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La présente invention concerne un nouveau procédé visant à améliorer la préparation et la stabilité d'halogénures de triazinyle.
Il est connu de préparer des composés contenant un groupe s-triazin-2-6lamino substitue par au moins un atome de halogène dans le noyau de triazinyle, en faisant réagir un dérivé de triazine contenant au moins deux atomes de halogène fixés au noyau de triazine, avec une amine primaire ou secondaire. Quand la réaction est effectuée en suspension ou en solution aqueuse, on constate fréquement que le produit désiré n'est obtenu qu'avec un faible rendement et qu'il ne possède que de pauvres qualités, par suite du remplacement d'halogènes fixés au noyau de triazine
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par des groupes hydroxyles, tant au couis de la réaction que pendant la séparation du produit.
En outre., :même quand on effectue la réac- tion et la séparatior. en l'absence d'eau, on constate que les pro- duits sont instables et se décomposent lentement au cours du. stockage par suite d'une décomposition au cours de laquelle l'halo- gène fixé au noyau de triazine est remplace par un groupe hydroxyle.
Mais on a découvert maintenant qu'on peut réduire consi- dérablement la vitesse de décomposition de ces composés, en particu- lier des composés contenant un groupe triazine dihalogéné, tant au cours de la préparation que du stockage., par la présence de tampons qui maintiennent la concentration en ions hydrogènes à un pH compris entre 6 et 8.
Conformément à 1'invention, on prépare de compositions de matières comprenant un ou plusieurs composés qui contiennent au moins un groupe s-triazin-2-ylamino substitué sur le noyau triazine par au moins un atome de halogène et un tampon de phosphate qui maintient, en solution aqueuse, un pH non inférieur à 6 et ne dépassant pas 8.
On peut préparer les compositions de l'invention par simple mélange des tampons avec les composés triazinylamino ou, si on le désire, on peut ajouter le tampon au cours de la préparation ou de la séparation des composés triazinylamino.
' On peut préparer les composés contenant au moins un groupe s-triazin-2-ylamino substitué par au moins un atome d'halo- gène sur le noyau de triazine, par un procédé comprenant la réaction d'un halogénure cyanurique ou d'une 2:4-dihalogéno-s-triazine avec une amine primaire ou secondaire ou une polyamine dans des propor- tions et dans des conditions telles qu'au moins un halogène reste fixé à un atome de carbone du noyau de triazine.
A titre d'exemples d'halogénures cyanuriques pouvant être utilisés dans le procédé décrit ci.-dessus, on peut'mentionner le chlorure oyanurique et le bromure cyanurique.
A titre d'exemples de 2:4-dihalogéno-s-triazines pouvant être utilisées dans le procédé ci-dessus, on peut :mentionner les
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2:4-dihalogéno-s-triazines, et en particulier des 2s4.-dicbloro-.s-
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tiriazil1es,p substituées en position 6 par des groupes alkyle tels que le méthyle, par des groupes aryle tels que le phényle,
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par des groupes alcoxy tels que le étb.oxy par des groupes aryloxy tels que le phéno..r, par des groupes amine ou ami no substitués, par des groupes alislmercapto tels que methylmercapto ou par des groupes arylm.ercapto tels que le phëiiylmercauto.
Les groupes amino substitues peuvent être monosubstitués
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ou blsubsti tués, et comprendre les groupes obtenus par élimination d'un atome d'hydrogène fixé à l'atome d'azote des amines primaires et secondaires décrites plus loin.
Les aminés primaires et secondaires utilisées dans]9 procédé peuvent être l'ammoniaque ou des alkyl- ou arylamines
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încol.ores, pouvant contenir des groupes conférant la solubilité dans l'eau. quand les produits doivent être utilisés par exemple
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comme intesmëdiaires de colorants ou produits auxiliaires pour textiles.
A titre d'exemples d'allsyl- et arylamines incolores, on peut citer la méthylamine, la batylamine, la d,éthy3.am.n,e, la btahydro:yéthy5.aea.ne, la cyc.ohe:y3am.ne9 l'aniline, la bêta- naphtyl uine, l'acide métaailique, l'acide 2-naphtylamino-6- sulfonique, l'acide 2-naphty-J.a.tllino-.:a-dlsulfon1que,t l'acide 1- ar.o--napYato3.-3:disul on3que, l'acide 2-amino-5--naphtol'-7- sulfonique, l'acide 2-wnino-naphtol-6-sulfonique, la p.ûo7.c.id.ne9 la m.aZisid3.ne, la 2:.-d3.ch3.oroau3.l3ne et également des diamines telles que l'éthylène diamine, la p-phénylëne dianine, l'acide 4:1'-d:ta.;t.nostêne.Z:Z'-d.su.'an.que et .'L'acide 2:.- et 2:5- diaminobenzène sulfonique.
Ou bien, les amines primaires et secondaires utilisées
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peuvent contenir un chro!!1ogène quand on peut utiliser les produits comme matières colorantes. A titre d'exemples diamines primaires et secondaires contenant un élément chromogène, on peut citer des
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composes aminoazolques, par exemple le composé monoazoïque obtenu par couplage d'aniline diazotée avec l'acide 1:8-amînonaphtol-3:6-
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disulfonique de manière à fixer le groupe azoïque en position 7, ou bien le composé monoazoïque obtenu par couplage d'acide métanilique diazoté avec l'o-anisidine. On peut également utiliser des composés colorés d'aminoanthraquinone, par exemple l'acide 1-(4'-aminoanilino-) anthraquinone-2:3'-disulfonique.
On peut obtenir commodément des composés qui contiennent plus d'un groupe s-triazin- 2-ylamino, par réaction d'un halogénure cyanurique ou d'une 2:4- dihalogéno-s-triazine comme indiqué plus haut à titre d'exemple, avec un composé polyamino, en proportion d'un équivalent moléculaire de halogénure cyanurique ou de 2:4-dihalogéno-s-triazine pour chaque groupe amino présent.
Il faut également inclure parmi les composés pouvant être présents dans la composition de matières conforme à l'invention, les composée qui contiennent deux groupes amino ou amino substitués fixés au noyau de triazine. On peut les préparer en faisant réagir une 2:4-dihalogéno-s-triazine contenant un groupe 6-amino ou amino- substitué, avec une amine primaire ou secondaire telle que citée plus haut à titre d'exemple, et également en faisant réagir un halogénure cyanurique avec deux équivalents moléculaires d'une ou de différentes amines primaires ou secondaires.Si on ajoute une seconde proportion moléculaire d'aminé après que la première proportion moléculaire d'aminé a pratiquement réagi,
on peut l'ajouter sans séparer le produit intermédiaire obtenu à partir de la première proportion moléculaire d'aminé.
Parmi les composés contenant un groupe s-triazin-2-ylamino qui conviennent à la préparation des compositions de la présente invention, il faut également comprendre ceux qui possèdent un atome de chlore et un groupe hydroxyle fixés à des atomes de carbone différents du noyau de triazine. On peut les préparer en traitant à froid les composés correspondants portant 2 atomes de chlore fixés au noyau de triazine, par un alcali caustique dilué.
A titre d'exemples de tampons de phosphates pouvant être utilisés dans les compositions de la présente invention, on peut mentionner des mélanges de phosphates bisodique ou bipotassique
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avec du phosphate monosodique ou monopotassique. Le mélange préféré diffère suivant les groupements particuliers fixés aux atomes de carbone du noyau de triazine, présents dans les composés utilisés dans les nouvelles compositions. Quand ces groupements consistent en deux atomes de chlore et un groupe amino substituée on préfère utiliser un mélange fournissant une solution aqueuse ayant un pH non inférieur à 6 et ne dépassant pas 7, par exemple un mélange de 7 parties de phosphate bisodique anhydre avec 12,,5 parties de phosphate monopotassique anhydre.
On peut ajouter le tampon au mélange de réaction dans lequel le composé triazinylamino se forme, soit avant soit au cours de la période de réaction, ou bien on peut l'ajouter lorsque la réaction est complète mais avant que le produit ne soit séparé.
Quand la réaction s'effectue en suspension ou en solution aqueuse., on peut ajouter le tampon,soit à l'état solide soit sous forme de solution aqueuse.
Si la séparation du composé triazinylamino comprend une filtration, et si le solide séparé est ensuite lavé sur le filtre à l'aide d'eau ou d'une solution aqueuse pour séparer les impuretés, on peut de préférence ajouter le tampon ou le dissoudre dans l'eau ou dans la solution aqueuse utilisée au lavage du solide séparé.
Quand on ajoute le tampon à une suspension ou solution aqueuse, il est préférable de rendre la suspension ou la solution pratiquement neutre avant d'ajouter le tampon.
Au lieu ou en plus de l'addition de tampon au cours de la préparation du produit, on peut effectuer cette addition après la séparation. Ce mode opératoire est particulièrement intéressant quand @ on effectue la préparation et la séparation dans des milieux non aqueux.
Une autre caractéristique de l'invention consiste en un procédé pour améliorer la stabilité de composés contenant un groupe s-triazin-2-6lamino substitué sur le noyau de triazine par au moins un atome de halogène suivant lequel on ajoute à ces composés un tampon de
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phosphate qui, lorsqu'on le dissout dans l'eau, donne une solution ayant un pH non inférieur à 6 et ne dépassant pas 8.
Bien que l'addition même d'une trace du tampon procure une certaine amélioration de la stabilité au stockage, on préfère ajouter entre 1% et 25% de tampon calculés sur le poids du composé triazinylamino. En pratique, on constate que l'addition de 10% en poids de tampon, par rapport au poids du composé triazinylamino présent., suffit d'ordinaire à procurer une stabilité convenable au stockage. Toutefois, l'invention ne doit pas être considérée comme étant limitée à des compositions contenant au moins cette quantité de tampon.
On peut ajouter le tampon à ces composés en mélangeant ou broyant ensemble le composé et le tampon et, si on le désire, on peut ajouter d'autres diluants donnant dans l'eau une solution neutre, par exemple de l'urée et du sulfate de sodium, tels qu'on peut par exemple les utiliser dans la préparation de compositions de colorants possédant différents pouvoirs tinctoriaux.
Les exemples qui suivent, dans lesquels les parties et les pourcentages sont en poids, illustrent l'invention sans la limiter.
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XtP a ...
On verse une solution de 18,% parties de chlorure cyanu- rique dans 100 parties d'acétone, dans un mélange agité de 300 parties d'eau et 300 parties de glace broyée.A la suspension de chlorure cyanurique ainsi formés, on ajouta en l'espace de 30 minutes: une solution neutre contenant 19,5 parties du sel de sodium de
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l'acide m-aminobensenesulfonique dans 300 parties d'eau en maintenant la température du mélange entre 0 et 5 C. On remue ensuite le mélange pendant 10 minutes et on ajoute du carbonate de sodium jusqu' à ce que le milieu aqueux ait une réaction légèrement alcaline au papier de tournesol.
On précipite le sel de sodium de l'acide m-(4':6'
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dîchloro-s-triazÎn-2-'-yl)aminobenzbne sulfonique par addition de sel à raison de 4,53 kg (10 livres) pour 45 litres (10 gallons) de solution, et on le filtre. On lave le gâteau de filtre avec une
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solution de sa-mmre contonent 10 parties de sel pour 100 parties d:1eal1, 0:'1 égoutte convenablement, et on mélange le gâteau de filtre humide avec 7 parties de phosphate disodique anhydre et 12,5 parties de phosphate iuono-,oo-tessique., et on sèche à la température ordinaire.
Apres conservation d'une portion du produit séché pondant six mois dans une bouteille de verre bouchée, on constate que! 1,7% seulement du chlore réactif primitivement fixé au noyau de
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trîazi-ae a été éliminée
L'avantage réalisé par addition du tampon peut 'être re- présenté comme suit
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On sche le Gl,tea1-1 4e filtre à la température ordinaire sans ajouter de tampon. Apres avoir maintenu une portion du produit exempt de tampon dans.
des conditions similaires à celles mentionnées plus haute pendant six mois, on constate que 64% du chlore réactif
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pr*iù4'càvewont fixé au noyau de triazine ont été éliminés par hydro- lyse'
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MB)#g$Q¯2n - On agite un mélange de 31,9 parties diacide 1-amiiio-8- naphtol-3s6-disulfonique et 160 parties d'eau, et on ajoute du carbonate de sodium jusqu'à ce qu'il se soit formé une solution claire ayant une réaction alcaline au papier jaune brillant.
On ajoute cette solution- en l'espace de 30 minutes, à une température comprise entre 0 C et 5 C, à une suspension remuée de chlorure
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cyanurique formée en versant une solution de 18,6 parties de chlorure cyanurique dans 100 parties d'acétone, dans un mélange de 200 parties d'eau, 300 parties de glace broyée et 0,5 partie d'acide chlorhydrique dilué de densité 1,18. On remue le mélange pendant 30 minutes et on ajoute ensuite une solution de chlorure de benzène-
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diasonium obtenue par dissolution de 8,8 parties d'aniline dans 160 parties d'eau et 26,8 parties d'acide chlorhydrique dilué de densité 1,18.
On refroidit le solution obtenue à 0 C et on ajoute 3,28 parties de nitrite de sodium. On ajoute alors du carbonate de sodium avec précaution, jusque ce que le milieu aqueux ne donne plus de réaction acide au papier rouge Congo, puis 100 parties
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de chlorure de sodium. Afin de rendre l'accouplement complet, on ajoute progressivement une nouvelle quantité de carbonate de sodium, pour élever finalement le pH du milieu aqueux à environ 7,7.
Quand on ne décelé plus de diazobenzène dans le mélange, on y ajoute une solution contenant 7 parties de phosphate disodique anhydre et 12,5 parties de phosphate monopotassique anhydre dans 100 parties d'eau, et après avoir remué pendant 15 nouvelles minutes, on filtre le mélange. On égoutte le résidu, on le mélange intimement à 4 parties de phosphate disodique anhydre et 7,2 parties de phosphate monopotassique anhydre, et on sèche à 40-45 C. On analyse une portion du colorant ainsi obtenu immédiatement après sa séparation. On maintient le restant dans une bouteille de verre fermée, pendant 12 mois, puis on analyse une seconde portion. Moins de 1% du chlore réactif fixé au noyau de triazine a été hydrolysé.
EXEMPLE 3. -
On dissout dans 800 parties d'eau à 20 C, 57,1 parties du sel trisodique du composé aminoazoïque obtenu par couplage d'acide métanilique diazoté avec de l'acide l-acétylamino-8- naphtol-3:6-disulfonique en solution aqueuse en présence de carbonate de sodium et hydrolyse du produit ainsi formée à chaud par une solution diluée de poids caustique. On ajoute la solution en l'espace de 50 minutes à une suspension remuée formée en versant une solution de !8,6 parties de chlorure cyanurique dans 100 parties d'acétone, dans 400 parties d'eau et 600 parties de glace broyée. On remue le mélange à une température inférieure à 4 C. Après une heure, on ajoute graduellement du carbonate de sodium pour rendre le milieu neutre au tournesol.
Après 30 nouvelles minutes, on ajoute du chlo- :cure de sodium à raison de 6,8 kg (15 livres) pour 45 litres (10 gallons) de mélange, on filtre le produit précipité, on le lave avec une solution de saumure à 15% et on le sèche à 30 C. On mélange Intimement 3 parties du colorant ainsi obtenu à 0,7 partie de phos- phate disodique anhydre et 1,25 partie de phosphate monopotassique
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anhydre, on conserve ce mélange et le restant du colorant pendant.
28 mois, et on analyse des portions de chacun d'eux..
On trouve que 3% seulement du chlore réactif primitive- ment fixé au noyau de triazihe ont été éliminés dans l'échantillon tamponnée mais que 66% du chlore primitivement fixé au noyau de triazine ont été éliminés dans 19 échantillon non tamponné.
EXEMPLE 4. -
On obtient, comme décrit dans l'exemple 2, une solution contenant le produit de condensation primaire de chlorure cyanuri- que et le sel bisodique de l'acide 1-amino-8-hydroxynaphtalène-3:6- disulfonique. On remue la solution pendant 30 minutes et on ajoute ensuite une solution du composé diazoïque obtenu à partir de 14,25 parties de p-aminoacétanilide. On ajoute progressivement au mélange du carbonate de sodium en quantité suffisante pour rendre le mélange légèrement alcalin au tournesol et pour le maintenir dans ces conditions pendant les 6 heures qui suivent. On ajoute alors du sel à raison de 5,44 kg (12 livres) par 45 litres (10 gallons) de mélange.
On filtre le produit précipité, on le met en suspension dans 400 parties d'acétone, on le filtre à nouveau, puis on le sèche à 30 C.
On. prépare un mélange de 3 parties du colorant séché, 0,7 partie de phosphate disodique anhydre et 1,25 partie de phosphate mono- potassique et on conserve pendant 28 mois ce mélange et le res- tant du colorant.
On constate que 6% seulement du chlore réactif primitive- ment fixé au noyau de triazine dans 1' échantillon tamponné, ont été éliminés, mais que 98% du chlore primitivement fixé au noyau de triazine dans.l'échantillon non-tamponné, ont été éliminés.
EXEMPLE 5. -
On ajoute une solution du composé diazoïque obtenu à par- tir de 27,3 parties du sel de sodium de 2-amino-4-sulfodiphényléther à une solution contenant le produit de condensation primaire de chlorure cyanurique et du sel disodique de l'acide 1-amino-8-hydroxy- naphtalène-3:6-disulfonique préparé comme décrit dans l'exemple 2, et on maintient la température du mélange en dessous de 5 C. On
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ajoute graduellement du carbonate de sodium pour élever le pH du milieu aqueux à 7 à 7,5, et on le maintient entre ces limites jusqu'à ce que le couplage soit complet. Ceci prend environ 3 heures.
On ajoute alors du sel au nélange à raison de 2,26 kg (5 livres) pour 45 litres (10 gallons) de mélange, puis on ajoute une solution de 4,2 parties de phosphate disodique anhydre et 7,5 parties de phosphate monopotassique anhydre dans 50 parties d'eau.
Après avoir remué le mélange pendant un temps court, on filtre le produit précipiter on le mélange avec 4,2 parties de phosphate diso- dique anhydre et 7,5 parties de phosphate monopotassique anhydre, et on sèche à 30 C. Après 18 mole de stockage à la température ordi- naire, le produit ainsi obtenu n'a perdu que 6% du chlore primitive- ment fixé au noyau de triazine.
Si, dans cet exemple, on remplace les 27,3 parties du sel de sodium de 2-amino-4-sulfodiphényl éther par 28,6 parties du
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sel de sodium de 2-amino-3'-métllyl-4-sulfodiphényléther, on obtient un colorant analogue.. Après stockage à la température atmosphérique pendant 17 mois, 6% seulement du chlore primitivement fixé au noyau de triazine, ont été éliminés.
EXEMPLE 6.-
On verse une solution de 18,5 parties de chlorure cyanuri. que dans 100 parties d'acétone, dans un mélange de 300 parties d'eau, 300 parties de glace broyée et 2 parties d'acide chlorhydrique 2 N.
On ajoute dans l'espace de 45 minutes, à la suspension agitée ainsi formée, une solution contenant 26,1 parties du sel de sodium de l'acide 2-amino-8-naphtol-6-sulf.onique dans 300 parties d'eau.
On remue le mélange à une température inférieure à 5 C pendant 30 minutes après que l'addition est complète, et pendant les 40 minutes qui suivent, on ajoute graduellement une quantité suffisante de solution aqueuse de carbonate de sodium pour neutralisera acidité qui s'est développée, et pour régler le pH de la solution claire ains formée à 6,5 à 7. On ajoute ensuite du sel à raison de 5,44 kg (15 livres) pour 45 litres (10 gallons) de solution, et après peu de temps, on filtre et sèche à 30 C le produit de condensation
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consistant pratiquement en sel de sodium de l'acide 2-(4':6'-
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diehloro-s-triazine-2-yl)amino-S-naphtol-6-sulfonique ainsi précipité.
Quand on conserve une portion de ce produit non tamponné pendant 33 mois à la température atmosphérique, 86% du chlore fixé au noyau de triazine sont éliminés, mais si on conserve de la même manière un mélange de 12 parties du produit séché, 2,8 parties de phosphate disodique anhydre et 5,0 parties de phosphate monopo- tassique anhydre, 16% seulement du chlore sont éliminés du radical de triazine, EXEMPLE .7..-
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On remue 39'2 parties de 2-ehloro-4-anilino-6-(3'-smino- ±'-Bù1fOanilino)-S-tl'iaZme avec 600 parties d'eau, et on ajoute au mélange une quantité suffisante de carbonate de sodium pour le rendre neutre au tourne-sol. On ajoute alors 30 parties d'acide chlorhydrique 10 N, et on règle la température entre 15 C et 20 C.
On ajoute progressivement une solution aqueuse de nitrite de sodium, ju.squ'à ce qu'il existe un léger excès 5 minutes après la dernière addition. On ajoute ensuite une solution contenant 30 parties de cristaux d'acétate de sodium dans 160 parties d'eau. On ajoute alors le mélange en l'espace de 30 minutes à une solution contenant 21,5
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parties de 1-(2'-chlorophényl)>3-r.éthyl.5-pYrazolone dans 200 parties d'eau rendue juste alcaline au papier de jaune Clayton par addition de soude caustique. On remue le mélange pendant 18 heures à une température comprise entre 10 C et 15 C, puis on filtre le pro- duit précipité, on le mélange intimement avec 4 parties de phosphate disodique anhydre et 7,5 parties de phosphate monopotassique anhydre., puis on le sèche à 30 C pour obtenir une poudre jaune.
On conserve le produit pendant 7 mois à, la température atmosphérique. Moins de 1% du chlore primitivement fixé au noyau de triazine est éliminé.
EXEMPLE 8. -
On verse graduellement une solution de 5,0 parties de chlorure cyanurique dans 24 parties d'acétone, dans un mélange remué de 100 parties d'eau et 100 parties de glace broyée. On ajoute à
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la suspension de chlorure cyanurique ainsi obtenue, dans l'espace d'une heure, une solution de 14,8 parties du sel disodique d'acide
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.-'bta-5rlfato-.sopropylaxnino-.- 4' -'.'i noanil.ino) -anthraqa inone--3' - sulfonique dans 300 parties d'eau, en maintenant la température du mélange de réaction entre 0 et 2 C pendant l'addition.
On remue ensuite le mélange à cette température pendant une heure, durant laquelle on ajoute une quantité suffisante de solution aqueuse à 10% de carbonate de sodium pour maintenir le mélange de réaction neutre au tournesol. On ajoute au mélange une solution de 6 parties de phosphate disodique anhydre et 12 parties de phosphate monopotassique anhydre dans 100 parties d'eau, puis on ajoute une quantité suffisante de chlorure de sodium à raison de 8,20 kg (18 livres) pour 45 litres (10 gallons) de solution. On chauffe le mélange à 15 et on remue jusqu'à ce que la précipitation du colorant soit complété, puis on le filtre.
On lave le colorant sur 1@ filtre à l'aide d'une solution de 20 parties de chlorure de sodium, 1,5 partie de phosphate bisodique anhydre et 3 parties de phosphate monopotassique anhydre dans 100 parties d'eau, on laisse bien égout- ter, on le mélange intimement avec 1 partie de phosphate disodique anhydre et 2 parties de phosphate monopotassique anhydre, et on sèche à la température atmosphérique.
EXEMPLE 9. 0
On dissout 32 parties de bromure cyanurique dans 280 parties de dioxane à 65 C. On verse la solution dans un mélange remué de 200 parties d'eau et 320 parties de glace broyée, et on ajoute à la suspension de bromure cyanurique ainsi forméesur une période de temps de 40 minutes, une solution contenant 60,3 parties du
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sel trisodique de 1.-.âm.no c:3' :5-tr3. sulfo--l t,.' -.âiIloaniline s.nt'xra w quinone dans 1200 parties d'eau. On remue le mélange à une tempéra- ture inférieure à 5 C pendant 5 heures. Pendant ce temps, on ajoute' au mélange de réaction, de temps à autre., une solution de carbonate de sodium, pour la maintenir neutre au tournesol.
On ajoute une so- lution contenant 4,3 parties de phosphate disodique anhydre et 7,7 parties de phosphate monopotassique anhydre, dans 6C parties d'eau.
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On ajoute alors 40 parties de chlorure de sodium et on remue le mélange pendant 30 minutes. On filtre le colorant bleu précipité, on le lave sur le filtre par une solution de saumure à 20% et on l'égoutte convenablement. On mélange intimement la pâte avec 4,3 parties de phosphate disodique anhydre et 7,7 parties de phosphate monopotassique anhydre, et on sèche à 30 C.
REVENDICATIONS.
@
1.- Compositions de matières comprenant un ou plusieurs composés contenant au moins un groupe s-triazin-2-ylamino substitué dans le noyau de triazine par au moins un atome de halogène, et un tampon de phosphate qui, en solution aqueuse, maintient un pH non inférieur à 6 et ne dépassant pas 8.