BE716820A - - Google Patents

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BE716820A
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de production   °'un   agglomérant pour moules en sable. 



   La présente invention concerne un procédé de produc- tion   d'un   agglomérant amélioré pour moules en sable, sui- vant lequel on dissout dans une huile minérale ou dans une huile animale ou végétale ou dans un   mélange   de telles huiles, des   hyarocarbures   polymères obtenus par polymérisation de frac- tions contenant des dioléfines en proportion importante. 



   Jusqu'à présenta on a utilisa diverses substances tant inorganiques qu'organiques   com@e   agglomérants pour la production de moules en sable.En particulier, on utilise presque exclusi- Vement l'huile de lin depuis fort longtemps. Toutefois, comme 

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 l'huile de lin est un produit naturel elle présente comme incon-   vénicnts,non   seulement que son prix fluctue beaucoup, mais égale- ment que sa température de cuisson doit être assez élevée. On a essayé aussi d'utiliser un   relance   de brai asphaltique, de lessives résiduaires de la fabrication des pâtes à papier ou de mazout, ou d'une substance analogue avec une huile animale ou   végétale,connue   agglomérant, mais on n'a pas obtenu de résul- tats satisfaisants. 



   Par ailleurs, la   démode   de brevet   japonnais   n  19552/1963 décrit un procédé pour   former   un moule en sable au moyen d'une   résine   thermoplastique pulvérulente, mais ce procédé offre l'inconvénient que la résine doit être   pulvérisée   en une poudre fine, à savoir de l'ordre de 50 microns au   maximum,   pour qu'elle se mélange uniformément avec le sable et que la tempéra- ture de séchage doit atteindre  250   à 400 C pour la solidité du moule après le séchage. 



   La   demande   de brevet japonnals n  7601/1963 décrit un procédé pour forcer un moule en sable,suivant lequel on prend comme agglomérant pour le sable de moulage le produit de la réaction d'une huile lourde craquée d'un point d'ébullition de plus de 175 C,résultant ou   cracking   thermloue du   naphta.ou   ses   produits   de polymérisation, sur des   huilas     végétales   polymérisées ou non. Ce   procédé   offre   l'inconvénient   qu'on utilise comme huile végétale l'huile de bois de Chine qui est onéreuse et que le mélange ou le pétrissage avec le sable ne peuvent être assu-   @és   de manière uniforme ,parce que l'agglorérant a une haute viscosité. 



   La présente invention a pour   objet   un procédé de pro- duction d'un   pour   sables de coulage ayant   d'excel-   lentes   propriétés,qui     évite   les inconvénicnts précités. A cette fia, on utilise un   agglo@érant     qu'on obtient   en aissolvant un hydrocarbure polyméretherrodurcissable préparéde la façon 

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 décrite ci-après dans une   ha@le   minérale ou dans une huile animale ou végétale ou bien dans un mélange de telles huiles. 



  Ces produits sont très supérieurs par leurs propriétés et par leur prix aux agglomérants classiques et peuvent être obtenus en une qualité uniforme. 



   Il est possible d'obtenir les hydrocarbures polymères utilisés suivant l'invention à partir de fractions de distilla- tion bouillant de 20 à 170 C choisies parmi les sous-produits de la distillation obtenus au cours de la production de l'éthy- lène, du propylène ou des butènes et des butadiènes,à partir de naphtas lourds ou légers, de kérosène et de mazout, d'huiles lourdes,ou de pétrole brut,par cracking thermique, par exemple par cracking à la vapeur d'eau, cracking thermique en phase vapeur, cracking au sable ou cracking catalytique, en ajoutant   à ces   fractions de distillation comme catalyseur un complexe azoté ou oxygéné d'halogénures métalliques du type des cata- lyseurs de Frieàel-Crafts,à raison de 0,01 à 5% du poids de la fraction de départ,

   en y ajoutant aussi un ou plusieurs composés organiques comportant un radical fonctionnel contenant de l'oxy- gène et/ou de l'eau, le rapport composé oxygéné et eau:catalyseur s'échelonnant de 0,2 à 3,0 noies par mole de catalyseur, puis en polymérisant le mélange à une température de -30 à   +80 C   pendant 20 minutes à 15 heures, et en décomposant ensuite le catalyseur au moyen d'un acide ou d'un alcali, en lavent alors le mélange avec de l'eau, puis en éliminant les huiles inchangées et les polymères   Inférieurs   par évaporation ou distillation. 



   En général, les fractions bouillant de 20 à   170 C   qui sont les sous-produits du cracking thermique ou catalytique con- tiennent en proportions Importantes des hydrocarbures polyméri- sables non saturés. Par exemple, ces fractions contiennent 10 à 30% en poids de dioléfines conjuguées en chaîne com.me l'iso- prène, le   pipérylène,   etc., 2 à 25% en poids de dioléfines 

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 cycliques conjuguées comme le cyclopentadiène, le méthylcyclo- pentadiène, etc., et 10 à 30% en poids de monooléfines comme le 2-méthyl-buténe-l, le   n-pentène,   etc. 



   Dans le cas de telles matières premières, les prq- priétés des hydrocarbures polymères qu'on peut en obtenir varient beaucoup, spécialement avec la teneur en dioléfines cycliques conjuguées, et on a découvert qu'on peut obtenir un hydrocarbure polymère convenant comme   agglomérant   pour les sables de moulage en choisissant une teneur en dioléfines cycliques conjuguées tombant dans un intervalle convenable. En effet, on a pu établir que le point de ramollissement de l'hy- drocarbure polymère provenant d'une fraction de distillation à haute teneur en dioléfines cycliques conjuguées est élevé et que son poids moléculaire moyen est grand, mais que sa réactivité est très élevée et qu'il a l'aptitude au thermodurcissement. 



   D'autre part, on a découvert que lorsque la teneur en dioléfines cycliques conjuguées de la fraction de départ est faible, le point de ramollissement de l'hydrocarbure polymère obtenu est peu élevé, que son poids moléculaire moyen est relativement petit et que son aptitude au thermodurcissement est médiocre. 



   Toutefois, en règle générale, lorsqu'on exécute la polymérisation au moyen d'une fraction bouillant de 20 à 170 C qui est riche en dioléfines conjuguées cycliques et en diolé- fines conjuguées en chaîne en présence comme catalyseur d'halo- génures métalliques du type des composés de Friedel-Crafts ou de leurs complexes oxygénés, on obtient une quantité considérable de substance gélifiée. Comme l'indique le spectre infrarouge, cette substance gélifiée a une structure réticulée en conséquence de la polymérisation de dioléfines linéaires conjuguées et de dioléfines cycliques conjuguées principalement. Cette substance gélifiée n'a pas l'aptitude au   thermodurcissemont   et est inso- luble dans les huiles minérales, dans les huiles animales ou 

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 végétales et dans tous les autres solvants. 



   Par conséquent, lorsqu'on utilise comme liant pour les sables de moulage un hydrocarbure polymère contenant cette substance gélifiée, soit dans cet état soit après dissolution dans une huile minérale ou dans une huile animale ou végétale, la résistance à sec (c'est-à-dire la résistance à sec mesurée suivant la norme Japanese Indus trial Standard Z 2603) qui est une importante propriété pour les sables de moulage,est médiocre parce que la dioléfine conjuguée cyclique qui est un constituant important pour l'aptitude au therzodurcissement est devenue une substance gélifiée. 



   On connaît un procédé, par exemple, celui'décrit dans le brevet américain n  2.754.288 (ESSO Research & Engineering Co. ) pour empêcher la formation d'une substance gélifiée,suivant lequel on sa=et la matière débarrassée du cyclopentadiène, à ¯ une polymérisation continue et on introduit du cyclopentadiène dans le courant. Toutefois, l'exécution du procédé est diffi- cile et les frais de fabrication sont élevés et de plus le point de ramollissement de la résine excède 90 C, de sorte qu'une solu- tion de cette résine dans une huile minérale ou dans une huile animale ou végétale a une viscosité élevée rendant difficile le mélange ou l'incorporation aux sables de moulage, ce qui ne permet pas d'obtenir de bons résultats. 



   On a découvert à présent qu'il est possible d'obtenir un produit ne donnant jamais de substance gélifiée et abaissant le point de ramollissement, ainsi que le poids moléculaire moyen par un   procédé,suivant   lequel on produit un hydrocarbure polymère à partir de fractions d'huiles de cracking qui ont un point d'ébullition de 20 à 170 C et qui contiennent en concen- trationsélegvóes des dioléfines conjuguées cycliques, en utili- .

   sant comme catalyseur un complexe oxygéné ou azoté d'un halogé- nure métallique du type des catalyseurs de Friedel-Crafts, en 

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 ajoutant au catalyseur un ou plusieurs composes organiques portant un radical fonctionnel dont la molécule contient de l'oxygène,ou do l'eau, à raison de   0,2 à   3,0'mole/mole de cata- lyseur ou en utilisant comme catalyseur un halogénure métalli- que du type des catalyseurs de Friedel-Crafts, puis en exécu-. tant la polymérisation par addition d'un ou plusieurs composés organiques contenant un radical fonctionnel dont la molécule contient do l'oxygène ou de l'azote,ou ,bien de l'oau à raison do plus de 0,2 à 3,0 moles/mole du catalyseur,aux fins de former des complexes avec le catalyseur. 



   Comme composés organiques contenant un radical fonc-      tionnel dont la molécule contient de l'oxygène ou de l'azote utilisés comme additifs,il convient de citer les alcools mono- hydroxylés   cornue   le méthanol, l'ethanol,l'iopropanol, etc., les cétones comme l'acétone, la méthyléthylcétone, la méthyl- isobutylcétone,   etc.,   les ethers   cornue   l'éther diméthylique, l'éther   diéthylique,   l'éther   diisopropylique,   etc., les phénols comme le phénol proprement dit, le crésol, etc., les acides monocarboxyliques comme l'acide formique, l'acide acétique, etc., les esters   cornue   l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, etc., les aldéhydes   cornue   l'acétaldéhyde, le   propionaldéhyde,

     etc., et les amines primaires, secondaires et tertiaires, etc. 



   Ces additifs et l'eau peuvent être utilises seuls,mais également en combinaisons convenables. Parmi les additifs pré- cités qui agissent sur la formation de la substance gélifiée, l'eau a pour effet d'abaisser beaucoup le poids moléculaire et le point de ramollissement de l'hydrocarbure polymère, tandis que les additifs autres que l'eau ont un effet beaucoup moindre sur le poids moléculaire et sur le point de ramollissement de l'hydrocarbure polymère. Il est donc plus efficace d'ajuster le poids moléculaire et le point de ramollissement de l'hydrocarbure polymère par une combinaison judicieuse do l'eau avec les 

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 additifs ci-dessus dans les   -.torvalles   indiqués pour l'addition. 



   Les complexes oxygénés ou azotés des halogénures métalliques du type des catalyseurs de   Friedel-Crafts   sont ceux qui sont formés par les halogcnures métalliques tels que le   trifluorure   de bore, le trichlorure de bore, le chlorure d'alu- minium, le bromure d'aluminium, le   tétrachlo@ure   de titane,   etc.,   avec les éthers, alcools, cétones, aminés, phénols,parmi les- quels il convient de citer en particulier, par exemple, l'éthó- rate de trifluorure de bore, le complexe de phénol et de tri- 
 EMI7.1 
 fluorure de bore, le complexe d'A1nilmc et de tri;luoruro de bore, le complexe d'éther diéthylique et de chlorure d'alumi- nium, le complexe d'anisole et de chlorure d'aluminium, etc. 



   Concernant l'intervalle des concentrations en dio- léfines conjuguées cycliques des fractions huileuses ci-dessus pour la préparation d'un agglomérant ayant l'aptitude au ther- modurcissement nécessaire pour les sables de moulage, il con- vient de noter qu'on peut obtenir un hydrocarbure polymère ayant 
 EMI7.2 
 une excellente aptitude au therzaodurcisse:nent à partir de frac- tions d'huiles de   craclcing   qui ont un point d'ébullition de 20 à   170 C   et une teneur de plus de   5%   en poids en dioléfines con- juguées cycliques ou une teneur relative   en   dioléfines   conjuguées   cycliques de plus de 8%,comme défini par la formule suivante. 



  Le produit ci-dessus présente donc les diverses propriétés   nécessaires   pour l'utilisation comme agglomérant pour los sables de moulage. 



   La teneur relative en dioléfines   conjuguas     cycliques   (%) 
Teneur en dioléfines conjuguées cycliques (% en plid2)(2) 
 EMI7.3 
 ###########--.- - - .... X 10C 
Teneur totale en composés polymérisables   (   en   poids)(')   Notes: (1) Teneur totale en hydrocarbures non saturés comme les dioléfines en   chalne,   les dioléfines cycliques, les monooléfines, etc., de l'huile de départ. 

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   (2) Teneur en dioléfines conjuguées cycliques de l'huile de départ. 



   L'hydrocarbure polymère thermodurcissable obtenu ainsi est d'habitude une substance liquide ou semi-solide ayant un point de ramollissement de 70 C au maximum (mesure au moyen de   "la   bille et de   l'anneau"   suivant la norme Japanese Industrial Standard   K2531)   pour un poids moléculaire moyen de 300 à 1300 et un indice de brome(mesuré suivant la norme ASTI± D-1158-57T) de 60 ou davantage, re qui est une valeur   trs   élevée. 



   Lorsque l'hydrocarbure polymère thermodurcissable obtenu par le procédé ci-dessus est utilisé comme agglomérant pour les sables de moulage, il doit être mis en oeuvre,s'il est visqueux ou   semi-solide,à   l'état de solution formée par dissalutio dans une huile animale ou végétale comme l'huile de lin, l'huile . de ricin, l'huile de poisson, ou dans une huile minérale comme une huile de craclcing thermique, du kérosène, du gas-oil, etc. 



  Les produits obtenus par dissolution de cet hydrocarbure poly- mère dans les huiles minérales peuvent être additionnés d'huiles animales ou végétales. 



   L'hydrocarbure polymère et l'huile minérale peuvent être mélangés dans un rapport quelconque, mais pour l'effet '.agglomérant, la quantité d'huile minérale est de préférence inférieure à 50% de l'ensemble du mélange. De   môme,,   aucune limite n'est prévue pour le mélange avec l'huile animale ou végétale, mais lorsque la quantité d'huile animale ou végétale augmente, les frais de fabrication s'élèvent et le produit peut manquer d'uniformité, do sorte qu'il est recommandable d'utiliser pou d'huile animale ou végétale. 



   Pour la fabrication des moules en sable au moyen de l'agglomérant liquide produit par le procédé de l'invention on ajoute   l'agglomérant   au sable à raison, par exemple, de 0,5 à 5% en poids, do la manière habituelle, puis on mélange les 

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 constituants,on les pétrit et on   façonne   le moule. Le moule en sable obtenu est alors cuit au four à une température de      110 à 250 C pendant 15 minutes à 3 heures et acquiert ainsi une haute résistance à l'état sec. 



   Seul un agglomérant produit suivant l'invention permet de maintenir une bonne résistance à l'état humide (par résistance à   l'état   humide,on entend la propriété définie dans la norme JIS Z   2604).   mais pour augmenter davantage la résis- tance à l'état humide, on peut ajouter aussi un agglomérant secondaire,comme de la bentonite, de l'eau ou de la dextrine, etc., au mélange de sable et de premier agglomérant avant le      façonnage du moule. De plus, suivant l'invention, un siccatif tel qu'un siccatif métallique,ou un accélérateur peut être ajouté pour accélérer la polymérisation par oxydation au cours de la cuis son. 



   L'agglomérant pour sables de moulage utilisé suivant l'invention satisfait à toutes les conditions imposées pour un tel agglomérant, c'est-à-dire qu'il offre l'avantage que la température de cuisson est plus basse que dans le cas de l'huile de lin et que la vitesse de cuisson est élevée, tandis qu'il offre l'avantage supplémentaire d'être beaucoup supérieur aux autres agglomérants en ce qui concerne la dépense de calories et la commodité de travail. 



   Comme le constituant principal de   l'agglomérant uti-   lisé suivant l'invention est un hydrocarbure,, le moule en sable après cuisson a une très haute résistance thermique. De plus, la quantité de gaz dégagé lors de la coulée est plus petito que dans le cas de l'huile de lin ou d'un agglomérant analogue, le gaz étant dégagé au début de   l'opération.mais   en quantité peu importante par la suite, de sorte que la surface extérieure des produits de coulée obtenus est lisse et ne comporte pas de cavités. 

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   Comme   l'agglomérant   produit suivant l'invention est thermodurcissable il convient, par exemple, non seulement pour les moules en sable, mais également pour les peintures, entres et produits analogues requérant l'aptitude au   thermodurcissement.   



   L'invention et les avantages qu'elle offre sont davan- tage illustres par les exemples suivants. 



    EXEMPLE 1.-    
On introduit dans chacun de divers ballons munis d'un agitateur,3   kg   dos diverses fractions d'huiles de cracking indi- quées dans le tableau I et-on y ajoute les additifs dans les quantités précisées,de même que 0,4% en poids d'un catalyseur en agitant le mélange, puis on exécute la polymérisation à 30 C pendant 5 heures. Au terme de la polymérisation, on décompose le catalyseur au moyen d'une solution aqueuse de soude caustique. 



  Après lavage à l'eau, élimination par distillation des huiles inchangées et des bas polymères sous la pression atmosphérique et sous pression réduite, on obtient les hydrocarbures.poly- mèresindiqués dans le tableau I. 

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    TABLEAU 1   
 EMI11.1 
 
<tb> Huile <SEP> de <SEP> départ <SEP> Additif(1) <SEP> Propriétés <SEP> du <SEP> polymè <SEP> e
<tb> Essai <SEP> Inter- <SEP> Teneur <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> Teneur <SEP> re- <SEP> Catalyseur <SEP> Catalyseur <SEP> Rendement <SEP> Indice <SEP> de <SEP> Point <SEP> de
<tb> valle <SEP> totale <SEP> dioléfines <SEP> lative <SEP> en <SEP> (rapport <SEP> en <SEP> poly- <SEP> broue <SEP> ranollisd'ébul- <SEP> en <SEP> con- <SEP> conjuguées <SEP> dioléfines <SEP> molaire) <SEP> mère <SEP> ly- <SEP> senent
<tb> lition <SEP> stituants <SEP> cycliques <SEP> conjuguées <SEP> en <SEP> poids) <SEP> ( C)
<tb> ( C) <SEP> polyméri- <SEP> (% <SEP> en <SEP> poids) <SEP> cycliques
<tb> sables <SEP> (% <SEP> (%)
<tb> 
 
 EMI11.2 
 en poids) ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯.#¯ ¯ 
 EMI11.3 
 
<tb> A <SEP> 20-170 <SEP> 67,0 <SEP> 16,9 <SEP> 25,

  2 <SEP> complexe <SEP> 2,0 <SEP> eau <SEP> 33,0 <SEP> 120 <SEP> 30
<tb> éther <SEP> éthy- <SEP> 0;5 <SEP> isoprolique-ti- <SEP> panol
<tb> fluorure <SEP> de
<tb> 
 
 EMI11.4 
 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ de bore 
 EMI11.5 
 
<tb> B <SEP> 20-170 <SEP> 62,0 <SEP> 13,0 <SEP> 21,0 <SEP> " <SEP> 0,5 <SEP> eau <SEP> 25,0 <SEP> 121 <SEP> 41
<tb> 0,6 <SEP> acétone
<tb> C <SEP> 20-140 <SEP> 62,0 <SEP> 13,0 <SEP> 21,0 <SEP> trifluo- <SEP> 1,0 <SEP> eau <SEP> 25,0 <SEP> 120 <SEP> 25
<tb> rure <SEP> de <SEP> 1,5 <SEP> éther
<tb> bore <SEP> diéthylique
<tb> D <SEP> 20-150 <SEP> 56,9 <SEP> 6,6 <SEP> 11,6 <SEP> complexe <SEP> 0,3 <SEP> eau <SEP> 18,0 <SEP> 122 <SEP> 28
<tb> éther <SEP> éthy- <SEP> 0,5 <SEP> acétate
<tb> lique-cho- <SEP> de <SEP> méthyle <SEP> et@
<tb> rure <SEP> d'alu- <SEP> :

  
<tb> minium <SEP> @
<tb> E <SEP> 20-170 <SEP> 55,0 <SEP> 2,0 <SEP> 3,6 <SEP> complexe <SEP> 1,0 <SEP> éthanol <SEP> 12,0 <SEP> 118 <SEP> 20 <SEP> @
<tb> éther <SEP> éthylique-tri- <SEP> ' <SEP> @
<tb> fluorure
<tb> de <SEP> bore
<tb> 
 
 EMI11.6 
 F 11..0-200 42,0 0 0 n -- 30,o 25 120   (1) Par exemple, on ajoute 2,0 moles d'eau et 0,5 mole d'isopropanol à 1 mole du catalyseur indiqué en (A).   

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   Ensuite, en dissolvant 100 parties des hydrocarbures polymères A,B,C,D,E ou F obtenus ci-dessus dans 100 parties de kérosène, on obtient 6 espèces d'agglomérants pour sables de moulage. On forme des éprouvettes en ajoutant 4 parties chacune des solutions d'agglomérant à 100 parties de sable siliceux n  6 ONAHAMA puis en y ajoutant 1 partie de bentonite, 1 partie de dextrine et, 1 partie d'eau,en mélangeant   ensuite   les constituants dans un mala- xeur   Simpson   et en façonnant les éprouvettes à la presse confor- mément aux normes JIS Z 2603 (1960) et JIS Z   2604   (1960) avant de déterminer les résistances à l'état humide.

   En cuisant les éprouvettes à 230 C pendant diverses durées de 15 à 90 minutes, on   paut   mesurer les résistances à l'état sec,de même que la per- méabilité aux gaz (la perméabilité aux gaz étant celle définie dans la norme JIS Z   2604).   Les résultats obtenus sont précisés dans le tableau II. A titre de comparaison, on exécute également un essai sur une éprouvette obtenue au moyen de 2 parties d'huile de lin de qualité industrielle,utilisée d'habitude avec les sables à   noyaux.et   de 100 parties du sable siliceux, les autres conditions étant par ailleurs les mêmes. 

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    TABLEAU Il    
 EMI13.1 
 
<tb> Conditions <SEP> de <SEP> préparation <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> l'état <SEP> sec <SEP> (kg/cm2)
<tb> du <SEP> mélange
<tb> Essai <SEP> Pllymère <SEP> Happort <SEP> polymère <SEP> @ <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> @ <SEP> 15 <SEP> min. <SEP> 30 <SEP> min. <SEP> 45 <SEP> min. <SEP> 60 <SEP> min. <SEP> 90 <SEP> min.
<tb> kérosène <SEP> l'état <SEP> humide <SEP> .
<tb> 



  (kg/cm2)
<tb> A-1 <SEP> A <SEP> 1: <SEP> 1 <SEP> 0,07 <SEP> 55,9 <SEP> 74,7 <SEP> 63,3 <SEP> 57,4 <SEP> 49,6
<tb> 
 
 EMI13.2 
 B-1 B 1 0, 09 49, 3 58, 8 66,8 48,5 49, 3 C-1 C' 1 : 1 0,10 48,0 57,7 64,z 49,0 lbgl 8 D-1 D 1 : 1 0,09 29,3 42,4 ' 54,3 lt5,7 44,7 E-l E 1 : 1 0,13 1,4 7,0 lit, 1 16,1 15,6 
 EMI13.3 
 
<tb> F-1
<tb> F <SEP> 1 <SEP> 0,06 <SEP> - <SEP> 15,7 <SEP> 16,5 <SEP> 18,3 <SEP> 16,1
<tb> Huile
<tb> de <SEP> lin
<tb> de <SEP> qualite <SEP> industrielle <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,08 <SEP> - <SEP> 20,1 <SEP> 37,4 <SEP> 42,5 <SEP> 27,6
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
La perméabilité   =@gaz   est de 130 à 160 dans tous les - cas et on ne constate aucune différence sensible par comparaison avec les résultats obtenus au moyen d'huile de lin.

   Les agglomé- rants pour sablesde fonderie A-1, B-1, C-1 et D-1 constitués   d'une   part par les hydrocarbures polymères obtenus à partir de fractions d'huiles de cracking qui ont une teneur en dioléfines conjuguées cycliques de 5% en poids ou davantage et une teneur relative en dioléfines conjuguées cycliques de   8%   ou davantage et qui ont un point   d'éb ullition   de 20 à   170 C,et   par du kérosène d'autre part conduisent à peu près à la même résistance à l'état humide que l'huile de lin de qualité industrielle   ci-dessus,   mais permettent d'atteindre une résistance beaucoup plus élevés à l'état sec, ce qui montre la supériorité du procédé de l'invention. 



   D'autre part, les résistances à l'état sec atteintes dans le cas des agglomérants F-1 et E-1 qu'on obtient en dissolvant dans du kérosène les hydrocarbures polymères provenant d'une huile de cra- cking d'un point d'ébullition de 20 à 170 C ou d'une fraction d'huile de cracking qui a une teneur en dioléfines conjuguées cycliques de moins de   5%   ou une teneur relative en dioléfines   @   conjuguées cycliques de moins de   8%,   mais néanmoins un point d'ébullition de 20 à 170 C, sont moindres que les résistances à l'état sec auxquelles conduit l'huile de lin de qualtté industrielle. 



   Ce résultat ressort du tableau III, pour lequel les conditions d'essai et la technique d'essai sont les mêmes que dans le tableau II,les   te@pératures de   cuisson étant   cependant '   de 170, 200 et 230 C pour l'agglomérant B-1 et pour l'huile de lin de qualité industrielle. 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 



    TABLEAU III   
 EMI15.1 
 
<tb> Agglomé- <SEP> Température <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> l'état <SEP> sec
<tb> 
 
 EMI15.2 
 rent de séchage l'état humide ##¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯1.1L##¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 
 EMI15.3 
 
<tb> ( C) <SEP> (kg <SEP> / <SEP> cm2) <SEP> 15 <SEP> min. <SEP> 30 <SEP> min. <SEP> 45 <SEP> min. <SEP> 60 <SEP> min. <SEP> 90 <SEP> min.
<tb> 



  170 <SEP> 0,07 <SEP> - <SEP> 43,9 <SEP> 54,2 <SEP> 58,7 <SEP> 55,0
<tb> B-1 <SEP> 200 <SEP> 0,09 <SEP> 29,2 <SEP> 55,1 <SEP> 63,5 <SEP> 61,8-
<tb> 230 <SEP> 0,09 <SEP> 49,3 <SEP> 58,8 <SEP> 66,8 <SEP> 48,5 <SEP> 49,3
<tb> Huile <SEP> de <SEP> 170 <SEP> 0,07 <SEP> - <SEP> - <SEP> 7,6 <SEP> Il,4
<tb> lin <SEP> de <SEP> '  <SEP> .4
<tb> qualité
<tb> industrielle <SEP> 200 <SEP> 0,07 <SEP> - <SEP> 7,4 <SEP> - <SEP> 24,3 <SEP> 34,2
<tb> 230 <SEP> 0,08 <SEP> 20,1 <SEP> 37,4 <SEP> 42,5 <SEP> 27,6
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 
Les perméabilités aux gaz sont de 130 à 160 dans tous' les cas.

   Il ressort nettement du tableau III que bien que la température de cuisson soit à peine do   170*Ce   l'agglomérant de l'invention conduit à une résistance à l'état sec plus impor- tante que colle obtenue au moyen d'huile de lin de qualité industrielle, de sorte que l'agglomérant   entraîne   une moindre dépense de calories que l'huile de lin. 



    EXEMPLE 2.-    
On exécute des essais d'une part au moyen de l'agglo- mérant 3-2 pour sables de moulage qu'on obtient en dissolvant 30 parties de l'hydrocarbure polymère B obtenu dans l'excm- ple 1 dans 70 parties d'huile de lin de qualité industrielle et d'autre part au moyen de l'agglomérant B-3 qu'on obtient en dissolvant 50 parties de l'hydrocarbure polymère B dans 50 parties de kérosène et en dissolvant ce produit alors à son tour dans 50 parties d'huile de lin de qualité industrielle. 



   Les   quantités   d'agglomérant sont pour 100 parties de sable, de 2 parties de l'agglomérant B-2 et de 2 parties pour l'ensemble de l'hydrocarbure polymère et de l'huile de lin dans le cas de l'agglomérant B-3. 



   La température do cuisson est de 230 C dans les deux cas. Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau IV. 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 



    TABLEAU IV   
 EMI17.1 
 
<tb> Quantités <SEP> utilisées <SEP> pour <SEP> la <SEP> prépa- <SEP> Réslstance <SEP> à <SEP> l'état <SEP> sec <SEP> (Kg/cm2)
<tb> Agglomé- <SEP> ration <SEP> des <SEP> agglomérants <SEP> (parties)
<tb> rant <SEP> Hydrocar- <SEP> Kérosène <SEP> Huile <SEP> de <SEP> lin <SEP> Résistance <SEP> è <SEP> 15 <SEP> min. <SEP> 30 <SEP> min. <SEP> 45 <SEP> min. <SEP> 60 <SEP> min.

   <SEP> 90 <SEP> min.
<tb> bure <SEP> poly- <SEP> de <SEP> qualité <SEP> l'état <SEP> humide
<tb> mère <SEP> industrielle <SEP> (kg/ <SEP> cm2)
<tb> B <SEP> - <SEP> 2 <SEP> 30- <SEP> 70 <SEP> 0,10- <SEP> 52,1 <SEP> - <SEP> 57,0 <SEP> 38,5
<tb> B-3 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 0,07 <SEP> 49,3 <SEP> 58,8 <SEP> 66,8 <SEP> 48,5 <SEP> 49,4
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 18> 

 
La perméabilité aux gaz dans ce cas est   paiement   de 130 à 160, et est du même ordro de grandeur que dans le cas de l'huile de lin de qualité industrielle. Comme il ressort des tableaux II et IV, la solution de l'hydrocarbure polymère dans le   kérosène   ou la solution d'huile de lin de qualité industrielle et d'hydrocarburo polymère dans le kérosène conduit à des résis- tances élevées à l'état sec et à de meilleurs résultats. 



   On exécute en outre des essais de coulée de pièces cylindriques en   fonto   en utilisant des noyaux d'un diamètre de 60 mm et d'une longueur de 200   mm,façonnés   et cuits avec l'ag- glomérant B-l de l'exemple   1,   do même qu'avec les agglomérants      B-2 et B-3 de l'invention et avec de l'huile de lin de qualité industrielle. 



   Le dessin annexé pernet la comparaison de la quantité de gaz produite au cours de la coulée dans des moules en sable obtenus au moyen de l'agglomérant préparé suivant l'invention et au moyen d'huile de lin de qualité industrielle. La durée de la coulée en secondes est indiquée en abscisses et la quantité de gaz qui se dégage en ml/g en ordonnées. Le trait continu est relatif au noyau fait au moyen de l'agglomérant B-2 de l'inven- tion et le trait interrompu est relatif au noyau fait au moyen d'huile de lin de qualité industrielle. Le noyau est cuit à 170 C pendant 120 minutes dans les deux cas. 



   Lorsqu'on utilise l'agglomérant B-2 plutôt que de   l' huile   de lin, le   doctement   de gaz est trèsrapide et la quan- tité de gaz qui est libérée est   moindre, co@me   le montre le dia- gramme. Les agglomérants B-1 et B-3 donnent de bons résultats comme l'agglomérant B-2. La surface des objets coulés est lisse et ne présente pas de soufflures .De plus, la désagrégation du noyau de sable après la coulée est facile, ce qui prouve que le . procédé de l'invention est très utile dans le cas des moules

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS 1.- Procédé de production d'agglomérants pour moules EMI19.1 en sable,caractérisé en ce qu'on utilise comte matière pre;!1ire la fr'.ction obtenue cornue seas-produit du cracking ou du refor- ming des fractions du pétrole et ayant un point d'ébullition de 20 à 170 C, une teneur en dioléfines conjuguées cycliques de 5@ en poids ou davantage ou une teneur relative en dioléfines conju- guées cycliques de 8 ou davantage, ou bien une fraction obtenue EMI19.2 par addition de diol4-,eines à une fraction ayant un point d'êb::
    - lition de 20 à 170 C,de manière que la teneur en dioléfines conu- guées cycliques soit de 5@ en poids ou davantage ou la teneur EMI19.3 relative en dioléfines conjuguées cycliques de 8 ou davantage avec comme catalyseur un complexe oxygéné ou azoté des halogénures EMI19.4 métalliques du type des catalyseurs de Friedel-Crafts, on effectue la polymérisation en ajoutant un ou plusieurs composés organiques comprenant un radical fonctionnel dont la molécule contient un atome d'oxygène et/ou de l'eau, la quantité de ces composés et d'eau étant de 0,2 à 3,0 moles par mole du catalyseur, puis on EMI19.5 dissout 'li.-'hydrocarbure polymère dans une huile minérale,
    dans une huile animale cu végétale ou dans un mélange d'huiles de ce genre.
    2. - Procédé de production d'agglomérants pour coules en EMI19.6 sable, caractérisé en ce qu'on utilise CO:.:l:.1C Ùlat1ère première la fraction obtenu conmo sous-produit du cracking ou au reforzt-nc des fractions de pétrole et ayant un point d-Ic-bullit-1-on de 20 à 170 C et une teneur en dioléfines conjuguées cycliques de 5% en poids ou davantage ou une teneur relative en dioléfines conjuguées cycliques de 8-,, ou davantage, ou bien une fraction obtenue par EMI19.7 addition d'une dio10fine à une fraction '1t u.n point d'ébulli- tion de 20 à 170 C ,
    de Nanierc qu'elle ait une teneur en dioléfines conjuguées cycliques de 5 en poids ou davantage ou une teneur relative en dioléfines conjuguées cycliques de 8@ ou davantage avec comme catalyseur un halogénure métallique du type des cata- <Desc/Clms Page number 20> lyseurs de Friedel-Crafts, on effectue la polymérisation en ajoutant encore un ou plusieurs composes organiques comprenant un radical fonctionnel dont la molécule contient de l'oxygène ou de l'azote et/ou de l'eau, la quantité de ces composas et d'eau étant supérieure à 0 ,2 à 3,0 moles par mole du catalyseur,pour former des complexes avec ce catalyseur, puis on dissout l'hydrocarbure polymère obtenu dans une huile minérale,
    dans une huile animale ou végétale ou dans un mélange de telles huiles.
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