BE835424A - Procede de fabrication de 99mo et de 133xe - Google Patents
Procede de fabrication de 99mo et de 133xeInfo
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Description
<EMI ID=1.1> La présente invention est relative à un procédé de fabrication de 99 Mo et de <1><3><3> Xe suivant lequel on irradie une cible contenant une substance fissile, on dissout la cible irradiée en milieu basique, on extrait de la solution 1/ ainsi obtenue le 99 Mo et on récupère le <1><3><3> Xe de la phase gazeuse qui se produit par la dissolution de la cible dans le milieu basique.. Suivant un procédé connu de ce genre on attaque la cible irradiée dans NaOH8M et on récupère le molybdène de la solution ainsi produite par une extraction liquideliquide. Un inconvénient de ce procédé connu est Le dégagement d'hydrogène lors de la dissolution. La technologie d'extraction de ce procédé connu est complexe et il produit des déchets liquides importants. L'invention a notamment pour but de remédier à ces inconvénients. Un autre but de l'invention est la préparation, <EMI ID=2.1> d'activité spécifique élevée et de haute pureté radiochimique. A cet effet on filtre la solution, on acidifie la solution filtrée et on extrait de cette.solution acide le 99Mo par une extraction chromatographique. ..Il. est à remarquer que suivant un autre procédé connu on attaque.directement des cibles irradiées dans un <EMI ID=3.1> par un extraction chromatographique sur alumine. Ce procédé connu à l'attaque directe des cibles irradiées en.milieu..acide présente l'inconvénient que la totalité des produits de fission non gazeux est dissoute dans la solution acide, de sorte que le molybdène de la solution est plus contaminé que suivant la présente intention. Les produits de fission gazeux sont accompagnés de NO et de N02 et une épuration chimique très sévère de la phase gazeuse lors de la récupération du xénon est nécessaire, vu que la présence d'oxydes d'azote est proscrite dans les produits à usage médical. La technologie de la récupération du xénon est alourdie à cause de la contamination par lés radio-iodes et -bromes. Selon un autre procédé connu on dissout également directement des cibles irradiées dans un milieu acide. Cette dissolution est suivie d'une précipitation du molybdène <EMI ID=4.1> Ce dernier/procédé présente l'inconvénient que la solution contenant le Mo et des traces d'impuretés doit subir une épuration pouvant consister soit en une seconde précipitation <EMI ID=5.1> en solution, soit en une chromatographie sur un échangeur ionique minéral, alumine ou zircone par exemple, sur du charbon activé, ou sur du charbon de bois portant un dépôt d'argent. Dans une forme de réalisation avantageuse de l'invention on dissout la cible irradiée dans un mélange d'une base forte et de nitrate. Dans une forme de réalisation préférée de l'invention on acidifie la solution filtrée par l'acide nitrique concentré.. Dans une forme de réalisation particulière de l'invention on acidifie la solution filtrée en présence d'un oxydant énergique. Dans une forme de réalisation toute particulière de l'invention on charge la solution filtrée à acidifier par de l'iode inactif. Dois une forme de réalisation de.l'invention appliquée de préférence on réalise l'extraction chromatographique en passant la solution acidifiée sur une colonne d'adsorbant sur laquelle on fait passer ensuite un éluant. D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description d'un procédé de fabrication de <EMI ID=6.1> d'exemple non limitatif et avec référence aux dessins ci-annexés. La figure 1 est une vue en coupe d'une cible utilisée dans un procédé de fabrication de 99 Mo et de <1><3><3> Xe suivant l'invention. La figure 2 est une vue en coupe selon la ligne II-II de la figure 1. La figure 3 est une représentation schématique des étapes principales de ce procédé de fabrication de 99 Mo et de <1><3><3>Xe. Dans les figures 1 et � les mêmes notations de référence désignent des éléments identiques. Le procédé comprend essentiellement les étapes suivantes : - l'irradiation d'une cible contenant une substance fissile; - la dissolution de la cible irradiée en milieu basique; cette dissolution est combinée avec l'injection d'un gaz porteur dans la solution; - l'épuration des gaz qui se dégagent lors de la dissolution et la captation du <1><3><3> Xe; - la filtration de la solution; - l'acidification de la solution en présence d'un oxydant énergique et chargement de la solution en iode inactif ; - l'extraction chromatographique du 99 Mo. Les détails des différentes étapes de ce procédé sont décrits ci-après. La cible. La cible est composée de matière fissile 1 recouverte d'un tube d'aluminium 2, formant enveloppe. La cible présente par conséquent la forme d'un. tube dont les parois enferment de la matière fissile, comme il est représenté aux figures 1 et 2. La longueur totale de la cible, c.-à-d. la dimension dans la direction de l'axe du tube, est de 160 mm, son diamètre intérieur est de 12,96 mm et son diamètre extérieur est de 15,50 mm. Le combustible a une longueur de 148 mm: il reste donc à une distance d'environ 6 mm des deux extrémités du tube. La largeur du combustible est de 34 mm; il ne s'étend donc pas sur tout le contour du tube. L'épaisseur du combustible est de 0,51 mm. <EMI ID=7.1> cm de longueur de cible et un volume total de 2,566 cm<3>. Le combustible contient de l'uranium enrichi à 93 %. Le poids d'uranium par cible est de 0,514 g. La cible comprend, par conséquent, environ 0,478 g de 235 U. Le reste est de l'aluminium. L'irradiation. Comme la matière fissile est prise dans un tube d'aluminium de faible épaisseur, la surface réfrigérable par unité de volume de combustible est maximale. Pour un flux de chaleur évacuable donné, le plus haut niveau de production est permis. La cible décrite peut donc être soumise à un flux neutronique élevé. Des cibles telles que décrites sont soumises, <EMI ID=8.1> pendant 66 heures. La dissolution en milieu basique. <EMI ID=9.1> irradié sont dissoutes dans 1215 ml de dissolvant après 24 heures de refroidissement. Le dissolvant est un mélange NaOH3M, NaN034M.. L'iniection du gaz porteur. On injecte dans la solution ainsi obtenue pendant une demi-heure de l'hélium comme gaz porteur avec un débit de 100 litres par heure. Il s'échappe de la solution un mélange gazeux, tandis qu'une partie de la cible n'est pas solubilisée. Il-se forme donc : a. une phase gazeuse s'échappant de la solution, <EMI ID=10.1> dite et constituée du dissolvant et des éléments solubles dans ce dernier et <EMI ID=11.1> dans le dissolvant. L'épuration des gaz qui se dégagent lors de la dissolution. La phase gazeuse comprend notamment l'hélium, . les vapeurs d'ammoniac provenant de la réaction du dissolvant avec l'aluminium, les xénons et les kryptons. Le mélange gazeux dégagé est introduit dans une <EMI ID=12.1> et l'eau sont éliminés. Le tamis moléculaire dans le commerce sous les références "Arion" NK20 filés 1,5 mm est un tamis moléculaire pouvant être utilisé. <EMI ID=13.1> rognures de cuivre et réfrigéré à l'extérieur par de l'azote liquide. Les xénons et les kryptons sont ainsi condensés <EMI ID=14.1> Par l'enlèvement de l'azote liquide on obtient l'évaporation et les gaz qui s'évaporent sont captés,selon une technique connue,dans un autre récipient refroidi. <EMI ID=15.1> quelle forme. La filtration de la solution. La phase liquide est séparée de la phase solide par filtration au moyen d'un filtre Buchner avec membrane en fibres de verre. Le filtre retient la phase solide contenant notamment l'uranium et la majeure partie des produits de fission. La phase liquide qui traverse le filtre constitue la solution de Mo à retraiter. L'uranium et une partie des produits de fission étant retenus par le filtre, la solution de Mo ne contient qu'une fraction de l'activité totale à la sortie du réacteur. Traitemen t de la hase liquide. Le traitement de la phase liquide comporte : a. une dilution b. une acidification et c. une extraction chromatographique comprenant <EMI ID=16.1> et <EMI ID=17.1> liquide. Dilution et acidification. La dilution et l'acidification confectionnent-un milieu permettant la fixation ultérieure du 99 Mo. Les conditions de la dilution et de l'acidification ont été déterminées en fonction des points suivants. a. Le volume de la solution contenant le 99 Mo à fixer doit être le plus\réduit possible. �. La précipitation de sels d'aluminium par l'anion de l'acide utilisé pour l'acification est à éviter. y. La quantité d'acide ajoutée doit être suffisante pour redissoudre totalement l'hydroxyde d'aluminium formé à la neutralisation. <EMI ID=18.1> On rince en deux fois le filtre au moyen de 1215 ml d'eau et ajoute ces eaux de ..rinçage à la phase liquide séparée par la filiation. L'acidification est réalisée en ajoutant environ 1100 ml d'acide nitrique concentré, par exemple 15 N, en chauffant à une température d'ébullition pendant environ une heure et en agitant. Ce chauffage et cette agitation activent la redissolution de l'hydroxyde d'aluminium.. La solution obtient ainsi une molarité voisine <EMI ID=19.1> Une grande partie de l'iode se dégage suite <EMI ID=20.1> Pour améliorer ce dégagement de l'iode lors de l'acidification on acidifie par de l'HNO- concentré <EMI ID=21.1> atteint ainsi 85 %. Le KIO3 joue le rôle d'oxydant énergique et charge en même temps le liquide d'iode inactif. En opérant dans ces conditions et pour les quantités décrites on travaille avec environ 10 fois la quantité d'oxydant théoriquement nécessaire. L'extraction chromatoqraphique. Cette extraction comprend la fixation du molybdène suivie de son élution. La solution acide est fixée sur une colonne d'une section de 10 cm<2> comprenant 220 ml d'alumine,constituant l'adsorbant. L'alumine utilisée est du type WOELM-Acide anionotrope-activité 1. Avant fixation de la solution acide, l'adsorbant est vieilli artificiellement par le passage successif des réactifs suivants : <EMI ID=22.1> La vitesse de passage n'est pas critique mais est, par exemple, de l'ordre de 20 cc/min. <EMI ID=23.1> -2 -1 la colonne à une vitesse de 2 ml cm min , ce qui fixe totalement le Mo. L'alumine est ensuite lavée avec 600 ml d'acide nitrique molaire, avec 300 ml d'eau et finalement avec <EMI ID=24.1> <EMI ID=25.1> On fait finalement passer sur la colonne 1200 ml d'ammoniaque molaire à une vitesse de 2 ml/cm<2>/min.. Le molybdène fixé est ainsi sélectivement élue à 85 %. Ce 99Mo ainsi préparé présente une pureté <EMI ID=26.1> <EMI ID=27.1> On peut le débarasser de contaminants restants par une épuration complémentaire connue comme telle et ne faisant pas partie de l'invention selon la présente demande de brevet. x x x La même colonne peut être utilisée pour plusieurs cycles de production à condition d'être lavée et régénérée par le passage successif des liquides suivants : <EMI ID=28.1> 500 ml NaOH 3M 1000 ml H20 La vitesse de passage n'est pas critique mais est, par exemple, de l'ordre de 20 cc/min x x x <EMI ID=29.1> Le 99 Mo et le 133?Ce sont préparés à partir d'une même cible irradiée. Comme le milieu basique ne dissout pas l'uranium et seulement une partie des produits de fissions, la solution basique filtrée est partiellement décontaminée. L'installation peut donc être protégée par un blindage moins important. L'attaque de l'aluminium qui compose l'enveloppe <EMI ID=30.1> gaz porteur est traité par des moyens simples en vue de l'extraction du xénon. <EMI ID=31.1> auront décru suffisamment au jour d'utilisation.pour n'être plus présents qu'à l'état de traces. <EMI ID=32.1> heures sur 1,434 g de 235 U (trois cibles), les poids et activités du <EMI ID=33.1> des cibles sont ceux du tableau donné ci-après. <EMI ID=34.1> Le tableau ci-dessus donne les.poids et activités des quatre radio-éléments ..après 24 heures de refroidissement des cibles donc au'moment où ces éléments sont libérés par la dissolution de la cible. Les gaz récupérés étant isolés de leur isotope mère dès cet instant, le niveau de contamina- <EMI ID=35.1> peut- être calculé par application des facteurs de décroissance. Le tableau ci-dessous donne les activités pour les différents éléments 24 heures, 5 jours, 10 jours et 15 jours après la sortie du réacteur. <EMI ID=36.1> Le xénon produit selon le procédé décrit rencontre bien Les normes de pureté radionuclidique imposées pour l'application en médicine nucléaire telle que l'étude des fonctions respiratoire et circulatoire. <EMI ID=37.1> au pour-cent dans du <1><3><3> Xe ayant décru une quinzaine débours. Un autre avantage du procédé décrit réside dans le dégagement de l'iode à 85 % par l'acidification en milieu oxydant énergique. Cette opération qui a pour but de transformer la solution basique en une solution acide qui se prête à une épuration chromatographique constitue, en elle-même, une épuration, suite au dégagement de l'iode. Un autre avantage du procédé décrit réside dans les rendements de récupération très élevés : 100 % pour le <EMI ID=38.1> pour le 99 Mo. Encore un autre avantage du procédé décrit réside dans le fait que la solution ammoniacale constituant le produit final de l'extraction chromatographique et contenant le 99 Mo ne contient plus que des traces d'iode de l'ordre d'un millième de la quantité initialement présente. Il doit être entendu que l'invention n'est nullement limitée à la forme d'exécution décrite ci-avant et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre de la présente demande de brevet. C'est ainsi, par exemple, que l'acidification peut se faire en présence de Br2 comme oxydant énergique en rempla- <EMI ID=39.1> La solution peut alors être chargée d'iode inactif d'une autre façon, par exemple par dissolution d'iodure dans la phase liquide.
Claims (1)
- <EMI ID=40.1>La présence d'un oxydant énergique lors de l'acidifi- cation et le chargement préalable par de l'iode inactif ne sont d'ailleurs pas tout à fait indispensables.Pour l'extraction chromatographique l'alumine peut être remplacée par de nombreux autres agents adsorbants, par exemple le charbon actif traité à l'argent et divers oxydes, silicates et phosphates, tels que les oxydes dezirconium, d'aluminium et de fer, le phosphate d'aluminiumet le s il icate d'aluminium.Si on irradie une cible à teneur plus faibleen aluminium les concentrations et volumes optimauxdes solutions d'attaque seront différents de ceux décrits ci-dessus.Le xénon peut être débarrassé de l'ammoniac par barbotage dans une solution acide remplaçant l'épurationdécrite.La dissolution basique pourrait être réaliséedans NaOH. La dissolution de l'aluminium s'accompagnerait cependant d'un dégagement d'hydrogène. :,L'hélium peut être remplacé par un autre gazporteur. Ce dernier doit être choisi en tenant compte des impératifs imposés par le procédé de captation du 133?Ce.REVENDICATIONS.<EMI ID=41.1>suivant lequel on irradie une cible contenant une substance fissile, on dissout la cible irradiée en milieu basique, on entrait de la solution ainsi obtenue le 99 Mo, et on récupère<EMI ID=42.1>de la cible dans le milieu basique, caractériséen c e qu'on filtre la solution, qu'on acidifie la solution <EMI ID=43.1>extraction chromatographique.2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé e n c e qu'on irradie une cible contenant comme substance fissile de l'uranium.3. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé e n ce qu'on irradie une cible contenant comme substance fissile de l'uranium enrichi.4. Procédé selon la revendication précédente,<EMI ID=44.1>contenant comme substance fissile de l'uranium enrichi le plus possible en 235 U.5. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé e n c e qu'on irradie une cible contenant comme substance fissile de l'uranium enrichi<EMI ID=45.1>6. Procédé selon l'une.ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé e nc e qu'on irradie une cible contenant une substance fissile recouverte d'une enveloppe d'aluminium.7. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en c e qu'on irradie une cible constituée d'un tube d'aluminium, la substance fissile étant située à l'intérieur de la paroi du tube.8. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé e n ce qu'on soumet la cible à un flux neutronique.9. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé e n c e qu'on soumet la cible à<EMI ID=46.1>pendant environ 66 heures.10. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé e n c e qu'on dissout <EMI ID=47.1>de nitrate.11. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé e n c e qu'on dissout la cible irradiée dans un mélange de NaOH et de NaN03.12. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé e n ce qu'on dissout la cible irradiée dans un mélange : NaOH3M, NaN034M.13. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé e n ce qu'on acidifie la solution filtrée par l'acide nitrique concentré.14. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé e n c e qu'on acidifie la solution<EMI ID=48.1>15. Procédé selon l'une ou 1'. autre des revendicaticns 13 et 14, caractérisé e n ce qu'on acidifie.<EMI ID=49.1>16. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé e n c e qu'on acidifie la solution filtrée en présence d'un oxydant énergique.17. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé e n c e qu'on chargela solution filtrée à acidifier par de l'iode inactif.18. Procédé selon les revendications 16 et 17, caractérisé e n c e qu'on acidifie la solution filtrée en présence d'iodate.19. Procédé selon la revendication précédente,<EMI ID=50.1> <EMI ID=51.1>20. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé e nc e qu'on réalise l'extraction chromatographique en passantla solution acidifiée sur une colonne d'adsorbant sur laquelle on fait passer ensuite un éluant.21. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé e n c e qu'on utilise pour l'extraction chromatographique une colonne d'alumine et qu'on utilisecomme éluant de l'ammoniaque.22. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé e n c e qu'on réalise l'extraction chromatographique au moyen d'un adsorbant qu'on vieillit artificiellement avant le passage sur cet adsorbantde la solution acidifiée.23. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé e n ce qu'on vieillit artificielle-<EMI ID=52.1>24. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé e n c e qu'aprèsle passage de la solution acidifiée sur l'adsorbant lorsde l'extraction chromatographique on lave, avant élution, l'adsorbant au moyen d'acide nitrique, d'eau et d'ammoniaque. très diluée.25. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé e n ce qu'on lave et.régénère l'adsorbant qui a été utilisé pour l'extraction chromatographiqu�ar le passage successif d'ammoniaque diluée, de soude caustique et d'eau.26. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé e n c e qu'on injecte un gaz porteur dans la solution produite par la dissolution de la cible irradiée en milieu basique.27. Procédé selon la revendication précédente, c a r a c t é r i s é e n c e qu'on injecte de l'hélium comme gaz porteur.28. Procédé selon.l'une ou l'autre des revendica-<EMI ID=53.1>élimine l'ammoniac et l'eau de la phase gazeuse, qui se produit par la dissolution de la cible dans le milieu basique, par l'introduction.dans une.colonne de tamis moléculaire.29. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé e n ce qu'on utilisa".une colonne<EMI ID=54.1>30. Procédé, selon l'une ou l'autre des revendications 28 et 29, caractérisé e n c e qu'on récupère le<EMI ID=55.1>cuivre à basse température.31. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en c e qu'on réfrigère les rognures de cuivre par de l'azote liquide.32. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 30 et 31, caractérisé en ..ce qu'on<EMI ID=56.1> 33. Procédé de fabrication de 99 Mo et de <1><3><3> Xe tel que décrit ci-dessus ou représenté aux dessins ciannexés.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE161735A BE835424A (fr) | 1975-11-10 | 1975-11-10 | Procede de fabrication de 99mo et de 133xe |
| FR7602231A FR2330649A1 (fr) | 1975-11-10 | 1976-01-28 | Procede de fabrication de 99mo et de 133xe |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE835424 | 1975-11-10 | ||
| BE161735A BE835424A (fr) | 1975-11-10 | 1975-11-10 | Procede de fabrication de 99mo et de 133xe |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BE835424A true BE835424A (fr) | 1976-05-10 |
Family
ID=25648944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BE161735A BE835424A (fr) | 1975-11-10 | 1975-11-10 | Procede de fabrication de 99mo et de 133xe |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE835424A (fr) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1023802B1 (fr) * | 2016-06-28 | 2017-07-26 | Institut National Des Radioéléments | Procédé de production d'une fraction contenant des radio-isotopes de xe-133, fraction contenant les radio-isotopes de xe-133 |
| WO2018001466A1 (fr) * | 2016-06-28 | 2018-01-04 | Institut National Des Radioéléments | Procédé de production d'une fraction contenant des radio-isotopes de xe-133, fraction contenant les radio-isotopes de xe-133 |
-
1975
- 1975-11-10 BE BE161735A patent/BE835424A/fr not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1023802B1 (fr) * | 2016-06-28 | 2017-07-26 | Institut National Des Radioéléments | Procédé de production d'une fraction contenant des radio-isotopes de xe-133, fraction contenant les radio-isotopes de xe-133 |
| WO2018001466A1 (fr) * | 2016-06-28 | 2018-01-04 | Institut National Des Radioéléments | Procédé de production d'une fraction contenant des radio-isotopes de xe-133, fraction contenant les radio-isotopes de xe-133 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RE20 | Patent expired |
Owner name: INSTITUT NATIONAL DES RADIO-ELEMENTS - NATIONAAL Effective date: 19951110 |