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BREVET D'INVENTION " Prooédé de déshydratation ou d'humectation, au moyen de li- quides organiques, de substances contenant de l'eau et se déoomposant à température élevée, en partioulier de nitro- oellulose ".
Lorsqu'on prépare de la nitrooellulose ou des substances similaires qui se déoomposent à haute température, par exemple en faisant agir un mélange d'aoide azotique et d'acide sulfurique sur de la oellulose, les produits obtenus, après élimina- tion de l'acide par lavage à l'eau, ne peuvent pas être repris immédiatement dans un solvant organique. Cependant dans les applications de la nitrooellulose, par exemple à la fabrioation de laquesnitrooellulosiques, l'absenoe d'eau est essentielle. Celle-ci étant préjudiciable pour l'obtention de produits oonvenables. C'est pour cette raison que le procédé habituel oonsiste à laver la nitrooellulose chargée d'eau aveo de l'aloool dans lequel l'eau se dissout, puis à presser modérément la masse, de manière à laisser environ 20 % d'alcool.
L'alcool qui subsiste sert alors, d'agent d'humeotant.
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pour exécuter le procédé tel qu'il était généralement appliqué jusqu'ici et dans lequel l'eau était éliminée par simple lavage il était pratiquement inévitable d'employer un liquide tel que l'aloool car, du fait de sa misoibilité avec l'eau l'aloool seul pouvait conduire à une déshydratation parfaite.
La présente invention a pour objet un procédé qui consiste essentiellement à chauffer les substances à traiter aveo un liquide organique de telle manière que l'eau et une partie de ce liquide passent simultanément à la distillation (cette distillation pouvant être effectuée sous pression réduite) et ensuite à éliminer complètement ou partiellement le liquide organique résiduel, par exemple en l'exprimant de la masse. Si on le désire, on peut ajouter ultérieurement au produit obtenu un autre liquide organique ayant un point d'éclair plus élevé, puis éliminer l'excès de ce liquide s'il s'en trouve.
Lorsqu'on exécute le procédé qui fait l'objet de l'invention, on arrive généralement à une déshydratation plus complète en moins de temps que dans le cas d'un simple lavage. L'avantage de cette élimination complète de l'eau réside dans le fait qu'en partant de la nitrooellulose ainsi obtenue, on peut préparer, par exemple, des laques qui sont encore très peu visqueux à des concentrations pour lesquelles de la nitrooellulose renfermant de l'eau donnerait des laques visqueuses.
Pour exécuter le procédé faisant l'objet de l'invention, il est également possible d'utiliser d'autres liquides organiques que les liquides misoibles à l'eau. Un avantage partioulier de ce procédé réside, par exemple, dans le fait qu'on peut se servir de liquides moins coûteux que l'alcool. A titre d'exemple, on peut citer l'essenoe.
Lors de la mise en oeuvre de ce procédé, il faut veiller
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au maintien de la température à laquelle s'effectue la distil- lation au-dessous de la température de décomposition de la matière à traiter. En outre, il est préférable que le liquide organique servant à humecter le produit final, ne possède pas un point d'éclair trop bas, eu égard aux risques d'inoen- die et d'explosion par exemple pendant le transport. On peut réaliser ces conditions en choisissant un liquide organique convenable.
On peut en utiliser qui, en plus de leur rôle d'agents déshydratants, jouent en même temps celui d'agents humectants, comme exemple de tels liquides organiques on peut citer il'essence de sûreté pour avions (point d'ébullition initial environ 140 , point d'ébullition final environ 220 , point d'éclair environ 32 ) le tétrachlorure de carbone, le chlorure d'éthylène, le triohlorure d'éthylène, le ohlorure de benzène, le xylol ou les aloools amyliques seoondaires ou tertiaires, eto...
Il est également possible, d'utiliser des substances telles que l'hexane, le benzène, le toluène, le chlorure amylique tertiaire, eto.... o'est-à-dire des substances ayant un point éclair bas, mais servant uniquement d'agent déshy- dratant ; ensuite il est néoessaire d'enlever ces liquides de la matière à traiter, au moyen d'un liquide ayant un point d'éclair plus élevé. Comme exemple de substances qui, outre les précédentes, peuvent servir d'agents humectants,on oitera le kérosène léger, l'extrait Edeleanu à bas point d'ébullition et autres substances similaires.
Lorsqu'on utilise, dans ce procédé, l'essenoe de sûreté pour avions, on peut, comme il a été indiqué ci-dessus, l'em- ployer comme déshydratant et comme humeotant car le point d'éclair de ce liquide est approximativement de 32 . La possi- bilité d'emploi , comme déshydratant et comme humectant, d'une fraction d'essenoe ayant un point d'ébullition initial de 90 , un point d'ébullition final d'environ 130 et un point
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d'éolair d'environ 20 , dépend des spécifications en vigueur dans les différents pays au sujet da point d'éclair, cette essenoe devra éventuellement être remplacée dans le produit déshydraté, par exemple, par de de l'essence de sûreté pour avions, présentant un point d'éclair d'environ 32 .
Bien que ce dernier mode d'exécution soit plus oompliqué, il sera, en règle générale, adopté de préférence car, en utilisant une essenoe à bas point d'ébullition comme agent déshydratant, il y a moins de préoautions à prendre pour éliminer par distillation l'eau de la nitrooellulose, les risques de décomposition de cette dernière substance étant beauooup moindres.
Les exemples suivants feront bien comprendre comment l'invention peut être réalisée.
EXEMPLE 1.
On mélange 40 gr. de nitrooellulose refermant de l'eau et 100 om3 d'essenoe de sûreté pour avions (point d'ébullition initial d'environ 140 , point d'ébullition final d'environ 220 , point d'éclair 32 ) puis on chauffe le mélange de manière à produire la distillation. L'eau passe rapidement à la distillation avec la fraction d'essence la plus volatile.
Lorsque l'eau a disparu la température s'élève rapidement, On arrête alors la distillation et on comprime la nitrooellulose jusqu'à réduction de sa teneur en essence à une valeur d'environ 20 %.
EXEMPLE 2.
On mélange 200 gr. de nitrocellulose renfermant 76 gr. d'eau, et 2 litres d'essence (point d'ébullition initial 134 , point d'ébullition final 147 , point d'éclair 21 ) et on soumet ce mélange à la distillation aveo rétrogradation de la oouohe d'essence sur la colonne à distiller et aveo élimination continue de la couche aqueuse provenant du récipient de condensation. De l'eau mélangée à de l'essence passe à la distillation à la vitesse de 20 à 25 cm3 par minute ce qui
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représente une vitesse assez élevée. La température atteint ainsi 100 ; dès lors toute l'eau a été chassée de la nitrooellulose. Après refroidissement, on oomprime la nitrooellulose jusqu'à oe que sa teneur en essence soit approximativement de 20 %.
EXEMPLE 3.
On mélange 40 gr. de nitrocellulose renfermant de l'eau, et 400 cm3 d'essence de lavage (point d'ébullition initial d'environ 86 , point d'ébullition final 126 point d'éclair inférieur à 20 ) et on traite comme dans l'exemple 1. Il en résulte que l'eau s'élimine par distillation aveo une partie de l'essence à une température approximative de 100 . Après avoir comprimée la nitrooellulose jusqu'à, ce que sa teneur en essenoe soit de 20% environ, on remplaoe l'essenoe de lavage par de l'essenoe de sûreté pour avions, puis on oomprime de nouveau la nitrooellulose jusqu'à ce que sa teneur en cette nouvelle essence soit d'environ 20 % .
La Demanderesse a en outre trouvé qu'on peut effectuer la distillation soit en faisant passer dans le mélange un gaz qui est inerte dans les conditions opératoires soit en travaillant en présence de vapeurs d'un liquide organique approprié ayant un point d'ébullition inférieur à celui du liquide organique ajouté avant la distillation et qui reste en partie dans la nitrooellulose comme agent humeotant, soit en oombinant ces deux modes d'exécution du procédé. Ainsi, on peut par exemple faire passer de l'azote ou de l'anhydride earbonique dans un mélange chauffé de nitrooellulose renfermant de l'eau de l'essence. Comme liquide organique à bas point d'ébullition on peut utiliser par exemple de l'éther de pétrole et du chlorure d'éthylène.
Le passage de gaz inerte présente l'avmtage qu'on peut se dispenser d'éliminer l'éther de pétrole ou le ohlorure d'éthylène et autres substances similaires qui restent dans le mélange nitrocellulose-essence.
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EXEMPLE 4.
On mélange 200 gr. de nitrooellulose renfermant 76 gr. d'eau à 76 gr. d'essence de sûreté paur avions ayant un point d'ébullition initial d'environ 1400 , dans un vase de distillation et on les porte à une température d'environ 70 . On verse ensuite dans le flacon et goutte à goutte de l'éther de pétrole (point d'ébullition 40 à 60 ). Un mélange d'éther de pétrole et d'eau s'élimine par distillation, l'eau passant à la vitesse de 20 cm3 par heure.
Lorsque toute l'eau a disparu on laisse la température s'élever jusqu'à 100 afin d'éliminer l'éther de pétrole restant dans le flacon. On maintient oe dernier à cette température pendant environ 20 minutes. Après refroidissement,on oomprime la nitrooellulose jusqu'à ce que sa teneur en essenoe soit d'environ 20 %.