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" Perfectionnements apportés aux résines phénoliques et à lear procédé de fabrication ".
Cette invention concerne des perfectionnements apportés aux résines phénoliques et à leur procédé de fabrication et elle est plus particulièrement relative à une composition résineuse noavelle, résultant de la réaction entre le farfarcl et une résine fusible ou non réactive, de l'espèce phénol-méthylène. L'inven- tion comprend également le procédé de fabrication de cette composition nouvelle.
Dans la fabrication des résines phénoliqaes réac- tives et de leurs produits de réactjon insolubles et infusibles (résinoïdes), il est habituel en pratique, de faire réagir une résine phénolique solable et fasi- ble, avec an agent de durcissement contenant du métlylè- ne.
Le farfarol, quoique étant an aldéhyde, réagit sur ces résines phénoliquss, avec une lentear extrême en comparaison de la formaldéhyde ou de l'hexaméthylènsté- t ram ine et, même dans certaines conditions,il ne réagi
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pas du tout, et c'est pour ce motif dcz'i7. ne peut pas être utilisé à la place de ces agents de durcissement contenant du, méthylëne; Í pOl1r les usages industriels dans lesquels il est nécessaire d'avoir une grande vi- tesse de réaction, comme par exemple, dans les mélan- ges destinés au moulage par pressage à chaud.
Les deman- deurs ont découvert, que dans les conditions qui seront
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décrites ci-dessous et qui ccmprennent ün traitement spécial ou méthodique de la résine méthylène fusible, dans lequel elle est chauffde avec du fnrfarol en pré- sence d'o.n agent de condensation basiqae, de préférence de la chaux, il est possible de préparer une résine fasible et non réactive ou réagissant très lentement
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qui, lorsqutelle est mélangée avec un agent de durcis- sement approprié, peut #tre utilisée avantageusement comme an des constituants des mélanges de moulage in- do.striels.
Dans un exemple dtexéc-atîon da. procédé de lt inven- tion, 2Q0 livres de résine phénol-méthylène, qui peut avoir été faite soit avec du. phénol (alcool oxybenzyle) avec du crésol, ou avec un mélange de ces derniers, sont mélangées à une température de liquéfaction d'en-
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viron 1gQ à 1500 C. dans une machine à mélanger avec enveloppe de vapeur, pourvue dtagitatears on de palet- tes intérieures pour le mélange de la charge. Le bain de la dite résine ou des dites résines flaides, est additionné d'environ six livres d'acide stéarique et de seize livres de chaux hydratée. Le mélange, chauffé de 1300 à 1500 C., est brassé pendant 15 à 30 minâtes, après ,quoi on additionne plus ou moins 30 livres de furfurol.
Le brassage est continué à environ la même
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température pendant 5 a'30 minutes, on jusqu'à ce qa.'tzn échantillon de la résine soit cassant lors'la.'il est
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refroidi.
D'autres agents de condensation ou agents cataly- tiqaes, peuvent remplacer la chaux hydratée en tout ou en partie et ce, par exemple, la magnésie oa bien, les carbonates ou hydroxydes de potassium et de sodium.
Ceux-ci servent à établir les conditions basiques néces- saires à la réaction,
Le produit préparé comme ci-dessus décrit, consti- tae une résine dore, cassante aisément palvérisable.
La résine est non-réactive ou très lentement réactive et, pour la préparation da mélange de moulage commer- ciaux elle est mélangée avec des matières fibreuses ou antres matières de charge, de préférence, de la farine de bois ou de l'asbeste,et avec 5 à 12 pour cent d'hexa- méthylènetétramine, de paraforme, ou autre agent de durcissement' contenant da méthylène.
L'application pratique de ce procédé, n'est limi- tée ni au poids ni aux proportions des matières spéci- fiées, étant donné que les dites proportions peuvent être considérablement variées dans le but de réaliser si on le désire, des)caractéristiques particulières pour le produit fini.
En particulier, il est souvent avantage= d'incorporer avec la résine phénol-méthylène une résine fusible de réactivité relativement faible, telle que par exemple une résine crésol-formaldéhyde ou une.résine phénol-acétaldéhyde ou même, un agent de retardement ou an agent plastifiant, telle que de la résine ou colophane.
0'est un fait notoire, que le traitement décrit accélère fortement la vitssse de durcissement des mélanges de moalage préparés avec les résines non réactives, tandis qu'au point de vue mar- chand il affecte moins les résines plus avancées, ce qui est une circonstance très avantageuse, parce que l'on évite de ca fait des irrégalarités dans les opéra-
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tions de fabrication et gue l'on obtient une Plus grande uniformité da produit.
Un autre avantage du procédé décrit, réside dans ce que l'addition du furfurol facilite l'opération du chaulage et permet la chaulage des résines très tenaces qui autrement ne pouvaient être traitées, sans qae l'on dispose diane installation spéciale de grande paissan- ce .
L'invention envisage d'une manière générale le traitement de résines phénoliques fusibles avec un agent de condensation 'basique en présence de furfurol, comme ane opération préparatoire à l'incorporation de l'agent de durcissement contenant du méthylène, Pour ce motif, le procédé complet de fabrication du mélange de moulage selon l'invention, peut être considéré comme comprenant trois phases, notamment, la préparation de la résine phénol-méthylène non réactive, son traitement avec an agent de @ condensation basique et du farfurol (avec ou sans agents favorisant la réaction comme dé- crit ci-dessous) mais sans détruire son caractère non réactif pour les bats commerciaux,
et l'incorporation à la résine résultante d'une matière de charge et d'an agent de durcissement contenant du méthylène, pour for- mer le mélange de moulage réactif désiré. Les termes " non réactives" ne signifient evidemment pas qu'il s'agit d'une incapacité complète de réaction dans n'importe quelles conditions de temps oa de température, mais ils impliquent l'inertie oa la non-réactivité dans les conditions de moale industrielles. Des labréfiants appropriés, tels que ltacide stéarique,'sont incorporés de préférence pendant la seconde phase opératoire.
Dans le procédé ci-dessus décrit, l'agent de dur- cissement contenant du éthylène. est incorporé pendant la troisième des dites phases opératoires. Dans cer-
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tains cas, et pics spécialement avec des résines très lentement réactives, il est cependant avantageux, d'in- corporer ane faible proportion du dit agent de durcis- sement,, par ex. l'hexeméthylènetétralne, pendant la seconde phase opératoire.
Le but de cette faible addi- tion, qui est celle d'un agent favorisant la réaction, ci-après dénommé "promotear", n'est pade durcir la ré- sine pendant cette phase, mais d'avancer la résine su- delà de sa phase initiale de haute fusibilité, toat en diminaant le temps requis pour la transformation fina- le à l'état résionoide. De cette façon, on peut préparer des mélanges de moulage rapides, à partir de composi- tion, qui sont normalement trop lentes dans leur vites- se de réaction, poar les buts industriels.
REVENDICATIONS 1. 'Le produit résinsax fusible et non réactif décrit aa présent mémoire, résultant de la réaction entre une résine phéncl-méthylène fasible, a.n agent de condensation basique et le farfurol.
2. Le prodait résineax fusible et non réactif dé- crit au présent mémoire résultant de la réaction en- tre une résine phénol-méthylène fasible, le farfarol, un agent de condensation basique et un promoteur à base de méthylène-amine.
3. Procédé pour la fabrication d'une résine fusi- ble phenolique non réactive , dans lequel on fait réagi' une résine phénol-méthylène fusible avec du farfarol, en présence d'un agent de condensation basique.
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"Improvements made to phenolic resins and to the manufacturing process".
This invention relates to improvements made to phenolic resins and their manufacturing process and it relates more particularly to a Noavelle resinous composition, resulting from the reaction between farfarcl and a fusible or non-reactive resin of the phenol-methylene species. The invention also comprises the process for manufacturing this novel composition.
In the manufacture of reactive phenolic resins and their insoluble and infusible reaction products (resinoids), it is customary in practice to react a soluble and weak phenolic resin with a curing agent containing metlylene. .
Farfarol, although being an aldehyde, reacts with these phenolic resins with extreme slowness compared to formaldehyde or hexamethylenesterol and even under certain conditions does not react.
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not at all, and it is for this reason dcz'i7. cannot be used in place of those curing agents containing, methylene; Í for industrial uses in which it is necessary to have a high reaction speed, such as, for example, in mixtures intended for hot pressing molding.
The applicants have discovered that under the conditions which will be
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described below and which take a special or methodical treatment of the fusible methylene resin, in which it is heated with fnrfarol in the presence of a basic condensing agent, preferably lime, it is possible to prepare a weak and non-reactive or very slowly reacting resin
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which, when mixed with a suitable curing agent, can be advantageously used as one of the constituents of the industrial molding mixes.
In an example of execution da. process of the invention, 210 pounds of phenol-methylene resin, which may have been made with either. phenol (oxybenzyl alcohol) with cresol, or with a mixture thereof, are mixed at a liquefaction temperature of en-
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about 1gQ at 1500 C. in a mixing machine with steam jacket, fitted with stirrers on internal palettes for mixing the load. The bath of said resin or of said fluid resins is supplemented with approximately six pounds of stearic acid and sixteen pounds of hydrated lime. The mixture, heated from 1300 to 1500 C., is stirred for 15 to 30 minutes, after which more or less 30 pounds of furfurol are added.
Brewing is continued at about the same
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temperature for 5 to 30 minutes, until a sample of the resin is brittle when it is
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cooled.
Other condensing agents or catalytic agents, can replace hydrated lime in whole or in part, for example, magnesia or, carbonates or hydroxides of potassium and sodium.
These serve to establish the basic conditions necessary for the reaction,
The product prepared as described above constitutes a golden resin which is easily palatable and brittle.
The resin is non-reactive or very slowly reactive and, for the preparation of the commercial molding mixture it is mixed with fibrous or other fillers, preferably wood flour or asbestos, and with 5 to 12 percent hexamethylenetetramine, paraform, or other curing agent containing methylene.
The practical application of this method is not limited either to the weight or to the proportions of the specified materials, since the said proportions can be considerably varied in order to achieve, if desired, particular characteristics. for the finished product.
In particular, it is often advantageous = to incorporate with the phenol-methylene resin a meltable resin of relatively low reactivity, such as for example a cresol-formaldehyde resin or a phenol-acetaldehyde resin or even, a retarding agent or an plasticizer, such as resin or rosin.
It is a well-known fact that the treatment described greatly accelerates the curing speed of the moalage mixtures prepared with the non-reactive resins, while from a commercial point of view it affects the more advanced resins less, which is a a very advantageous circumstance, because this avoids any irregularities in the opera-
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and greater uniformity of the product.
Another advantage of the process described lies in the fact that the addition of furfurol facilitates the liming operation and allows the liming of very stubborn resins which otherwise could not be treated, without having a special installation of large grazing available. this.
The invention generally contemplates the treatment of fusible phenolic resins with a basic condensing agent in the presence of furfurol, as a preparatory step for the incorporation of the methylene-containing curing agent. For this reason, the complete process for the manufacture of the molding mixture according to the invention, can be considered as comprising three phases, in particular, the preparation of the non-reactive phenol-methylene resin, its treatment with a basic condensing agent and farfurol (with or without reaction promoting agents as described below) but without destroying its non-reactive character for commercial bats,
and incorporating into the resulting resin a filler material and a curing agent containing methylene, to form the desired reactive molding mixture. The terms "non-reactive" obviously do not mean that it is a complete inability to react under any conditions of time or temperature, but they imply inertia or non-reactivity under the conditions of. industrial moale. Appropriate labeling agents, such as stearic acid, are preferably incorporated during the second stage of operation.
In the above-described process, the curing agent contains ethylene. is incorporated during the third of said operating phases. In some-
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In some cases, and peaks especially with very slowly reactive resins, it is, however, advantageous to include a small proportion of said curing agent, e.g. hexemethylenetetralne, during the second operational phase.
The purpose of this small addition, which is that of a reaction promoting agent, hereinafter referred to as "promotear", is not to harden the resin during this phase, but to advance the resin beyond. from its initial phase of high fusibility, reducing the time required for the final transformation to the resionoid state. In this way, rapid molding mixtures can be prepared from composition which are normally too slow in their rate of reaction for industrial purposes.
CLAIMS 1. The fusible, non-reactive resin product described herein, resulting from the reaction between a weak phenyl-methylene resin, a basic condensing agent and farfurol.
2. The fusible and unreactive resin product described herein resulting from the reaction between a weak phenol-methylene resin, farfarol, a basic condensing agent and a methylene-amine promoter.
3. A process for the manufacture of a fusible non-reactive phenolic resin, wherein a fusible phenol-methylene resin is reacted with farfarol in the presence of a basic condensing agent.
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