BE525749A

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Publication number: BE525749A
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Description

NOUVEAU STADE OPERATOIRE DANS L'OBTENTION DE GENINES A PARTIR DE
GLUCOSIDES.

La présente invention a pour objet un nouveau stade opératoire dans l'obtention de sapogénines stéroldes à partir de saponines. De tels mélanges de glucosides bruts sont obtenus par exemple à partir de plantes du genre agave, comme l'agave sisalana ou l'agave fourcroydes, en particulier à partir de déchets obtenus lors de l'isolement de fibres de sisal. Dans ce but, on extrait par pressage le jus du déchet frais qui est séparé lors de l'obtention des fibres et on le laisse reposer plusieurs jours. Par fermentation il se forme alors un dép8t boueux. Ce dernier est séparé et traité avec un acide tel que l'acide chlorhydrique ou l'acide sulfurique, pour obtenir les génines, par exemple l'hécogénine. Sur le résidu ainsi obtenu, on fait agir un alcali, ajoute du noir animal au mélange réactionnel, et filtre à l'état alcalin.

Du produit ainsi obtenu, on extrait les génines, par exemple l'hécogénine. Un gros inconvénient de ce procédé connu réside dans le fait qu'on ne peut que très difficilement séparer sous forme concentrée le produit boueux obtenu par fermentation.

Il est par exemple pratiquement impossible de le filtrer; on ne peut effectuer une séparation approximative que par décantation.

La présente invention est caractérisée par le fait que l'on traite avec un hydroxyde alcalino-terreux, en particulier avec du lait de chaux, le produit boueux obtenu par fermentation de saponines stéroides brutes. On obtient alors un mélange aisément filtrable. De cette manière, il est possible de parvenir à un produit renfermant notablement moins d' impuretés et ne pesant qu'environ la moitié pour la même teneur en composés stéroïdiques. Cela a d'autant plus d'importance qu'il est alors possible d'obtenir le produit boueux de fermentation à l'endroit même de la plan-

tation et de le traiter ensuite ailleurs, par exemple dans une usine de produits chimiques.

Un autre avantage du présent procédé réside dans le fait que le traitement à l'aide d'un alcali qu'il faut effectuer selon le procédé connu après avoir hydrolysé les glucosides bruts avec des acides, n'est plus nécessaire.

Pour obtenir les sapogénines stéroldes, le produit obtenu conformément à l'invention peut encore, le cas échéant, être hydrolysé avec des acides. @,près l'hydrolyse, on traite avantageusement avec de la chaux. Ensuite, on sépare du mélange réactionnel la fraction insoluble et l'extrait avec des solvants organiques, pour obtenir les sapogénines stéroïdes. Comme agents d'extraction sont appropriés, en particulier, l'éther diéthylique, le méthanol. le benzène ou le tétrachlorure de carbone.

L'invention est décrite plus en détail dans les exemples non limitatifs qui suivent. Entre chaque partie en poids et chaque partie en volume, il y a le même rapport que celui existant entre le gramme et le centimètre cube. Les températures sont indiquées en degrés centigrades.

EXEMPLE 1
On chauffe 2000 parties en volume d'un produit boueux de glucosides bruts, d'une teneur de 6;5 % en substance sèche, obtenu à partir de jus de sisal, per fermentation et décantation subséquente, puis on ajou- te par petites portions du lait de chaux ou de la chaux fraichement éteinte, jusqu'à ce que la réaction soit fortement alcaline, ce qui nécessite 35 à 40 parties en poids d'hydroxyde de calcium. On fait ensuite bouillir le mélange réactionnel pendant une à trois heures, essore, sépare après refroidissement.par pressage ou centrifugation, et lave ensuite à l'eau.

On obtient ainsi 180 parties en poids d'un résidu humide fournissant,après séchage, 74 parties en poids de glucoside brut.

Pour obtenir les génines, on met le résidu humide,ou sec, en suspension dans 240 parties en volume d'eau, ajoute 80 parties en volume d'acide chlorhydrique concentré, ou la quantité équivalente d'acide sulfu- rique, et chauffe à l'ébullition pendant trois heures environ. !Après refroidissement, on essore, lave avec de l'eau et met le produit réactionnel en suspension dans de l'eau chaude, ajoute du lait de chaux jusqu'à ce que la réaction soit fortement alcaline, essore à nouveau et sèche.On traite ensuite dans un extracteur le produit ainsi obtenu, d'abord avec de l'éther de pétrole jusqu'à ce qu'il s'écoule incolore, puis jusqu'à épuisement avec de l'éther, l'hécogénine cristallisant dans l'extrait éthéré avec de faibles quantités d'autres génines.

EXEMPLE 2
On chauffe jusqu'au voisinage de l'ébullition,'2000 parties d'un produit boueux de glucosides bruts, obtenu comme il a été décrit à l'exemple 1, et ajoute par petites portions, en agitant bien, de l'hydroxyde de baryum, jusqu'à ce que la réaption soit fortement alcaline.On fait alors bouillir pendant 1 à 3 heures et continue le traitement comme il a été décrit à l'exemple 1, enalcalinisant toutéfois avec de l'hydroxyde de baryum le produit réactionnel de la saponification acide. L'extraction a lieu avec de l'éther, en recueillant avantageusement séparément les premières fractions colorées ne renfermant que peu de génine. A partir des fractions suivantes, qui ne sont que faiblement colorées, cristallise 1' hécogénine avec de faibles quantités d'autres génines.

EXEMPLE 3
On fait bouillir comme on l'a indiqué à l'exemple 1, '2000 parties en volume d'un produit boueux de glucosides bruts avec du lait de chaux en excès. On filtre ensuite le mélange réactionnel, lave et sèche le résidu. Le produit sec ainsi obtenu est bien broyé et traité alors dans un extracteur, tout d'aboi avec de l'éther de pétrole; ce qui permet d'éli-

miner des matières colorants et d'autres substances étrangères facilement solubles. On extrait ensuite, jusqu'à épuisement, avec de l'éther, et obtient, à partir de la solution éthérée, l'hécogénine, avec d'autres génines.

REVENDICATIONS
1) Un nouveau stade opératoire dans l'obtention de génines à partir de glucosides, caractérisé par le fait qu'on traite avec un hydroxyde alcalino-terreux le produit boueux obtenu par fermentation de saponines- stéroIdes brutes.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

2) On effectue le traitement avec du lait de chaux. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.