BE349623A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour séparer des huiles de leurs mélanges avec des substances solides 
On obtient dans un grand nombre de procédés industriels, notamment dans la distillation, le cracking et l'extraction de matières carbonées, ainsi que dans l'hydrogénation sous pression de charbons, de goudrons, d'huiles minérales, etc, des quantités plus ou moins importantes de produits qui con- sistent en mélanges d'huiles avec des substances solides tel- les que résidus charbonneux, cendres ou autres impuretés so- lides, provenant par exemple de masses de contact, et il est souvent difficile de séparer les constituants solides d'avec l'huile. 

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   Or, on a trouvé d'après la présente invention qu'on peut effectuer la séparation de ces constituants solides d'avec les composants huileux, avec de bons résultats, en incorporant au mélange, de préférence à chaud, un liquide dans lequel l'huile ne se dissolve pas du tout ou seulement dans une faible mesure et dont la tension superficielle soit telle que la cohésion entre les substances solides et les huiles se relâche au ma- laxage, après quoi on   procède   à la séparation de façon quel- conque. 



   Le liquide à ajouter est de préférence tel que son poids spécifique soit compris entre ceux des matières à séparer. On peut dans bien des cas utiliser avec succès par exemple l'eau. 



  Le liquide ajouté peut être déjà suffisamment efficace par lui-même, mais on peut aussi modifier sa tension superficielle dans le sens désiré par des additions appropriées. La nature de ces additions dépend du genre des huiles et du liquide ajou- té. Ainsi, on a par exemple trouvé avantageuse l'addition de faibles proportions d'agents émulsionnants et humectants, tels que les acides sulfoniques aromatiques ou aliphatiques ou leurs dérivés et produits de substitution, ou la colle, la dextrine, les eaux résiduelles de la cellulose sulfitique, les acides gras, saturés ou non, leurs sels et leurs dérivés, etc. 



  Les produite qu'on obtient par exemple par sulfonation aux dépens de produits d'hydrogénation sous pression des charbons, goudrons, etc. se prêtent aussi à cet emploi. Un agent très approprié est par exemple l'eau additionnée d'acides sulfoni- ques d'hydrocarbures aromatiques   alcojrlés   dans le noyau. Il est dans bien des cas aussi avantageux d'employer les agents humectants et émulsionnants en milieu alcalin. 

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   On a trouvé en outre qu'il peut être avantageux   d'utili-   ser pour le traitement de la boue oléagineuse des solutions qui, en plus d'agents humectants et émulsionnants, contiennent encore des sels, par exemple des chlorures, des sulfates, etc. 



  On peut en ce cas choisir des solutions si concentrées que leur poids spécifique soit égal ou supérieur à celui de la matière solide à séparer ; il est alors aisément possible d'o- pérer par exemple à la centrifugation en marche continue. 



   La cohésion entre les matières solides et huileuses étant suffisamment atténuée, la séparation des huiles peut s'effec- tuer de diverses manières, soit par voie mécanique, par exemple au moyen de machines centrifuges, de préférence à chaud, soit par des champs électriques ou magnétiques, soit de toute autre façon appropriée, ou encore par l'emploi si- multané de plusieurs méthodes de séparation. 



   Principalement lorsqu'on effectue la séparation à la machine centrifuge, il n'est pas absolument indispensable de malaxer le produit oléagineux à traiter avant la sépara- tion en une opération spéciale avec le liquide additionnel; on peut au contraire introduire la matière à traiter et le liquide additionnel simultanément dans l'appareil séparateur, par exemple dans la machine centrifuge. On économise ainsi, non seulement une opération, mais on réalise parfois, surtout s'il s'agit de machines centrifuges à rotation rapide, un mélange plus intime et aussi une meilleure séparation de l'huile d'avec le résidu solide. La vitesse d'admission de la masse à traiter d'une part et du liquide additionnel d'au- tre part dépend de la nature de la première. 



   On peut aussi traiter   les substances   à plusieurs reprises et en se servant de liquides additionnels divers. Les condi- 

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 tions de pression et de température, le nombre de tours de la machine centrifuge etc. dépende de l'état des matières à trai- ter. 



   Si l'on se sert de liquides additionnels alcalins et d'a- gents émulsionnants et humectants, la quantité et le genre de cer derniers joue un rôle. Des proportions très faibles sont en général suffisantes, par exemple de 0,05 % et parfois encore moins. La proportion la plus favorable dépend dans chaque cas particulier de la nature du produit a traiter. Pour la centrifugation d'une boue de charbon, telle qu'on l'obtient par exemple par extraction sous pression de charbon par des solvants, il est avantageux d'adopter une température ne dé- passant pas 100-110 , si l'on ajoute à la boue pendant la centrifugation la même quantité d'une solution aqueuse à 0,05 -   0,1   par exemple d'acides naphtalènes sulfoniques alcoylés.

   On exécute le procédé de préférence en marche con- tinue, ce mode opératoire étant particulièrement avantageux du fait que les additions sont récupérées presque intégrale- ment et peuvent resservir sans épuration compliquée. 



   Le procédé peut s'exécuter seul ou en combinaison avec d'autres méthodes opératoires, telles que distillation ou extraction subséquente, etc. 



   Le présent procédé se prête au traitement par exemple de goudrons de lignite souillés, de résidus de la distillation de goudrons, de résidus du cracking, d'huiles minérales bru- tes, de résidus d'extraction de charbons, de schistes pétro- lifères, etc., ou de résidus du traitement par l'hydrogène à chaud et sous pression de charbons, de tourbe, de bois, d'hui- les de goudrons, de bitume ou d'autres matières carbonées. Le procédé offre un très grand intérêt pour les substances ci- 

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 tées, parce que les huiles ne s'en laissent en général sépa- rer qu'avec grande difficulté. 



   EXEMPLE 1 
Malaxer le résidu obtenu par hydrogénation de lignite sous pression et débarrassé essentiellement de constituants à bas point d'ébullition, tels que benzines et huiles moyennes, vers environ 80 , avec de l'eau à laquelle on a ajouté un peu de sel sodique de l'acide isopropylnaphtalènesulfonique. 



  Lorsque la masse a acquis la consistance d'une bouillie, on centrifuge le mélange vers environ 90 . Il se produit alors une séparation en trois couches. Les particules solides tra- versent les couches aqueuses et se déposent à la périphérie de la machine centrifuge. L'eau chasse par son poids spécifi- que supérieur l'huile vers le centre de la machine centrifuge. 



  L'élimination des derniers restes d'huile maintenus dans les matières solides par les forces capillaires est favorisée par l'activité capillaire du sel ajouté. L'huile est recueillie séparément de la couche aqueuse dans des récipients appropriée elle est pratiquement exempte de matières solides. Les parti- cules solides déposées à la périphérie renferment encore de faibles proportions d'huile, qui peuvent en être éliminées par exemple par distillation au moyen de gaz chauds ou de vapeur d'eau ou par extraction, ou par d'autres méthodes. 



   EXEMPLE 2 
Si l'on fait couler une solution de chlorure de calcium à 40-50   ,   additionnée de   0,08   de sel sodique de lucide   isopropylnaphtalènesulfonique,   avec un débit de 200 litres 

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 par heure dans le tambour d'une machine centrifuge et qu'on y introduit en même temps, avec un débit égal ou un peu in- férieur, la boue à séparer, renfermant environ 20 % de parti- cules solides, qui résulte de l'extraction sous pression de lignite par des huiles de goudron, la température des deux liquides n'étant pas inférieure   à   1000, on obtient à 7000 tours - minute d'une part une huile pratiquement exempte de cendres et d'autre part un résidu qui contient encore 9-12 % d'huile. 



   Si on acidule faiblement le liquide additionnel par un acide minéral, par exemple par l'acide chlorhydrique, on ob- tient non seulement un résidu plus riche en huile, mais aussi une huile plus riche en cendres (environ   4-6 .   de cendres); si l'on rend par contre le liquide additionnel légèrement al- calin par l'addition de   0,3-1   de soude caustique, on peut obtenir une huile exempte de cendres et un résidu qui ne ren- ferme que   4-6   d'huile, parfois encore moins. La partie du liquide additionnel qui adhère au résidu solide centrifugé peut être éliminée facilement par expression etc. Le liquide laveur est continuellement récupéré et réintégré dans le procédé, circulant ainsi de façon permanente. 



   EXEMPLE 3 
On fait couler vers 95  dans une machine centrifuge un mélange d'huile et de charbon obtenu par hydrogénation du lignite sous pression, en même temps que la même quantité d'une solution aqueuse à 0,2 5, légèrement alcaline, d'un pro- duit obtenu par oxydation de paraffine solide. On obtient, en dehors d'huile, un résidu qui contient 25 % de constituants 

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 solubles dans le benzène. Si l'on centrifuge sans addition d'alcali, il reste un résidu renfermant 40 % de produits so- lubles dans le benzène, si l'on centrifuge le mélange d'huile et de charbon sans aucune addition, 50 % et plus du résidu sont solubles dans le benzène. On peut réaliser une évacua- tion continue du résidu par des dispositifs d'évacuation appropriés, par exemple par des vis d'Archimède placées à l'intérieur de la machine centrifuge. 



   EXEMPLE 4. 



   Un mélange d'huile et de charbon, tel qu'il est défini à l'exemple 2, est agité dans un récipient muni d'un agitateur   a   rotation rapide avec 5 fois son poids d'une solution aqueuse légèrement alcaline d'huile pour rouge turc à 0,2 %. L'émul- sion formée est dirigée dans un grand récipient, où se pro- duit peu à peu une séparation. Au fond s'assemble une boue de charbon pauvre en huile, qu'on essore. Les couches supé- rieures, qui représentent une émulsion d'huile et d'eau, sont essorées séparément. On détruit cette émulsion dans un autre récipient en l'acidulant, puis on peut soutirer à l'état de pureté l'huile qui s'assemble à la surface. 



   On peut récupérer, par un traitement répété de la boue de charbon qui se dépose, 80 % et plus de l'huile qui y adhè- re. Les derniers restes d'huile peuvent en être extraits par l'addition de solvants. On peut aussi réaliser le procédé en marche continue. Si l'on opère sans addition d'alcali, on n'obtient dans les mêmes conditions que   40   ou moins d'huile.

Claims (1)

1. RESUME L'invention a pour objet: 1 .- Un procédé pour séparer des huiles de leurs mélan- ges avec des substances solides, qui restent solides dans les conditions opératoires adoptées, notamment pour la sépa- ration d'huiles de résidus de cracking ou de résidus de l'hy- drogénation sous pression ou de l'extraction sous pression de charbons, de goudrons, d'huiles minérales, etc., procédé con- sistant à mélanger, de préférence à chaud, le mélange à sé- parer avec un liquide dans lequel l'huile ne se dissolve pas ou seulement dans une faible mesure et dont la tension super- ficielle soit telle que la cohésion entre les substances so- lides et les huiles qu'elles retiennent soit affaiblie par le mélange, après quoi la séparation s'effectue de façon quel- conque.

   2 .- Un mode d'exécution du procédé défini sous 1 , con- sistant à choisir un liquide dont le poids spécifique est compris entre ceux des substances à séparer.

   3 .- Un mode d'exécution du procédé défini sous 1 et 2 , consistant à ajouter au liquide des substances qui modi- fient sa tension superficielle dans le sens désiré.

   4 .- Un mode d'exécution du procédé défini sous 1 à 3 , consistant à utiliser de l'eau, de préférence associée à d'autres additions.

   5 .- Un mode d'exécution du procédé défini sous 1 . à 4 , consistant à incorporer au liquide ajouté de faibles proportions d'agents émulsionnants et humectants, tels que les acides sulfoniques aromatiques ou aliphatiques ou leurs dérivés et produits de substitution.

   @ <Desc/Clms Page number 9> 6 .- Un mode d'exécution du procédé défini sous 5 , consistant à opérer avec des solutions alcalines.

   7 .- Un mode d'exécution du procédé défini sous 5 et 6 , consistant à ajouter en outre encore des sels ou des solutions salines.

   8 .- Un mode d'exécution du procédé défini sous 1 à 7 , consistant à opérer en marche continue.