BR0318899B1 - Processo para a preparação de um coletor de flotação - Google Patents
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Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA A PREPARAçãO DE UM COLETOR DE FLOTAçãO".
Dividido do PI 0312359-6, depositado em 22.07.2003. A presente invenção refere-se ao emprego de dialquilésteres de ácido alquilamidotiofosfórico no tratamento de flotação de minérios sulfe- tados, assim como a um processo para sua preparação.
Na obtenção flotativa de minérios sulfetados e minérios de co- bre/molibdênio são empregados diversos tipos de coletores comerciais, co- mo ditiofosfatos, xantatos, formiatos de xantogeno e tionocarbamatos (Schubert: Tratamento de Matérias-primas Minerais Sólidas, volume II, 1977, páginas 296 em diante) assim como suas misturas em combinação com es- pumantes. Através do processo de flotação são separados sulfetos de cobre e sulfetos de molibdênio dos minerais usuais.
Coletores atuam para uma umectação das superfícies do mine- ral valioso, o que leva a uma impermeabilização das partículas. Bolhas de ar são fabricadas por introdução de ar nas tubeiras na flotação aquosa turva, às quais as partículas de minério impermeabilizadas apresentam uma alta afinidade, e que são conduzidas com as bolhas de ar para a superfície da flotação turva, enquanto os minerais usuais permanecem turvos. Dentre os espumantes comercialmente usuais estão, por exemplo, álcoois, propileno- glicóis, assim como, seus éteres e MIBC (metilisobutilcarbinol). A US-4 699 711 divulga um processo de flotação de minerais sulfetados de preferência com tionocarbamatos alquil substituídos de cadeia curta. A WO-02/38277 divulga o emprego de misturas de tionocarba- matos e mercaptobenzotiazolas como coletores para a flotação de minérios sulfetados, particularmente minério de cobre, que está associado a molibdê- nio e ouro.
Klee, F. C„ Kirch, E. R„ J. Pharm. Sei, 51, 1962, 423-427 divulga um processo para preparação de dialquilésteres de ácido alquilami- dotiofosfórico por reação de PCl2SN(C2H4) com NaOiBu em dietiléter tornado absoluto por adição de metal sódio ou metal potássio.
Foi tarefa da invenção, encontrar um tipo de coletor aperfeiçoa- do para cobre sulfídico e minério de cobre/minério de molibdênio que apre- sentasse melhores resultados de flotação do que os coletores do estado da técnica. Verificou-se que o dialquiléster de ácido alquilamidotiofosfórico, par- ticularmente o diisobutiléster do ácido etilamidotiofosfórico, atua no mesmo teor de cobre/molibdênio com uma alimentação visivelmente maior. A tarefa da presente invenção consistiu além disso, em encontrar um processo mais aperfeiçoado para preparação de dialquilésteres de ácido alquilamidotiofos- fórico. Dever-se-ia particularmente ter edutos bastante suficientes, facilmen- te acessíveis, e sem solvente absoluto, assim como, sem metais alcalinos. O objeto da invenção é assim um agente para flotação de miné- rios sulfetados, contendo pelo menos um composto de fórmula na qual R1, R2 e R3 independentemente um do outro representa grupos alquila com 1 até 18 átomos de carbono, grupos alquenila com 2 até 18 áto- mos de carbono, grupos arila com 6 até 10 átomos de carbono ou grupos al- quilarila com 7 até 10 átomos de carbono, e R4 representa hidrogênio ou grupos alquila com 1 até 18 átomos de carbono, grupos alquenila com 2 até 18 átomos de carbono, grupos arila com 6 até 10 átomos de carbono, ou grupos alquilarila com 7 até 10 átomos de carbono.
Um outro objetivo da invenção é um processo para preparação de compostos de fórmula na qual R1, R2 e R3 independentemente um do outro representa grupos alquila com 1 até 18 átomos de carbono, grupos alquenila com 2 até 18 á- tomos de carbono, grupos arila com 6 até 10 átomos de carbono ou grupos alquilarila com 7 até 10 átomos de carbono, e R4 representa hidrogênio ou grupos alquila com 1 até 18 átomos de carbono, grupos alquenila com 2 até 18 átomos de carbono, grupos arila com 6 até 10 átomos de carbono, ou grupos alquilarila com 7 até 10 átomos de carbono, por a) reação de um ditiofosfato de fórmula (R10)(R20)PS2Me, onde Me representa um cátion, com um agente de oxidação em solução ácida e em seguida b) reação do produto assim obtido com uma amina de fórmula HNR3R4 Outro objetivo da invenção é o emprego do reagente de flotação de acordo com a invenção para flotação de minérios sulfídicos. Dentre os minérios sulfídicos trata-se de preferência de minérios contendo cobre.
Outro objetivo da invenção é um processo para flotação de minérios sulfetados, nos quais coloca-se o reagente de flotação de acordo com a invenção com os minérios sulfetados.
Os reagentes de flotação de acordo com a invenção podem alcançar na flotação de sulfetos metálicos não ferrosos resultados mais aperfeiçoados de seletividade e rendimento, em comparação a coletores padrão.
De preferência R1, R2, R3 e R4 independentemente um do outro representa grupos alquila ou grupos alquenila com 1 até 10 átomos de carbono. Por exemplo R1, R2, R3 independentemente um do outro repre- sentam grupos C2 até C4. Particularmente preferidos R1 e R2 representam um radical butila, particularmente radical isobutila. R3 representa particular- mente um radical etila. R4 representa particularmente hidrogênio.
Me representa de preferência um metal alcalino, metal alcalino terroso, íon amônio ou ion hidrogênio, particularmente Na ou K.
Como agentes de oxidação interessam todos os compostos que conseguem a oxidação de ditiofosfato, por exemplo, um clorito, como clorito de sódio, hipoclorito ou clorato.
Como ácido interessa todo composto que, em solução aquosa, se dissocia em íons hidrogênio. De preferência trata-se de ácidos minerais como, por exemplo, ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ou ácido clorídrico. Opcionalmente o ácido pode ser um ácido oxidante, que atua con- comitantemente como agente de oxidação.
Ditiofosfatos preferidos são, ditiofosfato de diisobutila, ditiofosfa- to de dietila, ditiofosfato de diisopropila, ditiofosfato de di-sec-butila, e ditio- fosfato de diamila.
Flotados podem ser todos os sulfetos metálicos (fora Fe), sendo que Cu, Mo, Pb, Zn, e Ni são particularmente preferidos. Resultados particu- larmente bons podem ser verificados no tratamento de Cu, e Mo. O reagente de flotação de acordo com a invenção é empregável em uma faixa de pH (2 até 12) e é adicionado na turvação aquosa em uma concentração entre de preferência 0,001 e 1,0 kg/tonelada de minério bruto.
Com o reagente de flotação de acordo com a invenção perante os formiatos xantogênicos e tionocarbamatos do estado da técnica obtem-se um significante aperfeiçoamento de introdução e seletividade. Os exemplos 1, 3 e 5 mostram visivelmente que a introdução de cobre e molibdênio é mais elevada com o respectivo reagente padrão. Deve ser salientado aqui o exemplo 3, no qual a introdução de 77,3% de cobre e 69,5 % de molibdênio deve ser almejada em torno de valores visivelmente maiores de 4,8 e 7,1% do que com a respectiva quantidade de tionocarbamato de etilisopropila {exemplo 4(V)}, no qual o teor de cobre ou de molibdênio permanece no mesmo patamar.
Exemplos A) Preparação de diisobutiléster de ácido etilamidotiofosfórico: Etapa 1 (Oxidação): 4(RO)2PS2Na + NaCI02 + 2 H2S04 2(RO)2PSS-SSP(OR)2 + NaCI + H20 + 2Na2S04 R = C4H9 - isobutila Etapa 2 Amidação: 2 a) (RO)2PS-S-S-SP(OR)2+2H2NCH2CH3^2(RO)2PSNH- R(aq)+H2S2(liq aq) 2 b) H2S2 + H2NR^(RNH3)HS2(iiqaq) Para preparação de diisobutiléster de ácido etilamidotiofosfórico homogeneizou-se 1670 g (3,17 moles) de uma solução 50% aquosa de diisobutilditiofosfato de sódio com 725 g de uma solução de clorito de sódio 22% (1,76 mol) por 5 minutos. Sob agitação constante dosou-se lentamente 346 g de ácido sulfúrico 50% ou 2-3 horas, sendo que a temperatura da mistura de reação foi mantida entre 40 e 50°C. Agitou-se por mais 30 minu- tos e resfriou-se em seguida a mistura de reação a 30-40°C.
Após a separação das fases a fase orgânica (cerca de 778 g) foi decantada e reagida com 250 g de uma solução de etilamina 70%, que foi dosada lentamente por cerca de 2-3 horas. A temperatura foi mantida por resfriamento (exoterma de reação) a cerca de 40-60°C. Em seguida a mistu- ra de reação foi aquecida por cerca de 3 horas sob refluxo a 70-80°C. A mistura de reação foi resfriada a 40-50°C sob agitação, e adicionou-se 441 g de dietilenoglicol. A mistura foi resfriada a 20-25°C após outros 30 minutos. A concentração dos produtos de reação foi ajustada com 95 g de água no teor desejado de substância ativa.
Claims (4)
1. Processo para preparação de um composto da fórmula: na qual R1, R2 e R3, independentemente um do outro, representam gru- pos alquila com 1 até 18 átomos de carbono, grupos alquenila com 2 até 18 átomos de carbono, grupos arila com 6 até 10 átomos de carbono ou grupos alquilarila com 7 até 10 átomos de carbono; e R4 representa hidrogênio ou grupos alquila com 1 até 18 átomos de carbono, grupos alquenila com 2 até 18 átomos de carbono, grupos arila com 6 até 10 átomos de carbono, ou grupos alquilarila com 7 até 10 átomos de carbono; o referido processo sendo caracterizado pelo fato de: a) reagir um ditiofosfato da fórmula (R10)(R20)PS2Me, em que Me representa um cátion, com um agente de oxidação em solução ácida; e em seguida: b) reagir o produto assim obtido com uma amina de fórmula HNR3R4
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que R1, R2 e R3, independentemente um do outro, representam grupos C2-alquila até C4-alquila.
3. Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que R1 e R2 representam um radical butila, R3 representa um radical etila e R4 representa hidrogênio.
4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que R1 e R2 representa um radical isobutila.
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