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MEMOIRE DESCRIPTIF
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à. 1 t appui d'une demande de BREVET D ' I N V hl N T 1 0 N " D E T E R S I F S "
La présente invention se rapporte à certaines compositions chimiques nouvelles et à leur procédé de préparation. Ces compositions sont plus particulièrement utilisables comme agents humectants$ agents générateurs de mousse, détersifs et émulsi- fiants, pour le traitement de textiles, pour la flottation de minerais, comme ingrédients dans les préparations de blanchissage et les préparations pour textiles, ainsi que dans un grand
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nombre d'autres applications.
On connaît plusieurs composés plus ou moins utilisables dans les applications précitées; néanmoins, on fait des efforts considérables pour établir des composés présentant des caractéristiques plus avantageuses, et/ou dont le coût de production est moins élevé. Parmi les composés connus, pouvant être utilises canne agents humectants, détersifs et analogues, il existe une série de composés consistant en glycérine dont un groupe hydroxy a été remplacé par un groupe sulfate, et dont un autre groupe hydroxy a été remplacé par un radical d'acide gras relié à la molécule de glycérine par une liaison d'ester.
Des composés appartenant à ce type général sont décrite dans le brevet américain 2.023.387 accordé au nom de Benjamin R. Harris le 3 décembre 1935, ainsi que dans les demandes de brevets déposées aux Etats-Unis le 27 juin 1935, au nom de Fred Weaver Muncie, sous les N "serial" 28. 711 et 28.712 (brevet belge 416.275). On connaît également d'autres composés, généralement semblables aux précédente; sauf qu'ils constituent des suif ouates véritables ---- et non pas des sulfates. les dits composés ayant été décrits, par exemple, dans le brevet américain 2.006.309 accordé au nom de Charles C. Clark, le 25 juin 1935.
Suivant la présente invention, on établit un composé d'un type nouveau qui est généralement similaire aux composés du type mentionné ci-dessus, mais qui en diffère légèrement quant à sa constitution et ses propriétés, et qui offre l'avan- tage particulier de pouvoir être produit d'une manière simple et facile, en partant de matières premières relativement peu coûteuses.
Dans les composée connus mentionnés ci-dessus, la glycérine constitue un ingrédient essentiel. Toutefois, la glycérine est une matière première relativement coûteuses et comme,
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d'autre part, elle constitue un ingrédient essentiel de nombreuses compositions explosives, il devient presque impossible de s'en procurer en temps de guerre. Dans ces conditions,, il est extrêmement important d'éviter l'emploi de la glycérine.
Les brevets mentionnés ci-dessus préconisent, d'une manière générale,, le remplacement de la glycérine par des glycols ou autres alcools polyatomiques, sucras ou analogues; toutefois, cette manière de procéder ne s'est pas avérée très satisfai- sante' étant donné que la plupart de ces composés sont ou bien trop coûteux, ou bien ne se comportent pas aussi bien que la glycérine.
Conformément au principe de la présente invention, on évite l'emploi de la glycérine et l'on remplace oelle-ei par un produit qui se comporte d'une manière exceptionnellement favorable dans les applications considérées, mais qui ne s'est pas avéré d'un emploi avantageux dans les explosifs, et qui, par conséquent, est sensiblement moins coûteux que la glycé- rine, notamment en temps de guerre. De plus, ce produit, qui remplace la glyoérine, peut être obtenu sans difficultés sous une forme qui peut être facilement transformée en un sulfonate véritable, ce qui oontribue à assurer la stabilité du produit final, sans donner lieu aux difficultés qu'on rencontre lorsqu'il s'agit de former un sulf onate véritable en partant de la glycérine.
Le produit utilisé à la place de glycérine peut être la bêta-methyl-monochlorhydrine de glycérine, qui peut être dérivée de l'isobutylène qui, à son tour, peut être obtenu du pétrole. Il est bien connu que la bêta-méthyl-glycérine peut être obtenue de l'isobutylène, le produit de départ étant transfonné, au cours du traitement, en bêta-méthyl-monochlorhydrine de glyoérine, laquelle est ensuite transformée en bêta..
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méthyl-glycérine. En arrêtant simplement le processus au stade auquel le produit se présente sous la forme de monochlorhydrine, on obtient la matière destinée à être employée suivant la présente invention.
En combinant avec cette derniers matière un acide gras ou un mélange d'acides gras et en fixant un radical sulfonate, on obtient une composition de la formule de structure suivante :
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Dans cette formule, "OOCR" désigne un radical d'acide gras, qui peut être saturé ou non, et contient de préférence entre 5 et 21 atomes de carbone, tandis que "M" représente un cation approprié quelconque, par exemple, sodium, potassium, ammonium, triéthanolamine, calcium, ou un métal lourd.
Il se peut que les radicaux sulfonate: hydroxyle et d'acide gras ne soient pas toujours attachés à la molécule de bêta-méthyl-glycérine suivant les mêmes positions relatives que celles indiquées dans la formule, mais puissent permuter entre eux. Toutefois, si l'on voulait indiquer dans la formule cette interchangeabilité des positions, il en résulterait une grande complication et, pour cette raison, ces radicaux ont été attachés suivant des positions arbitraires, étant entendu que toutes les variantes dont la possibilité s'impose d'elle- même entrent dans le cadre de la présente invention .
Le procédé préféré pour préparer le nouveau type de composition suivant l'invention, consiste à faire réagir la bêtaméthyl-monochlorhydrine de -- glycérine avec une solution aqueuse d'un sulfite approprié, tel qu'un sulfite de sodium ou d'ammo- nium. Cette réaction fournit un sel d'acide dihydroxyl-méthyl- propane- sulfonique, ce produit pouvant être amené à réagir avec un acide gras ou un mélange d'acides gras, cette demière
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réaction se faisant dans un vase de réaction pourvu de moyens pour faciliter l'enlèvement de l'eau formée au cours de lá réaction. On a obtenu les meilleurs résultats en chauffant les composantes de cette dernière réaction à 175 C - 225 C, tout en agitant,pendant 4 à 15 heures.
La bonne marche de la réac tion est favorisée par une diminution de la pression, de manière à éliminer autant d'eau que possible pendant les derniers star des de la réaction.
Conformément à une variante du procédé suivant l'invention,
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le sel sodique d'acide dihydroxyl"méthyl''propa.ne"3ulfonique peut être formé de la manière décrite ci-dessus ou par tout autre procédé, et finalement transformée pour constituer le produit final, par réaction avec un halogénure d'acide gras.
Dans ce cas, la réaction a lieu à une température légèrement inférieure, à savoir, de 75 C à 125 C. De préférence, l'acide halogénique restant sera neutralisé avant qu'on ne procède en vue d'isoler le produit final.
Un autre procédé pour obtenir un produit du même type consiste à former un sel soluble d'un acide halogénique
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hydroxyl-méthyl4*prJpsne'*aulfonàque en sulfonant partiellement une bêt81"méthyl..dichlorhydrine de glycérine et en faisant ensuite réagir le sulfonate neutralisé, avec un sel alcalin d'un acide gras.
Les produits obtenus par les procédés décrits ci-dessus ne sont pas parfaitement purs, et contiennent d'habitude une quantité considérable de sulfates ou de chlorures inorganiques ou organiques formés par la neutralisation de l'acide en excès ou acide libéré au coura des réactions; cependant, ces produits peuvent être utilisés, à l'état dans lequel ils sont obtenus, pour un grand nombre d'applications auxquelles ils sont destinés. L'épuration ultérieure peut être réalisée par cristalli-
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sation du produit impur à partir de l'alcool.
A titre d'exemple spécifique d'un procédé d'obtention du produit suivant l'invention, on peut citer ce qui suit: à une solution bouillante de 63 parties en poids (0,5 moléculegramme) de sulfite de sodium dans 222 parties d'eau, on a ajouté
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goutte à goutte 62,3 parties en poids (0,5 molécule"gramme) de bêta,.ométhyl"alpha.-chlorhydrine de glycérine. La température du mélange était maintenue suffisaoment élevée, pendant l'es- pace d'une heure, pour chasser l'eau par ébullition, et le produit résultant était le sel sodique de l'acide bêta-méthyl-
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glyoérine"alpha-3ulfoniquo (11,?edihydroxy-2-méthyl-propane-3- sulfonate de sodium).
Ce composé a été chauffé pendant 4 heures à une température de 200 C, avec 102 parties en poids, d'acide gras d'huile de coco, l'agitation étant maintenue pendant toute la durée de l'opération. Des moyens étaient prévus pour permettre l'évacuation de l'eau dégagée et, à la fin de la réaction, le produit était épuré par dissolution dans de l'alcool éthylique très chaud, filtration, et cristallisation en partant du filtrat. On a obtenu ainsi un produit cristallin presque blanc.
Suivant un deuxième exemple, on a ajouté 52 parties en
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poids (0,23 mélécule-gramme) de chlorure d'acide gras d'huile de coco à 40*5 parties en poids (0,25 moiéeuie-grmme) de sel sodique sec d'acide béta-méthyl-glycérine-alpha-aulfènique, et le mélange était chauffé pendant huit heures à 100 C-120 C, tout en l'agitant. A la fin de cette opération, on a neutralisé le produit avec de la soude caustique et on l'a épuré comme dans le premier exemple.
Un essai de mousse a été effectué sur des échantillons du produit obtenu par chacun des procédés décrits ci-dessus, et il a été constaté que 50 centimètres cubes d'une solution à 1% de ce produit, contenus dans un cylindre gradué d'une
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capacité de 500 centimètres cubes et de 5 oms de diamètre, et secoués 20 fois. peuvent produire une mousse qui atteint le trait indiquant 475 cms cubes.
Dans des conditions analogues, le sel sodique de l'acide mono-ester d'acide d'huile de coco glycérine-monosulfonique (en anglais : sodium salt of a mono cocoanut fathy acid ester of glycérine mono sulphuric acid ester), contenant environ 60% de sulfate desodium, a donné 450 centimètres cubes de mousse*
On a également procédé à un essai d'humectage, en disposant une pièce de toile-filtre non lavée, dans 100 ce d'une solution aqueuse à 1%, du nouveau produit, dans un bocal de 250 oc. La pièce de toile-filtre a été soigneusement déposée dans le liquide, de manière à se placer à plat sur la surface de la solution. Au bout de 18 secondes la toile était compltement humide et est tombée au fond. Dans des conditions anar logues, le produit glycérique mentionné ci-dessus a déterminé une descente au fond dans un temps approximativement le même.
Comme il a été dit plus haut, les nouveaux produits suivant l'invention peuvent être utilisés pour la détersion et l'humectation, ainsi que pour un grand nombre d'autres applications. Ils peuvent être façonnés en grains, barres, paillettes, dés, poudres ou sous n'importe quelle autre forme sous laquelle le savon se présente généralement, ce façonnage se faisant à l'aide de l'outillage usuel employé pour le traitement du savon.
Ceci, et notamment la possibilité de façonner les produits suivant l'invention en grains et en barres, présente une grande importance, étant donné qu'il n'est nullement possible de façonner tous les produits sufatés ou sulfonés, sous les formes indiquées, et qui, à la suite d'une application étendue dans l'industrie du savon, se sont avérées très avantageuses.
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De plus, on peut obtenir des émulsions en incorporant les produits suivant l'invention dans des mélanges de matières oléagineuses et aqueuses, et en appliquant, bien entendu, une agitation suffisante, ainsi que d'autres traitements, en vue d'obtenir la dispersion d'une phase dans l'autre.
REVENDICATIONS.
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flylsrmrrrrrwr..rrrrrrr..rrrrvrn.vr.err.an..r 1 - Un procédé pour obtenir un composé chimique, con-
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sistant essentiellement à faire réagir la bêtarméthyl-monoN chlorhydrine de glycérine avec du sulfite de sodium et à condanser le produit résultant avec un acide gras.
2 - Un procédé pour former un nouveau composé chimique,
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consistant essentiellement k transformer la bêta-méthylNmonoohlorhydrine de glycérine en un sel d'acide àihydroxyl-méthylw propane-aulfonique et à condenser le dit sel d'acide sulfoni- d'un que à l'aide /'acide gras halogéné.
3 - Un procédé pour fonner un composé chimique, consistant
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essentiellement à transformer la bêta."'méthyl"dichlorhydrine de glycérine en un sel soluble d'un acide halogénique hydroxyl- méthyl-propane-sulfonique,, et à condenser le dit sel d'acide sulfonique avec un sel alcalin d'un acide gras.
4 - Un procédé canne revendiqué sous 1, dans lequel la condensation s'effectue à une température élevée.
5 - Un procédé comme revendiqué sous 1 ou 4, dans lequel la condensation s'effectue à une température de 175 C à 225 C et sous une pression inférieure à la pression atmosphérique.
6 - Un procédé comme revendiqué dans une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le produit final est épuré par cristallisation en partant de l'alcool.
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