BE479850A - - Google Patents

Description

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    "   Perfectionnements à la purification de naphtalène ". 



   La présente invention est relative à la purification de naphtalène brut, en éliminant de.ce naphtalène les im- puretés huileuses, auxquelles il est normalement associé. 



   Suivant l'invention, le naphtalène impur est lavé sous forme cristalline à l'aide   d'un   alcool aliphatique inférieur anhydre ou sensiblement anhydre, froid ou frais et ne contenant pas plus de quatre atomes de carbone par molécule ou à l'aide d'un mélange de ces alcools, pour dissoudre les impuretés huileuses, et les cristaux sont séparés du liquide et séchés. La solubilité du naphtalène dans les alcools tels que spécifiés ci-dessus maintenus anhydres ou sensiblement anhydres et froidsou frais est suf- fisamment faible pour permettre au,procédé d'être réalisé sans perte sérieuse de naphtalène. 

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   Le naphtalène brut soumis au traitement de purifica- tion doit avoir une teneur en naphtalène d'au moins 25 % et on préfère utiliser une matière de départ à teneur en naphtalène d'au moins 55   % .  L'alcool doit être maintenu anhydre ou sensiblement anhydre (c'est-à-dire qu'il doit contenir moins de 1 %   d'eau),   car la présence d'une quantité significative d'eau diminue la solubilité des impuretés huileuses. L'alcool est employé, de préférence, aussi froid que possible pratiquement, étant donné que la solubi- lité du naphtalène augmente lorsque la température augmen- te, la limite supérieure pratique étant de 50 C et le procédé perdant son économie au-dessus de cette températu- re . Les températures préférées se trouvent dans l'inter- valle de 20 à 45 C pour l'alcool méthylique . 



   Parmi les alcools spécifiés ci-dessus, l'alcool mé- thylique est préféré, car le naphtalène est moins soluble dans cet alcool que dans les termes plus élevés de la série des alcools aliphatiques. 



   Le naphtalène brut peut être introduit dans l'alcool sous forme de solide, de liquide ou de vapeur. Générale- ment, le naphtalène est dérivé directement d'une colonne de fractionnement et se présente sous forme de courant fondu . Ce courant peut avantageusement être à la fois cris- tallisé et purifié en étant introduit dans l'alcool, en sorte que la cristallisation, comme stade opératoire séparé, est éliminée . L'alcool doit évidemment être maintenu froid ou frais et peut être refroidi directement ou dans un sys- tème de circulation. Lorsqu'il est traité de cette manière, le naphtalène est obtenu sous forme d'une boue de cris- taux, dont la forme convient excellemment pour un lavage et un séchage subséquents. 



   Lorsque la cristallisation est réalisée de cette ma- nière, les cristaux peuvent être lavés en les agitant dans l'alcool et en les séparant ensuite de l'alcool. 

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   L'invention peut avantageusement être appliquée au naphtalène brut résultant de la distillation de goudron de houille et contenu dans une fraction bouillant à 200- 230 C. environ. Le traitement peut être appliqué directe- ment à cette fraction ou à un produit préparé par redistilla- tion de cette fraction, avec ou sans lavage préliminaire à l'aide d'eau ou d'alcali, pour éliminer les constituants acides de cette fraction. Le traitement peut aussi être appliqué à du naphtalène brut préparé par réfrigération d'une fraction de goudron de houille . 



   Pour le traitement, l'alcool est, de préférence, recyclé jusqu'à ce qu'il soit sensiblement saturé d'im- puretés ou bien il est continuellement   "cyclé"   à travers un appareil de lavage, une partie de l'alcool étant extraite de façon continue et une fourniture fraîche d'alcool étant continuellement introduite pour la purification. L'alcool extrait de l'appareil   et   saturé de naphtalène et d'im- puretés peut être récupéré, par exemple, par distilla- tion, en laissant un résidu d'impuretés contenant une petite quantité de naphtalène . Ce résidu peut lui-même être traité pour la récupération du naphtalène qu'il contient.

   Ainsi, si le naphtalène brut a été dérivé direc- tement d'une colonne de fractionnement, tout le résidu ou une partie de celui-ci peut   tre   renvoyé à cette co- lonne. 



   Dans un mode opératoire, 100 parties en poids de naphtalène brut dérivé de goudron en cornue verticale et bouillant dans un intervalle de températures de 211 à 220 C ont été traitées par 140 parties en poids d'alcool méthylique anhydre et froid. 



   Le traitement s'effectua en introduisant le naphtalè- ne fondu à une température de 100 C dans l'alcool méthyli-   que ,  pour que le naphtalène cristallise dans cet alcell, les cristaux étant agités avec l'alcool pour leur lavage 

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 et étant continuellement recueillis et séchés à l'air. 



  L'alcool méthylique était remis en circulation et refroi- di de façon que sa température s'élève à l'endroit d'in- troduction du naphtalène à 35 C. 52 parties en poids de naphtalène fondant à 79,8  ont été   récupérées   après séchage, ceci représentant quelque 87 % du poids total du naphtalène présent dans la matière de départ. Les   13 %   restants se sont dissous dans l'alcool méthylique . L'al- cool a été récupéré par distillation, le résidu consistant en impuretés huileuses accompagnées de naphtalène . 



   Dans un autre mode opératoire, du naphtalène brut fondant à   72 C   et produit par réfrigération d'une fraction préparée de goudron de houille en cornue verticale a été   chauffé   à environ 100 C et amené dans de l'alcool méthy- lique froid, puis traité comme ci-dessus. Le produit obtenu consistait en naphtalène fondant à   79,8 C.   



   Le séchage des cristaux peut s'effectuer à l'air à la température ambiante, mais si on désire accélérer le séchage, les cristaux peuvent être chauffés et/ou séchés sous pression réduite . 



   REVENDICATIONS -------------- 
1. Procédé de purification de naphtalène contenant des impuretés huileuses, dans lequel procédé le naphtalène impur est lavé sous forme cristalline à l'aide   d'un   al- cool aliphatique inférieur anhydre ou sensiblement anhy- dre, froid ou frais et ne contenant pas plus de quatre atomes de carbone par molécule ou à l'aide d'un mélange de ces alcools pour éliminer les impuretés huileuses par dissolution, les cristaux humides étant ensuite séparés de l'alcool et séchés.

Claims (1)

1. 2. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel on emploie de l'alcool méthylique.

   3. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, dans lequel les cristaux sont produits en amenant @ <Desc/Clms Page number 5> 'du naphtalène impur fondu en contact avec l'alcool froid ou frais et sont lavés par agitation de ces cristaux dans l'alcool.

   4. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions précédentes, dans lequel l'alcool est recyclé après avoir été séparé des cristaux lavés.

   5. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 3, dans lequel l'alcool impur est purifié par distillation et réutilisé dans le procédé.

   6. Procédé de purification de naphtalène impur dérivé de la distillation de charbon, dans lequel procé- dé du naphtalène fondu est cristallisé en l'amenant en contact avec un alcool aliphatique inférieur anhydre ou sensiblement anhydre, froid ou frais et ne contenant pas plus de quatre atomes de carbone par molécule ou avec un mélange de ces alcools, et dans lequel les ciistaux sont agités dans l'alcool pour leur lavage et sont ensui- te séparés de l'alcool contenant les impuretés en dissolu- tion.

   7. Naphtalène purifié produit par un procédé sui- vand l'une ou l'autre des revendications 1 à 6.