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" Procédé d'obtention de naphtaline pure " .
Pour obtenir de la naphtaline pure à partir de goudron, d'huile de goudron ou de fractions d'huile de goudron et à partir de gaz contenant de la naphtaline, il est nécessaire d'effectuer un traitement compliqué et coûteux. Même en utili- sant des appareils de fractionnement les plus perfectionnés, on ne peut pas séparer la naphtaline, sous forme pure, des corps qui l'accompagnent. En général, par suite, on amène les fractions d'huile de goudron contenant de la naphtaline à cristalliser par refroidissement. La naphtaline séparée par cristallisation est ensuite séparée, d'après des procédés connus, des corps liquides qui l'accompagnent, par essorage, centrifugation ou à la presse . La naphtaline ainsi obtenue est mise dans le commerce comme naphtaline obtenue à la pres- se, à chaud.
A partir de cette matière, on ne peut obtenir de la naphtaline pure par des opérations physiques telles que la oristallisation ou la distillation. Au contraire,il est nécessaire de purifier, d'après des procédés connus,la
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naphtaline obtenue à la presse, par traitement avec des réac- tifs, par exemple avec de l'acide sulfurique, des alcalis etc. Cette opération de purification doit être effectuée dans des appareils qui résistent à des actions alternatives exercées par des acides et des lessives de concentBations différentes. Des appareils de ce genre sont extraordinaire- ment chers non seulement à fabriquer, mais encore à entrete- nir. En outre, il est nécessaire d'utiliserpour l'opération des produits chimiques coûteux.
Il faut, en outre, tenir comp- te de ce que, par le traitement chimique, il se produit des pertes sensibles, car non seulement les corps constituants les impuretés doivent être attaqués ou enlevés par les pro- duits chimiques, mais encore la naphtaline à purifier est perdue dans une certaine proportion. La naphtaline obtenue dans l'opération de purification doit être encore une fois soumise à une distillation. On obtient alors de la naphtaline pure comme fraction principale .
Suivant son utilisation ultérieure, la naphtaline pure doit satisfaire, en partie, à des conditions d'essais très strictes. Il faut, non seulement, avoir un point de solidi- fication minimum, mais il est encore nécessaire que la naphta- line présente une couleur blanc pur qui résiste même à l'ac- tion de réactifs agressifsdéterminés. On a constaté alors que l'on ne peut obtenir la naphtaline pure ayant le degré de pureté requis, avec les meilleures qualités , que si la purification ohimique a été effectuée de façon particulière- ment soignée. Etant donné le caractère compliqué et le prix élevé des procédés de purification connus jusqu'ici et appli- qués dans l'industrie, on s'est efforcé depuis longtemps, dans l'industrie de la fabrication de naphtaline pure, de remplacer cette purification par un procédé meilleur marché et plus simple .
Or, on a trouvé, conformément à la présente invention qu'il est possible d'obtenir de la naphtaline pure sans trai-
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ter la matière de départ (naphtaline brute, naphtaline obtenue à la presse, ou corps analogue) avec des réactifs chimiques, solides ou liquides quels qu'ils soient. Le procédé selon la présente invention consiste à traiter la naphtaline brute fondue ou corps analogue, à température élevée, de préférence en même temps sous pression, avec de l'air, de l'oxygène, des gaz contenant de l'oxygène et, ensuite, à récupérer par distillation fractionnée, effectuée de façon connue, la naphtaline pure, à partir de la matière ainsi traitée .
Les corps accompagnant la naphtaline pure et la souillant sont modifiés dans le traitement de purification ci-dessus décrit, par oxydation, condensation et polymérisa- tion, de telle sorte que la distillation fractionnée de la matière traitée, effectuée à la suite de ce traitement,donne immédiatement une naphtaline pure, de qualité extraordinaire- ment élevée. Cette naphtaline pure correspond non seulement à une naphtaline pure qui est obtenue à partir de la même matiè- re première par application des procédés de purification con- nus, mais elle a encore, en outre, de meilleures propriétés.
La naphtaline pure contenue dans la naphtaline brute n'est presque pas attaquée par le procédé de purification selon l'invention . Les températures à appliquer en ce cas se trouvent nécessairement au-dessus du point de fusion de la matière de départ et peuvent, pour augmenter l'intensité d'ac- tion des gaz contenant de l'oxygène, s'élever jusqu'au voisi- nage du point débullition de la matière sous la pression ap- pliquée.
Il est évidemment possible d'effectuer le traitement de la matière brute à pression atmosphérique ordinaire. On a cependant en ca cas quelques difficultés techniques. La naphta- line a , en effet, tendance, déjà immédiatement après la fu- sion, à se vapas@ser ou se sublimer dans une Mesure très im- portante . Si donc, on augmente la températnre pour mieux réaliser le procédé et que l'on utilise des températures @
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qui se trouvent au voisinage du point d'ébullition de la naphtaline, les difficultés résultant de la vaporisation, de la sublimation et de la distillation de la naphtaline peuvent encore augmenter de façon sensible.
Le ceurant de gaz qui passe entratne avec lui la naphtaline en quantité sensi- ble, et en conséquence, les rendements en sont diminués de façon correspondante et/ou il se produit des perturbations et des bouchages.dans l'appareil utilisé.
Par suite, il est incontestablement préférable d'effec- tuer le procédé selon l'invention en appliquant une surpres- sion. De ce fait, d'une part, on réduit beaucoup les diffi- cultés indiquées ci-dessus, et , d'autre part, il est possi- ble d'appliquer des températures de chauffage plus élevées se trouvant au-dessus du point d'ébullition de la naphtaline à pression atmosphérique , mesure qui se trouve éventuelle- ment être nécessaire et avantageuse suivant la nature des im- puretés existantes dans la naphtaline brute.
Une forme de réalisation intéressante du procédé consiste, par exemple, à traiter la naphtaline brute, à des températures supérieures à son point de fusion et sous pression de deux atmosphères et plus, avec des gaz contenant de l'oxygène, jusqu'à ce qu'une prise d'essai montre que la purification envisagée est com- plètement réalisée. Comme température de traitement, on peut choisir des températures qui vontjusqu'au point d'ébullition de la naphtaline brute dans les conditions de pression appli- quées.
On a représenté, sur le dessin annexé, un appareil que l'on peut envisager, à titre d'exemple, pour la mise en oeuvre du procédé : La naphtaline brute fondue se trouve dans un récipient convenant pour l'application de pressions et qui est muni d'un serpentin de chauffage A, A l'aide d'un dispositif C, convenant pour envoyer de l'air particulièrement finement divisé, on fait passer, dans la naphtaline , de l'air ou autres gaz contenant de l'oxygène. Pour diviser
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l'air, on peut également utiliser des appareils méoaniques.
A l'aide de la soupape de détente H, on peut régler à volonté, en observant le manomètre E, la pression dans l'appareil.
Pour contrôler la température, on a prévu un thermomètre F.
On constate que, déjà en utilisant une pression extraordinai- rement faible, la naphtaline n'est pas entraînée par le cou- rant de gaz ou ne l'est que dans une mesure très faible.
Les faibles quantités de naphtaline qui se trouvent dans le gaz se condensent très facilement dans un réfrigérant G. qui est sous pression et elles reviennent dans le récipient de la réaction. Dans le réfrigérant , le refroidissement peut se faire suivant le besoin avec de l'air ou avec de l'eau.
De façon à empêcher un bouchage du réfrigérant, ce dernier peut être réchauffé au moyen de vapeur d'eau, ce qui liqué- fie la naphtaline qui peut, éventuellement, s'être condensée.
Du réfrigérant, le courant de gaz va par la canalisation I dans le récipient L alimenté de préférence en huile de lavage où les dernières traces de matière ayant passé sont absorbées.
On peut vider le récipient par la sortie K.
EXEMPLE 1 - On a traité, avec de l'air, 3 kg , de naphta- line brute obtenue à la presse, ayant un point de solidifica- tion de 79,12 , dans l'appareil ci-dessus décrit, sous pres- sion de 2 atm., pendant 5 heures, à 270 . On n'a pu constater qu'une perte de 15 g (0,5 %) de matière introduite. La matiè- re ainsi traitée a été séparée par fractionnement à l'aide d'un appareil de fractionnement travaillant de façon efficace.
On a obtenu la fraction naphtaline pure avec un rendement de 83 %. La naphtaline pure avait un point de solidification de 79,82 et était blanc pur. Par comparaison aveo une naphta- line pure obtenue à la façon habituelle, on constatait nette- ment que cette dernière matière avait une teinte jaunâtre légère par rapport au blanc pur de la naphtaline obtenue oonformément à la présente invention. De même, l'odeur était sensiblement plus douce et plus pure que dans le cas de la naphtaline pure obtenue à la façon habituelle. La réaotion
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à l'acide sulfurique était presque incolore et, également avec de l'acide azotique, même après une bonne heure, on n'a pu constater qu'une faible coloration jaune citron.
En consé- quence, la matière présentait, d'après cela, de meilleures qualités que la naphtaline pure obtenue d'après le procédé habituel. En outre, les rendements étaient aussi un peu meilleurs.
EXEMPLE 2.- On a traité, avec de l'air, de la naphtaline brute ayant un point de solidification de 78,60 , dans l'appareil ci-dessus décrit, sous une pression de 8 atm.à @ 220 , pendant 24 heures. Par tionnement, on a obtenu de la naphtaline pure avec un rendement de 82 % . Le point de solidification s'élevait à 79,85 % . La matière avait une couleur blanc pur. La réaction à l'acide sulfurique a été presque incolore et la réaction à l'acide azotique satisfai- sante ; de même la couleur et l'odeur étaient encore particu- lièrement bonnes.