DE4040475A1 - Neue dithiophosphorsaeureester und deren verwendung zur faellung und flotation von schwermetallen aus abwaessern - Google Patents
Neue dithiophosphorsaeureester und deren verwendung zur faellung und flotation von schwermetallen aus abwaessernInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die vorliegende Erfindung beschreibt neue
Dithiophosphorsäureester und deren Verwendung zur
Entfernung von Schwermetallen aus Abwässern. Es ist
allgemein bekannt, daß gelöste Schwermetalle, insbesondere
Nickel und Cadmium, in den Kläranlagen nur in geringen
Mengen zurückgehalten werden und auf dieseWeise die
Vorfluter belasten.
Zur Entfernung von Schwermetallen,
insbesondere von Cadmium, aus wäßrigen Lösungen gibt es
verschiedene Möglichkeiten wie Elektro-Dialyse oder
-Deposition, Extraktion, Zementation, Ionenaustausch usw.
Diesen Verfahren ist gemeinsam, daß sie in der Anwendung
sehr teuer und nur in konzentrierten Lösungen praktisch
einsetzbar sind. Für die kostengünstige Entfernung von
Schwermetallen aus verdünnten Lösungen, wie z. B. Abwässer,
gibt es ferner die Möglichkeit der Fällung als
schwerlösliche Schwermetallverbindungen.
Beispielsweise ist die Fällung als Schwermetallhydroxide
bei einigen Schwermetallen möglich, bei Cadmium jedoch
äußerst problematisch. Die wäßrigen Lösungen müssen zur
Fällung stark alkalisch sein (pH < 9) und das voluminös
ausfallende Cadmiumhydroxid ist nur schwer filtrierbar.
Daher sind in letzter Zeit Komplexverbindungen
synthetisiert worden, die nicht nur wasserlösliche
Cadmiumverbindungen, sondern auch Verbindungen vieler
Schwermetalle, insbesondere von Kupfer, Zink, Quecksilber
und Nickel fällen.
Beispielsweise wird in dem US-Patent 46 34 580 ein
Verfahren beschrieben, um Cadmium in Anwesenheit von
löslichen Eisenverbindungen aus Phosphorsäure zu fällen.
In diesem Verfahren werden als Cadmium-"Collector" Ester
der Dithiophosphorsäure eingesetzt.
Durch Nacharbeitung des US-Patentes wurde nun gefunden, daß
die Cadmiumkomplexe der Dithiophosphorsäureester nur in der
Entspannungsflotation aus Phosphorsäure, jedoch nicht aus
einer wäßrigen Lösung ohne Phosphorsäure entfernbar waren.
Unter diesen Bedingungen waren die beschriebenen Komplexe
löslich bzw. bei Verwendung der niederen Alkohole bis ca.
C5 als Esterkomponente zersetzten sich die Komplexe unter
Erzeugung von Schwefelwasserstoff.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die Isomeren der
höheren Alkohole als Esterkomponente der
Dithiophosphorsäureester nicht nur in wäßrigen Lösungen
stabiler sind und die Löslichkeit der Schwermetallkomplexe
stärker erniedrigen als die Ester der linearen Alkohole,
sondern daß auch die Flotierbarkeit der
Schwermetallkomplexe gesteigert wird. Ferner wurde
gefunden, daß mit zunehmender Entfernung der
Kohlenstoffseitenkette am Alkohol von der Esterbindung die
Flotierbarkeit zunimmt.
Gegenstand der Erfindung sind neue Dithiophosphorsäureester
der Formel
(R-(OC2H4)xO)2PS2M
worin
R verzweigtes, vorzugsweise endverzweigtes C9-C18-Alkyl, vorzugsweise C12-C18-Alkyl, oder verzweigtes, vorzugsweise endverzweigtes C9-C18-Alkenyl, vorzugsweise C16-C18-Alkenyl und
M Wasserstoff, ein Natriumkation, Kaliumkation oder Ammonium und
X eine Zahl von 0 bis 6, vorzugsweise von 0 bis 4,
bedeuten, die zur Fällung und Flotation von Schwermetallionen, vorzugsweise Cadmium, Zink, Kupfer, Nickel und Arsen aus Abwässer verwendet werden. Die Seitenketten der verzweigten Alkohole bestehen im allgemeinen aus einer Methyl- und/oder Ethylgruppe.
R verzweigtes, vorzugsweise endverzweigtes C9-C18-Alkyl, vorzugsweise C12-C18-Alkyl, oder verzweigtes, vorzugsweise endverzweigtes C9-C18-Alkenyl, vorzugsweise C16-C18-Alkenyl und
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X eine Zahl von 0 bis 6, vorzugsweise von 0 bis 4,
bedeuten, die zur Fällung und Flotation von Schwermetallionen, vorzugsweise Cadmium, Zink, Kupfer, Nickel und Arsen aus Abwässer verwendet werden. Die Seitenketten der verzweigten Alkohole bestehen im allgemeinen aus einer Methyl- und/oder Ethylgruppe.
Die Herstellung dieser Verbindungen erfolgt nach bekannten
Verfahren durch Reaktion von Phosphorpentasulfid mit den
Alkoholen der Formel R-(OC2H4)xOH bei 30 bis 60°C in
Abwesenheit von Lösemitteln.
In der Praxis werden die Dithiophosphorsäureester als
Fällmittel bzw. Flotationssammler entweder als reine
Verbindungen, oder auch im verunreinigten Zustand
verwendet. Üblicherweise werden wenigstens 2 Mol
vorzugsweise 3-10 Mol des Esters pro Mol eines zweiwertigen
Schwermetallions wie z. B. Cadmium eingesetzt. Nach einem
allgemein bekannten Verfahren wird anschließend ein Gas,
z. B. Luft oder ein Inertgas wie Stickstoff in die Lösung
eingeblasen und der entstehende schwermetallhaltige Schaum
separiert und isoliert. Zur Kontrolle der Schaumbildung und
Schaumseparation werden üblicherweise Schäumer, wie
Cetylmethylammoniumbromid, aber auch Anti-Schäumer wie
Sulfonsäuren oder Ölsäuren eingesetzt.
Der technische Fortschritt der erfindungsgemäßen
Verbindungen ist nicht nur eine gegenüber dem Stand der
Technik erhöhte Schwerlöslichkeit der Schwermetallkomplexe,
sondern auch eine deutliche erhöhte Flotierbarkeit der
Komplexe. Dies was deshalb so überraschend, da man zur
Entfernung von Schwermetallen aus wäßrigen Lösungen nach
dem Stand der Technik nach Verbindungen gesucht hat, die
mit Schwermetallen wasserunlösliche Komplexe bilden. Die
Tatsache, daß diese Komplexe zur vollständigen Entfernung
auch gut flotierbar sein müssen, blieb bis heute
unberücksichtigt. Schwerlöslichkeit und gute Flotierbarkeit
der erfindungsgemäßen Verbindungen führen somit zu einer
Verringerung des Gehalts an Schwermetallen in Abwässer von
über 95%.
Ein Abwasser, das 68 mg/l Kupfer, 42 mg/l Zink und 75 mg/l
Arsen enthielt, wurde mit 1000 mg/l
Dilauryldithiophosphorsäure als Fällmittel bzw.
Flotationssammler behandelt. Nach der Flotation wurden 1,2
mg/l Kupfer, 1,5 mg/l Zink und weniger als 0,5 mg/l Arsen
gemessen. Damit wurde eine Entfernung der Schwermetallionen
von über 95% erreicht.
Claims (8)
1. Neue Dithiophosphorsäureester der Formel
(R (OC2H4)xO)2PS2Mworin R verzweigtes C9-C18-Alkyl oder verzweigtes
C9-C18-Alkenyl, und
M Wasserstoff, ein Natriumkation, Kaliumkation oder Ammonium und
X eine Zahl von 0 bis 6, vorzugsweise 0 bis 4, bedeuten.
M Wasserstoff, ein Natriumkation, Kaliumkation oder Ammonium und
X eine Zahl von 0 bis 6, vorzugsweise 0 bis 4, bedeuten.
2. Fällung und Flotation von Schwermetallen aus Abwässer,
dadurch gekennzeichnet, daß Dithiophosphorsäureester
nach Anspruch 1 eingesetzt werden.
3. Fällung und Flotation von Schwermetallen aus Abwässer,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Dithiophosphorsäureester
nach Anspruch 1 eingesetzt wird, worin R ein C9-C18-
Alkyl mit endständiger Verzweigung ist.
4. Fällung und Flotation von Schwermetallen aus Abwässer
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens
2 Mol Dithiophosphorsäureester pro Mol des
Schwermetallkations eingesetzt werden.
5. Fällung und Flotation von Schwermetallen nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen 3 und 10 Mol
Dithiophosphorsäureester pro Mol des Schwermetallions
eingesetzt werden.
6. Fällung und Flotation von Schwermetallen nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein Schäumer
eingesetzt wird.
7. Fällung und Flotation von Schwermetallen nach Anspruch
5, dadurch gekennzeichnet, daß als Schäumer
Cetylmethylammoniumbromid eingesetzt wird.
8. Fällung und Flotation von Schwermetallen nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß als Anti-Schäumer eine
Sulfonsäure oder eine Ölsäure verwendet wird.
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE4040475A1 true DE4040475A1 (de) | 1991-07-04 |
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ID=25888470
Family Applications (1)
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| DE19904040475 Withdrawn DE4040475A1 (de) | 1989-12-23 | 1990-12-18 | Neue dithiophosphorsaeureester und deren verwendung zur faellung und flotation von schwermetallen aus abwaessern |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4040475A1 (de) |
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-
1990
- 1990-12-18 DE DE19904040475 patent/DE4040475A1/de not_active Withdrawn
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Owner name: WOLSTEIN, FRIEDRICH, DR., 4300 ESSEN, DE ULRICHS, |
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