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La présente invention concerne le séchage de revêtements, de films et de couches de matières analo- gues. Elle fournit un procédé perfectionné (et le produit résultant) permettant d'effectuer le séchage d'une manière plus efficace que jusqu'à présent.
Suivant un aspect large, l'invention procure
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un procédé pour former un revêtement séché sur un substrat approprié, selon lequel on applique une couche d'un véhicule sur le substrat et on soumet la couche de véhicule à un traitement au moyen d'un siccatif qui est déposé électrostatiquement sur la couche de véhicule.
Les autres aspects de l'invention ressortiront plus loin.
L'invention s'applique au séchage de peintures, de laques, de vernis, de véhicules d'impression et d'encres d'imprimerie, d'adhésifs liquides, de revêtements, de composés de calfatage et de produits analogues. La définition mentionnée plus haut implique ce qui suit :
1. En ce qui concerne le revêtement, le film ou la couche analogue qui doit être ou a été soumise au procédé conforme à l'invention, le terme"séchage" (i) comprend le"durcissement" et (ii) indique que le revêtement est exempt de tout caractère"poisseux", est insoluble dans un solvant, possède un degré de cohésion poussé ou est à même de résister à une abra- sion ou à une pression raisonnable sans se détériorer. On comprendra aussi que, dans certaines circonstances, un revêtement à sec peut présenter toutes les qualités qui précè- dent.
Le terme"revêtement"utilisé dans le présent mémoire doit être considéré, aux fins de l'invention, comme étant un synonyme du terme"film" (ou l'équivalent).
2. Le terme"substrat"doit être interprété dans son sens le plus large possible comme étant toute surface sur laquelle le véhicule peut être appliqué de manière adhérente et sur laquelle il est retenu pendant qu'un trai- tement au moyen du siccatif est effectué, le
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tout conformément à l'invention. On peut donc utiliser un large éventail de matières comme du carton, une feuille de métal mince, une plaque d'acier, de la matière plastique, une matière sensible à la chaleur, etc. (selon d'autres circonstances).
3. Le terme"véhicule"couvre les peintures et les produits analogues spécifiés jusqu'à présent.
4. Le terme"siccatif"désigne le ou les composés chimiques qui assurent le durcissement ou le séchage du véhicule. Il peut parfois être qualifié en variante, dans le présent mémoire, d'agent catalytique ou simplement de cata- lyseur.
Selon une forme d'exécution de l'invention, le véhicule peut être du type contenant des groupes isocyanate libres. L'expression"groupes isocyanate libres"couvre de tels groupes qui sont libres en puissance, c'est-à-dire que le prépolymère comporte des groupes isocyanate qui peuvent être libérés ou qui sont disponibles en vue d'une réaction avec tout autre composé possédant des emplacements d'hydrogène actif (en vue de la propagation du polymère et/ou de la formation du film). Des composés contenant des groupes isocyanate libres couvrent bien entendu tous ces composés. Cela étant, il s'agit non seulement d'isocyanates à structure uréthanne et de polyisocyanates, mais aussi d'isocyanates à structure polyisocyanurate, biuret et allophanate.
Le siccatif (ou agent catalytique) qui peut effectuer son traitement en phase vapeur peut être de l'ammoniac ou une amine ou tout autre composé, par exemple des composés organométalliques ou des sels métalliques inorganiques à même d'accélérer le dérou-
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lement de la réaction souhaitée. Par le terme"amines", on entend non seulement les amines à simple structure monofonctionnelle aliphatique primaire, mais aussi les amines caractérisées par (i) un caractère polyfonctionnel et (ii) un degré plus avancé de substitution de l'hydrogène.
Par l'expression"phase vapeur", on entend le fait que l'agent, notamment de l'ammoniac, une amine et un agent analogue, est présent sous la forme d'un gaz ou d'une vapeur ou sous toute autre forme entraînée et véhiculée par de l'air (par exemple une dispersion, un brouillard ou un aérosol) dans laquelle il est disponible pour la réaction.
L'amine elle-même peut être largement exemplifiée. Ainsi, a titre d'exemples typiques, on peut citer soit des mono-amines, comme la méthylamine, l'éthylamine, la propylamine, l'isopropylamine et les nombreux isomères de la butylamine, soit des amines polyamines, comme l'hydrazine, l'éthylènediamine, la propylènediamine et la diéthylènetriamine. D'autres exemples comprennent la diéthylamine, la triéthylamine et la diméthyléthanolamine (DMEA) ainsi que des amines
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ditertiaires, telles que la N, N, N', N'-tétraméthylènediamine (TMEDA) et la N, N, N', N'-2-pentaméthyl-l, 2-propa- nediamine (PMT) ainsi qu'en fait toute combinaison de ces amines, dans les proportions requises, de telle sorte qu'on puisse tirer profit de l'effet synergique d'une telle combinaison.
Les composés organométalliques peuvent également être largement exemplifiés. Ainsi, à titre d'exemples typiques, on peut citer le dilaurate de dibutyl- étain, le tétraéthyle de plomb, l'acétylacétonate de titane, le dichlorure de diméthylétain, l'octoate stanneux et l'octoate de zinc. Parmi les sels de métaux inorganiques qui s'avèrent efficaces, on peut mentionner le nitrate de bismuth et le chlorure ferrique.
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De même, on peut tirer profit de l'effet synergique de ces composés en association l'un avec l'autre et avec la ou les amines précitées.
Le véhicule peut être une peinture à un ou à deux composants ou un produit analogue qui contient des groupes isocyanate libres (comme définis plus haut).
Une telle peinture typique, qui peut être déposée électrostatiquement ou d'une autre manière sur un substrat à revêtir et qui peut être rapidement séchée par un siccatif en phase vapeur, comme décrit plus en détail ci-après, est une préparation à deux composants faite d'un premier composant résineux synthétique contenant des groupes hydroxyle et d'un second composant prépolymère à groupes isocyanate terminaux. On comprendra que ces composants peuvent eux-mêmes être largement exemplifiés.
Une telle peinture appropriée est une préparation de polyuréthanne blanc à deux composants dans laquelle le pigment a été dispersé à l'aide d'une résine basée sur une résine alkyde de coco qui est par la suite mélangée à un prépolymère à groupes isocyanate terminaux basé sur du XDI (diisocyanate de xylène).
Dans d'autres préparations, le prépolymère à groupes isocyanate terminaux basé du XDI peut être remplacé par un ou plusieurs prépolymères basés sur du MDI, TDI, HDI, H12MDI, IPDI et H6XDI (toutes ces abréviations étant standards) ou sur les produits de réaction de ces diisocyanates monomères avec des composés polyols, polycarboxy ou polyamines appropriés. De même, le premier composant peut être choisi, en variante, entre autres, parmi les résines acryliques, époxyde, de polyéther, de polyester et de polysiloxane.
Un autre véhicule indiqué à titre d'exemple, qui peut être appliqué électrostatiquement ou d'une autre manière à titre de revêtement sur le substrat et
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qui peut être rapidement séché conformément à l'invention, est un véhicule a deux composants dans lequel le premier composant comprend une résine polyépoxyde contenant des groupes hydroxyle et le second composant comprend une résine contenant des groupes polyamide libres.
On peut effectuer le dépôt électrostatique de l'agent catalytique ou siccatif en soumettant l'agent vaporisé à un champ électrostatique produit. Dans une forme d'exécution de l'invention, le champ électrostatique peut être établi d'une manière orthodoxe, typiquement au moyen d'un pistolet électrostatique du type bien connu à cet effet.
Dans une forme d'exécution de l'invention, le dépôt électrostatique du siccatif (catalyseur) peut suivre une opération précédente d'application du revêtement de véhicule sur le substrat. Cependant, un dépôt simultané, en l'occurrence un dépôt simultané électrostatique, c'est-à-dire l'application simultanée du revêtement et du siccatif à l'intervention d'un champ électrostatique, rentre également dans le cadre de l'invention. Ainsi, suivant un autre aspect du procédé, l'invention procure un procédé tel que large-
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ment défini plus haut qui est caractérisée, en outre, en ce que les opérations consistant à appliquer la couche de véhicule sur le substrat et à déposer le siccatif par voie électrostatique sont effectuées simultanément.
Selon un autre aspect, l'invention procure un appareil du type spécifié plus haut, permettant de réaliser ce procédé.
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A titre de prélude à la description de l'appareil que l'on vient de mentionner, on se référera à présent à la manière d'appliquer la couche de véhicule sur le substrat. Sous ce rapport, le véhicule qui est typiquement une peinture peut être appliqué par pein-
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ture à la main (à l'aide d'une brasse), par trempage, par pulvérisation ou à l'aide d'un appareil par lequel l'application de la couche de peinture sur le substrat est elle-même effectuée électrostatiquement. Ce dépôt électrostatique de la peinture peut être effectué au moyen d'un pistolet électrostatique.
L'appareil servant à déposer simultanément le véhicule et le siccatif peut opérer (comme indiqué plus haut) au moyen d'un champ électrostatique. Selon le second aspect de l'invention, elle procure un appareil qui comprend, en combinaison, un dispositif pour diriger un véhicule chargé de manière électrostatique, tel qu'une peinture, sur le substrat à revêtir et un dispositif pour diriger simultanément un siccatif chargé électrostatiquement, typiquement en phase vapeur, sur le substrat, le premier et le second dispositif étant disposés concentriquement l'un à l'autre. Cet appareil, qui peut aussi servir à diriger du siccatif uniquement sur le substrat, sera décrit plus en détail plus loin.
Le siccatif en phase vapeur peut être produit de diverses manières, notamment par des techniques d'évaporation ou d'injection. Un appareil permettant de produire efficacement un siccatif en phase vapeur constitue un autre aspect de l'invention. Suivant cet aspect, l'invention procure un appareil qui comprend, en combinaison, un dispositif pour vaporiser un siccatif liquide, un dispositif pour débiter de manière réglable le siccatif vaporisé vers un endroit requis, par exemple vers le second dispositif de l'appareil mentionné plus haut et un dispositif détecteur prévu dans le trajet de débit et propre à assurer que la concentration de l'agent vaporisé débité soit maintenue entre des limites prédéterminées.
Lorsque l'agent vaporisé est fourni au second dispositif, les éléments
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produisant la phase vapeur et les éléments produisant le dépôt simultané se combinent pour fonctionner comme un seul appareil.
L'invention sera décrite ci-après avec référence aux dessins annexés et à certains exemples numériques spécifiques. Il va de soi que cette description est destinée à illustrer les particularités de l'invention et n'est donc pas limitative.
Dans les dessins annexés : la Fig. 1 est une vue en perspective de l'appareil destiné à produire le siccatif en phase vapeur ; la Fig. 2 est une vue en perspective de l'appareil destiné à déposer le siccatif ou à déposer simultanément le véhicule et le siccatif.
L'appareil représenté sur la Fig. l (désigné d'une manière générale par le chiffre 1) comprend une structure extérieure en forme de boîtier 2 contenant un réservoir 3 pour le catalyseur liquide. Le catalyseur est pulvérisé dans une chambre intérieure 4 située en dessous du réservoir 3 par des gicleurs 5 qui reçoivent du catalyseur du réservoir 3 par gravité. De l'air est admis dans la chambre 4 par un filtre d'admission d'air 7 dans un côté 8 du boîtier. Un courant d'air turbulent est créé dans la chambre 4 pour faciliter le mélange et la pulvérisation. Ce courant d'air est créé par un ventilateur générateur de turbulence 6 monté dans le fond de la chambre.
Les gicleurs 5, tout en étant alimentés au moyen de catalyseur provenant du réservoir 3, reçoivent de l'air comprimé par l'intermédiaire d'un tuyau flexible 9 qui est utilisé pour produire une fine pulvérisation au niveau des gicleurs 5.
Pour débiter le catalyseur en phase vapeur à partir de la chambre 4, un ventilateur de turbulence à
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vitesse variable 10 dont le fonctionnement est commandé à partir du mécanisme 16 est installé dans un côté 11 du boîtier opposé au côté 8 contenant le filtre à air 7. Le ventilateur 10 dirige le catalyseur en phase vapeur vers un endroit requis, dans un cas particulier, vers l'appareil de dépôt simultané tel que défini plus haut et tel que décrit plus loin avec référence à la Fig. 2, par l'intermédiaire d'une conduite flexible 12.
Un détecteur de catalyseur 14 est placé dans un étui 13 disposé autour du ventilateur 10. Ce détecteur mesure la concentration du catalyseur en phase vapeur s'écoulant dans la conduite et fournit une lecture de concentration qui est renvoyée à un cadran 15 et enregistrée sur celui-ci.
En réglant la pulvérisation et la vaporisation du catalyseur liquide stocké dans le réservoir 3, ce qui peut être effectué dans des limites prédéterminées a partir du cadran 15, on peut surveiller comme il le faut la concentration du catalyseur en phase vapeur débité par l'appareil. De plus, comme indiqué plus haut, le débit du catalyseur est réglé à l'aide du ventilateur a vitesse variable 10. On peut ainsi maintenir avec précision des concentrations préréglées de catalyseur.
Dans le cas d'une solution moléculaire du catalyseur en phase vapeur dans de l'air, les concentrations varient évidemment entre zéro et la concentration de saturation pour le catalyseur particulier utilisé à la température considérée. Dans le cas de bouillards d'aérosols, cette limitation n'existe pas.
Comme indiqué plus haut, l'appareil de la Fig. l peut utiliser la conduite flexible 12 pour fournir du catalyseur en phase vapeur à l'appareil illustré sur la Fig. 2 (et désigné d'une manière générale par la référence 20). Cet appareil peut être
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utilisé pour le dépôt électrostatique de catalyseur uniquement ou pour le dépôt simultané par voie électrostatique de catalyseur et d'un véhicule, normalement une peinture.
L'appareil 20 comprend un pistolet électrostatique standard 21 comportant un fût 22 qui émet la charge électrostatique. Une conduite d'alimentation 23 débouche dans l'arrière du pistolet 21 et amène la peinture au fût 22 du pistolet d'où cette peinture est de préférence débitée avec une charge électrostatique.
Le cordon d'alimentation 24 fournit le courant nécessaire à la production de la charge électrostatique dans le pistolet 21. Jusqu'à présent, ce pistolet est classique et bien connu.
Comme indiqué plus haut, la conduite flexible 12 raccorde l'appareil de la Fig. 1 au pistolet 21. Le catalyseur en phase vapeur est projeté dans le fût du pistolet électrostatique au moyen de la différence de pression créée par le ventilateur 10 de la Fig. 1. Dans l'appareil représenté sur la Fig. 2, un manchon de protection de fût 25, disposé concentriquement autour du fût 22, assure que le catalyseur en phase vapeur ne s'échappe pas du pistolet 21 avant d'avoir atteint l'extrémité 26 du fût. Le catalyseur est, de cette façon, aussi chargé par le champ électrostatique produit à l'extrémité du fût 22 et est chargé suffisamment pour permettre au catalyseur vaporisé et à présent chargé de se déposer lui-même sur un substrat mis à la masse vers lequel le pistolet est pointé.
Si, dans un mode, le pistolet doit être utilisé pour déposer électrostatiquement du siccatif uniquement (après l'application préalable d'une couche de peinture sur le substrat), l'actionnement du mécanisme de détente 27 permet d'atteindre ce résultat. Si, dans un autre mode, un dépôt simultané est requis, le
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pistolet 20, commandé par l'actionnement du mécanisme de détente 27, est alimenté simultanément au moyen de peinture par l'intermédiaire de la conduite 23, de catalyseur en phase vapeur par l'intermédiaire de la conduite 12 et de charge électrostatique par l'inter-
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médiaire 24. Lorsque la détente 27 est édiaire du conducteur e pressée dans ce mode, la peinture provenant du fût 20 et le catalyseur provenant du manchon 25 sont simultanément chargés électrostatiquement.
On peut régler le débit de la peinture et le débit ainsi que la concentration du catalyseur de manière à obtenir un rapport souhaité pour le dépôt simultané de la peinture et du catalyseur. On comprendra évidemment que, lorsque les éléments de la Fig. 1 fournissent le siccatif en phase vapeur aux éléments de la Fig. 2, par l'intermédiaire de la conduite flexible 12, les éléments ainsi associés fonctionnent comme un seul appareil.
Le procédé par lequel un catalyseur chargé par voie électrostatique est appliqué sur des objets préalablement peints (sur toutes leurs surfaces) ou dans lequel un dépôt simultané de peinture et catalyseur chargé par voie électrostatique est effectué (sur toutes ces surfaces), entraîne une accélération significative du durcissement du film de peinture, ce qui donne des temps de séchage de signification industrielle évidente. La manière selon laquelle le dépôt ou le dépôt simultané est effectué sur toutes les surfaces ressortira clairement de la Fig. 2 qui illustre le trajet divergent du siccatif et du véhicule lorsque le siccatif et le véhicule sortent de l'appareil.
L'invention sera à présent décrite avec référence à cinq exemples numériques. En rapport avec ces exemples, on peut noter ce qui suit.
La peinture utilisée dans ces exemples est une préparation de polyuréthanne blanche à deux composants,
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comme mentionné plus haut.
Dans la mesure où sa structure est connue, le pistolet électrostatique est de trois types de base qui, pour plus de facilité, sont qualifiés ci-après de type I, type II et type III, respectivement. En bref, le pistolet de type I effectue le dépôt électrostatique de la peinture (ou d'un autre véhicule) au moyen d'un disque tournant qui pulvérise la peinture dans un champ électrostatique produit à l'extrémité d'un filament métallique prévu à cet effet (la peinture ainsi chargée étant fournie au substrat en cours de revêtement). Le pistolet de type II produit un champ électrostatique au moyen d'un filament disposé à l'extrémité d'un fût et traversé par la peinture qui est entraînée par la charge électrostatique (la peinture étant amenée au fût et entraînée à travers celui-ci au moyen d'air comprimé).
Le pistolet de type III fonctionne en substance de la même manière que le pistolet de type II, mais la peinture à charger électrostatiquement est amenée hydrauliquement au fût.
EXEMPLE 1 (dépôt séquentiel)
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On revêt les deux faces d'un panneau métal- êt e lique convenablement mis à la terre, au moyen d'une peinture comme décrit plus haut, à l'aide d.'un pistolet électrostatique du type I. On fait passer de l'air contenant approximativement 2.000 parties par million de diméthyléthanolamine sous forme de vapeur qui a été produite par l'appareil de la Fig. 1, perpendiculairement vers la tôle peinte et après 2 minutes, on charge le catalyseur en phase vapeur à l'aide d'un pistolet électrostatique de type III qui n'est pas alimenté en peinture et produit simplement une charge.
On place le pistolet en face de la tôle de manière à permettre à la zone chargée d'intercepter le flux de catalyseur. Le passage du catalyseur en phase vapeur et
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le champ électrostatique à partir du pistolet de type III sont maintenus pendant environ 2 minutes, après quoi le débit de catalyseur et la charge électrostatique sont coupés. Après 8 minutes supplémentaires de post-durcissement dans-de l'air légèrement turbulent, on constate que le séchage du film a été accéléré sur les deux faces de la tôle et que le film obtenu présente une siccité satisfaisante.
EXEMPLE 2 (dépôt séquentiel)
On fait passer de la diméthyléthanolamine (ciaprès DMEA) vaporisée à partir de l'appareil de la Fig. 1 par un tube flexible 12 vers le manchon de protection de flux en matière plastique 25 entourant le fût 22 d'un pistolet électrostatique. Il s'agit de l'appareil de la Fig. 2, mais le pistolet est, dans ce cas, un pistolet électrostatique de type II. On expose des panneaux peints préparés d'une manière telle que décrite dans l'exemple 1 qui précède à un flux de catalyseur en phase vapeur provenant du pistolet, comme le montre la Fig. 2. On applique le catalyseur en phase vapeur à une concentration d'environ 2.500 parties par million, pendant environ 60 secondes après la peinture.
On maintient ce flux de catalyseur, pendant environ 2 minutes, après quoi on le coupe et on expose la tôle à de l'air modérément turbulent pendant environ 8. minutes. Après cette période de post-durcissement, on constate que le séchage du film de peinture a été notablement accéléré sur les deux faces de la tôle.
EXEMPLE 3 (dépôt simultané)
On prépare un pistolet, tel que décrit dans l'exemple 2 et illustré sur la Fig. 2, et on le raccorde à l'appareil représenté sur la Fig. 1. On fait alors passer de la peinture, comme décrit plus haut, à travers le pistolet et simultanément on introduit le catalyseur en phase vapeur DMEA à une concentration
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d'environ 4.000 parties par million de (DMEA) à titre de solution moléculaire dans de l'air. On peint des panneaux convenablement mis à la terre par application simultanée d'une peinture et d'un catalyseur. Dans ces conditions, les tôles peintes atteignent toutes aussi rapidement un état sec au toucher et une siccité commerciale globale.
EXEMPLE 4
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Cet exemple est semblable à celui décrit dans l'exemple 3 qui précède, c'est-à-dire qu'on répète les mêmes procédures et, dans ce cas, le catalyseur en phase vapeur utilisé est du PMT (tous les autres paramètres étant les mêmes). Le degré de séchage accéléré est encore plus marqué qu'avec de la DMEA et une siccité industrielle encore plus rapide est obtenue.
EXEMPLE 5
Dans cet exemple, le catalyseur en phase vapeur est du tétraéthyle de plomb. Toutes les autres conditions telles que détaillées dans l'exemple 3 qui
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précède sont identiques. On obtient à rece a nouveau une p accélération également marquée du durcissement de la peinture.
Bien entendu, l'invention n'est'en aucune manière limitée aux détails d'exécution décrits plus haut auxquels de nombreux changements et modifications peuvent être apportés sans sortir de son cadre.