Perles de base destinées à la fabrication de compositions détergentes, procédé et mélanges pour leur fabrication et compositions détergentes La présente invention concerne des perles de base utiles à la fabrication de compositions détergentes non ioniques chargées_:\Plus particulièrement, l'invention concerne de telles perles qui sont essentiellement de nature minéraleset renferment du carbonate de sodium, du bicarbonate de sodium, une zéolite, du silicate de sodium
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absorber un détergent non ionique, sous forme liquide,
pour former des compositions détergentes non ioniques s'écoulant librement contenant des ad juvants de détergence-,
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cation, des suspensions de mélangeurs et des compositions détergentes, ces compositions ayant de meilleures propriétés de lavage, déposant moins de résidu sur les articles lavés malgré la présence de zéolite et de silicate.
Les compositions détergentes organiques synthétiques contenant des aluminosilicates comme adoucissants de l'eau, par exemple des zéolites, ont été mises au point et commercialisées au cours des récentes années- Dans ces compositions, qui contiennent également un détergent organique synthétique ou un agent surfactif, la zéolite agit comme séquestrant du calcium et comme adjuvant de détergence du détergent organique, en améliorant ses effets
de lavage, en particulier dans l'eau dure- Dans ces compositions, le silicate de sodium a aussi été utilisé comme adjuvant de détergence et comme agent anti-corrosion, pour protéger les pièces d' aluminium de l'appareil de lavage, avec lesquelles les solutions aqueuses de la composition détergente viennent en contact pendant les opérations. de lavage. Les silicates peuvent aussi être utiles pour neutraliser les effets nuisibles que les ions magnésium de l'eau de lavage pourraient avoir sur l'activité de :lavage de la composition détergente. En outre, on considère que le silicate favorise la -production de perles de détergent plus stables, en particulier lorsque cellesci sont obtenues par séchage par atomisation d'un mélange des composants de la composition détergente. Cependant, il est bien connu que les zéolites ont souvent tendance
à se déposer sous forme d'un résidu visible sur le linge lavé dans des milieux de lavage aqueux qui les contiennent, et divers chercheurs ont rapporté que la présence d'un silicate dans un tel milieu avec une zéolite augmentait
la quantité de résidu dépose-
La bentonite, qui est une argile gonflante, ayant une capacité relativement moindre d'échange d'ions de dureté, a été proposée pour être utilisée dans divers produits détergents, tels que des pains de savon et des détergents pour le linge; où elle est souvent utilisée principalement comme charge. Cependant, dans certains
cas, elle est susceptible de remplir d'autres fonctions. Par exemple, le brevet US 4 166 039 indique que cela favorise la production de suspensions détergentes homogènes lorsque ces suspensions contiennent un ou plusieurs phosphates. Cependant, normalement, l'incorporation d'argiles dans des compositions détergentes est évitée car celles-ci sont insolubles et risquent de se déposer sur les matières en cours de lavage. En fait, l'élimination des salissures d'argile est l'un des tests utilisés pour la détermination de l'efficacité des détergents- Malgré le fait qu'on peut s'attendre à ce que l'addition de bentonite ne fasse qu'exacerber les problèmes de résidu rencontrés pendant le lavage du linge avec des milieux aqueux contenant des compositions détergentes contenant de la zéolite et un silicate, on a constaté de façon surprenante que le dépôt
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des ions calcium est augmentée.
Les polyacrylates, ayant souvent 'un poids moléculaire relativement élevé,:vont été proposés comme composants des compositions détergentes. Ils ont été décrits comme des composants de détergents en poudre ou en suspension et ont été proposés comme substituts des adjuvants de détergence phosphatés dans les détergents,sans phos-
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priétés dispersantes et un fabricant de ces matières a proposé de les utiliser comme dispersants, par exemple pour maintenir la suspension de pigments dans les peintures. En outre, on sait que dans certains milieux aqueux, ils ont tendance à inhiber le dépôt de.composés de calcium insolubles et le redépôt des Matières insolubles sur le
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rés dans les formulations de détergents, les présents mélanges de mélangeurs, perles de base et/compositions détergentes sont considérés comme nouveaux et non évidents. La présence de la très petite quantité d'un type
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quées, en association avec Les autres composants de ces formulations, s'est avéré donner un produit amélioré qui possède de meilleures .caractéristiques de nettoyage et qui peut être fabriqué en utilisant des opérations aisées de fabrication.
Selon la présente invention, des perles de base. s'écoulant librement, sur lesquelles un détergent non ionique peut être absorbé pour fabriquer des produits:'
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laires, contenant des adjuvants de détergence, ayant de meilleures propriétés de lavage, qui. après rinçage, laissent moins de dépôts sur les tissus lavés avec ces produits, contiennent en poids environ 15 à 30 X de
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de perles de base absorbant mieux le détergent non ionique liquide. De même, elle améliore souvent le séchage par atomisation, ce qui entraîne une moindre quantité/de ma- tière adhérant aux parois du séchoir, et ce qui .augmente ainsi les débits de la tour d'atomisation et réduit le nombre de nettoyages nécessaires.
Les divers composants des perles de base de l'invention, hormis l'eau, sont normalement à 1;'.état solide, bien que, lorsqu,'ils sont introduits dans le mélangeur, certains puissent avoir la forme d'hydrates ou puissent être dissous ou dispersés dans un milieu aqueux tel que
3. 'eau. Le bicarbonate de sodium est anhydre et le carbonate de sodium est généralement utilisé sous forme de carbonate de sodium anhydre- Cependant, les carbonates
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éventuellement et; dans certains cas, il peut être possible d'utiliser d'autres carbonates et bicarbonates, par exemple d'autres sels de métaux alcalins, par exemple les sels de potassium, pour remplacer au moins une partie du sel de sodium, bien que les sels de sodium soient très préférables. Lorsqu'il est présent, le silicate est généralement ajouté au mélangeur sous formé d' une solution aqueuse. qui a normalement une teneur en matières solides
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dément avec les ions calcium pour que, seules ou.; en. association avec d'autres adoucissants, de l'eau du détergent, elles adoucissent l'eau de lavage avant qu'il se produise des réactions nuisibles de ces ions avec: les .autres compo-
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Les zéolites utilisées peuvent. être caractérisées par le fait qu'elles possèdent une forte capacité d'échange dès
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mes-équivalents ou plus de dureté de carbonate de calcium par gramme de l'aluminosilicate, de préférence 250 à 350 mg éq./g. De même, elles ont de préférence une vitesse
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base de la zéolite anhydre.
Bien que d'autres zéolites d'échange ionique puissent aussi être utilisées, les particules de charge de zéolite synthétique finement divisées utilisées dans la mise en oeuvre de la présente invention ont .normalement la formule : /
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de tels tamis moléculaires zéolitiques peuvent aussi être utiles, en particulier lorsqu'il y a présence de zéolite de type A. Ces types cristallins de zéolites sont bien .connus dans la technique et sont plus particulièrement <EMI ID=18.1>
zéolites disponibles dans le commerce des types .de structure susmentionnés sont énumérés au tableau 9.6 aux pages
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dans la technique. /Certaines, ainsi que d'autres zéolites appropriées, ont été décrites dans de nombreux brevets au cours des dernières années pour être utilisées comme adjuvànts de compositions détergentes.
La zéolite utilisée dans l'invention est généralement synthétique, et elle est souvent caractérisée par un réseau de pores de diamètre sensiblement uniforme com-
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environ (normal) , ces dimensions étant en particulier déterminées par la structure unitaire du cristal zéolitique. De préférence, il s'agit d'une structure de type A ou ana=
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précité. On a obtenu de bons résultats en utilisant un,:
tamis moléculaire zéolitique de type 4A,/dans lequel le .cation monovalent de la zéolite est le sodium et la di- <EMI ID=22.1> <EMI ID=23.1>
pratique dans l'invention, lorsqu'on utilise un tel produit cristallin. La fabrication, de ces cristaux est bien connue en pratique. Par exemple, dans la préparation de la Zéolite A, mentionnée plus haut,' les cristaux zéolitiques hydratés qui sont formés dans le milieu de cristallisation (par exemple un gel d'aluminosilicate de sodium hydraté amorphe) sont utilisés, sans déshydratation à haute
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de tels cristaux comme catalyseurs, par. exemple catalyseurs de craquage- La zéolite cristalline, sous forme totalement ou partiellement hydratée, peut être récupérée par filtration des cristaux du milieu de cristallisation et séchage à l'air à la température ambiante, sa teneur en
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d'humidité, de préférence environ 10 à 25 X, par exemple
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moléculaire zéolitique utilisé peut être très inférieure,
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néralement hydratée pendant ,le mélange et autres traitements.
De préférence, la zéolite doit être à l'état fine-
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0,01 à 0,05 microns si elle est amorphe- Bien que les diamètres particulaires finals soient très inférieurs, généralement, les particules/de zéolite ont des dimen- sions se situant dans la plage de 0,037 à 0,149 mm, de
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dimension finissent par être pulvérulentes, ce qui est défavorable, et celles ayant de plus- grandes dimensions ne peuvent pas recouvrir suffisamment et convenablement les noyaux de particules à base de carbonate-bicarbonate, sur lesquels elles peuvent se déposer pendant le séchage par atomisation d'un mélange de mélangeur pour former les perles de base.
La bentonite utilisée est une argile colloïdale
(silicate d'aluminium) contenant de la montmorillonite. La montmorillonite est un silicate d'aluminium hydraté dans lequel environ 1/6 des atomes d'aluminium peut être remplacé par des atomes de magnésium et avec lequel diverses quantités d'hydrogène, sodium, potassium, calcium,
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combinées. Le type de bentonite qui est décrit en particulier dans le présent mémoire pour la -fabrication des
perles de base de l'invention est celui connu, sous le
nom de bentonite de sodium (ou bentonite de Wyoming ou
de l'ouest), qui est normalement une poudre impalpable de couleur claire à crème qui, dans l'eau, forme une suspension colloïdale payant des propriétés fortement thixo- tropiques. Dans l'eau, le pouvoir gonflant de l'argile
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de 8 à 30 mPa.s. Des bentohites gonflantes préférées de ce type sont celles qui ont été vendues sous la désigna-
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lectivement exploitées et enrichies, et celles qui sont considérées comme les plus utiles sont celles qui sont
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ont un pH (concentration de 6 % dans l'eau) dans la plage de 8 à 9,4, des teneurs en humidité libre maximales d'en-
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gnésium, le pourcentage se situe normalement, dans la plage .
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K20. Bien que ces bentonites soient préférées, on peut leur substituer des matières équivalentes d'autres sources.
Le polyacrylate, présent dans les perles de base.- . préférées de la/présente invention, est un polyacrylates de bas poids moléculaire, ce poids moléculaire étant gé-
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rence 1000 à 3000 et mieux encore 1000 à 2000 ou d'environ 2000. Le polyacrylate peut être partiellement neutralisé ou complètement neutralisé, par exemple un sel de sodium 1/2 ou 1/3. Bien que des polyacrylates modifiés puissent être substitués au polyacrylate de sodium décrit, comprenant certains autres polyacrylates de métaux alcalins et polyacrylates hydroxylés, il est préférable que
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polyacrylate de sodium non substitué. Ces matières sont
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désignation "Alcosperse". Les polyacrylates de sodium, sont disponibles sous la forme de liquides ou de poudres de couleur ambrée, les solutions ayant une teneur en solides
<EMI ID=40.1> .solutions ou d'une solution aqueuse à 30 % de la poudre <EMI ID=41.1>
Ces matières sont complètement solubles dans l'eau et:
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qu'elles présentaient le pouvoir de fixation de l'ion
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tions aqueuses.
La présence des polyacrylates, même en très petite quantité, favorise un meilleur mélange des divers composants du mélange de broyage, y compris, dans les formula- , <EMI ID=45.1>
mal distribué, peut tacher le linge lavé avec le : détergent
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également à repartir uniformément tout agent d'avivage optique fluorescent dans le mélange et la composition détergente, ce qui favorise l'avivage uniforme du lavage. En outre, le polyacrylate rend plus homogène le produit final (excepté en ce qui concerne la teneur en détergent non ionique) . Des adjuvants de traitement qui peuvent être présents pour empêcher une gélification et un dépôt des matières minérales dans le mélangeur pendant le mélange et le repos sont plus uniformément dispersés dans
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late rend les perles de base produites par le séchage par atomisation plus absorbantes du détergent non ionique à l'état liquide qui est atomisé sur les perles. Dans certains cas, il augmente le pouvoir de retenue du détergent des perles, tout en les laissant fluides.'Les opérations de séchage par atomisation sont améliorées par une moindre quantité de la matière atomisée sur les parois du séchoir, ce qui augmente les rendements de la tour d'atomisation et réduit le nombre de nettoyages nécessaires.
La seule autre matière nécessaire à la fabrication des perles de l'invention est l'eau et, pendant le séchage des perles, leur teneur en humidité peut être, réduite de sorte que 'le produit est presque anhydre. Bien qu' il soit
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neur en ions de dureté puisse être très réduite et pour que les ions métalliques qui peuvent favoriser une décom-
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sentes dans/les perles finales et le détergent soient réduits au minimum, on peut utiliser de l'eau du robinet.. Normalement, la teneur en ions de dureté de cette eau est
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mieux encore elle est inférieure à 50 ppm.
Du fait que des mélanges aqueux assez concentrés de silicate, carbonate, bicarbonate, zéolite et. bentonite et/ou polyacrylate/puissent "geler" dans le mélangeur. par suite des interactions de leurs composants, en cas de maintien au-delà d'un temps admissible, des.adjuvants de traitement sont de ..préférence présents dans le mélangeur lors-
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perles. de base et la composition détergentes terminées, pour empêcher une solidif ication prématurée ou une gélification prématurée du mélange. De préférence, ils/comprennent de l'acide citrique et du sulfate de magnésium- A la place de l'acide citrique, des citrates. solubles tels que citrate de sodium, peuvent, être utilisés et, .bien qu'il soit-préférable d'/utiliser du sulfate de magnésium anhydre, on peut aussi utiliser ses divers hydrates, par exem-
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trate de magnésium. A la place du, système anti-gélifica-
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tèmes appropriés pour maintenir le mélange à l'état fluide, par exemple le sesquicarbonate de sodium, utilisé en remplacement d'une partie' du carbonate de sodium et du bicarbonate de sodium.
Divers adjuvants tels que des parfums, des enzymes. des colorants, des/agents de blanchiment et des agents fluidifiants peuvent souvent être atomisés sur les perles de base ou autrement mélangés avec coa perles après leur fabrication. avec le détergent non ionique ou "épargnant
<EMI ID=55.1> colorants stables peuvent.être utilisés en association
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Cependant, divers autres agents d'azurage optiques du coton, par exemple ceux parfois appelés agents d'avivage
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stilbène-disulfonique, peuvent aussi être utilisés ainsi que leurs .variantes en ce qui concerne les substituants sur les noyaux de triazine et aromatiques - Cette classe
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tergents et est le plus souvent utilisée lorsque le produit/final ne contient pas d ' agents de blanchiment. Dans , ce cas, on peut utiliser des agents d'avivage optique stables de blanchiment. Parmi ceux-ci, on. peut citer les acides benzidine-sulfone-disulfoniques. les acides naphto-
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d'avivage optique du.type polyester, que l'on peut aussi utiliser, comprennent les naphtotriazolyl-stilbènes. Tous ces agents d'avivage sont normalement utilisés sous la forme de leurs sels solubles mais ils peuvent aussi être
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disponibles' sous les marques déposées' "Neodol" 23-6,5 et
23-7 .
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ment ajoutées après coup aux perles de base, peuvent être :1'un quelconque des produits disponibles dans le commerce,
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de sodium ou de calcium, et la proportion d'enzyme active
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Les proportions des divers composants dans les
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fication" et une absorption suffisantes de .détergent non ionique appliqué à l'état liquide de façon que la compo- sition détergente en dérivant par incorporation de ce- détergent soif.également convenablement-fluide. De même, évidemment, la composition détergente réalisée à partir
des perles/de base doit être un agent, de nettoyage effi-
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renforcer le détergent organique dans les solutions, aqueu- ses de, la composition, et il est important que le produit / résultant ne provoque pas de dépôt nuisible de particules de zéolite (éventuellement avec d'autres substances telles
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ticles lavés. On a constaté;'que dés perles de base assez satisfaisantes pour atteindre ce but, en cas de présence
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zéolite. Dans des produits encore préférés, le rapport en poids du carbonate de sodium au bicarbonate de sodium
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Lorsque le polyacrylate est présent avec la zéolite dans la composition des perles de base, sa proportion
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et agents de traitement et charges, s'il en existe, dans
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tions d'agents de traitement, lorsqu'on utilise du sulfate de magnésium et de l'acide citrique, sont normalement de
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portions d'adjuvants de traitement s'appliquent aux divers types de perles de la présente invention, au cas où l'on utilise ces adjuvants.
Les proportions des divers composants du mélange et des perles de base lorsqu'on prépare des perles conte-
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qu'on obtienne un mélange uniforme ou presque uniforme, et que les perles sont fluides et suffisamment absorbantes d'un détergent non ionique qui leur est appliqué à 1 Il état liquide pour que la composition détergente en dérivant par incorporation de ce détergent s'écoule également de façon satisfaisante. On a, constaté que des perles de base convenables pour atteindre ce but comprenaient en poids 15 à
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l'eau (zéolite), 3 ou 4 à 18 X de silicate de sodium, et
<EMI ID=80.1> 1 à,'12 ou 15 x d'eau. Le rapport en poids préféré du carbonate de sodium au bicarbonate de sodium dans le produit se situe dans la plage d'environ 1 à 3, les perles réali-
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de zéolite, hydratée, 7 à 15 X de silicate de sodium,
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à l'exclusion de l'eau d'hydratation de la zéolite. Dans des produits encore plus préférés de ce type, le rapport en poids du carbonate de sodium au bicarbonate de sodium se situe dans la plage de l à 2.
Lorsque les perles à réaliser contiennent peu ou pas de silicate hydrosoluble, comme précédemment indiqué en se référant aux autres types de perles de l'invention, les proportions des divers composants dans les perles de base sont telles qu'elles sont fluides et absorbent suffisamment un détergent non ionique qui leur est appli�
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en dérivant par incorporation de ce détergent soit également correctement fluide. De même, il est important que
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de particules de zéolite (éventuellement avec d'autres substances) sur les articles lavés. Il. est également avantageux que les perles de base réalisées aient une densité apparente et une couleur satisfaisantes. On a constaté que des perles de base atteignant ce but contiennent, en poids, 15 à 30 % de carbonate de sodium,
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composants actifs, et 1 à 15 d'eau. Le pourcentage d'eau indiqué est l'eau libre et n'inclut pas l'eau d'hydratation de. la zéolite. De manière correspondante, le pourcentage de zéolite n'inclut pas l'eau d'hydratation. Dans certains cas, le produit peut être anhydre,
en ce qui concerne la teneur en humidité libre, mais ces cas sont rares et il est normalement avantageux qu'une petite proportion au moins de l'eau soit dans les perles de base pour empêcher leur mise en poudre indésirable,
ce qui peut parfois se produire avec les formulés anhydres particulières. Le rapport en poids préféré du carbonate de sodium au bicarbonate de sodium dans le produit se situe dans la plage d'environ 1 à 3, les perles réalisées ont une masse spécifique apparente dans la plage de 0,6
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tuent dans la plage de 0,149 à 2, 00 mm (traversent un tamis de 2,00 mm et restent sur- un tamis de 0,149 mm), de préférence de 0,250 à 2 , 00 mm. Des proportions encore préférées des composants sont 20 à 27 % de carbonate de sodium, 14 à 21 % de bicarbonate de sodium, 20 à 50 % de
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bentonite et 1 à d'eau, à l'exclusion de l'eau d'hydratation de la zéolite. Dans ces produits encore préférés, le rapport en poids du carbonate de sodium au bicarbonate de sodium se situe dans la plage de 1 à 2. Lorsqu'il y a présence de silicate dans ces perles de base, il est préférable de limiter sa teneur/à 2 %, de préfé-
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tions des composants importants de la présente invention
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férencé 10 à 15 %, de bentonite.
Lorsqu'un polyacrylate est présent dans cette composition de perles de base, sa proportion va normale--
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les proportions sont les mêmes que celles précédemment . indiquées.
Bien que l'on ait constaté que les compositions détergentes fabriquées à partir des perles de base de l'invention ne nécessitent pas la présence d'additif anticorrosion pour remplacer le silicate, on. peut' utiliser ces matières et il est préférable d'utiliser celles qui sont stables dans les conditions du mélange et du séchage par,,,.atomisation et qui n'affectent pas nuisiblement ces
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peuvent être organiques ou inorganiques, les matières inorganiques .étant normalement préférées, et ils sont de préférence choisis pour leur aptitude à empêcher la corrosion des pièces en aluminium des appareils de lavage. Si l'on désire continuer à utiliser un silicate dans ce but ou à l'utiliser pour,.son effet de traitement de la dureté des ions magnésium, un silicate en poudre est normalement préférable, par exemple le silicate de sodium hydraté, qui est disponible dans le commerce sous la désignation Britesil, fabriqué par la société Philadelphia Quartz Co.
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d'autres silicates normalement solides et solubles, de .préférence des métaux alcalins, peuvent aussi être ajoutés après coup aux perles de la présente invention dans lesquelles le* détergent non ionique a été préalablement absorbé. /
Lorsqu'on désire que le produit réalisé possède des caractéristiques d'adoucissement des .matières textiles, des matières adoucissantes, de préférence sous forme de
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matières est bien connue et\.le plus souvent ces adoucisseurs sont des composés cationiques, en particulier des composés d ' ammonium quaternaire, par exemple des halogé- nures d'ammonium quaternaire. On préfère en particulier
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naire, par exemple le chlorure de distéaryl-diméthyl- ammonium. Parmi Les matières adoucissantes du commerce, celle que l'on préfère en. particulier- est vendue sous la
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Chemical Company, Inc- Ces composés possèdent également des propriétés antistatiques-et antibactériennes, mais
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aussi être utilisés, de préférence par incorporation dans le produit par addition après coup-
Une caractéristique importante de la présente invention réside dans le fait qu'une composition détergente
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de détergent non ionique seul, peut être fabriquée par un procédé réalisable du point de vue industriel, mais parfois, il peut être avantageux qu'il y ait également un surf actif ou un détergent anionique dans le produit final, en général du fait qu'il contribue à conférer au produit des caractéristiques de moussage et des effets de nettoya- ge supplémentaires. Normalement, il est préférable de ne pas incorporer ce ou ces détergents anioniques dans le mélangeur? ainsi, si on doit les utiliser, il est préférable que ce soit par addition après coup aux perles de
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lène par mole d'alcool gras.
Les gammes de proportions des divers composants des perles de la composition détergente finale peuvent facilement être déterminées d'après celles qui sont indiquées par les perles de base, diminuées des proportions
de détergent et autres matières ajoutées aux perles après coup: Ainsi, si la composition détergente finale n' a été additionnée que d'un détergent non ionique,-de sorte que..
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d'après les diverses gammes données pour les composants dans les perles de base, les gammes de proportions peuvent être calculées en multipliant par 0,8, à savoir
(100-20) /100. De même, lorsque la proportion de détergent non ionique (dans les formules dans lesquelles c'est le
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composition détergente, les multiplicateurs sont de 0,75
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de 15 à 22 !ce et mieux encore de 20 % environ, mais dans certains cas, pour certains types de produits, des propor-
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Lorsqu\on utilisé un polyacrylate et pas dé ben- tonite, les gammes de proportions des divers composants de la composition détergente sont de 13 à 28 % dé carbo-
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préférence, ces,:gammes sont de 16 à 21 % de carbonate de sodium, 10 à 15 % de bicarbonate de sodium, 22 à 32 % de
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ionique. Les adjuvants de traitement, l'agent d'àzurage optique et le colorant dans la composition détergente finale sont en proportions à peu près identiques que
dans les perles de base, de préférence de 0, 2 à 0,6 %
de citrate de sodium (résultant de l'addition d'acide
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et lorsqu' on utilise un. ou plusieurs détergents anioni- ques, leurs proportions sont, inférieures à celle du déter- gent non.' ionique et le poids total des détergents anioni- ques et non ioniques dans le produit final se situe dans
les plages précédemment, indiquées pour le détergent non
ionique seul. Si l'on utilise .un détergent anionique, sa quantité présente se situe normalement dans. la plage dé
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lèment, pour calculer Les gammes des composants des/perles / .dans la composition finale, en plus du fait de baser ces <EMI ID=123.1>
le produit final (ajouté après coup), les pourcentages
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considération. De même, si certaines post-additions sont effectuées au moyen de solutions' aqueuses , des additifs, cela affecte la teneur en humidité également, mais celle'-
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Les perles de base de l'invention sont séchées / par atomisation à partir d'un mélange aqueux de mélangeur qui contient normalement 40 à 70 ou.75 % environ de matières solides, de préférence 50 à 65 !1:, le reste étant de l'eau, de préférence de l'eau désionisée comme décrit
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transforme en carbonate par séchage à température élevée
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les caractéristiques de la tour:et les conditions d'atomisation, et le degré de décomposition du bicarbonate étant prévisible, on peut calculer la proportion'de carbonate et:de bicarbonate présente dans le mélange. Ainsi, par exemple, lorsqu'on désire obtenir un produit contenant environ 22 %,- de carbonate/de sodium et environ 16 *,de bi-
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bonate se décompose en carbonate dans la tour d'atomisation (deux parties de carbone résultant de trois parties de bicarbonate décomposé), on peut charger 24 % de bicarbonate et 17 % de carbonate dans le mélangeur (sur base sèche).
En ce qui': concerne les' diverses formulations et les divers calculs, on considère que la zéolite du mélange et des perles de base séchées -car atomisation et le détergent est hydratée dans la mesure d' environ 20 % d'eau d'hydratation, mais on sait que le degré d'hydratation peut varier. Cependant, pour confirmation et aux fins de ces calculs, on suppose un tel degré constant d'hydrata-
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Le mélange de mélangeur à partir duquel les perles de base de la présente invention sont le plus avantageusement- réalisées par séchage par atomisation est un mélangé qui est principalement inorganique et la teneur en matière
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matières organiques pouvant être présentes, on peut citer les matières citriques (acide citrique et citrates solu-
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acrylate, des colorants et des pigments. D'autres matières organiques peuvent aussi être présentes, comprenant des
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électrolytes, mais; comme cela est évident, le mélange reste principalement constitué de matières inorganiques et d'eau.
Pour les'perles contenant un polyacrylate, sans
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mélange contient normalement environ 10 à 25 %de carbo-
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rapport en poids du bicarbonate de sodium au carbonate
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de silicate d'aluminium comme adoucissant de l'eau, 4 à
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Lorsque des adjuvants de traitement sont présents, leurs proportions, sur la même base, se situent généralement
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citrate de sodium. De préférence, dans les suspensions de mélangeur, la teneur en polyacrylate de sodium va de
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vants de traitement et de colorants, leurs proportions
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1, 5 à 3 % d'agent d'avivage fluorescent, sur base sèche.
Le mélange de mélangeur est de préférence -réalisé en ajoutant successivement les divers composants/de la manière/assurant une suspension la plus miscible possible, facilement pompable et ne formant pas de dépôt pour le séchage par atomisation. L'ordre d'addition des divers composants peut varier, selon les cas, mais il est très avantageux d'ajouter la solution de silicate (éventuelle) en dernier, et sinon en dernier, du moins- après l'addition de tout gel ou combinaison empêchant le durcissement de matières ou adjuvants de traitement.
Normalement, il est préférable que la totalité ou presque la totalité de l'eau soit ajoutée au broyeur en premier, de préférence à environ la température de traitement, après quoi[deg.]les adjuvants de traitement (éventuellement) et les autres composants mineurs, y compris les pigments et les agents d'avivage fluorescents, et les polyacrylates (éventuellement), sont ajoutés, suivis dé la bentonite (éventuellement), de la zéolite, du bicarbonate, du carbonate et du silicate (éventuellement). Habituellement, pendant ces additions, chaque composant est mélangé intimement avant l'addition du composant suivant, mais les procédés d'ad- dition peuvent varier, selon les cas, de façon à permettre des additions simultanées lorsque cela est possible.
Parfois, les additions des composants, par exemple les additions de silicate, peuvent s'effectuer en deux parties ou plus. Les différents composants peuvent être mélangés préalablement avant l'addition, afin d'accélérer le processus de mélange. Normalement, la vitesse et le pouvoir de mélange sont augmentés à mesure que les matières sont ajoutées. Par exemple, de faibles vitesses peuvent être utilisées jusqu'à l'introduction de la bentonite ou de
la zéolite, après quoi la vitesse peut être accrue à une valeur moyenne, puis à une valeur élevée, avant, pendant et après l'addition de toute solution de silicate. /
La température du milieu aqueux dans le mélangeur va généralement de la température ambiante à élevée, nor-
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la dissolution des sels hydrosolubles du mélange, en augmentant ainsi la miscibilité, mais le chauffage, lorsqu'il est effectué dans le mélangeur, peut ralentir les cadences de production, et peut favoriser un dépôt du mélange. En conséquence, un avantage de la présence d'adjuvants de traitement dans le mélange est qu'ils assurent que les suspensions avantageuses ne formant pas de gel se forment
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ralement évitées à cause du risque de décomposition d'un ou plusieurs composants du mélange, par exemple, le bicarbonate de sodium. De même, dans certains cas, des températures de mélange inférieures augmentent les limites supérieures de teneurs en solides du mélange, probablement en
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gélifiables et durcissables.
Les durées de mélange pour obtenir des suspensions convenables peuvent varier largement, d'une période aussi faible que cinq -minutes dans de petits mélangeurs et pour des suspensions à plus forte teneur en humidité, à des périodes atteignant quatre heures dans certains cas- Les durées de mélange nécessaires pour rendre tous les composants du mélange sensiblement /homogènes dans un milieu peuvent être aussi faibles que dix minutes, mais dans certains cas, elles peuvent atteindre une heure, bien ,que 30 minutes constituent une limite supérieure préférable. En comptant toute période initiale de mélange, les périodes normales vont de 15 minutes à deux heures,
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être tel qu'il soit mobile, non gélifié ni durci, pendant au moins une heure, de préférence deux heures, mieux encore pendant quatre heures ou plus après sa constitution,
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avant d'être pompé dans la tour d'atomisation, dans les cas où on peut rencontrer d'autres problèmes de fabrica-
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La suspension mixte, avec les divers sels et tous autres constituants dissous ou sous forme particulaire,
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nière usuelle dans une tour de séchage par atomisation,
qui est normalement située près du mélangeur. La suspen- sion s'écoule depuis le fond du mélangeur vers une pompe
à déplacement positif qui la refoule à haute pression dans des ajutages de pulvérisation situés au sommet d'une
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rant parallèle) dans laquelle les gouttelettes de la sus- pension tombent à travers un gaz de séchage chaud, habi- tuellement les produits de combustion de fuel oil ou de
gaz naturel où les gouttelettes sont séchées jusqu'à la forme désirée de perles absorbantes. Pendant le séchage,
une partie du bicarbonate (souvent 1/4 à 1/2, par' exemple
1/3) peut être convertie en carbonate avec libération d'anhydride carbonique qui, conjointement à la teneur en polyacrylate qui peut être présent dans le mélange en cours de séchage par atomisation, peut améliorer les caractéristiques, physiques des perles, de sorte qu'elles absorbent mieux -les liquides, par exemple un détergent:- non ionique liquide, qui peuvent être atomisés sur elles ultérieurement. Cependant,, La zéolite et la bentonite des perles de base obtenues semblent également favoriser l'absorption de liquide; et le polyacrylate favorise également un séchage plus rapide en augmentant ainsi le rendement de la tour.
Après séchage, le produit est tamisé à la dimen-
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est,prêt pour l'application du-détergent non ionique, les perles étant tièdes ou refroidies\ (à la. température ambiante). Cependant, le détergent non ionique est généra-
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biante, il est avantageusement solide, en.ressemblant souvent à un solide cireux. Même si à la température ambiante, le détergent non ionique, est un peu collant, cette/caractéristique ne confère pas au produit final
un mauvais écoulement en raison du fait que le détergent.,,, pénètre au-dessous (ou dans) la surface des perles. Le, détergent non ionique, appliqué aux perles mobiles ou secouées d'une manière connue, sous forme d'un brouillard
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silicate sous forme solide peut être ajouté après coup..
Le silicate en-poudre ajouté après: coup, utilisé éventuel-
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déposer sur les articles lavés.sont réduits. Bien que, sans que la bentonite soit présente, on utilise normalement du silicate, au moins pour ses effets anti-corrosion, les compositions détergentes de l'invention . ne:se sont pas avérées corroder .les pièces en, aluminium, même sans le silicate. En outre, la bentonite n'affecte pas nuisible- ment la stabilité du produit et, en fait, semble favoriser le maintien des perles ensemble, en les rendant plus
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pendant le transport et l'utilisation- La présence de bentonite et/ou de polyacrylate améliore notablement les
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nite produisant de plus grandes vitesses de fixation de l'ion calcium. et assurant un moindre dépôt de zéolite sur les articles lavés. Lorsque le polyacrylate de bas poids moléculaire est présent, les perles deviennent plus po-
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rente du produit. En considérant que la bentonite est/une argile et qu'on peut s'attendre à ce qu'elle pose des pro-
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l'invention, et également qu'un peu de l'eau présente dans les perles de base et les compositions détergentes est présente,sous forme d'eau d'hydratation de la zéolite.
EXEMPLE 1
Une charge de 4536 kg de mélange de mélangeur, destinée au séchage par atomisation pour l'obtention de perles de base de la,présente invention et.la conversion en une.-composition détergente, est -réalisée en ajoutant dans le mélangeur 1832 kg d'eau désionisée à une température d'environ 27 [deg.]C, puis en mélangeant, avec'un mélange à faible vitesse, 51,3 kg de sulfate de magnésium anhydre
(105,5 kg de sels d'Epsom peuvent être utilisés à la pla-
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carbonate de sodium. La vitesse du mélange est, alors ac- célérée jusqu'à vitesse élevée (dans certains cas, elle peut être augmentée à une vitesse moyenne à un moment précédent si le mélange ne s'effectue pas aussi bien qu'on le désire) et 189.6 kg de silicate de sodium de
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toute la charge se poursuit ensuite- pendant une heure environ (dans certains cas* on peut utiliser un Mélange
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mélange sont en présence, le mélange est évacué du,mélan-' geur vers une pompe qui,. le pompe à une pression d'environ 2/1 MPa au sommet d'une tour; d'atomisation à contrecou� rant dans laquelle la température -initiale est :d'environ
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perles de base essentiellement inorganiques résultantes
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et 2,00 mm (elles sont tamisées à. cette dimension), et ont une teneur en fines (traversent un tamis à ouverture
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base s'écoulent librement, sont non collantes, convenablement poreuses, tout en étant fermes à leurs surfaces,
et elles peuvent absorber rapidement des proportions importantes de détergent non ionique liquide sans devenir trop collantes.
Les produits détergents sont obtenus à partir
des perles séchées par atomisation, par atomisation sur
leurs surfaces soumises à des secousses d'un détergent
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tonite (Thixo-Jel) - Le détergent obtenu, de formulation ci-dessus, est un excellent détergent pour le linge très sale, et il est particulièrement utile pour le lavage du linge de maison dans des machines de lavage:\automatiques_ Il. est physiquement et esthétiquement avantageux et at- trayant car il n'est pas pulvérulent et s'écoule extrêmement librement, ce qui lui permet d'être conditionné dans des bouteilles en verre ou en matière plastique à encolure étroite d'où il s ' écoule facilement pour être utilisé.' Les compositions détergentes de l' invention, contenant de la bentonite, comme décrit, ont montré des vitesses de fixation des ions calcium très améliorées,
mais ce qui est plus important est le fait qu'elles laissent moins de résidu sur le linge lavé (dans une machine à laver automatique à des concentrations habituelles pour un tel produit et à des températures normales de lavage) par rapport à des compositions similaires ne contenant pas de bentonite. Cette différence est accentuée lorsque l'eau de lavage est très/dure, par exemple
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de lavage est froide et qu'on utilise un cycle d'agitation modérée.
Dans un essai comparatif, on fabrique des perles de base dans lesquelles la bentonite est omise du mélange;
<EMI ID=179.1>
dium et de bicarbonate de sodium, la totalité des matières ajoutées égalant le poids de la bentonite remplacée. Le mélange est séché par atomisation et transformé en une composition détergente de la même manière que celle utilisée pour fabriquer la composition détergente de l'invention. Ce produit "témoin" , bien .qu'utile comme détergent, entraîne une plus grande formation de résidu sur
le linge lavé que le produit d'essai de la présente invention et il a une plus faible vitesse de fixation du cal- cium. De façon analogue, lorsque la teneur en silicate
<EMI ID=180.1> tions en carbonate et en bicarbonate de sodium étant réduites pour compenser l'augmentation du silicate, le dépôt
de résidu est encore pire qu'avec le témoin.
Après le processus normal, des mélanges sont fabriqués rapidement et peuvent être déversés du mélangeur
<EMI ID=181.1>
que-cinq minutes et ils sont pompés du mélangeur en une
période aussi courte que dix minutes . Cependant, il est souvent important que les mélanges de l'invention puis- sent résister au moins une heure dans le mélangeur sans
se gélifier ni se .solidifier, car parfois des durées de
cet ordre se rencontrent dans la production industrielle.
Le mélangé décrit peut/être maintenu aussi longtemps que
quatre heures, et souvent beaucoup plus longtemps, sans
se gélifier ni se solidifier, ce qui est attribué, au
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en acide citrique utilisés comme adjuvants de traitement. Cependant, d'autres adjuvants de traitement destinés à empêcher une gélification et un dépôt des mélanges peuvent être substitués, et dans Certaines conditions, leurs proportions peuvent être réduites et l'un ou les deux ,peuvent être supprimés. De façon analogue, d'autres composants mineurs du mélange, par exemple l'agent d'avivage f luorescent et le pigment, peuvent /être supprimés et l'enzyme et le parfum peuvent être omis du. produit final, bien qu'il soit très préférable que toutes ces matières soient présentes. La température du mélange peut être modifiée, par exemple élevée à 52[deg.]C, et les proportions
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les perles désirées et les compositions détergentes désirées peuvent être obtenus.
Au lieu d'utiliser du sulfate de magnésium anhy- dre, on, peut substituer une proportion équivalente de sels d'Epsom, et divers autres composants peuvent être ajoutés sous forme de solutions aqueuses, pourvu que les quantités d'humidité ajoutées soient Soustraites de celle ajoutée dans le mélangeur. D'autres ordres d'ad-
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avantageux que les adjuvants de traitement soient ajoutés au début du processus de fabrication, le silicate étant ajouté à la fin ou près de la fin.
Au Lieu d'utiliser la Zéolite 4A, on peut lui substituer les Zéolites X et Y, ainsi que d'autres types de Zéolite A: Bien qu'il soit préférable d'utiliser la Zéolite 4A hydratée de cet exemple, divers degrés d'hydratation, de la zéolite sont acceptables et, dans cer- tains cas, on peut utiliser des zéolites cristallines
ou des..zéolites amorphes presque anhydres. En faisant varier la quantité de bentonite dans la plage/donnée, à
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sants, mais ceux contenant de plus grandes proportions de bentonite sont généralement plus efficaces pour empêcher un dépôt de zéolite sur le linge. Cependant, la propor�tion utilisée dépend industriellement d'un certain nombre de facteurs, et représenté normalement un compromis entre la diminution désirée de résidu de zéolite et l'effet d'adjuvant de détergence désiré et d'autres effets fonctionnels d'autres composants de la composition détergente.
EXEMPLE 2
On fabriqué un produit analogue à celui de l'exemple 1, mais avec addition de polyacrylate dé bas poids moléculaire (poids moléculaire de 1000 à 2000) dans le mélange, ajouté au début de sa production, avant la bento- <EMI ID=186.1> <EMI ID=187.1>
de formulation pour compenser l'addition du polyacrylate est une diminution de la teneur en bicarbonate de sodium dans le mélange, d'un poids égal. En outre, la charge obtenue est plus petite, en utilisant un mélangeur d'installation pilote. Les perles de base résultant du séchage par atomisation, qui est effectué de la même manière que décrit précédemment dans l'exemple 1, sont transformées en un produit détergent final du même type que dans, l'exem-
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lant librement, laissant moins de résidu de /zéolite sur le linge lavé que les témoins des types mentionnés dans
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notablement les caractéristiques d'absorption des perles réalisées, de sorte qu'elles absorbent plus facilement le détergent liquide non ionique, qui peut être du type d'un
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sent mémoire. Cependant, la densité apparente des perles
et du produit n' est pas abaissée dé façon notable, ce qui ; est important lorsqu'on désire fabriquer un détergent particulaire concentré de densité apparente relativement élevée. On remarque que lorsque le polyacrylate décrit
est présent dans le mélange, il en résulte de meilleures opérations de séchage par atomisation et moins de matière est perdue pair dépôt sur les parois de la tour d'atomisation, ce qui constitue des avantages de traitement impor- tants pour accélérer la production industrielle et pour éviter un gaspillage et un nouveau traitement de la ma- tière n'ayant pas la qualité correcte - <EMI ID=191.1> des composants de cet exemple peuvent aussi varier, dans les limités indiquées dans la description, pour produire des perles de base et des compositions détergentes ayant de meilleures propriétés- Bien qu'il semble que
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optimale à utiliser dans les compositions détergentes, une proportion de 0,1 à 2 % donne de bons résultats, l'utilisation de plus grandes proportions donnant une meilleure amélioration: de la porosité des perles. Par exemple, à la place de 1 %, des proportions de polyacrylate dé 0,5 % et 1,5 % sont également avantageuses. Dans certains cas, il peut être souhaitable d'utiliser des polyacrylates ayant de plus hauts poids moléculaires <EMI ID=193.1>
dans la plupart des cas, la portion inférieure de la gamme est préférable. Comme dans le cas de 1.'exemple 1, dans certains cas, les adjuvants de traitement, le par-
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ment peuvent être omis ou modifiés, mais dans ce cas, la zéolite, le carbonate, ..le bicarbonate, le silicate
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sont présents dans les proportions indiquées dans:les perles de base, et un détergent non ionique est également présent dans la composition détergente finale. qui, comme les autres, est du type non phosphaté.
EXEMPLE 3 /
En utilisant un équipement d'installation pilote, on fabrique des, perles de basé de détergent contenant
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pondante) sont utilisées.
L'eau introduite dans le mélangeur est de l'eau
<EMI ID=197.1>
lisée à sa place. Après introduction de l'eau, le sulfate de magnésium, l'acide citrique, le Tinopal 5BM Extra Conc., .le bleu d'outremer en poudre et Alcosperse 107D sont. introduits dans le mélangeur, le mélangeur fonctionnant normalement à une vitesse relativement lente, après quoi <EMI ID=198.1>
bicarbonate de sodium et le carbonate de sodium; peuvent être ajoutés, le mélangeur fonctionnant à une vitesse
<EMI ID=199.1>
mentée jusqu'à vitesse élevée et le silicate de sodium
<EMI ID=200.1>
Le mélange de toute la charge se poursuit ensuite pendant environ une heure (dans certains cas on/peut utiliser un temps de mélange de quatre heures), pendant laquelle une
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perdue par évaporation. Cette eau peut être remplacée si on le désire. Fendant le mélange, la suspension du mélangeir est continuellement mobile et ne forme pas de gel. ni ne.se durcit ni ne se prend en masse.
Du fait que la décomposition du bicarbonate peut
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<EMI ID=203.1>
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(elles-'sont tamisées dans cette gamme) ,. et ne .-@contiennent pas de proportion préjudiciable/de fines. La/teneur en humidité des perles est d'environ 5,6 �. Les perles de
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blement poreuses et cependant de résistance physique souhaitable, et elles sont/ capables d'absorber rapidement de plus fortes proportions, par exemple 2 à 5 % ou .plus, de détergent non liquide atomisé sur,elles, sans devenir défavorablement collantes.
En plus, des propriétés avantageuses des perles
<EMI ID=206.1>
que dans le cas où il n'y a pas de polyacrylate dans la. formule. Le rendement de la tour est accru et il semble que la teneur en fines du produit soit réduite. La réduc-
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une proportion très inférieure du recyclage nécessaire.
Des produits détergents sont réalisés à partir des perles séchées par atomisation, par atomisation, sur leurs surfaces soumises à secousses, d'un détergent
<EMI ID=208.1>
Neodol 23-7, � l'état liquide chauffé, en une quantité
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sodium. Le détergent réalisé, de cette formule, est un excellent détergent pour le linge très sale et il est particulièrement utile pour le lavage du linge de maison 'dans des machines à laver/ automatiques.- Il est physiquement et esthétiquement avantageux et attrayant car il ne forme pas;de poussière/et il s'écoule extrêmement libre-
<EMI ID=213.1>
teilles,en verre et en matière plastique à encolure étroite d'où il peut s'écouler facilement pour-être distribué. Dans des essais comparatifs portant sur des compositions. similaires ne contenant pas de polyacrylate, les compositions de la présente invention montrent une meilleure élimination de la saleté et des taches lorsqu'on les essaie sur divers salissures et taches d'essai- sur une grande diversité de tissus d'essai, y compris le coton, les mélanges polyester-coton, les polyesters et autres matières synthétiques.
En ce qui concerne l'élimination des taches, on a souvent .constaté que les polyacrylates sont souvent plus efficaces contre les taches que de plus grandes quantités d'enzymes plus coûteuses, qui sont généralement plus spécifiques à l' élimination des taches' et en conséquence ne sont pas aussi efficaces contre des combinaisons do taches trouvées dans de nombreux lots de lavage. Les compositions do l'invention, contenant des
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tant encore dans les gammes précédemment indiquées, et on peut obtenir des mélanges utilisables donnant des perles et des compositions détergentes avantageuses. Divers composés peuvent être ajoutés sous formé de solutions 'aqueuses, pourvu que les quantités d'humidité ainsi introduites soient soustraites de la quantité de la formule. D'autres ordres d'addition peuvent être utilisés. A la
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X et Y, ainsi que d'autres types de Zéolite A. Bien qu'il soit préférable d'utiliser la Zéolite 4A hydratée de cet exemple, divers degrés -d'hydratation de la zéolite sont / acceptables et, dans certains.cas, on peut utiliser des zéolites cristallines ou des 'zéolites amorphes presque anhydres. En faisant varier la quantité de polyacrylate dans la gamme indiquée à 1,0 et 1,7 % dans les perles de base, par exemple, on obtient encore dès produits utiles, mais ceux contenant de plus fortes proportions, du polyacrylate de sodium sont en général plus efficaces pour nettoyer, absorber le:détergent non ionique et favoriser de meilleurs rendements de la tour.
Il n'est en général pas souhaitable d'utiliser plus d'environ 2 % du polyacrylate, car son efficacité décroît aux concentrations supérieures et les bénéfices obtenus ne sont pas intéressants du .point de vue économique.
EXEMPLE 4
On fabrique un produit analogue à celui de l'exem-
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liquide de couleur ambre clair ayant une teneur en solides
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valente pour la teneur en matières solides à celle de Alcosperse 107 utilisé dans l'exemple 1. A la place de Alcosperse 107, on utilise des quantités correspondantes, sur la base des :matières solides, de Alcosperse 104 (25 % de solides) et:'149 (40 % de:solides), mais les résultats obtenus avec le produit du type 107 sont meilleurs et/en
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aucun autre changement important dans la formule en comparaison de l'exemple 3 /ni dans le procédé de fabrication.
Les perles de base résultant du séchage par ato-
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dé décrit en un produit terminé, en utilisant Neodôl 236,5 comme détergent non ionique.' Le produit réalisé avec Alcosperse 107 est un excellent détergent sans phosphate, utile comme détergent pour le linge très sale, efficace contre une grande diversité de taches, y compris le fond
de teint liquide et le sébum synthétique (du type Spangler) . Un jury de dix personnes préfère également de façon nette ce produit comparativement à celui qui ne contient pas
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indiquée par des déterminations instrumentales effectuées sur des articles lavés. Les essais décrits sont réalisés sur du coton, du Dacron-coton et du Nylon, et les conditions d'essai comprennent un lavage à la machine dans de l'eau d'une dureté de 150 ppm avec une concentration de la composition détergente de 0,07 % en poids et une température de l'eau de 49 [deg.]C.
Les mêmes avantages de fabrication mentionnés dans l'exemple 3 sont observés, y compris une excellente dispersion des matières dans le mélangeur et une atomisation propre du produit. Les perles de base ont une porosité notablement plus grande que les témoins (moins le
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ce qui est important pour de tels produits concentrés. Des résultats analogues peuvent être obtenus en faisant varier les proportions de la formule des divers autres
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les proportions dans les gammes indiquées. Egalement, ces résultats peuvent être obtenus en utilisant d'autres
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exemple 15 et 22 %, et. lorsqu'on utilise des polyacrylates dont le poids moléculaire est compris entre 1000 et 5000..
De préférence, ces polyacrylates sont neutralisés par le
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mais on peut en utiliser qui soient moins neutralisés.
Des résultats analogues à ceux indiqués ' sont également susceptibles d'être obtenus lorsque l'agent d'avivage fluorescent, le parfum, l'enzyme et les adju-
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sium) sont éliminés mais dans ce cas, on doit prendre soin que le séchage par atomisation soit effectué aussitôt après la fabrication du mélange de façon que ce mélange ne durcisse pas dans le mélangeur. De même, ainsi qu'il est évident, les contributions individuelles des matières omises sont perdues, mais le produit constitue encore un bon détergent pour le linge, comme décrit, le mélange se disperse bien et sèche aisément, et les perles
<EMI ID=229.1>
/ EXEMPLE 5
Une charge de 4536 kg de mélange de:mélangeur destiné au séchage par atomisation des perles de base de la présente invention ne contenant pas de silicate,:
hydrosoluble est réalisée par addition dans le mélangeur de 2132 kg d'eau désionisée à une température d'environ
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vitesse, en y ajoutant 47,2 kg de Tinopal 5BM Extra Conc-
(Ciba-Geigy) , 5,9 kg de bleu d'outremer en poudre, 3, 2 kg de polyacrylate de sodium (Alcosperse 107D), 957,5 kg de
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sodium (de qualité industrielle), 351,1 kg de carbonate de sodium (naturel) et 41,3 kg de bioxyde de titane (Anatase) . Pendant le mélange des divers composants, la vitesse du mélangeur est accrue jusqu'à une valeur modérée et finalement élevée, et après l' addition de tous lés constituants, ce qui prend environ 15 minutes, le mélange est poursuivi pendant environ une heure (dans certains cas aussi longtemps que 4 heures), temps, pendant lequel une certaine partie de l'eau présente, par exemple 90,7
<EMI ID=232.1>
remplacée si on le désirer Pendant le mélange, la suspension du. mélangeur est continuellement mobile et ne forme pas/de gel, de dépôt ni de prise en masse- Du fait que le bicarbonate se décompose partiellement en carbonate pendant le séchage par atomisation, les quantités de bicarbonate et de carbonate dans- la formulation peuvent varier, selon les caractéristiques de fonctionnement de la tour d'atomisation.
Cinq minutes environ après que tous les composants
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langeur vers une pompe qui le pompe à une pression d' en-
viron 2,1 MPa, au sommet d'une tour d'atomisation à con-
<EMI ID=234.1>
peuvent absorber facilement des proportions importantes de détergent non ionique liquide sans devenir trop col- lantes.
Des produits détergents sont fabriqués à partir
des perles séchées par atomisation, par atomisation sur la surface des perles d'un détergent non ionique normale-
ment cireux. Neodol 23-6.5 est utilisé, mais on cent lui
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obtienne un produit final contenant environ 20 %.de dé- tergent non ionique. Une enzyme protéolytique (Alcalase) est appliquée sous. forme , de poudre pour assurer une concentration/de 1, 5 % dans le produit et un parfum est atomisé sur le produit en donnant une concentration de 0,25 %. Les compositions détergentes résultantes ont une masse
<EMI ID=236.1>
non ionique, 18,5/% de carbonate de sodium .(dont une partie est produite par décomposition du bicarbonate de sodium), 13,5 % de bicarbonate de sodium, 1,3 % d'eau libre, 1,4 % d'enzyme, 1, 6 % d'agent d'avivage fluorescent,
<EMI ID=237.1>
1,4 % de bioxyde de titane. Le détergent fabriqué,. ayant la formule ci-dessus, est excellent pour le linge très sale et est utile pour le lavage du linge domestique dans les machines à laver automatiques. Il ne forme pas de poussière et s'écoule extrêmement librement. Les composi-
<EMI ID=238.1>
nant de la bentonite, comme décrit, ont montré des vit'esses de fixation des ions calcium nettement améliorées, mais ce qui est plus important, elles laissent moins de résidu zéolitique sur le 'linge lavé avec elles dans une machine à laver automatique, en particulier lorsque ce linge est séché sur un fil, que des compositions analogues contenant moins/de bentonite et avec du silicate de sodium dans les perles de base séchées par atomisation.
Cette différence s'accentue lorsque l'eau de lavage a une grande dureté, par exemple 200 ppm, sous forme de
<EMI ID=239.1>
<EMI ID=240.1>
peut obtenir des. mélanges utilisables donnant des perles et des compositions détergentes désirées- La teneur en solides du mélange peut varier dans,la gamme citée, par
<EMI ID=241.1>
ser une Zéolite 4A,/ on peut substituer des Zéolites X et , Y, ainsi que d'autres types de'Zéolite A. Bien qu'il soit préférable d'utiliser la zéolite 4A hydratée de cet exem-
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lites cristallines et des zéolites amorphes presque .anhydres. En faisant varier ;la quantité de bentonite dans la plage indiquée, à 10 et 17 %, : par exemple, on obtient encore des produits intéressants mais ceux contenant les plus grandes proportions de bentonite sont généralement plus efficaces pour éviter le dépôt de zéolite sur le
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L'amélioration observée des compositions déter- . gentes de la présente invention à base de silicate ou sans silicate ;/soluble qui déposent moins de résidu sur le linge lavé est vérifiée par un test du produit décrit par rapport à un produit/témoin ayant essentiellement la
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riodes de 'lavage étant de huit minutes avec un cycle de lavage doux. La concentration de la composition détergente est de 0.06 X, l'eau de lavage a une dureté due au calcium et au magnésium avec une dureté totale de 200 ppm, sous
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tillons d'essai..
Les résultats de l'essai pratique portant sur la.formation de résidu décrit ci-dessus sont vérifiés en posant ..-le résidu déposé sur une matière d'essai en serge de coton. Dans cet essai, la composition détergente de
la présente invention est filtrée à travers un échantillon de serge de coton, le détergent étant en solution-suspen-
<EMI ID=248.1> .de résidu sur le vêtement est noté, et comparé à celui d'un,témoin:.Cet essai montre que le pourcentage dé résidu, comparé au témoin, est d'environ 75 %, ce qui est considéré comme une amélioration importante.
L'essai d'adhérence, mentionné précédemment, qui mesure-le caractère,'collant des produits détergents, est un essai dans lequel 10 g de perles de base (ou de composition détergente dans certains cas) sont placés régulièrement entre deux verres de montre, ayant/chacun un diamètre d'environ 23 cm, un poids de 500 g étant placé sur le verre de montre supérieur (les deux verres de montre ayant leur côté concave dirigé vers le/ haut) - Après un temps de séjour de cinq minutes environ, le poids. et le verre de montre supérieur sont retirés et le verre de montre inférieur est inversé, après quoi le produit collé à ce verre de montre est pesé. Le pourcentage d'adhérence est le'nombre de grammes de produit restant sur ce verre de montre divisé par 10 et multiplié par 100.
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EXEMPLE 6
On répète l'essai de l'exemple 5, à échelle réduite, sans polyacrylate dans le mélange. Le débit dans la.tour d'atomisation est notablement réduit .et 1 ' aptitude des perles de base à absorber le détergent non ionique est également inférieur (ou bien le produit obtenu est un peu plus collant si la même proportion de détergent non ionique est utilisée). Cependant, le mélange- ne prend pas en .masse dans le mélangeur, les perles de base peuvent être fabriquées par séchage par atomisation et la composition détergente résultante, bien qu'ayant une teneur inférieure <EMI ID=252.1>
non ionique, pour maintenir les propriétés d'écoulement et d'état non collant, est encore un produit utile et de
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/ EXEMPLE 7
On répète les opérations du processus décrit dans l'exemple 5, en ajoutant 2 .de silicate de sodium ayant
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Le produit .obtenu ne se gélifie pas dans le mélangeur, pendant les processus normaux de fabrication, mais il est avantageux d'utiliser;du sulfate de magnésium et de l'aci- de citrique comme adjuvants de traitement afin 'd'empêcher une gélification lorsque le temps de maintien est supérieur
à la normale. De même, la composition détergente laisse
plus de résidu sur le linge lavé, ce qui est davantage décelable lorsque les couleurs de ce linge sont foncées.
EXEMPLE / /
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- EXEMPLE 9
On répète le procédé de l'exemple 5, . avec seulement l'eau; la zéolite, la bentonite, le carbonate de sodium, le bicarbonate de sodium et:le polyacrylate de sodium dans le mélange de mélangeur et dans les perles
de base et en y ajoutant après coup uniquement le détergent non ionique- Le produit résultant a des propriétés détersives satisfaisantes, mais n'est pas commercialement acceptable pour des raisons esthétiques, du fait de son manque de parfum. De même, il ne nettoie pas correctement, en raison de l'absence d'enzyme et n'a pas les effets d'azurage et d'avivage que le bleu d'outremer et la matière fluorescente apportent aux autres formulations.
REVENDICATIONS
1. Perles de base s' écoulant librement, séchées par atomisation, utiles, par application sur elles d'un détergent non ioniques/pour la fabrication de produits
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laires contenant des adjuvants de détergence qui, grâce
à la présence de bentonite, laissent moins de dépôts, après rinçage, sur des tissus lavés avec ces produits,
en comparaison des tissus lavés avec des produits ne contenant pas de bentonite, caractérisées en ce qu'elles
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sodium, environ 10 à 22 " de bicarbonate de sodium, envi-
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de bentonite et/ou environ 0,05 à 2 % de polyacrylate
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