BE463949A - - Google Patents

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BE463949A
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Description


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  Procédé de préparation de nitrocellulose imprégnée d'eau et dispositif pour exécuter ce procédé. ------------- 
La présente invention se rapporte à la fabrication de la nitrocellulose par des procédés dans lesquels la séparation de l'acide de nitration résiduaire d'avec la nitrocellulose est effectuée par action centrifuge, et elle se rapporte plus spécialement aux procédés de séparation centrifuge de l'acide résiduaire qui prévoient dés moyens spéciaux pour noyer ou imprégner d'eau la nitrocellulose essorée.

   L'invention se prête à la séparation de l'acide de nitration résiduaire d'avec la nitrocellulose indépendamment du procédé d'exécution de la nitration et elle est applicable par exemple dans les cas où la nitration a été exécutée par les procédés dits mécaniques et des potà, et aussi dans le cas où la nitration même a été exécutée dans une essoreuse ou turbine. 



   Dans les procédés du genre susmentionné il est souvent d'usage de séparer la.nitrocellulose d'avec l'acide résiduaire dans une essoreuse dont la bâche est munie d'une sortie périphérique pour l'acide résiduaire et d'une sortie de fond, dans la région de son axe, menant vers un entonnoir d'immersion, le panier de l'essoreuse étant muni d'une sortie de-fond de disposition similaire et fermée par un couvercle. Lorsque la majeure partie de l'acide résiduaire a été chassée par la rotation du panier centrifuge, on arrête la rotation, et l'opé-   rateur-ènleve   le couvercle, casse le gâteau annulaire formé par la nitrocellulose humide d'acide résiduaire et le fait tomber par morceaux dans l'entonnoir dans lequel il est noyé dans un grand volume d'eau froide qu'on a fait couler rapidement dans la partie supérieure de cet entonnoir.

   L'acide résiduaire contenu dans la nitrocellulose essorée est ainsi amené rapidement à un état fortement étendu, après quoi on stabilise la nitrocellulose noyée tombant de l'entonnoir, éventuellement après l'avoir soumise à une purification ultérieure. 



  L'acide résiduaire non-dilué qui s'écoule de la bâche de l'es- soreuse est recueilli dans un récipient fait ordinairement en acier doux et est ultérieurement remonté. 



   La nitration de la cellulose est une réaction réversible et la dénitration se produit le plus rapidement   @   

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 lorsqu'on laisse la nitrocellulose en contact avec un acide qui est plus étendu que l'acide résiduaire initial mais moins etendu que celui présent dans le mélange entièrement submergé. 



  On sait que, dans l'opération de submersion ou d'imprégnation d'eau, la dilution de l'acide étendu, se trouvant dans la nitrocellulose essorée, doit être exécutée rapidement pour empêcher que la teneur en azote du produit ne soit sensiblement réduite et que le produit ne perde ainsi sa valeur ou ne se décompose d'une manière violente. 



   Le gâteau essoré de nitrocellulose humide d'acide résiduaire non dilué a en outre une forte tendance de dégager des fumées acides ou de s'enflammer avec une violence suffisante pour blesser l'opérateur pendant que ce dernier le fait tomber dans l'entonnoir d'immersion. Les décompositions de ce genre sont particulièrement violentes et dangereuses dans le cas des nitrocelluloses à forte teneur en azote, telles que les cotons-poudres.

   Dans le gâteau de-nitrocellulose essoré les conditions sont favorables au développement local de températures élevées par suite de son éclaboussement par de faibles quantités d'eau ou d'une autre matière étrangère, capable de diluer l'acide résidua.ire dans la-nitrocellulose   formint   le gâteau, ou de réagir chimiquement avec cet acide résiduaire, et beaucoup de décompositions dangereuses, si fréquentes dans la pratique, peuvent être attribuées aux éclaboussures d'esu jaillissant de l'entonnoir de submersion ou d'une autre source et pénétrant à l'intérieur de l'essoreuse.

   A part les manifestations dangereuses, on constate   fréouemment   qu'en temps humide la teneur en azote de la nitrocellulose baisse suffi-   samment   pour compromettre la solubilité de cette dernière, et on peut attribuer ceci à l'exposition du gâteeu de nitrocellulose à l'atmosphère humide pendant que l'opérateur fait entrer le contenu du panier centrifuge dans l'entonnoir de submersion. 



   La présente invention a pour objet un procédé perfectionné de dilution de l'acide résiduaire dans le gâteau de nitrocellulose essorée, et un appareil pour la réalisation de ce procédé, qui réduisent les hasards et les défauts susmen-   tionnés   et offrent encore d'autres avantages. 



   Suivant la présente invention on procède de la manière suivante: lorsque l'acide résiduaire a cessé de s'écouler du gâteau annulaire de nitrocellulose essorée, on coupe la communication liquide entre le gâteau et l'acide résiduaire nondilué recueilli et pendant que l'essoreuse tourne, on imprègne d'eau la nitrocellulose en la traitant par un courant d'eau froide propre à réduire l'acidité de la, nitrocellulose à la valeur   désirée,   tout en maintenant sa teneur en azote, ce courant d'eau froide étant appliqué sous forme de deux ou plusieurs rideaux semblables dirigés symétriquement à l'axe de rotation et répartis suivant toute   la   longueur axiale du gâteau   annulaire de nitrocellulose ; interrompt le courant d'eau   d'imprégnation;

   on déplace tout résidu du courant interrompu d'eau d'imprégnation résidu occupant une position de laquelle il peut venir en contact avec une charge fraîchement introduite dans l'essoreuse, de cette position à l'aide d'un milieu indifférent par rapport à l'acide résiduaire non-dilué ; on évacue de l'essoreuse cette eau déplacée en faisant tourner l'essoreuse ; on rétablit ensuite la communication avec l'acide résiduaire non-dilué recueilli ; et à un moment convenable quelconque de la suite des opérations, on arrête l'essoreuse après avoir interrompu le courant d'eau d'imprégnation et on évacue de l'essoreuse la charge imprégnée d'eau après quoi on recharge l'essoreuse de nitrocellulose et d'acide résiduaire, ou de      

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 cellulose et d'acide de nitration. 



   Puisqu'il est pratiquement impossible d'interrompre le courant d'eau d'imprégnation à l'endroit où il se répartit sur la nitrocellulose, on auras affaire dans la pratique à un résidu du courant d'eau d'imprégnation qu'il faut supprimer' de manière à l'empêcher de venir en contact avec la. charge suivante du mélange de nitrocellulose et d'acide résiduaire ou avec la, charge de nitration   suivante.  La suppression de ce résidu peut être exécutée convenablement en le déplaçant promptement au moyen d'air comprimé, ou au moyen d'acide résiduaire, ou d'un liquide analogue, sans effet d'échauffement sensible. 



   Il est à remarquer que dans l'exécution de la présente invention il est nécessaire d'observer strictement la suite des   opérations suivantes : centrifuge de l'acide résiduaire   non-dilué; interruption de la communication entre l'essoreuse et le récipient de l'acide résiduaire; admission de l'eau d'imprégnation; déplacement de l'eau d'imprégnation résiduaire; évacuation de cette eau d'imprégnation résiduaire de l'essoreuse; rétablissement de la communication entre l'essoreuse et le récipient de l'acide résiduaire. Toutefois, dans les limites de cette suite on peut faire certaines variations quant au moment auquel on arrête l'essoreuse, on évacue la charge et on recharge l'essoreuse.

   Ainsi, après avoir interrompu le courant d'eau d'imprégnation on peut arrêter la rotation et évacuer le gâteau de nitrocellulose avant le déplacement de l'eau résiduaire, et dans ce cas on peut remettre l'essoreuse en marche pour évacuer l'eau déplacée avant le rétablissement de la communication avec l'acide résiduaire et l'introduction de la nouvelle charge. Dans ces conditions on peut utiliser de l'air comprimé ou de l'acide résiduaire pour déplacer l'eau d'imprégnation résiduaire.

   De préférence on exécute le déplacement de l'eau d'imprégnation résiduelle pendant que l'essoreuse tourne encore, bien que dans ce cas il est nécessaire d'employer de l'air comprimé pour son déplacement, et dans cette variante d'exécution l'eau d'imprégnation résiduaire, après avoir été déplacée, est évacuée de l'essoreuse à travers le gâteau de nitrocellulose qui se   trouve encore à sa place ; onarrête ensuite l'essoreuse et on   en enlève le gâteau de nitrocellulose. 



   On peut aussi faire varier le moment auquel on recharge   1'-essoreuse,   relativement à la. suite susmentionnée des opérations. Ainsi l'essoreuse peut être mise en rotation avant qu'on rétablisse la communication avec le récipient d'acide résiduaire et qu'on introduise une nouvelle charge après avoir rétabli cette communication.   Ou,   on peut établir la communication avec le récipient d'acide résiduaire pendant que l'essoreuse est à l'arrêt et introduire la nouvelle charge soit pendant que l'essoreuse est à l'arrêt on lorsqu'elle tourne, de   préférence   à une vitesse considérablement inférieure à celle appliquée pendant l'opération d'imprégnation à l'eau.

   De plus, lorsque la nitration est exécutée dans l'essoreuse on peut introduire la nouvelle charge d'acide partiellement pendant que l'essoreuse est à l'arrêt, mais il faut ajouter le reste de l'acide ensemble avec la cellulose, après avoir remis l'essoreuse en rotation et pendant que celle-ci tourne encore lentement. 



   Il n'est pas essentiel que chaaue rideau individuel d'eau d'imprégnation présente une face ininterrompue suivant la longueur axiale du gâteau de nitrocellulose sur lequel il est réparti, pourvu que les rideaux d'eau soient disposés de n 

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 manière que toute partie de la surface exposée du gâteau de nitrocellulose tournant soit frappée au moins une fois à chaque révolution et que l'équilibre de l'appareil soit respecté. 



   Ainsi par exemple, on peut faire usage de rideaux constitués par des rangées de jets successivement décalées, de sorte que l'eau soit projetée en-une répartition plus ou moins uniforme contre la surface de nitrocellulose indépendamment de sa rotation, mais il suffit entièrement d'employer une seule paire de ri- deaux d'eau dirigés dans des sens diamétrplement opposés et ininterrompus suivant la longueur axiale du gâteau. Il est a remarquer que, pendant l'introduction de la charge du mélange de nitrocellulose et d'acide résiduaire, il est préférable de ralentir la rotation à une vitesse considérablement inférieure à celle appliquée pendant l'imprégnation, ou de l'arrêter   complè-   tement. 



   La présente invention se rapporte également à un dis- positif pour la. préparation de nitrocellulose imprégnée d'eau à partir du mélange obtenu dans la nitration de cellulose, cet appareil comprenant une essoreuse ; des moyens servant à y in- troduire une charge de nitrocellulose et d'acide résiduaire ou une charge de cellulose et d'acide de nitration; un ou plusieurs distributeurs d'eau d'imprégnation, chacun capable de diriger un rideau d'eau d'imprégnation symétriquement à l'axe de rotation et de manière que ce rideau soit réparti sur toute la. longueur, axiale de l'élément filtrant de l'esso- reuse ; des moyens contrôlant la sortie, comprenant une vanne à deux voies, propre à contrôler la communication liquide entre l'essoreuse, d'une part, et, soit un collec- teur d'eau d'imprégnation évacuée, soit un récipient d'acide résiduaire, d'autre part ;

   des moyens servant à contrôler l'admission de l'eau d'imprégnation aux distributeurs susmen- tionnés; et des moyens servant à déplacer l'eau résiduaire des distributeurs dans l'essoreuse lorsque l'admission de l'eau d'imprégnation est coupée. 



   Le dispositif suivant l'invention comprend plus spé- cialement une soupape d'admission d'eau d'imprégnation; des moyens servant à actionner la vanne à deux voies pour établir une communication entre l'essoreuse et le collecteur d'eau d'imprégnation évacuée, et pour ouvrir la soupape d'admission d'eau d'imprégnation lorsque cette communication a été com- plètement établie; des moyens servant à fermer la soupape d'admission d'eau d'imprégnation; ainsi que des moyens agis- sant lors de la fermeture de la soupape d'admission d'eau d'imprégnation et servant à provoquer d'abord le dépla.cement de l'eau résiduaire et à actionner ensuite l'obturateur à deux voies pour établir une communication entre l'essoreuse et le récipient d'acide résiduaire. 



   Deux formes d'exécution de dispositifs convenables pour la réalisation du procédé faisant l'objet'de l'invention sont représentées à titre d'exemple non-limitatifs dans les dessins annexés, dans lesquels : 
La figure 1 est une vue en coupe verticale dans un plan non-axial et la figure 2, une vue en plan suivant la ligne ABCD, figure 1, d'une partie du dispositif,montrant les moyens par lesquels les rideaux d'eau d'imprégnation sont di- rigés sur la nitrocellulose placée dans l'essoreuse, alors que 
Les figures 3 et 4 sont, respectivement, une vue en coupe verticale et une vue latérale montrant la, vanne à deux voies par laquelle le liquide sortant de l'essoreuse est détourné   duollecteur   d'eau d'imprégnation et dirigé dans le   @   

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   récipient d'acide résiduaire non-dilué,

   et vice versa, et la maniere de laquelle est contrôlée la soupape d'admission d'eau   d'imprégnation. 



   La figure 5 représente une coupe verticale axiale dans une variante d'exécution de la partie du dispositif com- prenant l'essoreuse dans laquelle la nitrocellulose est im- prégnée d'eau. 



   Dans la figure 1, les chiffres de référence 1, 2 et 3 désignent respectivement le panier à dessus ouvert, la bâche et l'arbre de commande de l'essoreuse, 24 le raccordement de l'arbre de commande, 4 un couvercle-cloche annulaire muni d'une poignée   4a   et reposant sur une partie relevée 23 entourant des ouvertures prévues dans le fond du panier centrifuge à travers lesquelles on fait tomber la nitrocellulose imprégnée d'eau par une ouverture axiale dans le fond de la. bâche de l'essoreuse, l'entrée vers cette ouverture étant isolée par la. cloison 2a faisant partie de la bâche et par la cloison 12 faisant partie du panier. 5 est l'un de plusieursconduits s'ou- vrant dans le panier de l'essoreuse et auquels aboutissent les tuyaux 11 venant de plusieurs appareils de nitration la ftgure 2 représentant deux de ces conduits désignés par 5 et 5'.

   



  6' est la sortie, à tubulure de raccordement bridée, de la bâche 2 de la centrifuge, le fond de cette bâche étant légère- ment incliné vers cette sortie, 7 étant un tuyau bridé partant de la tubulure de sortie 6 et aboutissant à la vanne à deux voies représentée sur les figures 3 et 4.8 est un couvercle sur la bâche de l'essoreuse et 9 une gaine protectrice entou- rant l'arbre. 10 est un crochet auquel est suspendu la poignée 4a du couvercle -cloche 4 pendant que l'essoreuse est vidée de la nitrocellulose imprégnée d'eau.13 est le plancher du bâtiment, tandis que 14 et 14a sont les parties montantes d'une conduite d'amenée d'eau d'imprégnation venant d'une soupape principale d'admission d'eau représentée sur les figures 3 et 4.

   La partie supérieure coudée 14a de la conduite est bridée et raccordée à une autre partie, coudée et descendante 18 de la conduite, cette partie 18 aboutissant directement à travers la bâche de l'essoreuse dans le panier centrifuge et étant boulonnée à l'essoreuse à l'endroit où la portion supérieure de 18 passe par la partie saillante 15 de la bâche de l'essoreuse.

   L'ex- trémité inférieure de la partie 18 de la conduite est raccordée par l'intermédiaire d'un tuyau en Y, désigné par 19, à deux tubes distributeurs 20,20', dont l'un est représentébrisé sur la figure 1, auxquels sont raccordés les ajutages distri- buteurs à fente 21 et 21', dont l'un seulement est représenté sur la figure 1.17 est une   conduitè   air comprimé et 16 une soupape de retenue d'air qui sert à contrôler l'admission d'air comprimé dans un injecteur à air 22 aboutissant dans la partie supérieure du tuyau 14a de la conduite d'amenée d'eau. 



   Sur les figures 3 et 4 les parties 6,7, 13, 14 et 17 ont la même signification que sur la figure 1. Les parties   comprenant la vanne à deux voies sont : labotte 25, le couver-   cle 26, l'obturateur à ouverture de passage 27, la bague d'arrêt 28 de la vanne et la tige 32 de l'obturateur, vissée dans l'obturateur à ouverture de passage 27. 29 est un tuyau de sortie coudé, muni d'un logement 29a faisant office de botte à bourrage 33 pour la tige 32 de l'obturateur. 30 est un tuyau de raccordement partant du tuyau de sortie coudé 29 et aboutis- sant à un collecteur d'eau d'imprégnation évacuée, non-repré- senté. 34 est le chapeau presse-étoupe de la boite à bourrage   33.

   35,   35' et 35" sont des tiges de support, 36 est une cuvette interceptrice d'huile et 37 un tube d'évacuation partant de 

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 cette cuvette; 38 est une tige de commande fixée à la tige 32 de l'obturateur; 39 est un   raccord   articulé reliant l'extrémi- té de la tige 32 à la tige de piston 58 traversant le chapeau presse-étoupe 40 du cylindre 42 supporté par le plateau 41. 



  43 est une soupape à piston en dérivation, montée sur une console 61, et 43a est la tige de piston de la soupape 43. 45 est la soupape principale d'admission d'eau d'imprégnation, à fer- meture automatique, et 46 le tuyau principal d'amenée d'eau d'imprégnation. 47 et 47' sont des cornières-supports pour le cylindre à air 53 et,pour la patte d'attache 48 de la soupape d'admission d'eau, ces cornières étant attachées à la console 44 montée sur le support 35'. 49 est une soupape à piston et   49a   est la tige de cette soupape. 50 et 50a sont des bras fixés à la tige de piston 51, du piston (non représenté) loge dans le cylindre 53.

   Lorsque la tige de piston 51 frappe la tige de soupape 59 elle provoque l'ouverture de la soupape d'admission d'-eau principale 45. 52 est une soupape à ferme- ture automatique, actionnée lorsque le bras 50a frappe la tige de soupape 62. 54 est le piston du cylindre 42, et 55, 55a sont les branches d'une tuyauterie à fluide moteur, aboutissant respectivement au cylindre 42 et à la soupape à piston en dérivation 43. 56 et 56a sont les branches d'une tuyauterie à fluide moteur., aboutissant respectivement au cylindre 53 et à la soupape en dérivation 49, de laquelle la tuyauterie 56a se prolonge en 56b pour aboutir dans la tête du cylindre 42. 



  Au-delà de la soupape à piston 43 la tuyauterie 55a se prolonge   en 55b pour aboutir au cylindre 53. 57 est un chapeau presse- étoupe a travers lequel la tige de piston 51 passe en s'éten-   dant vers la tige de soupape 59 d'admission d'eau d'imprégna- tion, tandis que 60 est un support de la soupape à piston en dérivation 49. 



   Sur les figures 3 et 4 la vanne de l'appareil occupe la position dans laquelle l'acide résiduaire passe dans le récipient d'acide residuaire, position empêchant la contamina- tion de l'acide résiduaire par l'eau d'imprégnation évacuée se trouvant dans le collecteur ad hoc. 



   Le fluide moteur actionnant le dispositif de comman- de de la vanne est avantageusement de l'air comprimé, et dans la description ci-dessous du fonctionnement de ce dispositif ce dernier est supposé commandé à l'air comprimé. On admet donc de l'air comprimé par la conduite 55 dans le cylindre 42, le piston 54 étant de ce fait obligé de monter et de faire monter, par l'intermédiaire de la tige 32 reliée par l'accou- plement articulé 39 à l'extrémité de la tige de piston 58, l'obturateur 27 dans sa position de fond de course supérieure, la communication entre le tuyau 7 et le récipient d'acide ré- siduaire étant de ce fait coupée, tandis que la communication entre le-tuyau 7 et les tuyaus 29 et 30 est ouverte.

   A la fin de cette course ascendante la tige de commande 38 fixée à la tige 32 de l'obturateur rencontre la tige de la soupape à piston   43a   et-ouvre de ce fait la soupape en dérivation 43, l'air comprimé pouvant de ce fait passer de la conduite 55a. dans la conduite 55b et d'ici dans l'extrémité extérieure du cylindre 53.

   Le mouvement en résultant de la tige 51 du piston de ce cylindre fait que cette tige frappe la tige de soupape 59 et ouvre ainsi la soupape d'admission d'eau d'im- prégnation 45 à fermeture   automatique.,.Par   conséquent l'eau peut passer de la conduite d'amenée d'eau 46 dans les par- ties   14,   14a et 18 de la conduite d'amission   d'enu   d'impré- gnation et-de là, par le tube en Y et les tubes distributeurs 20 et   ?0',pour   sortir finalement par les ajutages à fente 21 et 21, et imprégner 1 nitrocellulose dans le panier centrifuge 1 

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 de l'essoreuse tournant à grande vitesse.

   Dans cette-phase opératoire l'essoreuse tourne de préférence à pleine vitesse, et la pression d'eau doit être suffisante pour assurer un débit d'eau d'environ 10 à 20 fois le poids de nitrocellulose, cal- culé à sec, en une à deux minutes. Lorsque l'eau a imprégné à fond la nitrocellulose on envoie de l'air comprimé de la conduite 56 dans l'extrémité intérieure du cylindre   53, de   manière à rappeler la tige de piston 51, tout en mettant les conduites 55 et 55a simultanément en communication avec   l'atmosphère.   La soupape d'admission d'eau d'imprégnation 45 se ferme automatiquement en coupant ainsi l'admission d'eau d'imprégnation à l'essoreuse. 



   Le bras rigide 50a fixé à la tige de piston 51 frappe la tige
62 de la soupape a fermeture automatique 52 avant que la tige de piston n'arrive à fin de course. De ce fait de l'air com- primé, venant d'une conduite extérieure non représentée, est admis dans la conduite d'air 17, passe par la soupape de re- tenue 16 et par l'injecteur d'air 22 et déplace d'une manière imposée toute eau résiduaire entre l'injecteur 22 et les aju- tages à fente 21 et 21', en l'obligeant de sortir dans le panier centrifuge toujours en rotation, duquel une quantité équivalente d'eau d'imprégnation passe dans les tuyaux 6 et 7, ' et de ce dernier dans le collecteur d'eau d'imprégnation-éva- cuée.

   Lorsque la tige de piston 51 termine sa course le bras rigide 50 y attaché frappe la tige de soupape à piston 49a et ouvre ainsi la soupape à piston 49, qui admet de   l'air com-   primé de la conduite 56a dans la conduite 56b et partant dans la partie supérieure du cylindre 42 en déplaçant ainsi la tige
32 et l'obturateur 27 vers le bas et en rétablissant de ce fait la communication avec la conduite d'acide résiduaire 31 tout en coupant la communication avec la conduite d'eau d'imprégna- tion évacuée 27, 30. Ensuite l'opérateur arrête la rotation de l'essoreuse, ouvre le couvercle 8 et le couvercle-cloche 4, et suspend ce dernier par la poignée   4a   au crochet 10.

   Il évacue ensuite le gâteau annulaire de nitrocellulose humide à travers les ouvertures entourées par la partie relevée 23 et remet le couvercle-cloche 4 et le couvercle 8 en place. Puis il admet une nouvelle charge de nitrocellulose et d'acide résiduaire par l'un des tuyaux 11 à conduit correspondant 5 dans le panier centrifuge pendant que ce dernier est à l'arrêt, ou qu'il tourne à une vitesse relativement faible. Ensuite il remet le panier centrifuge en rotation rapide et, lorsque l'écoulement de l'acide résiduaire par le tuyau 31 a cessé, il fait recom- mencer le cycle des opérations décrit plus haut. Le fluide mo- teur peut être de l'eau au lieu d'air. 



   Le genre d'appareil employé pour l'exécution de la présente invention dépend dans une certaine mesure du genre de cellulose employée. Ainsi, le coton des linters et la cellu- lose de pâte de bois peuvent être nitrés aussi bien par le pro- cédé des pots que par le procédé mécanique et les produits de nitration peuvent être transférés dans une essoreuse à commande supérieure du genre décrit plus haut. Le coton en floches a cependant tendance à fournir un produit de nitration enchevêtré et est ordinairement nitré par le procédé des pots, un produit de ce genre ne se prêtant pas bien au traitement dans une esso- reuse à commande supérieure du type décrit plus haut. Dans ce cas il est plus indiqué de se servir d'une essoreuse à commande inférieure, de laquelle la nitrocellulose imprégnée d'eau peut être enlevée par le dessus.

   Tout genre de coton peut être nitré directement dans-une essoreuse, mais dans ce cas on emploie également de préférence une essoreuse à commande inférieure, à cause du poids de la charge de nitration. Une forme d'exécution convenable d'une essoreuse à commande inférieure, dans laquelle on peut exécuter tout le procédé de nitration, de séparation n 

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 d'acide résiduaire et d'imprégnation à l'eau est représentée sur la figure 5.

   Cette forme d'exécution modifiée est applicable dans le cas où la nitration de la cellulose aussi bien que l'imprégnation d'eau de la nitrocellulose sont effectuées dans la panier d'une essoreuse ou turbine.Elle peut être employée aussi dans le cas où la nitration est exécutée en dehors de l'essoreuse et elle convient, mieux que celle repré-   sentée   sur les figures 1 et 2 des -dessins, pour l'imprégnation d'eau des genres de nitrocellulose qui sont difficiles à passer par des ouvertures ou passages restreints, par exemple du. coton en floches nitré:. 



   Sur la figure 5, 64 est le plancher du bâtiment, 65 un châssis de support, 66 un plateau de base incliné, supporté par le châssis, 65 et 70 représentant l'enveloppe   extérieurs ou   la bâche de l'essoreuse. 67 est l'arbre de l'essoreuse, 68 est une poulie et 69 une courroie de commande. 71 est la paroi perforée du panier centrifuge et 72 le moyeu du panier, fixé à l'arbre 67. 73 est un écrou de retenue et 90 un carter amovible. 



  74 est le logement de l'arbre, alors que 75   représente   les deux moitiés articulées d'un couvercle façonné de manière à couvrir toute l'ouverture circulaire du dessus de la bâche 70 ainsi que le carter 90, lorsqu'elles sont fermées, comme représenté en lignes interrompues. Les traits pleins représentent les deux moities de ce couvercle en position ouverte. 76 est un tuyau rétractile de distribution d'eau d'imprégnation, qui se branche en deux ajutages diamétralement opposés 77 se logeant dans le panier sans venir en contact avec le moyeu 72 du panier et le carter 90. Ces ajutages présentent des perforations disposées de manière à permettre à l'eau de former des rideaux ininterrompus sur toute la hauteur du gâteau de nitrocellulose tournant, représenté en 78, frappé par ces rideaux à des endroits diamétralement opposés. 



   79 est un châssis portant un manchon 80 à travers lequel on peut faire monter et descendre dans la centrifuge, au moyen d'un câble à contrepoids 85 passant sur une poulie non représentée, la partie descendante du tuyau d'amenée d'eau d'imprégnation 81 et le tuyau distributeur 76 auquel il aboutit. 82 et 83 sont des arrêts limitant le mouvement du tuyau 81. 



  84 est un tuyau de raccordement souple qui aboutit au tuyau 81 et peut être alimenté par le tuyau d'amenée d'eau d'imprégnation 14 représenté sur la figure 4.91 est une conduite souple à air comprimé, formant la continuation du tuyau 17 représenté sur la figure 4. 92 est une soupape de retenue d'air contrôlant l'admission d'air comprimé dans l'injecteur d'air 93 débouchant dans la partie la plus élevée du tuyau d'amenée d'eau d'imprégnation 81. Les traits pleins représentent la position inférieure des deux positions limites des parties 76, 77, 81, 82, 84, 91, 92 et 93. La position limite supérieure des parties 76 et 77 est représentée par des traits interrompus. 



   86 est la sortie ordinaire pour l'acide résiduaire et pour l'eau d'imprégnation évacuée tandis que 87 est une vanne donnant accès au tuyau de raccordement 7, représenté sur les figures 3 et 4.88 est un tuyau d'amenée d'acide et 89 un tuyau d'évacuation des vapeurs acides. 



   Lorsqu'on veut exécuter la nitration de la cellulose dans l'essoreuse, on tourne la vanne 87 de manière à couper la communication entre le sortie 86 et le tuyau 7. Le tuyau 81 occupe sa position de fond de course supérieure, de sorte que le tuyau distributeur et les ajutages se trouvent complètement 

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 en dehors de l'essoreuse. On admet dans l'essoreuse par le tuyau 88 une portion de la charge d'acide de nitration, amenée préalablement à une température¯ déterminée convenable, et on fait tourner le panier de l'essoreuse à une faible vitesse, à moins qu'on ne l'ait déjà mis en rotation avant ou pendant cette addition. On introduit ensuite la charge de cellulose dans le panier centrifuge tournant à faible vitesse, tout en y admettant la portion restante de l'acide de nitration.

   On ferme les deux moitiésarticulées 75 du couvercle et on laisse se produire la réaction pendant le temps requis, le panier tournant toujours à une faible vitesse. On ouvre la vanne 87 pour laisser sortir l'acide résiduaire par le tuyau 7 qui, pendant toutes ces opérations, communique avec le récipient d'acide résiduaire par l'obturateur à deux voies 28 représenté sur la figure 3. On fait tourner le panier à pleine vitesse pour chasser par action centrifuge autant que possible de l'acide résiduaire, ce qui conduit à la formation d'un gâteau de nitrocellulose sur la paroi du panier. 



   On ouvre le couvercle de l'essoreuse et on fait descendre les ajutages 77 dans le panier en abaissant à fond de course le tuyau 81. On actionne le mécanisme représenté sur la figure 4, de manière à provoquer successivement la mise en communication du tuyau 7 avec le récipient d'eau d'imprégnation évacuée, et l'ouverture de la soupape d'admission d'eau d'imprégnation. L'eau d'imprégnation arrivant par les tuyaux 84 et   81 dans   le tuyau distributeur 76 sort par les ajutages 77 et inonde la nitrocellulose tournant à grande vitesse. 



   On actionne ensuite le mécanisme représenté sur la figure 4 de manière à provoquer successivement la fermeture de la soupape d'admission d'eau d'imprégnation, le déplacement de l'eau d'imprégnation résiduaire et le rétablissement de la communication avec le récipient d'acide résiduaire. On arrête la commande de l'essoreuse. On chasse l'eau d'imprégnation résiduaire par soufflage à l'air comprimé, cedernier étant admis dans le tuyau 81 par la conduite 17, représentée sur les figures 3 et 4 et par son prolongement 91, la soupape de retenue 92 et l'injecteur 93.

   Le fonctionnement est réglé de manière que, bien que la commande soit arrêtée, l'essoreuse continue à tourner pendant que le résidu d'eau d'imprégnation, contenu dans la partie inférieure du tuyau 81, dans le tuyau distributeur 76 et dans les ajutages 77 est expulsé dans   l'essoreuse,de   sorte qu'une quantité d'eau équivalente soit chassée par action centrifuge du gâteau de nitrocellulose. Le fonctionnement est réglé en outre de manièreque la communication entre le tuyau 7 et le récipient d'acide résiduaire ne soit pas rétablie avant que cette eau d'imprégnation déplacée n'ait cessé.de couler par le tuyau 7. 



   On'actionne ensuite le câble 85 de manière à amener le tuyau 81 à fond de course ascendante et à soulever ainsi le tuyau distributeur 76 et les ajutages 77 hors de l'essoreuse. 



  Lorsque l'essoreuse s'est arrêtée on en décharge à la main la nitrocellulose imprégnée d'eau. 



   Lorsque l'appareil représenté sur la figure 5 n'est pas employé aussi bien pour la nitration de la cellulose que pour son imprégnation d'eau, on laisse la vanne 87 continuellement ouverte et on n'utilise pas le tuyau d'admission d'acide 88. 



   Il est donc évident qu'on peut modifier l'appareil, si l'on veut, en supprimant la vanne 87 et le tuyau d'admission 88 ; si on le désire on peut remplacer ce dernier par une trémie, ou A 

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 analogue, destinée à faciliter le chargement de l'essoreuse avec le mélange de nitrocellulose et d'acide résiduaire. 



  L'invention a non seulement l'avantage d'offrir plus de sécu- rité contre le dégagement des vapeurs acides et l'inflamma- tion que les procédés connus jusqu'à présent, dans   lesauels   la charge de nitrocellulose est noyée après en avoir chassé l'acide résiduaire par essorage, mais aussi l'avantage que la nitro- cellulose, que l'opérateur décharge en procédant suivant la présente invention, est déjà   imprégnée   d'eau de sorte qu'il n'a pas besoin de se tenir dans un proche voisinage de la ni- trocellulose lorsque celle-ci est plus sujette à la décompo- sition et lorsqu'elle est la plus désagréable à manipuler à cause des vapeurs. Par conséquent   l'opération   d'imprégnation d'eau est rendue plus agréable et moins dangereuse pour l'opé- ra.teur. 



   On conçoit qu'on peut se servir, pour la réalisation du procédé faisant l'objet de la présente invention, d'autres formes d'exécution du dispositif que celles décrites dans ce qui précède. 



   REVENDICATIONS --------------------------- 
1) Procédé de préparation de nitrocellulose dans le- quel la séparation de l'acide de nitration résiduaire d'avec la nitrocellulose est exécutée par action centrifuge et la nitro- cellulose essorée est ensuite imprégnée d'eau caractérisé en   ce que :

   l'acide résiduaire à cessé de s'écouler du   gâteau annulaire de nitrocellulose essorée, on coupe la commu- nication liquide entre le gâteau et l'acide résiduaire non- dilué recueilli et, pendant que l'essoreuse tourne, on imprègne d'eau la nitrocellulose en la traitant par un courant d'eau froide, propre à réduire 1'acidité de la nitrocellulose à la valeur désirée, tout en maintenant sa teneur en azote, ce cou- rant d'eau froide étant appliqué sous forme de deux ou de plusieurs rideaux semblables dirigés symétriquement à l'axe de rotation et répartis suivant toute la longueur axiale du gâteau annulaire de nitrocellulose; on interrompt le courant d'eau d'imprégnation;

   on déplace tout résidu du courant in- terrompu d'eau d'imprégnation, résidu occupant une position de laquelle il peut venir en contact avec une charge fraîchement introduite dans l'essoreuse, de cette position à l'aide d'un milieu indifférent par rapport à l'acide résiduaire non-dilué ; on évacue de l'essoreuse cette eau déplacée en faisant tour-   ner l'essoreuse ; onrétablit ensuite la communication avec l'acide résiduaire non-dilué recueilli ; et,à un moment con-   venable quelconque de la suite de ces opérations, on arrête l'essoreuse après avoir interrompu le courant d'eau d'imprégna- tion et on évacue de l'essoreuse la charge imprégnée d'eau, après quoi on recharge l'essoreuse de nitrocellulose et d'aci- de résiduaire, ou de cellulose et d'acide de nitration.

Claims (1)

  1. 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on déplace l'eau d'imprégnation résiduaire au moyen d'air comprimé pendant que l'essoreuse tourne et pendant que le gâteau de nitrocellulose est encore en position, après quoi on arrête l'essoreuse et on enlève le gâteau de nitro- cellulose.
    3) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'après l'interruption du courant d'eau d'imprégnation, on interrompt la rotation de l'essoreuse, on enlève le gâteau de nitrocellulose et on déplace ensuite l'eau résiduaire. <Desc/Clms Page number 11>
    4) Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on déplace l'eau résiduaire soit par de l'air compri- mé soit par de l'acide résiduaire.
    5) Procédé suivant la revendication 3 ou 4, caracté- risé en ce qu'on évacue de l'essoreuse l'eau déplacée en re- mettant l'essoreuse en rotation, après quoi on rétablit la communication avec l'acide résiduaire et on introduit une nouvelle charge, pendant que l'essoreuse tourne lentement ou est arrêtée.
    6) Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on exécute la nitration de la cellulose dans l'essoreuse dans laquelle on exécute ensuite la séparation de l'acide résiduaire.
    7) Procédé de préparation de nitrocellulose, en substance comme ci-dessus décrit, particulièrement avec réfé- rence aux dessins annexés.
    8) Dispositif pour la préparation de nitrocellulose imprégnée d'eau à partir du mélange obtenu dans la nitration de cellulose, caractérisé en ce qu'il comprend une essoreuse ; des moyens servant à y introduire une charge de nitrocellulose et d'acide résiduaire ou une charge de cellulose et d'acide de nitration ; un ou plusieurs distributeurs d'eau d'imprégnation, chacun capable de diriger un rideau d'eau d'imprégnation symé- triquement à l'axe de rotation et de manière qu'il soit répar- ti sur toute la longueur axiale de l'élément filtrant de l'es- soreuse ; des moyens contrôlant la sortie, comprenant une vanne à deux voies, propre à contrôler la communication liquide entre l'essoreuse, d'une part, et soit un collecteur d'eau d'impré- gnation évacuée, soit une récipient d'acide résiduaire, d'autre part ;
    des moyens servant à contrôler l'admission d'eau d'imprégnation aux distributeurs susmentionnés; et des moyens servant à déplacer l'eau résiduaire des distributeursbdans l'essoreuse lorsque l'admission de l'eau d'imprégnation est coupée.
    9) Dispositif suivant la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend unmécanisme actionné par un fluide et servant à couper la communication entre l'essoreuse et le ré- cipient d'acide résiduaire et à admettre ensuite automatiquement de l'eau d'imprégnation aux distributeurs.
    10) Dispositif suivant la revendication 8 ou 9, carac- térisé en ce qu'il comprend un mécanisme actionné par un fluide et servant à couper l'admission d'eau d'imprégnation; à dépla- cer ensuite automatiquement l'eau d'imprégnation résiduaire des distributeurs, puis à rétablir la communication entre l'essoreuse et le-récipient d'acide résiduaire., 11) Dispositif suivant l'une quelconque des revendica- tions 8, 9 ou 10, caractérisé en ce que, pour l'exécution de la nitration de la cellulose dans l'essoreuse, les moyens de contrôle de sortie comprennent un moyen obturateur servant à retenir l'acide de nitration pendant le procédé de nitration.
    12) Dispositifs pour la préparation de nitrocellulose, en substance comme ci-dessus décrits avec référence aux dessins annexés.
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