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PERFECTIONNEMENTS RELATIFS A UN PROCEDE DE'PURIFICATION DE LA DIMETHYLACETAMIDE.
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La présente invention se rapporte à un procédé de purification de
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la diméthy2acëtemide, et plus particulièrement à un procédé d'élimination de faibles quantités de diméthylamine que 1-lon peut y rencontrer comme impuretés.
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La présente intention se rapporte à un procédé d'élimination de la
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diméthylamine de la diméthylacétamide la contenant.9 procédé qui consiste à sali- mettre la dimetbylaoétannde à une distill,ation, à condenser la vapeur de dimé- tbylacétana.de pour obtenir de la dimétbylacétamide liquide se trouvant à une température supérieure à 90 G9 à, séparer la diméthylamine non condensée pro- duite;, à pcursiailrre le refroidissement de cette diméthylacétamide hors de con- tact, avec la dï.Iné.shy;1.anL;
eo On prépare la diméthylacétamide en faisant réagir 1-'acide acétique ou 1'anhydr-1.de acétique avec la diméthylamine9 en effectuant cette réaction au sein d'un liquide eonsi3i.#iié par la diméthylacétamide et 13 acïâ.e acétique et c:x, >"iont,i-n.5 une auantiné diacide acétique inférieure à, celle que contient son azéotrope. 0 U azéotrope de dimëthylace''amide et diacide acétique a été décou- vert par Rohoff et Beid (Journal of Aroerican Ghemïca 1 Society 9 040?; 1937); on a trouvé quil cont1.en '21pl % d'acide acétique et présente un point d'ébul-lîrîon supérieur de 4c à 5 C à la. température débullition.de la dï- méthy1acé-ta..1J1j,de pure.. Pendant la réaction, la composition de la masse de réac- tion selon. le procédé dit nDow12ing'J est maintenue à moins de 21,1 j diacide
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acétique.
Dans ces conditions., les vapeurs qui se dégagent contiennent davan-
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tage de dimêthya.cê amïde et on peut les soumettre au reflux et à la. conden-
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sation et obtenir ainsi la diméthylacétamide à l'état relativement pure
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Le produit que 1"on obtient grâce au procédé ci-dessus est utile
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dans de nombreuses applications chimiques. Dans certains cas, et surtout lors-
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qu'on Inutilisé pour préparer des solutions de résine,, on constate cepen- dant que la présence de quantités aussi faibles que 001 % de diméthylamine dans la diméthylacétamide a pour effet la gélification prononcée pour les solutions de résines pour lesquelles on. Inutilisé.
Par conséquent, l'un des objets de la présente invention est un procédé permettant d'éliminer ces quantités relativement faibles de diméthylamine du produit et d'obtenir un produit qui n'en contient pas plus de 0001 % environ en poids.
Conformément à la présente invention, on vaporise la diméthylacé- tamide dans une colonne de distillation par ébullitions et on fait remonter les vapeurs dans la colonne de fractionnement, puis on les dirige sur un condenseur de manière à les condenser pour donner de la diméthylacétamide li- quide se Trouvant à une température supérieure à 90 C, mais inférieure à son point d'ébullition.A ce moment, on sépare la dïmêthylacétaanide non condensée et vaporisée de la phase liquide avant de poursuivre le refroidissement de celle-ci.
Après la séparation des vapeurs de diméthylacétamide du mélange;, on refroidit la diméthylacétamide liquide à la température ambiante hors de contact avec les vapeurs de diméthylamine. Grâce à ce procéder il est possi- ble d'obtenir une diméthylacétamide contenant moins de 0,01 % de diméthyla- mine. On réalise une élimination encore plus complète de la diméthylamine en procédant à la condensation à une température supérieure à 110 C, étant donné que l'élimination sensiblement complète de la diméthylamine se produit lors- qu'on effectue la condensation au voisinage de son point d'ébullition sous la pression atmosphérique et sous une pression voisine.
L'économie générale de la présente invention sera mieux comprise à l'aide du dessin annexé représentant,, à titre non limitatif,.un appareilla- ge destiné à la mise en oeuvre du procédé de l'invention.
Sur ce dessin
10 représente un réservoir d'alimentation, 11 un conduit pour diri- ger le contenu de ce réservoir dans la colonne de distillation 12; la partie inférieure de l'appareil de distillation comporte un élément de chauffage ou bouilleur 13 contenant des serpentins de chauffage 15 ainsi qu'un robinet in- férieur de soutirage 14. La partie supérieure de l'appareil à distillation com- munique par le conduit de vapeur 16 avec un condenseur à chaud 17. Le condenseur 17 peut comporter un conduit 24 immergé dans un fluide chauffé de n'importe q@el genre. L'extrémité inférieure du conduit 24 communique avec un séparateur de courant 18 comportant le dégagement de vapeur 19.
Le séparateur 18 divise le courant de condensât, en -un courant, de reflux 20 qui est recyclé dans l'appa.= reil de distillation 12 et en un courant de produit 21 s'écoulant vers le ré- frigérant 22 et de là dans le réservoir de stockage 23.
Ur mode de mise en oeuvre préférée de la présente invention est le suivant:
On introduit la diméthylacétamide contenue dans le réservoir d'ali- mentation 10 dans 1.' appareil de distillation 12 par le conduit 11.On chauffe l'appareil de distillation au moyen du bouilleur 13, opération au cours de la- quelle la température des produits que contient l'appareil de distillation s'é- lève au point d'ébullition qui est de 166 C sous 760 mm de pression.
Les va- peurs produites dans le bouilleur remontent dans l'appareil de distillation et passent par le conduit 16 dans le condenseur chauffé 17 dans lequel on di- minue la chaleur dans une proportion juste suffisante pour condenser la vapeur et refroidir le liquide à une température supérieure à 90 C mais inférieure à 166 C sous la pression atmosphérique; le liquide chaud condensé s'écoule dans le séparateur de courant 18 qui comporte le dégagement de vapeur 19, où on le sépare en deux courants. L'un des courants ci-dessus s'écoule par le conduit 20 et retourne sous forme de reflux dans l'appareil de distillation 12. L'au- tre courante qui s'écoule par le conduit 21, passe dans un réfrigérant 22 où il se trouve refroidi à la température ambiante.
Il s'écoule alors par le con- duit 21 dans le réservoir de stockage 23.
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La vapeur de diméthylamine qui se sépare du condensat chauffé dans le séparateur 18 se dégage dans l'atmosphère par le conduit 19.
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La diméthylacétamide contenant initialement entre 0 02 et oxo5 % de diméthylamine se présente après le traitement conforme à la présente inven- tion sous la forme d'un produit dont la teneur en diméthylamine ne dépasse pas environ 0,001 %' en poids.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de purification de la diméthylacétamide caractérisé en ce qu'on élimine la diméthylamine de la diméthylacétamide qui la contient en distillant cette diméthylacétamide, en condensant la vapeur de diméthylacé- tamide p our former de la diméthylacétamide liquide dont la température est su- périeure à 90 C; en ce qu'on sépare ensuite la diméthylamine non condensée; et en ce qu'on poursuit ensuite le refroidissement de la diméthylacétamide
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hors de contact avec la diméthylamîne.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu' on fait bouillir la diméthylacétamide; en ce qu'on fait passer sa vapeur en direction du haut. Jar une colonne de fractionnement et dans un condenseur; en ce qu'or- refl.:J1Lù.t la vapeur dans ce condenseur pour former de la diméthyla- cétamide liquide dont la température est supérieure à 90 C, mais inférieure à son point d'ébullition, et en ce qu'on sépare enfin la diméthylamine non condensée de ce liquide à une température supérieure à 90 Co 3. Procédé de séparation de la diméthylamine de la diméthylacéta- mide contenant plus de 0,01 % de diméthylamine, caractérisé en ce qu'on fait bouillir la diméthylacétamide,
en ce qu'on fait passer sa vapeur en direction du faut par une colonne de fractionnement et dans un condenseur;en ce qu'on refroidit- la vapeur pour former de la diméthylacétamide liquide ayant une température supérieure à 110 C, mais inférieure à son point d'ébullition; en
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ce qu'on sépare la, diméthylacétamide non condensée de la diméthyl acétamide liquide une température supérieure à 110 C, et en ce qu'on poursuit ensuite le refroidissement de la diméthylacétamide liquide hors de contact avec la diméthylamine.
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po Procédé de parificatîon de la diméthylacétemide, caractérisé en. ce qu'on fait bouillir la diméthylacétarnide;
en ce qu'on fait passer la vapeur en direction du haut dans une colonne de fractionnement et dans un condenseurs en ce qp'on condense dans celui-ci la vapeur pour former de la diméthylacétamide liquide se trouvant à une température voisine du point d'é- bullition; en ce qu'on sépare la diméthylamine non condensée de la diméthyla- cétamide liquide, et en ce qu'on poursuit le refroidissement de la diméthyla-
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acétamide liquide hors de contact avec la diméthylamineo