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La présente invention cet relative à une nouvelle solution améliorée de traitement de métaux et à un procédé pour le traitement de métaux à l'aide de cette solution. La présente invention concerne, plue particulièrement, une solution d'acide chromique anhydre de traitement de métaux et un procédé de traitement d'articles en aluminium, en alliage d'aluminium, en fer, en acier et en zinc, destinés à donner une résistance plus élevée à la corrosion à ces articles ainsi qu'à leur donner la capacité de mieux lier les peintures, les laquée ou vernie et analogues.
Le traitement de surfaces métalliques par des compo- sitions d'acide chromique en solution aqueuse est connu dans la technique. De tels procédés ne sont cependant pas satisfaisants, étant donné qu'ils comportent de nombreuses étapes et qu'ils n'assurent ni une résistance à la corrosion satisfaisante des surfaces métalliques ni une adhésion des peintures suffi- sante sur ces surfaces. De plus, des traitements par une solu- tion aqueuse d'acide chromique nécessitent une opération de séchage avant l'opération de peinturage.
La présente invention a pour objet une nouvelle solution améliorée d'acide chromique anhydre de traitement de métaux.
La présente invention a aussi pour objet un nouveau procédé amélioré pour le traitement d'articles en aluminium, en alliage d'aluminium, en fer, en acier et en zinc, destiné à donner 4 ces articles une résistance améliorée à la corrosion
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et un meilleur pouvoir d'adhésion vis à via des peinture.
D'autres objets de la présente invention apparat. tront dans la suite du présent mémoire.
Les objectifs de la présente invention peuvent être atteinte, en général, par l'utilisation d'une solution de traitement de métaux constituée par un hydrocarbure chloré contenant, à l'état dissous, de l'acide chromique, un compose de zinc qui peut être du fluorure de zinc ou de l'oxyde de zinc et un alcool tertiaire soluble dans l'hydrocarbure chloré et contenant 4 à 20 atomes de carbone, de préférence, du butanol tertiaire.
Un article en aluminium, en alliage d'aluminium, en fer, en acier ou en zinc, particulièrement une bande de fer, de fer galvanisé ou d'aluminium, peut être traité en ap- pliquant sur un tel article, par exemple, par immersion, par peinturage, par pulvérisation ou analogues, un revêtement de la solution de traitement et soumettant ensuite la surface enduite à l'action de la lumière ultraviolette, de la chaleur ou d'un gaz réducteur.
Par l'expression "acide chromique" telle qu'elle est utilisée dans le présent mémoire, on entend de l'anhydride chromique, du trioxyde de chrome, CrO3, ou la substance hypo- thétique H2CrO4. Les quantités d'acide chromique sont expri- mées sous forme de l'équivalent d'anhydride (CrO3).
Par l'expression "alliage d'aluminium" on entend l'une des séries bien connues d'alliages ne contenant pas moins de 90 % d'aluminium et contenant des quantités mineures d'ingrédients d'alliage tels que Cu, Mn, Mg, Si, Zn ou Cr.
Par exemple, l'alliage 2021 est constitué de 4,5 % de Cu, 0,6 % de Mn, 1,5 % de Mg le reste étant de l'aluminium.
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L'alliage 6061 se compose de 0,25 % de Cu, de 0,6 % de Si, de 1 % de Mn, de 0,25 % de Cr le reste étant de l'aluminium.
L'alliage 7075 est constitué de 1,6 % de Cu, de 2,5 % de Mg, de 5,6 % de Zn, 0,3 % de Cr le reste étant de l'aluminium.
L'alliage 3003 se compose de 1,2 % de Mn le reste étant de l'aluminium
Par l'expression "articles en aluminium, en alliage d'aluminium, en fer, en acier ou en zinc", on entend des arti- des constitues entièrement de ces métaux ou des supports métalliques contenant des revêtements d'aluminium, d'alliage d'aluminium ou de zinc.
Lors de la préparation de la solution d'acide chromi- que anhydre selon la présente invention, la base de la solution est constituée par un hydrocarbure chloré servant de solvant.
Comme exemple spécifique de tels solvants convenant pour être utilisés dans la préparation des solutions d'acide chromique, on peut citer le trichloréthylène, le perchloréthylène, le tétrachlorure de carbone, le chloroforme, le méthyl chloroforme, le chlorure de méthylène et des mélanges de ces composés. Selon le mode opératoire utilisé, l'acide chromique est ajouté au solvant en une quantité comprise entre environ 0,2 % en poids et la quantité correspondant au point de saturation du solvant ou bien, cette quantité peut même être supérieure à cette derni- ère quantité.
L'acide chromique est dissous dans le solvant par la présence dans la solution de butanol tertiaire ou d'un autre alcool teraire, soluble dans le solvant, contenant de 4 à 20 ato- mes de carbone, cet alcool tertiaire jouant le rôle d'agent de solubilisation. L'alcool tertiaire doit être présent en une quantité d'au moins 2 % en poids et il peut être présent en une quantité allant jusqu'à 15 ou plus encore, la seule
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limite étant l t 1ntlammab:Llitl indésirable de la solution lors- que l'alcool tertiaire est présent en une trop grande quantité.
Plus la quantité d'alcool tertiaire présente est grande* plue -
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grande est la quantité de CrOj qui ce dissoudra dans là lolu- tions étant donné que le 01" ; réagit avec l'alcool de la manière suivante ;
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Parmi les alcools tertiaires, le butanol tertiaire est un agent de solubilisation remarquable, étant donné qu'il est efficace pendant de longues périodes. Comme autres alcools tertiaires solubles dans les hydrocarbures chlorés, qui peuvent être utilisés, on peut citer l'alcool amylique tertiaire ;
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le 1, l..dimthyl 2.2-dipropanol ; Le 1,1-2,2-tétramdthyl propanol et le triphényl carbinol.
On ajoute du fluorure de zinc ou de l'oxyde de zinc en tant qu'agent de stabilisation. Par exemple, l'acide chromi- que en solution dans du trichloréthylène contenant entre envi- ron 0,002 % et la quantité nécessaire pour atteindre son point de saturation au reflux,de ZnF2 ou de ZnO, sera réduit à 50 % après environ 30 heures, le solvant étant 1 la tempe rature de reflux.
Une solution d'acide chromique similaire ne contenant pan de fluorure de sine ou d'oxyde de zinc perd 50 % de son acide chromique en seulement 15 heures,
Le procédé préféré pour traiter les métaux comprend les étapes suivantes :
Tout d'abord, il est préférable bien que non essentiel, de brosser le métal à l'aide d'une brosse à poils métalliques
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ou de soumettre la surface métallique à un sablage ou de lui faire subir une abrasion à l'aide d'un autre procède.
Le métal, aluminium, alliage d'aluminium, fer, acier ou zinc est ensuite dégraissé par un procédé de dégraissage
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habituel, avec du tr1chioréthylàn. ou du perohloréthylene* c'est-à-dire, en trempant le métal dans du trichloréthylène ou du perchloréthylène liquide ou à l'état de vapeur ou bien en mettant le métal en contact avec les doux états physiques de ces solvants, jusqu'à ce que la surface métallique soit propre. Cependant, ceci constitue simplement une étape de nettoyage et si le métal est propre, cette étape peut être omise.
Le métal est ensuite trempé dans la solution de trai- tement d'acide chromique anhydre. Bien que la solution de traitement puisse se trouver à n'importe quelle température comprise entre la température ambiante et le point d'ébullition du solvant, il est préférable, pour des raisons d'économie, de réaliser le stade de traitement à la température de reflux de la solution. La solution est chauffée jusqu'à son point d'ébullition et les vapeurs sont condensées par des serpentins de refroidissement entourant la surface supérieure interne du récipient de traitement. Pour cette raison, le trichlor- éthylène, le chlorure de méthylène, le perchloréthylène et les mélanges de ces composée sont particulièrement appropriés comme solvant de base de la solution.
L'article en métal est mis en contact avec la solution de traitement jusqu'à ce qu'on obtienne un revêtement uniforme, par exemole, pendant environ 0,1 seconde à 5 minutes. Dana certaines circonstances, il peut être souhaitable d'enduire de manière répétée, le métal par la solution de traitement.
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Lorsqu'on retire le métal immergé dans la solution de traitement, en opérant dans les conditions de reflux, ce métal passera nécessairement par la zone vapeur du solvant. En vue d'éviter l'enlèvement par lavage du revêtement formé sur le métal dans la solution solvante liquide, il faut que le métal quitte rapi- dement la zone de vapeur afin d'éviter une condensation préju- diciable de la vapeur sur le métal, ou bien, on peut réduire la zone vapeur de manière à minimiser la condensation de vapeur sur le métal.
Le revêtement d'oxyde de chrome formé sur le métal est une couche pulvérulente, mince, uniforme et, sous cette forme, cette couche ne résiste pas à une manipulation intensive.
Pour cette raison, la matière enduite est soumise à l'action de lumière ultraviolette, de chaleur ou d'un gaz réducteur.
On peut utiliser n'importe quelle source de lumière ultra- violette, c'est-à-dire, des rayons dont la longueur d'onde est comprise entre 1800 et 3900 A, par exemple, une lampe solaire émettant de la lumière ultraviolette. La surface enduite doit rester en présence de la lumière ultraviolette pendant une période comprise entre 1 et 300 secondes, selon la source de lumière ultraviolette utilisée et l'espace exis- tant entre la source de lumière et la surface. 30 secondes d'exposition à une distance d'environ 2,54 cm à l'aide d'une ampoule Hanovia du type SH vendue par la société Englehard Hanovia, Inc., Newark, New Jersey, donne le durcissement désiré au revêtement, de manière à ce qu'il puisse être manipulé.
Le revêtement d'oxyde de chrome peut être durci en soumettant la structure enduite à l'action de chaleur, par exemple, dans un four d'une température comprise entre 100 et 600 C. A une température de 100 C, l'article enduit peut
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devoir être chauffé pendant une période comprise entre 15 et 20 minutes afin d'obtenir le durcissement nécessaire, tandis que pour, une température de four de 6000 C, le revêtement de CrO3 se durcit en l'espace de 5 à 10 secondes, Le chauffage des panneaux peut être effectué de n'importe quelle manière désirée, par exemple, par mise en contact direct avec une flamme, dans un four, à l'aide d'une lampe électrique chauffante ou analogues.
Le revêtement de CrO3 peut également être durci en le traitant par un gaz réducteur pendant une période de 5 secondes à 10 minutes, selon le gaz réducteur particulier utilisé et la température de celui-ci. A cette fin, on peut utiliser des gaz tels que l'hydrogène, le sulfure d'hydrogène, le formai déhyde, l'anhydride sulfureux et le peroxyde d'hydrogène.
Un panneau en aluminium, revêtu d'une pellicule de chromate, produit en traitant le panneau dans une solution constituée par du trichloréthylène contenant 0,35 % de CrO3, 0,07 % de ZnF2 et 5 % de butanol tertiaire,, maintenu à la température de reflux,pendant une période de 10 secondes, a été placé au-dessus de boites de pétri contenant, dans un cas, du peroxyde d'hydrogène et dans un autre case du formaldéhyde.
Lorsqu'on.retire les panneaux, le métal est rincé à l'aide d'eau et l'on constate l'existence d'une tache brune insoluble' sur les parties des panneaux qui ont été en contact avec les vapeurs de peroxyde d'hydrogène et de formaldéhyde. Le panneau a été placé pendant une semaine dans une chambre contenant un brouillard @ salin à 5 %, cette chambre étant maintenue à environ 34, 5 C. On ne constate aucune corrosion dans la région de la tache brune. Les autres parties du panneau sont corrodées et piquées.
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L'exposition de la surface enduite d'oxyde de chrome à la lumière ultraviolette, à la chaleur ou à un gaz réducteur comme décrit ci-dessus, a pour résultat la fixation d'une pel- licule d'oxyde de chrome sur la surface métallique, de manière à la faire s'intégrer sensiblement à la surface..
A titre d'exemple, deux séries d'échantillons d'un panneau d'aluminium ont été traitées de la manière suivante :on brosse d'abord les panneaux à l'aide d'une brosse à poils métalliques, de manière à user uniformément la surface et on dégraisse ensuite cette surface à l'aide de trichloréthylène, puis on la traite par une solution constituée de trichloréthylène contenant 0,35 % de CrO3, 0,007 % de ZnF2 et 5 % de butanol tertiaire maintenu à la température de reflux pendant une période de 10 secondes.
Une série d'échantillons est rincée à l'aide d'eau avant d'être exposée à l'action de chaleur ou de lumière ultraviolette et une série est d'abord exposée à l'action de lumière ultravio- lette provenant d'une ampoule Hanovia du type SH pendant 30 secondes, à une distance d'environ 2,54 cm ,avant d'être rincée à l'eau, tandis qu'une troisième série est d'abord exposée à l'action de chaleur dans un four d'une température de 250 C pendant 1 minute. Tous les échantillons sont ensuite exposés pendant une semaine dans une chambre contenant un brouillard salin. à 5 %, maintenue à 34,5 C.
A la fin de cette période, les échantillons qui n'ont pas d'abord été exposés à l'action de lumière ultraviolette sont corrodés et piqués, tandis que les échantillons qui ont d'abord été exposés à l'action de lumière ultraviolette ou de chaleur ne présentent pas de corrosion. On obtient de bons résultats similaires en traitant des panneaux en alliage d'aluminium 2021, 6061 et 7075, et en zinc par la solution susdite d'acide chromique
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et de la chaleur, un gaz réducteur et de la lumière ultra- violette.
Le traitement au chromate aelon la présente invention peut être utilisé avec avantage comme pont.traitement d'alu- minium, d'alliage d'aluminium, de fer, d'acier ou de zinc, lorsque ces articles ont d'abord été traités par une composi- tion de phosphatation. Par exemole, un certain nombre de panneaux en fer galvanisé sont phosphaté en les immergeant dans une solution de trichloréthylène contenant 5 % d'alcool amylique et 0,? % d'acide phosphorique ayant une température de 87 C pendant une période de 60 secondes.
Un même nombre de panneaux en fer galvanisé sont phosphatés de manière analogue et sont ensuite chromâtes par immersion dans une solution constituée par du trichloréthylène contenant 0,35 % de CrO, ,0,007 % de ZnF2 et 5 % de butanol tertiaire, maintenue à la température de reflux, pendant une période'de 10 secondes. Tous les panneaux sont ensuite peintu- rés et cuits jusqu'à obtenir une dureté de crayon de HB à F avec un émail alkyde à cuire de la composition donnée plus loin. Dans la série de panneaux qui sont phosphatés et enduits, la pellicule de peinture enduite possède une résistance au choc de 16 pouces livres soit 18,4 cm kg, tandis que dans les panneaux qui sont phosphatés, chromâtes et peinturés, la pellicule de peinture possède une résistance au choc de 120 pouces livres soit 138 cm kg.
Les exemples suivante illustrent comparativement l'adhésion de peinture, obtenue par le traitement indiqué d'une série de panneaux en aluminium sur lesquels on pulvérise ensuite un émail alkyde à cuire, puis on cuit les panneaux jusqu'à obtenir une dureté de crayon de HB à F, l'émail à
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cuire ayant la composition approximative suivante Pigment 31,2 % Résine urée-formaldéhyde-alcool butylique (60 % de matières solides) 24,35 % 55 % de glycéryl phtalate modifia d'huile de ricin 60 % de matières solides) 30,3 % Hydrocarbure servant de solvant 12,25 % Dispersion de cire de candelilla (15 % de matières solides) 0,2 % Alcool butylique tertiaire 1,7 % 100,
00 % EXEMPTE 1
Plusieurs panneaux d'aluminium et d'alliage d'alumi- nium 2021, 6061 et 7075, possédant une épaisseur de 0,062 cm. sont dégraissés à l'aide d'un appareil habituel do dégrais- sage par trichloréthylène, afin de nettoyer les panneaux.
Ces panneaux sont peinturés à l'aide d'un émail à cuire en résine alkyde et sont ensuite cuits à 250* C pendant 3 minute de manière à obtenir une pellicule de peinture d'environ 0,0025 cm d'épaisseur.
Ces panneaux sont ensuite soumis à une flexion à un angle de 90 , le rapport du rayon de flexion A l'épaisseur étant de 0,8 et également à un choc de 22 pouces libres aoit 25,3 cm kg. Les surfaces peinturées de tous les panneaux sont fortement craqueléeset brisées.
EXEMPLE II
Une série analogue de panneaux en aluminium et en alliage d'aluminium est soumise à un brossage 1 l'aide d'une brosse à poils métalliques de manière à les soumettre à une bonne abrasion et ces panneaux sont ensuite dégraissés à l'aide de trichloréthylène et ils sont ensuite peinturés et essayés
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de la manière décrite à l'exemple I.
Les surfaces de peinture tous les panneaux sont encore fortement craquelées mais elles ne le sont pas aussi grandement que celles de l'exemple I.
EXEMPLE III
Une troisième série de panneaux en aluminium et en alliage d'aluminium est dégraissée à l'aide de trichloréthylène et les panneaux sont ensuite places pendant 10 secondes dans une solution contenant du trichloréthylène 0,35 % de CrO3, 0,007 % de ZnF2 et 5 % de butanol tertiaire, cette solution étant maintenue à la température de reflux et les panneaux sont finalement disposés, pendant 30 secondes juste en dessous d'une ampoule à rayons ultraviolets Hanovia du type SH d'une puissance de 140 watts, l'espacement étant d'environ 2,54 cm.
Ces panneaux sont ensuite peinturés ..et essayés de la manière décrite à l'exemple I. Les résultats dea essais ef- fectués sur n'importe lequel des panneaux révèlent qu'il y a comparativement moins de craquelures dans la peinture.
EXEMPLE IV
Une quatrième série de panneaux en aluminium et en alliage d'aluminium sont dégraissés,chromâtes, peinturés et soumis à l'action de lumière ultraviolette, ces panneaux sont ensuite essayés comme décrit à l'exemple III, si ce n'est qu'on les a grattés uniformément avec une brosse en acier avant le dégraissage. La peinture portée sur ces panneaux résis- te aux essais en ne présentant que très peu de craquelures ou d'autres défauts. La peinture adhère mieux à ces panneaux qu'elle ne le fait à des panneaux peinturés et testés qui sont prétraités selon les meilleurs procédés antérieurement connus de traitement de surface de panneaux en aluminium.
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EXEMPLE V
Un échantillon dégraissé d'acier doux est immergé pendant 10 secondes dans un bain de trichloréthylène à sa température de reflux, contenant 0,35 % de CrO3, 0,007 % de ZnF2 et 5 % de butanol tertiaire. L'échantillon est retire et exposé à l'action de lumière ultraviolette provenant d'une ampoule Hanovia du type SH pendant 30 secondes, la distance entre la source de lumière ultraviolette ot l'échantillon étant d'environ 2,54 cm. Le panneau est ensuite introduit dans une chambre contenant un brouillard 'salin pendant 10 minutes, Contrairement à la forte corrosion observée sur un panneau témoins dégraissé mais non traité, on ne constate pas de corrosion sur le panneau traité.
EXEMPLE VI L'utilisation d'oxyde de zinc Des panneaux en aluminium dégraissés (3003 H14) sont traitée pendant 10 secondes dans une solution chauffée au reflux, contenant 0,35 % de CrO3, 5% de t-BuOH et du trichloréthylène, saturée d'oxyde de zino.
Les panneaux sont exposés à l'action de lumière ultraviolette provenant d'une ampoule Hanovia du type SH, pendant 30 secondes, la distance entre la source de lumière ultraviolette et les panneaux étant d'environ 2,54 cm. Les échantillons sont maintenus pendant une semaine dans une chambre contenant un brouillard salin à 5 %, maintenue à environ à environ 34,5 C.
A la fin de cette période, les panneaux sont en excellent état tandis que les panneaux témoins non traités sont corrodés et piqués.
EXEMPLE VII
Utilisation de clorure de méthylène : Des panneaux en aluminium dégraissés (3003 H14) sont traités pendant
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10 secondes dans une solution, chauffée au reflux, contenant 0,40 de CrO3, 5,46 % de t-BuOH, environ 0,007 % de ZnF2 et du chlorure de méthylène. Les panneaux sont exposés à la lumière ultraviolette d'une ampoule Hanovia du type SH pendant 30 secondes et la distance entre la source de lumière ultra- violette et les panneaux est d'environ 2,54 cm, Les échan- tillons sont maintenus pendant une semaine dans une chambre contenant un brouillard salin à 5 %, maintenue à environ 34,5 C.
A la fin de cette période, les panneaux sont en excellent état tandis que les panneaux témoins non traités sont corrodés et piqués.
EXEMPLE VIII
Utilisation de perchloréthylène : Des panneaux en aluminium dégraissés (3003 H14) sont traitée pendant 10 secon- des dans une solution contenant 0,31 % de CrO3, 4,65 % de buta- nol tertiaire et 0,002 % de fluorure de sine et du perchlor- éthylène. Les panneaux sont exposés à l'action de lumière ultraviolette provenant d'une ampoule Hanovia du type SH pendant 30 secondes, les panneaux étant placés à une distance d'environ 2,54 cm de la source de lumière ultraviolette.
Les échantillons sont exposés pendant une semaine dans une chambre contenant un brouillard salin à 5 %, maintenue & environ 34,5 C. A la fin de cette pétiode, les panneaux sont en excellent état, tandis que les panneaux témoins non traités sont corrodés et piqués.
EXEMPLE IX
Mise en oeuvre du procédé à la température ambiante
Des panneaux en aluminium dégraissés sont traitée pendant 10 secondes à la température ambiante dans une solution contenant 5,0 % de butanol tertiaire, 0,4 % de CrO3, 0,002 % .
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de fluorure de zinc et 94,6 % de trichloréthylène. On laisse le solvant se volatiliser à la température ambiante et les panneaux sont ensuite exposés à la lumière ultraviolette d'une ampoule Hanovia du type SH pendant 30 secondée, la distance entre l'ampoule et les panneaux étant d'environ 2,54 cm, Les échantillons sont ensuite introduits pendant une semaine dane une chambre contenant un brouillard salin à 5 %, maintenue à environ 34,5 C.
A la fin de cette période , les panneaux sont en excellent état @, tandis que les panneaux témoins non traités sont corrodés et piqués.
EXEMPLE X
Une série de panneaux en acier sont chromâtes en les immergeant dans une solution de trichloréthylène contenant 0,3 % de CrO, 5 % de butanol tertiaire et 0,007 % de fluorure de cinc, la solution étant maintenue à la température de re- flux, pendant une période de 10 secondes. L'un de ces panneaux ne subit plus de traitement ultérieur après la chromatation ; les panneaux restant sont traités à la chaleur pendant des périodes variables, dans un four maintenu à une température de 2500 C.
Les panneaux sont tous peinturés et cuits jusqu'à obtenir une dureté de crayon de HB à F, à l'aide d'un émail à cuire en résine alkyde de la composition donnée plus haut dans le présent mémoire. Les panneaux peinturés résultante sont soumis à des essais de flexion à 90 , le rapport du rayon de flexion à l'épaisseur du panneau étant d'environ 0,8.
Les résultats de ces essais sont donnés ci-dessous:
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<tb> purée <SEP> du <SEP> séjour <SEP> Température <SEP> maximum <SEP> Résultats <SEP> comparatifs
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<tb> dans <SEP> le <SEP> four <SEP> atteinte <SEP> par <SEP> la <SEP> des <SEP> essaie <SEP> de
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<tb> Aucun <SEP> traitement <SEP> Craquelure <SEP> s'exurê
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<tb> à <SEP> la <SEP> chaleur <SEP> moment <SEP> importantes
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<tb> laissant <SEP> apercevoir
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<tb> des <SEP> zones <SEP> de <SEP> métal <SEP> nu
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<tb> 1 <SEP> minute <SEP> Moins'de <SEP> 152 <SEP> C <SEP> Craquelures <SEP> indésira-
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<tb> la <SEP> chaleur
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<tb>
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<tb> 2 <SEP> minutes <SEP> Moins <SEP> de <SEP> 152 <SEP> C <SEP> Craquelures <SEP> modérées
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<tb> 4 <SEP> minutes <SEP> 152-198 <SEP> C <SEP> Légères <SEP> craquelures
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<tb> 6 <SEP> minutes <SEP> 198-250 <SEP> C <SEP> Craquelures <SEP> très
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<tb>
<tb>
<tb> légères <SEP> et <SEP> extrêmement
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<tb>
<tb> fines <SEP> observées <SEP> à
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<tb>
<tb>
<tb> l'aide <SEP> d'une <SEP> loupe
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Ces essais montrent qu'un durcissement du revêtement au chromate a lieu après un traitement à la chaleur pendant 1 minute dans un four maintenu à une température de 2500 C.
De plus longues durées de traitement ou des températures plus élevées améliorent la résistance des panneaux enduits d'une couche de chromate au craquellement, lorsqu'ils sont soumis à des essais de flexion.
EXEMPLE XI
Un tamis galvanisé est plongé dans le bain de chroma. tation de l'exemple X pendant 10 secondes et est ensuite introduit pendant 1 minute dans un four maintenu à 2500 C ou bien il est exposé pendant1 minute directement en dessous d'une ampoule de 140 watts à lumière ultraviolette Hanovia du type SH, la distance entre la source de lumière ultraviolette et le panneau étant d'environ 2,54 cm.
Après une semaine dans une chambre contenant un brouil- lard salin à 5 %, ces échantillons de tamia sont entièrement
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exempta de corrosion ou de piquage, tandis que des échantillon témoins non traitée sont couverts de rouille rouge, EXEMPLE XII
Des panneaux en acier galvanisé, traités par le pro- cédé de l'exemple XI, sont peinturés à l'aide d'une peinture à cuire en résine alkyde de la composition décrite plus haut, introduits dans une chambre contenant un brouillard salin à
5 % et comparés avec des panneaux en acier galvanisé non traitée,
La peinture des panneaux non traités gondole et s'écaille en
3 jours, tandis qu'ils faut 30 jours pour que les panneaux traités présentent les mêmes défauts.
Les exemples suivants sont donnés pour montrer l'amé- lioration de la résistance à l'essai de pulvérisation de sel de panneaux en acier peinturés, par traitement de panneaux en acier phosphatés, à l'aide d'un traitement de chromatation selon la présente invention, avant le peinturage.
Dans les exemples où l'on opère un dégraissage à la vapeur, les panneaux en acier sont soumis à un dégraissage dans des vapeurs de trichloréthylène, maintenus à la température de reflux, pendant une période d'environ 1 minute, après quoi on les retire et on laisse la vapeur s'échapper*
Dans les exemples où l'on opère une phosphatation au zinc, les panneaux sont immergés pendant une période d'envi- ron 90 secondes dans une solution de phosphatation d'une tem- pérature d'environ 87 G, contenant environ 94,3 % de trichloré- thylène. 5 % de pentanol-1, 0,2 % de dinitrotoluène et 0,3 % d'acide phosphorique (85%)
contenant 6 g d'oxyde de zinc pour
100 ml d'acide phosphorique. Dans l'opération de phoaphatation décrite dans les exemples, on n'introduit pas d'oxyde de zinc dans le bain de phosphatation décrit ci-dessus. La chromatation
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est effectuée, sauf spécification contraire, en trempant les panneaux pendant une période d'environ 5 secondes, dans une solution de chromatation, d'une température de 24 0 et consti- tuée par les ingrédients suivants :
% en poids
Trichloréthylène 94,17
Alcool butylique tertiaire 5,5
Acide chromique 0,35
Fluorure de zinc 0,002 Le peinturage ue ces panneaux est effectué à l'aide d'un émail à cuire en résine alkyde possédant la composition approximative décrite plus haut et ces pan neaux sont ensuite cuite & une température d'environ 149 C pendant 10 minute.. de manière à ob tenir une pellicule de peinture sèche d'une épaisseur d'environ 0,002 mm.
EXEMPLE XIII
Des panneaux en acier sont dégraissée à l'aide de vapeur de trichloréthylène pendant 1 minute, puis ils sont trempés dans une solution de tri-chromatation & 24 C, pendant 5 secondes et ils sont lentement retirée de cette solution pour obtenir une pellicule d'une épaisseur minimale. Les panneaux sont séchés à l'air pendant approximativement pendant 1 à 2 minutes et ils sont ensuite cuits ou fixés à environ 149 0 pendant 10 minutes. L'analyse de la pellicule de chromate révèle que le poids du revêtement est de '26,6 g./ m2. Ces panneaux sont ensuite peinturés comme décrit ci-dessus.
EXEMPLE XIV
Des panneaux en acier sont dégraissés à la vapeur de trichloréthylène pendant 1 minute, puis ils sont trempés dans une solution de tri-chromatation pendant 3 à 5 secondes
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et ils sont ensuite retirés à une vitesse modérée de manière à obtenir un poids de revêtement de chromate de 155 mg/m2.
La teneur en CrO de la solution de tri-chromatation est préa- lablement augmentée jusqu'à 0,575 % en poids, la pellicule est fixée comme dans l'exemple XIII. Ces panneaux sont ensuite peinturés comme décrit ci-dessus.
EXEMPLE XV
Des panneaux en acier sont dégraissés à la vapeur de trichloréthylène, puis on les trempe pendant 5 secondes dans la solution de tri-chromotation contenant 0,575 % de CrO3 en poids et on les retire rapidement de manière à obtenir une pellicule de chromate lourde de 184 mg/m2. Cette pellicule est chauffée à 149 C pendant 20 minutes et puis on la laisse refroidir en vue de son application, après quoi les panneaux sont pointures comme décrit ci-dessus.
EXEMPLE XVI
Des panneaux en acier sont dégraissés à la vapeur et phosphatés au zinc afin d'obtenir un revêtement mixte de phosphate de fer-zinc d'un poids de 2000 mg/m2 et ces panneaux sont ensuite peinturés comme décrit ci-dessus.
EXEMPLE XVII
Des panneaux en acier sont dégraissés à la vapeur et phosphatés au zinc, en vue d'obtenir un revêtement mixte phosphate de fer-zinc de 2000 mg/m2, après quoi les panneaux sont chromâtes d manière à obtenir une pellicule de chromate de 26,6 mg/m2. Le revêtement de chromate est fixé par chauf- fage à environ 149 C pendant 10 minutes. Après refroidis- sement, les panneaux sont peinturée comme décrit ci-deesue.
EXEMPLE XVIII
Des panneaux en acier sont dégraisses à la vapeur et
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phosphatés de manière à obtenir un revêtement de phosphate de fer d'environ 2277 mg/m2 . après quoi les panneaux sont peintu- rés comme décrit ci-dessus.
EXEi.PLE XIX
Des panneaux en acier-sont dégraissée à la vapeur et phosphates comme décrit à l'exemple XVIII, après quoi il sont chromâtes de manière à obtenir une pellicule de chromate d'envi- ron 26,6 mg/m2, puis on leur fait subir un fixage à la chaleur à environ 149 C pendant 10 minutes et on les laise refroidir en vue de leur peinturage. Les panneaux sont ensuite peinturés comme décrit ci-dessus,
Les panneaux sont alors soumis à un essais de pulvéri- nation salin, à 5 %, dont les résultats sont donnés ci-dessous.
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TABLEAU
EMI21.1
<tb> Pellicule <SEP> Heures <SEP> de
<tb>
EMI21.2
Temp. "C de peinture pulvérisati.on Exemple Deisité Titre Durée de Poids du % Zrt de la mg,'m2 sèche saline Tr:-Phos plongée revêtement 3 solution z épaisseur remise {t.ctaliN à ±3 C ml en Sec.
en mg/m2 en poids de Tri-Cr C33 ) en cm lisée) de ###################################¯¯¯¯¯¯¯ 1.27 cm 13 - 0,22 24 26,6 0,00225 940
EMI21.3
<tb> 14 <SEP> 0,575 <SEP> 70 <SEP> 155 <SEP> 0,00275 <SEP> 816
<tb> 15 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,575 <SEP> 70 <SEP> 184 <SEP> 0,00325 <SEP> 864
<tb> 16 <SEP> 1,809 <SEP> 5,9 <SEP> 90 <SEP> 2000 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,0025 <SEP> 408
<tb>
EMI21.4
17 -3-'fl9 5,9 90 2000 0,22 74 26,6 0,002 572 18 1,J08 11,6 90 2277 - - - OOO25 400 19 1,%0$ Iî, 3 90 2277 0,22 24 26,6 0,0025 572
EMI21.5
<tb> Témoin
<tb> acier
<tb> non <SEP> rêvé-
<tb>
EMI21.6
* - * - # .
- - - - OjOO25 24
EMI21.7
oc à I ecclusio de la ligne cf*4gauttage
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Le procédé de chromatation selon la présente invention agit de manière à déposer des pellicules sèches uniformes de trioxyde de chrome de n'importe quelles épaisseurs désirées sur des surfaces métalliques.
Dans le présent mémoire et les revendications qui le terminent, les parties, les proportions et les pourcentages sont des parties, des proportion -et des pourcentages pondé- raux, sauf spécification contraire,
Etant donné qu'il est évident que plusieurs modifi- cations peuvent être apportées aux détails décrits ci-dessus sans pour autant s'écarter du cadre et de l'esprit de la présente invention, il est évident que la présente invention n'y est pas limitée.