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Procédé de préparation de nitrocellulose imprégnée d'eau et dispositif pour exécuter ce procédé. -------------
La présente invention se rapporte à la fabrication de la nitrocellulose par des procédés dans lesquels la séparation de l'acide de nitration résiduaire d'avec la nitrocellulose est effectuée par action centrifuge, et elle se rapporte plus spécialement aux procédés de séparation centrifuge de l'acide résiduaire qui prévoient dés moyens spéciaux pour noyer ou imprégner d'eau la nitrocellulose essorée.
L'invention se prête à la séparation de l'acide de nitration résiduaire d'avec la nitrocellulose indépendamment du procédé d'exécution de la nitration et elle est applicable par exemple dans les cas où la nitration a été exécutée par les procédés dits mécaniques et des potà, et aussi dans le cas où la nitration même a été exécutée dans une essoreuse ou turbine.
Dans les procédés du genre susmentionné il est souvent d'usage de séparer la.nitrocellulose d'avec l'acide résiduaire dans une essoreuse dont la bâche est munie d'une sortie périphérique pour l'acide résiduaire et d'une sortie de fond, dans la région de son axe, menant vers un entonnoir d'immersion, le panier de l'essoreuse étant muni d'une sortie de-fond de disposition similaire et fermée par un couvercle. Lorsque la majeure partie de l'acide résiduaire a été chassée par la rotation du panier centrifuge, on arrête la rotation, et l'opé- rateur-ènleve le couvercle, casse le gâteau annulaire formé par la nitrocellulose humide d'acide résiduaire et le fait tomber par morceaux dans l'entonnoir dans lequel il est noyé dans un grand volume d'eau froide qu'on a fait couler rapidement dans la partie supérieure de cet entonnoir.
L'acide résiduaire contenu dans la nitrocellulose essorée est ainsi amené rapidement à un état fortement étendu, après quoi on stabilise la nitrocellulose noyée tombant de l'entonnoir, éventuellement après l'avoir soumise à une purification ultérieure.
L'acide résiduaire non-dilué qui s'écoule de la bâche de l'es- soreuse est recueilli dans un récipient fait ordinairement en acier doux et est ultérieurement remonté.
La nitration de la cellulose est une réaction réversible et la dénitration se produit le plus rapidement @
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lorsqu'on laisse la nitrocellulose en contact avec un acide qui est plus étendu que l'acide résiduaire initial mais moins etendu que celui présent dans le mélange entièrement submergé.
On sait que, dans l'opération de submersion ou d'imprégnation d'eau, la dilution de l'acide étendu, se trouvant dans la nitrocellulose essorée, doit être exécutée rapidement pour empêcher que la teneur en azote du produit ne soit sensiblement réduite et que le produit ne perde ainsi sa valeur ou ne se décompose d'une manière violente.
Le gâteau essoré de nitrocellulose humide d'acide résiduaire non dilué a en outre une forte tendance de dégager des fumées acides ou de s'enflammer avec une violence suffisante pour blesser l'opérateur pendant que ce dernier le fait tomber dans l'entonnoir d'immersion. Les décompositions de ce genre sont particulièrement violentes et dangereuses dans le cas des nitrocelluloses à forte teneur en azote, telles que les cotons-poudres.
Dans le gâteau de-nitrocellulose essoré les conditions sont favorables au développement local de températures élevées par suite de son éclaboussement par de faibles quantités d'eau ou d'une autre matière étrangère, capable de diluer l'acide résidua.ire dans la-nitrocellulose formint le gâteau, ou de réagir chimiquement avec cet acide résiduaire, et beaucoup de décompositions dangereuses, si fréquentes dans la pratique, peuvent être attribuées aux éclaboussures d'esu jaillissant de l'entonnoir de submersion ou d'une autre source et pénétrant à l'intérieur de l'essoreuse.
A part les manifestations dangereuses, on constate fréouemment qu'en temps humide la teneur en azote de la nitrocellulose baisse suffi- samment pour compromettre la solubilité de cette dernière, et on peut attribuer ceci à l'exposition du gâteeu de nitrocellulose à l'atmosphère humide pendant que l'opérateur fait entrer le contenu du panier centrifuge dans l'entonnoir de submersion.
La présente invention a pour objet un procédé perfectionné de dilution de l'acide résiduaire dans le gâteau de nitrocellulose essorée, et un appareil pour la réalisation de ce procédé, qui réduisent les hasards et les défauts susmen- tionnés et offrent encore d'autres avantages.
Suivant la présente invention on procède de la manière suivante: lorsque l'acide résiduaire a cessé de s'écouler du gâteau annulaire de nitrocellulose essorée, on coupe la communication liquide entre le gâteau et l'acide résiduaire nondilué recueilli et pendant que l'essoreuse tourne, on imprègne d'eau la nitrocellulose en la traitant par un courant d'eau froide propre à réduire l'acidité de la, nitrocellulose à la valeur désirée, tout en maintenant sa teneur en azote, ce courant d'eau froide étant appliqué sous forme de deux ou plusieurs rideaux semblables dirigés symétriquement à l'axe de rotation et répartis suivant toute la longueur axiale du gâteau annulaire de nitrocellulose ; interrompt le courant d'eau d'imprégnation;
on déplace tout résidu du courant interrompu d'eau d'imprégnation résidu occupant une position de laquelle il peut venir en contact avec une charge fraîchement introduite dans l'essoreuse, de cette position à l'aide d'un milieu indifférent par rapport à l'acide résiduaire non-dilué ; on évacue de l'essoreuse cette eau déplacée en faisant tourner l'essoreuse ; on rétablit ensuite la communication avec l'acide résiduaire non-dilué recueilli ; et à un moment convenable quelconque de la suite des opérations, on arrête l'essoreuse après avoir interrompu le courant d'eau d'imprégnation et on évacue de l'essoreuse la charge imprégnée d'eau après quoi on recharge l'essoreuse de nitrocellulose et d'acide résiduaire, ou de
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cellulose et d'acide de nitration.
Puisqu'il est pratiquement impossible d'interrompre le courant d'eau d'imprégnation à l'endroit où il se répartit sur la nitrocellulose, on auras affaire dans la pratique à un résidu du courant d'eau d'imprégnation qu'il faut supprimer' de manière à l'empêcher de venir en contact avec la. charge suivante du mélange de nitrocellulose et d'acide résiduaire ou avec la, charge de nitration suivante. La suppression de ce résidu peut être exécutée convenablement en le déplaçant promptement au moyen d'air comprimé, ou au moyen d'acide résiduaire, ou d'un liquide analogue, sans effet d'échauffement sensible.
Il est à remarquer que dans l'exécution de la présente invention il est nécessaire d'observer strictement la suite des opérations suivantes : centrifuge de l'acide résiduaire non-dilué; interruption de la communication entre l'essoreuse et le récipient de l'acide résiduaire; admission de l'eau d'imprégnation; déplacement de l'eau d'imprégnation résiduaire; évacuation de cette eau d'imprégnation résiduaire de l'essoreuse; rétablissement de la communication entre l'essoreuse et le récipient de l'acide résiduaire. Toutefois, dans les limites de cette suite on peut faire certaines variations quant au moment auquel on arrête l'essoreuse, on évacue la charge et on recharge l'essoreuse.
Ainsi, après avoir interrompu le courant d'eau d'imprégnation on peut arrêter la rotation et évacuer le gâteau de nitrocellulose avant le déplacement de l'eau résiduaire, et dans ce cas on peut remettre l'essoreuse en marche pour évacuer l'eau déplacée avant le rétablissement de la communication avec l'acide résiduaire et l'introduction de la nouvelle charge. Dans ces conditions on peut utiliser de l'air comprimé ou de l'acide résiduaire pour déplacer l'eau d'imprégnation résiduaire.
De préférence on exécute le déplacement de l'eau d'imprégnation résiduelle pendant que l'essoreuse tourne encore, bien que dans ce cas il est nécessaire d'employer de l'air comprimé pour son déplacement, et dans cette variante d'exécution l'eau d'imprégnation résiduaire, après avoir été déplacée, est évacuée de l'essoreuse à travers le gâteau de nitrocellulose qui se trouve encore à sa place ; onarrête ensuite l'essoreuse et on en enlève le gâteau de nitrocellulose.
On peut aussi faire varier le moment auquel on recharge 1'-essoreuse, relativement à la. suite susmentionnée des opérations. Ainsi l'essoreuse peut être mise en rotation avant qu'on rétablisse la communication avec le récipient d'acide résiduaire et qu'on introduise une nouvelle charge après avoir rétabli cette communication. Ou, on peut établir la communication avec le récipient d'acide résiduaire pendant que l'essoreuse est à l'arrêt et introduire la nouvelle charge soit pendant que l'essoreuse est à l'arrêt on lorsqu'elle tourne, de préférence à une vitesse considérablement inférieure à celle appliquée pendant l'opération d'imprégnation à l'eau.
De plus, lorsque la nitration est exécutée dans l'essoreuse on peut introduire la nouvelle charge d'acide partiellement pendant que l'essoreuse est à l'arrêt, mais il faut ajouter le reste de l'acide ensemble avec la cellulose, après avoir remis l'essoreuse en rotation et pendant que celle-ci tourne encore lentement.
Il n'est pas essentiel que chaaue rideau individuel d'eau d'imprégnation présente une face ininterrompue suivant la longueur axiale du gâteau de nitrocellulose sur lequel il est réparti, pourvu que les rideaux d'eau soient disposés de n
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manière que toute partie de la surface exposée du gâteau de nitrocellulose tournant soit frappée au moins une fois à chaque révolution et que l'équilibre de l'appareil soit respecté.
Ainsi par exemple, on peut faire usage de rideaux constitués par des rangées de jets successivement décalées, de sorte que l'eau soit projetée en-une répartition plus ou moins uniforme contre la surface de nitrocellulose indépendamment de sa rotation, mais il suffit entièrement d'employer une seule paire de ri- deaux d'eau dirigés dans des sens diamétrplement opposés et ininterrompus suivant la longueur axiale du gâteau. Il est a remarquer que, pendant l'introduction de la charge du mélange de nitrocellulose et d'acide résiduaire, il est préférable de ralentir la rotation à une vitesse considérablement inférieure à celle appliquée pendant l'imprégnation, ou de l'arrêter complè- tement.
La présente invention se rapporte également à un dis- positif pour la. préparation de nitrocellulose imprégnée d'eau à partir du mélange obtenu dans la nitration de cellulose, cet appareil comprenant une essoreuse ; des moyens servant à y in- troduire une charge de nitrocellulose et d'acide résiduaire ou une charge de cellulose et d'acide de nitration; un ou plusieurs distributeurs d'eau d'imprégnation, chacun capable de diriger un rideau d'eau d'imprégnation symétriquement à l'axe de rotation et de manière que ce rideau soit réparti sur toute la. longueur, axiale de l'élément filtrant de l'esso- reuse ; des moyens contrôlant la sortie, comprenant une vanne à deux voies, propre à contrôler la communication liquide entre l'essoreuse, d'une part, et, soit un collec- teur d'eau d'imprégnation évacuée, soit un récipient d'acide résiduaire, d'autre part ;
des moyens servant à contrôler l'admission de l'eau d'imprégnation aux distributeurs susmen- tionnés; et des moyens servant à déplacer l'eau résiduaire des distributeurs dans l'essoreuse lorsque l'admission de l'eau d'imprégnation est coupée.
Le dispositif suivant l'invention comprend plus spé- cialement une soupape d'admission d'eau d'imprégnation; des moyens servant à actionner la vanne à deux voies pour établir une communication entre l'essoreuse et le collecteur d'eau d'imprégnation évacuée, et pour ouvrir la soupape d'admission d'eau d'imprégnation lorsque cette communication a été com- plètement établie; des moyens servant à fermer la soupape d'admission d'eau d'imprégnation; ainsi que des moyens agis- sant lors de la fermeture de la soupape d'admission d'eau d'imprégnation et servant à provoquer d'abord le dépla.cement de l'eau résiduaire et à actionner ensuite l'obturateur à deux voies pour établir une communication entre l'essoreuse et le récipient d'acide résiduaire.
Deux formes d'exécution de dispositifs convenables pour la réalisation du procédé faisant l'objet'de l'invention sont représentées à titre d'exemple non-limitatifs dans les dessins annexés, dans lesquels :
La figure 1 est une vue en coupe verticale dans un plan non-axial et la figure 2, une vue en plan suivant la ligne ABCD, figure 1, d'une partie du dispositif,montrant les moyens par lesquels les rideaux d'eau d'imprégnation sont di- rigés sur la nitrocellulose placée dans l'essoreuse, alors que
Les figures 3 et 4 sont, respectivement, une vue en coupe verticale et une vue latérale montrant la, vanne à deux voies par laquelle le liquide sortant de l'essoreuse est détourné duollecteur d'eau d'imprégnation et dirigé dans le @
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récipient d'acide résiduaire non-dilué,
et vice versa, et la maniere de laquelle est contrôlée la soupape d'admission d'eau d'imprégnation.
La figure 5 représente une coupe verticale axiale dans une variante d'exécution de la partie du dispositif com- prenant l'essoreuse dans laquelle la nitrocellulose est im- prégnée d'eau.
Dans la figure 1, les chiffres de référence 1, 2 et 3 désignent respectivement le panier à dessus ouvert, la bâche et l'arbre de commande de l'essoreuse, 24 le raccordement de l'arbre de commande, 4 un couvercle-cloche annulaire muni d'une poignée 4a et reposant sur une partie relevée 23 entourant des ouvertures prévues dans le fond du panier centrifuge à travers lesquelles on fait tomber la nitrocellulose imprégnée d'eau par une ouverture axiale dans le fond de la. bâche de l'essoreuse, l'entrée vers cette ouverture étant isolée par la. cloison 2a faisant partie de la bâche et par la cloison 12 faisant partie du panier. 5 est l'un de plusieursconduits s'ou- vrant dans le panier de l'essoreuse et auquels aboutissent les tuyaux 11 venant de plusieurs appareils de nitration la ftgure 2 représentant deux de ces conduits désignés par 5 et 5'.
6' est la sortie, à tubulure de raccordement bridée, de la bâche 2 de la centrifuge, le fond de cette bâche étant légère- ment incliné vers cette sortie, 7 étant un tuyau bridé partant de la tubulure de sortie 6 et aboutissant à la vanne à deux voies représentée sur les figures 3 et 4.8 est un couvercle sur la bâche de l'essoreuse et 9 une gaine protectrice entou- rant l'arbre. 10 est un crochet auquel est suspendu la poignée 4a du couvercle -cloche 4 pendant que l'essoreuse est vidée de la nitrocellulose imprégnée d'eau.13 est le plancher du bâtiment, tandis que 14 et 14a sont les parties montantes d'une conduite d'amenée d'eau d'imprégnation venant d'une soupape principale d'admission d'eau représentée sur les figures 3 et 4.
La partie supérieure coudée 14a de la conduite est bridée et raccordée à une autre partie, coudée et descendante 18 de la conduite, cette partie 18 aboutissant directement à travers la bâche de l'essoreuse dans le panier centrifuge et étant boulonnée à l'essoreuse à l'endroit où la portion supérieure de 18 passe par la partie saillante 15 de la bâche de l'essoreuse.
L'ex- trémité inférieure de la partie 18 de la conduite est raccordée par l'intermédiaire d'un tuyau en Y, désigné par 19, à deux tubes distributeurs 20,20', dont l'un est représentébrisé sur la figure 1, auxquels sont raccordés les ajutages distri- buteurs à fente 21 et 21', dont l'un seulement est représenté sur la figure 1.17 est une conduitè air comprimé et 16 une soupape de retenue d'air qui sert à contrôler l'admission d'air comprimé dans un injecteur à air 22 aboutissant dans la partie supérieure du tuyau 14a de la conduite d'amenée d'eau.
Sur les figures 3 et 4 les parties 6,7, 13, 14 et 17 ont la même signification que sur la figure 1. Les parties comprenant la vanne à deux voies sont : labotte 25, le couver- cle 26, l'obturateur à ouverture de passage 27, la bague d'arrêt 28 de la vanne et la tige 32 de l'obturateur, vissée dans l'obturateur à ouverture de passage 27. 29 est un tuyau de sortie coudé, muni d'un logement 29a faisant office de botte à bourrage 33 pour la tige 32 de l'obturateur. 30 est un tuyau de raccordement partant du tuyau de sortie coudé 29 et aboutis- sant à un collecteur d'eau d'imprégnation évacuée, non-repré- senté. 34 est le chapeau presse-étoupe de la boite à bourrage 33.
35, 35' et 35" sont des tiges de support, 36 est une cuvette interceptrice d'huile et 37 un tube d'évacuation partant de
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cette cuvette; 38 est une tige de commande fixée à la tige 32 de l'obturateur; 39 est un raccord articulé reliant l'extrémi- té de la tige 32 à la tige de piston 58 traversant le chapeau presse-étoupe 40 du cylindre 42 supporté par le plateau 41.
43 est une soupape à piston en dérivation, montée sur une console 61, et 43a est la tige de piston de la soupape 43. 45 est la soupape principale d'admission d'eau d'imprégnation, à fer- meture automatique, et 46 le tuyau principal d'amenée d'eau d'imprégnation. 47 et 47' sont des cornières-supports pour le cylindre à air 53 et,pour la patte d'attache 48 de la soupape d'admission d'eau, ces cornières étant attachées à la console 44 montée sur le support 35'. 49 est une soupape à piston et 49a est la tige de cette soupape. 50 et 50a sont des bras fixés à la tige de piston 51, du piston (non représenté) loge dans le cylindre 53.
Lorsque la tige de piston 51 frappe la tige de soupape 59 elle provoque l'ouverture de la soupape d'admission d'-eau principale 45. 52 est une soupape à ferme- ture automatique, actionnée lorsque le bras 50a frappe la tige de soupape 62. 54 est le piston du cylindre 42, et 55, 55a sont les branches d'une tuyauterie à fluide moteur, aboutissant respectivement au cylindre 42 et à la soupape à piston en dérivation 43. 56 et 56a sont les branches d'une tuyauterie à fluide moteur., aboutissant respectivement au cylindre 53 et à la soupape en dérivation 49, de laquelle la tuyauterie 56a se prolonge en 56b pour aboutir dans la tête du cylindre 42.
Au-delà de la soupape à piston 43 la tuyauterie 55a se prolonge en 55b pour aboutir au cylindre 53. 57 est un chapeau presse- étoupe a travers lequel la tige de piston 51 passe en s'éten- dant vers la tige de soupape 59 d'admission d'eau d'imprégna- tion, tandis que 60 est un support de la soupape à piston en dérivation 49.
Sur les figures 3 et 4 la vanne de l'appareil occupe la position dans laquelle l'acide résiduaire passe dans le récipient d'acide residuaire, position empêchant la contamina- tion de l'acide résiduaire par l'eau d'imprégnation évacuée se trouvant dans le collecteur ad hoc.
Le fluide moteur actionnant le dispositif de comman- de de la vanne est avantageusement de l'air comprimé, et dans la description ci-dessous du fonctionnement de ce dispositif ce dernier est supposé commandé à l'air comprimé. On admet donc de l'air comprimé par la conduite 55 dans le cylindre 42, le piston 54 étant de ce fait obligé de monter et de faire monter, par l'intermédiaire de la tige 32 reliée par l'accou- plement articulé 39 à l'extrémité de la tige de piston 58, l'obturateur 27 dans sa position de fond de course supérieure, la communication entre le tuyau 7 et le récipient d'acide ré- siduaire étant de ce fait coupée, tandis que la communication entre le-tuyau 7 et les tuyaus 29 et 30 est ouverte.
A la fin de cette course ascendante la tige de commande 38 fixée à la tige 32 de l'obturateur rencontre la tige de la soupape à piston 43a et-ouvre de ce fait la soupape en dérivation 43, l'air comprimé pouvant de ce fait passer de la conduite 55a. dans la conduite 55b et d'ici dans l'extrémité extérieure du cylindre 53.
Le mouvement en résultant de la tige 51 du piston de ce cylindre fait que cette tige frappe la tige de soupape 59 et ouvre ainsi la soupape d'admission d'eau d'im- prégnation 45 à fermeture automatique.,.Par conséquent l'eau peut passer de la conduite d'amenée d'eau 46 dans les par- ties 14, 14a et 18 de la conduite d'amission d'enu d'impré- gnation et-de là, par le tube en Y et les tubes distributeurs 20 et ?0',pour sortir finalement par les ajutages à fente 21 et 21, et imprégner 1 nitrocellulose dans le panier centrifuge 1
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de l'essoreuse tournant à grande vitesse.
Dans cette-phase opératoire l'essoreuse tourne de préférence à pleine vitesse, et la pression d'eau doit être suffisante pour assurer un débit d'eau d'environ 10 à 20 fois le poids de nitrocellulose, cal- culé à sec, en une à deux minutes. Lorsque l'eau a imprégné à fond la nitrocellulose on envoie de l'air comprimé de la conduite 56 dans l'extrémité intérieure du cylindre 53, de manière à rappeler la tige de piston 51, tout en mettant les conduites 55 et 55a simultanément en communication avec l'atmosphère. La soupape d'admission d'eau d'imprégnation 45 se ferme automatiquement en coupant ainsi l'admission d'eau d'imprégnation à l'essoreuse.
Le bras rigide 50a fixé à la tige de piston 51 frappe la tige
62 de la soupape a fermeture automatique 52 avant que la tige de piston n'arrive à fin de course. De ce fait de l'air com- primé, venant d'une conduite extérieure non représentée, est admis dans la conduite d'air 17, passe par la soupape de re- tenue 16 et par l'injecteur d'air 22 et déplace d'une manière imposée toute eau résiduaire entre l'injecteur 22 et les aju- tages à fente 21 et 21', en l'obligeant de sortir dans le panier centrifuge toujours en rotation, duquel une quantité équivalente d'eau d'imprégnation passe dans les tuyaux 6 et 7, ' et de ce dernier dans le collecteur d'eau d'imprégnation-éva- cuée.
Lorsque la tige de piston 51 termine sa course le bras rigide 50 y attaché frappe la tige de soupape à piston 49a et ouvre ainsi la soupape à piston 49, qui admet de l'air com- primé de la conduite 56a dans la conduite 56b et partant dans la partie supérieure du cylindre 42 en déplaçant ainsi la tige
32 et l'obturateur 27 vers le bas et en rétablissant de ce fait la communication avec la conduite d'acide résiduaire 31 tout en coupant la communication avec la conduite d'eau d'imprégna- tion évacuée 27, 30. Ensuite l'opérateur arrête la rotation de l'essoreuse, ouvre le couvercle 8 et le couvercle-cloche 4, et suspend ce dernier par la poignée 4a au crochet 10.
Il évacue ensuite le gâteau annulaire de nitrocellulose humide à travers les ouvertures entourées par la partie relevée 23 et remet le couvercle-cloche 4 et le couvercle 8 en place. Puis il admet une nouvelle charge de nitrocellulose et d'acide résiduaire par l'un des tuyaux 11 à conduit correspondant 5 dans le panier centrifuge pendant que ce dernier est à l'arrêt, ou qu'il tourne à une vitesse relativement faible. Ensuite il remet le panier centrifuge en rotation rapide et, lorsque l'écoulement de l'acide résiduaire par le tuyau 31 a cessé, il fait recom- mencer le cycle des opérations décrit plus haut. Le fluide mo- teur peut être de l'eau au lieu d'air.
Le genre d'appareil employé pour l'exécution de la présente invention dépend dans une certaine mesure du genre de cellulose employée. Ainsi, le coton des linters et la cellu- lose de pâte de bois peuvent être nitrés aussi bien par le pro- cédé des pots que par le procédé mécanique et les produits de nitration peuvent être transférés dans une essoreuse à commande supérieure du genre décrit plus haut. Le coton en floches a cependant tendance à fournir un produit de nitration enchevêtré et est ordinairement nitré par le procédé des pots, un produit de ce genre ne se prêtant pas bien au traitement dans une esso- reuse à commande supérieure du type décrit plus haut. Dans ce cas il est plus indiqué de se servir d'une essoreuse à commande inférieure, de laquelle la nitrocellulose imprégnée d'eau peut être enlevée par le dessus.
Tout genre de coton peut être nitré directement dans-une essoreuse, mais dans ce cas on emploie également de préférence une essoreuse à commande inférieure, à cause du poids de la charge de nitration. Une forme d'exécution convenable d'une essoreuse à commande inférieure, dans laquelle on peut exécuter tout le procédé de nitration, de séparation n
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d'acide résiduaire et d'imprégnation à l'eau est représentée sur la figure 5.
Cette forme d'exécution modifiée est applicable dans le cas où la nitration de la cellulose aussi bien que l'imprégnation d'eau de la nitrocellulose sont effectuées dans la panier d'une essoreuse ou turbine.Elle peut être employée aussi dans le cas où la nitration est exécutée en dehors de l'essoreuse et elle convient, mieux que celle repré- sentée sur les figures 1 et 2 des -dessins, pour l'imprégnation d'eau des genres de nitrocellulose qui sont difficiles à passer par des ouvertures ou passages restreints, par exemple du. coton en floches nitré:.
Sur la figure 5, 64 est le plancher du bâtiment, 65 un châssis de support, 66 un plateau de base incliné, supporté par le châssis, 65 et 70 représentant l'enveloppe extérieurs ou la bâche de l'essoreuse. 67 est l'arbre de l'essoreuse, 68 est une poulie et 69 une courroie de commande. 71 est la paroi perforée du panier centrifuge et 72 le moyeu du panier, fixé à l'arbre 67. 73 est un écrou de retenue et 90 un carter amovible.
74 est le logement de l'arbre, alors que 75 représente les deux moitiés articulées d'un couvercle façonné de manière à couvrir toute l'ouverture circulaire du dessus de la bâche 70 ainsi que le carter 90, lorsqu'elles sont fermées, comme représenté en lignes interrompues. Les traits pleins représentent les deux moities de ce couvercle en position ouverte. 76 est un tuyau rétractile de distribution d'eau d'imprégnation, qui se branche en deux ajutages diamétralement opposés 77 se logeant dans le panier sans venir en contact avec le moyeu 72 du panier et le carter 90. Ces ajutages présentent des perforations disposées de manière à permettre à l'eau de former des rideaux ininterrompus sur toute la hauteur du gâteau de nitrocellulose tournant, représenté en 78, frappé par ces rideaux à des endroits diamétralement opposés.
79 est un châssis portant un manchon 80 à travers lequel on peut faire monter et descendre dans la centrifuge, au moyen d'un câble à contrepoids 85 passant sur une poulie non représentée, la partie descendante du tuyau d'amenée d'eau d'imprégnation 81 et le tuyau distributeur 76 auquel il aboutit. 82 et 83 sont des arrêts limitant le mouvement du tuyau 81.
84 est un tuyau de raccordement souple qui aboutit au tuyau 81 et peut être alimenté par le tuyau d'amenée d'eau d'imprégnation 14 représenté sur la figure 4.91 est une conduite souple à air comprimé, formant la continuation du tuyau 17 représenté sur la figure 4. 92 est une soupape de retenue d'air contrôlant l'admission d'air comprimé dans l'injecteur d'air 93 débouchant dans la partie la plus élevée du tuyau d'amenée d'eau d'imprégnation 81. Les traits pleins représentent la position inférieure des deux positions limites des parties 76, 77, 81, 82, 84, 91, 92 et 93. La position limite supérieure des parties 76 et 77 est représentée par des traits interrompus.
86 est la sortie ordinaire pour l'acide résiduaire et pour l'eau d'imprégnation évacuée tandis que 87 est une vanne donnant accès au tuyau de raccordement 7, représenté sur les figures 3 et 4.88 est un tuyau d'amenée d'acide et 89 un tuyau d'évacuation des vapeurs acides.
Lorsqu'on veut exécuter la nitration de la cellulose dans l'essoreuse, on tourne la vanne 87 de manière à couper la communication entre le sortie 86 et le tuyau 7. Le tuyau 81 occupe sa position de fond de course supérieure, de sorte que le tuyau distributeur et les ajutages se trouvent complètement
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en dehors de l'essoreuse. On admet dans l'essoreuse par le tuyau 88 une portion de la charge d'acide de nitration, amenée préalablement à une température¯ déterminée convenable, et on fait tourner le panier de l'essoreuse à une faible vitesse, à moins qu'on ne l'ait déjà mis en rotation avant ou pendant cette addition. On introduit ensuite la charge de cellulose dans le panier centrifuge tournant à faible vitesse, tout en y admettant la portion restante de l'acide de nitration.
On ferme les deux moitiésarticulées 75 du couvercle et on laisse se produire la réaction pendant le temps requis, le panier tournant toujours à une faible vitesse. On ouvre la vanne 87 pour laisser sortir l'acide résiduaire par le tuyau 7 qui, pendant toutes ces opérations, communique avec le récipient d'acide résiduaire par l'obturateur à deux voies 28 représenté sur la figure 3. On fait tourner le panier à pleine vitesse pour chasser par action centrifuge autant que possible de l'acide résiduaire, ce qui conduit à la formation d'un gâteau de nitrocellulose sur la paroi du panier.
On ouvre le couvercle de l'essoreuse et on fait descendre les ajutages 77 dans le panier en abaissant à fond de course le tuyau 81. On actionne le mécanisme représenté sur la figure 4, de manière à provoquer successivement la mise en communication du tuyau 7 avec le récipient d'eau d'imprégnation évacuée, et l'ouverture de la soupape d'admission d'eau d'imprégnation. L'eau d'imprégnation arrivant par les tuyaux 84 et 81 dans le tuyau distributeur 76 sort par les ajutages 77 et inonde la nitrocellulose tournant à grande vitesse.
On actionne ensuite le mécanisme représenté sur la figure 4 de manière à provoquer successivement la fermeture de la soupape d'admission d'eau d'imprégnation, le déplacement de l'eau d'imprégnation résiduaire et le rétablissement de la communication avec le récipient d'acide résiduaire. On arrête la commande de l'essoreuse. On chasse l'eau d'imprégnation résiduaire par soufflage à l'air comprimé, cedernier étant admis dans le tuyau 81 par la conduite 17, représentée sur les figures 3 et 4 et par son prolongement 91, la soupape de retenue 92 et l'injecteur 93.
Le fonctionnement est réglé de manière que, bien que la commande soit arrêtée, l'essoreuse continue à tourner pendant que le résidu d'eau d'imprégnation, contenu dans la partie inférieure du tuyau 81, dans le tuyau distributeur 76 et dans les ajutages 77 est expulsé dans l'essoreuse,de sorte qu'une quantité d'eau équivalente soit chassée par action centrifuge du gâteau de nitrocellulose. Le fonctionnement est réglé en outre de manièreque la communication entre le tuyau 7 et le récipient d'acide résiduaire ne soit pas rétablie avant que cette eau d'imprégnation déplacée n'ait cessé.de couler par le tuyau 7.
On'actionne ensuite le câble 85 de manière à amener le tuyau 81 à fond de course ascendante et à soulever ainsi le tuyau distributeur 76 et les ajutages 77 hors de l'essoreuse.
Lorsque l'essoreuse s'est arrêtée on en décharge à la main la nitrocellulose imprégnée d'eau.
Lorsque l'appareil représenté sur la figure 5 n'est pas employé aussi bien pour la nitration de la cellulose que pour son imprégnation d'eau, on laisse la vanne 87 continuellement ouverte et on n'utilise pas le tuyau d'admission d'acide 88.
Il est donc évident qu'on peut modifier l'appareil, si l'on veut, en supprimant la vanne 87 et le tuyau d'admission 88 ; si on le désire on peut remplacer ce dernier par une trémie, ou A
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analogue, destinée à faciliter le chargement de l'essoreuse avec le mélange de nitrocellulose et d'acide résiduaire.
L'invention a non seulement l'avantage d'offrir plus de sécu- rité contre le dégagement des vapeurs acides et l'inflamma- tion que les procédés connus jusqu'à présent, dans lesauels la charge de nitrocellulose est noyée après en avoir chassé l'acide résiduaire par essorage, mais aussi l'avantage que la nitro- cellulose, que l'opérateur décharge en procédant suivant la présente invention, est déjà imprégnée d'eau de sorte qu'il n'a pas besoin de se tenir dans un proche voisinage de la ni- trocellulose lorsque celle-ci est plus sujette à la décompo- sition et lorsqu'elle est la plus désagréable à manipuler à cause des vapeurs. Par conséquent l'opération d'imprégnation d'eau est rendue plus agréable et moins dangereuse pour l'opé- ra.teur.
On conçoit qu'on peut se servir, pour la réalisation du procédé faisant l'objet de la présente invention, d'autres formes d'exécution du dispositif que celles décrites dans ce qui précède.
REVENDICATIONS ---------------------------
1) Procédé de préparation de nitrocellulose dans le- quel la séparation de l'acide de nitration résiduaire d'avec la nitrocellulose est exécutée par action centrifuge et la nitro- cellulose essorée est ensuite imprégnée d'eau caractérisé en ce que :
l'acide résiduaire à cessé de s'écouler du gâteau annulaire de nitrocellulose essorée, on coupe la commu- nication liquide entre le gâteau et l'acide résiduaire non- dilué recueilli et, pendant que l'essoreuse tourne, on imprègne d'eau la nitrocellulose en la traitant par un courant d'eau froide, propre à réduire 1'acidité de la nitrocellulose à la valeur désirée, tout en maintenant sa teneur en azote, ce cou- rant d'eau froide étant appliqué sous forme de deux ou de plusieurs rideaux semblables dirigés symétriquement à l'axe de rotation et répartis suivant toute la longueur axiale du gâteau annulaire de nitrocellulose; on interrompt le courant d'eau d'imprégnation;
on déplace tout résidu du courant in- terrompu d'eau d'imprégnation, résidu occupant une position de laquelle il peut venir en contact avec une charge fraîchement introduite dans l'essoreuse, de cette position à l'aide d'un milieu indifférent par rapport à l'acide résiduaire non-dilué ; on évacue de l'essoreuse cette eau déplacée en faisant tour- ner l'essoreuse ; onrétablit ensuite la communication avec l'acide résiduaire non-dilué recueilli ; et,à un moment con- venable quelconque de la suite de ces opérations, on arrête l'essoreuse après avoir interrompu le courant d'eau d'imprégna- tion et on évacue de l'essoreuse la charge imprégnée d'eau, après quoi on recharge l'essoreuse de nitrocellulose et d'aci- de résiduaire, ou de cellulose et d'acide de nitration.
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Process for preparing nitrocellulose impregnated with water and apparatus for carrying out this process. -------------
The present invention relates to the manufacture of nitrocellulose by processes in which the separation of the residual nitration acid from the nitrocellulose is carried out by centrifugal action, and more especially relates to the processes of centrifugal separation of the nitrocellulose. residual acid which provide for special means to flood or impregnate the drained nitrocellulose with water.
The invention lends itself to the separation of the residual nitration acid from the nitrocellulose independently of the process for carrying out the nitration and it is applicable for example in cases where the nitration has been carried out by the so-called mechanical processes and potà, and also in the case where the same nitration has been carried out in a wringer or turbine.
In the processes of the aforementioned type it is often customary to separate the nitrocellulose from the waste acid in a wringer, the cover of which is provided with a peripheral outlet for the waste acid and a bottom outlet, in the region of its axis, leading to an immersion funnel, the basket of the wringer being provided with a bottom outlet of similar arrangement and closed by a cover. When the major part of the waste acid has been driven off by the rotation of the centrifugal basket, the rotation is stopped, and the operator removes the cover, breaks the annular cake formed by the wet nitrocellulose of waste acid and the dropped in pieces into the funnel in which it is submerged in a large volume of cold water which has been made to flow rapidly in the upper part of this funnel.
The residual acid contained in the drained nitrocellulose is thus rapidly brought to a greatly expanded state, after which the flooded nitrocellulose falling from the funnel is stabilized, possibly after having subjected it to a subsequent purification.
The undiluted waste acid which drains from the extractor tank is collected in a container usually made of mild steel and is subsequently reassembled.
Nitration of cellulose is a reversible reaction and denitration occurs the fastest @
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when the nitrocellulose is left in contact with an acid which is larger than the initial waste acid but less extensive than that present in the fully submerged mixture.
It is known that, in the operation of submerging or impregnating with water, the dilution of the extended acid, present in the drained nitrocellulose, must be carried out quickly to prevent the nitrogen content of the product from being significantly reduced. and that the product thus loses its value or decomposes in a violent manner.
The squeezed cake of wet nitrocellulose from undiluted residual acid further has a strong tendency to give off acid fumes or to ignite with sufficient violence to injure the operator while the operator drops it into the funnel. immersion. Decompositions of this kind are particularly violent and dangerous in the case of nitrocelluloses with a high nitrogen content, such as cotton powders.
In the wrung-nitrocellulose cake the conditions are favorable for the local development of high temperatures due to its splashing with small quantities of water or other foreign matter capable of diluting the residual acid in the-nitrocellulose. formed the cake, or to react chemically with this waste acid, and many dangerous decompositions, so frequent in practice, can be attributed to the splashing of esu gushing from the submersion funnel or other source and entering it. inside the wringer.
Apart from dangerous manifestations, it is frequently observed that in humid weather the nitrogen content of nitrocellulose drops enough to compromise the solubility of the latter, and this can be attributed to the exposure of the nitrocellulose cake to the atmosphere. while the operator feeds the contents of the centrifugal basket into the submersion funnel.
The present invention relates to an improved process for diluting the waste acid in the filtered nitrocellulose cake, and to an apparatus for carrying out this process, which reduce the above-mentioned hazards and defects and offer still other advantages. .
According to the present invention, the procedure is as follows: when the waste acid has stopped flowing from the annular cake of wrung nitrocellulose, the liquid communication between the cake and the undiluted waste acid collected is cut off and while the wringer turns, the nitrocellulose is impregnated with water by treating it with a stream of cold water suitable for reducing the acidity of the nitrocellulose to the desired value, while maintaining its nitrogen content, this stream of cold water being applied in the form of two or more similar curtains directed symmetrically to the axis of rotation and distributed along the entire axial length of the annular cake of nitrocellulose; interrupts the flow of impregnating water;
moving any residue from the interrupted stream of impregnation water residue occupying a position from which it can come into contact with a load freshly introduced into the wringer, from this position using a medium indifferent to the undiluted waste acid; this displaced water is removed from the wringer by rotating the wringer; communication with the undiluted residual acid collected is then re-established; and at any convenient time in the sequence of operations, the wringer is stopped after having interrupted the flow of impregnation water and the water impregnated load is discharged from the wringer, after which the nitrocellulose wringer is recharged and waste acid, or
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cellulose and nitration acid.
Since it is practically impossible to interrupt the flow of impregnating water at the point where it is distributed over the nitrocellulose, in practice we will be dealing with a residue of the flow of impregnation water which is necessary. delete 'so as to prevent it from coming into contact with the. next charge of the mixture of nitrocellulose and waste acid or with the next nitration charge. The removal of this residue can be conveniently effected by moving it promptly by means of compressed air, or by means of waste acid, or the like, without appreciable heating effect.
It should be noted that in carrying out the present invention it is necessary to strictly observe the sequence of the following operations: centrifuge of the undiluted residual acid; interruption of communication between the wringer and the waste acid container; admission of the impregnation water; displacement of the residual impregnation water; evacuation of this residual impregnation water from the wringer; re-establishment of communication between the wringer and the waste acid container. However, within the limits of this sequence, certain variations can be made as to when the wringer is stopped, the load is discharged and the wringer is recharged.
Thus, after having interrupted the flow of impregnating water, the rotation can be stopped and the nitrocellulose cake removed before the displacement of the residual water, and in this case the wringer can be restarted to remove the water. moved before reestablishing communication with the waste acid and introducing the new charge. Under these conditions, compressed air or residual acid can be used to displace the residual impregnation water.
Preferably, the displacement of the residual impregnation water is carried out while the wringer is still running, although in this case it is necessary to use compressed air for its displacement, and in this variant embodiment the residual impregnation water, after being displaced, is discharged from the wringer through the nitrocellulose cake which is still in its place; the wringer is then stopped and the nitrocellulose cake is removed.
The time at which the wringer is recharged can also be varied, relative to the. aforementioned continuation of operations. Thus the wringer can be rotated before reestablishing communication with the waste acid container and introducing a new charge after reestablishing this communication. Or, one can establish communication with the waste acid container while the wringer is off and introduce the new load either while the wringer is off or while running, preferably at a low speed. considerably lower speed than that applied during the water impregnation operation.
In addition, when the nitration is carried out in the wringer, the new acid charge can be partially introduced while the wringer is stopped, but the rest of the acid must be added together with the cellulose, after having put the wringer back into rotation and while it still turns slowly.
It is not essential that each individual curtain of impregnation water has an uninterrupted face along the axial length of the nitrocellulose cake on which it is distributed, provided that the water curtains are arranged in n
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so that any part of the exposed surface of the rotating nitrocellulose cake is struck at least once in each revolution and that the balance of the apparatus is maintained.
Thus, for example, we can make use of curtains formed by rows of successively offset jets, so that the water is projected in a more or less uniform distribution against the nitrocellulose surface regardless of its rotation, but it is entirely sufficient to d use a single pair of water curtains directed in diametrically opposite directions and uninterrupted along the axial length of the cake. It should be noted that, during the introduction of the charge of the mixture of nitrocellulose and waste acid, it is preferable to slow down the rotation to a speed considerably lower than that applied during the impregnation, or to stop it completely. definitely.
The present invention also relates to a device for the. preparation of nitrocellulose impregnated with water from the mixture obtained in the nitration of cellulose, this apparatus comprising a wringer; means for introducing therein a charge of nitrocellulose and waste acid or a charge of cellulose and nitration acid; one or more impregnation water distributors, each capable of directing a curtain of impregnation water symmetrically to the axis of rotation and so that this curtain is distributed over the whole. length, axial of the filter element of the wringer; means controlling the outlet, comprising a two-way valve, suitable for controlling the liquid communication between the wringer, on the one hand, and either an evacuated impregnation water collector, or an acid container residual, on the other hand;
means for controlling the admission of the impregnation water to the above-mentioned distributors; and means for moving the waste water from the distributors in the wringer when the inlet of the impregnation water is cut off.
The device according to the invention more specifically comprises an impregnation water inlet valve; means for actuating the two-way valve to establish communication between the wringer and the drained impregnation water collector, and to open the impregnation water inlet valve when this communication has been completed. fully established; means for closing the impregnation water inlet valve; as well as means acting when the impregnation water inlet valve is closed and serving to first cause the displacement of the waste water and then to actuate the two-way shutter to establish communication between the wringer and the waste acid container.
Two embodiments of devices suitable for carrying out the method forming the subject of the invention are shown by way of non-limiting example in the accompanying drawings, in which:
Figure 1 is a vertical sectional view in a non-axial plane and Figure 2 a plan view along the line ABCD, Figure 1, of part of the device, showing the means by which the water curtains d 'impregnation are directed to the nitrocellulose placed in the wringer, while
Figures 3 and 4 are, respectively, a vertical sectional view and a side view showing the, two-way valve by which the liquid leaving the wringer is diverted from the impregnation water collector and directed into the @.
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undiluted waste acid container,
and vice versa, and the manner in which the impregnation water inlet valve is controlled.
FIG. 5 represents an axial vertical section in an alternative embodiment of the part of the device comprising the wringer in which the nitrocellulose is impregnated with water.
In figure 1, reference numerals 1, 2 and 3 denote respectively the open-top basket, the tarpaulin and the wringer drive shaft, 24 the drive shaft connection, 4 a bell cover annular provided with a handle 4a and resting on a raised part 23 surrounding openings provided in the bottom of the centrifugal basket through which the water-impregnated nitrocellulose is dropped through an axial opening in the bottom of the. tarpaulin of the wringer, the entrance to this opening being isolated by the. partition 2a forming part of the tarpaulin and by the partition 12 forming part of the basket. 5 is one of several ducts opening into the basket of the wringer and to which the pipes 11 coming from several nitration devices, Figure 2 showing two of these ducts designated by 5 and 5 ', terminate.
6 'is the outlet, with flanged connection pipe, of the tarpaulin 2 of the centrifuge, the bottom of this tarpaulin being slightly inclined towards this outlet, 7 being a flanged pipe starting from the outlet pipe 6 and ending in the two-way valve shown in Figures 3 and 4.8 is a cover on the wringer tarpaulin and 9 a protective sleeve surrounding the shaft. 10 is a hook from which the handle 4a of the bell cover 4 is suspended while the wringer is emptied of the water-impregnated nitrocellulose. 13 is the floor of the building, while 14 and 14a are the rising parts of a pipe impregnation water supply from a main water inlet valve shown in Figures 3 and 4.
The upper bent part 14a of the pipe is clamped and connected to another, bent and descending part 18 of the pipe, this part 18 terminating directly through the tarpaulin of the wringer in the centrifugal basket and being bolted to the wringer. the place where the upper portion of 18 passes through the protruding portion 15 of the wringer tarpaulin.
The lower end of part 18 of the pipe is connected by means of a Y-shaped pipe, designated by 19, to two distributor tubes 20,20 ', one of which is shown in figure 1, to which are connected the slotted distributor nozzles 21 and 21 ', only one of which is shown in figure 1.17 is a compressed air duct and 16 an air check valve which serves to control the air intake. compressed in an air injector 22 terminating in the upper part of the pipe 14a of the water supply pipe.
In figures 3 and 4 parts 6, 7, 13, 14 and 17 have the same meaning as in figure 1. The parts comprising the two-way valve are: the mouth 25, the cover 26, the shutter. passage opening 27, the stop ring 28 of the valve and the stem 32 of the shutter, screwed into the shutter with passage opening 27. 29 is an elbow outlet pipe, provided with a housing 29a acting as a stuffing boot 33 for the rod 32 of the shutter. 30 is a connecting pipe extending from the elbow outlet pipe 29 and terminating in a drained impregnation water collector, not shown. 34 is the stuffing box cap of the stuffing box 33.
35, 35 'and 35 "are support rods, 36 is an oil catch basin and 37 is a discharge tube from
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this bowl; 38 is a control rod fixed to the rod 32 of the shutter; 39 is an articulated connection connecting the end of the rod 32 to the piston rod 58 passing through the stuffing box 40 of the cylinder 42 supported by the plate 41.
43 is a bypass piston valve mounted on a bracket 61 and 43a is the piston rod of valve 43. 45 is the main, self-closing impregnation water inlet valve and 46 the main impregnation water supply pipe. 47 and 47 'are brackets for the air cylinder 53 and, for the bracket 48 of the water inlet valve, these brackets being attached to the bracket 44 mounted on the bracket 35'. 49 is a piston valve and 49a is the stem of this valve. 50 and 50a are arms fixed to the piston rod 51, the piston (not shown) housed in the cylinder 53.
When the piston rod 51 hits the valve rod 59 it causes the main water inlet valve 45 to open. 52 is a self-closing valve, actuated when the arm 50a hits the valve rod. 62. 54 is the piston of cylinder 42, and 55, 55a are the branches of a working fluid line, respectively terminating at the cylinder 42 and the bypass piston valve 43. 56 and 56a are the branches of a pipe motor fluid., respectively terminating at the cylinder 53 and at the bypass valve 49, from which the pipe 56a extends at 56b to terminate in the head of the cylinder 42.
Beyond the piston valve 43 the pipe 55a extends into 55b to terminate at the cylinder 53. 57 is a stuffing box through which the piston rod 51 passes, extending towards the valve rod 59. impregnation water inlet, while 60 is a support for the bypass piston valve 49.
In figures 3 and 4 the valve of the apparatus occupies the position in which the waste acid passes into the waste acid container, a position preventing contamination of the waste acid by the impregnation water discharged. found in the ad hoc collector.
The motive fluid actuating the control device of the valve is advantageously compressed air, and in the description below of the operation of this device, the latter is assumed to be controlled with compressed air. Compressed air is therefore admitted through line 55 into cylinder 42, piston 54 being thereby obliged to move up and up, by means of rod 32 connected by articulated coupling 39 to the end of the piston rod 58, the shutter 27 in its upper end-of-stroke position, the communication between the pipe 7 and the waste acid container being thereby cut off, while the communication between the -pipe 7 and pipes 29 and 30 is open.
At the end of this upward stroke the control rod 38 fixed to the rod 32 of the shutter meets the rod of the piston valve 43a and thereby opens the bypass valve 43, the compressed air being thereby able to switch from pipe 55a. in line 55b and from here in the outer end of cylinder 53.
The resulting movement of the piston rod 51 of this cylinder causes this rod to strike the valve rod 59 and thereby open the self-closing impregnation water inlet valve 45. water can pass from the water supply line 46 into the parts 14, 14a and 18 of the impregnation water supply line and from there through the Y-tube and the tubes distributors 20 and? 0 ', to finally exit through the slotted nozzles 21 and 21, and impregnate 1 nitrocellulose in the centrifuge basket 1
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of the wringer rotating at high speed.
In this operating phase, the wringer preferably runs at full speed, and the water pressure must be sufficient to ensure a water flow of about 10 to 20 times the weight of nitrocellulose, calculated dry, in one to two minutes. When the water has thoroughly impregnated the nitrocellulose, compressed air is sent from the line 56 into the inner end of the cylinder 53, so as to return the piston rod 51, while putting the lines 55 and 55a simultaneously in communication with the atmosphere. The impregnation water inlet valve 45 closes automatically, thus shutting off the impregnation water inlet to the wringer.
The rigid arm 50a attached to the piston rod 51 hits the rod
62 of the self-closing valve 52 before the piston rod reaches its end of stroke. As a result, compressed air, coming from an external pipe not shown, is admitted into the air pipe 17, passes through the check valve 16 and through the air injector 22 and displaces in an imposed manner any residual water between the injector 22 and the slotted nozzles 21 and 21 ', forcing it to exit into the still rotating centrifugal basket, from which an equivalent quantity of impregnation water passes in pipes 6 and 7, and from the latter into the impregnation-evacuated water collector.
When the piston rod 51 finishes its stroke the rigid arm 50 attached to it hits the piston valve rod 49a and thus opens the piston valve 49, which admits compressed air from the line 56a into the line 56b and starting in the upper part of the cylinder 42 thereby moving the rod
32 and the shutter 27 downwards and thereby reestablishing communication with the waste acid line 31 while cutting off communication with the drained impregnation water line 27, 30. Then the operator stops the rotation of the wringer, opens the cover 8 and the hood 4, and suspends the latter by the handle 4a on the hook 10.
It then discharges the annular cake of wet nitrocellulose through the openings surrounded by the raised part 23 and puts the bell cover 4 and the cover 8 back in place. It then admits a new charge of nitrocellulose and waste acid through one of the corresponding ducted pipes 11 into the centrifuge basket while the latter is stationary, or rotating at a relatively low speed. Then it puts the centrifugal basket back into rapid rotation and, when the flow of waste acid through pipe 31 has ceased, it starts the cycle of operations described above again. The motor fluid can be water instead of air.
The kind of apparatus employed for carrying out the present invention depends to some extent on the kind of cellulose employed. Thus, the cotton linters and the pulp cellulose can be nitrated both by the pot process as well as by the mechanical process and the nitration products can be transferred to a top-controlled wringer of the kind described above. high. Cotton flocked, however, tends to provide an entangled nitration product and is ordinarily nitrated by the pot process, such a product not being well suited for processing in a higher control wringer of the type described above. In this case it is better to use a wringer with lower control, from which the water-impregnated nitrocellulose can be removed from above.
Any type of cotton can be nitrated directly in a wringer, but in this case a lower control wringer is also preferably employed, because of the weight of the nitration charge. A suitable embodiment of a lower control wringer, in which the whole process of nitration, separation n
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residual acid and water impregnation is shown in Figure 5.
This modified embodiment is applicable in the case where the nitration of the cellulose as well as the water impregnation of the nitrocellulose are carried out in the basket of a wringer or turbine. It can also be used in the case where the nitration is carried out outside the wringer and is suitable, better than that shown in Figures 1 and 2 of the drawings, for the impregnation of water of kinds of nitrocellulose which are difficult to pass through openings or restricted passages, for example from. cotton in nitrated flocks :.
In Fig. 5, 64 is the floor of the building, 65 a support frame, 66 an inclined base plate, supported by the frame, 65 and 70 showing the outer casing or tarpaulin of the wringer. 67 is the wringer shaft, 68 is a pulley and 69 is a drive belt. 71 is the perforated wall of the centrifugal basket and 72 is the basket hub, attached to shaft 67. 73 is a retaining nut and 90 is a removable housing.
74 is the shaft housing, while 75 represents the two hinged halves of a cover shaped so as to cover the entire circular opening of the top of the tarpaulin 70 as well as the housing 90, when closed, as shown in broken lines. The solid lines represent the two halves of this cover in the open position. 76 is a retractable impregnation water distribution pipe, which connects into two diametrically opposed nozzles 77 which are housed in the basket without coming into contact with the hub 72 of the basket and the casing 90. These nozzles have perforations arranged at so as to allow the water to form uninterrupted curtains over the entire height of the rotating nitrocellulose cake, shown at 78, struck by these curtains at diametrically opposed places.
79 is a frame carrying a sleeve 80 through which it is possible to raise and lower in the centrifuge, by means of a counterweight cable 85 passing over a pulley not shown, the descending part of the water supply pipe of impregnation 81 and the distributor pipe 76 to which it ends. 82 and 83 are stops limiting the movement of the pipe 81.
84 is a flexible connection pipe which terminates at the pipe 81 and can be supplied by the impregnation water supply pipe 14 shown in figure 4.91 is a flexible compressed air pipe, forming the continuation of the pipe 17 shown in FIG. 4.92 is an air check valve controlling the admission of compressed air into the air injector 93 opening into the highest part of the impregnation water supply pipe 81. The Solid lines represent the lower position of the two limit positions of parts 76, 77, 81, 82, 84, 91, 92 and 93. The upper limit position of parts 76 and 77 is represented by broken lines.
86 is the ordinary outlet for the residual acid and for the discharged impregnation water while 87 is a valve giving access to the connection pipe 7, shown in Figures 3 and 4.88 is an acid supply pipe and 89 an acid vapor discharge pipe.
When it is desired to carry out the nitration of the cellulose in the wringer, the valve 87 is turned so as to cut off the communication between the outlet 86 and the pipe 7. The pipe 81 occupies its upper end-of-stroke position, so that the distribution pipe and the nozzles are completely
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apart from the wringer. A portion of the nitration acid charge, previously brought to a suitable determined temperature, is admitted into the wringer through pipe 88, and the basket of the wringer is rotated at a low speed, unless has not already rotated it before or during this addition. The charge of cellulose is then introduced into the centrifugal basket rotating at low speed, while admitting the remaining portion of the nitration acid.
The two hinged halves 75 of the cover are closed and the reaction is allowed to take place for the required time, the basket still rotating at a low speed. The valve 87 is opened to let the residual acid exit through the pipe 7 which, during all these operations, communicates with the waste acid container through the two-way shutter 28 shown in FIG. 3. The basket is rotated. at full speed to centrifuge away as much of the residual acid as possible, which leads to the formation of a nitrocellulose cake on the wall of the basket.
The lid of the wringer is opened and the nozzles 77 are lowered into the basket by fully lowering the pipe 81. The mechanism shown in FIG. 4 is actuated, so as to successively bring the pipe 7 into communication. with the impregnation water container discharged, and the opening of the impregnation water inlet valve. The impregnation water arriving through the pipes 84 and 81 in the distributor pipe 76 exits through the nozzles 77 and floods the nitrocellulose rotating at high speed.
The mechanism shown in FIG. 4 is then actuated so as to cause successively the closing of the impregnation water inlet valve, the displacement of the residual impregnation water and the reestablishment of communication with the receptacle. residual acid. We stop the wringer control. The residual impregnation water is removed by blowing with compressed air, the latter being admitted into the pipe 81 through the pipe 17, shown in Figures 3 and 4 and by its extension 91, the check valve 92 and the injector 93.
The operation is regulated so that, although the control is stopped, the wringer continues to run while the residue of impregnating water, contained in the lower part of the pipe 81, in the distributor pipe 76 and in the nozzles. 77 is expelled in the wringer, so that an equivalent quantity of water is driven by centrifugal action from the nitrocellulose cake. The operation is further regulated in such a way that the communication between the pipe 7 and the waste acid container is not reestablished before this displaced impregnation water has stopped flowing through the pipe 7.
The cable 85 is then actuated so as to bring the pipe 81 to the bottom of its upstroke and thus lift the distributor pipe 76 and the nozzles 77 out of the wringer.
When the wringer has stopped, the water-impregnated nitrocellulose is discharged from it by hand.
When the apparatus shown in FIG. 5 is not used both for the nitration of cellulose and for its impregnation of water, the valve 87 is left continuously open and the inlet pipe is not used. acid 88.
It is therefore obvious that the apparatus can be modified, if desired, by removing the valve 87 and the inlet pipe 88; if desired, it can be replaced by a hopper, or A
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analog, intended to facilitate the loading of the wringer with the mixture of nitrocellulose and waste acid.
The invention not only has the advantage of offering more security against the release of acid vapors and ignition than the methods known hitherto, in which the nitrocellulose charge is flooded after having expelled therefrom. the residual acid by squeezing, but also the advantage that the nitrocellulose, which the operator discharges by proceeding according to the present invention, is already impregnated with water so that it does not need to remain in it. close proximity to nitrocellulose when the latter is more subject to decomposition and when it is the most unpleasant to handle because of the vapors. Consequently, the water impregnation operation is made more pleasant and less dangerous for the operator.
It is understood that it is possible to use, for carrying out the method forming the subject of the present invention, other embodiments of the device than those described in the above.
CLAIMS ---------------------------
1) Process for the preparation of nitrocellulose in which the separation of the residual nitration acid from the nitrocellulose is carried out by centrifugal action and the drained nitrocellulose is then impregnated with water, characterized in that:
the residual acid has stopped flowing from the wrung-out nitrocellulose annular cake, the liquid communication between the cake and the undiluted residual acid collected is cut off and, while the spinner is running, water is impregnated nitrocellulose by treating it with a stream of cold water, suitable for reducing the acidity of the nitrocellulose to the desired value, while maintaining its nitrogen content, this stream of cold water being applied in the form of two or more several similar curtains directed symmetrically to the axis of rotation and distributed along the entire axial length of the annular nitrocellulose cake; the flow of impregnation water is interrupted;
any residue of the interrupted stream of impregnation water is displaced, the residue occupying a position from which it can come into contact with a load freshly introduced into the wringer, from this position with the aid of an indifferent medium by relative to undiluted waste acid; this displaced water is evacuated from the wringer by turning the wringer; communication is then reestablished with the collected undiluted waste acid; and at any convenient time following these operations, the wringer is stopped after having interrupted the flow of impregnating water and the water impregnated load is discharged from the wringer, after which the wringer is recharged with nitrocellulose and waste acid, or cellulose and nitration acid.