BE409605A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  DES PRODUITS DE VALEUR DES EAUX DE   DESSUINTAGE   
ET DE LISSEUSE, DANS L'INDUSTRIE DE LA LAINE. 



   Les eaux de dessuintage des laines sont obtenues par épuisement méthodique à l'eau froide des laines brutes en suint. Elles peuvent être obtenues à différentes concentrations mais généralement, dans l'industrie du lavage de la laine on les produit à une densité de 10 à 12 degrés Bé.- C'est à cette con- centration que le procédé décrit plus loin s'applique le mieux. 



   Les produits de valeur à retirer de ces eaux, soit qu'elles soient de fraîche extraction, soit que par leur conser- vation elles aient subi un commencement de fermentation, sont: des acides gras volatils, des matières grasses, et la potasse des sels potassiques et subsidiairement l'azote des composés azotés. 



   Les eaux de lisseuse proviennent du lavage des lai- nes ensimées, elles contiennent comme produit de valeur les huiles plus ou moins saponifiées ayant servi à l'ensimage, et les matiè- res grasse? des savons ayant servi à laver les laines   ensimées.   



   Jusqu'à ce jour on se contenta de concentrer les eaux de   dessuintage   en simple effet, vu leur pouvoir moussant, et 
 EMI1.1 
 ntn7'!-e- ./'<- ec..¯1; de les concentrer ensuite pour récupérer la potasse qui s'y trouve. 



  5JO$ÎÔÎÎEÎIÉ Autrefois, on a déjà essayé d'utiliser les produits !f?5u-J- =- résultant de la décomposition pyrogénée des sels organiques de ces eaux, mais le peu d'usage qu'on a trouvé pour ces produits n'a pas permis à cette industrie de se développer.- 
Quant aux eaux de lisseuse, on les acidifie avec un 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 excès d'acide sulfurique; il se forme une eau acide   qu' on   envoie après neutralisation à l'égout, et le magma formé est filtré à chaud dans des filtres-presses. Il s'écoule de l'eau acide char- gée de graisse qui, séparée par décantation constitue l'huile de lisseuse, et il reste un tourteau contenant outre les impuretés, une grande quantité de matière grasse qu'il faut extraire par dissolvant.

   L'eau acide ne pouvant pas être évacu.ée telle quelle, doit subir une opération supplémentaire de neutralisation.- 
Le présent procédé permet de récupérer à bon compte tous les produits de valeur se trouvant dans les eaux de dessuin- tage ainsi que dans les eaux de lisseuse, en se fondant sur l'in- solubilité des sels de calcium de certains des constituants des eaux de dessuintage et de lisseuse. 



   Voici comment on opère: 
Les eaux de dessuintage de fraiche extraction ou non, ou bien les eaux de lisseuse, sont   additionnées   de préférence à chaux et en agitant, d'une quantité de sulfate de calcium en poudre très finement moulue, ou de chlorure de calcium solide ou en ablution, équivalente à au moins la proportion des sels de cal- cium insolubles, susceptible de se former par double décomposition avec les sels minéraux   (carbonates.etc,)   ou organiques ( savons, etc) de potassion ou de sodium ou d'ammonium se trouvant dans la quan- tité d'eau mise en oeuvre. 



   Cette quantité correspond à environ la moitié, jus- 
 EMI2.1 
 fi qu'au 2/3 des combinaisons de potassium, sodium ou ammonium préaen- ; f-< i ,cv,;, n" .±.n--'"4 ':':Ú<-'--- /;r -; .;;; tes-;V tandis que pour les eaux de lisseuse elle correspond générale- tA ;J- "' J ment l'entierete de ces combinaisons, 
De par cette addition il se forme, selon le sel de calcium ajouté, des sulfates ou des chlorures des métaux alcalins, et le sel insoluble de calcium précipité (oléate ou carbonate de calcium, etc.) entraine avec lui les autres impuretés en suspen- sion. 



   Si la solution contient toutefois de notables   quan-   tités de graisses neutres (suintine ou huile, ce qui n'est d'ordi- 
 EMI2.2 
 ..... 1 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 inférieure à 40 degrés   C.,   quelques millièmes d'hydroxyde de cal- cium   (Ca(OH)2 )   qui adsorbent la graisse neutre en produisant une excellente floculation.- 
On .peut encore, s'il y a avantage à le faire, sub- stituer au traitement par le chlorure ou le sulfate de calcium préformés, un traitement des eaux de   dessuintage   ou de lisseusè par une quantité d'acide chlorhydrique ou d'acide sulfurique, suffisante pour mettre tous les acides précipitables par la chaux en liberté,

   suivi dans la même solution d'un traitement par une quantité suffisante de chaux pour transformer au moins tous les acides ainsi mis en liberté en sels de calcium qui se précipitent. 



   On peut de même, en premier lieu, soumettre les eaux à traiter à un chaulage par une quantité d'hydroxyde de cal- cium, suffisante pour donner les cathions calciques nécessaires à la production de la quantité de sulfate ou de chlorure de calcium pouvant être utilisés dans les réactions de double décomposition entre ces sels et les sels des métaux alcalins présents, et dont les anions peuvent contracter des combinaisons insolubles avec les cathions calciques, et ajouter à la solution ainsi chaulée, au maximum la quantité d'acide sulfurique ou chlorhydrique nécessaires pour saturer la quantité d'hydroxyde de calcium ajouté.- 
Le liquide trouble est ensuite envoyé à l'éboueuse centrifuge ou au filtre-presse, les tourteaux retenus sont lavés à l'eau chaude s'il s'agit de tourteaux d'eau de dessuintage,

   tandis que les tourteaux provenant des eaux de lisseuse sont uti- lisés tels quels. 



   La solution   découlante   contient les sulfates ou chlorures des métaux alcalins formés, et en plus pour les eaux de dessuintage, les organates des métaux alcalins (principalement des acétates et propienates, avec un peu de butyrates, valérianates, caproates et caprylates). 



   TRAITEMENT DES TOURTEAUX OBTENUS : Les tourteaux séparés contiennent l'ensemble des savons insolubles de calcium, de la graisse neutre, du carbonate de calcium, un peu de sulfate ou de chlorure de calcium, et les impuretés minérales ou organiques 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 insolubles de l'eau de dessuintage ou de lisseuse travaillée. 



   On malaxe ces tourteaux avec un minimum d'eau et un les acidifie jusqu'à presque neutralité au méthyl-orange, pour dé- composer les savons gras de calcium. Les acides gras mis en li- berté, de même que la suintine ou la graisse non saponifiée, sont ensuite extraits de la masse soit directement, soit après dessica- tion. 



   Quant au résidu, si on s'est servi d'acide   sulfuri-   que pour la neutralisation, comme il contient à côté des matières minérales des matières organiques azotées, il est vendu tel quel ou après dessication comme engrais. Si au contraire on s'est ser- vi d'acide chlorhydrique, on a comme résidu de l'extraction à l' état humide une solution de chlorure de calcium qui, séparée par filtration de la boue dégraissée, sert à fournir une partie du chlorure de calcium nécessaire pour le traitement d'une nouvelle portion d'eau de dessuintage ou de lisseuse. Les tourteaux rési- duels plus riches en azote que ceux provenant de la neutralisation- à l'acide sulfurique sont vendus comme engrais. 



   On peut encore après décomposition des savons cal- caires des boues soumettre celles-ci, soit après dessication dans un appareil séparé, soit telles quelles, à l'entrainement à la vapeur d'eau surchauffée. On récolte comme distillat de l'oléine qu'on vend en savonnerie, et il reste un résidu qui tel quel, quand on s'est servi d'acide sulfurique, ou après lavage à l'eau pour en extraire le chlorure de calcium si on s'est servi d'acide chlor- hydrique pour la neutralisation, peut être vendu comme asphalte pour le revêtement des routes. 



   Enfin, étant donné que la matière grasse contenue dans les eaux de dessuintage à froid, est constituée essentielle- ment par des savons avec peu de suintine neutre, et pour les eaux de lisseuse par du savon, des glycérides et. très peu de suintine neutre, on peut utiliser directement la boue grasse obtenue pour la fabrication du savon. 



   Dans ce but on fait bouillir la boue grasse avec 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 tenant suffisamment d'un de ces sels pour retransformer par double décomposition en savons alcalins de potassium ou de sodium, les savons calcaires se trouvant dans la quantité de boue grasse mise en oeuvre. Dès qu'un essai rapide de l'insoluble fait voir que la double décomposition est complète, on ajoute à la masse une quantité de solution de soude ou de potasse caustique suffisante pour saponifier la graisse neutre facilement saponifiable (glycé- rides) et dissoudre la matière azotée (fibrilles de laine, etc.) qui pourraient se trouver dans la matière traitée. 



   La solution savonneuse obtenue se sépare facile- ment,par filtration ou ébouage centrifuge, des matières terreuses et du carbonate de calcium formé. Cette solution savonneuse, soit telle quelle, soit après concentration, peut être employée direc- tement au lavage de la laine dessuintée, permettant d'économiser ainsi une quantité notable d'autre savon.- 
Les tourteaux résiduels de carbonate de calcium mélangé aux autres matières terreuses, servent comme amendement en agriculture.- 
TRAVAIL DES EAUX-MERES: Les eaux provenant du trai- tement des eaux de lisseuse, ne contenant plus aucun produit de valeur, et répondant pour le reste pleinement aux stipulations ad- ministratives en ce qui concerne leur écoulement dans les cours d'eaux publics, sont évacuées à   l' égout.   



   Quant aux eaux provenant du travail des eaux de dessuintage, on les traite d'une fapon différente selon la nature du sel de calcium dont on s'est servi. 



   Si on s'est servi de chlorure de calcium avec ou sans chaux, on concentre les eaux sortant du filtre-presse dans un appareil à concentration à multiple effet, jusqu'à arriver à la limite de solubilité à chan* des chlorures des métaux alcalins (potassium ou sodium) formés. L'eau-mère ainsi concentrée est ad- ditionnée d'au maximum la quantité d'acide chlorhydrique nécessai- re pour mettre les acides organiques en liberté, et dans la masse concentrée ainsi traitée on entraine ces acides volatils à la vapeur d'eau. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   L'eau-mère concentrée jusqu'à siccité donne du chlo- ruce de potassium comme engrais. 



   Le distillat d'acides gras volatils est séparé en ces divers constituants par distillation fractionnée. - 
Si au contraire on s'est servi de sulfate de cal- cium pour faire la double décomposition avec les constituants de l'eau de dessuintage, comme le sulfate de potassium est peu   solu-   ble, ce sel se sépare en grande partie pendant la concentration. 



  Tenant compte de ce fait on procède à la concentration dans des appareils à évaporation multiple, permettant le pêchage des sels séparés en cours de concentration. 



   La concentration de l'eau-mère est poussée jusqu'à ce que la limite de solubilité des sels organiques de potassium et de sodium - présents dans la solution - les moins solubles soit atteinte. 



   L'eau-mère concentrée est ensuite mise dans   un mala-   xeur fermé, prévu, pour entrainement à la vapeur, et est   additionnée   de la quantité d'acide sulfurique strictement nécessaire pour met- tre les acides organiques en liberté, et on entraine ensuite ces derniers à la vapeur d'eau. 



   Le résidu pâteux de sulfate de potassium est séché et est vendu comme engrais, de même que le sulfate de potassium séparé au cours de la concentration. 



   Les acides gras volatils entraînés sont ensuite sé- parés en leurs divers constituants par distillation fractionnée. 



  Toutefois, étant donné qu'un des usages   principaux   des acides or- ganiques ainsi séparés, est la fabrication des éthers éthyliques et autres de ces acides, en vue de leur emploi comme dissolvant dans l'industrie des vernis et des matières plastiques, emploi où la pureté absolue de chacun des dissolvants de même nature n'est pas tout à fait nécessaire, mais où au contraire leur mélange est souvent mieux approprié, il sera presque toujours plus économique de pousser la concentration de   l'eau-mère   le plus loin possible, laisser cristalliser le jus concentré par refroidissement, sépa- 

 <Desc/Clms Page number 7> 

Claims (1)

1. Le mélange des sels organiques de potassium et de sodium secs obtenus, étherifiés par l'alcool éthylique en présen- ce d'une quantité suffisante d'acide sulfurique, donne les éthers éthyliques correspondants, faciles à récolter et même si besoin est, à séparer par distillation fractionnée, mais qu'industriel- lement il suffira dans beaucoup de cas à séparer par exemple en trois fractions:

   produits de tête, de coeur et de queue, pouvant être employés tels quels comme dissolvants à température d'ébul- lition basse (acétate d'éthyle), moyenne(propionate d'éthyle),ou élevée (à partir du butyrate d'éthyle), dans l'industrie du vernis et des matières plastiques.- Un dernier usage des sels concentrés provenant de l'épuration des eaux de dessuintage est la production des cétones (acétones et cétones supérieures) par distillation sèche des sels séparés.

   Toutes les matières grasses et autres produits donnant lieu à des mousses abondantes ayant été éliminées lors de l'épu- ration aux sels calciques, la distillation pyrogénée des sels or- ganiques de potassium et de sodium se fait facilement et directe- ment dans les appareils habituels de fabrication de l'acétone, et on récolte par réfrigération les cétones distillées, tandis qu'il reste comme résidu du carbonate de potassium mélangé à du chlorure ou du sulfate de potassium, selon le sel de calcium em- ployé, mais beaucoup plus pur que les potasses de suint habi- tuelles.- RESUME - REVENDICATION.

   Procédé d'extraction des produits de valeur des eaux de dessuintage ou de lisseuse, caractérisé par : 1) Epuration de ces eaux par du sulfate de calcium ou du chlorure de calcium préformés ou formés dans la solution, soit seuls soit concurremment avec de la chaux, pour séparer par filtration ou centrifugation les matières grasses et terreuses insolubles préexistantes ou formées, des autres constituants so- lubles/des eaux traitées ; <Desc/Clms Page number 8> 2) Traitement des boues grasses obtenues à volonté : a) par extraction des matières grosses après décomposition des savons calcaires par dissolvant, les boues traitées étant en- core à l'état humide, soit après leur dessication;

   b) par entrainement à la vapeur d'eau surchauffée des boues gras- ses, après décomposition des savons calcaires par l'acide EMI8.1 Aoutitl.P.rs65ttJ- chlorhydrique ou sulfurique, avec production d' oléine de dia- p , , e ' .44% cc.rJsh 4 ?ra !""":!1'tfit:"",,<K"p- tillation et due résiduel; fA A...I: . " . 'ar,b.c.. c) par une solution de carbonate de potassium ou de sodium, suivi d'un traitement complémentaire par les alcalis caustiques, per- mettant la récupération de la matière grasse des boues sous forme d'une solution de savon de potassium ou de sodium dé- barassée des autres constituants des eaux de dessuintage ou de lisseuse.

   3) Traitement des eaux-mères épurées à volonté par: a) Extraction-après leur mise en liberté par l'acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique-par entrainement tel quel, soit après étherification par un alcool, des acides gras volatils se trou- vant dans les eaux de dessuintage, avec production de chlorure ou de sulfate de potassium pour engrais; b) Transformation par distillation pyrogénée des eaux de dessuin- tage épurées, en cétones et carbonate de potassium résiduel.