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Perfectionnements à la résine de bois de haute qualité et procédé de fabrication de cette résine.
La présente invention a pour but de traiter la résine de bois de façon à en éliminer toute matière colo- rante nuisible et à produire une résine de haute qualité propre à être utilisée non seulement pour donner du corps au papier de haute qualité, ainsi que dans la fabrication des vernis de haute qualité, mais aussi dans la fabrica- tion de savons résineux de haute qualité et de vernis à la colle de couleur satisfaisante aussi bien que pour la plupart, sinon tous, des autres usages auxquels se prête la gomme-résine.
L'invention comprend à la fois un procédé pour produire une pareille résine de bois de haute qualité et le produit obtenu par ce procédé. Le procédé part d'une résine de bois de qualité relativement inférieure, qui peut être produite par tout procédé connu. On peut par exemple traiter dans de grands digesteurs du bois et des morceaux de bois de pin. On peut faire passer de la va- peur à travers la masse ligneuse, de façon à en extraire une quantité considérable dessenoe de térébenthine. On
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arrose ensuite la masse avec de l'essence ou un autre dissolvant, qui a pour effet d'extraire principalement la résine, l'huile de pin et diverses autres matières co- lorantes.
On fait passer la solution d'essence, appelée communément "liqueur descendante" à travers des évapora- teurs appropriés et on en retire par fractions l'essence et l'huile de pin. L'huile de pin produite par la distil- latione-st raffinée puis vendue. L'essence récupérée est utilisée à nouveau dans le procédé.
L'essence récupérée est un produit commercial, mais elle n'est pas bonne pour donner du corps au papier de haute qualité ou pour faire les vernis ou savons de haute qualité. Elle doit être vendue par conséquent à un prix relativement bas.
Le procédé eonstituant la présente invention com- prend la formation d'une solution de résine (produite par la méthode décrite ci-dessus ou par toute autre méthode), d'essence et de furfurol (C5H4O2), le refroidissement ou la réfrigération de la solution avec, pour résultat, la séparation du furfurol et de substances colorantes, et la récupération d'une résine de haute qualité à partir de la solution restante. Le procédé peut être réalisé dans une seule opération, ou en deux ou plus de deux opérations.
Il convient et il est économique de diviser le procédé en deux opérations et il sera décrit ainsi sous forme de mode de réalisation préféré du procédé. Suivant l'invention le procédé a aussi pour but, à un degré moindre, la trans- formation de la majeure partie de cette petite partie de la résine qui n'est pas convertie en résine de haute qua- lité, et qui est de qualité inférieure, en une résine de qualité moyenne, mais cette résine de qualité moyenne n'a pas les caractéristiques particulières de la résine de haute qualité, dont il est question ici. Le procédé sui- vant l'invention viseégalement la récupération et la
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réutilisation du furfurol aussi bien que de l'essence.
On ajoute 15 parties en poids de résine à (par exem- ple) 85 parties en poids d'essence. A cette composition on ajoute en mélangeant intimement (par exemple) 11 par- ties en poids de furfurol industriel. On part donc de la composition suivante (A) :
Essence 85 parties
Résine 15
Furfurol 11 " Le mélange doit être chauffa, de préférence à environ 46 C. A cette température il se forme une solution homogène.
La solution est ensuite refroidie jusque une température atmosphérique modérée (par exemple 16 C), température à laquelle une quantité plue ou moins grande du furfurol est expulsée de la solution. On peut pratiquer alors une séparation brute ou préliminaire par gravité. Le furfurol non dissous sa dépose au...fond, entraînant avec lui la plu- part des matières colorantes. Environ vingt pour cent de la résine et un peu d'essence sont entraînés aussi dans la précipitation. La couche supérieure est une solution homo- gène d'essence, de résine et de furfurol.
Les compositions typiques des deux couches seraient les suivantes (en né- gligeant la petite proportion d'essence entraînée par le furfurol et en tenant compte de ce que les quantités de résine et de furfurol contenues dans chaque couche ne sont qu'approximatives):
Coucha supérieure (B)
Essence 85 parties
Résine 12 "
Furfurol 4.25 "
Couche inférieure (C)
Résine foncée 3 parties
Furfurol 6.75 " A la solution (B) résultant du premier traitement
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@ on ajoute maintenant une nouvelle quantité de furfurol, par exemple 11 parties en poids ce qui donne la composition suivante (D)
Essence 85 parties
Résine 12 "
Furfurol 15.25 "
Ce mélange n'a pas besoin d'être chauffé,
mais il doit être agité pour obtenir un lavage intime, puis il est refroidi jusque environ 120 0. pour assurer une séparation aussi complète que possible ; lasolubilité du furfurol dans l'essence allant en diminuant avec la tem- pérature. On laisse alors le mélange se déposer. Le fur- furol non dissous, qui est de beaucoup la majeure partie du furfurol, se dépose au fond, avec un peu de la résine et le reste des matières colorantes. La couche supérieure est une solution homogène d'essence, et de résine avec un peu de furfurol.
Les compositions typiques (approxima- tives) des deux couches sont les suivantes
Couche supérieure (E)
Essence 85 .parties
Résine purifiée 10.5 parties
Furfurol 2.125 "
Couche inférieure (F)
Résine foncée 1.5 parties
Furfurol 13.125 "
Partant de la composition (E) on sépare par dis- tillation l'essence, puis le furfurol, ce qui laisse une résine purifiée, de haute qualité, ayant les caractérisa , tiques décrites ci-dessous, et par lesquelles- elle se dis- t'ingue 'de toutes les autres résines de bois connues jus- qu'ici. L'essence et le furfurol récupérés, sont ensuite réutilisés dans le procédé.
Les compositions (C) et (F) étant les précipités des deux traitements décrits, on les mélange ensuite (de préférence) ce qui donne la composition suivante
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(approximative) (G) :
Résine foncée 4.5 parties
Furfurol' 19.875 On sépare le furfurol par distillation* ce qui laisse une résine foncée ou de qualité inférieure. Le fur- furol est réutilisé dans le procédé.
On peut faire dissoudre cette résine de qualité inférieure dans (par exemple) 28 parties d'essence et ex- traire la résine soluble dans l'essence. Le résidu insolu- ble est une substance friable très foncée, qui représente environ 5 % de la résine primitive (par exemple 0.75 par- ties). Partant de la solutione ssence-résine, on sépare, l'essence par distillation, ce qui laisse environ 3.75 parties en poids d'une résine de qualité moyenne représen- tant environ 25 % de la résine primitive. L'essence récupé- rée est réutilisée dans le procédé.
Il résulte des chiffres donnés ci-dessus que 70 % de la résine primitive sont récupérés sous forme de résine de haute qualité, dans la réalisation pratique du procédé ce pourcentage est de 70 % à 75 %.
Bien qu'on n'ait récrit ci-dessus qu'un mode de réalisation du procédé comportant deux traitements, dans le premier desquels le mélange d'essence, de résine et de furfurol est porté à une température relativement élevée, puis refroidi jusqutà une température moyenne, cette opé- ration étant suivie d'une séparation par gravité, et dans le second desquels le produit le plus léger de la sépara- tion est refroidie dette opération étant suivie d'une séparation par gravité, il est bien entendu que le procédé peut être réalisé, bien qu'avec une économie de chaleur moindre, par un simple traitement réfrigérant, procédé de préférence d'un chauffage pour assurer une bonne solution homogène et suivi d'une séparation par gravité.
Il est aussi faisable, et cela peut être avantageux dans certains cas, dtaugmenter le nombre des étapes du traitement Dans
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ce traitement il peut y avoir une succession de sépara- tions plus ou moins brutes de la nature décrite, suivies d'une séparation finale.
D'une façon moins avantageuse et moins économique, il est possible de faire dis soudre la résine dans lfessen- ce, puis de laver la solution avec du furfurol, sans cher-, cher ainsi à obtenir une solution homogène. En conséquence le procédé suivant l'invention comprend, dans ses grandes lignes, l'élimination des matières colorantes hors de la. résine en faisant dissoudre la résine dans de l'essence ou un dissolvant équivalent et en en éliminant les matières colorantes au moyen de furfurol.
Ilest aussi bien entendu que la ou les phases de séparation ne sont pas limitées à la séparation par gravité D'autres modes de séparation, par exemple par force cen- trifuge, peuvent être utilisés au lieu du précédent.
Bien qu'on ait indiqué l'essence comme dissolvant pour la résine et le furfurol, il est bien entendu que la spécification de cette substance comprend des équivalents efficaces, tels que d'autres produits de la distillation d'huile minérale, n'ayant pas une température de vapori- sation trop élevée. On a même utilisé les produits de dis- tillation plus légers servant de lubrifiant.
Toutefois un hydrocarbure lourd ne convient pas, ou n'est même pas uti- lisable, à cause de son action décomposante sur la résine dans la phase de séparation de l'hydrocarburation ]car dis- tillation. davantage du furfurol, c'est qu'il est capable d'entrer en solution avec l'essence et de dissoudre ou d'absorber les matières colorantes de la résine, tout en pouvant être préoipité et séparé en majeure partie de l'essence et de la majeure partie de la résine sans céder ces matières colorantes.
Les températures indiquées sont en grande partie arbitraires, bien qu'il soit désirable que le mélange
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contenant de la résine. soit chauffé au début jusqu'à une température' suffisamment élevée pour former une solution sensiblement homogène, par exemple au-delà de 38 C., et que la température de refroidissement à la fin soit infé- rieure à E 4 C. On pense que des températures s'élevant jusqu'à 46 C. et descendant jusqu'à- 13 C, comme cela est indiqué, sont nécessaires pour assurer la meilleure solution possible pour commencer et le maximum de rende- ment en résine de la plus haute qualité, bien que des ré- sultats moins parfaits, sous le rapport de la qualité et de la quantité, puissent être obtenus en s'écartant des températures ci-dessus.
Les proportions relatives des parties constituantes spécifiées dans les différentes compositions successives ne sont données qu'à titra d'exemple et on peut les faire varier considérablement.
Les résines de haute qualité obtenues par le pro- cédé préféré ci-dessus, ou par les modifications décrites et admissibles de ce procédé, ont certaines caractéristi- ques définies par lesquelles elles se distinguent des ré- sines de bois connues jusque ici, y compris celles qui sont en partie purifiées. Toutes ces résines de bois connues jusqu'ici contiennent des matières colorantes dont la na- ture précise n'est pas connue, mais qui ont certains ef- fets nuisibles lorsqu'on les utilise' dans la fabrication de certaines substances comme les savons de résine. Si la résine de bois ordinaire du commerce est utilisée par exemple dans la fabrication du savon, un morceau terminé de savon franchement fabriqué présente un aspect exté- rieur d'un brun foncé et un intérieur d'un vert olivâtre.
A la longue, généralement au bout de quelques semaines seulement, la couleur brun foncé s détend graduellement de la surface vers le centre du morceau, comme on peut le voir en faisant une coupe à travers le savon. Ep d'autres termes la couleur n'est ni uniforme. ni homogène,
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ou bien si elle le devient après un laps de temps suffi- sant, cette couleur deviendra d'un brun foncé d'un bout à l'autre. Cette couleur brun foncé, qu'elle existe seu- lement à la surface ou quelle pénètre à l'intérieur jusqu'à, une distance plus ou moins grande, est un grave inconvénient et ne peut être tolérée, sauf lorsqu'on ne désire qu'un savon de qualité inférieure.
Les résines de bois purifiées de la façon la plus complète connues jusqu'ici ne se prêtent pas non plus à la fabrication de savons de haute qualité. La couleur initiale du savon peut être assez satisfaisante, mais la surface devient rapidement plus foncée et cette couleur foncée pénètre graduellement dans toute la masse du savon et s'étend jusqu'au centre, et une coupe trans- versale faite à travers -le savon décèle la différence de , couleur décrite ci-dessus.
Il est hors de doute que les inconvénients des sa- vons à la résine de bois connue jusqu'ici sont dûs au fait que la résine utilisée dans leur fabrication contient certaines matières colorantes qui réagissent, en présence de l'air, sur l'alcali du savon, pour former des composés donnant lieu à la couleur foncée brunie et progressive décrite.
Toutefois, lorsque la résine purifiée obtenue suivant la présente invention est utilisée dans la fabri- cation du savon, elle produit un savonavant une légère couleur fauve. Cette couleur peut varier quelque peu comme clarté de nuance suivant la façon particulière dont le procédé de purification de la résine de bois suivant l'invention a été réalisé, suivant les autres ingrédients contenus dans le savon et suivant la méthode de fabrica- tion du savon ;
toutefois quelle que soit la couleur que peut avoir le savon, cette couleur est la même dans toute la masse, et si .la couleur devient à la longue un peu plus foncée, ce changement de couleur ne se développe
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pas progressivement à partir de la surface vers le cen- tre, mais il a lieu uniformément dans toute la masse, de façon qu'une coupe faite à travers le savon présente toujours un aspect uniforme relativement à la couleur. Une résine de bois obtenue suivant l'invention est donc une résine ne contenant pas ces matières colorantes qui, lorsque la résine est mélangée à une substance contenant un alcali, réagissent sur cet alcali en présence de l'air pour produire des composés qui rendent progressivement la substance plus foncée.
Une résine de bois obtenue suivant 1* invention peut aussi- être définie exactement comme une résine qui, lorsqu'elle est utilisée comme ingrédient dans le savon, produit un savon qui, lorsqu'il est frâi- chement fabriqué, ou à un moment donné ultérieur quelcon- que, présente dans toute sa masse une couleur sensible- ment uniforme ou homogène, qu'il y ait ou qu'il n'y ait pas de modification de la couleur uniforme à la longue.
Dans le cas de savon fabriqué avec de la gommer résine de haute qualité, une bande étroite de couleur plus, foncée se forme immédiatement au-dessous de la surface.
Cette bande foncée ne va jamais jusqu'à la surface du savons Cette légère bande de couleur plus foncée se for- mera aussi dans du savon :fabriqué avec de la résinada bois raffinée par le présent procédé. Toutefois elle n'apparait que lorsque le savon est déjà très vieux* par exemple de dix à douze mois. On croit que la couleur foncée ainsi produite est causée, dans le savon fabri- qué avec de la résine de bois raffinée par le présent procédé aussi bien que dans le savon fabriqué avec de la gomme;.résine, par le séchage graduel du savon plutôt que par d'autres matières quelconques existant dès le début dans la résine.