biocombustíveis a partir de milho, por exemplo. No entanto, devido à melhora apenas marginal do efeito sobre as mudanças climáticas e a competição com os alimentos, uma tecnologia de segunda geração foi desenvolvida com base nas matérias-primas lignocelulósicas mais abundantes. Muitas das culturas potenciais de energia elevada requerem menos energia para a sua produção, nem como menos fertilizantes, eles resultam em erosão mínima do solo, muitas vezes, aumentam o teor de carbono e requerem menos água.
Matérias-primas lignocelulósicas são tipicamente compostas de 35 a 55 % de celulose, 15 a 35 % de hemícelulose e de 15 a 35 % de lignina. Matérias-primas lignocelulósicas podem ser usadas para a produção de biocombustíveis, como o etanol, mas também são capazes de produzir outros produtos químicos. A maior parte dos produtos químicos produzidos em ambas as tecnologias de primeira e segunda gerações são resultados de fermentação. A invenção proporciona um processo para a produção de furfural e ácido levulínico a partir de biomassa compreendendo 1ignoce]ulose, o referido processo compreendendo: (a) a adição de água e, opcionalmente, de um ácido à referida biomassa de modo a formar uma biomassa suspensa; (b) sujeitar a referida biomassa suspensa a hidrólise para formar um hidrolisado que compreende açúcares C5 e C6 e compreende ainda celulose (insolúvel) e lignina; (c) sujeitar o referido hidrolisado compreendendo os referidos açúcares C5 e C6 e a referida celulose (insolúvel) e lignina a separação de sólido / líquido para produzir uma primeira fração aquosa compreendendo pelo menos parte dos referidos açúcares C5 e C6 e uma primeira fração sólida compreendendo pelo menos parte da referida celulose e lignina; (d) opcionalmente, concentração da referida primeira fração aquosa; (e) adição de um solvente orgânico à primeira fração aquosa (opcionalmente concentrada) para formar um sistema bifásico; (f) aquecimento do referido sistema bifásico a uma temperatura dentro da faixa de 120 a 220 ° C e manutenção do referido sistema bifásico nesta faixa de temperaturas durante um tempo suficiente para formar furfural; (g) refrigeração do sistema bifásico compreendendo o furfural obtido na etapa (f); (h) opcionalmente, sujeitar o sistema bifásico arrefecido obtido na etapa (g) para separação de sólido / liquido e a recuperação do sistema bifásico; (i) sujeitar o sistema bifásico arrefecido obtido na etapa (g), ou do sistema bifásico recuperado obtido na etapa (h) a uma etapa de separação para originar uma fase orgânica que compreende pelo menos parte do referido furfural e uma fase aquosa compreendendo pelo menos parte dos referidos açúcares C6 e, opcionalmente, compreendendo ainda o furfural; (j) recuperação, opcional, do furfural a partir da referida fase orgânica; (k) uso opcional da fase orgânica recuperada obtida na etapa (j) para extrair o furfural a partir da fase aquosa obtida na etapa (i) através da adição da referida fase orgânica recuperada para a referida fase aquosa e repetição da etapa (i) e, opcionalmente, a etapa (j); (l) adição de água e, opcionalmente, um ácido à primeira fração sólida obtida na etapa (c) para formar uma suspensão; (m) sujeitar a suspensão obtida na etapa (1) a uma temperatura entre 140 e 220 °C, para formar o ácido levulinico; (n) sujeitar a suspensão compreendendo ácido levulinico obtida na etapa (m) a separação de sólido / liquido para se obter uma segunda fração aquosa compreendendo ácido levulinico e uma fração sólida, e (o) recuperação opcional do referido ácido levulinico a partir da segunda fração aquosa.
Os inventores descobriram surpreendentemente que, com o processo da invenção, o ácido levulínico e furfural podem ser produzidos a partir de biomassa lignocelulósica em um processo com pouco ou nenhum resíduo. Em outras palavras, ambos açúcares C6 e C5 presentes na biomassa lignocelulósica podem ser eficientemente convertidos em ácido levulinico e furfural dc compostos valiosos, respectivamente. Solventes e energia são utilizadas de forma eficiente. 0 processo pode, por conseguinte, permitir uma utilização muito eficiente da biomassa. 0 processo pode incluir uma etapa de integração de calor. Pode ocorrer menos incrustação de reator, carvão menos insolúvel é produzido e os rendimentos de ácido levulínico e / ou furfural podem ser melhorados.
Na etapa (a), água é adicionada à biomassa, a fim de facilitar a hidrólise. Ácido pode ser adicionado opcionalmente. Os ácidos adequados incluem ácidos inorgânicos tal ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico e ácido fosfórico. Os preferidos são o ácido clorídrico ou o ácido sulfúrico ou suas misturas. Alguns tipos de biomassa contêm ácidos, tais como ácido fórmico ou ácido acético, quando se usa esses tipos de biomassa a adição de ácido não pode ser requerida uma vez que o ácido natural irá resultar num pH ácido. Biomassa adequada pode incluir a biomassa hemicelulósica e pode compreender madeira, produtos secundários de processamento de madeira, tais como pó de serra, lascas de madeira e aparas de madeira; casca de árvore. A biomassa lignocelulósica tipicamente tem uma natureza fibrosa e compreende uma fração de farelo que contém a maioria das fibras lignocelulósicas (farelo). Biomassa hemicelulósica é tipicamente rica em pentoses, que geralmente também compreende hexoses e lignina.
Na etapa (b) a biomassa suspensa que é obtida na etapa (a) é hidrolisada para formar um hidrolisado que compreende açúcares C5 e C6 e compreendendo ainda (insolúvel) de celulose e lignina. Os açúcares C5, ou pentoses, podem ser arabinose, ribose, ribulose, xilose, xilulose e lixose, de preferência, é xilose. Combinações de açúcares C5 são também possíveis. A hidrclise na etapa (b) pode ser realizada a uma temperatura entre 120 e 200 °C, mais preferivelmente entre 140 e 180 °C. O pH na etapa (b) é de preferência inferior a 5, mais preferivelmente inferior a 3,5, ainda mais preferivelmente inferior a 1.
Na etapa (c) o hidrolisado compreendendo os açúcares C5 e C6 e celulose (insolúvel) e lignina obtida na etapa (b) são submetidos a uma separação de sólido / liquide.
Isto produz uma fração aquosa compreendendo pelo menos parte dos referidos açúcares C5 e C6 e uma primeira fração sólida compreendendo pelo menos parte da referida celulose e lignina. Técnicas de separação de sólido / liquido adequadas incluem filtração e centrifugação, são bem conhecidas na arte.
Na etapa (d), a fração aquosa obtida na etapa (c), pode ser opcionalmente concentrada, de preferência por evaporação. Concentração vantajosamente reduz o volume em todas as etapas subsequentes, ou seja, utilizando menos solvente e / ou menos energia para aquecimento e arrefecimento. Além disso, todos cs reatores e tubos, etc. subsequentes podem ser menores.
Na etapa (e), um solvente orgânico é adicionado à fração aquosa (opcionalmente concentrada) obtida na etapa (c). Isto irá resultar em um sistema bifásico. Os solventes orgânicos adequados incluem tolueno, metilnaftaleno, álcoois, tais como metanol, etanol, propanol, butanol, cetonas, tais como, por exemplo, metilbutilcetona; éteres, tal como por exemplo anisol (metil-fenil éter), 2,5,8-trioxanonano (diglima), éter dietilico, tetra-hidrofurano, 2-metil-tetra-hidrofurano, éter difenilico, éter di-isopropílico e o éter dimetilico de di-etilenoglicol; ésteres, como por exemplo acetato de etila, acetato de metila, adipato de dimetila e butirolactona; amidas, tais como, por exemplo, dimetilacetamida e N-metilpirrolidona; sulfóxidos e sulfonas, como, por exemplo dimetilsulfóxido, di-isoproprilsulfona, sulfolano (tetra-hidrotiofeno-2,2-dióxido) 2-metilsulfolano e 2-metil-4-etílsulfolano. Outros solventes podem também ser utilizados vantajosamente como DCM (diclorometano) , D CF, (d i c 1 oroet ano) , benzeno, 2-heptanona, acetato de butila, 1,2-dicloroetano, metil-isobutil-cetona, diclorometano, propionato de etila, 2-pentanona, éter dietilico, álcool t-amilico, butanol, ciclo-hexanona, acetato de etila, piridina, tetrahidrofurano, 2-butanona, acetona, dioxano, acetonitrilo, metanol, N,N-dimetilformamida, sulfóxido de dimetila, formamida, etileno-glicol, 2-Me-THF (2-metil tetrahidrofurano), KTBE (éter metil-terc-butilico), MiBK (metil isobutilcetona), HOAc (ácido acético), CPMe (ciclopentil metiléter), heptano, DMF (dimetilformamida), NMP (N-metilpirrolidona), 2-sec-butilfenol (SBP), 4-n-pentilfenol (NPP), 4-n-hexilfenol (NHP), thf (tetrahidrofurano), MTHF (metil-tetra-hidrofurano) e DEGDME (éter dietilenoglicol dimetilico).
Em seguida, na etapa (f), o sistema bifásico, que é formado na etapa (e) é aquecido a uma temperatura dentro da faixa de 120 a 220 °C e é mantido neste intervalo de temperatura durante um tempo suficiente para formar furfural. Isto irá resultar em um sistema bifásico compreendendo o furfural. Por causa do aquecimento, furfural é produzido. O tempo de aquecimento pode variar desde alguns minutos até várias horas. Produção de furfural pode ser monitorizada por tiragem de amostras e análise por HPLC, por exemplo. Assin, o perito na arte pode facilmente monitorizar a formação de furfural e pode decidir quando se deve avançar para a etapa (g) . Ά erapa (f) é realizada de preferência em dois ou mais reatores de tanque de agitação continua (CSTR), tais reatores são colocados em série. Em um reator CSTR uma vez que o estado estacionário é atingido a concentração dos componentes no reator não se altera mais: reagentes são retiradas e o substrato é adicionado de tal modo que as suas concentrações permanecem as mesmas no reator. 0 aquecimento da biomassa hidrolisada num sistema bifásico pode vantajosamente impedir qualquer avaria indesejada do furfural formado. Também pode resultar em menos incrustação nas etapas subsequentes do processo. O solvente orgânico que é adicionado à primeira fração aquosa na etapa (e) pode ser pré-aquecido, de preferência a uma temperatura, pelo menos, a temperatura a qual é mantida na etapa (f), antes de se adicionar o referido solvente para a primeira fração aquosa. Isto pode, vantajosamente, encurtar o tempo de processo. O solvente orgânico pode ser pré- aquecido a uma temperatura entre pelo menos 10 °C, de preferência pelo menos 20 °C acima da temperatura da etapa (f) - Na etapa (g), o sistema bifásico compreendendo o furfural obtido na etapa (f), é arrefecido. 0 arrefecimento é importante para evitar a quebra do furfural formado. O arrefecimento pode também ser benéfico em uma etapa de separação de sólido / liquido subsequente.
Opcionalmente, na fase (h) o sistema bifásico arrefecido obtido na etapa (g) é submetido a uma etapa de separação de sólido / liquido, recuperando-se o sistema bifásico. Esta etapa também resulta numa fração sólida. A separação de sólido / liquido pode ser vantajosa na medida em que quaisquer huminas, carvão animal, e / ou alcatrão podem ter sido formadas na etapa (f), que podem de outro modo interferir negativamente com a separação da fase orgânica da fase aquosa, ou etapas de separação posteriores, são removidos. As huminas, carvão animal e / ou alcatrão vão acabar predominantemente na fase sólida e, portanto, não vai, ou em menor medida, afetar a etapa de separação orgânica / aquosa subsequente. A formação de alcatrão, carvão animal, e / ou huminas é um problema bem conhecido relacionado com a produção de produtos biológicos, tais como ácido levulinico, 2,5(hidroximetil)furfural (HMF), e 5-metoximetil furfural (MMF) por hidrólise ácida de carboidratos. Eles criam um problema na purificação à jusante e separação. Alcatrão, às vezes também referido como "carvão", é um termo um pouco genérico para um material orgânico, insolúvel em água, que é de cor escura, e que tende a tornar-se viscoso e muito escuro e quase preto quando concentrado. Alcatrão pode ser formado durante o aquecimento de material orgânico, por exemplo, por pirólise, mas também é formado quando os carboidratos são sujeitos à hidrólise ácida, em particular quando feita a altas temperaturas. A presença do alcatrão é indesejável por uma série de razões. Em primeiro lugar, sua cor escura torna o produto pouco atraente do ponto de vista do usuário ou cliente. Em segundo lugar, o alcatrão pode afetar negativamente o desempenho do produto de bio-base na aplicação. Por esta razão, o alcatrão é preferencialmente removido antes de outras etapas. Huminas também podem ser produzidas por hidrólise ácida de carboidratos. Yang e Sen (Chem. Sus. Chem. 2010, vol. 3, 597-603) descrevem a formação de huminas durante a produção de combustíveis a partir de carboidratos, tais como frutose. Eles especulam que as huminas são formadas por desidratação catalisada por ácido. De acordo com US 7,896,944 o peso molecular da huminas varia de 2,5 a 300 kDa.
Em seguida, na etapa (i) o sistema bifásico arrefecido obtido na etapa (g), ou o sistema bifásico recuperado obtido na etapa (h), é submetido a uma etapa de separação. Isso resulta em uma fase orgânica que compreende pelo menos uma parte do furfural e em uma fase aquosa compreendendo pelo menos uma parte dos açúcares C6 e opcionalmente compreendendo adicionalmente o furfural.
Cpcionalmente, na etapa (j) o furfural da fase orgânica pode ser recuperado, por exemplo, por destilação. Isto irá resultar em furfural recuperado e numa fase orgânica recuperada. A fase orgânica recuperada é livre de, ou pelo menos reduzida em, furfural, e pode vantajosamente ser utilizado de novo, por exemplo, para extrair qualquer furfural remanescente que é deixado na fase aquosa.
Na etapa (k), a fase orgânica recuperada obtida nesta etapa pode opcionalmente ser usada para extrair o furfural a partir da fase aquosa obtida na etapa (i) adicionando a fase orgânica recuperada à fase aquosa. Adição da fase orgânica recuperada à fase aquosa obtida na etapa (i) irá resultar num sistema bifásico, que pode ser separado para produzir uma fase aquosa e uma fase orgânica, por outras palavras, a etapa (i) pode ser repetida utilizando o sistema bifásico obtido na etapa (k). A etapa (k) pode ser feita de forma contracorrente.
Na etapa (1) água, e, opcionalmente, um ácido, é adicionada à primeira fração sólida obtida na etapa (c) para formar uma suspensão. Ácidos adequados incluem ácidos inorgânicos tal como ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico e ácido fosfórico.
Em seguida, na etapa (m) , a suspensão obtida na etapa (1) é sujeita a uma temperatura entre 140 e 220 °C, para formar o ácido levulínico. Isto requer geralmente aquecimento da suspensão. Alternativamenfe, antes de se adicionar a água à fração sólida na etapa (1), a água pode ser pré-aquecida a uma temperatura, pelo menos, igual a temperatura da etapa (m) . A água pode ser pré-aquecida a uma temperatura entre pelo menos 10 °C, de preferência pelo menos 20 °C acima da temperatura da etapa (m).
Na etapa (n) a suspensão compreendendo ácido levulínico, o qual é obtido na etapa (m), é submetida a uma separação de sólido / líquido para se obter uma segunda fração aquosa compreendendo ácido levulínico e uma fração de sólidos (em primeiro lugar a fração sólida sendo a fração sólida que é obtido na etapa (c) .
Opcionalmente, na fase (o) o ácido levulinico é recuperada a partir da segunda fração aquosa, que se obtém na etapa (n), por exemplo, por destilação ou cristalização. 0 solvente orgânico na etapa (e) pode compreender pelo menos uma parte da fase orgânica recuperada obtida na etapa (j) . Por exemplo, pelo menos 10 % p/p, ou, de preferência, pelo menos 20 % p/p, mais preferencialmente pelo menos 30 % p/p, 40 % p/p, 50 % p/p, mais preferencialmente pelo menos 60 % p/p, 70 % p/p, ainda mais preferencialmente pelo menos 80 % p/p, 90 % do solvente orgânico na etapa (e) compreende a fase orgânica recuperada obtida na etapa (j). Idealmente, todo o solvente orgânico na etapa (e) é recuperado a fase orgânica obtida na etapa (j).
Uso da fase orgânica recuperada obtida na etapa (i), que é parcialmente, amplamente, ou mesmo totalmente livre de furfural, vantajosamente reduz a quanridade de solvente necessário para o processo. Ele pode permitir um processo continuo, que é econômica e ambientalmente amigável. Ele também permite a conservação de energia. A água que é adicionada na etapa (1) pode compreender pelo menos uma parte da fase aquosa obtida na etapa (i) . Por exemplo, pelo menos 10 % p/p, ou, de preferência, pelo menos 20 % p/p, mais preferencialmente pelo menos 30 % p/p, 40 % p/p, 50 % p/p, mais preferencialmente pelo menos 60 % p/p, 70 % p/p, ainda mais preferencialmente pelo menos 80 % p/p, 90 % da água que é adicionada na etapa (1), compreende a fase aquosa obtida na etapa (i) . Idealmente, toda a água que é adicionada na etapa (1) é a fase aquosa obtida na etapa (i) . Isso vantajosamente permite a produção simultânea de ambos o ácido levulinico e furfural a partir da mesma biomassa, enquanto utilizando a água que é uma forma de subproduto da produção de furfural para suspender os sólidos de hidrolisado, que podem então ser aquecidos para produzir o ácido levulinico. Isso pode reduzir a quantidade de água e / ou energia necessária no processo. 0 aquecimento do sistema bifásico na etapa (f), o pré-aquecimento do solvente orgânico que é adicionado à primeira fração aquosa, o aquecimento da suspensão na etapa (m) , e / ou o pré-aquecimento da água que é adicionada à primeira fração sólida pode ser feito através de um sistema de troca de calor com o arrefecimento do sistema bifásico na etapa (g). Isto pode reduzir o consumo de energia consideravelmente.
REIVINDICAÇÕES
Claims (9)
1. Processo para a produção de furfural e ácido levulinico a partir de biomassa compreendendo lignocelulose caracterizado pelo fato de que compreende: (a) adição de água e, opcionalmente, de um ácido à referida biomassa para formar uma biomassa suspensa; (b) sujeitar a referida biomassa suspensa à hidrólise para formar um hidrolisado que compreende açúcares C5 e C6 e que compreende ainda celulose (insolúvel) e lignina; (c) sujeitar o referido hidrolisado compreendendo os referidos açúcares C5 e C6 e a referida celulose (insolúvel) e lignina a separação de sólido / liquido para produzir uma primeira fração aquosa compreendendo pelo menos parte dos referidos açúcares C5 e C6 e uma primeira fração sólida compreendendo pelo menos parte da referida celulose e lignina; (d) concentração opcional da referida primeira fração aquosa; (e) adição de um solvente orgânico à primeira fração aquosa (opcionalmente concentrada) para formar um sistema bifásico; (f) aquecimento do referido sistema bifásico a uma temperatura dentro da faixa de 120 a 220 °C e manutenção do referido sistema bifásico nesta faixa de temperatura durante um tempo suficiente para formar furfural; (g) refrigeração do sistema bifásico compreendendo o furfural obtido na etapa (f); (h) sujeitar opcionalmente o sistema bifásico arrefecido obtido na etapa (g) a separação de sólido / liquido e recuperação do sistema bifásico; (i) sujeitar o sistema bifásico arrefecido obtido na etapa (g), ou o sistema bifásico recuperado obtido na etapa (h) a uma etapa de separação para produzir uma fase orgânica que compreende pelo menos parte do referido furfural e uma fase aquosa compreendendo pelo menos parte dos referidos açúcares C6 e, opcionalmente, compreendendo ainda o furfural; (j) recuperação opcional do furfural a partir da referida fase orgânica; (k) uso opcional da fase orgânica recuperada obtida na etapa (j) para extrair o furfural a partir da fase aquosa obtida na etapa (i) através da adição da referida fase orgânica recuperada à referida fase aquosa e repetição da etapa (i) e, opcionalmente, da etapa (j); (l) adição de água e, opcionalmente, de um ácido à primeira fração sólida obtida na etapa (c) para formar uma suspensão; (m) sujeitar a suspensão obtida na etapa (1) a uma temperatura entre 140 e 220 °C para formar o ácido levulínico; (n) sujeitar a suspensão compreendendo ácido levulínico obtida na etapa (m) à separação de sólido / líquido para produzir uma segunda fração aquosa compreendendo ácido levulínico e uma fração sólida; e (o) recuperação opcional do referido ácido levulínico a partir da segunda fração aquosa; em que a água adicionada à primeira fração sólida na etapa (1) compreende pelo menos parte da fase aquosa obtida na etapa (i).
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a hidrólise na etapa (b) é realizada a uma temperatura entre 140 e 180 °C e a um pH inferior a 5.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a concentração na etapa (d) é feita por meio de evaporação.
4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o solvente orgânico na etapa (e) é pré-aquecido a uma temperatura de, pelo menos, a temperatura que é mantida na etapa (f), antes de adicionar o referido solvente à primeira fração aquosa.
5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a etapa (f) é realizada em dois ou mais reatores de CSTR, que são colocados em série.
6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a etapa (k) é feita na forma de contracorrente.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o solvente orgânico na etapa (e) compreende pelo menos parte da fase orgânica recuperada obtida na etapa (j).
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que antes da adição da água à primeira fração sólida, a referida água é pré-aquecida a uma temperatura de, pelo menos, a temperatura da etapa (m).
9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o aquecimento do sistema bifásico na etapa (f), o pré-aquecimento do solvente orgânico que é adicionado à primeira fração aquosa, o aquecimento da suspensão na etapa (m) , e/ou o pré-aquecimento da água que é adicionada à primeira fração sólida podem ser feitos através de um sistema de troca de calor com o arrefecimento do sistema bifásico na etapa (g).
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